Laporan Distilasi Batch

LABORATORIUM SATUAN PROSESSEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2014/2015

MODUL: Distilasi BatchPEMBIMBING: Iwan Ridwan, ST, MTPraktikum: 9 Desember 3014Penyerahan: 13 Desember 2014(Laporan)

OlehKelompok : 4Nama : 1. Luthfiyah Sinatrya 1314240142. Nabila Vidiaty Novera1314240153. Nadhira Rifarni131424016Kelas : 2A TKPB

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIHJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2014BAB IPENDAHULUAN1.1 Tujuan Percobaan

1. Dapat memisahkan campuran air dan etanol dengan cara distilasi2. Membuat kurva konsentrasi distilat dan residu terhadap waktu3. Menghitung jumlah etanol yang diperoleh dengan persamaan Rayleigh

BAB IILANDASAN TEORIDistilasi merupakan salah satu cara pemisahan campuran dalam fasa cair cair menjadi komponen penyusun berdasarkan perbedaan daya penguapan (volatility). Secara umum distilasi dilakukan dengan cara menguapkan campuran tsb. Yang diikuti proses kondensasi, sehingga dihasilkan distilat, sedang cairan yang relatif sulit menguap disebut residu. Mekanisme dalam proses distilasi adalah :

a. penguapan komponen yang relatif mudah menguap dalam campuranb. kondensasi fasa uap dalam kondensorc. penampungan distilat dalam penampungPrinsip distilasi adalah pemisahan terjadi bila kondisi operasi berlangsung dalamkeadaan kesetimbangan (equilibrium) antara fasa uapfasa cair. Bila salah satu komponen dalam fasa cair bersifat lebih volatil dari pada yang lain, maka komponen tersebut di dalam fasa uap dan fasa cair akan mempunyai komposisi yang berbeda. Umumnya operasi distilasi dilakukan pada tekanan konstan. Beberapa parameter yang berpengaruh dalam distilasi antara lain sifat campuran, karakteristik kolom ( jenis kolom, panjang kolom ), parameter operasi (temperatur, tinggi kolom, rasio-refluks, luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair dan koefisien perpindahan massa).

Pada sistem campuran biner, persamaan neraca massa disusun dengan asumsi bahwa campuran bersifat ideal, relative volatility konstan, hold-up dalam fasa cair dan uap serta kehilangan panas pada dinding kolom dapat diabaikan. Selain itu kesetimbangan fasa uap dan fasa cair di setiap tahap dicapai secara sempurna. Pelaksanaan operasi distilasi batch dapat dilakukan dengan perbandingan refluks konstan atau bervariasi. Gambar-1 berikut ditunjukan proses distilasi batch sederhana.

Gambar 1. Skema distilasi batch sederhana.

Bila jumlah tahap kesetimbangan adalah tunggal (single stage) dan pada setiap saat, penambahan jumlah distilat (dD) sama dengan pengurangan jumlah cairan direboiler (dW) , maka hubungan tersebut ditulis :- dw = dD (1)- yDdw = yDdD = - d(w.xw)(2)yDdw = wdxw + xwdw (3)

Integrasi Persamaan (3) diperoleh :

(4)

dengan :xW = komposisi fasa cair di reboileryD = komposisi fasa uap di distilatWo = jumlah cairan pada saat awal (mol)W = jumlah cairan pada saat akhir operasi (mol)Persamaan (4) disebut persamaan Rayleigh dapat diselesaikan dengan salah satu cara, yaitu integrasi secara grafis, numerik ataupun analitik. Selisih antara (yDxW) tergantung jumlah tahap, perbandingan refluks (R) dan hubungan kesetimbangan antara fasa uap-cair.Penyelesaikan persamaan secara analitik dilakukan dengan menggunakanhubungan antara kesetimbangan fasa uap-cair yang dinyatakan dengan relative volatility,yang didefinisikan sebagai berikut :(5)Atau(6)

dengan :y* = komposisi komponen yang relatif lebih volatil di fasa uap yang berada dalam kesetimbangan dengan x*x* = komposisi komponen yang lebih mudah menguap di fasa cair = relative volatility

