PendahuluanSpektroskopi atom digunakan untuk mengidentifikasi dan menentukan (kualitatif dan kuantitatif) logam-logam dalam tingkat ‘trace” dalam semua jenis materi dan larutan. Pengukuran dalam spektroskopi serapan atom (SSA) berdasarkan radiasi yang diserap oleh atom yang tidak tereksitasi dalam bentuk uap. Dalam spektroskopi emisi, pengukuran berdasarkan energi yang diemisikan ketika atom atom dalam keadaan tereksitasi untuk kembali ke keadaan dasar. Spektroskopi Emisi Nyala (SEN) adalah suatu spektroskopi emisi dari daerah khusus yang mana atom dieksitasi dengan menggunakan nyala. Pada Gambar : 1 di bawah ini menggambarkan proses serapan dan emisi.

 

Gambar 1. Hubungan antara spektroskopi emisi dan serapan atom.

 

Teknik serapan dan emisi nyala biasanya disertai pemasukkan suatu larutan sampel bentuk aerosol dalam nyala. Evaporasi pelarut dan penguapan garam terjadi terlebih dahulu untuk mendisosiasi garam ke dalam atom atom gas yang bebas. Pada suhu nyala udara-asetilen (± 2300oC) atom dari sejumlah banyak unsur berada dalam keadaan dasar. Jika seberkas energi radiasi yang terdiri dari spektrum emisi untuk unsur tertentu yang akan ditentukan  dilewatkan melalui nyala ini, sejumlah atom dalam keadaan dasar akan menyerap energi dari panjang gelombang yang karakteristik (garis resonansi) dan mencapai keadaan energi yang lebih tinggi. 

 

Jumlah energi radiasi yang diserap sebagai suatu fungsi konsentrasi unsur dalam nyala merupakan dasar spektroskopi serapan atom. Untuk beberapa unsur seperti logam alkali, Na dan K, nyala udara-asetilen cukup panas tidak hanya menghasilkan atom atom dalam keadaan dasar, tetapi juga menaikkan sejumlah atom ke keadaan elektronik tereksitasi. Energi radiasi dipancarkan (diemisikan) jika atom-atom kembali ke keadaan dasar yang sebanding dengan konsentrasi dan merupakan dasar spektroskopi emisi nyala.

Contoh pada 589,0 nm  emisi nyala

 

 

Pancaran/emisi energi radiasi dari emisi nyala atau energi radiasi lampu eksternal yang tidak bisa hilang oleh serapan atom akan didispersi oleh monokromator dan dideteksi oleh fotomultiplier. Pada energi yang lebih tinggi fraksi atom atom keadaan dasar ada sebagian yang tereksitasi, sebagai dirumuskan oleh persamaan Boltzman sebagai berikut :

 

 

 

k  =     tetapan Boltzman

T  =     suhu nyala Kelvin

Ej =     perbedaan energi dalam energi dari tingkat tereksitasi dasarNj =    jumlah atom pada tingkat tereksitasiNo =    jumlah atom pada tingkat dasarPj dan Po  =    faktor  statistik yang ditentukan oleh jumlah tingkat yang          mempunyai energi yang   sama dari atom yang tereksitasi dan   pada tingkat dasar. 

Suatu sampel pertama-tama harus dilarutkan, proses pelarutan dikenal dengan istilah destruksi, yang bertujuan untuk membuat unsur logam menjadi ion logam yang bebas. Terdapat dua cara destruksi yaitu :

1. Destruksi basah : sampel ditambahkan asam asam oksidator, jika perlu dibantu dengan pemanasan.

2. Destruksi kering: sampel langsung dipanaskan untuk diabukan. 

Hasil destruksi baik cara basah maupun kering kemudian dilarutkan Larutan sampel dimasukkan ke dalam nyala dalam bentuk aerosol yang selanjutnya akan membentuk atom atomnya. Serapan akan terjadi dari radiasi suatu sumber sinar yang sesuai dengan atom yang akan ditentukan. Sebagai sumber emisi sinar adalah lampu katoda berongga yang mempunyai garis spektra yang tajam.

