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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA USO INTEGRAL DEL MARACUYÁ (PASSIFLORA EDULIS FLAVICARPA) EN LA EXTRACCIÓN DE PECTINA Y FORMULACIÓN DE MERMELADAS TRABAJO DE GRADO PARA LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERO QUÍMICO AUTOR: LENIN ALEJANDRO SAAVEDRA MARTÍNEZ QUITO 2015

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE … · flavicarpa) en la extracciÓn de pectina y formulaciÓn de mermeladas trabajo de grado para la obtenciÓn del tÍtulo de ingeniero

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

USO INTEGRAL DEL MARACUYÁ (PASSIFLORA EDULIS

FLAVICARPA) EN LA EXTRACCIÓN DE PECTINA Y FORMULACIÓN DE

MERMELADAS

TRABAJO DE GRADO PARA LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE

INGENIERO QUÍMICO

AUTOR: LENIN ALEJANDRO SAAVEDRA MARTÍNEZ

QUITO

2015

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

USO INTEGRAL DEL MARACUYÁ (PASSIFLORA EDULIS

FLAVICARPA) EN LA EXTRACCIÓN DE PECTINA Y FORMULACIÓN DE

MERMELADAS

TRABAJO DE GRADO PARA LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE

INGENIERO QUÍMICO

AUTOR: LENIN ALEJANDRO SAAVEDRA MARTÍNEZ

TUTOR: ING. LORENA ELIZABETH VILLARREAL VILLOTA MSc.

QUITO

2015

iii

APROBACIÓN DEL TUTOR

En calidad de tutor del trabajo de grado titulado “USO INTEGRAL DEL MARACUYÁ

(PASSFLORA EDULIS FLAVICARPA) EN LA EXTRACCIÓN DE PECTINA Y

FORMULACIÓN DE MERMELADAS”, es original y ha sido desarrollado por el señor Lenin

Alejandro Saavedra Martínez, bajo mi dirección y conforme a todas las observaciones realizadas.

En la ciudad de Quito, a los 28 días del mes de mayo de 2015.

Ing. Lorena Elizabeth Villarreal Villota MSc.

PROFESOR TUTOR

JOEL
Sello

iv

AUTORIZACIÓN DE LA AUTORÍA INTELECTUAL

Yo, Lenin Alejandro Saavedra Martínez, en calidad de autor del trabajo de grado realizado sobre

“USO INTEGRAL DEL MARACUYÁ (PASSIFLORA EDULIS FLAVICARPA) EN LA

EXTRACCIÓN DE PECTINA Y FORMULACIÓN DE MERMELADAS,” por la presente

autorizo a la UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR, hacer uso de todos los contenidos

que me pertenecen o de parte de los que contiene esta obra, con fines estrictamente académicos y

de investigación.

Los derechos que como autor me corresponden, con excepción de la presente autorización,

seguirán vigentes a mi favor, de conformidad con lo establecido en los artículos 5, 6, 8, 19 y

demás pertinentes de la Ley de Propiedad Intelectual y su Reglamento.

En la ciudad de Quito, a los 28 días del mes de mayo de 2015.

___________________

Lenin Alejandro Saavedra Martínez

C.C. 1719359737

[email protected]

JOEL
Sello

v

DEDICATORIA

Dedico el presente trabajo a mis padres

por toda su paciencia, apoyo y

dedicación, si no fuera por ustedes no

sería lo hoy soy. Todo lo que he logrado

se los debo a ustedes.

A mis hermanos, sobrino y sobrina,

gracias por todo. Esto es para ustedes.

vi

AGRADECIMIENTOS

Agradezco a mis padres, María y Santos, por su paciencia, apoyo y dedicación; a mi mami por

estar siempre a mi lado, cuando parecía que no lo iba a lograr, a mi papi por sus sabios consejos.

Sé que nunca lo digo pero los amo mucho y espero que se sientan orgullosos de todo lo que he

logrado.

A mis hermanos, a pesar de que parece que siempre estoy de mal humor y nunca se los digo pero

los quiero mucho, hemos estado juntos en buenos y malos momentos y me han ayudado a seguir

adelante de una u otra manera. A mi sobrino Anthony, a mi Keyla preciosa y hasta a mi Lucas.

A la Ingeniera Lorena Villarreal MSc. Por sus direcciones y consejos durante el desarrollo del

presente trabajo, por toda su ayuda, tiempo, consejos y apoyo.

Al Ingeniero Carlos Güepud, por todas las direcciones que supo darme durante la realización del

presente trabajo, por su amistad y consejos.

A mis amigos/as, gracias por todo.

vii

CONTENIDO

pág.

LISTA DE TABLAS .................................................................................................................. xiii

LISTA DE FIGURAS ................................................................................................................ xvi

LISTA DE GRÁFICAS ........................................................................................................... xviii

LISTA DE ANEXOS ................................................................................................................. xix

RESUMEN .................................................................................................................................. xx

ABSTRACT ............................................................................................................................... xxi

INTRODUCCIÓN ........................................................................................................................ 1

1. MARCO TEÓRICO ................................................................................................................. 3

1.1. Polisacáridos ......................................................................................................................... 3

1.1.1. Clasificación de los Polisacáridos. .................................................................................... 3

1.1.1.1. Según su función.............................................................................................................. 3

1.1.1.2. Según su composición química........................................................................................ 3

1.2. Pectina ................................................................................................................................... 5

1.2.1. Clasificación. ..................................................................................................................... 6

1.2.1.1. Según el procedimiento de extracción............................................................................. 6

1.2.1.2. Según su composición ..................................................................................................... 6

1.2.2. Estructura. .......................................................................................................................... 8

1.2.3. Aplicaciones ..................................................................................................................... 10

1.2.3.1. Pectinas de bajo metoxilo (LMP) .................................................................................. 10

1.2.3.2. Pectinas de alto metoxilo (HMP) .................................................................................. 10

1.2.4. Extracción ........................................................................................................................ 12

1.2.4.1. Técnicas de extracción .................................................................................................. 13

1.3. Maracuyá (Passiflora edulis flavicarpa) .............................................................................. 15

1.3.1. Anatomía de la fruta ......................................................................................................... 16

1.3.2. Composición. .................................................................................................................... 17

viii

1.3.2. Índice de madurez ............................................................................................................ 18

1.3.3. Producción mundial ......................................................................................................... 18

1.3.4. Exportaciones ................................................................................................................... 19

1.4. Conservas ............................................................................................................................ 20

1.4.1. Tipos de Conservas .......................................................................................................... 21

2. MARCO EXPERIMENTAL .................................................................................................. 23

2.1 Descripción del proceso ....................................................................................................... 23

2.2. Proceso experimental seleccionado ..................................................................................... 25

2.3. Diseño Experimental ........................................................................................................... 25

2.3.1. Parámetros fijos ............................................................................................................... 26

2.3.2. Parámetros variables ....................................................................................................... 27

2.3.3. Parámetro de evaluación ................................................................................................. 27

2.4. Diseño experimental alternativo .......................................................................................... 27

2.4.1. Parámetro fijo .................................................................................................................. 29

2.4.2. Parámetro variable .......................................................................................................... 30

2.4.3. Parámetro de evaluación ................................................................................................. 30

2.5. Materiales y Equipos ........................................................................................................... 30

2.5.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas ..................................................... 30

2.5.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización ................................................ 31

2.5.2.1. Pretratamiento de cortezas ........................................................................................... 31

2.5.2.2. Obtención de harina de cortezas ................................................................................... 31

2.5.2.3. Extracción de pectina .................................................................................................... 31

2.5.2.4. Caracterización de pectina ........................................................................................... 31

2.5.3. Formulación y Preparación de Mermeladas ................................................................... 32

2.5.4. Análisis Sensorial ............................................................................................................. 32

2.6. Sustancias y Reactivos ....................................................................................................... 32

2.6.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas ..................................................... 32

2.6.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización ................................................ 32

2.6.3. Formulación y Preparación de Mermeladas ................................................................... 33

2.6.4. Análisis Sensorial ............................................................................................................. 33

2.7. Procedimiento ..................................................................................................................... 33

2.7.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas ..................................................... 33

ix

2.7.1.1. Procesamiento ............................................................................................................... 33

2.7.1.2. Muestreo ........................................................................................................................ 33

2.7.1.3. Extracción de pulpa ...................................................................................................... 34

2.7.1.4. Caracterización fisicoquímica de las frutas .................................................................. 34

2.7.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización ................................................ 35

2.7.2.1. Pretratamiento de cortezas (Inactivación de enzimas) ................................................. 35

2.7.2.2. Obtención de harina de cortezas ................................................................................... 35

2.7.2.3. Extracción de pectina (Hidrólisis ácida) ...................................................................... 36

2.7.2.4. Caracterización de pectina ........................................................................................... 36

2.7.3. Formulación y Preparación de Mermeladas ................................................................... 38

2.7.4. Análisis Sensorial ............................................................................................................. 39

3. DATOS EXPERIMENTALES .............................................................................................. 40

3.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas .......................................................... 40

3.1.1. Caracterización fisicoquímica de la fruta. ....................................................................... 40

3.1.2. Eliminación de sólidos solubles. ...................................................................................... 41

3.1.3. Cinética de secado de las cortezas. .................................................................................. 41

3.1.4. Características del jugo de maracuyá.............................................................................. 41

3.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización ..................................................... 42

3.2.1. Características del extracto pectínico.. ............................................................................ 42

3.2.2. Cinética de secado de la pectina. ..................................................................................... 42

3.2.3. Obtención de pectina. ....................................................................................................... 43

3.2.4. Caracterización de pectina .............................................................................................. 43

3.2.4.1. Humedad. ...................................................................................................................... 43

3.2.4.2. Cenizas. ......................................................................................................................... 44

3.2.4.3. Peso Equivalente (EW). ................................................................................................. 44

3.2.4.4. Contenido de Metoxilos ................................................................................................. 44

3.3. Formulación y Preparación de Mermeladas ........................................................................ 45

3.3.1. Diseño Experimental ........................................................................................................ 45

3.3.1.1. Composición de las muestras.. ....................................................................................... 45

3.3.1.2. Alimentación de las muestras. ....................................................................................... 45

3.3.1.3. Relación grados Brix en función de tiempo. ................................................................. 45

3.3.1.4. Mermelada obtenida. .................................................................................................... 46

x

3.3.2. Diseño Experimental Alternativo ..................................................................................... 47

3.3.2.1. Composición de las muestras. ....................................................................................... 47

3.3.2.2. Alimentación de la muestras. ........................................................................................ 47

3.3.2.3. Relación grados Brix en función de tiempo. ................................................................. 47

3.3.2.4. Mermelada obtenida. .................................................................................................... 48

4. CÁLCULOS ........................................................................................................................... 49

4.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas .......................................................... 49

4.1.1. Acidez titulable ................................................................................................................. 49

4.1.1.1. Determinación del factor para ácido cítrico ................................................................. 49

4.1.1.2. Determinación de acidez titulable ................................................................................. 49

4.1.1.3. Corrección de acidez titulable por dilución .................................................................. 50

4.1.2. Índice de madurez ............................................................................................................ 50

4.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización ..................................................... 50

4.2.1. Humedad .......................................................................................................................... 50

4.2.2. Contenido de cenizas (%) ................................................................................................. 51

4.2.3. Cálculo del peso equivalente (EW) .................................................................................. 51

4.2.3.1. Preparación de hidróxido de sodio ............................................................................... 51

4.2.3.2. Preparación de ácido clorhídrico ................................................................................. 51

4.2.3.3. Peso Equivalente (EW) .................................................................................................. 52

4.2.4. Contenido de metoxilos (MeO%) ..................................................................................... 52

4.2.5. Contenido total de ácido anhidro galacturónico (%AUA)............................................... 52

4.2.6. Grado de esterificación (DE) ........................................................................................... 53

4.3. Formulación y Preparación de Mermeladas ........................................................................ 53

4.3.1. Balance de masa............................................................................................................... 53

4.3.2. Cuadro de Balance. .......................................................................................................... 56

4.3.3. Determinación de alimentación a partir de la composición de mermeladas ................... 56

5. RESULTADOS ...................................................................................................................... 57

5.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas .......................................................... 57

5.1.1. Caracterización fisicoquímica de la fruta. ....................................................................... 57

5.1.2. Cinética de secado de la corteza. ..................................................................................... 58

5.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización ..................................................... 58

xi

5.2.1. Cinética de secado de pectina. ......................................................................................... 58

5.2.2. Rendimiento en la extracción de pectina. ........................................................................ 59

5.2.3. Caracterización de pectina comercial. ............................................................................ 59

5.2.4. Caracterización de pectina experimental. ........................................................................ 59

5.3. Formulación y Preparación de Mermeladas ........................................................................ 60

5.3.1. Diseño Experimental ........................................................................................................ 60

5.3.1.1. Alimentación en función de la formulación.. ................................................................ 60

5.3.1.2. Balance de masa............................................................................................................ 61

5.3.1.3. Cuadros de balance.. ..................................................................................................... 62

5.3.1.4. Gráfica de la relación °Brix en función de tiempo. ...................................................... 64

5.3.1.5. Características de las mermeladas. .............................................................................. 65

5.3.1.6. Aceptabilidad de las muestras. ...................................................................................... 65

5.3.2. Diseño Experimental alternativo ..................................................................................... 66

5.3.2.1. Alimentación en función de la formulación. ................................................................. 66

5.3.2.2. Balance de masa............................................................................................................ 67

5.3.2.3. Cuadros de balance. ...................................................................................................... 68

5.3.2.4. Gráfica de la relación °Brix en función de tiempo. ...................................................... 71

5.3.2.5. Características de las mermeladas. .............................................................................. 72

5.3.2.6. Aceptabilidad de las muestras. ...................................................................................... 72

5.5. Análisis sensorial ................................................................................................................ 73

5.5.1. Análisis estadístico. .......................................................................................................... 73

5.5.2. Análisis de varianza (ANOVA) ......................................................................................... 74

5.5.1.1. Diseño experimental. ..................................................................................................... 74

5.5.1.2. Diseño experimental alternativo. .................................................................................. 76

6. DISCUSIÓN .......................................................................................................................... 79

7. CONCLUSIONES ................................................................................................................. 82

8. RECOMENDACIONES ........................................................................................................ 84

CITAS BILIOGRÁFICAS .......................................................................................................... 86

xii

BIBLIOGRAFÍA ......................................................................................................................... 89

ANEXOS..................................................................................................................................... 91

xiii

LISTA DE TABLAS

pág.

Tabla 1. Características principales de algunos homopolisacáridos ............................................. 4

Tabla 2. Características de las pectinas alimenticias de alto metoxilo (HMP) ............................. 7

Tabla 3. Características de las pectinas alimenticias de bajo metoxilo (LMP) ............................. 8

Tabla 4. Principales componentes de la pectina y su proporción en fuentes pectínicas .............. 10

Tabla 5. Principales aplicaciones de las pectinas comerciales de bajo metoxilo ........................ 11

Tabla 6. Principales aplicaciones de las pectinas comerciales de alto metoxilo ......................... 12

Tabla 7. Composición del maracuyá ........................................................................................... 18

Tabla 8. Parámetro fijo establecido para la experimentación ..................................................... 27

Tabla 9. Parámetros variables establecidos para la experimentación .......................................... 27

Tabla 10. Formulaciones viables en función de sus proporciones .............................................. 28

Tabla 11. Parámetro fijo establecido para la experimentación ................................................... 29

Tabla 12. Parámetro variable establecido para la experimentación ............................................ 30

Tabla 13. Caracterización fisicoquímica de la fruta .................................................................... 40

Tabla 14. Grados Brix en los lavados de la corteza .................................................................... 41

Tabla 15. Peso de las cortezas para cada intervalo de tiempo ..................................................... 41

Tabla 16. Características de la fruta (jugo) necesarias en la formulación ................................... 42

Tabla 17. Características principales del extracto pectínico ....................................................... 42

Tabla 18. Peso de la pectina para cada intervalo de tiempo ........................................................ 42

Tabla 19. Pectina obtenida de la harina de cortezas .................................................................... 43

Tabla 20. Masas (g) de pectina obtenidas después del secado .................................................... 43

Tabla 21. Masas (g) de ceniza obtenidas ..................................................................................... 44

Tabla 22. Volúmenes (mL) de NaOH obtenidos en la titulación ................................................ 44

Tabla 23. Volúmenes (mL) de NaOH obtenidos en la titulación ................................................ 44

Tabla 24. Formulaciones de muestras expresadas en porcentajes* ............................................. 45

Tabla 25. Alimentación en cada muestra, expresada en gramos ................................................. 45

Tabla 26. Relación °Brix – f (t) para cada muestra (original y réplica) ...................................... 46

Tabla 27. Mermelada obtenida .................................................................................................... 46

xiv

Tabla 28. Formulaciones de muestras expresadas en porcentajes ............................................... 47

Tabla 29. Alimentación en cada muestra, expresada en gramos ................................................. 47

Tabla 30. Relación °Brix – f (t) para cada muestra (original y réplica) ...................................... 48

Tabla 31. Mermelada obtenida .................................................................................................... 48

Tabla 32. Características de los componentes de la mermelada ................................................. 53

Tabla 33. Cuadro de balance ....................................................................................................... 56

Tabla 34. Alimentación en función de la formulación ................................................................ 56

Tabla 35. Valores medios y desviaciones estándar para cada parámetro .................................... 57

Tabla 36. Rendimiento de la harina de cortezas en la producción de pectina ............................. 59

Tabla 37. Caracterización de pectina comercial .......................................................................... 59

Tabla 38. Caracterización de pectina experimental ..................................................................... 59

Tabla 39. Alimentación (Muestra 1) ........................................................................................... 60

Tabla 40. Alimentación (Muestra 2) ........................................................................................... 60

Tabla 41. Alimentación (Muestra 3) ........................................................................................... 61

Tabla 42. Balance de masa para cada muestra ............................................................................ 61

Tabla 43. Cuadro de balance (Muestra 1) ................................................................................... 62

Tabla 44. Cuadro de balance (Muestra 1’) .................................................................................. 62

Tabla 45. Cuadro de balance (Muestra 2) ................................................................................... 63

Tabla 46. Cuadro de balance (Muestra 2’) .................................................................................. 63

Tabla 47. Cuadro de balance (Muestra 3) ................................................................................... 63

Tabla 48. Cuadro de balance (Muestra 3’) .................................................................................. 64

Tabla 49. Características finales de las muestras originales y sus réplicas respectivas .............. 65

Tabla 50. Calificaciones obtenidas por las muestras ................................................................... 65

Tabla 51. Aceptabilidad de las muestras en cada atributo .......................................................... 65

Tabla 52. Alimentación (Muestra 1) ........................................................................................... 66

Tabla 53. Alimentación (Muestra 2) ........................................................................................... 66

Tabla 54. Alimentación (Muestra 3) ........................................................................................... 66

Tabla 55. Alimentación (Muestra 4) ........................................................................................... 67

Tabla 56. Alimentación (Muestra 5) ........................................................................................... 67

Tabla 57. Balance de masa para cada muestra ............................................................................ 67

Tabla 58. Cuadro de balance (Muestra 1) ................................................................................... 68

Tabla 59. Cuadro de balance (Muestra 1’) .................................................................................. 68

Tabla 60. Cuadro de balance (Muestra 2) ................................................................................... 69

xv

Tabla 61. Cuadro de balance (Muestra 2’) .................................................................................. 69

Tabla 62. Cuadro de balance (Muestra 3) ................................................................................... 69

Tabla 63. Cuadro de balance (Muestra 3’) .................................................................................. 70

Tabla 64. Cuadro de balance (Muestra 4) ................................................................................... 70

Tabla 65. Cuadro de balance (Muestra 4’) .................................................................................. 70

Tabla 66. Cuadro de balance (Muestra 5) ................................................................................... 71

Tabla 67. Cuadro de balance (Muestra 5’) .................................................................................. 71

Tabla 68. Características finales de las muestras originales y sus réplicas respectivas .............. 72

Tabla 69. Calificaciones obtenidas por las muestras ................................................................... 73

Tabla 70. Aceptabilidad de las muestras en cada atributo .......................................................... 73

Tabla 71. Análisis de varianza para el atributo color .................................................................. 74

Tabla 72. Análisis de varianza para el atributo aroma ................................................................ 74

Tabla 73. Análisis de varianza para el atributo aspecto .............................................................. 75

Tabla 74. Análisis de varianza para el atributo textura ............................................................... 75

Tabla 75. Análisis de varianza para el atributo sabor .................................................................. 75

Tabla 76. Análisis de varianza para el atributo color .................................................................. 76

Tabla 77. Análisis de varianza para el atributo aroma ................................................................ 76

Tabla 78. Análisis de varianza para el atributo aspecto .............................................................. 77

Tabla 79. Análisis de varianza para el atributo textura ............................................................... 77

Tabla 80. Análisis de varianza para el atributo sabor .................................................................. 78

xvi

LISTA DE FIGURAS

pág.

