KIMIA ANALISISKURSUS LABORAN GULA – ANGKATAN 50

LPP Yogyakarta 2012

Arti Kata Analisa

Analisa ---- bagian penting dalam setiap kegiatan manusiaAnalisa merupakan suatu tanda bahwa setiap orang baik yang akan atau yang sedang, atau sudah berjalan terhadap suatu kegiatan.

Analisa Kimia

Analisa Kimia :Ilmu yang mempelajari cara – cara pemisahan bahan kimia yang didasari dengan pengetahuan kimiaDengan demikian pemisahan tersebut tidak lepas dari identifikasi bahan Identifikasi bahan -- Analisa Kimia

Analisa Kimia

Analisa Kimia dibagi menjadi 2

1.Analisa Kualitatif

Analisa untuk menentukan jenis, macam zat

2. Analisa Kuantitatif

Analisa untuk mengetahui jumlah zat

Contoh Analisa KimiaZat Apakah yang terkandung dalam erlenmeyer

Contoh :Sifat zat kimia - Cairan tidak berbau- Cairan tidak berwarna- Membeku pada suhu 4oC dan mendidih pada

suhu 100oC- Untuk lebih jelas bisa diukur massa jenis,

viscositas, dll

Pemeriksaan PendahuluanMengetahui informasi awal terhadap senyawa – senyawa yang akan dianalisa lebih lanjut.Contoh :

Pengamatan visual dengan cara kering yaitu tanpa penambahan bahan lain, misal reaksi nyala api (Blow Pipe Analysis)

Panambahan bahan kimia misal untuk mengetahui sisa asam, atau gas – gas yang dihasilkan dari reaksi.

Analisa Kualitatif Suatu Senyawa/CampuranContoh bagan Analisa Kualitatif yang

sistematis

Contoh – contoh Analisa Kualitaif• Analisa penentuan kation dengan metoda H2S yang

disusun oleh Bergman dan Fresenius• Analisa penentuan logam dengan kerucut nyala api• Analisa Kualitatif anion

Contoh suatu analisa Ion ChloridaCairan yang dianalisa + (diasami)HNO3, ditetes sedikit demi sedikit sampai tidak muncul CO2 kemudian + AgNO3.

Reaksi :CO3 + 2H ----- H2CO3 ---- CO2 + H2OCl- + Ag + --- AgCl (endapan putih)AgCl + AgNO3 ---- (Ag(NH3)2Cl)

Mengasami - adalah memberikan senyawa asam ke dalam larutan yang diperiksa untuk menghilangkan kelebihan anion carbonat.

Alat – alat analisa Kimia Jenis Alat Analisa Contoh gambar

• Alat Ukur• Alat Gelas• Instrumentasi

Membersihkan Peralatan Analisa KimiaMembersihkan alat – alat adalah perlu dan harus mendapatkan

perhatian, karena jika kita bekerja dalam laboratorium, maka kebersihan akan alat – alat yang kita pakai ataupun di dalam laboratorium harus bersih. Masing – masing alat dapat dibersihkan baik secara langsung (dengan kain) maupun air (zat pelarut yang baik untuk kotoran)

Misalnya alat – alat dari gelas dibersihkan dengan bahan – bahan sebagai berikut : dengan air ledeng dan sabun, asam pencuci (larutan dechroneat dan H2SO4), asam encer (HCl) hidroksida encer (NaOH), alcohol dll.

Analisa Kuantitatif1 . Analisa Kuantitatif Klasik

Di dasarkan interaksi antar materi - Analisa Volumetri- Analisa Gravimetri

2. Analisa Kuantitatif ModernDi dasarkan interaksi materi dengan energi- Analisa dengan penggunaan energi sinar. (spektrofotometer)

Analisa VolumetriAnalisa volumetri disebut juga analisa titrimetris-- sejumlah zat direaksikan dengan zat yang

telah diketahui konsentrasinya.Hal – hal penting yang perlu di pahami dalam analisa volumetri :

- Struktur dan berat atom unsur kimia- Persamaan/reaksi kima- Grammol dan Gram ekuivalen- Indikator- pH

Struktur dan Berat Atom Unsur KimiaZat kimia

Di alam terdapat zat – zat (subtance) yang terdapat sebagai unsur (elemen) ataupun sebagai senyawa yang merupakan pembentuk segala macam benda di alam ini.

Urutan struktur kimia :Atom -- unsur-- senyawa-- campuran.

Karena banyaknya unsur di alam, maka tiap – tiap diberi nomor/symbol.

