39
PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL SAMPING DENGAN KOMBINASI ABSORBEN DAN MEMBRAN MIKROFILTRASI EMILIA DIAN PRABAWATI DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2017

PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL SAMPING DENGAN KOMBINASI ABSORBEN DAN

MEMBRAN MIKROFILTRASI

EMILIA DIAN PRABAWATI

DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

2017

Page 2: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel
Page 3: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Peningkatan Mutu Minyak Ikan Hasil Samping dengan Kombinasi Absorben dan Membran Mikrofiltrasi adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

Bogor, Februari 2017

Emilia Dian Prabawati

NIM C34100012

Page 4: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

ABSTRAK EMILIA DIAN PRABAWATI. Peningkatan Mutu Minyak Ikan Hasil Samping dengan Kombinasi Absorben dan Membran Mikrofiltrasi. Dibimbing oleh UJU dan BAMBANG RIYANTO.

Minyak ikan dari hasil samping pengolahan (minyak ikan kasar) banyak mengandung impurity (pengotor) dan asam lemak bebas yang tinggi. Teknologi filtrasi membran sebagai salah satu metode pemurnian alternatif menawarkan beberapa kelebihan dalam hal efektivitas waktu pemurnian. Metode filtrasi memiliki kelemahan yaitu fluks yang rendah karena fouling. Tujuan penelitian adalah meningkatan mutu minyak ikan hasil samping dengan metode kombinasi absorben dan mikrofiltrasi membran serta menentukan metode purifikasi kombinasi yang menghasilkan kualitas minyak ikan yang lebih baik. Pemurnian minyak ikan kasar dengan mikrofiltrasi dapat menurunkan 90% bilangan asam, 55% bilangan peroksida dan 89% kadar asam lemak bebas. Efektivitas pemurnian MF dapat ditingkatkan dengan kombinasi absorben. Pemurnian MF yang dikombinasikan dengan absorben dapat menurunkan 93% bilangan asam, 63% bilangan peroksida dan 93% kadar asam lemak bebas. Minyak ikan hasil pemurnian dengan MF dan absorben dapat memenuhi standar bilangan asam dan kadar asam lemak bebas yang ditetapkan IFOMA.

Kata kunci: absorben, membran, mikrofiltrasi, minyak ikan kasar, purifikasi

ABSTRACT

EMILIA DIAN PRABAWATI. Quality Enhancement of Fish Oil by-Product using Combination of Absorbent and Membrane Microfiltration Methods. Supervised by UJU dan BAMBANG RIYANTO.

Fish oil obtained from a by product of processing (crude fish oil) contains impurities and free fatty acids. Membrane filtration technology as one of the alternative purification methods offers several advantages in terms of the effectiveness of the purification time. Filtration method has a weakness of a low flux due to fouling. The objective of research was to enhance the quality of crude fish oil with combination of absorbent methods and microfiltration membrane and determine the best combination method that produce better quality of fish oil. Refining microfiltration (MF) reduced 90% of acid value, 55% of peroxide value and 89% of free fatty acids. MF purification effectiveness could be improved by combination with absorbents. Purification of MF combined with absorbents reduced 93% of acid value, 63% of peroxide value and 93% of free fatty acids. The combination purification MF and absorbent has meet the IFOMA standards of acid value and free fatty acid level of edible oil.

Keywords: absorbent, crude fish oil, membrane, microfiltration, purification

Page 5: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2017 Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang

Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan IPB Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB.

Page 6: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel
Page 7: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

Skripsi

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Perikanan pada Departemen Teknologi Hasil Perairan

PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL SAMPING DENGAN KOMBINASI ABSORBEN DAN

MEMBRAN MIKROFILTRASI

EMILIA DIAN PRABAWATI

DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

2017

Page 8: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel
Page 9: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel
Page 10: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel
Page 11: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karunia-Nya sehingga skripsi yang berjudul “Peningkatan Mutu Minyak Ikan Hasil Samping dengan Kombinasi Absorben dan Membran Mikrofiltrasi” ini berhasil diselesaikan. Penulisan skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana di Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor. Penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu dan mendukung selama penulisan skripsi ini, terutama kepada :

1. Dr Eng Uju, SPi, MSi dan Bambang Riyanto SPi, MSi selaku dosen pembimbing atas bimbingan, motivasi, dan arahan yang diberikan kepada penulis.

2. Dr. Ir. Bustami Ibrahim, MSc selaku penguji yang telah memberikan saran dan perbaikan dalam ujian maupun perbaikan skripsi ini.

3. Dr rer nat Kustiariyah, SPi, MSi selaku wakil dari Program Studi Teknologi Hasil Perairan yang telah memberikan saran dalam perbaikan skripsi ini.

4. Dr Eng Uju, SPi, MSi selaku Ketua Departemen Teknologi Hasil Perairan yang telah memberikan arahan hingga selesainya skripsi ini.

5. Papa, Didik Setiawan dan Mama, (Alm) Anik Suhartatik yang selalu mendukung baik moril maupun materil, memberikan cinta, kasih sayang, dan doa kepada penulis.

6. Tante Amik, Arief, Enggar dan Viendy atas dukungan moril, kasih sayang dan doa yang tiada hentinya.

7. Sahabat-sahabat yang selalu memberi dukungan dan semangat. 8. Teman-teman THP 47 dan kakak-kakak senior yang telah banyak

membantu dan mendukung penulis. 9. Seluruh pihak yang telah memberikan bantuan dan dukungan, yang tidak

bisa disebutkan satu per satu. Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dan kesalahan dalam

penulisan skripsi ini. Kritik dan saran yang membangun dalam rangka menghasilkan hasil yang terbaik sangat diharapkan. Semoga tulisan ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak yang memerlukannya.

Bogor, Februari 2017

Emilia Dian Prabawati

Page 12: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel
Page 13: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL .................................................................................................... iDAFTAR GAMBAR ............................................................................................... iPENDAHULUAN ................................................................................................... 1

Latar Belakang ...................................................................................................... 1Tujuan Penelitian .................................................................................................. 3

METODE PENELITIAN ........................................................................................ 3Waktu dan Tempat ............................................................................................... 3Bahan .................................................................................................................... 3Alat ....................................................................................................................... 3Prosedur Penelitian ............................................................................................... 3Prosedur Analisis .................................................................................................. 7Analisis Data ........................................................................................................ 9

HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................... 9Karakteristik Membran ......................................................................................... 9Karakteristik Minyak Ikan Hasil Samping ......................................................... 10Fluks Minyak Ikan .............................................................................................. 13Rendemen ........................................................................................................... 14Bilangan Asam ................................................................................................... 16Bilangan Peroksida ............................................................................................. 17Kadar Asam Lemak Bebas ................................................................................. 19

KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................................. 20Kesimpulan ......................................................................................................... 20Saran ................................................................................................................... 21

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 21

Page 14: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

DAFTAR TABEL

1 Keragaan asam lemak minyak ikan hasil samping industri ............................. 112 Karakteristik kimia minyak ikan hasil samping ................................................ 12

DAFTAR GAMBAR 1 Diagram alir aktivitas berbagai perlakuan pada purifikasi ................................. 52 Konfigurasi sistem alat mikrofiltrasi membran .................................................. 63 Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu ....................... 104 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel ........... 135 Nilai rata-rata rendemen. .................................................................................. 156 Nilai rata-rata hasil analisis bilangan asam ...................................................... 167 Nilai rata-rata hasil analisis bilangan peroksida ............................................... 188 Nilai rata-rata hasil analisis kadar asam lemak bebas ...................................... 19

Page 15: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Minyak ikan merupakan fraksi lemak dari ikan atau hasil samping ikan. Produksi minyak ikan global meningkat setiap tahunnya seiring dengan meningkat dan berkembangnya permintaan pasar dunia akan minyak yang berkualitas tinggi (Tacon & Metian 2009). Tahun 2008 produksi global minyak ikan adalah 1.037.000 ton, selama kurun waktu 5 tahun jumlah produksi minyak ikan adalah berkisar satu juta ton tiap tahunnya (Stepherd dan Bachis 2014). Minyak ikan kasar (crude fish oil) yang diperdagangkan umumnya masih mengandung fraksi-fraksi non minyak, seperti fraksi cairan dan fraksi tersuspensi yang sebagian besar terdiri atas protein (Bimbo 1998). Rodriguez et al. (2012) melaporkan bahwa cairan dari hasil samping pengolahan perikanan rata-rata terdiri dari 57±3% air, 27±5% lemak dan 17±4% protein. Secara kimia, minyak ikan hasil samping pengolahan lemuru (Sardinella lemuru) mengandung asam lemak tidak jenuh rantai panjang (polyunsaturated fatty acid-PUFA) 24,65 %, asam lemak jenuh (saturated fatty acid-SAFA) 46,64% dan asam lemak jenuh satu ikatan rangkap (monounsaturated fatty acid-MUFA) 28,46% (Khoddami et al. 2009). Tingginya kandungan PUFA pada minyak ikan berkaitan dengan proses oksidatif dan menghasilkan hidroperoksida. Ketika hidroperoksida terdekomposisi, produk oksidasi sekunder terbentuk seperti aldehida, keton dan atribut asam yang bersifat amis, menimbulkan rasa tengik yang tidak seharusnya berada pada produk minyak ikan (Collins et al. 2010). Chantachum et al. (2000) juga melaporkan bahwa tingginya kandungan asam lemak, terutama asam lemak tidak jenuh menyebabkan minyak ikan sangat rentan terhadap oksidasi (bau tengik, hilangnya rasa dan kerusakan warna), selain itu keberadaan peroksida pada minyak ikan dapat meningkatkan kandungan kimia yang dapat menyebabkan racun (aldehida, hidroperoksida dan epoksida). Minyak ikan dapat dikembangkan menjadi beberapa produk bermanfaat, baik untuk pangan maupun non pangan. Pemanfaatan minyak ikan yang telah banyak dikembangkan diantaranya pakan hewan, penyubur tanah (pupuk, zat pertumbuhan tanaman), biopigmen (setelah ekstraksi), bahan isolasi enzim, bahan hidrolisat untuk makanan serta biodiesel/biogas (Ioannis et al. 2008). Beberapa tahapan metode pemurnian minyak ikan telah digunakan dengan baik untuk mempertahankan dan memperbaiki kualitas minyak ikan, sehingga selanjutnya dapat dimanfaatkan untuk berbagai pengembangan. Teknik seperti penghilangan gum (degumming), penghilangan asam lemak bebas (refining), pencucian dengan air, pengeringan (drying), pemucatan (bleaching), penghilangan aroma (deodorization), winterisasi dan pelucutan vakum (vacuum stripping) atau distilasi lapis tipis (thin film distillation) dinilai mampu untuk menghilangkan komponen pencemar dari minyak ikan (Bimbo 1998). Proses pemurnian minyak dengan alkali juga kerap dilakukan untuk menghilangkan komponen pencemar seperti asam lemak bebas. Jumlah asam lemak bebas pada minyak mentah dan minyak ikan ternetralisasi ditemukan sebesar 4,4 % (Nascimento et al. 2016). Pemurnian alkali atau netralisasi digunakan untuk mengurangi kadar asam lemak bebas sampai dibawah 0,1%,

