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Arrregungsbedinguugen sind Bogenentladungen ~hnlich. Die Linien des so erhaltenen Spektrums sind ftir die genannten Metalle gut gezeiehnet, der Hiutergrund ist minimal. Fo!gende Ana]ysenlinien wurden verwendet: Ga 2943,64 .~, In 2710,27 A; Pb 2614,18 A, In 2710,27 2k. Die Abh~ngigkeit der Schw/~rzungsintensit/~t yon der Konzentration ist immer geradlinig. Die Ga-Bestimmung hat eine mittlere quadratische Abweiehung yon ~4~ die Pb-Bestimmung • .

Chem. analit. (Warszawa) 7, 227--228 (1962) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Transistorenfabrik ,,Tew~", Warszawa (Polen). M. H~rv~s

Eisenspuren in Indium und Gall ium bestimmen V. A. I~TAZAI~EI"~KO und G. V. FLJANTIKOVA 1 photometrisch nach ihrer Abtrennung durch Extraktion. - - Ver- ]ahren zur Bestimmung yon Eisen in Indium. 0,5 g Probegut wird unter vorsichtigem Erw~rmen im bedeekten 25 ml-Quarztiegel ia einem Gemisch aus 1 ml konz. Salpeters~ure und 2 ml 7 n Salzs~ure gelSst. Man engt zur Troekne ein, nimmt den l~iiekstand mit zweimal 2,5 ml 7 n Salzs~ure auf und iiberfiihrt in eiaen 25 ml- Scheidetriehter. Danach extrahiert man das Eisen zweimal mit je 5 m Isopropyl- ~ther in einen 2. Seheidetriehter, wobei man zweimal mit je 5 ml 7 n Salzs~ure w/~scht. Die gewaschenen Extrakte engt man vorsichtig im Quarztiegel auf dem Wasserbad zur Trockne ein, gliiht den Riickstand, nimmt mit 0,5 m 1 n Salzs~ure in der W~rme auf, fiberfiihrt mit zweimal 1 ml Wasser in ein l~eagensglas, versetzt mit 3 ml BiphthalatpufferlSsung yon pH3, 2 ml 10~ Hydroxylaminehlor- hydratlSsung, 2 ml 0,5~ w~Briger o-Phenunthrolin- und 0,1 ml 2,5 m Natrium- oder LithiumperchloratlSsung und mischt gut dureh. Dann sehiittelt man noch mit 0,5 ml Nitrobenzol, 1/~Bt absitzen und vergleicht mit der Farbe yon Standard- 16sungen, die man sich in 10 Stufen yon 0--1/~g Fe hergestellt hat. - - Ver]ahren zur Bestimmung von Eisen in Gallium. Man geht zun~chst wie oben vor, n immt jedoch den troekenen l~/iekstand naeh LSsen und Einengen mit 5 n Salzs~ure auf. Man extrahiert zweimal innerhalb 1 rain mit 2 ml KupferronlSsung in Chloroform (siehe unten), l~13t abstehen, iiberffihrt in einen zwei~en Scheidetrichter und extra- hiert die restlichen Eisenspuren. Die vereinigten Extrakte werden zweimal mit je 3 nil 5 n Salzsi~ure gewaschen und dann wie oben eingeengt. Der troekene l~fiekstand wird mit 0,1 m konz. Sehwefelss und 0,5 ml Wasserstoffperoxid aufgenommen und bis zur vSlligen Zerst6rung des Eisen-Kupferronats erhitzt. Dann fiigt man nochmals 0,5 ml H202 zu, engt zur Troekne ein, nimmt nnter Emv~rmen mit 0,25 ml 1 n Salzs~ure auf und fiberfiihrt mit zweimal 1 ml Wasser in ein l~eagensglas. Man versetzt mit 1 ml 25~ KalinmthiocyanatlSsung, mischt durch und schiittelt mit 0,4 ml Isoamylalkohol. Zum l~urbvergleich zieht man eine Standardserie der- selben GrSBenordnung wieder heran. - - Empfindiiehkeit und Genauigkeit des Verfahrens werden als zufriedenstellend bezeichnet. -- Kup/erronlSsung. 0,1 g Kupferron werden in 10 ml konz. Salzs~ure gelSst und mit 10 ml CHC13 gewaschen. Der Chloroformextrakt wird mit 10 ml und 7 n Salzs~ure gewaschen.

1 Zavodskaja Laborat. 27, 1339--1341 (1961) [l~ussisch]. Inst. allg. anorg. Chem. Akad. Wiss. (UdSSI~). S. ECKItAI~D

Bei der Analyse yon In-Se-As-Legierungen empfehlen G. A. KALJU~NAJA und A. S. C~ALO~N 1 zuerst die F~llung und tibliche gravimetrisehe Bestimmung yon Se. In der LSsung wird darm As bromatometrisch t i tr iert und zuletzt Ir~ komplexo- metrisch bestimmt. Es ist notwendig, vor der F~llung yon Se keine Salzs~ure in der LSsung zu habea, da sonst As-Verluste eintreten. Indium muB vor der Bestimmung yon groBen Mengen yon Ammoniumsalzen isoliert werden. - - Aus]iihrung. Zur kalten schwefels/~urehaltigen L5sung (1:4), die etwa 100 mg yon allen 3 Elementen enth~lt, fiigt man 50 ml ges/~tt. S02-LSsung zu. ~V[~n erw~rmt aufWasserbad, bis sich