Metode analisis ini bersifat cepat, selektif, sensitif dan mempunyai akurasi yang tinggi serta dapat digunakan secara rutin. Di dalam spektroskopi serapan atom dijumpai adanya beberapa gangguan yang dapat mempengaruhi keakuratan atau kesalahan pengukuran. Pada dasarnya terdapat 3 tipe gangguan, yaitu :

1. gangguan fisika2. gangguan kimia3. gangguan spektral 

Gangguan fisika dan kimia dalam nyala akan mengubah populasi atom, sedangkan gangguan spektral akan mempengaruhi pengukuran yang sebenarnya dari serapan atom. Pengaruh gangguan ini dapat dikurangi atau dihilangkan dengan cara menseleksi kondisi percobaan atau dengan memberi perlakuan kimiawi pada sampel yang sesuai dengan permasalahannya. Demikian pula untuk mengatasi gangguan spektral yaitu dengan cara memisahkan unsur-unsur yang mengganggu.

 

Sesuai dengan tujuan dan fungsi nyala yang sesuai dengan suhu atomisasi suatu unsur, maka terdapat beberapa komposisi nyala seperti :

– argon-hidrogen                          : maksimum temperatur 1577o C

– hidrogen-udara                          : maksimum temperatur 2045o C– udara-asetilen                            : maksimum temperatur 2300o C– dinitrogen oksida-asetilen         : maksimum temperatur 2955o CBerikut bagan alat spektroskopi serapan atom sistem berkas tunggal .

 

 

 

Gambar : 2. Prinsip peralatan AAS

I'm Not CrazyRabu, 04 Februari 2015

Spektrofotometer Serapan Atom dan spektroskopi emisi atom

1.      Pengertian Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

       Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas

2.      SEJARAH AAS

          Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000).Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisisuatu cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam publikasi ini SSA direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat diaplikasikan secara umum (Weltz, 1976).Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak tahun 1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan

hasil penelitiannya tentang penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan AAS. Pada tahun yang sama Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak AAS “.Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh Walsh Alkamede, dan Metals (1995). SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam renik di dalam sampel yang dianalisis.Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali, mengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi.Pada metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala.Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum untuk menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak penting asalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air.Metode SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat ditentukan meskipun dalam campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua analisis basah, boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan SSA sederhana dan menarik. Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani SSA modern, menjadikan analisis rutin dapat dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil.

PUSTAKA

Argon memiliki sekitar kelarutan dalam air yang sama seperti oksigen dan 2,5 kali lebih mudah larut dalam air dibandingkan nitrogen. Argon tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak beracun sebagai, gas padat cair, dan. Argon adalah kimia lembam di bawah kondisiyang paling tidak dikonfirmasi dan bentuk senyawa yang stabil pada suhu kamar.

Meskipun argon adalah gas mulia, telah ditemukan memiliki kemampuan membentukbeberapa senyawa. Misalnya, penciptaan fluorohydride argon (Harf), suatu senyawa yang stabil marginal argon dengan fluorin dan hidrogen, dilaporkan oleh para peneliti di University of Helsinki pada tahun 2000 [2] Meskipun senyawa kimia netral keadaan dasar dari argon yang saat ini. terbatas Harf, argon dapat membentuk clathrates dengan air ketika atom itu terjebak dalam kisi-kisi molekul air. [3] argon yang mengandung ionkompleks dan keadaan tereksitasi, seperti ARH + dan ARF masing-masing, yang diketahui ada. Perhitungan teoritis telah diprediksi beberapa senyawa argon yang harus stabil, [4] tetapi yang tidak ada rute sintesis yang saat ini dikenal.

Galium oksida (Ga2O3) merupakan bahan semikonduktor dan berpotensi untuk aplikasi devais optoelektronik. Dalampenelitian ini telah ditumbuhkan film tipis Ga2O3 dengan doping ZnO (2%) pada suhu 635oC, tekanan gas argon 500 mtorr,waktu deposisi 180 menit, dan dengan daya plasma masing-masing 24,10 watt dan 44,62 watt. Film Ga2O3 dengan strukturkristal monoklinik dan ZnO dengan struktur heksagonal diperoleh dari film yang ditumbuhkan dengan daya plasma 24,10 watt,sedangkan film dengan struktur amorf diperoleh pada film yang ditumbuhkan dengan daya plasma 44,62.

CARA KERJA

1.      pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.

2.       Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah ”apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.

3.       Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.

4.       Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.

5.      Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan

6.      Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.

7.       Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.

8.      Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam.

9.      Pada menu measurements pilih measure sample.

10.  Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar.

