INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE
BIOTECNOLOGÍA
MEDICIÓN DEL DIÁMETRO DE BURBUJA EN UN BIOREACTOR DE COLUMNA DE BURBUJAS
TESIS PROFESIONAL
PARA OBTENER EL TÍTULO DE INGENIERO BIOTECNÓLOGO
PRESENTA:
VÍCTOR HUGO VITAL MARTÍNEZ
DIRECTOR:
DR. SERGIO GARCÍA SALAS
México, D. F., 2006
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ÍNDICE DE CONTENIDO
1. RESUMEN .......................................................................................................... 6 2. INTRODUCCIÓN ................................................................................................ 7
2.1 TRANSFERENCIA DE MASA GAS-LÍQUIDO .............................................................. 8 2.1.2 Transferencia de oxígeno en biorreactores ............................................ 13
2.2 DIÁMETRO DE BURBUJA ................................................................................... 16 2.2.1 Distribución del diámetro de burbuja ...................................................... 18 2.2.2 Métodos de determinación del diámetro de burbuja............................... 19
3. PROPUESTA DE UN MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO DE BURBUJA........................................................................................................ 22 4. JUSTIFICACIÓN ............................................................................................... 23 5. OBJETIVOS ...................................................................................................... 24
5.1 GENERAL ....................................................................................................... 24 5.2 ESPECÍFICOS .................................................................................................. 24
6. MATERIALES Y MÉTODOS ............................................................................. 25 6.1 COLUMNA DE BURBUJEO Y CONDICIONES DE OPERACIÓN .................................... 25 6.2 SISTEMA DE MEDICIÓN DEL MÉTODO ELECTRO-ÓPTICO BAJO CONDICIONES DE SUCCIÓN NO ISOCINÉTICAS .................................................................................... 27
6.2.1 Aparato de succión................................................................................. 27 6.2.2. Sensor y circuito electrónico.................................................................. 28
6.3 MÉTODO ELECTRO-ÓPTICO DE SUCCIÓN NO ISOCINÉTICA.................................... 30 6.4 MÉTODO FOTOGRÁFICO................................................................................... 34
7. RESULTADOS Y DISCUSIÓN.......................................................................... 36 7.1 CALIBRACIÓN DEL MÉTODO ELECTRO-ÓPTICO .................................................... 36 7.2 DISTRIBUCIÓN DEL DIÁMETRO PROMEDIO DE BURBUJA........................................ 41 7.3 RELACIÓN TEÓRICA ENTRE EL DIÁMETRO PROMEDIO DE SAUTER Y EL DIÁMETRO PROMEDIO DE VOLUMEN ........................................................................................ 45 7.4 CONSIDERACIONES GENERALES ....................................................................... 52
8. CONCLUSIONES.............................................................................................. 54 9. RECOMENDACIONES ..................................................................................... 55 10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................ 55
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ÍNDICE DE FIGURAS Figura 1. Perfiles de concentración (C) en las películas de gas y líquido. PG es la presión parcial del oxígeno en el seno de la fase gaseosa; CL es la concentración de oxígeno en el seno de la fase líquida. Pi y Ci son concentraciones de oxígeno en la interfase (Kargi y Moo-Young, 1985)………………………………………………………………………………….9 Figura 2. Transferencia de gas desde una burbuja emergiendo en una columna de agua estática…………………………………………………………………………………………….17 Figura 3. Diseño de la columna de burbujeo………………………………………………….26 Figura 4. Aparato de succión. Válvulas (1 a 9); manómetro (P), tubo capilar con extremo recto (A)……………………………………………………………………………………………28 Figura 5. Circuito eléctrico para contar el número de burbujas que pasan a través del tubo capilar………………………………………………………………………………………………29 Figura 6. Principio de detección de burbujas: (1) disminución del voltaje, que indica una disminución de la intensidad de luz que llega al receptor, ocasionada por la refracción de la luz al paso de una burbuja; y (2) reestablecimiento del voltaje, que indica el paso de la fase líquida. Gráfica obtenida con un osciloscopio Tektronic TM230, USA………………..33 Figura 7. Refracción de los rayos de luz cuando líquido o gas pasan por el tubo capilar de vidrio………………………………………………………………………………………………..33 Figura 8. Diámetro promedio de burbuja basado en el volumen, medido con el método de succión ( Sd3 ) versus diámetro promedio de burbuja basado en el volumen, medido con el método fotográfico ( Fd3 ), a una altura h/(2R) = 6.75, empleando difusor de 12 cm. de diámetro, medio no coalescente (solución acuosa de KCl 0.13M), a varias presiones de succión: 1 kPa (∆), 3 kPa (□), 9 kPa (○), 20 kPa (__), 33 kPa (X). En todos los casos r2 > 0.9800……………………………………………………………………………………………...38 Figura 9. Diámetro promedio de burbuja basado en el volumen, obtenido con el método de succión ( Sd3 ) versus diámetro promedio de burbuja basado en el volumen, obtenido con el método fotográfico ( Fd3 ), a una altura h/(2R) = 6.75, empleando difusor de 12 cm de diámetro, medio coalescente (agua destilada), a varias presiones de succión: 1 kPa (∆), 3 kPa (□), 9 kPa (○), 20 kPa (__), 33 kPa (X). En todos los casos r2 > 0.97………….40 Figura 10. Distribución radial y axial del diámetro promedio de burbuja basado en el volumen 3d . Datos obtenidos con una presión de succión de 3 kPa, velocidad superficial de aire vg = 0.54 cm/s, empleando agua destilada y solución acuosa de KCL 0.13 M, con diámetro de difusor de 2, 6 y 12 cm. Valores del eje x: r/R = -1, -0.75, -0.50, -0.25, 0, 0.25, 0.50, 0.75, 1 (adimensional); valores del eje y: h/(2R) = 0.16, 1.83, 3.45, 5.16, 6.75, 8.45, 10.10 (adimensional)……………………………………………………………………………..43
3
Figura 11. Distribución radial y axial del diámetro promedio de burbuja basado en el volumen 3d . Datos obtenidos con una presión de succión de 3 kPa, velocidad superficial de aire vg = 1.71 cm/s, empleando agua destilada y solución acuosa de KCL 0.13 M, con diámetro de difusor de 4, 6 y 12 cm. Valores del eje x: r/R = -1, -0.75, -0.50, -0.25, 0, 0.25, 0.50, 0.75, 1 (adimensional); valores del eje y: h/(2R) = 0.16, 1.83, 3.45, 5.16, 6.75, 8.45, 10.10 (adimensional)……………………………………………………………………………..44 Figura 12. Ajuste de la distribución del diámetro de burbujas a una función de distribución normal. Diámetros de burbuja ( ______ ). Función de distribución normal ( ------- ). r2 = 0.9727. La distribución del diámetro de burbujas es la obtenida con difusor de 12 cm, agua destilada y vg = 2.42 cm/s…………………………………………………………………49 Figura 13. Error relativo entre el diámetro promedio basado en el volumen y el diámetro promedio de Sauter, en función de la desviación estándar, σ/ d (O). Ecuación 31 (--------------)…………………………………………………………………………………………………..51
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ÍNDICE DE TABLAS Tabla 1. Promedio global del diámetro promedio de burbuja basado en el volumen
3d ………………………………………………………………………………………….45 Tabla 2. Parámetros estadísticos de la función de distribución normal, a las que se ajustaron los diámetros de burbuja, obtenidos en varios tipos de biorreactores, a diferentes condiciones de operación………………………………………………...48 Tabla 3. Diferencias entre valores experimentales del diámetro promedio basado en el volumen 3d con respecto al diámetro promedio de Sauter 32d ……………..52
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1. RESUMEN
La mayoría de las biotransformaciones industriales son aerobias. Para permitir el
funcionamiento adecuado de estos procesos se requieren biorreactores que
promuevan la transferencia de oxígeno, de manera que satisfagan la demanda de
los microorganismos. La velocidad de transferencia de oxígeno depende del
coeficiente volumétrico de transferencia de oxígeno (kLa) y de la diferencia de
concentraciones de oxígeno entre la fase gaseosa y la fase líquida. El kLa es un
parámetro constituido por el coeficiente de película líquida (kL) y por el área
interfacial específica (a), la cual a su vez, está constituida por el diámetro de
burbuja y por el gas retenido. Es precisamente a través del área superficial de las
burbujas por donde se lleva a cabo la transferencia de oxígeno. Por lo tanto, la
medición del diámetro de burbuja contribuye a la caracterización de la capacidad
de transferencia de oxígeno de biorreactores.
