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INSTITUTO FEDERAL DE GOIÁS Departamento de Área II Coordenação de Química

EXPERIÊNCIAS DE LABORATÓRIO

em

QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL

Goiânia, 2013

Termômetro com Capilar

Bureta com solução HCl 0,1M

Na2B4O7.10H2O

+ Vermelho de metila

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1Sumário

Orientações ao estudante.............................................................................................................3

Relatório Técnico-Científico........................................................................................................9

Normas e técnicas de segurança em laboratório....................................................................12

Análise das propriedades de reagentes químicos.................................................................18

Técnicas de trabalho com material volumétrico.....................................................................21

Propriedades físicas e mudanças de estado das substâncias...............................................27

Métodos de separação de misturas heterogêneas..................................................................31

Métodos de separação de misturas homogêneas...................................................................33

Condutividade elétrica das soluções.......................................................................................39

Aferição de aparelhos volumétricos: bureta..........................................................................41

Preparação de soluções e cálculos de concentração..............................................................48

Preparação e Padronização de HCl 0,1 mol/L........................................................................53

Padronização de solução e estequiometria de reação...........................................................52

Reações químicas em solução aquosa......................................................................................59

Reações de oxidação e redução.................................................................................................63

Reatividade química dos metais..............................................................................................66

Determinação de metais utilizando técnicas espectrofotométricas.............................69

APÊNDICE

Tabela Periódica.........................................................................................................................75

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ORIENTAÇÃO PARA AS ATIVIDADES DAS AULAS DE LABORATÓRIO

NORMAS A SEREM OBSERVADAS DURANTE AS AULAS DE

LABORATÓRIO:

Para participar das aulas com segurança o aluno necessariamente deverá:

1- Estar de jaleco ou avental (comprimento no mínimo até os joelhos);

2- Cada grupo deverá ter no mínimo dois pipetadores de borracha (pêra);

3- Usar calçado fechado;

4- Cabelos longos deverão estar presos;

5- Não é permitido comer dentro do laboratório e nem provar nenhuma substância;

6- Alunos com problemas alérgicos devem comunicar tal fato ao professor;

7- Alunas grávidas devem comunicar ao professor,

8- Alunos que fazem uso de lentes de contato deverão optar pelo uso de óculos

com lentes corretivas durante a realização das atividades experimentais,

9- Após 15 minutos do início da aula, não será permitida a entrada de alunos no

laboratório.

APROVEITE AO MÁXIMO O MOMENTO DAS AULAS

EXPERIMENTAOS, ELAS SÃO FUNDAMENTAIS PARA A FORMAÇÃO

DE CONCEITOS.

EQUIPE DE PROFESSORES DA ÁREA DE QUÍMICA

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NORMAS E TÉCNICAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO Introdução:

Atividades profissionais completamente insentas de riscos para a saúde do

homem não existem. Assim, é importante que cada trabalhador conheça os perigos a que está

exposto em uma determinada atividade e que tome as medidas necessárias para evitá-los ou

minimizá-los.

Em um laboratório de Química, os riscos mais comuns aos seus usuários são

aqueles que envolvem o uso do fogo, da eletricidade, de sistemas com pressões diferentes da

atmosférica, do manuseio de material de vidro e a exposição a substâncias químicas nocivas e

radiações (ultravioleta, infravermelha, microondas etc).

A presença de agentes químicos e físicos no ambiente de trabalho oferece riscos,

mas o fato de se trabalhar com estes agentes não implica, necessariamente, que tais profissionais

desenvolverão doenças ou sofrerão acidentes.

No caso dos agentes químicos, por exemplo, para que eles causem danos à saúde,

é necessário que sua concentração no meio ambiente esteja acima de um determinado valor

(Limite de Tolerância), e que o tempo de exposição nesta condição seja suficiente para uma ação

nociva ao homem.

A possibilidade de ocorrerem explosões, incêndio, intoxicações ou outros

acidentes não pode ser ignorada, mas pode ser controlada se os profissionais verificarem

constantemente as condições dos materiais e equipamentos utilizados, bem como conhecerem as

Normas de Segurança.

INSTRUÇÕES GERAIS PARA O TRABALHO NO LABORATÓRIO

REGRAS DE SEGURANÇA

“Ao mesmo tempo em que não existe uma atividade humana completamente

livre de riscos, se você usar o senso comum e um pouco de senso químico não

encontrará problemas no seu trabalho no laboratório. O senso químico é uma extensão

do senso comum. Uma conduta sensata no laboratório não tem de ser memorizada

como uma lista de regras, assim como excelentes notas num exame escrito de

habilitação para motorista não garantem uma excelente atuação ao volante de um

veículo. O verdadeiro teste sobre seu sentido químico no laboratório é a sua própria

conduta”.1

REGRAS DE CONDUTA NO LABORATÓRIO

01. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma.

1 Texto introdutório para as normas de segurança em laboratórios do livro CHEMCOM - Chemistry in the

Community. A Project of the Americam Chemical Society.

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02. Execute o trabalho no laboratório somente quando seu professor estiver presente. Experiências não autorizadas são proibidas.

03. Prepare-se para realizar cada experiência, lendo antes os conceitos referentes ao experimento e, a seguir, leia o roteiro da experiência.

04. Respeite rigorosamente as precauções recomendadas. 05. Limpe sua bancada de qualquer material desnecessário, como livros ou roupas,

antes de começar a trabalhar. 06. Evite movimentos e conversas desnecessárias no laboratório. 07. Consulte seu professor cada vez que notar algo anormal ou imprevisto. 08. Não fume no laboratório. 09. Use um avental apropriado. 10. Se algum ácido ou qualquer outro produto químico for derramado, lave o local

imediatamente com bastante água. 11. Não toque os produtos químicos com as mãos, a menos que seu professor lhe diga

que pode fazê-lo. 12. Nunca prove uma droga ou solução. 13. Para sentir o odor de uma substância, não coloque seu rosto diretamente sobre o

recipiente. Em vez disso, com sua mão, traga um pouco de vapor até o nariz. Lembre-se que a inalação constitui a principal via de intoxicação. A absorção de gases e vapores pelos pulmões e sua disseminação no sangue, que os leva às diversas partes do corpo, é extremamente facilitada pela elevada superfície dos alvéolos pulmonares (80 a 90 m2 em uma pessoa adulta).

14. Não deixe vidro quente em lugar em que possam pegá-lo inadvertidamente. Deixe qualquer peça de vidro quente esfriar durante bastante tempo. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência de vidro frio.

15. Só deixe o bico de Bunsen aceso sobre a mesa quando estiver sendo utilizado. 16. Tenha cuidado com reagentes inflamáveis, não os manipule em presença de fogo. 17. Quando terminar o seu trabalho, feche com cuidado as torneiras de gás, evitando

vazamento. Em caso de incêndio, chame imediatamente seu professor ou avise outros colegas. Nunca tente apagar o fogo sozinho.

18. Não trabalhe com material imperfeito. 19. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, lubrificar o vidro com vaselina ou silicone e

proteger as mãos com luva grossa ou mesmo toalha. As rolhas de borracha mais duras devem ser aquecidas previamente em água.

20. Observe com atenção as técnicas de aquecimento de líquidos. 21. Utilize sempre que necessário materiais que possam garantir maior segurança no

trabalho, tais como: pinças, luvas, óculos etc. 22. Comunique ao seu professor qualquer acidente, por menor que seja. 23. Jogue todos os sólidos e pedaços de papel usados num frasco ou cesto para isso

destinados. Nunca jogue nas pias, fósforos, papel de filtro, ou qualquer sólido ainda que ligeiramente solúvel.

24. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagentes antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Algumas fórmulas e nomes químicos podem diferir apenas por uma letra ou um número. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo para evitar que o reagente escorra sobre este.

25. Nunca torne a colocar no frasco original uma droga retirada em excesso. Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas próprio de que alguns deles são providos.

26. Conserve limpo seu equipamento e sua mesa. Evite derramar líquidos, mas, se o fizer, lave imediatamente o local com bastante água.

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27. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado e deixe-o na ordem em que o encontrou no início da aula.

28. Se tiver dúvidas, pergunte! ** Apresentação do Anexo 1.

Atividade de avaliação:

Descreva procedimentos de segurança para as seguintes situações:

a - incêndio a partir do bico de gás.

b - incêndio a partir de curto-circuito em fiação elétrica.

c - intoxicação por inalação de gases.

d - queimaduras com ácidos líquidos.

e - queimadura geral com fogo.

f - incêndio em um almoxarifado de reagentes químicos.

SÍMBOLOS DE IDENTIFICAÇÃO

Referências

CHEMCOM-Chemistry in the Community. A Project of the American Chemical Society. 1993. Kendall/ Hunt Publishing Company. Iowa, 1993.

FERNANDES TRINDADE, D. et al. Química Básica e Experimental. Ícone Editora, São Paulo, 1988. GONÇALVES, D. et al. Química Orgânica e Experimental. Ed. Mc. Graw-Hill. São Paulo, 1988.

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SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS QUÍMICOS O trabalho em laboratório de Química tem como principais objetivos a aquisição de conhecimentos fundamentais sobre as operações práticas e o relacionamento das experiências com os conceitos teóricos. As experiências de laboratório além de estimularem a curiosidade, desenvolverem as habilidades de observação, registro e interpretação de dados, oferecem a oportunidade de um bom treinamento na manipulação de diversos materiais e aparelhagens. O sucesso de uma experiência está diretamente relacionado com o interesse, organização e cuidado na sua execução. Assim, o respeito às normas de segurança é fundamental para se evitar acidentes, devidos a riscos inerentes aos trabalhos desenvolvidos. O cuidado e a adoção de medidas de segurança é de responsabilidade de cada indivíduo no laboratório. Se existir qualquer dúvida quanto a segurança de uma experiência, deve-se pedir a opinião de uma pessoa experiente ao invés de esperar otimisticamente que nada de mal conteça. Cada um que trabalhe deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes impensadas, de ignorância ou pressa que possam acarretar um acidente e possíveis danos para si e para os demais. Deve prestar atenção à sua volta e se prevenir contra perigos que possam surgir do trabalho de outros, assim como o do seu próprio. 1. RISCOS QUÍMICOS Os agentes químicos podem ser introduzidos no organismo humano por três vias: inalação, absorção cutânea e ingestão. Dentre elas a inalação constitue a principal via de intoxicação devido a facilidade de disseminação da substância dos pulmões para o sangue e daí para as diversas partes do corpo. O dano causado por uma substância específica depende do tempo de exposição, concentração, características físico-químicas do composto e da suscetibilidade pessoal. Essa apostila contêm uma lista de substâncias tóxicas e/ou corrosivas e a maneira correta de manipulá-las. Você deverá consulta-la em todas as aulas práticas, antes de iniciar o seu experimento. 2. UTILIZAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS CORROSIVAS Entre os principais agentes corrosivos encontrados nos laboratórios químicos destacamos os ácidos, as bases e os halogênios. Muitos deles provocam sérias queimaduras e devem ser manipulados cuidadosamente, evitando-se seu contato com a pele e mucosas (boca, olhos). No caso de acidentes com estes produtos, deve-se conhecer a natureza química das substâncias para executar corretamente os primeiros socorros. 3. REAGENTES PERIGOSOS PELA TOXICIDADE E/OU REATIVIDADE Poucos são os profissionais que conhecem realmente a extensão do perigo de ingerir ou inalar determinados compostos, e muitas vezes aqueles que conhecem o perigo do próprio trabalho ficam em silêncio ante a necessidade de permanência no lugar que ocupam, negligenciando a própria saúde para sobreviverem na profissão. A intoxicação pode se dar por absorção, contato ou ingestão de líquidos no laboratório. Os reagentes que podem ser inalados na forma de vapor ou poeira devem ser manipulados em capelas que funcionem adequadamente.

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A seguir, apresentaremos uma listagem de compostos tóxicos e perigosos mais comuns. Cloreto de hidrogênio(HC), cloro(C2), fluoreto de hidrogênio(HF) e flúor(F2): Os dois

últimos atacam violentamento o vidro. O HC e o HF formam ácidos quando solubilizados em água. Qaundo inspirados, todos esses gases atacam os alvéolos pulmonares e as mucosas. Além disso, o HF forma sais que podem ser absorvidos pelo sistema digestivo; quando na corrente sangüinea, o íon fluoreto provoca diminuição de eritrócitos, dificultando também a respiração da célula por bloquear a ação oxidativa das enzimas sobre os glicídios. Fala-se também da possibilidade de reação do ânion fluoreto com cátion cálcio, contido nos ossos.

Ozônio (O3): Solúvel em gorduras, penetra profundamente nos alvéolos. Provoca a desnaturação de proteínas, tornando porosas as paredes dos capilares e alvéolos e retardando a oxigenação, o que, por fim, acarreta o edema. O dióxido de nitrogênio também possui esta característica. Dióxido de nitrogênio (NO2): Dentro da célula forma nitrito, recebe oxigênio da hemoglobina passando a nitrato e oxida o ferro Fe II da hemoglobina a Fe III, que recebe o nome de metaglobina e não possui capacidade de se ligar reversivelmente ao oxigênio. A metaglobina (ou cianose) numa proporção de 60 a 80 % é fatal.

Ácido perclórico (H4P2O7) Ácido Tricloroacético (CC3COOH) Ácido sulfúrico (H2SO4) Solução sulfocrômica Benzeno (C6H6) (compostos aromáticos em geral)

Polialogenetos, em geral de semimetais

Asbestos (cancerígeno) Metais finamente divididos Compostos de crômo Água - régia Compostos de enxofre (em geral orgânicos como tiuréia e tioacetamida)

Dióxido de enxofre (SO2), trióxido de enxofre (SO3) e sulfeto de hidrogênio (H2S)

Amônia (NH3) Cianetos Compostos de cádmio Compostos de chumbo Compostos de mercúrio Pentóxido de vanádio (V2O5) Sais de Tálio Selênio e seus compostos Tetróxido de Ósmio (OsO4) Cádmio metálico (Cd) Mercúrio Metálico (Hg) Monóxido de carbono (CO) Trifluoreto de bromo (BrF3)

Metais pesados como cromo (Cr), cobre (Cu), níquel (Ni), zinco (Zn) e estanho (Sn)

Fosgênio Fosfina Arsina Alcatrão Buteno (C4H6) Calcário Carvão coque C-7 cicloparafina C-8 cicloparafina Dodecano (C12H26) Dolomita Fenantreno (C14H10) Fluorantreno Formandeído (CH2O) Negro-de-fumo

Referências: PAVIA, D.L. ; LAMPMAN, G. M. ; KRIZ, G. S.; ENGEL, R. G. Introduction to Organic

Laboratory Techniques- A Microscale Approach. Saunders College Publishing, Orlando , 1.990.

BLUMA, G.S., SOUZA, N.A. e PIRES, D.X. Química Orgânica: Teoria e Técnicas de Preparação, Purificação e Identificação de Compostos Orgânicos. Rio de Janeiro, Ed.Guanabara, 1988.

GONÇALVES D., WAL, E. e ALMEIDA, R.R. Química Orgânica e Experimental. São Paulo, Ed. Mc Graw-Hill, 1988.

CHRISPINO, A. Manual de Química Experimental, São Paulo, Ed. Ática, 1991. VOGEL,A.I. Química Orgânica - Análise Orgânica Qualitativa, Rio de Janeiro, Ao Livro

Técnico, 1988. TOKIO, M., ASSUMPÇÃO, R.M.V. Manual de Soluções, Reagentes & Solventes. 2ª

edição, Ed. Edgard Blücher, São Paulo, 1981. THE ALDRICH CATALOGUE, 1995.

Química Geral Experimental Relatório Técnico-Científico

1Relatório Técnico-Científico

1. Título

Normas de relatório das aulas experimentais de Transformações Químicas.

