PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SAMPEL SERBUK

DENGAN TITRASI ASAM-BASA

1. Tujuan

1.1. Mampu melakukan titrasi asam-basa

1.2. Mampu melakukan penetapan kadar asam salisilat dalam sampel serbuk

2. Dasar Teori

2.1. Titrasi Asam Basa

Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu

digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titik ekivalen antara antara 4-10.

Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam ata basa lemah jika pentitrasian

adalah basa atau asam kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 104.

Selama titrasi asam basa, pH larutan berubah secara khas. pH berubah secara drastic bila

volume titrannya mencapai titik ekivalen.

Pada reaksi asam basa, proton ditransfer dari satu molekul ke molekul lain. Dalam air

proton biasanya tersolvasi sebagai H3+O. Reaksi asam basa bersifat reversible. Reaksi dapat

digambarkan sebagai berikut:

HA + H2O → H3+O + A- air sebagai basa

B + H2O → BH+ + OH- air sebagai asam

Disini [A-] adalah basa konjugasi, H+B adalah asam konjugasi. Berarti secara umum:

Asam + Basa basa konjugasi + asam konjugasi

CH3COOH + H2O → CH3COO- + H3O+ (basa)

CH3COO- + H2O → CH3COOH + OH- (asam)

Di sini dan

1

Jika adalah hasil kali ionik air, maka adalah mungkin untk

menyatakan H+ dalam persamaan yang mengandung suku KA, KB dan KW untuk kombinasi

berbagai tipe asam kuat dan lemah serta basa. Sebagian besar titrasi asam basa dilakukan

pada temperatur kamar, kecuali titrasi yang meliputi basa-basa yang mengandung CO2. Jadi

titrasi dengan Na2CO3 dilakukan pada temperatur 00C. temperatur mempengaruhi titrasi asam

basa. pH dan perubahan warna indikator tergantung secara tidak langsung pada temperatur.

KA akan bertambah besar dengan kenaikan temperatur sampai sautu batas tertentu, kemudian

akan turun kembali pada kenaikan lebih lanjut. Ini sesuai dengan turunnya tetapan

dielektrikum air dengan kenaikan temperatur sehingga air sulit untuk memisahkan muatan

ionic. Jika tetapan ionisasi makin kecil, maka makin tergantung pada temperatur.

Titrasi [H+] Pendekatan

Umum

Asam Kuat basa kuat

Basa kuat asam lemah [HA] = [OH-]

2

Asam kuat basa lemah [B] = [H+]

Asam lemah basa lemah [B] = [HA]

Asam lemah berbasa dua [H2A = [A-]

(Khopkar.2003)

2.2. Indikator Asam Basa

Indikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk fluoresen

atau kekeruhan pada satu range (trayek) pH tertentu. Indikator asam-basa terletak pada titik

ekivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil dan

menunjukkan perubahan warna yang kuat serta biasanya adalah zat organik. Perubahan warna

disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi

yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range pH yang berbeda.

Indikator asam basa secara garis besar dapat diklasifikasikan dalam tiga golongan:

a) Indikator ftalein dan indikator sulfoftalein

b) Indikator azo

c) Indikator trifenilmetana

Indikator ftalein dibuat dengan kondensasi anhidrida ftalein dengan fenol, yaitu fenoftalein.

Pada pH 8,0-9,8 berubah warnanya menjadi merah. Anggota-anggota lainnya adalah: o-

cresolftalein, thimolftalein, α-naftolftalein. Indikator sulfoftalein dibuat dari kondensasi

anhidrida ftalein dan sulfonat. Yang termasuk dalam kelas ini: thymol blue, m-cresolpurple,

3

chlorofenolred, bromofenolred, bromofenolblue, bromocresolred, dan sebagainya. Indikator

azo diperoleh dari reaksi amina romatik dengan garam dizonium, missal: methylyellow atau

p-dimetil amino azo benzene. Terlihat pengaruh struktur pada ionisasi.

Perubahan warna terjadi pada larutan asam kuat. Metil-orange tidak larut dalam air.

Indikator lain yang masuk kelas ini adalah metilyellow, metilred dan tropaelino. Indikator

trifenilmetana, malachitgreen, metal violet, Kristal violet termasuk dalam golongan ini.

