Prof dr Mira Terzić dr Sofija Forkapić

UVOD U METROLOGIJU I STANDARDIZACIJU

Novi Sad, 2018.

Uvod u metrologiju i standardizaciju

Autori:

Prof dr Mira Terzić, Redovni profesor PMF u Novom Sadu u penziji (terzic.mira@ gmail.com)

dr Sofija Forkapić, naučni saradnik, PMF u Novom Sadu

Recenzenti:

Prof. dr Bećko Kasalica, redovni profesor Fizičkog fakulteta u Beogradu,

Prof. dr Dušan Mrđa, redovni profesor PMF u Novom Sadu

Prof. dr Ištvan Bikit, profesor emeritus Univerziteta u Novom Sadu

Štampanje i upotreba ovog udžbenika je odobrena rešenjem br. 0602-729/10, na osnovu odluke Nastavno-naučnog veća Prirodno-matematičkog fakulteta u Novom Sadu na 35. Sednici održane 02.11.2017. godine.

Štampa: Fakultet tehničkih nauka, Novi Sad, Departman za grafičko inženjerstvo i dizajn Grafički centar GRID

TERZIĆ, Mira Uvod u metrologiju i standardizaciju / Mira Terzić, Sofija Forkapić. - Novi Sad : M. Terzić, 2018 (Novi Sad : Grafički centar Grid). - IX, 602 str. : ilustr. ; 24 cm

Tiraž 100. - Bibliografija.

ISBN 978-86-900304-0-8006(075.8)006.91(075.8)

COBISS.SR-ID 321118983

PREDGOVOR

Merenja su postala jak temelj današnjeg sveta, tako da često i ne primećujemo da gotovo svakodnevno merimo i koristimo rezultate merenja. Na samom početku dana, kada nas signal budilnika probudi, koristili smo merenje vremena. Merimo masu tela, koristeći silu gravitacije, iz poštanskih sandučića vadimo izveštaje o potrošnji struje, vode, gasa. U automobilu smo okruženi nizom instrumenata za merenje, temperature, nivoa ulja, brzine,... Već samo ovih nekoliko navedenih primera pokazuje da su merenja i instrumenti za merenje kojima smo okruženi, važan su deo našeg svakodnevnog života.

Merenja se uveliko koriste u različitim oblastima nauke, tehnike, tehnologije, ekonomije, pa čak i u nekim oblastima umetnosti i društvenih nauka. Bez sofisticiranih merenja ne bi bilo ni napretka u nauci, tehnici i tehnologiji, a savremeno društvo, ne bi moglo postojati bez preciznih merenja. Jedan od temelja naučnog metoda je i sposobnost da se izmere i porede merenja između laboratorija.

Zbog globalizacije istraživanja, razvoja proizvodnje i trgovine proizvodima neophodno je postojanje međunarodnih standarda merenja. Nema sumnje da bez standarda, kompleksan tehnološki svet u kome živimo ne bi mogao da funkcioniše. Danas su standardi prisutni praktično svugde, primenjuju se na gotovo svaki aspekt našeg života.

Za nedvosmisleno razumevanje pouzdanih vrednosti izmerenih veličina, neophodna je nauka koja se bavi problemima merenja, a to je metrologija, a od presudnog značaja za merenje je standardizacija.

Metrologiji trebaju standardi. Metrologija nije samo proces standardizacije po sebi, njoj su potrebne tehničke specifikacije da bi pomagala da se rašire tačna merenja u ekonomiju i društvo.

Standardima je potrebna metrologija. Tačna i pouzdana merenja pomažu da se osiguraju standardi koji su prikladni i omogućavaju demonstraciju usaglašenosti.

Kroz 18. poglavlja, koncipiranih kao nezavisne celine, ova knjiga uvodi čitaoce u svet osnova metrologije i standardizacije. Za bolje upoznavanje korisnika ove knjige sa problemima vezanim za metrologiju i standardizaciju, pojedina poglavlja sadrže dopune i ilustrovana su odgovarajućim primerima.

Nadamo se da ova knjiga može da obezbedi nov, sistematičan uvid u osnove savremene metrologije i standardizacije, studentima i svima onima koji se bave nekim od aspekata metrologije i standardizacije. Knjiga može biti od koristi i u akreditovanim metrološkim laboratorijama, a može da posluži kao korisno štivo za čitalačku publiku zainteresovane ove probleme.

Autori upućuju veliku zahvalnost o recenzentima: Prof. dr Bećku Kasalici (redovni profesor Fizičkog fakulteta u Beogradu), Prof. dr Dušanu Mrđi (redovni profesor PMF u Novom Sadu) i Prof. dr Ištavnu Bikitu (profesor emeritus Univerziteta u Novom Sadu). na pruženoj nesebičnoj pomoći i korisnim sugestijama u realizaciji namere da se materija sadržana u ovom udžbeniku izloži što potpunije i jasnije.

U Novom Sadu, 2018. Autori terzic.mira@gmail.com

Iz recenzija

U predloženom rukopisu autori pokazuju znanje i stručnost na jasan, pristupačan i orginalan način. Smatram da je predloženi rukopis toliko kvalitetan da će biti korišćen kao udžbenik od starne studenata sa drugih univerziteta. Osim univerzitetskog značaja, predloženi rukopis može biti od koristi i u akreditovanim metrološkim laboratorijama.

Tekst je izložen na način da se može relativno jednostavno napraviti selekcija značajnijih poglavlja i potpoglavlja u cilju realizacije nastavnog sadržaja, dok se po potrebi mogu uključiti i ona potpoglavlja i dodatni sadržaji u kojima je obuhvaćeno više detalja u vezi određenih tema. Posebno je značajno istaći da su autori kroz tekst sa uspehom ispratili i važna aktuelna dešavanja i brze promene koje se dešavaju na veoma dinamičnom savremenom polju metrologije i standardizacije.