Page 16: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

2

yang dapat dicapai melalui penambahan larutan alkali yang diikuti dengan pemisahan sabun yang terkandung dalam fase cair. Proses ini diikuti dengan tahapan pencucian air panas untuk menghapus pencemar berupa sabun yang tersisa (Oterhals dan Vogt 2013). Penambahan kaustik soda pada lemak dapat menyebabkan proses saponifikasi dan menurunkan lemak netral ke bentuk gliserol dan asam lemak dengan penanganan basa (Nascimento et al. 2016).

Minyak kasar mengandung 10% impurities dari bobot totalnya. Impurities pada minyak mengandung fosfolipid, komponen sulfur organik, waxes dan komponen warna (Wibisono et al. 2014). Secara konseptual, impurities ini dapat dihapus berdasarkan tipe seleksi dari membran industri, tergantung dari karakteristik dan ukuran dari bahan yang akan dipisahkan. Contohnya komponen bahan dengan ukuran makro molekul yang berada pada kisaran 500 - 2 juta Å dipisahkan dengan mikrofiltrasi. Bahan dengan ukuran molekul pada kisaran 40 - 2000 Å dipisahkan dengan ultrafiltrasi. Reverse osmosis dapat memisahkan bahan yang memiliki ukuran molekul 0 - 20 Å (Cheryan 1998). Faktor utama yang mempengaruhi proses pemurnian minyak dengan filtrasi membran adalah ukuran molekul (Raman et al. 1996).

Proses pemisahan atau pemurnian dengan teknologi membran dapat terjadi karena adanya proses fisika-kimia antara membran dengan komponen yang akan dipisahkan (Cheryan 1998). Keuntungan yang diperoleh dari penggunaan teknologi membran adalah lebih hemat dalam penggunaan energi dan bahan kimia sehingga lebih ramah lingkungan. Ada dua parameter utama yang menentukan kinerja membran, yaitu laju aliran permeat (fluks) dan selektivitas bahan yang dipisahkan. Fluks permeat akan menentukan berapa banyak permeat yang dapat dihasilkan (kuantitas), sedangkan selektivitas berkaitan dengan kualitas permeat (Uju et al. 2008). Proses membran juga menawarkan beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode konvensional, terutama dalam hal pemisahan, fraksinasi, dan recovery. Hafidi et al. (2005) menyatakan bahwa proses netralisasi dapat meningkatkan efisiensi kerja membran dalam proses purifikasi minyak zaitun kasar.

Kelemahan dari penggunaan filtrasi membran dalam proses peningkatan mutu minyak ikan hasil samping dapat disebabkan karena adanya fouling. Pada proses filtrasi, umpan minyak yang dialirkan secara cross-flow pada modul membran dapat menyebabkan beberapa padatan yang terdapat pada minyak tertinggal pada badan modul membran dan menutupi sebagian pori-porinya sehingga menurunkan efisiensi proses. Maka, kombinasi berupa proses bleaching dengan absorben juga dilakukan untuk menghilangkan bahan pengotor pada minyak ikan seperti pigmen, zat-zat oksidatif, logam berat, komponen sulfur serta sabun (Bimbo 1998). Absorben bentonit digunakan dalam proses pemurnian minyak karena kandungan montmorilonit yang tinggi. Penambahan absorben bentonit pada pemurnian minyak ikan sarden mengalami penurunan bilangan peroksida sebesar 68% (Garcia-Moreno et al. 2013). Kombinasi pemurnian konvensional berupa bleaching dan pemurnian alkali dengan mikrofiltrasi dapat mengoptimalkan proses peningkatan mutu pada minyak ikan.

Page 17: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

3

Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian adalah melakukan peningkatan mutu minyak ikan hasil samping secara fisika dan kimia dengan mikrofiltrasi yang di kombinasi pemurnian bleaching absorben dan pemurnian alkali. Menganalisis karakteristik minyak ikan sebelum dan setelah proses pemurnian seperti bilangan asam, kadar asam lemak bebas dan bilangan peroksida minyak ikan hasil samping.

METODE PENELITIAN

Waktu dan Tempat

Penelitian ini dimulai pada bulan Februari hingga bulan September 2015 bertempat di Laboratorium Teknologi Pengolahan Hasil Perairan, Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan-IPB, Laboratorium Terpadu Fakultas Peternakan–IPB dan di Laboratorium Kimia Terpadu– IPB.

Bahan

Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak ikan yang berasal dari limbah pabrik pengalengan dan disimpan dalam ruang tertutup selama ±3 tahun, bentonit halus yang sudah diaktivasi, arang aktif granule amorf, NaOH teknis (PT Brataco) dan aquadest. Bahan yang digunakan untuk analisis adalah heksan, N2, metanol-NaOH 0,5 N, gas helium, asam lemak standar, KOH 0,1 N, NaOH 0,1 N, KI jenuh, Na2S2O3 0.1015 N, indikator PP dan alkohol netral.

Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah satu unit alat filtrasi membran yang terdiri dari membran keramik GDP Filter dengan ukuran pori 0,1 µm, diameter luar 3 cm, panjang 45 cm, dan luas permukaan 318 cm² pressure gauge (FORBES AUSTRALIA PTY.LTD) skala 0-60 psi, termometer, pemanas berupa magnetic stirer type 79-1A dengan skala temperatur 0-100˚C, pompa (Deng Yuan 668 no. seri 200704) (2A/6.00 V), pipa plastik diameter 5 mm, labu Erlenmeyer 250 mL dan beaker glass ukuran 500 mL.

Prosedur Penelitian

Aktivitas penelitian purifikasi minyak ikan hasil samping meliputi berbagai kombinasi perlakuan, yang dikelompokan menjadi 2 kelompok yaitu :

Page 18: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

4

a. perlakuan dengan aktivitas pemurnian minyak ikan secara konvensional, yang meliputi keseluruhan tahapan proses (pencucian alkali atau netralisasi dan pemucatan (bleaching)).

b. perlakuan aktivitas pemurnian (netralisasi dan pemucatan (bleaching)) yang dikombinasikan dengan penggunaan mikrofiltrasi membran). Adapun parameter uji pada semua perlakuan mengacu parameter kualitas

minyak ikan berdasarkan ketentuan IFOMA (2008) yang meliputi analisis asam lemak (AOAC 2005), analisis bilangan asam (SNI 01-2352-1998), analisis bilangan peroksida (AOAC 2005) dan analisis kadar asam lemak bebas (AOCS 1998). Diagram alir aktivitas berbagai perlakuan pada purifikasi minyak ikan hasil samping dapat dilihat pada Gambar 1.

Pemurnian minyak ikan hasil samping secara konvensional

Pemurnian minyak ikan hasil samping dilakukan melalui tahapan proses pencucian alkali atau netralisasi dan pemucatan (bleaching) (Oterhals dan Vogt 2013).

Minyak ikan hasil samping tanpa perlakuan diberi kode TP. Netralisasi dilakukan 2 tahap yaitu dengan pemanasan minyak ikan dengan larutan NaOH 1M 50 mL atau 20% dari minyak ikan 250 mL dengan menggunakan magnetic stirer dengan suhu 40-50 ˚C selama 30 menit, setelah itu dilakukan pemisahan dengan sentrifugasi cara pemasakan minyak ikan sampai suhunya 70 ºC, lalu ditambahkan NaOH 1M sebanyak 50 mL selanjutnya diaduk diatas stirer selama 2 menit. Setelah itu minyak dimasukkan ke dalam corong pisah, lalu dicuci dengan air pencuci (aquades panas) sebanyak 5 % dari berat minyak. Setelah terbentuk tiga lapisan pada minyak yaitu minyak, lapisan sabun dan air, maka sabun dan air dipisahkan dari minyak. Pencucian dihentikan sampai pH dari air pemisah menjadi netral (Sampel diberi kode N).