2. Objetivos

Este roteiro apresenta as normas para apresentação dos relatórios técnico-científico, afim

de que o leitor compreenda o trabalho experimental.

3. Corpo do Relatório

O relatório técnico-científico deverá ser escrito no passado e no impessoal e deverá

apresentar os seguintes tópicos:

3.1. Capa

A capa deve ser escrita em uma única página, onde deverá conter: o local onde foi

executado o experimento; o nome do experimento; o (s) autor (es) e a data de realização do

experimento.

3.2. Introdução e Objetivos

A introdução deve dar ao leitor a informação necessária para entender de qual assunto

trata o seu relatório, sem precisar recorrer a outras fontes. Para ajudar você a escrever a

introdução, observe qual é o assunto que trata o seu relatório, por que é importante tratar esse

assunto e qual (is) é (são) o (s) objetivo (s) do seu relatório. Não se deve copiar a introdução do

roteiro da aula e sim pesquisar em outras fontes sobre o assunto do tema.

3.3. Materiais e Métodos

No item materiais e métodos você deve dar informação suficiente para que outro

pesquisador possa reproduzir seu trabalho. Isto porque só é considerado científico o trabalho que

é passível de reprodução. Mas, para que possa ser reproduzido por colega de igual competência,

seu trabalho precisa ser bem descrito. Comece descrevendo os materiais utilizados. Enfim,

convêm descrever:

a. material, reagentes e equipamentos utilizados;

b. descrição das técnicas, quantidade, fonte ou método de preparação utilizados;

3.4. Cálculos e Resultados

Comece apresentando os dados sem, no entanto, descrever os métodos, pois já foram

descritos no item materiais e métodos. Ou seja, faça apenas uma rápida apresentação. E não

sobrecarregue seu leitor com pormenores desnecessários. Se você fez poucas determinações,

coloque-as no texto. Se você fez muitas determinações, arranje-as em tabelas e gráficos. Não

esqueça de colocar os números e legendas nas figuras (em baixo) e das tabelas (em cima).

Cuidado com unidades, exatidão e precisão dos resultados.

3.5. Reações Químicas

Escrever as reações envolvidas devidamente balanceadas e identificadas.

25

9


3.6. Discussão

A discussão é, de longe, o item mais difícil de escrever, porque é nele que você explica

seus resultados. Para ajudar você na redação desse item, aqui está uma sugestão: escreva

procurando dar respostas às seguintes perguntas:

a. Que significam seus dados?

b. Até que ponto seu resultados estão de acordo com os resultados apresentados na

literatura científica? Se possível faça uma comparação entre os resultados experimentais e

os teóricos.

c. Que razões tem você para acreditar que seus resultados comprovam determinada

teoria?

d. Que tendências e generalizações sugerem seus dados?

3.7. Conclusão

A conclusão é a finalização do seu relatório. Neste item você deve deixar claro se o

objetivo foi alcançado, ou seja, apresentar respostas à problemática do experimento realizado.

Deve ser claro, preciso, conciso e de acordo com a discussão do relatório. Não se deve apresentar

dados neste item.

3.8. Referências Bibliográficas

É de grande importância, a citação de referências bibliográficas sugeridas e lidas que

foram utilizadas como fonte de consulta. As referências podem ter ordenações alfabéticas,

cronológicas e sistemáticas (por assunto). Entretanto, sugerimos a adoção da ordenação

alfabética ascendente.

Aspectos Gráficos:

Espaçamento: as referências devem ser digitadas, usando espaço simples entre as linhas e espaço

duplo para separá-las.

Margem: as referências devem estar justificadas.

Pontuação:

Usa-se ponto após o nome do autor/autores, após o título, edição e no final da referência;

Os dois pontos são usados antes do subtítulo, antes da editora e depois do termo In;

A vírgula é usada após o sobrenome dos autores, após a editora, entre o volume e o número,

páginas da revista e após o título da revista;

O ponto e vírgula seguida de espaço são usados para separar autores;

O hífen é utilizado entre páginas (ex.: 10-15) e, entre datas de fascículos seqüenciais (ex.: 1998-

1999);

A barra transversal é usada entre números e datas de fascículos não seqüenciais (ex.: 7/9,

1979/1981);

Elaboração de referências: livros, dicionários, atlas, enciclopédias e homepage.

Indicar o sobrenome, em caixa alta, seguido de prenome, abreviado ou não desde que haja

padronização neste procedimento, separados entre si por ponto e vírgula seguidos de espaço.

Indicar título da obra e subtítulo, número da edição, local de publicação, editor, ano de

publicação, número de páginas ou volume. (NBR 6023).

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Livros:

E. Scütz. Reengenharia mental: reeducação de hábitos e programação de metas. Florianópolis:

Insular, 1997.

Nota: Quando houver mais de três autores, indicar apenas o primeiro, acrescentando-se a

expressão et al.

E.V. Brito et al., Imposto de renda das pessoas físicas: livro prático de consulta diária. 6ª

edição, São Paulo: Frase Editora, 1996.

Dicionários:

C. Aulete. Dicionário contemporâneo da Língua Portuguesa. 3ª edição, Rio de Janeiro: Delta,

1980.

Atlas:

R.R.F. Mourão. Atlas Celeste. 5ª edição, Petrópolis: Vozes, 1984.

Enciclopédias:

THE NEW Encyclopedia Britannica: micropaedia. Chicago: Encyclopaedia Britannica, 1986.

Homepage:http://www.ucg.br. Acesso em: 24 de janeiro de 2005.

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http://www.ucg.br/

Química Geral Experimental Normas e Técnicas de Segurança

1 Normas e Técnicas de Segurança em Laboratório

1. Introdução

Atividades profissionais completamente isentas de riscos para a saúde do homem não

existem. Assim, é importante que cada trabalhador conheça os perigos a que está exposto em

uma determinada atividade e que tome as medidas necessárias para evitá-los ou minimizá-los.

Em um laboratório de Química, os riscos mais comuns são aqueles que envolvem o uso do

fogo, da eletricidade, de sistemas com pressões diferentes da atmosférica, do manuseio de

material de vidro e exposição a substâncias químicas nocivas a radiações, tais como, ultravioleta,

infravermelha, microondas, raios X, etc.

A presença de agentes químicos e físicos no ambiente de trabalho oferece riscos, mas o

fato de se trabalhar com estes agentes não implica necessariamente, que tais profissionais

desenvolverão doenças ou sofrerão acidentes.

No caso de agentes químicos, por exemplo, para que eles causem danos à saúde, é

necessário que sua concentração no meio ambiente esteja acima de um determinado valor, limite

de tolerância, e que o tempo de exposição nesta condição seja suficiente para uma ação nociva

ao homem.

A possibilidade de ocorrerem explosões, incêndio, intoxicações ou outros acidentes não

pode ser ignorada, mas pode ser controlada se os profissionais verificarem constantemente as

condições dos materiais e equipamentos utilizados bem como conhecerem as normas de

segurança.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos discutir as principais regras de segurança e apresentar as

principais vidrarias e equipamentos usados em um laboratório de Química.

3. Normas de Segurança

A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer.

Com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses acidentes torna-se absolutamente

imprescindível que durante os trabalhos realizados se observe uma série de normas de segurança:

1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma.

2. Siga rigorosamente as instruções específicas do professor. Experiências não autorizadas são

proibidas.

3. Localize os extintores de incêndio e familiarize-os com o seu uso.

4. Não fume no laboratório.

5. Prepare-se para realizar cada experiência, lendo antes os conceitos referentes ao experimento

e o roteiro da prática.

6. Use um avental (jaleco) apropriado.

7. Evite conversas desnecessárias no laboratório.

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8. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama.

9. Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando

manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados.

10. Todas as experiências que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser

realizadas na câmara de exaustão (capela).

11. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob

agitação sobre a água, e não o contrário.

12. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade aberta

do mesmo para si ou para uma pessoa próxima.

13. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos.

14. Não trabalhe com material imperfeito.

15. Comunique ao seu professor qualquer acidente, pôr menor que seja.

16. Antes de utilizar qualquer reagente, verifique a toxicidade da substância no rótulo do frasco

ou na literatura apropriada.

17. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagentes antes de usá-lo. Leia duas vezes

para ter certeza de que pegou o frasco certo. Algumas fórmulas e nomes químicos podem

diferir apenas de uma letra ou de um número.

18. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque

com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco.

19. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que

desenvolva grande quantidade de energia.

20. Conserve seus equipamentos e mesa limpos. Evite derramar líquido, mas se o fizer, lave

imediatamente o local com bastante água.

21. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue

todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpe e lave as mãos.

22. Se tiver dúvidas, pergunte.

4. Símbolos de Identificação

Figura 1: Pictogramas desenvolvido pela ONU: sistema GHS (Globlly Harmonised System and Labelling)

13


5. Equipamentos básicos de laboratório

A execução de qualquer experimento na Química envolve, geralmente, a utilização de uma

variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades

específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das

condições em que a experiência será realizada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte

correlação pode ser feita:

5.1. Material de vidro

1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala.

2. Béquer: recipiente com ou sem graduação utilizado para o preparo de soluções, aquecimento

de líquido, recristalização, pesagem, etc.

3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar titulações.

4. Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtração sob

sucção.

5. Funil: utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar

filtrações simples.

6. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o

escoamento do líquido e é muito utilizada em titulações.

1 2 3 4 5 6

7 8 9a 9b 10 11

7. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado

volume de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de soluções de concentração

definidas.

8. Proveta ou cilindro graduado: frasco com graduação, destinado a medidas aproximadas de

volume de líquidos.

9. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois

tipos de pipetas: (a) pipeta graduada e (b) pipeta volumétrica. A primeira é utilizada para

escoar volumes variáveis e a segunda para escoar volumes fixos de líquidos.

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10. Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos. Quando envolvido em uma

de suas extremidades por um tubo de látex, é chamado de policial e é empregado na remoção

quantitativa de precipitados.

11. Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter misturas

refrigerantes, e finalidades diversas.

12. Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de uma

atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias

sob pressão reduzida.

13. Condensador: equipamento destinado à condensação de vapores, em (a) destilação ou (b)

aquecimentos sob refluxo.

14. Funil de separação: equipamento para separar líquidos não miscíveis.

15. Funil de adição: equipamentos para adição de soluções em sistemas fechados.

12 13a 13b 14 15

16. Pesa-filtro: recipiente destinado à pesagem de sólidos.

17. Balão de fundo chato: frasco destinado a armazenar líquidos.

18. Balão de fundo redondo: recipiente utilizado para aquecimento de soluções em destilações

e aquecimentos sob refluxo.

19. Termômetro: instrumento de medidas de temperatura.

20. Vidro de relógio: usado geralmente para cobrir béqueres contendo soluções e finalidades

diversas.

16 17 18 19

5.2. Material de porcelana

21. Funil de Büchner: utilizado em filtração por sucção, devendo ser acoplado a um kitassato.

22. Cápsula: usada para efetuar evaporação de líquidos.

23. Cadinho: usado para a calcinação de substâncias.

20

15


24. Almofariz e pistilo: destinados à pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser

feitos de ágata, vidro ou metal.

21 22 23 24

5.3. Material metálico

Suporte (a) e garra (b): peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral.

25. Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não

inflamáveis.

26. Tripé: usado como suporte, principalmente de telas e triângulos.

27. Plataforma elevatória: usado para ajustar altura de aparelhagens em geral.

28. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o

calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de Bunsen.

29. Triângulo de ferro com porcelana: usado principalmente como suporte em aquecimento de

cadinhos.

26 27 28 29

5.4. Material elétrico

30. Balança: instrumento para determinação de massa.

31. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até

200C.

32. Manta elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em balão de

fundo redondo.

33. Chapa elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em béqueres ou

erlenmeyer.

25b

25

25a

16


34. Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em

líquidos.

30 31 32 33 34

5.5. Materiais diversos

35. Suporte para tubos de ensaio.

36. Pisseta: frascos geralmente contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usados para

efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jato do líquido nele contido.

35 36

6. Exercícios Pós-Laboratório

1. Os produtos químicos não podem ser armazenados e manipulados aleatoriamente devido às

suas propriedades. Dessa forma, como deve proceder um analista ao manipular os seguintes

produtos químicos e como deve proceder em caso de acidentes com os mesmos?

(a) Ácido clorídrico;

(b) Hidróxido de sódio;

(c) Acetona (Substância inflamável);

(d) Benzeno (Substância tóxica).

2. Pesquise procedimentos de segurança para as seguintes situações:

a) incêndio a partir de bico de gás (bico de Bunsen)

b) incêndio a partir de curto-circuito em fiação elétrica

c) intoxicação por inalação de gases

d) queimaduras com fogo

7. Referências

A. M. P. Felicíssimo et al. Experiência de Química: técnicas e conceitos básicos. PEQ-Projeto

de Ensino de Química/Coordenador Ernesto Giesbrecht, São Paulo: Editora Moderna, 1979.

F. Cienfuergos. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda, 2001.

D. F. Trindade et al. Química básica experimental. 2ª edição. São Paulo:Ícone, 1998.

8. Anotações

17

Química Geral Experimental Propriedades de Reagentes Químicos

2 Análise das Propriedades de Reagentes Químicos

1. Introdução

O trabalho em laboratório de Química tem como principais objetivos à aquisição de

conhecimentos fundamentais sobre as operações práticas e o relacionamento das experiências

com os conceitos teóricos.

As experiências de laboratório estimulam a curiosidade, desenvolvem as habilidades de

observação, registro e interpretação de dados, assim como oferecem a oportunidade de um bom

treinamento na manipulação de diversos materiais e equipamentos.

O sucesso de uma experiência está diretamente relacionado com o interesse, organização e

cuidado na sua execução. Assim, o respeito às normas de segurança é fundamental para se evitar

acidentes, devidos aos riscos inerentes dos trabalhos desenvolvidos.

O cuidado e a adoção de medidas de segurança é de responsabilidade de cada indivíduo no

laboratório. Se existir qualquer dúvida quanto à segurança de uma experiência, deve-se pedir a

opinião de uma pessoa experiente ao invés de esperar que nada de mal aconteça. Cada um que

trabalhe deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes imprudentes, de ignorância ou

pressa que possam acarretar num acidente e possíveis danos. Deve prestar atenção à sua volta e

se prevenir contra perigos que possam surgir do seu trabalho, bem como de outras pessoas.

Nenhum produto químico deve ser manipulado no laboratório sem que se saiba exatamente

o seu comportamento. Os rótulos devem conter sempre informações necessárias para a perfeita

caracterização, bem como indicações de riscos, medidas de prevenção para o manuseio e

instruções para o caso de eventuais acidentes. Dessa forma é fundamental que o químico saiba

diferenciar as propriedades, a qualidade e os eventuais riscos na manipulação de reagentes

químicos.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos analisar os reagentes químicos quanto as suas propriedades

físicas e químicas, a forma correta de manipulá-los e como proceder em casos de acidentes.

3. Materiais

Catálogos de diferentes empresas

4. Reagentes (sugestão)

Ácidos inorgânicos: HCl, H2SO4, HNO3 Ácidos orgânicos: Acético e Cítrico

Hidróxidos: NaOH e NH4OH Solventes: Hexano e Acetona

Sais: Sulfato de cobre e Nitrato de ferro (III) Óxidos: óxido de crômio

5. Procedimento Experimental

Você encontrará sobre a bancada alguns produtos químicos. Analise seis frascos, leia o rótulo e

organize as seguintes informações na tabela abaixo.

18


6. Resultados

Tabela 2.1: Análise dos reagentes

Nome do

Reagente

Fórmula

Empresa

Estado Físico

Ponto de

Fusão (°C)

Ponto de

Ebulição (°C)

Densidade

(g/cm3)

Massa

Molecular

(g/mol)

% das

principais

impurezas

Riscos de

Manipulação

Preço de 1L

ou 1kg ($)

Forma de

Descarte

19



1. Das substâncias estudadas quais são orgânicas e quais são inorgânicas.

2. Porque um analista deve anotar as informações contidas no rótulo de um reagente?

3. Pesquise sobre os danos que cada produto exposto pode causar e a maneira correta de

manipulá-lo.

