7
4 Applikation Das System HPMR 50-96 wurde für die Hydrierungsreak- tion von Benzoin zu Hydrobenzoin mit Hilfe des homo- genen Katalysators 1,1¢-Bis(di-i-propylphosphino)ferrocene (1,5-cyclooctadiene)rhodium(I)-Tetrafluoroborate[(COD)Rh (DiPFc)] + BF 4 ± in Methanol getestet (s. Abb. 5). Zur Ermittlung der Präzision unter Vergleichs- bedingungen wurden alle 96 Wells der Mikrotiterplatte mit einer identischen Lösung befüllt (Katalysatorkonzentration 0,4 Mol-%) und die Reaktion bei 25 C, einem H 2 -Druck von 30 bar und einer Rührgeschwindigkeit von 300 U/min inner- halb von 60 min durchgeführt. Die messtechnische Reak- tionsverfolgung erfolgte mittels GC/MS. Aus den Ergebnissen wird ersichtlich, dass die durchschnittlichen Ausbeuten an Hydrobenzoin insgesamt zwischen 89 und 92 % liegen. Die Präzision unter Ver- gleichsbedingungen ist über alle 96 Proben bei Standard- abweichungen zwischen 0,9 bis 1,9 % sehr hoch. Die Ergebnisse zeigen weiterhin, dass auch unter Wiederholungsbedingungen (> 10 Platten) sehr gute Ergeb- nisse erreicht werden können. Bei einer mittleren Gesamt- ausbeute an R,R-, S,S- und meso-Hydrobenzoin von insge- samt 90 % liegt die relative Standardabweichung bei durchschnittlich 1,5 %. Die Standardabweichung für die mittleren Ausbeuten an Hydrobenzoin beträgt 1,3 %. 5 Schlussfolgerung und Ausblick Der Multiparallelreaktor HPMR 50-96 stellt eine wesent- liche Weiterentwicklung in der Reaktionstechnik für chemi- sche Applikationen dar. Aufgrund seines konstruktiven Aufbaus sowie des modularen Konzeptes und der Struk- turierung der Steuersoftware kann er sowohl im Stand- alone-Betrieb als auch als integrierte Komponente in kom- plexeren, roboterunterstützten Laborautomationssystemen betrieben werden. Die applikative Ausrichtung ist nicht auf die Durchführung katalytischer Hochdruckreaktionen be- schränkt; das System kann vielmehr für unterschiedliche Aufgaben in den Bereichen Syntheseoptimierung oder kom- binatorische Chemie eingesetzt werden. Die Erweiterung auf die parallele Verarbeitung von bis zu 384 Proben sowie eine Erhöhung des möglichen Druckbereiches sind zukünftige Forschungsaufgaben. Eingegangen am 3. Juni 2004 [K 3440] Literatur [1] B. E. Bosch,T. Riermeier, U. Dingerdissen, G. Geiss, N. Stoll, M. Krohn, R. Lemke, Degussa AG, Patentschrift DE 100 49 078 A1 und WO 2002030557 A2, 2000. [2] A. Allwardt, N. Stoll, N., Proc. ACHEMA 2003, DECHEMA, Frankfurt 2003, 32. [3] Symyx Technologies Inc., Patentschrift, US 619416, 2000. [4] Symyx Technologies Inc., Patentschrift, EP 1174185 A3, 2001. [5] T. Astle, J. Biomol. Screening 1998, 3 (1), 3. [6] N. Boukis, M. Schacht, E. Dinjus, Nachrichten Forschungszentrum Karlsruhe 1, 2001, 81. [7] Allgemeine Grundsätze für Werkstoffe, AD-Merkblatt W0, Taschenbuchausgabe (Ed: Verband der Technischen Überwachungsvereine e. V.), Essen 2002. [8] U. Heubner, M.Köhler, VDM Report Nr. 26, ThyssenKrupp VDM, Düsseldorf 2002, 3. [9] B. Thier, W. H. Faragallah, Handbuch Dichtungen, Faragallah Verlag, Sulzbach 1990, 89. [10] V&P Scientific Inc., Patentschrift US 6176609 B1, 2001. [11] P. Cleveland, Am. Lab. News Edition 1998, 7 (30), 10. [12] H. J. Blank, Das Embedded PC Handbuch, Franzis Verlag GmbH, Poing 2000, 66. Theoretische und experimentelle Untersuchungen der Mischvorgänge in T-förmigen Mikroreaktoren ± Teil 2: Experimentelle Untersuchung des Strömungsmischens* MICHAEL SCHLÜTER ** , MARKO HOFFMANN UND NORBERT R¾BIGER Im vorliegenden Beitrag werden experimentelle Arbeiten zur Analyse lokaler Strömungs- und Konzentrationsfelder vorgestellt. Hierbei wird gezeigt, dass es in Abhängigkeit Abbildung 5. Formelschema Hydrierung von Benzoin zu Hydrobenzoin. ....................................................................................... * Teil eines Vortrags anlässlich der Sitzung der GVC-Fachausschüsse ¹Mischvorgängeª und ¹Technische Reaktionsführungª, 15./17. März 2004 in Weimar. ** Dr.-Ing. M. SCHLÜTER (michael.schlueter@ iuv.uni-bremen.de), Dipl.-Ing. M. HOFFMANN, Prof.Dr.-Ing. N. R¾BIGER , Institut für Umweltverfahrenstechnik, Leobener Straûe UFT, D-28359 Bremen, Germany. FORSCHUNGSARBEITEN 1682 Chemie Ingenieur Technik 2004, 76, No. 11 2004 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim DOI: 10.1002/cite.200407015

