Nagyenergiájú ionsugarakat felhasználó analitikai technikák

~ néhány 100 keV, -több MeVenergia-tartomány.

5.-6.-7.(2014. III.10-17-24)

ionE

2

8. Nagyenergiájú ionsugarak analitikai alkalmazásai (6 óra)Az ionsugaras technikák közös jellemzői; Rutherford-visszaszórás (RBS): elméleti alapok; kinematikai tényező; szórási hatáskeresztmetszet; energiaveszteség szilárd kondenzált közegben; alkalmazási lehetőségek: elemek azonosítása; vastagságmérés; összetétel vizsgálat; elemeloszlás a mélység függvényében; nehézion RBS; nem-Rutherford-visszaszórás; ion csatornahatás (channeling); alkalmazási példák: szennyezőatom helyzetének meghatározása; kristályhibák vizsgálata; felületi szerkezetek vizsgálata; árnyék kónusz; csatornahatás-blokkolás; felületi relaxáció; adatom helyének vizsgálata. Rugalmasan kilökött atomok detektálása (ERD): a mérés elve; kísérleti elrendezés; a háttér levonás és a tömegszeparálás módszerei; alkalmazási példa. Proton indukált röntgen emisszió (PIXE); alapelv; kísérleti elrendezés; alkalmazási példa; kvantitatív analízis.

a fejezet letöltése pdf formátumban: ionspktr.pdfképek letöltése: ábrák 1-17, ábrák 18-34, vagy word doc.

http://szft.elte.hu/oktat/hkaroly/kismod/ionspktr/Ionok.pdfhttp://szft.elte.hu/oktat/hkaroly/kismod/ionspktr/kepek/abra1-17.ziphttp://szft.elte.hu/oktat/hkaroly/kismod/ionspktr/kepek/abra18-34.ziphttp://szft.elte.hu/oktat/hkaroly/kismod/ionspktr/iona.dochttp://szft.elte.hu/oktat/hkaroly/kismod/ionspktr/iona.dochttp://szft.elte.hu/oktat/hkaroly/kismod/ionspktr/iona.dochttp://szft.elte.hu/oktat/hkaroly/kismod/ionspktr/iona.doc

3

Módszerek–Rutherford-visszaszórás (Rutherford backscattering RBS). –Ion csatornahatás (ion channeling). –Rugalmasan kilökött atomok detektálása (elastic recoil detection, ERD). –Proton indukált röntgen emisszió (PIXE). –Magreakció analízis (NRA).

4

Kölcsönhatás a szilárd testtel

A nagyenergiájú ion mélyen (több μm) behatol a szilárd testbe. Kölcsönhatás az elektronokkal és a magokkal (1. ábra).

Ionnyaláb források-gyorsítók (lineáris, ciklotron). -Ionsugár analízis: 30-40 éves múlt. Gyakran egy laborban több technika egymás mellett.

Példa: 2 MeV-es He gyorsító (2. ábra). –ion forrás, –gyorsító, –mágnesek, kollimátorok, energiaszeparálás után:

–nyalábátmérő:~1-5 mm; divergencia ≤ 0. 003o

310EE

5

6

Közös előnyös tulajdonságok

–Nagy mélységi felbontás (μm). –Mennyiségi jellemzés kémiai állapottól független. –Nagy elem (izotóp) érzékenység. –Nem roncsoló eljárások.

Rutherford-visszaszórás (RBS)Rutherford, 1911 az első szóráskísérlet.

Kísérleti elrendezés (3. ábra): –minta, goniométer asztalon, –detektor: Leggyakrabban félvezető (Si) detektor. Energiaérzékeny, a felbontása: ΔE≈ 12 keV. Elhelyezkedés általában: ~170o -os helyzetben. –feldolgozó elektronika (sok csatornás analizátor).

