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8/17/2019 GRUPO ZAZA 2do Laboratorio
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Objetivo específico
• Determinar la densidad de la solución del rojo de metilo
Objetivo secundario
• Observación y análisis de los dos tipos de extracción y hacer un análisis
cualitativo.
• Comparar la eficiencia de la extracción simple y múltiple.
• Medir el tiempo de producción
• Verificar cualitativamente mediante la constante de distribución el cumplimiento
!ue la extracción múltiple es más eficiente !ue la extracción simple.• Comparar la intensidad de la coloración en las dos soluciones clorofórmicas y en las
dos acuosas
• Determinar la densidad de las cuatros muestras
II. MARCO TEORICO
E!tracci"n #í$uido % #í$uido
"a extracción l#!uida llamada al$unas veces extracción con disolventes es la
separación de los componentes de una solución l#!uida por contacto con otro l#!uido
insoluble. %i las sustancias !ue componen la solución ori$inal se distribuyen de
manera distinta entre las dos fases l#!uidas se puede lo$rar cierto $rado de
separación !ue puede incrementarse mediante el uso de contactos múltiples o su
e!uivalente en la forma de la absorción de $ases y la destilación. &Robert E.Tre'ba()
&'n !u( se basa la t(cnica)
"a t(cnica se basa en un reparto del compuesto deseado y de las impure*as entre el
medio or$ánico y el medio acuoso. %e define el coeficiente de reparto +,- como la
solubilidad del compuesto en el medio or$ánico dividido por su solubilidad en el
medio acuoso. ara !ue el proceso de extracción sea efectivo es importante !ue el
coeficiente de reparto ten$a un valor elevado de modo !ue se ase$ura una mayor
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extracción del compuesto deseado en el medio or$ánico.
&Cuáles son los re!uisitos)
/un!ue es obvio no está de más comentar !ue un re!uisito imprescindible para el
disolvente or$ánico es !ue sea inmiscible con el a$ua0 el otro es por supuesto !ue
nos proporcione una constante de reparto lo mayor posible para optimi*ar la
extracción del compuesto deseado al medio or$ánico. *+,
-esti(aci"n
"a destilación es una t(cnica !ue nos permite separar me*clas comúnmente
l#!uidas de sustancias !ue tienen distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor sea
la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias de la me*cla más
efica* será la separación de sus componentes0 es decir los componentes se
obtendrán con un mayor $rado de pure*a. "a t(cnica consiste en calentar la me*cla
hasta !ue (sta entra en ebullición.
'n este momento los vapores en e!uilibrio con el l#!uido se enri!uecen en el
componente de la me*cla más volátil +el de menor punto de ebullición-. /
continuación los vapores se diri$en hacia un condensador !ue los enfr#a y los pasa a
estado l#!uido. 'l l#!uido destilado tendrá la misma composición !ue los vapores y0
por lo tanto con esta sencilla operación habremos conse$uido enri!uecer el l#!uido
destilado en el componente más volátil. *,
Estrategia para separar dos componentes
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E!tracci"n vs -esti(aci"n
Co/paraci"n
•
/mbos son procesos de separación1
"a destilación separa componentes por diferencia de volatilidad. 'n la
extracción l#!uido2li!uido la separación se basa en diferencias de estructura
molecular. 3e!uiere de al menos una etapa de destilación para recuperar el
disolvente.
• %i un problema de separación se puede abordar mediante destilación esta
opción será $eneralmente mejor !ue la extracción l#!uido2li!uido. *0,
Ap(icaciones en (a actua(idad
%e clasifican en varias cate$or#as1 a!uellas aplicaciones en !ue la extracción esta en
competencia directa con otros m(todos de separación y a!uellas aplicaciones en
!ue es el único m(todo adecuado &Robert E. Tre'ba()
'ntre sus aplicaciones esta1
• %eparación de compuestos inor$ánicos como ácido fosfórico ácido bórico e
hidróxido de sodio.
• 3ecuperación de compuestos aromáticos.
• 3efinación de aceites lubricantes y disolventes
• 'n la extracción de productos !ue contienen a*ufre.