Pošto osposobljava studente za rad u akreditovanim laboratorijama, rukopis može koristiti studentima ostalih fakulteta na kojima se razmatraju metrološki sistemi, standardizacija i kontrola kvaliteta. Treba istaći da su u rukopisu došli do izražaja iskustvo i stručnost autora stečeno dugogodišnjim radom u ovoj oblasti. Sadržaji su izneti na originalan i pristupačan način sa detaljnim primerima iz prakse, hronološkim razvojem pojedinih oblasti, primenom zakonskih i metroloških propisa, zanimljivostima.

Mojoj ćerki Jeleni

Mira Terzić

Mojim sinovima Nemanji i Nikoli

Sofija Forkapić

SADRŽAJ 1. UVOD ............................................................................................................................................... 1

2. METROLOGIJA .............................................................................................................................. 52.1. PODELA METROLOGIJE .................................................................................................................. 8 2.1.1. Naučna metrologija ............................................................................................................................. 8 2.1.2. Industrijska metrologija .................................................................................................................... 11 2.1.3. Zakonska metrologija ........................................................................................................................ 11

2.2. OBLASTI PRIMENE U METROLOGIJI ........................................................................................ 12 2.2.1. Metrologija i fundamentalna fizika ................................................................................................... 12 2.2.2. Metrologija u hemiji .......................................................................................................................... 13 2.2.3. Metrologija u biologiji ...................................................................................................................... 14 2.2.4. Metrologija u medicini ...................................................................................................................... 15 2.2.5. Metrologija u oftamologiji i optometriji ........................................................................................... 15 2.2.6. Metrologija električnih veličina ........................................................................................................ 16 2.2.7. Optička metrologija ........................................................................................................................... 16 2.2.8. Forenzička metrologija ..................................................................................................................... 18 2.2.9. Nanometrologija................................................................................................................................ 18 2.2.10. Kvantna metrologija ........................................................................................................................ 21 2.2.11. Relativistička metrologija ............................................................................................................... 29 2.2.12. Metrologija i čovekova okolina ...................................................................................................... 30 2.2.13. Metrologija u bezbednosti i ispitivanju hrane ................................................................................. 30 2.2.14. Metrologija zа klimatske promene .................................................................................................. 31 2.2.15. Metrologija i zaštita potrošača ........................................................................................................ 31 2.2.16. Astronomska metrologija ................................................................................................................ 32 2.2.17. Metrologija softvera ........................................................................................................................ 32 2.2.18. Metrologija u sportu ........................................................................................................................ 33 2.2.19. Geodetska metrologija .................................................................................................................... 33

2.3. MEĐUNARODNI METROLOŠKI REČNIK (VIM) ....................................................................... 34 2.3.1. Kratak istorijat razvoja VIM-a .......................................................................................................... 35

2.4. MEĐUNARODNI REČNIK TERMINA U ZAKONSKOJ METROLOGIJI ............................ 36

3. METROLOŠKA INFRASTRUKTURA ....................................................................................... 39 3.1. METARSKA KONVENCIJA ............................................................................................................. 39 3.2. GENERALNA KONFERENCIJA ZA TEGOVE I MERE (CGPM) .............................................. 40 3.3. MEĐUNARODNI KOMITET ZA TEGOVE I MERE (CIPM) ...................................................... 41 3.4. MEĐUNARODNI BIRO ZA MERE I TEGOVE (BIPM) ............................................................... 42 3.5. KONSULTATIVNI KOMITETI (CC) .............................................................................................. 42 3.6. ZAJEDNIČKI KOMITETI ................................................................................................................ 44 3.7. SPORAZUM O MEĐUSOBNOM PRIZNAVANJU (CIPM MRA) ............................................... 44 3.7.1. Baza podataka ključnih poređenja (KCDB) ...................................................................................... 47

3.8. REGIONALNE METROLOŠKE ORGANIZACIJE ....................................................................... 47 3.8.1. Evropska metrološka infrastruktura .................................................................................................. 48 3.8.2. Evro-azijska saradnja nacionalnih metroloških instituta - COOMET ............................................... 51 3.8.3. Međuamerički metrološki sistem - SIM ............................................................................................ 51 3.8.4. Azijsko-pacifički metrološki program - APMP ................................................................................ 51 3.8.5. Unutarafrički metrološki sistem - AFRIMETS ................................................................................ 52 3.8.6. Gulf asocijacija za metrologiju - GULFMET ................................................................................... 52

3.9. NACIONALNI METROLOŠKI INSTITUTI ................................................................................... 52 3.9.1. Nacionalni metrološki institut Srbije ................................................................................................. 54

3.10. IMENOVANI INSTITUTI ................................................................................................................ 55 3.10.1. Imenovani instituti u Srbiji .............................................................................................................. 55

3.11. POVEZANOST METROLOŠKIH ORGANIZACIJA .................................................................. 57 3.12. MEĐUNARODNA NEMETROLOŠKA UDRUŽENJA KOJA RAZMATRAJU I

METROLOŠKE PROBLEME ....................................................................................................... 58

i

MIS UVOD U METROLOGIJU I STANDARDIZACIJU

3.13. DOPUNA ............................................................................................................................................ 60 3.13.1. Lista skraćenica za metrološke organizacije ................................................................................... 60

4. MERENJE. GREŠKE MERENJA ................................................................................................ 63 4.1. MERENJE ............................................................................................................................................ 65 4.2. MERENJE KROZ VEKOVE ............................................................................................................. 65 4.2.1. Merenje dužine luka Pariskog meridijana ⇒ "arhivski metar" ......................................................... 68