Figura 1. Estructura de la cadena lineal de la amilosa .................................................................. 4

Figura 2. Estructura de la heparina ................................................................................................ 5

Figura 3. Estructura de la pectina .................................................................................................. 9

Figura 4. Extractor tipo Soxhlet .................................................................................................. 13

Figura 5. Adecuación del equipo de hidrodestilación ................................................................. 15

Figura 6. Maracuyá (Passiflora edulis)........................................................................................ 16

Figura 7. Maracuyá ..................................................................................................................... 17

Figura 8. Frutos de maracuyá, dispuestos para exportación ........................................................ 19

Figura 9. Exportaciones de maracuyá realizadas por Ecuador en el año 2013 ........................... 20

Figura 10. Mermeladas, jaleas y confituras ................................................................................. 22

Figura 11. Diagrama de Flujo (Descripción del Proceso) ........................................................... 24

Figura 12. Diseño experimental para la Formulación de Mermeladas ........................................ 26

Figura 13. Diseño experimental alternativo para la Formulación de Mermeladas ...................... 29

Figura A. 1. Lavado de Maracuyás (Previo a la selección) ......................................................... 92

Figura A. 2. Maracuyás Seleccionadas ....................................................................................... 92

Figura A. 3. Despulpado ............................................................................................................. 92

Figura B. 1. Frutas Escogidas en el muestreo ............................................................................. 93

Figura B. 2. Medición de pH ....................................................................................................... 93

Figura B. 3. Determinación de Acidez ........................................................................................ 93

Figura B. 4. Determinación del Peso ........................................................................................... 94

Figura B. 5. Determinación de los °Brix ..................................................................................... 94

Figura C. 1. Cáscaras Secas ........................................................................................................ 95

Figura C. 2. Molienda de Cáscaras (Molino Ultracentrífugo) .................................................... 95

Figura C. 3. Harina de Cáscaras .................................................................................................. 95

xvii

Figura D. 1. Separación de Extracto Pectínico ............................................................................ 96

Figura D. 2. Solidos Suspendidos ............................................................................................... 96

Figura D. 3. Proceso de Extracción (Hidrólisis Ácida) ............................................................... 96

Figura D. 4. Extracto Pectínico ................................................................................................... 97

Figura D. 5. Pectina Precipitada (Coagulada) ............................................................................. 97

Figura D. 6. Pectina a ingresar al proceso de secado .................................................................. 97

Figura D. 7. Pectina Seca ............................................................................................................ 97

Figura D. 8. Pectina Seca en Polvo ............................................................................................. 97

Figura E. 1. Comparación entre pectina experimental y pectina comercial ................................ 98

Figura E. 2. Muestras antes de la titulación ................................................................................ 98

Figura E. 3. Muestras después de la titulación ............................................................................ 98

Figura F. 1. Muestras del Diseño Experimental .......................................................................... 99

Figura F. 2. Muestras del Diseño Experimental Alternativo ....................................................... 99

Figura H. 1. Documento presentado a los jueces ...................................................................... 103

xviii

LISTA DE GRÁFICAS

pág.

Gráfica 1. Diagrama de la curva de secado de corteza de maracuyá a 70°C .............................. 58

Gráfica 2. Diagrama de la curva de secado de pectina a 45°C .................................................... 58

Gráfica 3. Variación de los °Brix en función del tiempo ............................................................ 64

Gráfica 4. Variación de los °Brix en función del tiempo ............................................................ 72

xix

LISTA DE ANEXOS

pág.

ANEXO A. Materia Prima .......................................................................................................... 92

ANEXO B. Caracterización de la Fruta ...................................................................................... 93

ANEXO C. Tratamiento de Cortezas .......................................................................................... 95

ANEXO D. Extracción de Pectina .............................................................................................. 96

ANEXO E. Caracterización de Pectina ....................................................................................... 98

ANEXO F. Mermeladas .............................................................................................................. 99

ANEXO G. Análisis de Costos ................................................................................................. 100

ANEXO H. Análisis Sensorial .................................................................................................. 101

xx

USO INTEGRAL DEL MARACUYÁ (PASSIFLORA EDULIS FLAVICARPA) EN LA

EXTRACCIÓN DE PECTINA Y FORMULACIÓN DE MERMELADAS

RESUMEN

Se extrajo la pectina presente en las cortezas de maracuyá mediante hidrólisis ácida usando ácido

cítrico, la cual se utilizó para formular mermeladas de la misma fruta con varias composiciones.

Se caracterizó la pectina mediante ensayos fisicoquímicos y se compararon sus propiedades con

datos de una muestra comercial, logrando comprobar la similitud entre los dos tipos de pectina.

Para la formulación de mermeladas se establecieron las composiciones de cada una de ellas, y se

elaboraron las muestras teniendo como parámetro fijo al porcentaje de azúcar y como variables

al porcentaje de fruta y pectina, aplicando dos diseños factoriales. Las formulaciones fueron

evaluadas en sus propiedades físicas y químicas, además de someterse a un análisis sensorial para

determinar cual fue la mejor formulación según su aceptabilidad.

Se concluyó que el medio extractante utilizado y las condiciones de extracción (tiempo y

temperatura) tienen un efecto directo en las propiedades de la pectina de maracuyá, las cuales

según los resultados obtenidos son adecuadas para elaborar mermeladas con bajo contenido en

azúcar con características sensoriales agradables, los resultados también establecen que la mejor

formulación tiene 60°Brix y una composición del 54% de azúcar y del 43 y 3% de fruta y pectina

respectivamente.

PALABRAS CLAVES: / MARACUYÁ/ HIDRÓLISIS ÁCIDA/ PECTINA/ COMPOSICIÓN/

MERMELADAS/ ANÁLISIS SENSORIAL/ PECTINA DE BAJO METOXILO/

xxi

INTEGRAL USE OF PASSION FRUIT (PASSIFLORA EDULIS FLAVICARPA)

IN/FOR PECTIN EXTRACTION AND JAMS FORMULATION

ABSTRACT

The pectin contained in passion fruit rind was extracted through acid hydrolysis using citric acid;

said pectin was used to formulate jams of the same fruit with several compositions.

The extracted pectin was characterized through physicochemical tests and its properties were

compared with data from a commercial sample, demonstrating the similarity between the two of

them.

To formulate the jams, the compositions of each one of them were stated and the samples were

elaborated taking the sugar percentage as a fixed parameter, while the fruit and pectin percentages

were considerate as variables; two different factorial designs were applied. Physical and chemical

properties of the samples were evaluated and they were submitted to a sensory analysis to

determinate the best formulation according to its approval.

To conclude, both the extractant and the extraction conditions (time and temperature) have a direct

impact on the passion fruit pectin properties, which according to the results are suitable to

elaborate low sugar jams with pleasant sensory characteristics. The results also stablish that the

best formulation is 60°Brix and have a composition of 54% of sugar, 43 and 3% of fruit and

pectin, respectively.

KEYWORDS: / PASSION FRUIT/ ACID HYDROLYSIS/ PECTIN/ COMPOSITION/ JAMS/

SENSORY ANALYSIS/ LOW METHOXYL PECTIN/

1

INTRODUCCIÓN

La pectina es un aditivo reconocido ampliamente, utilizado sin restricción alguna en el

procesamiento de alimentos como jaleas y mermeladas, debido a su capacidad para modificar la

textura de los mismos formando geles en condiciones específicas. Las principales fuentes

pectínicas son las frutas, por lo que la producción de pectina comercial se enfoca en cítricos como

el limón y la naranja así como en la pulpa de manzana, debido a que cuentan con altas cantidades

del polisacárido. Existen sin embargo, varias frutas con porcentajes significativos de pectina, a

las cuales no se les ha dado mayor aplicación, una de estas frutas es el maracuyá, de la cual el

Ecuador es uno de los principales productores y exportadores.

Debido a la producción a gran escala de la fruta, se cuenta con varias empresas que la procesan,

teniendo como objetivo principal la obtención de zumos y aceites esenciales, la cáscara o desechos

generados son considerados basura común, pero es precisamente en esta ‘basura’ en la que se

encuentra la pectina (en mayor proporción que en la pulpa). No se han desarrollado protocolos

y/o procesos para su explotación, ocasionando que a pesar de producir pectina, indirectamente,

en grandes cantidades, el Ecuador tenga que seguir importándola de Alemania o Brasil debido a

su gran demanda.

Las condiciones ambientales actuales, han influenciado en el desarrollo u optimización de nuevos

procesos, entre los cuales, se encuentra el reciclaje y/o reutilización de insumos, es por esta razón,

que en el presente trabajo se propone la utilización total o integral del maracuyá, usando sus

cáscaras para extraer pectina, la cual se utilizará con la pulpa de la misma fruta para formular y

preparar mermeladas, logrando explotar totalmente la fruta, sin desechar parte alguna.

La extracción de pectina de las cortezas del maracuyá ha sido objeto de investigación un sin

número de veces, en diferentes partes del mundo, incluso para preparar mermeladas de distintos

frutos, pero debido a la acidez de la pulpa (de maracuyá), la generación de un producto de este

tipo se ha limitado, por lo que en el Ecuador no se encuentran mermeladas de maracuyá a la venta,

y las que se han encontrado (en una sola ciudad), parecen ser fabricadas con saborizantes y otros

productos químicos, lo cual ratificaría la importancia de estudios previos para establecer si es

posible producirlas y si cuentan con aceptación del público.

2

La importancia del presente trabajo de grado se ve reflejada también en la gran demanda de

conservas en el Ecuador, ya que las mermeladas de cualquier fruto son ampliamente consumidas

o elaboradas domésticamente, sin embargo, como se mencionó anteriormente la elaboración de

mermeladas de maracuyá se ha limitado en parte por la falta de pectina en la pulpa, ya que mucha

gente desconoce que la presencia del polisacárido en la misma es insignificante, y por la acidez

que presenta, lo que en realidad contribuye en la elaboración de la conserva (el proceso de

gelificación se lleva a cabo en pH’s ácidos). De esta forma, si tanto la pectina como las

mermeladas cuentan con gran demanda dentro y fuera del país, las pruebas o estudios preliminares

como los presentados en el presente documento, se ven una vez más justificados.

En el desarrollo del presente trabajo se llevaron a cabo una serie de operaciones en cada etapa;

entre las realizadas en el proceso de extracción mediante hidrólisis ácida se cuentan la

fragmentación, inactivación de enzimas, triturado, secado y pulverizado, logrando adecuar las

cortezas de la fruta para dicho proceso, después del cual se recuperó el extracto pectínico y a su

vez la pectina presente. Se caracterizó la pectina obtenida en conjunto con muestras comerciales

para realizar una comparación entre ellas, los resultados arrojados en dicha comparación

establecen que la pectina experimental cuenta con propiedades similares e incluso superiores en

algunos parámetros, a la pectina comercial. Ambas pectinas son de bajo metóxilo y se utilizan

para elaborar conservas y otros productos de bajo contenido en azúcar, conocidos comercialmente

como ‘productos dietéticos’.

Una vez extraída la pectina se prepararon las distintas formulaciones de mermeladas haciendo

uso de un diseño factorial adecuado, variando los porcentajes de fruta y pectina en las mismas.

Las muestras generadas se sometieron a ensayos fisicoquímicos con el fin de determinar sus

características principales. Dichas muestras también fueron sometidas a un análisis sensorial con

jueces no entrenados para determinar cuál de las formulaciones fue la adecuada en función de su

aceptabilidad.

Como conclusiones generales se puede establecer que se demostró que la pectina extraída de las

cortezas de maracuyá es de la misma calidad que la pectina (cítrica) comercial, y que puede

utilizarse en las mismas aplicaciones, lo que a su vez certifica la validez del proceso de extracción.

Con respecto a las mermeladas, según la entrevista breve realizada con los jueces o panelistas, se

puede afirmar que las conservas de maracuyá tendrían gran acogida debido precisamente a su

ausencia en el mercado, y a las características organolépticas que presenta tanto la fruta como la

mermelada final.

3

1. MARCO TEÓRICO

1.1. Polisacáridos

“Los polisacáridos son carbohidratos complejos, también conocidos como glicanos, formados por

cadenas de monosacáridos, que van desde tres hasta cientos de moléculas de monosacáridos,

iguales o diferentes, dispuestas de manera específica, unidos por enlaces glucosídicos. Son mucho

menos solubles en agua que los azúcares y los alcoholes. A diferencia de los azúcares, no son

cristalinos y son insípidos. Todos los polisacáridos de importancia nutricional están formados por

largas cadenas de monosacáridos de seis átomos de carbono (hexosas).

Los polisacáridos se producen en los vegetales, mediante la fotosíntesis; constituyen una reserva

de energía para la planta, además de que les dan sostén. Algunos animales, entre ellos el hombre,

sintetizan polisacáridos a partir de monosacáridos. Los polisacáridos más comunes son: almidón,

glicógeno, celulosa, quitina y lignina. Existen otros polisacáridos de utilidad industrial como la

pectina, el agar, la goma trogacanto y la goma arábiga”. [1]

1.1.1. Clasificación de los Polisacáridos. Los criterios principales para clasificar los

polisacáridos son su función y composición química, cada clasificación se describe a

continuación.

1.1.1.1. Según su función. Pueden ser divididos en tres grupos; polisacáridos estructurales

(celulosa y pectina) que confieren estabilidad mecánica a células, órganos u organismos,

polisacáridos hidrófilos (fijadores de agua), que están intensamente hidratados e impiden que las

células o los tejidos se deshidraten y los polisacáridos de reserva (almidón y glicógeno) que sirven

fundamentalmente para almacenar hidratos de carbono que se liberan según los requerimientos

de los monosacáridos.

1.1.1.2. Según su composición química. Como su nombre lo indica los polisacáridos son

moléculas conformadas por varias moléculas de monosacáridos, bajo este criterio se clasifican en

homopolisacáridos y heteropolisacáridos.

4

Homopolisacáridos. “Comprenden moléculas formadas por monosacáridos iguales, los

cuales, ya sean de origen animal o vegetal, representan fundamentalmente materiales de

reserva de los seres vivos para realizar funciones en condiciones en las cuales no es

posible obtener azúcares. Este hecho representa una circunstancia provechosa para los

animales, así como para el hombre, que pueden apropiarse también de estos materiales

de reserva para su nutrición, siendo así los carbohidratos, principalmente en forma de

polisacáridos, los componentes más abundantes en su dieta. La figura 1 presenta la

estructura de la amilosa, componente del almidón, como ejemplo de homopolisacárido.

Figura 1. Estructura de la cadena lineal de la amilosa

Los homopolisacáridos o polisacáridos simples de mayor importancia son aquellos que

tienen utilidad o se encuentran presentes en los alimentos, entre los cuales se encuentra

el almidón, el glucógeno y la celulosa. La tabla 1 describe las características principales

de varios homopolisacáridos”. [2]

Tabla 1. Características principales de algunos homopolisacáridos

Nombre Unidades Enlaces Tipo de molécula

Amilosa

Amilopectina

Celulosa

Glucógeno

Inulina

Quitina

Dextrana

Glucosa

Glucosa

Glucosa

Glucosa

Fructosa

Acetilglucosamina

Glucosa

α-1,4

α-1,4 y α-1,6

β-1,4

α-1,4 y α-1,6

β-1,4

β-1,4

α-1,6

α-1,4 - α-1,3

Lineal

Ramificada

Lineal

Ramificada

Lineal

Lineal

Ramificada

5

Heteropolisacáridos. “Son sustancias de peso molecular elevado formadas por más de un

tipo de unidades de monosacáridos. Las moléculas que intervienen con mayor frecuencia

en su composición son aminoazúcares y ácidos urónicos; pero también pueden intervenir

en su composición, tanto moléculas de monosacáridos simples, como derivados más

complejos. Generalmente proveen soporte extracelular para organismos de todos los

reinos; ya sea en la envoltura celular de las bacterias, o en la matriz que mantiene células

individuales juntas en tejidos animales. Los heteropolisacáridos cumplen con las más

diversas funciones; en las articulaciones como lubricantes y amortiguadores, como

anticoagulantes (heparina); como componentes del tejido cartilaginoso (condroitín

sulfatos), etc. Entre los heteropolisacáridos más importantes están el agar, la pectina y la

heparina, cuya estructura se indica en la figura 2”. [3]

Figura 2. Estructura de la heparina

1.2. Pectina

La pectina es un carbohidrato soluble en agua que se encuentra en las paredes celulares y tejidos

intercelulares de ciertas plantas. En las frutas la pectina ayuda a mantener las pareces de células

adyacentes unidas. Las frutas inmaduras contienen la sustancia precursora llamada protopectina,

la cual es convertida a pectina y se vuelve soluble en agua a medida que la fruta alcanza su estado

de madurez, En esta etapa la pectina ayuda a las frutas maduras a mantenerse firmes y mantener

su forma, a medida que la fruta continúa madurando, la pectina se rompe en dos azúcares simples

que son completamente solubles en agua. Como resultado, una fruta muy madura se suaviza y

pierde su forma. Debido a su habilidad para constituir soluciones espesas en forma de gel, la

pectina es utilizada comercialmente en la preparación de jaleas y mermeladas. Sus propiedades

espesantes son también útiles en la fabricación de productos farmacéuticos y en la industria textil.

6

1.2.1. Clasificación. Existen varios criterios para clasificar las pectinas, ya sea en función de

los procedimientos de extracción o por su composición (propiedades).

1.2.1.1. Según el procedimiento de extracción. Frecuentemente las pectinas se clasifican en

función de los procedimientos utilizados para extraerlas de las paredes celulares, en general se

distinguen tres tipos.

Pectinas solubles en agua. Extraíbles con agua y disueltas en soluciones salinas.

Pectinas solubles en agentes quelantes. Extraíbles con soluciones de agentes quelantes

calcificados como el EDTA (ácido etilendiaminotetraacético), el CDTA (ácido

ciclohexanodiaminotetraacético) o un hexametafostato.

Protopectinas. Extraíbles en altas temperaturas con soluciones alcalinas o ácidos

diluidos.

1.2.1.2. Según su composición. Principalmente según el porcentaje de esterificación.

Pectinas de alto metoxilo (HMP). “Las pectinas de alto metoxilo poseen la mayoría de

sus grupos carboxilo esterificados (del 50 al 58%), no forman geles si no es en medios

muy azucarados, que contengan más del 60% de azúcar, y el pH este comprendido entre

2,7 y 3,4. No son reversibles por el calor y todas ellas se estandarizan y normalizan a 150°

SAG. En orden decreciente de su porcentaje de esterificación y de su rapidez en la

formación de gel, se clasifican comercialmente en los siguientes tipos:

o Ultra rapid set 150°SAG (URS 150°)

o Rapid Set 150° SAG (RS 150°)

o Medium rapid set 150° SAG (MRS 150°)

o Slow set 150° SAG (SS 150°)

La tabla 2 muestra los valores límites de varias características y/o propiedades

fisicoquímicas para cada uno de los tipos de pectina de alto metóxilo indicados.