Theoretische und experimentelle Untersuchungen der Mischvorgänge in T-förmigen Mikroreaktoren – Teil 2: Experimentelle Untersuchung des Strömungsmischens

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Theoretische und experimentelle Untersuchungen der Mischvorgänge in T-förmigen Mikroreaktoren – Teil 2: Experimentelle Untersuchung des Strömungsmischens

� ���������

��� ������ �� ���� ����� ��� ��� ������������������� ��� ������� �� ���� ������ ��� �!�� ��� "��������� #���!������� $%$�����&�����'��'�!'"��'"���(�����)���&$% �)�)!��)�������(�"�����&*(�+�����!���� �����,&-.�(�"&��/)(01�/2

3 �� ���"���! �������� &�4 5 4 (4

6�� 7�����!��� ��� �8������ ����� 9���!��)"�� ���������� ������ �!!� �� :�!!� ��� ����������'!���� �������� �������)"�� ;<���� ���!!� &#���!��������������������%2 ��!�=( ��� ��� �������� �� > ?-% ����� >����)� ���@� �� ��� ����� ��"����)"���������� ��� @�� AB��� ������"�! ��� �� ��� ���)"����"��4 ��� ������)"���)"� ���������������!���� ����!��� �����!� C-B��4

5�� ��� 7��� ������ ���� ����)"�!�)"% ���� ������)"�)"����!�)"�� 5�� ����� �� ���� ������ �������������)"�� D� ��� �> = !�����4 ��� �8������ ����� 9����!��)"� ���������� ��� � �� �!!� �� �� �� �� ���������� ���)"����� ����)"�� �%� �� $%� = ��"� "�)"4

��� 7��� ����� ������ ������"��% ���� ��)" �����:�����"�!���� ���������� &E $� !�����( ��"� ���� 7��� ������ �����)"� ������ �<����4 ��� ����� ����!���� C��������� ���� �� �%��% �%�� ��� ��������� ������ ��� ���������� �� = !���� ��� ��!����� ��������� ���)"��� �����)"�)"����!�)" $% =4 ��� ��������� ���)"��� ��� �������!���� 5�� ����� �� ���� ������ ���8�� $%@ =4

� � ������������ �� ������ �

��� ��!��'���!!�!������� �� ���� ���!!� ���� �������!�)"� :����������)�!��� �� ��� �����������)"��� ��� )"�����)"� 5''!��������� ���4 5������� ������ �������������5�� ��� ����� ��� ����!���� #����'��� ��� ��� ��������������� ��� �������������� ���� �� ����"! �� �������!���������� �!� ��)" �!� ����������� #��'������ �� ����'!�F����% �� ����������������� ;� ��������������������� ����� �� ������4 ��� �''!������� 5����)"���� ��� ��)"� ������ ���)"��"���� ����!����)"�� �)"���)����������� ���)"�8���G ��� ������ ���� ���!��"� ��� ������)"���!�)"�5���� �� �� ��� �����)"�� ����"����'��������� ���� ���� ��������)"� -"���� ���������� ������4

��� 7���������� ��� ��� '���!!�!� 9���� ��������� �� �� @D2 �� �� ����� ���� 7�"<"��� ��� �<�!�)"�����)� ����)"�� ���� ���������� /���)"��������� ��4

7���������� �� @4 H��� >��2 ,# @22�0

���������

,$0 �4 74 ���)"% +4 ���������% A4 ������������%C4 C����% I4 ���!!% �4 #��"�% �4 ;����% �������5C% ����������� � ��� �� ��� �� ��� ������������ ��% ����4

,>0 54 5!!�����% I4 ���!!% I4% ���� ��� � ����%�7-7�5% /�������� ����% @>4

,@0 ����F +�)"��!����� *�)4% �����������! "#$����$% ����4

,20 ����F +�)"��!����� *�)4% �����������! �������� ��% ����4

, 0 +4 5��!�% %� &�'�(� #�����) ����% � *�+% @4,�0 I4 ������% �4 �)"�)"�% 74 ���J��% ,��������

-������)�.����' /�(���� $% ����% D$4,K0 5!!������� C�����8��� ��� :���������%

5������ !��� :�% +��)"�� �)"����� � &7�L9�� ��� ��� +�)"���)"�� M ����)"������������494(% 7���� ����4

,D0 A4 �� ���% �4 #<"!��% 0� 1�2�� ,� �$!+"�����#��'' 9��% �����!���� ����% @4

,�0 �4 +"���% :4 4 /�����!!�"% ����3��� ������)��%/�����!!�" 9��!��% ��!� �)" ����% D�4

,$�0 9N �)�������) *�)4% ����������� "# $��$$�� &�%����4

,$$0 4 -!���!���% �'� 4�3� ,�5� ���� ����% � *��+%$�4

,$>0 4 H4 �!���% ��� '3����� �� ����3���% /������9��!�� C� % ���� ����% ��4

����������� �� � ����������������������� ��� �������������� ���������� �������������� ����� �� � ������������ ������������ ���������������

� ! " # $ � % � " # % & � � ' ( � $ ' ) * # * + + � $ , , � , -, * ' . � ' � ' / . ! 0 � '

*� ���!�������� ������� ������ �F'��������!!� 5� �������� 5��!��� !���!�� ���<������ ��� #���������������!�����������!!�4 ��� �� ���� �������% ���� �� �� 5 "8��������

��������� ���������� �� ������� ��� ������� �� �� ����������

O +��! ����� 9������� ��!8��!�)" ��� ���������� C9-�/�)"����)"���� P���)"����8���Q��� P+�)"���)"� �����������"����Q%$ 4B$K4 �8�� >��2 �� :�����4

