15
III BAHAN DAN METODE PENELITIAN 3.1 Bahan dan Alat Penelitian 3.1.1 Bahan Penelitian Bahan yang digunakan dalam penelitian pengomposan adalah sebagai berikut: 1. Feses sapi perah 12,24 kg 2. Jerami padi 36,5 kg 3. Air 152,36 liter Bahan yang digunakan untuk analisis nisbah C/N adalah sebagai berikut: 1. 1 gram sampel campuran feses sapi perah dan jerami padi 2. 11,5 mL H2SO4 pekat 3. 5 mL K2CrO4 -2 1N 4. 20 mL NaOH 40% 5. 50 mL HCl 0,01N 6. Aquades 7. 1 gram katalis (Selenium Mixture) 8. 5 mL asam borat 2% 9. 3 tetes indikator Bahan yang digunakan dalam penelitian analisis N, P, dan K adalah sebagai berikut: 1. Analisis N Total a. 1 mL larutan sampel pupuk organik cair b. H2SO4 0,0479 N

III BAHAN DAN METODE PENELITIAN 3.1 Bahan dan Alat ...media.unpad.ac.id/thesis/200110/2011/200110110217_3_6765.pdfIII BAHAN DAN METODE PENELITIAN 3.1 Bahan dan Alat Penelitian 3.1.1

Embed Size (px)

Citation preview

III

BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1 Bahan dan Alat Penelitian

3.1.1 Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian pengomposan adalah sebagai

berikut:

1. Feses sapi perah 12,24 kg

2. Jerami padi 36,5 kg

3. Air 152,36 liter

Bahan yang digunakan untuk analisis nisbah C/N adalah sebagai berikut:

1. 1 gram sampel campuran feses sapi perah dan jerami padi

2. 11,5 mL H2SO4 pekat

3. 5 mL K2CrO4-2 1N

4. 20 mL NaOH 40%

5. 50 mL HCl 0,01N

6. Aquades

7. 1 gram katalis (Selenium Mixture)

8. 5 mL asam borat 2%

9. 3 tetes indikator

Bahan yang digunakan dalam penelitian analisis N, P, dan K adalah sebagai

berikut:

1. Analisis N Total

a. 1 mL larutan sampel pupuk organik cair

b. H2SO4 0,0479 N

c. Aquades

d. Asam borat 2%

e. NaOH 40%

f. HCl 25%

2. Analisis P2O5

a. 0,5 mL sampel pupuk organik cair

b. Aquades

c. Reagent P

3. Analisis K2O

a. 1 mL sampel pupuk organik cair

b. Aquades

c. HNO3 5 mL

d. HClO4 0,5 mL

3.1.2 Alat Penelitian

Peralatan yang digunakan dalam penelitian dekomposisi ini adalah sebagai

berikut:

1. Timbangan kapasitas 10 kg dengan ketelitian 0,05 kg untuk menimbang bahan

dekomposisi.

2. Karung plastik sebanyak 18 buah.

3. Penutup untuk inkubasi padat dengan diameter 45 cm.

4. Thermometer alkohol untuk mengukur suhu fermentasi padat.

5. Bak plastik sebanyak 18 buah dengan ukuran panjang 30 cm; lebar 20 cm; dan

tinggi 10 cm untuk proses fermentasi cair.

6. Saringan untuk memisahkan padatan (filtrat) dan cairan (ekstrak).

7. Aerator yang digunakan untuk aerasi cairan hasil ekstraksi.

Peralatan yang digunakan untuk analisis nisbah C/N adalah sebagai berikut:

1. Labu ukur 100 mL

2. Kjehdahltherm

3. Penangas air

4. Stirrer magnetik

5. Botol semprot

6. Kertas lakmus

7. Kertas saring berabu

8. Spektrofotometer

9. Labu Kjehdahl 100 mL

10. Neraca analitik

11. Alat destruksi

12. Erlenmeyer 250 mL

13. Buret 50 mL

Peralatan yang digunakan dalam penelitian uji N, P, dan K ini adalah

sebagai berikut:

1. Labu Kjehdahl

2. Kjehdahltherm

3. Bunsen

4. Pipet ukur volume 5 mL

5. Labu Erlenmeyer

6. Timbangan analitik kapasitas 300 gr dengan ketelitian 0,005 gr

7. Labu ukur 25 mL

8. Spektrofotometer tipe Genesys 20

9. Atomic Absorption Spectrometer AA240FS

3.2 Metode Penelitian

Penelitian ini dilakukan secara eksperimental dengan Rancangan Acak

Lengkap (RAL) dengan tiga macam perlakuan dan masing-masing pengulangan

sebanyak enam kali, sehingga diperoleh 18 sampel perlakuan. Ketiga perlakuan

tersebut adalah:

T1 = campuran feses sapi perah dan jerami padi dengan nisbah C/N 25

T2 = campuran feses sapi perah dan jerami padi dengan nisbah C/N 30

T3 = campuran feses sapi perah dan jerami padi dengan nisbah C/N 35

Untuk menguji pengaruh antar perlakuan dilakukan analisis sidik ragam.

Untuk mengetahui perbedaan antar perlakuan dilakukan dengan Uji Jarak Berganda

Duncan. Model matematik yang digunakan adalah:

Yij= µ + 𝜶i + 𝜺ij

Dimana:

Yij : Variabel yang diamati

µ : Rataan Umum

𝛼I : Pengaruh perlakuann (i= 1,2,3)

𝜀ij : Pengaruh pengacakan pada perlakuan ke I ulangan ke j (j= 1,2,3,4,5,6)

Asumsi:

1. Nilai 𝜺ij menyebar normal dan bebas satu sama lain

2. Nilai harapan dari 𝜀ij = 0

3. Ragam dari 𝜀ij = 𝜎2 jadi, 𝜀ij ~ NID (0, 𝜎2)

Hipotesis yang diamati adalah sebagai berikut:

𝐻0 : T1 = T2 = T3; perlakuan tidak berpengaruh nyata terhadap respon yang

diamati.

𝐻1 : T1 ≠ T2 ≠ T3; perlakuan berpengaruh nyata terhadap respon yang diamati.

Hasil pengaruh antar perlakuan dapat dilihat dalam table sidik ragam.

Tabel 1. Sidik Ragam

Sumber

Keragaman DB JK KT Fhit Ftabel0,05

Perlakuan (P) (t-1) = 2 JKP KTP KTP/KTG

Galat (G) t(r-1) = 15 JKG KTG

Total (tr-1) = 17 JKT

Kaidah keputusan:

1. Apabila 𝐹ℎ𝑖𝑡 ≤ Ttab 0,05, maka perlakuan tidak berpengaruh nyata (non

signifikan), terima 𝐻0

2. Apabila 𝐹ℎ𝑖𝑡 > Ttab 0,05, maka perlakuan berpengaruh nyata (signifikan), tolak

𝐻0

Untuk menguji tingkat perbedaan setiap perlakuan nisbah C/N maka dilakukan Uji

Jarak Berganda Duncan:

Sẍ = √𝑲𝑻 𝑮𝒂𝒍𝒂𝒕

𝒓

LSRa = SSRa . S �̅�

Keterangan:

S X̅ : Galat Baku

KT Galat : Kuadrat Tengah Galat

r : Ulangan

LSRa : Jarak beda nyata terkecil (Least Significant Range)

SSRa : Studentized Significant Range

Apabila selisih antara perlakuan (d) dibandingkan dengan LSRa , kaidah

keputusannya adalah sebagai berikut:

1. Bila d ≤ LSRa : Tidak berbeda nyata

2. Bila d > LSRa : Berbeda nyata

d adalah selisis rata-rata perlakuan

Tata letak percobaan dapat dilihat pada ilustrasi 1.

