RINA DWI ASTUTININGSIH DEWI SAFITRI

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

i

SINTESIS HIDROTALSIT Mg-Al-NO3 DENGAN

VARIASI pH DAN WAKTU

Disusun oleh :

RINA DWI ASTUTININGSIH DEWI SAFITRI M0308056

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

JANUARI, 2013


commit to user

ii


commit to user

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “Sintesis

Hidrotalsit Mg-Al-NO3 Dengan Variasi pH dan Waktu” adalah benar-benar hasil

penelitian sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk

memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang

pengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis atau

diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini

dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Februari 2013

RINA DWI ASTUTININGSIH DEWI SAFITRI

M0308056


commit to user

iv

SINTESIS HIDROTALSIT Mg-Al-NO3 DENGAN VARIASI pH DAN WAKTU


Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Sintesis hidrotalsit Mg-Al-NO3 dalam variasi pH dan waktu telah

dilakukan dengan metode kopresipitasi. Material ini dibuat dengan mencampurkan larutan Mg(NO3)2.6H2O dan Al(NO3)3.9H2O. Sintesis dilakukan pada variasi pH 8, 9, 10 dan 11 pada suhu 70 oC selama 3 jam serta variasi waktu 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 dan 4 jam pada pH 10 dan suhu 70 oC. Material hasil sintesis selanjutnya dikarakterisasi dengan X-Ray Diffraction danFourier Transform Infra Red.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa hidrotalsit Mg-Al-NO3 pada pH 11 memiliki kristalinitas relatif paling tinggi serta pada waktu 2,5 jam memiliki kristalinitas relatif paling tinggi dengan kemurnian 57,63 %.

Pengaruh variasi pH dan waktu terhadap kemurnian dan kristalinitas relatif adalah semakin tinggi pH dan semakin lama waktu menyebabkan semakin meningkatnya kemurnian dan kristalinitas relatif.

Kata Kunci: Sintesis, Hidrotalsit Mg-Al-NO3, pH, Waktu reaksi, Kemurnian,

Kristalinitas relatif


commit to user

v

SYNTHESIS Mg-Al-NO3 HYDROTALCITE WITH pH AND TIME VARIATION


Department of Chemistry.Mathematic and Natural Science Faculty. Sebelas Maret Univercity

ABSTRACT

Mg-Al-NO3 hydrotalcite in the variation of the pH and time had been synthesized by co-precipitation method. This material was made by mixing the solution Mg(NO3)2.6H2O and Al(NO3)3.9H2O. Synthesis was carried out in the range of pH 8, 9, 10 and 11 with temperature 70 oC for 3 hours as well as reaction time 2.0; 2.5; 3.0; 3.5 and 4.0 hours with pH 10 and temperature 70 oC. The product were characterized with X-Ray Diffraction and Fourier Transform Infra Red.

Result of the research showed that Mg-Al-NO3 hydrotalcite in pH 11 had highest relative cristallinity as well as time 2,5 hours had highest relative cristallinity with purity 57,63 %.

Effect variation of the pH and time synthesis of Mg-Al-NO3 hydrotalcite to the purity and relative cristallinity indicated that the higher of the pH and the longer reaction time the increasing purity and relative cristallinity. Key words: Synthesis, Mg-Al-NO3 hydrotalcite, pH, Reaction time, Purity,

Relative crystallinity


commit to user

vi

MOTTO

“Dan Dialah Tuhan (yang disembah) di langit dan Tuhan (yang disembah) di

bumi, dan Dialah Yang Maha Bijaksana, Maha Mengetahui”. (Q.S. az-Zukhruf:

84)

“Jadikanlah sabar dan sholat sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah

bersama orang-orang yang sabar” (Q.S. Al Baqarah: 153)

“.... Hanya orang-orang yang bersabarlah yang disempurnakan pahalanya

tanpa batas”. (Q.S. az-Zumar : 10)

Barang siapa yang meniti jalan untuk memperoleh ilmu, maka Allah akan

memberikan kemudahan baginya jalan menuju surga (H.R.Muslim dari Abu

Hurairah)

Sesungguhnya hari kemarin adalah impian yang telah berakhir dan berlalu.

Lalu hari esok adalah cita-cita yang indah, sedangkan hari ini adalah

kenyataan yang harus dihadapi. (Dr. Aidh bin Abdullah Al-Qarni, MA.)


commit to user

vii

PERSEMBAHAN

Karya ini saya persembahkan untuk:

Ibu & Bapak tercinta yang senantiasa memberikan cinta, kasih

sayang, semangat, kepercayaan dan do’anya.

Saudara-saudari tersayang Ita Sulastriningsih, Waza Fathia

Qomariah, dan Kautsar Fadhil Akbar yang senantiasa memberikan

dukungan dan keceriaan.

Hanaf Qowiyyul Adib, Insyaallah kekasih dunia dan akhirat yang

selalu setia mendukung dan menemani dalam keadaan apapun

Temen-temen kimia 2008


commit to user

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah Subhanahu Wa Ta’ala atas

segala rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

dengan judul “ Sintesis Hidrotalsit Mg-Al-NO3 Dengan Variasi pH dan Waktu”.

Sholawat dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai

pembimbing seluruh umat manusia.

Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari berbagai pihak.

Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada:

1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan., M.Sc., Ph.D., selaku Dekan FMIPA UNS

2. Dr. Eddy Heraldy, M.Si selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA UNS dan

selaku Pembimbing I

3. Yuniawan Hidayat, M.Si selaku Pembimbing II

4. Nestri Handayani, M.Si., Apt selaku pembimbing akademis

5. Ketua UPT Laboratorium Pusat MIPA UNS dan Ketua Laboratorium

Kimia FMIPA UNS

6. Bapak Ibu Dosen dan seluruh staff Kimia FMIPA UNS

7. Semua keluarga tercinta dan terkasih atas segala doa dan kasih sayangnya

8. Hanaf Qowiyyul Adib yang selalu di hati yang senantiasa mendukung dan

menemani dalam keadaan apapun

9. Selvie, Nurul, Nova, Fendry, Aziz, Dicky, Yudi selaku kelompok HTlc

dan Ijoe millah zen yang merelakan kozt-nya untuk transit.

10. Teman-teman FMIPA Kimia UNS angkatan 2008 atas semangat dan

dukungannya.

11. Semua pihak yang telah membantu penulis dalam penyusunan laporan

penelitian yang tidak bisa penulis sebutkan satu-persatu.

Semoga Allah membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah

diberikan kepada penulis dengan balasan yang lebih baik.

Penulis menyadari bahwa laporan penelitian ini masih sangat jauh dari

sempurna. Oleh karena itu, penulis senantiasa mengharapkan saran dan kritik


commit to user

ix

yang membangun bagi kesempurnaan laporan penelitian ini. Penulis berharap

semoga laporan penelitian ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak.

Surakarta, Februari 2013

Rina Dwi Astutiningsih Dewi Safitri


commit to user

x

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ..................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN ......................................................................... iii

HALAMAN ABSTRAK................................................................................... iv

HALAMAN ABSTRACT................................................................................ v

HALAMAN MOTTO....................................................................................... vi

HALAMAN PERSEMBAHAN....................................................................... vii

KATA PENGANTAR...................................................................................... viii

DAFTAR ISI ................................................................................................. x

DAFTAR TABEL............................................................................................. xii

DAFTAR GAMBAR .................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xv

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah ................................................................ 1

B. Perumusan Masalah

1. Identifikasi Masalah................................................................... 2

2. Batasan Masalah ........................................................................ 3

3. Rumusan Masalah...................................................................... 3

C. Tujuan Penelitian .......................................................................... 3

D. Manfaat Penelitian......................................................................... 4

BAB II LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka

1. Hidrotalsit .................................................................................. 5

2. Sintesis Hidrotalsit ..................................................................... 6

a. Sintesis Hidrotalsit Menggunakan Bahan Senyawa Murni 7

b. Sintesis Hidrotalsit Menggunakan Bahan Dari Alam 8

3. Karakterisasi Hidrotalsit ............................................................ 8

a. Identifikasi Material Hidrotalsit .......................................... 9

b. Penentuan Gugus Fungsi ..................................................... 14


commit to user

xi

B. Kerangka Pemikiran ...................................................................... 19

C. Hipotesis ....................................................................................... 20

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian .......................................................................... 21

B. Tempat dan Waktu Penelitian ........................................................ 21

C. Alat dan Bahan

1. Alat .......................................................................................... 21

2. Bahan ........................................................................................ 22

D. Prosedur Penelitian

1. Prosedur Kerja ........................................................................... 22

a. Pembuatan Larutan Prekursor ............................................... 22

b. Sintesis Hidrotalsit Mg-Al-NO3 ............................................ 22

c. Karakterisasi Hidrotalsit Mg-Al-NO3 .................................... 23

2. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data .................................... 23

BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

A. Sintesis Hidrotalsit Mg-Al-NO3 .................................... .................... 24

B. Identifikasi Material Hasil Sintesis

1. Identifikasi Kristal Dengan XRD ............................................. 25

2. Identifikasi Gugus Fungsi Material Hasil Sintesis .................... 26

C. Karakterisasi Hidrotalsit Mg-Al-NO3 ............................................ 29

1. Nilai d Hidrotalsit Mg-Al-NO3 hasil sintesis ............................. 29

2. Penentuan Kemurnian .................................................................. 32

3. Penentuan Kristalinitas Relatif .................................................. 33

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan .................................................................................. 36

