Einfhrung in die apparativen Methoden in der Organischen
ChemieEin Tutorial zum Organischen Praktikum als
HypertextsystemErstellt von P. Kreitmeier, Universitt Regensburg,
Mrz 2001 basierend auf einem Skript von S. Hnig, G. Mrkl, J. Sauer,
Universitten Regensburg, Wrzburg
Kapitel 9
Trocknen von Feststoffen, Lsungen und Lsungsmitteln9.1.
Trockenmittel 9.2. Trocknen von Feststoffen 9.3. Trocknen von
Lsungen 9.4. Reinigung und Trocknen von Lsungsmitteln
Der Begriff Trocknung wird in der Organischen Chemie mit
unterschiedlicher Bedeutung verwendet: Bei Feststoffen versteht man
unter Trocknung die Entfernung aller anhaftenden, flssigen
Bestandteile (Lsungsmittelreste). Unter der Trocknung von Lsungen
oder Lsungsmittel versteht man die Entfernung von Wasser aus der
(meist organischen) Flssigkeit. In diesem Kapitel werden die
wichtigsten Trockenverfahren beschrieben.
9.1. TrockenmittelTrockenmittel knnen Flssigkeiten aufnehmen und
physikalisch oder chemisch binden. Die meisten eingesetzten
Trockenmittel eignen sich zur Entfernung von Wasser, einige sind
auch zur Entfernung von Sure- oder Basenspuren oder kleiner polarer
Molekle geeignet.
AluminiumoxidAluminiumoxid kann zur Entferung von Wasser aus
Ether, aliphatischen, olefinischen, aromatischen und halogenierten
Kohlenwasserstoffen eingesetzt werden. Fr Epoxide, Ester, Ketone,
Aldehyde ist es ungeeignet. Die dynamische Trocknung mit
Aluminiumoxid wird meist fr kleinere Mengen an Lsungsmitteln
eingesetzt. Dabei werden gleichzeitig polare Verunreinigungen
entfernt.
Calciumchlorid (wasserfrei)Mit Calciumchlorid lassen sich Ether,
aliphatischen, olefinischen, aromatischen und halogenierten
Kohlenwasserstoffen und viele Ester trocknen. Alkohole, Phenole,
Aldehyde, Amine und einige Ketone und Ester werden von
Calciumchlorid gebunden. Als grob gekrntes Calciumchlorid eignet es
sich auch zur Trocknung von langsam strmenden Gasen
(Trockenrohrfllung). Dabei muss beachtet werden, dass
Calciumchlorid bei Wasseraufnahme zerfliet, dadurch wird die
Wasseraufnahme behindert.
CalciumhydridCalciumhydrid ist ein sehr wirksames Trockenmittel
fr fast alle organischen Lsungsmittel. Es reagiert sehr heftig mit
Wasser, deshalb sollten die zu trocknenden Flssigkeiten nur geringe
Mengen an Wasser enthalten. Zur Trocknung von Verbindungen mit
aktivem (aciden) Wasserstoff ist Calciumhydrid ungeeignet!
KaliumcarbonatZum Trocknen von Aminen, Aceton, Nitrilen und
chlorierten Kohlenwasserstoffen. Gleichzeitig werden Surespuren
gebunden. Kaliumcarbonat ist ungeeignet zum Trocknen von Suren und
Substanzen, die unter den basischen Bedingungen zu Folgereaktionen
neigen.
KaliumhydroxidKOH trocknet basische Flssigkeiten wie Amine, fr
Suren, Sureanhydride, Ester, Amide und Nitrile ist es ungeeignet.
Beim Trocknen zerfliet KOH, dadurch wird die Trockenwirkung
gemindert.
KieselgelKieselgel ist ein universell einsetzbares Trockenmittel
fr Gase und Flssigkeiten. Als Exsikkatorfllung und zum Trocknen von
Gasen (Trockenrohrfllung) wird hufig gekrntes oder perlenfrmiges
Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator verwendet, dadurch kann die
Wasseraufnahmefhigkeit durch Farbumschlag kontrolliert werden.
Kieselgel lsst sich durch beliebig oft durch Erhitzen auf 125-175 C
regenerieren.
Magnesiumsulfat wasserfreiMagnesiumsulfat kann zur Trocknung
fast aller Verbindungen verwendet werden, auch fr org. Suren,
Ester, Aldehyde, Ketone und Nitrile.
MolekularsiebMit Molekularsieben knnen praktisch alle Gase und
Flssigkeiten getrocknet werden. Sie sind chemisch weitgehend inert.
Molekularsiebe sind kristalline, synthetische Zeolithe mit
Hohlrumen im Kristallgitter, die durch definierte Poren zugnglich
sind. Die Porengre bestimmt, welche Molekle eindringen knnen;
handelsblich sind 3,4,5 und 10 . Polare Molekle werden strker
adsorbiert als unpolarere, polarisierbare Molekle strker als nicht
polarisierbare. Molekularsiebe knnen beliebig oft bei Temperaturen
ber 250 C regeneriert werden (erreichbarer Wassergehalt ca. 2-3
g/100g; fr hhere Ansprche muss im lpumpenvakuum bei 300-350 C
getrocknet werden. Wurden mit dem Molekularsieb Lsungsmittel
getrocknet, sollte aus Sicherheitsgrnden das Lsungsmittel durch
Einschtten von Wasser verdrngt werden.
NatriumNatrium eignet sich zur Wasserentfernung aus Ethern,
gesttigten aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffe und
tertiren Aminen. Beim Trocknen bildet sich NaOH und Wasserstoff.
Vllig ungeeignet ist Natrium zum Trocknen von protischen
Lsungsmitteln (Alkohole, Carbonsuren) Ketonen, Aldehyden, Estern
und halogenhaltigen Lsungsmittel, bei denen explosionsartige
Reaktionen auftreten knnen. Natrium reagiert sehr heftig mit
Wasser, deshalb sollten die zu trocknenden Flssigkeiten nur geringe
Mengen an Wasser enthalten. Fr eine gute Trockenwirkung wird
Natrium meist mit Hilfe einer Natriumpresse als dnner Draht in das
Lsungsmittel eingebracht (groe Oberflche). Natriumreste werden mit
Isopropanol vernichtet. Natrium kann als Trockenmittel meistens
durch Calciumhydrid ersetzt werden.
NatriumhydroxidNaOH trocknet ebenso wie Kaliumhydroxid basische
Flssigkeiten wie Amine, fr Suren, Sureanhydride, Ester, Amide und
Nitrile ist es ungeeignet. Beim Trocknen zerfliet Natriumhydroxid,
dadurch wird die Trockenwirkung gemindert.
Natriumsulfat (wasserfrei)Natriumsulfat ist ein universell
einsetzbares Trockenmittel fr fast alle Verbindungen, auch
empfindliche Substanzen wie Aldehyde und Ketone knnen damit
getrocknet werden. Die Trockenwirkung ist nur mig, zum Trocknen von
Lsungen aber meist ausreichend.
Phosphorpentoxid, SicapentPhosphorpentoxid ist ein sehr
wirksames Trockenmittel, es entfernt Wasser aus Gasen und
gesttigten aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen,
Nitrilen, halogenierten Kohlenwasserstoffen, und
Schwefelkohlenstoff; ungeeignet ist es fr Alkohole, Amine, Suren,
Ketone, Aldehyde und Ether. Bei der Wasseraufnahme berzieht sich
Phosphorpentoxid mit einer zhen, honigartigen Schicht
Polymetaphosphorsure, die Trockenwirkung nimmt dadurch deutlich
ab.Deshalb verwendet man oft Sicapent, ein auf anorganischem Trger
aufgezogenes Phosphorpentoxid. Durch das Trgermaterial bleibt es
auch bei Wasseraufnahme rieselfhig. Sicapent wird auch mit
Feuchtigkeitsindikator angeboten.
9.2. Trocknen von FeststoffenFeststoffe werden hufig aus Lsungen
durch Abdestillieren des Lsungsmittels gewonnen oder durch Absaugen
von Suspensionen erhalten. Das vollstndige Entfernen der noch
verbliebenen Lsungsmittelreste nennt man Trocknen. Die einfachste
Methode um Lsungsmittelreste zu Entfernen ist das Trocknen im
Vakuum. Dazu wird der zu trocknende Feststoff in einer tarierten
Schale in einen Exsikkator gestellt und durch Anlegen von
Unterdruck (ca. 16 mbar, Wasserstrahlvakuum) evakuiert. Der
verminderte Druck beschleunigt das Verdampfen des Lsungsmittels.
Der Planschliff des Exsikkators muss gefettet werden, um eine
ausreichende Dichtigkeit zu gewhrleisten. Whrend der gesamten
Trocknungsdauer muss die Verbindung zur Vakuumpumpe bestehen
bleiben! Nur so ist es mglich, dass der Lsungsmitteldampf aus dem
Exsikkator und damit auch aus der Substanz gezogen wird. Zum ffnen
des Exsikkators wird der Absperrhahn geschlossen und der
Vakuumanschluss entfernt. Anschlieend wird der Absperrhahn sehr
langsam und vorsichtig geffnet, um die Substanz nicht durch die
einstrmende Luft im Exsikkator zu Verwirbeln. Zur Kontrolle des
Trocknungsvorgangs wird die Festsubstanz von Zeit zu Zeit aus dem
Exsikkator genommen und gewogen: ist keine Gewichtsabnahme mehr
festzustellen ist der Trocknungsvorgang beendet (Gewichtskonstanz).
Die Trocknung bentigt Zeit! Bei leichtflchtigen Lsungsmitteln kann
eine Stunde ausreichen, bei hhersiedenden Solventien wie Ethanol
knnen es auch mehrere Stunden (oder Tage) sein. Kleine
Substanzmengen trocknet man am besten in einem (tarierten)
Rundkolben mit aufgesetztem Hahnbergangsstck Kernschliff auf
Olive.
Muss Wasser aus einer Festsubstanz getrocknet werden gelingt das
im Vakuum nur sehr langsam. Hier wird man in den unteren Teil des
Exsikkators zustzlich eine Schale mit Trockenmittel stellen. Das
Trockenmittel nimmt das Wasser ber die Gasphase nach und nach auf
und bindet es. Deshalb kann hier prinzipiell auch ohne Vakuum (aber
mit geschlossenem Hahn) getrocknet werden. Ein Unterdruck im
Exsikkator beschleunigt den Trockenvorgang. Als Trockenmittel wird
meist gekrntes Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator oder
Calciumchlorid verwendet, enthlt die Substanz noch Reste
organischer Suren (z.B. Essigsure) ist Kaliumhydroxid als
Trockenmittel besser, da es die Sure als Salz bindet. Wasser ist
relativ schwierig zu entfernen, deshalb wird meist ber Nacht
getrocknet. In hartnckigen Fllen kann die Entfernung von Wasser
durch azeotrope Destillation sinnvoll sein: Dazu wird der Feststoff
in einem geeignetem Lsungsmittel (Wasserschlepper, z.B. Cyclohexan)
gelst oder suspendiert und am Wasserabscheider erhitzt.
9.3. Trocknen von LsungenBei Reinigungsoperationen wie der
Extraktion erhlt man das Produkt hufig als Lsung in einem
wassergesttigtem Solvens. Vor der Weiterverarbeitung muss das
Wasser aus dem Lsungsmittel entfernt werden. Im Labormastab kann
das durch die Zugabe eines geeigneten Trockenmittels zu Lsung
erfolgen. Als Trockenmittel wird meist Natriumsulfat,
Magnesiumsulfat, Calciumchlorid oder Kaliumcarbonat verwendet.
Welches Trockenmittel geeignet ist hngt von der Art der Substanz
und des Lsungsmittels ab. Das Trockenmittel wird in kleinen
Portionen zu der Lsung gegeben und immer wieder umgeschttelt. Es
wird soviel Trockenmittel zugegeben, dass es beim Umschtteln nicht
mehr verklumpt. Anschlieend wird das Gef verschlossen und von Zeit
zu Zeit umgeschttelt oder permanent magnetisch gerhrt. Fr ein gutes
Trocknungsergebnis muss mit mindestens 2 Stunden gerechnet werden,
besser wird ber Nacht getrocknet. Die berstehende Lsung muss klar
erscheinen; ist sie trb wurde zu wenig Trockenmittel verwendet.
Nach dem Trocknen wird ber einem Bchnertrichter oder einem
Alihn'schen Rohr vom Trockenmittel abfiltriert und das
Trockenmittel mit frischem, trockenem Solvens nachgewaschen. Zuviel
Trockenmittel verringert hufig die Ausbeute, da die gewnschte
Substanz beim Abfiltrieren vom Trockenmittel teilweise
eingeschlossen wird. Deshalb ist darauf zu achten, dass vor dem
Trocknen sichtbare Wassertropfen aus der Lsung entfernt werden (mit
einer Tropfpipette vorsichtig aufziehen). Insbesondere wenn ohne
Lsungsmittel (in Substanz) getrocknet wird darf nur mglichst wenig
Trockenmittel verwendet werden!
9.4. Reinigung und Trocknen von LsungsmittelnViele chemische
Umsetzungen setzen Lsungsmittel voraus, die keine strenden
Verunreinigungen enthalten. Bei modernen metallorganischen
Synthesen ist es entscheidend, da die eingesetzten Lsungsmittel
trocken (= wasserfrei oder absolut) sind. Obwohl Wasser in
Lsungsmitteln im Grunde ebenfalls eine Verunreinigung ist, wird
entsprechend den unterschiedlichen Bedrfnissen zwischen der
Reinigung und der Trocknung organischer Solventien unterschieden.
Ein einfaches Rechenbeispiel zeigt die Bedeutung von
Verunreinigungen am Beispiel von Ether: Bei einem handelsblichen
Wassergehalt von 0.2 % enthalten 100 ml Ether etwa 0.14 g bzw. 7.5
mmol Wasser! Zusammen mit den physikalischen Daten wird das
Verhalten gegenber Wasser (Mischbarkeit und Wassergehalt azeotroper
Gemische) ebenso wie die wichtigsten bekannten Verunreinigungen
angegeben. In vielen Fllen lt sich die Reinigung und Trocknung in
einem Arbeitsgang erreichen, in einigen Fllen sind auch mehrere
Methoden zur Reinigung und Trocknung angegeben. Ein wichtiger Punkt
ist die korrekte Aufbewahrung der getrockneten Lsungsmittel. Zum
einem soll verhindert werden, da das Solvens im Lauf der Zeit
wieder Wasser aufnimmt, zum anderen mu damit gerechnet werden, da
die den technischen Solventien zugesetzten Stabilisatoren bei der
Reinigung ebenfalls entfernt wurden. In diesem Fall mu eine mgliche
Zersetzung oder Peroxidbildung der Solventien bercksichtigt
werden.
Nicht unproblematisch ist das Abfllen von aufwndig getrockneten
Lsungsmitteln: Auch beim schnellen Ausgieen steigt der
Restwassergehalt von 10-3 Gew.% auf den doppelten bis vierfachen
Wert. Auch das an der Glasoberflche von Laborgerten adsorbierte
Wasser ist nicht zu unterschtzen. Alle bentigten Glasgerte mssen
deshalb gut getrocknet und evtl. unter Vakuum ausgeheizt werden,
der direkte Luftkontakt von getrockneten Lsungsmitteln muss nach
Mglichkeit ausgeschlossen werden. Neben den Reinigungs- und
Trocknungsmethoden fr Lsungsmittel sind auch die entsprechenden
Vorschriften fr einige hufig bentigte Basen mit aufgenommen.
Schlielich werden fr alle Lsungsmittel auch die
sicherheitsrelevanten Daten (Gefahrensymbol, R/SStze, MAK-Werte
etc., Stand 2001) mit angegeben.
Trocknen mit Aluminiumoxid:Eine elegante Methode ist Entfernung
von Restwasser aus vorgetrockneten, destillierten Lsungsmitteln
durch Adsorption an basischen Aluminiumoxid der Aktivittsstufe I.
Hierzu fllt man eine Chromatographiesule ( 10 - 20 mm, Hhe 30 - 50
cm) trocken mit etwa 150 g basischem Al2O3 (Akt.Stufe I) pro Liter
Solvens und lsst das zu trocknende Lsungsmittel durch die Sule
laufen. Dazu wird das Solvens am besten aus einem Tropftrichter
zugetropft, das getrocknete Solvens wird in einem Schliffkolben mit
seitlichem Kapillarhahn (Schlenkkolben), auf den ein Trockenrohr
aufgesetzt wird, aufgefangen. Durch die freiwerdende
Adsorptionswrme erwrmt sich die Sule beim Durchlaufen des
Lsungsmittels anfangs sehr stark, dadurch geht die
Trockenwirksamkeit zunchst verloren. Deshalb ist es ratsam, die
ersten 100 ml des Eluats entweder zu verwerfen oder erneut durch
die Sule laufen zu lassen. Der Nachteil dieser Methode ist der
relativ hohe Preis des Trockenmittels, was die Durchfhrung auf
einige wenige, spezielle Flle und kleine Volumina beschrnkt. Das
verbrauchte Aluminiumoxid wird im Abzug aus der Sule ausgestoen
(evtl. mit Hilfe eines Handgeblses) und erst nach vollstndigem
Trocknen entsprechend den jeweils gltigen Abfallvorschriften
entsorgt. Von der Regenerierung mu wegen mglicherweise anhaftenden
Peroxidspuren prinzipiell abgeraten werden!
Trocknen mit MolekularsiebeMolekularsiebe sind synthetische,
kristalline Aluminiumsilikate mit Hohlrumen, die durch Poren mit
definierten Porendurchmesser (3 - 10 ) verbunden sind; handelsblich
sind kleine Kugeln oder Zylinder. Bei einem Molekularsieb mit 3
Porendurchmesser kann z.B. nur Wasser (Molekldurchmesser 2.6 ),
sowie Ammoniak durch die Poren des Silikats in den Hohlraum
eindringen und adsorbiert werden, whrend die blichen organische
Solventien nicht eindringen knnen. Die Kapazitt der Molekularsiebe
betrgt etwa 20 Gewichtsprozent, sie knnen beliebig oft regeneriert
werden:
Der verbrauchte Molekularsieb wird zunchst abfiltriert, im Abzug
getrocknet und danach grndlich mit Wasser gewaschen. Zur
Aktivierung wird das Silikat erst bei 150 C im Trockenschrank,
danach 12 h bei 200 C im Feinvakuum getrocknet. Der
Restwassergehalt ist dann < 0.5%. Zu etwa 1 l des zu trocknenden
Lsungsmittels werden 100 g Molekularsieb gegeben und unter
gelegentlichem Umschwenken mehrere Tage stehen gelassen (Statische
Trocknung). Am besten hat sich die dynamische Trocknung bewhrt:
Hierbei wird das vorgereinigte und vorgetrocknete Lsungsmittel
durch eine Chromatographiesule filtriert. Mit 250 g Molekularsieb
lassen sich so etwa 10 Liter der nachstehend aufgefhrten
Lsungsmittel bis auf einen Wassergehalt von 0.002% (20 ppm)
trocknen (Sule 2.5 x 60 cm, Durchlaufgeschwindigkeit ca. 3 l/h).
Molekularsieb 3 : Acetonitril, Methanol, Ethanol und Isoprpanol.
Molekularsieb 4 : Benzol, Chloroform, Cyclohexan, Ethylacetat,
Methylacetat, Methylenchlorid, Tetrachlorkohlenstoff,
Tetrahydrofuran, Toluol. Dieser Molekularsieb bindet auer Wasser
auch: Acetaldehyd, Acetonitril, niedere Alkohole (Methanol,
Ethanol, n-Propanol, n-Butanol), Methylamin sowie weitere kleine
Molekle, die jedoch als Verunreinigungen in Lsungsmitteln keine
Rolle spielen.
Trocknen mit Alkalimetallen und Metallhydriden:Alkalimetalle und
Metallhydride werden vor allem beim Trocknen von
Kohlenwasserstoffen und Ethern verwendet. Bei nicht zu hoch
siedenden Lsungsmitteln lassen sich auch die kuflichen Dispersionen
von Natriumhydrid oder Calciumhydrid in Weil (Paraffinl) einsetzen,
die wegen der feinen Verteilung sehr rasch und effizient reagieren.
Zunchst mu das zu trocknende Lsungsmittel mit CaCl2 oder Na2SO4
"vorgetrocknet" werden. Dadurch wird ein groer Teil des in
technischen Lsungsmitteln enthaltenen Wassers bereits entfernt. Zum
Feintrocknen wird das Alkalimetall oder Hydrid zugesetzt, wobei
Alkalimetalle, soweit nicht ihr Schmelzpunkt berschritten wird
(Kalium!), vor Gebrauch erst zu dnnen Bndern oder Drhten
(Natrium-Presse) verarbeitet werden mssen. In allen Fllen mu der
Umgang wegen der Entzndbarkeit mit besonderer Sorgfalt erfolgen:
Nur mit trockenen Gerten und vorgetrockneten Solventien arbeiten!
Beim Refluxieren unbedingt einen Metallkhler verwenden! Nie bis zur
Trockene abdestillieren! Selbstverstndlich wird die Apparatur
gegenber der (feuchten) Atmosphre mit einem Trockenrohr (CaCl2 oder
Kieselgel) abgeschlossen. Nach dem Abdestillieren wird zum
erkalteten Destillationsrckstand mit den Alkalimetall- oder
Metallhydridresten falls ntig Dioxan zugegeben. Anschlieend wird
vorsichtig Isopropanol unter Schwenken und Rhren zugegeben, bis
alles Metall bzw. Hydrid abreagiert hat. Danach wird wssriger
Alkohol, spter Wasser zugegeben, bis eine klare Lsung entstanden
ist. Nach Neutralisation wird die Lsung zum wssrigen organischen
Sondermll gegeben.
Kohlenwasserstoffen-PentanC5H1220 D
MG: 72.15 g/molF+
Schmp. -129 C; Sdp. 36 C; d = 0.63 g/ml; n =1.3575; DK = 1.8 (20
C). Dampfdruck: 573 hPa (20 C); Flammpunkt: -50 C; Zndtemperatur:
285 C; Explosionsgrenzen: 1.4 - 8 Vol.-%. R 12-51/53-65-66-67; S
9-16-29-33-61-62; MAK: 1000 ml/m3 (ppm), 3000 mg/m3. Lslichkeit von
Wasser in n-Pentan: 0.01% bei 20C.NXn
Verunreinigungen: Je nach Spezifikation enthlt n-Pentan auch
Isomere und ist oft auch verunreinigt mit Olefinen und
schwerflchtigen Produkten. Zum Vortrocknen mindestens 24 h ber
CaCl2 vortrocknen, danach vom Trockenmittel abdekantieren. 5 g/l
Natriumdraht einpressen, einige Stunden refluxieren, danach
abdestillieren. Destillation mit ca. 1.0 g/l
Natriumhydrid-Dispersion in Weil. Das so getrocknete Pentan wird
ber eingepresstem Natriumdraht oder Molekularsieb 4 in einer
dichtschlieenden Flasche aufbewahrt.
n-Hexan
C6H14
MG: 86.18 g/mol
F
20 Schmp. -94 C; Sdp. 69 C; d = 0.66 g/ml; n D =1.3750; DK = 1.8
(20 C). Dampfdruck: 160 hPa (20 C); Flammpunkt: -22 C;
Zndtemperatur: 240 C; Explosionsgrenzen: 1.0 - 8.1 Vol.-%.
Xn
R 11-38-48/20-51/53-62-65-67; S 9-16-29-33-36/37-61-62; MAK: 50
ml/m3 (ppm), 180 mg/m3. Lslichkeit von Wasser in n-Hexan: 0.01% bei
20C; Azeotrop mit Wasser (5.6 %), Sdp. 61.6 C. Verunreinigungen: Je
nach Spezifikation enthlt n-Hexan auch Isomere, oft auch Olefine
und schwerflchtige Produkte. Fr spektroskopische Zwecke mssen die
olefinischen Verunreinigungen entfernt werden: n-Hexan wird mehrere
Stunden mit ca. 200 ml/l Chlorsulfonsure zum Sieden erhitzt. Die
erkaltete Reaktionsmischung wird dann mit Wasser, verd. Natronlauge
und nochmals mit Wasser gewaschen, anschlieend wie bei nN
Pentan beschrieben ber CaCl2 vorgetrocknet, danach mit Na-Draht
oder NaHDispersion getrocknet. Fr kleinere Mengen ist auch die
Filtration ber Al2O3 geeignet. UV-Kontrolle! Hinweis: n-Hexan ist
neurotoxisch! Es sollte durch andere Kohlenwasserstoffe (Pentan
oder Heptan) ersetzt werden.
n-Heptan
C7H16
MG: 100.21 g/mol
F
20 Schmp. -90 C; Sdp. 98 C; d = 0.68 g/ml; n D =1.3876; DK = 1.9
(20 C). Dampfdruck: 48 hPa (20 C); Flammpunkt: -4 C; Zndtemperatur:
215 C; Explosionsgrenzen: 1 - 7 Vol.-%.
Xn
R 11-38-50/53-65-67; S 9-16-29-33-60-61-62; MAK: 500 ml/m3
(ppm), 2100 mg/m3. Lslichkeit von Wasser in n-Heptan: 0.01% bei
20C; Azeotrop mit Wasser (12.9 %), Sdp. 79.2 C. Verunreinigungen:
Je nach Spezifikation kann n-Heptan neben Isomeren auch olefinische
und schwerflchtige Verunreinigungen enthalten. Die Trocknung
erfolgt wie bei n-Pentan beschrieben.N
Petrolether (40/60)
Mischung verschiedener Kohlenwasserstoffe
F
Siedebereich 40 - 60 C; d = 0.65 g/ml. Dampfdruck: 350 hPa (20
C); Flammpunkt:
