Spektroskopie-Seminar SoSe 19

Allgemeines

https://www.blogs.uni-mainz.de/fb09aknubbemeyer/skripte/Spektro-Seminar

InhaltDi, 16.04. Sicherheit & Chromatographie

Mi, 17.04. Infrarotspektroskopie

Mo, 29.04. NMR & MestReNova-Einführung

Anwesenheit für alle G-Praktikanten Pflicht

Kurzanleitung ausdrucken und mitbringen:

https://www.blogs.uni-mainz.de/fb09aknubbemeyer/files/2019/04/MestReNova-QuickGuide-SoSe2019.pdf

Mo, 06.05. 1. Klausur

Mo, 13.05. NMR-Spektroskopie

Mo, 20.05. NMR-Spektroskopie

Mo, 27.05. 2. Klausur

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Spektroskopie-Seminar

1 Sicherheit

Nicht erlaubt sind:

- Speisen und Getränke

- Verunreinigung des Arbeitsplatzes

- Rauchen

- offene Flammen

- Reaktionen ohne Beaufsichtigung

- Fehlende Beschriftung von Chemikaliengefäßen

- Mobiltelefone

- Kopfhörer

- Tragen von Kontaktlinsen

1.1 Arbeiten im Labor

Verpflichtend sind:

- Schutzbrille

- Kittel aus Baumwolle

- Festes geschlossenes Schuhwerk

- Lange Hosen aus Baumwolle

- Handschuhe bei bestimmten Arbeitsoperationen

- Geeignete Abfallentsorgung

- Arbeiten im Abzug

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Spektroskopie-Seminar

1 Sicherheit

1.2 Abzug immer geschlossen halten

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Spektroskopie-Seminar

1 Sicherheit

Latex Nitril Chloropren

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Spektroskopie-Seminar

1 Sicherheit

1.2 Gefahrstoffe

„Stoffe und Zubereitungen, die eine oder mehrere gefährliche Eigenschaften aufweisen.“

Klassifikation durch GHS-System: 9 Gefahrenklassen

GHS01 GefahrExplosionsgefahr

Azide, Sprengstoffe: Trinitroglycerin, Peroxide

GHS02 Gefahr

Entzündlich

Lösungsmittel, org. Peroxide

GHS03 GefahrBrandfördernd

Sauerstoff

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Spektroskopie-Seminar

1 Sicherheit

1.2 Gefahrstoffe

GHS04 AchtungKomprimierte Gase

Argongasflasche

GHS05 GefahrÄtzend

Säuren, Basen: NaOH, HCl, Na

GHS06 GefahrSehr giftig, Giftig

Hg, HF, Br2, Hydrazin, MeOH

GHS07 AchtungGesundheitsschädlich

CaCl2, CHCl3, Fe2SO4, DMF, Ether

GHS08 GefahrSystemische Gefährdungen

DCM, MeI, Toluol

GHS09 AchtungUmweltgefährlichBleiacetat, Brom 6

Spektroskopie-Seminar

1 Sicherheit

1.2 Gefahrstoffe

"Systemische Gefährdungen“ schwerwiegende Gefährdungen für innere Organe:

- Sensibilisierung von Atemwegen.- Aspirationsgefahr für die Lunge.- Kanzerogene, mutagene und reproduktionstoxische Wirkungen.- Systemische (oft chronische) schwerwiegende Toxizität für innere Zielorgane.

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Spektroskopie-Seminar

1 Sicherheit

Typische Stoffklassen mit krebserzeugender WirkungAlkylierende Verbindungen:Alkylhalogenide wie Methyliodid (Iodmethan) CH3I

Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe und Heterocyclen

Aromatische AmineAnilin

HydrazineDinitrophenylhydrazin

NitrosoverbindungenNitrosobenzol

Benzpyren Naphthalin Chinolin

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Spektroskopie-Seminar

1 Sicherheit

1.2 Gefahrstoffe

„Entzündlich“ und „Brandfördernd“ Man unterscheidet:Brandfördernde Verbindungen• Unterstützen eine Verbrennung, ohne selbst zu brennen• Ermöglichen das Verbrennen ohne Luftsauerstoff und erschweren die Löschung• Dürfen nicht in reaktiver Form entsorgt werden• Beispiele: Kaliumchlorat, Wasserstoffperoxid

Entzündliche Verbindungen• Sind solche mit niedrigem Flammpunkt• Kategorie 1: Flammpunkt < 23 °C und Siedepunkt ≤ 35 °C (Flam. Liq. 1) “hochentzündlich”• Kategorie 2: Flammpunkt < 23 °C und Siedepunkt > 35 °C (Flam. Liq. 2) “leichtentzündlich”• Kategorie 3: Flammpunkt ≥ 23 °C und Siedepunkt ≤ 60 °C (Flam. Liq. 3)• Müssen dringend von Zündquellen und heißen Oberflächen fern gehalten werden

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Spektroskopie-Seminar

1 Sicherheit

wichtige Begriffe

Flammpunkt• Temperatur, bei der der Dampfdruck so hoch ist, dass sich das entstehende Gas/Luft-Gemisch

mit Zündquelle entflammen lässt• Verbrennung stoppt, weil nicht genug Dämpfe entwickelt werden, um ein Weiterbrennen zu

ermöglichenBrennpunkt• Temperatur, bei der der Dampfdruck so hoch ist, dass sich das entstehende Gas/Luft-Gemisch

mit einer Zündquelle entzünden lässt• und die Verbrennung weiterläuft, wenn die Zündquelle entfernt wird.Zündtemperatur• Die Zündtemperatur (auch Zündpunkt oder Entzündungspunkt) ist die Temperatur eines

Stoffes, bei der der Stoff sich ohne Fremdeinwirkung selbst entzündet.