Dengan menggunakan Persamaan (4) dan (6) kemudian diselesaikan secaraintegrasi analitis diperoleh persamaan :

(7)

Persamaan (4) atau (7) digunakan untuk menentukan jumlah produk atau distilatpada berbagai komposisi.Persamaan (4) diselesaikan dengan integrasi secara grafik dengan cara menghitung luas di bawah kurva antara 1/(yD-xW) vs. xw, mulai dari xWo sampai xW yang diamati. Gambar-2 berikut ditunjukkan bahwa komposisi distilat rata-rata (average) dihitung dengan menggunakan persamaan :(8)

Gambar 2. Kurva penentuan luas di bawah kurva.

Apabila hold-up tidak diabaikan, Colburn dan Stearn dan Asghar Husain menurunkan persamaan neraca massa dinyatakan dengan laju pengurangan jumlah komponen dalam reboiler,-d(WxW) ditambah dgn. laju perubahan jumlah hold-up dalam reboiler, -d(Hxh) sama dengan laju akumulasi, xD.dW atau secara matematis ditulis sebagai berikut :

-d(wx) d(Hxh) = -xwdw (9)

Integrasi Persamaan (9) mulai dari xWo sampai xW diperoleh :

(10)

dengan :H = hold-up pada reboiler (mol)xh = fraksi komposisi hold-up

BAB IIIMETODOLOGI PENELITIAN3.1 Alat dan Bahan yang Digunakana. Alat yang Digunakan1. Seperangkat alat distilasi dan unit pengendali2. Indeks bias/refraktometer3. Jam pencatat waktu4. Termometer5. Gelas ukur 50 ml dan gelas kimia6. Botol semprot dan tissue7. Pipet tetes dan pipet ukur 5 ml serta bola isap8. Erlenmeyer 250 ml9. Aquadest dan alkohol/etanol

b. Bahan yang Digunakan1. 1500 ml etanol

3.2 Diagram Alir Percobaan

3.3 Prosedur KerjaA. Pembuatan Kurva Kalibrasi1. Buatlah larutan antara etanol dengan air dengan perbandingan tertentu dan jumlah volume total 10 ml (etanol 10 ml dan tidak ada air, etanol 9 dan air 1 ml) dan sampai etanol 0 ml dan air 10 ml2. Hasil dari no.1 di atas ukurlah indeks biasnya3. Perbandingan volume tiap larutan dikonversi ke dalam konsentrasi yang dinyatakan dalam komposisi fraksi mol etanol

B. Proses Distilasi Fraksionasi1. Masukkan etanol kadar 96 % dan aquadest masing-masing 1,5 Liter ke dalam labu distilasi (volume labu sekitar 5 Liter)2. Ambil sampel umpan (feed) secukupnya dan periksa massa jenisnya3. Alirkan air pendingin melalui bagian atas kolom fraksinasi4. Set temperatur pemanas sekitar 90C dan temperatur kolom di bagian atas sekitar distilat 80oC5. Nyalakan sistem pemanas (oil bath) dan tekan tombol untuk membuka aliran air pendingin6. Pastikan sistem dalam kondisi Refluks Total (R total)7. Setelah dicapai temperatur bubble-point, tentukan nilai R (L/D) mulai dari kecil hingga besar8. Catat volume distilat yang diperoleh terhadap waktu operasi9. Setiap periode tertentu (10 menit selama 120 menit) ukur massa jenis distilat dan residu yang diperoleh10. Buatlah kurva konsentrasi destilat dan residu terhadap waktu dengan menggunakan data di atas11. Hitung jumlah residu tersisa pada akhir operasi dengan menggunakan Persamaan (4) dan Persamaan (10) dan komposisi distilat rata-rata

C. Cara Penggunaan Piknometer1. Bersihkan piknometer kemudian keringkan2. Isi piknometer dengan cairan yang akan diukur massa jenisnya3. Tutup piknometer hingga ada cairan yang keluar dari ujung tutup pikno4. Timbang Piknometer yang sudah berisi cairan yang dicari massa jenisnya5. Cari massa jenisnya dengan rumus = m V

3.4 Keselamatan Kerja1. Pastikan semua pemasangan2. Perakitan alat sebelum beroperasi telah dilakukan dengan baik untuk menghindari adanya komponen alat yang terlepas, terpelanting yang berpotensi melukai diri.3. Memakai APD (Alat Pelindung Diri) seperti jaslab, masker, dan sarung tangan.