11.  Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.

12.   Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.

13.  . Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.

14.   Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.

15.   Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.

16.  Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

1.      SEA

Spektroskopi emisi atom (AES) adalah metode analisis kimia yang menggunakan intensitas cahaya yang dipancarkan dari api, plasma , atau percikan pada panjang gelombang tertentu untuk menentukan jumlah suatu unsur dalam sampel. Panjang gelombang dari garis spektral atom memberikan identitas elemen sedangkan intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan jumlah atom unsur.

AES menyerap  cahaya menggunakan atom bebas. AES  adalah instrumen yang menggunakan prinsip ini, bertujuan untuk menganalisis konsentrasi logam dalam larutan. Zat dalam suatu larutan mengalami penguapan, dan dipecah menjadi atom terfragmentasi menjadi nyala atau plasma.

Dalam emisi atom, sampel terkena energi tinggi, lingkungan termal untuk menghasilkan atom keadaan tereksitasi, yang mampu memancarkan cahaya. Sumber energi bisa menjadi busur listrik, api, atau lebih baru-baru ini, sebuah plasma. Spektrum emisi dari elemen terkena seperti sumber energi terdiri dari kumpulan panjang gelombang emisi yang diijinkan, biasanya disebut garis emisi, karena sifat diskrit dari panjang gelombang dipancarkan. Spektrum emisi ini dapat digunakan sebagai karakteristik yang unik untuk identifikasi kualitatif elemen. Atom emisi dengan menggunakan busur listrik telah banyak digunakan dalam teknik analisis.        Emission kualitatif juga dapat digunakan untuk menentukan berapa banyak elemen hadir dalam sampel. Untuk analisis “kuantitatif”, intensitas cahaya yang dipancarkan pada panjang gelombang elemen yang akan ditentukan diukur. Intensitas emisi pada panjang gelombang ini akan lebih besar sebagai nomor atom dari unsur analit meningkat. Teknik fotometri nyala api adalah sebuah aplikasi dari emisi atom untuk analisis kuantitatif.

            Elektroda yang biasa digunakan untuk berbagai bentuk AES adalah  grafit. Grafit merupakan pilihan yang baik untuk bahan elektroda karena konduktif.  Logam yang digunakan sebagai elektroda akan dpakai selama pemakaian dan logam yang dipakai tentunya tidak boleh mengganggu proses.

Analisis kualitatif dilakukan dengan membandingkan panjang gelombang garis intens dari sampel elemen telah diketahui. Pada umumnya setidaknya ada  tiga baris intens sampel yang harus cocok dengan elemen sudah diketahui untuk menyimpulkan bahwa sampel mengandung elemen-elemen tersebut.

Diposkan oleh wendy flaura   di 00.46 

http://phsycologlove.blogspot.co.id/2015/02/spektrofotometer-serapan-atom-dan.html

Lab IndustriSelasa, 29 Januari 2013SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)Spektrometri adalah suatu teknik analisis kuantitatif yang pengukurannya

berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA) yang merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Prinsip dasar  Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur. Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode spektrofotometri serapan atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel.

Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan dengan serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk spektra pita, maka suatu atom mempunyai spektra garis. Atom-atom yang terlibat dalam metode pengukuran spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas yang garis spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif.

Absorbsi (serapan) atom adalah suatu proses penyerapan bagian sinar oleh atom-atom bebas pada panjang gelombang (λ) tertentu dari atom itu sendiri sehingga konsentrasi suatu logam dapat ditentukan. Karena absorbansi sebanding dengan konsentrasi suatu analit, maka metode ini dapat digunakan untuk sistem pengukuran atau analisis kuantitatif. Spektrometri Serapan Atom (SSA) dalam kimia analitik dapat diartikan sebagai suatu teknik untuk menentukan konsentrasi  unsue logam tertentu dalam suatu cuplikan. Teknik pengukuran ini dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi lebih dari 62 jenis unsur logam.

Teknik Spektrometri Serapan Atom (SSA) dikembangkan oleh suatu tim peneliti kimia Australia pada tahun 1950-an, yang dipimpin oleh Alan Walsh, di CSIRO (Commonwealth Science and Industry Research Organization) bagian kimia fisik di Melbourne, Australia. Dia dibantu oleh Alkemade dan Milatz (1955) dalam publikasi beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak AAS “.