RBS

7

Elméleti alapokÜtközés a céltárgy atomjával. Rugalmas szórás (a minta felületén elhelyezkedő atomokra, hogy a behatolással járó energiaveszteséget ne kelljen figyelembe venni). (4. ábra)

Bombázó részecske:

Céltárgy:

Általában :

Az ütközés következtében:

10,1 , EEM

22 , EM

21 MM

1EEo

K kinematikai tényező(laboratóriumi koordináta rendszerben):

2

21

12

1221

221 cos)(sin

MM

MMMEEK

o

Ha Θ és M1 rögzített, Eo ismert akkor K (E1) mérésével M2 meghatározható. Ez adja az elemanalízis lehetőségét.

2dMdK ez szabja meg az energia felbontást.

Növekvő tömeggel csökken. Növekvő szöggel nő.

8

-σR szórási hatáskeresztmetszet: Coulomb-kölcsönhatás esetén Rutherford-hatáskeresztmetszet, visszaszórás esetén:

),,( 2122

21

,

MMfE

eZZdd

oE

R

o

Z1, Z2 az bombázó ion és a céltárgy atomjának rendszáma. A hatáskeresztmetszettől függ a detektorba jutó ionok száma (yield).

A szórási hatáskeresztmetszet definíciója:

Ahol Nt = felületi atomsűrűség. N a céltárgy atomsűrűsége, t a behatolás vastagsága, dQ/Q a bombázó ionoknak az aránya, amely a dΩ kis tér-szögbe szóródik Θ szög körül. ( Q a bombázó ionok száma). Dimenziója: felület/térszög.Mértékegysége : 1 barn/sr=10-24 cm2/sr.

dQEdQ

Ntdd

oE

R 1,1

,

9

A szokásos RBS vizsgálatok - 2 MeV energiájú He ionokkal, vagy -1-2 MeV energiájú protonnal.

– Nehezebb bombázó ionokkal nagyobb felbontás érhető el (de kisebb behatolás). – Kisebb E nagyobb érzékenység (több ion szóródik Θ irányba, de csökken a ∆E felbontóképesség) . A bombázó részecske energiavesztesége: Ez határozza meg a behatolási mélységet. Ha nem a felületen elhelyezkedő atomokat vizsgáljuk, akkor az ionok energiájában energiaveszteséggel is számolnunk kell. a. Magfékezés Jellemzése fékezési erővel.

b. ElektronfékezésA MeV tartományban ez dominál. Bethe-Bloch-formula (átlagos energiaveszteség egységnyi hosszon)

ndxdESn

nm

eVSn

Iv2lnv4

222

21meZZ

mN

dxdES

ee

v az ion sebessége, m elektron tömege, N céltárgy atomsűrűsége, I=kZ 2 , k átlagos gerjesztési potenciál: 10 eV. nm

eVSe

10

Fékezési hatáskeresztmetszet Az energiaveszteség jellemzésére szokásos származtatott mennyiség:

Az iontól és a céltárgy atomjától egyaránt függ. Szokásos egysége és nagyságrendje: 1015 eVcm2.

dxdE

N1

Bragg-szabály az m, n atomarányú A és B vegyületre:

BAnm nmBA

ε táblázatokban (statisztikus módszer).

Energia kiszélesedés (straggling) Az elektronfékezés statisztikus folyamat x távolság megtétele után a kezdetben monoenergetikus ionnyaláb energiája kiszélesedik. A mélységi felbontás fő korlátja!

11

Elemek azonosítása (Először vékony felületi rétegben vizsgáljuk, ahol a behatolás miatti energiaveszteségek még nem jönnek számításba.)

nagyobb kell legyen, mint a rendszer energiafelbontó képessége. Az energia felbontó képesség függ: –detektor felbontóképesség, –straggling, –ionnyaláb energia szélessége. A spektrumon a visszaszórt ionok energiájának függvényében a detektorba jutó ionok száma látható. Mennél nagyobb a céltárgy atomjainak tömegszáma, annál nagyobb a visszaszórt He ionok energiája.

22

1 MdMdKEE o

Példa (5. ábra): θ=170o , 2,8 MeV He ionok, A detektor ΔE felbontása: 12,5 keV Si felületen Cu, Ag, Au egyatomos réteg

Ha Θ1 , M1 , Eo ismert, K mérésével M2 meghatározható. Korlát: nehéz elemekre a K(M2 ) értékek közel vannak egymáshoz, azaz kicsi.