1 T2

2 T3

3 T1

4 T1

5 T1

6 T2

7 T3

8 T3

9 T1

10 T1

11 T1

12 T2

13 T3

14 T3

15 T2

16 T2

17 T2

18 T3

Ilustrasi 1. Tataletak Percobaan

Keterangan:

T1: Perlakuan nisbah C/N 25 antara feses sapi perah dan jerami padi (r; 1,2,3,4,5,6)

T2: Perlakuan nisbah C/N 30 antara feses sapi perah dan jerami padi (r; 1,2,3,4,5,6)

T3: Perlakuan nisbah C/N 35 antara feses sapi perah dan jerami padi (r; 1,2,3,4,5,6)

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Persiapan Penelitian

Persiapan penelitian adalah sebagai berikut:

1. Mengumpulkan feses sapi perah dan jerami padi

2. Menyiapkan alat dan bahan

3. Analisis kandungan nisbah C/N feses sapi perah dan jerami padi

a. Analisis C total dengan metode Walkley and Black.

- Menimbang 0,5 gram feses sapi perah dan jerami padi yang

dipotong halus 0,5mm, kemudian masukkan ke dalam tabung

reaksi/labu ukur 100ml.

- Memasukkan 7,5 ml H2SO4 pekat, kemudian menambahakan 5

ml K2CrO4−2 IN.

- Memanaskan campuran tersebut dengan penangas air mendidih

selama 1,5 jam atau dapat juga dengan menggunakan stirrer

magnetic.

- Mendinginkan dan mengencerkan dengan air suling menjadi 100

ml atau sampai tanda batas kemudian kocok.

- Membiarkan sampai jernih lalu menyaring dengan

menggunakan kertas saring.

- Mengukur dengan alat kalorimetri dengan panjang gelombang

561 mm, sebagai pembanding gunakan deret standar dengan

kepekatan antara 0-250 ppm C.

- Mencatat hasil pembacaan trasmittance (T) pada alat lembaran

data, kemudian mengkonversikan kembali absorbance (A).

Membuat kurva baku berdasarkan kepekaan C glukosa baku dari

0-250 ppm C.

- Menghitung kadar C – organic, contoh:

%C + (X-kurva) / (gram contoh)x 100% =

Dimana A = -log% T/100

% bahan organic (KU) = 1,72 x C-organik (KU)

% bahan organic (KM) = % BO (KU) x F KA

Keterangan: x kurva (mg) dicari dengan menggunakan

persamaan regresi.

b. Analisis kandungan N total dengan metode kjeldahl (Titrasi).

- Menimbang 0,5 gram sampel yang telah dihaluskan dan

memasukkan sampel ke dalam labu kjeldahl 100 ml.

- Menambahkan 1 gram katalis, 4 ml H2SO4 lalu dikocok.

- Kemudian memanaskan dengan api kecil selama ± 2 menit

(timbul warna hitam), pemanas dilanjutkan dengan

memperbesar api sedikit demi sedikit, dan mendestruksi sampai

jernih.

- Mendinginkan labu kjeldahl, menambahkan 15 ml aquades

setelah labu kjehldahl dingin.

- Pipet 5 ml asam borat 2% yang telah mengandung indikator ke

dalam labu Erlenmeyer 100 ml kemudian menempatkannya

untuk menampung hasil destruksi.

- Memasang Labu Kjeldahl yang berisi hasil destruksi pada alat

destilasi.

- Menambahkan 20 ml NaOH 40% pada labu kjeldahl secara hati-

hati kemudian menghubungkan dengan alat destilasi.

- Destilasi sampai NH3 habis (memeriksa dengan kertas lakmus)

- Membilas alat destilasi kemudian membilas larutan di dalam

labu Erlenmeyer.

- Menitrasi dengan H2SO4 0,0479 N sampai berubah warna

menjadi kemerahan.