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Prinsip kerja SSA adalah penyerapan sinar dari sumbernya oleh atom-atom yang di bebaskan oleh nyala dengan panjang gelombang tertentu. Secara lebih rinci dapat dijabarkan sebagai berikut :

      Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan (bertujuan untuk menaikkan temperatur)

      Dihasilkan kabut halus

      Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas

      Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.

Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa berikut secara berurutan dengan cepat :

1.     Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.

2.     Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.

3.     Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih tinggi.

Komponen-komponen SSA adalah sebagai berikut :

       Sumber radiasi resonansi (Sumber Sinar) : Suatu lampu katoda berongga yang memancarkan energi radiasi sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom. Ada dua jenis lampu katoda yang biasa digunakan yaitu :

a)     Hollow Cathode Lamp : terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten.

b)     Electrodless Discharge Lamp : mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se.

       Sumber Atomisasi : terbagi kedalam dua sistem yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala. Kebanyakan instrument sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Terdapat beberapa metode atomisasi yaitu :

a)     Atomisasi dengan nyala (Flame SSA) : Teknik ini menggunakan nyala sebagai sel tempat cuplikan. Pada SSA nyala keberhasilan proses pengatoman bergantung pada suhu nyala yang digunakan :

-          Nyala udara-asetilen (air-asetylena flame). Menghasilkan suhu maksimum 23000C.

-          Nyala N2O-asetilen (N2O-asetylena flame). Menghasilkan suhu maksimum 30000C, digunakan untuk senyawa refraktori yaitu senyawa yang sukar diuraikan.

-          Nyala udara-propana menghasilkan suhu maksimum 18000C.

b)     Generasi Hidrida (Hydride Generation Methode) : Teknik SSA generasi hidrida dapat diterapkan untuk beberapa macam logam yaitu : As, Sb, Se, Sn, Te, Bi.

c)      SSA Tungku Grafit (Graphite Furnace) : Tungku grafit yang digunakan berupa tabung silinder tersebut dari grafit terkompresi dengan atau tanpa pelapisan grafit pirolitik.

d)     Atomisasi dengan Metode Penguapan (Vapour Generation methode) : Metode atomisasi ini memberikan sensitivitas yang lebih tinggi dari pada metode atomisasi sebelumnya. Ada 4 metode dalam menguapkan Hg yaitu :

-       Reduksi - Aerasi : Hg dalam larutan air direduksi dan kemudian dikeluarkan dari larutan dengan cara mengalirkan gelembung gas.

-       Pemanasan : Cuplikan dipirolisis atau dibakar.

-       Amalgamasi Elektrolitik : Hg dilapiskan pada katode Cu selama elektrolisis. Katoda kemudian dipanaskan untuk membebaskan Hg.

-       Amalgasi Langsung : Hg dikumpulkan pada kawat Ag atau Cu yang kemudian dibebaskan dengan pemanasan. Metode ini dapat digabung dengan 1 dan 2 sebagai metode konsentrasi.

       Sistem Pengabut : Sistem Pengabut terdiri dari 3 komponen yaitu :

-       Pengabut (nebulizer) : mengubah larutan menjadi butir-butir kabut.

-       Ruang semprot (spray chamber) : untuk memisahkan partikel-partikel besar dan kecil. Partikel kecil ini kemudian dikirim ke pembakar.

-       Pembakar (burner) : bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pematik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

       Sistem pengolahan dan pembacaan terdiri dari :

-       Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp

-       Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.

Skema umum alur kerja SSA

Keterangan :

a. Sumber Radiasib. Burnerc. Monokromator

d. Detektore. Amplifierf. Display (Readout)

Terima Kasih sudah berkunjung dalam blog labindustri ini...

Kami akan berbagi informasi mengenai keperluan-keperluan dalam laboratorium industri dan Kami pun menyediakan keperluan laboratorium tersebut seperti Reagent-reagent dan alat-alat analisisnya seperti mikroskop, spektrofotometer, HPLC, dan lain sebagainya..

Untuk informasi lebih lanjut silahkan kunjungi link di bawah ini :Diposkan oleh Lab Industri   di 01.30   

http://biosmlabindustri.blogspot.co.id/2013/01/spektrofotometer-serapan-atom-ssa.html

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)1. Pengertian

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

2. Prinsip Dasar 

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehinggaelektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.