Struktur danBerat Atom Unsur Kimia

Tiap unsur mempunyai satuan berat :Dinyatakan dengan berat atom.Berat atom adalah perbandingan berat 1 atom unsur dengan berat 1 atom hydrogen atau terhadap berat 1 atom oksigenMisalnya : Berat atom K = 39.102

Tabel Periodik Unsur

Struktur dan Berat Atom Unsur KimiaBerat Molekul :

Molekul terdiri dari atom – atom, molekul sendiri mempunyai satuan berat (BM). Berat molekul perbandingan berat molekul senyawa itu terhadap 1 atom hidrogen atau terhadap 1 atom oksigen.BM H2O = 2 x 1 + 1 x 16 = 18BM H2SO4 = 2 x 1 + 1 x 32 + 4 x 16 = 98BM NaOH = 1 x 32 + 1 x 16 + 1 x 1 = 40

Gram Atom dan Gram Mol1 gram atom (1 grat) suatu unsur adalah sekian gram sebesar berat atomnya1 gram molekul ( 1 grammol = 1 grol) suatu senyawa adalah sekian gram sebesar berat molekul senyawanyajadi 1 grol H2O = 18 gram

1 grat atom = mengandung jumlah atom yang sama yaitu 1 bilangan Avogadro

Persamaan/Reaksi Kimia NaOH + HCI ----- NaCl + HzO

HzSO+ + 2 NaOH ------ NazSO+ + 2 H2O

2 HCl + Na2BaOz + 5 H2O ------ 2 NaCl + 4 HsBOs

CH3COOH + NaOH -- ----- CH3COO Na + HzO

HCI + Na2CO3 ------ NaHCO3 + NaCl

2 HCI + Na2COs ------ HzO + CO2 + 2 NaCl

5 (COOH)2 + 2 KmnO4 + 3 H2SO4 ----- 10 CO2 + 8 H2O + K2SO4 + 2 MnSO4

Hal tersebut di atas adalah contoh – contoh persamaan Reaksi

Gram EkuivalenUntuk memahami gram Ekuivalen harus dipahami mengenai persamaan Reaksi .

Contoh :HCl + NaOH ---- NaCl + H2O

1 molekul HCl habis bereaksi dengan 1 molekul NaOH menghasilkan 1 molekul NaCl dan 1 molekul H2O

Gram ekuivalen = grammol / valensiValensi diketahui dengan persamaan reaksi.

PenggaramanReaksi dari Asam dan Basa membentuk garam

netral :Contoh :2 NaOH + H2SO4 ---- Na2SO4 + 2 H2O

1 mol H2SO4 mengandung 2 atom H½ mol H2SO4 mengandung 1 atom HJadi 2 gram ekuivalen H2SO4 = 1 grol H2SO4

Oksidasi - ReduksiZat oksidator = melepaskan oksigenZat reduktor = menggunakan oksigen1 gram ekuivalen setara dengan ½ gram atom O

Berdasarkan persamaan reaksi = dilihat berapa O yang dilepaskan atau digunakan.

Reaksi :H2O2 ------ H2O + O

2KMnO4 ------ K2O + 2 MnO + 5 O

2HI + O ----- H2O + I2

H2C2O4 + O --- 2 CO2 + H2O

pHpH -- istilah umum yang digunakan untuk

menyatakan kadar ion hidrogen (H+) dan dapat digunakan untuk menyatakan kekuatan asam atau basa bukan penentu jumlah asiditas dan alkalinitas.

Ionisasi Arhenius : HCl ====== H+ + Cl-

NaOH ====== Na+ + OH –

H2O ====== H+ + OH-

Skala pHpH < 7 = bersifat asampH = 7 = bersifat netralpH > 7 = bersifat basa

Alat Ukur pHInstrument -- pH meter digital- elektrodaKertas Lakmus : Indikator pH : BTB , PP, PAN, CPR

Adalah suatu zat yang dalam larutannya dapat berubah warnanya dalam media asam dan basa atau sebaliknya.Komparator menggunakan sistem perpendaran cahaya (sistem kolorimetri)

Titrasi1. Konsentrasi

Banyaknya zat per liter larutan dinyatakan dalam gram/lMisal konsentrasi NaOH = 2 gram/l artinya dalam 1 liter larutan NaOH mengandung 2 gram NaOH

2. NormalitasBanyaknya gram ekuivalen per liter larutanMisal larutan HCl 1 N = 1 grek HCl dalam 1 liter larutan.

Pengenceran

Jumlah gram ekuivalen zat - zat yang bereaksi maupun yang diencerkan sama

V1 x N1 = V2 x N2

V1 = volume zat yang diuji/yang akan diencerkan

N1 = normalitas zat yang diuji/ yang akan diencerkan

V2 = volume zat pereaksi/setelah diencerkanN2 = normalitas zat pereaksi/setelah

diencerkan.