Indikator azo menunjukkan kenaikan disosiasi bila temperatur naik. Di sini proton ditarik dari

ion ammonium tresier meninggalkan suatu residu tak bermuatan, seperti R-NH(CH3)2+ R-

N(CH3)2+ + H+ …. Tidak ada pemisahan muatan. Pada kenyataannya sedikit pengaruhnya

dalam menaham pemisahan proton. Pada nitrofenol, ionisasi gugusan fenolik menyebabkan

pemisahan muatan sehingga pengaruh temperatur terhadap disosiasinya kecil. Turunan-

turunan ftalein dan sulfoftalein menunjukkan variasi perubahan ionisasi yang cukup berarti

akibat perubahan temperatu karena kecilnya tetapan ionisasi. (Khopkar.2003)

2.3 Salisilat

Asam salisilat (ortho Hydroxy Benzoid Acid) dan derivate-derivatnya seperti aspirin

merupakan golongan senyawa yang penting dan sebagian besar dipakai dalam bidang

pengobatan sebagai obat-obatan analgesic, antipyretica, antirematik, penyakit kulit yang

disebabkan jamur dan sebagainya.

Pengaruh Rcaun dan Toksikologi

Devirat-devirat biasa dari asam salicylilc mnimbulkan syndrome racun yang sama

(salicylism).

Keracunan Phenyil salicylate (salol) disebabkan pengaruh dari phenol yang

disebabkan dengan hydrolysis dalam saluran usus dan kemungkinan juga dalam jaringan-

jaringan lainnya.

Dalam dosis racun salicylamide yang tidak dimetabolik menjadi asam salicylic

menyebabkan depresi (penekanan) terhadap saraf-saraf sentral sebagaimana terlihad pada

cirri-ciri keracunan salicyl.

Pengaruh racun biasanya muncul bila menelan sepuluh gram atau lebih dari macam

salicylate dalam dosis tunggal (sekali minum) atau dalam dosis yang dibagi dalam satu

periode 12 jam-24 jam atau bila kadar Salicylate dalam plasma darah melebihi 30 mg per 100

ml/cc.

4

Dosis lethal (LD) atau dosis yang mematikan dari sodium salicylate dan

acethylsalicylate (aspirin) bagi orang dewasa terletak antara 20g-30g. pada anak-anak

terutama dibawah umur 3 tahun, mudah terpengaruh oleh racun salisilat dibandingkan dengan

orang dewasa.

Methyl dan Phenyl salicylate kadang-kadang menimbulkan keracunan sistemik

melalui penembusan kulit dan penyerapan bawah kulit dari asama salicylate dan derivate-

derivatnya.

Tingkat keracunan dapat dibatasai dengan menutup sebagian kulit dengan obat basa

seperti lanolin. Sebagian tanda-tanada dan gejala-gejala racun dimulai (datang) akibat

rangasangan (stimulasi) dan depresi dari system saraf sentral, tanda-tanada sentral antara lain:

1. Emesis (muntah); hyperpnea (napas kerasa lebih dari yang biasa)

2. Sakit kepala; tinnitus (suara berdengung dalam kuping)

3. Confusion (bingung); maniak (gangguang mental, ingin berbuat sesuatu)

4. Kerajng-kejang umum (convulsion)

Kematian korban biasanya disebabkan kegagalan bernafas (respiratory failure) atau kolaps

pembuluh darah jantung (cardiac-vascular collaps).

Gejala-gejala keracunan:

1. Dalam dosis besar melalui mulut asam salicylate atau methyl ester menyebabkan rasa

sakit, terbakar pada tenggorok dan perut biasanya langsung muntah. Gejala-gejala

tersebut mendadak setelah beberapa jam diikuti dengan gejala-gejala.

