1 Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos Curso académico: 2012/13

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Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICOGrado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos

Curso académico: 2012/13

1.Objeto y definición del Análisis Químico2.Importancia y campos de aplicación en alimentos 3.Clasificaciones del Análisis Químico4.Métodos analíticos5.El proceso analítico6.Errores en análisis químico

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CONTENIDOS

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1. Objeto y definición del Análisis Químico

Ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas cuya finalidad es la determinación de la composición y estructura química de una muestra natural o artificial.

Conjunto de técnicas operatorias puestas al servicio de la Química Analítica.

Importancia del Análisis Químico

2. Importancia y campos de aplicación en alimentos



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Campos de aplicación

• Determinar la composición química de los alimentos para:La gestión de su calidad. Para ello se analizan:

materias brutaslas muestras de control del procesolos productos terminadoslas muestras de la competencialas muestras procedentes de las reclamaciones de los consumidores

Desarrollo de los productos.Actividades investigadoras.

• Origen del interés del Análisis Químico: Preocupación de los consumidores, la industria alimentaria y los gobiernos por la calidad y la seguridad de los alimentos

Leche

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Control de calidad

Del producto durante el proceso de elaboración Del producto final

Yogur

Niveles de acidez, proteínas y grasas

De la materia prima

Determinar el % de acidez del yogur intermedio

Leche en distinto grado de fermentación

Niveles entre 0,6 y 0,8% de ácido láctico

Detener fermentación

El Análisis Químico de los alimentos es también importante:en la formulación y el desarrollo de nuevos productosen la evaluación de nuevos procesos para la elaboración de productos

alimentariosen la identificación del origen de los problemas, en el caso de los

productos inaceptables.




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La elección del método de análisis dependerá de: la naturaleza de la muestra la forma en la cual será utilizada la información obtenida.

Las muestras de control del proceso se analizan por medio de métodos rápidos,

Para la información del valor nutritivo para el etiquetado nutricional se seleccionan métodos de análisis más costosos en tiempo, avalados por organizaciones científicas.

•Según finalidadAnálisis Cualitativo: ¿Qué?Análisis Cuantitativo: ¿Cuánto?Análisis Estructural: ¿Cómo?

•Según técnicaAnálisis clásicoAnálisis instrumentalTécnicas de separación



3. Clasificaciones del Análisis Químico

•Según tamaño de muestraUltramicro-análisis (hasta 0,001 g)Micro-análisis (hasta 0,01 g)Semimicro-análisis (hasta 0,1 g)Macro-análisis

•Según contenido de analitoAnálisis de trazas (hasta 0,01 %)Análisis de micro- componentes (hasta 1 %)Análisis de macro-componentes

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Identificación de las especiesque componen la muestra

Determinación de la cantidad relativa de los componentes de la muestra en términos numéricos


Análisis de agua mineral

Bicarbonato, Sulfato, Cloruro, Sodio, Calcio, Magnesio, Sílice

Bicarbonato 213 mg/L; Sulfato7,9 mg/L;Cloruro 3,1 mg/L; Sodio 32 mg/L; Calcio 24 mg/L; Magnesio 13,9 mg/L; Sílice 14,5 mg/L

ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS CUALITATIVO ANÁLISIS CUANTITATIVO

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Según finalidad

Fig 1

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El método analítico es el conjunto de operaciones específicas para caracterizar (identificar y/o determinar) un analito en una determinada muestra

Análisis clásico → Métodos clásicos:•Basados en propiedades químicas de los analitos y en sus reacciones químicas con reactivos adecuados

Volumétricos: se mide volumenGravimétricos: se mide masa

Análisis instrumental→ Métodos instrumentales:•Basados en propiedades químico-físicas de los analitos

Espectroscópicos: se mide una propiedad ópticaElectroanalíticos: se mide una propiedad eléctrica

Métodos de separación

Métodos para separar interferentes previos a la caracterización del analitoMétodos de análisis en sí mismos, como por ejemplo la cromatografía




Sensibilidad: capacidad para detectar o determinar pequeñas concentracionesde analito.

Selectividad: capacidad para originar resultados que dependen exclusivamentedel analito.

Exactitud: grado de concordancia entre los resultados y el valor verdadero.

Precisión: grado de concordancia entre resultados repetitivos.

