2. Laporan Asam Salisilat

8/17/2019 2. Laporan Asam Salisilat

1/27

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI I

ASIDI-ALKALIMETRI

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT

OLEH :

GOLONGAN II

KELOMPOK I

Desak Made Ary Diantini

(!"#$"$"%&'

A)s Hendra *aya

(!"#$"$"%$'

Anak A)n Rias Para+ita De,i

(!"#$"$"%'

Desak P)t) Mei.inda Asri S,antari

(!"#$"$"%/'

(!"#$"$"%&'

(!"#$"$"%$'

(!"#$"$"%'

(!"#$"$"%/'

1


2/27

*URUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNI0ERSITAS UDA1ANA

!"&

ASIDI-ALKALIMETRI

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT

I2 DASAR TEORI

1.1 Asidi-Alkalimetri

Asidi-alkalimetri termasuk dalam reaksi netralisasi, yaitu reaksi

antara ion hidrogen (H+) yang berasal dari asam dengan ion hidroksida

(OH-) yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat

netral. Netralisasi dapat uga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi

proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan

penetapan kadar se!ara kuantitatif terhadap senya"a-senya"a yang

bersifat basa dengan menggunakan larutan baku asam. #ebaliknya,

alkalimetri merupakan penetapan kadar senya"a-senya"a yang bersifat

asam dengan menggunakan larutan baku basa ($andar dan %ohman,

&'').

Analisis titrimetri menga!u pada analisis kimia kuantitatif yang

dilakukan dengan menetapkan olume suatu larutan yang

konsentrasinya diketahui dengan tepat dan teliti dan diperlukan untuk

bereaksi se!ara kuantitatif dengan larutan dari *at yang akan ditetapkan.

arutan dengan konsentrasi yang telah diketahui se!ara teliti disebutdengan larutan standar. (ay, dkk, 1&).

#uatu larutan standar dapat dibuat dengan !ara melarutkan

seumlah senya"a baku tertentu yang sebelumnya senya"a tersebut

ditimbang se!ara tepat dalam olume larutan yang diukur dengan tepat.

erdapat dua ma!am larutan standar yaitu larutan baku primer dan

larutan baku sekunder. arutan baku primer mempunyai kemurnian

yang tinggi. #edangkan pada larutan baku sekunder harus dibakukan

dengan larutan baku primer. #uatu proses dimana larutan baku sekunder

2


3/27

dibakukan dengan larutan baku primer disebut dengan standarisasi

($andar dan %ohman, &'').

#uatu senya"a dapat digunakan sebagai baku primer ika memenuhi

syarat-syarat sebagai berikut /

• 0udah didapat, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan

murni,

• 0empunyai kemurnian yang sangat tinggi (1'' ','& 2) atau dapat

dimurnikan dengan penghabluran kembali,

• idak berubah selama penimbangan (*at yang higroskopis bukan

merupakan baku primer),

• idak teroksidasi oleh O& dari udara dan tidak berubah oleh 3O& dari

udara,

• #usunan kimianya tepat sesuai dengan umlahnya,

• 0empunyai berat ekialen yang tinggi, sehingga kesalahan

penimbangan akan menadi lebih ke!il,

• 0udah larut,

• %eaksi dengan *at yang ditetapkan harus stoikiometri, !epat dan

terukur.

($andar dan %ohman, &'')

itik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah beralan dengan

sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan isual melalui

perubahan "arna indikator. 4ndikator yang digunakan pada titrasi asam-

basa adalah asam lemah atau basa lemah. 4ndikator ini pada umumnya

merupakan senya"a organik yang memiliki ikatan rangkap terkonugasi

yang memberikan kontribusi perubahan "arna pada indikator tersebut.

5ntuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi

diharapkan sedekat mungkin dengan titik ekialen. Hal ini dapat dilakukan

dengan memilih indikator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan

dilakukan. #emakin auh titik akhir titrasi dengan titik ekialen maka

semakin besar teradinya kesalahan titrasi. Oleh karena itu pemilihan

indikator menadi sangat penting agar "arna indikator berubah saat titik

ekialen ter!apai. (6rady, 1).

