1

FIZIKAI KÉMIAKészítette

Varga István

VEGYÉSZETI-ÉLELMISZERIPARI KÖZÉPISKOLA CSÓKA

2

AZ ANYAGOK OPTIKAI TULAJDONSÁGAI

3

Az elemzések optikai módszerei

A fénytörésen, fény elforgatásán alapuló

módszerekRefraktometria, polarometria

Abszorpciós modszerekAz elektromágneses hullám és

a kivizsgálandó anyag interakciója során növekszik a vizsgálandó anyag energiája.

Emissziós módszerekAz elektromágneses hullám és

a kivizsgálandó anyag interakciója során csökken a vizsgálandó anyag energiája.

4

A fény természete A fény természete régóta foglalkoztatja az

emberiséget. Elsőként Newtonnak sikerült pontosabb megállapításokat tenni a fény lényegéről.

Üvegprizmával fehér fényt különálló fénykomponensekre bontott, és megállapította, hogy

az különböző színű sugarak keveréke.

Sir Isaac Newton (1642-1727)

5

A fény olyan elektromágneses rezgés, amelynek elektromos és mágneses vektora egymásra és a fény haladásának irányára is merőlegesen rezeg.

Hullámhossz (λ)

6

Két szomszédos azonos ütemben rezgő pont közötti távolság a hullámhossz λ.

A hullámhossz mellett a fény másik két fontos tulajdonsága a rezgésszám (frekvencia) és a

terjedési sebesség c. A rezgésszám az egy másodperc alatt végbemenő

rezgések számát fejezi ki. Mértékegysége a hertz (Hz). Ha egy rezgés történik egy másodperc alatt, akkor a

frekvencia 1 Hz.

7

A fény terjedési sebessége c, a hullámhossz λ, és a rezgésszám közötti összefüggés:

mc

s

mc

s

Vákuumban a fény terjedési sebessége mindig: C = 2,997 108 m/s

Megközelítőleg 300000 km/s

8

Planck 1900-ban matematikai összefüggést talált a fény (elektromágneses sugárzás) frekvenciája és energiája között.

Max Planck(18581947)

E h

E h J

Ez a törvényszerűség akkor érvényes, ha a sugárzás egyes részecskéit

fotonjait vizsgáljuk.

h – arányossági tényező a Planck-féle állandó vagy Planck-féle hatáskvantum

h=6,6210-34 Js

9

Egy adott frekvencián kisugárzott energia E=h energiaadagokból (fénykvantumokból) áll.

h a legkisebb energiaadag.

Ha a Planck-féle egyenletbe a frekvencia helyett a c/λ hányadost írjuk, a következő egyenletet kapjuk:

cE h

cE h

cE h J

10

A foton tömege Az Einstein- és a Planck-egyenlet

összevonásával kifejezhetjük a foton tömegét:

2

2

2

2

E m c E h

m c h

hm

cc

hh

mcc

11

A fény törése és a törésmutató fogalma

Ha a fénysugár nem merőlegesen érkezik egy új közeg határfelületére, a közegbe behatolva

haladási iránya megváltozik, és a beesési pontban a felületre bocsátott merőlegessel, a beesési merőlegessel, szöget bezárva folytatja

útját. Az irányváltozásnak az az oka, hogy a két

közegben különböző a fény terjedési sebessége (c1 és c2).

12

határfelület

I. közeg II. közeg

Beesési merőlegesBeeső fénysugár

a

b

c1

c2

(pl. levegő) (pl. víz)

n1 < n2

n1n2

I. közeg

Beeső fénysugár

a

c1

(pl. levegő)

n1

b

n1 > n2

c2

c1>c2 c1<c2

Amennyiben az I. közeg törésmutatója kisebb, mint a II. közegé, a fény a beesési merőleges felé törik meg, és fordítva.

13

Az abszolút törésmutatóValamely közeg abszolút törésmutatója (n) a fény vákuumban való terjedési sebességének (c) és a vizsgált közegben való terjedési sebességének

(c1) hányadosa.

