Upload
vuongnhi
View
240
Download
2
Embed Size (px)
Citation preview
KAJIAN KANDUNGAN BEBERAPA LOGAM BERAT PADA IKAN
KEMBUNG (Rastrelliger kanagurta) DI PESISIR TELUK LAMPUNG
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
(Skripsi)
Oleh
RISKI RAHMADANI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2017
ABSTRACT
STUDY OF HEAVY METALS CONTENT IN MACKEREL (Rastrelliger
kanagurta) AT LAMPUNG BAY COASTAL BY ATOMIC
ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
By
Riski Rahmadani
The study of some heavy metals content were Pb, Cd, Cu, Cr, and Mn in mackerel
in Lampung Bay Coastal area has been carried out. This study was conducted to
determine the contamination of heavy metals in Lampung Bay Coastal. Mackerel
(Rastrelliger kanagurta) is one of the fish that found in large amounts at Lampung
Bay Coastal so selected as bioindicator of heavy metals pollution. Analysis of
heavy metals was done by Atomis Absorption Spectrophotometer (AAS) with dry
destruction method which carried out during sample preparation using HNO3 65%
and H2O2 30%. Sampling was done by purposive random sampling method with
three locations were fish market of Kalianda, Gudang Lelang Teluk Betung, and
Tempat Pelelangan Ikan (TPI) Lempasing. The results of measurement showed
that content of Pb was 0,243 ppm, Cd was 0,186 ppm, Cu was 0,904 ppm, Cr
measured of 0,144 ppm, and 1,121 ppm for Mn. The results of this study showed
that the content of heavy metals in mackerel at Lampung Bay Coastal was still
below permitted value which accordance with the requirement by Badan
Standarisasi Nasional (BSN) and Badan Pengawasan Obat dan Makanan (BPOM).
Therefore the mackerel at Lampung Bay Coastal is still safe for consumption.
Keywords: Heavy Metals, Mackerel , Lampung Bay Coastal, AAS
ABSTRAK
KAJIAN KANDUNGAN BEBERAPA LOGAM BERAT PADA IKAN
KEMBUNG (Rastrellinger kanagurta)DI PESISIR TELUK LAMPUNG
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Oleh
Riski Rahmadani
Telah dilakukan kajian kandungan beberapa logam berat yaitu Pb, Cd, Cu, Cr, dan
Mn pada ikan kembung di wilayah Pesisir Teluk Lampung. Kajian ini dilakukan
untuk mengetahui cemaran logam berat di Pesisir Teluk Lampung. Ikan kembung
(Rastrelliger kanagurta) merupakan salah satu ikan yang masih banyak
ditemukan di Pesisir Teluk Lampung sehingga dipilih sebagai bioindikator
pencemaran logam berat. Analisis logam berat dilakukan secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA) dengan metode destruksi kering yang dilakukan saat
preparasi sampel dengan menggunakan HNO3 65% dan H2O2 30%. Pengambilan
sampel dilakukan dengan metode purposive random sampling dengan 3 titik
lokasi yaitu Pasar Ikan Kalianda, Gudang Lelang Teluk Betung, dan Tempat
Pelelangan Ikan (TPI) Lempasing. Hasil pengukuran menunjukkan bahwa
kandungan logam Pb yang terukur yaitu sebesar 0,243 ppm, logam Cd sebesar
0,186 ppm, logam Cu terukur 0,904 ppm, logam Cr yang terukur sebesar 0,144
ppm, dan logam Mn yang terukur 1,121 ppm. Hasil penelitian menunjukkan
bahwa kandungan semua logam berat pada ikan kembung di PesisirTeluk
Lampung masih di bawah ambang batas sesuai dengan syarat yang ditentukan
oleh Badan Standarisasi Nasional (BSN) dan Badan Pengawasan Obat dan
Makanan (BPOM). Sehingga ikan kembung di Pesisir Teluk Lampung masih
aman untuk dikonsumsi.
Kata Kunci: Ikan kembung, Logam berat, Pesisir Teluk Lampung, SSA
KAJIAN KANDUNGAN BEBERAPA LOGAM BERAT PADA IKAN
KEMBUNG (Rastrelliger kanagurta) DI PESISIR TELUK LAMPUNG
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Oleh
RISKI RAHMADANI
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar
SARJANA SAINS
Pada
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2017
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di sebuah desa yaitu Taman Asri, Kecamatan
Baradatu, Kabupaten Way Kanan, pada tanggal 04 Februari
1995, sebagai anak pertama dari tiga bersaudara, putri dari bapak
Suwito dan ibu Siti Hadiah. Jenjang pendidikan diawali dari
Taman Kanak-kanak (TK) 02 GPM (Gula Putih Mataram), Lampung Tengah,
diselesaikan pada tahun 2001. Sekolah Dasar (SD) di SDS 01 GPM, diselesaikan
pada tahun 2007. Sekolah Menengah Pertama (SMP) di SMPS GPM diselesaikan
pada tahun 2010, dan Sekolah Menengah Atas (SMA) di Sugar Group Senoir
High School Lampung Tengah, diselesaikan pada tahun 2013. Pada tahun 2013,
penulis terdaftar sebagai Mahasiswa Jurusan Kimia FMIPA Unila melalui jalur
SBMPTN (Seleksi Bersama Masuk Perguruan Tinggi Negeri).
Pada tahun 2016 Penulis melakukan Praktek Kerja Lapangan di UPTD BPSMB
Teluk Betung, Bandar Lampung, Bandar lampung. Selama menjadi mahasiswa
penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia Dasar jurusan Kehutanan periode
2015/2016 , Kimia Dasar jurusan Teknologi Hasil Pertanian 2015/2016, Kimia
Dasar jurusan Perternakan 2016/2017, Kimia Dasar jurusan Kimia 2017/2018,
Kimia Analitik II jurusan Kimia periode 2017/2018, dan Cara-Cara Pemisahan
jurusan Kimia periode 2017/2018. Penulis juga aktif di organisasi Himpunan
Mahasiswa Kimia (HIMAKI) FMIPA Unila sebagai Kader Muda Himaki (KAMI)
periode 2013/2014, anggota GARUDA BEM FMIPA periode 2013/2014, anggota
Bidang Kaderisasi dan Pengembangan Organisasi (KPO) HIMAKI periode
2014/2015 – 2015/2016 dan anggota Aksi dan Kebijakan Publik (AKP) BEM
FMIPA periode 2014/2015.
MOTTO
Be Better Is The Best
Berusaha menjadi lebih baik setiap saat dan kondisi
merupakan rasa syukur terindah kepada Allah. . .
Dan segala nikmat yang ada padamu (datangnya) dari Allah,
kemudian apabila kamu ditimpa kesengsaraan, maka kepada-
Nya lah kamu meminta pertolongan. . .
(An-Nah/16:53)
Maka ingatlahlah kepada-Ku, Aku pun akan ingat
kepadamu. Bersyukurlah kepada-Ku, dan janganlah kamu
ingkar kepada-Ku. . .
(Al-Baqarah/2:152)
Segala Puji dan Syukur kepada Allah SWT Kupersembahkan Karya
sederhanakudenganpenuhcintadanperjuangansebagai rasa sayangdanbaktikuTeruntuk
Kedua Orang tuaku,
Bapak Suwito dan Ibu Siti Hadiahserta kepada kedua adikku Muhamad Arif Al-Fajar dan Tria Wulandariyang telah
memberikan rasa kasih sayang, cinta, pengorbanan, serta do'a indah untukku. Terima kasih kalianlah inspirasi dan motivatorku selama
ini.
Dan terima kasih setulus hatiku ucapkan kepada segenap guru dan dosen atas bimbingan dan pembelajaran yang berharga
Seluruh keluarga besarku, teman dan sahabatku
Seseorang yang kelak akan mendampingi hidupku. Semoga kita disatukan dalam indah-Nya Cinta
Alamamater tercinta
Universitas Lampung
SANWACANA
Assalamu'alaikum Wr. Wb.
Alhamdulillah puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT, karena atas
segala rahmat dan karunia-Nya skripsi ini dapat diselesaikan.
Skripsi dengan judul "Kajian Kandungan Beberapa Logam Berat pada Ikan
Kembung (Rastrelliger kanagurta) di Pesisir Teluk Lampung secara
Spektrofotometri Serapan Atom" adalah salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Sains pada Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Lampung.
Selama pelaksanaan dan penulisan skripsi ini tidak lepas dari halangan dan
rintangan, namun semua itu dapat penulis lewati berkat rahmat dan ridha Allah
SWT serta doa, bantuan, dan dorongan semangat dari orang-orang yang hadir
dalam kehidupan penulis. Pada kesempatan ini, penulis menyampaikan terima
kasih setulus-tulusnya kepada:
1. Bapak Prof. Warsito, D.E.A., Ph.D. selaku Dekan Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
2. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T. selaku Ketua Jurusan Kimia
FMIPA Unila.
3. Bapak Diky Hidayat, M.Sc. selaku Pembimbing utama yang senang tiasa
memberikan pembelajaran, ilmu, saran, nasihat, motivasi, serta arahan yang
diberikan kepada penulis sehingga skripsi ini terselesaikan dengan baik.
4. Bapak Dr. Agung Abadi Kiswandono, M.Sc. selaku Pembimbing kedua yang
telah banyak memberikan ilmu, nasihat, saran, motivasi, perhatian, serta
kesabaran dalam membimbing penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
5. Bapak Drs. R. Suprianto, M.Si. selaku Pembahas atas segala arahan, saran
dan kritik serta motivasinya dalam penulisan skripsi ini.
6. Ibu Prof. Dr. Buhani, S.Pd, M.Si selaku pembimbing akademik yang telah
banyak membantu dan memotovasi serta membimbing penulis selama masa
perkuliahan sehingga penulis dapat menyelesaikan perkuliahan dengan baik.
7. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung atas
seluruh ilmu yang diberikan.
8. Seluruh karyawan Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung terkhusus
Mbak Iin dan Mas Udin selaku Laboran Kimia Analitik dan Instrumentasi,
serta Pak Gani, dan Bu Ani atas seluruh bantuan yang diberikan kepada
penulis.
9. Uni Noor yang senang tiasa mambantu dan menasihati dikala penulis
mendapat masalah.
10. Teristimewa untuk kedua orang tuaku yang sangat aku cintai dan banggakan
bapak Suwito dan ibu Siti Hadiah, terima kasih ayah atas segala bentuk
pengorbanan, cinta yang begitu besar dan kasih sayangmu yang tulus. Ibuku
yang dengan tulus menyayangi, sabar dalam menghadapi sikap burukku, dan
senantiasa mendoakan kesuksesanku. Terima kasih atas segala kebaikan,
keikhlasan, kerja keras dan segala perjuangan kalian yang telah diberikan
kepadaku.
11. Adik-adikku tersayang Muhamad Arif Al-Fajar dan Tria Wulandari yang
selalu setia menjadi partner bertengkar serta selalu memberikan warna
dihidupku sehingga aku selalu merindukan rumah, terima kasih atas keceriaan
yang menjadi sumber motivasi.
12. Sepupuku tercinta Yuliana Ningih terima kasih selalu menghiburku dan
menerima keluh kesah selama masa perkuliahan.
13. Keluarga besar dan saudara-saudaraku yang tidak dapat disebutkan satu per
satu, terima kasih atas doa dan dukungannya.
14. Miftahur Rahman, S.Si yang senang tiasa memberikan doa terindah,
semangat, nasihat, bantuan, dan motivasi kepada penulis untuk menjadi lebih
baik lagi.
15. Sahabat-sahabat terbaikku semasa perkuliahan Esti Sandra Pertiwi, S.Si, Fika
Putri Aulia, Mia Permatasari, dan Yunita Febrianti yang selalu
mendampingiku dalam suka dan duka menjalani masa perkuliahan, kalian
yang terbaik. See you on the top.