BAB IVHASIL PENGAMATAN

Kondisi Operasi Volume Umpan : 5 Liter Volume etanol dalam umpan: 1,5 Liter Temperatur (Di setting) Pemanas: 98oC Reboiler: 72oC Kolom Bagian Atas: 65oC Waktu Operasi: 120 menit Refluks Ratio (L/D): 6/3A. Pembuatan Kurva KalibrasiKonsentrasi Etanol (%)Massa Jenis (gr/ml)

01,100

201,0444

401,0128

600,9700

800,9244

1000,873

Persamaan: y = -0,2197x + 1,0973Persamaan digunakan untuk menghitung konsentrasi etanol dalam destilat dan residu, dengan y = Densitas Etanol dan x = Konsentrasi Etanol (%). Nilai xD dan xW didapat dengan mensubstitusikan nilai indeks bias distilat dan residu terhadap persamaan di atas.

B. Tabel Data Pengamatan Densitas Etanol untuk Kurva KalibrasiMassa Piknometer kosong = 21,87 grVolume Piknometer= 25 mlKonsentrasi Etanol (%)Massa Piknometer + Massa Etanol (gr)Massa Etanol (gram)Densitas Etanol (gr/ml)

0---

2047,9826,111,0444

4047,1925,321,0128

6046,1224,250,9700

8044,7322,860,9144

10046,87251

C. Tabel Data Pengamatan DistilatMassa Piknometer kosong = 23,45 grVolume Piknometer= 25 mlWaktu (menit)Massa Piknometer + Massa Distilat (gr)Massa Distilat (gram)Volume Distilat (ml)Densitas Distilat (gr/ml)Konsentrasi Distilat ( yD / % )

049,7--1,0521,5

1047,9224,4766,50,978853,86

2044,3620,91270,7744146,77

3046,9723,52480,940871,136

404723,55400,94270,59

5046,8323,38380,935273,68

6038,9315,48200,774146,95

7046,8723,42460,936872,95

8044,4120,96270,7763145,909

9047,0223,5741,50,942870,227

10046,8723,42450,936872,95

11046,8523,4480,93673,318

12046,723,2546,50,929876,136

D. Tabel Data Pengamatan ResiduMassa Piknometer kosong = 21,87 grVolume Piknometer= 25 mlWaktu (menit)Massa Piknometer + Massa Residu (gram)Massa Residu (gram)Volume Residu (ml)Densitas Residu (gr/ml)Konsentrasi Residu (xW / % )

047,2320,36300,8144128,59

1047,2525,38301,015237,318

2047,2525,38301,015237,318

3047,2625,39301,015637,136

4047,2625,39301,015637,136

5047,2525,38301,015237,318

6047,2625,39301,015637,136

7047,2825,41301,016436,77

8047,4425,57301,022833,86

9047,5925,72301,028831,136

10047,6225,75301,0330,59

11047,6825,81301,032429,5

12047,6525,83301,033229,136

E. Tabel Data xw vs 1/(yD-xw)Waktu (menit)Konsentrasi Distilat ( yD / % )Konsentrasi Residu (xW / % )1/(yD-xw)

0---

1053,8637,3180,06045

20146,7737,3180,00913

3071,13637,1360,02940

4070,59037,1360,02990

5073,68037,3180,02750

60146,9537,1360,00910

7072,95036,7700,02760

80145,9133,8600,00892

9070,22731,1360,02558

10072,9530,5900,02360

11073,31829,5000,02280

12076,13629,1360,02127

F. Menghitung Luas dibawah KurvaWaktu (menit)Konsentrasi Distilat ( yD / % )Konsentrasi Residu (xW / % )1/(yD-xw)

9070,2270,311360,02558

10072,950,305900,02360

11073,3180,295000,02280

12076,1360,291360,02127

Menghitung luas bangun 1 Luas Bangun Persegi Panjang = (0,02127 - 0) x (0,295 - 0,29136) = 0,02127 x 0,00364 = 7,74228 x 10-5 Luas Bangun Segitiga= 0,5 x (0,0228 0,02127) x (0,295 - 0,29136)= 0,5 x 0,00153 x 0,00364= 2,275 x 10-6

