Penentuan Kuantitatif Domperidone Dan Parasetamol Di Gabungan Bentuk Sediaan Dengan Spektroskopi FTIR

  • View
    239

  • Download
    4

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Penentuan Kuantitatif Domperidone Dan Parasetamol Di Gabungan Bentuk Sediaan Dengan Spektroskopi FTIR

Text of Penentuan Kuantitatif Domperidone Dan Parasetamol Di Gabungan Bentuk Sediaan Dengan Spektroskopi...

Penentuan kuantitatif Domperidone dan Parasetamol di gabungan bentuk sediaan dengan spektroskopi FTIRAbstrakSebuah metode sederhana dan cepat telah dikembangkan untuk kuantifikasi Domperidone (DMP) dan Parasetamol (PAR) melalui FT-IR dalam bentuk sediaan gabungan. Metode ini melibatkan pengukuran puncak gugus karbonil (C = O) pada 1656 cm-1 (PAR) dan 1717-cm 1 (DMP). Sebuah metode Spektrofotometri UV-juga dijelaskan untuk penentuan simultan DMP dan PAR. Hasil analisis yang diperoleh dengan FT-IR menunjukkan korelasi yang sangat baik dengan metode Spektrofotometri UV-. Metode ini divalidasi untuk obat-obatan dalam bentuk tablet dan ditemukan sangat tepat dengan tingkat pemulihan yang tinggi (> 99%).PENGANTARKimia, Parasetamol (PAR) adalah [N- (4-hidroksi fenil) acetamide]. Hal ini secara luas dikenal antipiretik dan analgesic obat dan tersedia dengan banyak kombinasi. Domperidone (DMP) secara kimiawi 5-chloro-1- [1- {3- (2-oxo-2, 3- dikloro-1H-benzimidazole-1-il} propil] -piperidine-4-il] -1, 3-dihidro-2H-benzimidazol-2-satu dan digunakan sebagai obat antiemetik. Kedua obat ini tersedia dalam kombinasi dengan obat lain seperti gabungan bentuk tablet dosis. SEBUAH Kombinasi baru-baru PAR (500mg) dengan DMP (20mg) tersedia sebagai gabungan tablet dosis dengan nama dagang Grenil untuk praktek klinis. Kombinasi yang sama dari tablet juga tersedia di bawah DOMCET nama perdagangan rasio, PAR (500mg) dan DMP (10mg). Tablet ini digunakan untuk antiemetik dan rasa sakit yang terkait dengan gangguan pencernaan. Banyak metode yang tersedia dalam literatur untuk penentuan mereka dalam bentuk murni [1-9] serta seperti dalam bentuk sediaan dikombinasikan [20/10]. Tetapi metode untuk penentuan mereka di gabungan bentuk sediaan dari PAR dengan DMP tidak tersedia kecuali HPLC [21] dan UV-spektroskopi [22] metode menggunakan rumus Vireodt ini. Sebuah usaha dibuat untuk mengembangkan sebuah metode yang sederhana, cepat dan non-180destructive menggunakan FT-IR untuk estimasi kedua ini obat dalam bentuk tablet dosis dikombinasikan.

Metode ini dibandingkan dengan hasil UV-Spektrofotometri dan menemukan cocok untuk estimasi kuantitatif . Parasetamol dan Domperidone dalam formulasi dosis gabungan.

BAGIAN EKSPERIMENTALBahanSpektrum FT-IR yang direkam pada Thermo Nicolet, Model Nexus 670, USA, Spektrofotometer. KBr digunakan untuk merekam spektrum adalah kelas spektroskopi diperoleh dari Sigma-Aldrich, Jerman.Spektrum UV direkam pada Varian UV-VISIBLE-NIR Spectrophotometer, Model-Cary 5000, Australia. Methanol digunakan untuk merekam spektrum adalah AR kelas diperoleh dari M / s Qualigens bahan kimia, Mumbai. Standar acuan Parasetamol dan Domperidone diperoleh sebagai sampel hadiah dari M / s IPCA Laboratories Ltd, Madhya Pradesh. Dikombinasikan tablet bentuk sediaan Grenil dan Domcet yang diperoleh dari pasar lokal, Hyderabad.Spektroskopi FT-IRPersiapan standar dan kalibrasiSpektrum pelet KBr menyatu tercatat antara 4000 cm-1 dan-400cm 1, dengan rata-rata 32 scan dengan resolusi 4 cm-1 dengan detektor DTGS. Untuk kalibrasi, spektrum dicatat dengan menekan zat standar PAR & DMP pada rentang konsentrasi 0,25 untuk 0.55mg dan 0.02mg untuk 0.04mg masing-masing di kelas spektral KBr.Campuran sintetis murni DMP & PAR disiapkan dalam rasio 1:25 dan 1:50 mirip dengan formulasi tablet komersial, Grenil dan Domcet masing-masing. Kalibrasi dilakukan untuk PAR dan DMP dalam campuran sintetis pada rentang konsentrasi yang disebutkan untuk obat individu.Persiapan sampel dan analisis formulasiSepuluh tablet Grenil ditimbang dan tanah sampai menjadi bubuk halus. Sebuah jumlah dikenal itu setara dengan konsentrasi obat individu dalam kisaran kalibrasi dikompresi dengan spektral kelas KBr. Lima cakram KBr dari konsentrasi yang berbeda disiapkan dan spektrum dicatat untuk kedua PAR dan DMP di bawah kondisi percobaan yang sama seperti standar. Dengan cara yang sama formulasi tablet lainnya, Domcet juga disiapkan dan mencatat spektrum IR.UV-spektroskopiPersiapan larutan stok standar dan kalibrasiLarutan stok standar murni obat 100mg / ml PAR dan DMP disusun secara terpisah dalam metanol. Solusi saham yang terdilusi dengan metanol untuk mendapatkan standar bekerja pada rentang konsentrasi 2-10mg / ml dan 1-5mg / ml PAR dan DMP masing-masing. UV-spektrum tercatat di kisaran 200-400nm.Campuran sintetis DMP dan PAR juga disiapkan dengan cara yang sama rasio formulasi tablet dan dicatat UV-spektrum.