• Obtención de ceras paraf#nicas
http://www.ecured.cu/index.php/Azufrehttp://www.ecured.cu/index.php/Cerahttp://www.ecured.cu/index.php/Cerahttp://www.ecured.cu/index.php/Azufre
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• Desulfuración de productos petrol#feros
• roductos farmac(uticos 'jemplo en la obtención de la penicilina
• 4ndustria alimentar#a
•
Obtención de metales costosos 'j como uranio2vanadio. *1,
Modos de operaci"n
%on muy variadas las formas a la !ue se lleva a cabo la extracción l#!uido2l#!uido
normalmente se trabaja en forma continua ya sea por etapas ó contacto continuo.
a. Contacto por Etapas.2 uede reali*arse de diversas maneras se$ún la formacomo el disolvente extractor se me*cla con el l#!uido alimentado
"a extracción l#!uido 5 l#!uido es análo$a a la absorción. 'l disolvente se introduce por el
extremo inferior de la columna con una inspección de $otas !ue ascienden a trav(s de la
http://www.ecured.cu/index.php/Uraniohttp://www.ecured.cu/index.php/Uraniohttp://www.ecured.cu/index.php/Vanadiohttp://www.ecured.cu/index.php/Uraniohttp://www.ecured.cu/index.php/Vanadio
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alimentación !ue es la fase continua alimentada por el extremo superior de la columna. "a
columna puede llenarse de anillos cerámicos o al$ún otro dispositivo tal como discos
$iratorios platos pun*antes ó un anillo $iratorio "aboratorio de Control de rocesos 6
'xtracción "#!uido 2 "#!uido 7 para me*clar en forma continua las dos fases y hacer !ue se
realice la separación el disolvente contenido en la corriente de extracto y del refinado
deben separarse y recircularse para la econom#a de la operación y eso se consi$ue por
destilación. &Oc"n 2 Vian)
E$ui(ibrio $uí/ico
"a extracción supone el uso de sistemas compuestos por tres sustancias cuando
menos0 aun!ue las fases insolubles son predominantemente muy distintas desde el
punto de vista !u#mico en la mayor#a de los casos los tres componentes aparecen
en cierto $rado en las dos fases.
A. E$ui(ibrio entre dos 3ases #í$uidas
a.+ Miscibi(idad ' Coeficientes de -istribuci"n
'l a$ua el M48, +Metil 4sobutil Cetona- son ejemplos de l#!uidos
parcialmente miscibles0 serian inmiscibles si una de las fases
contuviera una cantidad insi$nificante de a$ua y la otra una cantidad
despreciable de M48,.
%i se a$re$a una tercera sustancia a una me*cla li!uida de dos fases
se distribuye se$ún su solubilidad relativa en cada fase. %uponemos
!ue / y % son dos l#!uidos casi inmiscibles y 8 es un soluto distribuido
entre las fases de una me*cla /2%. 'l coeficiente de distribución
+llamado tambi(n ra*ón de partición- del componente 8 es la
proporción de fracción másica de 8 en la 9ase % respecto de la fase /.
&3e(der 2 Rosseau)
-ia4ra/a de 3ases para Siste/as Ternarios
'l comportamiento de los sistemas ternarios +de tres componentes-
parcialmente miscibles puede representarse en un dia$rama de fases
trian$ular el cual puede tomar la forma de trián$ulo e!uilátero o de
trian$ulo rectán$ulo. 'n ambos casos cada v(rtice del trián$ulo
representa un solo componente y las aristas representan soluciones
binarias. or ejemplo la arista 8 representa las soluciones de :;O y
acetona. 'l punto , representa una me*cla !ue contiene ;
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cuya composición cai$a en la re$ión / como el punto , es un l#!uido
en una sola fase mientras !ue cual!uier me*cla cuya composición
total este dentro de la re$ión 8 se separará en dos fases . &Robert E.Tre'ba()
Ba(ance de /ateria de e!tracci"n en una so(a etapa1
8alance Aotal 9
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en cada etapa de extracción. "as emulsiones estables a!uellas !ue no se
sedimentan ni coalescen rápidamente deben evitarse. ara !ue una emulsión se
rompaE o para !ue sus fases se separen por completo debe suceder tanto la
sedimentación como la coalescencia de la fase dispersa. &Robert E. Tre'ba()
Torres de p(atos perforados
'stas torres de varias etapas a contracorriente tanto con respecto a la capacidad de
manejo del l#!uido como a la eficiencia en la extracción son muy efectivas en
particular para sistemas de baja tensión interfacial !ue no re!uieren a$itación
mecánica para una buena dispersión.
• 5idr6u(ica de p(atos perforados "a capacidad de flujo de la torre de platos perforados depende de las
caracter#sticas de formación de la $ota del sistema de velocidades terminales
de la $ota retención de la fase dispersa y ca#da de presión. Con estascaracter#sticas establecidas se puede desarrollar el diseHo y calcular la
rapide* de transferencia de masa
3or/aci"n de (as 4otas'l l#!uido !ue se va a dispersar fluye a trav(s de perforaciones de diámetro
de I a J mm colocadas @; a ;< mm aparte. %i la $ota l#!uida humedece
preferentemente el material del plato el tamaHo de la $ota se vuelve
incontrolablemente $rande0 es mejor utili*ar pe!ueHas bo!uillas !ue se
proyectan desde la superficie con el fin de evitar esta dificultad.