4. Preencha a tabela de resultados desta aula. As informações não obtidas devem ser

pesquisadas na Internet ou em catálogos de empresas de produtos químicos.

8. Referências

Catálogo de reagentes: MercK, Aldrich, Sigma e Fluka.

M. Tókio; R. M. V. Assumpção. Manual de Soluções: reagentes e solventes. 2ª. edição. São

Paulo: Editora Edgard Blücher, 1981.

F. Cienfuergos. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda, 2001.

9. Anotações

20

Química Geral Experimental Material Volumétrico

3 Técnicas de Trabalho com Material Volumétrico

1. Introdução

A Química é uma ciência experimental e um dos procedimentos mais utilizados no

laboratório é a medição. Medir significa determinar com base em uma determinada escala, a

quantidade de uma grandeza. Muitas vezes a prática química não exige medidas precisas, isto é,

quando a medida é qualitativa. No entanto, muitas vezes é necessário saber com exatidão e

precisão a massa ou o volume de uma substância. Para determinarmos a massa, utilizamos

balanças. Para medirmos o volume, utilizamos vários recipientes que nos ajudam a realizar

medidas, com diferentes níveis de precisão.

Muitas vezes o resultado de uma determinada prática depende fundamentalmente do grau

de precisão com que foram realizadas as medidas, por isso é importante que você conheça os

recipientes volumétricos, saiba lidar com eles e esteja ciente dos erros que podem acontecer para

procurar evitá-los.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos reconhecer os principais recipientes volumétricos, estudar

suas características e especificações de utilidade, as técnicas de limpeza e manipulação.

3. Técnicas de Leitura

A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada

precisão. Erros nas medidas acarretam em erros nos resultados finais da análise, os quais devem

ser evitados. A não observação dos cuidados necessários à medição conduz a resultados

equivocados, mesmo quando todas as outras regras de operação são realizadas com precisão.

A medida de volumes está sujeita a uma série de erros devidos à ação da tensão superficial

sobre superfícies líquidas, dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura,

imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos e erros de paralaxe.

Medir volumes de líquidos em um recipiente significa comparar a sua superfície com a

escala descrita no recipiente utilizado. Essa superfície é denominada menisco. Os líquidos têm a

propriedade de reduzir ao máximo a sua superfície. Esta propriedade denomina-se tensão

superficial e está relacionada com a força na qual as moléculas de um líquido se atraem

mutuamente. Se no interior de um líquido as forças de atração estão saturadas, na superfície está

compensada só uma parte delas. Por isso as moléculas da superfície sofrem uma atração

recíproca especialmente forte, é como se o líquido estivesse coberto por uma película

autotensora. Essa força que contrai a superfície do líquido é o que chamamos de tensão

superficial e varia para cada líquido, dependendo do caráter da interação intermolecular.

O menisco é a superfície do líquido que estaremos medindo. Para a água, a força de coesão

entre as moléculas é parcialmente superada pelas de adesão entre ela e o vidro, e o menisco é

côncavo, sendo que sua parte inferior (vértice) deverá coincidir com a linha de aferição (Figura

3.1). No mercúrio, ao contrário, as forças de coesão são bastante maiores que as de adesão entre

o mercúrio e o vidro, e o menisco é convexo, sendo considerado para leitura sua parte superior

(Figura 3.2). 21


Para líquidos que apresentam concavidade e são transparentes ou levemente coloridos, a

parte inferior do menisco deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 3.3). Se for fortemente

colorido, isto é, se não for possível verificar o menisco, deve-se considerar sua parte superior

(Figura 3.4).

Figura 3.1: Superfície côncava Figura 3.2: Superfície convexa

Figura 3.3: Menisco inferior Figura 3.4: Menisco superior

Outra técnica importante é a posição do olho do observador. Este deverá estar sempre no

mesmo nível da marca de aferição do recipiente (Figura 3.5). Se o observador estiver olhando

por cima do menisco, observará um valor superior ao verdadeiro. Se estiver olhando por baixo

do menisco, observará um valor inferior. Estes erros são conhecidos como erros de paralaxe.

Figura 3.5: Posição do observador. Erro de paralaxe. 22


4. Limpeza e secagem de material volumétrico

Os aparelhos volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das

medidas possam ser reprodutíveis. Recomenda-se limpar o material com solução detergente,

enxaguá-lo várias vezes com água da torneira e depois com jatos de água destilada. Verifica-se a

limpeza, deixando escoar a água. Se a película líquida, inicialmente formada nas paredes, escorre

uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa. Qualquer sujeira aderida às

paredes dos recipientes altera o resultado final da medida.

Caso seja necessária limpeza mais drástica, existem soluções especiais, tais como solução

sulfocrômica (dicromato de potássio em ácido sulfúrico concentrado). Esta solução é corrosiva e

exige muito cuidado em seu emprego. Outras soluções utilizadas são a alcoólica de hidróxido de

potássio, mistura álcool e éter; solução básica de permanganato de potássio.

Para a secagem de material volumétrico, pode-se utilizar: secagem comum, por evaporação

à temperatura ambiente; secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de uma

bomba de vácuo.

Uma secagem rápida pode ser obtida após enxaguar o material com álcool ou acetona.

Caso não se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxaguá-las repetidas

vezes com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las. Material volumétrico não

deve ser seco em estufa, nem deve ser aquecido.

5. Materiais

Bastão de vidro Erlenmeyer de 250mL

Béquer de 50mL (4) Bureta de 50mL

Béquer de 250mL Balão volumétrico de 50mL

Proveta de 10mL (2) Balão volumétrico de 100mL

Proveta de 25mL Pipeta volumétrica de 5mL

Proveta de 50mL Pipeta graduada de 5mL (4)

Proveta de 100mL Pipetador de borracha (5)

Erlenmeyer de 125mL Suporte universal com garras


Observação: Todos os alunos deverão executar os experimentos.

6.1. Comparação entre proveta e béquer

Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 25mL com água destilada e acerte o traço de

aferição. Transfira esse volume cuidadosamente para um béquer de 50mL com cuidado.

Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados.

6.2. Comparação entre proveta e erlenmeyer

Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 50mL com água destilada e acerte o traço de

aferição. Transfira para um erlenmeyer de 125mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote

a sua observação na tabela de resultados.

23


6.3. Comparação entre béquer e erlenmeyer

Utilizando o bastão de vidro, adicione 200mL de água destilada num béquer de 250mL.

Transfira para um erlenmeyer de 250mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua

observação na tabela de resultados.

6.4. Comparação entre proveta e balão volumétrico

Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 100mL com água destilada e acerte o traço

de aferição. Transfira para um balão volumétrico de 100mL. Limpo e seco. Compare o volume

final. Anote a sua observação na tabela de resultados.

6.5. Comparação entre bureta e balão volumétrico

Fixe uma bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento.

Coloque um béquer de 100mL em baixo da bureta. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a

bureta com água destilada e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a

extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em

seguida, encha a bureta com água destilada e acerte o menisco com o traço de aferição (zero),

que fica na parte superior. Segure a torneira com a mão esquerda e usando os dedos polegar e

médio dessa mão, inicie o escoamento. Transfira 50mL de água da bureta, para um balão

volumétrico de 50mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela

de resultados.

6.6. Técnica de pipetagem

Segure uma pipeta graduada de 5 ou 10mL e acople o pipetador de borracha na sua parte

superior. Retire o ar de dentro do pipetador, apertando simultaneamte o botão superior e o

pipetador. Mergulhe a extremidade inferior da pipeta em um béquer de 50mL contendo água

destilada. Faça a sucção apertando o botão inferior, até acertar no zero da pipeta. Puxe devagar,

para que o líquido não entre no pipetador. Para escoar o líquido, aperte o botão lateral inferior e

deixe escoar lentamente a água de 1 em 1mL. Repita o procedimento até não mais encontrar

dificuldades.

Não se deve nunca pipetar com a boca líquidos TÓXICOS, VOLÁTEIS E CORROSIVOS.

Deve-se sempre utilizar o pipetador de borracha (pêra) acoplado a extremidade superior da

pipeta, na capela com exaustor ligado.

6.7. Comparação entre pipeta graduada e volumétrica

Meça 5mL de água destilada em uma pipeta volumétrica de 5mL e transfira para uma proveta

de 10mL limpa e seca. Meça 5mL de água destilada em uma pipeta graduada de 5mL e

transfira para uma outra proveta de 10mL limpa e seca. Compare os volumes. Anote a sua

observação na tabela de resultados.

24


7. Resultados

Tabela 3.1: Resultados das comparações de medida de volume

Procedimento Observações

1

2

3

4

5

6

7

25



1. Diferencie pipeta graduada de volumétrica. Dê a sua função e diga baseando-se no resultado

do procedimento 7, qual é a mais precisa.

2. Cite os erros mais comuns na leitura de volume.

3. Defina menisco e tensão superficial.

4. Qual a vidraria de medida de volume que apresentou maior precisão? Cite três vidrarias de

medidas precisas de volume.

5. Qual a vidraria que apresentou maior erro de volume. Cite três vidrarias de medidas

aproximadas de volume.

6. Se for necessário encher uma pipeta com um líquido corrosivo ou tóxico, como deve-se

proceder?

7. Se você tiver que medir 50mL de água destilada com precisão, qual dos equipamentos a

seguir você usaria? Justifique. proveta de 50mL; pipeta volumétrica de 50mL; balão

volumétrico de 50mL; béquer de 50mL.

9. Referências

E. O. Albuquerque. Aulas Prática de Química. Editora Moderna, São Paulo, 1994.

10. Anotações

26

Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Heterogêneas

4 Propriedades Físicas e Mudança de Estado das Substâncias

1. Introdução

A matéria encontra-se em permanente transformação. Sob a ação de agentes físicos ou

químicos, as substâncias podem sofrer alterações de estado, de decomposição ou mesmo de cor.

Certas transformações conduzem a variações drásticas na composição química das espécies por

meio de ruptura e formação de ligações, quase sempre acompanhas de trocas energéticas para o

ambiente. Essas transformações são descritas através de equações químicas e recebem o nome de

reação. As mudanças de estado, representadas por exemplo pela fusão, ebulição, sublimação,

condensação e solidificação, também envolvem ruptura e formação de ligações, porém não

alteram a composição química das espécies.

Ao realizar um experimento é importante saber identificar e reconhecer os diferentes

materiais que participam de uma transformação. Esses materiais podem apresentar um aspecto

uniforme em toda sua extensão e propriedades constantes ou não.

Uma substância pode ser identificada por um conjunto de propriedades classificadas como:

extensivas e intensivas. As propriedades extensivas são aquelas que dependem da quantidade de

matéria presente na amostra. As propriedades intensivas são aquelas que independe da

quantidade de matéria e sim da natureza da substância. Por isso são muitas vezes chamadas de

propriedades características de uma substância, utilizadas freqüentemente na determinação do

grau de pureza. Algumas dessas propriedades estão listadas a seguir:

Ponto de fusão: é a temperatura na qual uma substância sólida, em condições de

equilíbrio, passa para o estado líquido. No caso de uma “substância pura” o intervalo de

temperatura do momento inicial da fusão (aparência de uma fase líquida) a sua completa fusão

não deve exceder 0,5C. Substâncias contendo impurezas, não possuem um ponto de fusão

definido; elas possuem um intervalo com vários graus de temperatura.

Ponto de ebulição: é a temperatura na qual a pressão de vapor de um líquido torna-se

igual a pressão atmosférica (isto é, 760 mm Hg).

Densidade: a densidade pode ser classificada de duas maneiras, densidade absoluta e

relativa. A densidade absoluta também chamada de massa específica é a razão entre a massa de

um corpo e seu volume. A densidade relativa é a razão entre duas massas específicas em que o

denominador é a massa específica de uma substância tomada como padrão ou referência. Ela é

expressa geralmente em g/cm3. A densidade de líquidos pode ser determinada pela medida da

massa de líquido ocupando um volume conhecido (picnômetro) e pelo método do densímetro,

baseado no princípio de Arquimedes.

2. Objetivos

Estudar as propriedades físicas das substâncias, bem como as transformações de estado

físico. Aprender as técnicas de caracterização de substâncias químicas.

27


3. Materiais

Tubo capilar Termômetro de mercúrio

Chapa elétrica Suporte universal com garras

Cápsula de porcelana Funil simples

Béquer de 250mL Balança analítica

Densímetros (alcoômetros) Proveta de 250mL

4. Reagentes e Amostras

Naftaleno em pó Vinho tinto, branco, pinga, álcool comercial

Álcool e Iodo P.A. Metais: cobre, chumbo, alumínio


5.1. Fusão

Encha cerca de ¼ de um tubo capilar, fechado

numa das extremidades, com naftaleno em pó e

amarre-o junto ao bulbo de um termômetro, como

mostrado na figura 4.1. Mergulhe o bulbo do

termômetro num béquer contendo água e aqueça

lentamente. Inicie o aquecimento, anotando a

temperatura de minuto em minuto. Quando aparecer a

primeira fração líquida, em contato com o sólido, a

substância começa a fundir. Observe e anote as

temperaturas na tabela 4.1.

Figura 4.1: Aparelho para determinação do ponto de fusão

5.2. Sublimação

Na capela, coloque alguns cristais de iodo numa cápsula de porcelana e cubra com um funil

invertido. Aqueça fracamente e observe o desprendimento de vapores do iodo. Retire o funil

somente quando o sistema estiver completamente frio.

5.3. Densidade de Sólidos

Pese um pedaço de metal numa balança analítica e anote a sua massa. Coloque 40mL de água

destilada numa proveta de 250mL. Mergulhe o metal na proveta e anote o volume final (V) na

tabela 4.2. Calcule a densidade do metal pela fórmula: 40

V

Massad

5.5. Determinação da densidade: método do densímetro

Adicione 200mL da amostra numa proveta de 250mL. Meça a temperatura da amostra. Adicione

um densímetro apropriado e meça diretamente o valor da densidade. Anote na tabela 4.3.

Termômetro com Capilar

28


6. Resultados

Tabela 4.1: Resultados da determinação do ponto de fusão do naftaleno

t(min) T(C) t(min) T(C) t(min) T(C) t(min) T(C) t(min) T(C)

0 4 8 12 16

1 5 9 13 17

2 6 10 14 18

3 7 11 15 19

Tabela 4.2: Resultados da determinação da densidade de sólidos

Amostra Massa (g) Volume deslocado (mL) Densidade (g/mL)

Tabela 4.3: Resultados da determinação da densidade de líquidos

Amostra Densidade (g/mL) Amostra Densidade (g/mL)


1. Consultar na literatura, o ponto de fusão do naftaleno e comparar com o ponto de fusão obtido

experimentalmente.

2. Utilizando os dados experimentais, traçar uma curva de aquecimento em função do tempo.

Marcar cada porção da curva, mostrando as fases presentes. Explique em termos de energia, o

que ocorre em cada etapa da curva de aquecimento.

29


3. Defina ponto de ebulição e fusão.

4. Quando é que uma substância se sublima?

5. Pesquise a densidade das amostras sólidas estudadas.

6. Coloque em ordem crescente a densidade das amostras líquidas que contêm álcool, e

correlacione com o teor alcoólico fornecido pelo fabricante.

7. Referência


8. Anotações

30


5Métodos de Separação de Misturas Heterogêneas

1. Introdução

A natureza é extremamente rica e nos fornece tudo aquilo de que necessitamos. Apesar de

retirarmos dela o que precisamos para sobreviver, muitas vezes o que ela nos oferece não pode

ser utilizado da maneira como se encontra.