Pemucatan (bleaching) merupakan tahapan proses pemurnian minyak yang bertujuan untuk menghilangkan zat warna yang tidak disukai dalam minyak. Proses pemucatan ini dilakukan dengan mencampur minyak dengan sejumlah kecil adsorben seperti tanah serap, lempung aktif, dan arang aktif atau dapat juga menggunakan bahan kimia lainnya. Adsorben ini akan menyerap zat-zat yang menyebabkan minyak cepat rusak (Ketaren 1986). Aktivitas pemucatan (bleaching) diawali penimbangan minyak yang dihasilkan dari proses netralisasi kemudian dipanaskan sampai suhunya 70ºC. Setelah itu melalui pengadukan selama 10 menit, ditambahkan bahan pemucat (bentonit atau arang aktif dengan kadar 2% dari bobot minyak (Sampel N+B.b). Pemurnian minyak ikan hasil samping (netralisasi dan bleaching) yang dikombinasikan dengan mikrofiltrasi membran

Pemurnian minyak ikan hasil samping dilakukan dengan mengkombinasikan metode pemurnian (netralisasi dan bleaching) dengan mikrofiltrasi membran. Metode purifikasi minyak ikan hasil samping dengan berbagai kombinasi mengacu pada modifikasi dari Hafidi et al. (2005). Adapun aktivitas perlakuan tanpa/dengan pemurnian (netralisasi dan pemucatan (bleaching) yang dikombinasikan dengan penggunaan mikrofiltrasi membran adalah :

Page 19: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

5

• Minyak ikan hasil samping (crude oil) tanpa pemurnian langsung menggunakan mikrofiltrasi membran. Permeat minyak ikan diberi kode MF. Minyak ikan hasil samping (crude oil) tanpa pemurnian langsung menggunakan mikrofiltrasi membran. Hasil berupa permeat, setelah itu dilakukan bleaching bentonit 2 %), (sampel ini diberi kode MF+B.b).

• Minyak ikan hasil samping dengan pemurnian (netralisasi NaOH 1M sebanyak 17% dan bleaching bentonit 2%), setelah itu langsung menggunakan mikrofiltrasi membran. Hasil berupa permeat (saampel ini diberi kode N+B.b+MF).

• Minyak ikan hasil samping dengan pemurnian (netralisasi NaOH 1M sebanyak 17% dan bleaching arang aktif granule amorf 2%), setelah itu langsung menggunakan mikrofiltrasi membran. Hasil berupa permeat (sampel ini diberi kode N+B.a+MF).

Gambar 1 Diagram alir aktivitas berbagai perlakuan pada purifikasi

minyak ikan hasil samping Konfigurasi unit alat mikrofiltrasi membran

Penyusunan unit alat mikrofiltrasi membran mengacu Wang et al. (1997). Penyusunan unit alat dilakukan dengan cara merakit pompa (dengan membran keramik GDP Filter dalam sebuah housing, dihubungkan ke pressure gauge untuk mengatur tekanan pompa, kemudian antara pompa dan membran keramik tersebut digunakan pipa berukuran diameter 5 mm sebagai penyalur permeat dan retentat yang akan dikeluarkan (Gambar 1).

Page 20: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

6

Gambar 2 Konfigurasi sistem alat mikrofiltrasi membran

Karakterisasi membran

Karakterisasi membran dilakukan dengan penentuan permeabilitas membran. Permeabilitas membran diukur dengan menggunakan aquades sebagai umpan. Proses pengukuran dilakukan pada suhu 30˚C dan 40˚C dengan kisaran tekanan transmembran 0-30 Psi.

Fluks didefinisikan sebagai jumlah volume cairan yang berhasil melewati membran (fraksi permeat) untuk setiap satuan luasan membran dan satuan waktu. Nilai fluks (J) dihitung dengan persamaan:

Fluks = Volume permanent (Liter) Luas membran (m2) x Waktu (jam)

Fluks permeat diukur pada masing-masing suhu pada tekanan

transmembran (TMP) yang telah ditentukan, lalu diperoleh permodelan regresi dengan menggunakan Microsoft Excel 2007. Nilai permeabilitas membran ditentukan dengan cara menghitung gradien plot grafik antara nilai fluks (J) sebagai sumbu Y dan tekanan transmembran (ΔP) sebagai sumbu X. Karakterisasi minyak ikan hasil samping (crude oil)

Komposisi minyak ikan yang diproduksi di seluruh dunia bervariasi, oleh karena itu karakterisasi minyak ikan hasil samping pada awal penelitian sangatlah penting (Bimbo 1998). Karakterisasi minyak ikan hasil samping (crude oil) meliputi analisis asam lemak. Besarnya oksidasi yang terjadi pada minyak ikan hasil samping diukur dengan analisis bilangan asam, analisis bilangan peroksida dan kadar asam lemak bebas (Robards et al.1988).

Page 21: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

7

Prosedur Analisis Analisis asam lemak (AOAC 2005)

Metode analisis yang digunakan memiliki prinsip mengubah asam lemak menjadi turunannya, yaitu metil ester asam lemak sehingga dapat terdeteksi oleh alat kromatografi. Hasil analisis akan terekam dalam suatu lembaran yang terhubung dengan rekorder dan ditunjukkan melalui beberapa puncak pada waktu retensi tertentu sesuai dengan karakter masing-masing asam lemak. Pembentukkan metil ester (metilasi) dimaksudkan untuk membentuk senyawa turunan dari asam lemak menjadi metil, asam lemak diubah menjadi ester-ester metil atau alkil yang lainnya sebelum disuntikkan ke dalam kromatografi gas.

Metilasi dilakukan dengan merefluks lemak sebanyak 20-30 mg di dalam tabung bertutup teflon dan menambahkan 1 mL NaOH 0,5 N dalam metanol kemudian didorong dengan nitrogen dan dipanaskan pada suhu sekitar 80 °C selama 20 menit. Sampel selanjutnya ditambahkan 2 mL BF3 20% kemudian dipanaskan kembali pada suhu 80 °C selama 20 menit dan didinginkan dengan cara didiamkan pada suhu ruang. Tahap selanjutnya, 2 mL NaCl jenuh dan 1 mL isooktan atau heksan ditambahkan pada sampel, dihomogenkan, lalu lapisan isooktan dipipet ke dalam tabung reaksi yang berisi 0,1 g Na2SO4 anhidrat dan dibiarkan 15 menit. Larutan disaring dengan mikrofilter untuk memisahkan fase cairnya sebelum diinjeksikan ke dalam kromatografi gas, lalu 1 µL sampel diinjeksikan ke dalam gas chromatography. Asam lemak yang ada dalam metil ester akan diidentifikasi oleh flame ionization detector (FID) atau detektor ionisasi nyala dan respon yang ada akan tercatat melalui kromatogram (peak). Kondisi alat gas kromatografi adalah sebagai berikut

Kolom : Cyanopropil methyl sil (capilary column) Dimensi kolom : p = 60 m, Ø dalam = 0.25 mm, 025 µm

Film Tickness Laju alir N2 : 30 mL/menit Laju alir He : 40 mL/menit Laju alir udara : 400 mL/menit Suhu injektor : 220ºC Suhu detektor : 240ºC Suhu kolom : Program temperatur -kolom temperatur

Split Ratio : 1:80 Inject Volume : 1 µm Linier Velocity : 23.6 cm/sec

Identifikasi asam lemak Identifikasi asam lemak dilakukan dengan menginjeksi metil ester pada alat kromatografi gas. Identifikasi ini dilakukan dengan membandingkan waktu retensi sampel dengan standar untuk mendapatkan informasi mengenai jenis dari komponen-komponen dalam contoh. Jumlah kandungan komponen dalam contoh dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Asam Lemak = Luas area sampelLuas area standar × C standar × 1 mL × 100%

bobot sampel g

Analisis Bilangan Asam (SNI 01-2352-1998)

Page 22: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

8

Sampel sebanyak 20 g ditimbang dalam labu Erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan 50 mL, alkohol netral 95% lalu dipanaskan sampai mendidih (± 10 menit) dalam penangas air sambil diaduk. Kemudian dititrasi dengan KOH 0.1N, menggunakan indikator PP sampai terbentuk warna merah jambu yang persisten selama 10 detik. Perhitungan bilangan asam adalah:

Bilangan Asam = V × T × BM

M

Keterangan : V = volume KOH yang diperlukan dalam peniteran (mL) T = normalitas KOH BM = bobot molekul KOH

M = bobot contoh (g)

Analisis Asam Lemak Bebas (AOCS 1998) Sampel 2-5 g sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250

mL, kemudian ditambahkan dengan 50 mL etanol 95% netral. Larutan dikocok lalu ditambahkan 3-5 tetes indikator PP dan dititer dengan larutan standart NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 s). Prosedur ini juga dilakukan untuk blanko. Perhitungan asam lemak bebas sebagai berikut :

Asam lemak bebas = M × V × T10 × m

Keterangan : V = volume KOH yang diperlukan dalam peniteran (mL) T = normalitas KOH

M = bobot molekul asam lemak m = bobot contoh (g)

Analisis Bilangan Peroksida (AOAC 2005) Minyak ikan hasil samping sebanyak 10 g dimasukkan ke dalam

erlenmeyer tertutup dan ditambahkan 30 mL pelarut campuran asam asetat glacial : kloroform (3:2 v/v). Setelah minyak larut sempurna ditambahkan 0,5 mL larutan KI jenuh dan dibiarkan 1 menit sambil dikocok, kemudian ditambahkan 30 mL aquades. Iod yang dibebaskan oleh peroksida dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0.1015 N dengan indikator amilum sampai warna biru hilang. Bilangan peroksida dinyatakan dengan rumus perhitungan sebagai berikut:

Bilangan Peroksida(meq/kg) = (S - B) × N × 1000

berat sampel (g)

Keterangan : S = titrasi sampel B = titrasi blanko N = Normalitas Na2S2O3

Page 23: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

9

Analisis Data

Analisis data dilakukan secara deskriptif. Analisis data meliputi karakteristik membran, karakteristik minyak ikan hasil samping, fluks minyak ikan parameter bilangan asam, kadar asam lemak bebas, dan bilangan peroksida.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakteristik Membran

Karakteristik membran ditentukan dengan pengukuran permeabilitas membran terhadap air. Permeabilitas merupakan kemampuan membran mengalirkan umpan melalui pori yang terdapat didalamnya. Sifat permeabilitas membran ini dapat dilihat dengan mengukur nilai fluksnya. Fluks adalah jumlah volume permeat yang melewati satu satuan permukaan luas membran dengan waktu tertentu dengan adanya gaya dorong dalam hal ini berupa tekanan. Mikrofiltrasi memiliki nilai permeabilitas lebih besar 50 l/m jam.bar dibandingkan ultrafiltrasi yang memiliki nilai permeabilitas diantara 10 – 50 l/m jam.bar (Mulder 1996).

