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1963 1. Analyse yon Lebensmitteln 63 wird dureh S. KUZDZAL nnd C. PAQUOT s bezweifelt. Bei Untersuehungen fiber den Einflug der Erns auf die ]V[iIehzusammensetzung stellen sic lest, dab die Wolffsehen Ergebnisse nur fiir reines Weidevieh gelten. Werden zu der Gras- nahrung ts his zu 1500 g KoprapreBrfickstgnde verfiittert, die noch 22,7~ Fett enthalten, so steigt der Gehalt an Cls-Sguren in der Butter anf den 3,5fachen Wert an. Die Jodzahl dieser Milch liegt niedriger als die der Milch bei reiner Gras- ernghrung und ist sogar unter den Ausgangswert vor Beginn der Zusatzfiitterung gesunken. -- Die Untersuehungen werden mit dem Aerograph- Gasehromatographen durehgeffihrt. Als sta~ion~re Phase enth~lt die etwa 6 m lange S~ule den Bernstein- sgureester des Digthylenglykols. Die Ss betrggt 216 ~ C. Eingespritzt werden die Me~hylester der Ss die durch Umesterung erhalten werden. 1 Ann. Falsificat. Exp. Chim. 53, 318 (1960). -- 2 Ann. Falsificat. Exp. Chim. 55, 9--11 (1962). C.N.I~.S., Jouy-en-Josas et C.N.R.S., Bellevue (Franh'eich). H. Jo~: KakaopreBbutter und Kakaoextraktionsfett lassen sich nach E. LAv~R ~ spektrophotometriseh un~erseheiden. Normalerweise wird Kakaobutter dutch Pressen gewonnen, w/ihrend ein Xakaofett, das dutch Extraktion -- racist aus Abfs -- gewormen wird, ffir die Verarbeitung in Sehokolade nieht geeignet ist und in einigen L~ndern lebensmittelrechtlieh nieht zuls ist. Es wurde mit einem ZeiB-PMQ II im Wellenbereich 230--300 nm bei einer Sehiehtdicke yon 1 em ge- messen. Die Probe wurde in aromatenfreiem n-Heptan zu 0,50/0 gelSst. Zur Aus- wertung wurde die Extinktion einer l~ LSsung als Ordinate und die Wellen- liinge als Abszisse aufgetragen. PreBfett zeigte einen gleichmgBigen Kurvenverlauf, ws Extraktionsfette zwisehen 260 und 280 nm Abweiehungen zu hSheren Extinktionen zeigen, die wahrseheinlieh auf Fettsauren mit 3 konjugierten Doppel- bindungen zurfiekzuffihren sind (Fett-Autoxydation). Die Extinktion bei 270 nm kann als MaB der Oxydation und Alterung des Fettes angesehen werden. Zuss yon fiber 10~ Extraktionsfett sind deutlich zu erkennen. AnBerdem wurden Ss und Gesehmack in die Untersuehung einbezogen. Geringe Mengen Ex- traktionsfett setzen den GenuBwert yon Sehokoladeerzeugnissen wesentlich herab. 1Nitt.Gebiete Lebensmi~telunters. tIyg. (Bern) 52, 116--122 (1961). Lab. Eidg. Gesundheitsamt Bern (Schweiz). H.P. MOLL~AVER, Weinheim Z u der spektrophotometrischen Bestimmung yon Kakaopre[3- und -extra~tions/ett yon E. L~v~E~ 1 nimmt H. M~Y~ 2 Stellung. An Hand zaMreieher Proben yon Kakaobutter wurde festgestellt, dab die Absorptionswerte sehr stark sehwanken (0,17--1,2) und es wird bezweifelt, dab die h[ethode zur Erkennung yon Ver- schnitten yon KakaopreBfett mit Ex~raktionsfett geeignet ist. Als weiteres mSg- liehes Kriterinm yon Kakaobu%er wurde der Stearingehalt untersucht und als Unterseheidungsmerkmal zur Diskussion gestellt. 1 Mitt.Gebiete Lebensmittehnters. Hyg (Bern) 5~ ~ 116 (1961); siehe vorstehen- des Referat.- 2 3/Iitt.Gebiete Lebensmittelunters. gyg. (Bern) 52, 419--421 (1961). Kon~roll-Lab., Nestlg A.G., Vevey (Sehweiz). H.P. MOLL~~V~, Weinheim Die diinnschichtchromatographische Trennung yon fettliislichen Farbstoffen (Yellow OB, Yellow AB, Orange SS, Oil Red 08, Sudan I, II, III, IV, Sudan Rot G, Sudan Gelb 3 G, Buttergelb and Sudan GN) aufAluminiumoxid besehreiben J. DavfnEg, J. PoKo~ und G. JA~SEx 1 und vergleichen die Trennbedingungen mit der Papierehroraatographie. Zur quantitativen Bestimmung werden die ein- zelnen Farbstoffzonen abgesehabt, die Substanzen eluiert und gravimetriseh bestimmb oder spektralphotometriseh ausgewertet. Liegen die Farbstoffe in 51iger L6sung vet, so ist eine quantitative Bestimmung nur naeh vorheriger Verseifung

