BAB I

BAB I

Pendahuluan

1. 1. Tujuan Praktikum

Menetapkan kadar zat pemutih secara iodometri1. 2. Latar Belakang

Pada kehidupan sehari-hari zat pemutih sering digunakan untuk memutihkan berbagai jenis pakaian yang terkena noda yang sulit hilang saat mencuci. Dipasaran zat pemutih yang sering digunakan yakni bayclin yang mana mengandung senyawa oksidator (oksidan) seperti sodium hipoklorit atau hidrogen peroksida. Hipoklorit itu sendiri dapat direduksi menjadi klorida oleh kalium iodide dan teroksidasi menjadi iodium. Dengan menggunakan larutan kanji sebagai indikatornya yang ditambahkan menjelang titik akhir titrasi yaitu saat warna kuning iodium hampir hilang.

Sebagai Bahan pemutih

Hidrogen Peroksida adalah bahan pemutih yang paling tepat dan efisien untuk tekstil. Hidrogen peroksida dijual bebas, dengan berbagai merek dagang dalam konsentrasi rendah (3-5%) sebagai pembersih luka atau sebagai pemutih gigi (pada konsentrasi terukur). Dalam konsentrasi agak tinggi (misalnya merek dagang Glyroxyl) dijual sebagai pemutih pakaian dan disinfektan. Penggunaan hidrogen peroksida dalam kosmetika dan makanan tidak dibenarkan karena zat ini mudah bereaksi (oksidan kuat) dan korosif.Pembersih air

Hidrogen Peroksida juga dipergunakan untuk membersihkan air limbah yang tercemar polusi seperti: Hidrogen Sulfida (H2S), Phenilics, Cyanides, dan unsur lain yang terdapat dalam limbah air.

BAB II

Dasar Teori

Iodometri

Titrasi iodometriadalah salah satutitrasi redoksyang melibatkan iodium. Titrasi iodometri termasuk jenis titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar dari pada sistem iodium atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator. Titrasi iodometri juga merupakan reaksi yang mereaksikan sample dengan iodium (langsung), maka pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida (KI) berlebihan dan akan menghasilkan iodium (I2) yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat (Na2S2O3). Pada titrasi iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodometri suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Banyaknya volume Natrium Thiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya sampel.

Natrium Tiosulfat

Kristal natrium tiosulfat dengan rumus kimianya Na2S2O3, meskipun garam natrium tiosulfat mudah diperoleh dalam keadaan murni tetapi karena kandungan air kristalnya tidak dapat diketahui dengan tepat sehingga larutannya tidak dapat digunakan sebagai larutan standar primer artinya untuk menjadi larutan standar, larutan natrium tiosulfat harus distandarisasikan dahulu menggunakan larutan standar lain (primer) seperti K2Cr2O7, KIO3, Cu dan lain-lain. Natrium tiosulfat umumnya dibeli sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O, dan larutan-larutannya distandardisasi terhadap sebuah standar primer. Larutan-larutan tersebut tidak stabil pada jangka waktu yang lama, sehingga boraks atau natrium karbonat seringkali ditambahkan sebagai bahan pengawet.

Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat:

I2 + 2 S2O32- 2I- + S4O62-Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai dan tidak ada reaksi sampingan. Berat ekivalen dari NaS2O3.5H20 adalah berat molekulernya 248,17, karena satu elektron persatu molekul hilang. Jika pH dari larutan diatas 9, tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi sulfat:

4I2 + S2O32- + 5 H2O 8I- + 2SO42- + 10H+Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul, terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksidasi kuat, seperti garam permanganat, garam dikromat, dan garam serium (IV), mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, namun reaksinya tidak kuantitatif.

Ketika larutan natrium tiosulfat dititrasi dengan larutan iod berwarna coklat gelap maka karakteristik iod akan hilang. Dan ketika semua Na2S2O3 telah teroksidasi, maka kelebihan larutan iod akan menjadikan cairan tersebut berwarna kuning pucat. Karena itu dalam iodometri memungkinkan titrasi tanpa menggunakan indikator. Namun kelebihan iod pada akhir titrasi memberikan warna yang samar, sehingga penetapan titik akhir titrasi (ekivalen) menjadi sukar. Maka dari itu lebih disukai menggunakan reagen yang sensitif terhadap iod sebagai indikator: yaitu larutan kanji yang membentuk senyawa adsorpsi berwarna biru dengan iod. Dengan adanya larutan kanji, titik ekivlen ditentukan dari kenampakan warna biru yang tetap pada kelebihan penambahan satu tetes iod. Sebaliknya, dimungkinkan juga untuk menitrasi larutan iod dengan tiosulfat sampai kelebihan satu tetes tiosulfat menghilangakan warna biru larutan. dalam kasus ini larutan kanji harus ditambahkan pada saat akhir titrasi mendekati titik ekivalen, yang mana iod tunggal sedikit dan larutan yang dititrasi berwarna kuning. Jika larutan kanji ditambahkan pada awal titrasi ketika masih banyak terdapat iod dalam larutan, maka sejumlah besar senyawa iod-kanji yang terbentuk akan bereaksi lambat dengan tiosulfat. Dengan mengetahui normalitas larutan iod, volume iod dan tiosulfat yang digunakan dalam titrasi, kita dapat memperoleh normalitas titran larutan tiosulfat. Sebaliknya normalitas titran larutan iod dapat dihitung dari normalitas tiosulfat yang diketahui.