Intervalo de linealidad: rango de concentraciones en el que se puede aplicar el método.

Rapidez: se expresa como la frecuencia de muestreo

Costes

Seguridad10

Características del método

4. Métodos analíticos



MUESTRA:MUESTRA: Parte representativa de la materia objeto de análisis. ALÍCUOTA:ALÍCUOTA: Fracción o porción de muestra. ANALITO:ANALITO: Especie química objeto del análisis. MATRIZ DE LA MUESTRA:MATRIZ DE LA MUESTRA: Especies químicas que acompañan al analito en la muestra. TÉCNICA ANALÍTICA: TÉCNICA ANALÍTICA: Medio empleado para obtener información sobre el analito.MÉTODO ANALÍTICO:MÉTODO ANALÍTICO: Secuencia de operaciones y técnicas aplicadas para el análisis de una muestra.

EJEMPLO: Determinación calcio en leche.Muestra: LecheAnalito: Calcio: Ca2+

Matriz: grasas, lactosa, proteínas, vitaminas hidrosolubles, sales minerales, etc.Técnica analítica: Espectrofotometría de absorción atómica Método analítico: Implica desde la toma de muestra hasta la obtención del resultado final.

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Términos importantes




INTERFERENTE:INTERFERENTE: Especie química distinta del analito que aumenta o disminuye la respuesta del analito bajo el método aplicado. (Ej. Analito: Ca 2+. Al3+ es un interferente si la determinación se lleva a cabo por valoración con EDTA. Interferencia positiva)

ENMASCARAMIENTO:ENMASCARAMIENTO: Transformación del interferente en otra especie química que no es detectada con la técnica analítica empleada.

(Ej. Al3+ + 3OH- → Al(OH)3)

DISOLUCIÓN ESTÁNDAR:DISOLUCIÓN ESTÁNDAR: Disolución conteniendo el analito en concentración perfectamente conocida. (Ej. Disolución acuosa conteniendo calcio en una concentración exacta de 10 mg/L)

CURVA DE CALIBRADO:CURVA DE CALIBRADO: Gráfica que representa la señal analítica monitorizada frente a la concentración del analito.

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Términos importantes




Problema

Elección del método analítico

Toma demuestra

Tratamientode la muestra

Proceso de medida

Tratamiento de los datos

Informe y conclusiones

MÉTODO ANALÍTICO

Valoración de los resultados

Problema

Elección del método analítico

Toma demuestra

Tratamientode la muestra

Proceso de medida

Tratamiento de los datos

El Análisis Químico alcanza sus objetivos mediante el PROCESO ANALÍTICO, que es la aplicación del método científico, implicando el proceso de la figura:

5. El Proceso Analítico

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1. Definición del problema: Se plantea el tipo de análisis requerido y la escala de trabajo.

¿Cuál es el problema?¿Para qué se usará la información?¿Cuándo se necesita?¿Qué exactitud y precisión se requiere?

2. Selección del método de análisis: Consideraciones importantes:Exactitud requerida en los resultados Disponibilidad de tiempo y de dineroNúmero de muestras a analizar Concentración esperada del analito en la muestra Complejidad de la muestra bajo análisisMétodos disponibles o estandarBuscar en la bibliografía procedimientos apropiados o, si es necesario,

poner a punto nuevos procedimientos analíticos para llevar a cabo el análisis

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5. El Proceso Analítico Etapas



3. Toma de muestra o muestreo Plan de muestreo: estrategia a seguir para garantizar que los

resultados obtenidos reflejen la realidad del material analizado. Hay que tener en cuenta:Tipo de muestra/ Homogeneidad/ TamañoManipulación y almacenamiento: contaminación y estabilidad.

Características que ha de cumplir la muestra: ser representativa del material a analizar ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas

sus partes.

Para reducir los errores en los resultados del análisis

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4. Tratamiento de la muestraLo habitual, es que la muestra necesite algún tipo de tratamiento, con el fin de:Preparar la forma y tamaño de la muestra, así como la concentración del analito(s), más adecuada para la técnica analítica seleccionadaEliminar interferencias matriciales

Los pasos a seguir dependen del tipo de muestra:1.Secado2.Tomar una cantidad de muestra 3.Disolver la muestra4.Ajustar condiciones experimentales

Consideraciones en esta etapaNo puede haber pérdida de analito , ni contaminación de la muestraSe deben hacer las diluciones o preconcentraciones necesarias para poder aplicar la técnica seleccionada

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5. Proceso de medida El proceso de medida debe llevarse a cabo en varias alícuotas idénticas de

la muestra con el fin de:• Establecer la variabilidad del análisis• Evitar un error grave• Tener los suficientes datos para calcular la incertidumbre de los

resultados.

