GARP LİNYİTLERİ İŞLETMESİ

MÜESSESESİ MÜDÜRLÜĞÜ

LABORATUVAR ŞUBE MÜDÜRLÜĞÜ

ANALİZLERDE KULLANILAN CİHAZLAR

Laboratuvarımız, Kömür Analiz Laboratuvarı, AR-GE Laboratuvarı ve Numune

Hazırlama olmak üzere üç ayrı bölümden oluşmaktadır. Bu bölümlerde verilen hizmetlerde

kullanılan cihazlar ve özellikleri aşağıda gösterilmiştir.

I - KÖMÜR ANALİZ LABORATUVARI

1. LECO TGA 701 NEM – KÜL - UÇUCU MADDE TAYİN CİHAZI

Laboratuvarımızda kuru bazda nem, kül, uçucu madde analizleri, Leco TGA-701

cihazında aynı örnek üzerinde birkaç aşamada tam otomatik olarak yapılmaktadır. Cihaz,

sırasıyla nem, uçucu madde, kül ve bağıl karbon analizlerini yapmaktadır. Cihaz, standart

bazı sıcaklıklarda ve koşullarda örneklerdeki değişimlerin tespiti prensibiyle çalışmaktadır.

TGA cihazında ilk olarak açık krozelerdeki örneklerin 105oC'de ±0.10 okuma aralığına

gelene kadar nem analizi yapılır. İkinci aşamada aynı örneklerin bulunduğu krozeler özel

kapakları ile kapatılır ve 950oC'de, oksijensiz ortamda uçucu madde analizi yapılır.

Üçüncü aşamada sıcaklığın 600oC'ye düşmesinden sonra kroze kapakları alınır ve örnekler

750oC'de, oksijenli ortamda± 0.10 okuma aralığına gelene kadar kül analizi yapılır.

2. LECO AC 350 KALORİMETRE

Kalorimetre, kapalı bir sistem içinde ağırlığı bilinen örneğin yanması sonucunda

açığa çıkan ısının ısı sensörleri yardımıyla tespit edilmesi prensibiyle çalışmaktadır.

Laboratuvarımızda 2 adet Leco AC 350 kalorimetre bulunmaktadır.

3. LECO SC144 –DR KARBON – KÜKÜRT ANALİZ CİHAZI

Organik numunelerde toplam kükürt ve külde kükürt analizleri yapılmaktadır.

Çalışma prensibi kabaca, numunenin yüksek sıcaklıkta çok hızlı bir şekilde

yakılması ve elde edilen yanma gazlarının taşıcı gaz (oksijen) kullanılarak dedektörlere

gönderilmesi ve dedekte edilmesi şeklindedir. Bu sonuçlar IR dedektörler sayesinde elde

edilebilmektedir.

4. LECO TRUSPEC CHNS ELEMENTEL ANALİZ CİHAZI

Elementel analiz cihazı ile homojen ve az miktarda örnek kullanılarak karbon,

hidrojen, azot ve kükürt elementleri hızlı ve sürekli biçimde analiz edilir.

5. LECO AC 600 KALORİMETRE CİHAZI

Kalorimetre, kapalı bir sistem içinde ağırlığı bilinen örneğin yanması sonucunda

açığa çıkan ısının ısı sensörleri yardımıyla tespit edilmesi prensibiyle çalışmaktadır.

Kalorimetreye bağlı bir bilgisayar yardımıyla, cihazdan gelen verilerin otomatik olarak

hesaplanmasıyla örneğin ısıl değeri elde edilir.

II – ARAŞTIRMA - GELİŞTİRME LABORATUVARI

1. VARIAN 710 ES ICP-OES

İndüktif Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi, 72 elementin eser, minör

ve majör konsantrasyon düzeylerinde ve aynı anda analizine olanak tanıyan hızlı bir

tekniktir. ppb’den, % mertebesine kadar geniş bir ölçüm aralığına sahiptir.

Hidrür sistemi sayesinde Hg, As, Se, Bi,Sb, Sn, Te elementlerinin ppb düzeyinde

ölçümü mümkündür.