1

cn

c

14

Anyag (hőmérséklet)Törésmutató

Na - D-vonalára: λ=589,3nm

vákuum 1,0000

Levegő (18°C) 1,00092

Víz (18°C) 1,3332

Etanol (18°C) 1,3625

Kloroform (20°C) 1,4467

Benzén (20°C) 1,5014

Ablaküveg (18°C) 1,5100

Gyémánt (18°C) 2,4000

Optikailag sűrűbbnek nevezzük azt a közeget, amelynek az abszolút törésmutatója nagyobb.

15

A relatív törésmutatóA fény terjedési sebességének hányadosa két szomszédos közegben pl. levegőben és vízben.

11,2

2

cn

c

16

A moláris refrakció

Az anyag móltömegének (M) és sűrűségének (ρ) ismeretében a moláris refrakció (Rm) a következő

képlettel számítható ki:

2 3

2

1

2m

M n mR

n mol

17

A FÉNYTÖRÉS TÖRVÉNYE A fénytörés törvényét Snellius-Descartes féle

törvénynek nevezzük.

A beesési szög szinuszának és a I. közeg törésmutatójának szorzata egyenlő a törési szög

szinuszának és a II. közeg törésmutatójának szorzatával.

1 2

2

1

sin sin

sin

sin

n n

n

n

a bab

18

A teljes visszaverődés (totális reflexió)

Ha a fény optikailag sűrűbb közegből halad a ritkább felé, a törési szög a beesési szögnél nagyobb érték lesz.

Ha a beesési szöget növeljük, elérhetünk egy olyan beesési szög értéket (αH határszög), amelyhez 90o-os törési szög tartozik, azaz a fény már nem lép be az új közegbe, hanem a határfelületen halad tovább.

19

A 4. és 5. fénysugár a határszögnél nagyobb szögben esik a határfelületre, és teljes visszaverődést szenved.

1 2 3

4 5

fényforrás

víz

levegőhatárfelület

20

REFRAKTOMETRIA

21

A refraktometria fogalma

A refraktometria a mennyiségi elemzések egyik optikai módszere, amely a fénytörésen alapszik.

Az oldatok törésmutatója függ a koncentrációtól. A koncentráció növekedésével az oldat

törésmutatója is növekszik.

A mérésre szolgáló készüléket refraktométernek nevezzük, amely segítségével meghatározható a kivizsgálandó anyag

(általában oldat vagy más folyadék) törésmutatója.

22

A refraktométer elvi felépítése

A vizsgálandó oldatot két prizma közé helyezik, majd a prizmákat egy fényforrás és egy tükör segítségével megvilágítják. A prizmákon és az oldaton áthaladt fény egy távcsövön keresztül vizsgálható.

23

A prizmákon és az oldaton áthaladó fény két határfelületen törik meg, ezek közül számunkra az anyag (oldat) és a második prizma közti határfelület a fontos.

tükör

fénysugár

anyag

2. prizma

1. prizma

90º

aH

24

Mivel a prizma törésmutatója nagyobb mint az oldaté, a beeső fény a beesési merőlegeshez törik.

Ha a prizmatestet forgatjuk, akkor végül is egy olyan állást találunk, amelyben a fénysugár egy része teljesen visszaverődik.

Azt a szöget, amellyel a fénysugár érintőlegesen még éppen visszaverődik, a teljes reflexió határszögének (H) nevezzük.

25

A Snellius-Descartes törvényt felhasználva és behelyettesítve a megfelelő szögértékeket (90° és H), valamint a 2. prizma törésmutatójának (n2) ismeretében, kiszámíthatjuk a vizsgált anyag törésmutatóját (n1).

1 2

21

sin sin 90

sin

H

H

n n

nn

a

a

26

Az oldatok koncentrációját a törésmutató mérése alapján

úgy állapítjuk meg, hogy először különböző ismert koncentrációjú oldatok

törésmutatóját mérjük, majd az így kapott értékeket grafikusan feltüntetjük

abszcisszának választva a koncentrációt, ordinátának a

leolvasott törésmutatót. Az ismeretlen oldat

koncentrációját a grafikonból olvassuk ki.

n

koncentráció [%]

n1

w1

27

A refraktometria alkalmazási területei

Átlátszó folyadékok (présnedvek, oldatok) szárazanyag-tartalmának vizsgálatára használják (sörgyártás, cukorgyártás, stb.).