Sabemos que a água do mar é salgada. Apesar disto, não compramos água do mar para

cozinhar, mas sim sal marinho para ser utilizado no nosso dia a dia. Para obtermos este sal, a

água do mar é bombeada para tanques, nos quais é deixada evaporando até que só reste o sal, que

é então recolhido, industrializado, empacotado e vendido.

Existem substâncias que são encontradas na natureza na sua forma mais pura e assim são

por nós utilizadas. Por exemplo, o ouro, a prata, o oxigênio, a água, etc.

Como se pode observar, existe a necessidade de beneficiar as substâncias que temos na

natureza para podermos utilizá-las. A forma mais simples de beneficiamento é a separação

baseada nas diferenças de propriedade das substâncias, isto é, na forma, cor, densidade,

solubilidade, ponto de fusão, ebulição, etc.

As misturas podem ser homogêneas ou heterogêneas em função do número de fases que

apresentam. Misturas homogêneas são aquelas de aspecto uniforme, por exemplo água e álcool.

Misturas heterogêneas são aquelas que não apresentam aspecto uniforme, isto é, apresentam

mais de uma fase, por exemplo os minerais.

Separar os componentes de uma mistura é um dos problemas que normalmente a química

encontra. A escolha do método de separação deverá ser feita em função do tipo de mistura a ser

separada (homogênea e heterogênea) e do estado físico de seus componentes.

Os métodos de separação dos componentes de misturas heterogêneas utilizam processos

que envolvem operações mecânicas, tais como:

Decantação: utilizada para separar misturas cujos componentes se separam

espontaneamente pela ação da gravidade. Nos laboratórios utiliza-se o funil de decantação, na

separação de misturas formadas por dois líquidos imiscíveis.

Centrifugação: método que acelera a decantação através de um forte movimento giratório,

forçando a parte sólida a se depositar no fundo do recipiente.

Filtração: método utilizado para separar sólidos de líquidos. Nos laboratórios realiza-se

com freqüência a filtração através de papel de filtro, convenientemente dobrado e adaptado num

funil (Figura 5.1). A filtração é possível quando o tamanho das partículas sólidas é maior que os

poros do papel de filtro. Quando se deseja apressar a filtração ou quando o sólido a ser filtrado

tem aspecto gelatinoso costuma-se realizar a filtração a vácuo (Figura 5.2).

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos ensinar os principais métodos de separação dos

componentes de uma mistura heterogênea, baseando-se nas propriedades físicas das substâncias.

31


Figura 5.1: Sistema de filtração simples.

Figura 5.2: Sistema de filtração à vácuo.

3. Materiais

Béquer de 250mL (2) Funil simples de haste longa

Proveta de 100mL Béquer de 100mL (2)

Bastão de vidro Suporte universal com argola

Estante com três tubos de ensaio graduados Papel de filtro qualitativo

Centrífuga Sistema de filtração à vácuo

Funil de decantação Vidro de relógio

Vácuo

32


4. Reagentes e Amostras

Água destilada Óleo vegetal

Solução de sulfato de sódio 0,1mol/L Solução de cloreto de ferro(III)

Solução de hidróxido de sódio 3,0mol/L Solução saturada de hidróxido de bário

Tetracloreto de carbono Acetato de etila


1. Num béquer de 100mL, coloque 10mL de uma solução saturada de hidróxido de bário (água de barita).

Sobre essa solução, adicione, lentamente, 10mL de sulfato de sódio 0,1mol/L. Após essa adição agite a

mistura e deixe repousar por 5 minutos e observe. Filtre a mistura em papel de filtro devidamente

adaptado em um funil de vidro e observe o resultado.

2. Num béquer de 100mL, adicione 10mL de solução de cloreto de ferro(III) e em seguida adicione 10mL

de uma solução de hidróxido de sódio 3,0mol/L, deixe em repouso por 5 minutos e filtre à vácuo.

Anote suas observações.

3. Enumere três tubos de ensaio com uma caneta para vidro e adicione observando o que

acontece.

Tubo 1: 2mL de óleo vegetal e 2mL de água destilada.

Tubo 2: 2mL de água destilada e 2mL de tetracloreto de carbono

Tubo 3: 2mL de tetracloreto de carbono e 2mL de óleo vegetal.

Agite vigorosamente cada tubo, centrifugue, deixe em repouso por alguns minutos e anote suas

observações. Discuta com seu grupo um método de separação das substâncias contidas nos tubo 1 e 2.

4. Num funil de decantação com a torneira fechada, adicione um pouco de água destilada e de

acetato de etila. Tampe o funil e agite. Espere alguns minutos e observe. Retire a tampa e abra

lentamente a torneira do funil, deixando escoar uma das fases da mistura num béquer de

250mL.

7. Resultados

Tabela 5.1: Observações dos ensaios de misturas heterogêneas

Procedimento Observações

1

2

3

4


1. Deseja-se separar os componentes da pólvora negra, que é constituída de nitrato de sódio,

carvão e enxofre. Sabe-se que o nitrato de sódio é solúvel em água, o enxofre é solúvel em

33


dissulfeto de carbono, enquanto o carvão é insolúvel nestes dois solventes. Proponha um

procedimento para realizar esta separação.

8. Referência

A. M. P. Felicíssimo et al. Experiência de Química: técnicas e conceitos básicos. PEQ-Projeto

de Ensino de Química/Coordenador Ernesto Giesbrecht, São Paulo: Editora Moderna, 1979.

34

4

Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Homogêneas

6 Métodos de Separação de Misturas Homogêneas

1. Introdução

As misturas homogêneas são caracterizadas por apresentarem aspecto uniforme, isto é,

uma única fase, independente do número de substâncias constituintes. Os métodos de separação

dos componentes dessas misturas normalmente envolvem processos físicos, por exemplo, a

destilação.

A destilação objetiva-se separar um líquido volátil, de uma substância não volátil, ou a

separação de dois ou mais líquidos de diferentes pontos de ebulição. É um processo físico que

consiste basicamente na vaporização de um líquido por aquecimento, seguida da condensação do

vapor formado.

Os principais tipos de destilação são: simples, fracionada, a pressão reduzida e com arraste

de vapor. Estes tipos diferenciam-se nas aparelhagens utilizadas e em função das características

dos componentes individuais das misturas a serem separadas.

Destilação Simples só se aplica para separar um líquido de suas impurezas não voláteis,

um solvente usado numa extração ou para separar líquidos de pontos de ebulição muito

afastados.

Destilação Fracionada destina-se separar líquidos miscíveis entre si, mesmo aqueles de

ponto de ebulição próximos. Nesta destilação adapta-se uma coluna de fracionamento entre o

condensador e o balão de destilação. A função dessa coluna é proporcionar em uma única

destilação uma série de micro-destilações sucessivas, de tal modo que, pela extremidade

conectada ao condensador saem somente vapores do líquido volátil, regressando ao balão por

refluxo, a mistura dos vapores contendo o componente menos volátil.

Destilação a pressão reduzida é utilizada para destilar líquidos de pontos de ebulição

elevados ou que se decompõem a temperaturas próximas de seu ponto de ebulição.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos demonstrar os vários tipos de destilações e observar as

propriedades das substâncias puras, a partir de misturas homogêneas.

3. Materiais

3.1. Materiais para Destilação Simples

Balão de fundo chato Mangueiras (2)

Manta aquecedora e reostato Béquer de 250mL

Suporte universal com garra Bastão de vidro

Termômetro Condensador tipo tubo

Cronômetro Rolhas e junta

Água destilada Refresco em pó

Pedras de ebulição 35


3.2. Materiais para Destilação Fracionada

Balão de fundo chato Mangueiras (2)

Manta aquecedora e reostato Béquer de 250mL (2)

Suporte universal com garra Bastão de vidro

Termômetro Condensador tipo bolas ou espiral

Cronômetro Rolhas e junta

Coluna de Vigreaux Água destilada

Pedras de ebulição Álcool etílico

Observações:

1- Toda a aparelhagem para destilação a pressão normal deve estar aberta para a atmosfera, a

fim de evitar aumento da pressão do sistema com o aquecimento.

2- Deve-se encher o balão até o máximo de 2/3 de sua capacidade. Se o balão estiver muito

cheio, pode ocorrer arraste mecânico do líquido a se destilar, impurificando assim o

destilado. Se o balão estiver muito vazio, isto é, menos da metade de sua capacidade,

ocorrerão perdas desnecessárias devido ao grande volume que o vapor deve ocupar para

encher o balão.

3- Não aquecer o balão até a secura se estiver usando bico de Bunsen, para não haver risco de

quebra.

4- A água no condensador deve fluir no sentido contrário à corrente dos vapores para evitar

choque térmico.

5- O superaquecimento do líquido poderá resultar em uma ebulição tumultuosa, que pode ser

evitada, adicionando-se a mistura, algumas pedras porosas. Neste caso, bolhas de ar contidas

nas pedras porosas são eliminadas pelo aquecimento, as quais, devido a um aumento da

pressão interna, vencem a pressão da coluna do líquido, sendo assim expelidas e rompem a

tensão superficial.

6- Deve-se controlar o aquecimento de modo que o líquido destile a uma velocidade constante,

ou seja, aproximadamente 1gota por segundo.


4.1. Destilação Simples

Adicione no balão de fundo chato a amostra a ser destilada, de modo que a mesma ocupe 2/3 da

capacidade do balão. Monte o sistema de destilação simples, conforme Figura 6.1. Caso tenha

dúvidas pergunte ao professor. Verifique a temperatura inicial da amostra e anote na tabela 6.1

dos resultados. Aqueça o sistema lentamente, aumentando a temperatura através do reostato.

Observe. Anote a variação de temperatura a cada intervalo de dois minutos. Destile por cerca de

30 minutos. No final da destilação, desligue a água de circulação e o aquecimento.

36


Figura 6.1: Montagem do sistema de destilação simples.

4.2. Destilação Fracionada

Adicione no balão de fundo chato a amostra a ser destilada, de modo que a mesma ocupe 2/3 da

capacidade do balão. Monte o sistema de destilação fracionada, conforme figura 2. Caso tenha

dúvidas pergunte ao professor. Verifique a temperatura inicial da amostra e anote na tabela 2 dos

resultados. Aqueça o sistema lentamente, aumentando a temperatura através do reostato.

Observe. Anote a variação de temperatura a cada intervalo de dois minutos. Destile a amostra, e

substitua o béquer para separar as diferentes substâncias. Destile por cerca de 30 minutos. No

final da destilação, desligue a água de circulação e o aquecimento.

Figura 6.2: Montagem do sistema de destilação fracionada.

37


5. Resultados

Tabela 6.1: Destilação simples(suco) Tabela 6.2: Destilação fracionada

Tempo (min) T (C) Tempo (min) T (C)-Pinga T (C)-Vinho

0 0

2 2

4 4

6 6

8 8

10 10

12 12

14 14

16 16

18 18

20 20

22 22

24 24

26 26

28 28

30 30


1. Como se comporta o ponto de ebulição com a redução da pressão externa? Justifique.

2. Porque a destilação simples não é usada na separação de líquidos de pontos de ebulição

relativamente próximos?

3. Se você tivesse as seguintes misturas, como faria para obtê-las separadamente? Dê o

procedimento e as vidrarias necessárias.

a) sal, areia, água b) tetracloreto de carbono, água, etanol c) sal, óleo, água

4. Traçar os gráficos obtidos na aula experimental, em papel milimetrado (tamanho A4) e

interpretá-los.

7. Referência

A. J. L. O.Pombeiro. Técnicas e operações unitárias em química laboratorial. 1ª edição. São

Paulo: Fundação Calouste Gulbenkian, 1983.

8. Anotações

38

Química Geral Experimental Aferição de aparelhos volumétricos

7 Condutividade Elétrica das Soluções

1. Introdução

Eletrólitos são substâncias que num meio de elevada constante dielétrica, tais como a água,

dissociam-se em íons (cátions e ânions) que se movem na solução, simultaneamente e em

direções opostas, estabelecendo a corrente elétrica.

O íon positivo (cátion) é atraído pelo pólo negativo (catodo) e o íon negativo (ânion) é

atraído pelo pólo positivo (anodo). A dissociação iônica pode ser total (eletrólitos fortes) como

acontece na maioria dos sais e em alguns ácidos e algumas bases, ou parcial (eletrólitos fracos),

como ocorre com a maioria dos ácidos e bases. Deve-se registrar que uma substância que se

comporta como um eletrólito em água, por exemplo, cloreto de sódio, pode não formar uma

solução condutora em outro solvente, como o éter ou hexano. No estado de fusão, a maioria dos

eletrólitos conduzirá a eletricidade.

Os não-eletrólitos são as substâncias que dissolvidas em água, não conduzem a corrente

elétrica e permanecem sem modificações. Por exemplo, sacarose, manose, glicose, etanol e uréia.

Nesta aula serão realizadas experiências para comparar a condutividade elétrica de

diferentes eletrólitos, verificar que a condutividade está relacionada com a mobilidade dos íons

na solução, verificar que a concentração iônica está diretamente relacionada com a carga que

atravessa a solução, verificar que quando se mistura uma substância iônica com uma substância

molecular, há uma interação entre as substâncias, modificando a estrutura das mesmas, e

podemos ainda verificar o efeito da natureza do solvente e do soluto e da concentração deste

último sobre a condutividade do meio.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos verificar a diferença de propriedades das substâncias iônicas

e moleculares, como também verificar a condutividade elétrica de suas soluções.

3. Materiais

Béquer de 250 mL (3)

Sistema de condução eletrolítica

Pisseta com água destilada

Espátulas

Pipetas graduadas de 5mL

Papel toalha ou absorvente

Bureta de 25mL

Bastão de vidro

Agitador e barras magnéticas

39


4. Reagentes

Cloreto de sódio Açúcar

Solução de ácido acético 0,5 mol/L Ácido sulfúrico 1,0mol/L

Solução de hidróxido de amônio 0,5 mol/L Álcool etílico P.A.

Solução de hidróxido de bário saturada Solução alcóolica de fenolftaleína 1%


5.1. Verificação da natureza elétrica de espécies puras e em solução

1. Transfira cerca de 150mL de água destilada e deionizada para um béquer de 250mL. Mergulhe

os eletrodos de cobre, previamente limpos, lavados e secos, e conecte a fonte de corrente

alternada, como mostrado na figura 8.1. Verifique a condutividade elétrica da água. Anote as

suas observações.

Figura 8.1: Arranjo a ser utilizado nas medidas de condutividade das soluções.

2. Adicione ao béquer contendo água, uma pequena quantidade de sacarose, agite até haver

dissolução completa do sólido e meça a condutividade da solução. Anote as suas observações.

3. No mesmo béquer, adicione uma pequena quantidade de cloreto de sódio, agite até haver

dissolução completa do sólido e meça a condutividade da solução. Anote as suas observações.

4. Em outro béquer de 250mL, transfira cerca de 50mL de solução de ácido acético 0,5mol/L e

meça a condutividade da mesma. Dilua com água destilada até 80mL e meça novamente a

condutividade. Anote suas observações. Reserve a solução.

5. Em outro béquer de 250mL, repita o procedimento acima utilizando uma solução de hidróxido

de amônio 0,5 mol/L. Dilua com água destilada até 80mL e meça novamente a condutividade.

Anote as suas observações. Reserve a solução.

6. Misture as soluções utilizadas nos itens 4 e 5 e verifique a condutividade. Compare com os

resultados obtidos acima. Anote as suas observações.

7. Lave o béquer e adicione 50mL de álcool etílico. Meça a condutividade. Em seguida adicione

uma pequena quantidade de cloreto de sódio. Agite e meça a condutividade da solução. Anote

as suas observações.

