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Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 47 Nucleotiden und Nucleins~uren, ferner Molekulargewichtsbestimmungen sowie Trennungen yon Systemen mit intermolekularer Weehselwirkung. Als Beispiel zur ]Kolekulargewieh~sbestimmung wird eine ann~hernd linear verlaufende Eiehkurve wiedergegeben, die beim Auftragen der Elutionsvolumen einer Reihe ,,typischer" Proteine gegen den Logarithmns ihres Molgewichts [2] erhalten wurde. [1] Brit. Med. Bull. 22, 109--114 (1966). Nat. Inst. Res. Dairying, Shinfield, Reading (England). -- [2] A~D~WS, P. : Biochem. J. 96, 595 (1965). tt. BErnE Gelfiltration, ein ehromatographisehes Verfahren zur Trennung naeh Molekiil- gr~fle. Die Gelfiltration mit Sel~hadex wird yon B. G~OTTE und A. EM~us [1] beziiglich des Trennmaterials, der Anwendungen im LabormaBstab und der che- misch-technischen Anwendungen beschrieben. An Hand des Elutionsdiagramms yon Rheomacrodex wird die Molgewichtsverteflungs-Analyse yon Polymerhomo- logen erSrtert [2]. Als methodisehe Variante wird die Gelfiltration in einer Korb- zentrifuge beschrieben, bei der ein Filterkuchen aus Sephadex die ,,Trenns~ule" darstellt. Dieses Verfahren eignet sich zum Abtrennen niedermolekularer St~ffe yon ~[akromolekiilen auch da~n, wenn sie in hochviseosen LSsungen vorllegen. -- Arbeltsweise. Zum Entsalzen yon 495 ml nativer DextranlSsung (24,7 g/100 ml mit 5 g HaC1/100 ml) der Viseosit~t 1800 cP werden 600 g Sephadex G-25 coarse in w~riger Suspension in den Zentrifngenkorb geffillt und bei 1000 g das im ~uBeren Volumen (= zwischen den Gelperlen) befindliche Wasser ansgeschleudert. Dann wird bei 50 g die DextranlSsung auf den Filterkuchen gespriiht und naeh 15 rain (lurch ErhShen der Tourenzahl (1000 g) die inzwischen durch das Gelbett gewanderte Probe ansgeschleudert. Das Zentrifugat (600 ml) enth~lt 87% des ein- gesetzten Dextrans in der Konzentration 17,8 g/100 ml neben c~. 0,0035 ~ HaC1. [1] Chem.-Ing.-Teehn. 38, 445--451 (1966). Forsehungsabt. der Pharmaeia Fine Chemicals, Uppsala (Schweden). -- [2] GRA~TH, K. A., u. P. FLODI~: Makromol. Chemie 48, 160 (1961). H. BE~D~ Bemerkungen zu ~olekulargewichtsbestimmungen durch Molekularsieb- Chromatographie (Geliiltration). Verschiedene theoretische Aus~tze ~verden yon D. M. W. A~DE~SONund J. F. STODD~T [1] diskutier~. Bei Routinebestimmungen wird das Verfahren yon ANDREWS [2] empfohlen, das Elutionsvolumen gegen den Logarithmus des Molekulargewichts aufzutragen. In einem yon der Molekiilar~ und dem Molekularsiebtyp abh~ngigen Bereich ergibt sich ein linearer Znsammen- hang. -- Fiir die auf dem Molekularsiebeffekt beruhenden chromatographischen Trennungen, bei denen die groBen Molekiile vor den kleineren eluiert werden, wird an Stelle der yon PORATHund FLODr~ [3] eingefiihrten Bezeichnung Gelfiltration (in der Literatur auch als Gel-Chromatographie, Gel-Permeation-Chromatographie, AusschluB-Chromatographie, Restricted-Diffnsion-Chromatographie oder 1Koleku- larsieb-Filtration bezeichnet) als Benennung Molekularsieb-Chromatographie (M- SC) empfohlen. [1] Anal. Chim. Acta 34, 401--406 (1966). Dept. Chem., Univ. Edinburgh (GroB- britannien). -- [2] ANDrews, P. : Biochem. J. 91, 222 (1964). -- [3] POTATO,J., and P. FLODIN: Nature 183, 1657 (1959). H. BENDE C~nelataustauscher auf der Grundlage des 8-Hydroxyehinolins und ihre Ver- wendung fiir analytisehe Trennungen. H. BE~nltA~D und F. GRASS [1] ist es gelungen, das Austauscherharz durch direkte Kondensation yon Meta]lchelaten mit Resorcin und Furfurol zu gewinnen, wodurch die Lagerung der planaren 8-Hydroxy- chinolingruppen yon der Art der Herstellung abh~ngig wurde. Auf diese Weise wurden A1-Oxinat (oktaedrisch), Ba-Oxinat (planar-quadratisch) und Na-Oxinat