2. Nafas sesak sekali, pernafasan dalam dan cepat, tidak nafsu makan, aphatis dan

kelelahan (lassitude) merupakan tanda-tanda pertama yang terpenting dalam keracunan

3. Mual, muntah, haus dan dapat juga diare (mencret), kemungkinan disebabkan saraf

sentral

4. Sakit kepala (seluruh kepala), pusing-pusing, tinnitus (suara berdengung dalam kuping),

kesukaran mendengar dan penglihatan kembar

5. Mudah terangsang atau tersinggung (irritability), gelisah, bingung, tidak dapat

memperlihatkan keadaan sekelilingnya (disorientasi)

6. Merancau atau mengigau atau delirium, gangguang mental (mania), halusinasi, kejang-

kejang umum

7. Koma yang lama dan kematian akibat kegagalan bernafas atau kolap pembuluh darah

jantung (cardiac-vascular collaps)

5

8. Reaksi lain yang tiodak dapat diduga:

a.Deman yang tinggi, lebih-lebih pada anak-anak disertai rasa haus dan pengeluaran

keringat yang berlebihan

b. Pendarahan biasnaya timbul karena kekurangan zat prothrombine dalam darah

(hypoprothrombinemia), umumnya ditandai dengan bintik-bintik merah pada kulit

dan selaput lendir (petheciae) muntah darah, penyakit kuning (melena). Selain

tanda-tanda tersebut daiatas, korban dangat sensitive dengan bruntus-bruntus pada

kulit (idiosyncrasy)

Alergik terhadat salicylate menyebabkan busung air (edema) pada

angioneuritic yang mengakibatkan kejang buluh darah, danbusung air (edema)

pada laryngeal (pangkal tenggorok) yang konsekuensinya mengakibatkan

asphyxia (mati perangai/mati suri) dan asma.

Pengobatan

1. Jika belum ada kepastian untuk melakukan pembilasan lambung atau gunakan obat

pemuntah (emetic) atau menunda kekosongan, lambung untuk menghambat

penyerapan (absorbsi), berikan susu atau larutan antidota universal.

2. Pembilasan lambung menggunakan air hangat atau larutan sodium bikarbonat 3-5%,

alkali (basa), lemah atau ringan dapat menunda penyerapan (absorbsi) salicylate

dalam perut (lambung) mungkin sedikit melalui doudonum, tetapi bila alkali (basa)

meningkatkan kekosongan lambung maka kekosongan lambung dapat meningkatkan

absorbsi.

3. Obat pencahar (saline catharsis) dengan osdium atau magnesium sulfate 15 g-30g

dalam air.

4. Perbaiki dehidrasi dan hipoglesimia (kekurangan cairan dan gula dalam darah) dengan

pemberian intravenous glucose dalam air atau isotonic saline. Pemberian glucose atau

lactase dapat juga mengobati ketosis yang terjadi pada anak-anak

5. Fungsi ginjal harus dijaga (diperhatikan). Dengan memperbaiki dehidrasi dan

mencegah syok, dehidrasai yang berlebihan dan banyak kencing (diuretic) dan

pemberian obat diuretica tidak dibenarkan. Basa (alkali) pada urine harus diperhatikan

dan pemberian basa sungguhpun diperlukan harus hati-hati menjadi sitem alkalosis.

6

6. Dosis kecil barbiturate, chloraldhydrate, paraldehyde atau obat-obat penenang lainnya

(tetapi tidak boleh morfine) dapat mengurangi menekan (suppresi) kegelisahan dan

kejang-kejang

7. Untuk hyperpyrexia (panas badan yang tinggi) berikan lap basah (sponge bath)

8. Jika timbul petechiae (bintik-bintik merah pad akulit dan selaput lendir) atau tanda-

tanda lain atau kecendrungan perdarahan (haemorragic) berikan dosis besar vitamin K

dan ascorbit acid (vitamin C) untuk memperbaiki kekurangan prothombine dalam

darah. Bila perlu berikan transfuse darah, pendarahan tidak selalu disebabkan

kekurangan prothombine

9. Hemodialisis adalah cara buatan untuk merangsang ginjal dan penting dalam

keracunan salicylate.

10. Untuk depresi saraf pusat diberikan stimulasi seperti coffein dan nikethamide dapat

bermanfaat.

Keterangan

Ketosis adalah bahan-bahan keton yang tertimbun dalam darah dan jaringan-jaringan

tubuh disebabkan oksidasi zat hidrat arang yang kurang sempurna.