4.3. OSNOVNI POJMOVI O MERENJU ................................................................................................ 69 4.4. REZULTAT MERENJA ..................................................................................................................... 74 4.5. SLEDIVOST MERENJA .................................................................................................................... 74 4.6. KLASIFIKACIJA METODA MERENJA ....................................................................................... 75 4.7. KARAKTERISTIKE MERNIH INSTRUMENATA ....................................................................... 77 4.8. MERENJA I GREŠKE ........................................................................................................................ 79 4.8.1. Sistematska greška ............................................................................................................................ 81 4.8.2. Slučajna greška ................................................................................................................................. 83

4.9. TAČNOST, PRECIZNOST I ISTINITOST MERENJA ................................................................. 84 4.10. ZAŠTO MERITI? .............................................................................................................................. 86 4.11. DOPUNE ............................................................................................................................................. 90 4.11.1. VIM definicije pojmova vezanih za merenje .................................................................................. 90 4.11.2. VIM: definicije pojmova: greška, bias, istinitost, preciznost, tačnost i nesigurnost ....................... 91

5. PREGLED RAZVOJA MERNIH JEDINICA ............................................................................. 93 5.1. MERNE JEDINICE U STAROM VEKU .......................................................................................... 93 5.2. MERNE JEDINICE U SREDNJEM VEKU ..................................................................................... 96 5.3. NASTANAK METARSKOG SISTEMA JEDINICA ....................................................................... 97 5.3.1. Metarska konvencija ....................................................................................................................... 100

5.4. BUDUĆNOST MEĐUNARODNOG SISTEMA JEDINICA ......................................................... 102 5.4.1. Redefinisanje Međunarodnog sistema jedinica zasnovan na fundamentalnim fizičkim konstantama

................................................................................................................................................... 105 5.5. KRATAK PREGLED RAZVOJA MERNIH JEDINICA U SRBIJI ........................................... 109 5.6. DOPUNA ............................................................................................................................................ 117 5.6.1. Međunarodni sistem jedinica (SI): kratak istorijski pregled ........................................................... 117

6. MEĐUNARODNI SISTEM JEDINICA ..................................................................................... 119 6.1. ZAŠTO MEĐUNARODNI SISTEM JEDINICA? .......................................................................... 120 6.2. SISTEMI FIZIČKIH VELIČINA .................................................................................................... 122 6.2.1. Veze među fizičkim veličinama ...................................................................................................... 122 6.2.2. Osnovne i izvedene veličine ............................................................................................................ 122 6.2.3. Dimenzije fizičkih veličina ............................................................................................................. 123

6.3. OSNOVNE JEDINICE MEĐUNARODNOG SISTEMA JEDINICA .......................................... 124 6.3.1. Efekti definicija osnovnih veličina: ................................................................................................. 126

6.4. IZVEDENE JEDINICE ..................................................................................................................... 128 6.4.1. Izvedene jedinice sa posebnim imenom .......................................................................................... 128

6.5. DEKADNI MULTIPLI JEDINICA ................................................................................................. 128 6.6. DOZVOLJENE VANSISTEMSKE JEDINICE ............................................................................. 129 6.7. UPOTREBA MEĐUNARODNOG SISTEMA ZA IZRAŽAVANJE VREDNOSTI I VELIČINA

......................................................................................................................................................... 131 6.7.1. Pravila pisanja vrednosti veličina .................................................................................................... 132 6.7.2. Oznake jedinica ............................................................................................................................... 132 6.7.3. Pisanje procenta .............................................................................................................................. 134 6.7.4. Pisanje brojeva ................................................................................................................................ 134 6.7.5. Pisanje indeksa ................................................................................................................................ 134

6.8. DOPUNE ............................................................................................................................................. 135 6.8.1. Od starog ka novom Međunarodnom sistemu jedinica ................................................................... 135 6.8.2. Standardi mernih jedinica i veličina ISO 80000 ............................................................................. 136 6.8.3. Sažetak pravila za pisanje jedinica simbola i veličina ..................................................................... 137

ii

MIS SADRŽAJ

7. METROLOŠKA SLEDIVOST ................................................................................................... 139 7.1. SLEDIVOST I ETALONIRANJE .................................................................................................... 141 7.2. OVERAVANJE .................................................................................................................................. 141 7.3. SLEDIVOST DO MEĐUNARODNOG SISTEMA JEDINICA .................................................... 142 7.4. SLEDIVOST REZULTATA MERENJA ........................................................................................ 143 7.5. SLEDIVOST I MERNA NESIGURNOST ...................................................................................... 144 7.6. SLEDIVOST I ETALONIRANJE .................................................................................................... 146 7.6.1. Organizacije zadužene za etaloniranje ............................................................................................ 147 7.6.2. Interval etaloniranja ....................................................................................................................... 148 7.6.3. Rezultat etaloniranja ...................................................................................................................... 148

7.7. USPOSTAVLJANJE METROLOŠKE SLEDIVOSTI .................................................................. 149 7.7.1. Međunarodni nivo ........................................................................................................................... 149 7.7.2. Nacionalni metrološki instituti ........................................................................................................ 150 7.7.3. Ovlašćene metrološke laboratorije .................................................................................................. 150 7.7.4. Interne laboratorije za etaloniranje .................................................................................................. 150

7.8. DOPUNE ............................................................................................................................................. 151 7.8.1. DMDM Etalon jednosmernog napona na bazi Josephson-vog efekta ............................................. 151 7.8.2. Primer uspostavljanje lanca sledivosti do Nacionalnog metrološkog instituta................................ 152 7.8.3. Podela etalona prema karakteristikama i namenama ....................................................................... 153