B. Saran ............................................................................................ 37

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 38

LAMPIRAN ...................................................................................................... 41


commit to user

xii

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Karakteristik Fisik Senyawa Hasil Sintesis ...................................... 24

Tabel 2. Data Puncak Hidrotalsit Mg-Al-NO3 pada variasi pH ...................... 26

Tabel 3. Data puncak Hidrotalsit Mg-Al-NO3 pada variasi waktu ................. 26

Tabel 4. Perbandingan Gugus Fungsi Hidrotalsit Variasi pH ......................... 28

Tabel 5. Perbandingan Gugus Fungsi Hidrotalsit Variasi Waktu ................... 28

Tabel 6. Perubahan harga d Hidrotalsit Mg-Al-NO3 pada Berbagai pH ......... 30

Tabel 7. Perubahan harga d Hidrotalsit Mg-Al-NO3 pada Berbagai Waktu.... 30

Tabel 8. Tingkat Kemurnian Hidrotalsit Mg-Al-NO3 pada variasi pH.............. 32

Tabel 9. Tingkat Kemurnian Hidrotalsit Mg-Al-NO3 pada variasi waktu .......33

Tabel 10. Kristalinitas relatif Hidrotalsit Mg-Al-NO3 pada variasi pH ............. 34

Tabel 11. Kristalinitas relatif Hidrotalsit Mg-Al-NO3 pada variasi waktu ........ 34


commit to user

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur Brucite, Hidrotalsit, Komposisi Atom .......................... 6

Gambar 2. Struktur Hidrotalsit ..................................................................... 6

Gambar 3. Difraktogram XRD preparasi DLH ............................................. 10

Gambar 4. Difraktogram XRD Mg/Al Hydrotalcite (a) rasio 2, (b) rasio 3, dan

(c) rasio 4 ................................................................................... 10

Gambar 5. Difraktogram XRD Mg/Al Hidrotalsit (a) Sintesis (b) Komersil . .. 11

Gambar 6. Difraktogram XRD a) [Mg-Al-NO3] b) [Mg-Al-(Benzoat)]

c) [Mg-Al-(SDB)] .................................................................... 12

Gambar 7. Difraktogram XRD hidrotalsit Zn-Al-NO3 ................................. 13

Gambar 8. Difraktogram XRD material sintesis pH 10,1 ............................ 13

Gambar 9. Difraktogram LDHs Mg-Al di interkalasi dengan anion AMPS dan

ACPA ......................................................................................... 14

Gambar 10. Spektra FTIR Mg/Al Hidrotalsit (a) Sintesis (b) komersial .......... 15

Gambar 11. Spektrum FTIR LDH dan MgCO3 .............................................. 16

Gambar 12. Spektra FTIR (a) [Mg-Al-NO3] (b) [Mg-Al-(Benzoat)] dan (c) [Mg-

Al- (SDB)] .................................................................................... 17

Gambar 13. Spektra FTIR Hidrotalsit Zn-Al-NO3 .......................................... 18

Gambar 14. Spektra FTIR a) Mg/Al hydrotalcite b) Asam Humat (HA) c) Mg/Al

hydrotalcite berisi HA................................................................... 19

Gambar 15. Difraktogram XRD Mg/Al-HTlc hasil sintesis (a) 8, (b) 9, (c) 10,

dan (d) 11 ................................................................................... 25

Gambar 16. Difraktogram XRD (a) JCPDS 89-0460, (b) t=2 jam, (c) t=2,5 jam,

(d) t=3 jam, (e) t=3,5 jam dan (f) t=4 jam.................................... 25

Gambar 17. Spektra FTIR (a) pH=8, (b) pH=9, (c) pH=10, (d) pH=11 ........... 27

Gambar 18. Spektra FTIR (a) t=2 jam, (b) t= 2,5 jam, (c) t= 3 jam, (d) t= 3,5 jam,

(e) t= 4 jam ................................................................................. 27

Gambar 19. Difraktogram a. JCPDS Al(NO3)3.9H2O, b. pH 8, c. pH 9, c. pH 10,

d. pH 11, e. JCPDS Mg(NO3)2.9H2O .......................................... 31


commit to user

xiv

Gambar 20. Difraktogram XRD a.t= 2 jam, b.t= 2,5 jam, c.t= 3 jam, d.t= 3,5 jam,

e. t=4 jam, f. JCPDS Mg(NO3)2.9H2O, g. JCPDS Al(NO3)3.9H2O

................................................................................................... 34


commit to user

xv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Perhitungan Sintesis Hidrotalsit Mg-Al-NO3 ............................ 41

Lampiran 2. Skema Sintesis Hidrotalsit Mg-Al-NO3 dari senyawa murni ..... 42

Lampiran 3. Hasil XRD Hidrotalsit Mg-Al-NO3 .......................................... 43

Lampiran 4. Spektra FTIR Hidrotalsit Mg-Al-NO3 .................................... 52

Lampiran 5. Perhitungan Kemurnian Hidrotalsit Mg-Al-NO3 ....................... 57

Lampiran 6. Perhitungan Kristalinitas Relatif Hidrotalsit Mg-Al-NO3 .......... 66

Lampiran 7. JCPDS Mg(NO3)2.6H2O dan Al(NO3)3.9H2O ........................... 68


commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Sayur-sayuran dan buah-buahan mempunyai umur simpan pascapanen

yang pendek. Proses pematangan pada buah-buahan dan kelayuan pada sayuran

berperan besar terhadap berkurangnya hasil panen. Berkurangnya hasil ini akan

menyebabkan meruginya petani maupun pedagang, dan rendahnya kualitas

komoditi yang diterima konsumen. Salah satu faktor yang mempengaruhi

penurunan hasil panen adalah etilen. Etilen adalah hormon tumbuhan pengendali

utama pematangan buah dan kelayuan pada sayur-sayuran yang paling potensial

dan banyak diteliti (Efendi, 2005). Adanya akumulasi etilen selama penyimpanan

dapat menyebabkan cacat tertentu dan memperpendek umur hasil panen. Adapun

bahan yang sudah pernah digunakan sebagai adsorben etilen adalah kalium

permanganat, namun kelemahan dari kalium permanganat yaitu dapat mencemari

produk makanan. Bahan lain yang memiliki kapasitas adsorpsi etilen yang banyak

mendapat perhatian adalah zeolit (Patdhanagul et al., 2010).

Patdhanagul et al. (2010) menggunakan zeolit sebagai adsorben etilen

untuk menunda kematangan buah. Zeolit digunakan sebagai adsorben karena

memiliki luas permukaan dan kapasitas penukar kation yang tinggi. Zeolit

memiliki kemampuan yang tinggi untuk pertukaran ion karena memiliki

permukaan bermuatan negatif yang diseimbangkan dengan kation. Namun, zeolit

alam memiliki beberapa kelemahan, di antaranya mengandung banyak pengotor

seperti Na, K, Ca, Mg dan Fe serta kristalinitasnya kurang baik. Keberadaan

pengotor-pengotor tersebut dapat mengurangi aktivitas dari zeolit sebagai

adsorben (Lestari, 2010). Oleh karena itu perlu mencari alternatif bahan lain yang

lebih potensial sebagai adsorben. Salah satunya adalah hidrotalsit.

Hidrotalsit adalah mineral yang potensial sebagai adsorben untuk

penghilangan pengotor asam dan menyerap HCl yang dihasilkan selama

dekomposisi termal dari vinil klorida (Cavani et al., 1991). Fetter et al. (1999)

mensintesis Mg/Al hidrotalsit yang diaplikasikan sebagai adsorben unsur

radioaktif. Santosa et al. (2008) mensintesis Mg/Al hidrotalsit untuk


commit to user

2

mengadsorpsi asam humat dalam larutan. Isa et al. (2008) mensintesis hidrotalsit

untuk mengadsorpsi karbon dioksida. Batistella et al. (2011) mensintesis HDL

atau hidrotalsit untuk mengadsorpsi ion flourida dalam larutan air. Heraldy et al.

(2012) mensintesis Mg/Al hidrotalsit dengan menggunakan brine water tiruan

sebagai adsorben zat warna methyl orange dalam larutan.

Hidrotalsit merupakan lempung anionik yang terdiri dari lapisan

bermuatan positif dengan anion dan molekul air pada daerah antar permukaan atau

interlayer (Rajamathi et al., 2001). Hidrotalsit adalah mineral yang menarik

karena dapat disintesis dengan mudah (Tong et al., 2003). Sintesis hidrotalsit

umumnya dilakukan dengan berbagai parameter, diantaranya rasio mol, suhu, pH

dan waktu.

Oh et al. (2002) melakukan sintesis Mg/Al hidrotalsit dari senyawa murni

Mg(NO3)2.6H2O dan Al(NO3)3.9H2O dengan anion interlayer CO32- dalam variasi

konsentrasi ion logam, waktu pemeraman dan suhu reaksi. Hasilnya ukuran

partikel meningkat sebanding dengan waktu pemeraman dan suhu reaksi. Namun,

menurun karena konsentrasi logam total meningkat.

