PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SERTA UJI …digilib.unila.ac.id/24134/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdf · pembuatan dan karakterisasi serta uji adsorpsi karbon aktif tempurung kemiri

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SERTA UJI ADSORPSI KARBONAKTIF TEMPURUNG KEMIRI (Aleurites moluccana ) TERHADAP

METILEN BIRU

(Skripsi)

Oleh

SITI NUR HALIMAH

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG2016

ABSTRACT

PRODUCTION, CHARACTERIZATION AND ADSORPTION TEST OFACTIVATED CARBON FROM CANDLENUT SHELLS (Aleurites

moluccana) FOR METHYLENE BLUE

By

Siti Nur Halimah

In this study, activated carbon from candlenut shells was produced by physicalactivation, specified as KAF, and chemical activation, specified as KAK wereanalyzed using Scanning Electron Microscope (SEM) to determine the surfacemorphology. Methylene blue adsorbed on KAF, KAK and commercial activatedcarbon (KAC) was analyzed by spektrofotometer UV-Vis. Series of batchexperiments were studied such as determine the optimum adsorbent dose, pH, andparameters adsorption of methylene blue on activated carbon. Optimumadsorption of methylene blue 100 mg L-1 took place at 200 mg with adsorbed1.612 mg g-1. The interaction of methylene blue with KAF and KAC optimum atpH 8 with adsorbed by 85.80% and 90.58%, while KAK at pH 10 with adsorbedby 99.89%. The kinetic data conformed to the pseudo second order kinetic modelwith the reaction rate of KAF, KAK, and KAC respectively 0.099; 0.210; and0.281 g mmol-1 min-1, isotherm adsorption conformed to the Freundlich isothermmodel.

Key words: Adsorption, activated carbon, candlenut, physical activation,chemical activation.

ABSTRAK

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SERTA UJI ADSORPSI KARBONAKTIF TEMPURUNG KEMIRI (Aleurites moluccana) TERHADAP

METILEN BIRU

Oleh

Siti Nur Halimah

Pada penelitian ini telah dilakukan pembuatan karbon aktif dari tempurung kemiriyang diaktivasi secara fisika (KAF) dan kimia (KAK). Karakterisasi materialkarbon aktif dilakukan dengan menggunakan Scanning Electron Microscope(SEM) untuk mengetahui morfologi permukaannya. Metilen biru yang teradsorpsipada KAF, KAK, dan karbon aktif komersil (KAC) dianalisis denganspektrofotometer UV-Vis. Serangkaian eksperimen adsorpsi dilakukan denganmetode batch untuk mengetahui dosis optimum adsorben, pH optimum, danparameter adsorpsi metilen biru pada adsorben karbon aktif. Adsorpsi metilen biru100 mg L-1 optimum pada dosis adsorben sebesar 200 mg dengan metilen biruteradsorpsi 1,612 mg g-1. Interaksi metilen biru dengan KAF dan KAC optimumpada pH 8 dengan metilen biru teradsorpsi sebesar 85,80 dan 90,58% sedangkanKAK pada pH 10 dengan metilen biru teradsorpsi sebesar 99,89%. Data kinetikaadsorpsi metilen biru pada KAF, KAK, dan KAC cenderung mengikuti modelkinetika pseudo orde dua dengan laju reaksi masing-masing sebesar 0,099; 0,210;0,281 g mmol-1 menit-1 sedangkan isoterm adsorpsi metilen biru pada KAF, KAK,dan KAC cenderung mengikuti model isoterm Freundlich.

Kata kunci: Adsorpsi, karbon aktif, kemiri, aktivasi fisika, aktivasi kimia.

