Química Ingeniería de Biblioteca

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AGRADECIMIENTOS

A Dios, por todas las bendiciones que me

ha dado a lo largo de mi vida y a mis padres

por su comprensión, amor e incondicional

apoyo en mi carrera profesional.

Humberto Meléndez

A Dios por su inmenso amor y bendición

a lo largo de mi trayectoria profesional,

y a mis padres por su apoyo, paciencia y cariño.

Antony Deza



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INDICE

CAPITULO I.

1.1 RESUMEN…………………………………….…………...…….…………..…….4

1.2 ABSTRACT……..…………………………………...………..……………….…. 5

1.3 INTRODUCCION…………………………………...………..……………….…..6

1.4 MARCO TEORICO………………………………………..…..………………..…9

CAPITULO II

2.1 MATERIALES Y METODOS ............................... ………………………………16

2.1.1 Diseño experimental ............................................................................................... 16

2.1.2 Recolección de información ................................................................................ .176

2.1.3 Métodos ………………………………………………………………………….176

2.1.4 Etapas de Estudio…………………………... ………………………………...…17

2.2 EQUIPOS Y MATERIALES…………………………………………………… 198

2.3 METODO ............................................................................................................. 209

2.3.1 Preparación de la Curva de calibración ................................................................ 209

2.3.2 Preparación de placas de concreto ........................................................................ 209

2.3.3 Preparación de mezclas a diferentes % de TiO2 ..................................................... 21

2.3.4 Preparación de solución patrón ……………………………………………….…..22

2.3.5 Medición de la concentración de la solución patrón de Anaranjado de Metilo

mediante espectrofotometría UV – VIS. .............................................................. 221

2.3.6 Sistema de Fotocatálisis y el Proceso de Degradación ......................................... 232

2.3.7 Análisis de la Degradación del Colorante Anaranjado de Metilo ...................... ..243

2.3.8 Reuso de la placa de concreto ............................................................................... 254

CAPITULO III. RESULTADOS Y DISCUSIÓN……………………………………....265

CAPITULO IV. CONCLUSIONES…………………………………………………......387

CAPITULO V. RECOMENDACIONES……………………………..……………........388

CAPITULO VI. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS...……………………...……....39

ANEXOS……………………………………………………………………………....…...411



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CAPITULO I

1.1 RESUMEN

Se ha investigado el efecto del óxido de titanio soportado en una superficie de

cemento – sílice en la degradación fotocatalítica del anaranjado de metilo

irradiado con luz ultravioleta de una lámpara artificial. Para impregnar el óxido

de titanio sobre la superficie se hizo una mezcla de cemento y óxido de titanio.

Las variables a evaluar fueron: efecto de la placa de concreto y cemento (blanco),

el efecto del % de óxido de titanio en la mezcla cemento – óxido de titanio

soportado en la placa, el tiempo de reacción bajo irradiación ultravioleta y el

reuso de la placa.

Los resultados de los ensayos realizados, demuestran que se pudo lograr una

degradación del colorante mediante el sistema de reacción y método empleado.

La placa de 5 % de óxido de titanio fue la que dio mejores resultados,

degradando el colorante azoico en un 17.8 % en un tiempo de 7 horas de

irradiación con luz ultravioleta. Por otro lado, los resultados muestran que el

óxido de titanio impregnado baja notablemente su actividad fotocatalítica al ser

usado por segunda vez, degradando sólo en 3.9 % el colorante en un tiempo total

de 4 horas de irradiación.

Palabra clave: Fotocatálisis, soporte catalítico, degradación.



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1.2 ABSTRACT

The effect of titanium oxide supported on a cement-silica surface on the

photocatalytic degradation of methyl orange irradiated with ultraviolet light

from an artificial lamp has been investigated. To impregnate the titanium oxide

on the surface, a mixture of cement and titanium oxide was made.

The variables to be evaluated were: effect of the concrete and cement

plate (white), the effect of% titanium oxide on the mixture cement - titanium

oxide supported on the plate, the reaction time under ultraviolet irradiation

and the reuse of the plate.

The results of the tests carried out demonstrate that degradation of the

dye could be achieved by the reaction system and method used. The 5%

titanium oxide plate gave the best results, degrading the azo dye by 17.8% in a

time of 7 hours of irradiation with ultraviolet light. On the other hand, the

results show that the impregnated titanium oxide remarkably lowers its

photocatalytic activity when it is used a second time, only degrading the dye by

3.9% in a total time of 4 hours of irradiation.

Keyword: Photocatalysis, catalytic support, degradation.



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1.3 INTRODUCCION

El agua es un recurso natural, escaso en muchas partes del mundo y sus

múltiples usos hacen de ella un recurso vital y limitado, con lo cual surge la

necesidad de reutilizarla [5]. Uno de los mayores problemas medio ambientales

que atraviesan las industrias es la remoción de colorantes de sus efluentes. A

pesar del gran esfuerzo que las industrias están haciendo para reducir el

porcentaje de colorantes en sus efluentes, todavía hay una cantidad considerable

de estos compuestos que son arrojados al medio ambiente [11]. En el mundo

más o menos el 15 % de los efluentes de colorantes azoicos, entre ellos el

anaranjado de metilo, usado en las industrias textil, cosmética, alimentaria y de

curtido de pieles son perdidos en los procesos de producción, lo cual genera un

gran peligro para la salud de la humanidad y el medio ambiente. [10]

En general, las aguas contaminadas por la actividad humana pueden ser tratadas

por plantas de tratamiento biológico, adsorción con carbón activado u otros

adsorbentes, o por tratamientos químicos convencionales (oxidación térmica,

cloración, floculación, permanganato de potasio, etc.). Sin embargo, en algunos

casos estos procedimientos requieren mucha energía (no renovable) y también

algunas veces resultan inadecuados para alcanzar el grado de pureza requerido

por ley [8].