3


4/27

7enetapan kadar asam salisilat dengan asidi-alkalimetri adalah titrasi

asam lemah dengan basa kuat dengan menggunakan larutan standar NaOH

yang akan menghasilkan senya"a yang terhidrolisis dalam larutan yang

bergantung pada konstanta disosiasi asamnya. 8ika seumlah ke!il olume

basa kuat ditambahkan pada asam lemah maka nilai pH akan meningkat

se!ara drastis disekitar 1 unit pH, diba"ah atau diatas p9a. #ering kali

pelarut organik yang dapat ber!ampur dengan air seperti etanol untuk

melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi. 7ada titik ekialen pH larutan

akan berada diatas pH sehingga indikator yang digunakan adalah

phenolphtalein. ($andar dan %ohman, &'')

%eaksi yang teradi antara asam salisilat dengan NaOH yaitu /

3OOH 3OONa

1.& Asam #alisilat

Asam salisilat memiliki rumus molekul 3H:O;. Asam salisilat

mengandung tidak kurang dari ,, sukar

larut dalam air dan dalam ben*ena, mudah larut dalam etanol dan dalam

eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform,

disimpan dalam "adah tertutup baik (epkes %4, 1


5/27

$ambar 1.1 #truktur Asam #alisilat (epkes %4, 1


6/27

&.1 Alat

a. abu erlenmeyer

b. Beaker glass!. $elas ukur

d. 6uret

e. #tatif

f. 6atang pengaduk

g. 7ipet tetes

h. 7ipet olume

i. abu ukur

. Bulb filler

k. #endok tanduk

&.& 6ahan

a. Akuades b. Btanol


7/27

;.< 7embuatan arutan #tandar NaOH ',1 N

• 7erhitungan

iketahui / Normalitas NaOH E ',1 N

Dolume NaOHE


8/27

ititrasi dengan NaOH ',1 N hingga larutan ber"arna merah mudastabil.

itambahkan 1' tetes phenolphthalein 7.

iukur larutan etanol


9/27

igoog hingga homogen

imasukkan ke dalam labu ukur


10/27

ihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata.

ilakukan pengulangan titrasi sebanyak & kali lagi.

i!atat olume larutan standar NaOH ',1 N yang digunakan.

ititrasi dengan larutan standar NaOH ',1 N, titik akhir titrasiditandai dengan terbentuknya "arna merah muda yang stabil pada

larutan.

itambahkan ; tetes indikator phenolphthalein.

ipipet larutan asam oksalat sebanyak 1' m dan dimasukkan kedalam labu erlenmeyer.

?.? 7enetapan 9adar Asam #alisilat

10


11/27

ihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata.

ilakukan pengulangan titrasi sebanyak & kali lagi untuk sampel

asam salisilat lainnya.

i!atat olume larutan NaOH ',1 N yang digunakan.

ititrasi dengan larutan standar NaOH ',1 N, titik akhir titrasiditandai dengan terbentuknya "arna merah muda yang stabil pada

larutan.

itambahkan dalam 1' m aIuadest dan ditambahkan ; tetesindikator phenolphthalein.

ilarutkan dalam < m etanol netral, kemudian dimasukkan ke dalamlabu Brlenmeyer.

itimbang asam salisilat sebanyak ',& gram (sebanyak ; kali).

02 DATA HASIL PENGAMATAN

I2 Hasi. Per678aan

a. #tandarisasi arutan #tandar NaOH ',1 Nitrasi arutan Asam Oksalat ',1 N dengan arutan NaOH ',1 N

4ndikator / 77 12

Dolume NaOH

(m)7engamatan 9esimpulan

'-1',: m 0erah muda pekatelah men!apai titik akhir

titrasi

'-1',< m 0erah mudaelah men!apai titik akhir

titrasi

11


12/27

'-1',: m 0erah muda pekatelah men!apai titik akhir

titrasi

itik Akhir itrasi / 1',: m, 1',< m, 1',: m

Normalitas NaOH / ','? NJ ','< NJ ','? N

5langi itrasi ; kali

Normalitas arutan #tandar NaOH rata-rata / ','?; N

b. 7enetapan 9adar Asam #alisilat

arutan #tandar NaOH yang digunakan / ','?; N

4ndikator / 77 12

Dolume NaOH

(m)7engamatan 9esimpulan

'-1;,= m 0erah muda pekat elah men!apai titik akhir titrasi

'-1?,'< m 0erah muda elah men!apai titik akhir titrasi

'-1;, m 0erah muda pekat elah men!apai titik akhir titrasi

itik Akhir itrasi / 1;,= m, 1?,'< m, 1;, m

9adar Asam #alisilat / ',1;'1 NJ ',1;&? NJ ',1;1' N

5langi itrasi ; kali

9adar Asam #alisilat rata-rata / ',1;11 N

I2! Ta8e. Peni+8anan

No Nama 6ahan 8umlah 7araf 1.

&.

;.

?.


13/27

:.