2. VARIAN SPECTRAA 240 ZEEMAN, VARIAN SPECTRAA 240 FS FLAME AAS

(Atomik Absorbsiyon Spektrometresi)

Atomik Absorbsiyon Spektrometresi eser miktardaki metallerin (ppm ve ppb

düzeyde) kantitatif analiz için kullanılmaktadır. Öncelikle analizi yapılacak örneğin

çözeltisi hazırlanır. Hangi metalin analizi yapılacak ise cihaza o metalin oyuk katot

lambası takılır. Standartlar hazırlanarak metalin absorbans yaptığı dalga boyunda okuma

yapılarak standart eğrisi hazırlanır.

Analiz edilecek örnekte bulunan tayin edilecek elementlerin gözlenebilme

sınırlarına (Deteksiyon Limitine) göre Spektrometredeki atomlaştırıcı; Alev, Grafit Fırın

veya Hidrür oluşturma ünitelerinden biri kullanılmaktadır. Belirleme siniri, ppb düzeyine

kadar inebilmektedir.

Gözlenebilme sınırlarının ppm düzeyinde olduğu örneklerde ALEV ile

çalışılmaktadır. En yaygın kullanılanımı olan hava-asetilen alevinin yanısıra, zor

atomlaştırılan Si, Al, Ti gibi elementler için daha düşük gözlemlenebilme sınırlarına da

ulaşılabilen Azot oksit - Asetilen (N2O - C2H2) alevi kullanılmaktadır.

3. SHIMADZU FTIR – IR – AFFINITY

Sıvı ya da katı maddelerin içerdiği kimyasal bağların analizinde

kullanılabilmektedir. Elektromanyetik ışınımın molekül ile etkileşimini inceler ve

molekülün yapısı hakkında bilgi verir. Moleküllerin titreşim frekanslarından molekülün

yapısı hakkında bilgi edinmek mümkündür ve moleküllerin titreşim frekansları infra-red

spektroskopik yöntem ile incelenebilir.

ATR Metodu: Kati, sıvı, jel, ince film tabaka, yumuşak katılar için kullanılır.

KBr Pellet Metodu: Agat havanda KBr ile öğütülen numune 200 bar basınçla

preslenip tablet haline getirilir. KBr görünür bölge dışında kaldığından alınan spektrum

sadece numuneye aittir.

Çözelti Metodu: İçinde su içermeyen çözülmüş numuneler NaCl, KBr pencerelerde

çekilmektedir.

4. SHIMADZU UV-VIS SPEKTROFOTOMETRE

Uv-Vis Spektrofotometre; örneğin ultraviyole ve görünür ışık absorbsiyon dalga

boyu ve yoğunluğunu ölçer. Özellikle diğer cihazlarda belirlenemeyen anyonların tayini

için uygundur.

5. AGILENT GC GAZ KROMATOGRAFİSİ

Bir karışımda gaz halinde bulunan veya kolayca buharlaştırılabilen bileşenlerin

birbirinden ayrılması amacıyla gaz kromatografisi yöntemi kullanılır. Bu yöntemde

ayrılma, bileşenlerin farklı katı yüzeylerdeki farklı adsorpsiyon ilgilerine göre gerçekleşir.

Numunede bulunan bileşenler bir cihazla spektrum haline getirilir ve bu spetrumda

bulunan her pik ayrı bir bileşeni gösterir.

6. LEEMAN LABS HYDRA – C CİVA ANALİZÖRÜ

Toplam cıva analizörü ile katı ve sıvı numunelerde toplam civa tayini

yapılmaktadır.

7. MICROMERITICS ACCUPYC 1340 OTOMATİK GAZ PİKNOMETRESİ

GERÇEK YOĞUNLUK ÖLÇÜM CİHAZI

Arşimet'in akışkan taşması prensibini ve Boyle Kanunu'nu kullanarak hacim ve

gerçek yoğunluğu bulmayı amaçlar. Ölçümlerin doğruluğunun maksimum olması için

taşan akışkan, en küçükleri dışındaki tüm gözeneklere girebilen bir tesirsiz gaz olmalıdır.

Bu nedenle, ölçümler için küçük atomik boyutları 0.25 nm çapındaki girinti ve gözeneklere

yaklaşan Helyum gazı uygun görülmektedir.

