LABORATORIUM TEKNIK KIMIA SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2014/2015

Praktikum: 23 Desember 2014Penyerahan Laporan : 11 Januari 2015

OlehKelompok : 1Nama: 1. Ambrianto Ghenatya (131424003) 2. Anindya Dwi Kusuma Marista (131424004) 3. Annisa Novita Nurisma (131424005)Kelas : 2 A TKPBDosen Pembimbing : Iwan Ridwan , ST.

PROGRAM STUDI D IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIHJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2015

Judul Praktikum : Destilasi Batch Dosen Pembimbing : Iwan Ridwan, ST.Nama Praktikan : 1. Ambrianto Ghenatya(131424003) 2. Anindya Dwi Kusuma Marista(131424004) 3. Annisa Novita Nurisma(131424005)Tanggal Praktikum : Selasa, 23 Desember 2014

I. PENDAHULUAN1.1 Latar BelakangOperasi destilasi memiliki prinsip pemisahan campuran yang melewati dua fase,yakni gas menjadi fase cair. Perbedaan titik didih dan tekanan uap membuat kedua campuran ini berpisah. Semakin tinggi tekanan uap maka titik didih cairan tersebut semakin tinggi. Penguapan dipengaruhi oleh titik cairan tersebut. Cairan yang memiliki titik didih teredah, maka lebih cepat untuk mendidih. Destilasi memiliki prinsip kerja utama dimana terjadi pemanasan dan salah satu komponen campurannya akan menguap setelah mencapai titik didihnya, yang paling dahulu menguap merupakan yang bersifat volatil atau mudah menguap. Uap tersebut akan masuk ke dalam pipa pada kondensor (terjadi proses pendinginan) sehingga terjadi tetesan yang turun (destilat). Di industri, proses destilasi sering kita jumpai pada industri pengilangan minyak bumi, pemurnian minyak atsiri, produksi etanol, dll.

1.2 Tujuan Percobaana. Dapat memisahkan campuran biner air dan ethanol dengan cara distilasi.b. Membuat kurva kalibrasi antara berat jenis dengan fraksi mol. c. Membuat kurva konsentrasi distilat dan residu terhadap waktu.d. Menghitung jumlah ethanol yang diperoleh dengan persamaan Rayleigh

II. LANDASAN TEORI

2.1 Teori DasarDistilasi merupakan salah satu cara pemisahan campuran dalam fasa cair cair menjadi komponen penyusun berdasarkan perbedaan daya penguapan(volatility). Secara umum distilasi dilakukan dengan cara menguapkan campuran tsb. Yang diikuti proses kondensasi, sehingga dihasilkanj distilat, sedang cairan yang relatif sulit menguap disebut residu.

Mekanisme dalam proses distilasi adalah :a.Penguapan komponen yang relatif mudah menguap dalam campuranb.Kondensasi fasa uap dalam kondensorc.Penampungan distilat dalam penampung

Prinsip distilasi adalah pemisahan terjadi bila kondisi operasi berlangsung dalam keadaan kesetimbangan( equilibrium ) antara fasa uapfasa cair. Bila salah satu komponen dalam fasa cair bersifat lebih volatil dari pada yang lain, maka komponen tersebut di dalam fasa uap dan fasa cair akan mempunyai komposisi yang berbeda. Umumnya operasi distilasi dilakukan pada tekanan konstan.Beberapa parameter yang berpengaruh dalam distilasi antara lain sifat campuran, karakteristik kolom ( jenis kolom, panjang kolom ), parameter operasi (temperatur, tinggi kolom, rasio-refluks, luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair dan koefisien perpindahan massa).Pada sistem campuran biner, persamaan neraca massa disusun dengan asumsi bahwa campuran bersifat ideal, relative volatility konstan, hold-up dalam fasa cair dan uap serta kehilangan panas pada dinding kolom dapat diabaikan. Selain itu kesetimbangan fasa uap dan fasa cair di setiap tahap dicapai secara sempurna.Pelaksanaan operasi distilasi batch dapat dilakukan dengan perbandingan refluks konstan atau bervariasi. Gambar -1 berikut ditunjukan proses distilasi batch sederhana.

Gambar 1. Skema dstilasi batch sederhana.

