LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I

PERCOBAAN IX

PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

OLEH:

NAMA : ISTAR FEBRIANTI

NIM : F1F112036

KELOMPOK : V

KELAS : A

ASISTEN : SARLAN, S.Si

LABORATORIUM FARMASI

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2013

PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar besi pada

sampel air secara spektrofotometri.

B. LANDASAN TEORI

Air konsumsi adalah air yang memenuhi persyaratan sebagaimana

ditetapkan Kepmenkes RI No. 907/MENKES/SK/VII/2002 tanggal 29 Juli 2002

tentang Syarat-syarat dan Pengawasan Kualitas Air Minum yaitu kadar Fe sebesar

0,3 mg/l. Secara kualitas, ditemukan beberapa penyimpangan terhadap parameter

kualitas air bersih, baik kualitas fisik, kimia, biologi, ataupun radioaktif.

Penurunan kualitas air diantaranya diakibatkan oleh adanya kandungan besi yang

sudah ada pada tanah karena lapisan-lapisan tanah yang dilewati air mengandung

unsur-unsur kimia tertentu, salah satunya adalah persenyawaan besi. Besi

merupakan salah satu unsur pokok alamiah dalam kerak bumi. Keberadaan besi

dalam air tanah biasanya berhubungan dengan pelarutan batuan dan mineral

terutama oksida, sulfida karbonat, dan silikat yang mengandung logam-logam

tersebut (Poerwadio dkk, 2004).

Besi (Fe) merupakan mineral makro dalam kerak bumi, tetapi dalam

sistem biologi tubuh merupakan mineral mikro. Besi dalam tubuh berasal dari tiga

sumber, yaitu hasil perusakan sel-sel darah merah (hemolisis), dari penyimpanan

di dalam tubuh, dan hasil penyerapan pada saluran pencernaan. Dari ketiga

sumber tersebut, Fe hasil hemolisis merupakan sumber utama. Bentuk-bentuk

senyawa yang ada ialah senyawa heme (hemoglobin, mioglobin, enzim heme) dan

poliporfirin (tranfirin, ferritin, dan hemosiderin). Sebagian besar Fe disimpan

dalam hati, limpa, dan sumsum tulang. Zat besi dalam tubuh berperan penting

dalam berbagai reaksi biokimia, antara lain dalam memproduksi sel darah merah.

Sel ini sangat diperlukan untuk mengangkut oksigen ke seluruh jaringan tubuh.

Zat besi berperan sebagai pembawa oksigen, bukan saja oksigen pernapasan

menuju jaringan, tetapi juga dalam jaringan atau dalam sel (Arifin, 2008).

Secara fisiologis Fe berperan ganda sebagai logam esensial tetapi juga bisa

toksik. Batas pemisahnya adalah konsentrasinya. Fe terutama terdapat sebagai

heme dari molekul hemoprotein, transferin (protein pengangkut) dan ferritin

(gudang besi). Intake Fe yang terlalu besar bisa menyebabkan logam ini

terakumulasi sebagai ferritin. Senyawaan ini sangat toksik karena berbentuk

Fe(OH)3, sumber besi untuk reaksi (Rahman dan Budi, 2004).

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang dapat digunakan untuk

menentukan unsur-unsur dalam suatu bahan/cuplikan dengan kepekaan, ketelitian

serta selektifitas yang tinggi. Metoda analisis ini banyak dipakai untuk

menentukan kadar unsur logam dalam suatu bahan. Penggunaan spektrofotometri

untuk analisis unsur logam memberikan keuntungan berupa sensitivitas yang

cukup tinggi, waktu analisa relativ singkat ketelitian dan ketepatan dapat

dipercaya dan tanpa pemisahan dari logam-logam pengganggu lainnya (Asminar

dkk, 2008).

Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk penetapan kadar

campuran dengan spektrum yang tumpang tindih tanpa pemisahan terlebih dahulu.

Karena perangkat lunaknya mudah digunakan untuk instrumentasi analisis dan

mikrokomputer, spektrofotometri banyak digunakan di berbagai bidang analisis

kimia terutama farmasi (Karinda, 2013).