Calibración • La mayoría de los métodos necesitan disoluciones estándar o patrón• Calibración con estándares externos. Recta de calibrado• Calibración por adición estándar• Calibración con el uso de estándar interno

Validación Comparar los resultados aplicando el método a muestra de composición

certificada17




6. Calcular y evaluar los resultados

Análisis estadístico

Los resultados han de ser evaluados por estimación de su fiabilidad

Escribir resultados con sus limitaciones

Siempre se debe dar un índice de la fiabilidad de los datos.

• Determinando el límite de confianza a un nivel de 90 ó 95%.

• Presentar la desviación estándar absoluta indicando el número de datos que se han utilizado.

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7. Emitir informeEl informe dirigido al solicitante del análisis ha de:

1. Indicar claramente los resultados

2. Las condiciones experimentales empleadas

3. Limitaciones concretas de la técnica analítica empleada

4. Las conclusiones que se extraigan de los datos deben ser coherentes con los mismos.

5. El resultado del análisis se expresará como el valor medio obtenido de «n» alícuotas, acompañado de su desviación estándar:

X media ± DS (n= 5)






6. Errores en Análisis Químico

•Antes de comenzar un análisis :"¿Cuál es el máximo error que se puede tolerar en el resultado?“

•Es imposible realizar un análisis químico de forma que los resultados estén totalmente libres de errores o incertidumbres.

•Nuestro objetivo es: a)mantener estos errores a unos niveles tolerables,b)estimar su magnitud con una exactitud aceptable.

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Tipos de error en datos experimentales

•Error determinado (o sistemático), Determina que la media de una serie de datos difiera del valor aceptado.Afecta a la exactitud de los resultados

•Error indeterminado (o al azar, aleatorio)Determina que los datos se dispersen más o menos simétricamente alrededor del valor medio. Afecta a la precisión de los datos

•Error crasoOcurre sólo en raras ocasiones, siendo con frecuencia grandes, y puede causar que un resultado sea o alto o bajo. Conduce a resultados aberrantes, que difieren mucho de todos los demás datos de una serie de medidas repetidas.



•Precisión: indica la concordancia entre dos o más medidas que han sido hechas exactamente de la misma manera. Hay varias formas de expresar la precisión:Desviación estándar (s)La desviación estándar es un término estadístico que se usa como una medida de la precisión. Para una serie pequeña de datos, calculamos la desviación estándar s de la muestra usando la ecuación siguiente:

donde (xi – x) es la desviación respecto a la media de la medida i. La cantidad (N – 1) se llama número de grados de libertad.

1

)(1

2

N

xxs

N

ii

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Algunos términos importantes



La exactitud mide la concordancia entre un resultado y su valor verdadero o aceptado, y se expresa por el error.

•Error absoluto El error absoluto E de la medida de una cantidad xi viene dada por la

ecuación:Eabsoluto= xi – xv

donde Xv es el valor verdadero o aceptado de la cantidad.

El error absoluto tiene signo: el signo negativo indica que el resultado experimental es menor que el valor aceptado (error por defecto) y el signo positivo que es mayor que el aceptado (error por exceso)

●Error relativoEl error relativo Er es una cantidad más útil que el error absoluto.

Erelativo= (xi – xv / xv ) 100%23


Algunos términos importantes



Sí

Eliminar interferencias si las hubiere

Medir la propiedad analíticaCalcular los resultados

Informe Conclusiones

Estimar la fiabilidad de los resultados

Elección del método Obtención de la muestra

Preparación de la muestra

¿Se encuentra el analito disuelto?

Sí

¿Es mensurable la propiedad analítica?

NoExtracción del analito a la fase líquida

NoCambio de la forma química del analito

Esquema resumen

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Definir y conocer el Problema



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CRÉDITOS DE LAS ILUSTRACIONES – PICTURES COPYRIGHTS

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