7

Tabla 2. Características de las pectinas alimenticias de alto metoxilo (HMP)

Característica URS 150° RS 150° MRS 150° SS 150°

% esterificación 74 – 77 71 – 74 66 – 70 58 – 65

Formación de gel (min) 1 – 3 4 – 8 15 – 25 30 – 120

pH gelificación óptimo 3,1 – 3,4 3,0 – 3,3 2,8 – 3,1 2,6 – 2,9

pH de disolución al 1% 2,9 – 3,5 2,9 – 3,5 2,8 – 3,5 2,8 – 3,5

Cenizas totales (%) 5

Pérdida por secado (%) ≈ 12

Arsénico (ppm) < 3

Plomo (ppm) < 10

Cobre (ppm) < 60

Gérmenes patógenos ausencia

Gérmenes totales por

gramo < 1000

Aspecto polvo fino color crema

Granulometría rechazo inferior al 1% en tamiz de abertura 0,31mm

Pectinas de bajo metoxilo (LMP). Presentan un porcentaje de esterificación inferior al

50%, y los grupos carboxilo, algunos resultantes de la desmetilación controlada de las de

alto metoxilo son parcialmente neutralizados por un catión alcalino (Na+, K+ o NH4+) para

aumentar su solubilidad. No necesitan de la presencia de azúcar para gelificar, por lo que

se requiere poca o ninguna cantidad de la misma, pero requieren la presencia de cationes

divalentes como el calcio para formar entrecruzamientos moleculares. Las pectinas de

bajo metoxilo son menos sensibles a los cambios de pH es por esto que pueden formar

geles en el intervalo de 2.5 a 6,5.

Para su comercialización, las pectinas de bajo metoxilo son estandarizadas con una fuerza

de gelificación constante, por dilución de la pectina pura con azúcar. Sin embargo, no

existe todavía el grado internacional análogo al grado SAG de las de alto metoxilo, ni

tampoco ningún método de control unificado. No es posible, por lo tanto dar una regla de

gelificación para las pectinas de bajo metoxilo, ya que las funciones de ácido libre no son

las únicas responsables de la reticulación de las cadenas pécticas. La formación de un gel

de pectina de bajo metoxilo aparece como un problema complejo de cinética química, de

8

los que solo se conocen algunas soluciones particulares. La tabla 3 muestra los valores

límites de varias características y/o propiedades fisicoquímicas para las pectinas de bajo

metóxilo”. [4]

Tabla 3. Características de las pectinas alimenticias de bajo metoxilo (LMP)

Característica Contenidos límites

% esterificación 18 – 39

% amidación 12 – 85

pH gelificación óptimo 3 – 4,2

pH de disolución a 1% 3.3 – 5,2

Pérdida por secado (%) ≈ 12

Arsénico (ppm) < 3

Plomo (ppm) < 10

Cobre (ppm) < 60

Gérmenes patógenos ausencia

Gérmenes totales por gramo < 1000

Aspecto polvo fino color crema

Granulometría rechazo inferior al 1% en tamiz

de abertura 0,31mm

1.2.2. Estructura. “La pectina es un heteropolisacárido estructural que se encuentra normalmente

en los espacios intercelulares de los tejidos vegetales de varias frutas, son sustancias poliméricas

de elevado peso molecular, cuya cadena principal se encuentra formada esencialmente por enlaces

alfa 1:4 entre unidades (150 a 500) de ácido galacturónico, que pueden presentar sus grupos

carboxilos parcialmente esterificados como métoxilos, siendo sus tres dominios principales;

homogalacturonanos (HG) o simplemente galacturnonanos, ramnogalacturonanos I (RGI) y

ramnogalacturonanos II (RGII). En sus cadenas laterales se puede encontrar también unidades de

galactosa, ramnosa y arabinosa”. [5]

“Los homogalacturonanos (HG) están formados por una cadena linear de residuos de ácido

galactopiranosiluronico unidos por enlalces α-D, en el cual algunos de los grupos carboxilo están

metilados. Los HG’s pueden, dependiendo de la fuente, estar acetilados en la cadena 3 (C-3) o la

dos (C-2).

9

Los ramnogalacturanos (RGI) son una familia de polisacáridos pectinicos que contienen una

estructura de disacáridos repetitivos. Los residuos de la estructura pueden estar acetilados en C-2

y/o C-3. No existe evidencia química concluyente que afirme la existencia de residuos metilados.

Los galacturanos sustituidos referidos como ramnogalaturanos II (RGII) están presentes and todas

las células primarias de las plantas analizadas hasta la fecha. Los RGII no están relacionados

estructuralmente a los RGI, ya que su estructura está compuesta por residuos de ácido

galactopiranosiluronico unidos por enlaces α-D y no disacáridos repetitivos. La tabla 4 muestra

los porcentajes en peso de los componentes presentes en la pectina, para distintas pectinas

obtenidas a partir de diversas fuentes”. [6]

“La pectina es estructural y funcionalmente el polisacárido más complejo en las paredes celulares

de las plantas, y entre sus funciones se encuentran el crecimiento, el desarrollo y la defensa de la

planta, funcionando también como un polímero gelificante y estabilizador en varios alimentos,

además de tener efectos positivos en la salud humana y múltiples usos biomédicos. La figura 3

muestra una representación de la estructura de la pectina”. [7]

Figura 3. Estructura de la pectina

10

Tabla 4. Principales componentes de la pectina y su proporción en fuentes pectínicas

Componente

Pulpa de

remolacha

(% p/p)

Pulpa de

manzana

(% p/p)

Cáscaras de

cítricos

(% p/p)

Cáscaras de

arveja

(% p/p)

Ramnosa y Fucosa 1,1 1,5 1,3 0,9

Arabinosa 17,3 8 6,4 4,2

Xilosa 1,5 5,5 2,4 14,6

Manosa 4,3 5 3,2 1

GLC 21,7 27,9 19,6 45,1

Ácido Galacturónico 18,9 25,2 26 12,7

Metanol 2,3 2,2 - 0,5

Etanol 3,6 2 - 1

Proteínas 8 5,7 - 3,8

Lignina 1,8 - - -

Ceniza 8,4 2 - 1,7

Fuente: NARESH, Sharma et al. An Overview on Pectins. TIME FOOD PROCESSING

JOURNAL: 44-51, Junio-Julio 2006.

1.2.3. Aplicaciones

1.2.3.1. Pectinas de bajo metoxilo (LMP). “Las pectinas de bajo metoxilo presentan un amplio

campo de utilización, tanto en productos azucarados como en productos lácteos. La tabla 5 indica

las principales aplicaciones de las pectinas de bajo metóxilo en función de su tipo de esterificación

y las condiciones bajo las cual se las utilice.

1.2.3.2. Pectinas de alto metoxilo (HMP). Las pectinas de alto metoxilo funcionan a un pH,

contenido de solidos totales y grados SAG específicos, sus aplicaciones están en función de las

condiciones en las que se encuentre, según su tipo de esterificación y sus condiciones de empleo,

así como se indica en la tabla 6”. [8]

11

Sin embargo, las condiciones señaladas expresan una aproximación, por lo que se debe realizar

ensayos preliminares antes de establecer las condiciones óptimas. La formación del gel se obtiene

por enfriamiento, por lo tanto, es necesario llevar el producto a gelificar a una temperatura

netamente superior a su gelificación inicial, a fin de obtener un gel homogéneo después del

proceso.

Tabla 5. Principales aplicaciones de las pectinas comerciales de bajo metoxilo

Tipo

(% esterificación) Utilización Condiciones de empleo

28 – 39 Confituras y mermeladas gelificadas SS= 45-55%; pH= 3,0 – 3,3

Textura bien gelificada

26 – 36

Confituras clásicas espesas

Confituras modernas y mermeladas de

frutas, jaleas de fantasía

Productos dietéticos e hipoglucídicos,

confituras para diabéticos

SS= 63-65%; pH= 3,2 – 3,5

SS= 35-55%; pH= 3,3 – 3,8

Textura espesa – rígida

SS= 20-55%; pH= 3,3 – 3,8

Soporta pasteurización rápida

18 – 30

Frutas espesas o en suspensión

Leche gelificada aromatizada, flanes,

postres, yogurts naturales o aromatizados

SS= 35-50%; pH= 3,3 – 3,8

SS= 18-35%; pH= 6,4 – 6,8

Textura fundente, sin sinéresis

26 – 36

Recubrimiento en caliente para pasteles

con fruta. Rellenos para pastelería

industrial

SS= 65%; pH= 3,4 – 3,7

Gel reversible, aspecto

brillante, textura gelificada

fundente

26 – 36 Confitura gelificada recubierta (aromas

no ácidos). Interiores de dulces, rellenos

SS= 78-82%; pH= 3,9 – 4,2

Textura gelificada fundente

Donde:

SS: Solidos Solubles (Totales)

12

Tabla 6. Principales aplicaciones de las pectinas comerciales de alto metoxilo

Tipo

(% esterificación) Utilización Condiciones de empleo

URS 150°

Confituras de frutas enteras (bayas,

ciruelas, albaricoques), jaleas (cortezas

en suspensión)

SS= 63-66%; pH= 3,1 – 3,4

Gelificación muy rápida

(menos de 3 minutos)

RS 150°

Confituras rápidas cocidas al aire libre

Rellenos para pastelería industrial (ricos

en pulpa)

SS= 63-66%; pH= 2,9 – 3,3

Gelificación rápida

(4-8 minutos)

SS= 70-72%; pH= 3,2 – 3,6

Gelificación muy rápida

MRS 150°

Confituras clásicas cocidas a presión

reducida. Confituras de frutas ácidas

cocidas al aire libre. Jaleas ácidas

SS= 63-66%; pH= 2,8 – 3,1

Gelificación lenta

(15-25 minutos)

SS 150°

Confituras de frutas ácidas cocidas a

presión reducida. Jaleas muy ácidas

SS= 63-66%; pH= 2,6 – 2,9

Gelificación muy lenta

(30-120 minutos)

1.2.4. Extracción. “La extracción es un proceso de separación donde dos sustancias inmiscibles

entre sí, se ponen en contacto, y las sustancias a separar se disuelven en diferente proporción en

las distintas fases. Es una operación unitaria por la cual un componente se separa o elimina

mediante el contacto con otro material o fase, que tiene mayor afinidad por él; el resto de los

componentes, en cambio, permanecen en la matriz vegetal”. [9]

“La extracción sólido-líquido es ampliamente utilizada en las industrias químicas, y es realizado

por cargas, en forma continua o semicontinua. La forma más eficaz de favorecer la extracción

sólido-líquido es a través de la difusión, disminuyendo el tamaño de la partícula para aumentar el

área de transferencia de masa. Esta operación se conoce también por lixiviación o lavado, según

las aplicaciones a las que se la destine. Si se pretende eliminar un componente no deseado de un

sólido, se habla de lavado; si el componente extraído es el valioso, se denomina lixiviación”. [10]

13

1.2.4.1. Técnicas de extracción. La obtención de pectina se puede realizar por distintas técnicas

de extracción sólido-líquido, tales como: la extracción tipo Soxhlet, la extracción asistida por

microondas (EAM), por hidrólisis ácida y por hidrodestilación

Extracción tipo Soxhlet

“Es un método de extracción continuo que se utiliza para materiales sólidos, basada en la técnica

de arrastre con vapor. Existen múltiples equipos para realizar dicho proceso de extracción, el más

utilizado por su poca complejidad, alta eficiencia y control, es el equipo Soxhlet, ilustrado en la

figura 4.

Figura 4. Extractor tipo Soxhlet

Éste método consiste en colocar el material vegetal, previamente cortado y pesado, en un cartucho

de celulosa que se introduce en la cámara de extracción, conectada por una parte a un balón de

destilación y por otra a un condensador. El solvente inicialmente en estado líquido, contenido en

el balón se calienta a ebullición, el vapor asciende por el tubo lateral y luego se condensa, cayendo

sobre el material, permitiendo que penetre en su interior, y así extraer los componentes de su

interior por diferencia de concentración.

14

Cuando alcanza el nivel conveniente, se trasvasa por el tubo regresando al balón. El proceso se

repite durante el tiempo que se establezca. El material vegetal y el solvente no se encuentran en

contacto directo, por esta razón, la tasa de saturación del solvente es baja y el rendimiento del

método es alto”. [11]

Extracción asistida por microondas (EAM)

“Se basa en el uso de la energía de microondas para conseguir que los compuestos de interés

pasen de la muestra a un disolvente adecuado. Es una técnica rápida, que utiliza volúmenes

pequeños de solvente y que permite el control de una serie de parámetros que afectan a la eficacia

de extracción.

En esta técnica de extracción, la muestra se calienta en contacto directo con el solvente por medio

de la energía microondas. La temperatura de ebullición y la naturaleza del solvente separan los

compuestos de interés de la materia prima. Tiene como principio fundamental poner en contacto

directo la materia prima de extracción con el solvente seleccionado, el cual debe poseer habilidad

para separar los compuestos de interés; seguidamente, la materia prima es irradiada por

microondas, donde se convierte en energía calórica y por ende existe un aumento de temperatura

dentro de la materia prima”. [12]

Extracción por hidrólisis ácida

Es el método más utilizado a nivel industrial para la obtención de pectina a partir de frutos cítricos.

En ésta técnica la materia prima es suspendida en agua caliente con la cantidad necesaria de un

ácido fuerte. Después de un tiempo, la solución resultante es retirada de los sólidos no solubles

mediante filtración; luego se mezcla con alcohol para que la pectina precipite. El precipitado es

extraído y se purifica lavando con alcohol, finalmente es secado y molido.

Extracción por hidrodestilación

“Esta técnica de extracción, consiste en separar mediante la adición de calor a los diferentes

componentes de una mezcla, aprovechando la diferencia de volatilidades de los compuestos. En

este método, la materia vegetal es colocada en contacto directo con el solvente (agua), con la

aplicación de calor se inicia la destilación cuando se alcanza el punto de ebullición del solvente.

El vapor del solvente generado por el incremento de la temperatura extrae consigo compuestos

contenidos en el interior del material vegetal.

15

La fase orgánica formada se separa del material vegetal basándose en el punto de quiebre, el cual

es la temperatura de ebullición de la mezcla a presión atmosférica. La ubicación de la fase

orgánica en la solución dependerá de la densidad de cada componente involucrado. La figura 5

muestra la adecuación típica de un equipo de hidrodestilación”. [13]

Figura 5. Adecuación del equipo de hidrodestilación

1.3. Maracuyá (Passiflora edulis flavicarpa)

“Es una fruta tropical conocida también como fruta de la pasión, perteneciente a la familia de las

Pasifloráceas. Es una planta trepadora propia de zonas tropicales y subtropicales. La fruta es

originaria de la región amazónica del Brasil, de donde fue difundida a Australia, pasando en 1923

a Hawai. Los frutos presentan un sabor particular intenso y una alta acidez, muy apreciado en los

países norteamericanos, europeos y asiáticos que lo demandan con gran interés”. [14]

El maracuyá tiene forma ovalada o redonda que no supera los 80 g de peso por fruta, la pulpa

contiene numerosas semillas pequeñas generalmente de color negro, suspendidas en un líquido

gelatinoso de color amarillo-naranja y constituye del 7 al 12% del peso del fruto, está recubierta

por una cáscara gruesa de color amarillo intenso no comestible. La composición de la cáscara

tiene entre un 17 y un 20% de materia seca, alta en carbohidratos y fibra, y es una buena fuente

de proteína, y minerales.

16

1.3.1. Anatomía de la fruta

1.3.1.1. Pericarpio. “El maracuyá (totalmente maduro) es una fruta amarilla ovoide, de

aproximadamente 8cm de largo y 6 cm de diámetro, como se muestra en la figura 6. El pericarpio

o corteza es relativamente delgado y forma una cavidad locular que contiene los arilos. El

pericarpio está formado por tres tejidos distintos:

Exocarpio. También denominada epidermis externa, la cual es dura, cerosa y amarilla,

con un espesor de aproximadamente 1mm.

Mesocarpio. El cual corresponde a un parénquima blanco y esponjoso que varía en

extensión de acuerdo al grado de madurez.

Endocarpio. El cual está separado del mesocarpio por un tejido aerenquimático que

descorteza fácilmente el mesocarpio y es a menudo incluido en el jugo durante la

extracción mecánica.

El endocarpio está también constituido por un tejido parenquimático (región placental)

de la cual emergen numerosos funículos dirigidos hacia la cavidad locular, su cantidad

corresponde aproximadamente al mismo número de arilos.

Figura 6. Maracuyá (Passiflora edulis)

17

1.3.1.2. Tejidos arilares. Los arilos dentro de la cavidad locular corresponden a la parte

comestible de la fruta, la cual es fundamentalmente de origen seminal y no carpelar como en la

mayoría de frutas. Los arilos con semillas representan, en peso, aproximadamente 52% ±5% de

la fruta. Un arilo está formado por tres membranas diferentes:

Membrana Externa. La cual forma un saco de jugo y está adherida a los funículos.

Membrana Interna. Enlazada al rafe de las semillas.

Membrana Interna transparente. Membrana que cubre a la semilla”. [15]

Los arilos y cada una de las membranas presentes se pueden apreciar en la figura 7.

Fuente: Autor

Figura 7. Maracuyá

1.3.2. Composición. “El maracuyá está compuesta entre 50-60% de cáscara, de 30-40% de jugo

y entre 10-15% de semillas. Generalmente es rica en minerales, como el calcio, el hierro y el

fósforo, compuesta principalmente por agua y vitaminas A, B y C y carbohidratos, además de alto

contenido en niacina, que resulta muy adecuada para el tratamiento del colesterol y el perfecto

estado de los nervios. Entre los carbohidratos presentes en este fruto, es de gran interés la pectina,

la cual se deposita principalmente en la pared primaria y en la lámina media de la cáscara. Las

proporciones o cantidades presentes de cada componente se indican en la tabla 7”. [16]

18

Tabla 7. Composición del maracuyá

Jugo de

maracuyá

Cantidad

Contenida en

100mL

Fruta

(c/100g de

pulpa)

Cáscara

(c/100g) Semillas

Agua 90 g 88,31g 20,50 g

Calorías 53 calorías 78 calorías 0,00 g 0,00 g

Proteínas 0,67 g 2,20 g 4,38g 1,00. 10-2 g

Grasa 0,05 g 0,60 g 0,00 g 2,50. 10-2 g

Carbohidratos 13,73 g 2,40 g 0,41 g 0,44 g

Fibra 0,17 g 0,40 g 25,66 g 0,00 g

Ceniza 0,49 g Trazas 6,00 g 1,70. 10-3 g

Calcio 3,80. 10-3 g 1,30. 10-2 g 0,00 g 0,00 g

Fósforo 2,46. 10-2 g 6,40. 10-2 g 0,00 g 0,00 g

Hierro 4,00. 10-4 g 1,60. 10-3 g 0,00 g 0,00 g

Vitamina A 2,41 g 2,41 g 0,00 g 0,00 g

Niacina 2,20. 10-3 g 2,20. 10-3 g 4,58. 10-2 0,00 g

Ácido ascórbico 2,00.10-2 g 0,00 g 0,00 g 0,00 g

1.3.2. Índice de madurez. El índice de madurez es un parámetro utilizado generalmente por

agricultores y/o productores, que puede determinarse de distintas formas, ya sea por el tamaño,

forma, coloración, firmeza, sólidos solubles, acidez o una relación entre ellos. En el maracuyá

puede utilizarse cada uno de estos métodos, siendo el principal el color (verde – no maduro;

amarillo – maduro), o si se requiere hacer un análisis a nivel de laboratorio se toma en cuenta la

relación entre solidos solubles y la acidez titulable.

1.3.3. Producción mundial. “Desde Brasil, el maracuyá se ha extendido prácticamente a todas

las zonas tropicales del mundo. Históricamente, en la mayoría de los países la producción se ha

iniciado como un cultivo de traspatio, para el consumo casero; convirtiéndose en comercial para

satisfacer la demanda interna.

En la ubicación geográfica de las principales regiones productoras han ocurrido importantes

cambios durante los últimos años. En 1970, siete países cubrían entre el 80 y 90% de la producción

que ingresaba al mercado mundial: Hawaii (EUA), Islas Fiji, Australia, Kenia, Sudáfrica, Nueva

Guinea y Nueva Zelanda.