Mikrofiltrasi adalah proses dengan driving force beda tekanan dimana koloid tersuspensi dan partikel dengan ukuran 0.1-20 µm dapat ditahan oleh membran mikropori. MF biasanya dioperasikan pada TMP (Trans Membrane Pressure) yang relatif rendah (< 50 psi atau 3,4 bar atau 0,35 Mpa) dan fluks permeatnya sangat tinggi (10 -10 m/s untuk membran tanpa fouling) (Scott 1995). Mikrofiltrasi merupakan membran dengan poros asimetrik, dengan ketebalan 10-150µm. Dengan ukuran pori 0.05-10µm, driving force yang diijinkan < 2 bar (Mulder 1996).

Hasil pengukuran diperoleh data fluks membran MF meningkat secara linier pada TMP 5, 10, 15, 20 dan 25 Psi. Selain itu terlihat bahwa permeabilitas membran pada suhu 40˚C lebih tinggi dibandingkan dengan permeabilitas membran pada suhu yang lebih rendah yaitu 30˚C. Nilai koefisien determinasi dari variabel TMP dan fluks lebih dari 95% sehingga menunjukkan keeratan. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Gambar 3.

Page 24: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

10

Gambar 3 Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu

umpan

Keseluruhan data menggambarkan kenaikan yang linier seiring dengan meningkatnya tekanan yang diberikan, hal ini sesuai dengan hasil penelitian Halimi (2010) yang menyatakan bahwa pada umpan air murni akan terjadi peningkatan fluks permeat seiring dengan semakin meningkatnya tekanan transmembran. Berdasarkan teori Darcy (1856), Mandal dan Swati (2013) menyatakan bahwa penyerapan atau perpindahan panas pada media berpori dapat meningkatkan laju aliran cairan atau umpan yang merupakan efek dari viskositas umpan dan peregangan media berpori. Penggunaan keramik sebagai bahan membran karena ketahanannya yang sangat baik terhadap suhu, bahan kimia dan tekanan operasional tinggi jika dibandingkan dengan polimer yang lain. Polimer dengan ketahanan tinggi dapat digunakan sampai pada suhu 400 °C dan beberapa bahkan sampai 600 °C (Sondhi et al. 2003). Definisi dari kestabilan suhu dan bahan kimia tidak pasti dan seharusnya dapat dibedakan menjadi dua yaitu perubahan atau hilangnya sifat yang merupakan proses reversible dan sering disebut sebagai pelunakan serta dekomposisi atau degradasi yang merupakan proses irreversible. Membran keramik dioperasikan pada mode filtrasi cross-flow memiliki kelebihan dalam mempertahankan tingkat filtrasi yang tinggi dibandingkan proses filtrasi secara tegak lurus (direct-flow). Proses selanjutnya umumnya melibatkan pembelahan dari ikatan kovalen pada rantai utama atau rantai sekunder. Pada peningkatan suhu sifat fisika dan kimia dari polimer berubah dan mereka akhirnya berdegradasi. Perubahan tergantung pada jenis dari polimer itu sendiri yang secara kasar dapat dikatakan bahwa transisi kaca suhu T menjadi parameter yang penting untuk polimer amorf dan titik didih T untuk polimer kristal (Mulder 1996).

Karakteristik Minyak Ikan Hasil Samping

Minyak ikan hasil samping industri pengalengan ikan termasuk minyak kasar. Menurut Estiasih (2009) kondisi penyimpanan sangat mempengaruhi mutu minyak. Penyimpanan pada kondisi tidak tepat dapat mengakibatkan peningkatan

y=3.8215xR²=0.96482

y=3.4613xR²=0.98977

0

20

40

60

80

100

120

0 5 10 15 20 25 30

Fluk

s (L

/m².t

)

TMP (psi)

40˚C 30˚C

Page 25: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

11

kadar asam lemak bebas, oksidasi, pembentukan warna yang tidak dikehendaki dan kontaminasi. Oleh karena itu karakterisasi kimia minyak ikan hasil samping untuk menentukan kualitas dan kondisi dari minyak ikan sangat penting dilakukan. Karakteristik minyak ikan yang diteliti meliputi keragaan asam lemak, bilangan asam, bilangan peroksida dan kadar asam lemak bebas. Hasilnya dapat dilihat pada Tabel 1 dan Tabel 2.

Tabel 1 Keragaan asam lemak minyak ikan hasil samping industri pengalengan ikan

SAFA Jumlah

(%) MUFA Jumlah

(%) PUFA Jumlah

(%)

Lauric Acid C12:0 0,08

Tridecanoic Acid C13:0 0,03

Cis-10- Heptadekanoic Acid C17:0 8,9

Myristic Acid C14:0 9,54

Myristoleic Acid C14:0 0,04

Cis-11-Eicosenoic Acid C20:1 0,73

Palmitic Acid C16:0 12,14

Palmotoleic Acid C16:0 9,58

Cis-11,14-Eicosedienoic Acid C20:20 0,14

Behenic Acid C22:0 0,18

Elaidic Acid C18:1n9c 0,09

Cis-8,11,14- Eicosetrienoic Acid, C20:3n6 0,3

Pentadecanoic Acid C15:0 0,52

Oleic Acid C18:1n9c 6,23

Cis-5,8,11,14,17-EPA C20:5n3 16,4

Heptadekanoic Acid C17:0 0,46

Heneicosanoic Acid C21:0 0,05

Cis-4,7,10,13,16,19-DHA C22:6n3 12,2

Stearic Acid C18:0 2,87

Erucic Acid C22:1n9 0,18

Arachidonic Acid C20:4n6 2,34

Arachidic Acid C12:0 0,28

Linoleic Acid C18:2n6c 1,16

Lignoseric Acid C24:0 0,03

Linolenic Acid C18:3n3 0,77

Total 26,1

16,2

42,94

Kelimpahan asam lemak terbesar merupakan asam lemak tak jenuh DHA dan EPA dengan ikatan rangkap cis (Tabel 1). Asam lemak jenuh yang mendominasi adalah asam palmitat 9,54 % dan asam miristat 12,14 %. Hal ini sesuai dengan Irianto (2005) mengenai kandungan asam lemak jenuh pada minyak sardine yang didominasi oleh asam miristat 3-13%, asam palmitat 10-15% dan asam stearat 1-4%. Chantacum et al. (2000) melaporkan bahwa pada minyak kasar ikan tuna pre cooked mengandung jenis asam palmitat yang paling dominan dari jenis asam lemak jenuh yang lainnya. Wu dan Bechtel (2008) menyatakan jumlah konsentrasi asam palmitat yang terkandung dalam minyak kasar hasil ekstraksi ikan salmon mencapai 13,9-14,8 g/100 g. Asam lemak tak jenuh pada minyak ikan hasil samping industri pengalengan adalah 24,6 % dari total asam lemak. Jenis asam lemak tak jenuh yang paling dominan adalah asam palmatoleat 9,58 %, asam oleat 6,23 %, dan asam arachidonat 2,34 %. Chantacum et al. (2000) melaporkan jenis asam lemak tak jenuh pada minyak kasar dari ikan tuna pre cooked yang jumlahnya lebih dari 10 % diantaranya asam oleat dan DHA, sementara asam palmitoleat dan asam stearat berjumlah lebih dari 5 %. Menurut

Page 26: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

12

Wu dan Bechtel (2008), minyak kasar ekstraksi ikan salmon mengandung asam oleat dengan ikatan rangkap cis 10,9-13,4 g/100 g, EPA 9,3-11,39 g/100 g dan DHA 12,3 -13,9 g/100 g.

Hasil karakterisasi minyak ikan hasil samping yang dilakukan menunjukkan bahwa kondisi penyimpanan dengan waktu simpan ± 3 tahun tidak efektif untuk mempertahankan kualitas minyak ikan dan menghindarinya dari proses oksidasi. Hasil karakterisasi kimia minyak ikan hasil samping disajikan pada Tabel 2.

Tabel 2 Karakteristik kimia minyak ikan hasil samping

Minyak ikan kasar sebelum mengalami proses pemurnian memiliki

bilangan asam rata-rata 27,13 ± 0,16 mgKOH/mg bilangan peroksida rata-rata 73,82 ± 5,14 meq/kg dan kadar asam lemak bebas rata-rata 14,45 ± 0,08 %. Parameter tersebut jika dibandingkan dengan standar minyak ikan IFOMA masih belum memenuhi standar minyak ikan untuk kebutuhan pangan. Bahan baku berupa minyak ikan kasar yang dianalisis belum mengalami pemurnian dan disimpan dalam waktu yang sangat lama maka terjadi penurunan mutu. Menurut Boran et al. (2006) suhu penyimpanan memiliki efek penting pada stabilitas penyimpanan minyak. Stabilitas hidrolitik juga dapat bervariasi tergantung pada jenis ikan.