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Spektroskopie-Seminar

1 Sicherheit

1.2 Gefahrstoffe

H- und P-Sätze

Die H-Sätze (Hazard Statements) beschreiben Gefährdungen (engl. hazard), die von den chemischen Stoffen oder Zubereitungen ausgehen,

die P-Sätze (Precautionary Statements) geben Sicherheitshinweise (engl. Precaution‚Sicherheitsmaßnahme, Vorsicht‘) im Umgang damit.

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Spektroskopie-Seminar

1 Sicherheit

1.2 Gefahrstoffe

H-Sätze:

H200-Reihe: Physikalische GefahrenH300-Reihe: Gesundheitsgefahren

H400-Reihe: Umweltgefahren

Beispiele: H224 Flüssigkeit und Dampf extrem entzündbar.

H331 Giftig bei Einatmen.

In der EU zusätzlich: EUH-Sätze:z.B.:

EUH203 Enthält Chrom(VI). Kann allergische Reaktionen hervorrufen.

P-Sätze

P100-Reihe: AllgemeinesP200-Reihe: PräventionP300-Reihe: Reaktion

P400-Reihe: AufbewahrungP500-Reihe: Entsorgung

Beispiele:P235 Kühl halten.

P330 Mund ausspülen.

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1 Sicherheit

1.4 Praktische Hinweise - Abfüllen

Bei Ab- und Umfüllen:

• Gefahr des Verschüttens

• Geeignete Handschuhe

• Aus großen Gebinden und Salzkotten zunächst in Becherglas umfüllen

• Trichter verwenden

• kleinere Mengen pipettieren13

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1 Sicherheit

1.4 Praktische Hinweise - EntsorgenSäuren + Basen:• Verdünnen • Säuren vorsichtig ins Wasser eintragen (Spritzgefahr) • je nach Substanz: org. Abfall oder AbgussQuecksilber: • Hg mit Iodkohle, Mercurisorb, mit Quecksilberzange aufnehmen• Hg-AbfallEther: • Peroxide vermeiden, Aufbewahrung in braunen Flaschen über KOH• org. AbfallNatrium: • Vernichtung erst mit Isopropanol, dann mit Ethanol versetzen, org. AbfallAlCl3: • Hydrolysieren, Neutralisieren, org. AbfallNaBH4, LiBH4, NaH:• erst hydrolysieren, dann Abguss (nicht direkt in die Feststofftonne)

• Organischer Abfall: Niemals sauer werden lassen, pH überprüfen • Feststoffabfall: keine HNO3-getränkten Tücher, LiBH4, LiAlH4: erst hydrolysieren 14

Spektroskopie-Seminar

1 Sicherheit

1.5 Löschen

Brand-

klasse

Brennstoffe Beispiele Löschmittel

A feste Stoffe Holz, Papier, Textilien,

Kohle…

Wasser, wässrige Lösungen,

Schaum, ABC-Pulver, Gase,

Löschdecke

B flüssige/flüssig

werdende Stoffe

Benzin, Alkohol, Teer,

Wachs, viele Kunststoffe,

Ether, Lacke

Schaum, ABC-Pulver, BC-Pulver,

Kohlenstoffdioxid, Löschdecke

C gasförmige Stoffe Ethin (Acetylen),

Wasserstoff, Erdgas

ABC-Pulver, BC-Pulver, Gaszufuhr

stoppen

D Metalle Aluminium, Magnesium,

Natrium

Metallbrandpulver (D Pulver),

trockener Sand, Streu- oder

Viehsalz

Personenlöschung: Notdusche, Feuerlöscher15

Spektroskopie-Seminar

1 Sicherheit

1.6 Das Vorprotokoll

• Muss handschriftlich verfasst werden• Keine losen Zettel, kein Schmierpapier• Durch das Vorprotokoll zeigt ihr, dass Ihr Euch mit dem Versuch

und allen sicherheitsrelevanten Aspekten auseinander gesetzt habt

• Inhalt:Überschrift Bsp.: Versuch 05-15: Darstellung von PararotChemikalien Liste aller zu verwendenden ChemikalienZu jedem Stoff einzeln: Gefahrklassen und H- und P-Sätze ausschreiben

Bsp.: Natriumnitrit: Brandfördernd, Giftig, UmweltgefährlichH272: Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel. H301: Giftig bei Verschlucken. u.s.w

Ansatztabelle molare Masse M /g/mol, Masse m /g, Stoffmenge n /mmol, Volumen V /mL, Äquivalente

Reaktionsgleichung stöchiometrisch korrektDurchführung stichpunktartig mit Skizze vom VersuchsaufbauFragen aus dem Skript beantworten

meistens wird hier u.a. nach dem Mechanismus gefragt 16

Spektroskopie-Seminar

1 Sicherheit

1.6 Nützliche Links

Wikipedia-Artikel zu GHShttps://de.wikipedia.org/wiki/Global_harmonisiertes_System_zur_Einstufung_und_Kennzeichnung_von_Chemikalien

Gefahrstoffdatenbankhttp://www.dguv.de/ifa/GESTIS/GESTIS-Stoffdatenbank/index.jsp

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