"os orificios pueden perforarse en un plato plano0 la base se deja en su lu$ar
de cara a la dirección de formación de la $ota. %i no hay transferencia de
masa y si la fase dispersa sale de una perforación en un plato !ue no está
preferentemente humedecido con el l#!uido disperso la $ota se forma en el
orificio y su tamaHo será uniforme a una velocidad dada a trav(s del orificio.&Robert E. Tre'ba()
III. METO-O#O7IA
VARIAB#ES
E8TRACCI9: SIM;#E % E8TRACCI9: M
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Variab(es dependientes
:atura(e=a de (as fases ' de( so(uto
Deben de ser de naturale*a inmiscibles +cloroformo y a$ua-
"a naturale*a del soluto dependerá de la afinidad !ue ten$a con los solventes
+rojo de metilo-.
Concentraci"n
Mediante esta variable podemos determinar el coeficiente de reparto0 además lasconcentraciones deber#an de disolverse con respecto a una proporción.
Miscibi(idad
ara poder reali*ar la extracción l#!uido 5 l#!uido se debe de tener una
disolución de l#!uidos inmiscibles.
Vo(ati(idad
Aeniendo en cuenta esta variable al momento de a$itar el embudo de extracción
con la disolución por dentro los l#!uidos !ue se encuentran dentro del embudo
empe*aran a vapori*ar dependiendo de su volatilidad.
To!icidad
/l momento de a$itar el embudo de extracción con la disolución por dentro este
producirá una sobrepresión !ue lue$o será expulsada antes de ocasionar unaexplosión del recipiente dichos $ases pueden ser tóxicos dependiendo del soluto
y solvente.
Variab(es Independientes
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Acide= % Basicidad
/ partir de la concentración de los l#!uidos al inicio se determinara lue$o de la
extracción si la disolución es de carácter acido o básico.
Co(oraci"n
%e determina lue$o de la extracción l#!uido 5 li!uido ya !ue lo !ue se !uiere es
obtener los l#!uidos puros si se observa al$una coloración !ue no es la
adecuada se dirá !ue no fue extra#da totalmente.
;ure=a
%e determina lue$o de la extracción l#!uido 5 li!uido ya !ue lo !ue se !uiere es
obtener los l#!uidos puros.
-ensidad
Determinación de la densidad del rojo de metilo lue$o de la extracción.
-IA7RAMA -E 3#>JO
Extracción
! uido-li uido
"efinado# El l!quido
residual de donde sea cla$e de un proceso
&finidad mu' grande para el
soluto del cual ser fcilmente
separable por destilación
cristaliación u otros medios
*i se compara con otras
operaciones de transferencia de
masa en la extracción liquida
Es de gran importancia para
los procesos industriales de
extracción en fase li uida
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a extracción liquida que no
pro$oca gastos qu!micos o
eliminación de subproductos
Contar con datos
experimentales confiables de
equilibrio de fases liquido-
liquido de los compuestos de
inter+s,
*e requiere que los
disol$entes no sean tóxicos
para el proceso ms eficiente
ms baratos menos
osibilidad de disponer un disol$ente adecuado
("elati$amente inmiscible con los componentes de la
alimentación diferentes del soluto ' posees diferentede densidad)
Disol$ente# El l!quido
con el cual se pone en
&limentación# a
Extracto El producto de
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*?,
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IV. A;#ICACI9: -E #A E8TRACCI9: SIM;#E @ E8TRACCI9: MSTRIA
Separación de aminoácidos por cromatografía en capa fina y detecci ón mediante
reacci ón con ninhidrina (6)
"a cromato$raf#a en capa fina es un caso de cromato$raf#a de reparto en la !ue los
componentes de una me*cla se separan por diferencia de solubilidad entre dos sistemas
disolventes. "os elementos del sistema cromato$ráfico son1 soporte fase estacionaria
+disolvente /- y fase móvil o eluyente +disolvente 8-. 's una t(cnica simple en cuanto al
e!uipamiento necesario +placa y tan!ue cromato$ráfico- y de fácil desarrollo. 'l parámetro
experimental asociado a la t(cnica es el 3f +coeficiente de reparto- relacionado con la
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solubilidad relativa de un compuesto entre la fase estacionaria y fase móvil y !ue depende
de su estructura !u#mica y su hidrosolubilidad K liposolubilidad. %e llevará a cabo la
separación de una me*cla de aminoácidos !ue se revelarán e identificarán mediante la
reacción con la ninhidrina.