Menurut Allen dan Angelo (1996), oksidasi lemak dapat terjadi dengan bantuan dari beberapa katalis oksidasi seperti cahaya, suhu, enzim, logam, metaloprotein dan mikroorganisme. Reaksi dari katalis-katalis ini melibatkan beberapa jenis radikal bebas dan atau oksigen beserta turunannya. Substrat dari reaksi-reaksi ini umumnya adalah asam lemak tak jenuh. Maka dari itu bahan yang mengandung asam lemak tak jenuh tinggi berpotensi besar mengalami oksidasi lemak.

Minyak ikan kasar yang baik dan bisa dimanfaatkan lebih lanjut harus memenuhi standar mutu yang telah ditentukan oleh IFOMA (International Fish Meal and Oil Manufactured Assosiation). Menurut Gunawan (2003), indikator utama untuk menentukan mutu suatu minyak ikan dilihat dari angka peroksida dan asam lemak bebasnya. Angka peroksida menunjukkan banyaknya kandungan peroksida di dalam minyak akibat proses oksidasi dan polimerisasi, sedangkan asam lemak bebas menunjukkan sejumlah asam lemak bebas yang dikandung oleh minyak yang rusak karena peristiwa oksidasi dan hidrolisis. Standar yang ditetapkan oleh Codex Alimentarius Commission (2015) minyak ikan dikatakan memiliki mutu yang bagus apabila memiliki bilangan asam 3 mgKOH/mg, kandungan asam lemak bebas sebesar 1-7% dan angka peroksida 5 meq/kg. Estiasih (1996) menyatakan minyak hasil samping pengalengan ikan lemuru mempunyai bilangan peroksida 39,94 meq/kg dan kadar asam lemak bebas 7,89%.

Parameter Nilai Standar Mutu

IFOMA

Bilangan Asam (mgKOH/mg) 27,13 ± 0,16 3

Bilangan Peroksida (meq/kg) 73,82 ± 5,14 5

Kadar Asam Lemak Bebas (%) 14,45 ± 0,08 1-7

Page 27: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

13

Fluks Minyak Ikan

Membran dapat didefinisikan sebagai pembatas semipermeabel yang memisahkan dan membatasi dua fase transportasi dari berbagai macam substansi dengan cara yang spesifik. Fungsi primordial dari membran adalah untuk bertindak sebagai penghalang selektif yang memungkinkan bagian komponen tertentu dan retensi lain dari yang ditentukan campuran, menyiratkan konsentrasi satu atau lebih komponen pada permeat dan retentat. Selektivitasnya terkait dengan dimensi molekul atau partikel yang menarik untuk pemisahan dan ukuran pori, seperti difusivitas zat terlarut dalam matriks dan terkait biaya listrik. Performa selektivitas membran dipengaruhi oleh komposisi kimia, suhu, tekanan, aliran umpan, dan interaksi antara komponen pada aliran umpan dan permukaan membran (Cheryan 1998).

Parameter yang berpengaruh pada terjadinya fouling pada membran yaitu konsentrasi umpan. Konsentrasi yang tinggi pada umpan akan meningkatkan berat jenis larutan umpan sehingga viskositasnya menjadi tinggi. Tingginya viskositas akan menurunkan difusifitas larutan tersebut. Difusifitas yang rendah akan mempersulit umpan melewati membran, yang akan menyebabkan terbentuknya lapisan tebal pada permukaan membran sehingga menyumbat pori membran. Minyak ikan memiliki viskositas yang lebih tinggi dibandingkan air. Viskositas minyak ikan kasar hasil samping pengalengan dan pembuatan tepung ikan lemuru dengan dry renderring method adalah 302,4 cp dan 287,6 cp (Murtini et al. 1994). IFOMA (International Fish Meal and Oil Manufactured Assosiation) menyatakan viskositas minyak ikan pada suhu 20 ͦC berkisar antara 60-90 cp, pada suhu 50 ͦC berkisar antara 20-30 cp dan pada suhu 90 ͦC kira-kira 10 cp. Semakin tinggi suhu reaksi pemanasan minyak ikan maka akan menurunkan tingkat viskositas dan menjadi semakin encer sehingga mudah melakukan pergerakan molekul zat (Subroto 2008). Oleh karena itu pada beberapa variasi metode digunakan pretreatment menggunakan absorben dan netralisasi. Suhu yang digunakan pada setiap sampel berkisar 40-50˚C, pemanasan suhu dilakukan untuk menurunkan viskositas minyak. Laju fluks pada kelima sampel yang melalui tahapan mikrofiltrasi disajikan dalam Gambar 4

Gambar 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

MF (permeat minyak ikan), N+B.b+MF (permeat minyak ikan dengan pre treatment netralisasi dan bleaching bentonit), N+B.a+MF (permeat minyak ikan dengan pre treatment netralisasi dan bleaching arang aktif).

0.0

1.0

2.0

3.0

MF N + B.b + MF N + B.a + MF

Fluk

s (L

/m²t)

Perlakuan

Page 28: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

14

Rata-rata fluks yang dihasilkan dari proses pemurnian minyak ikan kasar dengan membran mikrofiltrasi adalah 1,57±0,16 L/m²jam. Minyak yang menempel pada dinding pori membran dapat mengurangi diameter pori yang pada akhirnya dapat menyebabkan pore blocking. Selain itu, minyak dapat terdeposit pada permukaan membran, membentuk suatu lapisan yang dapat menjadi tahanan yang dominan pada perpindahan air atau permeat (Benito et al. 2001).

Kombinasi proses netralisasi dan bleaching dapat meningkatkan 15,28% dari nilai rata-rata fluks dari fluks awal. Hal ini mengindikasikan bahwa penambahan proses netralisasi dan bleaching pada minyak ikan kasar mampu mempermudah kerja membran untuk menyaring partikel pengotor yang terkandung pada minyak ikan kasar. Proses bleaching dengan absorben mampu menyerap sebagian dari pencemar sehingga minyak dapat lebih fleksibel melewati pori membran dan menyebabkan peningkatan nilai fluks. Selain itu netralisasi dengan NaOH (larutan alkali) juga berperan dalam menurunkan viskositas minyak sehingga terjadi peningkatan fluks. Menurut Kataren (1986), penggunaan kaustik soda dapat membantu mengurangi zat warna dan kotoran yang berupa lendir dalam minyak.

Ukuran pori membran umumnya ditunjukkan oleh produsen dengan mengukur molecul weight cut off (MWCO), yaitu massa molar komponen terkecil yang akan dipertahankan dengan nilai rejeksi minimal 95%. Secara umum dalam pemisahan makromolekul, unit yang paling sering digunakan untuk MWCO adalah Dalton (Lin et al. 1997). Mikrofiltrasi menggunakan tekanan rendah dari 0,2 MPa dapat memisahkan molekul antara 0.025 dan 10 µm, ultrafiltrasi menggunakan tekanan lebih besar dari 1 MPa dapat memisahkan partikel dengan bobot molekul antara 1 dan 300 kDa, nanofiltrasi menggunakan tekanan antara 1 MPa dan 4 MPa dapat memisahkan partikel dengan bobot molekul antara 350 dan 1000 Da, sementara reverse osmosis menggunakan tekanan antara 4 dan 10 MPa dan konsentratnya partikel dengan bobot molekul dibawah 350 Da (Cautinho et al. 2009). Menurut Boshle dan Subramanian (2005) bobot molekul asam lemak < 300 Da sedangkan trigliserida > 800 Da.

Rendemen

Rendemen (yield) merupakan salah satu tolak ukur dari keefektifan suatu metode pemurnian. Rendemen dari masing-masing variasi metode menggunakan filtrasi membran maupun metode konvensional diukur untuk menentukan apakah suatu metode digunakan tidak hanya menghasilkan minyak dengan kualitas yang lebih baik tetapi juga menjadi metode yang efisien untuk digunakan karena jumlah kehilangan bobot akibat pemurnian (refining loss) dapat diminimalisir. Diagram hasil pengukuran rendemen pada tiap-tiap perlakuan terdapat pada Gambar 5.

Page 29: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

15

Gambar 5 Nilai rata-rata rendemen dari sampel N (minyak ikan yang di netralisasi) ,

N+B.b (minyak ikan yang melalui proses netralisasi dan bleaching dengan bentonit), MF (permeat minyak ikan yang melalui mikrofiltrasi), MF + B.b (permeat minyak ikan kombinasi bleaching bentonit), N+B.b+MF (permeat minyak ikan dengan pre treatment netralisasi dan bleaching bentonit), N+B.a+MF (permeat minyak ikan dengan pre treatment netralisasi dan bleaching arang aktif).

