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Dirección Académica Código: CPE-FO-02-03 Revisión: 1 MANUAL DE PRÁCTICAS Página: 1 de 29 MANUAL DE PRÁCTICAS DE MINERALOGIA Y OBTENCIÓN DE MATERIALES PROGRAMA EDUCATIVO: INGENIERIA EN CIENCIAS DE LOS MATERIALES ELABORADO POR: DR. FELIPE AUGUSTO CARRILLO SÁNCHEZ Calkiní, Campeche, (Mes y Año) Revisó Aprobó Autorizó Presidente de Academia Coordinador del PE Dirección Académica

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE MINERALOGIA Y OBTENCIÓN DE MATERIALES

PROGRAMA EDUCATIVO: INGENIERIA EN CIENCIAS DE LOS MATERIALES

ELABORADO POR:

DR. FELIPE AUGUSTO CARRILLO SÁNCHEZ

Calkiní, Campeche, (Mes y Año)

Revisó Aprobó Autorizó

Presidente de Academia Coordinador del PE Dirección Académica

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ÍNDICE

CONCEPTO PÁGINAS

PRESENTACIÓN.………………………………………………………………………………….3

OBJETIVO GENERAL………………………….…………………………………………………3

SEGURIDAD………………………………………………………………………………………..4

PRÁCTICA No. 1 “IDENTIFICACIÓN DE LOS MINERALES”……………………………….5

PRÁCTICA No. 2 “DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD REAL

Y APARENTE DE UNA MUESTRA DE SUELO”……………………………………………….9

PRÁCTICA No. 3 “LIXIVIACIÓN DE MINERALES DE COBRE CON

SOLUCIONES DILUÍDAS DE ÁCIDO SULFÚRICO”…………………………………………..16

PRÁCTICA No. 4 “PROCESO DE CEMENTACIÓN DE COBRE

A PARTIR DE SOLUCIONES ÁCIDAS DE LIXIVIACIÓN”……………………………………18

PRÁCTICA No. 5 “DEPOSITACIÓN ELECTROLÍTICA DE COBRE

A PARTIR DE SOLUCIONES ÁCIDAS PURIFICADAS

DE SULFATO DE COBRE”……………………………………………………………………….21

PRÁCTICA No. 6 “DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL

CONTENIDO DE SULFATO EN FORMA DE TRIÓXIDO DE

AZUFRE (SO3) EN UNA MUESTRA DE YESO”………………………………………………..24

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PRESENTACIÓN

La corteza terrestre y los océanos son la fuente de una amplia variedad de minerales y rocas útiles y esenciales para la vida del hombre. Además de sus usos económicos, todos los procesos estudiados por los geólogos son en cierta manera dependientes de las propiedades de estos materiales básicos de la Tierra. Acontecimientos como las erupciones volcánicas, la formación de montañas, la formación de cuencas oceánicas, la meteorización y la erosión, e incluso los terremotos, involucran necesariamente a las rocas y a los minerales. Por consiguiente, un conocimiento básico de los materiales terrestres ayudará a una mejor comprensión de los fenómenos geológicos.

El presente Manual es una guía que resume los aspectos prácticos de la asignatura de Mineralogía y Obtención de Materiales. Contiene prácticas destinadas a familiarizar al estudiante con las teorías fundamentales de la asignatura, los métodos prácticos de trabajo y los procedimientos clásicos más importantes. Con éste manual se pretende también, facilitarle al estudiante la apreciación de las ventajas de los métodos de prueba para el análisis de los minerales y se da un número suficiente de referencias para que sirvan como punto de partida para el que se interese.

OBJETIVO GENERAL

Este curso tiene como objetivo enseñar y preparar al estudiante para comprender e interpretar los fenómenos que encuentra en su trabajo práctico ya que muchos estudiantes de ingeniería en Materiales se enfrentan en su vida profesional con problemas relacionados con las propiedades de los minerales, cuyas soluciones no deben hallarse en libros de consulta pero que pueden resolverse con la aplicación racional e inteligente de los principios de la asignatura.

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SEGURIDAD

Para minimizar el riesgo de accidentes o enfermedades durante la realización de las siguientes prácticas experimentales se debe cumplir con los elementos mínimos de seguridad que describe el Manual de Prácticas de Laboratorio del PE de Ingeniería en Ciencias de los Materiales, del ITESCAM. Entre ellos es obligatorio el uso de los siguientes equipos de protección:

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PRACTICA 1. IDENTIFICACIÓN DE LOS MINERALES

-INTRODUCCIÓN

Los minerales se identifican de acuerdo con las siguientes características: Brillo o lustre, Color, Color de la Raya, Dureza Relativa, Clivaje, Fractura, Solubilidad en Ácidos, Peso Específico y otras como Diafaneidad, Maleabilidad, Elasticidad etc.