Los altos niveles de contaminación ambiental y la continua búsqueda de

procesos que economicen el consumo de energía, han hecho que en los últimos

años los procesos para el tratamiento de aguas se orienten al desarrollo de

tecnologías limpias, amigables con el medio ambiente, siendo la tendencia a

procesos que se realicen a condiciones ambientales, minimizando el uso de

energía [12]. Este tipo de tecnologías llamadas limpias, pertenecen al grupo de

tecnologías avanzadas de oxidación, basadas en procesos de destrucción de

contaminantes por medio de sustancias químicas conocidas como radicales

hidroxilos, los cuales tienen la propiedad de ser altamente oxidantes. [7]



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Las tecnologías avanzadas de oxidación más conocidas son ozonificación, los

procesos foto – fenton, y la fotocatálisis heterogénea. Las ventajas que este tipo

de procesos ofrecen son múltiples: generalmente se consigue la mineralización

completa (destrucción) del contaminante, en cambio, las tecnologías

convencionales, que no emplean especies muy fuertemente oxidantes, no

alcanzan a oxidar completamente la materia orgánica. Estos procesos son ideales

para disminuir la concentración de compuestos formados por pretratamientos

alternativos, como la desinfección. También, en muchos casos, consumen mucha

menos energía que otros métodos (por ejemplo, la incineración). Eliminan

efectos sobre la salud de desinfectantes y oxidantes residuales como el cloro. Por

otro lado estos procesos poseen algunas desventajas, por ejemplo: sirven solo

para tratar contaminantes de muy baja concentración y dependen en gran

medida de las condiciones medio ambientales (si se realizan con luz solar) [9].

Dentro de estas tecnologías, la Fotocatálisis Heterogénea, es una de las

aplicaciones fotoquímicas que más interés ha despertado en los últimos tiempos

[3]. La fotocatálisis es un fenómeno por el cual un semiconductor genera

cargas, electrones (e-) y agujeros (h+) (espacios vacíos producidos por la salida

de electrones) a través de la absorción de fotones de luz UV, las cuales migran

hacia la superficie del semiconductor, en donde éstas mismas inician reacciones

redox a temperatura ambiente, que permiten la oxidación y reducción de

especies adsorbidas sobre la superficie del semiconductor, realizando en algunos

casos la conversión de éstas especies en dióxido de carbono y agua.[9]

El Óxido de Titanio (TiO2), ha emergido como un excelente material

semiconductor para los trabajos de fotocatálisis [1]. Idealmente un

fotocatalizador debe ser químico y biológicamente inerte, fotocatalíticamente

activo, fácil de producir, usar y barato. El óxido de titanio es el que más reúne

este tipo de características, por ello, es ampliamente usado [2].



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La posibilidad de soportar el óxido de titanio con la finalidad de obtener

superficies fotocatalíticamente activas ha impulsado el desarrollo de materiales

inteligentes con propiedades específicas. Esto último, es uno de los principales

propósitos de este trabajo, en el cual se evaluará el efecto que tiene el óxido de

titanio soportado sobre una superficie de cemento - sílice en la degradación del

colorante anaranjado de metilo.



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1.4 MARCO TEORICO

Muchos de los trabajos realizados en fotocatálisis se han centrado

principalmente en la fotomineralización de compuestos orgánicos disueltos en

solución acuosa, usualmente empleando el semiconductor en forma de polvo

disperso. Sin embargo, en este tipo de ensayos se requiere de un método de

separación para separar el fotocatalizador (semiconductor) del producto

purificado, con la finalidad de reusarlo [2].

Para evitar el uso de óxido de titanio en forma de polvo, varios investigadores

empezaron a trabajar en maneras de inmovilizarlo en forma de películas

delgadas. El soporte del fotocatalizador en materiales comunes que se

encuentren en contacto directo con los contaminantes, está siendo impulsado

por su aplicación para los procesos de degradación. Akira Fujishima y et all,

trabajaron en la impregnación de óxido de titanio sobre varios tipos de soportes

en especial sobre materiales cerámicos [1].

En el trabajo de Marín y et all [5], se trabajó en el desarrollo de una superficie de

vidrio corrugada soportada con óxido de titanio, para la degradación de una

solución de anaranjado de metilo. Los resultados muestran que la degradación

del colorante sobre la placa de vidrio soportada es más eficiente en comparación

con la degradación del mismo colorante usando suspensiones de óxido de titanio

en polvo. Según mencionan en su trabajo, algunos estudios reportan que la

disposición inmovilizada del fotocatalizador puede reducir su eficiencia

fotocatalítica tanto por la disminución de área expuesta como por estar inmersa

en una matriz de SiO2 la cual podría actuar como filtro. Sin embargo, en su

trabajo, ellos atribuyen sus resultados posiblemente a que en el reactor

soportado, el TiO2 está todo el tiempo expuesto a la radiación solar y el

intercambio de oxígeno es constante entre el catalizador y el medio circulante, lo

cual permite una mayor formación de estados excitados (agujeros h+ y

electrones e-) y una mayor presencia de especies radicales de O2. También



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mencionan que sus resultados se pueden deber a las particularidades de su

diseño [5].

En el trabajo realizado por Yuranova y et all [6], se sintetizó la impregnación de

una capa conjunta de TiO2 y SiO2 sobre una superficie de eternit (celulosa,

cemento, alcohol polivinílico y carbonato de calcio), para evaluar la actividad y

comportamiento fotocatalítico de este tipo de material con el objetivo de lograr

la degradación de pigmentos naturales del vino. El uso de SiO2 radicó en la

importancia de tener una superficie resistente a la corrosión que proteja al

eternit de los radicales producidos durante la degradación. Los resultados

mostrados en su trabajo fueron favorables ya que se permitió la degradación de

los pigmentos del vino sobre esta superficie, con lo cual la actividad fotocatalítica

de este material (óxido de titanio) representa un importante interés aplicativo.