Az egyes elemekre jellemző csúcsok szétválása: 2dM

dK

12

Példa a felbontásra:

- . ∆ E1 = 11.6 keV . Ez nem bontható fel.

- . ∆ E1 = 22.8 keV. Ez felbontható.

0058.0),( 7418479197 WAuK

0114.0),( 2928 SiSiK

A felbontás növelésének lehetőségei: –A felbontás Θ-val nő.

–Nagyobb Eo. De σ csökken és a magreakciók valószínűsége nő. –Si detektor hűtéssel a detektor felbontás javul (δE=10 keV).

–Más detektor pl. mágneses spektrométer (δE=1-2 keV).

–Nehezebb ionok alkalmazása (költségesebb). A felbontás növekszik, ha M1 nő.

2dMdK

Vastagságmérés A atomokból álló d vastagságú réteg a B (könnyebb) hordozón. RBS spektrum (6. ábra) . Kedvező esetben az A és B-től származó jel szétválik (a tömeg külön-bözősége miatt).

A d réteg külső felületéről E1 =KEo energiájú ionokat kapunk. A belső felületről E’1 energiájú ionokat kapunk . (E’1 < E1)

Tehát a jel ∆E szélességéből a ∆zrétegvastagság kiszámolható. A jellemző mélységi felbontás Si detektor esetén: 20-30 nm.

Súrlódó beesés esetén ezfokozható, hiszen nő a mintában megtett út, tehát nő ∆E.

zNE

13

Összetétel vizsgálataAzonos atomokból álló céltárgy esetén a szórt ionok ∆Y száma a ∆e szélességű energia-csatornába. A fékezési hatáskeresztmetszet effektív értéke (ε) :

Az A, B atomokhoz tartozó lépcsők magasságainak aránya:

eQ

ddY

oE

,

ABA

ABB

B

A

E

E

A

B

A

NN

dddd

YY

o

o

,

,

, vagyis a sűrűségarányok meghatároz- hatók a lépcső magasságok mérésével.

Példa: YBaCuO magas hőmérsékletű szupravezetőösszetétele 2 MeV energiájú He ionokkal (7. ábra)

12.3;86.1 Y

Cu

Y

Ba

NN

NN

14

15

Elemeloszlás a mélység függvényében Az összetétel vizsgálat során levezetett összefüggés akkor is igaz, ha ∆Y(NA (z)) a mélységnek függvénye. A különböző mélységből érkező hozamértékek a spektrumban különböző energiákon jelennek meg. Tehát, a hozam energia-függésének mérésével az A elem mélységbeli eloszlása meghatározható.

Példa: Si minta, 250 keV As implantáció, hőkezeléssel diffúziós profil. RBS paraméterei: Θ=170o , ∆Ω =0.4.11 msr. , Q= 1. 5 1014 ion (8. ábra) A mért beütésszám értékekből az NAs (z) görbe (As atomok eloszlása a mélység függvényében) kiszámolható /a lépés-magasság számoláshoz hasonló kifejezéssel./ (9. ábra)

16

17

A hagyományos RBS (2 MeV He) fontosabb jellemzői –abszolút módszer, nem igényel referencia (standard) mintákat, –gyors (~10 perc) és egyszerű, –nem roncsoló módszer, –mélységi eloszlást lehet mérni 10-20 nm mélységi felbontással, –nehéz atomokra a tömeg növekedtével egyre gyengébb felbontás, –érzékenység könnyű mátrixban nehezebb elem esetén ~10-4 (nem kiemelkedő), könnyűelem nehezebb mátrixban esetén ~10-1 (gyenge).

A hátrányok kiküszöbölésére kidolgozott módszerek Nehézion RBSA nehézionok alkalmazása (Li, C, O, Cl stb.) a nehézatom a rossz felbontás hátrányt csökkenti.

Az energia szétválás különböző ionokra: 10. ábra.