Die dünnschichtchromatographische Trennung von fettlöslichen Farbstoffen

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1963 1. Analyse yon Lebensmitteln 63

wird dureh S. KUZDZAL nnd C. PAQUOT s bezweifelt. Bei Untersuehungen fiber den Einflug der Erns auf die ]V[iIehzusammensetzung stellen sic lest, dab die Wolffsehen Ergebnisse nur fiir reines Weidevieh gelten. Werden zu der Gras- nahrung ts his zu 1500 g KoprapreBrfickstgnde verfiittert, die noch 22,7~ Fett enthalten, so steigt der Gehalt an Cls-Sguren in der Butter anf den 3,5fachen Wert an. Die Jodzahl dieser Milch liegt niedriger als die der Milch bei reiner Gras- ernghrung und ist sogar unter den Ausgangswert vor Beginn der Zusatzfiitterung gesunken. -- Die Untersuehungen werden mit dem Aerograph- Gasehromatographen durehgeffihrt. Als sta~ion~re Phase enth~lt die etwa 6 m lange S~ule den Bernstein- sgureester des Digthylenglykols. Die Ss betrggt 216 ~ C. Eingespritzt werden die Me~hylester der Ss die durch Umesterung erhalten werden.

1 Ann. Falsificat. Exp. Chim. 53, 318 (1960). -- 2 Ann. Falsificat. Exp. Chim. 55, 9--11 (1962). C.N.I~.S., Jouy-en-Josas et C.N.R.S., Bellevue (Franh'eich).

H. J o ~ :

KakaopreBbutter und Kakaoextraktionsfett lassen sich nach E. LAv~R ~ spektrophotometriseh un~erseheiden. Normalerweise wird Kakaobutter dutch Pressen gewonnen, w/ihrend ein Xakaofett, das dutch Extraktion -- racist aus Abfs -- gewormen wird, ffir die Verarbeitung in Sehokolade nieht geeignet ist und in einigen L~ndern lebensmittelrechtlieh nieht zuls ist. Es wurde mit einem ZeiB-PMQ II im Wellenbereich 230--300 nm bei einer Sehiehtdicke yon 1 em ge- messen. Die Probe wurde in aromatenfreiem n-Heptan zu 0,50/0 gelSst. Zur Aus- wertung wurde die Extinktion einer l~ LSsung als Ordinate und die Wellen- liinge als Abszisse aufgetragen. PreBfett zeigte einen gleichmgBigen Kurvenverlauf, ws Extraktionsfette zwisehen 260 und 280 nm Abweiehungen zu hSheren Extinktionen zeigen, die wahrseheinlieh auf Fettsauren mit 3 konjugierten Doppel- bindungen zurfiekzuffihren sind (Fett-Autoxydation). Die Extinktion bei 270 nm kann als MaB der Oxydation und Alterung des Fettes angesehen werden. Zuss yon fiber 10~ Extraktionsfett sind deutlich zu erkennen. AnBerdem wurden Ss und Gesehmack in die Untersuehung einbezogen. Geringe Mengen Ex- traktionsfett setzen den GenuBwert yon Sehokoladeerzeugnissen wesentlich herab.