OO ��4�*��4 � 1 � "# %& � � ' &��)"��!4�)"!�����R���4���� �����4��(% ��'!4�*��4 �1 #* + +�$,,%���4 ��4�*��4 ,1 '/ . ! 0 � ' % *������� ���A���!������"������)"���% ;�� ���� ����S�A/+% ��>D@ � ������% C������4

� � � � � � � � � � � � � � � �$�D>������ ������� ������ ����� ��� ��� ��

� ���� ��������� �� !� "�#� $ ��� %"!&� ������������ �������'��(����������)

Page 2: Theoretische und experimentelle Untersuchungen der Mischvorgänge in T-förmigen Mikroreaktoren – Teil 2: Experimentelle Untersuchung des Strömungsmischens

��� ���)"����������� ��� 7�������� ���������� ��� /!������ ������� !���!�� #����������������������� �����% ��!�)"� ��� "8������!���� ��� 9�����)"���% ������������)"��� �������� ��S�� !�)" ��������4 6���� ���� �������%���� �� ��������)"��� ��)" ����� !�������� ��������������� ��!!��8����� 9�����)"��� ������ /!���� �<�!�)" ���%������ ��� �������������� ��� �'����� ���)" ���!��)"� /�!������� ��� ���<�� ������)"��� �������� ������4

� �������������

��� ������ ��)"����� ������ �� �����������% �������)����)"������� ��� ����!�������!�)"�� 9����"��� "�� �� ���!������ H�"��� �� ����� �������� 7����)�!��� ����� ���"����� ��� �������������������� ����"��4 7��� ����������������� ����� "��� �� ��� ����������������)"��� ��% ����� ���)" ��� �����)"� M ������ ������ ��� ��� ;� �� �� ������������!!� ��F�� ���� ��"� !�)"� 9��������� ��� 7�����)�!���������� ����'��)"�4 ���� �<���� ������� ��� ��������� �����)"�� ��� ���S�� *����������'�������!% ��� �4�4��� ���� ���� I�����)"��!����% ��� ����)"�������� ���)"� ��)" ���"�!���4

. ��"! ��� ����������������)"��� ���!�8!�����<�!�)"������ ��� �'����!�� ��������"���� ��� ���)"��"����� �F���� ��!������� ���������� �����% !�� � �������������! ��"�� ������"��� ���������4 �� �� �� ��� ���������!�)"�� C����!���� ��"!�% ������ �������������� �������������"��� ��)" ��� P����! ��� �����Q������' �����!���4*� ��"��� ��� �/C��)"���'����'�������� $$2$ P5���!���% ����!! �!���� ��� ����)"���� ��� ���<���������)"��� ��� ��� �"�� )"����)"� ��������Q ������ �������� H�"��� �����"�! ����� /���)"������� ����� ����)"����� �����)" P+�)"���)"� -"���� ��� -"����)"� 9����"�������)"���Q ��� A��������8� ���� ���% ��� P*������� ����������������)"���Q &*�+7#( ��� A��������8� /��� �������� ��� P*������� ��� A���!������"������)"���Q &*A9(��� A��������8� ������ ��������� �F'��������!!�% ���!�����)"� ��� �������)"� A������)"����� ��� 5���!8���� ���"8������!���� ��� ��������)"��� �� ����'��! �����+��<������ ���<��������)"��� ���)"����"��4 *� �������+��! ������ 9��<�����!�)"�������"� ������ ��� �F'���������!!�� 5� ����� ��� 5��!��� !���!�� ���<������ ��� #����������������!��� ��������!!�4

5!� ��)"����� ���������"��� ��� ���"������!���� T������������ 7�������� ��� ���)"����8���� "�� ��)"�� ��� !������ ���� ������� ��� 7�������� ��� #��������������� ��������!<���� ������ ��� �!�� ��� ;���� �����������/!��������� &;*/( ��� !���� ,$ 3 @04 7�� "8���� �����������/!������������ ����� ��� "��� �� �"������ � ,204 6�� A�������)"��� ��� ��������)"��� ���� "8���� ��� 7'��!������������������' ����������% �� ��� ��� ������������ ��!��������� ��� 9�!���� �!��)"���� � �� ���� ���"8!������8S�� ���S� �)"�)"���)�� ���������� ����4 ��� ��� 9������)"��� ������ /!���� �����������% ��������������!� ����������� !����� ��)" ����� ��)"� ���!<���4 5!� ������ ���"������ 9����!�������� ��������������!�� ���<������������������� ��"�� ����"���� ��� �������!� ��������'�� ���������� , % �04

�� �!!��� ��� 9��������� ��� #����������������!����% ��� �������� �� �����)" ��� !�������� ���)"���%��)" ����� 5������ � �� ���������� ���������<�� ��!�� �%��� ��� ������ #������� ��� ���<�������!��� ��� ���� �����!�!����� 5��!��� ��� 9�����)"����'�������� �� ��������������� ��� ���� ��4 *� ��� !������ H�"��� "�� ��)" ��� ����)!�*���� 9�!�)������ &*9( �!� ��� �����������������"������)"�������% ��� ������)"�� ��)" ��"���)" ����!����)" �����������<������ ���������� ����� ,K% D04 I� �� ����F'��������!!�� 5��!��� ��� ���<�������!��� �<���� ������ <��!�)"�� C��)"���������������� ���8��!�)" *������������� � �� ��� �)"�� ����'��)"����� �� ���<�������������� ������4