22

1 MdMdKEE o

18

22

1 MdMdKEE o

(Az ábrán ) (dK/dM2(M2))- el arányos mennyiség látható, valamint az, hogy ez hogyan függ M1-től.) Látható, hogy a nehézatomokra lényegesen jobb a felbontás.

19

A felbontás tovább javítható más detektorral: -gáz detektorok, -TOF (a tömeg ismeretében, és a repülési időmérésével az energia meghatározható).

Példa: 25 MeV 35Cl nehézion RBS+TOF. Látható, hogy a felbontás olyan jó, hogy az Ag izotópok is felbonthatók (11. ábra).

20

Nem-Rutherford-visszaszórásE He >3 MeV esetén már nemcsak Coulomb-kölcsönhatás, hanem rugalmas magerő kölcsönhatás. A hatáskeresztmetszetnek rezonancia szerkezete van. A könnyű elemek (pl. proton, O) hatáskeresztmetszete is (bizonyos energiákon) megnövekszik.

12. ábrán példaként O atomok szórási hatáskeresztmetszete O atomokon történő szórás során. Alkalmazás könnyű elem analízis. A protonok nem-Rutherford-szórási hatás-keresztmetszete is rezonancia szerkezetű, tehát használható könnyűelem analízisre.

21

Példa: YBaCuO −magas hőmérsékletű szupravezető. 1,5 MeV proton szórás O atomokon éppen a hatáskeresztmetszet rezonancia értékénél van. 1,5 MeV-es protonokkal a nehezebb elemek nem, de az O felbontható. (13. ábra) (Korábban láttuk, hogy 2 MeV He ionokkal az O tartalom nem határozható meg (7. ábra). )

22

Csatornahatás (Channeling) Az eddigiekben amorf vagy véletlen orientációjú kristályos mintával dolgoztunk (14. a. ábra). Ha azonban az ionnyaláb egy kristálytani sík vagy irány mentén esik az egykristályra, drámai változás. A rácsban a kristálytani síkok mentén (14.b. ábra), és a kitüntetett kristályirányok mentén (14.c. ábra) szabad út nyílik az ionok előtt. Az ion ilyenkor messze eljut, csak kisszögű szórást szenved (az is fókuszáló, 15. ábra). A csatornahatás elméleti leírása: Lindhard (1965).

23

(Számítógépes szimuláció a kísérleti eredményekhez közelebbi adatokat szolgáltat.)

Példa: 100 keV proton Au egykristályban az irány mentén. (16. ábra). Ez magyarázza, hogy miért csökken az RBS-ben a kitüntetett irányok mentén érkező nyalábból visszaszórt ionok száma.

24

Sematikus RBS spektrum látható a 17. ábrán. Azt mutatja, hogy az energia függvényében mért beütésszám hogyan változik a kristálytani iránytól mért szög függvényében. A beütésszám minimális a kitüntetett irányú beesés esetén.

25

A csatornahatás további jellemzőiA felületen általában vékony amorf réteg, polírozás, oxid miatt. Ha nincs ilyen réteg akkor is van kompenzálatlan felületi atomsor, amely a rekonstrukció során a bulk-tól eltérő szerkezetet vesz fel. Ez nagyobb felületi hozamhoz (yield) vezet. Ez magyarázza a felületi csúcs jelenlétét. Ezt most azért válik láthatóvá, mert a bulk-tól származó háttér jelentősen lecsökkent.

A csatornahatás jellemzésére használt mennyiség:

a detektor által mért beütésszám (Y- hozam), a csatorna (ch) és a véletlen (rand) irányban. A szög függvényében mért görbe minimális értéke, χmin függ a mélységtől. Általában minimális a felületi csúcs után. Függ az egykristály minőségétől. Egy jó egykristályban:

(Szögfüggés a 17.b. ábrán. ) A görbe félértékszélessége általában: Ψ 1/2

26

A csatornahatás alkalmazásai1. Szennyező helyzetének meghatározásaÁltalában a szennyező atomok lehetnek: helyettesítő ötvöző vagy intersticiális ötvöző (szennyező). A ψ szögfüggés (χ(ψ)) mérésével eldönthető, hogy milyen helyzetű szennyező atomokról van szó (18. ábra).