1Nitt.Gebiete Lebensmi~telunters. tIyg. (Bern) 52, 116--122 (1961). Lab. Eidg. Gesundheitsamt Bern (Schweiz). H.P . MOLL~AVER, Weinheim

Zu der spektrophotometrischen Bestimmung yon Kakaopre[3- und -extra~tions/ett yon E. L~v~E~ 1 nimmt H. M~Y~ 2 Stellung. An Hand zaMreieher Proben yon Kakaobutter wurde festgestellt, dab die Absorptionswerte sehr stark sehwanken (0,17--1,2) und es wird bezweifelt, dab die h[ethode zur Erkennung yon Ver- schnitten yon KakaopreBfett mit Ex~raktionsfett geeignet ist. Als weiteres mSg- liehes Kriterinm yon Kakaobu%er wurde der Stearingehalt untersucht und als Unterseheidungsmerkmal zur Diskussion gestellt.

1 Mitt.Gebiete Lebensmittehnters. Hyg (Bern) 5~ ~ 116 (1961); siehe vorstehen- des R e f e r a t . - 2 3/Iitt.Gebiete Lebensmittelunters. gyg. (Bern) 52, 419--421 (1961). Kon~roll-Lab., Nestlg A.G., Vevey (Sehweiz). H.P . M O L L ~ ~ V ~ , Weinheim

Die diinnschichtchromatographische Trennung yon fettliislichen Farbstoffen (Yellow OB, Yellow AB, Orange SS, Oil Red 08, Sudan I, II, III, IV, Sudan Rot G, Sudan Gelb 3 G, Buttergelb and Sudan GN) aufAluminiumoxid besehreiben J. DavfnEg, J. P o K o ~ und G. JA~SEx 1 und vergleichen die Trennbedingungen mit der Papierehroraatographie. Zur quantitativen Bestimmung werden die ein- zelnen Farbstoffzonen abgesehabt, die Substanzen eluiert und gravimetriseh bestimmb oder spektralphotometriseh ausgewertet. Liegen die Farbstoffe in 51iger L6sung vet, so ist eine quantitative Bestimmung nur naeh vorheriger Verseifung

64 ]~ericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 193

m5glich. Zur Herstelhng der chromatographischen l~latten (60• ram) wird Alumininmoxid (Aktivit~t I I I nach B n o c ~ A ~ , Korngr5~e 0,1--0,3 mm) uuf die Glasscheiben aufgestreut und mi~ einem Glasstab, an 4essen Ende sich zwei Gummi- stficke befinden, geebnet (Schichtdieke etw~ 1 mm). Zur Chromatographie wird die TestlSsung etw~ 3 em yore unteren 1)lattenrand entfernt aufgetragen und die Platte schr~g in eine Wunne eingestellt (Neigungswinkel 20--30~ Die besten Trennbedingungen werden mi~ dem Gemisch PetroNither-Tetraehlorkohlenstoff (1 : 1) erzielt. (l~-Werte in obiger Reihenfolge: 0,50; 0,43; 0,58; 0,45; 0,47; 0,54; 0,25; 0,31; 0,16; 0,40; 0,44; 0,04.) Tr~igt man dagegen Farbstoffgemische auf die 1)]~tte auf, so bestehen recht gro~e Unterschiede zwische~ den I~-Werten der Chromatogr~mme yon reinen Farbstoffen und deren Mischungen (bis zu 0,14). Dies wird vor allem dureh die grSl~ere A lkoholmenge verursacht, in der die Sub- stanzen gel5st sind (Zunahme der 1)olarit~t). -- (Anmerkung des t~e/erenten. Dies tritt n icht auf, wenn man nach der S~andardmethode nach ST~tL 2 arbeitet. tiler wird mit festen, standardisierten Sorptionssehiehten gearbeitet, so da~ das L5sungsmi~tel der Substanzen leicht im Warmluftstrom en~fern~ werden kann, ohae die Schicht zu verletzen.)

