X- RAY DIFFRACTIONNaufal Fauzan You and AffandyBaskoro Adhi PradanaGilmar WicaksonoM. Helmi FaisalNicky Rahmana Putra

KELOMPOK VI

•Agenda PersentasiX-ray Diffraction

Sejarah , Aplikasi da Perkembangan

Perhitungan

Latar Belakan

gDefinisi ,Deskripsi dan Prinsip Kerja Alat dan Hukum yang Mendasari

Dasar TeoriMetedolo

gi Percobaa

nPerhitunga

n

Penggunaan X-ray Diffraction dalam percobaan

• Sejarah •Latar Belakang

Kristal simetri, pertama kali diteliti secara eksperimental oleh Nicolas Steno (1669), hasil experiment tersebut menunjukkan bahwa sudut antara permukaan kristal adalah sama dalam setiap

sampel kristal

Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad

Rontgen pada tahun 1895. Karena asalnya tidak

diketahui waktu itu maka disebut sinar-X

• X-Ray Diffraction merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip Bragg dengan menggunakan metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Bahan yang dianalisa adalah tanah halus yang telah dihomogenisasi , dan rata-rata komposisi massal yang ditentukan.

Hukum Bragg merupakan perumusan matematika

tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan

tersebut merupakan berkas difraksi

• Dalam Teknologi Material•Dalam ilmu material, banyak sistem anorganik dan organologam rumit telah dianalisis menggunakan metode kristal tunggal, seperti fullerenes, metaloforfirin, dan senyawa kompleks lainnya.

Dalam dunia Industri•Pada perusahaan semen dan perusahaan-perusahaan besar lain, XRD digunakan sebagai alat uji jaminan mutu suatu bahan.

•Latar BelakangAplikasi

• X-ray Diffraction•Pada tanggal 17 Oktober 2012, rover Curiosity di planet Mars di "Rocknest" dilakukan analisis difraksi sinar-X pertama tanah Mars. Hasil dari rover Chemin analyzer mengungkapkan adanya beberapa mineral, termasuk feldspar, pyroxenes dan olivin, dan menyarankan bahwa tanah Mars dalam sampel adalah mirip dengan "cuaca basaltik tanah" gunung berapi Hawaii.

• .

•Latar BelakangPerkembangan

• Definisi•Dasar Teori

Salah satu tempat analisa karakterisasi logam di Indonesia adalah di Pusat Penelitian dan

Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (TEKMIRA) Bandung

• Analisis XRD merupakan metode yang dapat memberikan informasi mengenai jenis mineral yang terdapat dalam suatu conto. Data hasil penyinaran Sinar X berupa spektrum difraksi Sinar X dideteksi oleh detektor dan kemudian data difraksi tersebut direkam dan dicatat oleh komputer dalam bentuk grafik peak intensitas, yang lebih lanjut dianalisis jarak antara bidang kisi kristalnya dan dibandingkan dengan hukum Bragg pada komputer dengan menggunakan software tertentu sehingga dapat menghasilkan suatu data

Hukum Bragg merupakan perumusan matematika

tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan

tersebut merupakan berkas difraksi

SINAR - X

• Hamburan sinar-X dihasilkan jika suatu elektroda logam ditembakkan dengan elektron-elektron dengan kecepatan tinggi dalam tabung vakum. Suatu kristal dapat digunakan untuk mendifraksi berkas sinar-X dikarenakan orde dari panjang gelombang sinar-X hampir sama atau lebih kecil dengan orde jarak antar atom dalam suatu kristal .

• Karakterisasi menggunakan metode difraksi

merupakan metode analisa yang penting untuk

menganalisa suatu kristal. Karakterisasi XRD dapat

digunakan untuk menentukan struktur kristal

menggunakan sinar-X. Metode ini dapat digunakan

untuk menentukan jenis struktur, ukuran butir,

konstanta kisi, dan FWHM. Sinar-X merupakan

gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang

diantara 400-800 nm.

SINAR X

•Dasar TeoriSinar X

• Hukum dasar•Dasar Teori• Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg:

n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal,maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut.

• Difraksi Sinar - X•Dasar Teori

Gambar 2.1 Difraksi Sinar-X (Grant & Suryanayana, 1998)

Berdasarkan Gambar dapat

dituliskan suatu persamaan yang

disebut dengan hukum Bragg.