Brillo o lustre. Según el aspecto del mineral frente a la luz reflejada en su superficie. Se describe como vítreo, perlado, sedoso etc.

Color. Muy pocos minerales poseen un color característico (ejemplo: la clorita siempre es verde oscuro); por lo general el color observado es debido a impurezas, así, el cuarzo puro es incoloro, pero por lo general se observa con colores gris, blanco o rosado.

Color de la Raya. Cuando se practica una traza con un mineral, sobre una placa áspera de porcelana, quedan adheridas pequeñas partículas de éste, cuyo color es el característico del mineral. Ejemplos: la raya del cuarzo, la calcita y la mica es incolora; la de la hematita es roja y la de la limonita, es castaño.

Dureza Relativa. Se define como la aptitud de los minerales (también las rocas) a dejarse rayar o penetrar por algún objeto. Los geólogos han establecido una escala de 1 a 10 denominada Escala de Mohs de Dureza según la cual un mineral se deja rayar de los de mayor jerarquía o raya a los de inferior jerarquía. No debe confundirse la dureza, con la abrasividad, esta última propiedad referida al desgaste que produce un mineral sobre otro mineral u otro objeto por fricción, si bien, los minerales más duros son por lo general más abrasivos. El cuarzo es el mineral más abrasivo y por eso las brocas que se usan en perforación son de materiales más duros como corindón o diamante. Por otra parte, la dureza se considera como una prueba índice de resistencia en geotecnia, lo cual es apropiado, si se tiene en cuenta que, tal como se determina, muestra la relativa facilidad para separar las partículas minerales de una roca, lo cual está íntimamente ligado con su resistencia.

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Clivaje. Se dice que un mineral presenta clivaje, cuando rompe a lo largo de superficies de debilidad planas, paralelas a las caras cristalinas. Así, la mica, presenta un plano de clivaje perfecto y rompe en laminillas delgadas, elásticas.

Fractura. Otros minerales ofrecen fracturas irregulares, independientes de su arreglo cristalino: Concóidea, (como una concha), en el cuarzo o desigual, en la Hematita.

Densidad. Los minerales con abundante Ca, Fe y Mg son más densos que los que contienen bastante Sílice, sodio y potasio.

Efervescencia en ácidos. Algunos minerales como la calcita efervecen en presencia de ácidos diluidos. 2.9 Otras Características Algunos minerales presentan características particulares de diafaneidad, elasticidad y otras, que ayudan también a identificarlos.

-OBJETIVO

• Aprender a diferenciar un conjunto de minerales diferentes, mediante el estudio de algunas de sus propiedades.

• Descubrir que la observación detallada es el paso principal para conocer dichas propiedades.

-LUGAR La práctica se realizará en el laboratorio de Ciencias Básicas del Instituto Tecnológico Superior de Calkiní en el Estado de Campeche -SEMANA DE EJECUCIÓN

Semana 3

- MATERIAL Y EQUIPO Colección de minerales variados Bandeja para su depósito Ácido clorhídrico diluido Algo de papel secante

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DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Un mineral es un sólido, de composición homogénea, origen natural y ordenamiento de sus componentes internamente. Muchos de ellos presentan cristales llamativos, aunque otros tienen un aspecto irregular. Para diferenciarlos podemos basarnos en sus propiedades, entre las que destacan las ópticas (color, brillo, forma), las mecánicas (dureza) o las derivadas de su organización interna (densidad). Se trata de ir identificando para cada mineral, sus propiedades, atendiendo a los siguientes criterios: - Forma: indicando si es regular o irregular. En el primer caso se indicará si presenta una organización externa prismática, cúbica, fibrosa, laminar…. - Color: señalar la tonalidad del mineral (amarillo, rojizo, pardo….) - Brillo: indicar si el brillo es como el del vidrio (vítreo), algo más apagado (adamantino), como el de la cera (céreo), como el metal (metálico) o si carece de brillo (mate). - Densidad: distinguir entre ligeros, medios y pesados. - Dureza: señalas su valor aproximado, según la escala de Mohs. Para ello se trata de producir una raya en la uña, la llave o los minerales de la escala. - EVALUACIÓN Y RESULTADOS Los resultados se presentaran por un reporte que contenga los siguientes puntos:

• Titulo • Introducción • Desarrollo • Análisis de resultados • Conclusiones • Referencias

Responder las siguientes cuestiones 1.- ¿Qué criterios utilizarías para clasificar estos minerales? ¿En qué te basarías para agruparlos o separarlos? Utiliza la lógica y busca criterios razonables y sencillos. 2.- ¿Podrías sugerir alguna otra propiedad que pudiera ayudar a distinguir entre los minerales estudiados? 3.- Busca en un diccionario o enciclopedia para qué se utilizan los minerales que has analizado. Indica también el grupo al que pertenece cada uno. -REFERENCIAS