� ������!�� �� "���� ��������

��� �F'��������!!� 5��!��� ��� ���<������ ��� #����������������!���� �� ��������)"��� ����!�� ��� �!�� ��� ��5 4 $ ��������!!��� 9����)"���� ���4 :8"���� ��� ��� 9���������� ��� ���<�������!���� ��� 7'��!������������������' ���������� ����% ���� ��� ��� 9��������� ��� #����������������!���� ��� �������!�� ;���� �)���������������'�������4 ��� ����� ������� ����� &��*9( ��� &��;*/(���� ��� ��������� ���'������� 9����)"�!<���� &>� ?-( ������� ���)� �"8!���� � �� ���� ������������������8��&/�4 ����������( '�!����������� ���)" ��� +����)"�� ���<������ ��� ���)"!��S��� �� ����� �������� ��"8!��� ��������!�4 ��� +����)"�� ����)"������� C�������� ������ ����"��� ��� /���)"������� ����� ���)" ��� *������� ����������������)"��� ��� A��������8� /��� ��� ��������� ������ ��� ��������� ��� 9�������� �����!!�4

7��� �F��'!����)"� ���)"����������� ����� ������������ �� 5 4 $% �� ��� ������ ��� 9����)"���� �� ������ ������)!� *���� 9�!�)������ &��*9( ��������!!� ���% ������ 9��������� ��� ���<�������!���� �����4 ��� ��� ��*9&/�4 ����� �� ���� ������������ ����% H�!�)"( ��������� /!����������� ��� �!������������������� +��)��'�������!� &�!������!% � U �� ��% /�4 ������������� ����(��������% ��� ��� ���<���� ������"��� ��8�"����!�� ��!���4���)" ��!��)"���� ��� +��)��'������! ��� ���� ������;�)"�'�!��� �<���� � �� ��� ������!������� �� ��������� �!�� ����� ��� !���!� ���<��������)"���������� ������ ��)"���� �������!� ��� �!� ���<�������!� �����!������������4 ���� ����!�� ����� ����� 7'��!�����������������'&������� �V $( ��� �!�� ����� I�LW5C�;����� &�� ��������� ��4( ��� ����� *9�#����� &-. !������ X7(4���)" ��� �������� +������)"8��� ��� ��������'� �<����C��)"�������������!��� �� ����������� ���)"�������� ������������ ������% ��� ���� �)"�)"���)�� ��� )�4 $@ �� ����������4

/�� ��� 9��������� ��� #���������������!�������� ��� 9����)"���� �� �� ��� �������!�� ;���� �)����������������' &;�� 2$�% /�4 "��� #���( ���8���% ��� ���9��������� ��� �����!��� �)"�)"��� & ���)"���� �'���)"��)"������)�� �%K ��( ���!��� ��� ���)"������� ���<�!�)"�4������ ���� ����� ��� �� ��� ���)"�� ������������ /!��������������<�� ��� ����� /!������������ ����� &�"������ �(�������� ��� !���! ��� /!��������� ��������4 ��� ���S� 9���

� � � � � � � � � � � � � $�D@������ ������� ������ ����� ��� ��� ��

Page 3: Theoretische und experimentelle Untersuchungen der Mischvorgänge in T-förmigen Mikroreaktoren – Teil 2: Experimentelle Untersuchung des Strömungsmischens

���! ��� �������!�� ;�)"���������'�� ����"� �����% ������� ��� ��� /!���������!<���� ���������� ;�)"� ��� ������������� 7 ��� ������4 7��� ;�)" !����% ��� ��� /������ ��� ���J������ &�������!( ���������� ���% ����� �����% �����8��!�)"�� ;�)"�% ��� ��)"� ��� ������ 7 ��� ������% ��)"���� �������� &�+�"�����!��'!���( ������� ������ ����&�4 5 4 >(4

���� ;���� �)���������������' ���� ��� ��!���� ����� ����� ��� ����� ���������������% �� �� ����� ����!���� ���� ��� ���� ��� 6��!� ��� 6��!���T������!! � �������� ����4 ��� �� �������� �'���)"� �)"������� ��� �����������)"�� �� 6% 7 ��� . "�)"�����!<���� 5 �!���� #���������������!��� �� ��������)"��4 ���)" ����)"���������� 9���)"�� �� ��� /����� ��� !����� ��)" ������!�� ��!��� &�'���)"� �)"�����( �� ����� �������������

��!�� ��!����'�! �������������� ��� ���)"!��S��� ������!����� ����� ,�04

��� ���)"�����"��� ��� #������������ ��� /!������������� ������ ��� �� ���8"!�% ���� ��� /!������������������8� ������ ��� ��� #������������ ��� /�� ������ �����!����%�� ���� ��)" �������������� ��������������!�� #��������������������!����� �����������!!� ���)"������������� ����������� ������ �<����4

� "���� ����� ��#����

*� 6������ ��� *��������� ���"� ��� 7��� ������ �����% '�8�������� #�������� ��� -"��������������� ��� ;���������8"������� ��� ���<��������)"��� ����� ����)���)"������ ����������S��� �4 �� �����������!!� ���)"������������� !�����!�)" �������!� ��� ����!�)" �������!�� ����� ���)���)"������% ������ �������� ��� ��"!����� ������)"��� ��� �����!������ ���������� ��������!!�� ��������)"��� ��� #����������� ��"�� ����� ������)"���� ���)"���� ���)"����������4 ���� ���� ��"��� ��� �� ������ +��! PI������)"�����!����� ��� �������!��� ��� ���<��������)"���Q ���)"��� ���� A������)"����� ����!�)"% �� �� ������ ������ ��������� ��� !���!�� ���������� �!� #������� �������� 5������)"�!8)"�� ��� ��� !������ 9�����)"������)"���� 3 ��� ��������� 3 "���������� ���� &�4 ���'� 8�)�9���4 ����% �$ *��+% $2D�(4