5.2. Determinação do ponto de equivalência de uma titulação utilizando medida de

condutividade

1. Transfira para um béquer de 250mL, 50mL de solução saturada de hidróxido de bário (água de

barita) e cerca de cinco gotas de fenolftaleína 1% (indicador ácido-base) e agite. Mergulhe os

40


eletrodos na solução. Faça as conexões como indicadas na Figura 8.2 e verifique a

condutividade da solução.

2. Adicione na bureta de 25mL, a solução de ácido sulfúrico 1,0 mol/L e titule lentamente,

adicionando gota a gota esta solução. Homogeneize a mistura após cada adição 0,5mL e

verifique a condutividade.

3. Titule lentamente até o ponto de viragem (rosa para incolor) do indicador.

4. Adicione algumas gotas da solução de ácido sulfúrico 1,0 mol/L e anote as suas observações.

Figura 8.2: Aparelho para titulação.

6. Resultados

Tabela 7.1: Resultados da verificação da natureza elétrica de substâncias em solução

Ensaio Observação Conclusão

1

2

3

4

5

6

7

41


Tabela 8.2: Resultados da determinação do ponto de equivalência de uma titulação utilizando

medida de condutividade

Etapa Observações Conclusão

Hidróxido de bário com fenolftaleína

Algumas gotas de H2SO4

Ponto de equivalência

Excesso de H2SO4


1. Defina eletrólito. Como se distingue entre um eletrólito forte e fraco. Dê exemplo de cada

tipo.

2. Quais as substãncias que não conduziram corrente elétrica? Justifique.

3. Explique o que aconteceu nos ensaios 4 a 6. Escreva a reação.

4. Coloque em ordem crescente de potência dissipada (luminosidade recebida) as substâncias

dos testadas. Justifique sua resposta.

5. O sal de Epsom, MgSO4.7H2O, é vendido em farmácias e usado, em solução aquosa, em

diversas medicações. O metanol, CH3OH, dissolve-se na gasolina, no inverno de climas muito

frios, para impedir a formação de gelo nos tubos de combustível dos automóveis. Qual destes

dois compostos é um eletrólito e qual não o é? Justifique sua resposta.

6. Escreva a reação química que ocorre na titulação e explique o que acontece na condução

eletrolítica nas seguintes etapas:

a) Somente com Ba(OH)2 (item 1) c) No ponto de neutralização (item 3)

b) Com algumas gotas de H2SO4 (item 2) d) Com excesso de H2SO4 (item 4).

8. Referência

KOTZ, J.C., TREICHEL Jr, P. Química e Reações Químicas. Vol 1. 3 ed. Rio de Janeiro:

Editora Livros Técnicos e Científicos, 1998.

9. Anotações

42


8 Aferição de aparelhos volumétricos: bureta

Introdução e Objetivos

Para que uma pessoa trabalhe em laboratório de química analítica é necessário que saiba

distinguir e usar convenientemente cada equipamento volumétrico, de modo a reduzir ao mínimo

o erro das análises.

Em um laboratório são basicamente dois os tipos de frascos volumétricos disponíveis:

aqueles calibrados para conter um certo volume, o qual se transferido, não o será totalmente e

exibem a sigla TC, to contain, gravada no vidro) e aqueles calibrados para transferir um

determinado volume (exibem a sigla TD, to deliver, gravada no vidro), dentro de certos limites

de precisão.

Qualquer frasco volumétrico apresenta o problema de aderência do fluído nas suas paredes

internas, mesmo estando limpo e seco. Por isto um frasco construído para conter um determinado

volume de líquido (TC) sempre escoará um volume menor, se usado numa transferência.

Os equipamentos volumétricos TD têm seus volumes corrigidos, com respeito a aderência

do fluído, e por esta razão, escoarão o volume indicado, se usados numa transferência. Ainda

assim é necessário saber que a quantidade do líquido escoado por estes instrumentos dependerá,

principalmente, da sua forma, da limpeza da sua superfície interna, do tempo de drenagem, da

viscosidade e da tensão superficial do líquido e do ângulo do aparelho em relação ao solo do

laboratório.

Além destes detalhes, deve-se conhecer também a exatidão do volume retido em um

fraco TC e a precisão do volume escoado por um frasco TD.

Nesta aula, pretende-se determinar o volume real de uma bureta de 50,0 mL a cada

intervalo de 5 mL.

Considerações gerais sobre a bureta

A bureta consiste de um tubo cilíndrico uniformemente calibrado em toda a extensão de

sua escala e possui uma torneira na sua extremidade inferior, para o controle do fluxo do líquido

nela contido. As buretas são frascos volumétricos TD, usadas para escoar volumes variáveis de

líquido e empregadas geralmente em titulações. Elas são encontradas no comércio com

capacidades que variam de 5,00 até 100,00 mL e microburetas com capacidade de zero até 0,100

mL, graduadas em intervalos de 0,001 mL (L). Quando for necessário o escoamento de

volumes pequenos, com precisão, utiliza-se microburetas de pistão automáticas (Figura 1).

Geralmente, a torneira da bureta é de vidro esmerilhado, a qual deve ser lubrificada para

facilitar o seu uso, mas pode ser de teflon, que dispensa lubrificação e é muito utilizada no

manuseio de líquidos orgânicos. Alguns cuidados devem ser tomados ao utilizar uma bureta.

a) Verificar se a bureta está limpa, isto é, se o líquido escoa livre e uniformemente por toda a

extensão da escala.

43


b) Verificar se a torneira, caso seja de vidro esmerilhado, está lubrificada, se não existe excesso

de graxa e se não existe graxa aderida no interior do orifício da torneira ou nas paredes da

bureta.

c) Nunca usar silicone como lubrificante.

d) Encher a bureta e verificar se nenhuma bolha de ar ficou retida no seu interior.

e) Secar a bureta antes de colocar a solução a ser usada. Um procedimento alternativo consiste

em lavá-la três ou quatro vezes com pequenos volumes da solução a ser usada.

f) Deixar a bureta sempre na perpendicular, em relação à bancada.

g) Titular lentamente e com velocidade constante.

h) Evitar erros de paralaxe do volume escoado. Esta leitura deve ser feita olhando-se a parte

inferior do menisco perpendicularmente à bureta (posição b, Figura 2). Leituras dos volumes

escoado nas posições a e c dão resultados errados. Para facilitar esta operação usa-se um

cartão de papel com um retângulo escuro logo abaixo do menisco.

i) A leitura do volume escoado por uma bureta é uma medida relativa. Assim sendo, do mesmo

modo que ela foi zerada, deve-se ler o volume escoado. Quando a solução é escura e é

impossível medir o volume com a parte inferior do menisco, pode-se zerar e ler o valor do

volume escoado considerando-se a parte superior.

j) Fazer sempre as leituras considerando-se o desvio avaliado da medida (metade da menor

divisão da escala).

Figura 1: Tipos de bureta.

44


Figura 2: Leitura correta do menisco

Materiais

Bureta de 50,0 mL (4)

Erlenmeyer de 250 mL (4)

Vidro de relógio (4)

Pisseta com água destilada (4);

Termômetro;

Água destilada

Papel absorvente

Béquer de 100 mL (4)

Regras gerais para aferição:

1- A bureta deve estar perfeitamente limpa;

2- Os aparelhos e a água destilada devem ficar na sala onde vai ser efetuada a calibração,

durante o tempo suficiente para que se estabeleça o equilíbrio térmico;

3- A temperatura da sala deve ser constante durante todo o tempo da operação;

4- Evitar o contato das mãos na bureta o máximo possível;

5- A temperatura deve ser medida com aproximação de 0,5C.

Procedimento Experimental

1- Adicionar água destilada na bureta e verificar se não há vazamento.

2- Preencher a bureta com água destilada um pouco acima do traço correspondente ao zero,

verificando se na parte inferior não há bolhas de ar. Caso haja bolhas de ar, abrir rapidamente

a torneira para que as mesmas sejam eliminadas.

3- Verificar a temperatura da água destilada e a temperatura ambiente. Acertar o zero na bureta.

4- Enxugar a ponta da bureta com papel absorvente.

5- Pesar um erlenmeyer de 250mL previamente limpo, seco e tarado em balança analítica (anote

a massa na Tabela 1). 45


6- Deixar escoar lentamente, exatamente 10,0mL de água da bureta para o erlenmeyer de 250

mL.

7- Pesar o conjunto (erlenmeyer + 10,0mL de água).

8- Transferir mais 10,0mL de água da bureta para o erlenmeyer e efetuar nova pesagem.

9- Repetir o processo para os próximos intervalos de 10,0mL e sempre pesar em cada intervalo.

10- Efetuar os cálculos e repetir a aferição até que o erro obtido esteja na faixa de 3/1000.

Para preencher a tabela abaixo:

Col (1): Valores das leituras feitas após cada intervalo de 10,0mL;

Col (2): Valores dos volumes aparente de cada intervalo de 10,0mL;

Col (3): Valores da massa do erlenmeyer mais água destilada;

Col (4): Valores da massa relativo a 10,0mL de água destilada;

Col (5): Valores dos volumes verdadeiros calculados com o auxílio da Tabela 2;

Col (6): Valores da diferença entre a Col (5) e Col (2). Correção parcial.

Col (7): Valores da soma algébrica de todas as correções parciais feitas até cada leitura.

Correção total.

Col (8): Valores da soma entre Col (7) e Col (1).

Resultados

Tabela 1: Dados experimentais da aferição da bureta de 50,0mL

Col (1) Col (2) Col (3) Col (4) Col (5) Col (6) Col (7) Col (8)

Leitura Volume

Aparente

Erlenmeyer

+ água (g)

Massa da

água (g)

Volumes

verdadeiros

Correção

parcial

Correção

total

Soma

0,0 0,0

NOTA: O volume aparente é obtido subtraindo-se cada leitura na bureta, da leitura anterior. Uma vez

realizada a aferição, sempre que necessário, você deverá corrigir os volumes correspondentes às suas

leituras. No caso, por exemplo, de numa titulação gastar um volume correspondente `a leitura de 15,06

mL, descrito na Tabela 3 à temperatura de 16C, nos seus cálculos você será mais exato, valendo-se do

volume verdadeiro 15,04 mL, do contrário irá cometer um erro positivo.

46


Tabela 2: Massa de água para dar 1 litro a 20C

Temperatura (C) Massa (g) Volume (cm3) Temperatura (C) Massa (g) Volume (cm

3)

10 998,39 1001,6 23 996,60 1003,4

11 998,32 1001,7 24 996,38 1003,6

12 998,23 1001,8 25 996,17 1003,8

13 998,14 1001,8 26 995,93 1004,1

14 998,04 1001,9 27 995,69 1004,3

15 997,93 1002,1 28 995,44 1004,6

16 997,80 1002,2 29 995,18 1004,8

17 997,66 1002,3 30 994,64 1005,4

18 997,51 1002,5 31 994,64 1005,4

19 997,35 1002,6 32 994,35 1005,7

20 997,18 1002,8 33 994,06 1006,0

21 997,00 1003,0 34 993,75 1006,3

22 996,80 1003,2 35 993,45 1006,6

Tabela 3: Exemplo de aferição de uma bureta de 25,00 mL corrigida a 16C

Col (1) Col (2) Col (3) Col (4) Col (5) Col (6) Col (7) Col (8)

0,00 0,00 100,00

5,01 5,01 105,01 5,01 5,02 0,01 0,01 5,02

10,07 5,06 110,02 5,02 5,03 -0,03 -0,02 10,05

15,06 4,99 115,04 4,98 4,99 0,00 -0,02 15,04

20,04 4,98 120,02 4,99 5,00 0,02 0,00 20,04

25,10 5,06 125,01 5,03 5,04 -0,02 -0,02 25,08

Bibliografia

BACCAN, N., Aleixo, L. M., Stein, E., Godinho, O. E. S. Química Analítica Quantitativa

Elementar. Campinas : Edgard Blücher Ltda, 1979.

Questionário

1- É correto afirmar que será escoado o mesmo volume, quando se usa frascos com as siglas TD

e TC para transferência de líquidos? Justifique sua resposta.

2- Enumere os fatores que interferem na quantidade de líquido escoado dos equipamentos

volumétricos. 47


3- Relacione cinco cuidados ao se usar uma bureta. Justifique-os.

4- Para aferir uma bureta de 25,00 mL faz-se medidas em intervalos de 5,00 mL. Os dados

coletados por um químico estão apresentados na tabela a seguir. Calcule o volume total,

verifique se a bureta pode ser aceita para trabalhos de rotina, considere o erro relativo na

faixa de 3/1000 e a temperatura da água 30 C (F= 1,0054).

Col (1) Col (2) Col (3) Col (4) Col (5) Col (6) Col (7)

Leitura da

Bureta (mL)

Volume

Aparente (mL)

Massa da

água (g)

Volume

Verdadeiro (mL)

Correção

Parcial

Correção

Total

Volume

Total (mL)

0,00 - - - - - -

5,02 5,01 0,02 0,02

10,06 5,03 0,02 0,04

15,05 4,99

20,05 4,87

25,10 5,02

48

Química Geral Experimental Preparação de Soluções e Cálculos de Concentração

9 Preparação de Soluções e Cálculos de Concentração

1. Introdução

A solubilidade de uma substância num determinado solvente é controlada principalmente

pela natureza do próprio solvente e do soluto, mas também pela temperatura e pressão. Uma

solução é formada quando uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias formam uma

única fase. O componente presente em maior quantidade é chamado solvente e os outros

componentes são denominados solutos.

Quando se pensa em soluções, as primeiras idéias que ocorrem envolvem a água como

solvente: refrigerantes, bebidas, detergentes, remédios em solução oral, etc. Porém muitos

produtos de consumo, tais como os óleos lubrificantes e a gasolina são soluções que envolvem

outros líquidos. Além disso, deve-se estar atento que soluções não dizem respeito somente aos

solventes líquidos. O ar é uma solução de N2, O2, CO2 vapor d’água e outros gases. O vidro,

sólido amorfo, é uma solução de óxidos metálicos (Na2O e CaO, entre outros) em SiO2. A solda

usada para fazer as conexões elétricas nos circuitos das calculadoras e dos computadores é

também uma solução sólida de Sn, Pb e outros metais.

Em química, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa de

solvente se denomina concentração. A concentração é expressa, comumente, em mol do soluto

por litro da solução; esta concentração é a molaridade da solução.

As soluções podem ser classificadas como:

1- Soluções de reagentes com concentração aproximada;

2- Soluções padrões com a concentração conhecida de uma certa substância;

3- Soluções padrões de referência, com concentração conhecida de uma substância padrão

primária;

4- Soluções padrões de titrimetria com concentração conhecida (seja por pesagem ou por

padronização) de uma substância que não é padrão primária.

A comissão de Nomenclatura da IUPAC refere-se às soluções 3 e 4 como soluções padrões

primárias e soluções padrões secundárias, respectivamente.

Soluções de reagentes são preparadas, geralmente, pela pesagem num béquer de uma

quantidade da substância numa balança semi-analítica e depois adiciona-se um pouco do

solvente, para dissolver a substância e em seguida transferi-se para um balão volumétrico de

capacidade conhecida e completa-se o volume desejado da solução.

Soluções padrões são preparadas pesando-se a quantidade de substância apropriada numa

balança analítica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o auxílio

de um funil, à solução para um balão volumétrico de capacidade adequada, tendo o cuidado de

não perder a solução. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e

transferindo-se para o balão. Agita-se a mistura e completa-se o volume até o traço de referência

e finalmente homogeneiza-se.

Quando a substância não for facilmente solúvel em água, é aconselhável aquecer o béquer

com a substância e um pouco do solvente, ligeiramente e com agitação, até que a substância se

dissolva completamente. Em seguida, deixa-se a solução resfriar e depois se transferi com o

auxílio do funil para o balão volumétrico. Lava-se o béquer algumas vezes com o solvente,

transferindo para o balão. Em nenhuma circunstância o balão pode ser aquecido. 49


Em alguns casos pode ser preferível preparar a solução padrão a partir de soluções

concentradas, por diluição apropriada.