.

Asam oksalat

NaOH

77 12!. #tandarisasi NaOH 444

Asam oksalat

NaOH

77 12

7embuatan Btanol netral

- Btanol


14/27

3&H&O? . & H&O + & NaOH Na&3&O< + & H&O

A"al / ',< mmol 1 mmol%eaksi / ',< mmol 1 mmol ',< mmol 1 mmol

#isa / - - ',<

mmol 1 mmol

• 0ol NaOH yang diperlukan untuk dapat bereaksi dengan 3&H&O? . &

H&O adalah 1 mmol

a. itrasi 4 /

Dolume NaOH E 1',: m

0 NaOH E

mol NaOH

V NaOH E

1 mmol

10, mL E ','? 0

N NaOH E ','? 0 @ 1grek

L E ','? N

8adi, Normalitas NaOH pada titrasi 4 adalah ','? N

b. itrasi 44 /

Dolume NaOH E 1',< m

0 NaOH Emol NaOH

V NaOH E1mmol

10,5 mL E ','< 0

N NaOH E ','< 0 @ 1grek

L E ','< N

8adi, Normalitas NaOH pada titrasi 44 adalah ','< N

!. itrasi 444 /

Dolume NaOH E 1',: m

0 NaOH Emol NaOH

V NaOH E1 mmol

10, mL E ','? 0

N NaOH E ','? 0 @ 1 grekL E ','? N

8adi, Normalitas NaOH pada titrasi 444 adalah ','? N

Normalitas %ata-rata NaOH E

N! + N!! +N!!!

"

E 0,0#4 + 0,0#5 + 0,0#4

"

E ','?; N

8adi, Normalitas NaOH rata-rata adalah ','?; N

14


15/27

82 Menent)kan Standar De9iasi N7r+a.itas NaOH

itrasi N NaOH

(@)@rata-rata (@ K @rata-rata) (@ K @rata-rata)

&

4 ','? N','?;

N

-',''';

N L 1'-= N&

44 ','< N','?;

N','' N

?, L 1'-:

N&

444 ','? N','?;

N

-',''';

N L 1'-= N&

M (@ K @)& E ?,& L 1'-= N&

#tandar deisiasi E √$ ( % & %ra'a-ra'a )

- 1

E √4,#2 x10

−*

2

E 1,


16/27

0 NaOH @ D NaOH E mol Asam #alisilatN NaOH

ek @ D NaOH E mol Asam #alisilat

0,1 N

1

@ 1 m E mol Asam #alisilat

0ol Asam #alisilat E ',1 mmol

0assa Asam #alisilat E mol @ 60

E ',1 mmol @ 1;=, 1&gram

mol

E 1;,=1& mg8adi, 1 m NaOH ',1 N setara dengan 1;,=1& mg Asam #alisilat

1 ml NaOH ',1 N 1;,=1& mg Asam #alisilat

1 ml NaOH ','?; N E0,0#4"

0,1 @ 1;,=1& mg E 1;,'& mg

a. itrasi 4

Dolume NaOH E 1;,= m

9adar Asam #alisilat E

N NaOH % V NaOH % Massa ese'araa

N NaOH kese'araa % massa samel @ 1'' 2

E0,0#4" N % 1",* mL % 1",02 mg

0,1 N % 201," mg @ 1''

2

E =?,1 2 bFb

8adi, 9adar Asam #alisilat pada titrasi 4 adalah =?,1 2 bFb

b. itrasi 44Dolume NaOH E 1?,'< m



N NaOH kese'araa % massa samel @ 1'' 2

E0,0#4" N % 14,05 mL % 1",02 mg

0,1 M % 200," mg

@ 1'' 2

16


17/27

E =:,1& 2 bFb

8adi, 9adar Asam #alisilat pada titrasi 44 adalah =:,1& 2 bFb

!. itrasi 444

Dolume NaOH E 1;, m



M NaOH kese'araa % massa samel @ 1'' 2

E0,0#4" N % 1",# mL % 1",02 mg

0,1 M % 200,4 mg @

1'' 2

E =


18/27

aar 3sam alsla' = ra'a-ra'a kaar asam salsla' s'aar e.as

aar 3sam al+s+la' = (*5,14 0,#5 ) 2 /e2 Per;it)nan Persentase Per7.e;an Ke+8a.i

iketahui / Normalitas NaOH E ',1 N

Dolume NaOH / itrasi 4 E 1;,= m

itrasi 44 E 1?,'< m

itrasi 444 E 1;, m

Dolume Asam #alisilat E 1' m

itanya / 7ersentase 7erolehan 9embali Asam #alisilat (2) E

8a"ab /

- itrasi 4 (D NaOH E 1;,= m)