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SERTA UJI ADSORPSI KARBONAKTIF TEMPURUNG KEMIRI (Aleurites moluccana ) TERHADAP

METILEN BIRU

Oleh

SITI NUR HALIMAH

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai GelarSARJANA SAINS

Pada

Jurusan KimiaFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS LAMPUNG

BANDARLAMPUNG2016

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Lampung Timur, pada tanggal 23 Juni

1994, sebagai anak kedua dari dua bersaudara, putri dari Sujito

dan Mujiati. Jenjang pendidikan diawali dari Sekolah Dasar

(SD) di SDN 4 Rantau Fajar, Raman Utara, Lampung Timur,

diselesaikan pada tahun 2006. Madrasah Tsanawiyah (MTs) di MTs Nurul Huda,

Seputih Raman, Lampung Tengah diselesaikan pada tahun 2009, dan Sekolah

Menengah Atas (SMA) di SMAN 1 Seputih Raman, Lampung Tengah

diselesaikan pada tahun 2012. Tahun 2012, penulis terdaftar sebagai Mahasiswa

Jurusan Kimia FMIPA Unila melalui jalur SNMPTN-Tertulis (Seleksi Nasional

Masuk Perguruan Tinggi Negeri) dan merupakan salah satu penerima beasiswa

BIDIK MISI angkatan ke III di Universitas Lampung.

Pada tahun 2015 Penulis melakukan Praktek Kerja Lapangan di Laboratorium

Kimia Anorganik/Fisik Jurusan Kimia FMIPA Unila di Bandar Lampung. Selama

menjadi mahasiswa penulis pernah menjadi asisten praktikum Sains Dasar

Biologi, Kimia Dalam Kehidupan, Kimia Anorganik I, dan Kimia Anorganik II.

Penulis juga aktif di Himpunan Mahasiswa Kimia (HIMAKI) FMIPA Unila

sebagai anggota Bidang Sains dan Penalaran Ilmu Kimia (SPIK) kepengurusan

2013/2014 dan 2014/2015.

MOTO

“Sesungguhnya jika kamu bersyukur, pasti Aku akanmenambah (nikmat) kepadamu, dan jika kamu mengingkari

(nikmat-Ku), maka sesungguhnya azab-Ku sangat pedih”(Q.S Ibrahim: 7)

“Barang siapa menginginkan kebahagiaan di dunia dan diakhirat maka haruslah memiliki banyak ilmu”

(HR. Ibnu Asakir)

“Barang siapa keluar untuk mencari ilmu maka dia berada dijalan Allah”

(HR. Turmudzi)

“Jangan mengeluhkan hal-hal buruk yang datang dalamhidupmu. Tuhan tidak pernah memberinya, kamulah yang

membiarkannya datang”(R.A. Kartini)

“Kerja Keras ! Yang bekerja keras saja belum tentu sukses apalagiyang malas”

(Siti Nur Halimah)

Bismillahirrohmannirrahiim

Dengan mengucap Alhamdulillahirabbil’alamin kepada Allah SWTyang Maha Segalanya.

Kupersembahkan karya sederhana ini kepada :

Kedua Orang tuaku, Bapak Sujito dan Ibu Mujiati (almh) yangtelah memberikan kasih sayang, cinta, pengorbanan, serta doaindah untukku. Terima Kasih karena kalianlah inspirasi dan

motivatorku selama ini.

Mbak Yati, Kang To tersayang beserta keluarga dan Dek Latifbeserta keluarga.

Keluarga besar Mbah Toiman dan Mbah Yasir yang telahmendukungku dan mendoakanku.

Ibu Prof. Dr. Buhani, M.Si., Bapak Prof. Suharso, Ph.D., BapakProf. Dr. Sutopo Hadi, S.Si., M.Sc., dan Ibu Dr. Noviany, S.Si.,

M.Si., Ph.D. atas bimbingannya selama saya mengerjakan penelitiandan tugas akhir, serta Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPAUnila yang telah memberikan ilmu pengetahuan selama menempuh

pendidikan di kampus.

Guru-guru yang selalu membagi ilmunya untukku.

Seluruh sahabat dan teman-teman yang telah mengajarkan artikebersamaan, kekeluargaan, dan kebahagiaan.

dan Almamater Tercinta.

SANWACANA

Assalamu’alaikum Wr. Wb.

Alhamdulillah puji dan syukur Penulis ucapkan atas kehadirat Allah SWT, karena

atas segala rahmat dan karunia-Nya skripsi ini dapat diselesaikan.