19

A partir de los años 80 se traslada el centro de producción a América Latina, respondiendo a una

creciente demanda de jugo concentrado surgida en estos años en Europa, que no fue satisfecha

por los centros tradicionales de producción. En los años 90 es el continente latinoamericano el

que aporta el 90% de la producción mundial. Entre los principales países productores de maracuyá

se tiene a Brasil, Colombia, Ecuador y Perú.

A nivel mundial no existe ninguna estadística comercial para el maracuyá, lo que dificulta el

análisis. Algunos países (Brasil y Colombia) publican información sobre su exportación, no

obstante, dicha información carece de actualidad. Por otro lado, los países importadores integran

los registros de sus compras de fruta fresca, jugo concentrado o natural con los de otras frutas de

menor importancia”. [17]

1.3.4. Exportaciones. El mercado de maracuyá es dominado por cuatro países; Brasil, Ecuador,

Colombia y Perú. Brasil es el principal productor y consumidor mundial de maracuyá fresco y

procesado, representa del 50 al 60% de la producción mundial con sus numerosas y extensas

plantaciones. Sin embargo el consumo doméstico de jugos y bebidas de maracuyá crece de forma

impresionante, por lo que Brasil se ha visto obligado a importar concentrado de maracuyá para

satisfacer la creciente demanda local. En la figura 8 se puede apreciar la calidad que deben tener

las frutas para poder ser exportadas.

Fuente: MIRANDA, Diego et al. Cultivo, poscosecha y comercialización de las pasifloráceas en

Colombia: maracuyá, granadilla, gulupa y curuba. Sociedad Colombiana de Ciencias Hortículas.

Bogotá. 2009. p. 99.

Figura 8. Frutos de maracuyá, dispuestos para exportación

20

Ecuador es el principal exportador de maracuyá procesada (puré, jugo, concentrado, etc). Las

plantas procesadoras de fruta generalmente la compran a terceras partes, los denominados centros

de acopio, los que actúan como intermediarios entre los agricultores y los procesadores. Contrario

a Ecuador, en Perú y Colombia, las empresas procesadoras de fruta compran la fruta de

agricultores contratados sin intermediario alguno o la consiguen de sus propios cultivos, pero en

comparación a Ecuador, no hay muchas empresas que se dediquen a la exportación. Sin embargo,

hay que tomar en cuenta que la mayoría de los datos registrados se refieren a pulpa de maracuyá,

más no al fruto integral, en la figura 9 se presenta un diagrama indicando las exportaciones

realizadas a varios países, así como el valor en toneladas para los últimos años.

Fuente: ProEcuador/El Universo

Figura 9. Exportaciones de maracuyá realizadas por Ecuador en el año 2013

1.4. Conservas

“Se entiende por conservas a todas las preparaciones que se cocinan y se guardan para consumirlas

posteriormente. Se utilizan distintos métodos de conservación, naturales o artificiales. En el caso

de las frutas, la forma de preservación que se ha empleado con preferencia ha consistido en su

cocción en azúcar.

El hecho de conservar significa interrumpir parcialmente el deterioro físico natural de los

alimentos neutralizando la actividad de las bacterias y otros microorganismos. El azúcar cumple

21

la función de conservante ya que, presente en una concentración suficientemente alta, inhibe el

crecimiento de los organismos responsables de la fermentación.

Dado que la cantidad de azúcar contenida en la fruta es relativamente baja, resulta imprescindible

añadirla durante el proceso de elaboración de la conserva. Debe tenerse en cuenta, sin embargo,

que no hay que incorporarla en exceso porque cristaliza, lo que hace que el producto obtenido

pierda sus características deseables. También debe evitarse que la cantidad de azúcar sea

demasiado baja, ya que se corre el riesgo de favorecer la fermentación estropeando

irremediablemente la conserva.

El proceso de cocción tiene como finalidad aumentar la concentración de nivel de azúcar

procediendo a evaporar parte del agua contenida en la fruta, al tiempo que elimina los

microorganismos presentes en la misma. Al finalizar la elaboración, los recipientes que contienen

la preparación se tapan y se sumergen en agua hirviendo durante algunos minutos para

esterilizarlos. El sistema de conservación altera la textura original de la fruta, pero si está bien

preparada debe mantener en su mayor parte el sabor y el gusto de la misma”. [18]

“Las mermeladas de fruta son frutas y azúcares preservadas normalmente envasadas o selladas

para almacenamiento a largo plazo. La elaboración de mermeladas envuelve la ruptura de los

tejidos de la fruta seguida por calentamiento con adición de azúcar para activar su pectina antes

de colocarse en sus contenedores. Los procesos que exponen alimentos a altas temperaturas

podrían generar la pérdida de nutrientes”. [19]

1.4.1. Tipos de Conservas

1.4.1.1. Mermeladas. “Las mermeladas se obtienen a partir de frutas previamente troceadas y

maceradas en azúcar durante algunas horas. La cantidad de azúcar utilizada suele representar una

cifra comprendida entre el 45% y el 100% del peso de la fruta limpia. Posteriormente, se cocina

de forma prolongada hasta que la fruta se reduce a un puré.

El término inglés mermelade se aplica únicamente a conservas de cítricos. No importa si la fruta

está troceada o triturada; lo que cuenta es que contengan limón, naranja, pomelo, cidra, etc. El

sabor acidulado hace que combinen bien con dulces, como el chocolate, con quesos semisecos.

22

1.4.1.2. Confituras. Este dulce se prepara a partir de fruta entera o trocead, que representa más

del 40% del producto final. La fruta se cocina en almíbar elaborado con 250mL de agua por cada

kilogramo de azúcar, aproximadamente, hasta obtener una consistencia espesa. A diferencia de la

mermelada, el tiempo de cocción es más corto ya que la fruta debe mantener una cierta

consistencia.

1.4.1.3. Jaleas. Las jaleas son conservas fluidas y transparentes, elaboradas con azúcar y zumo

concentrado de fruta. Son mucho más delicadas que las mermeladas. Las mejores jaleas se

obtienen con frutas que contienen abundante pectina. En la figura 10 se muestran las

presentaciones finales de los tres tipos principales de conservas”. [20]

Figura 10. Mermeladas, jaleas y confituras

23

2. MARCO EXPERIMENTAL

El trabajo experimental se dividió en cuatro partes principales. La primera es el procesamiento de

la fruta lo cual incluyo su obtención, muestreo y caracterización, la segunda consistió en la

obtención de la materia prima (pectina) mediante hidrólisis ácida haciendo uso de ácido cítrico,

su caracterización y comparación con un producto comercial, la tercera fue la formulación de las

mermeladas, mediante pruebas preliminares para establecer el procedimiento y las condiciones

del mismo y finalmente la cuarta que fue la evaluación del producto generado (mermeladas)

mediante un análisis sensorial con jueces no entrenados.

2.1 Descripción del proceso

Se realizó la compra/recolección de las frutas en un mercado local para después clasificarlas según

su color (grado de madurez). Una vez separadas las frutas con estas características se

seleccionaron únicamente las que cumplían ciertos criterios de comercialización; textura lisa, sin

daño alguno, de tamaño uniforme y madurez adecuada. Se realizó un muestreo de acuerdo a la

norma INEN 1750, para finalmente realizar su caracterización. Se separó la pulpa, almacenándola

para uso posterior y se llevó a cabo un pretratamiento de las cáscaras (inactivación de enzimas),

a partir de las cuales se realizó la extracción de pectina mediante un proceso de hidrólisis ácida

en caliente, utilizando ácido cítrico para acidular el medio extractante. Se separó el extracto que

contiene la pectina disuelta de los sólidos restantes mediante centrifugación y se recuperó dicha

pectina precipitándola con alcohol etílico. Una vez seca, se realizó una molienda con el objetivo

de otorgarle características físicas similares a las pectinas comerciales. Se caracterizó la pectina

obtenida en conjunto con una muestra comercial para realizar una comparación de sus

propiedades, entre las cuales están el peso equivalente, el grado de esterificación, el contenido de

metoxilos, así como también la humedad y el contenido de cenizas.

Se llevaron a cabo una serie de pruebas para establecer el mejor procedimiento y sus condiciones

para la formulación de mermeladas, mediante dichas pruebas se determinó si era necesaria la

adición de ácido cítrico para propiciar la gelificación o si, a su vez, la acidez presentada en la fruta

era demasiado alta.

24

Se desarrolló el diseño experimental planteado (explicado más adelante), basado en porcentajes

a partir de la norma INEN para mermeladas y jaleas, con dos factores (porcentaje de azúcar y

fruta) y una variable de respuesta (°Brix o sólidos totales disueltos). Una vez preparadas las

muestras de mermeladas, cada una con una formulación distinta, se llevó a cabo el análisis

sensorial para el cual se establecieron los atributos y la escala hedónica adecuada. Finalmente se

codificaran y tabularan los datos obtenidos para realizar un análisis estadístico de los mismos, con

el fin de establecer cuál de las formulaciones es la adecuada, o a su vez cuál es la que tiene mayor

acogida por el consumidor. En la figura 11 se presenta el diagrama de flujo de la experimentación.

Compra de

Fruta

Selección y

Muestreo Caracterización Separación

Pretratamiento

(Inactivación)TrituraciónSecadoMolienda

Extracción de

PectinaCentrifugación Precipitación Secado

MoliendaCaracterizaciónPreparación de

Mermeladas

Mermeladas CaracterizaciónAnálisis

Sensorial

Pulpa

Agua A. CítricoEtanol

Sólidos

Pectina

Fruta Azúcar

Agua

Figura 11. Diagrama de Flujo (Descripción del Proceso)

25

2.2. Proceso experimental seleccionado

El diseño experimental establecido está basado en porcentajes, debido a que la norma INEN para

mermeladas y jaleas, establece los porcentajes mínimos de fruta e indirectamente los de azúcar,

que debe contener una mermelada en función de la fruta con la que se esté trabajando. En dicho

diseño experimental se establece que el porcentaje de azúcar permanecerá constante, siendo este

porcentaje el determinado después de las pruebas preliminares realizadas, el que a su vez es un

valor que está bajo norma. Se definieron también las variables de proceso: el porcentaje de fruta

y el de pectina, ambas establecidas con la finalidad de determinar cuál es el porcentaje mínimo

y/o máximo con el que se puede lograr la gelificación adecuada en mermeladas. Sabiendo de

antemano que el porcentaje de pectina en el maracuyá es muy bajo –puede considerarse nulo- es

importante determinar cuanta pectina es necesaria en función de la cantidad de fruta con la que

se está trabajando.

2.3. Diseño Experimental

El diseño experimental se basa en la determinación de los grados Brix (variable de respuesta) para

cada una de las formulaciones preparadas, éste parámetro está regulado en la norma respectiva,

por lo que debe cumplirse, sin embargo es al análisis sensorial el que indicará la formulación

‘óptima’ o adecuada, ya que al ser un producto alimenticio, su aceptación depende del consumidor

o comprador, el cual no se basa únicamente en el sabor, sino en una serie de atributos como aroma

o textura, que está directamente relacionada con el porcentaje de pectina utilizado. De esta forma

tanto los grados Brix como los resultados del análisis sensorial están en función del porcentaje de

fruta así como del de pectina. El diseño experimental descrito, consta con 9 ensayos o muestras

diferentes como se puede observar en la figura 12.

26

FORMULACIÓN

DE

MERMELADAS

% Azúcar

% Fruta

% Pectina

% Fruta

% Fruta

% Pectina

% Pectina

% Pectina

% Pectina

% Pectina

% Pectina

% Pectina

% Pectina

°Brix, RAS

°Brix, RAS

°Brix, RAS

°Brix, RAS

°Brix, RAS

°Brix, RAS

°Brix, RAS

°Brix, RAS

°Brix, RAS

Donde:

RAS: Resultado del Análisis Sensorial

Figura 12. Diseño experimental para la Formulación de Mermeladas

El diseño experimental propuesto, una vez definidas las variables y parámetros de la

experimentación, permitirá determinar la formulación adecuada que debe tener el producto de

humedad intermedia (mermelada). Con este objetivo se utilizó el método factorial 3k, el cual

representa tres niveles para k factores. En el diseño experimental propuesto, sería 32, indicando

tres niveles (bajo, medio, alto) para cada uno de los dos factores o variables independientes

(porcentaje de fruta y porcentaje de pectina), determinándose así la combinación perfecta de

dichos factores.

2.3.1. Parámetros fijos. Son los parámetros o condiciones que se mantienen constantes durante

la experimentación, en este caso el valor que se va mantener constante es el porcentaje de azúcar.

27

Tabla 8. Parámetro fijo establecido para la experimentación

Parámetro Valor

Porcentaje de Azúcar 54

2.3.2. Parámetros variables. Son los parámetros o condiciones que varían durante la

experimentación, también denominados factores o variables independientes. En el diseño

experimental los parámetros variables establecidos son el porcentaje de fruta y el de pectina, como

se indica en la tabla 8, el porcentaje de azúcar es 54, indicando que el 46% restante está compuesto

por fruta y pectina, por facilidad se expresa este 46% como un nuevo 100%, en el cual se indican

los niveles bajo, medio y alto, a continuación se indican los valores que tomarán dichos

parámetros en la experimentación, tanto en base 100 como en base 46.

Tabla 9. Parámetros variables establecidos para la experimentación

Parámetro variable o factor Niveles

Bajo Medio Medio

Porcentaje de Fruta 25 (11,5) 50 (23) 75 (34,5)

Porcentaje de Pectina 25 (11,5) 50 (23) 75 (34,5)

2.3.3. Parámetro de evaluación. También denominado variable de respuesta o dependiente, es

el parámetro en el cual se va evaluar el efecto de los parámetros variables o factores, en éste caso,

es la formulación de mermelada adecuada o aceptada (por el panel sensorial), la cual se caracteriza

determinando distintas propiedades descritas más adelante.

2.4. Diseño experimental alternativo

Una vez establecido el diseño experimental descrito en el numeral 2.3, cuando se procedía a

ejecutarlo se observó que debido a que está planteado en porcentajes, las únicas formulaciones

viables son las cuales en las que la suma de sus proporciones representa el 100%. De esta forma

solo se contaría con 3 muestras o formulaciones distintas, como se indica en la tabla 10.

28

Tabla 10. Formulaciones viables en función de sus proporciones

% Fruta % Pectina

25

25

50

75

50

25

50

75

75

25

50

75

Con esta observación, se procedió a investigar si existía documentación en la se reportara la

misma situación, se encontró un trabajo de grado en el cual se plantea un diseño experimental

similar del cual se cita.

“Se plantean nueve formulaciones para las pruebas, obviando las que han sido sometidas al

análisis discriminatorio por anticipar su resultado con información tecnológica y criterio técnico.

Las pruebas de formulaciones descartadas son las que la suma de sus proporciones no representa

el 100% de sus ingredientes para la elaboración de las mermeladas”. [21]

Después de establecer esto, proceden a elaborar únicamente las tres muestras y continúan con el

análisis sensorial y el resto del trabajo, únicamente con los datos que arrojan las tres

formulaciones.

Por esta razón, se decidió llevar a cabo la formulación de las tres muestras y su respectivo análisis

sensorial, pero se planteó un nuevo diseño experimental, en el cual se toma un enfoque similar al

primer diseño realizado pero se establece de forma que puedan realizarse más de 3 muestras.

El diseño experimental alternativo planteado mantiene a la determinación de los grados Brix como

su variable de respuesta, de la misma forma el resultado del análisis sensorial sigue influyendo en

el momento de establecer la mejor formulación. Debido a que, como se mencionó antes, la

composición de las mermeladas está expresada en porcentajes, el diseño experimental continúa

utilizando esta base. Los cambios realizados incluyen las variables independientes o factores y a

su vez los niveles.

Muestra 1

Muestra 2

Muestra 3

29

FORMULACIÓN

DE

MERMELADAS

% Azúcar

Relación

% Fruta - % Pectina°Brix, RAS

°Brix, RAS

°Brix, RAS

°Brix, RAS

°Brix, RAS

Relación

% Fruta - % Pectina

Relación

% Fruta - % Pectina

Relación

% Fruta - % Pectina

Relación

% Fruta - % Pectina

Figura 13. Diseño experimental alternativo para la Formulación de Mermeladas

El nuevo diseño experimental se plantea de forma que los porcentajes tanto de fruta como de

pectina sean más flexibles, la única forma de hacerlo es variarlos al mismo tiempo, y ya que la

suma de sus proporciones debe ser 100, la solución más apropiada es establecer como única

variable independiente a la relación % fruta - % pectina. El método factorial también debe

modificarse, con las condiciones dadas el método factorial usado sería 5k (51), el cual representa

cinco niveles para k (k=1) factores, como se indica en la figura 13.

El resultado de la experimentación es el mismo, ya que en ambos diseños experimentales se va a

determinar de una u otra forma las proporciones de azúcar, fruta y pectina necesarias para preparar

una mermelada que de acuerdo al análisis sensorial será la que de mayor aceptación.

2.4.1. Parámetro fijo. El parámetro fijo continúa siendo el porcentaje de azúcar.

Tabla 11. Parámetro fijo establecido para la experimentación

Parámetro Valor

Porcentaje de Azúcar 54

30

2.4.2. Parámetro variable. El único parámetro variable o factor es la relación fruta – pectina el

cual corresponde al 46% restante, a continuación se indican los valores a utilizar, los cuales se

establecieron en función del resultado del diseño original, se puede observar que la composición

del primer nivel es igual a la del tercer nivel del primer diseño experimental.

Tabla 12. Parámetro variable establecido para la experimentación

Parámetro variable Niveles

Relación % Fruta - % Pectina 34,5 – 11,5 38 - 8 43 - 3 44,5 – 1,5 46 - 0

2.4.3. Parámetro de evaluación. El parámetro de evaluación se mantiene constante, es decir, es

la formulación de mermelada adecuada o aceptada por el panel sensorial.

2.5. Materiales y Equipos

Los materiales y equipos que se utilizan en varios procedimientos serán enumerados una sola vez.

2.5.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas

Balanza Analítica METTLER TOLEDO (Cap: 320g; Ap: ± 0,0001g)

Refractómetro ABBE C10 (Vee Gee) (R: 0 - 95 °Brix; Ap: ± 0,01 °Brix)

Calibrador (Pie de Rey) (R: 0 - 15cm; Ap: ± 0,002cm)

pHmetro METTLER TOLEDO SevenMulti (R: -2 - 20 [u]; Ap: ± 0,01 [u])

Bureta (V= 50mL; Ap: ± 1mL)

Vasos de Precipitación (x2) (V= 100mL; Ap: ± 20mL)

Balón Aforado (V= 125mL)

Varilla de agitación

Micropipeta

Licuadora

Nevera

Cuchillo

Recipientes plásticos grandes

31

2.5.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización

2.5.2.1. Pretratamiento de cortezas

Termómetro (R: -10 - 150°C; Ap: ± 1°C)

Recipientes plásticos (V= 4000mL)

Recipientes metálicos resistentes al calor (V= 2000L)

Licuadora Industrial (trituradora)

Reverbero eléctrico

2.5.2.2. Obtención de harina de cortezas

Estufa MEMMERT ® (R: 0 - 270°C)

Molino

Molino Ultracentrífugo ZM 200

Fundas plásticas herméticas

2.5.2.3. Extracción de pectina

Vasos de Precipitación (x3) (V= 1000mL; Ap: ± 100mL)

Agitador Mecánico (R: 1000rpm; Ap: ± 100rpm)

Centrifugadora MODEL 80-2S ® (R: 4000rpm; Ap: ± 500rpm)

Recipiente metálico (V= 4000mL)

Tela filtro

Vidrios de reloj (x10)

2.5.2.4. Caracterización de pectina

Balón Aforado (V= 125 mL)

Mufla (R: 50 – 1100°C; Ap: ± 10°C)

Embudo

32

2.5.3. Formulación y Preparación de Mermeladas

Recipientes herméticos de cristal (x10) (V= 200mL)

Papel absorbente

Cinta adhesiva

2.5.4. Análisis Sensorial

Recipientes plásticos pequeños (V= 20mL)

Utensilios desechables

2.6. Sustancias y Reactivos

2.6.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas

Agua destilada H2O (l)

Hidróxido de sodio NaOH (s)

Hipoclorito de sodio NaClO (sol)

Fenolftaleína C20H14O4 (sol)

Frutas (Maracuyá)

2.6.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización

Ácido cítrico C6H8O7 (s)

Alcohol etílico C2H6O (sol)

Ácido clorhídrico HCl (l)

Rojo fenol C19H14O5S (s)

Cloruro de sodio NaCl (s)

Pectina comercial

Papel aluminio

33

2.6.3. Formulación y Preparación de Mermeladas

Benzoato de sodio NaC7H5O2 (s)

Azúcar (Sacarosa) C12H22O11 (s)

2.6.4. Análisis Sensorial

Galletas saladas

2.7. Procedimiento

2.7.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas

2.7.1.1. Procesamiento

Comprar las frutas de mejor calidad en el mercado local.