Spektra UV-VIS dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan analisis

kuantitatif. Dari aspek kualitatif, jika digabung dengan cara lain seperti

spektroskopi inframerah, resonansi magnet inti, dan spektroskopi massa, maka

dapat digunakan untuk maksud identifikasi/ analisis kualitatif suatu senyawa. Data

yang diperoleh dari spektroskopi UV dan VIS adalah panjang gelombang

maksimal, intensitas, efek pH, dan pelarut. Sedangkan dari aspek kuantitatif, suatu

berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar

radiasi yang diteruskan diukur besarannya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan

ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan

intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya. Intensitas

atau kekuatan radiasi cahaa sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu

satuan luas penampang perdetik (Gandjar dan Rohman, 2004).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

Spektrofotometer UV-VIS

Kuvet

Labu takar

Pipet ukur

Filler

Pipet tetes

Gelas kimia

Gelas ukur

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

Sampel air sumur

Sampel air sungai

Larutan induk FeCl3 1 M

Larutan CTM

D. URAIAN BAHAN

1. Air Suling (Dirjen POM, 1979: Hal. 96)

Nama resmi : Aqua Destillata

Berat molekul : 18,02

Rumus molekul : H2O

Rumus struktur :

Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak

mempunyai rasa.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai sampel.

2. Besi (III) Klorida (Dirjen POM, 1979: Hal. 659)

Nama resmi : Besi (III) Klorida

Rumus molekul : FeCl3

Pemerian : Hablur atauu serbuk hablur; hitam kehijauan, bebas warna

jingga dari garam hidrat yang telah terpengaruh oleh

kelembaban.

Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna jingga.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai larutan induk.

3. CTM (Dirjen POM, 1979: Hal. 153)

Nama resmi : Chlorpheniramini Maleas)

Sinonim : Klorfeniramina maleat

Berat molekul : 390,87

Rumus molekul : C16H19ClN2, C4H4O4

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa pahit.

Kelarutan : Larut dalam 4 bagian air, dalam 10 bagian etanol dan

dalam 10 bagian kloroform; sukar larut dalam eter.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.

Kegunaan : antihistaminikum, zat tambahan.

E. PROSEDUR KERJA

1. Penentuan Kadar Besi dalam Larutan Induk FeCl3

Larutan Induk FeCl3 1 M

- Dipipet 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, dan 5

ml.

- Dimasukkan masing-masing ke dalam

labu takar 100 ml.

- Ditambahkan larutan CTM 5 ml.

- Diencerkan dengan akuades hingga

tanda tera.

- Digojok.

- Didiamkan.

Larutan FeCl3 0,01 M, 0,02 M, 0,03 M, 0,04 M,

dan 0,05 M

- Dipipet ke dalam kuvet.

- Ditentukan absorbansinya pada λ

maksimum : 387 nm.

Hasil Pengamatan…??

2. Penentuan Kadar Besi dalam Sampel Air

Sampel Air Sumur

- Dipipet 10 ml ke dalam labu takar 100

ml.

- Ditambahkan larutan CTM 5 ml.

- Diencerkan hingga tanda tera.

- Diukur absorbansinya pada λ : 387 nm.

- Dihitung kadarnya.

- Diulangi untuk sampel air sungai.

Hasil Pengamatan…??

F. HASIL PENGAMATAN

λ maksimum : 387 nmABS

nm

Smooth: 0 Deri.: 0

300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

Standar Data

No

.Nama Standar WL1[387.0nm] ABS. Conc. (M)

1 Standar 1 2.677 2.677 0.01

2 Standar 2 2.677 2.677 0.02

3 Standar 3 2.677 2.677 0.03

4 Standar 4 2.698 2.698 0.04

5 standar 5 2.677 2.677 0.05

A B S

M enit

0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0

S td. C a l. P arameters

K 1:

K 0:

R :

R 2:

0.5891

-1.5500

0.3536

0.1250

Sampel Data

No

.Sample Name WL1[387.0nm] ABS Conc. (M)

1 air sungai 1.205 1.205 -0.8398 Low

2 air sumur 1.169 1.169 -0.8610 Low

G. PEMBAHASAN

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang

digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan

kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan

yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Spektroskopi

merupakan ilmu yang mempelajari interaksi materi dengan energi pada level

mikroskopis.