• Atlas en color de rocas y minerales en lámina delgada. W. S. Mackenzie, A. E. Adams. Masson, 1997. Localización en biblioteca Geológicas: S549MACatl

• http://geologia.ujaen.es/opticamineral/paginas/default.htm

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-ANEXOS Tabla. Llenar de acuerdo a las características de los minerales

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PRACTICA 2. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD REAL Y APARENTE DE UNA MUESTRA

DE SUELO

-INTRODUCCIÓN

Densidad

La densidad es la masa de una sustancia por unidad de volumen. La densidad es una propiedad intensiva y no depende de la cantidad de masa presente, por lo que la proporción de masa sobre volumen permanece sin cambio para un material dado; en otras palabras el volumen aumenta conforme lo hace la masa. Usualmente la densidad depende de la temperatura. La unidad derivada del Sistema Internacional para la densidad es el kilogramo por metro cúbico (Kg/m3 ). Esta unidad resulta demasiado grande para muchas aplicaciones químicas; en consecuencia, los gramos por centímetro cúbico (g/cm3 ) y su equivalente de gramos por mililitro (g/mL) se usa de manera más frecuente para las densidades de sólidos y líquidos. La densidad de los gases tiende a ser muy baja, de modo que se expresa en gramos por litro (g/L).

Para el cálculo de la densidad se utiliza la siguiente relación:

Densidad = ρ = masa/ volumen

La densidad de los materiales cambia, en mayor o menor grado, al variar las condiciones de presión y temperatura, sobre todo en los gases. Una gran parte de las sustancias se expanden cuando se les calienta. Como resultado la densidad de estas sustancias disminuye al aumentar la temperatura, hay algunos casos en que la densidad aumenta cuando se eleva la temperatura un determinado intervalo. Es el caso del agua en el intervalo de (0 - 4)°C.

Densidad del suelo.

La densidad del suelo puede determinarse de dos formas, la densidad aparente y la densidad real. La densidad aparente del suelo es la masa de un volumen de suelo en base seca tomando en cuenta su espacio poroso (g/cm3). Esta dada por la expresión

Dap= Pss/Vt Dap = Densidad aparente (gr/cm3) Pss = masa de suelo seco (g), Vt = Volumen total (cm3)

La densidad aparente es variable de un suelo debido principalmente a la diferencia textural. Los suelos arenosos, poseen mayor densidad aparente que los arcillosos y limosos, debido al menor porcentaje de porosidad (del suelo arenoso). Además la densidad aparente está afectada por la

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estructura del suelo, grado de compactación (uso y manejo del suelo), expansión y contracción de las partículas (cambios de temperatura) y contenido de humedad. Las operaciones de mecanización que dispersan el suelo disminuyen su densidad aparente, mientras que la compactación la aumenta. Los procesos que favorecen la agregación bajan la disminuyen la densidad aparente, pero al bajar la agregación la misma aumenta.

La densidad real es la relación entre la unidad de masa y la unidad de volumen de la fase sólida del suelo, la cual es más o menos constante, debido a que está determinado por la composición química y mineralógica de la fase sólida. La densidad real (o de partículas) expresa la densidad de las partículas del suelo excluyendo el espacio poroso. Este valor es de utilidad para calcular el espacio poroso del suelo. La mayor parte de los componentes del suelo (aluminosilicatos, sílice) poseen una densidad oscilante entre 2.6 y 2.7 g/cm3 , se toma un valor medio de 2,65 gr/cm3 (valor adoptado al realizar el análisis granulométrico). El contenido de los distintos elementos constituyentes de los suelos es el que determina las variaciones de su densidad real, por lo que la determinación de este parámetro permite por ejemplo estimar su composición mineralógica. Si la densidad real es muy inferior a 2,65 gr/cm3 , se puede suponer que el suelo posee un alto contenido de yeso o de materia orgánica, si es significativamente superior a 2,65 gr/cm3 se puede inferir que posee un elevado contenido de óxidos de hierro o minerales ferromagnésicos. La porosidad del suelo es el porcentaje del volumen del suelo que es ocupado por el espacio poroso. El espacio poroso total está formado por los poros existentes entre las partículas del suelo y los agregados, de aquí que la textura y estructura del suelo son los principales factores que determinan el espacio poroso del suelo. La porosidad es importante para el intercambio gaseoso del suelo con la atmósfera, crecimiento de raíces, movimiento y almacenamiento de agua.