Seleccionar las frutas que cumplan los principales criterios de comercialización, es decir,

textura lisa, sin daños, manchas y que sean de tamaño uniforme, además de encontrarse

en la etapa de maduración adecuada (color amarillo).

Lavar las frutas con agua potable a presión para remover partículas adheridas a la cáscara.

Sumergir las frutas en una solución de hipoclorito de sodio a 20 ppm por 10 minutos para

desinfectarlas.

Lavar nuevamente las frutas con agua potable para eliminar remanentes de hipoclorito.

2.7.1.2. Muestreo

Llevar a cabo el muestreo de las frutas conforme a lo establecido por la norma de muestro para

hortalizas y frutas frescas (INEN 1750)*.

Preparar el lote para muestreo (todas las frutas compradas) para poder tomar las muestras

a someterse a caracterización. El tamaño de muestra está fijado en la norma, y depende

de la fruta, para el maracuyá el valor es de 20 unidades.

34

Tomar aleatoriamente las 20 unidades a caracterizarse.

* Algunas disposiciones descritas en la norma no se tomaron en cuenta, debido a que el objetivo

del muestro en el trabajo de grado es caracterizar un número de muestras y obtener un promedio

de los valores obtenidos, más no determinar la validez del lote para proceder con su venta.

2.7.1.3. Extracción de pulpa

Cortar las frutas por la mitad, extraer la pulpa manualmente y almacenarla en recipientes

herméticos.

Congelar la pulpa recolectada para uso posterior en la formulación de las mermeladas.

2.7.1.4. Caracterización fisicoquímica de las frutas

En la caracterización de las 20 frutas seleccionadas para el muestreo se determinará la

longitud, el diámetro ecuatorial, el peso, el pH, los grados Brix, la acidez (titulable) y el

índice de madurez.

Medir la longitud y el diámetro ecuatorial haciendo uso de un calibrador (pie de rey).

Determinar el peso de cada muestra en una balanza analítica.

Para determinar los grados Brix calibrar el refractómetro o brixómetro con agua destilada

y realizar la lectura en las muestras, colocando una gota de jugo en el refractómetro

haciendo uso de una micropipeta.

Ácidez

o Preparar una solución de NaOH (0,1 M), ubicarla en la bureta para utilizarla

como agente titulante.

o Preparar la muestra de solución ácida (jugo) tomando 10mL de zumo de fruta

(usar cualquier instrumento para dispersar el jugo), con cantidad mínima o nula

de otros componentes aparte del zumo para aforar a 100mL, preparando así una

dilución.

o Tomar una muestra de 10mL de la dilución preparada, adicionar seis gotas de

fenolftaleína (indicador) y proceder con la titulación con NaOH, hasta observar

el cambio de color o viraje de la fenolftaleína a un pH aproximado de 8.3.

35

o Hacer uso de un pHmetro para controlar la titulación, en caso de que el color de

la muestra no permita observar el cambio en el indicador.

Determinar el índice de madurez con la fórmula (4).

2.7.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización

2.7.2.1. Pretratamiento de cortezas (Inactivación de enzimas)

Recoger las cortezas después de separar la pulpa y lavarlas con agua potable tratando de

eliminar los remanentes de fruta que pudieran alterar las características finales de la

pectina en la etapa de secado.

Fraccionar las cortezas limpias hasta un tamaño aproximado de 3x3cm.

Con el fin de inactivar las enzimas presentes en las cortezas, escaldar las cáscaras

fraccionadas en agua destilada en ebullición por 15 minutos.

Retirar las cáscaras del agua, eliminando la mayor cantidad de agua posible (hacer uso de

un lienzo si es necesario), enfriar el agua obtenida para determinar los grados Brix de la

misma.

Realizar tantos lavados como sean necesarios a las cáscaras, hasta que la medida de

grados Brix en el agua de lavado sea igual a cero, lo que indica que ya no existen solidos

solubles en las cáscaras.

Triturar las cáscaras a un tamaño mínimo haciendo uso de una licuadora industrial, con

el fin de facilitar el proceso de secado.

2.7.2.2. Obtención de harina de cortezas

Pesar las cortezas trituradas y colocarlas sobre papel aluminio en las bandejas de la estufa,

formando una capa uniforme.

Secar en estufa a 70°C hasta que el peso se mantenga constante. Realizar mediciones cada

30 o 60 minutos para determinar la cinética de secado.

Retirar las cáscaras secas de la estufa y recolectarlas en una funda impermeable.

Según el tamaño y dureza de las cortezas secas determinar si se puede moler directamente

en el molino ultracentrífugo o si es necesario una molienda preliminar en un molino

rudimentario.

36

Proceder con la molienda en el molino ultracentrífugo con diferentes tamices, iniciando

con el de mayor tamaño de partícula (2mm), hasta pulverizarlo con un tamiz de 0.25mm.

Almacenar el polvo o harina de cortezas en un recipiente hermético a temperatura

ambiente.

2.7.2.3. Extracción de pectina (Hidrólisis ácida)

La relación entre la masa de harina y el medio extractante (agua acidulada) es 1:25, en

peso-volumen, es decir, por cada gramo de harina debe adicionarse 25mL de agua

acidulada.

Acidular la cantidad adecuada de agua destilada en caliente haciendo uso de ácido cítrico

hasta llegar a un pH aproximado de dos, (no se establece relación directa entre la cantidad

de ácido cítrico y el agua o la harina, simplemente se busca llegar al pH indicado).

Adecuar el equipo de trabajo, con un reverbero, un agitador mecánico y el termómetro.

Una vez alcanzado el pH, adicionar la harina en el recipiente con agitación constante de

400rpm y continuar con la hidrólisis ácida por 80 minutos a 85°C.

Separar el extracto de los sólidos suspendidos sobrantes mediante filtración o

centrifugación según las características que presente el producto obtenido. Si se realiza

por centrifugación, centrifugar por 10 minutos a 3600rpm.

Recoger el extracto y precipitar con etanol potable (96%), la relación extracto – etanol es

1:2 en volumen.

Recuperar el precipitado mediante filtración a través de una tela filtro, realizar un lavado

con etanol potable, seguido de dos lavados con etanol al 60% (v) y un segundo lavado

con etanol potable. Los lavados se realizan con el fin de purificar la pectina.

Recoger el precipitado y colocar en superficies de vidrio (vidrios de reloj) que a su vez

se ubicaran en la bandeja de la estufa.

Secar a 45°C hasta que el peso se mantenga constante, realizar mediciones cada 30 o 60

minutos para determinar la cinética de secado de pectina.

Pulverizar en molino ultracentrífugo hasta 0,25mm (250μm) y envasar en un recipiente

seco y hermético.

2.7.2.4. Caracterización de pectina

La determinación de humedad y contenido de cenizas se realiza de acuerdo a lo indicado en las

normas AOAC 925.09 y AOAC 923.03 respectivamente. Los parámetros restantes se determinan

37

siguiendo el método descrito por Owens et al. [20]. Realizar cada ensayo tres veces, para obtener

un valor promedio y su respectiva desviación estándar (D.E.).

Determinación de humedad y contenido de cenizas

o Humedad. Pesar 1 g de pectina en un crisol tarado y secar a 100°C por cuatro

horas hasta que el peso se mantenga constante.

o Contenido de cenizas. Pesar 1 g de pectina en un crisol tarado y calentar en una

mufla a 600°C por cuatro horas. Enfriar el residuo en un desecador y pesar hasta

que el peso se mantenga constante.

Determinación de peso equivalente (EW)

o Pesar 0,5 g de pectina en un Erlenmeyer de 250mL y humedecer con 5mL de

etanol.

o Añadir 1 g de cloruro de sodio para acentuar el punto final (de la titulación).

o Adicionar 100mL de agua destilada y 6 gotas de rojo fenol en el Erlenmeyer,

agitar rápidamente para evitar la formación de grumos de pectina y homogenizar

completamente la solución.

o Titular lentamente (para evitar una posible desesterificación) con NaOH 1N hasta

observar el cambio de color del indicador a rosado (pH 7.5), el color debe

mantenerse por al menos 30 segundos.

o Registrar los datos obtenidos y almacenar la solución neutralizada, ya que se

utilizará en los siguientes ensayos.

Determinación del contenido de metoxilos (MeO%)

o Adicionar 25mL de NaOH 0.25N a la solución neutralizada, agitar

vigorosamente y dejar en reposo por 30 minutos a temperatura ambiente en un

Erlenmeyer con tapa.

o Transcurrido el tiempo indicado, adicionar 25mL de HCl 0.25N y homogenizar.

o Titular la solución generada hasta el mismo punto final (color rosado) indicado

en el literal anterior.

38

Contenido total de ácido anhidro galacturónico (%AUA)

o Esta determinación se realiza únicamente con los datos recolectados en los

ensayos anteriores, haciendo uso de la fórmula (9).

Determinación del grado de esterificación (DE)

o El grado de esterificación al igual el %AUA, es determinado usando los datos

obtenidos, con la fórmula (10).

2.7.3. Formulación y Preparación de Mermeladas

A partir del diseño experimental determinar las cantidades de cada componente a utilizar.

Determinar la densidad del jugo; medir 10mL de jugo en una probeta y establecer su peso.

Calcular la densidad haciendo uso de la ecuación general de densidad.

Medir el volumen de fruta (jugo) necesario con ayuda de una probeta y colocarlo en un

vaso de precipitación de volumen adecuado.

Medir el pH y los grados Brix iniciales. Debido a la baja acidez del maracuyá no es

necesaria la adición de ácido cítrico para ajustar el pH a 3 (pH necesario para propiciar la

formación de geles).

Pesar la cantidad necesaria de azúcar y pectina. Para evitar la formación de grumos de

pectina, es necesario mezclarla con el azúcar, haciendo uso de una varilla de agitación.

Llevar a ebullición la fruta y adicionar la mezcla azúcar-pectina con agitación constante.

Agitar constantemente la mezcla durante su cocción. Medir los grados Brix cada 5

minutos con el fin de determinar la relación que tienen con el tiempo.

Adicionar el benzoato de sodio (preservante) a la mezcla de 5 a 10 minutos antes de

finalizar su preparación. La cantidad de preservante utilizada debe corresponder al 0.1%

en peso de mermelada.

Retirar la mermelada del reverbero cuando se haya alcanzado una medida de 60°Brix,

valor que está dentro del rango establecido por la norma y con el cual se obtendrá la mejor

textura, según las pruebas preliminares realizadas.

Pesar la mermelada generada con el fin de determinar el rendimiento tanto de la fruta

como de la alimentación total utilizada.

39

Envasar en caliente en frascos herméticos de cristal previamente esterilizados

conservados en ebullición. Etiquetar las diferentes muestras y dejar enfriar, ya sea a

temperatura ambiente o en refrigeración.

Transcurrido un día desde el envase, abrir los frascos y medir una vez más los grados

Brix, ya que la temperatura pudo influir en su lectura, la medida obtenida es la definitiva.

2.7.4. Análisis Sensorial

Establecer los parámetros y la escala hedónica en la que se va a basar el análisis sensorial.

Definir el número de jueces o panelistas (no entrenados) que van a formar parte del

proceso.

Ubicar cada una de las muestras en recipientes pequeños con sus respectivos utensilios y

entregarlos a los jueces, en conjunto con el documento a llenarse.

Realizar tantas replicas como se haya establecido previamente.

Recolectar los datos obtenidos, codificar y tabular para proceder con al análisis

estadístico.

40

3. DATOS EXPERIMENTALES

3.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas

3.1.1. Caracterización fisicoquímica de la fruta. En la tabla 13 se muestran los datos obtenidos

durante el muestreo de las 20 unidades de fruta seleccionadas en el muestreo.

Tabla 13. Caracterización fisicoquímica de la fruta

Muestra Peso (g) Longitud

(mm)

Diámetro

Ecuatorial (mm) pH °Brix

1 289,4905 98,72 85,88 3,09 13,3

2 303,6827 96,38 86,12 2,88 14,0

3 298,9110 101,52 87,82 3,12 13,5

4 178,7087 81,10 79,74 3,01 12,9

5 181,1796 85,60 77,26 3,08 11,8

6 140,6676 90,66 72,30 3,21 14,0

7 211,5776 91,26 81,50 3,01 12,5

8 162,4855 83,24 70,64 2,97 13,5

9 146,2957 80,26 70,70 2,90 11,8

10 196,5271 86,86 72,46 2,92 14,0

11 140,2949 78,44 70,22 2,91 13,9

12 137,5548 78,16 74,18 2,50 13,3

13 202,5834 100,10 60,08 3,00 13,6

14 260,4789 90,36 80,00 3,10 12,1

15 195,9840 92,30 78,28 3,05 13,0

16 195,3976 93,62 80,00 2,88 13,5

17 230,8422 92,30 82,56 2,90 14,0

18 206,9594 88,10 82,18 3,01 13,5

19 154,0150 80,20 81,70 3,10 14,1

20 139,2719 90,00 71,38 2,97 13,9

41

3.1.2. Eliminación de sólidos solubles. Se realizó la inactivación de las enzimas presentes en las

cortezas, mediante un ‘escaldamiento’ en agua en ebullición, se midieron los grados Brix del agua

generada, así como de los 3 lavados realizados a continuación para eliminar los sólidos solubles.

Las lecturas de grados Brix registradas en cada lavado se indican en la tabla 14.

Tabla 14. Grados Brix en los lavados de la corteza

Lavado Grados Brix

1 (Inactivación) 1,30

2 0,60

3 0,20

4 0,00

3.1.3. Cinética de secado de las cortezas. La tabla 15 indica los pesos obtenidos en las medidas

realizadas cada 30 minutos durante la operación de secado de cortezas.

Tabla 15. Peso de las cortezas para cada intervalo de tiempo

tiempo (h) Peso, g

0 1478,7980

1 1402,2550

2 1311,7120

3 1150,1690

4 899,6259

5 700,0829

6 515,5399

7 380,9969

8 298,4543

9 298,4543

10 298,4543

3.1.4. Características del jugo de maracuyá. En la tabla 16 se indican ciertas propiedades o

características del jugo de maracuyá, datos necesarios para la formulación de las muestras.

42

Tabla 16. Características de la fruta (jugo) necesarias en la formulación

Parámetro Valor

Densidad, g/mL 1,0524

Humedad, % 84,21

Fuente: Autor

3.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización

3.2.1. Características del extracto pectínico. Las características principales determinadas en el

extracto pectínico se presentan en la tabla 17.

Tabla 17. Características principales del extracto pectínico

Parámetro Valor

pH 3,5

°Brix 2,2

Índice de Refracción 1,3351

Densidad (g/mL) 1,175

3.2.2. Cinética de secado de la pectina. La tabla 18 indica los pesos obtenidos en las medidas

realizadas cada 30 minutos durante la operación de secado de pectina.

Tabla 18. Peso de la pectina para cada intervalo de tiempo

tiempo (h) Peso (g)

0 59,7

1 45,8

2 34,9

3 21,6

43

Tabla 18. (Continuación)

tiempo (h) Peso (g)

4 13,4

5 6,8

6 4,0

7 3,6

8 3,6

9 3,6

3.2.3. Obtención de pectina. La tabla 19 indica las cantidades de pectina obtenida en cada

muestra y repetición realizada. (Datos obtenidos con el fin de determinar el rendimiento de la

extracción, la pectina obtenida para las formulaciones se realizó posteriormente en base a estos

resultados)

Tabla 19. Pectina obtenida de la harina de cortezas

Muestra Harina de cortezas, g Pectina, g

Original 50 4,23

Replica 1 50 4,18

Replica 2 50 4,25

3.2.4. Caracterización de pectina

3.2.4.1. Humedad. En la tabla 20 se muestran los datos obtenidos después del secado en estufa

para la muestra original y sus réplicas respectivas tanto de la pectina comercial como la

experimental.

Tabla 20. Masas (g) de pectina obtenidas después del secado

Pectina Comercial Pectina Experimental

Original 0,9190 0,8900

Replica 1 0,9211 0,8712

Replica 2 0,9222 0,9103

44

3.2.4.2. Cenizas. En la tabla 21 se muestran los datos obtenidos después del calentamiento en la

mufla para la muestra original y sus réplicas respectivas tanto de la pectina comercial como la

experimental.

Tabla 21. Masas (g) de ceniza obtenidas

Pectina Comercial Pectina Experimental

Original 0,0148 0,0215

Replica 1 0,0150 0,0210

Replica 2 0,0147 0,0212

3.2.4.3. Peso Equivalente (EW). En la tabla 22 se muestran los datos obtenidos en las titulaciones

de la muestra original y sus réplicas respectivas tanto de la pectina comercial como la

experimental.

Tabla 22. Volúmenes (mL) de NaOH obtenidos en la titulación

Pectina Comercial Pectina Experimental

Original 3,8 3,2

Replica 1 4,3 3,6

Replica 2 4,0 3,5

3.2.4.4. Contenido de Metoxilos . En la tabla 23 se muestran los datos obtenidos en las

titulaciones de la muestra original y sus réplicas respectivas tanto de la pectina comercial como

la experimental.

Tabla 23. Volúmenes (mL) de NaOH obtenidos en la titulación

Pectina Comercial Pectina Experimental

Original 1,3 2,9

Replica 1 1,3 3,1

Replica 2 1,2 3,1

45

3.3. Formulación y Preparación de Mermeladas

3.3.1. Diseño Experimental

3.3.1.1. Composición de las muestras. En la tabla 24 se muestra las composiciones de cada una

de las tres formulaciones de mermelada a prepararse.

Tabla 24. Formulaciones de muestras expresadas en porcentajes*

Componente Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3

Azúcar 54

Fruta (anhidra)** 11,5 23 34,5

Pectina 34,5 23 11,5

* La composición presentada es de la mermelada final, no de la alimentación del proceso.

** El porcentaje está expresado sin tomar en cuenta la humedad de la fruta (jugo).

3.3.1.2. Alimentación de las muestras. En la tabla 25 se indica la cantidad de cada uno de los

componentes para cada muestra.

Tabla 25. Alimentación en cada muestra, expresada en gramos

Componente Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3

Azúcar 108

Jugo 145,66 291,32 436,99

Pectina 69 46 23

3.3.1.3. Relación grados Brix en función de tiempo. Con el objetivo de determinar la relación

entre los grados Brix y el tiempo de cocción de la mermelada, se realizaron lecturas de dichos

grados Brix cada 5 minutos por 100 minutos, los datos recolectados se presentan a continuación

en la tabla 26.

46

Tabla 26. Relación °Brix – f (t) para cada muestra (original y réplica)

°Brix

t, min 1 1’ 2 2’ 3 3’

0 13,0 12,5 13,6 13,2 14,8 14,0

5 13,0 12,5 13,6 13,2 14,8 14,0

10 13,0 12,5 13,6 13,2 14,8 14,0

15 13,0 12,5 13,6 13,2 14,8 14,0

20 13,0 12,5 13,6 13,2 14,8 14,0

25 22,6 22,9 25,3 25,5 29,9 30,0

30 23,6 23,3 27,2 26,9 32,1 31,9

35 24,9 24,9 29,6 28,9 34,3 33,9

40 25,3 25,5 31,3 30,0 35,0 34,6

45 26,1 26,3 32,4 32,3 38,2 37,9

50 26,9 27,0 33,1 33,0 40,0 39,9

55 27,6 27,9 34,5 34,9 40,9 40,5

60 28,0 28,5 35,2 35,3 41,6 41,0

65 28,5 28,9 35,6 35,9 43,2 43,3

70 29,0 29,1 36,0 36,5 44,3 44,9

75 29,6 30,0 37,3 37,3 45,0 45,3

80 30,5 30,6 38,2 38,5 46,2 46,6

85 31,4 31,3 40,0 40,0 46,9 47,0

90 33,2 33,9 41,3 41,6 48,3 48,6

95 34,3 34,9 42,2 42,9 49,1 49,3

100 35,0 35,3 43,0 43,3 49,8 50,0

3.3.1.4. Mermelada obtenida. La tabla 27 muestra las cantidades de mermelada obtenidas.

Tabla 27. Mermelada obtenida

Muestra 1 1’ 2 2‘ 3 3’

Mermelada, g 205,34 202,14 235,37 237,12 290,00 288,56

47

3.3.2. Diseño Experimental Alternativo

3.3.2.1. Composición de las muestras. En la tabla 28 se muestra las composiciones de cada una

de las cinco formulaciones de mermelada a prepararse.