16. Sahabat-sahabat SMA ku Novia Fidiarti, A.Md, Herlinda Ramadanti, Novika
Komariona Dewi, S.T., dan Young Enjang Yunahar Muhammad Sidik Jailani
Anwar atas pertemanan, persaudaraan, doa, bantuan, kebersamaan, serta
motivasinya hingga saat ini.
17. The GenkZ Anita Sari, S.Si, Fera Lasriama Manalu, Yuvica Putri Oktaviana,
dan Lulu Nur Rachmi atas motivasi, semangat, kebersamaan, keceriaan, dan
bantuan selama ini.
18. Analytic Squad Anita, Dian, Dicky, Eka Maharani, Eky, Fera, Nurma, Paul,
Rian, Yuvica, Lulu, Oci, Padila, Uut, dan Tika atas kebersamaan, bantuan,
serta semangatnya.
19. Teman sekaligus sahabat baikku Eka Setiososari terima kasih atas doa,
bantuan, semangat, nasihat, serta kebersamaannya. Semoga segera menyusul.
20. Sambalado Esti, Fika, Mia, Vyna, Tyas, Monica, Nabilla, Widya, dan Melia
atas kekocakan dan doanya.
21. Teman-teman Kimia angkatan 2013, Aulia, Badiatul, Dewi Rumondang,
Fatimah, Fera, Fika, Hermayana, Khalimatus, Indah, Yudha, Esti, Nova,
Linda, Lulu, Anita, Dona, Megafit, Mawar, Mia, Nabilla, Renita, Siti, Tya,
Yulia, Uut, Vero,Widya, Yunitri, Della, Eky, Yuvica, Inggit, Awan, Vicka,
Arief, Oci, Maya, Nora, Atun, Diki, Shela, Vyna, Bara, Padila, Wahyuni,
Kurnia, Yolanda, Murnita, Nurma, Erva, Ismi, Eka Oso, Febri, Paul, Fentri,
Riska, Eka, Shelta, Nia, Nurul, Ana, Nita, Anggi, Gesa, Tika, Yuni, Celli,
Rian, Tyas, Anggun, Radho, Arni, Sinta, Anton, Melita, Melia, Monica,
Citra, Kartika, Ezra, Ridho, Yunita,Verdi, Korina, Doddy, dan Amha.
22. Sahabat-sahabat ku goa dan pantai Guntur Hariaji W, Muhammad Iben
Sardio, Muhammad Suprayogi, Rendi Pasaribu, Agus Sudarno, Mia
Permatasari, Fika Putri Aulia, Esti Sandra Pertiwi, dan Meiliza yang telah
membantu dan memberikan motivasi.
23. Teman-teman kosan Tia Annisa, Meiliza, Hayatun, Lulu’ Atul, Lia, Agnis,
Mbak Uyun, Mbak Asih, Isti, dan Lutfi serta Mbak Ruru atas doa,
kebersamaan, dan pembelajarannya.
24. Teman-teman KKN Harapan Sidomulyo, Lampung Selatan yang ter-WW
yaitu Monica, Dewi, Siti, Shafina, Indah, Ratih, Udin, Harry, Rizki, dan
Raindi, gadis-gadis mamah yaitu Gessa, Kak Intan, Kak Dini, Elissa, dan
Mamah Ulfa, terheboh yaitu Kak Rinda, Arta, Diajenk, Tere, dan Cynthia,
terkocak yaitu Wahyu, Yudha, Samuel, Onal, Ijal, Gusti, dan Nina, dan Mita.
25. Analit Crew mbak Atma, Agnessa, Fera, Anita, Yuvica, Lulu, Dian, Uut, Oci,
Arra, Ayi, Teguh, Ilham, Dicky, Eka M, Eky, kak Ari, Nurma, mbak Wiwin,
Paul, kak Rio, Rian, Tika, kak Debi, Della, kak Derry, Diani, Edith, mbak
Elsa, mbak Febita, Fergina, Grace, Ismini, Nindi, Nova, Padila, Riri, Yunita,
Riza, Rizka, Sifha, kak Ubay, Windi, Yola, dan mbak Welda atas doa dan
semangatnya.
26. Keluarga besar HIMAKI periode 2015/2016 atas pengalaman dan
semangatnya.
27. Keluarga besar kimia angkatan 2011, 2012, 2014, dan 2015 yang telah
membantu serta mendoakan.
28. Seluruh keluarga besar Jurusan Kimia.
29. Almamater tercinta, Universitas Lampung.
30. Semua pihak yang telah membantu penulis selama kuliah, penelitian, hingga
penulisan skripsi ini.
Semoga Allah SWT membalas kebaikan mereka serta senantiasa menjaga mereka
dalam lindungan-Nya. Aamiin. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi
ini masih terdapat kekurangan dan kesalahan, untuk itu penulis mengharapkan
kritik dan saran yang membangun demi perbaikan penulisan di masa datang.
Bandar Lampung, 10 Oktober 2017
Penulis
Riski Rahmadani
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR ISI ............................................................................................. i
DAFTAR TABEL .................................................................................... iv
DAFTAR GAMBAR ................................................................................ vii
I. PENDAHULUAN ................................................................................ 1
A. Latar Belakang .................................................................................. 1
B. Tujuan Penelitian .............................................................................. 5
C. Manfaat penelitian ............................................................................ 5
II. TINJAUAN PUSTAKA ...................................................................... 6
A. Pesisir Teluk Lampung ..................................................................... 6
B. Pencemaran Pesisir Teluk Lampung ................................................ 6
C. Logam Berat ..................................................................................... 8
D. Timbal (Pb) ....................................................................................... 9
1. Sifat Fisika dan Kimia Timbal .................................................... 9
2. Kegunaan Timbal ........................................................................ 10
3. Toksisitas Timbal ........................................................................ 10
E. Kadmium (Cd) .................................................................................. 11
1. Sifat Fisika dan Kimia Kadmium ............................................... 11
2. Kegunaan Kadmium ................................................................... 11
3. Toksisitas Kadmium ................................................................... 12
F. Tembaga (Cu) .................................................................................. 12
1. Sifat Fisika dan Kimia Tembaga ................................................. 12
2. Kegunaan Tembaga..................................................................... 12
3. Toksisitas Tembaga .................................................................... 13
G. Kromium (Cr) ................................................................................... 14
1. Sifat Fisika dan Kimia Kromium ................................................ 14
2. Kegunaan Kromium .................................................................... 14
3. Toksisitas Kromium .................................................................... 14
H. Mangan (Mn) .................................................................................... 15
1. Sifat Fisika dan Kimia Mangan .................................................. 15
2. Kegunaan Mangan ..................................................................... 15
3. Toksisitas Mangan ..................................................................... 15
ii
I. Ikan Kembung .................................................................................. 16
1. Deskripsi Ikan Kembung ............................................................ 16
2. Morfologi Ikan Kembung ........................................................... 17
3. Reproduksi Ikan Kembung ......................................................... 18
4. Habitat Ikan Kembung ................................................................ 18
J. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) ............................................ 19
1. Prinsip Dasar ............................................................................... 20
2. Sistem Instrumentasi ................................................................... 21
3. Sumber Cahaya ........................................................................... 22
4. Jenis-Jenis Gangguan .................................................................. 24
4.1. Gangguan Kimia .................................................................. 24
4.2. Gangguan Fisika .................................................................. 25
4.3. Gangguan Spektra ............................................................... 25
K. Validasi Metode ................................................................................ 25
1. Linieritas ..................................................................................... 26
2. Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi ............................................ 26
3. Akurasi (Kecermatan) ................................................................. 26
4. Presisi (Ketelitian) ...................................................................... 27
III. METODE PENELITIAN .................................................................. 29
A. Waktu dan Tempat Penelitian ......................................................... 29
B. Alat dan Bahan ................................................................................ 29
C. Prosedur Kerja ................................................................................. 30
1. Pembuatan Larutan ...................................................................... 30
1.1 Larutan HNO3 5% ................................................................. 30
1.2 Larutan Standar Pb 1000 ppm ............................................... 30
1.3 Larutan Standar Cd 1000 ppm .............................................. 30
1.4 Larutan Standar Cu 1000 ppm .............................................. 30
1.5 Larutan Standar Cr 1000 ppm ............................................... 30
1.6 Larutan Standar Mn 1000 ppm ............................................. 30
2. Metode Pengambilan Sampel ....................................................... 31
2.1 Persiapan Pengambilan Sampel ............................................ 31
2.2 Pengambilan Sampel ............................................................ 31
3. Preparasi Sampel Penentuan Kadar Logam Pb, Cu, Cd,
Cr, dan Mn .................................................................................... 31
4. Pembuatan Kurva Kalibrasi .......................................................... 32
5. Validasi Metode ............................................................................ 33
5.1. Linieritas .............................................................................. 33
5.2. Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi ..................................... 34
5.3. Presisi (Ketelitian) ............................................................... 34
5.4. Akurasi (Kecermatan) ......................................................... 34
5.4.1. Uji Perolehan Kembali Pb ........................................ 35
5.4.2. Uji Perolehan Kembali Cd ........................................ 35
5.4.3. Uji Perolehan Kembali Cu, ....................................... 35
5.4.4. Uji Perolehan Kembali Cr ......................................... 35
5.4.5. Uji Perolehan Kembali Mn ....................................... 35
iii
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 36
A. Pengambilansampelkerang di PulauPasaran, Teluk Lampung ........ 36
1. Pasar Ikan Kalianda .................................................................... 36
2. Gudang Lelang Teluk ................................................................. 37
3. Tempat Pelelangan Ikan (TPI) Lempasing ................................. 37
B. Preparasi Sampel ............................................................................. 38
C. Kondisi Optimum Alat .................................................................... 39
D. KandunganLogamBerat (Pb, Cd, Cu, Cr, danMn)
padaIkanKembungPesisirTelukLampung ....................................... 41
1. Kandungan Logam Pb pada Ikan Kembung Di Pesisir Teluk
Lampung ..................................................................................... 42
2. Kandungan Logam Cd pada Ikan Kembung Di Pesisir Teluk
Lampung ..................................................................................... 43
3. Kandungan Logam Cu pada Ikan Kembung Di Pesisir Teluk
Lampung ..................................................................................... 45
4. Kandungan Logam Cr pada Ikan Kembung Di Pesisir Teluk
Lampung ..................................................................................... 46
5. Kandungan Logam Mn pada Ikan Kembung Di Pesisir Teluk
Lampung ..................................................................................... 48
E. Validasi Metode............................................................................... 49
1. . Linieritas ..................................................................................... 49
2. . LoD (limit of detection) danLoQ (limit of quantification) .......... 51
3. . Presisi .......................................................................................... 53
4. . Akurasi ........................................................................................ 54
V. KESIMPULAN .................................................................................. 56
A. Kesimpulan ...................................................................................... 56
B. Saran ................................................................................................ 57
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Nilai Persen Recovery Berdasarkan Nilai Konsentrasi Sampel ... ............... 27
2. Hubungan Konsentrasi dengan RSD .......................................................... 28
3. Kondisi Optimum Alat ................................................................................ 40
4. Nilai LOD dan LOQ Logam Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn ................................ 52