8. MERNA NESIGURNOST ........................................................................................................... 155 8.1. NOVI TERMINI U LITERATURI MERNE NESIGURNOSTI .................................................. 158 8.2. EVOLUCIJA GUM .......................................................................................................................... 158 8.3. KLASIFIKACIJA KOMPONENATA MERNE NESIGURNOSTI ............................................. 161 8.3.1. Merna nesigurnost tipa A ................................................................................................................ 162 8.3.2. Standardna merna nesigurnost tipa B .............................................................................................. 162 8.3.3. Kombinacija nesigurnosti tipa A i tipa B ........................................................................................ 162

8.4. PROMENE U KONCEPCIJI MERNE NESIGURNOSTI ............................................................ 163 8.5. GREŠKA MERENJA I MERNA NESIGURNOST ........................................................................ 165 8.6. IZVORI MERNE NESIGURNOSTI ................................................................................................ 166 8.7. ZNAČAJ MERNE NESIGURNOSTI .............................................................................................. 167 8.8. PROCEDURA ZA PROCENU MERNE NESIGURNOSTI PREMA GUM METODI ............. 169 8.9. PREDSTAVLJENJE MERNE NESIGURNOSTI .......................................................................... 172 8.10. PRIMENA GUM METODE ........................................................................................................... 173 8.11. DOPUNE ........................................................................................................................................... 175 8.11.1. Vodič (GUM), rečnik (VIM) internacionalni sistem jedinica (SI) u dokumentima međunarodnih

organizacija ................................................................................................................................ 175

9. UVOD U STATISTIČKE METODE OBRADE PODATAKA ................................................ 177 9.1. UPOTREBA STATISTIKE U METROLOGIJI............................................................................ 177 9.2. OSNOVNI POJMOVI ....................................................................................................................... 178 9.2.1. Verovatnoća i statistika ................................................................................................................... 178 9.2.2. Populacija, uzorak, slučajna promenljiva ........................................................................................ 178 9.2.3. Distribucije verovatnoće ................................................................................................................. 180 9.2.4. Matematička nada ........................................................................................................................... 181 9.2.5. Lokacioni parametri ........................................................................................................................ 181 9.2.6. Disperzioni parametri ...................................................................................................................... 183 9.2.7. Momenti slučajnih veličina ............................................................................................................. 184 9.2.8. Nivo poverenja i nivo značajnosti ................................................................................................... 186 9.2.9. Kovarijacija i koeficijent korelacije ................................................................................................ 186

9.3. DISTRIBUCIJE VEROVATNOĆE - METROLOŠKE PRIMENE ............................................. 187 9.3.1. Uniformna raspodela ....................................................................................................................... 187 9.3.2. Trouglasta raspodela ....................................................................................................................... 191 9.3.3. Gausova (normalna) distribucija verovatnoće ................................................................................. 192 9.3.4. Lognormalna raspodela ................................................................................................................... 198 9.3.5. t-raspodela (ili Studentova raspodela) ............................................................................................. 199

iii

MIS UVOD U METROLOGIJU I STANDARDIZACIJU

10. PROCENA MERNE NESIGURNOSTI ................................................................................... 203 10.1. MODELIRANJE MERENJA ......................................................................................................... 205 10.2. ODREĐIVANJE PROCENJENIH VREDNOSTI ULAZNIH VELIČINA ............................... 207 10.3. IDENTIFIKACIJA MERNIH NESIGURNOSTI I RASPODELA ............................................. 207 10.3.1. Dijagram riblje kosti: vizuelizacija izvora mernih nesigurnosti .................................................... 208

10.4. PROCENA NESIGUNOSTI TIPA A ............................................................................................. 209 10.4.1. Najbolja procena očekivane vrednosti .......................................................................................... 209 10.4.2. Standardna merna nesigurnost tipa A ............................................................................................ 210 10.4.3. Standardna devijacija srednje vrednosti ........................................................................................ 210

10.5. PROCENA MERNE NESIGURNOSTI TIPA B ......................................................................... 211 10.6. ODREĐIVANJE KORELACIJE ULAZNIH VELIČINA ........................................................... 214 10.7. IZRAČUNAVANJE VREDNOSTI MERENE VELIČINE ......................................................... 215 10.8. KOMBINOVANA STANDARDNA MERNA NESIGURNOST ................................................ 215 10.8.1. Zakon propagacije nesigurnosti .................................................................................................... 216 10.8.2. Kombinovana standardna merna nesigurnost: nezavisne merne veličine ..................................... 217 10.8.3. Koeficijenti osetljivosti ................................................................................................................. 219 10.8.4. Kombinovana standardna merna nesigurnost: zavisne merne veličine ......................................... 219 10.8.5. Efektivan stepen slobode............................................................................................................... 220

10.9. PROŠIRENA MERNA NESIGURNOST ...................................................................................... 221 10.9.1. Faktor pokrivanja ......................................................................................................................... 222

10.10. PREDSTAVLJANJE REZULTATA MERENJA ....................................................................... 223 10.10.1. Šema za prikazivanje rezultata merenja (budžet nesigurnosti) ................................................... 225