3.Cara Kerja AAS : 

1. pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah

”apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam.9. Pada menu measurements pilih measure sample.10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar.11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.16. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

4.Bagian-Bagian pada AAS

a. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsurLampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga

unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

b. Tabung Gas 

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalamtabung.Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting

d. Kompresor Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada

bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.

e. Burner 

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi

f. Buangan pada AAS 

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

5. Keuntungan metode AAS

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu

spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.http://jerriamsyah10.blogspot.co.id/

Spektroskopi adalah adalah ilmu yang mempelajari segala sesuatu tentang interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik. Metode pengukuran yang didasarkan pada pengetahuan tentang spektroskopi disebut spektrometri. Jadi spektroskopi yaitu ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi analisis antara cahaya dan materisebagai fungsi dari panjang gelombang. Sementara spektrum adalah warna - warna yang timbul ketika sebuah cahaya polikromatik dilalukan pada sebuah media pendispersi, misalnya prisma atau kisi difraksi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana "cahaya tampak" digunakan dalam teori - teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik - teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang 

mikro, gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya. Spektrum yang dihasilkan ketika sebuah cahaya putih ( polikromatik) diuraikan ke dalam komponen warnanya sangat bergantung kepada jenis sumber cahaya, maksudnya adalah apakah sumber cahaya tersebut benda padat ataukah gas, bila gas apakah gasnya tebal ataukah tipis dan panas ataukah dingin ? Berkenaan dengan hal di atas, terdapat dua macam tipe dasar spektrum, yaitu spektrum kontinu (meliputi energi pada seluruh panjang gelombang) dan spektrum diskret (meliputi energi hanya pada panjang gelombang tertentu).

•         Spektrum Kontinu

Spektrum kontinyu muncul dari gas padat atau benda padat yang memancarkan panas

mereka pergi melalui produksi cahaya. Objek seperti memancarkan cahaya atas berbagai

panjang gelombang, sehingga spektrum jelas tampak halus dan kontinyu. Spektrum kontinu

atau spektrum termal dihasilkan oleh sebarang benda padat, cair, ataupun gas (mampat;

kerapatan tinggi) yang berada pada tenperatur di atas nol mutlak (0 K = -2730 C). Spektrum

jenis ini adalah yang paling sederhana karena “bentuknya” hanya bergantung pada temperatur

benda sumber. Contoh spektrum kontinu adalah pelangi. Spektrum kontinu sering disebut

juga spektrum benda hitam(black body). Sebuah benda hitam adalah objek yang menyerap

seluruh cahaya yang datang padanya sehingga benda ini terlihat hitam. Ketika sebuah benda

hitam dipanaskan, benda akan mengemisikan cahaya secara efisien. Meskipun tidak ada

objek yang berkelakuan sebagai benda hitam sempurna, bintang-bintang dan planet memiliki

karakteristik yang cukup dekat dengan benda hitam, hal mana terlihat dari spektrum yang

dihasilkan yang sangat mirip dengan spektrum benda hitam sempurna.

Spektrum benda dengan temperatur yang berbeda ditunjukkan dalam gambar di bawah

ini. Dari gambar dapat dilihat bahwa untuk benda dengan temperatur yang lebih tinggi, luas

daerah di bawah kurva pun bernilai lebih besar yang berarti bahwa terdapat lebih banyak

energi yang dipancarkan pada seluruh panjang gelombang. Terlihat pula bahwa untuk

temperatur yang lebih tinggi, puncak spektrum bergeser ke arah panjang gelombang yang

lebih pendek mengikuti Hukum Wien yang ekspresi matematikanya. Beberapa fitur khas

yang dimiliki spektrum kontinu adalah:

•            Dihasilkan pada semua panjang gelombang oleh objek (padat, cair, maupun gas mampat)

yang memiliki temperatur di atas nol mutlak.

•            Bentuk spektrumnya hanya bergantung pada temperatur benda sumber,bukan pada

komposisi kimiawinya.

•            Benda dengan temperatur yang lebih tinggi (panas) akan menghasilkan cahaya yang lebih

banyak pada seluruh panjang gelombang daripada benda yang lebih dingin.

•            Untuk temperatur yang lebih tinggi, puncak spektrum bergeser ke arah panjang gelombang

yang lebih pendek atau ke arah frekuensi tinggi.