5. Nilai Rerata SD dan RSD Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu, Cr, dan
Mn pada Ikan Kembung ............................................................................. 53
6. Nilai Perolehan Kembali Logam Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn pada
Ikan Kembung .................................................................................... ........ 54
7. Pengenceran Larutan Standar Kurva Regresi ............................................. 65
8. Absorbansi Logam Pb pada Ikan Kembung ............................................... 66
9. Absorbansi Logam Cd pada Ikan Kembung ............................................... 66
10. Absorbansi Logam Cu pada Ikan Kembung ............................................... 67
11. Absorbansi Logam Cr pada Ikan Kembung ............................................... 67
12. Absorbansi Logam Mn pada Ikan Kembung ............................................... 68
13. Absorbansi Logam Pb pada Ikan Kembung ............................................... 68
14. Absorbansi Logam Cd pada Ikan Kembung ............................................... 69
15. Absorbansi Logam Cu pada Ikan Kembung ............................................... 69
16. Absorbansi Logam Cr pada Ikan Kembung ............................................... 70
17. Absorbansi Logam Mn pada Ikan Kembung ............................................... 70
v
18. Absorbansi Logam Pb pada Ikan Kembung ............................................... 71
19. Absorbansi Logam Cd pada Ikan Kembung ............................................... 71
20. Absorbansi Logam Cu pada Ikan Kembung ............................................... 72
21. Absorbansi Logam Cr pada Ikan Kembung ............................................... 72
22. Absorbansi Logam Mn pada Ikan Kembung ............................................... 73
23. Absorbansi Logam Pb pada Ikan Kembung ............................................... 74
24. Absorbansi Logam Cd pada Ikan Kembung ............................................... 75
25. Absorbansi Logam Cu pada Ikan Kembung ............................................... 77
26. Absorbansi Logam Cr pada Ikan Kembung ............................................... 78
27. Absorbansi Logam Mn pada Ikan Kembung ............................................... 80
28. Hubungan Konsentrasi dan Absorbansi Larutan Standar Logam
Timbal (Pb) ................................................................................................. 82
29. Absorbansi Larutan Sampel pada Ikan Kembung ...................................... 83
30. Hubungan Konsentrasi dan Absorbansi Larutan Standar Logam
Kadmium (Cd) ............................................................................................ 84
31. Absorbansi Larutan Sampel pada Ikan Kembung ...................................... 85
32. Hubungan Konsentrasi dan Absorbansi Larutan Standar Logam
Tembaga (Cu) ............................................................................................. 86
33. Absorbansi Larutan Sampel pada Ikan Kembung ...................................... 87
34. Hubungan Konsentrasi dan Absorbansi Larutan Standar Logam
Kromium (Cr) ............................................................................................. 88
35. Absorbansi Larutan Sampel pada Ikan Kembung ...................................... 89
36. Hubungan Konsentrasi dan Absorbansi Larutan Standar Logam
Mangan (Mn) .............................................................................................. 90
37. Absorbansi Larutan Sampel pada Ikan Kembung ...................................... 91
38. Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Pb .......................................... 92
39. Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Cd ......................................... 93
vi
40. Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Cu ......................................... 94
41. Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Cr .......................................... 95
42. Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn ........................................ 96
43. Nilai Persen Perolehan Kembali (Recovery) Logam Pb ............................. 97
44. Nilai Persen Perolehan Kembali (Recovery) Logam Pb ............................. 98
45. Nilai Persen Perolehan Kembali (Recovery) Logam Pb ............................. 99
46. Nilai Persen Perolehan Kembali (Recovery) Logam Pb ............................. 100
47. Nilai Persen Perolehan Kembali (Recovery) Logam Pb ............................. 101
48. Nilai M dan Ḿ Logam Pb ........................................................................... 104
49. Nilai M dan Ḿ Logam Cd .......................................................................... 105
50. Nilai M dan Ḿ Logam Cu .......................................................................... 106
51. Nilai M dan Ḿ Logam Cr ........................................................................... 107
52. Nilai M dan Ḿ Logam Mn ......................................................................... 108
53. Nilai SD, RSD, dan Persen Perolehan Kembali (Recovery) Logam Pb,
Cd, Cu, Cr, dan Mn ..................................................................................... 109
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Ikan Kembung............................................................................................. 17
2. Diagram Sistematik Spektrofotometer Serapan Atom ................................ 21
3. Komponen Sepktrofotometer Serapan Atom .............................................. 22
4. Skema Hallow cathode lamp ...................................................................... 22
5. Rerata Kandungan Logam Pb pada Ikan Kembung di Pesisir
Teluk Lampung........................................................................................... 42
6. Rerata Kandungan Logam Cd pada Ikan Kembung di Pesisir
Teluk Lampung........................................................................................... 44
7. Rerata Kandungan Logam Pb pada Ikan Kembung di Pesisir
Teluk Lampung........................................................................................... 45
8. Rerata Kandungan Logam Pb pada Ikan Kembung di Pesisir
Teluk Lampung........................................................................................... 47
9. Rerata Kandungan Logam Pb pada Ikan Kembung di Pesisir
Teluk Lampung........................................................................................... 48
10. Kurva Regresi Larutan Standar ................................................................. 50
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Dewasa ini pencemaran logam berat telah mendapat perhatian serius dari
masyarakat umum dan ilmiah karena toksisitas mereka untuk organisme air dan
efek akhir pada manusia (Jayaprabha et al., 2014). Berbagai cara dilakukan untuk
mengatasi pencemaran ini. Berbagai macam analisis juga dilakukan untuk
mengetahui dampak yang ditimbulkan. Pencemaran yang dapat menghacurkan
tatanan lingkungan hidup biasanya berasal dari limbah-limbah yang memiliki
toksisitas yang tinggi seperti limbah logam berat.
Pencemaran pada air dapat berasal dari limbah industri dan limbah rumah tangga
yang berada di sekitar sungai. Sungai sendiri merupakan tempat yang paling
mudah untuk membuang limbah yang akhirnya sampai ke laut dan menjadi
tempat terakumulasinya bahan pencemar. Sejumlah biota laut seperti ikan
merupakan salah satu sumber pangan manusia. Bila ikan telah tercemar maka
cemaran tersebut akan masuk ke tubuh manusia.
Menurut pasal 1 ayat 14 UU RI No.32 tahun 2009 tentang perlindungan dan
pengelolaan lingkungan hidup, pencemaran lingkungan hidup adalah masuk atau
dimasukkannya makhluk hidup, zat, energi, dan/atau komponen lain ke dalam
2
lingkungan hidup, sehingga melampaui baku mutu lingkungan hidup yang telah
ditetapkan.
Bandar Lampung merupakan wilayah pesisir yang terletak pada posisi 5º20’LS -
5º30’LS dan 105º28’BT- 105º37’BT. Kota Bandar Lampung sendiri memilki luas
total wilayah daratannya adalah 127.902 Ha, dan luas perairan 161.178 Ha,
sementara itu pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan, dengan posisi
geografis terletak antara 5o25' – 5
o59' LS dan 104
o56 – 105
o45' BT. Teluk
Lampung juga merupakan teluk terbesar di Pulau Sumatera (Helfinalis, 2000).
Pesisir Teluk Lampung merupakan daerah yang rentan terhadap pencemaran, baik
yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang mengalir ke
sungai-sungai yang bermuara ke pesisir tersebut.
Hasil identifikasi yang telah dilakukan oleh Wiryawan dkk (1999), diketahui
bahwa terdapat sekitar 9 sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung yang
memiliki potensi untuk mencemarkan wilayah pesisir Teluk Lampung, termasuk
Pulau Pasaran. Sungai-sungai tersebut antara lain: Way Sukamaju, Way
Keteguhan, Way Tataan, Way Balau, Way Kunyit, Way Kuala, Way Lunik, Way
Pancoran, dan Way Galih.
Pada limbah industri seringkali terdapat bahan pencemar yang sangat
membahayakan seperti logam berat (Pallar, 1994). Logam merupakan unsur non-
biodegradable dan dianggap sebagai polutan utama pada lingkungan yang
menyebabkan sitotoksik, efek karsinogenik dan mutagenik pada hewan (More et
al, 2003). Logam berat yang masuk ke dalam perairan akan mencemari laut,
karena logam berat akan mengendap di dasar perairan yang mempunyai waktu
3
tinggal (residence time) sampai ribuan tahun dan logam berat akan terkonsentrasi
ke dalam tubuh makhluk hidup dengan proses bioakumulasi dan biomagnifikasi
melalui beberapa jalan yaitu: melalui saluran pernapasan, saluran makanan dan
melalui kulit (Darmono, 2001).
Berdasarkan analisis Siboro dkk (2016) regresi korelasi konsentrasi logam berat
dalam air laut sangat kuat terhadap konsentrasi logam berat pada ikan. Sehingga
analisis kandungan logam berat pada ikan kembung dapat dijadikan indikator
cemaran logam berat pada air laut. Censi et al (2006) menyatakan bahwa
bioakumulasi merupakan proses yang menentukan keberadaan logam tertentu di
dalam biota. Beberapa jenis logam yang dapat terlibat dalam proses bioakumulasi
adalah As, Cd, Cr, Cu, Pb, Hg, dan Zn.
Logam berat pada umumnya mempunyai sifat toksik dan berbahaya bagi
organisme hidup, walaupun beberapa diantaranya diperlukan dalam jumlah kecil.
Logam berat dapat diakumulasikan oleh organisme laut melalui berbagai jalur,
termasuk respirasi, penyerapan dan pencernaan (Turkmen et al., 2008). Logam
berat dengan konsentrasi yang tinggi dapat menyebabkan kematian beberapa jenis
biota perairan. Logam berat tersebut akan menumpuk dalam tubuh biota.
Penumpukan pada organ tubuh yang terlalu lama akan melebihi daya toleransi
dari biota sehingga menyebabkan kematian (Pallar,1994). Misalnya pada logam
Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn yang memiliki sifat cukup berbahaya untuk tubuh bila
kadarnya melebihi ambang batas (Koestoer, 1995).
4
Kualitas air di perairan Teluk Lampung telah tercemar oleh bermacam-macam
logam diantaranya logam Cr (0,001-0,028 ppm), Cd (0,0015-0,0021 ppm), Cu
(0,19-2,88 ppm), Pb (0,006-0,007 ppm), Zn (0,011-3,5 ppm), dan Ni (<0,01 ppm)
hasil tersebut diperoleh berdasarkan hasil kajian BPLHD (Badan Pengelolaan
Lingkungan Hidup Daerah) Provinsi Lampung (2014). Kandungan logam berat
tersebut telah melebihi nilai baku mutu logam berat di perairan menurut Kep-
51/Men-KLH/2004 yaitu untuk logam Cr <0,005 ppm, Cd <0,001 ppm, Cu
<0,008 ppm, Pb <0,008 ppm, Zn 0,05 ppm dan Ni 0,05 ppm.
Keberadaan logam berat diperairan, khususnya laut dapat terakumulasi dalam
biota laut. Ikan merupakan salah satu biota laut yang melimpah serta merupakan
biota laut yang paling sering dikonsumsi masyarakat. Ikan tidak hanya
menunjukkan status pencemaran ekosistem perairan tetapi memiliki dampak
signifikan pada rantai makanan (Qiao Qiao et al., 2007). Ikan yang telah
terkontaminasi logam berat tidak baik dikonsumsi manusia karena akan
menimbulkan efek negatif terhadap kesehatan manusia (Alinnor dan Obiji, 2010).
Mengkonsumsi ikan yang terkontaminasi logam berat dapat mengakibatkan efek
yang berbahaya pada kesehatan manusia. Ikan telah banyak digunakan sebagai
bioindikator pencemaran oleh logam (Bhupander et al., 2011). Ikan kembung
merupakan ikan yang masih bisa diperoleh dengan mudah di Lampung, sehingga
masih banyak masyarakat Lampung yang mengkonsumsi ikan ini. Harga ikan
kembung yang tidak terlalu tinggi menjadi salah satu faktor ikan ini tetap menjadi
pilihan untuk konsumsi sehari-hari.
5
Analisis logam berat Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn dapat dilakukan dengan metode
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Metode ini digunakan dalam analisis
logam tersebut dengan konsentrasi yang spesifik. Preparasi sampel yang
dilakukan pada metode ini yaitu berupa destruksi kering menggunakan HNO3 dan
H2O2 (Sattle, 1997), dengan dilakukannya metode ini, dapat diperoleh kajian lebih
lanjut untuk mengetahui keberadaan atau kadar logam berat Pb, Cd, Cu, Cr, dan
Mn pada ikan kembung yang banyak dikonsumsi oleh masyarakat.