Orvosi alkalmazásokban főleg a vérszérum és más testnedvek fehérjetartalmának gyors meghatározása.

28

POLARIMETRIA

29

A polarimetria a mennyiségi elemzések optikai módszere, amelynek során lineárisan polarizált fényt vezetnek át egy optikailag aktív közegen, és mérik a fény polarizációs síkjának elfordulási szögét.

Polarizálatlan fény polarizátor

Polarizált fény

30

Polarizált fény előállítható megfelelő szögben csiszolt mészpátkristállyal, amelyet

kettévágnak, majd a vágási felületeknél kanadabalzsammal összeragasztanak (Nicol-

prizma)

90°

68°

Rendellenes sugár

kanadabalzsam

Természetes fény

Nicol-prizma

31

A prizmára eső természetes fény a törőfelületen kettősen megtörik: a rendes sugár a kanadabalzsamon teljes

visszaverődést szenved és oldalra eltérül, a rendellenes sugár, amely már polarizált,

kilép a kristályból.

32

Az optikai aktivitás fogalma Ha az anyag molekulái aszimmetrikusak, két,

egymással tükörszimmetrikus, különböző szerkezeti formában léteznek, akkor az ilyen anyagok elfordítják a síkban polarizált fényt,

amikor az áthalad rajtuk.

33

A fajlagos forgatóképesség fogalma

Az oldott anyagok forgatóképességét a fajlagos forgatóképességgel jellemzik.

Ez azt a szöget jelenti, amellyel a síkban

polarizált λ hullámhosszúságú fény polarizációs síkja elfordul, ha az t °C hőmérsékleten a

kérdéses anyag oldatának 1 m vastag rétegén áthalad, és az oldat 1 m3 térfogatban 1 kg oldott

anyagot tartalmaz.

34

100t

l c

aa

α – a polarizásiós sík elforgatásának szöge fokban, l – az oldat rétegvastagsága dm-ben, c – a koncentráció [g/100 cm3 ] egységben.

A fajlagos forgatóképességet a nátrium D-vonalára (λ = 589,3 nm) szokták vonatkoztatni.

35

Anyag oldószer fok t [ ° C ] λ [ nm ]

D2 vitamin(kalciferol)

aceton +82,6 20 589,3

kámfor etanol +54,4 20 589,3

-D-glükóz víz +52,7 20 589,3

-D-fruktóz víz 92,4 20 589,3

maltóz víz +138,5 20 589,3

szacharóz víz +66,41 20 589,3

L-borkősav víz +14,1 20 589,3

koleszterin kloroform 39,5 20 546,1

36

Ha ismerjük a fajlagos forgatóképességet, és polariméterrel megmérjük az oldat forgatását (a), akkor kiszámíthatjuk az oldat koncentrációját (c).

3

100t

gc

cml

aa

37

A POLARIMÉTER FELÉPÍTÉSE

Na L1 P SP M A L2

Na – nátriumlámpaL1 és L2 – lencserendszerP – polarizátorA – analizátorSP – segédprizmákM – mintatartó küvetta

Nicol-prizma

38

39

40

41

Az optikailag aktív anyagon áthaladó fény polarizációs síkja a minta anyagi minőségétől és koncentrációjától függően elfordul.

A mintán átjutott fény útjában egy második analizátornak (A) nevezett Nicol-prizma van, amely a fényút tengely körül elforgatható.

Az analizátor megfelelő szögben történő elforgatásával a poláros fény átjutása megakadályozható, és ez az elforgatási szög adja meg a minta forgatóképességét.

A polariméterek tartalmaznak egy az analizátorhoz rögzített szögmérőt, amelyről az elforgatás szöge mindjárt leolvasható.

42

A polariméterrel való mérés úgy történik, hogy először tiszta oldószert töltünk a mintatartóba, és az analizátort úgy állítjuk be, hogy a látótér egyenletes megvilágítású legyen, és leolvassuk az analizátor helyzetét a skálán. Ez lesz a mérés nullapontja.