La medición del diámetro de burbuja se realizó empleando un método
electroóptico de succión no isocinética, que consistió en retirar una muestra de la
dispersión gas-líquido del biorreactor, empleando un tubo capilar provisto de un
sensor infrarrojo, que al detectar una burbuja, envía una señal a un contador de
pulsos de un circuito electrónico. El número de burbujas y el volumen de aire
retirado del biorreactor, permiten determinar un diámetro promedio de burbuja.
Este método fue calibrado con el método fotográfico.
El diámetro de burbuja se midió en varios puntos de una columna de burbujeo de
18 L, equipada con difusores porosos de 2, 4, 6 y 12 cm de diámetro, utilizando
líquidos coalescentes y no coalescentes. Los resultados obtenidos estuvieron de
acuerdo con lo reportado por la literatura y mostraron la validez del método de
succión no isocinética, que resultó ser sencillo y económico, con una precisión
menor de 3%. El diámetro promedio de burbuja obtenido mediante el método
propuesto, presentó un error de 4% al compararlo con el diámetro promedio de
Sauter.
6
2. INTRODUCCIÓN
La biotecnología consiste en la aplicación de los principios científicos y de
ingeniería al procesamiento de materiales para obtener productos y servicios
mediante la participación de biocatalizadores. Los procesos para la obtención de
productos biotecnológicos constan generalmente de 3 etapas, que son: i)
preparación de materias primas, ii) fermentación y iii) recuperación y purificación
del producto. La fermentación como parte central del proceso tiene influencia
sobre las etapas de preparación de materias primas y de recuperación y
purificación del producto.
La fermentación se lleva a cabo generalmente en recipientes que reciben el
nombre de biorreactores, que sirven para proveer condiciones ambientales
(temperatura, pH, concentración de oxígeno disuelto, esfuerzos de corte, etc.)
propicias para el desempeño del biocatalizador.
Muchas fermentaciones importantes encuentran un factor crítico con la
disponibilidad del oxígeno, debido a su baja solubilidad en agua, que en
condiciones de saturación a 20 °C y 1 bar de presión, es del orden de 7 mg/L (Lee,
1992). Además, la solubilidad del oxígeno en soluciones de azúcares y medios de
cultivo típicos decrece con el incremento de la concentración de los componentes
del medio (Bailey y Ollis, 1977). En fermentaciones industriales un medio de cultivo
saturado con oxígeno, contiene suficiente oxígeno disuelto solamente para
7
algunos segundos de crecimiento de los microorganismos. Por ejemplo, si la
demanda de oxígeno fuera de 1 g/Lּh y el medio de fermentación estuviera
saturado con oxígeno, entonces el oxígeno disuelto sería consumido en 26 s
(Kargi y Moo-Young, 1985). Por lo tanto, el oxígeno debe ser disuelto
continuamente en el medio de fermentación.
2.1 Transferencia de masa gas-líquido
En la gran mayoría de los biorreactores, la transferencia de masa gas-líquido se
realiza principalmente debido a las burbujas formadas mediante la aireación del
medio de cultivo. La transferencia de oxígeno desde una burbuja hacia el seno del
líquido, puede describirse de acuerdo con la teoría de la doble película,
desarrollada por Lewis y Whitman en 1923 (Treybal, 1980).
La teoría de la doble película se basa en las siguientes consideraciones: i) se
forma una película en cada lado de la interfase gas-líquido (una película de gas en
el lado del gas y una película líquida en el lado del líquido) y la velocidad de
transferencia de masa es controlada por las velocidades de difusión del oxígeno a
través de las películas de gas y líquido; y ii) la resistencia que presenta la interfase
gas-líquido a la transferencia de oxígeno es despreciable, comparada con las
resistencias de las películas de gas y de líquido.
8
La figura 1 muestra los perfiles de presión y concentración para la transferencia de
oxígeno desde la fase gaseosa a la fase líquida. Puesto que se supone que no
hay resistencia interfacial, Pi y Ci son concentraciones en la interfase, que están
en equilibrio y están dadas por la curva de distribución en equilibrio del sistema.
Para soluciones líquidas diluidas estas concentraciones en equilibrio están
relacionadas por la Ley de Henry (Bailey y Ollis, 1977), como se indica en la
ecuación (1).
ii HCP = (1)
Donde H es la constante de Henry.
Figura 1. Perfiles de concentración (C) en las películas de gas y líquido. PG es la presión parcial del oxígeno en el seno de la fase gaseosa; CL es la concentración de oxígeno en el seno de la fase líquida. Pi y Ci son concentraciones de oxígeno en la interfase (Kargi y Moo-Young, 1985).
Interfase
Distancia
Película de gas
Película de líquido
Gas Líquido
C PG
Pi
Ci
CL
9
De acuerdo con la primera ley de difusión de Fick, el flux de oxígeno (JO2) en
sistemas diluidos se define de acuerdo a la ecuación (2), relacionándolo con el
coeficiente de difusión (DL), el gradiente de concentración (∆C) y la distancia que
separa el origen del destino de la difusión (δ).
CDJ LO ∆= δ2 (2)
La relación DL/δ se conoce como el coeficiente de película, k. De acuerdo a la
ecuación (2) y en condiciones de estado estacionario, la transferencia de oxígeno
desde el gas a la fase líquida, puede describirse para las películas de gas y
líquido, con las ecuaciones (3) y (4), respectivamente.
)(2 iGGO PPkJ −= (3)
)(2 LiLO CCkJ −= (4)
Donde kG y kL son los coeficientes de película del gas y del líquido,
respectivamente; PG es la presión parcial del oxígeno en el seno de la fase
gaseosa; y, CL es la concentración de oxígeno en el seno de la fase líquida.
Las ecuaciones (3) y (4) no son adecuadas para calcular el flux de oxígeno,
puesto que es imposible medir Ci y Pi. En general, es más conveniente emplear
10
un coeficiente global de transferencia de oxígeno, basado en la fuerza impulsora
global entre las fases líquida y gaseosa. El coeficiente global de transferencia de
oxígeno (KL) basado en la fuerza impulsora referida a la fase líquida se define por
L
OL CC
JK
−≡
*2 (5)
Donde C* es la concentración de oxígeno disuelto en equilibrio con la presión
parcial de oxígeno en la fase gaseosa. Por lo tanto, C* es una medida de PG, que
se puede evaluar usando correlaciones tales como la Ley de Henry (ecuación (1)).
A partir de la ecuación (5) y desarrollando la diferencia (C* - C) de acuerdo a la
figura 1, se obtiene:
222
**1
O
Li
O
i
OL JCC
JCC
JCC
K−
+−
=−
= (6)
Introduciendo la ecuación (1), de la ley de Henry, obtenemos:
22
1
O
Li
O
i
L JCC
JHPP
K−
+−
= (7)
Substituyendo las ecuaciones (3) y (4) en la ecuación (7), se obtiene:
11
LGL kkHK111
+= (8)
Donde (1/KL) es la resistencia global de la transferencia de masa, (1/HkG) es la
resistencia de la película del gas y (1/kL) es la resistencia de la película del líquido.
Por lo tanto, la resistencia total a la transferencia de masa es igual a la suma de
las resistencias individuales de las películas de gas y de líquido.
Tomando en cuenta que para gases poco solubles, como el oxígeno, H es mucho
mayor que la unidad y que kG es considerablemente más grande que kL, debido a
que la difusividad en gases es mucho más grande que en líquidos -por ejemplo, a
20 °C, la difusividad del oxígeno en aire es 10000 veces más grande que la
difusividad del oxígeno en agua (Bailey y Ollis 1977)-, es posible despreciar el
primer término del lado derecho de la ecuación (8), obteniendo la ecuación (9).
LL kk11
≈ (9)
Esto confirma que esencialmente toda la resistencia a la transferencia de masa
interfacial, radica en la película líquida. En otras palabras, se puede aplicar la
suposición de que la transferencia de masa es controlada por la película líquida
(Treybal, 1980).
