Upload
irma-nur-listiawati
View
704
Download
55
Embed Size (px)
DESCRIPTION
as
Citation preview
Asam salislilat memiliki rumus kimia C7H6O3 . termasuk turunan senyawa
aromatik yang mempunyai 2 gugus fungsi, yaitu: gugus hidroksi dan gugus
karboksilat dengan struktur yang dapat dilihat sebagai berikut :
Asam salisilat
Dilihat dari strukturnya asam salislilat memiliki gugus kromofor dan
ausokrom sehingga dapat dianalisis menggunakan metode spektofotometri UV-
VIS. Bersifat asam kuat dengan Pka 3.0. Sehingga dapat dianalisis dengan metode
titrasi asam basa alkalimetri, prinsipnya adalah penetapan kadar senyawa yang
bersifat asam dengan menggunakan baku basa. Selain itu asam salisilat
merupakan oksidator kuat dilihat dari strukturnya yaitu mempunyai gugus
karbonil yang berfungsi sebagai oksidator sehingga dapat dianalisis menggunakan
iodometri.
Asam salisilat ini sukar larut dalam air yaitu 1: 550, mudah larut dalam
etanol 1:4 dan dalam eter 1:3, agak sukar larut dalam kloroform yaitu 1:45
(Clarke's Analysis of Drugs and Poisons).
Sampel campuran yang berisi asam salisilat dan kampora berbentuk dalam
sediaan salep, maka dilakukan ekstrak cair – cair. Pertama – tama salep dilarutkan
dalam pelarut yang cocok yaitu kloroform. Yang dimana basis salep mudah larut
dalam kloroform dan kampora juga dapat larut. Pemisahan dilakukan dalam
corong pisah. Karena asam salisilat tidak larut dalam air maka dari itu untuk
manarik asam salisilat pada fase kloroform maka ditambahkan NaOH untuk
merubah asam salisilat kedalam bentuk garamnya yaitu natrium salisilat dan
ditambahkan air agar natrium salsilat tertarik dalam fase air. ECC dilakukan
sampai semua natrium salisilat ditarik semua pada fase air. Fase air hasil dari ECC
diidentifikasi dengan FeCl3 apabila berwarna ungu maka menunjukan masih
terdapat analit dalam sampel tersebut. Dan ECC di hentikan ketika saat
penambahan FeCl3 tidak terjadi perubahan warna menjadi ungu karena FeCl3
dapat mereduksi asam salisilat yang ditandai dengan adanya warna ungu.
Analisis penentuan kadar asam salisilat dalam sampel pada praktikum kali
ini menggunakan teknik spektrofotometri UV-Vis. Prinsip dasar spektrofotometri
yaitu metode analisa kimia berdasarkan serapan molekul terhadap gelombang
elektromagnetik (cahaya). Sehingga berhubungan dengan absorbansi dan
transmitansi. Absorbansi adalah cahaya yang dapat diserap oleh sampel dan
transmitasi adalah cahaya yang diteruskan panjang gelombang maksimum,
menentukan standard dan menentukan konsentrasi sampel.
Asam salisilat dapat menyerap radiasi UV karena memiliki gugus
kromofor atau ikatan rangkap terkonjugasi dan auksokorm dalam strukturnya.
Gugus kromofor adalah ikatan atau gugus fungsi spesifik dalam molekul yang
bertanggung jawab atas penyerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu.
Gugus kromofor pada asam salisilat adalah gugus benzyl (memiliki ikatan
rangkap terkonjugasi). Panjang gelombang serapan maksimum (λmaks) dan
koefisien ekstingsi molar (ε) akan bertambah dengan bertambahnya jumlah ikatan
2
rangkap terkonjugasi. Sedangkan gugus auksokorm adalah gugus fungsi dalam
suatu molekul yang dapat mempengaruhi absorpsi radiasi gugus kromofor. Jika
gugus auksokorm terdelokalisasi ke gugus kromofor , maka intensitas absorbansi
akan meningkat dan terjadi pergeseran batokromik atau hipsokromik. Gugus
kromofor yang terdapat pada asam mefenamat antara lain gugus -OH (Hidroksi).
Pada percobaan ini, panjang gelombang asam salisilat dalam NaOH adalah
230,5 nm. Yang dimana larutan standar yang dianalisis Spektrofotometri dalam
bentuk garamnya karena sampel yang diperoleh di ubah kedalam natrium salisilat.
Panjang gelombang untuk menganalisi natrium salisilat karena pada panjang
gelombang ini absorbansi sinar mempunyai nilai maksimal. Panjang gelombang
ini juga termasuk dalam rentang panjang gelombang daerah ultraviolet. Pada
penentuan kurva kalibrasi asam salisilat pro analisis, pemilihan tingkat
konsentrasi haruslah mendapatkan absorbanasi diantara rentang 0,2 – 0,8 untuk
mendapatkan suatu garis linier hubungan antara konsentrasi dan absorbansi
dengan nilai koefisien korelasi yang sedekat mungkin dengan 1 atau ± ~ 0,999.
Sehingga apabila konsentrasi (ppm) dari BPFI menghasilkan absorbansi yang
terlalu besar atau terlalu kecil dari rentang, maka harus disesuaikan.
Larutan stok pertama kali dibuat dengan konsentrasi 500 ppm atau 50 mg
penimbangan asam salisilat pro analisis, karena batas penimbangan suatu zat
yaitu 50 mg. Larutan stok dengan konsentrasi 500 ppm menghasilkan Abs
melebihi 0,2 – 0,8 dari rentang yang ditetapkan. Kemudian larutan stok awal
dipipet dengan volume yang berbeda (1.9, 2, 2.2, 2.4, 2.6, 2.8) ke dalam lima labu
ukur 10 ml hingga diperoleh larutan baku dengan lima variasi konsentrasi ( 90
ppm, 100 ppm, 110 ppm, 120 ppm, 130 ppm dan 140 ppm). Ke dalam masing –
3
masing labu ukur tersebut ditambahkan NaOH hingga volume 10 ml. larutan baku
tersebut di ukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer uv-vis.
Pada panjang gelombang 230.5 nm (λ maks ), sebelumnya dilakukan terhadap
blanko yang berisi pelarut (NaOH). Dalam penempatan larutan baku pada kuvet
(wadah sampel) yang pelru diperhatikan agar tidak terjadi galat spektrofotometri
yang dimana kuvet harus bersih, bekas jari tidak boleh menempel pada kuvet
karena dapat menyerap radiasi dan penempatan kuvet harus sama supaya hasilnya
reprodusibel. Nilai absorbansi dicatat dan dicari korelasi antara absorbansi dengan
konsentrasi melalui pembuatan kurva kalibrasi serta ditentukan persamaan regresi
linier.
Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa hasil
kadar dari sediaan campuran bahwa kadar asam salisilat dari sampel campuran
dengan no sampel No 14A yang dilakukan dengan spektrofotometri uv yaitu
sebesar
4
I. Daftar pustaka
Khopkar, S.M 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia:
Jakarta
Vogel. 1966. Buku Teks Analisis Anorganik Kuantitatif. Jakarta: PT Kalman
Media Pustaka.
Rohman, abdul. Ibnu Gholib Ganjar. 2012. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
The Minister Of Health, Labour and Welfare. Japanese Pharmacopeia
Fifteenth Edition. 2006. Jirokawasaki
Clarke. E.G.C. Prof. Clarke’s Analysis of Drugs and poisons. 2005.
Pharmaceutical Press
Day, R.A. JR dan A.L Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke
Enam. 2001. Jakarta: penerbit Erlangga
5