As soluções que são relativamente estáveis e não são afetadas pela exposição ao ar podem

ser estocadas em frascos de um litro. Nos trabalhos de grande exatidão, os frascos devem ser de

pyrex, ou de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. Para soluções alcalinas os frascos

de vidro são substituídos por frascos de polietileno, pois estas reagem com os silicatos presentes

no vidro. Deve-se observar que os frascos de vidro são obrigatórios para algumas soluções, por

exemplo, iodo e nitrato de prata. Nestes dois casos o vidro deve ser escuro (castanho), pois estas

substâncias degradam-se com a luz.

Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. Para isto, ele deve ser lavado com um

pouco da solução, esgotando-se o líquido e enchendo-se os frascos com o restante da solução,

fechando-os imediatamente. Se o frasco estiver limpo, porém, molhado, deve-se lavá-lo

sucessivamente com pequenos volumes da solução, esgotando-se completamente o líquido

depois de cada lavagem. Depois se enche com a solução e se rotula com o nome da solução,

concentração, data de preparação e nome do analista. Antes de usá-lo para qualquer análise deve-

se homogeneizar a solução.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos preparar soluções aquosas de diferentes substâncias.

3. Materiais

Béquer de 100mL (3) Balão volumétrico de 100mL (2)

Espátulas Béquer contendo 300mL de água recém-fervida

Pisseta com água destilada Bastão de vidro

Balança semi-analítica Proveta de 50mL

Frasco de vidro Frasco de polietileno

4. Reagentes

NaOH (P.A.) HCl (P.A.)

5. Procedimento experimental

5.1. Preparação da solução NaOH 0,1mol/L

Calcule a quantidade de hidróxido de sódio necessária para se preparar 100mL de solução

0,1mol/L (massa molecular = 40,0 g/mol). Com o auxílio de um béquer de 100mL, pese numa

balança semi-analítica a quantidade de hidróxido calculada. Dissolva com 50mL de água

destilada recém fervida e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 100mL. Lave

o béquer com pequenos volumes de água destilada, transfira para o balão e finalmente complete

o volume com água destilada recém fervida, homogeneize, armazene esta solução em frasco de

polietileno e rotule-a.

Observações:

NaOH é higroscópico e corrosivo. As pastilhas contêm Na2CO3 como impureza. Deve-se utilizar

água destilada fervida para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida. A massa e o volume são

aproximados porque esta solução não é padrão primária e desta forma deve ser padronizada

50


(próxima aula). O armazenamento de solução de NaOH deve ser em frasco plástico porque

NaOH ataca o vidro (NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro).

5.2. Preparação de solução 1,0mol/L de HCl

Cuidado: ácido clorídrico concentrado é altamente tóxico e corrosivo

Utilizando os dados do rótulo (36,5-38% HCl, M.M. 36,46, e densidade 1,19g/mL), calcule o

volume do ácido concentrado necessário para preparar 100mL de solução 1,0mol/L. Utilizando

uma pipeta graduada, meça o volume calculado e transfira para um balão volumétrico de 100mL

contendo cerca de 50mL de água destilada. Lave algumas vezes a pipeta com um pouco de água

destilada transferindo sempre para o balão. Agite cuidadosamente o balão e adicione água até

completar 100mL. Feche bem o balão e vire-o de ponta-cabeça baixo, várias vezes, para

homogeneizar a solução. Transfira esta solução para um frasco de vidro e rotule-o.

6. Resultados

Tabela 8.1: Resultados dos cálculos para preparação de soluções

Massa de NaOH (g) 0,1mol/L

Volume de HCl (mL) 1,0mol/L


1. Qual a importância de se preparar soluções aquosas?

2. Quais os cuidados que um analista deve observar ao preparar uma solução aquosa de NaOH e

HCl?

3. Calcule a massa necessária para preparar 250mL de solução 0,1mol/L de NaOH.

4. Diferencie solução reagente de solução padrão.

5. Explique como deve ser feita a transferência quantitativa de uma substância para o balão

volumétrico.

6. Utilizando os dados do rótulo (37% HCl, M.M. 36,46g/mol, e densidade 1,19 g/mL), calcule o

volume do ácido concentrado necessário para preparar 250mL de solução 1,0mol/L.

8. Referência

N. Baccan; J. C. de Andrade; O. E. S. Godinho e J. S. Barone. Química Analítica Quantitativa

Elementar, 2a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995.

9. Anotações

51

Química Geral Experimental Reações Químicas em solução aquosa

10 Padronização de Solução e Estequiometria de Reação

1. Introdução

Em análise química é necessário preparar soluções de concentração exatamente conhecida,

isto é soluções padrões. Essas soluções requerem, muitas vezes, que se faça uma análise

titulométrica para se determinar à quantidade exata do soluto presente no volume da solução.

Este procedimento chama-se padronização da solução.

A solução a ser padronizada é usualmente adicionada por uma bureta. O processo de

adição da solução até que a reação se complete é chamado de titulação e a substância a ser

determinada de titulada. O ponto final da titulação chama-se ponto de equivalência. Este ponto

deve ser identificado por alguma mudança, produzida pela própria solução, como no caso das

soluções de permanganato de potássio (KMnO4) ou pela adição de um reagente auxiliar

conhecido como indicador. Após a finalização da reação entre a substância padrão e a solução a

ser padronizada, o indicador deverá produzir uma mudança de coloração no sistema. Este ponto

é chamado de ponto final da titulação.

No entanto, nem todas as reações químicas podem ser utilizadas em uma titulação. Uma

reação é adequada quando ela satisfaz as seguintes condições: a) deve ocorrer uma reação

simples que possa ser expressa por uma equação química; b) a substância padrão deverá reagir

completamente com a solução a ser padronizada em proporções estequiométricas; c) a reação

deve ser rápida (em alguns casos, deve-se adicionar um catalisador para acelerar a reação); d)

deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo a alteração de alguma

propriedade física ou química do soluto no ponto de equivalência; e) deve haver um indicador

específico que defina nitidamente o ponto final da reação.

Para preparar soluções padrões alcalinas, o reagente mais usado é o hidróxido de sódio. No

entanto, este reagente não é padrão primário, porque é higroscópio e sempre contém uma

quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio adsorvida no sólido. O carbonato de

sódio pode ser completamente removido quando se prepara uma solução saturada de NaOH, a

qual é deixada em repouso por 24horas. O carbonato de sódio precipita por ser pouco solúvel na

solução. Isto significa que as soluções de NaOH devem ser padronizadas com um reagente

padrão primário, por exemplo o biftalato de potássio, para poder determinar a concentração real

da solução.

As soluções de hidróxido de sódio atacam o vidro e dissolvem a sílica com formação de

silicatos solúveis. A presença de silicatos solúveis causa erros e as soluções de hidróxidos devem

ser conservadas em frascos de polietileno.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos treinar a técnica de pesagem em balança analítica, ilustrar a

técnica de padronização de solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1 mol/L ,a qual será utilizada

na próxima aula, e estudar estequiometria de reação.

3. Considerações sobre padrão primário

Padrão primário é uma substância que apresenta as seguintes características:

52


1- Fácil obtenção, purificação e secagem;

2- Deve existir teste qualitativo simples para identificação de contaminantes, que se presentes

devem estar em pequena porcentagem;

3- Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem);

4- Solúvel nas condições experimentais;

5- Deve reagir com a espécie de interesse de modo estequiométrico e instantâneo;

6- Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. Não pode ser higroscópica, oxidada ou

afetada pelo CO2.

4. Materiais

Espátula de porcelana Balança analítica

Béquer de 100 mL Erlenmeyer de 250mL (2 por grupo)

Pisseta com água destilada Béquer de 300mL com água destilada recém fervida

Bastão de Vidro Proveta de 50mL ; - Bureta de 50mL

5. Reagentes

Água destilada recém fervida Biftalato de potássio seco a 105ºC

Fenolftaleína 1% Solução de NaOH 0,1 mol/L


6.1. Solução NaOH 0,1mol/L

Utilize a solução de hidróxido de sódio preparada pelo grupo na aula anterior.

6.2. Padronização da solução de NaOH 0,1mol/L com Biftalato de potássio - KHC8H4O4 (1

mol = 204,23 g)

Pese em duplicata com o auxílio de um papel manteiga, aproximadamente 0,5105g de biftalato

de potássio seco em estufa a 110C por 1-2 horas (anote o valor da massa até a quarta casa

decimal). Transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL (esta massa de biftalato de

potássio é a quantidade necessária para reagir completamente com 25mL da solução de NaOH

0,1mol/L). Adicione cerca de 50mL de água destilada fria e recém fervida. Homogeneíze até

dissolução completa. Adicione duas gotas de fenolftaleína 1% e homogeize.

Lave a bureta de 50mL com pequena quantidade da solução de NaOH 0,1mol/L. Fixe a bureta no

suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Coloque um béquer de 100mL em

baixo da bureta. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com solução de NaOH

0,1mol/L e observe se há vazamento. Verifique se há bolha entre a torneira e a extremidade

inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a

bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte

superior.

Coloque um papel branco em baixo do erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do

indicador. Titule com a solução de NaOH aproximadamente 0,1mol/L, lentamente e sob

agitação. Se ficar solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com pequena quantidade de

53


ÁGUA DESTILADA e continue a adição de NaOH até mudança de coloração do indicador

(incolor para rosa), que persista por mais de 30 segundos. Anote o volume da solução de NaOH

consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração.

Observação:

Fique atento a vazamentos e bolhas. Não pros

indicador que o recomendado.

7. Cálculos

7.1. Fator de correção

Calcule o fator de correção, utilizando a seguinte fórmula: MVg

mFc

..2042,0

m = massa do biftalato de potássio pesada (g); Vg = volume gasto da solução de NaOH (mL)

M= molaridade da solução (0,1 mol/L); 0,2042 = mmol do biftalato de potássio

7.2. Molaridade real da solução de hidróxido de sódio

Calcule a média dos fatores de correção da turma. Em seguida, calcule a concentração real da

solução de NaOH 0,1mol/L e escreva no rótulo. Mreal = Fc x 0,1.

8. Resultados

Tabela 9.1: Resultados da padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L

Massa de HKC6H4(COO)2 (g) Volume gasto de NaOH (mL) Fator de Correção

Média do fator de correção= Molaridade real (mol/L) =

9. Questões Pós-Laboratório

1- Qual a importância em se fazer análise em duplicata?

2- Quais as características necessárias para que uma substância seja considerada padrão

primário?

3- Justifique por que se deve utilizar água destilada recém fervida nesta análise.

4- Por que não se deve armazenar solução alcalina em frascos de vidro?

10. Referências bibliográficas

Ohlweiler, O.A., Química analítica quantitativa. 3a ed., volume 2, Livros Técnicos e Científicos,

Rio de Janeiro, 1981.

54


11 Preparação e Padronização de HCl 0,1 mol/L

1. Introdução

Os reagentes comumente usados para a preparação das soluções padrões ácidas são o ácido

clorídrico e o sulfúrico. Os dois são encontrados no comércio na forma de soluções

concentradas. O HCl apresenta concentração 12Mol/L, enquanto que o H2SO4 é cerca de

18Mol/L. Mediante diluição apropriada, pode-se preparar com facilidade qualquer solução com

uma concentração aproximada.

As soluções preferidas são as de ácido clorídrico, pois são estáveis indefinidamente e

podem ser usadas na presença da maior parte dos cátions sem sofrer interferência devida à

formação de sais solúveis. O ácido sulfúrico forma sais insolúveis com os hidróxidos de bário e

de cálcio. Nas titulações de líquidos quentes, ou nas determinações que exigem fervura com

excesso de ácido durante certo tempo, o ácido sulfúrico padrão é, no entanto, o preferível. O

ácido nítrico é raramente empregado, pois quase sempre contém um pouco de ácido nitroso que

tem uma ação destrutiva sobre muitos indicadores.

Um método adequado para preparar uma solução é obtê-la com concentração aproximada e

em seguida padronizá-la com uma substância alcalina padrão, por exemplo, o tetraborato de

sódio ou o carbonato de sódio anidro. A solução padronizada pode ser utilizada para determinar

alcalinidade de diversas amostras.

1.1 Definições do Glossário do Livro Química geral, RUSSEL, J. B.: Titulação: “Adição

gradativa de uma solução de um reagente à solução de outro, até que o ponto de equivalência

seja assinalado por uma mudança de cor ou outra indicação”.

Titulante: “Substância que é adicionada lentamente durante a titulação”

1.2 O bórax é um padrão primário muito usado para a titulação de ácidos. O ácido ortobórico

(H3BO3) formado é um ácido fraco. Assim, o indicador usado pra determinar o ponto final da

reação não deve ser afetado por esse ácido (H3BO3). Utiliza-se normalmente o alaranjado de

metila, que muda de cor na faixa de pH= 3,1 e 4,4. Um mol de bórax reage com dois mols de

ácido:

Reação:

Na2B4O7.10H2O + HCl 2 NaCl + 4 H3BO3 + H2O

Isso ocorre porque, ao se dissolver em água, o bórax forma tanto B(OH)3 como [B(OH)4]¯ ,

Mas somente o [B(OH)4]¯ reage com HCl:

[B4O5(OH)4] 2¯

+ 5 H2O ↔ 2 B(OH)3 + 2[B(OH)4]¯

2 [B(OH)4]¯ + 2 H3O+ 2 B(OH)3 + 4 H2O

55


2.Objetivos:

- Preparar solução ácida de ácido clorídrico HCl;

- Realizar cálculos de estequiometria de solução e concentração mol/L;

- Padronizar a solução preparada de HCl fazendo-se uso de uma substância alcalina padrão de

tetraborato de sódio ou carbonato de sódio anidro.

Materiais

Erlenmeyer 250mL (2) Proveta de 100 ou 250mL

Bureta de 50mL Pipeta volumétrica de 50mL

Suporte universal com garra

Becker de 50 mL

Pisseta com água destilada

Balão volumétrico de 200 mL para

preparo de

Solução

4. Reagentes

HCl P.A. Alaranjado de Metila

Na2B4O7.10H2O Tetraborato de sódio ou

metaborato de sódio ou Bórax

alaranjado de metila (vermelho de

metila).

Fenolftaleína

Manta aquecedora e reostato

Pipeta graduação de 10 mL

Pipetador de borracha (pêra)

Suporte universal com garra para bureta

5. Procedimento Experimental:

Preparação da Solução de Ácido Clorídrico (Cuidado: ácido clorídrico concentrado é

altamente tóxico e corrosivo)

5.1 Preparação da solução HCl 0, 1 mol/L

1- Utilizar os dados do rótulo do frasco: P=36,5-38% e d=1,19g/mL para calcular o volume

de ácido concentrado necessário para preparar volume de 200 mL de solução de solução

0,1 mol/L.

2- Medir o volume calculado de ácido concentrado usando-se uma pipeta graduada e um

pipetador de borracha (pêra).

3- Transferir esse volume para um balão volumétrico de 200mL contendo cerca de 80mL de

água destilada, agite cuidadosamente o balão e complete o volume com água destilada.

56


4- Agite cuidadosamente o balão e adicione água até completar os 200 mL. Feche bem o

balão e vire-o de cabeça para baixo várias vezes para homogeneizar a solução.

5- Transfira esta solução para um frasco limpo e rotule-o.

6- Para armazenamento, deve-se transferir esse volume para um frasco de vidro escuro e

elaborar um rótulo com os dados: produto principal; fórmula molecular; concentração;

massa molecular; normas de segurança; normas de risco; responsável(eis); data

Padronização da Solução de Ácido Clorídrico com Tetraborato de Sódio (Na2B4O7.10H2O)

1- Calcule a massa de tetraborato de sódio que reage completamente com 25mL de solução 0,1

mol/L de ácido clorídrico.