-OBJETIVO

Determinar la densidad aparente de una muestra de suelo

Determinar la densidad real de una muestra de suelo

-LUGAR

La práctica se realizará en el laboratorio de Ciencias Básicas del Instituto Tecnológico Superior de Calkiní en el Estado de Campeche -SEMANA DE EJECUCIÓN

Semana 4

- MATERIAL Y EQUIPO

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-DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

Toma y preparación de la muestra de suelo

A continuación se describe la metodología para la toma y preparación de la muestra de suelo. Esta preparación debe realizarse antes de realizar la práctica y debe correr por cuenta de cada grupo de laboratorio. a. Antes de proceder a la toma de muestras, deben delimitarse las áreas que se considerarán como unidades de muestreo. Para esto se elabora un mapa o croquis de campo, y se divide en áreas tomando como criterios la productividad del suelo, topografía, textura, estructura, drenaje, color, vegetación dominante, manejo y cultivo anterior. b. Si se tiene un suelo que sea uniforme, se procede a tomar una muestra la cual debe contener por lo menos 15 a 30 submuestras para un área máxima de 4 a 6 hectáreas, pero si hay mucha variabilidad el terreno se divide de acuerdo a los criterios antes mencionados y se tomará una muestra compuesta por cada una de estas subáreas. c. La profundidad del muestreo varía de acuerdo al sistema radicular del cultivo a establecerse, en general, las muestras se toman desde la superficie hasta el inferior de la capa arable, en la mayoría de los casos es de 0-30 cm. d. Las submuestras se toman cada 15 a 20 pasos, siguiendo un Zig-zag y utilizando un barreno, tubo de muestreo, pala, piocha o machete. Las secciones de suelo que se toman deben ser delgadas para no formar muestras muy grandes las submuestras se deben colectar en una cubeta,

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bolsas de plástico u otro recipiente. Se mezcla bien el suelo y se aparta de una a dos libras que se guardan en una bolsa de plástico o polietileno debidamente identificadas y etiquetadas. e. Llevar la o las muestras de suelo a un lugar donde pueda secarse y almacenarse. Este lugar debe ser bajo techo y suficientemente ventilado. f. Sacar el suelo de la bolsa y expandirla sobre hojas de papel periódico. Deje secar y cambiar el papel si es necesario. g. Tamizar el suelo. Determinación de densidad aparente de suelo a. Tome una probeta de 100 mL seca y limpia. Mida la masa de la probeta. b. Agregue suelo previamente seco al aire y tamizado en la probeta hasta alcanzar un volumen de 50 cm3. No vierta todo el volumen del suelo sino que agregue primero unos cuantos cms3 (5 cm3 por ejemplo) y compáctelo. Para compactar el suelo golpee con precaución el fondo de la probeta sobre un material suave (hule, libros, por ejemplo) varias veces. Luego repita la operación hasta completar el volumen indicado (50 cm3). c. Anote el volumen que ocupa el suelo en el cuadro 2. d. Mida la masa de la probeta con el suelo; luego por diferencia determine la masa del suelo seco al aire. e. Este suelo puede contener humedad por lo que se le puede llamar suelo húmedo y recuerde que los cálculos de densidad y de la mayoría de parámetros de suelo se hacen sobre la base de masa seca. Para determinar esta humedad realice lo siguiente: f. Mida la masa de un beacker de 100 mL limpio y seco y anótelo en el cuadro 2. g. Agregue 25 cm3 de suelo seco al aire. Puede tomarlos de los 50 cm3 que utilizó en el inciso b. Mida la masa del sistema beacker + suelo. Anote el valor en el cuadro 2. h. Seque el suelo en la estufa y al finalizar determine nuevamente la masa de suelo. A esta masa se le dará el nombre de masa de suelo seco a la estufa. Anote el valor. Este dato se utilizará para calcular la relación suelo seco a la estufa / suelo seco al aire. Por ejemplo si esta relación es de 0.75, esto quiere decir que por cada gramo de muestra seca al aire utilizada (incluye aún agua) realmente se tiene 0.75 gramos de suelo seco. Los 0.25 gramos restantes es humedad. Determinación de la densidad real del Suelo a. Tome una probeta de 100 mL seca y limpia y agregue 50 mL de agua destilada. b. Mida 50 g de suelo seco al aire y agréguelos lentamente en la probeta. Agite la probeta para eliminar burbujas de aire. Deje en reposo la muestra durante 5 minutos. c. Anote el volumen final de la mezcla de agua y suelo. d. Determine por diferencia el volumen de agua desplazada por el suelo agregado (volumen de sólidos de suelo). Anote los datos en el cuadro 2.