0 NaOH ¿ N ek =0,1 N

1 grek /mol

E ',1 0

0ol NaOH E 0 @ D NaOH

E ',1 0 @ 1;,= m

E 1,;= mmol

0ol NaOH E mol Asam #alisilat

E 1,;= mmol

E ',''1;= mol

0assa Asam #alisilat dalam perhitunganE mol Asam #alisilat @ 60

Asam #alisilatE ',''1;= mol @ 1;= gramFmol

E ',1' gram

7ersentase perolehan kembali Asam salisilat (2)

¿ Massa As Salisilat Perhitungan

Massa As Salisilat yg ditimbang x 100

¿0,1#044 gram

0,201"gram x 100

E ?,:' 28adi persentase perolehan kembali Asam #alisilat pada titrasi pertama

dengan olume 1;,= m adalah sebesar ?,:'2.

- itrasi 44 (D NaOH E 1?,'< m)

0 NaOH¿

N

ek =

0,1 N

1 grek /mol

E ',1 0


E ',1 0 @ 1?,'< m

E ',1?'< mmol

18


19/27

0ol NaOH E mol Asam #alisilat

E ',1?'< mmol

E ',''1?'< mol0assa Asam #alisilat dalam perhitungan E mol Asam #alisilat

@ 60 Asam #alisilat

E ',''1?'< mol @ 1;= gramFmol

E ',1;& gram


¿ Massa A s Salisilat Perhitungan

Massa As Salisilat yg ditimbang x 100

¿

0,1#"2gram

0,201" gram x 100

E :,= 2

8adi persentase perolehan kembali Asam #alisilat pada titrasi pertama

dengan olume 1?,'< m adalah sebesar :,=2.

- itrasi 444 (D NaOH E 1;, m)

0 NaOH¿

N

ek ¿

0,1 N

1 grek /mol

E ',1 0


E ',1 0 @ 1;, m

E 1,; mmol

- 0ol NaOH E mol Asam #alisilat

E 1,; mmol

E ',''1; mol

0assa Asam #alisilat dalam perhitungan E mol Asam #alisilat @ 60

Asam #alisilatE ',''1; mol @ 1;= gramFmol

E ',11=& gram


¿ Massa As Salisilat Perhitungan

Massa As Salisilat yg ditimbang x100

¿0,1#1*2 gram

0,201" gram x 100

E


20/27

8adi persentase perolehan kembali Asam #alisilat pada titrasi pertama

dengan olume 1;, m adalah sebesar


21/27

sehingga harus dibakukan oleh larutan baku primer ($andar dan %ohman,

&'').

Natrium hidroksida merupakan larutan baku sekunder maka agar dapat digunakan untuk menetapkan kadar asam salisilat, sebelumnya NaOH

harus dibakukan terlebih dahulu. NaOH perlu ditetapkan kembali kadarnya

karena NaOH konsentrasinya dapat berubah-ubah selama penyimpanan

yang dapat disebabkan oleh reaksi oksidasi selama penyimpanan dan uga

disebabkan oleh sifat NaOH yang higroskopis sehingga dapat mengubah

konsentrasinya selama penyimpanan. #aat melakukan titrasi, basa yang

digunakan harus bersifat baku agar dapat menentukan kadar yang diketahui

se!ara kuantitatif. #uatu larutan yang ingin digunakan sebagai larutan baku

haruslah memiliki persyaratan murni, mudah diperoleh, mudah larut, tidak berubah saat penimbangan dan tidak teroksidasi oleh udara ($andar dan

%ohman,&'').

7embakuan atau standarisasi NaOH dilakukan dengan menggunakan

larutan asam oksalat sebagai baku primer. 7embakuan NaOH dilakukan

sebanyak tiga kali dengan tuuan mendapatkan suatu perbandingan olume

NaOH yang digunakan untuk titrasi pembakuan NaOH sehingga didapat

hasil yang lebih akurat. 6erikut reaksi yang teradi antara asam oksalat

dengan NaOH saat pembakuan /

H&3&O? &H+ + 3&O?