TitrasiSejumlah zat yang di analisa (analat) direaksikan dengan zat yang telah diketahui konsentrasinya.

Larutan yang diketahui konsentrasinya == larutan standart

Titrasi :Mereaksikan suatu analat dengan zat lain yang

ditambahkan sedikit – demi sedikit dengan menggunakan buret sampai di capai titik ekuivalen

Titik Equivalent :Titik dimana jumlah zat jumlah zat yang dianalisa

tepat habis direaksikan dengan zat baku.

Analisis TitrimetrikIlustrasi Reaksi :

aA + tT ---- produkA molekul analit A , bereaksi dengan t molekul pereaksi T . Pereaksi T disebut titran, ditambahkan secara kontinu dengan sebuah buret, dalam wujud larutan yang diketahui konsentrasinya. Larutan ini disebut larutan standart. Penentuan konsentrasi disebut standarisasi. Penambahan dari titran tetap dilakukan sampai jumlah T secara kimiawi sama dengan yang ditambahkan pada A. Dicapai titik ekivalen dari titrasi telah dicapai. Agar diketahui kapa berhenti menambahkan titran, digunakan indikator, yang bereaksi terhadap kehadiran titran berlebih, ditandai dengan perubahan warna

Analisis Titrimetrik

Persiapan Buret

Persiapan Larutan Titrat

TitrasiTitrasi dengan Indikator pH

Jenis TitrasiTitrasi berdasar reaksi MatatetikReaksi pertukaran ion contoh :Titrasi asidi – alkalimetri (asam basa) ,

Perubahan pH titrat sangat mempengaruhiTitrasi resipitasiTitrasi kompleksometri

Analisa KesadahanReaksi Redoks : terjadi perubahan tingkat

oksidasiH2 + CuO --- Cu + H2O

Titrasi Asam Basa (Netralisasi)Titrasi asam basa terbagi menjadi 5 jenis

yaitu :1. Asam kuat - Basa kuat2. Asam kuat - Basa lemah3. Asam lemah - Basa kuat4. Asam kuat - Garam dari asam lemah5. Basa kuat - Garam dari basa lemah

Titrasi Asam BasaTitrasi Asam Kuat dengan Basa Kuat

Contoh : - Asam kuat : HCl- Basa kuat : NaOHPersamaan Reaksi :HCl + NaOH   →   NaCl + H2OReaksi ionnya :H+ + OH-   →   H2O

Kurva Titrasi Asam Kuat Basa Kuat

Titrasi Asam BasaTitrasi Asam Kuat - Basa

Lemahcontoh :

- Asam kuat : HCl- Basa lemah : NH4OH

Persamaan Reaksi :HCl + NH4OH   →   NH4Cl + H2OReaksi ionnya :H+ + NH4OH   →   H2O + NH4

+

Kurva Titrasi Asam kuat – Basa Lemah

Titrasi Asam BasaTitrasi Asam Lemah -

Basa Kuatcontoh : - Asam lemah : CH3COOH 

- Basa kuat : NaOHPersamaan Reaksi :

CH3COOH + NaOH   →   NaCH3COO + H2OReaksi ionnya :H+ + OH-   →   H2O

Kurva Titrasi Asam Lemah – Basa Kuat

Titrasi Asam BasaTitrasi Asam Kuat - Garam dari Asam

Lemahcontoh :

- Asam kuat : HCl- Garam dari asam lemah : NH4BO2

Persamaan Reaksi :HCl + NH4BO2   →   HBO2 + NH4ClReaksi ionnya :H+ + BO2

-   →   HBO2

Titrasi Basa Kuat - Garam dari Basa Lemah

contoh :

- Basa kuat : NaOH- Garam dari basa lemah : CH3COONH4

Persamaan Reaksi :NaOH + CH3COONH4   →   CH3COONa + NH4OHReaksi ionnya :OH- + NH4

-   →   NH4OH

Cara Melakukan Titrasi Asam Basa1. Zat penitrasi (titran) yang merupakan

larutan baku dimasukkan ke dalam buret yang telah ditera

2. Zat yang dititrasi (titrat) ditempatkan pada wadah (gelas kimia atau erlenmeyer).Ditempatkan tepat dibawah buret berisi titran

3. Tambahkan indikator yang sesuai pada titrat, misalnya, indikator fenoftalien

4. Rangkai alat titrasi dengan baik. Buret harus berdiri tegak, wadah titrat tepat dibawah ujung buret, dan tempatkan sehelai kertas putih atau tissu putih di bawah wadah titrat

5. Atur titran yang keluar dari buret (titran dikeluarkan sedikit demi sedikit) sampai larutan di dalam gelas kimia menunjukkan perubahan warna dan diperoleh titik akhir titrasi. Hentikan titrasi !