t Z. Lebensmittel-Unters. u. -l%rseh. 116, 13--19 (1961). Inst. Lebensmittel- chem., Chem.-Techn. I-Iochschule 1)rag (~SSR). -- 2 S T ~ , E. : Chemiker-Ztg. 82, 323 (1958). P.-J. Sc~oR~

Vitamine. Fraktionierunff der ~tereoisomeren des fi-Carotins. In ihren Unter- suchungen fiber das Schicksal yon Carotin im menschlichen KSrper fandea A. FV- J~TX und T. KAWAGVCm 1 die lIethode der Siiulenchromatographie mit Calcium- hydroxid zur Trennung der Stereoisomere brauchbar. Es wird eine verbesserte Methode z~r Fraktionierung der stereoisomeren fi-Carotine in Lebensmitteln be- sehrieben. Von den 20 mSg]ichen Stereoisomeren des fl-Carotins sind in LebensmiSteln aul~er der ~rans-Form (T) nur Neo-fl-Carotin B (3,6-di-cis-fi-Carotin) (B) und Neo-fi- Carotin U (3-mono-cis-fi-Carotin) (U) gefunden worden. Versuche der Trennung mit A]umininmoxid als S~ulenffillung warea nicht erfolgreich, wghrend sich Calcium- hydroxid (gelSsehter Kalk) gu$ eigne~e. Als Verteflungsmittel wurde p-Kresyl-methyl- ~ther in Petrolbenzin verwendet. Es wurden Neo-fl-Carotin B und U neben Trans- fl-Carotin gefunden, jedoch keine anderen Isomere. a-Carotin ersehein~ in der B-Fraktion der fl-Carotine and mu~ vorher dutch Calcinmhydroxidehromatogr~phie und Entwicklung mit Petro]benzin entfern~ werden, l~alls die vorangehende Ver- seifung des Materials im Dunkeln gesehieht, besteht kein Unterschied zwisehen Ver- seifungszeiten yon 15 rain bis 30 Std. In den untersuchten Lebensmittel~ Japans wurden zu 80--90~ Transisomere und weniger als 10~ B- und U-Formen gefunden. Dieses Verh~ltnis ver~nder~ sich nicht beim Troeknen yon frischen Lebensmitteln.

J. Vitamino]. (Kyoto) 6, 263--270 (1960). Biochem. Lab. Kitasato, Inst. Shiba- Shirokanesankoeho, Takanawa, Tokyo ( Jap~n). H.P. MoLL~]~V~n, Weinheim

Eine Ubersicht photometrischer Bestimmungsmethoden einiger Vitamine der B-G~uppe haben B. KnI4~5 und Z. J. V~5D~EK ~ zusammenges~ellt. Es werden folgende Stoffe behandelt: Thiamin, t~ibo/lavin, t~yridoxin, Cyanocobalamin, Nicotinsiiure und ~icotinsSureamid, Pantothensgure und Pantothenol, p-Amino- benzoesiiure, ~olsgure und Cholin. Die Methoden werden kritiseh bewertet and mi~ 41 Literaturangaben belegt.

~sl. ]~arm. 10, 522--540 (1961) [Tschechisch], Forschungsinstitut f. 1)harmazie und Biochemie Prag (~SSR). Z. S~ZS~:A~

~i~r die Analyse yon Mischungen der Vitamine B~ und B z gibt J. OSLET-CO~T]~a z folgende Arbeitsvorschri/t: Trennung der Vitamine. Man liil~t Amberlite IR 120 and