Ezután a mintatartóba a vizsgálandó oldatot töltjük, s az előbbihez hasonlóan ismét beállítjuk az egyenlő megvilágítást, a skáláról ismét leolvassuk az analizátor helyzetét.

A két leolvasás különbsége adja meg az elforgatás szögét.

Ha az óramutató járásával egyező irányban kellett elforgatni az analizátort, akkor jobbra forgató, ellenkező esetben balra forgató a vizsgált anyag.

43

44

KOLORIMETRIA

45

A legrégebbi fényelnyelésen alapuló analitikai módszer.

Nem igényel monokromatikus fényt. A színes mintát polikromatikus fénnyel

világítjuk meg a koloriméterben. Megkülönbözetünk:

vizuális és fotoelektromos módszert .

46

A FÉNYELNYELÉS

Ismert intenzitású fényt (I0) a vizsgálandó mintán átengedve annak egy része elnyelődik (abszorpció), másik része a mintán áthalad (transzmisszió), esetleg egy része visszaverődik (reflexió).

Erősség (intenzitás) alatt a fényforrás fénykibocsátó-képességének mértékét értjük akár általánosan, akár egy megadott irányban. Mértékegysége: kandela [cd].

0 A T RI I I I cd

47

Az elnyelt, átengedett és visszavert fény részaránya a vizsgált minta tulajdonságaitól függ.

I0 IT

IR

IA

minta

szóródás

48

A TRANSZMITTANCIA ÉS AZ ABSZORBANCIA FOGALMA

A fényelnyelést a transzmittanciával (T) szokás jellemezni, amely a minta fényáteresztő képességére utaló mértékegység nélküli szám.

Az átengedett valamint a beeső fény intenzitásának hányadosaként fejezzük ki:

0

TITI

Ha a minta az összes ráeső fényt elnyeli a transzmittancia értéke 0 vagy 0%, ha viszont egyáltalán nem nyel el fényt, akkor 1 vagy 100%.

49

Az abszorbancia (A) a transzmittancia reciprok értékének tízes alapú logaritmusa:

1lgAT

50

A LAMBERT-BEER TÖRVÉNY A fényelnyelés mennyiségi analitikai

alkalmazása a Lambert-Beer törvényen alapszik.

A mintába belépő fénysugár intenzitása I0 arányos az oldat

koncentrációjával (c), rétegvastagságával (l), és függ

az anyagi minőségtől.

A c l

51

A képletben az: – moláris abszorbancia, c – az oldat mennyiségi koncentrációja, l – az oldat rétegvastagsága.

A moláris abszorbancia az 1 mol/dm3 koncentrációjú oldat 1 cm rétegvastagságánál

mért abszorbancia. A moláris abszorbancia értéke függ az

alkalmazott fény hullámhosszától.

52

A Lambert-Beer törvény kizárólag híg oldatokra érvényes, amelyek koncentrációja kisebb 0,01

mol/dm3-nél. Ilyen esetekben, ha a rétegvastagság állandó az oldat abszorbanciája

és koncentrációja között lineáris összefüggés van.

koncentráció

absz

orba

ncia

A=f(c

)

53

VIZUÁLIS KOLORIMETRIA A színes mintát polikromatikus fénnyel

világítjuk meg a koloriméterben. Az ismeretlen cx koncentrációjú színes anyag

adott l2 rétegvastagságú oldatát ugyanazon anyag ismert c1 koncentrációjú oldatával hasonlítjuk össze. Ez utóbbinak a rétegvastagságát l1-et addig változtatjuk, míg a két oldat által átengedett fény intenzitása megegyező lesz.

54

Ezt a koloriméter látómezejében lévő két félkör alakú felület színe alapján állapítjuk meg. Ilyenkor a két félkör egyforma színárnyalatú.

A skálákon leolvashatók az oldatok rétegvastagságai l1 és l2 .

55

A Lambert-Beer törvény felhasználásával kiszámítható a cx ismeretlen koncentráció:

1 1 2

1 1

2

x

x

c l c l

c lc

l

56

SZÍNKÉPELEMZÉS

57

Az anyagok spektroszkópiai szempontból fontos tulajdonsága a színük, amely szoros összefüggésben van molekula-szerkezetükkel.