Titik Akhir Titrasi dan IndikatorTitik berakhirnya titrasi adalah titik akhir titrasi, ditandai dengan perubahan warna dan keruh (terbentuknya endapan) Zat yang dapat berubah warna sebagai titik berakhirnya titrasi --- indikator

Jenis Indikator :- Indikator asam basa- Indikator campuran

Indikator Indikator Asam Basa

Indikator asam basa adalah asam lemah atau basa lemah (senyawa organik) yang dalam larutannya warna molekul-molekulnya berbeda dengan warna ion-ionnya

Zat indikator dapat berupa asam atau basa yang larut, stabil, dan menunjukkan perubahan warna yang kuat.

Indikator asam-basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari pH

Jenis – jenis Indikator Asam BasaIndikator

Perubahan warna

Pelarut

Asam Basa

Thimol biru Merah Kuning Air

Metil kuning Merah Kuning Etanol 90%

Metil jingga Merah Kuning-jingga Air

Metil merah Merah Kuning Air

Bromtimol biru Kuning Biru Air

Fenolftalein Tak berwarna Merah-ungu Etanol 70%

thimolftalein Tak berwarna biru Etanol 90%

Contoh Perhitungan Sampel Natrium Karbonat Murni, Na2CO3, dengan berat 0.3542 g dilarutkan dalam air dan titrasi dengan larutan asam klorida. Diperlukan volume sebesar 30.23 mL untuk mencapai titik akhir metil orange, reaksinya adalah :

Na2CO3 + 2 HCl --- NaCl H2O + CO2Hitung Normalitas larutan asam

Analisa KolorimetriKolori – spektrofotometri merupakan salah

satu metoda analisa kuantitatif. Alat yang paling sederhana sampai yang paling rumit masih digunakan orang sampai sekarang, termasuk untuk analisa air ketel dan air pengisi ketel.

Keuntungan dari metoda ini adalah waktu yang relatif singkat dalam analisa serta dapat menganalisa kandungan zat yang kurang dari 1%, dengan ketelitian yang cukup tinggi.

Penyerapan CahayaDasar utama spektrofotometri adalah adanya interaksi antara energi radiasi dengan suhu bahan. Radiasi dari sinar ini terdiri dari berbagai macam panjang gelombang, dari yang sangat pendek sampai yang sangat panjang.

Kurva Spektrum Elaktromagnetic

Penyerapan Cahaya Enersi radiasi tidak dapat diserap

oleh semua zat, tetapi hanya bila energi tersebut dibutuhkan oleh zat, tetapi hanya bila enersi tersebut dibutuhkan oleh zat untuk mengadakan perubahan kimia molekul. Dengan demikian hanya sinar yang mempunyai enersi atau panjang gelombang tertentu saja yang diserap oleh molekul.

Pada proses penyerapan ini, sinar yang mempunyai warna yang sama dengan warna larutan tidak akan diserap, tetapi akan diteruskan, warna yang diserap adalah warna yang tidak sama dengan warna larutan dan warna ini disebut warna komplementer

Sinar Warna komplementerWarna Panjang gelombang

(mλ)

Ungu 400- 435 Hijau-kuningBiru 435-480 Kuning

Biru – Hijau 480-490 JinggaHijau – Biru 490-500 Merah

Hijau 500-560 “Purple”Hijau – Kuning 560-580 Ungu

Kuning 580-595 BiruJingga 595-610 Biru-HijauMerah 610-750 Hijau-Biru

Hukum Lambert - Beer Suatu sinar yang dilewatkan

pada suatu medium yang homogen maka sebagian dari sinar masuk tersebut akan diabsorbsi sebagian lagi akan dipantulkan dan sisanya akan diteruskan

Bila Io adalah intensitas sinar masuk, Ia adalah sinar yang diabsorbsi, It adalah sinar yang diteruskan, dan Ir adalah intensitas sinar yang dipantulkan, maka dapat disusun persamaan sebagai berikut :

Io = Ia + It + Ir

 