Tabla 28. Formulaciones de muestras expresadas en porcentajes

Componente Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5

Azúcar 54

Fruta (anhidra) 34,5 38 43 44,5 46

Pectina 11,5 8 3 1,5 0

3.3.2.2. Alimentación de la muestras. En la tabla 29 se indica la cantidad de cada uno de los

componentes para cada muestra.

Tabla 29. Alimentación en cada muestra, expresada en gramos

Componente Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5

Azúcar 108

Jugo 436,99 481,32 544,65 563,65 582,647

Pectina 23 16 6 3 0

3.3.2.3. Relación grados Brix en función de tiempo. Las lecturas de los grados Brix cada 5

minutos, se presentan a continuación en la tabla 30.

48

Tabla 30. Relación °Brix – f (t) para cada muestra (original y réplica)

°Brix

t, min 1 1’ 2 2’ 3 3’ 4 4’ 5 5’

0 15,0 14,5 14,0 13,5 13,3 13,0 14,5 13,9 13,9 13,3

5 15,0 14,5 14,0 13,5 13,3 13,0 14,5 13,9 13,9 13,3

10 15,0 14,5 14,0 13,5 13,3 13,0 14,5 13,9 13,9 13,3

15 15,0 14,5 15,0 13,5 13,3 13,0 14,5 13,9 14,5 13,3

20 15,0 14,5 15,0 13,5 13,3 13,0 14,5 13,9 14,5 13,3

25 30,0 30,6 34,0 33,0 30,0 31,0 31,5 31,0 30,3 31,0

30 32,3 32,3 36,0 35,2 30,3 31,9 33,5 32,9 31,0 31,5

35 34,5 33,5 36,3 36,9 32,0 32,6 34,5 33,6 32,3 32,9

40 36,0 35,9 38,5 38,5 33,3 33,9 36,5 35,3 32,9 33,3

45 38,4 39,0 41,5 41,9 34,5 34,3 37,9 37,3 34,8 34,3

50 40,2 40,5 42,5 42,0 36,3 36,3 38,3 38,0 34,8 35,0

55 41,1 41,0 43,4 43,3 37,5 38,0 40,0 39,9 35,0 35,3

60 42,0 42,3 44,5 44,3 38,9 38,5 41,8 41,3 37,3 37,0

65 43,6 43,9 47,5 47,6 42,3 41,9 42,9 43,0 38,9 38,3

70 44,5 44,3 48,5 48,9 42,5 42,3 43,9 43,9 40,0 39,9

75 45,1 44,9 49,4 50,3 44,9 44,0 46,0 45,9 41,5 41,3

80 46,4 45,3 50,9 51,0 45,0 44,9 49,3 50,0 44,0 43,9

85 47,0 47,0 53,3 52,9 49,8 49,3 53,0 52,6 45,3 44,6

90 48,5 48,3 55,5 55,0 52,3 51,00 54,9 54,3 45,9 46,0

95 49,3 49,0 57,0 56,3 55,5 56,3 58,0 57,5 50,0 50.6

100 50,0 50,9 57,0 57,0 59,0 58,9 60,5 59,0 51,0 51,3

3.3.2.4. Mermelada obtenida. La tabla 31 muestra las cantidades de mermelada obtenida.

Tabla 31. Mermelada obtenida

Muestra 1 1’ 2 2‘ 3 3’ 4 4’ 5 5’

Merm, g 292,00 294,12 325,29 322,10 334,25 330,54 327,30 330,54 395,80 392,13

49

4. CÁLCULOS

4.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas

Se realiza un cálculo modelo correspondiente a la muestra 1 de la tabla 13.

4.1.1. Acidez titulable. La acidez en el maracuyá se debe a la presencia de ácido cítrico, por lo

que debe expresarse como tal, con ayuda del factor respectivo.

4.1.1.1. Determinación del factor para ácido cítrico

El factor necesario expresa la masa de ácido cítrico correspondiente a 1mL de hidróxido de sodio,

el cual tiene una concentración 1N (1M) en el ensayo para determinar acidez titulable. El cálculo

del factor se basa en la reacción química entre los dos reactivos.

C3H4OH (COOH)3 + 3 NaOH → C3H4OH (COONa)3 + 3 H2O Eq. 1

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴. 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜

3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻∗

0,1 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻

1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻∗

192, 124 𝑔 𝐴. 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴. 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜=

0,006404 𝑔𝐴. 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜

1 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝒇 = 0,006404 (1)

4.1.1.2. Determinación de acidez titulable

𝐀. 𝐓 =VNaOH∗f∗1000

Vmuestra (2)

VNaOH = 7,4 mL

Vmuestra= 10mL

𝐀. 𝐓 =7,4 ∗ 0,006404 ∗ 1000

10

50

𝐀. 𝐓 = 4,739 g/L

4.1.1.3. Corrección de acidez titulable por dilución. La muestra de jugo utilizada para la

titulación fue sometida a dilución para facilitar la apreciación del viraje de la fenolftaleína, por lo

que el valor obtenido en el cálculo del numeral 4.1.1.2. debe corregirse. La dilución fue de 100 a

10mL por lo tanto la corrección se realiza multiplicando el valor obtenido por 10.

𝐀. 𝐓𝐜𝐨𝐫𝐫𝐞𝐠𝐢𝐝𝐚 = A. T ∗ 10 (3)

𝐀. 𝐓𝐜𝐨𝐫𝐫𝐞𝐠𝐢𝐝𝐚 = 4,739 ∗ 10

𝐀. 𝐓𝐜𝐨𝐫𝐫𝐞𝐠𝐢𝐝𝐚 = 47,39 g/L

4.1.2. Índice de madurez. El índice de madurez en los maracuyás se determinó en base a la

relación entre el contenido de sólidos solubles y la acidez titulable, mediante la ecuación (5).

𝐈. 𝐌. =SST (°Brix)

A.T. (4)

𝐈. 𝐌. =13,3

4,739

𝐈. 𝐌. = 2,81

4.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización

Se realiza un cálculo modelo correspondiente a la muestra original de pectina experimental en la

tabla 19.

4.2.1. Humedad

% 𝐇 =M0−Mf

M0∗ 100 (5)

51

Donde:

M0: Masa inicial

Mf: Masa final

% 𝐇 =1 − 0,89

1∗ 100

% 𝐇 = 11

4.2.2. Contenido de cenizas (%)

% 𝐂𝐞𝐧𝐢𝐳𝐚𝐬 =Mf

M0∗ 100 (6)

Donde:

M0: Masa inicial

Mf: Masa de cenizas

% 𝐂𝐞𝐧𝐢𝐳𝐚𝐬 =0,0215

1∗ 100

% 𝐇 = 2,15

4.2.3. Cálculo del peso equivalente (EW)

4.2.3.1. Preparación de hidróxido de sodio

[NaOH] = 0.25 N

V= 100mL

0,25 EQ − g NaOH

1000 mL sln ∗

40 g NaOH

1 EQ − g NaOH∗

100

100=

1 g NaOH

100 mL sln

4.2.3.2. Preparación de ácido clorhídrico

ρ (HCl 37%) = 1,190 g/cm3

[HCl] = 0.25 N

V= 100mL

52

0,25 EQ − g HCl

1000 mL sln ∗

36,45 g HCl

1 EQ − g NaOH∗

1 mL HCl

1,19 g HCl∗

100

100=

0,77 mL HCl

100 mL sln

4.2.3.3. Peso Equivalente (EW)

𝐄𝐖 =Pesomuestra∗1000

VNaOH∗NNaOH (7)

𝐄𝐖 =0,5012 ∗ 1000

8,3 ∗ 0,1

𝐄𝐖 = 1566,25

4.2.4. Contenido de metoxilos (MeO%)

𝐌𝐞𝐎% =VNaOH∗NNaOH∗3,1

Pesomuestra (8)

𝐌𝐞𝐎% =2,1 ∗ 0,1 ∗ 3,1

0,5012

𝐌𝐞𝐎% = 1,2989

4.2.5. Contenido total de ácido anhidro galacturónico (%AUA)

%𝐀𝐔𝐀 =176∗0,1𝑧∗100

w∗1000+

176∗0,1𝑦∗100

w∗1000 (9)

Donde:

z: volumen de NaOH en la determinación del EW

y: volumen de NaOH en la determinación del MeO

w: masa de muestra

%𝐀𝐔𝐀 =176 ∗ 0,1 ∗ 3,2 ∗ 100

0,5012 ∗ 1000+

176 ∗ 0,1 ∗ 2,1 ∗ 100

0,5012 ∗ 1000

%𝐀𝐔𝐀 = 18,6113

53

4.2.6. Grado de esterificación (DE)

%𝐃𝐄 =176∗MeO %

31∗%AUA∗ 100 (10)

%𝐃𝐄 =176 ∗ 1,2989

31 ∗ 18,6113∗ 100

%𝐃𝐄 = 39,6226

4.3. Formulación y Preparación de Mermeladas

4.3.1. Balance de masa. Para establecer el porcentaje de azúcar en la mermelada (parámetro fijo),

se realizaron distintas pruebas variando las proporciones de los componentes, ya que el diseño

experimental está expresado en porcentajes, es necesario realizar un balance de masa para obtener

las composición de la mermelada en base seca.

Jugo de maracuyá Mermelada

V= 100mL m= 62,02 g

ρ = 1,0524 g/mL

m= 105,24 g

La tabla 32 muestra la fracción de agua en cada componente de la mermelada, datos necesarios

en el balance de masa.

Tabla 32. Características de los componentes de la mermelada

Componente Masa, g Fracción de agua, 𝒙𝒂

Fruta (f) 105,24 0,8421

Azúcar (a) 21,097 0,00075

Pectina (p) 1,266 0,081

Fuente: Autor

54

Balance General

Entrada = Salida (11)

Alimentación (F) = Agua Evaporada (E) + Mermelada (M)

Alimentación

𝐅 = f + a + p (12)

𝐅 = 105,24 + 21,097 + 1,266

𝐅 = 127,603 g

Determinación de agua evaporada (E)

𝐄 = F − M (13)

𝐄 = 127,603 − 62,02

𝐄 = 65,583 g

Masa de agua en alimentación

𝐦𝐚𝐠𝐮𝐚 = f ∗ xa−f + a ∗ xa−a + p ∗ xa−p (14)

𝐦𝐚𝐠𝐮𝐚 = (105,24)(0,8421) + (21,097)(0,00075) + (1,266)(0,081)

𝐦𝐚𝐠𝐮𝐚 = 88,74 g

Fracción de agua en alimentación

𝐱𝐚 =magua

F (15)

55

𝐱𝐚 =88,74

127,603

𝐱𝐚 = 𝐱𝐚−𝐅 = 0,695

Fracción de agua en mermelada

F ∗ xa−F = E ∗ xa−E + M ∗ xa−M (16)

𝐱𝐚−𝐌 =F ∗ xa−F − E ∗ xa−E

M

𝐱𝐚−𝐌 =(127,603)(0,695) − (65,583)(1)

62,02

𝐱𝐚−𝐌 = 0.3725

Rendimiento (en función de la alimentación)

%𝐑 =M

F∗ 100 (17)

%𝐑 =62,02

127,603∗ 100

%𝐑 = 48,60

56

4.3.2. Cuadro de Balance. La tabla 33 expone el balance de masa para la muestra indicada.

Tabla 33. Cuadro de balance

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 16,617 13,023 - 16,617 26,794 16,617 42,630

Agua 88,623 69,452 65,583 23,040 37,149 - -

Azúcar (a) 21,097 16,533 - 21,097 34,017 21,097 54,122

Pectina (p) 1,266 0,992 - 1,266 2,041 1,266 3,247

127,603 100 62,02 100 38,980 100

A partir de los cálculos realizados y el cuadro de balance se decidió establecer el porcentaje de

azúcar como 54%.

4.3.3. Determinación de alimentación a partir de la composición de mermeladas

Una vez establecido el porcentaje de las distintas muestras de mermeladas, se debe determinar la

cantidad de cada componente en la alimentación, para lo cual se realiza la tabla 34.

La tabla modelo corresponde a la composición de la muestra 1 del primer diseño experimental.

Tabla 34. Alimentación en función de la formulación

Mermelada Jugo Alimentación

% peso masa % peso masa masa % peso

Azúcar 54 108 - - 108 33,472

Fruta 11,5 23 15,79 23 23 7,128

Agua - - 84,21 122,662 122,662 38,016

Pectina 34,5 69 - - 69 21,385

100 200 100 145,662 322,662 100

57

5. RESULTADOS

5.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas

5.1.1. Caracterización fisicoquímica de la fruta. La tabla 35 muestra los valores medios y las

desviaciones estándar de cada parámetro determinado para las 20 muestras seleccionadas.

Tabla 35. Valores medios y desviaciones estándar para cada parámetro

Muestra Peso (g) Longitud

(mm)

Diámetro

Ecuatorial

(mm)

pH °Brix Acidez

(g/L)

Corrección

por

dilución

Índice

de

Madurez

1 289,4905 98,72 85,88 3,09 13,3 4,739 47,39 2,81

2 303,6827 96,38 86,12 2,88 14,0 4,803 48,03 2,91

3 298,9110 101,52 87,82 3,12 13,5 4,547 45,47 2,97

4 178,7087 81,10 79,74 3,01 12,9 3,842 38,42 3,36

5 181,1796 85,60 77,26 3,08 11,8 3,586 35,86 3,29

6 140,6676 90,66 72,30 3,21 14,0 4,227 42,27 3,31

7 211,5776 91,26 81,50 3,01 12,5 4,099 40,99 3,05

8 162,4855 83,24 70,64 2,97 13,5 4,867 48,67 2,77

9 146,2957 80,26 70,70 2,90 11,8 4,803 48,03 2,46

10 196,5271 86,86 72,46 2,92 14,0 3,906 39,06 3,58

11 140,2949 78,44 70,22 2,91 13,9 3,714 37,14 3,74

12 137,5548 78,16 74,18 2,50 13,3 4,099 40,99 3,25

13 202,5834 100,10 60,08 3,00 13,6 4,547 45,47 2,99

14 260,4789 90,36 80,00 3,10 12,1 4,035 40,35 3,00

15 195,9840 92,30 78,28 3,05 13,0 4,419 44,19 2,94

16 195,3976 93,62 80,00 2,88 13,5 3,522 35,22 3,83

17 230,8422 92,30 82,56 2,90 14,0 3,842 38,42 3,64

18 206,9594 88,10 82,18 3,01 13,5 4,803 48,03 2,81

19 154,0150 80,20 81,70 3,10 14,1 3,778 37,78 3,73

20 139,2719 90,00 71,38 2,97 13,9 4,547 45,47 3,06

Media 198,6 89,0 77,3 3,0 13,3 4,2 42,4 3,2

D.E. 53,92 7,17 6,88 0,15 0,74 0,45 4,50 0,38

58

5.1.2. Cinética de secado de la corteza. La gráfica 1 es la representación de la cinética de secado

de las cortezas de maracuyá.

Gráfica 1. Diagrama de la curva de secado de corteza de maracuyá a 70°C

5.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización

5.2.1. Cinética de secado de pectina. La gráfica 2 representa la cinética de secado de la pectina

extraída.

Gráfica 2. Diagrama de la curva de secado de pectina a 45°C

0,00

20,00

40,00

60,00

80,00

100,00

120,00

0 2 4 6 8 10 12

Hu

med

ad (

%)

Tiempo (h)

Humedad - f(tiempo)

0,00

20,00

40,00

60,00

80,00

100,00

120,00

0 2 4 6 8 10

Hu

med

ad (

%)

Tiempo (h)

Humedad - f(tiempo)

59

5.2.2. Rendimiento en la extracción de pectina. La tabla 36 muestra el rendimiento de extracción

de pectina.

Tabla 36. Rendimiento de la harina de cortezas en la producción de pectina

Muestra Harina de cortezas, g Pectina, g Rendimiento, %

Original 50 4,23 8,46

Replica 1 50 4,18 8,36

Replica 2 50 4,25 8,50

Media 50 4,22 8,44

5.2.3. Caracterización de pectina comercial. La tabla 75 muestra los resultados de la

caracterización realizada en la pectina comercial, con sus respectivas medias y D.E.

Tabla 37. Caracterización de pectina comercial

Muestra Humedad Cenizas EW MeO% AUA DE

1 8,1 1,48 1318,421 0,804 17,916 25,490

Rep 1 7,89 1,5 1165,116 0,804 19,673 23,214

Rep 2 7,78 1,47 1252,500 0,743 18,267 23,077

Media 7,923 1,483 1245,346 0,784 18,619 23,927

D.E. 0,163 0,015 76,902 0,036 0,929 1,355

5.2.4. Caracterización de pectina experimental. La tabla 38 muestra los resultados de la

caracterización realizada en la pectina experimental, con sus respectivas medias y D.E.

Tabla 38. Caracterización de pectina experimental

Muestra Humedad Cenizas EW MeO% AUA DE

1 11 2,15 1566,250 1,299 18,611 39,623

Rep 1 12,88 2,1 1392,222 1,423 20,718 38,983

Rep 2 8,97 2,12 1432,000 1,361 20,016 38,596

Media 10,95 2,123 1463,491 1,361 19,782 39,067

D.E. 1,955 0,025 91,188 0,062 1,073 0,518

60

5.3. Formulación y Preparación de Mermeladas

5.3.1. Diseño Experimental

5.3.1.1. Alimentación en función de la formulación. Dado que las composiciones de cada

muestra están establecidas para las mermeladas, se debe realizar el cuadro mostrado en las tablas

39, 40 y 41 para determinar la alimentación necesaria para la preparación de las mermeladas.

Tabla 39. Alimentación (Muestra 1)

Mermelada Jugo Alimentación

% peso masa % peso masa masa % peso

Azúcar 54 108 - - 108 33,472

Fruta 11,5 23 15,79 23 23 7,128

Agua - - 84,21 122,662 122,662 38,016

Pectina 34,5 69 - - 69 21,385

100 200 100 145,662 322,662 100

Tabla 40. Alimentación (Muestra 2)

Mermelada Jugo Alimentación

% peso masa % peso masa masa % peso

Azúcar 54 108 - - 108 24,252

Fruta 23 46 15,79 46 46 10,330

Agua - - 84,21 245,324 245,324 55,089

Pectina 23 46 - - 46 10,330

100 200 100 291,324 445,324 100

61

Tabla 41. Alimentación (Muestra 3)

Mermelada Jugo Alimentación

% peso masa % peso masa masa % peso

Azúcar 54 108 - - 108 19,015

Fruta 34,5 69 15,79 69 69 12,148

Agua - - 84,21 367,985 367,985 64,788

Pectina 11,5 23 - - 23 4,049

100 200 100 436,985 567,985 100

5.3.1.2. Balance de masa. En la tabla 42 se indica los resultados obtenidos en el balance de masa

para cada muestra y su respectiva replica.