Penentuan zat pengoksidasi secara iodometri dapat dirangkum sebagai berikut:

KI + asam (berlebih dalam erlenmeyer) + oksidator yang akan ditetapkan ( dengan memipet) pelepasan I2I2 + 2Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6 (titrasi iod dengan tiosulfat)

NaOCl + 2I- + H+ NaCl + I2 + H2O

Larutan kanji

Larutan kanji pada praktikum kali ini berfungsi sebagai indikator karena kanji bereaksi dengan iod, adanya iodida membentuk suatu kompleks yang berwarna biru kuat, yang akan terlihat pada konsentrasi-konsentrasi iod yang sangat rendah. Kepekaan warna berkurang dengan menaiknya temperatur larutan.

Indikator yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol. Keburukan kanji dalam titrasi ini:

1. Bersifat tidak dapat larut dalam air dingin,

2. Ketidakstabilan suspensinya dalam air,

3. Dengan iod memberi suatu kompleks yang tidak dapat larut dalam air, sehingga kanji tidak boleh terlalu dini ditambahkan dalam titrasi,

4. Kadang-kadang terdapat titik akhir yang hanyut yang mencolok bila larutan terlalu encer.

Indikator iodometri

Karena zat pereduksi ditentukan dengan titrasi menggunakan larutan iod, maka dalam penentuan zat pengoksidasi didasarkan pada reduksi oleh ion I- sehingga harus digunakan larutan KI untuk titrasi, kenyataannya titrasi ini tidak dapat dijalankan karena untuk menentukan titik ekivalennya tidak mungkin ketika oksidator seperti K2Cr2O7dititrasi dengan larutan KI, menurut reaksi sebagai berikut:

K2Cr2O7 + 6 KI + 14 HCL 3 I2 + 8 KCl +2 CrCl3 +7 H2O

Akhir reaksi ditanda oleh penghentian pelepasan iod. Ketika larutan digunakan sebagai indikator, pengamat I2 yang muncul dapat terpantau dengan mudah (warna biru) namun bukan ketika tercapai pembentukan I2 pertama kali. Pada campuran KI dan larutan asam (dalam jumlah berlebih) ditambahkan dengan volume tertentu oksidator yang ditentukan (seperti contoh larutan K2Cr2O7).

Penentuan zat pengoksidasi secara iodometri:

1. KI + asam (berlebih dalam erlenmeyer) + oksidator yang ditetapkan (dengan memipet)

pelepasan I22. I2 + Na2S2O3

2 NaI + Na2S4O6 (titrasi iod dengan tiosulfat)

Kalium dikromat

Kalium Dikromat merupakan oksidator kuat dan berbahaya, hablur berwarna merah jingga beracun, dalam air panas lebih mudah larut dari pada dalam air dingin sehingga lebih mudah menghablurnya. Kalium Dikromat merupakan pengoksida yang banyak digunakan dalam Kimia Oganik dan dalam pembuatan Klise. Hindari kontak dengan Kalium Dikromat karena menyebabkan iritasi pada mata, kulit, saluran pernapasan dan ginjal. Dalam titrasi kalium dikromat ini digunakan Sebagai bahan standar titrasi yang yodometri (penetapan kenormalan larutan tio).

Manfaat kalium dikromat:

Sebagai titran oksidasi, Kalium dikromat merupakan zat pengoksida yang cukup kuatkalium dikromat adalah zat baku primer dan dapat diperoleh dalam keadaan murni dengan penghabluran kembali. Sebagai agen pengoksidasi dalam titrasi. Kalium bikromat seringkali digunakan untuk menentukan konsentrasiion besi ( II ) dalam larutan. Hal ini dilakukan sebagai alternative penggunaan larutan kalium permanganat. Sebagai agen pengoksidasi kimia organik.K2Cr2O7 + 6KI + 14HCl 8KCl + 2CrCl3 + 7H2O + 3I22Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 Digunakan pada pembuatan korek api, petasan, bahan celup tekstil dan penyamakan kulit.Larutan baku primer dan skunder

Larutan baku primer yaitularutan dimana dapat diketahui kadarnya dan stabil pada proses penimangan, pelarutan, dan penyimpanan.Adapun syarat syarat larutan baku primer :-Mempunyai kemurnian yang tinggi-Rumus molekulnya pasti-Tidak mengalami perubahan selama penimbangan-Berat ekivalen yang tinggi (Agar kesalahan penimbangan dapat diabaikan)-Larutan stabil didalam penyimpananLarutan baku sekunder yaitularutan dimana konsentralisinya ditentukan dengan jalan pembekuan dengan larutan atau secara langsung tidak dapat diketahu kadarnya dan kestabilannya didalam proses penimbangan, pelarutan dan penyimpanan.Adapun syarat syarat larutan baku sekunder :-Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer-Berat ekivalennya tinggi-Larutan relatif stabil didalam penyimpananBAB III