12
2.1.2 Transferencia de oxígeno en biorreactores
Hasta aquí, la transferencia de oxígeno se ha descrito mediante el flux de oxígeno,
que considera la masa transferida por unidad de tiempo y por unidad de superficie
perpendicular a la dirección del flujo. Esta superficie es descrita por el área
interfacial específica (a), definida como el área superficial (A) de las burbujas
formadas en una unidad de volumen de dispersión gas-líquido (VGL) y
representada por la ecuación 10.
GLVAa = (10)
A su vez, el área interfacial específica depende de la cantidad de gas contenido en
la dispersión gas-líquido, así como de la distribución de las burbujas. La cantidad
de gas contenido en la dispersión gas-líquido se caracteriza por la fracción de gas
retenido (ε), definida como la fracción en volumen del aire (VG) presente en una
unidad de volumen de dispersión gas-líquido y representada por la ecuación 11.
GL
GVV
=ε (11)
La distribución de las burbujas se describe generalmente mediante el diámetro
promedio de burbuja de Sauter ( 32d ), definido como el diámetro de burbuja que
tiene una relación superficie a volumen, igual al promedio de la relación superficie
13
a volumen de todas las burbujas presentes en la dispersión gas-líquido (Kargi y
Moo-Young, 1985). La ecuación 12 representa el diámetro promedio de burbuja de
Sauter, donde ni es el número de burbujas que tienen un diámetro di.
∑
∑= n
iii
n
iii
dn
dnd
2
3
32 (12)
El área interfacial específica también puede escribirse como la ecuación 13,
porque el volumen VGL de la ecuación 11, es igual al volumen de gas (VG) dividido
por la fracción de gas retenido (ε).
GVAa ε= (13)
Si el área superficial (A) se representa por y el volumen de gas (V2iidnΣπ G) por
, entonces sustituyendo en la ecuación 13, se obtiene la ecuación 14. ( ) 36/ ii dnΣπ
∑
∑= n
iii
n
iii
dn
dna
3
2 6
π
επ (14)
14
Substituyendo la ecuación 12 en la ecuación 14, obtenemos la ecuación 15 que
define al área interfacial específica (Winkler, 1990).
32
6d
a ε= (15)
Por lo tanto, el área interfacial específica se puede calcular a partir de datos de
fracción de gas retenido y diámetro promedio de burbuja de Sauter.
Para describir la velocidad de transferencia de oxígeno en un biorreactor,
consideraremos de nuevo las ecuaciones 5 y 9. Entonces el flux de oxígeno puede
escribirse como en la ecuación 16.
)*(2 LLO CCkJ −= (16)
El flux de oxígeno que pasa desde el aire al líquido, a través del área interfacial
específica, ocasiona un cambio de la concentración de oxígeno disuelto en el
líquido. Esto se puede representar mediante la ecuación (17).
dtdC
Ja LO =2 (17)
Sustituyendo la ecuación 16 en 17, obtenemos la ecuación 18, que describe la
velocidad de transferencia de oxígeno.
15
)*( LLL CCakdtdC
−= (18)
En la ecuación 18, los parámetros kL y a, se consideran como un solo parámetro,
como kLa, conocido como el coeficiente volumétrico de transferencia de oxígeno.
El kLa es un parámetro que caracteriza la transferencia de oxígeno en
biorreactores y su magnitud depende del diseño del biorreactor, de las
propiedades físicas del líquido y de las condiciones de operación. El kLa y el
gradiente de concentraciones de oxígeno disuelto, determinan la cantidad de
oxígeno que puede ser suministrado a los microorganismos y, por lo tanto, son de
primera importancia en el diseño y la operación de los procesos fermentativos
aerobios.
2.2 Diámetro de burbuja
Para comprender mejor el proceso de transporte, es necesario describir como la
fase gaseosa persiste dentro del biorreactor. La fase gaseosa en la mayoría de los
biorreactores es en forma de burbujas. Una burbuja puede ser definida como un
cuerpo auto-contenido de un gas o mezcla de gases, separado del medio que la
rodea por una interfase reconocible (Ahmed y Semmens, 2003), Un ejemplo se
16
muestra en la figura 2. El mecanismo de la transferencia del oxígeno puede ser
apreciado por la consideración del efecto del tamaño de la burbuja sobre el
parámetro compuesto kLa. Las burbujas grandes ascienden más rápidamente que
las burbujas pequeñas, pero tienen una menor área interfacial. El movimiento más
rápido de las burbujas grandes estimula la transferencia de masa, así que tienden
a tener un mayor coeficiente de transferencia de masa kL, pero es
contrabalanceado por el bajo valor del área interfacial específica a.
Presión Atmosférica
Presión
Hidrostática
Profundidad,
H Nitrógeno Otros gases
Oxígeno
Distancia, z
Figura 2. Transferencia de gas desde una burbuja emergiendo en una columna de agua estática.
17
La transferencia de masa global obtenida es entonces determinada por la cantidad
de tiempo que la burbuja permanece en contacto con el líquido. Las burbujas
grandes, de ascenso rápido, tienden a tener un tiempo de contacto menor que las
pequeñas, de movimiento lento; así que la eficacia del sistema de disolución de
oxígeno depende de la habilidad para crear y mantener burbujas pequeñas en el
líquido. El mantenimiento de burbujas pequeñas depende a su vez del equilibrio
que se establezca entre la coalescencia del líquido durante un proceso de
fermentación y el rompimiento de las burbujas debido a los esfuerzos de corte
prevalecientes en el biorreactor.
2.2.1 Distribución del diámetro de burbuja
La caracterización completa de la dispersión gas-líquido en el seno de un
biorreactor, debe incluir información relativa al diámetro de las burbujas, por ser
éste un parámetro constitutivo del área interfacial específica, tal como se muestra
en la ecuación (15). En los biorreactores generalmente el tamaño de las burbujas
no es uniforme, sino que presenta una amplia dispersión. La principal causa de
esta dispersión, son la coalescencia del medio de cultivo y los efectos cortantes
generados por gradientes de velocidad de la dispersión gas-líquido (Shah y col.,
1982). Ambas causas son influenciadas por las propiedades físicas del líquido, por
las condiciones de operación y por el diseño del biorreactor, incluyendo el tipo y
forma del agitador y del difusor.
18
Los diámetros de burbuja se representan mediante un diámetro promedio de
burbuja, que puede calcularse de distintas formas de acuerdo a los fines que se
persigan. Cuando el propósito es geométrico, se calcula el promedio aritmético.
Cuando el volumen o el área son las dimensiones características, se eligen
respectivamente los diámetros promedio de volumen o de área, los cuales
corresponden al diámetro que tendría una burbuja con un volumen o un área igual
al valor promedio de la distribución de burbujas, respectivamente. Para cálculos de
transferencia de masa, se elige el diámetro promedio de Sauter 32d , descrito
anteriormente por la ecuación 12.
2.2.2 Métodos de determinación del diámetro de burbuja
Existen diferentes métodos para determinar el tamaño de las burbujas. La
dispersión gas-líquido puede ser fotografiada a través de la pared transparente del
biorreactor o de una mirilla, o se pueden usar diferentes tipos de sensores, como
se describe a continuación.
A) Método fotográfico
En este método se fotografía la dispersión gas-líquido a través de una ventana
plana que evita distorsiones ópticas. La medición de las burbujas es manual o
19
usando software de análisis digital de imágenes (Akita y Yoshida, 1974). Un valor
promedio confiable debe basarse en una muestra de al menos 500 burbujas, para
tener un valor promedio del diámetro de burbuja que sea reproducible sin
diferencia significativa (Lübbert, 1991). Este método es confiable para burbujas
esféricas, que son las que tienen un diámetro menor a 1mm. Las burbujas cuyo
diámetro está en el intervalo de 1 a 4 mm, tienen generalmente forma de oblato
elipsoide, más difíciles de caracterizar. Las burbujas mayores a 5 mm de diámetro
tienen formas irregulares, todavía más difíciles de caracterizar (Pohorecki y col.,
2001). Otra limitante del método fotográfico es que generalmente se limita a la
medición de las burbujas en las zonas visualmente accesibles del biorreactor. El
proceso fotográfico es simple pero tedioso, principalmente por el conteo de las
burbujas.