Tabla 42. Balance de masa para cada muestra

Muestra F,g M, g E,g 𝒎𝒂𝒈𝒖𝒂,g 𝒙𝒂−𝑭 𝒙𝒂−𝑴 %R

1 322,662 205,34 117,322 128,332 0,398 0,055 63,639

1’ 322,662 202,14 120,522 128,332 0,398 0,039 62,648

2 445,324 235,37 209,954 249,131 0,559 0,196 52,854

2’ 445,324 237,12 208,204 249,131 0,559 0,205 53,247

3 567,985 290,00 277,985 369,929 0,651 0,460 51,058

3’ 567,985 288,56 279,425 369,929 0,651 0,453 50,804

62

5.3.1.3. Cuadros de balance. En las tablas 43 - 48 se expone el cuadro de balance para cada

muestra y su respectiva replica.

Tabla 43. Cuadro de balance (Muestra 1)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 23 7,128 - 23 11,201 23 11,5

Agua 122,662 38,016 117,322 5,340 2,601 - -

Azúcar (a) 108,000 33,472 - 108 52,596 108 54

Pectina (p) 69,000 21,385 - 69 33,603 69 34,5

322,662 100 205,34 100 200 100

Tabla 44. Cuadro de balance (Muestra 1’)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 23 7,128 - 23 11,378 23 11,5

Agua 122,662 38,016 120,522 2,140 1,059 - -

Azúcar (a) 108,000 33,472 - 108 53,428 108 54

Pectina (p) 69,000 21,385 - 69 34,135 69 34,5

322,662 100 202,14 100 200 100

63

Tabla 45. Cuadro de balance (Muestra 2)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 46 10,330 - 46 19,544 46 23

Agua 245,324 55,089 209,954 35,370 15,027 - -

Azúcar (a) 108,000 24,252 - 108 45,885 108 54

Pectina (p) 46,000 10,330 - 46 19,544 46 23

445,324 100 235,37 100 200 100

Tabla 46. Cuadro de balance (Muestra 2’)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 46 10,330 - 46 19,399 46 23

Agua 245,324 55,089 208,204 37,120 15,655 - -

Azúcar (a) 108,000 24,252 - 108 45,547 108 54

Pectina (p) 46,000 10,330 - 46 19,399 46 23

445,324 100 237,12 100 200 100

Tabla 47. Cuadro de balance (Muestra 3)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 69 12,148 - 69 23,793 69 34,5

Agua 367,985 64,788 277,985 90,000 31,034 - -

Azúcar (a) 108 19,015 - 108 37,241 108 54

Pectina (p) 23 4,049 - 23 7,931 23 11,5

567,985 100 290 100 200 100

64

Tabla 48. Cuadro de balance (Muestra 3’)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 69 12,148 - 69 23,912 69 34,5

Agua 367,985 64,788 279,425 88,560 30,690 - -

Azúcar (a) 108 19,015 - 108 37,427 108 54

Pectina (p) 23 4,049 - 23 7,971 23 11,5

567,985 100 288,56 100 200 100

5.3.1.4. Gráfica de la relación °Brix en función de tiempo. La gráfica 3 representa la relación

directa que existe entre los grados Brix y el tiempo, a simple vista se puede apreciar que a medida

que el tiempo avanza, los grados Brix también aumentan en forma exponencial según la ecuación

de la curva. En la sección de 0 a 20 minutos, los °Brix se mantienen constantes, ya que no hay

presencia de azúcar. Una vez adicionada la azúcar, la lectura de °Brix sube bruscamente y a partir

de este momento continua subiendo uniformemente.

Gráfica 3. Variación de los °Brix en función del tiempo

°Brix = -0,0975t2 + 4,3265t + 0,789R² = 0,9581

0,0

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

60,0

0 20 40 60 80 100 120

°Bri

x

Tiempo (min)

Muestra 1

Muestra 2

Muestra 3

65

5.3.1.5. Características de las mermeladas. La tabla 49 muestra las características finales de las

mermeladas generadas.

Tabla 49. Características finales de las muestras originales y sus réplicas respectivas

Muestra 1 1' 2 2' 3 3'

pH 3,21 3,30 3,45 3,38 3,68 3,72

°Brix 40,10 41,50 45,30 46,00 51,60 50,90

5.3.1.6. Calificación de las muestras. En la tabla 50 se puede observar la ‘calificación’

(determinada una vez tabulados los datos) que recibió cada una de las muestras en cada atributo.

Tabla 50. Calificaciones obtenidas por las muestras

Muestra

Atributo 1 2 3

Color 4 3 9

Aroma 12 8 7

Aspecto 10 12 8

Textura 6 8 11

Sabor 6 7 7

5.3.1.7. Aceptabilidad de las muestras. A partir de las calificaciones mostradas en la tabla 50, en

la tabla 51 se presenta un cuadro resumen indicando cual de las tres muestras fue la más aceptada,

la menos aceptada y la aceptabilidad general.

Tabla 51. Aceptabilidad de las muestras en cada atributo

Atributo Color Aroma Aspecto Textura Sabor GENERAL

> Aceptación 3 1 2 3 3 Muestra 3

< Aceptación 2 3 3 1 1 Muestras 1 - 3

66

5.3.2. Diseño Experimental alternativo

5.3.2.1. Alimentación en función de la formulación. La alimentación debe calcularse a partir de

las composiciones finales de las mermeladas, como se muestra de la tabla 52 a la 56.

Tabla 52. Alimentación (Muestra 1)

Mermelada Jugo Alimentación

% peso masa % peso masa masa % peso

Azúcar 54 108 - - 108 19,015

Fruta 34,5 69 15,79 69 69 12,148

Agua - - 84,21 367,985 367,985 64,788

Pectina 11,5 23 - - 23 4,049

100 200 100 436,985 567,985 100

Tabla 53. Alimentación (Muestra 2)

Mermelada Jugo Alimentación

% peso masa % peso masa masa % peso

Azúcar 54 108 - - 108 17,842

Fruta 38 76 15,79 76 76 12,555

Agua - - 84,21 405,317 405,317 66,959

Pectina 8 16 - - 16 2,643

100 200 100 481,317 605,317 100

Tabla 54. Alimentación (Muestra 3)

Mermelada Jugo Alimentación

% peso masa % peso masa masa % peso

Azúcar 54 108 - - 108 16,397

Fruta 43 86 15,79 86 86 13,057

Agua - - 84,21 458,649 458,649 69,635

Pectina 3 6 - - 6 0,911

100 200 100 544,649 658,649 100

67

Tabla 55. Alimentación (Muestra 4)

Mermelada Jugo Alimentación

% peso masa % peso masa masa % peso

Azúcar 54 108 - - 108 16,008

Fruta 44,5 89 15,79 89 89 13,192

Agua - - 84,21 474,648 474,648 70,355

Pectina 1,5 3 - - 3 0,445

100 200 100 563,648 674,648 100

Tabla 56. Alimentación (Muestra 5)

Mermelada Jugo Alimentación

% peso masa % peso masa masa % peso

Azúcar 54 108 - - 108 15,638

Fruta 46 92 15,79 92 92 13,321

Agua - - 84,21 490,647 490,647 71,042

Pectina 0 0 - - 0 0,000

100 200 100 582,647 690,647 100

5.3.2.2. Balance de masa. La tabla 57 resume los resultados de los balances de masa realizados

para cada una de las 5 muestras y sus replicas respectivas.

Tabla 57. Balance de masa para cada muestra

Muestra F,g M,g E,g 𝒎𝒂𝒈𝒖𝒂,g 𝒙𝒂−𝑭 𝒙𝒂−𝑴 %R

1 567,985 292,00 275,985 369,929 0,651 0,470 51,410

1’ 567,985 294,12 273,865 369,929 0,651 0,480 51,783

2 605,317 325,29 280,027 406,694 0,672 0,633 53,739

2’ 605,317 322,10 283,217 406,694 0,672 0,617 53,212

3 658,649 334,25 324,399 459,216 0,697 0,674 50,748

3’ 658,649 330,54 328,109 459,216 0,697 0,656 50,185

68

Tabla 57. (Continuación)

4 674,648 327,30 347,348 474,972 0,704 0,638 48,514

4’ 674,648 330,54 344,498 474,972 0,704 0,652 48,937

5 690,647 395,80 294,847 490,728 0,711 0,979 57,309

5’ 690,647 392,13 298,517 490,728 0,711 0,961 56,777

5.3.2.3. Cuadros de balance. En la tabla 58 - 67 se expone el cuadro de balance para cada muestra

y su replica.

Tabla 58. Cuadro de balance (Muestra 1)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 69 12,1482 - 69 23,63014 69 34,5

Agua 367,9854 64,78783 275,985 92,000 31,50685 - -

Azúcar (a) 108,000 19,01457 - 108 36,9863 108 54

Pectina (p) 23,000 4,0494 - 23 7,876712 23 11,5

567,9854 100 292 100 200 100

Tabla 59. Cuadro de balance (Muestra 1’)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 69 12,1482 - 69 23,45981 69 34,5

Agua 367,9854 64,78783 273,865 94,120 32,00054 - -

Azúcar (a) 108,000 19,01457 - 108 36,71971 108 54

Pectina (p) 23,000 4,0494 - 23 7,819937 23 11,5

567,9854 100 294,12 100 200 100

69

Tabla 60. Cuadro de balance (Muestra 2)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 76 12,5554 - 76 23,36377 76 38

Agua 405,3173 66,95948 280,027 125,290 38,5164 - -

Azúcar (a) 108,000 17,84188 - 108 33,20114 108 54

Pectina (p) 16,000 2,643242 - 16 4,918688 16 8

605,3173 100 325,29 100 200 100

Tabla 61. Cuadro de balance (Muestra 2’)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 76 12,5554 - 76 23,59516 76 38

Agua 405,3173 66,95948 283,217 122,100 37,90748 - -

Azúcar (a) 108,000 17,84188 - 108 33,52996 108 54

Pectina (p) 16,000 2,643242 - 16 4,967401 16 8

605,3173 100 322,1 100 200 100

Tabla 62. Cuadro de balance (Muestra 3)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 86 13,05704 - 86 25,72924 86 43

Agua 458,6485 69,63479 324,399 134,250 40,16455 - -

Azúcar (a) 108,000 16,39721 - 108 32,31114 108 54

Pectina (p) 6,000 0,910956 - 6 1,795064 6 3

658,6485 100 334,25 100 200 100

70

Tabla 63. Cuadro de balance (Muestra 3’)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 86 13,05704 - 86 26,01803 86 43

Agua 458,6485 69,63479 328,109 130,540 39,49295 - -

Azúcar (a) 108,000 16,39721 - 108 32,67381 108 54

Pectina (p) 6,000 0,910956 - 6 1,815211 6 3

658,6485 100 330,54 100 200 100

Tabla 64. Cuadro de balance (Muestra 4)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 89 13,19207 - 89 27,19218 89 44,5

Agua 474,6479 70,35491 347,348 127,300 38,89398 - -

Azúcar (a) 108,000 16,00835 - 108 32,99725 108 54

Pectina (p) 3,000 0,444676 - 3 0,91659 3 1,5

674,6479 100 327,3 100 200 100

Tabla 65. Cuadro de balance (Muestra 4’)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 89 13,19207 - 89 26,95744 89 44,5

Agua 474,6479 70,35491 344,498 130,150 39,42148 - -

Azúcar (a) 108,000 16,00835 - 108 32,7124 108 54

Pectina (p) 3,000 0,444676 - 3 0,908678 3 1,5

674,6479 100 330,15 100 200 100

71

Tabla 66. Cuadro de balance (Muestra 5)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 92 13,32084 - 92 23,24406 92 46

Agua 490,6472 71,04166 294,847 195,800 49,46943 - -

Azúcar (a) 108,000 15,63751 - 108 27,28651 108 54

Pectina (p) 0,000 0 - 0 0 0 0

690,6472 100 395,8 100 200 100

Tabla 67. Cuadro de balance (Muestra 5’)

SALIDA

ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca

Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso

Fruta (f) 92 13,32084 - 92 23,46161 92 46

Agua 490,6472 71,04166 298,517 192,130 48,99651 - -

Azúcar (a) 108,000 15,63751 - 108 27,54189 108 54

Pectina (p) 0,000 0 - 0,000 0 0 0

690,6472 100 392,13 100 200 100

5.3.2.4. Gráfica de la relación °Brix en función de tiempo. La gráfica 4 representa la relación

directa que existe entre los grados Brix y el tiempo, a simple vista se puede apreciar que a medida

que el tiempo avanza, los grados Brix también aumentan en forma exponencial según la ecuación

de la curva. En la sección de 0 a 20 minutos, los °Brix se mantienen constantes, ya que no hay

presencia de azúcar. Una vez adicionada la azúcar, la lectura de °Brix sube bruscamente y a partir

de este momento continua subiendo uniformemente.

72

Gráfica 4. Variación de los °Brix en función del tiempo

5.3.2.5. Características de las mermeladas. La tabla 68 muestra las características finales de las

mermeladas generadas.

Tabla 68. Características finales de las muestras originales y sus réplicas respectivas

Muestra 1 1' 2 2' 3 3' 4 4' 5 5'

pH 3,70 3,60 3,59 3,40 3,43 3,40 3,22 3,23 3,21 3,22

°Brix 51,30 50,00 61,30 60,00 60,00 56,20 59,50 58,50 49,30 47,90

5.3.2.6. Calificación de las muestras. En la tabla 69 se puede observar la ‘calificación’

(determinada una vez tabulados los datos), que recibió cada una de las muestras en cada atributo.

de las muestras fue la más y menos aceptada por el panel sensorial en cada uno de los atributos,

así como en general.

°Brix = -0,0036t2 + 0,8247t + 9,372R² = 0,9464

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

60,0

0 20 40 60 80 100 120

°Bri

x

Tiempo (min)

Muestra 1

Muestra 2

Muestra 3

Muestra 4

Muestra 5

73

Tabla 69. Calificaciones obtenidas por las muestras

Muestra /Calificación

Atributo 1 2 3 4 5

Color 32 32 36 23 26

Aroma 33 17 22 22 24

Aspecto 23 22 31 17 -2

Textura 19 14 33 4 -21

Sabor 5 5 23 -2 11

5.3.2.7. Aceptabilidad de las muestras. A partir de las calificaciones mostradas en la tabla 69, en

la tabla 70 se presenta un cuadro resumen indicando cual de las tres muestras fue la más aceptada,

la menos aceptada y la aceptabilidad general.

Tabla 70. Aceptabilidad de las muestras en cada atributo

Atributo Color Aroma Aspecto Textura Sabor GENERAL

> Aceptación 3 1 3 3 3 Muestra 3

< Aceptación 4 2 5 5 4 Muestras 4 – 5

5.5. Análisis sensorial

5.5.1. Análisis estadístico. El análisis estadístico se realiza a partir de los datos obtenidos en el

análisis sensorial realizado. Se determinó la suma de cuadrados (S.C), los grados de libertad

(G.L.) y la media de los cuadrados (C.M.) para poder encontrar el valor F, compararlo con su

correspondiente valor de las tablas de distribución de Fisher y establecer si existe diferencia

significativa (p ≤ 0,05) entre los atributos establecidos, los jueces y las repeticiones.

Debido a la extensión de las tablas en las que se indica los cálculos mencionados, una tabla modelo

fue incluida en el anexo G.

74

5.5.2. Análisis de varianza (ANOVA)

5.5.2.1. Diseño experimental. El análisis de varianza para cada uno de los atributos se indica en

las tablas 71 – 75.

En las tablas se puede apreciar que ninguno de los valores F determinados para cada atributo, juez

y repetición es mayor al valor tabulado, lo que indica que no existe una diferencia

estadísticamente significativa (p ≤ 0,05) entre cada parámetro, esto quiere decir que los jueces

que evaluaron sensorialmente las formulaciones coinciden en sus apreciaciones, confirmando sus

respuestas en las repeticiones realizadas

Tabla 71. Análisis de varianza para el atributo color

S.C. G.L. C.M. F calc F tab (p ≤ 0,05)

Total (T) 20,889 35

Atributo (At) 1,722 2 0,861 1,722 3,35

Juez (J) 5,556 5 1,111 2,222 2,57

Rep (R) 0,111 1 0,111 0,222 4,21

Error (E) 13,5 27 0,5

Tabla 72. Análisis de varianza para el atributo aroma

S.C. G.L. C.M. F calc F tab (p ≤ 0,05)

Total (T) 22,750 35

Atributo (At) 1,167 2 0,583 0,947 3,35

Juez (J) 4,917 5 0,983 1,596 2,57

Rep (R) 0,028 1 0,028 0,045 4,21

Error (E) 16,639 27 0,616

75

Tabla 73. Análisis de varianza para el atributo aspecto

S.C. G.L. C.M. F calc F tab (p ≤ 0,05)

Total (T) 15,000 35

Atributo (At) 0,667 2 0,333 0,736 3,35

Juez (J) 2,000 5 0,400 0,884 2,57

Rep (R) 0,111 1 0,111 0,245 4,21

Error (E) 12,222 27 0,453

Tabla 74. Análisis de varianza para el atributo textura

S.C. G.L. C.M. F calc F tab (p ≤ 0,05)

Total (T) 33,639 35

Atributo (At) 1,056 2 0,528 0,568 3,35

Juez (J) 7,472 5 1,494 1,609 2,57

Rep (R) 0,028 1 0,028 0,030 4,21

Error (E) 25,083 27 0,929

Tabla 75. Análisis de varianza para el atributo sabor

S.C. G.L. C.M. F calc F tab (p ≤ 0,05)

Total (T) 38,889 35

Atributo (At) 0,056 2 0,028 0,027 3,35

Juez (J) 6,556 5 1,311 1,252 2,57

Rep (R) 4,000 1 4,000 3,819 4,21

Error (E) 28,278 27 1,047

76

5.5.2.2. Diseño experimental alternativo. El análisis de varianza para cada uno de los atributos

se indica en las tablas 76 – 80.

En la tabla 76 para el atributo color, el valor F calculado para los jueces y las repeticiones es

mayor al tabulado, lo que indica que existe diferencia estadísticamente significativa (p ≤ 0,05)

entre las respuestas dadas por los jueces en cada repetición realizada.

Tabla 76. Análisis de varianza para el atributo color

S.C. G.L. C.M. F calc F tab (p ≤ 0,05)

Total (T) 98,244 159

Atributo (At) 3,400 4 0,850 1,528 2,44

Juez (J) 14,744 15 0,983 1,766 1,75

Rep (R) 2,756 1 2,756 4,953 3,92

Error (E) 77,344 139 0,556

En la tabla 77 para el atributo aroma no existe diferencia estadísticamente significativa en ninguna

de las variables determinadas.

Tabla 77. Análisis de varianza para el atributo aroma

S.C. G.L. C.M. F calc F tab (p ≤ 0,05)

Total (T) 120,975 159

Atributo (At) 4,287 4 1,072 1,515 2,44

Juez (J) 17,975 15 1,198 1,694 1,75

Rep (R) 0,400 1 0,400 0,566 3,92

Error (E) 98,313 139 0,707

En la tabla 78 para el atributo aspecto, el valor F calculado para dicho atributo es mayor al

tabulado, lo que significa que existe una diferencia estadísticamente significativa entre los

puntajes hedónicos para las cinco formulaciones promedio. Existe además diferencia significativa

entre las repeticiones realizadas, ya que su respectivo valor F también es mayor al tabulado.

77

Tabla 78. Análisis de varianza para el atributo aspecto

S.C. G.L. C.M. F calc F tab (p ≤ 0,05)

Total (T) 133,244 159

Atributo (At) 19,088 4 4,772 6,945 2,44

Juez (J) 15,344 15 1,023 1,489 1,75

Rep (R) 3,306 1 3,306 4,812 3,92

Error (E) 95,506 139 0,687

En la tabla 79 para el atributo textura, el valor F calculado para cada variable (atributo, juez y

repetición) es mayor al valor tabulado, indicando que existe diferencia estadísticamente

significativa en cada una de ellas. Entre los puntajes hedónicos para cada formulación, entre las

respuestas de los jueces y entre las repeticiones realizadas.