(Adiwisastra.1985)

3. Alat dan Bahan

3.1. Alat-alat

- Erlenmeyer

- Pipet tetes

- Pipet volume

- Gelas beaker

- Labu takar

- Buret

- Statif dan klem

7

- Neraca analitik

- Corong gelas

- Penjepit tabung

3.2. Bahan

- NaOH

- HCl

- Asam Oksalat

- Asam Salisilat

- Phenolphtalein

- Kloroform

- Aquades

4. Prosedur Kerja

4.1. Cara pembuatan Larutan

a. Pembuatan Larutan Baku Asam Oksalat 0,1N

1. Timbang 3,15 gram asam oksalat dihidrat dengan menggunakan neraca analitik

2. Asam oksalat dihidrat dimasukkan ke dalam beaker gelas 25ml dan dilarutkan

dengan air 20ml hingga larut.

3. Setelah larut, dipindahkan kedalam labu ukur 500ml. Tambahkan air hingga

mencapai tanda batas dari labu ukur

4. Kocok hingga larutan menjadi homogen

b. Pembuatan Larutan Baku NaOH 0,1N

1. Timbang 2 gram natrium hidroksida dengan menggunakan neraca analitik

2. Natrium hidroksida dimasukkan ke dalam beaker gelas 25ml dan dilarutkan

dengan air 20ml hingga larut

3. Setelah larut, dipindahkan kedalam labu takar 500ml. Tambahkan dengan air

hingga mencapai tanda batas dari labu takar.

4. Kocok hingga lartan menjadi homogen

c. Pembuatan Larutan Baku HCl 0,1N

8

1. Ambil sebanyak 5ml larutan asam klorida 37% dengan menggunakan pipet

volume

2. Asam klorida dimasukkan kedalam labu ukur 500ml yang di dalamnya sudah

terdapat air sebanyak 50ml. Kocok hingga homogeny

3. Tambahkan dengan air hingga mencapai tanda batas dari labu ukur tersebut

4. Kocok hingga larutan menjadi homogeny

4.2. Langkah Kerja

a. Pembakuan Larutan NaOH

1. Ambil 10ml larutan asam oksalat dan masukkan ke dalam Erlenmeyer

2. Tambahkan 3 tetes larutan indikator phenolphthalein

3. Masukkan larutan baku NaOH ke dalam buret

4. Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH hingga terjadi perubahan

warna menjadi merah muda yang stabil

5. Lakukan pembakuan NaOH ini sebanyak 3 kali

b. Pembakuan Larutan HCl

1. Ambil 10ml larutan NaOH dan masukkan ke dalam Erlenmeyer

2. Tambahkan 3 tetes larutan indikator phenolphthalein

3. Masukkan larutan baku HCl ke dalam buret

4. Titrasi larutan NaOH dengan larutan HCl hingga terjadi perbahan warna menjadi

jernih

5. Lakukan pembakuan larutan HCl ini sebanyak 3 kali

c. Penetapan Kadar Senyawa Asam Salisilat dalam Sampel Serbuk

1. Titrasi Langsung

a. Ambil sampel serbuk sebanyak 10 gram dan masukkan ke dalam Erlenmeyer

b. Tambahkan 30ml pelarut kloroform. Kocok hingga homogen.