B) Método de conductividad eléctrica
Buchholz y col (1981) desarrolló un sensor de conductividad eléctrica de dos
electrodos separados verticalmente. Para que una burbuja sea detectada, debe
ser penetrada por el primer microelectrodo y después por el segundo. Con el
tiempo que transcurre entre las penetraciones y la distancia que hay entre los
microelectrodos, se calcula la velocidad de la burbuja. Con esta velocidad y con el
tiempo que la burbuja pasa cada uno de los microelectrodos –cuando no hay
conductividad- es posible calcular el diámetro de la burbuja (Fröhlich y col., 1991).
Con este sensor pueden existir errores si las burbujas no son penetradas por el
20
centro, por esa razón, se han desarrollado sensores con más de dos agujas para
discriminar las burbujas que no son penetradas centralmente (Fröhlich y col.,
1991).
C) Método electro-óptico.
Este método consiste en succionar la dispersión gas-líquido a través de un capilar,
aplicando una presión de vacío constante. La burbuja succionada debe presentar
un diámetro superior al diámetro interior del capilar de succión. Bajo esta
condición, la burbuja adquiere la forma de cilindro o pistón, cuya velocidad se
calcula con base en el tiempo que tarda en pasar entre dos sensores ópticos y la
distancia de separación entre ellos. La velocidad de desplazamiento de la burbuja,
el tiempo que tarda una burbuja en pasar por uno de los sensores ópticos y el
diámetro del capilar se usan para calcular el diámetro de burbuja (Buchholz y
Shügerl, 1979). Una ventaja que tiene este método, es que el tubo capilar y los
sensores ópticos usados en este método, son mecánicamente más resistentes
que los microelectrodos usados en otros métodos.
Este método se analizará detalladamente en el capítulo siguiente, denominado
“Propuesta de un método para la determinación del diámetro de burbuja”.
21
3. PROPUESTA DE UN MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO
DE BURBUJA
Como se mencionó en la introducción, el método electro-óptico consiste en la
detección de burbujas, mediante dos sensores ópticos montados en un tubo
capilar. La dispersión gas-líquido es succionada a través del tubo capilar mediante
una presión de succión constante. Las señales de detección de las burbujas y las
dimensiones del capilar, permiten calcular el diámetro de cada burbuja. Sin
embargo, Weiland y col., (1980) y Greaves y Kobbacy (1984), mencionan que la
remoción de la dispersión gas-líquido debe realizarse bajo condiciones
isocinéticas, es decir con una velocidad de remoción de la dispersión gas-líquido,
igual a la velocidad de desplazamiento de las burbujas. Nevers (1991) y
Hofmeester (1988) mencionan que es prácticamente imposible realizar una
succión en condiciones isocinéticas o en condiciones proporcionales a la velocidad
de las burbujas en el punto de succión. Para lograr condiciones isocinéticas
tendría que realizarse previamente una caracterización detallada de la
hidrodinámica del biorreactor, que sería más complicada que la propia
determinación del diámetro de burbuja.
La remoción de la dispersión gas-líquido en condiciones no isocinéticas, hace que
se detecten burbujas de tamaño diferente a las que llegan al punto de succión
(Lübbert, 1991). Por ejemplo, cuando la velocidad de remoción es menor que la
velocidad de las burbujas, se pueden detectar burbujas más grandes que las que
22
están presentes en la dispersión gas-líquido, porque en la entrada del capilar, que
generalmente tiene forma de embudo invertido, se pueden juntar varias burbujas y
coalescer. Por otro lado, si la velocidad de remoción es mayor que la velocidad de
las burbujas, entonces éstas se pueden romper a la entrada del capilar,
registrándose burbujas más pequeñas.
El problema de la detección de burbujas de tamaño diferente, al de las burbujas
presentes en la dispersión gas-líquido, cuando se determina el diámetro de
burbuja usando el método electroóptico en condiciones no isocinéticas, podría
vencerse mediante una calibración apropiada de este método, usando otro método
ya conocido para la determinación del diámetro de burbuja. Por lo tanto, la
propuesta para la determinación del diámetro de burbuja fue el uso de un método
electro-óptico, succionando la dispersión gas-líquido bajo condiciones de succión
no isocinéticas.
4. JUSTIFICACIÓN
El establecimiento de un método sencillo, práctico y económico para medir el
diámetro de burbuja en diferentes puntos de un biorreactor será de gran
importancia, para realizar investigaciones sobre ingeniería de biorreactores,
particularmente sobre la caracterización detallada del desempeño hidrodinámico y
de transferencia de oxígeno. También, en actividades de docencia serviría para
23
proponer nuevas prácticas de laboratorio de ingeniería de biorreactores, referentes
a la medición del diámetro de burbuja que ayuden a comprender su influencia
sobre la capacidad de transferencia de masa de biorreactores.
5. OBJETIVOS
5.1 General
5.1.1 Medir el diámetro de burbuja en biorreactores usando un método
electroóptico de succión no isocinética.
5.2 Específicos
5.2.1 Determinar la precisión y exactitud del método electro-óptico de succión no
isociética para la medición del diámetro de burbuja.
5.2.2 Medir el diámetro de burbuja en un biorreactor de columna de burbujeo, en
diferentes posiciones axiales y radiales, variando el diámetro del difusor, la
velocidad de aireación y la coalescencia del líquido.
24
6. MATERIALES Y MÉTODOS
6.1 Columna de burbujeo y condiciones de operación
La figura 3 muestra la columna de burbujeo usada en este trabajo. Esta columna
tiene un diámetro interno de 0.12 m y una altura de 1.6 m, con tomas de muestra
separadas cada 0.20 m y un difusor colocado en el fondo. Los difusores probados
fueron de vidrio sinterizado de 0.02, 0.04, 0.06 o 0.12 m de diámetro, con diámetro
de poro de 100 a 160 µm (Schott, Alemania). La velocidad superficial del gas fue
de 0.25 x 10–2 a 3.5 x 10–2 m/s. El flujo de aire se controló con una válvula de
aguja y se midió con un rotámetro de área variable (Cole Parmer, USA).
Los medios que se usaron fueron agua destilada como líquido coalescente y una
solución acuosa de KCl 0.13 M como líquido no coalescente. El volumen de
trabajo fue de 14 L. La altura de la dispersión gas-líquido se mantuvo constante en
Hd /(2R) = 10.4, donde Hd es la altura de la dispersión gas-líquido y R es el radio de
la columna.
25
1.
60 m
1.25
m
0.2
m
0.2
m
0.2
m
0.2
m
0.2
m
0.2
m
0.02 m
0.015 m
Tomas de muestreo
Puntos de muestreo
Tomas de muestreo
Entrada de aire difusor
Figura 3. Diseño de la columna de burbujeo.
26
6.2 Sistema de medición del método electro-óptico bajo condiciones de
succión no isocinéticas
El sistema de medición consta de los siguientes elementos: un aparato de succión
para retirar la dispersión gas-líquido; un sensor para detectar las burbujas; y, un
circuito electrónico para contar las burbujas que pasan a través del tubo capilar.
6.2.1 Aparato de succión
El aparato de succión se muestra en la figura 4. El aparato cuenta con tres
elementos: (i) un tanque de vacío sirviendo de fuente motriz para la aspiración de
la muestra; (ii) un tubo capilar recto, para la toma de las muestras; y, (iii) dos
recipientes de recuperación del gas y del líquido succionados. La succión de la
dispersión gas-líquido fue realizada con un tubo capilar de punta recta. El tubo
capilar tenía un diámetro interno de 0.8 mm, un diámetro externo de 6 mm y una
longitud de 120 mm. El capilar estaba conectado a una manguera de silicón de 4
mm de diámetro interno, conectada a su vez a recipientes de 0.1 L para la
recepción de gas y de líquido. El dispositivo de succión se conectó a un tanque de
vacío de 2 L y a una bomba neumática de vacío (PIAB, Vacuum Products, USA).
La presión de vacío fue de 1 a 33 kPa y se midió con un vacuómetro (Ashcroft,
USA).
27
A
Tubo capilar
P
Vacío
7 6
3
Geometría del tubo capilar:
Figura 4. Aparato de srecto (A).
6.2.2. Sensor y circu
El sensor estuvo for
(λ=600 nm) (QT Opt
cm de distancia de la
orifico recto, descrito
1
2
Reciprecupegas
Reciprecupelíquid
Recipientelíquido
ucción. Válvulas (1 a
ito electrónico
mado de un diodo
oelectronics, USA).
entrada del tubo c
previamente en l
ienra
ienra
o
de
9
em
A
ap
a
28
4
te de ción de
te de ción de
); manómetro
isor y un
mbos diodo
ilar. El tubo
sección 6.2
Tanque de vacío
5
d
.