Pada bahan gelas sinar yang dipantulkan kembali rata – rata sebesar 4%. Pada polarimetri dan spektrofotometri hal ini bisa diabaikan, sehingga persamaan menjadi :

Io = Ia + It

Hukum Lambert - BeerBeer menemukan adanya pengaruh konsentrasi larutan terhadap besarnya absorbtivitas. Hubungan tersebut ternyata serupa dengan apa yang diperoleh Lambert, yaitu

Di sini a merupakan konstanta baru, yang besarnya tergantung pada panjang gelombang dan macam zat penyerap

Persamaan ini selanjutnya disebut Hukum Lambert Beer, yang kadang kadang cukup disebut dengan hukum Beer

Harga sering dinyatakan dengan T, yaitu besarnya transmittance , sedang harga abc dinyatakan dengan A, yaitu “ Absorbance”, sering pula disebut “Extinction” ( E atau Optical Density” (OD)

Dengan demikian maka :log T = A = abc

Analisa Kolorimetri Kolorimetri

Kolorimetri merupakan salah satu cara penetapan jumlah zat dengan memperhatikan warnanya atau lebih tepat memperhatikan intensitas dari warna tersebut. Dalam memperhatikan intensitas tersebut sebenarnya kita “ mengukur “ besarnya sinar yang diabsorpsi. Pada kolorimeter visual, sebagai sumber cahaya digunakan sinar putih.

  Pada analisa kuantitatif penggunaan kolorometer visual masih banyak digunakan mulai dari yang paling sederhana sampai dengan yang lebih rumit. Beberapa jenis kolorimeter yang masih mungkin digunakan yaitu :

Tabung Nernst Tabung Hehner Kolorimeter Duboscq Kolorimeter Lovibond Elektrofotometer

Analisa SpektrofotometriAnalisa Menggunakan Spektrofotometer

PendahuluanSeperti diketahui bahwa analisa dengan spektrofotometer ini terutama ditujukan untuk menganalisa komponen – komponen suatu zat yang relatif dalam jumlah kecil. Dengan demikian mata kita harus bekerja seteliti mungkin sesuai dengan syarat – syarat yang diminta.Kesalahan – kesalahan yang masih mungkin terjadi adalah :Penggunaan alat belum benar, kondisi alat berubah dan tak diketahuiPersiapan contoh tidak diperhatikanKemurnian Reagen yang digunakan tidak memenuhi syarat.Masalah di atas sering tidak kita sadari, lebih – lebih bila kita bekerja rutin. Maka selain hal – hal berikut yang nanti diutarakan, sekali- kali perlu diadakan pengecekan terhadap alat maupun cara kerja.Tahap – tahap Analisa Pemurnian contohSuatu contoh yang akan dianalisa kadang – kadang terdapat beberapa komponen (ion – ion) pengganggu. Hal semacam ini sangat sukar menentukannya, oleh karena itu sangat baik jika kita mengikuti prosedur – prosedur yang tersedia secara teliti.

  

SpektrofotometriDalam analisa secara spektrofotometri sebelum kita mewarnai analat, komponen pengganggu ini perlu dihilangkan terlebih dahulu

Pewarnaan analat Pada umumnya unsur – unsur anorganik tidak berwarna cukup

kelam untuk analisa. Unsur – unsur tersebut harus direaksikan dengan senyawa – senyawa yang memberikan warna yang cukup kelam dan stabil

Setiap unsur yang dapat dianalisa mempunyai bahan – bahan pereaksi serta kondisi reaksi yang berbeda, hal ini sesuai dengan prosedur anal

SpektrofotometriYang perlu mendapat perhatian ialah kemurnian (grade) dari pereaksi tersebut untuk analisa secara spektrofotometri, dibutuhkan kemurnian yang tinggi (high grade analitical reagent), yang dalam perdagangan bisa dikenal dengan adanya kode – kode G.R, ACS dan lain – lain tergantung pabrik pembuatnya.

Persiapan kuvetPemilihan kuvet

Dalam suatu prosedur analisa menggunakan spektrofotometer biasanya sudah disebutkan ukuran kuvet yang harus digunakan.

Dasar pemilihan tebal kuvet (light path) adalah ketelitihan hasil analisa. Dalam hukum Lambert – Beer, dimana A = abc, “a” dan “b” (tebal kuvet) adalah konstan. Dengan demikian

Pembersihan kuvet

Koreksi kuvet

 

Pengukuran AbsorbanPemilihan panjang gelombang (λ)

Batas – batas daerah pengukuran

Kurva standart dan penggunaannya

Spektrofometer Unit

Kuvet