Persiapan larutan sampelDua puluh tablet komersial ditimbang secara akurat dan bubuk halus. Sebuah jumlah yang diketahui dari bubuk ditimbang dan dilarutkan dalam 50ml metanol. Itu disonikasi selama 15 menit dan disaring melalui kertas saring Whatman No. 41 dan membuat hingga 100ml setelah mencuci menyeluruh dari kertas saring dengan metanol. Solusinya telah terdilusi menjadi mendapatkan diperlukan konsentrasi PAR dan DMP.HASIL DAN DISKUSIFT-IR spektrum PAR murni dan DMP dengan metode pellete KBr diberikan dalam Gambar 1

Kalibrasi A telah dilakukan untuk PAR dan DMP menggunakan jumlah yang diketahui dari standar seperti yang disebutkan di bagian eksperimental. Ditemukan bahwa senyawa mengikuti linearitas pada rentang konsentrasi belajar (0,25 - 0.55mg untuk PAR dan 0.02mg - 0.04mg untuk DMP) (Tabel 1).

Demikian pula spektrum FT-IR tercatat untuk campuran sintetis yang mengandung 01:25 rasio DMP dan PAR masing-masing (Gambar 2).Spektrum (Gambar 2) jelas menunjukkan dua puncak yang berkaitan dengan PAR dan DMP pada bilangan gelombang yang sesuai (1656cm-1, 1717cm-1) tanpa gangguan. Kuantifikasi kedua obat (PAR & DMP) dalam campuran sintetis dilakukan dengan menggunakan metode kalibrasi. Jumlah, standar deviasi dan% RSD dihitung dan ditabulasi pada Tabel. 2. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kedua obat mengikuti hukum Beer-Lamberts pada rentang konsentrasi belajar.

Metode ini diterapkan untuk formulasi dosis gabungan dan spektrum yang direkam untuk Grenil dan Domcet tablet (Gambar 3).

Dari spektrum diamati bahwa puncak (1656cm-1 dan 1717cm-1) bebas dari gangguan dari senyawa lain yang hadir di tablet (eksipien). Tabel 3 menunjukkan pemulihan dan% RSD (h = 5) untuk tablet komersial Grenil dan Domcet. The% RSD ditemukan 3,33 dan 3,90 untuk PAR dan DMP (Grenil) & 0.71 dan 1.32 PAR dan masing-masing DMP (Domcet). Co-efisien korelasi (R2) dihitung dari kalibrasi dan menemukan itu menjadi 0,9998 dan 0,9980 untuk PAR dan DMP masing-masing. Pemulihan ditemukan> 99%. Nilai-nilai pemulihan, RSD dan koefisien korelasi menunjukkan presisi tinggi dari metode ini. Estimasi dari kedua PAR dan DMP di tablet dengan metode yang diusulkan memberikan hasil yang tepat menunjukkan keandalan metode ini.Sebuah metode spektrofotometri juga dikembangkan untuk estimasi senyawa di atas dan dibandingkan dengan metode FT-IR. Spektrum UV dipindai 200-400 nm untuk murni Parasetamol & Domperidone dan puncak diamati di lmax 248 nm dan 287 nm masing-masing. Hukum Beer-Lamberts itu ditaati dalam rentang konsentrasi 2-1 0 ppm (PAR) dan 1-5 ppm (DMP) (Tabel 1).Campuran sintetis yang mengandung 01:25 rasio DMP murni dan PAR masing-masing juga telah dipindai di bawah kondisi percobaan yang sama. Ditemukan bahwa puncak untuk PAR dan DMP muncul pada saat yang sama lmax yaitu, 248 nm dan 287 nm masing-masing. Kalibrasi A telah dilakukan untuk kedua komponen dalam campuran sintetis standar. Parameter kalibrasi, koefisien korelasi dan% RSD (h = 5) dihitung dan diberikan dalam Tabel 2. Koefisien korelasi (R2) ditemukan menjadi 0,9997 (PAR) dan 0,9995 (DMP). Metode ini diterapkan untuk tablet formulasi untuk penentuan simultan PAR dan DMP.

Kuantifikasi PAR dan DMP dalam bentuk sediaan dikombinasikan dengan FT-IR menghasilkan akurasi yang sama dan pemulihan yang diperoleh dalam metode spektroskopi-UV. Rata-rata% pemulihan dengan metode ini ditemukan menjadi 100,45 dan 101,07 untuk PAR dan DMP masing (Tabel 3).

Akhirnya, metode yang dikembangkan memperpanjang penggunaannya untuk kedua analisis kualitatif dan kuantitatif bahan aktif di tunggal maupun dikombinasikan bentuk tablet dosis.KESIMPULANDalam penyelidikan ini kami telah mempelajari kemungkinan kuantifikasi komponen obat di gabungan formulasi dosis menggunakan FT-IR. Dari data jelas bahwa FT-IR mampu penentuan langsung PAR dan DMP dalam formulasi di atas dan sebanding dengan metode Spektrofotometri UV-. Diusulkan metode FT-IR ditemukan untuk menjadi sederhana, cepat dan direproduksi dan kurang mengkonsumsi dibandingkan dengan metode Spektrofotometri-UV, yang ada dalam literatur waktu.