1963 2. Analyse v. ~a~erialien d. Industrie, d. Kandels u. d. Landwirtschafb 449

die rote Modifikatioa yon Se vSllig in die sehwarze umwandelt. Der Niedersehlag yon elementarem Se wird darm mit einer GlasfritLe Nr. 4 abfiltriert, mi~ 0,5 - - l n Schwefels~ure, hei•em Wasser und Alkohol gewasehen, bei 105~ getrocknet und gewogen. Der Fil?~ra~ wird bis zum v511igen Vertreiben yon SOs erhitzt und mit Wasser auf 70--80 ml verdiinnt. Nach Zugabe yon 20 ml konz. SalzsAure uad i b i s 2 Tr. Methylorange t i tr iert man AslII mit 0,1 n KBrO3-LSsung. Die Fliissigkeit wird mit Ammoniak neutralisiert, erhitzt und mit kleinem Ammoniakiiberschul~ gef~llt, der Niederschlag am Filter mit heii~em, wenige Tropfen Nt I 3 enthaltendem Wasser gewasehen und in 0,5--1 n Sehwefels~ure gelSst. Zu dieser LSsung gibt man einen bekarmten t3berschul3 an -~DTA, neutralisier~ mit Ammoniak, erhitzt zum Sieden und fiigt nach Abkiihlen 10 ml PufferlSsung (p~ 10) zu. B[~n titriert mit ZnSO~-LSsung gegen Eriochromschwarz T als Indicator. Diese ~e thode gibt bei Analysen yon Legierungen mit 51--54~ In, 8--15~ As trod 31--40~ Se absolute Fehler kleiner als 0,50/0 .

1 Zavodskaja Laborat. 27, 261--263 (1961) [~nssisch]. Universit~b Leningrad und physik.-techn. Inst. Akad. Wiss. Leningrad (UdSSt~). M. B A ~ T ~ - ~

Zur Bestimmung der ~Ietalle in den Legierungen TiB~-WC und ZrB2-WC nutzen O. I. Po~ov)~ und V. I. KO~rLOVA 1 die Stabilit~t des Wolfram-Oxalsi~ure- komplexes gegen Kupferron zur Abtrennung des Wolframs vom Titan bzw. Zir- konium ans. Die giinstigste Oxalsaurekonzentration liegt bei 0,5--1 g Oxals~ure in 100 ml, bei einem ~berschul~ wird Zirkonium nieht mehr vollstandig durch Kupfer- ron gefallt. - - Arbeitsweise. Die ProbelSsung mit einem Endvolumen yon 70 ml, enthaltend 5--10 ml gesatt. Oxals~urelSsung und 2 ml konz. Schwefels~,ure wird im Scheidetrichter mit 7--10 ml 6~ wi~2riger KupferronlSsung versetzt, wobei Ti und Zr fallen, wahrend W in LSsung bleibt. Mit Chloroform extrahiert man 2 bis 3real (10, 5 und 5 ml). Es befinden sich dann Ti bzw. Zr in tier Chloroformphase. Fiir die abschliel~ende Bestimmung wird die F/~llung mit 8-Hydroxychinolin und gravimetrisehe Erfassung als W03 und fiir die beiden anderen Metalle ein gravi- metrisches Kupferronverfahren (Entfernung des CMoroforms, ZerstSrung des Kupferrons durch Abraueher~ mi~ Sehwefelsaure, sehlieltlich Kupferronfallung) vorgeseh]agen.

~. anal. Chim. 10, 651--652 (1961) [~ussisch]. (~[it engl. Zns.fass.) Inst. Metallkeramik u. Speziallegierungen Kiew (UdSSR). S. E C ~ z ~ D

]~in Trennungsgang fiir die aktivierungsanalytisehe Bestimmung der Ver- unreinigungen in metallischem Zirkonium wird yon L. F o v ~ n ~ und P. A~EgT~ angegeben. Die im Kernreaktor bestr~hlte Probe wird dazu im Cle-Strom bei 400~ aufgeschlossen und das gebildete Ch]orid in 4 n Salzs~ure gel5st. Aus dieser LSsung f~llt man Zr als Mandelat, wobei I-If, ~Nb und Ta mitfallen; die vier Elemeute werden durch Anionenanstansch an Dowex-2 (Elution mit Salzs~ure siakender Konzentration) aufgetrennt. Dutch H~S-F~llung werden anschlieBend die in 4- -6 n Salzs~ure ualSsliehen Sulfide yon tIg, Ag, As, Sb, W, Pd, Cu, M o u n d Bi sowie Au, Se und Te niedergeschlagen (die weitere Auftrennung der Sulfide wird im Original nicht beschrieben). Aus dem Filtrat extrahier~ man Fe und G a a l s Chloride mit ~_ther, trennt dann aus der wSBrigen 4,5 n bromwasserstoffsauren LSsung In durch J(therextraktion und anschlieBen4 ans 4 n salpetersaurer LSsung Pa (sowie das restliche Zr) durch Extrakt ion mit 0,5 m Thenoyltrifluoaceton (TTA) in Xylol ab. So wird aus salzsaurer LSsung (p~ 1,5) mit 0,5 m TTA-L5sung in Benzol abgetrermt. Naeh Zusatz yon 50 #g Cr-Tr~ger trod Oxyd~tion mit I-IClOa- ttNOa-tIC1 wird Cr mit t texon ausgesehiit~elt. Die aus der auf PH 0,5 abgestumpften wgBrigen LSsung als I)igthyldithioearbamidate mit CttC1 a extrahierten Elemente Ni, Co und Cd werden durch Anionenanstausch auf Dowex-1 aufgetrennt, ebeaso

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