2- Pese esta quantidade em balança analítica (use béquer de 50 mL). Dissolva o sal com 50mL

de água destilada e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Adicione, a seguir, 3 gotas de

indicador vermelho de metila à solução de borato.

3- Titule essa solução com o ácido clorídrico 0,1 mol/L preparado no item anterior, seguindo,

rigorosamente, a técnica de titulação demonstrada pelo professor. Anote o volume de ácido

gasto e calcule, exatamente, a concentração molar da solução de ácido preparada.

Figura 1: Sistema para padronização da solução de HCl 0,1Mol/L.

4- Anote o volume gasto e calcule o fator de correção, utilizando a seguinte fórmula.

FcVteo

V

rico

gasto

5- Calcule a média dos fatores de correção da turma. Em seguida, calcule a concentração real da

solução de HCl 0,1Mol/L e escreva no rótulo.

Bureta com solução HCl 0,1M

Na2B4O7.10H2O

+ Vermelho de metila

57


Resultados

Volume gasto de HCl na padronização (mL)

Fator de correção da solução 0,1Mol/L de HCl

Molaridade real da solução de HCl

Bibliografia

VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro : Livros Técnicos e

Científicos, 1992. p. 238.

Questionário

1- Quais as vantagens de padronizar a solução de HCl 0,1Mol/L com tetraborato de sódio?

Poderia utilizar outro padrão primário? Justifique.

2- Utilizando os dados do rótulo (37% HCl, M.M. 36,46g/mol, e densidade 1,19 g/mL), calcule

o volume do ácido concentrado necessário para preparar 1000 mL de solução 0,1 mol/L.

3- Calcule a massa de tetraborato de sódio que reage completamente com 25mL de solução 0,1

mol/L de ácido clorídrico. Dados: massa molecular 381,44 g/mol.

58


12 Reações Químicas em Solução Aquosa

1. Introdução

Os ensaios de reações por via úmida são realizados com as substâncias em solução aquosa,

ou seja, o reagente e substância problema (amostra) estão no estado líquido. No caso de amostras

sólidas, a primeira etapa é dissolvê-las. O solvente usual é a água, ou um ácido se a amostra for

insolúvel em água.

Para os ensaios de análise qualitativa, somente, empregamos as reações que se processam

acompanhadas de variações nas suas propriedades físicas ou químicas facilmente detectáveis.

Por exemplo, na mistura de soluções, para identificação de um dado íon deve ocorrer: formação

de uma substância sólida (formação de precipitado), desprendimento de gás (formação de gases

identificáveis através da cor, cheiro etc.), ou mudança de coloração (formação de complexos

coloridos). Quando não existem observações visuais ou olfativas para uma reação, a sua

ocorrência pode ser constatada através de um teste auxiliar tal como, um indicador, células

elétricas que respondam a variação de concentração de H+, medidas de condutividade elétrica e

outras propriedades.

Em geral, as reações de análise qualitativa inorgânica empregam soluções aquosas de sais,

ácidos e bases. Estas substâncias são eletrólitos fortes ou fracos, dependendo do grau de

ionização ou dissociação. Por exemplo:

Sal: BaCl2 Ba2+

+ 2 Cl- (eletrólito forte)

Ácido: CH3COOH H+ + CH3COO

- (eletrólito fraco)

Base: NH4OH NH4+ + OH

- (eletrólito fraco)

Ácido: HCl H+ + Cl

- (eletrólito forte)

Base: NaOH Na+ + OH

- (eletrólito forte)

A equação química que descreve uma transformação durante uma reação é chamada de

equação molecular. Por exemplo:

NaCl (aq) + AgNO3 (aq) AgCl (s) + NaNO3 (aq)

Uma representação mais precisa da reação, como realmente ocorre em solução, é dada pela

equação iônica. Assim:

Na+ (aq) + Cl

- (aq) + Ag

+ (aq) + NO3

- (aq) AgCl (s) + Na

+ (aq) + NO3

- (aq)

Nesta equação, todas as substâncias iônicas são solúveis e encontram-se dissociadas na

solução. A fórmula do cloreto de prata (AgCl) é escrita na forma molecular porque os seus íons

não estão separados. Como nas reações analíticas por via úmida não detectamos o sal, mas sim

o(s) íon (s) deste sal, representamos estas de uma forma simplificada denominada equação

iônica representativa, isto é, à equação que resume as mudanças que ocorrem:

Cl- (aq) + Ag

+ (aq) AgCl (s)

59


2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos estudar os métodos e os princípios da análise qualitativa,

utilizando-se reações químicas que envolvam os íons ou elementos mais comuns e

representativos.

3. Materiais

Estante com dez tubos de ensaio

4. Reagentes

Solução de cloreto de sódio 0,1mol/L Solução de nitrato de prata 0,1mol/L

Solução de sulfato de sódio 0,1mol/L Solução de cloreto de bário 0,1mol/L

Solução hidróxido de sódio de 0,1mol/L; Solução de sulfato de cobre 0,1 mol/L

Solução saturada de carbonato de sódio Solução de ácido clorídrico 3,0 mol/L

Solução tiocionato de potássio 0,1mol/L Solução de nitrato férrico 0,1mol/L

Prego Papel alumínio picado


Tubo 1

Adicione num tubo de ensaio 10 gotas de solução de cloreto de sódio 0,1mol/L. Em seguida

adicione 10 gotas de nitrato de prata 0,1mol/L. Observe a reação. Escreva a equação química.

Guarde este tubo e examine-o após 30 minutos.

Tubo 2

Adicione num tubo de ensaio 10 gotas de cloreto de bário 0,1mol/L. Em seguida, adicione 10

gotas de solução de sulfato de sódio 0,1mol/L. Observe a reação química. Escreva a equação

química e a característica do precipitado formado.

Tubo 3

Adicione num tubo de ensaio 5 gotas de solução de sulfato de cobre 0,1mol/L. Em seguida,

adicione 10 gotas de hidróxido de sódio 0,1mol/L. Observe a reação química. Escreva a equação

química e a característica do precipitado formado. Guarde este tubo e examine-o após 30

minutos.

Tubo 4

Adicione em um tubo de ensaio 1,0mL de solução saturada de carbonato de sódio. Em seguida,

adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de solução de ácido clorídrico

3,0mol/L. Observe a reação química. Escreva a equação química e anote as suas observações.

Tubo 5

Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de nitrato férrico 0,1mol/L. Em seguida,

adicione 5 gotas de solução de tiocianato de potássio 0,1mol/L. Observe a reação química.

Escreva a equação e a característica do produto formado. Neste mesmo tubo, adicione

lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de solução de ácido clorídrico 3,0mol/L.

Observe a reação química. Escreva a equação química e anote as suas observações.

60


Tubo 6

Adicione em um tubo de ensaio 20 gotas de solução de sulfato de cobre 0,1 mol/L. Em seguida

coloque um prego limpo e observe. Anote as suas observações.

Tubo 7

Adicione em um tubo de ensaio alguns pedaços de papel alumínio. Em seguida adicione

lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de solução de ácido clorídrico 3,0mol/L.

Observe a reação química. Escreva a equação química e anote as suas observações.

6. Resultados

Tabela 1: Resultados das reações em solução aquosa

Tubo Observações

1

2

3

4

5

6

7


1. Escreva as reações moleculares, iônica e iônica representativa para todos os ensaios.

2. Classifique as reações químicas realizadas.

8. Referência

A. Vogel. Quíçmica analítica qualitativa. 5ª. edição. São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.

61


9. Anotações

62

Química Geral Experimental Reações de Óxido-Redução

13 Reações de óxido-redução

1. Introdução

As reações que ocorrem com transferência de elétrons são chamadas de óxido-redução. As

substâncias que perdem elétrons são chamadas de agentes redutores ou simplesmente redutores e

as que recebem elétrons, chamam-se agentes oxidantes.

O termo oxidação refere-se a qualquer transformação química onde haja um aumento do

número de oxidação (nox). Por exemplo, quando o gás hidrogênio reage para formar água, o nox

dos átomos de hidrogênio passa de zero (0) para mais um (+1), diz-se então que o hidrogênio

sofreu uma oxidação. Emprega-se o termo redução sempre que ocorre diminuição do nox. Por

exemplo, quando o oxigênio reage para formar água, seu nox passa de zero (0) para menos dois

(-2), como houve um decréscimo do nox, diz-se que o oxigênio foi reduzido.

Nos processos de óxido-redução, o aumento ou diminuição de nox é proveniente de uma

transferência de elétrons de um átomo a outro. O agente oxidante provoca a oxidação de uma

substância, sofrendo redução, enquanto que o agente redutor provoca a redução da outra

substância, reduzindo-se.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivo verificar experimentalmente, a tendência que apresentam as

substâncias químicas à oxidação e à redução, bem como os produtos de uma reação de óxido-

redução.

3. Materiais

Estante com 10ubos de ensaios graduados

4. Reagentes

Solução de KMnO4 0,1mol/L Metal: Al, Zn, Cu, Fe, Mg

Solução de H2SO4 3,0mol/L Solução de HCl 1,0mol/L

Água oxigenada P.A. Solução de NaOH 1,0mol/L

Solução de FeSO4 0,5mol/L Sódio metálico

Solução de NH4SCN 0,5mol/L Fenolftaleína


5.1. Reações de óxido-redução em meio ácido

Tubo 1: Em um tubo de ensaio coloque 2mL de solução de KMnO4 0,1mol/L e em seguida

adicione 1 mL de solução de H2SO4 3,0mol/L e 2mL de H2O2. Agite e observe a reação.

Complete a tabela de resultados. 63


Tubo 2: Em um tubo de ensaio coloque 2mL de solução de FeSO4 0,5mol/L e em seguida

adicione 1mL de solução de H2SO4 3,0mol/L e 2mL de H2O2. Agite e observe a reação. Adicione

nesse mesmo tubo algumas gotas de solução de NH4SCN. Observe e anote na tabela de

resultados.

5.2. Reações de metais com ácidos

Nos tubos 3 a 7, que contém um pedaço de metal (Al, Zn, Cu, Fe, Mg), coloque 2mL de solução

de HCl 1,0 mol/L. Anote o tempo que leva para ocorrer cada reação (aproximadamente). Ordene

os metais em ordem crescente de reatividade de acordo com o tempo gasto na reação. Preencha a

tabela de resultados.

5.3. Reações de metais com bases

Nos tubos 8 a 10 que contém um pedaço de metal (Al, Cu, Fe), coloque 3mL de NaOH 1,0

mol/L. Anote o tempo que leva para ocorrer cada reação (se ocorrer). Ordene os metais em

ordem crescente de reatividade de acordo com o tempo gasto na reação. Preencha a tabela de

resultados.

5.4. Experiência Demonstrativa

Num béquer de 1L contendo 800mL de água, colocar 5 gotas de fenolftaleína. Em seguida, na

capela, retirar com uma pinça metálica, um pedaço pequeno de sódio metálico que está guardado

no querosene.

Cuidado, pois o sódio ocasiona graves queimaduras em contato com a pele.

Com a pinça metálica colocar o sódio na água e observar. O que indica a mudança de coloração?

Escrever a equação da reação entre o sódio e a água.

6. Resultados

Tabela 11.1: Resultados das reações de precipitação e complexação

Ensaio Reações de óxido-redução em meio ácido

1

KMnO4 + H2SO4 + H2O2

Agente oxidante:

Agente Redutor:

Observações:

2

FeSO4 + H2SO4 + H2O2

Agente oxidante:

Agente redutor

Fe3+

+ NH4SCN [Fé(SCN)6]3-

+ NH4+ (balancear a reação)

Observações:

Ensaio Reações de metais com ácidos

3

Al + HCl

Agente oxidante:

Agente Redutor:

Observações:

4

Zn + HCl

Agente oxidante:

Agente Redutor:

Observações:

64


5

Cu + HCl

Agente oxidante:

Agente Redutor:

Observações:

6

Fe + HCl

Agente oxidante:

Agente Redutor:

Observações:

7

Mg + HCl

Agente oxidante:

Agente Redutor:

Observações:

Ensaio Reações de metais com bases

8 Al + NaOH

Observações:

9 Cu + NaOH

Observações:

10 Fe + NaOH

Observações:

Experiência Demonstrativa


1. Pesquise e escreva todas as reações dos tubos de ensaios.

8. Referências

A. Vogel. Química analítica qualitativa. 5a. edição. São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.


9. Anotações

65

Química Geral Experimental Procedimentos gerais de segurança

14 Reatividade Química dos Metais

1. Introdução

As reações que ocorrem com mudança do estado de oxidação são denominadas reações de

oxidação-redução (redox).

A oxidação é um processo que resulta na perda de um ou mais elétrons pelos átomos de um

elemento. Quando um elemento está sendo oxidado, seu estado de oxidação altera-se para

valores positivos (cátion). O agente oxidante é aquele que aceita elétrons e é reduzido durante o

processo. Por exemplo.

xeMM x

A redução é, por sua vez, um processo que resulta em ganho de um ou mais elétrons pelos

átomos de um elemento. Quando um elemento está sendo reduzido, seu estado de oxidação

altera-se para valores negativos ou menos positivos. O agente de redução é consequentemente

aquele que perde elétrons e que se oxida no processo.

Para que um determinado elemento sofra uma oxidação ou uma redução, entra em jogo um

tipo de energia denominada potencial de oxidação ou potencial de redução, conforme o caso.

Por exemplo:

Uma reação é teoricamente possível quando a diferença dos potenciais normais de redução

resulta em um número positivo.

Onde:

Eo = E

o reduzida - E

o oxidada

Eo = 0,799-0,337 = 0,462V

Logo, a reação é possível.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivo verificar a ocorrência espontânea de algumas reações de

oxidação-redução.

3. Materiais

Uma estante com dez tubos de ensaio Cobre metálico

Zinco metálico Magnésio metálico

VCueCu 337,022 0redE

VAgeAg 799,0 0redE

VCuAgCu 462,0E Ag22 02

66


4. Reagentes

Solução de ZnSO4 0,1mol/L Solução de CuSO4 0,1mol/L

Solução de Fe(NO3)3 0,1mol/L Solução de AgNO3 0,1mol/L


Dada a tabela dos potenciais normais de oxidação, verifique a probabilidade de ocorrerem as

reações da tabela 12.2, calculando o valor de E. Faça na prática estas reações para comprovar

as suas conclusões. Para isso, coloque um pedaço de metal num tubo de ensaio. Adicione

cuidadosamente a solução reagente sem agitar. Observe e anote o resultado.

Tabela 12.1.: Potenciais de redução de algumas espécies químicas

Reações de Redução E (V)

NO3- + 4H

+ + 3 e

- NO + 2H2O + 0,96

NO3- + 3H

+ + 2 e

- HNO2 + H2O +0,94

Ag+ + e

- Ag + 0,80

Cu2+

+ 2 e- Cu + 0,34

SO42-

+ 4H+ 2 e

- SO2 + 2H2O 0,20V

SO42-

+ 4H+ 2 e

- H2SO3 + H2O 0,71

2H+ + 2 e

- H2 0,00

Fe2+

+ 2 e-Fe - 0,44

Zn2+

+ 2e- Zn - 0,76

Mg2+

+ 2 e- Mg - 2,37

6. Resultados

Tabela 12.2: Resultados das reações de óxido-redução

Tubo Reação E (V) Espontaneidade

1 Cu (s) + ZnSO4 (aq)

2 Cu (s) + AgNO3 (aq)

3 Cu (s) + Fe(NO3)3 (aq)

4 Cu (s) + Mg(NO3)2 (aq)

5 Zn (s) + CuSO4 (aq)

6 Zn (s) + AgNO3 (aq)

7 Zn (s) + Fe(NO3)3 (aq)

8 Zn (s) + Mg(NO3)2 (aq)

9 Mg (s) + CuSO4 (aq)

10 Mg (s) + AgNO3 (aq)

11 Mg (s)+ Fe(NO3)3 (aq)

12 Mg (s) + ZnSO4 (aq)

67


7. Exercícios Pós-laboratório

1. O que é potencial padrão de redução? Como ele é calculado?

2. Justifique os valores encontrados nesta aula.

3. Coloque em ordem crescente de reatividade as reações estudadas.

4. Em relação ao íon Ag+, qual foi o metal que sofreu maior oxidação?

8. Referência

V. Gentil. Corrosão. 3ª. edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1996.

J. B. Russell. Química Geral. 2ª edição, vol. 1. Tradução e revisão técnica: Márcia Guekezian. São Paulo:

Makron Books, 1994.