Menghitung luas bangun 2 Luas Bangun Persegi Panjang = (0,0228 - 0) x (0,3059 - 0,295) = 0,0228 x 0,0109 = 2,4852 x 10-4 Luas Bangun Segitiga= 0,5 x (0,3059 0,295) x (0,0236 0,0228)= 0,5 x 0,0109 x 0,0008= 4,36 x 10-6 Menghitung luas bangun 3 Luas Bangun Persegi Panjang = (0,02558 - 0) x (0,31136 - 0,3059) = 0,02558 x 0,00546 = 1,396668 x 10-4 Luas Bangun Segitiga= 0,5 x (0,02558 0,0236) x (0,31136 -0,3059)= 0,5 x 0,00198 x 0,00546= 5,4054 x 10-6 Menghitung Luas Total dibawah KurvaLuas Total = 77,4228 x 10-6 + 2,275 x 10-6 + 248,52 x 10-6 + 4,36 x 10-6 + 139,6668 x 10-6 + 5,4054 x 10-6Luas Total= 4,7765 x 10-4 = 0,00047765

Menghitung jumlah cairan pada saat awal (Wo)Diketahui :BM etanol = 46 gr/molVolume etanol umpan = 1500 ml etanol = 0,789 gr/mlMassa etanol umpan = Volume etanol umpan x etanol = 1500 ml x 0,789 gr/ml = 1183,5 grMol etanol umpan (Wo) = Massa etanol umpan / BM etanol = 1183,5 gr / 46 gr/mol = 25,73 mol

Menghitung jumlah cairan pada saat akhir operasi (W)ln ()= ln ()= Luas Total dibawah Kurvaln ()= 0,00047765()= e0,00047765()= 1,000477764()= 1,000477764W= W= 25,7177 mol

Menghitung jumlah etanol yang diperoleh- = - (W - Wo)= D - Do- (W - Wo)= D - 0- (W - Wo)= DD= - (W - Wo)D= - (25,7177 mol 25,73 mol)D= 0,0123 mol