Bila jumlah tahap kesetimbangan adalah tunggal (single stage) dan pada setiap saat, penambahan jumlah distilat(dD) sama dengan pengurangan jumlah cairan di reboiler (dW) , maka hubungan tersebut ditulis :

Integrasi Persamaan (3) diperoleh :(4)

dengan :xw= komposisi fasa cair di reboileryD = komposisi fasa uap di distilatWo = jumlah cairan pada saat awal (mol)W = jumlah cairan pada saat akhir operasi (mol)

Persamaan (4) disebut persamaan Rayleigh dapat diselesaikan dengan salah satu cara, yaitu integrasi secara grafis, numerik ataupun analitik. Selisih antara (yHxH) tergantung jumlah tahap, perbandingan refluks (R) dan hubungan kesetimbangan antara fasa uap-cair.Penyelesaikan persamaan secara analitik dilakukan dengan menggunakan hubungan antara kesetimbangan fasa uap-cair yang dinyatakan dengan relative volatility, yang didifinisikan sebagai berikut :

(5)Atau(6)dengan :y* = komposisi komponen yang relatif lebih volatil di fasa uap yang berada dalam kesetimbangan dengan x*x* = komposisi komponen yang lebih mudah menguap di fasa cair = relative volatility

Dengan menggunakan Persamaan (4) danj (6) kemudian diselesaikan secara integrasi analitis diperoleh persamaan :(7)

Persamaan (4) atau (7) digunakan untuk menentukan jumlah produk atau distilat pada berbagai komposisi.Persamaan (4) diselesaikan dengan integrasi secara grafik dengan cara menghitung luas di bawah kurva antara 1/( yD - xw) vs. xw, mulai dari xwo sampai xw yang diamati. Gambar 2 berikut ditunjukkan bahwa komposisi distilat rata-rata (average) dihitung dengan menggunakan persamaan :(8)

Gambar-2. Kurva penentuan luas di bawah kurva.

Apabila hold-up tidak diabaikan Colburn dan Stearn dan Asghar Husainmenurunkan persamaan neraca massa dinyatakan dengan laju pengurangan jumlah komponen dalam reboiler, -d(Wxw) ditambah dengan laju perubahan jumlah hold-up dalam reboiler, -d(Hxh) sama dengan laju akumulasi, xD.dW atau secara matematis ditulis sebagai berikut :

dengan :H = hold-up pada reboiler [mol]xh = fraksi komposisi hold up

III. ALAT DAN BAHAN 3.1 Alat yang digunakan pada saat praktikum pemisahan campuran etanol-air dengan metode distilasi secara batc adalah sebagai berikut :Nama AlatSpesifikasiJumlah

Seperangkat alat distilat dan unit pengendaliPiknometerThermometerGelas ukurGelas kimiaBotol semprotPipet tetespipet ukurFillerErlenmeyer-25 ml-50 ml400 ml500 ml-10 ml-250 ml1111211215

3.2. bahan yang digunakan pada saat praktikum pemisahan campuran biner etanol-air dengan metode distilasi secara batch adalah sebagai berikut:Nama bahanJumlah

AquadestEtanol 96%1,5 L1,5 L

3.2 Gambar Alat PercobaanRangkaian : 1. Tangki Feed2. Tangki pemanas3. Kolom distilasi4. Kondensor5. Tangki penampung distilat6. Tangki Penampungproduk bawah7. Control Panel8. Tc1&Tc2:mcontrol suhu9. V1-V4 :Valve10. P1-P2 : Pompa

IV. LANGKAH KERJAA. Pembuatan Kurva Kalibrasi1. Membuat larutan antara etanol dengan air dengan perbandingan tertentu dan jumlah volume total 10 ml (etanol 30 ml dan tidak ada air, etanol 9ml dan 1 ml air) dan sampai etanol 0 ml dan 30 ml air.2. Larutan-larutan tersebut kemudian diukur berat jenisnya.3. Perbandingan volume tiap larutan dikonversi kedalam konsentrasi yang dinyatakan dalam komposisi fraksi mol etanol