-Helyettesítő szennyezés esetén (ha a helyettesítő atom pozíciója azonos, és a hőmozgás is megegyezik), a mátrix χ görbe és a szennyező χ görbe azonos (18.a. ábra). -Ha az oldott ötvöző atom pozíciója külön-bözik attól a helytől amit helyettesít, akkor az eltérés nagyságától függ a χ görbék jellege (18.b és c. ábrák).

27

Egy valódi mérés χ görbéje látható a 19. ábrán. Cu3Au helyettesítő ötvözetben.Ez rendeződő ötvözet, tehát vannak pl. irányú Cu és Au csatornák. A két mag töltésének különbözősége miatt más a χ görbék félértékszélessége.

Intersticiális ötvözés esetén a mátrix és az oldott szennyezőre jellemző szögfüggés jelentősen különbözhet, attól függően, hogy a szennyező hol helyezkedik el a rácsban. Az eltérés jellemző a szennyező által a kristályban elfoglalt helyre (18. d. ábra). Ennek alapján pl. el lehet dönteni, hogy fcc kristályban teraéderes, vagy oktaéderes helyen van-e az ötvöző atom. A két esetben a χ görbe alakja különböző a bombázó ionok irányától függően (20. ábra).

28

29

2. Kristályhibák vizsgálataA csatornahatás csökken, ha rendezetlenül elhelyezkedő kristályhibák (vakanciák, intersticiálisok, diszlokációk) kerülnek a rácsba. Példa: Si egykristály, 200 keV B ion implantáció után :

RBS spektrum véletlen és irányban, besugárzás előtt és után. (21. ábra).

Kettős hatás! Egyrészt a csatornában haladó részecskék szóródnak a besugárzás következtében létrejövő rendezetlen tartományon (vakanciák és intersticiálisok jönnek létre). Ez a spektrumban csúcsot eredményez. A csúcs helye összhangban van a kristályhibák mélységi eloszlását leíró elmélettel, amit a 21. b.ábra mutat (a kristálynak leadott energiát mutatja az ábra, ami arányos a keletkezett kristályhibák számával). Másrészt a hibák hatására a csatorna irányból kikerülő ionok (dechanneling) a többi atomon szóródhatnak , a hibacsúcshoz képest mélyebben fekvőrészeken is. Ez a hátteret növeli.

)150;10( 225 oCT

cmionD

30

3. Könnyű atomok vizsgálata nehezebb mátrixban

A háttér csökkenése következtében az egyébként nem mérhető kis jelek mérhetővé válnak. Ez lehetőséget ad a bulk hátteréből kiemelkedő kis jel mérésére, azaz a nehezebb mátrixban elhelyezkedő könnyű atomok eloszlásának , vagy mennyiségének vizsgálatára. Példa a 22. ábrán. Si felületén lévő O és C atomok RBS jele is látszik.

31

32

4. Felületi szerkezetek vizsgálata

A channeling különösen alkalmas a felületi jelenségek vizsgálatára. A vizsgálat a felületi csúcsot használja. A felületi csúcs a csatorna irányú besugárzás esetén valóban a felületen levő atomoktól származik, hiszen az árnyék kónuszhatás miatt a felület alatti atomokat fedik a felületi atomok (23. ábra).

A felületi vizsgálatok érzékenységét tovább növelő technika: Csatornahatás −blokkolás (channeling-blocking). Ha a csatornahatást nem véletlenszerű irányból mérjük, hanem egy (másik) atomsor mögött helyezkedik el a detektor, akkor χmin sokkal kisebb, mint az egyszerű channeling kísérletben (24. ábra). A háttér erősebben lecsökken. A felületi csúcs ilyenkor még jobban kiemelkedik a háttérből.

33

Alkalmazási példák a felületi szerkezet vizsgálatára A felületi kompenzálatlan atomréteg atomjai az ideális kristályhelyhez képest elmozdulnak. Ez a felületi rekonstrukció.