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- EVALUACIÓN Y RESULTADOS

Determinación de la densidad aparente y real del suelo a. Complete la información que se le solicita en el cuadro 2. b. En el cuadro 2 también se incluye el cálculo de % de porosidad utilizando la densidad aparente. Utilice el método de análisis dimensional y factor unitario para calcular este porcentaje. c. De acuerdo a sus resultados obtenidos. Realice los siguientes cálculos ¿A cuántos kg equivale una hectárea de terreno a una profundidad de 30 cm? ¿A cuántas toneladas equivale una manzana de terreno a una profundidad de 25 cm? ¿Qué volumen total es ocupado por los poros del suelo en cada caso? d. Investigue y escriba valores de densidad real, aparente y porosidad reportados para los suelos. No olvide citar las fuentes bibliográficas. e. Investigue y escriba ejemplos de la utilidad que tiene el conocer la densidad real y aparente de un suelo. -REFERENCIAS

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-ANEXOS

Determinación de la densidad aparente del suelo

Determinación de la densidad real del suelo

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PRACTICA 3. LIXIVIACIÓN DE MINERALES DE COBRE CON SOLUCIONES DILUÍDAS DE

ÁCIDO SULFÚRICO

-INTRODUCCIÓN

El 20% de la producción de cobre electrolítico en México se obtiene por electrodepositación. En el estado de Sonora tres grandes empresas mineras están lixiviando minerales de cobre y una cuarta empresa está por iniciar producción. El cobre se presenta en la naturaleza en diferentes especies minerales; los óxidos, carbonatos y sulfatos de cobre son fácilmente disueltos por soluciones diluidas de ácido sulfúrico; los sulfuros de origen secundario (novelita, calcocita) también son solubles, las especies minerales como la calcopirita y crisocola tienen un bajo índice de solubilidad. Se utiliza el ácido sulfúrico por su bajo costo y alta disponibilidad por producirse como subproducto en la fundición de concentrados de cobre, también se produce en la fundición de plomo y en las refinerías electrolíticas de zinc. -OBJETIVO

Experimentar con la lixiviación de minerales de cobre que es la primera etapa de los procesos hidrometalúrgicos para la producción de cemento de cobre y de cobre electrolítico electrodepositado (cobre electrowon)

-LUGAR

La práctica se realizará en el laboratorio de Ciencias Básicas del Instituto Tecnológico Superior de Calkiní en el Estado de Campeche (ITESCAM)

-SEMANA DE EJECUCIÓN

SEMANA 9

- MATERIAL Y EQUIPO

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1. Balanza Granataria 2. Vasos de precipitado 3. Agitador magnético 4. Filtro de vacío 5. Ácido sulfúrico 6. Mineral de cobre en forma de malaquita (carbonato de cobre) con formula CuCO

3.Cu(OH)

2

-DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

1. Pesar 100 gr de mineral molido a 100%-30 mallas; el mineral contiene 2.5% de cobre. 2. Colocar el mineral en un vaso de precipitado de 600 mL, añadir 3 mL de ácido sulfúrico con

densidad de 1.83 gramos por mililitro y 300 mililitros de agua, en estas condiciones la solución tiene una concentración de 18.3 gr por litro de ácido sulfúrico.

3. Agitar por 15 minutos con agitador magnético. 4. Filtrar en buchner.

- EVALUACIÓN Y RESULTADOS

1. El cobre se oxida pasando a solución en forma de iones (cationes con dos valencias positivas),

la solución es de color azul (sulfato de cobre), los sólidos son estériles en cobre. 2. La concentración de cobre en solución es de 2 gr/L aproximadamente.

-REFERENCIAS

• Errol G. Kelly, David J. Spottiswood, (1990), Introducción al procesamiento de minerales, Limusa, México.

• Wills, B.A. (1987), Tecnología de Procesamiento de Minerales. Editorial Limusa, 1ª Edición, México.

• Taggart Arthur Fay, Henry August Behre (1945), Handbook of mineral dressing, ores and industrial minerals, Volume 1, J. Wiley & sons, inc.

• Apuntes Generales de Geología. Instituto Politécnico Nacional ESIA, (1990). -ANEXOS

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PRACTICA 4. PROCESO DE CEMENTACIÓN DE COBRE A PARTIR DE SOLUCIONES ÁCIDAS DE LIXIVIACIÓN

-INTRODUCCIÓN

La producción de cobre por procesos hidrometalúrgicos se realiza por el proceso de cementación con fierro metálico o por electrodepositación. En ambos procesos es importante conocer la posición de los metales en la serie electromotriz y los potenciales de electrodo de los elementos metálicos. Dicha posición empieza con los metales más activos y también más electronegativos y continúa en orden decreciente de su actividad. El fierro está por encima del cobre en la serie electromotriz y por lo tanto el fierro (metal más activo que el cobre) desplaza, reduce o precipita al cobre de soluciones acuosas de acuerdo con la siguiente reacción:

El fierro se oxida, cede electrones al ion cobre

-OBJETIVO

Obtención de cemento de cobre por precipitación química utilizando fierro metálico, su relación con la serie electromotriz de los metales y con la electrólisis de metales en solución.