Persamaan tersebut adalah :

Beda lintasan (δ) = n λδ = DE + EC’ 

δ=2EC’                                                                                                δ = 2EC sinθ ,                EC = d 

δ = 2 d sinθ

Dengan λ merupakan panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang, n adalah bilangan bulat (1,2,3, …) yang menyatakan orde berkas yang dihambur, dan θ adalah sudut difraksi.

•Prinsip Kerja Alat•Dasar Teori

• XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar X. Sinar X dihasilkan di tabung sinar X. Ketika elektron mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan pancaran sinar X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar X.

•Dasar Teori•Prinsi kerja Alat

1. Generator tegangan tinggi (A) berfungsi sebagai catu daya sumber sinar-X(B)

2. Sampel berbentuk pellet (C) diletakkan diatas tatakan (D) yang dapat diatur.

3. Berkas sinar-X didifraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati celah (E),kemudian masuk ke alat pencacah (F). Apabila sampel berputar sebesar 2 θmaka alat pencacah berputar sebesar . Θ

4. Intensitas difraksi sinar-X direkam dalam bentuk kurva terhadap jarak antara bidang d.

KELEBIHAN

• Kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek.

• Sedangkan kekurangannya adalah untuk objek berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan strukturnya.

KEKURANGAN

•Dasar TeoriSinar X

•METEDO L

Hydraulic press (Hydraulic Jack).

Ayakan

Neraca digital

XRD

Oven

Cylindrical furnace

•Metedologi PercobaanAlat dan Bahan

Cawan Mortar Gelas ukur (Pyrex 1000 ml).

•Metedologi PercobaanAlat dan Bahan

BaCl2.2H2O (Barium Chloride dihydrate).

FeCl3.6H2O (Iron Chloride hexahydrate)

Ammonia solution 25% GR

Air (H2O)

Poly vinyl Alcohol (PVA)

Diagram Flow Percobaan

a.Bahan yang akan di analisa (sample) - Ukuran harus tepat dan specimen (jenis) bahan harus adalah bahan yang bisa di ukur dengan XRD.

b. Komputer untuk control XRD Nyalakan computer dan monitornya. Nyalakan mesin XRD. Periksa apakah knops dan KV sudah pada posisi nol (0). Set 0 jika posisi belum pada 0 Jalankan control XRD yang berada pada computer. - Pilih New kemudian Individual analize dan biarkan proses inisialisasi berjalan. Jika proses anisialisasi gagal maka klik cancel dan ulangi lagi. - Jika proses inisialisasi berhasil proses analisa bias dilakukan. c. Sesuikan parameter pada XRD sesuai dengan yang di inginkan.

d. Tunggu sampai proses analisa (scan) selesai. Setelah proses analisa selesai maka akan didapatkan data berupa grafis dengan peak-peak (puncak-puncak) nya. Dari grafis itu fokuskan analisa pada puncak yang paling dominan.

•Metedologi PercobaanCara Kerja dengan XRD

•METEDOLOGI PERCOBAANAnalisa struktur kristal Ba-Hexa Ferrite (BaO.6Fe2O3) dilakukan dengan

menggunakan alat X-Ray Diffractometer (XRD) yang bertujuan untuk mengamati

fase-fase yang terbentuk pada sampel uji setelah proses sintering dalam pembuatan

magnet permanen Barium Heksa Ferit.

Sintering 900oC

Sintering 950oC

Sintering 1000oC

Sintering 1050oC

Sintering 1100oC

Hasil perhitungan % Kritasisasi

Pengaruh suhu sintering terhadap pembentukan fasa

•KESIMPULANProses sintering memberikan peranan yang sangat penting dalammeningkatkan sifat fisik ( densitas dan porositas), struktur mikro dan sifatmagnet. Semakin tinggi suhu sintering maka densitas, porositas, sifat magnet,dan struktur mikro yang dihasilkan semakin baik.

Dari hasil analisa struktur kristal XRD (X-Ray Diffraction), fasa tunggalBaO.6Fe2O3 terbentuk pada suhu sintering 1100oC. sedangkan pada suhu 900 sampai 1050oC terdapat dua fasa yang terbentuk yaitu fasa dominanBaO.6Fe2O3 dan fasa minor Fe2O3.

•Perhitungan

•VIDEO X-Ray Diffraction