1
3. Auf Pharmazie beziigliehe. 153 und dann die Fluoreseenz bestimmt. Die Intensit~t des Lichtes wird yon der Tem- peratur wenig beeinfluBt, ist aber yon der Alka]it~t der LSsung nicht unabh~ngig. Die Ergebnisse stimmen gut iiberein und zeigen, dab in den unteren Bl~ttern der Cumaringehalt kteiner ist als in den oberen. J. Pr.A~K. Eine spektrophotometrisehe Sehnellmethode zur Bestimmlmg yon Nieotin in Tabak wird yon B. G. C~ATT~RJE~, B. RAMA~OORTa-~, C. DA:KSt~AMURTI nnd K. C. GULATX 1 angegeben. Arbeitsweise. 0,5 g der gepulverten Probe werden nach tier Halbmikromethode yon •. B. GR~Frr~ und 1~. M. J~FF~Eu ~ im ~rasserdampf- strom desti]liert, wobei zur Alka]isierung an Stelle yon Magnesiumoxyd 1 g Natron- kalk verwendet wird. Das Destfllat wird in 0,05 n Salzsgure aufgefangen und damit auf 250 ml aufgeffillt. Von einem aliquoten Teil der LSsung wird die Extinktion bei 2590_~ gemessen. Der Nieotingehalt wird einer Eichkttrve entnommen. Das BEERsohe Gesetz gilt fOr Nicotinkonzentrationen bis zu 30 mg/l. 1 rag/1 kann noeh mit einer Genanigkeit yon i 2% bestimmt werden. Nornicotin wird als Nieotin mitbestimmt. DaB Verfahren eignet sieh aueh ffir die Nicotinbestimmung in lnsec- ticiden und in p]lanzlichem Gewebe. H. S~ERLIC~. Uber den Nachweis yon Cholin lind Acetylcholin in WeiSdorn berichten U~- SULA FIEDLER, G. HILDEBRAND und R. N~ s. Aus den gereinigten w~l~rigen bzw. alkoholischen Auszfigen aus Crataegus-Blgttern oder Fritchten werden beide Inhaltsstoffe mit I~EI~ECKS:Sa]z oder mit Kalignost gefi~llt. Cholin wird dann nach der Zersetzung des Reineekats ale Cholinchlorid-Quecksi]berehlorid (CsH140NC1 6 HgC12), Aeetylcholin naeh F. FEIGn, V. A~GE~ und 0. ~-~m)E~ ~ fiber das Eisen(III)-Salz der Acetylhydroxamsgure identifiziert. An~erdem gelingt der Nachweis beider Verbindnngen auf papierchroma~ographischem Wege. H. S~ERLIC~. Die quantitative Besthnmnng der Alkaloide des Mutterkornes yon der Graser- gattung Molinia ist nach Z. BL~K und J. BbSWART ~ relativ einfach mbglieh, wenn man 0,5 g Mutterkornsubstanz mit reinem Quarzsand verreibt und in eine leere chromatographische Rbhre schiittet. Man li~Bt zuerst 200--250 ml Petro]ather durch die Substanz durchlaufen, um die Probe zu entfetten, Mkalisiert dann mit 2 Tr. 10% igem Ammoniak, mischt mit einem Glass~bchen und extrahiert dann mit 70 100 ml .~ther p. n. in 3 Std, his im Extrakt keine Fhoreseenz zu erkennen ist. Der ~therextrakt wird auf 5 ml eingeengt, mit 2 ml 2%iger Weins~ure ausgesehfi~telt, aus der w~l~rigen LSsung der ~ther im Vakuum entfernt und die Lbsung auf 10 ml er- ganzt. Zu 1 ml dieses Extraktes gibt m~n 2 ml l~eagens, wobei eine Bla~ff~rbung auf- tritt, die eolorimetriert wird. Das Reagens besteht aus 0,125 g p-Dimethylaminobenz- aldehyd in 50ml 65~oiger H~SO~, die 0,1 ml einer 5%igen Lbsung yon FeCI~ in 65% iger Schwefels~ure enth~lt; das ganze wird auf 100 ml mit 65% iger Sehwefelsaure erg~nzt und sell erst naeh 3 Tagen verwende~ werden. Mit dieser Methode werden in versehiedenen Pr~paraten 0,9--1,I % Alkaloide gefimden. Der qualitative Nachweis erfolgt ehromatographisch naeh It. BRINDLE, J. E. CARLESSund H. B. WOOD]~E~D 6 nach alk~liseher Yerseifung dureh Nachweis yon V~lin, n~ch saurer Verseifung dureh Prec. Indian Aead. Sei., Sect. B 87, 22~26 (1953). Indian Agrie. Res. Inst., New Delhi (Indien). An~lyt. Chemistry 20, 307 (1948). 3 Arzneimittel-Forsch. 3, 436--437 (1953). Fa. : W. Schwabe, GmbH., KarIsruhe. Mikroehemie 15, 9 (1934); vgl. diese Z. 106, 115 (1936). Pharmazie 8, 851--853 (1953). Forsch.-Inst. Hei]pflanzen, Prag. J. Pharmacy PharmaeoI. 3, 793 (1951); Chemist and Druggist 156, 467 (-1951); Pharmae. J. 167, 384 (1951); vgl. diese Z. 186, 149 (1952).