Sampel minyak yang memiliki rendemen yang paling tinggi adalah minyak pada tahapan netralisasi (sampel N) dengan nilai 74,00 ± 1,7321 % . Minyak yang memiliki rendemen paling rendah adalah sampel minyak yang mengalami pre treatment berupa netralisasi dan bleaching arang aktif sebelum di mikrofiltrasi yaitu sebesar 10,56 ± 1,92 % . Umumnya rendemen dari sampel yang dimurnikan dengan berbagai perlakuan konvensional memiliki jumlah rendemen yang lebih baik dibandingkan dengan minyak ikan yang dimurnikan dengan metode pemurnian yang dikombinasikan dengan mikrofiltrasi. Ini dapat disebabkan oleh banyaknya jumlah bahan pengotor pada minyak sehingga banyaknya partikel minyak yang tidak lolos dari filtrasi. Minyak dengan pengotor yang tinggi akan memiliki susut bobot yang tinggi pula karena zat pengotor pada minyak kasar tereliminasi. Rendemen terendah terdapat pada sampel N+B.a+MF yaitu sebesar 10,56 ± 1,9245 % . Sampel N+B.a+MF merupakan minyak ikan hasil samping yang diberi pre treatment berupa netralisasi NaOH dan bleaching arang aktif kemudian diambil permeat minyak dari mikrofiltrasi membran. Kehilangan bobot yang tertinggi terjadi pada saat proses bleaching dengan arang aktif. Hal ini disebabkan karbon aktif mempunyai sifat dapat menahan minyak dalam jumlah tinggi sehingga penyusutan akibat pemucatan menjadi tinggi. Namun kelebihan dari arang aktif yaitu arang aktif dapat mengadsorpsi residu sabun dari pemurnian alkali dan tidak menyebabkan perubahan aroma minyak seperti adsorben yang lain (Zchau 1983).

0

10

20

30

40

50

60

70

80

N N+B.b MF MF+B.b N+B.b+MF N+B.a+MF

Ren

dem

en (%

)

Page 30: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

16

Bilangan Asam

Minyak kasar merupakan bahan mentah yang tidak homogen. Setiap minyak kasar yang di produksi di seluruh dunia memiliki komposisi kimia yang unik, keberagamannya tergantung pada formasi penyusunnya. Minyak kasar merupakan campuran yang kompleks dari komponen hidrokarbon dan beberapa jumlah kecil dari beberapa material seperti oksigen, nitrogen, sulfur, garam, dan air. Karbon dan hydrogen jumlahnya mencapai 98% dari kandungan minyak kasar pada umumnya. Minyak kasar lebih jauh diklasifikasikan sebagai paraffin, naftan, aromatic, dan aspaltik berdasarkan pada molekul hidrokarbon dominan yang menyusunnya. Jajaran molekul hidrokarbon tersebut yang menentukan sifat fisika dan kimia dari minyak kasar (James et al. 2004). Minyak kasar dengan bilangan asam tinggi menunjukkan mutu rendah yang diakibatkan proses pengolahan atau kerusakan minyak selama penyimpanan. Hasil analisis bilangan asam pada setiap sampel disajikan dalam Gambar 6.

Gambar 6 Nilai rata-rata hasil analisis bilangan asam dari sampel N (minyak ikan yang di

netralisasi), N+B.b (minyak ikan yang melalui proses netralisasi dan bleaching dengan bentonit), MF (permeat minyak ikan yang melalui mikrofiltrasi), MF + B.b (permeat minyak ikan kombinasi bleaching bentonit), N+B.b+MF (permeat minyak ikan dengan pre treatment netralisasi dan bleaching bentonit), N+B.a+MF (permeat minyak ikan dengan pre treatment netralisasi dan bleaching arang aktif).

Penurunan bilangan asam yang drastis terjadi pada minyak ikan setelah dilakukan pemurnian dengan berbagai variasi perlakuan. Bilangan asam dengan nilai rata-rata terendah dikandung pada sampel N+B.b+MF adalah 1,861 ± 0,0531 mgKOH/g. Bilangan asam mengalami penurunan dari 27,13 ± 0,0838 mg KOH/g menjadi 1,861 ± 0,0531 mg KOH/g menunjukkan bahwa perlakuan pada sampel N+B.b+MF mampu mereduksi bilangan asam 91,8%. Penurunan bilangan asam pada sampel N+B.b+MF terjadi karena kontribusi dari ketiga perlakuan yang diberikan ke sampel karena penurunan bilangan asam juga terjadi pada sampel MF (perlakuan mikrofiltrasi) dan sampel N+B.b (bleaching bentonit dan

0

5

10

15

20

25

30

TP N N+B.b MF MF+B.b N+B.b+MF N+B.a+MF

Bila

ngan

Asa

m (m

gKO

H/g)

Page 31: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

17

mikrofiltrasi). Hal ini membuktikkan bahwa perlakuan mikrofiltrasi membran dapat menurunkan bilangan asam minyak ikan hasil samping dari 27,13 ± 0,0838 mgKOH/g ke 3,218 ± 0, 3678 mgKOH/g, hasil tersebut berarti penurunan bilangan asam yang terjadi sebesar 88%. Dari keseluruhan bilangan asam belum ada yang memenuhi standar CODEX untuk minyak kasar yang telah disabunkan dengan batas maksimum 0,6 mg KOH/g. Asam lemak menempati 1/3 dari bobot molekul trigliserida. Perbedaan pada bobot molekul ini terlalu kecil jika hanya menggunakan membran untuk pemisahan (Raman 1996). Di sisi lain bentonit memiliki pengaruh yang positif dalam menurunkan bilangan asam, penghapusan sabun, metanol dan gliserol pada skala 0,5-1,00 %wt. Beberapa penelitian telah diupayakan untuk deasidifikasi minyak nabati dengan atau tanpa pelarut serta dengan membran berpori dan membran tidak berpori, hasilnya deasidifikasi menggunakan metode mikrofiltrasi dengan pre treatment menggunakan sodium hidroksida merupakan metode dengan keterbatasan paling minimum yaitu kurangnya optimasi (Boshle dan Subramanian 2005).

Bilangan Peroksida

Bilangan peroksida mengukur jumlah oksigen yang terikat secara kimiawi pada minyak sebagai peroksida dan hidroperoksida yang digunakan untuk menentukan tingkat oksidasi (Tan 1994). Bilangan peroksida merupakan suatu indikator mutu pada minyak. Tingginya nilai bilangan peroksida menunjukkan mutu suatu minyak yang buruk. Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen diambil dari senyawa oleofin menghasikan radikal bebas. Keberadaan cahaya dan logam berperan dalam proses pengambilan hidrogen tersebut. Radikal bebas yang terbentuk bereaksi dengan oksigen membentuk radikal peroksi, selanjutnya dapat mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh lain menghasilkan peroksida dan radikal bebas yang baru (Ericson 2002).

Bilangan peroksida pada semua sampel yang diuji mengalami kenaikan dibandingkan dengan bilangan peroksida pada bahan yang telah diuji. Rata-rata bilangan peroksida terendah terdapat pada sampel 8 yaitu 27,49 ± 1,097 meq/kg. Penurunan bilangan peroksida dari 73,82 ± 5,1382 meq/kg ke 27,49 ± 1,097 meq/kg menunjukkan bahwa perlakuan pada sampel N+B.b+MF mampu mereduksi bilangan peroksida 62,7%. Tahap mikrofiltrasi membran terbukti mampu mereduksi bilangan peroksida dari 73,82 ± 5,1382 meq/kg menjadi 50,075 ± 3,3568 meq/kg. Hal ini berarti purifikasi minyak ikan dengan mikrofiltrasi membran mampu mereduksi bilangan peroksida sebesar 32,17%. Penurunan angka peroksida disebabkan karena senyawa peroksida R.COO dengan gugus karbonil RC=O dan radikal O dengan rantai karbon pendek bersifat polar dan pada rantai karbon panjang bersifat lebih kepada nonpolar, hal ini disebabkan karena pada proses pemanasan minyak dengan suhu tinggi ada sebagian ikatan yang putus sehingga memiliki rantai karbon yang pendek. Peroksida dengan rantai karbon pendek akan lebih mudah larut dalam air panas dibanding dalam minyak. Hasil analisis bilangan peroksida pada setiap sampel disajikan dalam Gambar 7.

Page 32: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

18

Gambar 7 Nilai rata-rata hasil analisis bilangan peroksida dari sampel N (minyak ikan

yang di netralisasi), N+B.b (minyak ikan yang melalui proses netralisasi dan bleaching dengan bentonit), MF (permeat minyak ikan yang melalui mikrofiltrasi), MF + B.b (permeat minyak ikan kombinasi bleaching bentonit), N+B.b+MF (permeat minyak ikan dengan pre treatment netralisasi dan bleaching bentonit), N+B.a+MF (permeat minyak ikan dengan pre treatment netralisasi dan bleaching arang aktif).

Penurunan bilangan peroksida pada proses netralisasi juga disebabkan

karena senyawa peroksida yang memiliki rantai karbon pendek larut dalam air dan disebabkan dalam asam lemak bebas terdapat sebagian kecil peroksida yang terikat, sehingga ketika asam lemak bebas terendapkan melalui proses penyabunan, ada sebagian peroksida yang ikut mengendap. Penurunan bilangan perolsoda oleh adsorpsi karbon aktif disebabkan karbon aktif memiliki luas permukaan dan pori-pori yang besar sehingga dapat mengikat dan menyerap senyawa peroksida. Huang dan Sathivel (2010), pada proses bleaching minyak ikan salmon menunjukkan hasil berupa penurunan bilangan peroksida dari 4,75 ke 2,9 mmol/kg seiring dengan meningkatnya waktu adsorbsi. Hal ini menunjukkan bahwa proses bleaching efektif untuk mengadsorbsi komponen oksidator utama. Iyuke et al. (2004) melaporkan bahwa stabilitas minyak sawit kasar yang diproses dengan bleaching dan degumming lebih baik dibandingkan minyak sawit kasar yang dipurifikasi dengan filtrasi membran dan deodorisasi. Bleaching clay yang digunakan dalam proses pemurnian bleaching tidak hanya untuk menyerap fosfolipid, pigmen dan logam berat tetapi juga produk hasil oksidasi seperti peroksida dan hidroperoksida (Zschou 1983). Bilangan peroksida pada minyak yang melalui proses bleaching dapat berkurang seiring dengan meningkatnya suhu dan dosis bleaching (Thiagarajan dan Tang 1991). Secara konseptual, teknologi membran dapat digunakan hampir pada semua tahapan produksi dan pemurnian minyak (Cheryan 1998). Hal ini didukung dengan hasil penelitian Iyuke et al. (2004) bahwa mikrofiltrasi menunjukkan beberapa keuntungan pada pre treatment minyak sawit jika dibandingkan dengan proses degumming dan bleaching. Faktor utama yang mempengaruhi proses pemisahan dengan membran adalah ukuran

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

TP N N+B.b MF MF+B.b N+B.b+MF N+B.a+MF

Bila

ngan

per

oksi

da (m

eq/k

g)

Perlakuan

Page 33: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

19

molekul, sedangkan faktor faktor pendukung lainnya adalah pelarut membran, interaksi membran dengan zat pelarut, serta interaksi zat pelarut dan zat terlarut (Raman et al. 1996). Pada proses mikrofiltrasi, fraksi trigliserida keluar dalam bentuk permeat dan retentat. Retentat adalah bagian dari umpan yang mengalami rejeksi oleh membran. Sebagian bahan pencemar tidak dapat melalui membran terkait dengan seleksi ukuran yang diterapkan oleh membran serta proses difusi yang terjadi pada badan membran (Shondi et al. 2003).