10.11. RELATIVNA STANDARDNA MERNA NESIGURNOST ....................................................... 227 10.12. OGRANIČENJE GUM METODE ............................................................................................... 227 10.13. METODA MONTE KARLO ZA PROCENU MERNE NESIGURNOSTI ............................. 227 10.14. SLAGANJE U REZULTATIMA MERENJA? ........................................................................... 228 10.15. PRISTUPI ZA PROCENU MERNE NESIGURNOSTI............................................................. 229 10.16. UMESTO ZAKLJUČKA .............................................................................................................. 230 10.17. DOPUNE ......................................................................................................................................... 231 10.17.1. Rezime koraka ("recept") za određivanje merne nesigurnosti .................................................... 231 10.17.2. Pregled matematičkih pojmova i simbola ................................................................................... 232 10.17.3. Vrednosti nivoa poverenja, nivoa značajnosti i faktora pokrivanja od posebnog interesa .......... 233 10.17.4. Pravila propagacije greške jedne merene veličine ....................................................................... 234 10.17.5. Statističke formule za procenu merne nesigurnosti tipa A ........................................................ 235 10.17.6. Statističke formule za procenu merne nesigurnosti tipa B ........................................................ 236 10.17.7. Šta bi sve trebalo uključiti u budžet nesigurnosti ........................................................................ 237

10.18. PRIMERI PROCENA MERNIH NESIGURNOSTI ................................................................. 238 10.18.1. Procena standardne nesigurnosti iz uverenja o etaloniranju ........................................................ 238 10.18.2. Procena merne nesigurnosti na osnovu rezolucije mernog instrumenta ...................................... 241 10.18.3. Procena standardne nesigurnosti za slučaj kada je nesigurnost data kao standardna devijacija i

veličina uzorka ........................................................................................................................... 244 10.18.4. Određivanje efektivnog stepena slobode ..................................................................................... 245 10.18.5. Primeri za procenu merne nesigurnosti tipa B ........................................................................ 246 10.18.6. Procena merne nesigurnosti ponovljenih merenja ................................................................... 249 10.18.7. Izračunavanje merne nesigurnosti - digitalni volmetar ............................................................ 251 10.18.8. Procena merne nesigurnosti - propagacija grešaka ................................................................... 253 10.18.9. Procena merne nesigurnosti numeričkim postupkom .............................................................. 258

11. STANDARDIZACIJA ................................................................................................................ 261 11.1. RAZVOJ STANDARDIZACIJE ................................................................................................... 262 11.1.1. Pregled razvoja standardizacije u Srbiji ........................................................................................ 265

11.2. CILJEVI STANDARDIZACIJE ................................................................................................... 266 11.2.1. Ciljevi standardizacije u Srbiji ...................................................................................................... 267

11.3. PRINCIPI STANDARDIZACIJE ................................................................................................. 267 11.4. MEĐUNARODNE ORGANIZACIJE ZA STANDARDIZACIJU .......................................... 268 11.4.1. Međunarodna organizacija za standardizaciju (ISO) .................................................................... 268 11.4.2. Međunarodna elektrotehnička komisija IEC ................................................................................. 275

iv

MIS SADRŽAJ

11.4.3. Međunarodna unija za telekomunikacije (ITU) ........................................................................ 277 11.4.4. Regionalne organizacije za standardizaciju u oblasti telekomunikacija ........................................ 278 11.4.5. Evropske organizacije za standardizaciju ...................................................................................... 278

11.5. NACIONALNE ORGANIZACIJE ZA STANDARDIZACIJU ............................................... 280 11.5.1. Institut za standardizaciju Srbije (ISS) .......................................................................................... 280

11.6. PREDNOSTI STANDARDIZACIJE ............................................................................................ 283 11.7. STANDARD ..................................................................................................................................... 284 11.7.1. Vrste standarda prema nivou standardizacije ................................................................................ 284 11.7.2. Vrste standarda prema području primene ...................................................................................... 287 11.7.3. Razvoj standarda ........................................................................................................................... 287 11.7.4. Klasifikacija standarda .................................................................................................................. 288 11.7.5. Nacionalna klasifikacija ................................................................................................................ 290 11.7.6. Srodni dokumenti .......................................................................................................................... 290

11.8. STANDARDI REPUBLIKE SRBIJE........................................................................................... 291 11.8.1. Struktura srpskih standarda ........................................................................................................... 291 11.8.2. Postupak izrade srpskog standarda ................................................................................................ 292

11.9. SVET BEZ STANDARDA ............................................................................................................ 294 11.10. DOPUNE ......................................................................................................................................... 297 11.10.1. Najčešće korišćeni standardi ....................................................................................................... 297 11.10.2. Detalji izrade međunarodnog standarda ...................................................................................... 298 11.10.3. Zakoni iz oblasti standardizacije u Republici Srbiji .................................................................... 300 11.10.4. Postupak izrade srpskog standarda: faze i podfaze ..................................................................... 301 11.10.5. Srpski standardi: primeri ............................................................................................................. 302

12. AKREDITACIJA ........................................................................................................................ 305 12.1. OCENJIVANJE USAGLAŠENOSTI ........................................................................................... 306 12.2. PREDNOSTI AKREDITACIJE .................................................................................................... 310 12.3. INFRASTUKTURA ZA AKREDITACIJU ................................................................................. 311 12.3.1. Međunarodna organizacija za akreditaciju laboratorija (ILAC) .................................................... 313 12.3.2. Međunarodni forum za akreditaciju .............................................................................................. 313 12.3.3. Evropska organizacija za akreditaciju (EA) .................................................................................. 314

12.4. MLA SPORAZUMI ......................................................................................................................... 316 12.4.1. Struktura ILAC MRA sporazuma ................................................................................................. 317 12.4.2. Struktura IAF MLA sporazuma .................................................................................................... 318 12.4.3. MLA sporazumi i Srbija ............................................................................................................... 319

12.5. AKREDITACIONA TELA ............................................................................................................ 320 12.5.1. Akreditaciono telo Srbije .............................................................................................................. 322