Konversi ke dalam konsentrasi dalam komposisi fraksi mol etanol

B. Proses Distilasi Fraksionasi1. Mengeluarkan seluruh residu yang terdapat pada labu destilasi fraksinasi dengan cara menghisap keluar residu tersebut2. Memasukkan ethanol dan equadest masing-masing 1,5 liter ke dalam labu bulat3. Mengambil sampel feed dan memeriksa indeks biasnya4. Mengalirkan air pendingin melalui kolom5. Set suhu pemanas 90oC6. Set suhu destilat 80oC7. Menekan tombol nomor 1 sampai terdengar bunyi alarm8. Menekan tombol start9. Menekan tombol nomor 10 untuk membuka aliran air pendingin10. Menyalakan heater dengan menekan tombol nomor 7 dan memutar tombol no.911. Menekan tombol nomor 8 sehingga sistem dalam keadan internit.12. Pada blok 3: Menekan tombol normal untuk mengatur laju alir cairan dan uap dalamkolom, sedangkan tombol pada blok 4 dan 5 untuk mengatur laju alir L dan D,sehingga kita bisa mengatur reflux-ratio yang dalam percobaan ini 6/3 denganmenekan angka 6 pada blok 5 dan angka 3 pada blok 4.13. Mengambil sampel untuk diukur massa jenis pada waktu :Sesudah pencampuranSaat mendidihSaat terdapat tetes pertama destilatSetelah itu, residu dan destilat diambil sampelnya selama 10 menit sekali14. Distilat yang diambil setiap 10 menit diukur volumenya dengan menggunakan gelasukur, lalu diperiksa massa jenisnya15. Pengukuran indeks bias feed, distilat, dan residu dengan menggunakan piknometer dengan cara ditimbang

30ml etanol 96% + 0ml air23ml etanol 96% + 7ml air25ml etanol 96% + 5ml air20ml etanol 96% + 10ml air15 ml etanol 96% + 15ml air10ml etanol 96% + 20ml air5ml etanol 96% + 25ml air0 ml etanol 96% + 30 ml airPembuatan kurva kalibrasi berat jenis etanol terhadap konsentrasi etanolDiagram Alir Proses

Masukkan 1,5 L etanol 96% dan 1,5L aquadest ke dalam labu destilatProses distilasi fraksionasi

Ambil sampel umpan, ukur berat jenisnya

Mengalirkan air pendingin melalui atas kolom

Set suhu pemanas 90oC dan set suhu destilat 80oC

Menyalakan heater

Lakukan destilasi selama 120 menit

Lakukan sampling setiap 10 menit, catat volume destilat yang diperoleh terhadap waktu operasi dan berat jenis destilat serta residu yang diperoleh

Buat kurva konsentrasi destilat dan residu terhadap waktu dengan menggunakan data yang telah diperoleh

Hitung jumlah sisa residu pada akhir operasiV. KESELAMATAN KERJAa. Gunakan pipet yang panjang untuk pengambilan sampelb. Lakukan pengambilan sample residu dengan hati-hatic. Perhatikan kondisi operasi, terutama temperaturnya.

VI. DATA HASIL PENGAMATAN

6.1 Tabel Pengamatan

a. Umpanb. Kondisi Operasi

Etanol: 1,5 LiterPemanas Minyak (Oil Bath): 90oC

Air: 1,5 LiterTemperatur Proses: 78oC

Berat Jenis Air: 1.0 kg/LRefluks: 6 : 3

Bert Jenis Umpan: Suhu Pendingin: 11-15oC

Berat Jenis Ethanol: 0.79 kg/L

6.2. Data Kalibrasi

V etanol(ml)V air(ml)Massa etanol(gr)Massa air (gr)Mol etanolMol AirX etanolBerat Jenis (g/ml)

30023.700.51520.0001.0000.790

25519.7550.42930.2780.60700.811

23718.1770.3950.3890.50380.832

201015.8100.34350.5560.38190.853

151511.85150.25760.8330.23620.874

10207.9200.17171.1110.13380.895

5253.95250.08591.3890.05820.976

0300300.00001.66701.000

6.3.Data Distilasi

(Pengamatan menggunakan persamaan Rayleigh)WaktuVolume (mL)Massa (gr)Berat Jenis (kg/L)Dari Kurva KalibrasiXd-Xw1/(Xd-Xw)

DestilatResiduDestilatResiduDestilatResiduXdXw

0025-24.5-0.98-0.0045--

10412523.9424.50.95760.9960.0530.0050.04820.83

20362521.5924.750.86360.990.310.0170.2933.413

30342521.5524.750.8620.990.3270.0170.313.226

40312521.3124.8250.85280.9930.3850.0180.3672.725

50312521.2824.850.85120.9940.4000.0190.3812.625

60322521.2824.90.85120.9960.4000.0050.3952.532

70382521.2624.90.85040.9960.3990.0050.3942.538

80332521.2524.90.850.9960.3980.0050.3932.544

90292521.2324.8750.84920.9950.3980.00530.39272.546

100332521.2224.9250.84880.9970.3970.0050.3922.551

110302521.2024.9250.8480.9970.3970.0040.3932.544

120312521.1924.970.84760.99880.3960.0030.3932.544

6.4. kurva kalibrasi antara fraksi mol etanol Vs berat jenis etanol

6.5. kurva antara Xw Vs 1/(Xd-Xw)