Kadar Asam Lemak Bebas

Jumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak dapat menunjukkan kualitas minyak, semakin tinggi nilai asam lemak bebas maka semakin turun kualitas minyak kasar. Asam lemak bebas yang terkandung pada minyak disebabkan karena minyak mengalami hidrolisis. Konstituen yang dapat mempercepat reaksi hidrolisis minyak yaitu air. Semakin tinggi keberadaan konstituen penghidrolisis maka semakin tinggi pula tingkat hidrolisis minyak, sehingga dapat dikatakan jika tingkat hidrolisis minyak tinggi akan menyebabkan tingginya kadar asam lemak bebas pada minyak dan sebaliknya (Astutik 2012). Peningkatan kadar asam lemak bebas selain menurunkan kualitas minyak juga meningkatkan potensi adanya kerusakan minyak. Kerusakan minyak dapat mempengaruhi aroma sehingga minyak menimbulkan bau tengik (Ahmadi dan Mushollaeni 2007). Analisis kadar asam lemak bebas semakin besar mg KOH 0,1 N yang digunakan untuk menetralkan asam lemak bebas maka asam lemak bebasnya semakin banyak pula. Makin tinggi angka asam makin rendah mutunya. Hasil analisis kadar asam lemak bebas pada setiap sampel disajikan dalam Gambar 8.

Gambar 8 Nilai rata-rata hasil analisis kadar asam lemak bebas dari sampel N (minyak

ikan yang di netralisasi), N+B.b (minyak ikan yang melalui proses netralisasi dan bleaching dengan bentonit), MF (permeat minyak ikan yang melalui mikrofiltrasi), MF + B.b (permeat minyak ikan kombinasi bleaching bentonit), N+B.b+MF (permeat minyak ikan dengan pre treatment netralisasi dan bleaching bentonit), N+B.a+MF (permeat minyak ikan dengan pre treatment netralisasi dan bleaching arang aktif).

0

2

4

6

8

10

12

14

16

TP N N+B.b MF MF+B.b N+B.b+MF N+B.a+MF

Kad

ar A

sam

Lem

ak B

ebas

(%)

Perlakuan

Page 34: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

20

Penurunan kadar asam lemak bebas yang drastis terjadi pada minyak ikan setelah dilakukan pemurnian dengan berbagai variasi metode. Kadar asam lemak bebas dengan nilai rata-rata terendah dikandung pada sampel N+B.b+MF yaitu 0,99 ± 0,03 %. Penurunan kadar asam lemak bebas dari 14,45 ± 0,08 % menjadi 0,99% ± 0,03 % menunjukkan bahwa perlakuan pada sampel N+B.b+MF mampu mereduksi kadar asam lemak bebas 93%. Penurunan asam lemak bebas disebabkan karena reaksi hidrolisis minyak dengan air, asam lemak bebas yang memiliki gugus karbonil dan gugus hidroksil yang bersifat polar dengan rantai karbon pendek akan larut dalam air dan bersamaan dengan air menguap pada proses pemanasan dan ikut terpisahkan pada proses pemisahan minyak dengan air. Penurunan asam lemak bebas pada proses netralisasi disebabkan karena reaksi asam lemak bebas dengan larutan NaOH membentuk sabun. Proses netralisasi ini menyumbang besar terhadap penurunan asam lemak bebas pada minyak. Penurunan asam lemak bebas secara bleaching adsorben tidak signifikan dalam percobaan ini. Namun, adsorben dipercaya mampu mengikat dan menyerap senyawa asam lemak bebas pada permukaannya. Perlakuan mikrofiltrasi dapat menurunkan bilangan asam minyak ikan hasil samping dari 14,45 ± 0,08 % menjadi 1,72 ± 0,02 % penurunan kadar asam lemak bebas yang terjadi akibat mikrofiltrasi adalah 88,13%. Pada proses mikrofiltrasi, fraksi trigliserida keluar dalam bentuk permeat dan retentat. Retentat adalah bagian dari umpan yang mengalami rejeksi oleh membran. Sebagian bahan pencemar tidak dapat melalui membran terkait dengan seleksi ukuran yang diterapkan oleh membran serta proses difusi yang terjadi pada badan membran (Shondi et al. 2003). Huang dan Sathivel (2010), nilai asam lemak bebas minyak salmon unpurified menurun dari 3,5% menjadi 0,12% setelah melalui proses netralisasi, sedangkan menurut Young (1986) batas kadar asam lemak bebas pada minyak ikan berkisar antara 2-5%.

Asam lemak bebas merupakan hasil hidrolisis parsial yang menghasilkan mono dan digliserida (Irianto et al. 1995). Iyuke et al. (2005) melaporkan bahwa proses pemurnian minyak sawit kasar menggunakan membran mikrofiltrasi dengan ukuran 0,2 µm memiliki nilai rejeksi sebesar 56,1 % terhadap asam lemak bebas. Lebih lanjut Raman et al. (1996) menyatakan bahwa optimasi pemisahan asam lemak bebas dari minyak kasar dapat dilakukan dengan mengekstraksi asam lemak bebas dari minyak mentah dengan pelarut yang selektif melarutkan asam lemak bebas, kemudian ekstraktan ini dapat diproses melalui membran yang tepat untuk memisahkan pelarut dari asam lemak bebas.

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Peningkatan mutu minyak ikan hasil samping dengan metode mikrofiltrasi membran mampu meningkatkan kualitas minyak ikan hasil samping berdasarkan tiga parameter kualitas yang diuji yaitu bilangan asam, kadar asam lemak bebas dan bilangan peroksida. Nilai rata-rata bilangan asam terendah 1,86 mgKOH/gram dan kadar asam lemak bebas terendah 0,99 % didapatkan juga pada kode sampel

Page 35: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

21

N+B.b+MF yaitu permeat dari mikrofiltrasi membran keramik yang diberi pre treatment berupa netralisasi NaOH dan bleaching dengan bentonit. Nilai rata-rata bilangan peroksida terendah 27,49 miliekivalen/kg contoh didapatkan pada kode sampel N+B.a+MF yaitu permeat dari mikrofiltrasi membran keramik yang divariasikan dengan penambahan NaOH dan bleaching dengan arang aktif. Berdasarkan hasil penelitian bilangan asam berbanding lurus dengan kadar asam lemak bebas sedangkan keduanya tidak berbanding lurus dengan bilangan peroksida.

Saran

Perlu dilakukan penelitian lanjutan dengan menggunakan modifikasi ukuran pori membran yang lebih besar, karena viskositas minyak ikan tinggi serta kombinasi dengan metode pemurnian kimia lainnya.

DAFTAR PUSTAKA Ahmadi, Mushollaeni. 2007. Aktivasi kimiawi zeolit alam untuk pemurnian

minyak ikan dari hasil samping penepungan ikan lemuru (Sardinella longiceps). Jurnal Teknologi Pertanian. 8(2):71-79.

Allen J, Angelo ST. 1996. Lipid oxidation in foods. Critical Reviews in Food Science and Nutrition. 36(3):175-224.

[AOAC] Association of official Analytical Chemist. 2005. Official Method of Analysis of the Association of Official Analytical of Chemist. Virginia (US): Published by The Association of Analytical Chemist, Inc.

[AOCS] American Oil Chemists' Society. 1998. Free Fatty Acids In: Official Methods and Recommended Practices of the American Oil Chemists Society. Champaign (US): AOCS Press.

Astutik S. 2012.Pengaruh variasi bahan pemucat terhadap karakteristik fisika, kimia, dan komposisi minyak ikan hasil pemurnian limbah pengalengan ikan [skripsi]. Jember (ID): Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Jember.

Benito JM, Ebel S, Gutierrez B, Pazao C, Co Ca. 2001. Ultrafiltration of waste emulsified cutting oil using organic membrane, water, air and solid pollution. Water, Air and Soil Pollution. 128:181-195.

Bimbo AP. 1998. Guidelines for characterising food grade fish oil. International Fishmeal and Oil Manufacturers Association (IFOMA). 9:473-483.

Boran G, Karacam H, Muhammad B. 2006. Changes in the quality of fish oils due to storage temperature and time. Food Chemistry. 98:693-698.

Boshle BM, Subramanian R. 2005. New approaches in deacidification of edible oils. Journal of Food Engineering. 69:481-494.

[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 1998. SNI 01-2352-1998: Penentuan Angka Asam.