B. Tujuan Penelitian
Tujuan dilakukannya penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Untuk menentukan kadar logam berat Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn pada ikan
kembung (Rastrelliger kanagurta) di perairan Teluk Lampung dengan
menggunakan metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
2. Untuk mengetahui tingkat pencemaran logam berat Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn
pada ikan kembung di perairan Teluk Lampung.
C. Manfaat Penelitian
Manfaat dilakukannya penelitian ini yaitu ingin memberikan informasi mengenai
tingkat pencemaran logam berat Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn pada ikan kembung di
perairan Teluk Lampung sehingga dapat dijadikan masukan bagi masyarakat,
pemerintah daerah, maupun pihak industri dalam mengelola kegiatan industri
yang berkaitan dengan perairan Teluk Lampung.
6
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Pesisir Teluk Lampung
Secara geomorfologis, daratan wilayah pesisir Teluk Lampung tergolong sebagai
pedataran pantai sempit dan perbukitan, dengan batuan dominan meliputi endapan
aluvium dan rawa, batu gamping terumbu, dan endapan gunung api
muda berumur quarter. Posisi geografis pesisir Teluk Lampung terletak antara
5o25' – 5
o59' LS dan 104
o56 – 105
o45' BT. Luas total wilayah daratan 127.902
Ha, dan perairan 161.178 Ha.
Teluk Lampung merupakan salah satu dari dua teluk di ujung paling selatan pulau
Sumatera, Kota Bandar Lampung yang terletak pada pangkal teluk, sedangkan
bagian mulut teluk (arah selatan-tenggara) berhadapan langsung dengan selat
sunda yang merupakan perairan penghubung antara Laut Jawa di sebelah utara
dan Samudera Hindia di selatan. Teluk Lampung juga merupakan teluk terbesar
di Pulau Sumatera (Helfinalis, 2000).
B. Pencemaran Pesisir Teluk Lampung
Berdasarkan pasal 1 ayat 14 UU RI No.32 tahun 2009 tentang perlindungan dan
pengelolaan lingkungan hidup, pencemaran lingkungan hidup adalah masuk atau
7
dimasukkannya makhluk hidup, zat, energi, dan/atau komponen lain ke dalam
lingkungan hidup, sehingga melampaui baku mutu lingkungan hidup yang telah
ditetapkan.
Menurut GESAMP (Group of Expert on the Scientific Aspect on Marine
pollution) (1978) pencemaran laut adalah masuknya atau dimasukkannya zat atau
energi oleh manusia baik secara langsung maupun tidak langsung ke lingkungan
laut yang menyebabkan efek merugikan kerena merusak sumber daya hayati,
membahayakan kesehatan manusia, menghalangi aktifitas di laut termasuk
perikanan, menurunkan mutu air laut yang digunakan serta mengurangi
kenyamanan dilaut (Fahmi, 2000).
Pencemaran laut disebabkan 7 hal yaitu:
1. Perubahan-perubahan estuarina, gobe, habibat-habibat pantai oleh pencemaran
yang berasal dari daratan atau adanya pencemaran akibat pengerukan,
pembangunan, perkapalan dan aktivitas lainnya dilaut.
2. Penyebaran pestisida dan zat-zat kimia lainnya yang meluas hampir keseluruh
dunia.
3. Pencemaran minyak.
4. Sumber-sumber mineral di dasar laut
5. Kontaminasi zat-zat radio aktif yang terbesar luas
6. Perubahan-perubahan atmosfir yang mempengaruhi keseimbangan
karbondioksida, oksigen dan karbonat yang merusak biota di seluruh dunia
7. Pencemaran panas (Sumadhiharga, 1995).
8
Sedangkan Fahmi (2000) menyatakan bahwa sumber pencemara laut secara
umum disebabkan oleh kegiatan atau aktivitas di darat (land based pollution)
maupun kegiatan di laut (sea based pollution). Sekitar 80% sumber percemaran
laut diperkirakan berasal dari aktivitas di daratan seperti penebangan hutan,
buangan limbah industri, limbah pertanian dan budaya, limbah cair domestik,
limbah padat serta reklamasi pantai. Aktivitas di laut yang berpotensi mencemari
lingkungan laut adalah kegiatan transportasi pelayanan, pertambangan, eksplorasi,
dan eksplotasi minyak dan gas bumi.
Sumber pencemar di Lampung berasal dari aktivitas industri, seperti limbah
agroindustri dan tambak udang. Pencemaran tersebut ditandai dengan
menurunnya kualitas dan produktivitas perairan karena pembuangan limbah dari
limbah domestik rumah tangga, aktivitas industri, maupun aktivitas perkapalan
(Wijayanti, 2007). Limbah lain yang berasal dari kegiatan pertanian (pestisida
dan pupuk kimia), limbah perkotaan, limbah rumah tangga, dan air drainase
merupakan sumber pencemar lainnya. Di Propinsi Lampung terdapat 160 unit
industri PMDN (Penanaman Modal Dalam Negeri) dan 33 unit industri PMA
(Penanaman Modal Asing).
C. Logam Berat
Logam merupakan unsur non-biodegradable dan dianggap sebagai polutan utama
pada lingkungan yang menyebabkan sitotoksik, efek karsinogenik dan mutagenik
pada hewan (More et al, 2003). Logam adalah unsur alam yang dapat diperoleh
dari laut, erosi batuan tambang, vulkanisme dan sebagainya (Clark, 1986).
9
Umumnya logam-logam di alam ditemukan dalam bentuk persenyawaan dengan
unsur lain, sangat jarang yang ditemukan dalam elemen tunggal. Hutagalung
(1991) mengemukakan bahwa logam berat adalah kelompok logam yang memiliki
densitas lebih besar dari 5 g/cm3. Logam berat dalam perairan dapat ditemukan
dalam bentuk terlarut dan tidak terlarut. Logam berat terlarut adalah logam yang
membentuk kompleks dengan senyawa organik maupun anorganik, sedangkan
logam berat yang tidak terlarut merupakan partikel-partikel yang berbentuk koloid
dan senyawa kelompok metal yang teradsorbsi pada partikel-partikel yang
tersuspensi (Razak, 1998).
Menurut Sutamihardja (1982), sifat-sifat logam berat secara umum yaitu:
1. Sulit didegradasi, sehingga mudah terakumulasi dalam lingkungan perairan dan
keberadaannya secara alami sulit terurai (dihilangkan).
2. Dapat terakumulasi dalam organisme termasuk kerang dan ikan, dan akan
membahayakan kesehatan manusia yang mengkomsumsi organisme tersebut.
3. Mudah terakumulasi di sedimen, sehingga konsentrasinya selalu lebih tinggi
dari konsentrasi logam dalam air. Sedimen mudah tersuspensi karena
pergerakan masa air yang akan melarutkan kembali logam yang dikandungnya
ke dalam air, sehingga sedimen dapat menjadi sumber pencemar potensial.
D. Timbal (Pb)
1. Sifat Fisika dan Kimia Timbal
Timbal atau Timah Hitam (Pb) adalah unsur yang bersifat logam. Hal ini berbeda
dengan unsur-unsur diatasnya (Gol IV) yakni Karbon dan Silikon yang bersifat
10
non-logam. Timbal di alam dapat ditemukan dalam mineral galena (PbS),
anglesit (PbSO4) dan kerusit (PbCO3), juga dalam keadaan bebas. Timbal
memiliki sifat khusus, antara lain: berwarna putih kebiru-biruan dan mengkilap,
lunak sehingga sangat mudah ditempa, tahan asam, karat dan bereaksi dengan
basa kuat, daya hantar listrik kurang baik (konduktor yang buruk), massa atom
relative 207,2, memiliki valensi 2 dan 4, serta tahan radiasi. Sifat lain dari timbal
yaitu berupa padatan pada suhu kamar, densitas 11,34 g/cm3, titik leleh 327,5 ºC,
titik didih 1749 ºC, panas fusi 4,77 kJ/mol, panas penguapan 179,5 kJ/mol, kalor
jenis 26,650 J/molK (Marganof, 2003).
2. Kegunaan Timbal
Timbal memiliki manfaat yang sangat besar bagi kesejahteraan hidup manusia
apabila dikelola secara bijaksana. Timbal digunakan dalam accu dimana accu
ini banyak dipakai dalam bidang automotif, dipakai sebagai agen pewarna
dalam bidang pembuatan keramik terutama untuk warna kuning dan merah,
dalam industri plastik PVC untuk menutup kawat listrik, dan masih banyak
kegunaan lainnya.
3. Toksisitas Timbal
Timbal (Pb) merupakan salah satu logam yang bersifat neurotoksin. Logam ini
dapat masuk dan terakumulasi di dalam tubuh manusia ataupun hewan
(Kusnoputranto, 2006). Timbal (Pb) mempunyai arti penting dalam dunia
kesehatan bukan karena penggunaan terapinya, melainkan lebih disebabkan
karena sifat toksisitasnya. Absorpsi timbal di dalam tubuh sangat lambat,
sehingga terjadi akumulasi dan menjadi dasar keracunan yang progresif.
11
Keracunan timbal ini menyebabkan kadar timbal yang tinggi dalam aorta, hati,
ginjal, pankreas, paru-paru, tulang, limpa, testis, jantung dan otak. Hal ini
diperoleh dari kasus yang terjadi di Amerika pada 9 kota besar yang pernah
diteliti oleh Gun pada tahun 1980. Sesuai dengan SNI 7387.2009 ambang batas
logam Pb pada ikan sebesar 0,3 ppm. Bila melebihi batas tersebut, maka ikan
dapat dikatakan telah tercemar oleh logam timbal sehingga tidak baik dikonsumsi.
E. Kadmium (Cd)
1. Sifat Fisika dan Kimia Kadmium
Kadmium (Cd) merupakan unsur golongan II B dengan bilangan oksidasi +2
(Petrucci, 1987). Cd mempunyai nomor atom 48, massa atom 112,4 gr/mol,
kerapatan 8,64 g/cm3, titik cair 320,9
oC, dan titik didih 767
oC (Stoeppler,
1992). Cd di dalam air tidak bereaksi, melainkan hanya terhidrasi sebagai ion
kompleks yang berikatan dengan CO32-
, Cl-, dan SO4
2- (Marganof, 2003).
2. Kegunaan Kadmium
Kadmium digunakan dalam industri sebagai bahan dalam pembuatan baterai, alloy
dan tembaga, pigmen pelapisan logam, pembuatan cat, solder, pembuatan serta
penggunaan pestisida, pembuatan fosfor, pembuatan dan penggunaan pigmen,
pembuatan plastik, pembuatan semi konduktor dan super konduktor, dan
pembuatan stabilizer (IARC, 1993).
12
3. Toksisitas Kadmium
Kadmium merupakan logam berat yang sangat membahayakan kesehatan
manusia. Salah satu dampak keracunan Cd yaitu penyakit tulang yang dikenal
dengan “Itai-itai Kyo”. Keracunan logam ini dalam waktu lama dapat
membahayakan kesehatan paru-paru, tulang, hati, ginjal, kelenjar reproduksi,
berefek pada otak, dan menyebabkan tekanan darah tinggi, serta sifat dapat
menimbulkan dampak kerusakan indera penciuman (Petrucci, 1987). Ambang
batas untuk logam Cd pada ikan yaitu kurang dari 0,2 ppm berdasarakan
Keputusan Dirjen BPOM No. 03725/B/SK/VII/89.