8
(P), tubo capilar co
iodo receptor de
s estuvieron mont
capilar que se usó
1. La figura 5 mu
9
n extremo
infrarrojo
ados a 8
fue el de
estra un
esquema simplificado del circuito electrónico, que incluyó un contador de pulsos
(Lite On, USA), para registrar el número de burbujas que pasaban a través del
tubo capilar.
Ajuste desensibilidad
Amplificador de señal
Visualización de señal
Inversión de señal
Contador deburbujas
Diodo emisor
Diodo receptor
Figura 5. Circuito eléctrico para contar el número de burbujas que pasan a través del tubo capilar.
29
6.3 Método electro-óptico de succión no isocinética
El método consiste en medir el volumen de gas y contar el número de burbujas en
la muestra succionada de dispersión gas-líquido. En seguida se explica la forma
en la que se obtuvieron el volumen de gas y el número de burbujas.
Antes de la medición, el tubo capilar de orificio recto se colocaba en la posición
seleccionada en la columna y la presión de vacío se ajustaba al valor deseado.
Después, se procedía al llenado del aparato mostrado en la figura 4, abriendo las
válvulas 1, 4 y 5 (todas las demás válvulas estando cerradas) hasta que el circuito
de medición quedaba sin aire. A continuación, se vaciaba el recipiente de
recuperación del líquido abriendo las válvulas 6 y 8 y todas las válvulas se
cerraban. La presión de vacío se reajustaba abriendo la válvula 9 y finalmente las
válvulas 3 y 7 se abrían. En estas condiciones el aparato estaba listo para la toma
de muestra. Entonces, la medición se realizaba abriendo la válvula 2 durante el
tiempo necesario (de 10 s a 60 s) para recuperar una cantidad suficiente de aire y
de líquido. Después de tomar la muestra del líquido aireado se cerraban las
válvulas 2 y 7; y se medía el volumen de aire succionado (VG ).
La forma de contar las burbujas se basa en el principio de medición del método
electro-óptico. Como se muestra en la figura 6, cuando una muestra de dispersión
gas-líquido es succionada a través de un tubo capilar de vidrio, las burbujas
adquieren la forma cilíndrica del capilar y pasan entre un diodo emisor y un diodo
30
receptor. La detección se basa en diferencias del índice de refracción del aire y del
líquido. Como se puede observar en la figura 7, cuando pasa aire por el tubo
capilar, parte del rayo incidente es refractado, lo cual genera una menor detección
de luz en el diodo receptor. La intensidad máxima de luz es registrada por el
detector cuando pasa solamente líquido por el capilar. El amplificador del circuito
electrónico (ver Sección 6.2.2) produce una señal proporcional a la intensidad de
la luz. Así, una burbuja produce una disminución en el voltaje que es registrado
por el contador de pulsos.
Con el volumen de aire succionado (VG) y el número de burbujas (n) se calculó un
volumen promedio de burbuja V , de acuerdo a la ecuación 19; y el diámetro
promedio de burbuja basado en el volumen ( Sd 3 ) se calculó con la ecuación 20.
nV
V G= (19)
31
36
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛=
πV
d S (20)
Cabe mencionar que el volumen de aire succionado VG es el volumen medido a la
presión de succión, por lo tanto, no corresponde al volumen de las burbujas antes
de ser succionadas. Obviamente, el diámetro promedio basado en el volumen es
diferente al diámetro promedio de Sauter, generalmente utilizado en la
31
caracterización de la transferencia de masa en biorreactores. No obstante,
mostraremos más adelante que el error cometido es relativamente pequeño.
Una vez que el diámetro promedio de burbuja basado en el volumen ( Sd 3 ) se ha
obtenido, se correlaciona con el diámetro promedio del volumen obtenido con otro
método. En este trabajo, se utilizó el método fotográfico para calibrar nuestra
técnica.
32
Figura 6. Principio de detección de burbujas: (1) disminución del voltaje, que indica una disminución de la intensidad de luz que llega al receptor, ocasionada por la refracción de la luz al paso de una burbuja; y (2) reestablecimiento del voltaje, que indica el paso de la fase líquida. Gráfica obtenida con un osciloscopio Tektronic TM230, USA.
Figura 7. Refracción de los rayos de luz cuando líquido o gas pasan por el tubo capilar de vidrio.
(A) Paso de líquido (B) Paso de gas
Diodo receptor
Tubo capilar
Diodo emisor
Diodo emisor
Tubo capilar
Tubo capilar Diodo emisor
Movimiento de la dispersión (hacia la separación gas-líquido)
Burbuja Diodo detector
V (∆V = 2V)
(1) (2)
t (∆t= 100 ms)
Diodo receptor
33
6.4 Método fotográfico
Las burbujas fueron fotografiadas con una cámara digital Nikon Coolpix 5700,
empleando una velocidad del obturador de (1/2000) s y una sensibilidad ISO 400,
con iluminación lateral de una lámpara de 500 W. La curvatura de la columna
ocasionó una distorsión óptica de las burbujas. Para evitarla, una caja de vidrio (14
cm x 14 cm x 14 cm) fue instalada alrededor de la columna, a una altura de h/(2R)
= 6.75. La caja fue llenada con agua. Así, las burbujas fueron fotografiadas a
través de un lado plano. Las condiciones de iluminación y enfoque, así como el
empleo de la caja de vidrio llena de agua, fueron condiciones semejantes a las
reportadas por (Buchholz y Shügerl, 1979; Buchholz y col., 1979), para obtener
imágenes claras y no distorsionadas de las burbujas.
En todos los experimentos las burbujas no fueron esféricas. Por esta razón, el eje
mayor y el eje menor, de 1000 a 2000 burbujas, fueron medidos usando el
analizador digital de imágenes Kodak Digital Science 1D, Versión 3 (USA). Con
cada par de ejes se calculaba el volumen de un oblato esferoide; y, con ese
volumen, se calculaba el diámetro de burbuja considerando una geometría
esférica. El número de burbujas analizadas en este trabajo para cada condición
experimental, fue mayor de 500, que es un número recomendado por Lübbert
(1991) para tener resultados confiables.
34
El diámetro promedio aritmético de burbuja ( d ) fue determinado usando la
ecuación 21, donde di es el diámetro de la burbuja i y n es el número de burbujas
analizadas. Por otro lado, el volumen promedio de burbuja fue calculado con la
ecuación 22; y, el diámetro promedio de burbuja basado en el volumen Fd 3 , fue
calculado usando la ecuación 23. Finalmente, el diámetro promedio de Sauter fue
calculado empleando la ecuación 12.
n
d
d
n
ii∑
= (21)
n
d
V
n
ii
6
3∑=
π
(22)
31
36
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛=
πV
d F (23)
35
7. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
7.1 Calibración del método electro-óptico
El método electro-óptico se calibró con el método fotográfico, por lo que los
valores del diámetro de burbuja obtenidos con el método fotográfico, se
consideraron como los valores exactos del diámetro de burbuja y se usaron como
referencia para comparar el diámetro de burbuja obtenido con el método electro-
óptico de succión no isocinética.
La figura 8 muestra el diámetro promedio de burbuja basado en el volumen,
obtenido con el método electro-óptico de succión no isocinética ( Sd 3 ), versus el
diámetro promedio de burbuja basado en el volumen, obtenido con el método
fotográfico ( Fd 3 ), usando un medio no coalescente (solución acuosa de KCl
0.13M) y presiones de succión de 1 kPa a 33 kPa. Este intervalo de presiones fue
el más conveniente, considerando el tiempo requerido para tener un volumen
suficiente de muestra de aire en el dispositivo de succión (García-Salas y col.,
2005).
La figura 8 muestra que el Sd 3 aumentó al aumentar la presión de succión. Este
aumento se debe probablemente a los cambios de condiciones de flujo dentro del
capilar y al efecto de la presión absoluta sobre el volumen de aire succionado. Las
relaciones entre Sd 3 y Fd 3 fueron lineales para todas las presiones de succión
36
empleadas (con un r2 > 0.9800). Las desviaciones estándar de Sd 3 y Fd 3
estuvieron en los intervalos de 0.5 a 2.0 % y de 1.2 a 2.8 %, respectivamente. Los
valores de las desviaciones estándar, indican que la precisión de ambos métodos
fue similar.