Kloprogge et al. (2004) melakukan sintesis Zn/Al hidrotalsit dengan anion

interlayer CO32- pada variasi pH 6,0 - 12. Hasil analisa XRD menunjukkan

karakteristik hidrotalsit pada pH 9,0 - 12.

Tamura et al. (2006) melakukan sintesis hidrotalsit dengan anion

interlayer NO3- sebagai penukar anion. Sintesis hidrotalsit dilakukan dengan 2

metode yaitu metode A pada penurunan pH 12, 10 dan 11 dan metode B pada

kenaikan pH 6,5; 8,0 dan 10. Dari 2 metode tersebut diperoleh kesimpulan bahwa

produk kristal murni hidrotalsit sebagai penukar anion dengan kapasitas yang baik

adalah pada pH 10 pada waktu pemeraman selama 24 jam.

Kovanda et al. (2009) mensintesis hidrotalsit Mg-Al-NO3 dan Zn-Al-NO3

dengan dengan anion interlayer NO3- untuk di interkalasi dengan anion organik.

Hasilnya, semua anion organik berhasil di interkalasi dengan struktur Mg-Al dan

Zn-Al.

Mengingat adanya kemudahan dalam sintesis hidrotalsit serta kemampuan

hidrotalsit sebagai adsorben dan kemampuannya sebagai penukar anion cukup


commit to user

3

baik, dimungkinkan hidrotalsit dapat menyerap etilen sehingga dapat menghambat

proses pematangan buah. Oleh karena itu, sebagai langkah awal perlu dipelajari

sintesis hidrotalsit dengan berbagai kondisi reaksi. Sintesis dalam penelitian ini

dilakukan dengan variasi pH dan waktu sintesis sehingga dapat diketahui

pengaruhnya terhadap kemurnian dan persentase kristalinitas relatif.

B. Perumusan Masalah

1. Identifikasi Masalah

Kloprogge et al. (2002) mensintesis hidrotalsit dengan anion interlayer

CO32-, NO3

-, SO42-, dan ClO4

- dari bahan dasar senyawa murni. Bahan yang

digunakan pada sintesis tersebut adalah Mg(NO3)2.6H2O, Al(NO3)3.9H2O, SO4-

dan ClO4- dari garam Mg dan Al serta Na2CO3.

Kloprogge et al. (2004) mensintesis hidrotalsit Zn/Al hidrotalsit dengan

anion interlayer CO32- dari Zn(NO3)2.6H2O, Al(NO3)3.9H2O, dan Na2CO3 pada

pH 12 selama 1,5 jam. Sintesis dilakukan dengan variasi pada pH 6,0 – 14.

Kovanda et al. (2009) mensintesis hidrotalsit Mg-Al-NO3 dan Zn-Al-NO3

dengan anion interlayer NO3- dari Mg(NO3)2⋅6H2O atau Zn(NO3)2⋅6H2O and

Al(NO3)3⋅9H2O dengan rasio mol 2:1, pH 10 dan suhu 75 oC selama 1 jam.

Alexa et al. (2011) mensintesis hidrotalsit Mg-Al-NO3 dari

Mg(NO3)2⋅6H2O dan Al(NO3)3⋅9H2O dengan variasi rasio mol 1:1, 2:1, dan 3:1

pada pH 8 selama 3 jam.

Karakteristik hidrotalsit hasil sintesis dapat dilakukan dengan berbagai

cara. X-Ray Diffaction (XRD) untuk mengidentifikasi struktur senyawa hasil

sintesis, menganalisis kemurnian dan kristalinitas relatif. Fourier Transform

Infrared Spectroscopy (FTIR) untuk mengidentifikasi keberadaan gugus-gugus

fungsi dari hidrotalsit. Termo Gravimetry- Differential Thermal Analyzer (TG-

DTA) dapat digunakan untuk mengetahui keberadaan molekul H2O dalam kristal.

Surface Area Analyzer (SAA) untuk mengetahui luas permukaan pada struktur

hidrotalsit hasil sintesis.


commit to user

4

2. Batasan Masalah

Berdasarkan identifikasi masalah tersebut, maka dibuat batasan masalah

sebagai berikut :

a. Sintesis hidrotalsit dengan interlayer NO3- menggunakan Mg(NO3)2.6H2O dan

Al(NO3)3.9H2O.

b. Variasi pH yang dilakukan adalah 8, 9, 10 dan 11 pada rasio mol 2:1, waktu 3

jam dan suhu 70 oC.

c. Variasi waktu yang dilakukan adalah 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 dan 4 jam pada rasio

mol 2:1, pH 10 dan suhu 70 oC.

d. Karakterisasi Mg/Al hidrotalsit sebagai material hasil sintesis dilakukan

dengan X-Ray Diffractometer (XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR).

3. Rumusan Masalah

a. Apakah sintesis dari bahan dasar senyawa murni magnesium dan alumunium

nitrat menghasilkan hidrotalsit dengan interlayer NO3-?

b. Apakah semakin tinggi pH pada sintesis hidrotalsit meningkatkan kemurnian

dan kristalinitas relatif?

c. Apakah semakin lama waktu pada sintesis hidrotalsit meningkatkan kemurnian

dan kristalinitas relatif?

C. Tujuan Penelitian

a. Membuat senyawa hidrotalsit Mg-Al-NO3 dari Mg(NO3)2.6H2O dan

Al(NO3)3.9H2O.

b. Mengetahui pengaruh pH terhadap kemurnian dan kristalinitas relatif pada

sintesis hidrotalsit Mg-Al-NO3.

c. Mengetahui pengaruh waktu terhadap kemurnian dan kristalinitas relatif pada

sintesis hidrotalsit Mg-Al-NO3.

D. Manfaat Penelitan

a. Memberi informasi tentang sintesis hidrotalsit Mg-Al-NO3 dari

Mg(NO3)2.6H2O dan Al(NO3)3.9H2O.

b. Memberi informasi pH dan waktu optimum terhadap kemurnian dan

kristalinitas relatif pada sintesis hidrotalsit Mg-Al-NO3.


commit to user

5

BAB II

LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka

1. Hidrotalsit

Hidrotalsit merupakan lempung anionik yang terdiri dari tumpukan lapisan

bermuatan positif dan mempunyai anion di antara lapisan tersebut (Rajamathi et

al., 2001). Semua kelompok yang hampir serupa dengan hidrotalsit baik natural

maupun sintesis disebut senyawa yang serupa hidrotalsit (hydrotalcite-like/

HTLc). Layered double hydroxides (LDH) atau hydroxides double layered (HDL)

dikenal sebagai hidrotalsit atau lempung yang mempunyai muatan positif pada

lapisannya (Nindiyasariet al., 2008).

Struktur hidrotalsit mirip brucite, Mg(OH)2, dengan penggantian beberapa

ion Mg2+ oleh ion Al3+. IonMg2+ dalam struktur brucite dikelilingi 6 ion OH-

secara oktahedral. Penggantian ion Mg2+ oleh ion Al3+ dalam struktur hidrotalsit

menyebabkan lapisan mirip brucite bermuatan positif karena ion Al3+ merupakan

kation dengan muatan yang lebih besar.

Rumus umum hidrotalsitadalah :

[M(II)1-xM(III)x(OH)2x+] (An-)x/n.mH2O

dimana M(II) adalah kation logam divalen (bervalensi dua), seperti Mg2+, Fe2+,

Ni2+, Cu2+, Co2+, Mn2+, Zn2+ atau Cd2+ dan M(III) adalah kation logam trivalen

(bervalensi tiga), seperti Al3+, Cr3+, Ga3+, atau Fe3+serta An- adalah CO32-, SO4

2-,

Cl-, NO3-, atau anion organik dan m menunjukkan kandungan air dalam daerah

interlayer (Yang et al., 2007).Sedangkan x sebagai molar rasio yang berkisar

antara0,2- 0,33. KestabilanLDH atau hidrotalsitdipengaruhi oleh besar kecilnya

ukuran jari-jari kation penyusunnya, sehingga struktur hidrotalsit menjadi tidak

stabil apabila jari jari kation M2+ kurang dari 0,06 nm. Struktur hidrotalsit

ditunjukkan oleh Gambar 1. Menurut Cavani et al. (1991) salah satu syarat dari

sintesis hidrotalsitadalah ukuran jari-jari kation logam yang digunakan tidak jauh

berbeda dari kation logam Mg2+. Struktur hidrotalsit ditunjukkan pada Gambar 2.


commit to user

6

(a) Gambar 1. Struktur : (a) tipe brucite,(b) hidrotalsit, dan (c) komposisi atom

Gambar 2. Struktur hidrotalsit

Senyawa hidrotalsit sekarang ini telah banyak dikembangkan karena

potensi yang dimilikinya untuk penukar anion (Nindiyasari et al., 2008), sebagai

katalis maupun penstabil polimer (Kishore and Kannan, 2004; Yang et al., 2007).