4. Hitungan perbandingan feses sapi perah dan jerami padi dengan nisbah

C/N perlakuan yang diinginkan (25, 30, 35)

a. Perhitungan C/N

Untuk menentukan komposisi cairan yang dibutuhkan, maka dilakukan

dengan rumus sebagai berikut:

C/N = C feses+C jerami

N feses+N Jerami

Keterangan:

C/N = Nisbah C/N bahan campuran yang diinginkan 25, 30, 35

Cfeses = % kandungan C feses sapi perah

Cjerami = %kandungan jerami padi

NFeses = %kandungan N total feses sapi perah

NJerami = % kandungan N total jerami padi

Tabel 2. Komposisi C dan N Feses Sapi Perah dan Jerami Padi

Bahan Organik C Organik

(%)

N Total

(%)

Kadar Air

(%)

Feses sapi perah 23,14 1,42 21,57

Jerami padi 33,82 0,76 11,31

Contoh perhtungan nisbah C/N 25 dan kadar air:

1) 𝐶/𝑁 =%𝐶1+%𝐶2

%𝑁1+%𝑁2

2) 25 =23,14𝑆+33,82𝐽

1,42𝑆+0,76𝐽

3) 25(1,42S + 0,76J) = (23,14S + 33,82J)

4) 35,5S + 19J = 23,14S + 33,82J

5) 35,5S-23,14S = 33,82J – 19J

6) 12,36S =14,82J

7) Jika J = 1 kg, maka: 12,36S = 14,82(1)

12,36S = 14,82

S=14,82

12,36

S= 1,2 kg

Jadi, untuk setiap 1,2 kg feses sapi perah dibutuhkan 1 kg jerami.

Penambahan Air

1) Kadar Air Campuran (KAC) Kadar Air (KA)

C/N 25: Jerami = 1 kg 15% x 1 = 0,15 kg

Feses sapi perah = 1,2 kg + 85% x 1,2 = 1,02 kg +

2,2 kg 1,17 kg

𝐾𝐴𝐶(25) =1,17

2,2𝑥 100%

𝐾𝐴𝐶(25) = 53,2%

2) Penambahan Air (x):

1,17 + 𝑥

2,2 + 𝑥=

60

100

100 ( 1,17 + 𝑥) = 60( 2,2 + 𝑥)

117 + 100𝑥 = 130,2 + 60𝑥

130,2 − 117 = 100𝑥 − 60𝑥

13,2 = 40𝑥

𝑥 = 13,2

40

𝑥 = 0,33 𝑘𝑔

Jadi, penambahan air pada campuran feses sapi perah dan jerami untuk

nisbah C/N 25 adalah 0,33 kg, nisbah C/N 30 0,78 kg, dan nisbah C/N 35

0,95 kg.

Tabel 3. Campuran Bahan Penelitian

Nisbah C/N

Feses Sapi

Perah

(kg)

Jerami Padi

(kg)

Penambahan Air

(kg)

25 1,2 1 0,33

30 0,57 1 0,78

35 0,27 1 0,95

3.3.2 Pelaksanaan Penelitian

Pelaksanaan penelitian adalah sebagai berikut:

1. Menimbang feses sapi perah dan jerami padi sesuai dengan hasil

perhitungan perbandingan bahan sesuai nisbah C/N perlakuan.

2. Mencampurkan kedua bahan, kemudian menambahkan air sesuai hasil

perhitungan dan mengaduk sampai rata.

3. Menyusun hasil campuran bahan ke dalam karung.

4. Menginkubasi padat bahan secara aerob selama 14 hari.

5. Mengeringkan substrat hasil dekomposisi padat sampai kadar airnya

<15%.

6. Melakukan proses ekstraksi dan filtrasi. Hasil filtrasi yaitu filtrate dan

padatan.

7. Mengomposkan filtrat selama 14 hari.

8. Menganalisis kandungan N, P, dan K.

a. Analisis kandungan N-Total dengan metode Kjeldahl (Titrasi)

- Mengambil sampel sebanyak 1 mL menggunakan pipet dan

memasukkannya ke dalam labu Kjehdahl 100 mL.

- Menambahkan 1 g katalis, 4 mL H2SO4, kemudian

mengocoknya.

- Memanaskan campuran tersebut dengan api kecil selama dua

menit atau sampai muncul warna kehitaman, lalu memperbesar

api sedikit demi sedikit, dan mendestruksi sampai jernih.