8. MICROMERITICS AUTOPORE IV 9500 SERİSİ – CİVA POROZİMETRESİ

Yüksek basınç altında civayı, malzemenin mikro yahut makro boyuttaki

boşluklarına doldurarak o malzemenin toplam boşluk dağılımı eğrisini ve boşluk miktarını

verebilen cihazdır.

9. MICROMERITICS ASAP 2020 SERİSİ BET YÜZEY ALANI, GÖZENEKLİLİK

ANALİZİ, GÖZENEK BOYUT DAĞILIMI CİHAZI

Fiziksel adsorpsiyon çalışmaları, asıl olarak bir örneğin yüzey alanının, gözenek

boyutu dağılımının ve gözenek şeklinin elde edilmesi amacıyla yapılmaktadır.

Kimyasal adsorpsiyon deneylerinde ise bir örnekteki kimyasal olarak aktif

bölgelerin belirlenmesi hedeflenmektedir. Böylelikle, kimyasal ve katalizör tepkimeleri

sağlayacak olan yüzey aktif alanlarının sayısı bulunabilmektedir.

10. ANTON PAAR YOĞUNLUKÖLÇER

Yaklaşık 30 sn gibi kısa bir sürede dijital olarak sıvıların yoğunluğunu ölçer. Saatte

60 numuneye kadar ölçüm yapar.

11. LECO TRUSPEC CHNS ELEMENTEL ANALİZ CİHAZI

Elementel analiz cihazı ile homojen ve az miktarda örnek kullanılarak karbon,

hidrojen, azot ve kükürt elementleri hızlı ve sürekli biçimde analiz edilir.

12. LECO AF 700 KÜL ERGİME CİHAZI

Kül Ergime Noktası Tayin Cihazı; kül numunelerinde ilk deformasyon, yumuşama,

erime ve akma noktalarının tayininde kullanılır.

13. LECO AC 600 KALORİMETRE

Kalorimetre, kapalı bir sistem içinde ağırlığı bilinen örneğin yanması sonucunda

açığa çıkan ısının ısı sensörleri yardımıyla tespit edilmesi prensibiyle çalışmaktadır.

Kalorimetreye bağlı bir bilgisayar yardımıyla, cihazdan gelen verilerin otomatik

olarak hesaplanmasıyla örneğin ısıl değeri elde edilir.

III - NUMUNE HAZIRLAMA BİRİMİ

1. ÇENELİ KIRICILAR

Laboratuvarımıza gelen tüm kömür numunelerimizin, enstrümental analizlerinin

doğru ve güvenilir çıkabilmesi için ilk olarak Numune Alma Hazırlama birimimizde

homojen bir şekilde hazırlanmaktadır. Kömür numunelerinin öğütücü cihazına verilmeden

önce hızlı ve kayıp olmadan küçük boyutlara kırılabilmesi TS 2390 standardı gereği

oldukça önemlidir. Kömür numunelerinin analize hazırlanmasında kullandığımız çeneli

kırıcılarımız, TARGAL - Gessan Abana 132MGB model cihaz ve RODOLELER Boujahr

1956 model cihazdır.

2. ETÜVLER

Kömür numunelerimiz rutubet tayini için gerekli boyuta getirildikten sonra

etüvlerde 105ºC’de 2,5 saat kurutulmaktadır. Tüm tayinler TS 690 Metot C standardına

göre yapılmaktadır. Kurutma ve rutubet analizi için kullanılan etüvlerimiz

ELEKTROMAG MAC 500 ve ELEKTROMAG M 1074 marka cihazlardır.

3. ÖĞÜTÜCÜ DEĞİRMENLER

Laboratuvarımıza gelen numunelerimizin etüvde kurutma işlemi yapıldıktan sonra

enstrümental analizlerinin doğru ve güvenilir çıkabilmesi için çok hassas ve homojen bir

şekilde öğütülmesi gerekmektedir. Numunelerimizin hızlı ve kayıp olmadan 200 mikron

mertebelerine öğütülebilmesi kullandığımız standartlar gereği oldukça önemlidir. Kömür

numunelerinin alize hazırlanmasında, numunenin yeterli derecede sağlıklı bir şekilde

inceltilmesi için RETSCH SK 100 model cihaz ve Atölye imalatı öğütücü cihazlar

kullanılmaktadır.