2. Sintesis Hidrotalsit

Metode yang paling sering digunakan dalam sintesis hidrotalsit adalah

metode sintesis langsung secara kopresipitasi atau disebut juga metode

pengendapan. Sintesis langsung dimulai dengan menambahkan larutan basa pada

larutan yang mengandung dua atau lebih kation logam, baik kation logam

monovalen, divalen maupun trivalen. Pada pencampuran kation logam divalen

dan trivalen, jumlah kation logam divalen dibuat lebih besar daripada kation

logam trivalennya. Larutan basa yang biasa digunakan adalah natrium hidroksida


commit to user

7

(NaOH) yang berfungsi menjaga campuran agar bebas CO32-. Karbonat (CO3

2-)

merupakan anion yang membuat kisi hidrotalsit menjadi kuat. Karbonat (CO32-)

terbentuk dari CO2 yang terserap oleh larutan alkali. Karbondioksida merupakan

pengganggu utama pada pembuatan hidrotalsit. Untuk menanggulangi

kontaminasi karbondioksida, digunakan gas nitrogen (N2) selama proses

kopresipitasi.Kopresipitasi ditentukan oleh kecepatan pencampuran dan

pengadukan membentuk endapan.

Senyawa hidrotalsit dalam bentuk naturalnya adalah suatu

hidroksikarbonat dari magnesium dan aluminium yang keberadaannya di alam

sangat jarang dibandingkan dengan lempung kationik yang melimpah (Bejoy,

2001). Namun demikian, senyawa hidrotalsit merupakan mineral yang menarik

karena dapat disintesis dengan mudah (Tong et al., 2003). Oleh karena itu,

beberapa peneliti telah membuat dan mengembangkan sintesis hidrotalsit dengan

berbagai anion interlayer.

Ohet al. (2002) telah mensintesis Mg/Al hidrotalsit dengan anion

interlayer CO32- dari Mg(NO3)2.6H2O, Al(NO3)3.9H2O dan Na2CO3. Penelitian ini

bertujuan untuk mempelajari pengaruh proses sintesis terhadap ukuran partikel

hidrotalsit dengan parameter bervariasi di antaranya suhu, waktu pemeraman dan

konsentrasi ion logam. Hasilnya yaitu ukuran partikel semakin meningkat seiring

dengan meningkatnya waktu pemeraman dan suhu reaksi. Parameter proses

sintesis tersebut mendukung pengaturan ukuran partikel hidrotalsit yang dapat di

terapkan pada sintesis hidrotalsit dengan variasi ukuran partikel.

Kloprogge et al. (2004) telah mensintesis Zn/Al hidrotalsit dengan anion

interlayer CO32-dari larutan Zn(NO3)2.6H2O, Al(NO3)3.9H2O dan Na2CO3pada

variasi pH 6-14 . Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh pH sintesis

dan perlakuan hidrotermal pada pembentukan Zn/Al hidrotalsit. Perbedaan

kristalinitas produk yang terbentuk dikarenakan adanya variasi kondisi sintesis.

Variasi pH menunjukkan bahwa pada pH yang rendah (pH 6-6,5) tidak

terbentukhidrotalsit dandengan meningkatnya pHsampai dengan pH 12 terbentuk

hidrotalsit dengan kristalinitas yang meningkat. Namun, pada pH 14 terbentuk

ZnO, dimungkinkan dari bahan dari hidrotalsit yang larut kembali seperti yang


commit to user

8

terbentuk pada pH rendah. Meningkatnya stabilitas senyawa hidrotalsit dapat

diamati dengan semakin meningkatnya pH.

Zhao et al. (2003) telah mensintesis hidrotalsit Mg/Al, Cu/Al dan Zn/Al

dengan interlayer CO32-. Sintesis dilakukan dengan mencampurkan larutan

Mg(NO3)2.6H2O dan Al(NO3)3.9H2O, Cu(NO3)2.6H2O dan Al(NO3)3.9H2O,

Zn(NO3)2.6H2O dan Al(NO3)3.9H2O serta Na2CO3dengan rasio mol 3:1, pH 8,5

dan suhu 65 oC. Hasilnya yaitu semakin tinggi suhu dan semakin lama waktu

pemeraman menyebabkan semakin meningkatnya kristalinitas relatif.

Kovanda et al. (2009) telah mensintesis hidrotalsit Mg-Al-NO3 dan Zn-Al-

NO3 dengan anion interlayer NO3-. Sintesis dilakukan dengan mencampurkan

larutan Mg(NO3)2.6H2O atau Zn(NO3)2.6H2O dan Al(NO3)3.9H2O pada rasio mol

2:1, pH 10 dan suhu 75 oC.Pertukaran anion menjadi metode yang paling efektif

karena semua anion organic berhasildi interkalasi dengan baik pada struktur Mg-

Al dan Zn-Al.

Nindiyasari et al. (2008) telah mensintesis hidrotalsit Zn-Al-NO3 dengan

anion interlayer NO3-. Sintesis dilakukan dengan mencampurkan larutan Zn-Al-

NO3 dan Al(NO3)3⋅9H2O pada rasio mol 3:1 dan pH 8 selama 2 jam.Hidrotalsit

Zn-Al-NO3 hasil sintesis mempunyai kemampuan sebagai suatu penukar anion

yang memiliki kemampuan daya regenerasi.Alexa et al. (2011) telah mensintesis

Mg-Al-LDH dengan interlayer NO3-sebagai interkalasi captopril. Sintesis

dilakukan dari senyawa murni Mg(NO3)2.6H2Odan Al(NO3)3⋅9H2O dengan

variasi rasio mol Mg/Al 1:1, 2:1, dan 3:1 pada pH 8 selama 3 jam.

Roto et al. (2008) mensintesis Zn-Al-SO4 dengan anion interlayer SO42-.

Sintesis dilakukan dengan mencampurkan ZnSO4.7H2O dan AlK(SO4)2.12H2O

dengan rasio mol 3:1. Hasilnya anion SO42- pada hidrotalsit Zn/Al dapat

ditukarkan dengan heksasianoferrat (II).

3.Karakterisasi Hidrotalsit

Hidrotalsit merupakan mineral yang ada di alam dan dapat disintesis.

Analisis yang sering dilakukan untuk mengetahui karakter mineral yang ada di


commit to user

9

alam maupun yang merupakan hasil sintesis adalah dengan menggunakan alat X-

Ray Diffractometer (XRD) dan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR).

a. Identifikasi Material Hidrotalsit dengan XRD

Salah satu metode yang digunakan untuk menganalisis zat padat berupa

kristal secara kualitatif dan kuantitatif adalah X-Ray Difractometer (XRD) atau

difraksi sinar-X. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa

utama dalam sampel, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan mengetahui

persentase kandungan senyawa utama tersebut dalam sampel.

Setiap kristal mempunyai harga d yang khas sehingga dengan mengetahui

harga d maka jenis kristalnya dapat diketahui. Referensi harga d dan intensitas

suatu senyawa dapat diperoleh dari data Joint Committee on Powder Diffraction

Standars (JCPDS) yang bersumber dari International Centre for Difraction Data.

Kristalinitas material hidrotalsit Mg-Al-NO3ditentukan atas dasar posisi

(berhubungan dengan nilai sudut difraksi atau 2θ) dan intensitas garis. Sudut

difraksi ditentukan oleh jarak antara bidang kristal (d). Harga d dihitung dengan

menggunakan hukum Bragg. Hukum Bragg didefinisikan sbb:

nλ = 2dsinθ (1)

d= jarak antar bidang atom dalam kristal

n= tingkat difraksi

λ= panjang gelombang sinar X

θ= sudut difraksi

Batistella et al. (2011) menunjukkan karakteristik hidrotalsit atau

hidroksida berlapis ganda. Difraktogram kedua sampel disajikan pada Gambar 3.

Indeks puncak (003, 006, 012, 015, 018, 110, dan 112) sesuai dengan literatur

hidrotalsit.


commit to user

10

Gambar 3. Difraktogram XRDpreparasi HDL

Rhee and Kang (2002) mendapatkan hidrotalsitMg-Al-CO3dengan

interlayer CO32-. Sintesis yang dilakukan pada rasio 4, 3, dan 2 menghasilkan

nilai d 7,90; 7,82; dan 7,65 Å. Nilai d menurun dengan meningkatnya kandungan

Al. Difraktogram hidrotalsitMg-Al-CO3disajikan pada Gambar 4.

Gambar 4. Difraktogram XRD Mg/Al hidrotalsit (a) Rasio 2 (b) Rasio 3 (c) Rasio 4


commit to user

11

Heraldy et al. (2011) menjelaskan sintesis dan karakterisasi Mg/Al

hidrotalsit dengan interlayer CO32-. Gambar 5 menunjukkan pola XRD yang

diendapkan dari larutan yang mengandung AlCl3 dengan rasio molar Mg/Al 2:1

pada suhu 70o Cselama 1 jam. Difraktogram XRD Mg/Al hidrotalsit yang terdiri

dari dua puncak tajam dan simetris dengan beberapa puncak asimetris pada sudut

tinggi menunjukkan kristalinitas yang baik. Ketiga puncak kuat pada 2θ

sekitar11,59o, 23,45o dan 34,57o merupakan ciri khas dari struktur berlapis dan

puncak difraksi 2θ sekitar 61o sesuai dengan refleksi bidang (110). Adanya anion

CO32- dalam galeri interlayer hidrotalsit dikonfirmasi oleh basal spacing (003)

yaitu sebesar 7,58Å. Johnson dan Glasser (2003) serta Kloprogge et al. (2002)

menunjukkan basal spacing (003) masing-masing adalah 7,56Å dan 7,83Å.