La ecuación 24 muestra la correlación lineal (r2 = 0.9900) obtenida entre Sd 3 y
Fd 3 a una presión de succión de 3 kPa, para la solución acuosa de KCl 0.13M. La
presión de succión de 3 kPa fue seleccionada para los siguientes experimentos,
principalmente porque mostró ser la más adecuada para la determinación de la
fracción de gas retenido (García-Salas y col., 2005). Consecuentemente, una
presión de succión de 3 kPa, permite la determinación simultánea de la fracción de
gas retenido y del diámetro de burbuja.
2964.04933.1 33 −= FS dd (24)
37
1.5
1.9
2.3
2.7
3.1
3.5
1.5 1.7 1.9 2.1 2.3
.
.d
3S
(mm
)
d 3F (mm)__
__
Figura 8. Diámetro promedio de burbuja basado en el volumen, medido con el método de succión ( Sd3 ) versus diámetro promedio de burbuja basado en el volumen, medido con el método fotográfico ( Fd3 ), a una altura h/(2R) = 6.75, empleando difusor de 12 cm. de diámetro, medio no coalescente (solución acuosa de KCl 0.13M), a varias presiones de succión: 1 kPa (∆), 3 kPa (□), 9 kPa (○), 20 kPa (__), 33 kPa (X). En todos los casos r2 > 0.9800.
La figura 9 muestra el diámetro promedio de burbuja basado en el volumen,
obtenido con el método electro-óptico de succión no isocinética ( Sd 3 ), versus el
diámetro promedio de burbuja basado en el volumen, obtenido con el método
fotográfico ( Fd 3 ), usando un medio coalescente (agua destilada) y presiones de
succión de 1 kPa a 33 kPa. También, con agua destilada, el Sd 3 aumentó al
aumentar la presión de succión, como ocurrió al emplear la solución de KCl 0.13
M.
38
La figura 9 muestra que para todas las presiones de succión empleadas las
relaciones entre Sd 3 y Fd 3 fueron lineales (con r2 > 0.9700). La desviación
estándar de Sd 3 estuvo en el intervalo de 0.7 % a 3.0 %, mientras que la de Fd 3
estuvo en el intervalo de 2.4 % a 5.8 %. En medio coalescente, las desviaciones
estándar observadas con el método fotográfico fueron mayores que las
desviaciones estándar observadas con el método electro-óptico de succión no
isocinética. Por lo tanto, la precisión del método propuesto es al menos igual que
la del método fotográfico. La ecuación 25 muestra la correlación obtenida entre
Sd 3 y Fd 3 , empleando una presión de succión de 3 kPa. La correlación fue lineal
con un r2 = 0.9979.
36.067.0 33 += FS dd (25)
39
2
2.5
3
3.5
3 3.5
.
.d
3S
(mm
)
d 3F (mm)__
__
4
Figura 9. Diámetro promedio de burbuja basado en el volumen, obtenido con el método de succión ( Sd3 ) versus diámetro promedio de burbuja basado en el volumen, obtenido con el método fotográfico ( Fd3 ), a una altura h/(2R) = 6.75, empleando difusor de 12 cm de diámetro, medio coalescente (agua destilada), a varias presiones de succión: 1 kPa (∆), 3 kPa (□), 9 kPa (○), 20 kPa (__), 33 kPa (X). En todos los casos r2 > 0.97.
Hasta aquí, las correlaciones lineales obtenidas entre Sd 3 y Fd 3 , con agua
destilada y solución acuosa de KCl 0.13M, a diferentes presiones de succión,
indican que es posible calibrar el método electro-óptico con el método fotográfico.
40
7.2 Distribución del diámetro promedio de burbuja
A continuación, se determinó el diámetro de burbuja basado en el volumen,
obtenido con el método de succión no isocinética, en 35 puntos de la columna de
burbujeo, 5 puntos radiales y 7 puntos axiales, empleando una presión de succión
de 3 kPa.
Es conveniente recordar que el diámetro promedio de volumen, obtenido con el
método fotográfico Fd 3 , se consideró como el valor exacto y sirvió de referencia
para corregir el valor del diámetro Sd 3 . Una vez calibrado el método de succión,
las ecuaciones 26 y 27 (obtenidas a partir de las ecuaciones 24 y 25, para medio
no coalescente y coalescente, respectivamente) permiten estimar un diámetro
corregido a partir de los valores del diámetro Sd 3 . Al diámetro corregido lo
denominaremos de aquí en adelante, como diámetro promedio de burbuja basado
en el volumen 3d ,
20.067.0 33 += Sdd (26)
54.049.1 33 −= Sdd (27)
Para determinar el valor del diámetro 3d en diferentes puntos axiales de la
columna, se tomó en cuenta el efecto de la presión hidrostática, puesto que el
método se calibró a una altura (h/(2R) = 6.75. Por ejemplo, para la medición a la
41
altura más alta (h/(2R) = 10.10), el cambio del volumen de aire con respecto a la
altura del punto de calibración fue de 5.5%, por lo que el volumen de aire fue
corregido en ese porcentaje; este cambio de volumen hizo que el diámetro 3d se
modificara en un 1.9%. El promedio del error relativo obtenido entre los valores
calculados de 3d -con las ecuaciones 26 y 27- y los valores medidos de Fd 3 , fue
menor al 0.5%.
La figura 10 muestra la dispersión del diámetro promedio de volumen en la columna
de burbujeo, en condiciones coalescentes y no coalescentes a velocidad superficial
de aireación de 0.54 cm/s. La figura 11 muestra la misma dispersión pero a
velocidad de aireación de 1.74 cm/s. Ambas figuras muestran que por el centro de
la columna viajan burbujas de tamaño mayor que aquellas que están cerca de la
pared de la columna, tal como fue reportado por Buchholz y col. (1979). También,
existe una mejor repartición radial cuando aumenta el diámetro del difusor. La
tabla 1 muestra el promedio global del diámetro de burbuja basado en el volumen
3d , de los datos mostrados en las figuras 10 y 11. En general, para las mismas
condiciones de operación, el promedio global del diámetro de burbuja basado en el
volumen 3d , fue 2 veces mayor a condiciones coalescentes, que a condiciones no
coalescentes; observación que también fue descrita por Zieminski y Whittemore
(1971). La tabla 1 muestra que la dispersión de los diámetros 3d , es de 2 a 3
veces mayor en medios coalescentes en comparación con medios no coalescentes,
como lo indica la desviación estándar.
42
vg = 0.54 cm/sAgua destilada . KCl 0.13M .
__d 3
(mm)
3.74-4
3.48-3.74
3.22-3.48
2.96-3.22
2.7-2.96
2.04-2.2
1.88-2.04
1.72-1.88
1.56-1.72
1.4-1.56
__
d 3(mm)
12 cm de diámetro 12 cm de diámetro
4.34-4.7
3.98-4.34
3.62-3.98
3.26-3.62
2.9-3.26
__
d 3(mm)
1.98-2.1
1.86-1.98
1.74-1.86
1.62-1.74
1.5-1.62
__
d 3(mm)
6 cm de diámetro 6 cm de diámetro
5.2-5.4
5-5.2
4.8-5
4.6-4.8
4.4-4.6
__
d 3(mm)
2.36-2.5
2.22-2.36
2.08-2.22
1.94-2.08
1.8-1.94
__
d 3(mm)
2 cm de diámetro 2 cm de diámetro
Figura 10. Distribución radial y axial del diámetro promedio de burbuja basado en el volumen 3d . Datos obtenidos con una presión de succión de 3 kPa, velocidad superficial de aire vg = 0.54 cm/s, empleando agua destilada y solución acuosa de KCL 0.13 M, con diámetro de difusor de 2, 6 y 12 cm. Valores del eje x: r/R = -1, -0.75, -0.50, -0.25, 0, 0.25, 0.50, 0.75, 1 (adimensional); valores del eje y: h/(2R) = 0.16, 1.83, 3.45, 5.16, 6.75, 8.45, 10.10 (adimensional).
43
vg = 1.71 cm/sAgua destilada . KCl 0.13M .