12.6. INFRASTUKTURA KVALITETA ............................................................................................... 323 12.7. PROCES AKREDITACIJE TELA ZA OCENJIVANJE USAGLAŠENOSTI .......................... 325 12.8. AKREDITACIJA LABORATORIJA ZA ISPITIVANJE I ETALONIRANJE ........................ 327 12.8.1. Kriterijumi na osnovu kojih ATS akredituje laboratorije .............................................................. 328

12.9. DOPUNE ........................................................................................................................................... 330 12.9.1. Odabrani termini - ocenjivanje usaglašenosti ............................................................................... 330 12.9.2. Standardi koji se odnose na akreditaciju za pojedine vrste tela za ocenjivanje usaglašenosti....... 331 12.9.3. Ocenjivanje usaglašenosti i akreditacija........................................................................................ 332 12.9.4. Sertifikacija i akreditacija ............................................................................................................. 333 12.9.5. Skraćenice i opšti pojmovi ............................................................................................................ 334 12.9.6. Termini i definicije pojmova preuzeti iz ISO 9000 standarda ....................................................... 336 12.9.7. SRPS ISO/IEC 17025:2006 .......................................................................................................... 338 12.9.8. STANDARD ISO/IEC 17025:2017 ............................................................................................. 345

13. UZORKOVANJE ....................................................................................................................... 349 13.1. PROCES MERENJA I UZORKOVANJE ................................................................................. 351 13.1.1. Učesnici u uzorkovanju i merenju ................................................................................................ 351

13.2. VRSTE UZORAKA ........................................................................................................................ 352 13.3. KORACI U PROCESU UZORKOVANJA ................................................................................ 353 13.4. TEHNIKA UZORKOVANJA ........................................................................................................ 353 13.5. LABORATORIJSKI UZORAK .................................................................................................... 354

v

MIS UVOD U METROLOGIJU I STANDARDIZACIJU

13.6. USLOVI ZA UZORKOVANJE .................................................................................................... 354 13.7. METODE UZORKOVANJA ......................................................................................................... 355 13.7.1. Neprobabilističko (neslučajno) uzorkovanje ................................................................................. 356 13.7.2. Probabilističko (slučajno) uzorkovanje ......................................................................................... 356

13.8. PRINCIPI UZIMANJA UZORAKA ............................................................................................ 357 13.8.1. Reprezentativnost .......................................................................................................................... 357 13.8.2. Nepristrasnost ............................................................................................................................... 358 13.8.3. Ekonomičnost ............................................................................................................................... 358

13.9. PLAN UZORKOVANJA ................................................................................................................ 358 13.10. DOKUMENTACIJA O UZORKOVANJU ............................................................................... 360 13.11. UZORKOVANJE I AKREDITACIJA ...................................................................................... 361 13.12. NESIGURNOST KOD UZORKOVANJA ................................................................................ 362 13.12.1. Izvori nesigurnosti kod uzorkovanja ........................................................................................... 362 13.12.2. Slučajni efekti kod uzorkovanja .................................................................................................. 363 13.12.3. Sistematski efekti kod uzorkovanja ............................................................................................. 363

13.13. PROCENA MERNE NESIGURNOSTI KOD UZORKOVANJA ........................................ 364 13.13.1. Empirijska procena ("top-down ") .............................................................................................. 365 13.13.2. Procena standardne devijacije iz srednje vrednosti relativnih razlika ......................................... 368 13.13.3. Standardna devijacija i uzorkovanje ........................................................................................... 369 13.13.4. Metoda ponovljenih (duplih) uzorkovanja .................................................................................. 369

13.14. PRIMENA GUM METODE NA MERENJ A U HEMIJI ................................................... 372 13.15. ANALIZA VARIJANSE - ANOVA........................................................................................... 374 13.15.1. ANOVA sa jednim faktorom ...................................................................................................... 375

13.16. DOPUNE ......................................................................................................................................... 385 13.16.1. Formule za određivanje preciznosti za metod ponovljenog dizajna: jednostruko grananje ........ 385 13.16.2. Kritične vrednosti za F raspodelu ................................................................................................ 386 13.16.3. Termini i skraćenice .................................................................................................................... 387

13.17. PRIMERI ZA METOD PONOVLJENOG DIZAJNA ........................................................... 388 13.17.1. Procena merne nesigurnosti uzorkovanja metodom podeljenog dizajna (ponovljen uzorak jedno

grananje). ................................................................................................................................... 388 13.17.2. Procena merne nesigurnosti uzorkovanja metodom dvostruko podeljenog dizajna .................... 390

13.18. PRIMERI - ANOVA ...................................................................................................................... 393 13.18.1. Primer 1. ...................................................................................................................................... 393 13.18.2. Primer 2. ...................................................................................................................................... 396 13.18.3. Primena Anove za analizu koncentracije CO2 gasa .................................................................. 398 13.18.4. Primena Anove za analizu koncentracije CO2 gasa: Excel ........................................................ 401 13.18.5. Primena Anove za analizu koncentracije CO2 gasa: MATLAB ................................................. 402

14. MONITORING ........................................................................................................................... 405 14.1. ZBOG ČEGA JE NEOPHODAN MONITORING? ................................................................. 406 14.2. MONITORING ŽIVOTNE SREDINE ........................................................................................ 407 14.3. IZVOĐENJE MONITORINGA .................................................................................................... 408 14.3.1. Raspoložive metode za monitoring ............................................................................................... 409

14.4. REŽIM MONITORINGA .............................................................................................................. 409 14.5. PLAN MONITORINGA ................................................................................................................ 410 14.6. NAČINI DOBIJANJA PARAMETRA MONITORINGA ........................................................... 411 14.7. INFORMACIONA PIRAMIDA .................................................................................................... 411 14.8. PREZENTACIJA REZULTATA MONITORINGA .................................................................... 413 14.9. DOPUNE ........................................................................................................................................... 414 14.9.1. Monitoring Radioaktivnosti .......................................................................................................... 414 14.9.2. Monitoring radioaktivnosti u Republici Srbiji .............................................................................. 417 14.9.3. Primer: monitoring koncentracije radona u vazduhu ................................................................... 418