Gambar 5. Difraktogram XRD Mg/Al hidrotalsit (a) Sintesis (b) Komersil

Yang et al. (2003) mensintesis hidrotalsit Mg-Al-NO3 dengan rasio 1:1,

2:1, dan 3:1 diperoleh nilai basal spacing (Å) yaitu 8,3; 8,9; dan 7,8 Å. Jarak

basal spacing tergantung pada komposisi bahan baku, jarak terbesar didapatkan

pada rasio mol Mg/Al2:1. Gambar 6 menunjukkan puncak 2θ sekitar 10˚ untuk

[Mg-Al-NO3] ini disebabkan oleh refleksi bidang dari kelompok (003) dari bidang

kristalografi. Penyisipan Benzoat dan sodium dodecylbenzenesulphonic acid

(SDBS) ke dalam galeri hidrotalsit mengakibatkan pergeseran basal spacing (003)


commit to user

12

yaitu 8,95Å untuk [Mg-Al-NO3], 15,7Å untuk [Mg-Al-(Benzoat)] dan 29,6Å

untuk [Mg-Al-(SDB)].

Gambar 6. Difraktogram XRD (a) [Mg-Al-NO3] (b) [Mg-Al-(Benzoat)] (c) [Mg-Al-(SDB)]

Nindiyasariet al. (2008) melakukan sintesis hidrotalsit Zn-Al-NO3dari

larutan zink dan larutan alumunium nitrat, sehingga diperoleh hidrotalsit dengan

interlayer berupa anion NO3-. Hasil penelitian diperoleh basal spacing (003) yaitu

8,76 pada (2θ) 10,08º yang disajikan pada Gambar 7.

Gambar 7.Difraktogram XRD hidrotalsit Zn-Al-NO3


commit to user

13

Gabrovska et al. (2008) mensintesis hidrotalsit Mg-Al-NO3dari

Mg(NO3)2.6H2O dan Al(NO3)3.9H2O dengan anion interlayer NO3-. Hasil yang

diperoleh menunjukkan puncak khas hidrotalsit Mg-Al-NO3 pada basal spacing

003, 006, 009, 015, 018, 110 dan 113 dengan basal spacing masing-masing

8,02Ǻ, 3,99Ǻ, 2,59Ǻ, 2,34Ǻ, 1,99Ǻ, 153Ǻ, dan 1,52Ǻ yang disajikan pada

Gambar 8.

Gambar 8. Difraktogram XRD material sintesis

Penelitian Kovanda et al. (2009) menunjukkan puncak karakteristik LDH

Mg-Al-NO3 dengan nilai basal spacing (d) 8,8 Ǻ seperti terlihat pada Gambar 9.

Gambar 9. Difraktogram LDHs Mg-Al di interkalasi dengan anion AMPS dan ACP


commit to user

14

b. Penentuan Gugus Fungsi dengan FTIR

Johnson dan Glasser (2003) menunjukkan adanya puncak-puncak yang

khas dari vibrasi gugus-gugus fungsi pada senyawa hidrotalsit. Bilangan

gelombang 3400 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur OH, vibrasi ulur asimetris CO32-

pada bilangan gelombang 1400 cm-1, deformasi luar bidang CO32-pada bilangan

gelombang 800 cm-1, sementara vibrasi ulur M-Al-O dan vibrasi ulur serta tekuk

dari M-O pada bilangan gelombang 600-400 cm-1.

Heraldy et al. (2006) menunjukkan adanya pita lebar pada bilangan

gelombang 3400-3500 cm-1 yang merupakan serapan uluran O-H pada lapisan

hidroksida Mg/Al mirip hidrotalsit dan serapan ion CO32- antar lapisan

diindikasikan pada bilangan gelombang sekitar 1385 cm-1 yang merupakan

serapan uluran CO32- dan bilangan gelombang 650 cm-1 yang merupakan serapan

tekukan CO32-. Puncak pada bilangan gelombang ± 550 cm-1 merupakan uluran

Al-O sehingga bilangan gelombang 416,6 cm-1 dimungkinkan merupakan uluran

Mg-O.

Gambar 10. Spektra FTIR Mg/Al hidrotalsit (a) rasio 2,5; (b) rasio 3,0; dan (c)

rasio 3,5

Heraldy et al. (2011) menjelaskan spektrum FTIR dari sampel Mg/Al

mirip hidrotalsit yang ditunjukkan pada Gambar 11. Serapan luas pada 3448cm-1

berasal dari peregangan kelompok OH yang melekat pada Al dan Mg dalam


commit to user

15

lapisan. Getaran lentur dari interlayer air ditemukan pada 1496 cm-1. Getaran

asimetri dari CO32- muncul pada bilangan gelombang 1350 cm-1. Serapan di

bawah 1000 cm-1disebabkan getaran kisi Mg-O, Al-O dan Mg-O-Al.

Gambar 11. Spektra FTIR Mg/Al hidrotalsit (a) Sintesis (b) komersial

Batistella et al. (2011) menunjukkan spektrum inframerah untuk sampel

HDL Mg-Al-CO3 disajikan pada Gambar 12. Karakteristik ikatan didaerah

peregangan dari hidrotalsit pada 3500cm-1, antara 1300 cm-1 dan 1400 cm-1, dan

antara 500 cm-1 dan 800 cm-1. Serapan pada bilangan gelombang 2360 cm-1

disebabkan karena adanya CO2. Ikatan pada 3500 cm-1 berhubungan dengan

getaran peregangan ikatan OH dari karakteristik kelompok OH. Serapan antara

500 cm-1 dan 800 cm-1 merupakan ciri khas dari peregangan ikatan logam- oksigen

(Al-O dan Mg-O). Ikatan antara 1300 cm-1 dan 1400 cm-1 sesuai dengan getaran

khas CO32-. Hal ini dikarenakan adanya perlakuan asam yang bertujuan untuk

mengganti karbonat dengan anion monovalen, diantaranya dengan fluorida

(model molekul yang digunakan dalam penelitian ini).


commit to user

16

Gambar 12. Spektrum FTIR LDH dan MgCO3

Yang et al. (2003) menunjukkan spektrum FTIR dari hidrotalsit [Mg-Al-

NO3]. Serapan pada bilangan gelombang sekitar 3500 cm-1 disebabkan

peregangan OH. Serapan ikatan yang kuat pada 1385cm-1 adalah karena adanya

NO3-.Reaksi pertukaran anion juga dikonfirmasi oleh spektroskopi FTIR (Gambar

13). Perbedaan yang signifikan terlihat pada serapan sekitar 1385 cm-1 untuk [Mg-

Al-(Benzoat)] dan [Mg-Al-(SDB)]. Pada saat yang sama serapan-serapan sekitar

2850-2950 cm-1 dan 1210-1240 cm-1 menjadi lebih menonjol. Hal ini

menunjukkan bahwa anion organik telah ditukarkan dengan nitrat dalam galeri

LDHs. Hasil penelitian FTIR menunjukkan bahwa [Mg-Al-NO3] benzoat bisa

mengakomodasi dan anion SDB pada intergallery untuk mendapatkan basal

spacing yang lebih besar. Jadi polimer dapat dengan mudah dimasuki benzoat-

LDH atau SDB-LDH untuk mendapatkan polimer / LDHs nanokomposit.


commit to user

17

Gambar 13. Spektra FTIR (a)[Mg-Al-NO3] (b) [Mg-Al-(Benzoat)] (c) [Mg-Al-(SDB)]

Nindiyasari et al. (2008) melakukan analisis menggunakan FTIR yang

digunakan untuk mendukung pembentukan hidrotalsit Zn-Al-NO3 terlihat pada

Gambar 14. Anion NO3- pada interlayer didukung dengan adanya serapan kuat

dan tajam pada daerah bilangan gelombang 1381 cm-1 dan serapan lemah pada

daerah bilangan gelombang 601 cm-1. Vibrasi stretching gugus OH pada lapisan

hidrotalsit dan air pada daerah interlayer ditunjukkan pada daerah bilangan

gelombang 3456 cm-1. Keberadaan molekul air pada daerah interlayer hidrotalsit

ditunjukkan oleh pita serapan pada bilangan gelombang 1627 cm-1, sedangkan

ikatan Zn-O-Al ditunjukkan dengan adanya pita serapan pada daerah bilangan

gelombang 424 cm-1.


commit to user

18

Gambar 14. Spektra FTIR Hidrotalsit Zn-Al-NO3

Santosoet al. (2008) menunjukkan karakteristik Mg/Al hidrotalsit pada

bilangan gelombang 3442 cm-1 mengindikasikan adanya gugus OH. Serapan

bilangan gelombang 1630 cm-1 mencirikan adanya molekul air pada interlayer

hidrotalsit. Serapan tajam pada 1364 cm-1 mengindikasikan CO32- pada interlayer

hidrotalsit serta serapan pada 558 dan 460 cm-1 mencirikan adanya ikatan Al-O

dan Mg-O yang secara berturut-turut merupakan ciri dari Mg/Al hidrotalsit seperti

yang disajikan pada Gambar 15.


commit to user

19

Gambar 15. Spektra FTIR (a) Mg/Al hidrotalsit (b) Asam Humat (HA) (c) Mg/Al hidrotalsit berisi HA

B. Kerangka Pemikiran

Struktur hidrotalsitterdiri dari tumpukan lapisan mirip brucite yang

bermuatan positif karena beberapa ion Mg2+ digantikan oleh ion Al3+. Muatan

positif ini diseimbangkan oleh anion yang berada didaerah antar lapisan atau

anion interlayer berupa NO3-. Hidrotalsit disintesis menggunakan metode

kopresipitasi (pengendapan) dengan mencampurkan larutan Mg(NO3)2.6H2O dan

Al(NO3)3.9H2O dengan penambahan NaOH.