-LUGAR

La práctica se realizará en el laboratorio de Ciencias Básicas del Instituto Tecnológico Superior de Calkiní en el Estado de Campeche (ITESCAM)

-SEMANA DE EJECUCIÓN SEMANA 10

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- MATERIAL Y EQUIPO

1. Balanza granataria 2. Vasos de precipitado 3. Agitador magnético 4. Sulfato de cobre pentahidratado 5. Rebaba de fierro metálico 6. Filtro de vacío

-DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

1. Pesar 47 gr de sulfato de cobre pentahidratado y colocar en un vaso de precipitado de 600 mililitros, añadir agua para tener un volumen de 300 mL, agitar hasta completa disolución, en estas condiciones la solución tiene una concentración de cobre de 40 gr/L. 2. Agregar 16 gr de rebaba de fierro (1.5 veces la cantidad estequiométrica) para precipitar el cobre. 3. Agitar por un máximo de 30 minutos. 4. Filtrar en el buchner 5. Secar y pesar el precipitado conocido como cemento de cobre.

- EVALUACIÓN Y RESULTADOS

1. Se observa el cobre precipitado y la oxidación o solución del fierro. 2. Reportar el peso del precipitado con comentarios sobre el proceso. -REFERENCIAS

• Errol G. Kelly, David J. Spottiswood, (1990), Introducción al procesamiento de minerales, Limusa, México.

• Wills, B.A. (1987), Tecnología de Procesamiento de Minerales. Editorial Limusa, 1ª Edición, México.

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• Taggart Arthur Fay, Henry August Behre (1945), Handbook of mineral dressing, ores and

industrial minerals, Volume 1, J. Wiley & sons, inc. • Apuntes Generales de Geología. Instituto Politécnico Nacional ESIA, (1990).

-ANEXOS

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PRACTICA 5. DEPOSITACIÓN ELECTROLÍTICA DE COBRE A PARTIR DE SOLUCIONES

ÁCIDAS PURIFICADAS DE SULFATO DE COBRE

-INTRODUCCIÓN

La industria minero-metalúrgica del cobre por razones de tipo económico (costo de la energía eléctrica) emplea soluciones de lixiviación de cobre concentradas y purificadas por el proceso de extracción por solventes, el proceso integral se le conoce como ESDE que quiere decir Extracción por Solventes y Depositación Electrolítica. Para la depositación electrolítica se emplean soluciones con concentraciones de cobre y ácido sulfúrico de 45 y 180 gramos por litro respectivamente y densidades de corriente de 250 a 300 amperes por metro cuadrado de superficie catódica; se aplica la segunda ley de Faraday que establece que si pasa un faradio por un conductor electrolítico se deposita un equivalente químico de un elemento. El equivalente químico del cobre es 31.77 gramos y se deposita por 26.8 amperes por hora (Un faradio) con 100% de eficiencia de corriente eléctrica directa.

-OBJETIVO

Obtención de cobre electrolítico (cobre electrowon) a partir de soluciones de lixiviación ácida purificadas y concentradas aplicando energía eléctrica.

-LUGAR

La práctica se realizará en el laboratorio de Ciencias Básicas del Instituto Tecnológico Superior de Calkiní en el Estado de Campeche (ITESCAM)

-SEMANA DE EJECUCIÓN

SEMANA 15

- MATERIAL Y EQUIPO

1. Balanza granataria

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2. Vasos de precipitado 3. Agitador magnético 4. Sulfato de cobre pentahidratado 5. Rebaba de fierro metálico 6. Filtro de vacío

-DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

Equipo

• Fuente de poder también conocida como rectificador de corriente. (Para transformar la energía eléctrica alterna en corriente directa) con capacidad de 2 amperes y 5 volts de tensión en corriente directa; la fuente de poder se alimenta con energía eléctrica alterna de 110 volts.

• Celda Electrolítica. Para la capacidad de la fuente de poder la celda se construye con un vaso de precipitado de 600 mL, un ánodo y un cátodo (ambos de acero inoxidable) de 8 cm de ancho, el cátodo debe estar sumergido 4.5 cm en la solución o electrólito para tener una superficie catódica (ambos lados) de 72 cm2

para proporcionar una densidad de corriente

equivalente a 277 amperes por m2 de superficie catódica.

• Solución (Electrólito) tiene concentraciones de cobre y ácido sulfúrico de 45 y 180 gr/L respectivamente; el cobre está ionizado en forma de sulfato de cobre.