15. KONTROLA KVALITETA ...................................................................................................... 427 15.1. KVALITET U ANALITIČKOJ PRAKSI ................................................................................... 430 15.2. UPRAVLJANJE KVALITETOM ................................................................................................. 431 15.2.1. Demingov (PDSA) ciklus upravljanja kvalitetom ......................................................................... 432

vi

MIS SADRŽAJ

15.2.2. Poboljšavanja i preispitivanja sistema upravljanja kvalitetom ...................................................... 433 15.2.3. Standardi za upravljanje kvalitetom .............................................................................................. 434 15.2.4. Standard za upravljanje kvalitetom u laboratorijama .................................................................... 435 15.2.5. Upravljanje kvalitetom u Srbiji ..................................................................................................... 435

15.3. OBEZBEĐENJE I KONTROLA KVALITETA ........................................................................ 436 15.3.1. Razlika između upravljanja kvalitetom i obezbeđivanja kvaliteta ................................................ 437 15.3.2. Programi obezbeđenja i kontrole kvaliteta .................................................................................... 438 15.3.3. Ključni indikatori kvaliteta ........................................................................................................... 439

15.4. OBEZBEĐENJE KVALITETA LABORATORIJE .................................................................. 439 15.4.1. Mere obezbeđenja kvaliteta ........................................................................................................... 440 15.4.2. Eksterna kontrola kvaliteta ............................................................................................................ 441 15.4.3. Interna kontrola kvaliteta .............................................................................................................. 441 15.4.4. Nivoi obezbeđenja kvaliteta u analitičkim laboratorijama ............................................................ 442

15.5. SISTEM MENADŽMENTA KVALITETOM ............................................................................ 443 15.5.1. Struktura dokumentacije sistema upravljanja kvalitetom .............................................................. 444

15.6. STATISTIČKA KONTROLA KVALITETA ............................................................................... 446 15.7. DOPUNA .......................................................................................................................................... 448 15.7.1. Definicije povezane sa analitičkim obezbeđenjem kvaliteta ......................................................... 448

16. KONTROLNE KARTE ............................................................................................................. 453 16.1. ELEMENTI KONTROLNIH KARATA .................................................................................... 456 16.2. TIPOVI KONTROLNIH KARATA ............................................................................................ 457 16.3. OPŠTI MODEL ZA KONTROLNE KARTE ........................................................................... 458 16.4. X -- KONTROLNA KARTA .......................................................................................................... 459 16.4.1. Granice X-kontrolne karte ............................................................................................................. 459 16.4.2. Statistička osnova X kontrolnih karata ....................................................................................... 461

16.5. R - KONTROLNA KARTA ........................................................................................................... 466 16.5.1. Određivanje centralne linije za R kontrolnu kartu ........................................................................ 466 16.5.2. Određivanje graničnih vrednosti za R kontrolnu kartu ................................................................. 466

16.6. S – KONTROLNA KARTA ........................................................................................................... 468 16.6.1. Određivanje centralne linije za S kontrolnu kartu ......................................................................... 468 16.6.2. Određivanje graničnih vrednosti za S kontrolnu kartu .................................................................. 468

16.7. I – KONTROLNE KARTE ZA INDIVIDUALNA MERENJA ............................................... 469 16.7.1. Određivanje centralne linije za I –kartu ........................................................................................ 469 16.7.2. Određivanje graničnih vrednosti za I – kontrolnu kartu ................................................................ 470

16.8. KONTROLNA PRAVILA .............................................................................................................. 471 16.9. DOPUNE ........................................................................................................................................... 474 16.9.1. ISO standardi za kontrolne karte ................................................................................................... 474 16.9.2. Formule za granične vrednosti kontrolnih karata za numeričke vrednosti .................................... 475 16.9.3. Konstante za procenu graničnih vrednosti za X kartu .................................................................. 476 16.9.4. Konstante za procenu graničnih vrednosti za R kartu ................................................................... 477 16.9.5. Konstante za procenu graničnih vrednosti za S kartu ................................................................... 478 16.9.6. Koraci za dobijanje X i R kontrolne karte ..................................................................................... 479 16.9.7. Algoritam za generisanje kontrolnih karti ..................................................................................... 480

16.10. PRIMERI KONTROLNIH KARTA .......................................................................................... 481 16.10.1. Primer X kontrolne karte ............................................................................................................. 481 16.10.2. Primer obrade podataka za X kontrolnu kartu u Excelu .............................................................. 487 16.10.3. Kreiranje grafičkog prikaza X kontrolne karte u Excelu ............................................................. 489 16.10.4. Kreiranje grafičkog prikaza X kontrolne karte u Matlabu .......................................................... 492 16.10.5. Primer R kontrolne karte ............................................................................................................. 494 16.10.6. Primer S kontrolne karte ............................................................................................................. 498 16.10.7. Primer karte sa individualnim merenjima ................................................................................... 502

17. MEĐULABORATORIJSKA POREĐENJA ........................................................................... 507 17.1. CILJEVI MEĐULABORATORIJSKIH POREĐENJA ............................................................ 508 17.2. ORGANIZACIJA MEĐULABORATORIJSKIH POREĐENJA ............................................. 509 17.3. MERNA NESIGURNOST I MEĐULABORATORIJSKA POREĐENJA .............................. 511

vii

MIS UVOD U METROLOGIJU I STANDARDIZACIJU

17.4. PROVERA HOMOGENOSTI I STABILNOSTI UZORAKA ................................................ 512 17.4.1. Test „zadovoljavajuće homogenosti“ ............................................................................................ 513 17.4.2. Provera stabilnosti uzorka ............................................................................................................. 514 17.4.3. Statističke metode provere homogenosti ....................................................................................... 515