9. Anotações

68


15 Determinação de metais utilizando técnicas espectrofotométricas

Os modelos atômicos foram propostos ao longo da história para tentar dar uma

explicação coerente e sistemática para diferentes fenômenos da natureza fig.20). Assim, o

modelo de Dalton explicou a proporcionalidade das quantidades das substâncias ao se

combinarem entre si, mas não contemplava a natureza elétrica da matéria, o que foi feito pelo

modelo de Thomson.

Os grandes descobrimentos realizados a partir de meados do século XIX (raio - x,

raios catódicos, radioatividade etc.) levaram ao questionamento do modelo de Thomson e a

idealização de um novo modelo, o de Rutherford que introduziu o conceito de espaço vazio a

nível atômico e a localização das partículas subatômicas (elétrons, prótons e nêutrons) no átomo.

O desenvolvimento dos métodos físico-químicos de análise levou à obtenção dos

espectros atômicos, que hoje sabemos são registros visuais de energias diferentes.

Tentando explicar os espectros atômicos, Bohr, que os estudou exaustivamente,

imaginou a existência de níveis e subníveis de energia no átomo. Segundo esse modelo, os

elétrons no átomo não estariam girando ao redor do núcleo como Rutherford imaginava, mas

movimentavam-se em espaços atômicos caracterizados por quantidades definidas de energia.

Alguns elétrons, ao receberem energia de origem variada (calor, energia elétrica,

luz, etc.), passam a ocupar uma outra região da eletrosfera onde a energia é maior. Mas esta

situação é instável e a tendência é a de que esses elétrons retornem a um nível menor de energia.

Nesse processo, a energia recebida é irradiada em forma de ondas

eletromagnéticas que podem ser registradas pelos espectrômetros. Em alguns casos essa energia

pode ser registrada visualmente isto é, na forma de cor, pois algumas dessas transições

eletrônicas podem emitir ondas eletromagnéticas que se encontram na faixa do visível.

Uma substância nos parecerá colorida se ela absorver alguns comprimentos de

onda (ou uma banda de comprimentos de onda) da luz branca. A luz que é refletida carece destes

comprimentos de onda e a cor que percebemos resulta desses comprimentos de onda que

permanecem. Por exemplo, a clorofila, a substância que às plantas a cor verde, absorve tanto o

vermelho quanto o azul, conforme mostrado pelo seu espectro de absorção na figura 21. Aluz

refletida é o verde amarelado que é a cor que vemos.

400 500 600 700

violeta verde amarelo vermelho

Comprimento de onda (nm)

Figura 21

69


Se uma solução contendo um sal de um metal (ou outro composto do metal) for

aspirada numa chama, pode-se formar um vapor que contém átomos do metal. Alguns desses

átomos metálicos gasosos podem ser promovidos a um nível energético que seja suficientemente

elevado para permitir a emissão de radiação característica do metal em questão; por exemplo as

substâncias que contém sódio transmitem uma cor amarela às chamas. Esta é a base da

espectroscopia de emissão de chama (EEC) que também é chamada de fotometria de chama

(fig. 22).

s

CaC2

soluçãoCaC2(g) Ca0

(g) + 2 C0(g)

Ca0*(g)

aspiração

chama

energia de

dissociação

energia de

excitação

energia de

emissão

(h)

Figura 22

Materiais a serem utilizados

- alça de platina

- estante para tubos de ensaio

- 5 tubos de ensaio médios

- 1 pipeta graduada de 10 mL

- 4 pipetas graduadas de 5 mL

- bico de gás

- soluções de: ácido clorídrico (HC)

cloreto de bário (BaC)

cloreto de sódio (NaC)

cloreto de estrôncio (SrC)

cloreto de lítio (Li C)

cloreto de potássio (KC)

sulfato de cobre penta-

hidratado (CuSO4. 5H2O)

Procedimento

01. Transfira para um tubo de ensaio 10 mL de ácido clorídrico.

02. Transfira para um tubo de ensaio devidamente rotulados, 5 mL de solução de cloreto de

bário. Repita o processo para cada um dos cloretos acima relacionados.

03. Introduza a alça de platina no tubo contendo ácido clorídrico (HCl) e leve-a à chama azul do

bico de gás. Repita este procedimento até que a cor da chama não se altere mais.

04. Introduza a alça de platina no tubo de ensaio que contêm a solução de cloreto de bário e leve-

a a chama azul do bico de gás. Anote suas observações na tabela 1.

Repita o procedimento 3.

05. Repita o procedimento 4 para os demais cloretos. Anote suas observações na tabela 1.

70


Tabela 1:

substância observação substância observação

Questionário

01. Por que a cor só aparece quando as substâncias são levadas à chama?

02. A que se deve o aparecimento de cores diferentes quando as diversas sustância são levadas a

chama do bico de gás?

03. Em que situações cotidianas podemos observar fenômenos semelhantes aos evidenciados

nesta aula prática?

04.. Calcule a energia necessária para remover um elétron do nível de energia mais baixo do

átomo de hidrogênio para produzir o íon H+ .

05. Se toda a energia necessária para remover os elétrons de 1 mol de átomos de hidrogênio

fosse usada para aquecer água, quantos gramas de água teriam sua temperatura aumentada de

25 oC ?

Referências

ROMANELLI, L.I. e JUSTI, R. APRENDENDO QUÍMICA, Belo Horizonte, Universidade

Federal de Minas Gerais, 1993.

BRADY, J.E. e HUMISTON, G.E. Química Geral, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A.,

v. 1 e 2, Rio de Janeiro.

VOGEL, A. Análise Inorgânica Quantitativa, Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1981.

71


Anexo 1

PROCEDIMENTOS GERAIS DE SEGURANÇA 1 Como Proceder no caso de acidente com: ÁCIDOS (H2SO4, HCl, HNO3 etc.): deve-se lavar, imediatamente, com muita água, depois neutralizar com solução alcalina diluída (geralmente solução aquosa de bicarbonato de sódio a 1%) e novamente com água. BASES (NaOH, KOH, NH4OH etc.): deve-se lavar, imediatamente, com bastante água, neutralizar com solução ácida diluída (geralmente solução aquosa de ácido acético a 1%) e novamente com água. SÓDIO (Na): deve-se remover qualquer resíduo de sódio e depois proceder como para bases. BROMO (Br): o bromo é um líquido castanho-avermelhado muito volátil, sendo seus vapores bastante tóxicos. No caso de acidentes deve-se lavar, imediatamente, com muita água, secar e aplicar glicerina. obs.: Nos casos de queimaduras leves, após os procedimentos descritos, se necessário, aplicar pomada para queimadura. Em casos graves, procurar assistência médica. 2 Utilização de Substâncias inflamáveis Uma das principais causas de incêndio em laboratórios relaciona-se com a manipulação incorreta de líquidos inflamáveis. Os líquidos inflamáveis mais utilizados em laboratório de Química são: acetato de etila, acetona, benzeno, ciclohexano, dissulfeto de carbono, etanol, éter de petróleo, éter etílico, hexano, metanol. Estes reagentes devem ser manipulados longe das chamas. Além disso, deve-se evitar que seus vapores sejam liberados para o ambiente do laboratório. No caso de incêndio no laboratório, o registro de gás deve ser fechado e qualquer equipamento elétrico desligado. Um pequeno incêndio pode ser extinto colocando-se um pano molhado sobre a chama. Nos casos mais graves usar areia seca ou extintor de incêndio. 3. Agentes tóxicos e/ou corrosivos importantes: Ácido acético glacial: libera vapores irritantes, manipulá-lo em capela. Ácido clorídrico: libera vapores corrosivos; manuseá-lo em capela. Ácido fórmico: produz queimaduras, trabalhar com luvas. Ácido nítrico concentrado: libera vapores corrosivos, trabalhar em capela. Ácido nítrico fumegante: consiste de ácido nítrico a 95% e contém óxidos de nitrogênio, seus vapores são corrosivos e sufocantes, trabalhar em capela. Ácido sulfúrico concentrado: provoca sérias queimaduras. Ácido sulfúrico fumegante: é extremamente corrosivo e possui odor irritante de SO3. Trabalhar em capela e com luvas. Amônia: gás incolor, corrosivo e tóxico possui odor irritante, inalação de vapores concentrados provoca asfixia, trabalhar em capela. Anidrido acético: líquido com odor acético bastante acentuado, produz irritação e queimadura na pele, trabalhar em local arejado. Bromo: é um líquido volátil, extremamente corrosivo e irritante, ataca rapidamente os tecidos orgânicos provocando sérias queimaduras; seus vapores podem ocasionar

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danos nas vias respiratórias, trabalhar em capela, usar luvas e manter uma cuba contendo hidróxido de amônio ou hidróxido de sódio a 10% nas proximidades. Hidróxido de amônio: consiste de uma solução aquosa de amônio a 28%. Líquido de odor irritante, trabalhar em capela. Hidróxido de sódio ou de potássio: altamente corrosivo, evitar contato com a pele e os olhos. Iodo: sólido facilmente sublimável, seus vapores são bastante tóxicos e corrosivos, trabalhar em capela e usar luvas. 4. Substâncias tóxicas: Acetato de etila: líquido inflamável e volátil, inalação prolongada causa danos renais e hepáticos, trabalhar em local arejado. Ácido bórico: por causar envenenamento fatal de absorvido por ferimento da pele. Ácido cianídrico: gás incolor altamente venenoso, dose concentrada pode ser fatal em poucos minutos, trabalhar em capela eficiente. Nitrito de sódio e tiossulfato são usados como antídoto. Anilina: líquido altamente venenoso e cancerígeno pode causar intoxicação. Benzeno: líquido inflamável, venenoso, cancerígeno, pode causar intoxicação por inalação, ingestão ou absorção cutânea; trabalhar em capela e evitar contato com a pele. p-benzoquinona: é extremamente volátil e tóxica, seus vapores são irritantes aos olhos e o sólido é irritante à pele. 1-butanol: seus vapores causam irritação nas mucosas e dores de cabeça. Trabalhar em local arejado. Cianeto de sódio: é fatal em pequenas concentrações. Trabalhar em capela eficiente, com luvas e tendo por perto solução de NaOH a 10%. Ciclo-hexano: líquido inflamável, irritante e narcótico. Trabalhar em local arejado. Clorofórmio: líquido volátil, hepatotóxico, cancerígeno, trabalhar em capela. Dicromato de potássio: venenoso, corrosivo, evitar contato com a pele. Diclorometano: narcótico em altas concentrações. Éteres: éter etílico, éter isopropílico, tetrahidrofurano, dioxano. Além de serem altamente inflamáveis os éteres podem também absorver e reagir com o oxigênio quando estocados por longo tempo, para formar peróxidos altamente explosivos. Frascos de éteres que não tenham sido guardados em recipientes completamente cheios, bem fechado e em frascos âmbar, devem ser rotineiramente inutilizados a cada dois meses. Éter de petróleo (ligroína): libera vapores tóxicos que provocam desde dores de cabeça até coma, trabalhar em local arejado e longe da chama. Fenil-hidrazina: altamente venenosa, doses fatais podem ser absorvidas pela pele, trabalhar em capela eficiente e usar luva. Fenol: sólido venenoso e corrosivo, pode causar intoxicação fatal por ingestão, inalação ou absorção pela pele, trabalhar em capela. Formaldeído: líquido venenoso, com odor irritante. Metanol: venenoso e inflamável, pode causar intoxicação por ingestão, inalação ou absorção cutânea, exposição prolongada pode ocasionar cegueira, trabalhar em capela e evitar contato com as mãos. Propanona (acetona): líquido volátil e inflamável, inalação prolongada pode ocasionar irritação brônquica e narcose, trabalhar em local arejado. Tetracloreto de Carbono: produz envenenamento, as vezes fatal, por inalação ingestão ou absorção cutânea, trabalhar em capela e proteger as mãos.

73


Tolueno: líquido inflamável, menos tóxico que o benzeno, em altas concentrações pode ser narcótico. 5. Solventes orgânicos de uso comum em laboratório: Ácido acético: o ácido acético glacial é corrosivo e pode causar sérias queimaduras à pele. Seus vapores podem irritar os olhos e nariz. Não respirar os vapores. Acetona: relativamente a outras substâncias orgânicas, a acetona não é tóxica. Contudo é inflamável. Benzeno: É tóxico para a medula óssea e pode provocar sérias desordens sanguíneas, e seus efeitos podem causar leucemia. É considerado carcinogênico. É absorvido rapidamente pela pele causando ainda danos ao fígado e rins. É inflamável. Sempre que possível seu uso deve ser substituído pelo tolueno. Clorofórmio: É suspeito de carcinogênese. Pode causar sérios danos aos rins e fígado e irritações na pele. É absorvido rapidamente pela pele. Em alta concentração pode provocar a morte por falência respiratória. O cloro metano é um substituto seguro para seu uso como solvente. Etanol: É inflamável e suas propriedades como intoxicante são bem conhecidas. Éter dietílico (éter): É inflamável e explosivo. Pelo fato de que seus vapores são muito mais densos do que o ar , podem se alastrar por todo o laboratório a uma distância considerável do local de manipulação. Não é particularmente um solvente tóxico, embora em altas concentrações possa provocar sonolência e náuseas. Forma peróxidos altamente explosivos quando exposto ao ar. Metanol: É mais tóxico do que o etanol, sua ingestão pode provocar cegueira e até mesmo a morte. Porque é mais volátil do que o etanol, o perigo de incêndio é maior. Tetracloreto de carbono: Sua toxicidade é semelhante à do clorofórmio, contudo é suspeito de carcinogênese.

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Tabela 1. Classificação periódica dos elementos

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 1 2

H He 1,008 4,003

3 4 5 6 7 8 9 10

Li Be B C N O F Ne 6,939 9,012 10,811 12,011 14,01 16,00 18,998 20,183

11 12 13 14 15 16 17 18

Na Mg Al Si P S Cl Ar 22,99 24,312 26,982 28,086 30,974 32,064 35,453 39,948

19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36

K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr 39,102 40,08 44,956 47,90 50,942 51,936 54,938 55,847 58,933 58,71 63,54 65,37 69,72 72,59 74,922 78,96 79,91 83,80

37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54

Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe 85,47 87,62 88,905 91,22 92,906 95,94 (99) 101,07 102,91 106,4 107,87 112,40 114,82 118,69 121,75 127,60 126,90 131,30

55 56 57-71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86

Cs Ba La-Lu Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn 132,91 137,34 178,49 180,95 183,85 186,2 190,2 192,2 195,09 196,97 200,59 204,37 207,19 208,98 (210) (210) (222)

87 88 89-103 104

Fr Ra Ac-Lr Ku (223) (226) (260)

Série dos lantanídios 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71

La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu 138,9 140,1 140,9 144,2 (147) 150,4 152,0 157,3 158,9 162,5 164,9 167,3 168,9 173,0 175,0

Série dos actinídios 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Ac Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr (227) 232,0 (231) 238,0 (237) (242) (243) (247) (247) (251) (254) (253) (256) (253 (257)

Número Atômico

Símbolo

Massa Atômica

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