- Mendinginkan labu Kjehdahl, setelah dingin, menambahkan

aquadest sebanyak 15 mL.

- Mengambil 5 mL asam borat 2% yang telah mengandung

indikator dan memasukkan ke labu erlenmeyer 100 mL

kemudian ditempatkan untuk menampung hasil destruksi.

- Memasang labu Kjehdahl yang berisi hasil destruksi pada alat

destilasi.

- Menambahkan 20 mL NaOH 40% secara hati-hati kemudian

menghubungkan dengan alat destilasi.

- Destilasi sampai NH3 habis (memeriksanya dengan kertas

lakmus).

- Membilas alat destilasi dan larutan di labu erlenmeyer.

- Mentitrasi dengan H2SO4 0,0479 N sampai berubah warna.

- Perhitungan N:

% N = (mL HCl x N HCl x 14) / 9 g tanah x 1000) x 100

= % N kering mutlak

= % N x faktor kadar air

b. Analisis kandungan P2O5 dengan menggunakan metode

Spektrofotometri

- Memasukkan 0,5 mL sampel ke dalam labu ukur 25 mL,

kemudian mengencerkannya sampai tanda batas dan mengocok

sampai homogen.

- Mengambil 5 mL larutan dari labu erlenmeyer dan memasukkan

ke dalam tabung reaksi, menambahkan 5 mL reagent P (asam

vanadate molibdat), mengocok sebentar dan diamkan selama 15

menit.

- Membaca intensitasnya pada panjang gelombang 600 nm (%T)

dengan spektrofotoneter tipr Genesys 20. 0,5; 1; 2; 4; 6; 8 ppm

P2O5 ke dalam tabung reaksi. Mencatat hasil pengukurannya.

- Perhitungan P:

P2O5 potensial dalam tanah (mg/10 g) (KU) = 100/3 x 12,5/1000

x ppm dalam larutan P2O5 potensial dalam tanah (mg/100 g)

(KM) = P2O5 potensial (KU) x KFA

c. Analisis kandungan K2O dengan menggunakan metode

Spektrofotometri

- Memasukkan 1 mL sampel ke dalam labu Kjehdahl,

menambahkan asam nitrat (HNO3) 5 mL dan asam perklorat

(HClO4) 0,5 mL.

- Melakukan proses destruksi dengan Kjehdahltherm suhu 700oC

sampai uap putih hilang.

- Mengencerkan sampel yang telah didestruksi dengan volume

pengenceran 100 mL dan homogenkan.

- Menganalisis kandungan K menggunakan Automatic

Absorption Spectrometer tipe AA240FS, dengan deret standar 0

– 10 ppm K, 0 – 20 ppm K, 0 – 40 ppm K, 0 – 80 ppm K, dan 0

– 100 ppm K, sebagai pembanding.

- Perhitungan K:

Mg K2O potensial per 100 g tanah (KU) = 100/5 x 25/1 x

12,5/1000 x ppm K2O potensial (mg/100 g) (KM) = k2o

potensial (KU).

Secara ringkas, prosedur penelitian dapat dilihat pada Ilustrasi 2.

POC

Filtrat

Ilustrasi 2. Diagram Alir Proses Pembuatan Pupuk Organik Cair

Pengumpulan feses sapi perah dan jerami padi

Analisisi C/N serta kadar air feses sapi perah dan jerami

padi

Pemotongan jerami padi

Perhitungan komposisi bahan dan kadar air sesuai yang

ditentukan

Penimbangan bahan sesuai perhitungan

Pencampuran bahan dan penambahan air

Inkubasi selama 14 hari

Pengeringan sampai KA < 15%

Proses ekstraksi dengan air

Filtrasi

Filtrasi

Pengomposan Cair selama 14 hari

Analisis kandungan N, P, dan K

Padatan

Penyimpanan dalam karung

3.4 Peubah yang Diamati

Peubah yang diamati dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Kandungan N pupuk organik cair

2. Kandungan P pupuk organik cair

3. Kandungan K pupuk organik cair