BAB VPEMBAHASAN DAN KESIMPULAN5.1. PembahasanDistilasi adalah proses pemisahan suatu campuran cair-cair yang homogen dimana campuran tersebut terdiri dari dua komponen atau lebih yang mempunyai titik didih yang berbeda antara cairan yang satu dengan cairan yang lainnya atau berdasarkan pada berbedaan volatilitas (kemudahan menguap). Pada proses destilasi melibatkan perpindahan fasa, yang didasarkan pada perbedaan tekanan uap dan titik didih komponen serta sifat kemudahan meguap (volatile) komponen dalam campuran tersebut. Proses yang dilakukan secara umum dilakukan dengan cara menguapkannya, yang dilanjutkan dengan kondensasi uap yang terbentuk sehingga menghasilkan cairan destilat (kondensat). Dalam praktikum ini, dilakukan pemisahan campuran biner antara Etanol dengan Air. Proses ini, menggunakan Distilasi fraksionasi atmoferik.Dalam praktikum dilakukan pengukuran massa jenis etanol sebagai pengganti pengukuran indeks bias dengan konsentrasi yang berbeda-beda. Penggantian metode ini dikarenakan alat pengukur indeks bias yang terdapat di dalam laboratorium tidak berfungsi dengan baik sehingga sebagai penggantinya diukur massa jenis dengan konsentrasi yang berbeda dari larutan induk etanol murni 96%. Hal ini dilakukan untuk membuat kurva kalibrasi yang digunakan sebagai kurva baku sehingga nantinya massa jenis dari distilat dan residu yang didapat dapat diplotkan untuk mendapatkan konsentrasi etanol hasil dari destilasi. Dari percobaan yang telah dilakukan, didapat bahwa adanya ketidakstabilan dari hasil perolehan distilat. Distilat yang dihasilkan mengalami kenaikan dan turunan yang terjadi beberapa kali sehingga membuat massa jenis yang dihasilkan pada distilat masih kurang mendekati massa jenis etanol murni yaitu sebesar 1 gr/mL (hasil percobaan) sedangkan etanol hasil destilasi memiliki nilai massa jenis sebesar 0,789 gr/ml. Hal ini mungkin terjadi karena kurang stabilnya suhu dalam reaktor dan kurang telitinya dalam mengukur volume yang didapat. W yang kami dapat adalah sebesar 25,7177 mol. Sedangkan Wo yang telah dihitung adalah sebesar 25,73 mol. Sehingga di dapatkan bahwa hasil distilat secara total yang kami dapatkan adalah sebesar 0,0123 mol. Sedangkan yang berada dalam umpan adalah sebanyak 25,728 mol, sehingga dapat diketahui bahwa etanol yang belum terdistilasi masih berada dalam residu. 5.2. KesimpulanDari praktikum kali ini dapat disimpulkan bahwa : Praktikan dapat memisahkan campuran air dengan etanol dengan cara destilasi. Kolom destilasi yang digunakan berjenis distilasi fraksionasi atmoferik. Dengan kondisi operasi temperatur pemanas sekitar 90C dan temperatur kolom di bagian atas sekitar distilat 80oC. Etanol yang digunakan berkonsentrasi 96%. Kurva yang didapat untuk mengetahui jumlah mol yaitu :

Dari hasil percobaan didapatkan hasil destilat sebesar 0,0123 mol dan jumlah cairan pada saat akhir operasi adalah sebesar 25,7177 mol.

LAMPIRAN Perhitungan1. Perhitungan Kurva Standar Etanol Etanol 20% dari etanol 96%V1 . N1 = V2 . N250 ml . 20%= V2 . 96%V2= 10,4167 ml

Etanol 40% dari etanol 96%V1 . N1 = V2 . N250 ml . 40%= V2 . 96%V2= 20,83 ml



2. Perhitungan Massa Jenis Kurva Standar Etanol 0%Berat pikno kosong= 23,45 grBerat pikno isi= 50,95 grVolume pikno= 25 ml

20%Berat pikno kosong= 21,87 grBerat pikno isi= 47,98 grVolume pikno= 25 ml





3. Perhitungan Konsentrasi Etanol dalam DistilatPersamaaan : y = -0,0022x + 1,0973 Waktu = 0 menity = -0,0022x + 1,09731,05 = -0,0022x + 1,0973x= 21,5%

Waktu = 10 menity = -0,0022x + 1,09730,9788= -0,0022x + 1,0973x= 53,86%

Waktu = 20 menity = -0,0022x + 1,09730,7744= -0,0022x + 1,0973x= 146,77%

Waktu = 30 menity = -0,0022x + 1,09730,9408= -0,0022x + 1,0973x= 71,136%

Waktu = 40 menity = -0,0022x + 1,09730,942= -0,0022x + 1,0973x= 70,59%

Waktu = 50 menity = -0,0022x + 1,09730,9352= -0,0022x + 1,0973x= 73,68% Waktu = 60 menity = -0,0022x + 1,09730,774= -0,0022x + 1,0973x= 146,95%

Waktu = 70 menity = -0,0022x + 1,09730,9368= -0,0022x + 1,0973x= 72,95%

Waktu = 80 menity = -0,0022x + 1,09730,7763= -0,0022x + 1,0973x= 145,909%

Waktu = 90 menity = -0,0022x + 1,09730,9428= -0,0022x + 1,0973x= 70,227%

Waktu = 100 menity = -0,0022x + 1,09730,9368= -0,0022x + 1,0973x= 72,95%

Waktu = 110 menity = -0,0022x + 1,09730,936= -0,0022x + 1,0973x= 73,318%

Waktu = 120 menity = -0,0022x + 1,09730,9298= -0,0022x + 1,0973x= 76,136%4. Perhitungan Konsentrasi Etanol dalam ResiduPersamaaan : y = -0,0022x + 1,0973 Waktu = 0 menity = -0,0022x + 1,09730,8144= -0,0022x + 1,0973x= 128,59%

