ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan yang berjudul pembuatan Natrium Tiosulfat

yang bertujuan untuk mempelajari pembuatan garam Natrium Tiosulfat dan sifat –

sifat kimianya dengan menggunakan bahan Natrium Sulfat, Belerang dan air.

Metode yang digunakan adalah refluks dan kristalisasi. Prinsip percobaan ini

adalah sintesis senyawa Natrium Tiosulfat berdasarkan proses pemanasan,

penguapan dan pengendapan. Hasil yang diperoleh berupa kristal Natrium

Tiosulfat yang berwarna putih sebesar 11,8 gram dengan prosentase rendemen

46,67 %. Dari pengujian sifat-sifat kimia Natrium Tiosulfat berdasarkan pengaruh

pemanasan, diperoleh bahwa Kristal Natrium Tiosulfat lebih cepat meleleh

dibandingkan Natrium Sulfat, dengan kata lain diketahui bahwa stabilitas termal

Natrium Tiosulfat lebih rendah dari Natrium Sulfat, Kristal Natrium Tiosulfat

bertekstur padat, menimbulkan bau belerang dan berwarna kuning. Sedangkan

pada uji pengaruh asam encer yang dilakukan dihasilkan endapan putih setelah

Natrium Tiosulfat direaksikan dengan asam encer (HCl).

Keyword : Refluks, kristalisasi, pemanasan, pengendapan, natrium sulfat, natrium tiosulfat.

PERCOBAAN 7

PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT

I. TUJUAN PERCOBAAN

1.1. Mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat – sifat kimianya.

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tiosulfat

Tiosulfat merupakan logam yang mengandung ion S2O3- dimana satu atom S

menggugus atau menukarganti satu atom O. Dalam larutan – larutan asam, ion

tiosulfat akan terurai menjadi S dan ion sulfit. Oleh karena itu, spesies semacam

asam tiosulfat dapat di solvasi.

Ion tiosulfat dapat mereduksi yodium menjadi ion yodium dalam analisis

kuantitatif dimana yodium dititrasi dengan larutan S2O3. Selain itu bisa juga

membentuk kompleks stabil dengan ion logam tertentu, terutama ion kompleks

perak tiosulfat yang sangat stabil.

Ag+ + 2S2O32- [Ag(S2O3)2]3-

Larutan – larutan tiosulfat sangat melarutkan halida – halida perak yang sulit

larut. Serta digunakan sebagai zat pencampur dalam proses fotografi ( Arsyad,

2001).

Natrium tiosulfat monokristal dalam bentuk prisma yang besar – besar dan

transparan dengan lima molekul air. Metode yang terpenting untuk membuat

natrium tiosulfat yaitu dari natrium sulfit (Na2SO3) dan belerang bebas (S) yang

reaksinya :

8Na2SO3 + S8 → 8Na2S2O3

Cara yang didapat kemudian dikristalisasi. Kristal yang terjadi (Na2S2O3 .

5H2O) langsung dikemas untuk terjadinya off flouroscence.

Metode lainnya yaitu natrium sulfida. Sulfur dioksida direaksikan ke dalam

larutan natrium sulfida dan natrium karbonat berkonsentrasi rendah (masing –

masing tidak lebih dari 10%).

Reaksinya sebagai berikut :

Na2CO3 + 2Na2S + 4 SO2- 3 Na2S2O3

(Cotton, 1992)

Natrium tiosulfat dapat diperoleh melalui proses evaporasi dan kristalisasi

(Austin, 1996).

Asam tiosulfat kurang stabil pada temperatur kamar. Asam ini dapat.

Dipisahkanpada temperature 78°C dari persamaan reaksi :

SO3+H2S H2S2O3

Atau dari reaksi :

HO3SCl +H2S H2S2O3 + HCl

Molekul gas trioksida, SO3 memiliki struktur segitiga datar yang dapat

mengalami resonansi degan melibatkan ikatan Phi dari S-O.