c. Saring dengan kertas saring

d. Siapkan dua buah tabung reaksi

e. Ambil bagian jernih dari hasil saringan sebanyak 10ml, masing-masing

masukkan kedalam erlenmeyer

9

f. Uapkan semua pelarut kloroform di masing-masing tabung reaksi pada suhu

80-900C

g. Tambahkan etanol sebanyak 2ml, kocok hingga larut. Kemudian tambahkan

air sebanyak 8ml. Tambahkan larutan indikator phenolphthalein sebanyak 3

tetes

h. Siapkan larutan baku NaOH dalam buret

i. Lakukan titrasi pada sampel tersebut dengan larutan baku NaOH hingga

terjadi perubahan warna menjadi merah muda yang stabil

2. Titrasi Balik

a. Ambil sampel serbuk sebanyak 10gramdan masukkan ke dalam Erlenmeyer

b. Tambahkan larutan baku NaOH sebanyak 30ml

c. Saring dengan kertas saring

d. Siapkan dua buah erlenmeyer

e. Ambil bagian jernih dari hasil saringan sebanyak 10ml, masing-masing

masukkan ke dalam erlenmeyer

f. Tambahkan larutan indikator phenolphthalein sebanyak 3 tetes

g. Siapkan lartan baku HCl dalam buret

h. Lakukan titrasi pada sampel tersebut dengan larutan baku HCl hingga terjadi

perubahan warna menjadi jernih

5. Skema Kerja

5.1. Pembakuan Larutan NaOH

10

10ml larutan asam oksalatTambahkan 3 tetes

indikator PP

Masukkan NaOH ke dalam

buret

dimasukkan ke dalam

erlenmeyer

Titrasi asam oksalat

dengan NaOH

Terjadi warna merah

muda stabil

Hentikan titrasi

5.2. Pembakuan Larutan HCl

5.3. Penetapan Kadar Senyawa Asam Salisilat dalam Sampel Serbuk

1. Titrasi Langsung

11

10ml larutan NaOH

Hentikan titrasi

Masukkan ke dalam

erlenmeyerTambahkan 3 tetes

indikator PP

Terjadi warna jernih Titrasi NaOH dengan HClMasukkan HCl ke dalam

buret

10 gram sampel serbuk

Ambil bagian jernih hasil

saringan masing-masing

10ml

Masukkan ke dalam

erlenmeyer

Tambahkan 30 ml

kloroform

Siapkan 2 erlenmeyerSaring dengan kertas

saringKocok hingga homogen

Masukkan ke dalam

erlenmeyer

Uapkan kloroform pada

suhu 80-900C

Tambahkan 2 ml etanolTambahkan 8ml airTambahkan 3 tetes PP

Siapkan NaOH dalam

buret

Titrasi sampel dengan

NaOH

Terjadi warna merah

muda stabil

Hentikan titrasi

2. Titrasi Balik

12

10 gram sampel serbuk

Ambil bagian jernih hasil

saringan masing-masing

10ml

Masukkan ke dalam

erlenmeyer

Tambahkan 30 ml NaOH

Siapkan 2 erlenmeyer Saring dengan kertas

saringKocok hingga homogen

Masukkan ke dalam

erlenmeyerTambahkan 3 tetes PP

Siapkan HCl dalam buretTitrasi sampel dengan HClTerjadi warna jernih

Hentikan titrasi

6. Hasil Pengamatan

6.1. Penentuan Normalitas Larutan Baku NaOH

Normalitas larutan baku asam oksalat : 0,1N

Indikator : Phenolphtalein

Perubahan warna yang terjadi saat titik akhir titrasi: merah muda stabil

Data volume titrasi:

Pengulangan Volume Titrat (asam oksalat) Volume Titran (NaOH)

I 10 ml 10,3 ml

II 10 ml 10,1 ml

III 10 ml 10,3 ml

Perhitungan:

Asam oksalat 0,1 N

n = 0,5 mmol

13

H2CrO4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O

Mula-mula 0,5 mmol - - -

Reaksi 0,5 mmol 1 mmol 0,5 mmol 1 mmol

Sisa - 1mmol 0,5 mmol 1 mmol

Konsentrasi NaOH :

Untuk volume titrasi I :

Untuk volume titrasi II :

Untuk volume titrasi III :

Konsentrasi rata-rata:

N = M x e

= 0,098 x 1

= 0,098

Jadi konsentrasi NaOH sebesar 0,098N

14

6.2. Penentuan Normalitas Larutan Baku HCl

Normalitas larutan baku NaOH : 0,098N

Indikator : Phenolphtalein

Perubahan warna yang terjadi saat titik akhir titrasi : jernih

Data volume titrasi:

Pengulangan Volume Titrat (NaOH) Volume Titran (HCl)

I 10 ml 8 ml

II 10 ml 8 ml

III 10 ml 8,2 ml

Perhitungan:

Mol NaOH

= 0,098 x 10 ml

= 0,98 mmol

NaOH + HCl NaCl + H2O

Mula-mula 0,98 mmol - - -

Reaksi 0,98 mmol 0,98 mmol 0,98 mmol 0,098 mmol

Sisa - 0,98 mmol 0,98 mmol 0,98 mmol

Konsentrasi HCl :

Untuk volume titrasi I :

15

Untuk volume titrasi II :

Untuk volume titrasi III:

Konsentrasi HCl rata-rata

Normalitas = M x e

= 0,122 x 1

= 0,122 N

Jadi, kadar HCl adalah 0,122N

6.3. Penetapan Kadar Sampel

1. Titrasi Langsung

Indikator : Phenolphtalein

Perubahan warna yang terjadi saat titik akhir titrasi : merah muda stabil

Data volme titrasi:

PengulanganVolume Titrat

(asam salisilat dalam air)Volume Titran (NaOH)

I 7,5 ml 3,3 ml

16

II 7,5 ml 3,7 ml

Perhitungan:

1 mol asam salisilat ∞ 1 mol NaOH

Mol asam salisilat = mol NaOH

Mol NaOH = M x volume NaOH (volume titrasi I)

= 0,098 mol/L x 3,3 ml

= 0,323 mmol

M asam salisilat =

=

Kadarasam salisilat = Masam salisilat x BMasssam salisilat

=

= 5,93 gr/l

= 0,593 g/100 ml

= 0,593%

Nasam salisilat = Masam salisilat x ekivalen

= 0,043 mol/l x 1 grek/mol

17

= 0,043 grek

Volume titrasi II

Mol NaOH = M x volume NaoH (volume titrasi II)

= 0,098 mol/L x 3,7 ml

= 0,3626 mmol

Masam salisilat = molasam salisilat : volume asam salisilat

=

= 0,048 molar

Kadar asam salisilat = Masam salisilat x BMasam salisilat

= 0,048 mol/L x 138 g/mol

= 6,624 gr/L

= 0,6624 gr/ 100 ml

= 0,662%

Nasam salisilat = Masam salisilat x ekivalen

= 0,048 mol/L x 1 grek/mol

= 0,048 grek/L

Rata-rata kadar asam salisilat =

= 0,6275% 18

2. Titrasi Balik

Indikator : Phenolphtalein

Perubahan warna yang terjadi saat titik akhir titrasi : jernih

Data volume titrasi:

PengulanganVolume Titrat (asam salisilat yang

dilarutkan dalam NaOH)Volume Titran (HCl)

I 10 ml 3,7 ml

II 10 ml 3,5 ml

Perhitungan:

Mol NaOH bereaksi = MolNaOH total – MolHCl

= (0,098 mol/L x 0,01 L) – (0,122 mol/L x 0,0037L)

= 0,00098 mol - 0,00045

= 0,00053 mol

Molasam salisilat =

= 0,00053 mol

Massaasam salisilat = 0,00053 mol x 138 g/mol

= 0,07314 gram

Konsentrasi =

19

= 0,7314%

MolNaOH bereaksi = Mol NaOH total - mol HCl

= (0,098 mol/L-0,01L) - (0,122 mol/L x 0,0035L)

= 0,00098 Mol - 0,00043

= 0,00055 mol

Molasam salisilat =

= 0,00055 mol

Massaasam salisilat = 0,00055 mol x 138 gram/mol

= 0,0759 gram

Konsentrasi =

= 0,759%

Konsentrasi rata-rata =

= 0,7452%

20

Jadi konsentrasi asam salisilat yang diperoleh pada sampel serbuk dengan metode titrasi asam

basa dengan cara titrasi langsung adalah sebesar 0,6275%, dan 0,7452% dengan cara titrasi

balik.

7. Pembahasan

Larutan NaOH dibakukan dengan asam oksalat dan menggunakan indikator PP.

Asam oksalat dititrasi dengan NaOH hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi

merah muda yang stabil. Dari pembakuan ini diperoleh konsentrasi NaOH sebesar 0,098N.

Pada pembuatan, kadar NaOH yang diinginkan adalah 0,1N. Nilai ini selisih 0,002 dari

hasil yang diperoleh pada pembakuan.

Larutan HCl dibakukan dengan NaOH dan menggunakan indikator PP. NaOH

dititrasi dengan HCl hingga terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi jernih.

Konsentrasi HCl yang diperoleh dari pembakuan ini adalah sebesar 0,122N. Terdapat

selisih sebesar 0,022 dari normalitas yang diharapkan ketika pembuatan yaitu 0,1N.