A channeling-blocking technika lehetőséget ad a rekonstrukció során átrendeződött atomok helyének vizsgálatára. Példa: RBS spektrum sematikus rajza. Felületi csúcs, térfogati szórás (bulk), szennyezőcsúcs. (25. ábra). A szög függvényében (detektor helyzete változik) mérjük a visszaszórt hozam értékét a felületi csúcsnak , valamint a bulknak megfelelő energiákon. A felületi csúcs és a mátrix háttér szögfüggésének minimuma egymástól, a különbség általában : ∆Θ =1-2°. Az ok: a felületi rekonstrukcióban résztvevő atomok okozta blokkolás és a térfogati atomsor blokkolása. ∆Θ -ból a rekonstrukciós elmozdulás kiszámolható.

Adszorbeált atom (adatom) helyének mérése. Az adatomok helye a rekonstrukcióhoz hasonló módon határozható meg. 34

35

Rugalmasan kilökött atomok detektálása (ERD) ERD könnyűatomokból álló mátrixban nehezebb elemek detektálására ideális. Nehéz mátrixban könnyű elem esetén nehézségek: az egyébként is alacsony hozam a magas háttér miatt nem látszik. Az ERD a könnyű elemekre kidolgozott technika. A mérés elve a kilökött atomokat detektáljuk (26. ábra). A laboratóriumi rendszerben, egy felületen lévő atomra felírható a kinematikai tényező:

Kinematikai tényező:Λ=0.3-0.7

Mivel itt a detektor a φ= 00 irány közelében helyezkedik el, a bombázó ion és a mintából kilökött atomok egyaránt jutnak a detektorba. Általában M1 > M2 (3-20 faktor). Ezért könnyű szétválasztani a bombázó és a kilökött atomot. A mélyebben fekvő atomokra az energia számolásakor a fékezést is figyelembe kell venni!

Rutherford-szórási hatáskeresztmetszet

Ez szabja meg, hogy mekkora lesz a detektorba jutó kilökött atomok száma.

Ilyenkor a kilökött atom energiája:

Az ERD-ben a kilökött atomokat detektáljuk, a tömeg és az energia között nincs egyszerű kapcsolat. Az ok: ERD esetén különböző atomokat detek-tálunk. A hozam és az energia függ az atomtól, valamint erősen függ a mélységtől és fékezési erőktől. Minden elemnek megvan a saját mélységi skálája. Ezen belül a mélység az energia skálán jobbról-balra nő (28. ábra). Az átlapolások esetén nehezebb az elemek elkülönítése. A hozama hatáskereszt-metszettől függ.

)(2

2

21

2221

,

f

MMM

EeZZ

dd

oE

R

o

36

sinsin2zSzSEE rio

37

-A detektor előtt szokás egy nehézion szűrő fóliát elhelyezni, ami a bombázó ionokat kiszűri. Ez egyszerűsíti a helyzetet, de további δE energiaveszteséget okoz.Emért=Eo-δE. » Emért(z) függés meghatározható!-A tömeg szerinti szétválogatást vagy a mélységi skála különbözősége miatt lehet elvégezni, vagy a tömeg azonosítást is elvégző detektort kell választani (Pl. TOF). -A koncentráció mélységfüggése a mért jel nagyságának változásából kapható meg az RBS-hez hasonló eljárással.

Jellemző paraméterek:Beeső nyaláb energiája: pár MeVDetektor térszöge: ~10-3 térradMaximális érzékenység: ~10-4.A koncentrációmérés pontosság: néhány %.

Háttér levonás és tömegszeparálás módszerei:-Abszorbeáló fólia kiszűri a nehezebb részecskéket (a nagyobb fékező erő miatt). -TOF . A tömegszeparálás a repülési idő mérésével megoldható. Két detektort alkalmazunk, amelyek egymástól L távolságra helyezkednek el. Az első detektor pl. vékony C fólia. Az ion átrepülésekor szekunder elektronokat vált ki. Ez egy áramdetektorral detektálható. Ez indítja az időmérést. A második detektor pl. egy Si detektor. Ez méri az energiát és leállítja az időmérést. Az energia és idő ismeretében a tömeg kiszámolható:

2

2

22

v2

LEtEM

38

Alkalmazási példa :Cu film, vékony LiOH réteg mindkét felszínén. Mérés előtt C és He implantáció. ERD mérés 30 MeV 35Cl nyalábbal. Detektálás : φ=0o -nál. (29. ábra). -Könnyű elem detektálás jó energiafelbontással (Li izotópok felbonthatók!). -Az első (F) és hátsó (B) felületről szórt atomok jól elkülönülnek. -Az elemek mélység szerinti eloszlása a spektrumból megkapható.