Adanya ikatan Phi untuk ikatan dan orbital d kosong dari atom s menyebabkan

panjang ikatan S-O sangat pendek yaitu 1.43 A°. Ion tiosulfat dapat diperoleh

secara cepat dengan cara mendidihkan belerang dengan ion sulfit atau dengan cara

mendekomposisi ion ditionit sesuai dengan persamaan reaksi :

S8 + 8SO32- 8S2O3

2- dan

2S2O42- + H2O S2O3

2-+2HSO3-

Ion tiosulfat memiliki struktur [S-SO3], kedua atom sulfur tidak ekuivalen

dengan panjang ikatan S-S dan S-O masing-masing 1.99±0.034A° dan

1.48+0.06A°. Panjang ikatan S-O menunjukan bahwa dalam ikatan s-s juga

terlihat adanya ikatan Phi.(Austin, 1996)

2.2 Reaksi Tiosulfat

Kebanyakan tiosulfat telah dibuat larut dalam air. Tiosulfat dari timbal perak

dan kalium larut sedikit sekali. Banyak dari tiosulfat ini larut dalam larutan

Na2S2O3 yang berlebihan, membentuk garam kompleks. Untuk mempelajari reaksi

– reaksi ini digunakan larutan Na2S2O3 . 5H2O.

2.2.1 Larutan Iod

Warna dari larutan iod dihilangkan membentuk n – tetraklorat yang tidak

berwarna. Reaksinya :

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6

2-

2.2.2 Larutan HCl Encer

Tak terjadi perubahan yang tepat dalam keadaan dingin dengan larutan

tiosulfat.

(Svehla, 1990)

2.3. Allotropi belerang

Diantara bentuk fisik belerang yang berbeda, yang dapat diamati adalah:

Belerang rombik (Sα) yang mempunyai 16 cincin S8 dalam suatu unit

sel dan berubah pada 15,50.

Belerang monoklinik (Sβ). Belerang monosiklik dibayangakan

mempunyai 6 cincin es dalam unit selnya. Mencair pada 1190C.

Belerang cair (Sλ) yang tediri dari molekul-molekul S8 suatu cairan

kuning, tembus sinar dan bergerak. Tetapi pada 1600C, cincin S8

terbuka dan bergabung membentuk molekul berantai spiral yang

panjang.

Belerang cair (Sµ) yang gelap warnanya, sangat kental. Cairan ini

mendidih pada 4450C.

Uap belerang, S8 yang terurai menjadi species yang semakin kecil

dengan meningkatnya suhu.

Belerang plastik terbentuk bila cairan Sµ dituangkan kedalam air

dingin. Terdiri dari molekul seperti rantai dan mempunyai kualitas

seperti karet ketika mula-mula terbentuk. Tetapi selanjutnya menjadi

gampang rusak dan mungkin berubah menjadi belerang rombik.

Berikut merupakan gambar molekul belerang yang berbeda-beda

S

S2

S6

S8

Sn (n = 2000 . 5000)

(Petrucci,1989)

Allotropi belerang sebagai fungsi suhu dapat diringkas :

Sα Sβ Sλ Sµ S8(g) S6 S4 S2 S

Karena kelambanan beberapa peralihan dapat terlihat gejala

tambahan. Misalnya, bila belerang rombik dipanasnkan cepat, perubahan

menjadi belerang monosiklik gagal dan mencair pada 1130

(Petrucci,1989).

2.4. Refluks

Refluks merupakan prosedur mudah untuk reaksi dalam fase cair. Pada

metode ini, prinsipnya adalah pemanasan dalam labu yang didalamnya terdapat

campuran suatu bahan. Refluks dilakukan dengan memanaskan larutan dan

pengembunan uapnya, sehingga hasil pengembunan uap tersebut kembali ke labu

reaksi.