Színesnek akkor nevezünk egy anyagot, ha a ráeső fényből szelektíven abszorbeál, vagy szelektíven ver vissza.

Ha az anyag az ultraibolya vagy az infravörös tartományban abszorbeál, ezt szemünk nem érzékeli, az ilyen anyagokat színtelennek látjuk.

58

A színkép fogalma Az elektromágneses sugárzás valamely nyalábjának

hullámhosszak által meghatározott összetevőire bontása során keletkező képet színképnek (spektrumnak) nevezzük.

59

SPEKTROSZKÓPIA

A színképelemzés vagy spektroszkópia a fény felbontásával kapott színkép vizsgálatával

foglalkozó tudomány. A modern analitikai módszerek egy csoportja

az elektromágneses sugárzás és a minta kölcsönhatásából eredő jeleket hasznosítja.

60

A fény hullámhossz szerinti osztályozásaHullámhossz-tartomány Fény és anyag kölcsönhatása Megjegyzés

Gamma 0,5 – 10 pm Magátmenetek

Röntgen (X-ray) 0,01 – 10 nm Belső elektronátmenetek (ionizáció)

Távoli ultraibolya (FUV) 10 – 180 nm Vegyértékelektronok

gerjesztése

10-200nm: a levegőnek (O;N)

jelentős az elnyelése

Ultraibolya (UV) 180 – 350 nm analitikai UV

Láható (VIS) 350 – 780 nm (visible; VIS)

Közeli infravörös (NIR) 780 – 1000 nm

Rezgési és forgási átmenetek közeli (near): NIR

Infravörös (IR) 1 – 30 μm középső (mid): midIR

Távoli infravörös (FIR) 30 – 300 μm Forgási átmenetek

Mikrohullámok 0,3 mm – 1 m Forgási átmenetek, elektronspin átmenetek

Rádióhullámok 1 – 300 m Magspin átmenetek

61

Ahhoz, hogy az anyag sugárzást bocsásson ki, vagyis fényforrássá váljék, előzőleg megfelelő mennyiségű energiát kell atomjaival közölni, vagyis fénysugárzásra kell gerjeszteni az atomokat.

Ez történhet: magas hőrsékletre való felhevítéssel, elektronokkal való ütközéssel, fényelnyeléssel.Előfordul az is, hogy a kémiai reakcióban felszabaduló

energia közvetlenül gerjeszti fénykisugárzásra az atomokat (kémiai lumineszcencia).

62

A színképek csoportosítása A színképeket három csoportba osztjuk:1. A folytonos színképben mindenféle hullámhossz képviselve

van, és így a színkép különböző hullámhosszú részei egybefolynak. Folytonos színképe általában a szilárd és cseppfolyós anyagok által kisugárzott fénynek van.

2. A sávos színképek egymáshoz közel levő, sok színképvonalat tartalmazó vonalcsoportból állnak, amely csoportok sávokká folynak össze. A gázmolekulák által kisugárzott fény, sávos színképet alkot.

3. A vonalas színképek jól meghatározott hullámhosszú, egymástól többnyire távolálló, éles színképvonalakból állnak. A vonalas színképek gázatomoktól származnak és a sugárzó atom anyagi minőségére jellemzőek.

63

A fénysugárzásra való gerjesztés következményeként kibocsátási (emissziós) színképet kapunk, amely a

fényforrás anyagi tulajdonságain kívül fizikai állapotától, illetve a gerjesztés módjától is függ, azonos körülmények között azonban mindig azonos szerkezetű.

Az anyagok nemcsak sugároznak, hanem el is nyelnek fényt. Az elnyelési (abszorpciós) színképet úgy

tanulmányozhatjuk, hogy valamely folytonos színképű fényforrás, például volfrámszálas izzólámpa fényét, átbocsátjuk a vizsgálandó anyagon, és az áthaladó

fénynek állítjuk elő a színképét. A színképből hiányzó hullámhosszak alkotják az abszorpciós spektrumot,

amely világos alapon sötét vonalakból vagy sávokból áll.