•            Perubahan kecil dalam temperatur akan menghasilkan perubahan besar dalam jumlah energi

yang dipancarkan tiap satuan luas permukaan benda sumber.

•         Spektrum diskret

Bila kita amati spektrum bintang ataupun planet dengan seksama, akan kita dapati

spektrum kontinu diselang-seling dengan garis-garis gelap pada panjang gelombang tertentu,

yang disebut sebagai garis-garis absorpsi. Di bintang, garis-garis gelap tersebut dibentuk oleh

gas dingin renggang yang terdapat di lapisan atas. Gas dingin renggang (kerapatan rendah)

menyerap energi pada panjang gelombang tertentu dari cahaya yang dihasilkan gas panas

mampat di bawahnya. Sementara itu, di planet garis-garis absorpsi terbentuk karena pantulan

sinar matahari diserap pada panjang gelombang tertentu oleh molekul-molekul gas yang ada

di atmosfer planet. Berbeda dengan spektrum absorpsi, spektrum emisi dihasilkan oleh gas

panas yang renggang. Contoh dari kedua spektrum diskret ini dihasilkan oleh gas hidrogen.

Perhatikan, karena gasnya sama yaitu hidrogen, garis-garis absorpsi maupun emisi terletak di

panjang gelombang yang sama. Terlihat bahwa spektrum dengan garis absorpsi terbentuk

manakala temperatur gas renggang lebih rendah daripada temperatur sumber cahaya di latar

belakang (gambar bawah-pertama). Berbeda dengan hal ini, spektrum dengan garis emisi

terbentuk ketika gas renggang berpijar (gambar bawah-kedua). Pada kasus ini tidak

diperlukan adanya sumber cahaya di latar belakang. Pada spektrum diskret, pola garis yang

terbentuk bergantung pada komposisi kimiawi gas renggang. Masing-masing unsur kimia

atau molekul memiliki pola garis yang khas, sehingga pola tersebut tak ubahnya. Para

astronom biasa mengelompokkan spektrum diskret sebagai garis - garis emisi atau pancaran

dan garis – garis.

Cahaya Pengetahuan adalah ungkapan yang sering digunakan, tetapi terutama cocok

dalam referensi untuk spektroskopi. Sebagian besar dari apa yang kita ketahui tentang

struktur atom dan molekul berasal dari mempelajari interaksi mereka dengan cahaya (radiasi

elektromagnetik). Daerah yang berbeda dari spektrum elektromagnetikmenyediakan berbagai

jenis informasi sebagai hasil dari interaksi tersebut. Menyadari bahwa cahaya dapat dianggap

memiliki karakteristik baik gelombang dan partikel-seperti-seperti, hal ini berguna untuk

mempertimbangkan bahwa frekuensi tertentu atau panjang gelombang cahaya terkait dengan

"kuanta cahaya" energi yang sekarang kita sebut foton.Seperti dicatat dalam persamaan

berikut, frekuensi dan perubahan energi proporsional, tetapi panjang gelombang memiliki

hubungan terbalik dengan jumlah tersebut.

Dalam rangka untuk "melihat" molekul, kita harus menggunakan cahaya memiliki panjang

gelombang lebih kecil dari molekul itu sendiri (kira-kira 1 sampai 15 angstrom unit). Radiasi

seperti ditemukan di wilayah X-ray dari spektrum, dan bidang kristalografi sinar-X

menghasilkan gambar sangat rinci struktur molekul setuju untuk pemeriksaan. Faktor

pembatas utama di sini adalah kebutuhan untuk kristal kualitas tinggi dari senyawa yang

sedang dipelajari. Metode kristalografi sinar-X terlalu rumit untuk dijelaskan di sini, namun,

sebagai instrumentasi otomatis dan penanganan data teknik meningkatkan, pasti akan terbukti

menjadi prosedur pilihan untuk penentuan struktur. Pencirian Spektrum Frekuensi

(Spektroskopi) Konsep dasar dari spektroskopi adalah penguraian (dekomposisi) suatu berkas

sinyal/gelombang menjadi sebuah kumpulan/berkas sinyal-sinyal fundamentalnya (sinyal-

sinyal harmoniknya) Misalkan: kebalikan darinprinsip superposisi !!!http://vinaputrisuwardan.blogspot.co.id/2013/11/makalah-alamiah-dasar-spektroskopi.html