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Struktur- und Gefügeanalyse II. Realstrukturanalyse. Gliederung. Mikrostrukturdefekte und ihre Spannungsfelder Methoden der Mikrostrukturanalytik Analyse der Verbreiterung der Röntgenbeugungslinien (Kleine Kristallite, Mikrodehnung, Versetzungen) Entfaltungsmethoden - PowerPoint PPT Presentation
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Struktur- und Gefügeanalyse II
Realstrukturanalyse
Gliederung Mikrostrukturdefekte und ihre Spannungsfelder Methoden der Mikrostrukturanalytik Analyse der Verbreiterung der
Röntgenbeugungslinien (Kleine Kristallite, Mikrodehnung, Versetzungen)
Entfaltungsmethoden Diffuse Streuung an teilweise ungeordneten
Strukturen (Debye-Waller-Faktor, Phasenübergänge)
Vorzugsorientierung der Kristallite (Textur) Rietveld-Methode Dünnschichtanalyse Eigenspannungsanalyse
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Literatur
D. Rafaja: Röntgendiffraktometrie, in H. Biermann und L. Krüger: Moderne Methoden der Werkstoffprüfung, Wiley VCH, 2014/2015.
B. Warren: X-ray Diffraction, New York: Dover Publications, Inc., 1990.
L. Azároff: Elements of X-ray Crystallography, New York: McGraw-Hill Book Company, 1968.
C. Giacovazzo, H. Monaco, G. Artioli, D. Viterbo, M. Milanesio, G. Gilli, P. Gilli, G. Zanotti, G. Ferraris und M. Catti: Fundamentals of Crystallography, Oxford University Press, 2011.
A. Guinier: X-ray diffraction in crystals, imperfect crystals, and amorphous bodies, San Francisco: Freeman, 1963.
3
4
Ideale und reale Kristalle
Perfekter Kristall3D-periodisch
Unendlich großFehlerfrei
Realer Kristall3D-periodischEndlich groß
Enthält Defekte in der Struktur
Besteht aus Kristalliten
5
Klassifizierung der Strukturdefekte
Vergängliche Defekte – hauptsächlich Gitterschwingungen (Phononen)
Punkdefekte – Fehlstellen (Leerstellen und fremde Atome)
Eindimensionale Defekte (Stufen- und Schraubenversetzungen)
Zweidimensionale Gitterfehler (Korngrenzen, Stapelfehler, Zwillingsgrenzen)
Dreidimensionale Gitterfehler (Ausscheidungen, Konglomerate von anderen Defekten)
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Untersuchungsmethoden
Direkt– Optische Mikroskopie– Elektronenmikroskopie
(TEM, REM)– Topographie
Indirekt– Spektroskopie (z.B. PAS:
Positron annihilation spectroscopy, IR und Raman Spektroskopie)
– Untersuchung von physikalischen Eigenschaften (Elektrische Leitfähigkeit, Permitivität, Suszeptibilität)
– Röntgenbeugung und Röntgenstreuung
Kleinwinkelgrenze in geätztem Germanium. Optische Mikroskopie.
7
Punktdefekte
Schottky Defekte und
Frenkel Defekte
Gleichgewichtkonzentration der Leerstellen
TkHkSC BfvB
fvv expexp0
Svf … entspricht der Veränderung der Schwingungsentropie,
die mit der Leerstelle verbunden ist.
Hvf ≈ Uv
f … Aktivierungsenergie der Leerstelle
kB … die Boltzmann Konstante
T … Temperatur
8
Dichte der Punktdefekteist nicht konstant
hängt von der Temperatur ab
Al: Hvf ≈ 0.7 eV, T ≈ 900K (627°C), Cv0 ≈ 10–4
kann erhöht werden durch:
Rasches Abkühlen
Bestrahlung mit Neutronen, Elektronen, -Teilchen
Plastische Verzerrung (sekundär zur Bewegung von Versetzungen)
9
Versetzungen
Stufenversetzung Schraubenversetzung
10
Der Burgers Vektor
Für eine Stufenversetzung liegt der Burgers Vektor senkrecht zu der Versetzungslinie
11
Der Burgers Vektor
Für eine Schraubenversetzung liegt der Burgers Vektor parallel zu der Versetzungslinie
12
Spannungsfeld in der Nähe der Versetzung
Das Modell: die Volterr Versetzung
In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten
Die Schraubenversetzung
0
2;
2
4;
4
arctan2
2222
2222
xyzzyyxx
yzxz
yzxz
z
yx
xGb
yx
yGb
yx
xb
yx
yb
x
ybu
02
4
1
2
12
rzrzzrr
z
zz
z
r
Gb
r
bu
rz
u
bu
13
Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung
In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten
0
14ln
18
21;arctan
214 22
2
2
22
22
z
yx
u
yx
yb
b
yxbu
y
xb
yx
xybu
0
2
3
14
14
214
22222
22
222
22
22222
22
zzyzxz
yy
xy
xx
yx
yb
yx
yxyb
yx
yxxb
yx
yb
yx
yxyb
0
sin
14
21
cos
14
sin
14
21
zzzrz
r
rr
r
b
r
b
r
b
14
Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung
In kartesischen Koordinaten
In zylindrischen Koordinaten
0
12
12
3
12
222
22
222
22
222
22
yzxz
yyxxzz
yy
xy
xx
yx
yxyGb
yx
yxxGb
yx
yxyGb
0
cos
12
sin
12
zrz
r
rr
r
Gb
r
Gb
15
Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung
16
Korngrenzen
Klein- oder Großwinkelkorngrenzen Disklination
17
Kleinwinkelkorngrenze
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Großwinkelkorngrenze
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Disklination(Korngrenzen in Nanokristallen)
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Stapelfehler
21
Dichteste Kugelpackung
Kubisch Hexagonal
A
B
C
A
A
B
A
B
Richtung 111 Richtung 001
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Phasenübergänge kubisch hexagonal
Kubisch Hexagonal
Co: Fm3m unterhalb von 690 K (417°C)
Ni: Fm3m
Ti: Im3m oberhalb von 1155 K (882°C)
Co: P63/mmc oberhalb von 690 K (417°C)
Ni: P63/mmc in dünnen Schichten
Ti: P63/mmc unterhalb von 1155 K (882°C)
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Antiphasengrenzen
Röntgenbeugung sieht die Antiphasengrenzen als Zwillinge; bessere Darstellung mit TEM
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Zwillingsgrenzen