Gelfiltration, ein chromatographisches Verfahren zur Trennung nach Molekül-größe

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Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 47

Nucleotiden und Nucleins~uren, ferner Molekulargewichtsbestimmungen sowie Trennungen yon Systemen mit intermolekularer Weehselwirkung. Als Beispiel zur ]Kolekulargewieh~sbestimmung wird eine ann~hernd linear verlaufende Eiehkurve wiedergegeben, die beim Auftragen der Elutionsvolumen einer Reihe ,,typischer" Proteine gegen den Logarithmns ihres Molgewichts [2] erhalten wurde. [1] Brit. Med. Bull. 22, 109--114 (1966). Nat. Inst. Res. Dairying, Shinfield, Reading (England). -- [2] A~D~WS, P. : Biochem. J. 96, 595 (1965). tt. BErnE

Gelfiltration, ein ehromatographisehes Verfahren zur Trennung naeh Molekiil- gr~fle. Die Gelfiltration mit Sel~hadex wird yon B. G~OTTE und A. EM~us [1] beziiglich des Trennmaterials, der Anwendungen im LabormaBstab und der che- misch-technischen Anwendungen beschrieben. An Hand des Elutionsdiagramms yon Rheomacrodex wird die Molgewichtsverteflungs-Analyse yon Polymerhomo- logen erSrtert [2]. Als methodisehe Variante wird die Gelfiltration in einer Korb- zentrifuge beschrieben, bei der ein Filterkuchen aus Sephadex die ,,Trenns~ule" darstellt. Dieses Verfahren eignet sich zum Abtrennen niedermolekularer St~ffe yon ~[akromolekiilen auch da~n, wenn sie in hochviseosen LSsungen vorllegen. -- Arbeltsweise. Zum Entsalzen yon 495 ml nativer DextranlSsung (24,7 g/100 ml mit 5 g HaC1/100 ml) der Viseosit~t 1800 cP werden 600 g Sephadex G-25 coarse in w~riger Suspension in den Zentrifngenkorb geffillt und bei 1000 g das im ~uBeren Volumen (= zwischen den Gelperlen) befindliche Wasser ansgeschleudert. Dann wird bei 50 g die DextranlSsung auf den Filterkuchen gespriiht und naeh 15 rain (lurch ErhShen der Tourenzahl (1000 g) die inzwischen durch das Gelbett gewanderte Probe ansgeschleudert. Das Zentrifugat (600 ml) enth~lt 87% des ein- gesetzten Dextrans in der Konzentration 17,8 g/100 ml neben c~. 0,0035 ~ HaC1. [1] Chem.-Ing.-Teehn. 38, 445--451 (1966). Forsehungsabt. der Pharmaeia Fine Chemicals, Uppsala (Schweden). -- [2] GRA~TH, K. A., u. P. FLODI~: Makromol. Chemie 48, 160 (1961). H. BE~D~

Bemerkungen zu ~olekulargewichtsbestimmungen durch Molekularsieb- Chromatographie (Geliiltration). Verschiedene theoretische Aus~tze ~verden yon D. M. W. A~DE~SON und J. F. STODD~T [1] diskutier~. Bei Routinebestimmungen wird das Verfahren yon ANDREWS [2] empfohlen, das Elutionsvolumen gegen den Logarithmus des Molekulargewichts aufzutragen. In einem yon der Molekiilar~ und dem Molekularsiebtyp abh~ngigen Bereich ergibt sich ein linearer Znsammen- hang. -- Fiir die auf dem Molekularsiebeffekt beruhenden chromatographischen Trennungen, bei denen die groBen Molekiile vor den kleineren eluiert werden, wird an Stelle der yon PORATH und FLODr~ [3] eingefiihrten Bezeichnung Gelfiltration (in der Literatur auch als Gel-Chromatographie, Gel-Permeation-Chromatographie, AusschluB-Chromatographie, Restricted-Diffnsion-Chromatographie oder 1Koleku- larsieb-Filtration bezeichnet) als Benennung Molekularsieb-Chromatographie (M- SC) empfohlen. [1] Anal. Chim. Acta 34, 401--406 (1966). Dept. Chem., Univ. Edinburgh (GroB- britannien). -- [2] ANDrews, P. : Biochem. J. 91, 222 (1964). -- [3] POTATO, J., and P. FLODIN: Nature 183, 1657 (1959). H. BENDE

C~nelataustauscher auf der Grundlage des 8-Hydroxyehinolins und ihre Ver- wendung fiir analytisehe Trennungen. H. BE~nltA~D und F. GRASS [1] ist es gelungen, das Austauscherharz durch direkte Kondensation yon Meta]lchelaten mit Resorcin und Furfurol zu gewinnen, wodurch die Lagerung der planaren 8-Hydroxy- chinolingruppen yon der Art der Herstellung abh~ngig wurde. Auf diese Weise wurden A1-Oxinat (oktaedrisch), Ba-Oxinat (planar-quadratisch) und Na-Oxinat