Spektrofotometri dapat dibedakan menjadi empat, yaitu spektrofotometri

UV, spektrofotometri Visible, spektrofotometri UV-Visible, dan spektrofotometri

IR (Infra red). Instrumen spektrofotometri UV disebut spektrofotometer UV,

spektrofotometri Visible disebut spektrofotometer Visible, spektrofotometri UV-

Visible disebut spektrofotometer UV-Visible, dan spektrofotometer IR Prinsip

kerja dari masing-masing spektrofotometer intinya sama, yaitu adanya interaksi

antara materi dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu.

Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang digunakan.

Spektrum UV terentang dari 200 – 400 nm, sedangkan spektrum visibel

terentang dari 400 – 800 nm. Radiasi UV dan radiasi visibel merupakan radiasi

elektromagnetik yang mempunyai energi yang tergantung pada frekuensi dan

panjang gelombang cahaya, sesuai dengan persamaan berikut :

E = h v = h . c

λ

h merupakan ketetapan Plank (6,6 . 10-32 joule det), c merupakan kecepatan

cahaya (3 . 1010 cm/det), dan λ merupakan panjang gelombang (cm). Dari

persamaan tersebut, dapat diketahui semakin besar nilai panjang gelombang, maka

semakin kecil energinya, sebaliknya semakin kecil nilai panjang gelombang, maka

semakin besar energinya.

Dalam spektrofotometri UV, larutan yang diukur absorbansinya

merupakan larutan tidak berwarna, sedangkan pada spektrofotometri Visible,

larutan yang diukur absorbansinya merupakan larutan berwarna. Hal ini

berhubungan dengan absorpsi radiasi UV-Visibel mengakibatkan transisi

elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang

berenergi rendah keorbital keadaan tereksitasi yang berenergi lebih tinggi. Suatu

molekul untuk melakukan transisi elektron membutuhkan energi yang sesuai,

sehingga energi tersebut dapat diserap untuk transisi elektron. Energi yang pas

atau sesuai diperoleh pada λ maksimum. Dalam setiap panjang gelombang

memiliki energinya masing-masing., sehingga harus dicari panjang gelombang

yang benar-benar sesuai atau pas (λ maksimum), sehingga seluruh energi dapat

diserap dengan maksimal. Suatu larutan berwarna membutuhkan energi yang

kecil, sehingga mudah untuk melakukan transisi elektron, sedangkan larutan tidak

berwarna membutuhkan energi yang besar, sehingga tidak mudah untuk

melakukan transisi elektron.

Dalam percobaan ini dilakukan pengukuran absorbansi untuk menentukan

konsentrasi besi dalam sampel air. Metode yang digunakan adalah

spektrofotometri Visible, sebab larutan yang digunakan adalah larutan berwarna.

Untuk mengukur absorbansinya, terlebih dahulu ditentukan panjang gelombang

maksimumnya agar seluruh energi pada panjang gelombang tersebut dapat

diserap, sehingga dapat diukur absorbansinya. Panjang gelombang maksimum

yang digunakan adalah 387 nm. Sebelumnya, dilakukan pengukuran absorbansi

pada larutan standar FeCl3. Larutan standar yang diukur absorbansinya dibuat

dengan konsentrasi yang berbeda-beda, yaitu 0,001 M, 0,002 M, 0,003 M, 0,004

M, dan 0,005 M. Tujuannya untuk mengetahui berapa besar kadar besi dalam

FeCl3 dengan konsentrasi tertentu. Larutan FeCl3 dan sampel air yang akan diukur

absorbansinya terlebih dahulu ditambahkan larutan CTM yang dapat

mengomplekskan FeCl3, dimana Fe dalam FeCl3 menggantikan posisi Cl dalam

CTM. Sebaiknya, larutan yang digunakan untuk membentuk larutan kompleks

adalah fenantrolin, sebab satu fenantrolin dapat mengikat dua bilangan koordinasi.

Semakin banyak fenantrolin yang terikat, semakin kompleks larutannya. Senyawa

kompleks terbentuk dari kovalen koordinasi yang dimiliki atom pusat atau berapa

pasang elektron yang diberikatan untuk berikatan.Penambahan CTM juga dapat

membentuk larutan menjadi berwarna sehingga nilai absorbansinya dapat diukur.