Metode Kerja

1. Alat dan BahanAlat

1. Labu erlenmeyer

2. Pipet volume

3. Pipet tetes

4. Gelas ukur

5. Statip

6. Beaker glass

7. Volumetri

8. Termometer

9. Kaki tiga

10. Bunsen

11. Buret

Bahan

1. KI

2. Larutan kanji

3. Larutan Na2S2O34. Bayclin

5. K2Cr2O76. Larutan HCl

7. H2O

8. Aquadest

9. Ammonium molibdat10. Asam sulfat2. Cara Kerja

a. Standarisasi larutan 0,1 N Na2S2O3b. Penetapan sampel pemutih1. Ditimbang 10mL bayclin , masukkan kedalam beaker glass.

2. Ditambahkan 3gr KI, 8mL asam sulfat 4N dan 3 tetes larutan ammonium molibdat. Kemudian panaskan campuran tersebut hingga suhu mencapai 600C.

3. Ditambahkan 3mL larutan kanji setelah campuran mencapai suhu 600C dan titrasi hingga warna iod hilang.

4. Lakukan titrasi ini secara triplo.

5. Hitung kadar klor dalam sampel dan laporkan hasilnya.

BAB IV

Hasil dan Pembahasan

4. 1. Hasil

Standarisasi

No.V2N2

18,70,024

290,023

310,60,019

Rata-rata9,430,022

Bayclin

No.V2N2

1690,16

4. 2. Pembahasan

% Kadar Bayclin = 0.022 x 69 x 1 x 35.5 x 100%

0.16 x 9.74

= 53.889 x 100%

15585

= 3.45%4. 2 Pembahasan

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II. Zatzat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodium. Iodium yang terbentuk ditentukan denganmenggunakan larutan baku natrium tiosulfat. Cara iodometri dapat digunakan untuk menentukan kadar iodium dalam garam. Pada oksidator/ garam ini ditambahkan larutan KI sebagai asam sehingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 dan dapat ditentukan kadarnya. Namun, sebelumnya, larutan Na2S2O3 ini harus dibakukan atau distandarisasi terlebih dahulu. Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer, atau dengan kalium permanganate. Namun pada percobaan ini senyawa yang digunakan dalam proses pembakuan natrium tiosulfat adalah kalium iodat standar. Larutan thiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi kuning kecoklatan. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut :

IO 3 - + 5I - + 6H + 3I 2 + 3H 2 O

Untuk senyawa yang memiliki potensial reduksi yang rendah dapat direaksikan secara sempurna dalam suasana asam. Indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator kanji (amilum) yang dapat membentuk senyawa absorpsi dengan iodium yang dititrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I 2 yang mudah menguap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Titik akhir titrasi iodometri ialah apabila warna biru telah hilang dan normalitas dari tio didapatkan 0,022.

Selanjutnya dari sampel bayclean yang dibuat ditambahakan indikator kanji dan dititrasi dengan menggunakan natrium tio sulfat, hasil yang didapatkan kadar dari bayclean adalah 3,45%.

BAB IV

Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan didapatkan kesimpulan sebagai berikut : Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator. Cara iodometri dapat digunakan untuk menentukan kadar iodium dalam garam. Untuk senyawa yang memiliki potensial reduksi yang rendah dapat direaksikan secara sempurna dalam suasana asam. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Titik akhir titrasi iodometri ialah apabila warna biru telah hilang dan normalitas dari tio didapatkan 0,022. kadar dari bayclean adalah 3,45%.DAFTAR PUSTAKA

http://teknikkimiakita.blogspot.com/2012/03/larutan-baku-primer-dan-sekunder.htmlhttp://mdesyra.wordpress.com/2012/03/23/titrasi/id.wikipedia.org/wiki/Asam_kromat

nurirjawati.wordpress.com/bout-pharmacy/colap/iodo-iodimetri/

www.syindjia.com KIMIA

lathiefmahmudy.blogspot.com/

id.wikipedia.org/wiki/Iodometri

https://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/.../iodometri-dan-iodimetri/www.chem-is-try.org/materi_kimia/.../iodimetri/definisi-iodimetri/LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS IPENETAPAN ZAT PEMUTIH (BLEACHING) SECARA IODOMETRI

Tanggal praktikum: 3 Desember 2014

Anggota kelompok:

Ayu Fatmawati Citra aprilia Desi citra pratama Dwi septiyanita Denis abdullah

Rahmadi wijaya Rizky fajar kusuma Siti Rosidah hanafiah

Wa Ode Mustifar

Jurusan S1- FarmasiSEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI INDUSTRI FARMASI

BOGOR

2014 % Kadar Bayclin = x 100%