Berbagai variasi telah dilakukan oleh para peneliti terdahulu dalam sintesis

baik hidrotalsit maupun senyawa mirip hidrotalsituntuk memperoleh produk

kristal hidrotalsit yang terbaik. Dalam penelitian ini dilakukan variasi pH dan

waktu sintesis. Variasi-variasi tersebut berpengaruh pada kemurnian dan

kristalinitas relatif. Semakin tinggi pH dan lama waktu sintesis maka semakin

meningkatkan kemurnian dan kristalinitas relatif. Kemurnian dan kristalinitas

relatif yang meningkat disebabkan pembentukan hidrotalsit yang bagus dan

mempunyai susunan atom-atom yang teratur.

Senyawa hidrotalsityang terbentuk dapat dibuktikan dengan karakterisasi

secara kimia. Hidrotalsit memiliki puncak-puncakyang khas pada basal spacing


commit to user

20

(003, 006, 012, 015, 018, 110 dan 113). Karakterisasi dengan spektra inframerah

digunakan untuk mendeteksi gugus-gugus fungsi penyusun suatu molekul.

Spektra inframerah hidrotalsit Mg-Al-NO3memiliki memiliki serapan-serapan

yang khas.Hasil identifikasi dengan XRD dan FTIR dapat digunakan untuk

membuktikan bahwa senyawa yang disintesis merupakan hidrotalsit Mg-Al-NO3.

C. Hipotesis

1. Senyawa hidrotalsit dengan anion interlayer NO3- dapat di sintesis dari

Mg(NO3)2.6H2O dan Al(NO3)3.9H2O.

2. Semakin tinggi pH maka semakin meningkatkan kemurnian dan kristalinitas

relatif.

3. Semakin lama waktu maka semakin meningkatkan kemurnian dan kristalinitas

relatif.


commit to user

21

21

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan metode eksperimental laboratorium.

Tahapan yang dilakukan adalah sintesis hidrotalsit Mg-Al-NO3 yang dilakukan

dengan metode kopresipitasi, karakterisasi senyawa hasil sintesis pada d (basal

spacing) karakteristik khas hidrotalsit menggunakan XRD dan gugus fungsi M-O,

N-O, dan O-H menggunakan FTIR.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan April 2012 sampai dengan Oktober

2012 di Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS dan Laboratorium Pusat FMIPA

UNS.

C. Alat dan Bahan

1. Alat

a. Fourier Transform Infra Red (FTIR) (Shimadzu IRPrestige-21)

b. X-Ray Diffractometer (Bruker D8 Advance)

c. Neraca analitik (AHD GF-300)

d. Centrifuge (Hermlez Z 206 A)

e. Water pump

f. Seperangkat alat refluks (pyrex)

g. Stirrer dan Hot plate (Cole-Parmer model No. 4658)

h. Termometer Alkohol 100°C

i. Lumpang porselin

j. Oven (Memmert)

k. Stopwatch

2. Bahan

1. Mg(NO3)2. 6H2O p.a (E.Merk)

2. Al(NO3)3. 9H2O p.a (E.Merk)

3. NaOH p.a (E.Merk)


commit to user

22

4. Aqua Bidestilata Pro Injection (Pharmaceutical Laboratories)

5. Gas Nitrogen (P.T. Samator)

6. pH indikator

D. Prosedur Penelitian

1. Pembuatan Larutan Prekursor

4,6157 gram Mg(NO3)2.6H2O dan 3,3524 gram Al(NO3)3.9H2O masing-masing

dilarutkan ke dalam 180 ml aquabides sambil terus diaduk menggunakan magnetic stirrer

selama 15 menit dan dialiri gas nitrogen. Selanjutnya membuat larutan NaOH dengan

menimbang sebanyak 20 gram NaOH dilarutkan ke dalam 500 ml aquabides

sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 15 menit dan dialiri dengan gas

nitrogen.

2. Sintesis Hidrotalsit Mg-Al-NO3

Hidrotalsit Mg-Al-NO3 disintesis dengan metode kopresipitasi yaitu

dengan mereaksikan 180 ml Mg(NO3)2.6H2O dan 180 ml Al(NO3)3.9H2O. NaOH

1M ditambahkan ke dalam larutan untuk memberikan suasana basa hingga

mencapai pH 10. Larutan diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 2; 2,5; 3;

3,5 dan 4 jam pada suhu 70 oC dan dialiri gas nitrogen. Hasil sintesis kemudian

didiamkan selama 24 jam untuk memperoleh endapan hidrotalsit. Endapan

dipisahkan menggunakan centrifuge dengan kecepatan 2500 rpm selama 15 menit,

kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 100 oC selama 24 jam. Padatan

putih kering yang diperoleh merupakan hidrotalsit dan digerus hingga halus.

Sementara sintesis dengan variasi pH 8, 9, 10 dan 11 dilakukan pengadukan

selama waktu 3 jam dengan tahapan yang sama seperti diatas. Endapan kering

yang diperoleh dikarakterisasi menggunakan XRD, kisaran sudut (2θ) 10-70º dan

FTIR.

3. Karakterisasi Hidrotalsit Mg-Al-NO3

Hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan dan X-Ray Diffractometer

untuk mendapatkan refleksi bidang spesifik (basal spacing) dan Fourier

Transform Infra Red untuk mengetahui gugus fungsi.


commit to user

23

E. Teknik Pengumpulan Data

1. Data difraktogram XRD Hidrotalsit Mg-Al-NO3 hasil sintesis berupa 2 versus

intensitas. Dari 2 dapat diperoleh besarnya jarak antara kisi kristal (d) sesuai

dengan persamaan : n = 2 d sin . Dari data d sampel dibandingkan dengan d

hidrotalsit Mg-Al-NO3 standar dari Joint Committee on Powder Diffraction

Standards (JCPDS). Munculnya puncak-puncak dengan hkl dominan

hidrotalsit Mg-Al-NO3 pada difraktogram sampel, yang sama dengan JCPDS

menunjukkan bahwa sampel yang dianalisis sama dengan senyawa pada

standar JCPDS.

Dari data XRD dapat dicari kemurnian dan kristalinitas relatif dengan rumus:

%kemurnian =(I/I ) (I/I ) 푥100%

1/ II s : jumlah intensitas relatif puncak senyawa dalam sampel

1/ II t : jumlah intensitas relatif total sampel

%kristalinitasrelatif =(I) ( )

(I)stertinggi(d003)푥100%

(I)s (d003) : intensitas puncak senyawa pada basal spacing 003

(I)s tertinggi : intensitas tertinggi puncak senyawa pada basal spacing 003

2. Gugus-gugus fungsi yang ada di dalam hidrotalsit Mg-Al-NO3 diketahui

dengan membandingkan puncak-puncak spektra FTIR hidrotalsit Mg-Al-NO3

dengan referensi. Berdasarkan strukturnya, hidrotalsit Mg-Al-NO3 memiliki

gugus fungsi M-O, N-O, dan O-H.


commit to user

24

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

A. Sintesis Hidrotalsit Mg-Al-NO3

Hidrotalsit Mg-Al-NO3 telah disintesis dengan metode kopresipitasi dalam

variasi pH (8, 9, 10, 11) dan variasi waktu (2,0; 2,5;3,0; 3,5; 4 jam). Karakterisasi

dilakukan dengan XRD dan FTIR.

Tabel 1. Karakteristik Fisik Senyawa Hasil Sintesis

pH Bentuk Warna Bau Berat (gram)

8

9

10

11

Serbuk Putih Tidak berbau




2,035

1,749

2,112

2,023

Waktu (jam) Bentuk Warna Bau Berat (gram)

2

2,5

3

3,5

4






2,217

1,915

2,164

2,136

2,077

B. Identifikasi Material Hasil Sintesis

1. Identifikasi Kristal Dengan XRD

Kristalinitas hidrotalsit dapat diketahui dengan melakukan analisis difraksi

sinar X. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa utama

dalam sampel.

Setiap kristal mempunyai harga d (basal spacing) yang khas sehingga

dengan mengetahui harga d maka jenis kristalnya dapat diketahui. Hidrotalsit

dengan anion interlayer berupa NO3- dicirikan oleh harga d sekitar 8,1 Å

(Kloprogge et al., 2002). Wei et al. (2006) juga menyebutkan hidrotalsit dengan

anion interlayer NO3- mempunyai harga basal spacing sebesar 8,9 Ǻ.


commit to user

25

Difraktogram hidrotalsit Mg-Al-NO3 hasil sintesis variasi pH dan waktu

berturut-turut disajikan pada Gambar 15 dan 16.