17.5. VRSTE PT ŠEMA ............................................................................................................................ 518 17.5.1. Šema poređenja merenja (sukcesivno ispitivanje) ........................................................................ 518 17.5.2. Šema međulaboratorijskog poređenja ........................................................................................... 518 17.5.3. Šema ispitivanja na podeljenom uzorku ........................................................................................ 519 17.5.4. Kvalitativne šeme .......................................................................................................................... 519 17.5.5. Šeme poznatih vrednosti ............................................................................................................... 519 17.5.6. Šeme parcijalnog dela procesa ...................................................................................................... 519

17.6. STATISTIČKO MODELOVANJE ................................................................................................ 519 17.6.1. Rezultati učesnika ......................................................................................................................... 520 17.6.2. Metodologija izračunavanja .......................................................................................................... 521

17.7. ODREĐIVANJE NOMINALNE (DODELJENE) VREDNOSTI ............................................. 522 17.7.1. Konsenzus na osnovu ekspertskih laboratorija ............................................................................. 522 17.7.2. Korišćenje sertifikovanih referentnih materijala ........................................................................... 522 17.7.3. Na osnovu poznate koncentracije analita ...................................................................................... 522 17.7.4. Konsenzus laboratorija učesnica ................................................................................................... 522

17.8. ODREĐIVANJE NOMINALNE (DОDELJENE) VREDNOSTI: ROBUSNA STATISTIKA 523 17.8.1. Metod medijane: centralna vrednost ............................................................................................. 524 17.8.2. Medijana apsolutne devijacije (MAD) .......................................................................................... 524 17.8.3. Standardna devijacija (SMAD) ..................................................................................................... 525 17.8.4. Algoritam za srednju vrednost i standardnu devijaciju ................................................................. 525

17.9. DETEKCIJA OUTLIER-a ............................................................................................................. 526 17.9.1. Grafička metoda: Mandel-ov k-test i h- test .................................................................................. 527 17.9.2. Cochran-ov C test: numerički metod ........................................................................................... 531 17.9.3. Grubb-ov test: numerički metod ................................................................................................... 531

17.10. STATISTIČKI PRORAČUNI PERFORMANSI ...................................................................... 534 17.10.1. Relativno odstupanje ................................................................................................................... 534 17.10.2. z - score ....................................................................................................................................... 535 17.10.3. Modifikovani z - score ............................................................................................................... 536 17.10.4. z' - score ...................................................................................................................................... 536 17.10.5. u - test (ζ-score) .......................................................................................................................... 537 17.10.6. En - broj ...................................................................................................................................... 537 17.10.7. Ez - score .................................................................................................................................... 538

17.11. GRAFIČKI PRIKAZ REZULTATA - YOUDEN GRAFIK ...................................................... 538 17.12. IZVEŠTAVANJE O REZULTATIMA ........................................................................................ 540 17.13. DOPUNE ......................................................................................................................................... 542 17.13.1. Relevantni dokumenti za ispitivanje osposobljenosti ................................................................. 542 17.13.2. Kritične vrednosti za Mandelove parametre .............................................................................. 543 17.13.3. Definicije povezane sa međulaboratorijskim poređenjima ......................................................... 544

17.14. PRIMERI ........................................................................................................................................ 545 17.14.1. Provera zadovoljavajuće homogenosti ........................................................................................ 545 17.14.2. Provera stabilnosti uzorka ........................................................................................................... 549 17.14.3. Mandelov h i k test ...................................................................................................................... 550 17.14.4. Cochran-ov test ........................................................................................................................... 556 17.14.5. Grubb-ov test sa jednim ekstremom ............................................................................................ 560 17.14.6. Grubb-ov test sa dva ekstrema .................................................................................................... 563 17.14.7. z-score i modifikovani z-scor ...................................................................................................... 566 17.14.8. En-broj ........................................................................................................................................ 570 17.14.9. Youden grafik ............................................................................................................................. 571

18. VALIDACIJA METODA .......................................................................................................... 575 18.1. NAMENA VALIDACIJE ................................................................................................................ 577 18.2. VERIFIKACIJA I VALIDACIJA .................................................................................................. 578 18.3. PARAMETRI METODE VALIDACIJE ....................................................................................... 579 18.3.1. Specifičnost/selektivnost ............................................................................................................... 581

viii

MIS SADRŽAJ

18.3.2. Linearnost ..................................................................................................................................... 582 18.3.3. Osetljivost ..................................................................................................................................... 582 18.3.4. Opseg ............................................................................................................................................ 583 18.3.5. Preciznost ...................................................................................................................................... 583 18.3.6. Tačnost .......................................................................................................................................... 584 18.3.7. Istinitost ......................................................................................................................................... 585 18.3.8. Granica detekcije ........................................................................................................................... 585 18.3.9. Granica kvantifikacije ................................................................................................................... 587 18.3.10. Robusnost .................................................................................................................................... 588 18.3.11. Validacija i merna nesigurnost .................................................................................................... 589

18.4. VALIDACIJA METODE ................................................................................................................ 590 18.4.1. Validacija metode -kada? .............................................................................................................. 592

18.5. PONOVNA VALIDACIJA METODA .......................................................................................... 592 18.6. VALIDACIONI PROCES I DOKUMENTOVANJE ................................................................... 593

LITERATURA .................................................................................................................................. 595

ix