Refluks adalah proses pemanasan dimana tidak ada senyawa yang hilang

prinsipnya adalah pemanasan pada labu bulat yang di dalamnya terdapat

campuran suatu bahan. Refluks dapat dikatakan juga sebagai proses pemanasan

dimana tidak ada senyawa yang hilang (Wilcox, 1995).

95,50C 119 160 445 1000 2000

Refluks adalah suatu proses pemanasan dengan keistimewaan bahwa

pelarutnya tidak menguap (Sukardjo, 1978).

2.5. Kristalisasi

Kristalisasi merupakan salah satu cara yang dapat digunakan dalam

pemurnian produk padatan kristal hasil kristal atau isolasi yang masih

terkontaminasi kotoran dilakukan kristalisasi.

Kristalisasi dilakukan dengan pelarut yang tepat seperti dapat melarutkan

kotoran dengan baik (Cahyono, 1995).

Tahap-tahap kristalisasi, sebagai berikut:

Melarutkan zat dalam pelarut panas.

Menyaring larutan panas untuk menghilangkan kotoran yang tidak larut.

Mendinginkan larutan dan mengendapkan kristalnya.

Menyaring larutan dingin untuk memisahkan kristal dari larutan.

Mencuci kristal untuk menghilangkan pelarut yang melekat.

Mengeringkan kristal untuk menghilangkan pelarut.

(Wilcox, 1995)

2.6. Analisa Bahan

2.6.1. HCl encer

Sifat fisik :Merupakan senyawa tidak berwarna, bersifat korosif, BM:

36,52 g/mol ρ: 1,268 g/mol TL: 109,20C

Sifat kimia :Merupakan asam kuat, dapat bereaksi dengan basa

membentuk garam, bersifat korosif

(Pringgodigdo,1973)

2.6.2. Na2SO3 anhidrat

Sifat Fisik :Berbentuk prisma,tidak berwarna, BM 126,7 g/mol.

Sifat kimia :lLarut dalam air dan reagen pereaksi,

(Pringgodigdo,1973)

2.6.3. Serbuk belerang

Sifat fisik :Zat padat non logam, umumnya berwarna kuning,

Sifat Kimia :Tidak larut dalam air, larut dalam CS2, CCl4 dan benzen.

(Pringgodigdo,1973)

2.6.4. Sulfur

Sifat fisik :Sulfur merupakan unsur bukan logam yang terdapat dalam

kelompok IVA susunan berkala, unsur dengan nomor atom

16, lambang S, memiliki berat atom 32, bervalensi 2,4,6

dengan 4 isotop yang stabil, berbentuk kristal bening.

Sifat kimia : berwarna kuning, stabil, beracun.

(Basri, 2003)

2.6.5. Natrium sulfit

Sifat fisik :Padatan putih yang netral,

Sifat kimia :Dapat larut dalam larutan, dapat dibuat dengan campuran

NaCl dan H2SO4 pekat.

(Pringgodigdo,1973)

2.6.6. Aquadest

Sifat fisik :Cairan tidak berwarna, titik didih 1000C, titik leleh 0oC, ,

indeks bias: 1,333, BM: 18,016

Sifat kimia : larut dalam etil alkohol dan etil eter.

(Pringgodigdo,1973)

III. METODE PERCOBAAN

3.1. Alat

1 set alat refluks

5 buah tabung reaksi

1 set timbangan

1 buah pengaduk

1 set pembakar spirtus

1 buah cawan penguapan

Kertas saring

Gelas ukur

Erlenmeyer

Corong

3.2. Bahan

Natrium Sulfit Anhidrat

Larutan Iodine dalam KI

Larutan HCl encer

Natrium Sulfat

Serbuk Belerang

Barium Klorida

3.2. Gambar Alat

Tempat air keluar

kondensor

Tempat air masuk

Labu takar

Magnetik bar

Magnetik stirrer

3.4. Skema Kerja

3.4.1. Pembuatan Natrium tiosulfat-5-hidrat

12,5 gram natrium sulfit

erlenmeyer

penambahan 10 ml H2O

penambahan 2,5 gram serbuk belerang

perefluksan selama ± 1,5 jam

pendinginan

penyaringan

penguapan sampai volume 5 ml

pendinginan

penyaringan

pengeringan

penimbangan

Filtrat

Cawan pendinginan

Residu

Kertas saring

Kristal

Kertas saring

Hasil

3.3.2. Mempelajari sifat-sifat kimia natrium tiosulfat

3.3.2.1. Pengaruh pemanasan

Kristal natrium tiosulfat-5-hidrat

Tabung reaksi

pemanasan

pengamatan

Kristal natrium sulfat

Tabung reaksi

pemanasan

pengamatan

3.3.2.2. Pengaruh asam encer

3 ml larutan natrium tiosulfat

Tabung reaksi

pereaksian dengan HCl encer 3 ml

pengamatan dan pembauan setelah

beberapa menit

Hasil

Hasil

Hasil

3 ml larutan natrium sulfat

Tabung reaksi

pereaksian dengan HCl encer 3 ml

pengamatan dan pembauan setelah

beberapa menit

Hasil

IV. Data Pengamatan dan Perhitungan

4.1. Data Pengamatan

No Perlakuan Hasil

1. Pembuatan Natrium Tiosulfat-5-hidrat

a. 12,5 g Na2SO3 + 10 mL H2O + 2,5 g

serbuk S,

b. perefluks-an.

c. Pendinginan, penyaringan.

d. Penguapan filtrat sampai habis

e. Penimbangan.

Tidak tercampur, berwarna

kuning

Tercampur sebagian

Filtrat bening, residu kuning

kehijauan..

Terbentuk Kristal putih

Massanya = 11,8 gram

2. Mempelajari sifat kimia Na2S2O3

a. Pengaruh pemanasan.

NaSO4 + H2O lalu dipanaskan

Na2S2O3 + H2O lalu dipanaskan

b. Reaksi pengaruh asam encer

Na2S2O3 + HCl

-Natrium sulfat tidak

berubah

-Natrim tiosulfat meleleh

Lama- kelamaan natrium

tiosulfat larit dan larutan

menjadi keruh kuning dan

tercium bau belerang.

4.2. Data Perhitungan

Dari hasil pereflukan didapatkan massa Na2S2O3 sebesar 11,8 g

sehingga perhitungannya sebagai berikut:

Diketahui : Na2SO3 = 25 g

S8 = 5 g

Ditanya : berat produk =....?

Dijawab:

Mol Na2SO3 = g / Mr mol S8 = g / Mr

= 25 / 126 = 5 / 256

= 0,2 mol =0,02 mol

Reaksinya yaitu:

8Na2SO3 + S8 8Na2S2O3

M 0,2 mol 0,02 mol -

R 0,16 mol 0,02 mol 0,16 mol

S 0,04 mol − 0,16 mol

Na2S2O3 = 0,16 mol x BM

= 0,16 mol x 158 g/mol

= 25,28 g

Rendemen prosentase produk

= 46,67 %

V. HIPOTESIS

Percobaan pembuatan natrium tiosulfat ini bertujuan untuk mempelajari

pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya. Metode yang

digunakan adalah perefluksan dan kristalisasi. Prinsip yang digunakan adalah

pemanasan dan pengendapan. Hasil yang akan didapatkan terbentuk kristal

Na2S2O3 yang berwarna putih. Kemudian dapat ditentukan sifat-sifat kimianya

antara lain stabilitas termal dan pengaruh asam encer. Stabilitas termal Natrium

tiosulfat lebih rendah daripada Natrium sulfat, pengaruh asam encer (HCl encer)

terhadap natrium tiosulfat yaitu Natrium tiosulfat yang larut dalam larutan HCl

encer menjadi keruh,

VI. PEMBAHASAN

Percobaan dengan judul ”Pembuatan Natrium Tiosulfat” bertujuan untuk

mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat – sifat kimianya. Pada

percobaan ini menggunakan prinsip sintesis senyawa natrium tiosulfat

berdasarkan proses pemanasan, penguapan dan pengendapan. Pemanasan

dilakukan agar reaktan yang dicampurkan dapat bereaksi lebih cepat. Penguapan

dilakukan untuk menghilangkan solven agar terpisah dari analit yang diingkan.