Tabla 79. Análisis de varianza para el atributo textura

S.C. G.L. C.M. F calc F tab (p ≤ 0,05)

Total (T) 197,994 159

Atributo (At) 50,713 4 12,678 15,815 2,44

Juez (J) 33,094 15 2,206 2,752 1,75

Rep (R) 2,756 1 2,756 3,438 3,92

Error (E) 111,431 139 0,802

En la tabla 80 para el atributo sabor, el valor F calculado para cada variable es menor a su valor

correspondiente tabulado, indicando que no existe diferencia significativa entre ninguna de dichas

variables, que tanto los puntajes hedónicos y las respuestas de los jueces se reafirmaron en cada

repetición realizada

78

Tabla 80. Análisis de varianza para el atributo sabor

S.C G.L. C.M F calc F tab (p ≤ 0,05)

Total (T) 192,975 159

Atributo (At) 10,975 4 2,744 2,382 2,44

Juez (J) 19,375 15 1,292 1,121 1,75

Rep (R) 2,500 1 2,500 2,170 3,92

Error (E) 160,125 139 1,152

79

6. DISCUSIÓN

Pretratamiento, muestreo y caracterización de frutas

Al realizar la inactivación de enzimas después de haber triturado las cortezas, debido a

su tamaño y a que deben someterse a ebullición por una cantidad considerable de tiempo,

éstas atravesaron un proceso de cocción, dificultando la eliminación de agua, lo que a su

vez extendió el proceso de secado. Existe también la posibilidad de haber perdido una

parte de pectina durante este proceso.

Obtención y caracterización de pectina

De acuerdo a la tabla 36, el rendimiento de la extracción es menor al 10%, el cual según

documentos bibliográficos está dentro del rango de aceptación para extracciones con

ácido cítrico como medio extractante. Se registran rendimientos de hasta 25% utilizando

ácido clorhídrico o sulfúrico, pero debido a la aplicación en el campo alimenticio que se

le dio a la pectina, no se consideró apropiado el uso de ácidos sumamente fuertes como

los nombrados, ya que trazas de ellos en el producto final podrían ser nocivos.

Según los resultados mostrados en la tabla 38, la pectina experimental contiene un

porcentaje de contenido de metóxilos (MeO) de 1,36 y un grado de esterificación (DE)

de 39, lo que indica que la pectina es de bajo metóxilo, un tipo de pectina utilizado

generalmente en la producción de alimentos con bajo o nulo contenido de azúcar.

El porcentaje de ácido galacturónico (UAU), es utilizado como un indicador de calidad,

una pectina de alta calidad tiene un porcentaje mayor al 60% en pectinas de alto metóxilo

y un porcentaje de entre 20 y 40% en pectinas de bajo metoxilo. Según los resultados de

la caracterización mostrados en las tablas 37 y 38, los porcentajes de AUA con valores

de 18,6 y 19,8 para la pectina comercial y experimental respectivamente, están dentro del

rango y por lo tanto son aceptables, sin embargo, debe tomarse en cuenta que un bajo

porcentaje de AUA puede indicar la presencia de cantidades considerables de proteína,

la cual si bien es cierto no interfiere en las aplicaciones de la pectina, no es deseable.

80

Formulación y Preparación de Mermeladas

Las pectinas de bajo metóxilo no requieren la presencia de azúcar para gelificar, pero al

no necesitar un componente, requieren otro como son los iones calcio, los cuales

generalmente son proporcionados por una sal de calcio (fosfato bicálcico, cloruro de

calcio, etc) si la fruta no contiene una cantidad adecuada del mismo. Se realizaron varias

pruebas con y sin la adición de calcio, obteniéndose resultados físicos casi idénticos, por

lo que se decidió no utilizar sales de calcio extra, y que el calcio contenido en la fruta

correspondiente al 10%, mostrado en la tabla 7, fue suficiente.

El proceso de gelificación se lleva a cabo con pH’s de entre 2,4 y 3,5, razón por la cual,

se utiliza el ácido cítrico como acidulante en la preparación de mermeladas, sin embargo,

al ser el maracuyá una fruta sumamente ácida con un pH de 3,0 mostrado en la tabla 35,

dicha acidulación no fue necesaria.

Como se observa en las gráficas 3 y 4, el incremento de los grados Brix en función del

tiempo inicia a los 20 minutos, una vez que la mezcla azúcar-pectina es adicionada a la

fruta al alcanzar el punto de ebullición, demostrándose que los sólidos solubles en las

mermeladas están conformados principalmente por el azúcar contenida, y que el

crecimiento se lleva a cabo en forma exponencial.

Las características de la pectina extraída (LMP), permitieron elaborar mermeladas con

menor cantidad de azúcar, la relación fruta-azúcar en la mermelada de mayor aceptación

(muestra 3) es de 5-1 en peso, mientras que en la producción industrial o doméstica de

mermeladas con pectinas de alto metoxilo (HMP), esta relación es de 1-1.

La bibliografía consultada recomienda grados Brix entre 65 y 68 para las mermeladas,

pero como se indica en la tabla 49, este valor no fue alcanzado en ninguna de las 3

muestras del primer diseño experimental, debido a que al contener altas cantidades de

pectina gelificaron sumamente rápido, dificultando la agitación constante que requieren

y a su vez propiciando la abrasión (quemado) de las mismas, por esta razón el proceso de

cocción tuvo que ser detenido con lecturas de 40°Brix. Este valor no es recomendable y

además no cumple con la norma INEN para mermeladas y jaleas.

Según el análisis básico de costos mostrado en el anexo G, tomando en cuenta los

componentes utilizados en la preparación de las mermeladas, que incluye ingredientes,

81

materiales y consumo de energía, un envase de 300g de mermelada tendría un costo de 2

dólares con 17 centavos, el cual sería un precio competitivo y razonable si se lo compara

con el precio de las mermeladas de otros frutos presentes en el mercado. El costo

ligeramente superior de las mermeladas de maracuyá podría incluso justificarse en el

costo inicial de la fruta, ya que una libra de mora tiene un costo de 2USD, y una libra de

maracuyá tiene un costo de 2.62 USD.

Análisis Sensorial

Según las opiniones de los jueces, la mermelada en general presentó un buen sabor y

apariencia, y debido a que es un producto que no está disponible ampliamente en el

mercado actual, los jueces estuvieron gratamente sorprendidos.

La ausencia de pectina en la muestra 5 afecto negativamente la opinión de los jueces, ya

que en los atributos en los cuales la pectina influye (aspecto y textura) fue la menos

aceptada, como se puede observar en las tablas 67 y 68.

A partir del análisis de varianza, se puede observar que en el primer diseño experimental

no hay diferencia estadística significativa en ningún caso, lo que nos indica que los rangos

o niveles escogidos están establecidos de forma que los jueces no pudieron establecer una

diferencia entre las muestras.

En la realización del análisis sensorial para productos alimenticios se recomienda hacer

una comparación entre la muestra más aceptada y una muestra comercial, para determinar

si los jueces escogen la muestra experimental sobre la comercial, sin embargo la ausencia

de dicha muestra comercial no permite realizar este estudio, y una comparación con una

mermelada de otro fruto no tendría sentido, ya que los jueces se dejarían llevar por el

sabor de la fruta más dulce o por la cual tienen predilección.

82

7. CONCLUSIONES

Pretratamiento, muestreo y caracterización de frutas

Se evidenció que la inactivación de enzimas debe llevarse a cabo antes de triturar las

cortezas para evitar el proceso de cocción de las mismas mientras están sumergidas en el

agua a ebullición.

Obtención de materia prima (pectina) y caracterización

Se concluyó que el rendimiento de extracción de pectina (8,44%), es significativo

tomando en cuenta el medio extractante (ácido cítrico), el cual fue escogido en función

de la aplicación que se le dio a la pectina.

Se evidenció que ambas pectinas son de bajo metoxilo, lo cual nos indica que la presencia

de azúcar no es necesaria para el proceso de gelificación, y que son aptas para fabricar

productos bajos en azúcar.

Se determinó que tanto la pectina comercial como la experimental están dentro del rango

de calidad impuesto por el porcentaje de AUA presente en las mismas.

En función de la comparación realizada entre la pectina comercial y la experimental, se

puede concluir que la experimental cuenta con propiedades similares o incluso superiores

a las de la pectina (cítrica) comercial, validando la extracción de pectina de maracuyá.

Formulación y Preparación de Mermeladas

Se evidenció que la cantidad de calcio presente en la pulpa de maracuyá es suficiente para

lograr que las pectinas de bajo metoxilo gelifiquen.

Se demostró que debido a la acidez de la fruta, la adición de ácido cítrico para favorecer

el proceso de gelificación, no es necesaria.

83

Se concluyó que los sólidos solubles aumentan a medida que transcurre el tiempo,

siempre y cuando se mantenga la temperatura constante. Las curvas exponen un

crecimiento exponencial de segundo grado.

Se concluyó que al trabajar con pectinas de alto metoxilo se está adicionando y

consumiendo 4 veces más azúcar que al trabajar con pectinas de bajo metoxilo.

Se evidenció que una alta cantidad de pectina en la mermelada, afecta el proceso de

elaboración, impidiendo alcanzar la cantidad de solidos solubles impuestos por la norma.

Se concluyó que el precio que tendría la mermelada de maracuyá determinado en función

de sus componentes y materiales utilizados, sería de 2.17 USD, un precio similar al de

las mermeladas actualmente en el mercado.

Análisis Sensorial

Según las opiniones de los jueces, se concluyó que la producción de mermelada de

maracuyá es factible en términos de aceptabilidad.

Se demostró que la pulpa de maracuyá no cuenta con la pectina necesaria para modificar

la textura de la mermelada mediante la gelificación, por lo que es necesaria la adición de

pectina obtenida por otros medios.

Se concluyó que los niveles o rangos deben establecerse de forma tal que los jueces

puedan diferenciar cada una de las muestras, afirmándose la validez del segundo diseño

experimental, el cual debido a su flexibilidad en comparación con el primero, permitió

estudiar las diferencias entre cada muestra.

Según los resultados del análisis sensorial se concluye que la ‘mejor’ formulación es la

correspondiente a la muestra 3 del diseño experimental alternativo, ya que es la que

cuenta con mayor aceptación por parte de los jueces en los atributos color, aspecto,

textura y sabor; cuatro de los cinco atributos sometidos a calificación.

84

8. RECOMENDACIONES

Extracción de Pectina

Tomar únicamente las frutas con un grado de maduración adecuado, ya que las frutas

verdes, a pesar de contar con grandes cantidades de albedo y flavedo, están compuestas

principalmente de protopectina, la que se transforma en pectina con el tiempo (mayor

maduración).

Inactivar las enzimas presentes en las cortezas de maracuyá antes de triturarlas, para

evitar la cocción de las mismas propiciando un proceso de fermentación, en caso de que

ser necesario el almacenamiento de las cáscaras antes de proceder con la operación de

secado.

Utilizar un lienzo o tela en la operación de secado de las cortezas, ya que el material

generalmente utilizado (aluminio) se adhiere al producto húmedo dificultando la

recolección del material cuando ya está libre de humedad. De esta forma se evita el

consumo excesivo de tiempo o a su vez la contaminación de productos.

Durante la caracterización de la pectina, se llevan a cabo una serie de titulaciones, en las

cuales se recomienda que la velocidad sea sumamente baja, para evitar la

desesterificación de la pectina.

La separación del extracto pectínico y los sólidos sobrantes es estrictamente necesaria, ya

que al ser una fibra soluble, los sólidos no deberían contener traza alguna de la misma.

Preparación de Mermeladas

Hacer uso de una cubierta o tapa en el recipiente utilizado en la preparación de las

mermeladas, para evitar la pérdida del aroma característico de la fruta, establecerlo/a de

forma que permita la evaporación de agua (paso necesario en el proceso de cocción) pero

evite la volatilización excesiva del aroma.

85

Eliminar completamente las semillas del jugo de maracuyá, ya que a pesar de no estar

dentro de loa atributos a calificar por los jueces en el análisis sensorial, estos expresaron

su disgusto al encontrarlas en las muestras, incluso a pesar de que su presencia era

mínima.

Utilizar un regulador de acidez (aceptado en la norma INEN para mermeladas y jaleas)

en el jugo de maracuyá antes de iniciar la preparación de mermeladas, ya que su excesiva

acidez podría afectar negativamente el deseo de consumirlas.

Establecer si el uso de ácidos inorgánicos como el clorhídrico o sulfúrico, como

acidulante en el proceso de hidrólisis ácida afecta nocivamente a la pectina recuperada,

tomando en cuenta que el uso que se le va a dar es en el campo alimenticio. De igual

forma el uso de acetona para blanquearla después de precipitarla.

Elaborar diseños experimentales variando los parámetros de distintas formas, ya sea

manteniendo constante el porcentaje de fruta o el de pectina, de forma que se pueda

establecer una formulación aceptada por el público cuyo contenido de azúcar sea mínimo

o incluso nulo.

86

CITAS BILIOGRÁFICAS

[1] MARÍN Rodríguez, Zoila Rosa. Elementos de Nutrición Humana. Editorial de la

Universidad Estatal a Distancia (EUNED), Costa Rica, 1998. p. 59.

[2] PEÑA, Antonio et al. Bioquímica. Segunda Edición. Editorial Limusa S.A., México D.F.

2004. p. 147.

[3] Loc. Cit.

[4] NAVARRO, Ginés y NAVARRO Simón. Sustancias pécticas: química y aplicaciones.

Editorial EDITUM. Murcia, 1985. pp. 65 – 67.

[5] HARDING, Stephen E y ADAMS, Gary G. An Introduction to Polysaccharide

Biotechnology. Editorial Taylor & Francis, Londres, 1998. p. 47.

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biosynthesis and oligogalucturonide – related signaling. SCIENCEDIRECT. Phytochemistry

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[7] MONEN, Debra. Pectin structure and biosynthesis. SCIENCEDIRECT. Volumen 11 (3):

266-277. Junio 2008.

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[10] HENLEY, E., Seader, J. Operaciones de Separación por Etapas de Equilibrio en Ingeniería

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[12] CANOSA Rodriguez, María del Pilar. Desarrollo de Metodología Analítica para la

determinación de triclosán y parabenes. Aplicación al estudio de su distribución y

transformación en muestras ambientalses. Trabajo de Grado. Licenciada en Química.

Universidad de Santiago de Compostela. Escuela Técnica Superior de Ingeniería. Coruña

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[13] ORTUÑO Sanchez, Manuel. Manual práctico de aceites esenciales, aromas y perfumes.

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[14] MIRANDA, Diego et al. Cultivo, poscosecha y comercialización de las pasifloráceas en

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[15] FLOREZ, Luz Marina, VAILLANT, Fabrice, HOLLANDER, Harold y ARIZA-NIETO,

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[16] OSORIO C, Diana. Maracuyá (Passiflora Edulis Sims), Una gran alternativa como

fitomedicamento. Artículo científico. Cartagena de Indias. 2012. pp. 1-7.

[17] GÓMEZ Cruz, Manuel. Mercado mundial del Maracuyá. REVISTA VINCULANDO.

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[18] GIANOTTIY, Sara et al. Cocina Tradicional: Confituras, Mermeladas y Jaleas. Editorial

DeVecchi S.A. Barcelona. 2012. p. 3.

[19] MOHD Naeem, M.N. et al. The nutritional composition of fruit jams in the Malaysian

market. SCIENCEDIRECT. 1-8. Marzo 2015.

[20] GIANOTTIY, Op. Cit., p. 4.

88

[21] RIVADENEIRA Avila, Mariella. Extracción de pectina líquida a partir de cáscaras de

Maracuyá (Passiflora edulis) y su aplicación en el desarrollo de un producto de humedad

intermedia. Trabajo de Grado. Ingeniera de Alimentos. Escuela Superior Politécnica del

Litoral. Facultad de Ingeniería en Mecánica y Ciencias de la Producción. Guayaquil. 2009.

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[22] OWENS H.S., McCREADY R.M., SHEPHERD A.D., SCHULTZ S.H., PIPPEN E.L.,

SWENSON H.A., MIERS J. C., ERLANDSEN R.F. y MACLAY W.D. Methods used at

Western Regional Research Laboratory for Extraction and Analysis of Pectic Materials,

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89

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DeVecchi S.A. Barcelona. 2012. 320p.

91

ANEXOS

92

ANEXO A. Materia Prima

Figura A. 1. Lavado de Maracuyás (Previo a la selección)

Figura A. 2. Maracuyás Seleccionadas

Figura A. 3. Despulpado

93

ANEXO B. Caracterización de la Fruta

Figura B. 1. Frutas Escogidas en el muestreo

Figura B. 2. Medición de pH

Figura B. 3. Determinación de Acidez

94

Figura B. 4. Determinación del Peso

Figura B. 5. Determinación de los °Brix

95

ANEXO C. Tratamiento de Cortezas

Figura C. 1. Cáscaras Secas

Figura C. 2. Molienda de Cáscaras (Molino Ultracentrífugo)

Figura C. 3. Harina de Cáscaras

96

ANEXO D. Extracción de Pectina

Figura D. 1. Separación de Extracto Pectínico

Figura D. 2. Solidos Suspendidos

Figura D. 3. Proceso de Extracción (Hidrólisis Ácida)

97

Figura D. 4. Extracto Pectínico

Figura D. 5. Pectina Precipitada (Coagulada)

Figura D. 6. Pectina a ingresar al proceso de secado

Figura D. 7. Pectina Seca

Figura D. 8. Pectina Seca en Polvo

98

ANEXO E. Caracterización de Pectina

Figura E. 1. Comparación entre pectina experimental y pectina comercial

Figura E. 2. Muestras antes de la titulación

Figura E. 3. Muestras después de la titulación

99

ANEXO F. Mermeladas

Figura F. 1. Muestras del Diseño Experimental

Figura F. 2. Muestras del Diseño Experimental Alternativo

100

ANEXO G. Análisis de Costos

En la tabla G.1 se muestra un análisis básico de costos, en función de los insumos y/o

componentes utilizados en la formulación y preparación de la mermelada, utilizando los datos de

la muestra 3 debido a su aceptabilidad. Según la tabla el costo de un envase de 330g de mermelada

de maracuyá será de 2 dólares con 17 centavos.

Tabla G.1. Costos variables para elaborar 330g de mermelada

Insumos Cantidad Unidad Precio (USD)

Fruta 544,65 G 1,20

Azúcar 108 G 0,12

Pectina 6 G 0,11

Aditivos 0,33 G 0,00

Envase (Vidrio) 1 unidad 0,50

Energía 6,2 KW-h 0,24

Costo Total 2,17

101

ANEXO H. Análisis Sensorial

Tabla H.1. Escala Hedónica

Escala Calificación Código

1 Me disgusta mucho -2

2 Me disgusta -1

3 Ni me gusta, ni me disgusta 0

4 Me gusta 1

5 Me gusta mucho 2

102

Tabla H.2. Tabla utilizada para cada atributo en cada muestra

MUESTRA

Color

Me disgusta mucho

Me disgusta

Ni me gusta, ni me disgusta

Me gusta

Me gusta mucho

Aroma

Me disgusta mucho

Me disgusta

Ni me gusta, ni me disgusta

Me gusta

Me gusta mucho

Aspecto

(Impresión

Global)

Me disgusta mucho

Me disgusta

Ni me gusta, ni me disgusta

Me gusta

Me gusta mucho

Textura

Me disgusta mucho

Me disgusta

Ni me gusta, ni me disgusta

Me gusta

Me gusta mucho

Sabor

Me disgusta mucho

Me disgusta

Ni me gusta, ni me disgusta

Me gusta

Me gusta mucho

103

Figura H. 1. Documento presentado a los jueces

104

Figura H.1. (Continuación)

105

Tabla H.3. Tabla modelo para el análisis de varianza (ANOVA)

Diseño Experimental 1

ATRIBUTO: COLOR

Juez

F1 F2 F3

Total de

Jueces

Media

de

Jueces R1 R2 R1 R2 R1 R2

1 -1 -1 0 0 0 1 -1 -0,17

2 0 1 -1 0 0 1 1 0,17

3 1 0 1 0 2 1 5 0,83

4 1 0 1 1 2 1 6 1,00

5 0 1 0 1 1 0 3 0,50

6 1 1 1 -1 0 0 2 0,33

Total formulación x repetición

2 2 2 1 5 4

Gran Total 16

F1 F2 F3

Total

Formulación 4 3 9

Media 0,33 0,25 0,75

Total

Repeticiones Rep 1 9 Rep 2 7

Media 0,5 0,39