&-

&NaOH &Na+ + &OH-H&3&O? + &NaOH &Na

+ + 3&O?&- + &H&O

7embuatan larutan NaOH dilakukan dengan melarutkan NaOH

sebanyak ',& gram menggunakan air bebas 3O&. NaOH dilarutkan dengan

air bebas 3O& karena NaOH dapat berikatan dengan 3O& membentuk

Na&3O;. %eaksi yang teradi sebagai berikut/

3O& + & NaOH Na&3O; + H&O

Apabila senya"a tersebut terbentuk dan terdapat dalam larutan

analisis yang digunakan, akan menyebabkan gangguan terhadap pengamatan

proses titrasi, kadar atau konsentrasi yang diperoleh akan dapat berubah

($andar dan %ohman, &''). Air bebas 3O& digunakan karena air bebas

3O& merupakan asam oksi yang bereaksi dalam air membentuk asam

dengan reaksi 6O2 + H2O ⇌H26O" ⇌ 2 H++ 6O"

2-

, sehingga

keberadaan 3O& dapat mempengaruhi pH larutan dan dapat menyimpangkan

titik akhir titrasi. 7ada saat titrasi diperlukan penambahan indikator

21


22/27

fenolftalein (77) sebagai penanda titik akhir titrasi. 4ndikator 77

ditambahkan ke dalam larutan asam oksalat. #aat penambahan indikator 77

ke dalam asam oksalat tidak mengalami perubahan "arna karena masih

berada dalam suasana asam. #etelah dititrasi dengan NaOH teradi

perubahan "arna larutan menadi merah muda yang menunukkan titik akhir

titrasi dan titik ekialen telah ter!apai, asam oksalat telah tepat bereaksi

dengan NaOH. 7ada saat itu, struktur 77 akan pengalami penataan ulang

pada kisaran =,?-1',? (p9a E ,?) karena proton dipindahkan dari struktur

fenol 77 sehingga pH nya meningkat akibatnya akan teradi perubahan

"arna ($andar dan %ohman, &''). 7ada pembakuan NaOH didapatkan

olume NaOH pada titrasi 4 hingga titrasi 444 berturut-turut '-1',: mJ '-

1',< mJ dan '-1',: m, sehingga didapatkan normalistas rata-rata NaOH

setelah distandarisasi sebesar ','?; N.

#etelah standarisasi NaOH dilanutkan dengan penetapan kadar asam

salisilat. Asam #alisilat dilarutkan pertama-tama dengan etanol netral agar

asam salisilat dapat larut dengan baik dan tidak mempengaruhi kestabilan

pH asam salisilat. #etelah dilarutkan dengan etanol netral ditambahkan

dengan aIuadest agar asam salisilat dapat larut lebih sempurna. #aat

penambahan aIuadest, ditambahkan dengan perlahan dan mele"ati dinding,

agar asam salisilat yang telah larut di dalam etanol netral tidak menggumpal

kembali. #etelah itu larutan asam salisilat dititrasi dengan NaOH yang telah

dibakukan tadi dan ditambahkan ; tetes 77 sebelum titrasi.

itrasi yang dilakukan termasuk dalam alkalimetri karena kadar

senya"a yang ditetapkan bersifat asam (hiamin H3l) dengan

menggunakan baku basa (NaOH). 7ada a"al titrasi perubahan nilai pH

berlangsung lambat sampai menelang titik ekuialen. 7ada saat titik

ekuialen, nilai pH akan meningkat se!ara drastis ($andar dan %ohman,

&''). itrasi yang dilakukan sebanyak ; kali dengan olume NaOH yaitu

'-1;,= mJ '-1?,'< m dan '-1;, m.

ari olume NaOH hasil titrasi dapat dihitung kadar rata-rata asam

salisilat. 9adar asam salisilat di!ari dengan menggunakan kesetaraan asam

22


23/27

salisilat dan NaOH. engan kesetaraan tersebut dapat dihitung kadar asam

salisilat dari titrasi pertama hingga titrasi ketiga. Adapun kadar asam

salisilat berturut-turut yaitu =?,1 2 bFb, =:,1& 2 bFb, dan =


24/27

digunakan adalah alkalimetri yaitu penetapan kadar senya"a yang

bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa.

/2! Normalitas hasil standarisasi NaOH sebesar ','?; N dengan standar

deiasi sebesar 1,5 × 10-4

N

/2% ari praktikum ini didapatkan kadar rata-rata asam salisilat sebesar

(*5,14 0,#5 ) / dan rata-rata perolehan kembali asam salisilat

adalah


25/27

O@toby, . . &''1. PrinsipPrinsip Kimia !odern, Bdisi 9eempat. 8akarta/

7enerbit Brlangga.

A074%AN

1. #tandarisasi NaOH

25


26/27

26


27/27

2. itrasi Asam #alisilat

Documents

2. Laporan Asam Salisilat