El uso del óxido de titanio soportado sobre una superficie (sustrato) también

genera algunas desventajas tales como problemas de adherencia y de

envenenamiento del fotocatalizador. Además requiere también la adecuada

selección del tipo de sustrato para que su interacción con el fotocatalizador sea,

sino benéfica, por lo menos inocua [4]. Juan Rodríguez y et all, en su trabajo

resume algunos métodos de depósito recomendados de acuerdo al sustrato que

se quiera utilizar para soportar el óxido de titanio. Se menciona que para un

sustrato de concreto son recomendables los métodos de depósito tales como

grabado, dip coating y spray, usando como agente de depósito polvo de óxido

titanio con una resina que proteja al sustrato y mantenga impregnado al

catalizador sobre el sustrato [4].

Aprovechando la afinidad que el óxido de titanio tiene con el cemento al

mezclarse, en el presente trabajo se realiza el soporte del óxido de titanio sobre

una superficie de cemento – sílice, depositando sobre la superficie una mezcla

óxido de titanio – cemento previamente preparada. Los puntos fundamentales

que se tomaron en cuenta para la elección del sistema de reacción fueron:



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a) Aislamiento del sistema

Según se mencionó en la introducción, la fotocatálisis es una técnica que

aprovecha la generación de radicales hidroxilo (OH-) para producir reacciones

de oxidación. El fotocatalizador óxido de titanio, permite la formación de

radicales hidroxilo a longitudes de onda propias de la luz ultravioleta, menores a

380 nm según el cuadro 1.

Cuadro 1. Longitud de onda de luz ultravioleta necesaria para que el óxido de

titanio permita la formación de radicales hidroxilo

Método Reacción Clave Luz Necesaria

UV/H2O2 H2O2 + hv -----> 2OH. λ < 310 nm

UV/O3 O3 + hv -----> O2 + O(1D)

λ < 310 nm O(1D) + H2O -----> 2OH.

UV/H2O2/O3 O3 + H2O2 + hv -----> O2 + OH. + OH2. λ < 310 nm

UV/TiO2 TiO2 + hv -----> TiO2(e- + h+)

λ < 380 nm TiO2h+ + OHad

- -----> TiO2 + OHad.

UV/H2O2/TiO2

TiO2 + hv -----> TiO2(e- + h+)

λ < 380 nm TiO2h+ + OHad- -----> TiO2 + OHad

.

H2O2 + e- -----> OH. + OH-

UV/S2O82-/TiO2

TiO2 + hv -----> TiO2(e- + h+)

λ < 380 nm TiO2h+ + OHad- -----> TiO2 + OHad

.

S2O82- + e- -----> SO4

- + SO42-

H2O2/Fe2+ H2O2 + Fe2+ -----> Fe3+ + OH. + OH-

λ < 580 nm

UV/H2O2/Fe H2O2 + Fe2+ -----> Fe3+ OH. + OH-

Fe3+ + H2O + hv -----> Fe2+ + H+ + OH.

Fuente: Sixto Malato, Julián Blanco, Alfonso Vidal, Diego Alarcón. Applied studies

in Solar Photocatalytic Detoxification: an overview. 2003. [13]



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El ambiente no sólo posee luz UV, ya que de la energía total de la radiación solar

que llega a la Tierra, el 9% corresponde a la ultravioleta, el 42% a luz visible y el

49% restante al infrarrojo [14]. La luz visible e infrarroja poseen otros tipos de

longitudes de onda (tal como se aprecia en la figura 1), las cuales no favorecen la

formación de radicales hidroxilo durante el proceso de fotocatálisis. Por tal

motivo, se optó por enclaustrar el sistema dentro de una cámara oscura para

maximizar el contacto del reactor con luz ultravioleta emitida por la lámpara y

minimizar el contacto del sistema con la luz visible, luz infrarroja u otros

espectros propios de los alrededores del laboratorio.

Fig 1. Longitudes de onda de luz ultravioleta, visible e infrarroja

Fuente: biol.unlp.edu.ar [21]

b) Selección del Reactor

La selección del material del reactor empleado para realizar los ensayos

fotocatalíticos era muy importante. Este debía ser de un material que permita

hacer pasar la mayor cantidad de fotones de luz ultravioleta para que puedan

llegar sin dificultad a la superficie de la placa en donde se encontraba la mezcla

cemento - óxido de titanio.



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En trabajos de fotocatálisis, el fluido debe estar expuesto a la radiación UV, por lo

tanto el material del reactor a elegir debe ser transparente o translúcido a la luz

UV. Entre las posibles alternativas de materiales para reactores fotocatalíticos se

encuentran los fluoropolímeros, materiales acrílicos y varios tipos de vidrio. El

cuarzo es también un material excelente pero muy costoso, lo que lo invalida

desde un punto de vista práctico [15]. La elevada transmisividad (capacidad

para dejar pasar los fotones de luz), resistencia térmica y fácil mantenimiento

hicieron que se elija al vidrio como material del reactor fotocatalítico.

Otro de los parámetros a considerar es el diámetro del reactor ya que se ha de

garantizar una adecuada relación entre la distribución de iluminación y la

concentración de catalizador. Se sabe que cuanto menor es la concentración de

sólidos suspendidos en el reactor, menos opaca es la suspensión y mayor va a ser

la penetración de la luz. Una concentración de 1 g/l reduce la iluminación a cero

después de solo 10 cm. de trayectoria óptica [15]. A pesar de que en el presente

trabajo se usaron placas con óxido de titanio impregnado, las cuales no

generaban opacidad en la solución de anaranjado de metilo, esta última

consideración se tomó en cuenta ya que durante el proceso de agitación se

podían desprender partes de concreto o cemento las cuales podrían generar

turbidez y por ende complicaciones en la distribución de luz ultravioleta en el

interior del reactor. Por esto se eligió un reactor cuyo diámetro fuese menor a 10

cm. (el diámetro real fue de 7 cm. aproximadamente). También con la finalidad

de dirigir la mayor cantidad de luz ultravioleta hacia el reactor, se usó un molde

de plástico recubierto con papel aluminio para así conseguir un buen

aprovechamiento de luz.

Finalmente, el reactor de vidrio no se cerró herméticamente, ya que durante el

proceso de degradación la presión dentro del reactor podía subir por efecto de la

temperatura. El reactor fue sellado con una tapa plástica, la cual tenía una

pequeña abertura en el centro que permitía el paso de la varilla de agitación.

Además se pensó que esta abertura podía facilitar la entrada de aire de los



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alrededores al sistema de reacción, para así tener al oxígeno del aire como un

oxidante adicional dentro del sistema.

c) Agitador

Se armó un agitador que permitiera albergar dos placas de concreto

impregnadas con óxido de titanio, las cuales actuaban como paletas, para

incrementar el área expuesta al contacto con el anaranjado de metilo y hacer que

el colorante inmerso en el reactor tenga una mejor difusión en la placa a través

de la constante agitación.

El agitador también era importante para mantener en suspensión cualquier

partícula desprendida de catalizador. Es importante diseñar el sistema evitando

cualquier posible sedimentación del catalizador, lo que puede ocurrir en

determinadas circunstancias si se alcanza un flujo laminar en alguna zona del

reactor. En este sentido, se debe de realizar el diseño teniendo en cuenta que el

número Reynolds (Re) debe garantizar un flujo turbulento [15]. Es por esto que

el agitador constaba de un rotor, el cual le daba una velocidad constante y

favorecía el flujo turbulento para también lograr la difusión de las partículas de

colorante en las placas.

El objetivo del presente trabajo fue evaluar la degradación del anaranjado de

metilo por fotocatálisis con placas de concreto impregnadas con óxido de titanio.

Esta es una sustancia orgánica ampliamente utilizada como colorante en la

industria textil y como indicador ácido – base en la industria química. Ha sido

demostrado que esta sustancia no es biodegradable cuando está presente en

aguas [5] y es por esta razón que se plantea a la fotocatálisis como una

alternativa para su degradación. Para realizar la presente investigación, se

trazaron los siguientes objetivos:



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Objetivo General

Evaluar el efecto fotocatalítico del óxido de titanio soportado en una mezcla de

cemento-sílice en la degradación del colorante anaranjado de metilo, bajo

irradiación UV.

Objetivo Específico

Evaluar las variables de fotodegradación, tales como efecto del concreto (mezcla

cemento – sílice) en la degradación, la cantidad de óxido de titanio soportado,

tiempo de exposición a la irradiación UV en la degradación del colorante

anaranjado de metilo, y reuso de las placas.



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CAPTITULO II

2.1 MATERIALES Y METODOS

2.1.1 Diseño experimental

2.1.1.1 Se determinó la longitud de onda óptima del anaranjado de metilo

para leer las absorbancias de las soluciones, en el Fotocolorímetro

UV/VIS HP Diode Array.

2.1.1.2 Se preparó solución madre de anaranjado de metilo de 50 ppm y a

partir de esta se prepararon alícuotas de diferente concentración

para construir la curva de calibración utilizando el

espectrofotómetro UV – VIS.

2.1.1.3 Se preparó una solución de 20 ppm de anaranjado de metilo y se

realizaron ensayos de blanco, al poner en contacto la solución con

las placas de concreto sin óxido de titanio soportado, bajo

irradiación con lámpara UV y en un tiempo total de 4 horas,

extrayendo muestras para análisis en intervalos de 1 hora.

2.1.1.4 Se realizaron ensayos haciendo reaccionar la solución de 20 ppm

con las placas de concreto soportadas con diferentes porcentajes de

óxido de titanio, bajo irradiación con lámpara UV a un tiempo total

de 4 horas, extrayendo muestras para análisis en intervalos de 1

hora.

2.1.1.5 Se ejecutaron ensayos para evaluar la influencia del tiempo de

irradiación UV sobre la degradación de la solución de 20 ppm, para



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la placa de concreto con el porcentaje óptimo de óxido de titanio

soportado.

2.1.1.6 Se hizo ensayo para evaluar la capacidad de la placa de concreto

soportada, para ser reusada.

2.1.2 Recolección de información

2.1.2.1 Se recolectó artículos de Investigaciones Científicas, Journals de

Photochemistry, Solar Energy, etc.

2.1.2.2 Se recolectó artículos de páginas Web relacionados con fotocatálisis.

2.1.3 Métodos

2.1.3.1 Se determinó la longitud de onda óptima del colorante para leer las

absorbancias de las soluciones para construir la curva de

calibración.

2.1.3.2 Se construyó la curva de calibración, Concentración del Colorante

anaranjado de metilo (en ppm) vs. Absorbancia en el

espectrofotómetro UV – VIS.

2.1.3.3 Se soportó la mezcla Oxido de Titanio - Cemento Pórtland tipo V en

la placa de cemento – sílice.

2.1.3.4 Se analizó la degradación del colorante por espectrofotometría UV –

VIS.



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2.1.4 Etapas de estudio

2.1.4.1 Se recopiló la información bibliográfica.

2.1.4.2 Se construyó la curva de calibración del colorante.

2.1.4.3 Se elaboraron bloques de cemento-sílice de 5x3 cm., para obtener

muestras de sustratos para soportar el catalizador.

2.1.4.4 Se soportó adecuadamente el catalizador sobre la mezcla de

cemento-sílice.

2.1.4.5 Se ejecutaron ensayos para las diferentes condiciones de reacción.

2.1.4.6 Se realizaron análisis cuantitativos para comprobar la degradación

del colorante.

2.1.4.7 Se realizó la comparación de los diferentes ensayos para limitar las

condiciones del proceso de degradación fotocatalítica.



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2.2 EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS

MATERIALES

REACTIVOS

01 Espectrofotómetro

marca Prim

01 Matraz Erlenmeyer de 125 mL Oxido de Titanio Merck

01 Balanza Analítica,

Sartorius, BT – 210S ±

0.0001 g, capacidad 210 g

01 Probeta de 50 ml

01 Fiola de 500 ml

01 Fiola de 100 ml

Agua destilada

01 Lámpara UV , marca

OSRAM 300 W

01 Pipeta 5 ml

01 Jeringa

Anaranjado de Metilo

01 Agitador Mecánico,

(armado en el laboratorio)

01 Reactor de vidrio 300 ml

01 Llave de boca

01Desarmador plano

01 Centrifugadora 01 Pizeta

02 Tomacorrientes 06 Tubos de ensayo

01 Cámara de oscuridad 01 Soporte Universal

01 Fotocolorímetro

UV/VIS HP Diode Array

01 Soporte para agitador

01 Soporte para reactor

Cemento Portland Tipo V

Sílice (arena)

08 moldes de madera



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2.3 METODO

2.3.1 Preparación de la Curva de calibración

2.3.1.1 Se determinó la longitud de onda óptima de anaranjado de metilo

para leer las absorbancias, usando el fotocolorímetro UV/VIS HP

Diode Array.

2.3.1.2 Se preparó solución madre de anaranjado de metilo de 50 ppm y a

partir de ésta, se prepararon alícuotas de 5, 10, 15, 20 y 25 ppm para

construir la curva de calibración.

2.3.1.3 Se calibró el espectrofotómetro UV/VIS con agua destilada.

2.3.1.4 Se leyeron las absorbancias de las soluciones de 5, 10, 15, 20 y 25

ppm en el espectrofotómetro UV – VIS a la óptima longitud de onda

(466 nm).

2.3.1.5 Se construyó la curva de calibración graficando los puntos

encontrados en un gráfico Concentración (en ppm) vs Absorbancia

en la hoja de cálculo Excel.

2.3.2 Preparación de placas de concreto

2.3.2.1 Se pesó en una balanza aproximadamente 10 g. de arena y 5 g. de

cemento.

2.3.2.2 Se depositaron las dos materias primas en un recipiente y luego se

mezclaron con aproximadamente 5 ml. de agua.



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2.3.2.3 Una vez que se homogenizó la mezcla, se vertió la mezcla en moldes

de base de madera de 3 x 5 cm., y se dejó secar de un día para otro.

Si la humedad en la placa persistía, se dejó secar en la estufa a 110 ˚C

Fig 2. Esquema de los moldes utilizados

2.3.3 Preparación de mezclas a diferentes % de TiO2

2.3.3.1 Se pesó la proporción adecuada de óxido de titanio y cemento para

el porcentaje determinado de óxido de titanio. El peso total de la

mezcla fue de aproximadamente 1 g.

2.3.3.2 Se depositaron los componentes en un recipiente y luego fueron

mezclados con agua destilada, haciendo uso de una varilla de vidrio.



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2.3.3.3 Se pesaron las placas de concreto sólidas (previamente hechas) y

luego se impregnó la mezcla óxido de titanio - cemento en la placa,

con la finalidad que se forme en la superficie del concreto una capa

rugosa de óxido de titanio de determinado porcentaje. Para cada

placa de concreto debió impregnarse una mezcla de óxido de titanio

y cemento de 1 g. aproximadamente.

2.3.3.4 Se dejaron secar las placas de un día para otro a temperatura

ambiente.

2.3.4 Preparación de solución patrón (aproximadamente 20

ppm de anaranjado de metilo)

2.3.4.1 Se midió en una probeta 40 ml. de solución de 50 ppm de

anaranjado de metilo y se traspasó a una fiola de 100 ml, aforándola

con agua destilada.

2.3.5 Medición de la concentración de la solución patrón de

Anaranjado de Metilo mediante espectrofotometría UV

– VIS.

2.3.5.1 El espectrofotómetro se calibró a la longitud de onda óptima (466

nm) con agua destilada.

2.3.5.2 Se midió la absorbancia de la solución patrón en el

espectrofotómetro.



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2.3.5.3 Se determinó la concentración exacta de la solución patrón

utilizando la curva de calibración.

2.3.6 Sistema de Fotocatálisis y el Proceso de Degradación

2.3.6.1 Se vertió la solución patrón (aproximadamente 200 ml.) de

anaranjado de metilo en el reactor de vidrio y luego se introdujo en

una cámara de oscuridad.

La cámara es un recipiente cerrado que tiene la finalidad de aislar al

reactor de los alrededores y hacer que a éste le llegue la mayor

cantidad de luz ultravioleta de la lámpara.

2.3.6.2 Se colocaron las placas de concreto – óxido de titanio (en proporción

determinada) en las ranuras de la varilla del agitador y se ajustaron

con una llave de boca.

2.3.6.3 Se colocó la varilla del agitador dentro del reactor y luego se acopló

el extremo de ésta al eje del motor.

2.3.6.4 Se cerró la cámara, luego se encendió el motor del agitador y

también la lámpara de luz ultravioleta. Se dejó reaccionar con

exposición a la luz ultravioleta el tiempo establecido para el ensayo.



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Fig 3. Sistema de reacción empleado

2.3.7 Análisis de la Degradación de Concentración del

Colorante Anaranjado de Metilo

2.3.7.1 Con la ayuda de una jeringa, se extrajo una muestra de 10 ml. de

solución después de cada hora de reacción y se vertió en un vaso con

tapa hermética.

2.3.7.2 Se dejó enfriar la muestra por unos minutos.

2.3.7.3 Se centrifugó por 2 a 3 minutos con la finalidad de sedimentar

algunas partículas de concreto que pudieran haberse desprendido.



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2.3.7.4 Se calibró el espectrofotómetro y leyó la absorbancia de la solución y

mediante la curva de calibración la concentración final de la

solución después de reacción.

2.3.8 Reuso de la placa de concreto

2.3.8.1 Una vez usadas, las placas se retiraron del agitador y se dejaron

secar de un día para otro.

2.3.8.2 Se repitió los pasos 6.6 y 6.7



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CAPITULO III

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Los resultados y discusiones de los experimentos realizados en el presente

trabajo se detallan a continuación:

1) Efecto del blanco (concreto + capa de cemento) en la degradación de

anaranjado de metilo

Se estudió el efecto de la placa de concreto sin catalizador impregnado, para

evaluar su influencia en la degradación del colorante anaranjado de metilo. No se

tomó en cuenta la evaluación de solamente la placa de concreto ya que ésta no es

la superficie que está realmente irradiada por la luz ultravioleta, sino la mezcla

de cemento y óxido de titanio impregnada sobre la superficie de concreto. Por

esto se consideró colocar una capa de cemento, igual al peso de la mezcla óxido

de titanio - cemento, la cual fue de aproximadamente 1 g. en cada placa.

Fuente: Datos de la Tabla 1.



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Según se puede observar en el gráfico 1 en donde se muestran los gramos de

anaranjado de metilo degradados por efecto del blanco en cada intervalo de 1 h,

la placa presenta un efecto muy bajo y poco significante en la degradación del

colorante azoico.

En la primera hora de reacción, se nota un ligero cambio en la concentración del

anaranjado de metilo presente en el reactor, y a medida que avanza el tiempo la

influencia de esta variable se hace imperceptible y prácticamente constante una

vez que se alcanza la tercera hora de reacción, como se puede ver en el gráfico 2,

en donde se muestra la degradación del anaranjado de metilo por efecto del

blanco durante las horas totales de reacción.

Fuente: Datos de la Tabla 1

Este mínimo efecto del blanco en la disminución de la concentración del

colorante se puede deber a que el cemento portland y el concreto no tienen en su

composición componentes capaces de tener una influencia en la degradación del

colorante. Un semiconductor está formado por dos bandas principales las cuales

juegan un papel importante en la degradación compuestos contaminantes. La

banda de valencia (o banda ocupada) y la banda de conducción (o banda

desocupada), separadas entre sí por una energía denominada distancia



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energética entre bandas (o band gap). Cuando el semiconductor óxido de titanio

es iluminado con luz ultravioleta de mayor energía que la distancia energética

entre las bandas (3.2 eV), un electrón es promocionado desde la banda de

valencia a la banda de conducción, quedando un espacio vacío (llamado hueco)

en la banda de valencia. Los pares electrón – hueco (espacio vacío) creados,

reaccionan con las especies adsorbidas en la superficie del catalizador, logrando

la degradación de éstas. (ver figura 4). [16]

Fig 4. Fenómeno de adsorción en el catalizador

Fuente: Jaime Pey Clemente. Aplicación de procesos de oxidación avanzada para

tratamiento y reutilización de efluentes textiles. [16]

El cemento portland está compuesto principalmente por óxidos de calcio, silicio,

y aluminio [17]. Según la bibliografía, las distancias energéticas entre sus bandas

(band gaps) son las siguientes:



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Cuadro 2. Band gaps de los óxidos que componen el cemento

Oxido Band gap (eV)

CaO 5.93

SiO2 8.9

Al2O3 6.5

Fuente: http://www.oxmat.co.uk [20]

Teniendo en cuenta el concepto de semiconductor, se presume que los

componentes que conforman el cemento, no pudieron actuar como

semiconductores, al no recibir la energía suficiente dada por los fotones de la

lámpara para poder vencer la distancia energética entre sus bandas (3.2 eV para

el óxido de titanio).

Sin embargo, la variación en la cantidad de anaranjado de metilo (0.00005 g)

dentro del reactor en la primera hora de reacción (ver tabla 1 y gráfico 1) se

puede deber a un proceso de adsorción del colorante en la superficie porosa del

cemento y concreto, la cual se notó ligeramente teñida de naranja después de la

reacción.



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2) Efecto de la Cantidad de catalizador impregnado en la degradación de

anaranjado de metilo

Para encontrar la cantidad catalizador impregnado que degrade en mayor

proporción el colorante anaranjado de metilo, se evaluaron placas de concreto

con diferentes porcentajes de impregnación de óxido de titanio. Se consideró

realizar ensayos a cuatro horas de irradiación ya que, en este tiempo se podía

observar cual era la verdadera tendencia de degradación del colorante utilizando

las placas de concreto a diferentes concentraciones. Los cuadros con los cálculos

respectivos para las placas con diferente % de óxido de titanio, se muestran en el

Anexo.

Fuente: Datos de las Tablas 2,3,4 y 5

En el gráfico 4, se resumen los resultados obtenidos de las reacciones de

degradación de anaranjado de metilo a cuatro horas para las placas de concreto

con 2.5%, 5%, 7.5%, y 10% de catalizador impregnado. Como se puede observar

en este gráfico, el porcentaje con el que se obtuvo una mejor degradación del

colorante después de 4 horas fue el 5% de catalizador impregnado, en donde se

alcanzó una degradación de 15.05% de anaranjado de metilo, mientras que en

las placas de 2.5 %, 7.5 % y 10% de catalizador impregnado se alcanzaron



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valores de degradación de 11.7 %, 7 % y 5.2% respectivamente. Por otro lado, la

gráfica 3 establece que a medida que la reacción avanza, se logran niveles de

degradación menores cuando se usan placas de concreto con porcentaje de óxido

de titanio mayor a 5 %, mostrando una clara tendencia de cual sería el mejor %

de óxido de titanio impregnado para la degradación del anaranjado de metilo.

Fuente: Datos de las Tablas 2,3,4 y 5

Estudios reportados por diferentes autores sobre la influencia de la

concentración de catalizador en la eficiencia del proceso de degradación

reportan que los resultados son muy diferentes, pero de todos ellos se deduce

que el diseño del reactor y el aprovechamiento de la radiación son puntos

importantes para determinar la concentración óptima de catalizador [15].

Se piensa que para el caso de la placa de 2.5 % de óxido de titanio impregnado, el

catalizador estuvo enmascarado en una mayor cantidad de cemento (óxido de

sílice y otros componentes) en comparación con la placa de 5 %. El cemento en

este caso, pudo actuar como filtro, evitando que las moléculas de óxido de titanio

reciban la cantidad óptima de fotones de luz ultravioleta, cosa que en

comparación con la placa de 5 % si ocurrió.



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Por otro lado, se puede observar que a concentraciones mayores al 5 % de

catalizador impregnado en la placa, el efecto degradativo es menor. A elevadas

concentraciones de catalizador impregnado, lo que ocurre es un fenómeno de

agregación, es decir las partículas de óxido de titanio, se juntan y producen

bultos o partículas más grandes, las cuales actúan como escudos o pantallas que

no dejan que la luz ultravioleta llegue a las moléculas que se encuentran más

cercanas a la superficie del sustrato [18]. Se piensa que a porcentajes mayores al

5 % el fenómeno de agregación o unión de partículas es mayor, es por esto que

las partículas de óxido de titanio perdieron notablemente su capacidad

fotocatalitica, al no ser irradiadas completamente, cosa que si ocurrió con la

placa 5 %, en donde se cree las partículas de óxido de titanio estuvieron mejor

dispersadas.

Así mismo es posible que el fenómeno de agregación reduce el área superficial

de contacto entre catalizador y colorante, teniendo un efecto no favorable en la

eficiencia del proceso de degradación.

3) Efecto del tiempo de irradiación en la degradación del anaranjado de

metilo

Una vez determinado el % óptimo de catalizador impregnado, lo siguiente fue

observar la tendencia de la degradación con respecto al tiempo para la mejor

placa. En el gráfico 3 y 5 se puede observar que la exposición del sistema a

mayores tiempos de irradiación favorece el proceso de degradación del

colorante.



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En el gráfico 5, en donde se muestran los gramos consumidos de naranja de

metilo en el tiempo total de reacción para la placa de 5 %, se puede ver como los

gramos de anaranjado de metilo consumidos aumentan progresivamente en las

horas totales de irradiación, llegando a alcanzar una degradación de 17.8%

después de 7 horas de reacción.




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Es evidente que a medida que aumenta el tiempo de irradiación, también lo hace

la degradación del colorante. Durante la primera hora de reacción se observa que el

catalizador muestra una excelente propiedad fotocatalítica debido probablemente al

logro de una buena absorción del colorante en su superficie (la cual poseía gran

cantidad de sitios activos), los cuales en contacto con el óxido de titanio impregnado

y la luz ultravioleta fueron eficientemente degradados en este periodo. Por otro lado

algunos estudios han observado que la fuerte adsorción de algunos compuestos

intermedios formados durante la degradación del anaranjado de metilo (tales como

ácidos orgánicos) inhiben la degradación de este colorante en las horas posteriores de

reacción [11]. Se cree que durante la degradación del anaranjado de metilo, a medida

que transcurrían las horas estos compuestos intermedios fueron adsorbidos en los

centros activos del catalizador, haciendo que sus centros activos pierdan la capacidad

de adsorber al colorante y también luz ultravioleta, ocasionando la disminución de la

propiedad fotocatalítica del óxido de titanio en cada intervalo de hora en la reacción

(como se puede observar en la gráfica 6). Esto último puede evidenciar un posible

envenenamiento del catalizador a medida que la degradación progresa.

No se continuaron ensayos con la degradación ya que a partir de las dos últimas

horas se empezaron a obtener valores de degradación casi constantes. Así

mismo, se tuvo problemas mecánicos dado que a la sétima hora el motor del

agitador mostraba complicaciones de recalentamiento.

4) Efecto del reuso de las placas en la degradación del anaranjado de metilo

Lo próximo a evaluar fue el reuso de las placas de 5 % de catalizador

impregnado. Como se puede observar en la grafica 7 hay una caída sustancial en

la capacidad de degradativa del catalizador entre el primer uso y el segundo uso

de las placas de 5 %.



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Fuente: Datos de las Tablas 3 y 6

Según la gráfica 5 cuando la placa de 5 % de óxido de titanio impregnado se usa

por primera vez, el porcentaje de degradación de anaranjado de metilo que se

alcanza es de 17.8 % después de 7 horas totales de irradiación. Sin embargo, la

gráfica 7, nos muestra que en el segundo uso, la placa de 5 % de óxido de titanio

impregnado sólo logra una degradación de 3.9 % (ver tabla 6) de anaranjado de

metilo en sólo cuatro horas totales de irradiación. En el segundo uso, se puede

observar que a partir de la segunda hora de reacción, la curva de degradación

tiende a ser constante, indicando la disminución de la capacidad fotocatalítica

del óxido de titanio impregnado. Comparando ambos usos, se puede determinar

que la placa de 5 % de óxido de titanio al ser usada por segunda vez, reduce su

capacidad degradativa en aproximadamente 76 %.

La explicación a este fenómeno puede estar en la discusión anterior, en donde se

explica que muchas veces cuando el óxido de titanio es impregnado en un

sustrato, se da un envenenamiento del óxido de titanio con el tiempo debido a

acumulación de subproductos en su superficie, los cuales reducen el área

expuesta del catalizador, evitando que este adsorba compuestos que se quieren

degradar [19]. Las placas después de su primer uso, tenían centros activos

inhibidos por los compuestos intermedios, es por esto que al ser reusada, su

capacidad degradativa fue mucho menor.



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Por otro lado, se cree que el efecto erosivo de la solución de anaranjado de

metilo producto de la agitación removió parte del óxido e titanio impregnado, lo

cual se evidenció por la sedimentación de algunas partículas en el fondo del

reactor. Esto último, unido con el posible envenenamiento del catalizador pudo

también haber influenciado en la notable disminución de la capacidad

fotocatalitica del óxido de titanio impregnado.

Tabla 6. Efecto del Reuso de la placa de 5% de óxido de titanio impregnado en la

degradación del colorante

Tiempo

(h)

Peso de N.M.

consumidos por

hora (g)

Peso de N.M.

consumidos en

horas totales (g)

% de N.M.

consumidos

en cada hora

% de N.M.

consumidos en

horas totales

1 5.8E-05 5.8E-05 1.42 1.42

2 7.41E-05 0.000132 1.96 3.23

3 1.8E-05 0.000150 0.51 3.67

4 1.02E-05 0.000160 0.31 3.92

Fuente: Datos experimentales



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CAPITULO IV

CONCLUSIONES

1. En la reacción de degradación del colorante anaranjado de metilo las placas de

cemento – concreto tiene un ligero efecto catalítico en la primera hora de

reacción.

2. El porcentaje de TiO2 impregnado con la cual se obtiene la mayor degradación de

anaranjado de metilo (17.8 %) es del 5 %.

3. El tiempo óptimo para el cual se consigue una mayor degradación del colorante

usando la placa de 5 % de catalizador impregnado es de 7 horas de irradiación.

4. Las placas con óxido de titanio impregnado al parecer sufren un

envenenamiento, cuando son reutilizadas la conversión disminuye al 3,9 %.



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CAPITULO V

RECOMENDACIONES

Dejar secar de un día para otro las placas preparadas, no usar las placas

húmedas, ya que estas se pueden rajar o romper producto de la agitación.

Al extraer las muestras, utilizar lentes oscuros ya que al momento de abrir la

cámara de oscuridad la intensidad de la luz de la lámpara puede afectar los

ojos.

Evitar el uso de mucha agua en la preparación de las placas, ya que esto

ocasiona la obtención de placas quebradizas, las cuales se pueden romper o

hacer que se produzca un desprendimiento de la capa óxido de titanio -

cemento.

Ubicar al reactor fotocatalítico dentro de una cámara oscura, para así evitar

que al reactor le lleguen espectros de otro tipo de longitud de onda diferente

a la de la luz ultravioleta.

Usar un reactor de vidrio que no tenga impreso ningún tipo de logo o tintura

en sus paredes, ya que esto podría interferir o poner resistencia al paso de la

luz ultravioleta.



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CAPITULO VI

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

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Department of Applied Chemistry, School of Engineering, 2000

[2] Andrew Mills, Soo-Keun Lee- a web-based overview of semiconductor

photochemistry-based current commercial applications. Department of Pure and

Applied Chemistry, University of Strathclyde, 2002

[3] King Lun Yeung, Sze Tai Yau, A. Javier Maira, Juan M. Coronado, Javier Soria and

Po Lock Yue. The influence of surface properties on the photocatalytic activity of

nanostructured TiO2, 2003

[4] Juan Rodríguez, Roberto J. Candal, José Solís, Walter Estrada y Miguel A. Blesa.

El fotocatalizador: síntesis, propiedades y limitaciones, 2005

[5] Juan Miguel Marín, Juan Montoya, Estela Monsalve, Carlos Fidel Granda, Luis

Alberto Ríos, Gloria Restrepo. Degradación de Naranja de Metilo en un nuevo

fotorreactor solar de placa plana con superficie corrugada, 2006

[6] T. Yuranova, V. Sarria, W. Jardim, J. Rengifo, C. Pulgarin, G. Trabesinger, J. Kiwi.

Photocatalytic discoloration of organic compounds on outdoor building cement

panels modified by photoactive coatings, 2006

[7] Esperanza Pérez, Y. Jiménez Prieto. Procesos de Detoxificación solar: Retos y

Perspectivas de Aplicación en el siglo XXI. Universidad Central “Marta Abreu” de

Las Villas. Santa Clara. Villa Clara. Cuba.

[8] Edison Gil Pavas. Fotocatálisis, una alternativa viable para la eliminación de

compuestos orgánicos. Revista Universidad EAFIT No 127. 2002.

[9] María Irene Litter. Tecnologías Avanzadas de Oxidación: Tecnologías Solares,

2005



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film immobilized surface photoreactor using solar irradiation, 2006

[12] Masaaki Kitano, Masaya Matsuoka, Michio Ueshima. Recent developments in

titanium oxide – based photocatalysts, 2007

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Solar Photocatalytic Detoxification: an overview, 2003

[14] Raúl Calixto Flores, Lucila Herrera Reyes, Verónica Hernández Guzmán.

Ecología y medio ambiente, 2006

[15] Juan Blanco Gálvez, Sixto Malato Rodríguez, José Peral, Benigno Sánchez.

Diseño de Reactores para fotocatálisis: Evaluación Comparativa de las distintas

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[17] http://es.wikipedia.org/wiki/cemento_portland

[18] Roberto J. Candal, Juan Rodríguez, Gerardo Colón, Silvia Gelover. Materiales para fotocatálisis y electrofotocatálisis [19] Benigno Sánchez, Ana Isabel Cardona, José Peral y Marta Litter. Purificación de gases por fotocatálisis heterogénea: Estado del arte [20] http://www.oxmat.co.uk [21] biol.unlp.edu.ar



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ANEXOS



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LONGITUD DE ONDA MAXIMA DE ANARANJADO DE METILO

Antes de realizar los ensayos respectivos, se tuvo que encontrar la longitud

de onda óptima del anaranjado de metilo para poder hacer los análisis.

Después de analizar la solución de anaranjado de metilo por

espectrofotometría molecular, se halló que este colorante tenía una longitud

de onda máxima de 466 nm, tal como es indicado en la figura 5.

Fig 5. Gráfico mostrando 466 nm como longitud de onda

Optima de anaranjado de metilo



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DATOS DE LA CURVA DE CALIBRACION DEL

COLORANTE ANARANJADO DE METILO



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ECUACION DE LA CURVA DE CALIBRACION DESARROLLADA EN MICROSOFT

EXCEL 2007:

Absorbancia = 0.0648 x Concentración (ppm) + 0.0332

R2 = 0.998

ppm absorbancia

2.6 0.202

2.5 0.195

2.4 0.189

2.3 0.182

2.2 0.176

2.1 0.169

2 0.163

1.9 0.156

1.8 0.150

1.7 0.143

1.6 0.137

1.5 0.130

1.4 0.124

1.3 0.117

1.2 0.111

1.1 0.104

1 0.098

0.9 0.092

0.8 0.085

0.7 0.079

0.6 0.072

0.5 0.066

0.4 0.059

0.3 0.053

0.2 0.046

0.1 0.040

0 0.033



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