64

65

A színképek érzékelésére alkalmas műszereket spektroszkópoknak nevezzük

66

SPEKTROFOTOMETRIA

67

A spektrofotometria a fényabszorpció mérésével, minőségi- és mennyiségi analitikai

célokra való hasznosításával foglalkozik. Széles körben használják kémiai reakciók

egyensúlyi és kinetikai tanulmányozására, valamint molekulák szerkezetvizsgálatára is.

68

Ultraibolya (UV) és látható (VIS) spektrofotometria

UV (200nm ≤ λ ≤ 400nm) illetve VIS (400nm ≤ λ ≤ 800nm) fény elnyelésekor a

molekulák elektroneloszlása megváltozik: kötő, lazító vagy nemkötő elektronjaik kisebb energiájú pályákról nagyobb energiájúakra ugranak át, azaz gerjesztődnek.

69

Egy molekula azon részeit, amelyekben az elektronátmenetek létrejönnek

kromoforoknak nevezzük. Azt az energiatartományt, amelynél egy adott

kromofor elnyel, elnyelési sávnak nevezzük. Ennek helye a spektrumban elsősorban a

kromofor anyagi minőségétől függ.

70

Amikor egy anyag oldatának fényelnyelését ábrázoljuk a besugárzó fény hullámhosszának függvényében, az ún. abszorpciós spektrumot kapjuk, amely minőségi és mennyiségi információkat hordoz.

Az, hogy milyen hullámhossz-sávokban történik meg az elnyelés (milyen az oldaton átengedett fény spektrális összetétele) az oldat anyagi minőségétől, intenzitása pedig a koncentrációtól, az átvilágított réteg vastagságától függ (Lambert -Beer törvény).

71

• Ha besugárzunk egy oldatot I0 intenzitású, adott hullámhosszúságú (monokromatikus) fénysugárral, annak intenzitása a fény abszorpciója miatt lecsökken I-re. A fényelnyelést itt is az abszorbancia (A) jellemzi:

0logI

AI

72

Spektrofotométerek

A spektrofotométer optikai színkép létrehozására és fényelektromos észlelésére alkalmas berendezés, amellyel a gyakorlatilag monokromatikus fény intenzitását illetve az

intenzitás változását nagy pontossággal lehet mérni.

73

Megkülönböztetünk:ultraibolya, látható és infravörös tartományban mérő

spektrofotométereket. A fényelbontás módja szerint vannak:

prizmás és rácsos spektrofotométerek.

A felépítés szerint megkülönböztetünk: egysugaras és kétsugaras berendezéseket.

74

A fotométerek elvi felépítése

M DKijelző,

adatfeldolgozó

Küvetta a vizsgálandó oldattal

F

Egyfényutas:

M DKijelző,

adatfeldolgozó

Küvetta a vizsgálandó oldattal

F

Kétfényutas:

Küvetta az oldószerrel (vakpróba)

F- fényforrás M- monokromátor D- detektor

75

Az egyfényutas spektrofotométerben csak egy küvetta helyezhető el.

Fényforrás: látható fény tartományára többnyire wolfram lámpa, UV tartományban deutériumlámpa.

Monokromátor: az összetett fényt hullámhossz szerint felbontja. régebben prizmákat, ma főként optikai rácsot (egyszerű készülékben esetleg színszűrőt) használnak.

Küvetta: mintatartó eszköz. Többnyire 1 cm-es fényút hossz. Látható tartományban üvegből vagy műanyagból készül, UV-tartományban kvarc küvettát használunk.

Detektor: a fénysugárzást elektromos jellé alakítja – fotocella, fotodióda, fotoelektronsokszorozó.

76

A mérés elve

A mérés előtt el kell végezni a műszer kalibrálását. Ezt a vakpróbával végezzük (a küvettában csak oldószer van). Kalibráláskor az abszorbancia nulla, míg a transzmittancia 100%.

Ez után beállítjuk a használt hullámhosszt. Ez az a hullámhossz, ahol a mérendő anyag abszorpciója a legnagyobb, mert itt lesz legjobb a mérés érzékenysége.

77

A használt hullámhossz beállítása úgy történik, hogy a műszerünk által átfogható hullámhossz tartományban 10 – 50 nm-es lépésekkel végigmérjük az anyagunk elnyelését és ebből egy λ - A grafikont, abszorpciós spektrumot rajzolunk.