Gambar 15. Difraktogram XRD hidrotalsit Mg-Al-NO3 (a) JCPDS 89-0460, (b)

pH 8, (c) pH 9, (d) pH 10, dan (e) pH 11

Gambar 16. Difraktogram XRD hidrotalsit Mg-Al-NO3(a) JCPDS 89-0460, (b)

t=2 jam, (c) t=2,5 jam, (d) t=3 jam, (e) t=3,5 jam dan (f) t=4 jam

10 20 30 40 50 60 70

d113d

110d

018d015

d012

d006

d003

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

Inte

nsita

s rel

atif

2 theta (derajat)

10 20 30 40 50 60 70

d113

d110

(a)d

018d

015d

012d

006

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

d003

2 theta (derajat)

Inte

nsita

s rel

atif


commit to user

26

Munculnya puncak-puncak basal spacing (003), (006), (012), (015), (018),

(110), dan (113) membuktikan bahwa material yang terbentuk merupakan

hidrotalsit Mg-Al-NO3. Data puncak-puncak refleksi bidang tersebut disajikan

pada Tabel 2 dan Tabel 3.

Tabel 2. Data Puncak Hidrotalsit Mg-Al-NO3 Variasi pH Basal spacing (Angstrom)

hkl pH 8 pH 9 pH 10 pH 11

003 7,92 8,38 8,12 7,84

006 3,88 3,89 3,89 3,89

012 2,58 2,60 2,60 2,60

015 2,31 2,31 2,31 2,31

018 1,89 1,89 1,90 1,90

110 1,52 1,53 1,52 1,52

113 1,48 1,48 1,48 1,48

Tabel 3. Data Puncak Hidrotalsit Mg-Al-NO3 Variasi Waktu

Basal spacing(Angstrom)

hkl t= 2 t= 2,5 t= 3 t= 3,5 t= 4

003 8,33 7,77 8,16 7,88 7,88

006 3,88 3,89 3,89 3,90 3,89

012 2,59 2,60 2,60 2,60 2,60

015 2,31 2,31 2,31 2,31 2,31

018 1,89 1,90 1,89 1,90 1,89

110 1,53 1,52 1,52 1,52 1,52

113 1,49 1,49 1,49 1,49 1,49

2. Identifikasi Gugus Fungsi Material Hasil Sintesis Dengan FTIR

Sesuai dengan rumus umum dari hidrotalsit, maka senyawa hidrotalsit

mengandung gugus fungsi O-Hdan N-Oyang apabila dideteksi dengan FTIR akan

menghasilkan puncak-puncak yang khas untuk ikatan O-H, N-O dan M-O. Spektra

FTIR hasil sintesis hidrotalsit Mg-Al-NO3 variasi pH dan waktu masing-masing

disajikan pada Gambar 17 dan Gambar 18.


commit to user

27

Gambar 17. Spektra FTIR hidrotalsit Mg-Al-NO3(a) pH=8, (b) pH=9, (c) pH=10, dan (d) pH=11

Gambar 18. Spektra FTIR hidrotalsit Mg-Al-NO3(a) t=2 jam, (b) t= 2,5 jam, (c) t=

3 jam, (d) t= 3,5 jam, dan (e) t= 4 jam

Hasil spektra tersebut diatas menunjukkan pola sama yang menunjukkan

kesamaan gugus fungsi di dalam hidrotalsit Mg-Al-NO3. Hasil perbandingan

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

NO3

1/cm

(b)

(d)

(c)

(a)

% T

NO3OH

HOH

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

1/cm

%

T

HOHOH

NO3

NO3

(e)

(d)

(c)

(b)

(a)


commit to user

28

gugus fungsi hidrotalsit Mg-Al-NO3variasi pH dan waktu masing-masing

disajikan pada Tabel 4 dan Tabel 5.

Tabel 4. Perbandingan Gugus Fungsi Hidrotalsit Mg-Al-NO3Variasi pH

Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang ( ν )

Referensi pH 8 pH 9 pH 10 pH 11

Uluran O-H dan M-O 3400-3500a 3448 3464 3456 3462

Tekukan O-H 1650b 1637 1625 1629 1625

Uluran N-O 1381-1385c 1382 1384 1382 1384

Deformasi N-O 835-839d 839 839 839 839

Uluran Mg-O 400a 449 447 449 449

Uluran Al-O 600a 553 555 555 555

Sumber : aKannan (1995) dalam Johnson dan Glasser (2003), bYang et al.(2007), cYang et al. (2003), dWegrzynet al. (2010)

Tabel 5. Perbandingan Gugus Fungsi Hidrotalsit Mg-Al-NO3Variasi Waktu

Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang ( ν ) Referensi 2 2,5 3 3,5 4

Uluran O-H dan M-O 3400-3500a 3450 3454 3448 3456 3454

Tekukan O-H 1650b 1635 1629 1637 1639 1639

Uluran N-O 1381-1385c 1382 1382 1382 1384 1384

Tekukan N-O 835-839d 837 835 837 839 839

Uluran Mg-O 400a 447 451 449 449 449

UluranAl-O 600a 557 559 553 553 553

Sumber : aKannan (1995) dalam Johnson dan Glasser (2003), bYang et al. (2007), cYang et al. (2003), dWegrzynet al. (2010)

Berdasarkan spektra FTIR hidrotalsit Mg-Al-NO3 yang ditunjukkan pada

Gambar14 dan Gambar 15, pita lebar pada bilangan gelombang serapan kuat

melebar pada bilangan gelombang sekitar 3448, 3464, 3456, 3462, 3450, 3454,

dan 3460 cm-1 menunjukkan vibrasi stretching gugus hidroksi pada lapisan

hidrotalsit Mg-Al-NO3. Sesuai dengan penelitian Yang et al.(2003), serapan

ikatan bilangan gelombang sekitar 3500 cm-1 disebabkan peregangan O-H dan


commit to user

29

pada bilangan gelombang 1637,1639, 1610, 1629, 1635, dan 1625 cm-1

merupakan tekukan O-H dari molekul air pada daerah antar lapis yang terikat

dengan anion interlayer. Heraldy et al. (2011) menyebutkan bahwa pita serapan

lebar pada 3448 cm-1 dapat diidentifikasikan sebagai vibrasi ulur O-H pada gugus

hidroksil yangterikat dengan Mg dan Al pada lapisan hidrotalsit.

Adanya gugus NO3- ditunjukkan dari vibrasi ulur simetris N-O pada

serapan yang kuat pada bilangan gelombang 1382, 1384, 1362 cm-1 dan serapan

ikatan lemah pada bilangan gelombang 835, 837, 839 cm-1 menunjukkan adanya

nitrat (Wegrzyn et al., 2010). Serapan dibawah bilangan gelombang 1000 cm-1

disebabkan getaran kisi Mg-O, Al-O dan Mg-O-Al (Heraldy et al., 2011).

Analisis spektra FTIR di atas menunjukkan adanya ikatan Mg-O, Al-O

serta gugus OH dan NO3-. Hasil ini mengindikasikan bahwa senyawa yang

dianalisis merupakan hidrotalsit dengan anion antar lapis NO3- yang mempunyai

rumus kimia [Mg1-xAlx(OH)2]x+(NO3)x/m.nH2O.

C. Karakterisasi Hidrotalsit Mg-Al-NO3

1. Nilai d(basal spacing) Hidrotalsit Mg-Al-NO3 Hasil Sintesis

Bentuk difraktogram dari masing-masing variasi yaitu pH dan waktu yang

berbeda menunjukkan pola yang sama, namun terjadi pergeseran harga d yang

diakibatkan pergeseran 2θ. Pergeseran harga d (basal spacing) dari variasi pH dan

waktu yang dibandingkan dengan penelitian Gabrovska et al. (2007) masing-

masing disajikan pada Tabel 6 dan Tabel 7.


commit to user

30

Tabel 6. Perubahan Harga d Hidrotalsit Mg-Al-NO3Variasi pH

Basal spacing (Angstrom)

hkl d referensi (Ǻ) pH 8 pH 9 pH 10 pH 11

003 8,02 7,92 8,38 8,12 7,84

006 3,99 3,88 3,89 3,89 3,89

012 2,59 2,58 2,60 2,60 2,60

015 2,34 2,31 2,31 2,31 2,31

018 1,99 1,89 1,89 1,90 1,90

110 1,53 1,52 1,53 1,52 1,52

113 1,52 1,48 1,48 1,48 1,48

Tabel 6 menunjukkan semakin tinggi pH hidrotalsit Mg-Al-NO3 semakin

tinggi pula harga d yang diperoleh. Hal ini dikarenakan semakin tinggi pH

semakin banyak juga ion OH- yang dapat membentuk ikatan hidrogen

menghasilkan molekul air yang ada pada daerah anion interlayer hidrotalsit.

Namun, pengecualian terlihat pada harga d (003) pada pH 10 dan 11 yang

menurun jika dibandingkan pada pH 9. Penurunan ini dimungkinkan karena pada

basa kuat terbentuk ikatan MgO yang mengendap dan bersaing dengan

pembentukan hidrotalsit.