• Balanza granataria. Procedimiento 1. Pesar el cátodo (lámina de acero inoxidable) 2. En el vaso de precipitado de 600 mL colocar 400 mL de solución, introducir los electrodos (ánodo y cátodo) y conectarlos a la fuente de poder, cátodo al negativo y ánodo al positivo. 3. Se acciona el interruptor de la fuente y se inicia la depositación del cobre. 4. Proporcionar un tiempo de electrodepositación de 1 hora. 5. Interrumpir la energía eléctrica y extraer el cátodo con el cobre depositado, lavarlo con agua. 6. Secar el cátodo y pesarlo, la diferencia en peso es el cobre depositado en una hora.

- EVALUACIÓN Y RESULTADOS

1. Se observa la depositación de cobre en el cátodo (electrodo negativo) por una reacción química de reducción.

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2. En el ánodo se observa el desprendimiento de oxígeno por descomposición del agua (oxidación), el hidrógeno se combina con el ión sulfato para formar ácido sulfúrico. 3. Teóricamente se deben depositar 1.18512 gramos de cobre por ampere y por hora con 100% de eficiencia de corriente eléctrica, cuál fue el peso del cobre depositado en la práctica, que eficiencia se tuvo en la práctica.

-REFERENCIAS

• Errol G. Kelly, David J. Spottiswood, (1990), Introducción al procesamiento de minerales, Limusa, México.

• Wills, B.A. (1987), Tecnología de Procesamiento de Minerales. Editorial Limusa, 1ª Edición, México.

• Taggart Arthur Fay, Henry August Behre (1945), Handbook of mineral dressing, ores and industrial minerals, Volume 1, J. Wiley & sons, inc.

• Apuntes Generales de Geología. Instituto Politécnico Nacional ESIA, (1990).

-ANEXOS

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PRACTICA 6. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL CONTENIDO DE SULFATO EN FORMA DE TRIÓXIDO DE AZUFRE (SO3) EN UNA MUESTRA DE YESO

-INTRODUCCIÓN

El yeso (32) o "yeso cocido" se comercializa molido, en forma de polvo y se obtiene a partir de una piedra natural denominada aljez (roca sedimentaria, incolora o blanca en estado puro), mediante deshidratación, al que se le añade en fábrica otras sustancias químicas para modificar sus características de fraguado, resistencia, adherencia, retención de agua y densidad, que una vez amasado con agua, puede ser utilizado directamente. Esta piedra de aljez contiene 79,07% de sulfato de calcio anhidro (CaSO4) y 20,93% de agua. La piedra de aljez, sin embargo, presenta impurezas tales como la arcilla, óxido de hierro, sílice, caliza, entre otros, que le confiere variadas coloraciones. El yeso natural está compuesto por sulfato de calcio con dos moléculas de agua de hidratación, CaSO4·2H2O. Si se aumenta la temperatura hasta lograr el desprendimiento total de agua, fuertemente combinada, se obtienen durante el proceso diferentes yesos empleados en construcción:

• Temperatura ambiente: yeso natural o sulfato de calcio bihidrato: CaSO4· 2H2O.

• 107°C: formación de sulfato de calcio hemihidrato: CaSO4·½H2O.

• 107 - 200°C: yeso comercial para estuco. Desecación del hemihidrato, con fraguado más rápido que el anterior.

• 200 - 300°C: yeso con ligero residuo de agua, de fraguado lento y de gran resistencia.

• 300 - 400°C: yeso de fraguado aparentemente rápido, pero de muy baja resistencia

• 500 - 700°C: yeso anhidro o extra cocido, el fraguado es nulo: yeso muerto.

• 750 - 800°C: empieza a formarse el yeso hidráulico.

• 800 - 1000°C: yeso hidráulico normal o de pavimento.

• 1000 - 1400°C: yeso hidráulico con mayor proporción de cal libre y fraguado más rápido.

Es utilizado en:

• Construcción: como pasta de agarre, para guarnecidos, enlucidos, entre otros. También es utilizado para obtener estucados y en la preparación de superficies de soporte para la pintura artística al fresco.

• Como aislante térmico, pues el yeso es mal conductor del calor y la electricidad. • En odontología: para fabricar moldes de dentaduras. • Quirúrgicos: en forma de férula para inmovilizar un hueso y facilitar la regeneración ósea

en una fractura. • En los moldes utilizados para preparación y reproducción de esculturas.

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• En la elaboración de tizas para escritura.

• En la fabricación de cemento.

• En tie rra s a grícola s : ya que s u compos ición quím ica e s rica e n a zufre y ca lcio, e s to ha ce del yeso un elemento de gran valor como fertilizante de los suelos.

• En la "re me dia c ión a mbie nta l" e n s ue los : e lim ina ción de e le me ntos conta m ina nte s de los mismos, especialmente metales pesados.