Penentuan kadar asam salisilat pada sampel serbuk dilakukan dengan titrasi asam

basa dengan cara titrasi langsung dan titrasi balik. Sebelum dilakukan titrasi, asam salisilat

diekstraksi dari sampel serbuk dengan metode ekstraksi padat-cair. Ekstraksi dilakukan

dengan cara melarutkan sampel dengan kloroform untuk titrasi langsung dan mengunakan

pelarut NaOH untuk titrasi balik. Kemudian campuran disaring hingga diperoleh bagian

jernih hasil penyaringan. Pada titrasi langsung, pelarut kloroform pada filtrat diuapkan

hingga kering. Selanjutnya, tambahkan etanol lalu air dan indikator phenolphthalein,

kemudian lakukan titrasi. Titrasi dilakukan dengan NaOH pada buret hingga terjadi

perubahan warna dari jernih menjadi merah muda yang stabil. Titrasi dilakukan 2x

(duplo). Hasil volume titrasi yang pertama didapat adalah 3,3ml, kemudian yang kedua

adalah 3,7ml. Setelah mendapat volume masing-masing, di masukkan dalam perhitungan

penetapan kadar asam salisilat, kemudian didapat nilai mol NaOH sebesar 0,323 mmol dan

0,3626 mmol. Dalam hal ini 1 mol NaOH sama dengan 1 mol asam salisilat. Kemudian

setelah mendapatkan nilai mol asam salisilat, dicari nilai massa dari asam salisilat tersebut

dengan cara membandingkan mol asam salisilat dengan volume titrasi asam salisilat

tersebut, hasil yang didapat adalah 0,043 molar dan 0,048 molar. Dari nilai tersebut

kemudian didapatkan kadar asam salisilat sebesar 0,593% dan 0,662% . Dan terakhir

21

didapat nilai normalitas asam salisilat yaitu 0,043 grek/L dan 0,048 grek/L . Karena titrasi

dilakukan duplo maka kedua nilai kadar asam salisilat yang didapat dirata-ratakan dengan

hasil 0,6275%.

Pada titrasi balik, titrat langsung ditambahkan indikator phenolphthalein kemudian

dititrasi dengan larutan baku pada buret hingga terjadi perubahan warna menjadi jernih.

Titrasi ini dilakukan duplo. Volume titrasi yang didapat yaitu 3,7ml dan 3,5ml. setelah

mendapatkan volume masing-masing, dimasukkan dalam perhitungan konsentrasi asam

salisilat dalam serbuk %. Pertama mol NaOH bereaksi yang didapat dari masing-masing

volume yaitu 0,00053 mol dan 0,00055 mol, kemudian dari mol NaOH bereaksi, didapat

mol asam salisilat sebesar 0,00053 mol dan 0,00055 mol. Dari mol asam salisilat, dicari

nilai massa asam salisilat dengan cara mengalikan mol asam salisilat dengan Mr asam

salisilat, dan mendapat hasil 0,07314 gram dan 0,0759 gram. Setelah mendapat massa

asam salisilat, terakhir menentukan konsentrasi asam salisilat dalam serbuk yang

dinyatakan dalam % yaitu sebesar 0,7314% dan 0,759%. Karena melakukan titrasi duplo

maka hasil konsentrasi tersebut dirata-ratakan dan mendapatkan nilai sebesar 0,7452%.

Adanya selisih nilai pada hasil pembakuan serta perbedaan hasil pada titrasi

langsung dan titrasi balik mungkin disebabkan karena faktor praktikan yang masih kurang

terampil dalam mengerjakan praktikum dan memilih serta menggunakan alat seperti

memilih alat dengan ukuran yang tepat dan ketika penyaringan digunakan kertas saring

yang terlalu lebar sehingga bahan banyak yang terserap dan terbuang bersama kertas

saring. Kadar asam salisilat pada sampel yang diperoleh melalui titrasi langsung dan titrasi

balik dirata-ratakan menjadi sebesar 0,6863%. Hasil ini kemudian dapat dipakai sebagai

acuan untuk menganalisa dan memecahkan kasus keracunan asam salisilat yang

sebelumnya telah dikemukakan pada pengantar praktikum ini.

8. Kesimpulan

1. Titrasi asam basa dilakukan dengan dua cara yaitu titrasi langsung yang

menggunakan larutan baku NaOH dan titrasi balik yang menggunakan larutan baku

HCl yang keduanya menggunakan indikator PP.

2. Kadar asam salisilat pada sampel serbuk sebesar 0,6863%.

Daftar Pustaka

22

Adiwisastra,A.1985.Keracunan.Sumber, Bahaya, Serta Penanggulangannya.Bandung:

Angkasa

Khopkar,S.M.2003.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI Press

Basset,J.dkk.1994.Buku Ajar Vogel,Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Jakarta: EGC

23