6�� �F'��������!!�� 5��!��� ��� #!������������������� !���!�� ���������� ������ ���)"������������ ���9�!�������<�� ����������)" �������� ��� ���<������ ���#���������������!��� �� ����������� �)"����� ���� ����������4 7���� M �� !�)� � �� ����������% C��������� ��������� �����8��� �� � +� 4 $4 :8"���� ��� ���<������ ����)"���'���������!��� ������ ��� �!�� ��� *9���������

��������� ���������� ���������� �� �������!��� "�#$� %�

Mikro-mischer

Nd-YAG-Laser

532nmPuls: 5ns

Epifluoreszenz-mikroskop

Druckluft

Vorlage-behälter 1:

Vorlage-behälter 2:

FI

PI

PIPI

Feinstfilter

Suspension mit Rhodamin Bbeschichteten Partikeln (d =500 nm) P

FI

PI

PI

Suspension mit Rhodamin Bbeschichteten Partikeln (d =500 nm) P

CCD -Kamera für

PIV -Aufnahmen

Sammel-behälter

200µm

100µm

100µm

300µm

800µm

y

x

z

100µm

15000µm

��������� ����������� �� ���������� �� &��!�&��� '��� �������#(�&���&�) *+,�

� � � � � � � � � � � � � � � �$�D2������ ������� ������ ����� ��� ��� ��

Page 4: Theoretische und experimentelle Untersuchungen der Mischvorgänge in T-förmigen Mikroreaktoren – Teil 2: Experimentelle Untersuchung des Strömungsmischens

9��*924 &/�4 �� ����% H�!�)"( ����������� �������<����% ����!�� ��� ��� ������!�� ��!��� ��� �������!�� ;�����)���������������'� ���8)"�� ���� ��!� ��� ������&.+*�5� �4>% ������� "����������(4 5��)"!��S��� ������� ��� C�������� ��� �!�� ����� ����������)��!��� ��������� �����!���� �������!�� ����� ����� �������!��� #�!� ���������� �� #�������������� ������)"���4

������� �-�������& .��� ���!! ���/ 0��������� �� ������������1� ��

���)"����������� &���)"����! ����� Y7��!�������! ����� Y <"�( ,��0

>�� Y $�� Y $��

�����!��)"�� ���)"������ ,��0 $@@%@@

���6�"! �� ���)"����! $>�% $D� ��� >2�

���<��������)"���������� �� ���)"����! ,�B�0 �%��% $%2 ��� $%D

#������������ ��� ������������ �"������ ��;<���� $ ���!B;

5����������!!��!8���B7����������!!��!8��� ��� �������!�� ;���� �)���������������'

�5������� U 2@ ���7������� U K� ��

/����������"�!� ��� ������������ ������!���'������&�"������ � ��)"�)"���� I���'������!% ������!����)"������ �� ��(

2@ ��B;

� $�������� �� %�������

5 4 @ ����� �F��'!����)" ��� 7��� ��� ����� ��*9�A�������)"��� ��� ��� ���)"���� �� ����� ��������� ��� � ��&���)"����������� 2�� Y >�� Y $�� ��(4 5�"��� ��� ���������)"����� �����!����� ��� ����!�)" ��� ���<������������������"�! ��� ���)"���� ������ ��4 ��� ���)" ����)"������� C�������� ���������)"���� �)"���'������ ��������!�)"�% ���� �� ��������)"��� �����)"� ��� ��"� ������)"����!�)"�� C��)"��������������������� ���������4 6���� �������� ��)"� ���������)"� C��)"�����������������!��� ���!������ .�5)"�� ��� ���� ��������������!� ���<�������������"��4 ����� ���� ����!�)"% ���� ���� ��!��������� ��� ����������<��� �� ��������)"���% ��)" �� !�������� ���<������ ����)"% ��� ����� #������� !���!�� ���<�������!���

�<�!�)" ���% ��!)"� ��� �!�� ��� ��*9 �������!� �������<����4 6��8��!�)" �<���� ��� �!�� ��� ��������� ��)"����� 5������� � �� 9�����!����������!����� ��� ��F���!����������� �)"�� ����'��)"����� ��������� ������4

��� �8��!�)"� �������� ��� ���<���� ���� ��������� ���)"��!�)" ��"��� ��� �� ��� 5 �4 2% � ��� K ���������!!��� #���������������!���% ��� ��� �!�� ��� �������!��;���� �)���������������'�� ��������� ������4 5 4 2����� #���������������!��� �����"�! ����� +����)"��� ������� ��������� ��� � �� ��� ���� ����)"������ �����!���6�"!�� ��� ���8���� ��� ������ ��� )* " )�$,, �� �!4 ,$�0 �����)"!�)"������"��� )"��������������� ��� �� ������ +��!������ 9��<�����!�)"�������"� ���)" �������)"� ����!������������!��� ���<���������8���4 �����)" ������� �� !��������� �����)" ���� ���<�� �� ��� ���)"���� �������������� �!��S�� �"�� ����������� 5������)" �� �������������)" ��� #���! &�4 5 4 2% !����(4

*� �����)" ��� 7���!������ �!��� ��)" ������''�!��� �! ���% ��� �������� ��"������ ��� �)"������,$$0 ��)"� ���������)" ��� ��'��)"�� ���!�����% �����������������)" ������!!� ���� &�4 5 4 2% ��)"��(4 *� ���������<����������� ��!����� /!����!������ �� ��� J����!� ������� ��!������� 8!��� ��� ���)"����!�% �����)" �� ������� ��!��!��������� ��� ����� 5 ����� ��� ������������������ ��� Z @ �� �����4 ������)" ���� ��� 5�������)"�!8)"� ��� ��������� ������!�)" ��"<"�% �� ���� ���������<������������ ��� ����� ���)"���� ����� ��������!8���4