• El polvo de ye s o crudo s e e mple a e n los proce s os de producción de l ce me nto P ortla nd, donde actúa como elemento retardador del fraguado.

• Es utiliza do pa ra obte ne r ácido s ulfúrico.

• También s e us a como ma te ria l funde nte en la industria. El azufre en la mayoría de los compuestos que lo contienen puede ser convertido a ión sulfato. Este ión sulfato se obtiene en un medio apropiado (pH), bajo condiciones de temperatura y de agitación constante (para obtener la buena formación del precipitado) mediante la adición de cloruro de bario como reactivo precipitante.

-OBJETIVO

Determinar el contenido de SO3 en una muestra de yeso, obteniéndolo a partir del peso de un compuesto insoluble por gravimetría, y familiarizar al estudiante con este método analítico y su metodología a seguir para la obtención del compuesto deseado. -LUGAR

La práctica se realizará en el laboratorio de Ciencias Básicas del Instituto Tecnológico Superior de Calkiní en el Estado de Campeche (ITESCAM)

-SEMANA DE EJECUCIÓN

SEMANA 16

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- MATERIAL Y EQUIPO

• Un mortero con mango • Un gramo de yeso (suministrado por el profesor) • Balanza analítica con 4 decimales • Un vidrio de reloj • Una espátula • Dos vasos de precipitados de 250 mL • Una pipeta aforada de 10 mL • Dos placas de calentamiento (para todo el curso) • Papeles de filtro franja negra y azul • Un frasco lavador • Mufla • Desecador • Un embudo estriado • Una pinza doble para bureta • Un soporte universal • Un aro de hierro con nuez • Un crisol de porcelana con tapa • Pinzas para crisol • Una probeta de 100 mL • vaso de precipitados de 50 mL • 30 mL de solución de cloruro de bario (BaCl.2H2O) 10% p/v • 10 mL de una solución de ácido clorhídrico (HCl) en una proporción de 1:1 • Solución de nitrato de plata (AgNO3), 0,1 N • Solución acuosa de anaranjado de metilo • Hidróxido de amonio, (NH4OH) (o amoníaco concentrado) al 25 o 30 % p/v.

-DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

Preparación de la muestra

• Triturar y pulverizar la muestra en un mortero. • Pesar una muestra que esté comprendida entre 0,2 – 0,3 g y pasarla cuantitativamente a

un vaso de precipitados de 250 mL. • Agregar 10 mL de HCl (1:1) con ayuda de una probeta y calentar suavemente. • Añadir 50 mL de agua caliente medidos con probeta y 3 gotas de metil naranja, luego

agregar lentamente amoníaco hasta color naranja con el fin de eliminar sustancias interferentes.

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• Filtrar inmediatamente por gravedad, utilizando papel de filtro franja negra para eliminar

interferencias (ver sección 9: disposición final de los residuos), lavar 5 veces con agua caliente.

• Agregar al filtrado ácido clorhídrico diluido hasta color rosado. Precipitación

• Calentar la solución y añadir 20 mL de cloruro de bario al 10% p/v (agente precipitante) lentamente y con agitación constante. Dejar reposar 30 minutos.

Ba++ + SO4= BaSO4

• Comprobar que la precipitación ha sido completa agregando una gota de cloruro de bario por las paredes, si se forma precipitado se debe agregar más cloruro de bario.

Filtración

• Filtrar por gravedad el precipitado formado a través de un papel de filtro de poro fino (papel franja azul) que no de cenizas al incinerarse.

• Lavar el precipitado hasta ausencia de cloruros (probar, agregándole gotas de AgNO3 al filtrado) y despreciarlo (ver sección 9: disposición final de los residuos).

Ag+ + Cl- AgCl Calcinación

• Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, marcarlo y colocarlo en una mufla a 900 oC durante media hora, dejar enfriar en un desecador y pesarlo.

• Una vez finalizada la filtración, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel, evitando formación de llama, pues el precipitado obtenido se reduce a BaS. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.

• Posteriormente calcinar en la mufla a 900 C, dura nte un temperatura baje hasta 200 °C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, taparlo, dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.

• Calcular el porcentaje de SO3 a partir de la muestra de yeso original.

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- EVALUACIÓN Y RESULTADOS

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-REFERENCIAS

• Errol G. Kelly, David J. Spottiswood, (1990), Introducción al procesamiento de minerales, Limusa, México.

• Wills, B.A. (1987), Tecnología de Procesamiento de Minerales. Editorial Limusa, 1ª Edición, México.

• Taggart Arthur Fay, Henry August Behre (1945), Handbook of mineral dressing, ores and industrial minerals, Volume 1, J. Wiley & sons, inc.

• Apuntes Generales de Geología. Instituto Politécnico Nacional ESIA, (1990).

-ANEXOS