Dan Pengendapan digunakan pada uji kemurnian pada kristal natrium tiosulfat

yang telah disintesis. Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalah refluks

dan kristalisasi. Refluks adalah proses pemanasan dimana tidak ada senyawa yang

hilang pada proses pemanasan. Kristalisasi merupakan salah satu cara yang dapat

digunakan dalam pemurnian produk padatan kristal hasil kristal atau isolasi yang

masih terkontaminasi kotoran dilakukan kristalisasi. Kristalisasi dilakukan

dengan pelarut yang tepat seperti dapat melarutkan kotoran dengan baik

(Cahyono,1995).

6.1 Pembuatan Natrium Tiosulfat 5 hidrat

Tujuannya untuk mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-

sifat kimianya. Percobaan pembuatan natrium tiosulfat 5 hidrat dilakukan dengan

mencampurkan 25 gram natrium sulfit dengan 5 gram belerang dan 20 ml aquades

ke dalam erlenmeyer. Setelah itu dilakukan perefluksan selama ± 1,5 jam.

Perefluksan bertujuan untuk memanaskan larutan dan mengkondensasi uap yang

dihasilkan dari pemanasan, dan uap tersebut kembali kedalam erlenmeyer dalam

bentuk uap air sehingga tidak ada senyawa yang hilang selama proses pemanasan

berlangsung karena uap yang terbentuk terkondensasi. Refluks adalah proses

pemanasan dimana tidak ada senyawa yang hilang saat proses pemanasan

berlangsung. Setelah proses perefluksan didapatkan campuran yang berwarna

putih kekuningan. Kemudian dilakukan pendinginan yang berfungsi untuk

mempermudah saat penyaringan agar sulfur yang terkandung dalam campuran

tidak larut karena tingginya suhu pada campuran. Setelah itu dilakukan

penyaringan yang berfungsi untuk memisahkan antara filtrat dengan residu

sehingga didapatkan filtrat yang murni. Filtrat yang dihasilkan berwarna putih

kekuningan dan residu yang dihasilkan berwarna coklat.

Filtrat hasil penyaringan dimasukkan kedalam cawan penguapan untuk

diuapkan. Penguapan bertujuan untuk memekatkan konsentrasi agar air yang

terkandung dalam filtrat menguap sehingga terbentuk kristal Natrium tiosulfat.

Dari proses penguapan didapatkan kristal berwarna putih yang merupakan kristal

Na2S2O3.5H2O. Kemudian kristal dikeringkan, hal ini dilakukan untuk

menghilangkan kandungan air yang terdapat dalam kristal.

Setelah kristal kering, kristal ditimbang dan diperoleh rendemen nyata

sebesar 11,8 gram, sedangkan dari rendemen teoritis diperoleh kristal sebesar

25,28 gram dengan rendemen prosentase sebesar 46,67%.

Rendemen prosentase yang dihasilkan tidak mencapai 100% karena pada

saat perefluksan sulfur tidak bereaksi dengan sempurna, hanya sebagian sulfur

yang bereaksi dan ada sebagian sulfur yang menempel pada bagian dinding atas

erlenmeyer.

6.2 Mempelajari Sifat-Sifat Kimia Natrium Tiosulfat

6.2.1 Pengaruh Pemanasan

Untuk mengetahui sifat-sifat kimia natrium tiosulfat dilakukan pengujian

stabilitas termal dengan cara pemanasan kemudian dibandingkan dengan

natrium sulfat. Pemanasan bertujuan untuk mengetahui sifat-sifat kimia dari

Natrium Tiosulfat-5-hidrat dengan melakukan perbandingan pada Natrium

Sulfat-10-hidrat. Data yang diperoleh pada percobaan yaitu kristal Natrium

Tiosulfat-5-hidrat akan lebih cepat meleleh dari pada Natrium Sulfat-10-hidrat

saat dilakukan pemanasan pada temperatur dan waktu yang sama.

Perbandingan stabilitas termal kedua senyawa tersebut berbeda yaitu

Natrium Tiosulfat-5-hidrat mengandung air maka air akan terlepas dari Natrium

Tiosulfat dan air akan menguap. Natrium Sulfat-10-Hidrat mempunyai titik

leleh 80C sehingga stabilitas termalnya lebih tinggi dari pada Natrium

Tiosulfat-5-hidrat yang mempunyai titik leleh 40 – 45C. Maka Natrium

Tiosulfat-5-hidrat bersifat hidroskopis.

Persamaan reaksi :

Na2S2O3.5H2O (s ) → Na2S2O3 (aq) + 5H2O (l)

(Pringgodigdo,1973)

Pada Natrium Sulfat-10-hidrat tidak terjadi reaksi perubahan yang

menunjukkan bahwa energi termalnya stabil bila dibandingkan dengan Natrium

Tiosulfat-5-hidrat kurang stabil. Ikatan pada Natrium Tiosulfat tidak sekuat

ikatan pada Natrium Sulfat sehingga energi yang dibutuhkan untuk memutuskan

ikatan pada Natrium Tiosulfat lebih rendah dibanding memutus ikatan pada

Natrium Sulfat. Sehingga dapat disimpulkan bahwa Natrium Tiosulfat-5-hidrat

mempunyai kestabilan termal lebih rendah dibanding Natrium Sulfat-10-hidrat.

6.2.2 Pengaruh Asam Encer

Percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan HCl encer 0,1 M dan

Natrium Tiosulfat dengan volume yang sama. Dari hasil percobaan yang telah

dilakukan lama- kelamaan natrium tiosulfat larut dalam larutan HCl encer

menjadi larutan keruh kuning dan tercium bau menyengat karena terdapat gas

SO2. Larutan menjadi keruh kuning karena pemisahan belerang dan terdapat

asam sulfit. Dalam percobaan ini digunakan asam klorida karena berfungsi

untuk menguapkan sulfur dioksida dan mengendapkan sulfur. Itulah sebabnya

pada reaksinya menimbulkan bau menyengat  yang merupakan gas SO2.

Reaksinya adalah sebagai berikut :

 Na2S2O3 + 2HCl→ H2S2O3 + 2NaCl

H2S2O3  → SO2(g) + S(s) + H2O(l)

(Cotton, 1992)

VII. PENUTUP

7.1 Kesimpulan

7.1.1 Pembuatan Natrium Tiosulfat 5 Hidrat dengan cara mereaksikan

Natrium Sulfit dengan serbuk belerang dan air.

7.1.2 Diperoleh Natrium Tiosulfat 5 Hidrat yang berwarna putih sebanyak

11,8 g dengan prosentase rendemen sebesar 46,67 %.

7.1.3 Untuk mengetahui sifat- sifat kimia dari natrium tiosulfat dapat

dilakukan dengan cara uji stabilitas termal dan pengaruh asam encer.

Stabilitas termal Natrium tiosulfat lebih rendah daripada Natrium

Sulfat, terbukti bahwa Natrium Tiosulfat lebih cepat meleleh daripada

Natrium Sulfat, Sedangkan uji dengan menggunakan HCl encer,

Natrium tiosulfat lama- kelamaan larut membentuk suspensi berwarna

putih dan tercium bau belerang.

7.2 Saran

7.2.1 Praktikan diharuskan melakukan percobaan sesuai dengan prosedur

yang ditetapkan.

7.2.2 Praktikan diharapkan teliti dan hati - hati saat melakukan percobaan.