Waktu = 10 menity = -0,0022x + 1,09731,0152= -0,0022x + 1,0973x= 37,318%

Waktu = 20 menity = -0,0022x + 1,09731,0152= -0,0022x + 1,0973x= 37,318%

Waktu = 30 menity = -0,0022x + 1,09731,0156= -0,0022x + 1,0973x= 37,136%

Waktu = 40 menity = -0,0022x + 1,09731,0156= -0,0022x + 1,0973x= 37,136%

Waktu = 50 menity = -0,0022x + 1,09731,0152= -0,0022x + 1,0973x= 37,318%

Waktu = 60 menity = -0,0022x + 1,09731,0156= -0,0022x + 1,0973x= 37,136%

Waktu = 70 menity = -0,0022x + 1,09731,0164= -0,0022x + 1,0973x= 36,77%

Waktu = 80 menity = -0,0022x + 1,09731,0228= -0,0022x + 1,0973x= 33,86% Waktu = 90 menity = -0,0022x + 1,09731,0288= -0,0022x + 1,0973x= 31,136%

Waktu = 100 menity = -0,0022x + 1,09731,03= -0,0022x + 1,0973x= 30,59%

Waktu = 110 menity = -0,0022x + 1,09731,0324= -0,0022x + 1,0973x= 29,5%

Waktu = 120 menity = -0,0022x + 1,09731,0332= -0,0022x + 1,0973x= 29,136%

Dokumentasi

Hasil distilasi berupa etanolAlat distilasi batch

MSDS Etanol

a. Sifat Fisik dan KimiaBentuk fisik : cairBau : khas alkoholWarna : tak berwarnaTitik didih: > 760C (168,80F)Titik baku : -113,840C (-172,90F)Massa jenis : 0,789 0,806Densitas : 1,59 1,62Tingkat penguapan : 1,7Lof Kw : Solubilitas / kelarutan : larut dalam air dingin

b. Pertolongan Pertama Pada Kecelakaan Mata : bilas segera dengan air banyak minimal 15 menit cari pertolongan medis jika terjadi iritasi Kulit : bilas segera dengan air yang banyak, pisahkan pakaian dan sepatu yang terkontaminasi, cuci pakaian sebelum digunakan kembali, bersihkan sepatu sebelum digunakan kembali, jika iritasi berlanjut segera cari pertolongan medis Pernapasan : pindahkan ke tempat yang berudara segar cari pertolongan medis Pencernaan : jangan memasukkan sesuatu kedalam mulut korban yang pingsan, jika bahan ini tertelan dalam jumlah banyak segera cari pertolongan medis.

c. Penanganan dan Penyimpanan Penangganan : Jaga agar wadah selalu tertutup gunakan ventilasi yang memadai, hindarkan dari panas dan nyala api mematikan Penyimpanan : Simpat di tempat terpisah jaga agar wadah tetap dingin dalam area yang berventilasi, wadah harus tertutup dan bersegel sampai bahan siap digunakan, hindarkan dari sumber penyalaan.

DAFTAR PUSTAKAKing, Separation Processes, Tata Mc. Graw Hill Publishing New York Company, New Delhi, 1999

Henly & Seader, Equilibrium-Satge Separation Operation In Chemical Engineering, John Wiley and Sons, New York, 1981

Prabhudesai,Chemical Engineering for Professional Engineer Examinations, Mc Graw Hill Book Company, 1983

Hopey and Hicks, Handbook of Chemical Engineering Calculations,Mc. Graw Hill Company, New York, 1980

Ghozali, Mukhtar. 2012. Jobsheet Praktikum: Distilasi Batch Operasi Pada Tekanan Atmosfer. Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung.

Documents

Laporan Distilasi Batch