F. Tembaga (Cu)
1. Sifat Fisik dan Kimia Tembaga
Tembaga (Cu) merupakan logam dengan nomor atom 29, massa atom 63,546, titik
lebur 1083 ºC, titik didih 2310 ºC, jari-jari atom 1,173 Aº dan jari-jari ion Cu2+
0,96 Aº. Tembaga adalah logam transisi (golongan I B) yang berwarna
kemerahan, mudah regang dan mudah ditempa. Tembaga bersifat racun bagi
makhluk hidup (Kundari, dkk, 2008). Tembaga tak larut dalam asam klorida dan
asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen tembaga bisa larut sedikit,
namun mudah larut dalam asam nitrat 8 M dan asam sulfat pekat panas, serta air
raja (Marganof, 2003).
2. Kegunaan Tembaga
Tembaga (Cu) mempunyai sifat baik dan buruk bagi kesehatan makhluk hidup.
Logam Cu dalam jumlah kecil dibutuhkan untuk mempertahankan kesehatan,
13
namun dalam konsentrasi yang tinggi Cu bersifat toksik dan bisa mengganggu
kesehatan. Kebutuhan akan Cu adalah 0,005 mg/hari/kg berat badan. Manusia
dewasa membutuhkan Cu sebesar 30 μg/kg berat badan, anak-anak membutuhkan
Cu 40 μg/kg berat badan sedangkan bayi membutuhkan Cu 80 μg/kg. Konsumsi
Cu yang baik untuk manusia adalah sebesar 2,5 mg/kg berat badan/hari dan 0,05
mg/kg berat badan/hari untuk anak-anak atau bayi, kadar Cu yang paling tinggi
ditemukan di otak dan hati (Widowati dkk, 2008).
Sebagai logam berat tembaga (Cu) berbeda dengan logam-logam berat lainnya
Hg, Cd, dan Cr. Logam berat Cu digolongkan ke dalam logam berat dipentingkan
atau logam berat essensial, artinya meskipun Cu merupakan logam berat beracun,
unsur logam ini sangat diperlukan oleh tubuh meskipun sedikit (Pallar, 2004).
3. Toksisitas Tembaga
Sesuai dengan sifatnya sebagai logam berat beracun, Cu dapat mengakibatkan
keracunan secara akut dan kronis. Keracunan akut dan kronis ini terjadinya
ditentukan oleh besarnya dosis yang masuk dan kemampuan organisme untuk
menetralisir dosis tersebut.
Manusia yang keracunan Cu secara kronis dapat dilihat dengan timbulnya
penyakit Wilson dan Kinsky. Gejala dari penyakit Wilson ini adalah terjadinya
kerusakan pada otak serta terjadinya penurunan kerja ginjal dan pengendapan Cu
dalam kornea mata. Penyakit Kinsky dapat diketahui dengan terbentuknya
rambut yang kaku dan berwarna kemerahan pada penderita. Sementara pada
hewan seperti kerang, bila dalam tubuhnya telah terakumulasi dalam jumlah
tinggi, maka bagian otot tubuhnya akan memperlihatkan warna kehijauan.
14
Hal ini dapat menjadi petunjuk apakah kerang tersebut masih bisa dikonsumsi
oleh manusia (Pallar, 2004). Ambang batas untuk Cu berdasarkan Keputusan
Dirjen BPOM No. 03725/B/SK/VII/89 adalah sebesar 5 ppm sehingga bila kadar
Cu pada ikan lebih dari 5 ppm maka ikan tersebut dinyatakan tidak layak
konsumsi.
G. Kromium (Cr)
1. Sifat Fisik dan Kimia Kromium
Kromium merupakan salah satu unsur logam transisi golongan VI B yang tahan
karat dan berwarna abu-abu. Kromium mempunyai nomor atom 24, massa jenis
7,19 g/cm3. Kromium di alam terdapat dalam 3 jenis valensi, yaitu kromium (0),
kromium (III), dan kromium (VI). Kromium (III) merupakan unsur essensial
yang dibutuhkan tubuh dalam reaksi enzimatis untuk metabolisme gula, protein,
dan lemak (ATSDR, 2008).
2. Kegunaan Kromium
Kromium digunakan dalam industri sebagai bahan dalam pembuatan alat
penggosok, pemurnian acetylene, pembuatan alizarin, pembuatan alloy,
pembuatan baterai, pembuatan blueprint, pembuatan lilin, pelapisan kromium,
pembuatan krayon, pelapisan logam, dan pembuatan serat optik (IARC, 1990).
3. Toksisitas Kromium
Akumulasi kromium dalam tubuh manusia dapat mengakibatkan kerusakan dalam
sistem organ tubuh. Ambang batas untuk kromium sesuai dengan Keputusan
Dirjen BPOM No. 03725/B/SK/VII/89 adalah sebesar 2,5 ppm.
15
H. Mangan (Mn)
1. Sifat Fisika dan Kimia Mangan
Logam Mangan adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memilki lambang
Mn dan nomor atom 25. Logam mangan memiliki energi ionisasi 7,21 g/cm3, titik
leburnya sekitar 1246 kJ/mol, 1509 kJ/mol, 3248 kJ/mol. Logam mangan
memiliki jari-jari atom 1,35 Aº,logam ini bersifat paramagnetik. Mangan
termasuk logam berat yang keras dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi.
Mangan berupa logam berwarna putih keabu-abuan.
2. Kegunaan Mangan
Logam ini memiliki peran penting dalam tubuh yaitu merupakan komponen
enzim. Mangan sangat penting pada produksi besi dan baja. Industri baja tercacat
menggunakan sekitar 85% sampai 90% total produksi mangan. Mangan
merupakan komponen kunci dari stainless steel dan paduan alumimum tertentu.
Mangan dioksida juga digunakan sebagai katalis. Mangan dapat membuat kaca
berwarna ungu. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dan digunakan
sebagai desinfektan. Senyawa lain yang banyak dimanfaatkan adalah mangan
dioksida (MnO) yang digunakan untuk pupuk dan keramik, serta mangan
karbonat (MnCO3) yang dimanfaatkan sebagai material awal untuk membuat
senyawa mangan lainnya.
3. Toksisitas Mangan
Mangan (Mn) mampu menimbulkan keracunan kronis pada manusia hingga
berdampak menimbulkan lemah pada kaki, otot muka kusam, dan dampak
lanjutan bagi manusia yang keracunan Mn, bicaranya lambat dan hiperrefleks.
16
Efek mangan terjadi terutama di saluran pernapasan dan di otak. Gejala
keracunan mangan adalah halusinasi, pelupa dan kerusakan saraf. Ketika orang
keracunan mangan untuk jangka waktu lama mereka akan menjadi impoten.
Suatu sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti, kebodohan,
lemah otot, sakit kepala dan insomnia.
Logam mangan merupakan elemen penting bagi kesehatan manusia, sehingga
kekurangan mangan juga dapat menyebabkan efek kesehatan. Efeknya antara
lain: kegemukan, pembekuan darah, masalah kulit, menurunkan kadar kolesterol,
gangguan skeleton, kelahiran cacat, perubahan warna rambut, dan gejala
Neurological (Stoeppler, 1992).
I. Ikan Kembung
1. Deskripsi Ikan Kembung
Kembung adalah nama sekelompok ikan yang tergolong ke dalam marga
Rastrelliger, suku Scombridae. Ikan kembung memiliki tubuh yang cukup kecil,
namun ikan ini masih berkerabat dengan tenggiri, tongkol, tuna, madidihang, dan
makerel. Ikan ini di Ambon dikenal dengan nama lema atau tatare, di Makassar
disebut banyar atau banyara. Ikan kembung termasuk ikan pelagis kecil yang
memiliki nilai ekonomis menengah, sehingga terhitung sebagai komoditas yang
cukup penting bagi nelayan lokal. Ikan kembung yang masih kecil juga sering
digunakan sebagai umpan hidup untuk memancing cakalang (Damanhuri, 1980).
17
Gambar 1. Ikan Kembung
Klasifikasi ikan kembung (Rastrelliger kanagurta), menurut Nontji (2005)
adalah sebagai berikut:
Klasifikasi :
Kingdom : Animalia
Filum : Chordata
Kelas : Pisces
Ordo : Pecomorphi
Famili : Scombridae
Genus : Rastrelliger
Spesies : R. kanagurta
2. Morfologi Ikan Kembung
Ikan kembung tergolong ikan pelagik yang menghendaki perairan yang
bersalinitas tinggi. Ikan ini suka hidup secara bergerombol, kebiasaan makanan
adalah memakan plankton besar/kasar, Copepode atau Crustacea. Ikan kembung
(Rastrelliger kanagurta) termasuk kedalam yang memiliki rahang, tubuh bilateral
simetris, muliutnya terminal, dan memiliki tutup insang, Ikan kembung laki-laki
(Rastrelliger kanagurta) juga memiliki liniea lateralis, rudimeter, finlet, memiliki
18
lubang hidung dua buah (dirhinous), bersisik dan tidak memiliki sungut. Ikan
kembung laki-laki (Rastrelliger kanagurta) juga memiliki sirip punggung 1, sirip
perut 2, pectoralis, sirip anal dan sirip ekor bercagak (Damanhuri, 1980).
3. Reproduksi Ikan Kembung
Menurut Nurhakim (1993) yang mendapatkan bahwa ukuran ikan kembung
pertama kali matang gonad adalah 20,4 cm untuk jantan dan 19,2 cm untuk betina
pada trimester kedua, kemudian meningkat menjadi an 21,7 cm untuk jantan dan
20,2 cm untuk betina pada trimester ketiga, dan menurun menjadi 18,6 cm untuk
jantan pada trimester kedua. Pembuahan ikan kembung terjadi secara eksternal
yaitu di keluarkan telur di lingkungan perairan. Biasanya fekunditas telur ikan
kembung banyak dan telurnya tidak dicaga oleh induknya (Effendi, 1979).
4. Habitat Ikan Kembung
Ikan kembung yang tertangkap di perairan Indonesia rata-rata terdiri atas dua
spesies, yaitu kembung perempuan (Rastrelliger negletus) dan kembung lelaki
(Rastrelliger kanagurta). Kedua ikan kembung tersebut mempunyai sifat dan
ciri-ciri yang berbeda. Kedua ikan kembung tersebut termasuk dalam famili
Scombridae, yaitu jenis ikan yang suka hidup bergerombol. Ikan kembung
merupakan ikan pelagis yang memakan plankton halus. Badan tidak begitu
langsing, tetapi pendek dan gepeng. Tubuh bagian atas berwarna kehijauan dan
putih perak pada bagian bawah, terdapat totol-totol hitam pada bagian punggung,
sirip punggung pertama kuning keabuan dengan pinggiran gelap. Perut dan sirip
dada berwarna kuning maya gelap dan sirip lainnya berwarna kekuningan. Ikan
kembung ini memiliki finlet berjumlah 5-7, ukuran tubuhnya mencapai 15-30 cm.
19
Ikan kembung biasanya hidup lebih mendekati pantai dan membentuk
gerombolan besar. Daerah penyebarannya di perairan pantai Indonesia dengan
konsentrasi terbesar di Kalimantan, Sumatera Barat, Laut Jawa dan Selat Malaka
(Effendi, 1979).
Ikan kembung cenderung berenang mendekati permukaan air pada waktu malam
hari dan pada siang hari turun ke lapisan yang lebih dalam. Gerakan vertikal ini
dipengaruhi oleh gerakan harian plankton dan mengikuti perubahan suhu, faktor
hidrografis dan salinitas. Ikan kembung selalu hidup bergerombol, dapat
berenang dengan cepat yang ditandai dengan bentuk tubuh yang stream line dan
menyukai makanan berupa ikan-ikan kecil atau plankton hewani. Ikan kembung
termasuk ikan yang hidup di tepian pantai, dan pada musim tertentu hidup
bergerombol di permukaan laut sehingga penangkapan ikan secara besar besaran
akan mudah (Effendi, 1979).
J. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) merupakan teknik yang dapat digunakan
untuk mengidentifikasi unsur logam dan metaloid dengan konsentrasi sangat kecil
(ppm) dan ultratrace (ppb) (Settle, 1997). Peristiwa serapan atom pertama kali
diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati garis-garis hitam pada spektrum
matahari. Spektroskopi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1995
oleh Walsh. Sesudah itu tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan dapat dianalisis
dengan cara tersebut. SSA ditemukan oleh Walsh, Alkemande dan Melatz pada
pertengahan tahun 1950-an. Alat ini sangat spesifik dimana batas deteksinya
20
sangat rendah, dari satu larutan contoh dapat ditentukan langsung unsur lain tanpa
pemisahan terlebih dulu dan output data dapat dibaca langsung dan biaya yang
sangat ekonomis. Alat ini di dalam laboratorium telah banyak membantu
penyederhanaan prosedur dan efektivitas waktu, terutama dalam analisa logam-
logam berat (Tarigan, 1990).
1. Prinsip Dasar
Prinsip dasar dari SSA adalah tumbukan radiasi (cahaya) dengan panjang
gelombang spesifik ke atom yang sebelumnya telah berada pada tingkat energi
dasar (ground- state energy). Atom tersebut akan menyerap radiasi tersebut dan
akan timbul transisi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Tingkat energi di suatu
kulit tertentu dapat dinyatakan menggunakan persamaan Maxwell-Boltzmann:
E = hʋ (1)
Persamaan Maxwell-Boltzmann menyatakan energi yang dibutuhkan/dilepas
suatu atom untuk elektron berpindah ke lintasan orbital tertentu. Intensitas dari
radiasi yang dihasilkan berhubungan dengan konsentrasi awal atom pada tingkat
energi dasar (Settle, 1997). Proses atomisasi, yaitu mengubah analit dari bentuk
padat, cair, atau larutan membentuk atom-atom gas bebas yang dilakukan dengan
energi dari api atau arus listrik (Harvey, 2000). Sebagian besar atom akan berada
pada ground state, dan sebagian kecil (tergantung suhu) yang tereksistasi akan
memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang khas untuk atom tersebut,
ketika kembali ke ground state (Harmita, 2004). Hal ini dapat dirumuskan
sebagai berikut :
T = P/Po (2)
21
Dimana T merupakan transmisi, P merupakan energi dari sumber cahaya yang
melewati zona sampel, dan Po merupakan energi sumber cahaya sebelum melalui
zona sampel. Nilai serapan (A) berhubungan dengan logaritma terhadap
transmitasi sebagai berikut:
A = –log T = – log P/Po (3)
Pada hukum Beer-Lambert berhubungan dengan nilai serapan (A) pada
konsentrasi unsur pada atom sel adalah sebagai berikut:
A = abc atau A= єobc (4)
Dimana a ataupun єo merupakan absorbsi molar dalam g/mol-cm, dan b adalah
lebar sel atom dalam cm (Settle, 1997).
2. Sistem Instrumentasi
Instrumentasi secara sederhana terdiri dari sumber cahaya, nebulizer (atomizer),
monokromator, dan detektor. Peralatan SSA terdiri dari enam komponen utama,
dapat dilihat pada Gambar 2 dan Gambar 3.
Gambar 2. Diagram Sistematik Spektrofotometer Serapan Atom
(Settle, 1997).
22
Gambar 3. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Welz and Michael, 2005)
3. Sumber Cahaya
Sumber cahaya yang biasa digunakan adalah sumber cahaya garis, yaitu lampu
katoda rongga atau hallow cathode lamp (HCL) dapat dilihat pada Gambar 4 dan
electrodeless discharge lamp (EDL). HCL merupakan sumber garis, dimana
setiap logam baru atau unsur yang akan diiedentifikasi membutuhkan lampu
terpisah. Beberapa lampu disediakan dalam unsur ganda seperti Ca-Mg dan
Cr-Fe-Ni, dimana katoda dibuat dalam dua atau tiga logam dengan sifat yang
mirip (Settle, 1997).
Gambar 4. Skema Hollow cathode lamp (Lampu Katoda Berongga)
(Ebdom et al., 1998).
Ne pada 3
torr
Sumber
sinar
Sel
cuplikan Pengukuran cahaya
spesifik
Detektor
Monokromator Elektronik Pencatat
Nyala
Sumber
sinar Chopper
Katoda berongga Anoda
Pelindung mika
Celah silika
Plastik dasar Batas penyangga
Gelas envelop
23
Lampu katoda berongga merupakan lampu yang ditutupi dengan gelas dan diisi
dengan gas inert, biasanya neon (Ne), argon (Ar), atau terkadang helium (He),
pada tekanan 1-5 torr dan katoda rongga dibuat dari unsur murni senyawa yang
diinginkan. Tegangan yang diberikan diantara anoda dan katode adalah 500 V
dengan arus sekitar 2 sampai 30 mA. Gas pengisi terionisasi pada anoda, dan ion
positif terbentuk (Ar + e- = Ar+ + e- +e-) dan dipercepat dengan adanya muatan
pada katoda negatif. Ion tersebut lalu bertumbukan dikatoda, menyebabkan ion
logam terlepas dari katoda.
Tumbukan lebih lanjut akan merangsang atom logam dan ion logam yang
tereksitasi memproduksi spektrum spesifik dari logam yang diinginkan ketika
logam tersebut kembali pada tingkat energi dasar atau ground state. Lampu
katoda ini berfungsi sebagia sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga
unsur logam yang akan diuji akan mudah tereksitasi. Katoda pada lampu ini
dibuat dari logam yang sama dengan unsur yang dianalisis (Settle, 1997).
Electrodes- discharge lamp merupakan sumber untuk spektrum atom garis.
Lampu ini biasanya lebih kuat satu sampai dua kali lipat dari pasangannya hallow-
cathode. Lampu disusun dari wadah quartz yang terisi gas inert, seperti argon
dalam tekanan beberapa torr dan sejumlah logam analit atau garamnya. Lampu
tersebut tidak terdapat elektroda tetapi mendapat daya dari radiofrekuensi atau
radiasi microwave. Argon akan terion dan ion tersebut dipercepat dengan
frekuensi tinggi sampai mendapatkan cukup energi untuk mengeksitasi atom-atom
dari logam yang spektrumnya akan dicari (Skoog, 2004).
24
Pada spektrofotometri serapan atom nyala, sampel biasanya dimasukkan ke dalam
nyala api dalam bentuk aerosol halus. Bahan bakar yang biasa digunakan dalam
SSA nyala adalah udara-asetilen (udara merupakan oksidan dan asetilen adalah
bahan bakar) dan nitrous oksida-asetilen (nitrous oksida adalah oksidan dan
asetilen merupakan bahan bakar). Tujuan dari nyala api tersebut adalah memecah
molekul menjadi atom. Udara asetilen dapat digunakan secara efektif untuk 40
sampai 50 unsur dalam tabel periodik. Sisa 10 sampai 20 unsur dalam tabel
periodik membutuhkan nyala api yang lebih panas menggunakan nyala api nitrous
oksida-asetilen. Api yang panjang dan tipis merupakan nyala yang dibutuhkan
untuk mendapatkan hasil sensitivitas yang maksimum (Settle, 1997).
4. Jenis-Jenis Gangguan
Gangguan yang mungkin terjadi pada analisis dengan SSA adalah seperti
gangguan kimia, fisika, dan spektra.
4.1. Gangguan Kimia
Gangguan kimia biasanya memperkecil populasi atom pada level energi terendah.
Gangguan uap terjadi karena terbentuknya senyawa seperti oksida atau klorida,
atau karena terbentuknya ion. Gangguan lainnya yaitu terjadi karena senyawa
yang akan dianalisa sukar menguap atau sukar teroksidasi dalam nyala. Hal ini
terjadi pada nyala ketika pelarut menguap meninggalkan partikel-partikel padat
(Harmita, 2004). Gangguan kimia ini dapat dihindari apabila digunakan suhu
nyala yang lebih tinggi (Vandecasteele and Block, 1993).
25
4.2. Gangguan Fisika
Gangguan fisika seperti kekentalan mempengaruhi laju penyemprotan dan
mempengaruhi konsentrasi atom dalam nyala. Bobot jenis, kekentalan serta
kecepatan gas menentukan besar butir tetesan, oleh karena itu sifat-sifat fisika dari
zat yang diperiksa dan larutan pembanding harus sama. Efek ini dapat diperbaiki
dengan menggunakan pelarut organik dimana sensitivitas dapat dilakukan 3
sampai 5 kali bila dibandingkan dengan pelarut air. Hal ini disebabkan karena
pelarut organik mempercepat penyemprotan (kekentalan rendah), cepat menguap,
mengurangi penurunan suhu nyala, menaikan kondisi, mereduksi nyala (Harmita,
2004). Kekentalan juga dapat dihindari dengan menyamakan matriks sampel
(Vandecasteele and Block, 1993).
4.3. Gangguan Spektra
Gangguan spektra terjadi bila panjang gelombang (atomic line) dari unsur yang
diperiksa berimpit dengan panjang gelombang dari atom atau molekul lain yang
terdapat dalam larutan yang diperiksa. Gangguan karena berimpitnya panjang
gelombang atom (atomic line overlap) umumnya dijumpai pada Flame Emission
Spectrometry, sedangkan pada SSA gangguan ini hampir tidak ada karena
digunakan sumber cahaya yang spesifik untuk unsur yang bersangkutan (Harmita,
2004).
K. Validasi Metode
Validasi metode merupakan evaluasi dan pengujian kembali untuk memastikan
bahwa suatu metode tersebut mampu menghasilkan data yang valid dan sesuai
26
dengan tujuan. Metode kuantitatif untuk pengujian validasi mengandung
beberapa parameter yang ditentukan antara lain:
1. Linieritas
Linieritas merupakan kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik
secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan
suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel
(Harmita, 2004).
2. Limit Deteksi dan Limit Kuantifikasi
Limit deteksi (LoD) dan limit kuantifikasi (LoQ) dinyatakan dengan persamaan
berikut:
LoD = (5)
LoQ = (6)
Keterangan :
LoD : Limit deteksi
LoQ : Limit kuantifikasi
Sb : Simpangan baku respon analitik dari blanko
3. Akurasi (kecermatan)
Akurasi dinyatakan sebagai persen peroleh kembali (recovery) larutan standar
yang ditambahkan. Volume larutan standar yang ditambahkan dapat ditentukan
dengan menggunakan Persamaan 7:
Vol spike = (7)
Konsentrasi spike x Volume sampel
Konsentrasi larutan standar
3 x Sb
SI
10 x Sb
SI
27
Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan menggunakan Persamaan 8
(AOAC, 1998):
Persen perolehan kembali = (8)
Keterangan :
CF : Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran
CA : Konsentrasi sampel sebenarnya
CA* : Konsentrasi analit yang ditambahkan
Rentang kesalahan yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit pada matriks
dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Nilai Persen Recovery Berdasarkan Nilai Konsentrasi Sampel
Analit (%) Rasio Analit Unit Rata-rata Recovery (%)
100 1 100 % 98-102
10 10-1
10 % 98-102
1 10-2
1 % 97-103
0,01 10-3
0,1 % 95-105
0,001 10-4
100 ppm 90-107
0,0001 10-5
10 ppm 80-110
0,00001 10-6
1 ppm 80-110
0,000001 10-7
100 ppb 80-110
0,0000001 10-8
10 ppb 60-115
0,00000001 10-9
1 ppb 40-120
Sumber: AOAC, 1998
4. Presisi (ketelitian)
Presisi dinyatakan sebagai relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD)
yang dapat ditentukan dengan persamaan berikut:
(9)
Keterangan :
SD : Standar deviasi (simpangan baku)
x : Konsentrasi hasil analisis
n : Jumlah pengulangan analisis
: Konsentrasi rata-rata hasil analisis
(CF – CA)
CA* x 100%
28
10)
Keterangan :
RSD : Relatif standar deviasi
: Konsentrasi rata-rata hasil analisis
SD : Standar deviasi
Besarnya RSD menyatakan tingkat ketelitian analis, semakin kecil % RSD yang
dihasilkan maka semakin tinggi tingkat ketelitiannya. Hubungan antara rentang
ketelitian dengan konsentrasi analit dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Hubungan Konsentrasi dengan RSD
Analit Rasio Analit Unit RSD (%)
100 1 100 % 1,3
10 10-1
10 % 1,9
1 10-2
1 % 2,7
0,01 10-3
0,1 % 3,7
0,001 10-4
100 ppm (mg/kg) 5,3
0,0001 10-5
10 ppm (mg/kg) 7,3
0,00001 10-6
1 ppm (mg/kg) 11
0,000001 10-7
100 ppb (μg/kg) 15
0,0000001 10-8
10 ppb (μg/kg) 21
0,00000001 10-9
1 ppb (μg/kg) 30
Sumber : AOAC, 1998
III. METODOLOGI PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Maret sampai Juni 2017. Preparasi sampel
dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik dan Instrumen Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan analisis
spektrofotometer serapan atom dilakukan di Laboratorium Kimia Analisis
Politeknik Negeri Lampung.
B. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah blender, botol polypropylene,
desikator, oven, alat-alat gelas laboratorium, mortar dan alu, ayakan 106 µm,
termometer, seperangkat alat spektrofotometer serapan atom, neraca analitik
dengan ketelitian ± 0,0001 gram.
Bahan-bahan yang digunakan adalah ikan kembung, HNO3 pekat, HNO3 5%, H2O2
pekat (30%), Pb(NO3)2 (timbal (II) nitrat), Cd(NO3)2 (kadmium (II) nitrat), CuSO4
(tembaga sulfat), K2Cr2O7 (kalium dikromat), MnSO4 (Mangan sulfat), kertas
saring Whatmann No.41 dan akuades.
30
C. Prosedur Kerja
1. Pembuatan Larutan
1.1 Larutan HNO3 5%
HNO3 69% sebanyak 72,46 mL dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL diencerkan
dengan akuades hingga tera dan dihomogenkan.
1.2 Larutan Standar Pb 1000 ppm
Pb(NO3)2 sebanyak 0,159 gram dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan
dan ditambahkan akuades hingga tanda batas kemudian dihomogenkan.
1.3 Larutan Standar Cd 1000 ppm
Cd(NO3)2 sebanyak 0,21 gram dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan
dan ditambahkan akuades hingga tanda batas kemudian dihomogenkan.
1.4 Larutan Standar Cu 1000 ppm
Sebanyak 0,251 gram CuSO4 dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan
dan ditambahkan akuades hingga tanda batas kemudian dihomogenkan.
1.5 Larutan Standar Cr 1000 ppm
Sebanyak 0,565 gram K2Cr2O7 dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan
dan ditambahkan akuades hingga tanda batas kemudian dihomogenkan.
1.6 Larutan Standar Mn 1000 ppm
Sebanyak 0,275 gram MnSO4 dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan
dan ditambahkan akuades hingga tanda batas kemudian dihomogenkan.
31
2. Metode Pengambilan Sampel
2.1 Persiapan Pengambilan Sampel
Sebelum sampel diambil, terlebih dahulu dipersiapkan beberapa hal, yakni
pencucian semua wadah dengan air sabun dan dibilas hingga bersih dengan air,
setelah itu semua wadah direndam dengan HNO3 5% selama 24 jam. Penambahan
berfungsi untuk menghilangkan kontaminasi logam yang menempel dalam wadah
sampel. Selanjutnya dilakukan proses pengeringan dan penyimpanan yang
dilakukan dalam keadaan tertutup hingga wadah digunakan.
2.2 Pengambilan sampel
Pengambilan sampel dilakukan dengan cara mengambil sampel ikan kembung
secara langsung di Pasar Ikan Kalianda, Gudang Lelang Teluk Betung, dan Tempat
Pelelangan Ikan (TPI) Lempasing.
Sampel ikan kembung diperoleh langsung dari nelayan di ketiga tampat penjualan
ikan di atas. Sampel yang telah diambil dari lokasi kemudian dicuci bersih,
dimasukkan ke dalam kantong plastik yang sudah diberi label dan ditempatkan di
dalam ice box dan siap dibawa ke laboratorium untuk dilakukan penelitian lebih
lanjut.
3. Preparasi Sampel Penentuan Kadar Logam Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn
Sampel ikan mula-mula dipisahkan dari insang, daging, dan tulang, kemudian
masing-masing sampel dicuci dan dibilas dengan menggunakan akuades, setelah
bersih, sampel dihaluskan dengan blender hingga homogen. Ikan yang telah halus
32
dikeringkan dengan oven pada suhu 65 ºC hingga diperoleh berat konstan. Sampel
digerus dan diayak menggunakan ayakan 106 µm, kemudian sampel yang telah
halus ditimbang sebanyak ± 5 gram dan dimasukkan ke dalam gelas kimia, setelah
itu didestruksi menggunakan 20 mL HNO3 65% dan 10 mL H2O2 30%, kemudian
diuapkan di atas penangas listrik pada suhu 60-70 ºC sampai jernih kurang lebih
selama 2-3 jam. Filtrat sampel uji ditempatkan pada labu ukur 50 mL dan
ditambahkan HNO3 5% sampai tanda batas. Filtrat sampel uji siap diukur dengan
spektrofotometer serapan atom (SSA).
4. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Larutan standar timbal, kadmium, tembaga, kromium, dan mangan 1000 ppm
dipipet sebanyak 10 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
Larutan diencerkan dengan akuades hingga garis batas kemudian dihomogenkan
sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 100 ppm. Larutan 100 ppm tersebut
dipipet sebanyak 1 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL,
dilarutkan dan ditambahkan akuades hingga tanda batas kemudian dihomogenkan
sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1 ppm. Terbentuk larutan stok 1
ppm, larutan diambil sebanyak 10; 7,5; 5; 2,5; dan 0,5 mL dimasukkan masing-
masing ke dalam 5 labu ukur berukuran 50 mL. Sehingga akan terbentuk larutan
standar kurava kalibrasi 0,2; 0,15; 0,1; 0,05; dan 0,01 ppm. Semua larutan standar
masing-masing logam tersebut diukur serapannya menggunakan spektrofotometer
serapan atom agar diperoleh kurva kalibrasi dan rumus regresi liniernya.
33
Berdasarkan gafik kurva standar terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan
absorbansi (y). Menggunakan persamaan regesi linier maka konsentrasi dari
sampel dapat diketahui:
y = a + bx (11)
Keterangan :
y = Absorbansi sampel
b = Slope
x = Konsentrasi sampel
a = Intersep
Konsentrasi pengukuran akan diketahui menggunakan persamaan 11, sehingga
konsentrasi sebenarnya dari dalam sampel kering dapat ditentukan dengan
persamaan berikut:
(12)
Keterangan:
M = Konsentrasi logam dalam sampel (mg/Kg)
C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mg/L)
V = Volume larutan sampel (L)
B = Bobot sampel (Kg)
F = Faktor Pengenceran
5. Validasi Metode
Penelitian ini menggunakan 4 validasi metode yaitu linieritas, limit deteksi dan
limit kuantitasi, presisi (ketelitian), dan akurasi (ketepatan).
5.1. Linieritas
Linieritas diukur dengan melakukan pengukuran larutan pada konsentrasi yang
berbeda-beda, untuk logam Pb konsentrasi larutan yang digunakan ialah: 0,01;
C. V. F
B M =
34
0,05; 0,1; 0,15; dan 0,2 ppm, untuk logam Cd konsentrasi larutan yang digunakan
ialah: 0,01; 0,05; 0,1; 0,15; dan 0,2 ppm, untuk logam Cu konsentrasi larutan yang
digunakan ialah: 0,01; 0,05; 0,1; 0,15; dan 0,2 ppm, untuk logam Cr konsentrasi
larutan yang digunakan ialah: 0,01; 0,05; 0,1; 0,15; dan 0,2 ppm serta untuk logam
Mn konsentrasi larutan yang digunakan ialah: 0,01; 0,05; 0,1; 0,15; dan 0,2 ppm.
Nilai absorbansi kemudian diproses dengan metode kuadrat terkecil untuk
selanjutnya dapat ditentukan nilai kemiringan (slope), intersep, dan koefisien
korelasinya.
5.2 Batas Deteksi (LoD) dan batas Kuantitasi (LoQ)
Penelitian ini batas deteksi diperoleh dengan mengukur respon blanko sebanyak 5
kali pengulangan. Hasil pengukuran tersebut diproses dengan metode perhitungan
persamaan kurva kalibrasi secara statistik dengan menggunakan persamaan 5 dan 6.
5.3 Presisi
Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 3 kali
pengulangan. Nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi
(menggunakan kurva kalibrasi), lalu nilai simpangan baku (SD) serta nilai relatif
standar deviasi (RSD)dapat ditentukan menggunakan persamaan 9.
5.4 Akurasi
Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) yang dilakukan
dengan metode spike, yaitu penambahan larutan standar ke dalam sampel larutan
yang mengandung analit. Volume larutan standar yang akan ditambahkan
ditentukan dengan persamaan 7.
35
5.4.1 Uji Perolehan Kembali Pb
Sebanyak 0,3 mL larutan standar Pb 100 ppm ditambahkan ke dalam labu ukur 50
mL yang berisi larutan sampel, dihomogenkan dengan menggunakan stirrer,
kemudian ditentukan serapannya.
5.4.2 Uji Perolehan Kembali Cd
Sebanyak 0,1 mL larutan standar Cd 100 ppm ditambahkan ke dalam labu ukur 50
mL yang berisi larutan sampel, dihomogenkan dengan menggunakan stirrer,
kemudian ditentukan serapannya.
5.4.3 Uji Perolehan Kembali Cu
Sebanyak 1,0 mL larutan standar Cu 100 ppm ditambahkan ke dalam labu ukur 50
mL yang berisi larutan sampel, dihomogenkan dengan menggunakan stirrer,
kemudian ditentukan serapannya.
5.4.4 Uji Perolehan Kembali Cr
Sebanyak 0,1 mL larutan standar Cr 100 ppm ditambahkan ke dalam labu ukur 50
mL yang berisi larutan sampel, dihomogenkan dengan menggunakan stirrer,
kemudian ditentukan serapannya.
5.4.5 Uji Perolehan Kembali Mn
Sebanyak 1,0 mL larutan standar Mn100 ppm ditambahkan ke dalam labu ukur 50
mL yang berisi larutan sampel, dihomogenkan dengan menggunakan stirrer,
kemudian ditentukan serapannya.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diperoleh beberapa
kesimpulan sebagai berikut:
1. Hasil analisis kandungan logam berat pada ikan kembung dari tiga titik di
Pesisir Teluk Lampung yaitu Pasar Ikan Kalianda, Gudang Lelang Teluk dan
TPI Lempasing terukur logam Pb sebesar 0,243 ppm, logam Cd 0,186 ppm,
logam Cu 0,904 ppm, logam Cr 0,144 ppm, dan logam Mn 1,121 ppm.
2. Hasil analisis kandungan logam Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn pada ikan kembung
masih berada di bawah ambang batas baku mutu logam berat yang ditetapkan
oleh Badan Standarisasi Nasional (BSN) yaitu 0,3 ppm untuk logam Pb (SNI
7387.2009), logam Cd 0,2 ppm (Dirjen BPOM No.03725/B/SK/VII/89), 5
ppm untuk logam Cu (Dirjen BPOM No.03725/B/SK/VII/89), 2,5 ppm untuk
logam Cr (Dirjen BPOM No.03725/B/SK/VII/89), dan untuk logam Mn
ambang batasnya sebesar 5 ppm (SNI 06-6989-04-2009).