4.3-4.5
4.1-4.3
3.9-4.1
3.7-3.9
3.5-3.7
__
d 3(mm)
2.02-2.1
1.94-2.02
1.86-1.94
1.78-1.86
1.7-1.78
__
d 3(mm)
12 cm de diámetro 12 cm de diámetro
4.82-5.3
4.34-4.82
3.86-4.34
3.38-3.86
2.9-3.38
__
d 3(mm)
2.44-2.6
2.28-2.44
2.12-2.28
1.96-2.12
1.8-1.96
__
d 3(mm)
6 cm de diámetro 6 cm de diámetro
4.9-5.2
4.6-4.9
4.3-4.6
4-4.3
3.7-4
__
d 3(mm)
2.34-2.5
2.18-2.34
2.02-2.18
1.86-2.02
1.7-1.86
__
d 3(mm)
4 cm de diámetro 4 cm de diámetro
Figura 11. Distribución radial y axial del diámetro promedio de burbuja basado en el volumen 3d . Datos obtenidos con una presión de succión de 3 kPa, velocidad superficial de aire vg = 1.71 cm/s, empleando agua destilada y solución acuosa de KCL 0.13 M, con diámetro de difusor de 4, 6 y 12 cm. Valores del eje x: r/R = -1, -0.75, -0.50, -0.25, 0, 0.25, 0.50, 0.75, 1 (adimensional); valores del eje y: h/(2R) = 0.16, 1.83, 3.45, 5.16, 6.75, 8.45, 10.10 (adimensional).
44
Tabla 1. Promedio global del diámetro promedio de burbuja basado en el volumen 3d .
vg(cm/s)
Diámetro de difusor Agua destilada KCl 0.013 M
(cm/s) (cm) 3d *
(mm) σ
(mm) 3d *
(mm) σ
(mm) 0.54 12 3.60 0.37 1.72 0.13
6 4.19 0.37 1.92 0.13 2 4.85 0.34 2.12 0.17
1.71 12 4.10 0.29 1.97 0.09 6 4.59 0.51 2.27 0.21 4 4.42 0.45 2.03 0.25
vg: velocidad superficial del gas. 3d *: Promedio global de 35 datos de 3d . σ: desviación estándar.
7.3 Relación teórica entre el diámetro promedio de Sauter y el diámetro
promedio de volumen
Obviamente, los datos presentados en las figuras 10 y 11, son del diámetro
promedio de volumen 3d (es equivalente al diámetro promedio basado en el
volumen Fd 3 , obtenido por fotografía), el cual es diferente del diámetro promedio
de Sauter 32d . Este último es el parámetro de interés en aspectos de
transferencia de masa. En efecto, el diámetro de Sauter representa el diámetro de
burbuja que tiene una relación superficie a volumen igual al promedio de todas las
burbujas presentes en la dispersión gas-líquido, es decir, es el diámetro de
burbuja que permite calcular la área especifica de intercambio gas-líquido. Con el
45
fin de discutir el error cometido entre 32d y 3d , se presenta a continuación un
análisis teórico basado en la distribución de los diámetros de burbuja en columnas
de burbujeo.
Akita y Yoshida (1974), así como Deckwer (1992), han reportado que la
distribución de los diámetros de burbuja en columnas de burbujeo, puede
ajustarse a una función de distribución normal. Para averiguar si la dispersión de
los diámetros de burbuja obtenidos en este trabajo y en otros trabajos (Weiland y
col., 1980; Buchholz y col., 1981) se ajustaban a una función de distribución
normal, los pares de datos: diámetro promedio de cada intervalo de clase y la
frecuencia (número de burbujas correspondiente a cada intervalo de clase), se
ajustaron a la ecuación 28 -ecuación de distribución normal (Montgomery, 1997)-,
empleando el programa Sigma Plot (SPSS Inc., USA).
[ ]2/)()2/1(2
1)( σµπσ
−−= xexf (28)
Donde f(x) es la función de distribución normal de x, siendo x el promedio
aritmético de un intervalo de clase, µ es el promedio aritmético de todos los
intervalos de clase y σ es la desviación estándar.
Al ajustar los datos experimentales a la función f(x), se calculó el coeficiente de
correlación. También, se calculó el promedio del error relativo entre la función f(x)
46
y la frecuencia o número de burbujas, que denominamos f(b). El error relativo se
calculó con la ecuación 29.
f(x)xfbferrorrel)()( −
= (29)
La tabla 2 muestra el coeficiente de correlación entre los datos experimentales y la
función de distribución normal, el promedio aritmético del diámetro de burbuja ( d )
y la desviación estándar (σ), así como el promedio del error relativo entre la
función f(x) y la frecuencia o número de burbujas f(b). En general, los coeficientes
de correlación mayores a 0.92 y los promedios de los errores relativos, menores a
10%, confirman que los diámetros de burbuja en columnas de burbujeo, pueden
ajustarse a una función de distribución normal.
47
Tabla 2. Parámetros estadísticos de la función de distribución normal, a las que se ajustaron los diámetros de burbuja, obtenidos en varios tipos de biorreactores, a diferentes condiciones de operación.
Biorreactor Líquido Método vg (cm/s) r2 d σ σ/ d (%)
Promedio de errores relativosd
(%) agitadoa agua electroóptico 0.19 0.9442 2.85 1.066 37 4.94 airlifta electroóptico 0.10 0.9712 2.61 1.12 43 6.47 columnab agua electroóptico 1.07 0.8566 3.98 1.38 35 20.37 fotográfico 1.07 0.9705 3.05 0.97 32 8.06 2.13 0.9596 3.93 1.37 35 4.81 3.20 0.9341 3.76 1.46 39 -12.09 5.33 0.9991 4.02 1.52 38 0.38 columnac KCl fotográfico 0.54 0.9652 1.61 0.22 14 4.77 0.13M 1.08 0.9423 1.69 0.21 12 6.07 1.71 0.9455 1.72 0.22 13 -3.13 2.43 0.9543 1.88 0.28 15 5.77 3.43 0.9637 2.00 0.29 15 6.82 agua 0.54 0.9224 3.03 0.64 21 -9.42 destilada 1.08 0.9295 3.32 0.54 16 6.02 1.71 0.9214 3.44 0.53 15 11.20 2.43 0.9727 3.73 0.60 16 -1.63 3.43 0.9531 3.83 0.67 17 -3.06
vg: velocidad superficial del gas, d : promedio aritmetico del diametrio de burbuja, σ : desviación estándar. Parámetros calculados a partir de datos de: a.- Weiland y col., 1980; b.- Buchholz y col., 1981; y c.- Este trabajo. d: promedio de errores relativos de acuerdo a la ecuación 29.
La figura 12 muestra un ejemplo del ajuste de los diámetros de burbuja (medidos
con el método fotográfico) a una función de distribución normal. Estos datos fueron
obtenidos con un difusor de 12 cm de diámetro, agua destilada y vg = 2.42 cm/s.
48
0
50
100
150
200
250
300
0 1 2 3 4 5 6 7
diámetro de burbuja (mm)
núm
ero
de b
urbu
jas
(-) .
Figura 12. Ajuste de la distribución del diámetro de burbujas a una función de distribución normal. Diámetros de burbuja ( ______ ). Función de distribución normal ( ------- ). r2 = 0.9727. La distribución del diámetro de burbujas es la obtenida con difusor de 12 cm, agua destilada y vg = 2.42 cm/s.
La confirmación de que la distribución de burbujas se puede representar mediante
una función de distribución normal, fue esencial para continuar con el análisis del
error cometido al considerar el diámetro promedio de burbuja basado en el
volumen, en lugar del diámetro promedio de Sauter.
Los parámetros que definen completamente una función de distribución normal
son el promedio aritmético y la desviación estándar. Por lo tanto, la magnitud del
error mencionado en el párrafo anterior, depende de los parámetros estadísticos
de la distribución normal del diámetro de burbuja. Por ejemplo, para una
desviación estándar de cero, el diámetro promedio de volumen es igual al
49
diámetro promedio de Sauter. Este caso en particular no sucede en realidad, si no
que se espera que a mayor desviación estándar, mayor sea el error cometido.
Por lo tanto, a partir de valores supuestos de x, µ y σ, se generaron funciones f(x),
a partir de las cuales se calcularon el diámetro promedio de burbuja con base en
el volumen 3d y el diámetro promedio de Sauter 32d . El error relativo entre dichos
diámetros se determinó con la ecuación 30.