Tabel 7. Perubahan Harga d Hidrotalsit Mg-Al-NO3 Variasi Waktu

Basal spacing(Angstrom)

hkl d referensi (Ǻ) t= 2 t= 2,5 t= 3 t= 3,5 t= 4

003 8,02 8,33 7,77 8,16 7,88 7,88

006 3,99 3,88 3,89 3,89 3,90 3,89

012 2,59 2,59 2,60 2,60 2,60 2,60

015 2,34 2,31 2,31 2,31 2,31 2,31

018 1.99 1,89 1,90 1,89 1,90 1,89

110 1,53 1,53 1,52 1,52 1,52 1,52

113 1,52 1,49 1,49 1,49 1,49 1,49


commit to user

31

Tabel 7 menunjukkan semakin lama waktu maka semakin tinggi nilai d

yang diperoleh. Hal ini dikarenakan semakin lama waktu, gaya tarik menarik antar

partikel semakin besar dan sering. Namun, perkecualian terlihat pada waktu

sintesis 2 jam yang memiliki harga d(003) terbesar jika dibandingkan dengan

waktu lain. Hal ini dimungkinkan pada waktu 2 jam aktifnya energi permukaan

partikel menyebabkan tumbukan antar partikel besar. Harga d pada waktu 3,5 jam

menurun dibandingkan pada waktu 3 jam. Hal ini dimungkinkan tumbukan antar

partikel sudah cukup untuk mengendap atau sudah berada pada kondisi jenuh.

Sehubungan tidak terdapatnya standar JCPDS untuk hidrotalsit dengan

anion interlayer NO3-, maka dibandingkan dengan hasil penelitian Gabrovska et

al. (2007) untuk mengetahui basal spacing karakteristik pada hidrotalsit.

Pada difraktogram tersebut di atas terlihat puncak dengan intensitas tinggi

pada range sekitar (2θ) 30o yang mengindikasikan masih terdapat

Mg(NO3)2.6H2O pada proses sintesis dikarenakan konsentrasi Mg(NO3)2.6H2O

lebih tinggi dibandingkan Al(NO3)3.9H2O yakni 2:1. Rendahnya konsentrasi

larutan awal Mg(NO3)2.6H2O dan Al(NO3)3.9H2O menyebabkan peluang

terjadinya tumbukan antar molekul menjadi kecil. Konsentrasi anion nitrat yang

rendah menyebabkan kemampuan NO3- sebagai anion interlayer dalam hidrotalsit

menjadi semakin lemah (Cavani et al., 1991). Fakta ini juga didukung oleh data

JCPDS Mg(NO3)2.6H2O nomor 42-0211 dan Al(NO3)3.9H2O nomor 24-0004

untuk variasi pH dan waktu masing-masing disajikan pada Gambar 19 dan

Gambar 20.


commit to user

32

Gambar 19. Difraktogram XRD (a) JCPDS Al(NO3)3.9H2O, (b) pH 8, (c) pH 9, (d) pH 10, (e) pH 11, dan (f) JCPDS Mg(NO3)2.9H2O

Gambar 20. Difraktogram XRD (a) t= 2 jam, (b) t= 2,5 jam, (c)t= 3 jam, (d) t= 3,5 jam, (e) t=4 jam, (f) JCPDS Mg(NO3)2.9H2O, dan (g) JCPDS Al(NO3)3.9H2O

0 10 20 30 40 50 60 70

a

c

d

e

2 theta (derajat)

Inte

nsita

s R

elat

if

f

0 10 20 30 40 50 60 70

b

0 10 20 30 40 50 60 70

0 10 20 30 40 50 60 70

0 10 20 30 40 50 60 70

a

b

c

d

e

f

g

2 theta (derajat)

Inte

nsita

s rel

atif


commit to user

33

2. Penentuan Kemurnian

Penentuan kemurnian dihitung dari data XRD dengan membandingkan

intensitas relatif puncak-puncak hidrotalsit Mg-Al-NO3 dengan intensitas relatif

totalnya (Terinte et al., 2011). Nilai persentase kemurnian menunjukkan besarnya

fraksi hidrotalsit Mg-Al-NO3 dalam material hasil sintesis. Hasil perhitungan

variasi pH dan waktu masing-masing disajikan pada Tabel 8 dan Tabel 9.

Tabel 8. Tingkat Kemurnian Hidrotalsit Mg-Al-NO3 Variasi pH

pH Kemurnian (%)

8 62,00

9 47,56

10 49,84

11 54,54

Berdasarkan Tabel 8 dapat dilihat bahwa semakin tinggi pH maka

kemurnian hidrotalsit Mg-Al-NO3 relatif semakin meningkat. Kemurnian yang

meningkat dimungkinkan dikarenakan banyaknya ikatan ion logam magnesium

dan alumunium dengan OH- pada lapisan permukaan hidrotalsit sehingga

pembentukan hidrotalsit Mg-Al-NO3 dapat maksimal. Namun, terdapat

penyimpangan pada pH 8 yang memiliki kemurnian paling tinggi. Penyimpangan

yang terjadi dikarenakan penelitian yang dilakukan hanya satu kali.

Tabel 9. Tingkat Kemurnian Hidrotalsit Mg-Al-NO3 Variasi Waktu

Waktu (jam) Kemurnian (%)

2 44,76

2,5 57,63

3 44,54

3,5 54,23

4 56,77

Berdasarkan Tabel 9 dapat dilihat bahwa semakin lama waktu sintesis

hidrotalsit maka kemurnian hidrotalsit Mg-Al-NO3 relatif semakin meningkat.

Kemurnian yang meningkat dimungkinkan dimungkinkan karena reaktifnya


commit to user

34

larutan prekursor pada waktu 2,5 jam sehingga peluang tumbukan antar molekul

semakin besar dan kemungkinan terbentuk hidrotalsit Mg-Al-NO3 besar. Namun

terdapat penyimpangan pada waktu 2,5 jam yang memiliki kemurnian paling

tinggi. Penyimpangan yang terjadi dikarenakan penelitian yang dilakukan hanya

satu kali.

3. Penentuan Kristalinitas Relatif

Penentuan kristalinitas relatif didasarkan pada puncak tertinggi (003) dari

difraktogram XRD masing-masing kristal hidrotalsit Mg-Al-NO3. Semua puncak

tertinggi dari variasi pH dan waktu dibandingkan dengan intensitasnya. Puncak

dengan intensitas tertinggi dianggap memiliki kristalinitas relatif 100% (Xie et al.,

2003). Kristalinitas kristal lain dihitung dengan memnbandingkan intensitasnya

dengan intensitas tertinggi. Hasil perhitungan kristalinitas relatif variasi pH dan

waktu masing-masing disajikan pada Tabel 10 dan Tabel 11.

Tabel 10. Kristalinitas Relatif hidrotalsit Mg-Al-NO3 Variasi pH

pH d (003) Intensitas (count) Kristalinitas relatif (%)

8 7,92 8036 75,27

9 8,38 8681 81,31

10 8,12 9211 86,28

11 7,84 10676 100

Data pada Tabel 10 menunjukkan semakin tinggi pH maka semakin tinggi

kristalinitasnya. Kristalinitas relatif paling tinggi adalah pada pH 11. Semakin

tinggi pH menyebabkan semakin banyak OH- sehingga terjadi keseragaman

distribusi pori membentuk susunan teratur yang diakibatkan oleh stabilnya ikatan

antara Mg dan Al serta OH- pada lapisan permukaan hidrotalsit Mg-Al-NO3.


commit to user

35

Tabel 11. Kristalinitas Relatif Hidrotalsit Mg-Al-NO3 Variasi Waktu

Waktu (jam) d (003) Intensitas (count) Kristalinitas relatif (%)

2 8,33 7835 57,14

2,5 7,77 13712 100

3 8,16 6433 46,92

3,5 7,88 8028 58,55

4 7,88 10941 79,79

Data pada Tabel 11 menunjukkan semakin lama waktu sintesis maka

kristalinitas relatif kristal relatif meningkat. Kristalinitas relatif yang semakin

meningkat dimungkinkan karena teraturnya susunan atom-atom dalam hidrotalsit

Mg-Al-NO3. Namun, terdapat penyimpangan pada waktu 2 jam dan 2,5 jam yang

memiliki kristalinitas relatif yang tinggi. Penyimpangan yang terjadi dikarenakan

penelitian yang dilakukan hanya satu kali.

Penyimpangan-penyimpangan hasil yang terjadi baik pada variasi pH

maupun variasi waktu dapat disebabkan oleh efek mekanik dari pengadukan

(Lakraimi et al., 2000). Penyimpangan yang terjadi mengakibatkan hasil yang

diperoleh kurang sesuai dengan hipotesis.


commit to user

36

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan maka dapat diambil

kesimpulan sebagai berikut:

1. Senyawa hidrotalsit dengan anion interlayer NO3- dapat terbentuk dari

Mg(NO3)2.6H2O dan Al(NO3)3.9H2O

2. Kemurnian tertinggi pada variasi pH yaitu pada pH 8, sedangkan kristalinitas

relatif tertinggi yaitu pada pH 11 pada penelitian kali ini

3. Kemurnian dan kristalinitas relatif tertinggi pada variasi waktu yaitu pada

waktu 2,5 jam pada penelitian kali ini

B. Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka penulis

memberikan saran yaitu perbandingan konsentrasi yang digunakan pada sintesis

hidrotalsit Mg-Al-NO3 berbahan dasar murni Mg(NO3)2.6H2O dan

Al(NO3)3.9H2O lebih besar agar semua bahan awal dapat bereaksi secara

sempurna.

Documents

RINA DWI ASTUTININGSIH DEWI SAFITRI