Über den Nachweis von Cholin und Acetylcholin in Weißdorn

Embed Size (px)

Citation preview

3. Auf Pharmazie beziigliehe. 153

und dann die Fluoreseenz bestimmt. Die Intensit~t des Lichtes wird yon der Tem- peratur wenig beeinfluBt, ist aber yon der Alka]it~t der LSsung nicht unabh~ngig. Die Ergebnisse stimmen gut iiberein und zeigen, dab in den unteren Bl~ttern der Cumaringehalt kteiner ist als in den oberen. J. Pr.A~K.

Eine spektrophotometrisehe Sehnellmethode zur Bestimmlmg yon Nieotin in Tabak wird yon B. G. C~ATT~RJE~, B. RAMA~OORTa-~, C. DA:KSt~AMURTI nnd K. C. GULATX 1 angegeben. Arbeitsweise. 0,5 g der gepulverten Probe werden nach tier Halbmikromethode yon •. B. GR~Frr~ und 1~. M. J~FF~Eu ~ im ~rasserdampf- strom desti]liert, wobei zur Alka]isierung an Stelle yon Magnesiumoxyd 1 g Natron- kalk verwendet wird. Das Destfllat wird in 0,05 n Salzsgure aufgefangen und damit auf 250 ml aufgeffillt. Von einem aliquoten Teil der LSsung wird die Extinktion bei 2590_~ gemessen. Der Nieotingehalt wird einer Eichkttrve entnommen. Das BEERsohe Gesetz gilt fOr Nicotinkonzentrationen bis zu 30 mg/l. 1 rag/1 kann noeh mit einer Genanigkeit yon i 2% bestimmt werden. Nornicotin wird als Nieotin mitbestimmt. DaB Verfahren eignet sieh aueh ffir die Nicotinbestimmung in lnsec- ticiden und in p]lanzlichem Gewebe. H. S~ERLIC~.

Uber den Nachweis yon Cholin lind Acetylcholin in WeiSdorn berichten U~- S U L A FIEDLER, G. HILDEBRAND und R. N ~ s. Aus den gereinigten w~l~rigen bzw. alkoholischen Auszfigen aus Crataegus-Blgttern oder Fritchten werden beide Inhaltsstoffe mit I~EI~ECKS:Sa]z oder mit Kalignost gefi~llt. Cholin wird dann nach der Zersetzung des Reineekats ale Cholinchlorid-Quecksi]berehlorid (CsH140NC1 �9 6 HgC12), Aeetylcholin naeh F. FEIGn, V. A~GE~ und 0. ~-~m)E~ ~ fiber das Eisen(III)-Salz der Acetylhydroxamsgure identifiziert. An~erdem gelingt der Nachweis beider Verbindnngen auf papierchroma~ographischem Wege.

H. S~ERLIC~. Die quantitative Besthnmnng der Alkaloide des Mutterkornes yon der Graser-

gattung Molinia ist nach Z. B L ~ K und J. BbSWART ~ relativ einfach mbglieh, wenn man 0,5 g Mutterkornsubstanz mit reinem Quarzsand verreibt und in eine leere chromatographische Rbhre schiittet. Man li~Bt zuerst 200--250 ml Petro]ather durch die Substanz durchlaufen, um die Probe zu entfetten, Mkalisiert dann mit 2 Tr. 10% igem Ammoniak, mischt mit einem Glass~bchen und extrahiert dann mit 70 100 ml .~ther p. n. in 3 Std, his im Extrakt keine Fhoreseenz zu erkennen ist. Der ~therextrakt wird auf 5 ml eingeengt, mit 2 ml 2%iger Weins~ure ausgesehfi~telt, aus der w~l~rigen LSsung der ~ther im Vakuum entfernt und die Lbsung auf 10 ml er- ganzt. Zu 1 ml dieses Extraktes gibt m~n 2 ml l~eagens, wobei eine Bla~ff~rbung auf- tritt, die eolorimetriert wird. Das Reagens besteht aus 0,125 g p-Dimethylaminobenz- aldehyd in 50ml 65~oiger H~SO~, die 0,1 ml einer 5%igen Lbsung yon FeCI~ in 65% iger Schwefels~ure enth~lt; das ganze wird auf 100 ml mit 65% iger Sehwefelsaure erg~nzt und sell erst naeh 3 Tagen verwende~ werden. Mit dieser Methode werden in versehiedenen Pr~paraten 0,9--1,I % Alkaloide gefimden. Der qualitative Nachweis erfolgt ehromatographisch naeh It. BRINDLE, J. E. CARLESS und H. B. WOOD]~E~D 6 nach alk~liseher Yerseifung dureh Nachweis yon V~lin, n~ch saurer Verseifung dureh

Prec. Indian Aead. Sei., Sect. B 87, 22~26 (1953). Indian Agrie. Res. Inst., New Delhi (Indien).

An~lyt. Chemistry 20, 307 (1948). 3 Arzneimittel-Forsch. 3, 436--437 (1953). Fa. : W. Schwabe, GmbH., KarIsruhe.

Mikroehemie 15, 9 (1934); vgl. diese Z. 106, 115 (1936). Pharmazie 8, 851--853 (1953). Forsch.-Inst. Hei]pflanzen, Prag. J . Pharmacy PharmaeoI. 3, 793 (1951); Chemist and Druggist 156, 467 (-1951);

Pharmae. J . 167, 384 (1951); vgl. diese Z. 186, 149 (1952).