λ [nm]λmax

A

Amax < 2

78

Készítünk 4–5 kalibráló (standard) oldatot, amelyek abszorpcióját mérve egy kalibráló egyenest rajzolunk.

A

koncentráció

A1

A2

A3

A4

c1 c2 c3 c4

79

Az ismeretlen koncentrációjú mintáknak sorban megmérjük az abszorbanciáit, lejegyezzük és a kalibrációs egyenesből leolvassuk a koncentrációkat.

UV/VIS spektrofotométer „Jenway”

80

81

INFRAVÖRÖS (IR) SPEKTROFOTOMETRIA

A kivizsgálandó anyagot infravörös sugárzásnak teszik ki.

Mivel a molekulát alkotó atomok egymáshoz képest kis amplitúdójú mozgást (rezgés = vibráció, forgás = rotáció) végeznek, ezeket az elektromágneses sugárzás IR tartománya képes gerjeszteni.

Ez azt jelenti, hogy egy adott molekula a ráeső IR sugárzásból a saját rezgéseire jellemző frekvenciájú sugárzást elnyeli, a besugárzó IR spektrumban abszorpciós sáv(ok) jelennek meg.

82

Az IR spektrumok megfejtése nagy gyakorlatot kíván.

A toluol IR spektrumát (aromás gyűrű 3000, C=C 1475 és 1600).

83

LÁNGFOTOMETRIA

84

A lángfotometria olyan emissziós színképelemzési módszer, melynek

alkalmazása során az atomok (ionok, molekulák) gerjesztése gáz-láng segítségével

történik.

A vizsgálandó minta oldatát elporlasztjuk és apró cseppek formájában nagyhőmérsékletü lángba juttatjuk.

A lángban a meghatározni kívánt alkotókból szabad atomok és molekulák keletkeznek, melyek termikusan gerjesztődnek.

85

A gerjesztett állapot foton emisszió útján szűnik meg.

A kibocsátott fény hullámhossza az atom, illetve molekula elektronszerkezetétől függ és az anyagi minőségre jellemző.

A fény intenzitása a gerjesztett atom vagy molekula koncentrációjával, ezen keresztül a vizsgált oldat koncentrációjával arányos.

86

A lángfotométer fényképe

87

LÁNGATOMABSZORPCIÓS SPEKTROMETRIA (AAS)

88

Az atomabszorpciós spektrometria a szabad atomok fényelnyelésének mérésén alapuló mennyiségi analitikai eljárás.

A fényelnyelés mértéke, az abszorbancia (A) és a vizsgálandó atomok koncentrációja között a

Lambert-Beer törvénynek megfelelően egyenes arányosság áll fenn:

A c l

89

A meghatározás azon alapszik, hogy a mintát nagy hőmérsékletű (2400-3100 K) lángban

atomizáljuk, majd az atomok vegyértékelektronjait megfelelő

hullámhosszúságú fotonok segítségével gerjesztjük egy magasabb energiaszintre, és az analitikai jelet az abszorpcióból származtatjuk.

90

fényforrás atomizálás fényfelbontás fénymérés

analitikai eredmény

mintaadagolás

mintaelőkészítés

minta

adat-feldolgozás

91

• fényforrás - feladata a vizsgált elemre jellemző hullámhosszuságú fény előállítása,

• atomizáló - itt történik meg a szabad atomok előállítása, és a fényforrás által előállított fénnyel való besugárzása. Az atomizálóhoz hozzá tartozik a mintaadagoló rész, amelyen keresztül bejut a vizsgálandó oldat az atomizálóba.

• fényfelbontó egység - feladata az atomizálóból kijövő fényből az elemző vonal kiválasztása. Általában rácsmonokromátort alkalmaznak.

• fénymérő - feladata a fényintenzitással arányos elektromos jel előállitása.

• adatfeldolgozó egység - lehet mutatós műszer, digitáli kijelző vagy számítógép, amely nemcsak az adatfeldolgozást végzi, hanem egész készülék vezérlését is.

92

PU 9100 Pye Unicam atomabszorpciós spektrofotométer

93

94