338 Bericht: Spezielle anMy~ische Methoden

sowie 244 m# und Spaltbreite 52 gegen eine 0,4~ NatriumcitratlSsung ge- messen. Der l%hler betrigt ~- 1,5~ -- Zin]curanylacetatlSsung. Man lSst auf dem Wasserbad 7,7 g Uranyl~cetat �9 2H~O in 40 ml bidest. Wasser, das 1,4 ml Eisessig enth~lt un4 ffillt noeh warm auf 50 ml auf. Ebenso wird eine L6sung yon 23,1 g Zinkaeetat �9 3H20 in 40 ml Wasser mit 0,7 ml Eisessig hergestellt. Beide LSsungen werden gemiseht und friihestens nach 24 St4 durch eine Glassinter- nutsehe fil~riert. Die LSsung mul~ in brauner Fl~sehe au~bewahrt werden. -- Waschl6sung. 7,5 nil ZinkuranylacetatlSsung werden mit 1,5 ml 5~ ~atrium- chloridlSsung und dann langsam mit 2,5 ml absol. Alkohol versetzt. Nach i/~ Std filtrierb man 4urch eine Glassinternutsehe un4 w~scht dann in kleinen Portionen 5real mit 95~ Alkohol un4 5real mit ~ther, wobei jedesmal zwisehendureh troekengesaugt wird. Den ~iedersch]ag bringt man in einen 500 ml-Kolben un4 ffillt mit Aceton auf. Nach 24 Std ist die LSsung gebranehs~ertig.

i Mikrochim. Aeta (Wien) 1959, 243--248. Pharmakol. Inst., Univ. Gotenburg (Schweden). ~ k R G O T ZliM~]~R1VIAI~q

Eine Methode zur flammenphotometrisehen Caleiumbestimmung in Rinderblnt- serum beschreibt B. A. D~o~ITY i. Das Calcium yon 5 ml Serum wird dutch Zugabe yon 5 ml dest. Wasser und 2,5 ml 30/0iger AmmoniumoxalatlSsung gef~llt. Dann wh'd zentrifugiert, der Niederschlag nochmals mit 5 nil Ox~latlSsung versetzt und wieder zentrifugiert. (Zur quantitativen F~l]ung des Calciums sind etwa 20 rain efforderlieh.) Der ~iederschlag wird mit einigen Tropfen konz. Salpetersiure und 4,75 nil einer Lithiuml6sung (50 #g/ml) aufgenommen; in dieser LSsung wird der Caleinmgehalt fiammenphotometriseh bestimmt. Als Eichproben werden LSsungen benutzt, die 50 #g Lithium, 200 #g Oxals~ure, 0,01 ml Salpeters~ure und 50, 100 oder 150 #g Calcium je Milliliter enth~lten. Der Veff. zeigt, dal~ die flammenphoto- metriseh gefundenen Caleiumgehalte um ungefihr 0,6 rag/100 ml niedriger liegen ~]s titrimetrisch nach Clark-Collip bestimmte Gehalte; diese Differenz wird au~ das mitgef~llte ~agnesiumoxalat, zuriickgeffihrt, das bei der titrimetrischen Methode einen hSheren Caleinmgehalt vortiuseht.

i j . Dairy Sci. 42, 872--874 (1959). Agric. Exp. star., Wooster, Ohio (USA). t~. ROSV.~DA~L

Zur komplexometrisehen Caleiumbestimmung im Urin berichten E. KN~ePn und V. BSCK~L i fiber ihre Eriahrungen bei der Uberprfifung des bisher iibliehen Veffahrens. Trotz 4er Beseitigung der stSrenden Wirkung des Phosphats nach ~. J. P o r t e 2 waren die Ergebnisse infolge des anwesenden Snl~ats unbrauchbar. Um richtige Ergebnisse erh~lten zu kSnnen, wurden daher Calcium (uncl Magnesium) bei pI~ 2,5--3 auf einem Kationenaustauscher (Wofatit P) gebunden uncl mit 70/0iger Salzsiure eluiert. Die komplexometrische Bestimmung yon Calcium kann dann ira Eluat mi~ Fluorescein-Komplexon als Indicator befriedigend ausgeffihrt wer4en; dieser Indicator hat sich besser bewihrt als Murexid oder Caleon.

i Acta chim. Acad. Sci. hung. 18, 85--91 (1959). Dtsch. Ak~d. Wiss., Inst. Mikrobiol. Therapie, Jena. -- ~ Chem. Weekbl. 50, 698 (1954); vgl. diese Z. 148, 50 (1955/56). J. PLiNK

~ ) e r d i e automatische Titration yon Caleimn und Magnesium im Blutserum berichten H.V. ~[ALMSTADT und T.P. tt~DJHOANNOU i. Die Gesamtsumme Ca + Mg wird mit ~DTA gegen Eriochromschwarz T bestimmt, wahrend Calcium mit ~DTA und Cz~lcon als Indicator titriert wlrd. Die Titration wird voll~utoms- tisch im ,,Speetro-Electro"-Titrator 2 vorgenommen, in dem eine photometrische