3. Perhitungan nilai RSD untuk logam Pb yaitu 4,2%, logam Cd yaitu 1,9%,
logam Cu yaitu 3,5%, logam Cr yaitu 3,8%, dan logam Mn sebesar 3,6%.
57
Nilai RSD untuk masing-masing logam pada setiap sampel ikan kembung
tergolong baik (RSD < 15%).
4. Nilai persen perolehan kembali pada masing-masing sampel untuk logam Pb,
Cd, Cu, Cr, dan Mn berada pada rentang 90-102%. Nilai persen perolehan
kembali ini tergolong baik, karena nilai persen perolehan kembali yang baik
adalah pada rentang 80-110 % (AOAC, 2012) untuk kirasan konsentrasi 0,1-
10 ppm.
B. Saran
Logam pencemar yang paling mendekati ambang batas adalah logam Pb dan Cd,
oleh karena itu perlunya dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai cemaran
kedua logam tersebut. Terutama pada sungai-sungai yang menuju ke Pesisir
Teluk Lampung sekitar Pesawaran. Analisis dapat dilakukan dengan melihat dari
beberapa aspek seperti pemukiman sekitar sungai, industri sekitar sungai, atau
tanaman bakau sekitar pesisir pantai yang dapat mempengaruhi pencemaran air
agar data yang diperoleh terhadap pencemaran bisa diterima dengan akurat.
DAFTAR PUSTAKA
Agency for Toxic Substance and Disease Registry (ATSDR). 2008. Toxicological
Profile for Chromium. U.S. Department of Health and Human Services.
Atlanta.
AOAC. 1998. Peer Verified Methods Program, Manual on Polices and
Procedures. North Frederick Avenue. Gaithersburg.
AOAC. 1998. Peer Verified Methods Program, Manual on Polices and
Procedures. Arlington, VA. USA.
Araujo, I. 2008. Comparison of Dry, Wet and Microwave Digestion Procedures
for the Determination of Chemical Elements in Wool Samples in Turkey
using ICP-OES. Journal of Microchemical. 82-87.
Badan Standarisasi Nasional. 1989.SK Dirjen BPOM No. 03725/B/SK/VII/89.
BSN. Jakarta.
Badan Standarisasi Nasional. 2009. SNI 06.6989.04:2009. Batas Maksimum
Cemaran Logam Berat Dalam Pangan. BSN. Jakarta.
Badan Standarisasi Nasional. 2009. SNI 7387:2009. Batas Maksimum Cemaran
Logam Berat Dalam Pangan. BSN. Jakarta.
Bhupander, K., Mukherjee, D. P., Sanjay, K., Meenu, M., Dev, P., Singh, S. K.,
and Sharma, C. S. 2011. Bioaccumulation of heavy metals in muscle tissue
of fishes from selected aquaculture ponds in east Kolkata wetlands. Annals
of Biological Research 2 (5): 125-134.
Censi, P., Spoto, S. E., Saiano, F., Sprovieri, M., Mazzola, S., Nardone, G.,
Geronimo, S. I., Punturo, R., and Ottonello, D. 2006. Heavy metals in
coastal water systems. A case study from the northwestern Gulf of Thailand,
Chemosphere 64: 1167-1176.
Clark, R. B. 1986. Marine Pollution, Fifth Edition. University of New Castle
Upon Tyne. Oxford.
59
Damanhuri. 1980. Diktat Fishing Ground. Bagian Teknik Penangkapan Ikan.
Fakultas Perikanan Universitas Brawijaya. Malang.
Darmono. 2001. Lingkungan Hidup dan Pencemaran (Hubungannya dengan
Toksikologi Senyawa Logam). UI Press. Jakarta.
Demirel, S., Tuzen, Saracoglu, dan Suylak. 2008. Evaluation of Various Digestion
Procedures for Trace Element Contents of Some Food Materials. Journal of
Hazardous Materials. 1020-1026.
Ebdom, L., E. H. Evans., A. Fisher., and S. J. Hill. 1998. An Introduction to
Analytical Atomic Spectrometry. John Wiley and Sons Ltd. England.
Effendi, M.I. 1979. Biologi Perikanan. Yayasan Pustaka Tama. Yogyakarta.
EPA. 1984. Health Assessment Document for Chromium. ResearchTriangel
Park, NC: Environmental Assessment and Criteria Office, U.S.
Environmental Protection Agency. EPA600883014F.
Fahmi, A. 2000. Pencemaran Laut, Status dan Dampaknya Pada Ekosistem Laut,
Nuansa Lingkunga. Majalah Bapedal Wilayah I no 04 tahun II. Pekanbaru.
GESAMP. 1978. Joint Group of Expert on The Scientific Aspect of Marine
Pollution. Report and Studies. IMCO/FAO/UNESCO/WHO/IAEA/UNEP.
Harmita. 2004. Buku Ajar Analisis Fisikokimia. UI Press. Jakarta.
Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry. McGraw-Hill. New York.
Helfinalis. 2000. Aspek Oseonografi Bagi Peruntukan Lahan di Wilayah Pantai
Teluk Lampung. PPLO-LIPI. Jakarta.
Hutagalung, H. P. 1991. Pencemaran Laut oleh Logam Berat: Status Pencemaran
Laut di Indonesia dan Teknik Pemantauanya. P3O-LIPI. Jakarta.
IARC. 1990. Chromium and Certain Chromium Compounds. In: IARC
Monographs on The Evaluation of The Carcinogenic Risk of Chemicals to
Humans. Chromium, Nickel, and Welding. IARC monographs, Vol. 49.
Lyon, France: World Health Organization International Agency for
Research on Cancer.
IARC. 1993. Cadmium and Certain Cadmium Compounds. In: IARC
Monographs on The Evaluation of The Carcinogenic Risk of Chemicals to
Humans. Beryllium, Cadmium, Mercury, and Exposures in The Glass
Manufacturing Industry. IARC monographs, Vol. 58. Lyon, France: World
Health Organization International Agency for Research on Cancer 119-
236.
60
Jayaprabha, N., Balakrishnan, S., Purusothaman, S., Indira, K., Srinivasan, M. and
Anantharaman, P. 2014. Bioaccumulation of heavy metals in flying fishes
along southeast coast of India. International Food Research Journal 21(4):
1381-1386.
Keputusan Direktur Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Nomor :
0375/B/SK/VII/89 Tentang Batas Maksimal Cemaran Logam dalam
Makanan.
Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup. 2004.
Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hiduo No. Kep-
51/MNKLH/I/2004 Tentang Pedoman Penetapan Baku Mutu Air Laut.
Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup. Jakarta.
Koestoer, Y. 1995. Kimia dan Ekotoksikologi pencemaran, Terjemahan dari
Chemistry and Ecotoxicology of pollution oleh D.W. Connel. UI Press.
Jakarta.
Kusnoputranto, H. 2006. Toksikologi Lingkungan, Logam Toksik dan Berbahaya.
FKM-UI Press dan Pusat Penelitian Sumber Daya Manusia
danLingkungan. Jakarta.
Kundari, Anis, Wiyuniati, dan Slamet. 2008. Tinjauan Kesetimbangan Adsorpsi
Tembaga dalam Limbah Pencuci PCB dengan Zeolit. Seminar Nasional IV
SDM Teknologi Nuklir. Yogyakarta.
Marganof. 2003. Potensi Limbah Udang sebagai Penyerap Logam Berat (Timbal,
Kadmium, dan Tembaga) di Perairan. ITB Press. Bandung
More, T. G., Rajput, R. A., and Bandela, N. N. 2003. Impact of heavy metals on
DNA content in the whole body of freshwater bivalve, Lamelleiden
marginalis. Environmental Science and Pollution Research 22: 605-616.
Nontji, A. 2005. Laut Nusantara. Djambatan. Jakarta.
Nurhakim, S. 1993. Beberapa Parameter Populasi Ikan Banyar (Rastrellinger
kanagurta) Di Perairan Laut Jawa. Jurnal Penelitian Perikanan Laut 81:64-
75.
OSHA. 1998. Industry Group Seeks Update data on Hex Chrome Exposure.
Occupational Safety and Health Administration. Code of Federal
Regulations.
Pallar, S. 2004. Toksikologi Logam Berat dan Pencemaran Lingkungan, Edisi ke-
2. Rineka Cipta. Jakarta.
Petrucci, R. H. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 1. Erlangga.
Jakarta.
61
Qiao Qiao, C., Guangwei, Z., and Langdon, A. 2007. Bioaccumulation of heavy
metals in fishes from Taihu Lake, China. Journal of Environmental Science.
19: 1500-1504.
Razak, T. B. 1998. Struktur Komunitas Karang Berdasarkan Metode Transek
Garis dan Transek Kuadrat di Pulau Taman Nasional Karimun Jawa.
(Skripsi). Institut Pertanian Bogor. Bogor.
Sattle, F. A. 1997. Handbook of Instrumental Techniques For Analytical
Chemistry. Prentice-Hall. New Jersey. Hal: 374.
Siboro, N. S, Sitoru, H., dan Lesmana, I. 2016. Analisis Kandungan Logam Berat
Timbal (Pb) Pada Ikan Pelagis Kecil Yang Didaratkan Di Pps Belawan
Kecamatan Medan Belawan Sumatera Utara. USU Press. Medan.
Skoog, D. A. 2004. Fundamentals Of Analytical Chemistry Eight Edition.
Book/Cole. Kanada.
Sumadhiharga, K. 1995. Zat-Zat Yang Menyebabkan Pencemaran Di Laut. Jurnal
Lingkungan Hidup dan Pembangunan, UI. Jakarta. Vol 15 no,1.
Sutamihardja, R. T. M. 1982. Perairan Teluk Jakarta Ditinjau dari Tingkat
Pencemaran. IPB Press. Bogor.
Stoeppler, M. 1992. Hazardous Metals in the Environment. Elsevier Science.
Publishers B.V. London.
Tarigan, Z. 1990. Prinsip Dasar Metoda Analisa Atomic Absorption
Spectrophotometer. Majalah Semi Populer, vol. 14: Lembaga Ilmu
Pengetahuan Indonesia. Ambon.
Turkmen, A., Tepe, Y., and Turkmen, M. 2008. Metal levels in tissues of the
European anchovy, Engraulis encrasicolus L, 1758, and picarel, Spicara
smaris L, 1758, from Black, Marmara and Aegean Seas. Bulletin of
Environmental Contamination and Toxicology 80 (6): 521-525.
Undang-Undang RI. 2009. Undang-Undang Republik Indonesia No.32/1/2009
Tentang Perlindungan Dan Pengelolaan Lingkungan Hidup. Undang-
Undang RI. Jakarta.
Vandecasteele, C. and Block, C. B. 1993. Modern Methods for Trace Element
Determination. John Wileyand Sons Inc. England.
Welz, B. and Michael, S. 2005. Atomic Absorption Spectrometry. Third
Completely Revised Edition. WILEY-VCH. New York.
Widowati, W., Sastiono, A., dan Jusuf, R. 2008. Efek Toksik Logam. Pencegahan
dan Penanggulangan, Edisi 1. Yogyakarta.
62
Wijayanti, H. M. 2007. Kajian Kualitas Perairan di Pantai Kota Bandar Lampung
Berdasarkan Komunitas Hewan Makrosbenthos. (Skripsi). Universitas
Diponegoro. Semarang.
Wiryawan, B., Marsden, H. A., Susanto, A. K. M., Ahmad, M., dan Poespitasari,
H. 1999. Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung. PKSPL
IPB. Bandar Lampung.