32
323, d
dderror diarel−
= (30)
La figura 13 muestra la relación entre el error relativo calculado con la ecuación 30
y la desviación estándar en % (σ/ d ). Para desviaciones estándar de 40% -
desviaciones máximas reportadas por otros autores (ver tabla 2), el error entre el
diámetro promedio basado en el volumen y el diámetro de Sauter es inferior a
10%. En este trabajo, las desviaciones estándar obtenidas fueron menores a 20%,
generando así un error máximo de 4% entre el diámetro de Sauter y el diámetro
basado en el volumen. La tabla 3 presenta el error relativo entre el diámetro
promedio basado en el volumen y el diámetro promedio de Sauter. Cabe
mencionar que si se excluye un punto experimental que, por una razón
desconocida, generó un error 5 veces superior (de -6.40%) a los otros puntos
experimentales, el error promedio entre 3d y 32d generado durante nuestros
experimentos fue de 1.25%.
50
La ecuación 31 representa el modelo matemático que mejor ajusta la relación
entre el error y la desviación estándar en %.
0
2
4
6
8
10
12
0 10 20 30 40 5.
erro
r rel
,dia
(%)
_σ / d (%)
0
Figura 13. Error relativo entre el diámetro promedio basado en el volumen y el diámetro promedio de Sauter, en función de la desviación estándar, σ/ d (O). Ecuación 31 (---------).
5587.1
,1000327.0 ⎟
⎠⎞
⎜⎝⎛=
derror diarel
σ (31)
51
Tabla 3. Diferencias entre valores experimentales del diámetro promedio basado en el volumen 3d con respecto al diámetro promedio de Sauter 32d .
Biorreactor Líquido Método vg (cm/s) 3d 32d Error entre 3d y 32d (%) columnaa agua electroóptico 1.07 3.72 3.40 9.41 fotográfico 1.07 3.31 3.12 6.09 2.13 4.33 3.81 13.65 3.20 4.23 4.15 1.93 5.33 4.50 4.29 4.90 columnab KCl fotográfico 0.54 1.64 1.66 -1.20 0.13M 1.08 1.75 1.73 1.16 1.71 1.93 1.91 1.05 2.43 2.04 2.07 -1.45 3.43 2.18 2.16 0.93 agua 0.54 3.16 3.12 1.28 destilada 1.08 3.4 3.35 1.49 1.71 3.51 3.75 -6.40 2.43 3.73 3.69 1.08 3.43 3.85 3.78 1.85
vg : velocidad superficial del gas. a.- Buchholz y col., 1981. b.- Este trabajo.
7.4 Consideraciones generales
En el método para determinar el diámetro de burbuja, se observaron diferencias
importantes entre la correlación observada en medio coalescente y no
coalescente. Este hecho significa que es necesario calibrar el método
electroóptico de succión no isocinética cada vez que se cambie la composición
química del medio. El principal corolario de este hecho es que limita la aplicación
del método en caldos de fermentación cuya composición esta cambiando
constantemente. En este caso, el método de succión no isocinética debe ser
52
calibrado frecuentemente en un punto del biorreactor antes de poder ser aplicado
en cualquier otro punto del mismo.
De los resultados obtenidos se puede considerar que el método de succión no
isocinética desarrollado podría ser un complemento útil para la caracterización de
dispersiones gas líquido. Después de una correcta calibración (que se puede
realizar en un solo punto del biorreactor), se puede determinar la distribución del
tamaño de burbujas en todo el biorreactor.
Cabe mencionar que no hay un solo método para determinar la distribución del
diámetro de burbuja, que sea capaz de medir amplias distribuciones de diámetros
de burbuja, en dispersiones donde prevalecen altas densidades de burbujas. Por
lo tanto, es ventajoso emplear varios métodos simultáneamente (Buchholz y col.,
1981).
Finalmente, el método propuesto es compatible con el método de determinación
de la fracción de gas retenido descrito por García-Salas y col. (2005). Esta
compatibilidad hace que con una sola medición de aproximadamente 1 a 2
minutos, se pueda determinar la área interfacial específica en un punto particular
del biorrector.
53
8. CONCLUSIONES
El método electroóptico de succión no isocinética para determinar el diámetro de
burbuja, es sencillo y económico. Este método requiere calibración con otro
método, puesto que las propiedades físicas del líquido, influyen en las
correlaciones obtenidas para corregir el diámetro de burbuja determinado con el
método electroóptico de succión no isocinética.
El error entre el diámetro promedio de burbuja basado en el volumen (obtenido
con el método electroóptico de succión no isocinética) y el diámetro promedio de
Sauter, fue de 4%. Con respecto a la precisión del método, la dispersión obtenida
de los valores del diámetro promedio basado en el volumen, fue de 0.5 a 3%.
Con el método electroóptico de succión no isocinética, fue posible determinar el
diámetro de burbuja en diferentes puntos del biorreactor, permitiendo un análisis
detallado sobre la distribución del diámetro de burbuja.
54
9. RECOMENDACIONES
Aplicar el método desarrollado en este trabajo para caracterizar el diámetro de
burbuja en biorreactores de otros tipos y tamaños, que contengan líquidos con
propiedades físicas diferentes, incluyendo medios de fermentación.
10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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58
Figura 1. Perfiles de concentración (C) en las películas de Figura 2. Transferencia de gas desde una burbuja emergiendo Figura 3. Diseño de la columna de burbujeo………………………………………………Figura 4. Aparato de succión. Válvulas (1 a 9); manómetro (PFigura 5. Circuito eléctrico para contar el número de burbujFigura 6. Principio de detección de burbujas: (1) disminucióFigura 7. Refracción de los rayos de luz cuando líquido o gaFigura 8. Diámetro promedio de burbuja basado en el volumen,Figura 9. Diámetro promedio de burbuja basado en el volumen,Figura 10. Distribución radial y axial del diámetro promedioFigura 11. Distribución radial y axial del diámetro promedioFigura 12. Ajuste de la distribución del diámetro de burbujaFigura 13. Error relativo entre el diámetro promedio basado Tabla 1. Promedio global del diámetro promedio de burbuja baTabla 2. Parámetros estadísticos de la función de distribuciTabla 3. Diferencias entre valores experimentales del diámet
1. RESUMEN2. INTRODUCCIÓN2.1 Transferencia de masa gas-líquidoFigura 1. Perfiles de concentración (C) en las películas de 2.1.2 Transferencia de oxígeno en biorreactores
2.2 Diámetro de burbujaFigura 2. Transferencia de gas desde una burbuja emergiendo 2.2.1 Distribución del diámetro de burbuja2.2.2 Métodos de determinación del diámetro de burbuja
3. PROPUESTA DE UN MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO4. JUSTIFICACIÓN5. OBJETIVOS5.1 General5.2 Específicos
6. MATERIALES Y MÉTODOS6.1 Columna de burbujeo y condiciones de operaciónFigura 3. Diseño de la columna de burbujeo.
6.2 Sistema de medición del método electro-óptico bajo condi6.2.1 Aparato de succiónFigura 4. Aparato de succión. Válvulas (1 a 9); manómetro (P
6.2.2. Sensor y circuito electrónicoFigura 5. Circuito eléctrico para contar el número de burbuj
6.3 Método electro-óptico de succión no isocinéticaFigura 6. Principio de detección de burbujas: (1) disminucióFigura 7. Refracción de los rayos de luz cuando líquido o ga
6.4 Método fotográfico
7. RESULTADOS Y DISCUSIÓN7.1 Calibración del método electro-ópticoFigura 8. Diámetro promedio de burbuja basado en el volumen,Figura 9. Diámetro promedio de burbuja basado en el volumen,
7.2 Distribución del diámetro promedio de burbujaFigura 10. Distribución radial y axial del diámetro promedioFigura 11. Distribución radial y axial del diámetro promedioTabla 1. Promedio global del diámetro promedio de burbuja ba
7.3 Relación teórica entre el diámetro promedio de Sauter y Tabla 2. Parámetros estadísticos de la función de distribuciFigura 12. Ajuste de la distribución del diámetro de burbujaFigura 13. Error relativo entre el diámetro promedio basado Tabla 3. Diferencias entre valores experimentales del diámet
7.4 Consideraciones generales
8. CONCLUSIONES9. RECOMENDACIONES10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS