228 Bericht: Spezieile analy~ische Methoden Bd. 194

dutch die Absorptionsflfissigkeit, wobei die Aldehyde und Ketone zurfickgehalten und in Semicarb~zone verwandelt werden. Die unveranderten Verbindungen gehen in die Vorlage fiber und werden dort kondensiert. Naeh Beendigung des Vorganges lal~t man dutch den Hahn 10 ml in das Polarographiergefa2 ab, setzt 3 Tr. eLrmr l~ GelatinelSsung zu, leitet 10 min Stiekstoff ein und polarographie~ yon 0,95 bis etwa 1,4 V (Charakteristik der Capillare 2,91 rage/~- sec-~/~). - - Absorp- tions]lis 0,1 ~o1 Essigsaure, 0,1 Mol N~triumaeetut, 0,1 ~5ol Natrium- chlorid and 0,1 ~o1 Semicarbazid werden in dest. Wasser gelSst und auf 1 1 auf- gefiillt (p~ 4,63 • 0,02).

Zavodskaja Laborat. 28, 420--423 (i962) [gussisch]. Wissenseh. Forseh.-Inst. synth. Kautschuk (UdSSR). ]=[.-J. D ~ w z T z

Verunreinigungen in Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Trichlor~tthylen, TetracMor~ithylen und ~thylcMorid bestimmt E. GLOES~NE~ 1 gasehromatogra- phiseh. Gemessenwurde mit einem Perkin-Elmer-•raktometer 154B mit elektronisch geregelten Thermostaten, Spannungskonstanthalter, 5 mV-Schreiber and H~ ~Is Tragergas. Die Arbeitsbedingungen im einzeh~en waren: 1. Chloro]orm. 4 m lunge S~ule mit a) 20o/0 Di~thylhexylsebaeinat und 50/0 Sebacins~ure ( = Oetoil S) uuf Celite als S~ulenfiillung bei 80~ und 60 ml tta/min, bzw. b) Transformatoren5] auf Celite bei 80~ und 60 ml Ha/rain; gut quanti tat iv bestimmbar sind: Athylalkohol an a) und CH2C12, CC14 an b); innerer Standard: Isopropylchlorid. - - 2. Tetrachlor- kohlensto//. 3 m lange TransformatorenS1-S~ule bei 80~ und 65 ml/min Ha; quanti- ta t iv gut bestlmmbar sind: CHaCI a, CHCI 3, CHCI=CCI~; innerer Standard: Di- chlorgthan. -- 3. Trichloriithylen. Wegen des grol]en Siedebereichs (40--130~ war~eine fraktionierte Destillation nStig. - - W~hrend das Destillat hiervon an einer 3 m langen Transformatoren51-S~ule mit 65 ml Ha/mia bei 90~ ehromato- graphiert wurde, benStigte der Rfiekstand zur Auftrennnng 126~ -- 4. Tetra- chloriithylen. Naeh der fraktionierten Destillation wird das Destillat an der gleichen S~ule wie unter 3. bei 126~ un4 der Rfickst~nd bei 148~ gaschromatographiert. - - 5. Athylchlorid. 4 m lange S~ule mit 200/0 Di~thylhexylsebaeinat und 50/0 Sebacin- s~tu'e bei 60~ und 35 ml H2/mim -- Die rel~tiven Retentionszeiten der Bei- mengungen sind aus Chromatogrammen und Tabellen zu ersehen.

1 j . Pharmae. Belgique, N.S. 16, 379--423 (1961). Univ. Li6ge (Belgien). O. V ~ z ~ v ~

Tri-n-butylphosphat (TBF) und der Diisoamylester der Methylphosphorsiiure {DEMA) kSmlen nach J m A. P~TI~x, E. G. TV.TE~ und /~. N. ~ST]mIXOu ~ in n-Para/]inen und in Kerosinen IR-spektralphotometriseh bestimm~ werden. Die Absorption yon TBF in Kerosin bei v : 1025 cm -1 folgt in Konzentrationen yon 0,01--10~ in Kfivetten 0,65, 0,1 und 0,025ram gut dem Lambert-Beersehen Gesetz. Bei derselben Wellenlange lassen sich auch 1--5 Vol-~ TBF in n-Hexan, n-Oetan, n~Decan, n-Dodecan nnd n-Tridecan bestimmen. Fiir die Bestimmung yon 5--25 Vol-~ TBF in Kerosin ist die ~essung bei v = 870 oder 835 cm -1 geeignet und ffir 0,6--5 Vol-~ DEMA in Kerosi~ bei v ~ 1005 cm-L Die relativen Fehler sind kleiner als 8% . Diese Methode ermSglicht die Bestirnmung auch in Wasser und in nichtorganisehe Sguren enthaltenden LSsungsmitteln, man mul3 nur die NaC1-Kfivetten mit einer dfinnen Schicht yon Plexiglas oder Polystyrol schfitzen. Das bier verwendete Kerosin ist ein Gemisch aus Kohlenwasserstoffen, die ~us COg und H a synthetisiert wurden mit dem Siedebereieh 170--270~ und .der Jodzahl ~ 3.

1 ~. unal. Chim. 17, 239--244 (1962) [gussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) M. BAt~TU~EK