Dalam percobaan ini, sebaiknya juga ditambahkan hidroksilamin dan natrium

asetat yang berfungsi untuk menjaga Fe agar tidak terlarut mejadi Fe3. Namun,

penambahan hidroksilamin dan natrium asetat dapat menimbulkan endapan pada

larutan akibat reaksi dari CTM dengan hidroksilamin dan natrium asetat. Larutan

yang mengendap tidak dapat diukur absorbansinya dengan spektrofotometer,

sehingga tidak dilakukan penambahan hidroksilamin dan natrium asetat.

Dalam pengukuran absorbansi, dilakukan pula pengukuran larutan blanko.

Larutan blanko ini berfungsi untuk mengantisipasi adanya Fe atau senyawa yang

dicari dalam pelarut yang digunakan. Sehingga, larutan blanko yang digunakan

adalah larutan yang digunakan sebagai pelarut. Dalam percobaan ini pelarut yang

digunakan adalah akuades. Dari hasil pengukuran, diperoleh nilai absorbansi

larutan standar FeCl3 0,01 M : 2,677 Å, FeCl3 0,02 M : 2,677 Å, FeCl3 0,03 M :

2,677 Å, FeCl3 0,04 M : 2,698 Å, FeCl3 0,05 M : 2,677 Å. Sedangkan, pada

sampel air diperoleh nilai absorbansi sampel air sungai : 1.205 Å dan sampel air

sumur : 1.169 Å. Konsentrasi Fe yang diperoleh dalam sampel air sungai adalah -

0.8398 dan pada air sumur adalah -0.8610. Kadar Fe bernilai negatif yang

menunjukkan kandungan Fe dalam sampel air rendah.

Zat besi merupakan elemen esensial yang dibutuhkan oleh tubuh dalam

jumlah yang sedikit. Zat besi adalah mineral penting bagi tubuh. Manfaat zat besi

terutama untuk membawa oksigen ke sel-sel darah. Sekitar 2/3 zat besi dalam

tubuh terdapat dalam hemoglobin. Jika dalam tubuh kekurangan zat besi, maka

pengangkutan oksigen ke sel-sel darah dapat terganggu yang dapat menyebabkan

anemia. Anemia disebabkan oleh rendahnya kadar zat besi dalam darah karena

gangguan penyerapan zat besi, keasaman rendah dalam perut, atau gangguan pada

mukosa usus. Sebaliknya, kadar besi dalam tubuh yang berlebih dapat

membahayakan tubuh. Sebab besi merupakan logam berat yang akan memicu

berbagai efek samping yang merugikan, diantaranya masalah pencernaan,

perubahan warna gigi, dan keracunan besi.

H. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa

konsentrasi Fe yang diperoleh dalam sampel air sungai adalah -0.8398 dan pada

air sumur adalah -0.8610.

DAFTAR PUSTAKA

Arifin, Zainal, 2008, Beberapa Unsur Mineral Esensial Mikro Dalam Sistem Biologi dan Metode Analisisnya, Jurnal Litbang Vol. 3 No. 27, Bogor.

Asminar, Rahmiati, dan Ahmad S., 2008, Analisis Unsur Cu, Cr, Fe, Mg, dan Zn Dalam Paduan AlMgSi-1, Prosiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir ISSN 1978-9858, BATAN.

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta. (Hal. 241)

Karinda, M., Fatimawali dan Gayatri C., 2013, Perbandingan Hasil Penetapan Kadar Vitamin C Mangga Dodol Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-Vis Dan Iodometri, Pharmacon Jurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT, Vol. 2 No. 01, Unsrat Manado.

Poerwadio, A. D. dan Ali M., Penurunan Kadar Besi oleh Media Zeolit Alam Ponorogo Secara Kontinyu, Jurnal Purifikasi Vol. 5 No. 4, Institut Teknologi Surabaya.

Rahman, Abdur dan Budi H., 2004, Penyaringan Air Tanah Dengan Seolit Alami Untuk Menurunkan Kadar Besi dan Mangan, Jurnal Makara Kesehatan Vol. 8 No. 1, Universitas Indonesia.