39

PIXE (Proton-Induced X-Ray Emission)

A módszer elve 1-10 MeV energiájú protonnyaláb hatására a belső héjon elektron vakancia képződik. A relaxáció során az elemre jellemző röntgen sugárzás keletkezik (hasonlóan, mint az elektron vagy röntgen lumineszcencia során). Jellemzők: -Alacsony fékeződési (bremsstrahlung) háttér. (102- 103) faktorral kisebb, mint a hagyományos elektron gerjesztés esetén. -Vékony minta, Z>12 esetén az elemek mennyisége 0,1-1 ppm pontossággal mérhető. -A kimutathatósági határ: 10-6 - 10-16 g, az elemtől függően. -Gyors és gazdaságos (pl. 20 elem egy mintában néhány perc alatt kimutatható). Olcsóbb, mint a hagyományos kémiai analízis. -Mintaméret: 10-100 μg. -Roncsolásmentes vizsgálat (pl. archeológia).

40

Kísérleti elrendezés (30. ábra) -E proton=1-10 MeV. Nyalábátmérő: 10-50 mm². I=1-30 nA.-Faraday-csésze méri az áramot.-5 μm Al fólia növeli a nyaláb homogenitását (diffuser). -A kamra anyaga alacsony Z-jű anyag (plexi, rozsdamentes acél) a röntgen háttér csökkentésére. -Mintaváltó. -Si(Li) félvezető röntgen detektor. (A nyalábhoz képest 135°vagy 90°).

41

Megjegyzések: -A Si(Li) detektorok alkalmazhatósága ~1-100 keV (31. ábra). Látható, hogy az alacsony rendszámú elemek analíziséhez más detektort kell használni. (KAP =kalium-ammonium-foszfát kristály, huzalos proporcionális detektor stb.) -A detektorhoz csatlakozik a feldolgozást végző számítógéppel vezérelt sokcsatornás analizátor. -Ha szükséges az analízis a levegőn is elvégezhető. A nyaláb vékony fólia ablakon kihozható. Pl. biológiai minták, vagy nagyobb tárgyak esetében.

42

Példa:Jellegzetes PIXE spektrum. a. Hajszál spektruma (32. ábra).

43

b. A levegőből kiszűrt por nyomelem analízise. (33. ábra).

44

Kvantitatív mérés Vékony minta esetén:A megmért röntgen-fotonok száma:

- Np a protonok intenzitás, - σ(Ep) ionizációs hatáskeresztmetszet, vagy- ω a Kα, −ill. Lα ionizációs hatásfok, - b röntgen foton hányad, ami a detektorba jut, - ε a detektor hatásfok, - N/A -1 gr anyagban az atomok száma (N Avogadro-szám, A a tömegszám) -M (Z)/S egységnyi felülethez tartozó tömeg.

Szokásos és pontosabb a standart mintákhoz viszonyítás. Tipikus kalibrációs görbe (34. ábra)

SANbEZMNY pp )()(

Slide 1Slide 2Slide 3Slide 4Slide 5Slide 6Slide 7Slide 8Slide 9Slide 10Slide 11Slide 12Slide 13Slide 14Slide 15Slide 16Slide 17Slide 18Slide 19Slide 20Slide 21Slide 22Slide 23Slide 24Slide 25Slide 26Slide 27Slide 28Slide 29Slide 30Slide 31Slide 32Slide 33Slide 34Slide 35Slide 36Slide 37Slide 38Slide 39Slide 40Slide 41Slide 42Slide 43Slide 44