Cautinho JAP. 2001. Low pressure modeling of wax formation in crude oils. Energy and Fuels. 15(6):1454-1460.

Page 36: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

22

Chantacum S, Benjakul S, Sriwirat N. 2000. Separation and quality of fish oil from pre cooked and non pre cooked tuna heads. Food Chemistry. 69:289-294.

Cheryan M. 1998. Ultrafiltration and Microfiltration Handbook. Chicago (USA): Technocomic Publishing Company Inc.

__________. 2005. Membrane technology in vegetable oil industry. Membran Technology. 2: 5-7.

[CAC] Codex Alimentarius Commision. 2015. Report of the twenty forth session of the codex commitee on fats and oils. Malaka(MY): Appendix III.

Collins JD, Noerrung B, Herbert B. 2010. Scientific opinion on fish oil for human consumption food hygiene, including rancidity. European Food Safety Authority Journal . 8 (10).

Ericson MC. 2002. Lipid Oxidation of Muscle Foods. NewYork(USA): Marcel Dekker Inc.

Estiasih T. 1996. Mikroenkapsulasi konsentrat asam lemak ω-3 dari limbah cair pengalengan ikan lemuru (Sardinella longiceps) [tesis]. Yogyakarta (ID): Program Pascasarjana, Universitas Gajah Mada.

Garcia-Moreno PJ, Guadix A, Luis GR, Manuel M, Emilia MG. 2013. Optimization of bleaching conditions for sardine oil. Journal of Food Engineering 116: 606-612.

Gunawan, Mudji T, Arianti R. 2003. Analisis pangan: penentuan angka peroksida dan asam lemak bebas pada minyak kedelai dengan variasi menggoreng. Jurnal Sains Kimia dan Aplikasi. (6) 3.

Hafidi A, Daniel P, Hamid A. 2005. Soft purification of lampante olive oil by microfiltration. Food Chemistry. 92:17-22.

Halimi S. 2010. Recovery dan pemurnian enzim protease dari jeroan ikan tuna dengan teknologi mikrofiltrasi dan reverse osmosis [skripsi]. Bogor(ID): Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor.

Huang J, Sathivel S. 2010. Purifying salmon oil using adsorption, neutralization and a combined neutralization and adsorption process. Journal of Food Engineering . 96:51-58.

Ioannis S, Arvanitoyannis, Aikaterini K. 2008. Fish industry waste: treatments, environmental impacts, currentand potential uses. International Journal of Food Science and Technology. 43:726–745.

Irianto HE, Suparno, Murtini, JT. dan Sunarya. 1995. Kandungan Asam Lemak Omega-3 Beberapa Jenis Ikan dan Produk Olahan Tradisional. Prosiding Widyakarya Nasional Khasiat Makanan Tradisional, Jakarta 9-11 Juni 1995, 176-181, Jakarta(ID) : Kantor Menteri Negara Urusan Pangan.

Irianto HE. 2005. Produk Fermentasi Ikan. Depok(ID): Penebar Swadaya. Iyuke SE, Ahmadun, Majid. 2004. Intensification of membrane system for crude

palm oil pre treatment. Journal of Food Process Engineering. 27:476–496. Kuala Lumpur(MY): Pam Oil Research Institute of Malaysia.

James G, Handwerk G, Kaiser M. 2004. Petroleum Refining, Technology and Economics. 5th ed. NYC(USA):CRC Press.

Ketaren S. 1986. Teknologi Minyak dan Lemak. Jakarta(ID): UI Press.

Page 37: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

23

Khoddami A, Ariffin, Bakar J, Ghazali. 2009. Fatty acid profile of the oil extracted from fish waste (head, intestine and liver) (Sardinella lemuru). World Applied Sciences Journal. 7(1):127-131.

Mandal IC, Swati M. 2013. Heat transfer analysis for fluid flow over an exponentially stretching porous sheet with surface heat flux in porous medium. Aim Shams Engineering Journal. 4 :103-110.

Mulder M. 1996. Basic Principles of Membran Technology. Dordrecht(NL): Kluwer Academic Publishers.

Murtini JT, Suparno, Sri Sedjati, Komariah T. 1994. Pengaruh Pemucatan dan Winterisasi terhadap Sifat Kimia dan Fisiko-Kimia Minyak Salad yang Diolah dari Minyak Ikan Lemuru. Slipi Jakarta(ID).

Nascimento V, Bermudez V, Oliviera A, Klienberg MN, Riberio R, Abreu R, Carioca J. 2016. Effects of filtration methods on the neutralization yield of crude marine fish oil. Food Science and Technology. 35(1): 1-3.

Oterhals A dan Vogt G. 2013. Impact of Extraction, Refining and Concentration Stages on the Stability of Fish Oil. Cambridge(UK):Woodhead Publishing.

Raman LP, Cheryan M, Rajagopalan N. 1996. Deacidification of soybean oil by membrane technology. Journal of American Oil Chemists Society (73) 219-224.

Robards K., KerrAF, Patsalide E. 1988. Rancidity and its measurements in edible oils and snack foods: a review. The Analyst. 113: 213–225.

Rodriguez NR, Sara M, de Diego, Sagrario B, Isabel J, Maria TS, Jordi R. 2012. Supercritical fluid extraction of fish oil from fish by-products: A comparison with other extractions methods. Journal of Food Engineering. 109 :238-248.

Ryanto A. 1994. Bahan Galian Industri Bentonit. Bandung : Direktur Jendral Pertambangan Umum. Pusat Penelitian dan Pengembangan Mineral.

Scott Keith. 1995. Handbook of Industrial Membranes, Oxford (UK) : Elsevier Science.

Shondi R, Ramesh B, Gary J. 2003. Applications and benefits od ceramic membranes. Membrane Technology. Florida (USA): Pall corp.

Stepherd J, Bachis E. 2014. Changing supply and demand for fish oil Aquaculture Economics and Management. 18 :395-416.

Subroto E, Chusnul H, Supriyadi. 2008. Interesterifikasi Enzimatik Minyak Ikan dengan Asam Laurat untuk Sintesis Lipid Terstruktur. Yogyakarta(ID): Universitas Gajah Mada.

Tacon AG, Metian M. 2009. Fishing for feed or fishing for food: increasing global competition for small pelagic forage fish. Ambio 38(6) :294-302.

Tan YA. 1994. Analytical Technology in Palm Oil and Palm KERNAL. Oil Specifications Selected Readings on Palm Oil and Its Uses. 8: 78–90.

Thiagarajan T dan Tang TS. 1991. Refinery practices and oil quality. Proceeding of the 1991 PORIM International Palm Oil Congress “Update and Vision” (Chemistry and Technology); 1991 Sept 9-14. Kuala Lumpur (MY): Palm Oil Research Institute of Malaysia. hlm : 254–267

Uju, Ibrahim B, Trilaksani W, Nurhayati T, Riyanto B. 2008. Proses recovery bahan flavor pada limbah cair pengolahan dengan teknologi reverse osmosis. Jurnal Teknologi dan Industri Pangan. 19:67-79.

Page 38: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

24

Wang XL, Tsuru T, Nakao S, Kimura S. 1997. The electrostatic and steric hidrance model for the transport of charged solutes through nanofiltration membranes. Journal of Membrane Science. 135(1):19-32.

Wibisono Y, Nugroho WA, Chung TW. 2014. Dry degumming of corn oil for biodiesel using a tubular ceramic membrane. Procedia Chemistry. 9:210-219.

Wu TH, Bechtel PJ. 2008. Salmon by product storage and oil extraction. Food Chemistry. 111:868-871.

Young FVK. 1986. The refining and hydrogenation of fish oil. Fish Oil Bulletin. 17 : 223-225.

Zschau W. 1983. Bleaching of palm oil. Palm Oil and Its Uses. 3: 249–269.

Page 39: PENINGKATAN MUTU MINYAK IKAN HASIL … Nilai fluks pada membran MF akibat pengaruh TMP dan suhu..... 10 4 Nilai fluks rata-rata menggunakan membran mikrofiltrasi dari sampel

25

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Blitar pada tanggal 12 Juni 1992. Penulis merupakan anak tunggal dari dari pasangan ayah Didik Setiawan dan ibu Anik Suhartatik. Pendidikan formal yang ditempuh penulis dimulai di SDN 1 Tambun Selatan pada tahun 1998 hingga tahun 2004. Penulis melanjutkan pendidikan pada tahun yang sama di SMPN 1 Tambun Selatan dan lulus pada tahun 2007. Pendidikan formal selanjutnya ditempuh di SMAN 1 Tambun Selatan pada tahun 2007 dan lulus pada tahun 2010. Penulis diterima sebagai Mahasiswa pada Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor melalui jalur USMI (Undangan Seleksi Masuk IPB). Selama perkuliahan, penulis aktif dalam berorganisasi sebagai anggota Himpunan Mahasiswa Teknologi Hasil Perikanan (HIMASILKAN), Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan tahun kepengurusan 2011-2012. Penulis juga aktif sebagai asisten praktikum mata kuliah TPHP (Teknologi Pengolahan Hasil Perairan) pada tahun 2014. Penulis melaksanakan praktik lapangan pada tahun 2013 dengan judul, Analisis Delay Raw Material Proses Udang Beku Breaded di PT Red Ribbon Indonesia, Muara Baru, Jakarta Utara.

Penulis menyelesaikan skripsi yang berjudul Peningkatan Mutu Minyak Ikan Hasil Samping dengan Kombinasi Absorben dan Membran Mikrofiltrasi untuk mendapatkan gelar Sarjana Perikanan di bawah bimbingan Dr. Eng Uju SPi, MSi dan Bambang Riyanto SPi, MSi pada tahun 2017.