3eacciones coloreadas de aminoácidos de todos los m(todos reseHados el más $eneral yutili*ado es el de la reacción con la ninhidrina. "a ninhidrina +hidrato de tricetohidrindeno-
reacciona con aminoácidos !ue ten$an el $rupo amino libre dando lu$ar a la formación de
amoniaco y anh#drido carbónico con reducción del reactivo +ninhidrina- a hidrindantina. "a
hidrindantina reacciona a su ve* con el amoniaco y otra mol(cula de ninhidrina para dar un
compuesto de adición doble !ue presenta una coloración a*ul2púrpura con la excepción de
la prolina !ue da una coloración amarillenta +recordar !ue en la prolina el $rupo amino está
sustituido-.
"a t(cnica es muy sensible por lo !ue es ideal para detectar concentraciones bajas de
aminoácidos utili*ándose para revelar su presencia en cromato$ramas y fracciones
procedentes de otras t(cnicas de separación. "a presencia de aldeh#dos resultantes de la
de$radación de la ninhidrina por reacción con los aminoácidos modifica bajo ciertas
condiciones el color formado lo !ue sirve para identificar el tipo de aminoácidos.
9i$ura @. 3eacción de aminoácidos con la ninhidrina.
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Opti/i=aci"n de un proceso de e!tracci"n (i$uido2(í$uido para (a recuperaci"n decapsacacina a partir de una /ice(a pun4ente de ci(e de 6rbo( para su ap(icaci"n en(a Industria a(i/entaria ' far/acutica. *,
'l objetivo $eneral de este proyecto es elaborar diferentes productos farmac(uticos
utili*ando la capsaicina como in$rediente activo. "os objetivos espec#ficos son1 obtener
capsaicina a partir de una extracción l#!uido5l#!uido0 encontrar la concentración óptima
para la elaboración de productos farmac(uticos !uesos y pomadas además de usos
cosm(ticos.
Como parte del proceso se usó el chile de árbol el cual es un fruto del Capsicum ori$inario
de M(xico con un alto contenido de capsaicinoides y un contenido aceptable de
carotenoides además de tener un precio accesible. rimero se eliminaron las patas y las
semillas de forma manual !ue son las partes del chile !ue sólo interfieren en el proceso de
extracción0 despu(s se pasó a un molino de discos con la finalidad de obtener un tamaHo
de part#cula adecuada para la extracción.
/ continuación se tami*ó con un diámetro de part#cula uniforme mediante una malla de
número I
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Nn proceso basado en la extracción li!uido2l#!uido para la separación y purificación de los
metales nobles tiene sus ventajas ya !ue disminuye el número de etapas de reciclado
debido a !ue las separaciones son más selectivas reduciendo el tiempo de pro$reso
tambi(n se mejora el rendimiento y se minimi*a las perdidas.
%us limitaciones es el elevado consumo de disolvente y reactivos or$ánicos.
'stos factores hacen !ue la optimi*ación de los procesos de extracción l#!uido2 l#!uido
pase por la minimi*ación del volumen de reactivos y disolventes as# como por el empleo de
otro tipo de m(todos !ue modifican conceptualmente el modelo de los procesos de
extracción con disolvente.
E!tracci"n con so!(et para (a industria a(i/entaria *+G,
'l soxhlet es un aparato de laboratorio !ue tambi(n es utili*ado en otros lu$ares a unape!ueHa escala. 'l soxhlet se utili*a en la extracción de esencias de plantas ve$etales
etc. !ue son utili*ados como medicina en el cuerpo y tambi(n como aromáticos.
Aipos de esencias1
"a esencias de las flores frutos hojas ra#ces semillas y corte*a de los ve$etales.
Ntili*ación del soxhlet en la industria alimentaria
%e coloca el sólido con un solvente extractor en una caldera. 'sta debe ser calentada sus
vapores condensados son enviados a un recipiente !ue contiene el sólido y el soluto a
extraer. 'l solvente u la esencia son enviados a la caldera para !ue continúe en la
extracción. De esta manera el sólido se va a$otando pero va aumentando la esencia linP
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a "lamando fase @ al a$ua y fase ; al tolueno despu(s de una extracción con ?
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3esolviendo +@- y +;-
%e obtiene x>>.JI
F;II.@7
or lo tanto el coeficiente1 , J.
;rob(e/a 0
a %upon$amos !ue el coeficiente de reparto de una amina 8 es , I y !ue laconstante de disociación acida de 8:
D ,.,aK+,a B :B- ;.7I
Q5/
5/+(2,60)(.//)
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@;+U- @;+
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pa$e^!extraccion=;