4. Analyse yon biologischem Ma.te~ial 339

Anordnung, eingestcllt auf ein Absorp~ionsmaximum yon 650 m#, mi~ einer auto. matischen .Biirette gekoppel~ ist. Die Zuttul~rate aa ~Mll5sung (0,93 g ~DTA/ 1000 ml) betr~g~ 4,5--5 ml/min. Die Titrationsdauer betr~gt e~wa 10 sec. -- Aus- fiihrung. 2,0 ml Serum werden mit 20 ml 40/0iger Trichloressigs~ure verse~zt, das Volumen wird a~d 25 ml erg~nz~. 3--4 rain wird mi~ 1500 Umdrchungen/min zentri- fugierg. 10 mt der klaren, iiberst~ehenden L5sung werden mit 2,5--3 mt 2 m Natron- lauge ~rersetz~ (1~ ~13) and nach Zugabe yon 1 Tr. methanolischer CaleonlSs~mg (0,1 g/25mI) augoma$isch ge~ffiihrt. 5 see sparer wh-d im Spectro-Eleetro-Titrator t.itrie~b. Zur Bestimmung der Su,mme Calcium + Magnesium werden 10ml dcr klaren LSsung mit 2 ml Wasser, 1 ml PufferlSsung (67,5 g NItaCI + 570 ml konz. Ammo- niak + Wasser auf 1000 ml) un4 2 Tr. methanoliseher Eriochromsehwarz T-LSsung (0,1 g/25 ml) versetzt. Naeh einer t~iihrzeit yon 5 see wird wie bei Bestimmung des Calciums wei~erverfahren. Ein Blindwc~ yon 0,07 ml ADTA-LSsung mug in Abzug gebracht werden. Eisen und Kupfer stSren nicht, jedoeh bei der Untersuehm~g hgmolysierter Seren empfiehlt sich der Zusa~z einiger Tropfen 1[0~/oiger KMium- cyanidlSsung zur ]~Iaskicrung. Dieser Zusatz ist nur bei der Summenbestimmang yon Ca, + Mg no~wendig. BeleganMysen zeigen die Brauchbarkei~ des Verfahrens.

Clin. Chemistry ~, 50--56 (1959). Univ. Urbana, Ill. (USA). -- ~ lgAn~ST~tl)~, It. V., u, T. P. ItADJgOANNOU: Anal chim. Aeta (Amsterdam) 19, 563 (1958); vgl. diese 169, 283 (1959). It. Z~v~E~

Zur komplexometrischen Calcium- und Magnesiumbestimmun~" im Urin f~llen 1%. C A ~ . n L I , W. 0. SlmT~ und J. F. HAM~STE~ ~ Calcium bei PH 5 mi~ iiberschiissigem AmmoniumoxMat, zentrifugieren un4 titrieren n~eh L5sung photometrisch gegen 3~urexid mi~ ADTA. Magnesium wir4 in der Maren Fliissigkcit r~ch der Zentrifugation bes~immt. -- Au~fi~hrung. Der 24 Std- U15ndurehsehnitt wird mi~ 110 ml konz. Salzs~llre verse~z~. Zu 1 ml dieses Gemisches werden 1 ml Wasser ~md 2 Tr. MethylrotlSsung gegeben. Die saute LSsung wird mi~ 1 m140/oiger AmmoninmoxalaglSsung versetz~ und dutch Zugabc yon I n Ammoniak- 15sung bis zum Umschlag nach Ge]b und dutch Zugabe einiger Tropfcn 1 n SMz- s~m'e bis zum Auftretcn einer t~os~f~rbung, au~ etwa p~ 5 einges~cllt. Die LSsung wird mindestens 1 Std stchen gelassen und dann 115 min mit 900 U/mi~ zcn~rifugiert. Die iibcrstehcnde ~'liissigkeit wire[ zur Magnesiumbcstimmung ab~ dekanticrt, mit 3 ml ammoniakMischer PufferlTsung und mit 0,20 ml Eriochrom- schwarzlSsung vcrse~zt tin4 pho~ometrisch mi~ 24~TA-LTsung ~itriert. Die Zentri- fugenrShrehcn werden 5 min umgekehrg fiber Ffltrierp~pier ge~rockne~. Der Niedersehlag wird mit 1[ mI 1 n Salzs~urc gelSst und mi~ 5 ml Wasser vcrsctzt. 3 ml davon werden in der Kfivette mit 3 ml 0,4 n Natronlauge und 0,25 ml Murexid- 15sung versetz~ und mit J~TA-L5sung titriert. (Genauere Einzeiheiten des Vcr- fahrens siehe B. Z ~ , W. M. H ~ ) ~ und M. F ~ s ~ , )

i Clin. Chemistry 5, 45--49 (1959). School of Med., Oklahoma City Okla. (USA). ~ ~ Amer. J. clin. Pathol. 26, 11081 (1956). H. Z ~

Zm. Bestimmung yon Strontimn in Tierl~oehen benutz~ W. ~I .Ros~Ts 1 die RSntgenfluorescenzmethode, da diese Methodc zerstSrtmgsh'ei ist un4 somit die Proben fiir wiederholte Anatysen oder auch ffir anschlic~ende radiometrische Strontium-90-Bestimmungen zur Verfiigung stehen. -- Verfahren. 2 g ](nochen- asche werden gemSrsert (200 mesh) und unter Zugabe eines Bindemittels zu Tabletten geprei~t, die ohne Unterlage in den Proben_halter eines Philips-l~Sntgen- spektrometers PW 1520 mit QuarzkristM1, Geiger-Z~hler (1700 V Betriebsspan- hung) Wolframr6hre (50 kV, 20 Mfliiamp.) und evakniertem Lichtweg eingespannt werden kSnnen. Gemessen wird die Strontium K~-Linie und der benaehbart~

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