6�� �<�!�)"�� �F����� -"��������������� ������)"���� ������ ���� ��� ������ �� ������ +��! ��� 9��<��

��������� ����2���������&����� �� �����)����� �� ������ ��(������� "(�������������� ��� 3 ��� 3 4�� ��%�

��������� �5#(����� "��� 3 4�� 3 4��%/ ������� 6����76����89� ���/ 5��)������ 5 : �� ;</ "���� 9� : 4��/����� 9� : ���%�

ca. 3 µm

� � � � � � � � � � � � � $�D ������ ������� ������ ����� ��� ��� ��

Page 5: Theoretische und experimentelle Untersuchungen der Mischvorgänge in T-förmigen Mikroreaktoren – Teil 2: Experimentelle Untersuchung des Strömungsmischens

����!�)"�������"� ��)"��� ��� P�������! ��� �������������)"���Q "�����������$(L

� � �6�7�

����F�$

��>

�J��F�$

J�>

����6��$ � 7J ����6��$ � 7J ��

>

2 �6>� ���6� � 7J�$ ����6� � 7J�$ ��

>

2 �7>

�$�>

&$(

�� �� � �!� ��� *�������� ��� ��� ������ ��� �'������)"��#�������!8)"� ����)"�� ���� /!����� ������)"���!�)"��#������������ ��4 ��� ����'���� :��� ��� � �!� ;8��������!� ��� ����������� �����'������� ������ ����4 ��� #���������������������� ���� "��� �� ��� ��� C��������������!��� ��� ��!��� �������!�% ��� �����!� ��;*/ �������������� &�4 �4(4 5�"��� ��� 5 4 ���� ����!�)"% ���� ������!� ��� ����������� �� 5 "8�������� ��� �����!���6�"!

�� �" �"

�&>(

���)" ��� �F'��������!!� 5��!��� ��� �������)"� �����!����� ������"��� � ������������� ��������� �� ����4��� . U @�� �� ����� �� ��� ��� �������)"��� �����)" ����8)"�� �� ����� �'����"����� 5 ��"�� ��� ���!� ��� ������������ ��� �� ���� �� U >�� �� ����� !��)"��� 6���"��4*� �����)" ��� !�������� ���)"��� &�� Z $> ( ���� �F'���������!! ���� ����� �!������ ����������� �������!�% ��� ������ X��!��8� ��� ��" �!��� ����)�����"��� ���% ��� ��� C�����������!��� ������"�� ������4

�� ���� �� �4�4 �������� ��� 9������������������ ��������������������� &C!����)��!(% ;�)"� ��)"������ ���!�F�����% �)"��������� ��� ;����!������� �����������������)"�� �� C��������)"��������� ������%��� ��� /!��������������! � ��!����� ���� ��� ���� �!������� ����������� ���� ��4

*� �����)" ��� 7���!������ &�� E $ �( ���� "�������� �F'��������!! ���� ��<S��� ����������� �������!�4

���� ���� ������ ����)�����"�� ������% ���� ��� ���!��������� X����)"����� ��� ��������� �)"�)"��� ��������������������% ��� ��� �!�� ��� �������!�� ;���� �)���������������'�� �������� ������4 /�� ��� "��� ��������!!���7��� ����� ������ $2 �)"����� ��� ����� ��8��� ��� �%K ����� ����� 5 ����� ��� K �� ���)"����"�� ��� ��� �!������� ��!����������!�����"��� �� ����� X����)"���� ��������������4 . ��"! ���)" ��� ��������!�)"� #������!8�����������!�)"�% �� ;8����)"���� &�4 5 4 2( �������� /�������������� ���!���� ��"��% ���� ����"! ��� ���!� ��� ������������!� ��)" ��� ���)"���� ��� �F'��������!!�� ����� ����������)"�� ����!����� �� :�����!�)"�� � ���������������������� ��4

��� ��������� ��� �'������)"�� #�������!8)"����� �������� ���)"��!�)" �� 5 "8�������� ��� ���)"�����!!8��� ���������� ������ &�4 5 4 �(4 ��� �� ���� �����

!�)"% ���� ��� ��<S�� 6���"�� �� �����)" ���5������������������ ����� ���<�� ����!�� &. U$�� ��( ��� ��)" ��� )�4 ������)"�� ���)"�������! ����� ���� ������!�)"�� 5������ ��"� ��������)"��� ���4 ��� �������������� ��� �������)"��� �)"����� ���)" ��� ������!���� �������)"��!�)"�% ���� �� ���!��� ��� ��'��)"�� ������ ����� ����"������ P5����!!��Q ��� /!�����)"�)"��� �����% ���� ������!�)"� #�������!8�)"�������<S����� "������)" J���)" ��)"� ��"������!� ����4 5����!!��� ��� ��������% ���� ����F'��������!! �������!�� �'������)"� #�������!8�)"� ������8��!�)" ����� �!����� ���% �!� ��� ��������)" �������!��% ��� ��� ��� ������ �4 �4 *���������������!��� �������� ��� ������������������)�����"�� ������ ���� &��!4 ��)" ����������� ��� �������)"�� ��� �F'��������!!��7��� ������ �� 5 4 �(4

I����� 7��� ����� ��� ����� ��� ��������� 5��������!�����"��� ������ ������ ����

����!�)" "<"��� X��!��8� ��� ��� �!��� ������� ����������8"�!�)" ��� � ��� �� ��� 5����)"� &�4 5 4 K(4 ����� ���������� ����!�)"% ���� #���������������!��� �� ������������)"��� ��� "���� ���������!! ��"8!�!�)"�� -/��5����������� ���� T��!������ ������������ 7��� ����� !������4/�� T����������� 7��� ����� �<���� ��� ��������������� J����)" ��)"� ������)"��� ���� �����!<�� ������% �� ��� ���!���8� ��� ��� ��������!�)"�� C���������� � �� �!��� &�4 +��! $(4

� &������� ��� $�������� �#���� ���'��

��� "��� ��������!!��� �F'��������!!�� A������)"�����������% ���� �� ����� +��<������ ��������)"�� ���)" ����"�����������)"� 9�����)"��� ��)" ����� !�������� ���<������ ���������� ��"� ����� ���������� &Z @ ��( �����! ������4 ������)" �<���� ��"� ���S� �'������)"� #�������!8�)"�� ����)"�� ��� ���������� �����)"� ������% ��� ����"� ����� 9�����!����������!��� ���� ���������� #���������� ������������� ����������4

���)" #������� ��� �����!�� ������!������ ������<��������������� ��� �'������)"�� #�������!8)"� ��!!�

��������� '1�����&� �� ���������� �� (����.�� �� =�1����&��� ��9����� �#>� ��� � : ?�� ���

numerische Simulation(s. Bothe et al. in Teil 1)

experimentell

Mischergeometrie 200x100x100 µmz=300 µm

$( 7��� 6����������!!��� ��� /����!���)"�� ������� ��)" �� �)"!��� ��� ��������4

� � � � � � � � � � � � � � � �$�D������� ������� ������ ����� ��� ��� ��

Page 6: Theoretische und experimentelle Untersuchungen der Mischvorgänge in T-förmigen Mikroreaktoren – Teil 2: Experimentelle Untersuchung des Strömungsmischens

��� ��)" �� �������������� /�!��� ���� ���!!�!������������� ����!�)" ������������ ��!�������8� ���)"��"��� !�����4���� ��� 9��"������ ��� ���<������ ��� #����������������!���� ������ "���� ��� ��)"� ����� C���������� �<�!�)"���% "� �� ��� 9���!��)"� ����)"�� ��� 7��� ������ ���

�������)"�� ����!����� ��� ��� �F'��������!!�� 5��!����������4

� ���:�� �� ���� #��((� �� �-; �< �� ����.�((� "���=��<�.��) ' 1��'�� ��� #��5�2��:�2�)�''� ���� >���=(7��! ���((3(���) ��� &�������) ?�� #�@'��)�'�����'� ��� ���� ���'���� 1��:���A ��5� ������ /��2��=����2������

7���������� �� D4 H�!� >��2 ,-�� K�$ 0

(����!�� ��

� ,�>0 /!8)"�� ,����3$0 �'����������!�" ,�0 )"������������)"� ;8���

&"�����!��)"�� ���)"������(� ,�0 ������!���)"������

&+��)��'������!(! B ,30 ;�������� !���� ,30 �����!���6�"! &��C " �"D�+9 ,?-0 +��'������" ,��3$0 C��)"����������6! 7 ,�0 #����������� ,30 ���)"����� ,� �0 �������)"� 9�������8�� ,�0 :�!!��!8���� ,�> �3$0 ���������)"� 9�������8�� ,�0 �)"���'������� ,�3$0 �������! ��� ���������� ���)"���

��������� ��)���!���� @���&�!�1�� �� (����.�� �� =�1����&��� �� $������� ��(����� ��� 9� : 4AB�

numerische Simulation (s. Bothe et al. in Teil 1)

experimentell

Mischergeometrie 200x100x100 µmRe=186

a) b) c)

numerische Simulation (Teil 1)

experimentelle Analyse

��������� � �������� ������� �C����� �� @������������!�� ��� ��D��������� ����� (�&��������� "� : 4�� ��/ 9� : 4AB%1������ 0�������� "����� ��������� ���������/ �������E)����������� =�����%�

� � � � � � � � � � � � � $�DK������ ������� ������ ����� ��� ��� ��

Page 7: Theoretische und experimentelle Untersuchungen der Mischvorgänge in T-förmigen Mikroreaktoren – Teil 2: Experimentelle Untersuchung des Strömungsmischens

���������

,$0 �4 54 :�!���% %� ��7�� E #�� 8����'� ���)% ��%>$K4

,>0 ;4 #4 J�������% �4 4 J�������% I4 C4 ����%+4 ��! ���% ���� %� ���'� �)� ����% ��% $$2�4

,@0 /4 C��!!���% �4 /������% H4 ��������% -4 +�8�[��"%�45!�\� ;4 /�)"�% 62� -(��� ����% ��% $2@4

,20 -4 /4 C��� �4 -�����% ;�5�;�/ ������ ��� A�������)"��� ���S�8������ ��"8������ ���������� ���!�)"�� ��� �!����� ���<����% 4���'������� ��� #�@'��)�'��������:% C�!�% D4 /�)"������>���% �"���� 9��!��% 5�)"�� ����4

, 0 �4 ;4 ���% �4 ;4 ;���% �# %� &�'���� �)�����% ���% $K�4

,�0 W4 W�����)"�% /4 +�����% +4 :�����% #4 W����"���%4 I�������% 4 �"�����% 4 �����% ���'� �)�%� ����% ���% @�K4

,K0 -4 �4 ����"���% �4 +4 :���!��% H4 C4 ��������% 62�-(��� ����% ��% 2$24

,D0 -4 �4 ����"���% �4 +4 :���!��% �4 4 �4 C���% ����#�� 9�����(� ����% ��% D��4

,�0 "��'LBB���4�����4��,$�0 I4 #�)�����% -4 /<!!% 4 :����% /!�� ������� ���

���� +������� -"���)�������)�% �� #���� �� 6��% "�����)� :���% ��)����)"����� �����)���� ��)�����% ��� H���% A�5% ����% 2�D>4

,$$0 �4 �� :���% �4 -4 ;4 :���% -4 :4 :"�����% #������������ ����% & ���% @ �4

���������� ����� ��2������ 3���������� ���������� 0�4�������� 45����� ������������� )�������������� ���6�������� 3����

- $ , $ ! % - * , " # � 7 ( % $ ' � $ , - ' � � � , ( - ! � � � $ ' ) * " # (0 � * ' 0 0 ' $ � # 8 * # % � , - 9 * $ " # ! � � % ' ! " #

� �������������

#������)"� #<�'�� ��� ������� ������������ ������ ������ C� ���)" �!� /�!��� ���� #���!��������8��� ��<����4 ������ ���� ���� ��� /���% ��� ���'"�!���� ��� ��� C�<S���������!��� ��)"���4 7� ������ ���"���� ����)"�% ��)"�������������� �� ��� �������)"�� #<�'��� �� ��������4

��� ��� ���"��� ��� P/������)������Q �<���� ����� 6��!������)"� ������4 /������)������ ������� ��� 7��������� ����)"!�)��� �� /����� ��� ���)"!��S����� 5������ �� ���:������ �� ���'�����4 ��� ����% ��� ���)" ��� 7������������ :������ ������"��% ���!!�� �� ��� ��'������� C�����<�'��� ��� �������� /��� ��� 7��������!!� ���4

��� ��<S�� �<�!�)"� ������!������ ��� ������8���� ��� ������<S��������!��� !���� ��������� �� ������'�8���� +��'���������������� ��4 ��� #�����!!��)"���������)"���������� � �� ��� <"� ��� �� ���<�'���4��� 5 ��"�� ��� #�����!!��)"��������)"���������� � ����� <"� �� ��� ��������!!��� 7��� ������ ����!����� ������ �"�����)"�� *��!����� ��� �)"�� ���������� �)"�)"�4 7����� �� � �� ��� �� ���<�'�� &��� ������!( ��� C���������� ����������!����� &���8������ C�����'������8� ��4���)"�)"����!�)"�� ���������� � �� ��� �� ��"<"�( ���������!!� ������4 ���)" ������ 7��� ����� ��� ��� I�)"������ ��)"�% ���� ��� ������8� ��������� ������!! �� ���4 ������� �<�!�)" ���)" ��� :�"! ��� ����'��)"����� +��'����������������� ��� ��� ��)"��� ���8"!��� ���'����������)"���4

� $��#����

#������)"� #<�'�� ��� ������� ������������ ������ ������ C� ���)" �!� /�!��� ���� #���!����������8��� ��<����47��� ������!!����� C�����'������8� ��� ������<S���������!��� �� ��� �����!!��� ��� ���"�! ���������4 /�� ������������ 5���������� ������ ���S� . ���!8)"�� ���'��<��� #<�'�� ��<����4 ��� ��� ���� �������� ��� ���/���% ��� ���'"�!���� ��� ��� C�<S��������!��� ��)"���,$04

��� ��� ���"��� ��� P/������)�������Q �<��������� 6��!� �����)"� ������ ,>% @04 /������)������ ����� ������ 7��������� ��� �)"!�)���� �� /����� ��� ���)"!��S������ 5������ �� ��� :������ � �� ��� ���'�'"���4 ������� ���� ��� �������� 5 �!� ��� #�����!!� "����)"�!�)" ������'"�!���� ��� ��� 5 ��S� ,204 7��� ��������� ���������<S�% ����� ��� ����'"�!���� ���� �����)"� ������%����� ��� ��� #��� �!������ ��� ��� :�)"��������� ���7��������!!� �8"���� ��� 7���������� ������!!����4

��� ��<S��<�!�)"� ������!������ ��� ������8���� ��� ������<S��������!��� !���� ��������� �� ������'�8���� +��'���������������� ��4 ��� #�����!!��)"���������)"���������� � �� ��� <"� ��� �� ���<�'��� �������� ������������ ���'���������)"�� , 04

� ��������� �� "���� ��������

��� ��"������ �� ��� "��� ���)"����"���� 7F'������������� I��)�! $22�% -+@����C &��.> ���'������� �� �����!!�������:�����( ��� ����� ������!��<S� � � U $2 �� ��� 5!���������F��'�!��� &��%�� C��4�= 5!>.@% -+ @��� �C% �����%C������( ��� ����!���� ������!��<S� ��� K�� ��4 ������������!��� ������ ��� $ ��� �����)"� ��� ���)"!��S������ ��� &��� A!����)"�!!( ��������������4

��� �)"!�)��� ������ ��� 2% 2�% 2�%�% @> ��� >D9�!4�= /�������� ���������4 ��� 7���!��� ��� ���'��������

O 9������ ��!8��!�)" ��� C9-�/�)"����)"����������� P#�����!!�������Q% $D4B$�4 �8�� >��2�� H���4

OO ��'!4�*��4 -1 -*,"# �7% ���4 ��4�*��4 "� �!49 1 � % ' ! " # &H��)"��4A!��)"R*:4A����!!�4��(%*������� ��� 9����"������)"���B+9+ ���/�)" ����)"�� *���������������)"����� ����������;��"���A��������8� �!!��:����� ���%������� �!!� &���!�(% C������G ��'!4�*��4% 1 $ ,-' � � �,% ��4�*��4 -1 )*"# % ���4 ��4�*��401 0 '$� #8*# % % #������)"� :��������� ���������!�% /�)" ����)" ������������)"���*:@B 5� ���!����)"�� C����� >% ��>D@ �������% C������4

� � � � � � � � � � � ! � � � � " � #$ � � � � � ! � � � � �$�DD������ ������� ������ ����� ��� ��� ��

� ���� ��������� �� !� "�#� $ ��� %"!&� ������������ �������'��(�����������