Luas permukaan dibawah kurvaLuas permukaan di bawah kurva = Luas 1 + Luas 2= ( x alas1 x t1) + ( x alas2 x t2)= ( x 0.285 x 17.42) + ( x 0.099 x 0.862)= 2.482 + 0.0427=2.5247 mlWo= Vol. etanol umpan x etanol= 1500 ml x 0.79 g/ml= 1185 gr

ln Wo/Wa = 1/(XD-XW)ln 1185/Wa= 2.52471185/Wa = e2.5247= 12.487Wa =1185/12.487= 94.899 gr .(berat Residu)

Volume Residu = Wa /Etanol= 94.899gram / 0,79 gr/ml= 120.125

Sedangkan Jumlah Volume Destilat yang diperoleh dari hasil praktikum adalah = 399 mlVolume total = 120.125 ml + 399 ml= 519.125 ml

VII. PEMBAHASANDistilasi merupakan salah satu cara pemisahan campuran dalam fasa cair cair menjadi komponen penyusun berdasarkan perbedaan daya penguapan(volatility). Secara umum distilasi dilakukan dengan cara menguapkan campuran tsb. Yang diikuti proses kondensasi, sehingga dihasilkanj distilat, sedang cairan yang relatif sulit menguap disebut residu. Prinsip dari proses distilasi adalah apabila kedua komponen dalam keadaan setimbang. Komponen yang lebih volatile akan berada pada fasa uap sehingga akan menguap terlebih dahulu dan keluar sebagai destilat, sedangkan komponen lainnya berada pada fasa cair sehingga akan tetap berada dalam labu destilat dengan sisa dari komponen fasa uap sisa sebagai residu. Pada praktikum kali ini yang berperan sebagai fasa uap adalah etanol dan yang berperan sebagai fasa cair adalah air.Pada praktikum kali ini yaitu pemisahan campura biner etanol-air dengan menggunakan distilasi fraksionasi atmosferik.Pertama-tama 1,5 L etanol dan 1,5 L air dimasukkan ke dalam labu destilat, kemudian campuran biner etanol-air dipanaskan pada temperature diatas titik didih etanol dimana titik didih etanol yaitu 78oC, sehingga pemanasan dilakukan pada suhu 78-80oC. Proses distilasi dilakukan selama 120 menit agar etanol dapat terpisah semaksimal mungkin dari campuran etanol-air. Untuk mengetahui penambahan jumlah etanol di dalam destilat dan pengurangan jumlah etanol di dalam residu, maka dilakukan sampling terhadap aliran destilat dan aliran residu setiap 10 menit yang kemdian masing-masing diukur berat jenisya. Untuk mengetahui konsentrasi etanol (fraksi mol etanol) maka sebelumnya dibuat kurva kalibrasi standar antara frasksi mol etanol dengan berat jenis larutan dari mulai fraksi mol etanol = 0 sampai dengan fraksi mol etanol =1. Kemudian data berat jenis yang diperoleh dari aliran destilat dan residu kemudian diinterpolasikan pada kurva kalibrasi sehingga diketahui fraksi mol etanol pada destilat dan residu.Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa semakin lama waktu proses destilasi maka berat jenis larutan pada aliran destilat semakin mendekati berat jenis etanol murni, hal ini menunjukan bahwa semakin lama waktu proses distilasi maka kemurnian dari etanol akan semakin besar. Jumlah destilat yang kami peroleh dari hasil distilasi selama 120 menit adalah sebanyak 399 ml, sedangkan volume residu dari hasil perhitungan adalah sebanyak 120.125 ml. sehingga volme totalnya adalah sebanyak 519.125 ml.VIII. KESIMPULAN Dari hasil praktikum pemisahan campuran biner etanol-air dengan cara distilasi fraksionasi diperoleh hasil sebagai berikut: Destilasi dilakukan untuk memisahkan campuran homogen cair cair berdasarkanperbedaan titik didih, yaitu kemampuan komponen untuk menguap. Dalam waktu 120 menit diperoleh destilat 399 ml dan dari hasil perhitungan Residu=120.125 ml. sehingga volume totalnya adalah 519.125 ml. Semakin lama proses distilasi, maka berat jenis larutan pada aliran destilat semakin mendekati berat jenis etanol.

DAFTAR PUSTAKA :- Jobshhet Praktikum Satuan Operasi, Modul Distilasi Jurusan Teknik Kimia POLBAN- Tim Dosen. 2001. Perpindahan Massa Diffusional . Jurusan Teknik Kimia POLBAN.