Skripsi dengan judul “PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SERTA UJI

ADSORPSI KARBON AKTIF TEMPURUNG KEMIRI ( Aleurites

moluccana ) TERHADAP METILEN BIRU” adalah salah satu syarat untuk

memperoleh gelar Sarjana Sains pada Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung.

Dalam pelaksanaan dan penulisan skripsi ini tidak lepas dari kesulitan dan

rintangan, namun itu semua dapat penulis lalui berkat rahmat dan ridha Allah

SWT serta bantuan dan dorongan semangat dari orang-orang yang hadir di

kehidupan penulis. Dalam kesempatan ini, penulis menyampaikan terimakasih

setulus-tulusnya kepada :

1. Ibu Prof. Dr.Buhani, M.Si., selaku pembimbing I penelitian dan Kepala

Laboratorium Kimia Anorganik/Fisik FMIPA Unila yang telah banyak

memberikan ilmu pengetahuan, bimbingan, nasehat, saran, motivasi,

semangat, perhatian, serta kesabaran membimbing penulis dalam

menyelesaikan skripsi ini.

2. Bapak Prof. Suharso, Ph.D., selaku pembimbing II penelitian yang telah

memberikan ilmu, bimbingan, kritik, saran, dan arahan kepada penulis

sehingga skripsi ini terselesaikan dengan baik.

3. Bapak Prof. Dr. Sutopo Hadi, S.Si., M.Sc., selaku penguji penelitian dan

Wakil Dekan Bidang Akademik dan Kerjasama FMIPA Unila yang telah

memberikan ilmu, perhatian, motivasi, nasehat, kritik, serta saran kepada

penulis sehingga skripsi ini terselesaikan dengan baik.

4. Ibu Noviany, S.Si., M.Si., Ph.D. selaku pembimbing akademik atas

bimbingan, nasehat, dan motivasi yang telah diberikan kepada penulis.

5. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T., selaku ketua Jurusan Kimia

FMIPA Unila.

6. Bapak Prof. Warsito, S.Si., D.E.A., Ph.D., selaku Dekan Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

7. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Unila yang telah mendidik dan

memberikan ilmu pengetahuan yang sangat bermanfaat kepada penulis

selama kuliah.

8. Mba Liza Apriliya S, S.Si., selaku Laboran Laboratorium Kimia

Anorganik/Fisik yang telah banyak membantu penulis untuk mendapatkan zat

dan bahan kimia, serta terimakasih juga kepada Ibu Rahmawaty dan seluruh

staf administrasi Jurusan Kimia atas bantuannya. Tak lupa kepada Mas Ujang

dan Bapak yang telah membantu membuat arang tempurung kemiri sebagai

bahan penelitian.

9. Kedua orangtuaku, Bapak Sujito dan Ibu Mujiati (almh) atas segala cinta,

kasih sayang, pengorbanan, kesabaran, keikhlasan, dan do’a yang tulus.

10. Kakakku tercinta Kang Darmanto dan Mbak Siti Nur Hayati. Mamas Ipar

Supriyadi dan Mbak Ipar Sulistiah. Ponakanku tercinta Bima, Alda, Arvin,

Haura, dan Zaki. Terimakasih banyak atas do’a dan segala dukungannya

selama ini.

11. Mak Ikak dan Mak Uti beserta keluarga, terimakasih banyak atas doa dan

dukungannya selama ini.

12. Sepupuku tersayang Latif Fatunna’imah sekaligus teman sekamarku,

terimakasih banyak do’a, motivasi, semangat, dan pinjaman notebooknya.

13. Keluarga besar Mbah Toiman dan Mbah Yasir, terimakasih atas do’a,

nasehat, dan motivasi yang telah diberikan.

14. Guru-guruku yang telah memberikan ilmu, semangat, dan motivasinya.

Semoga Allah membalas semua kebaikan kalian semua.

15. Buhani’s Research Group (Indah, Indry, dan Rifki) atas kerjasama, bantuan,

motivasi, kritik, dan saran dalam menyelesaikan penelitian dan skripsi ini.

Mbak Rina, Mbak Yunia, Mbak Ditam, Kak Rio, Mbak Hersinta, dan Bu

Rahmawaty. Anorganik Research Group: Siti Aisah, Sukamto, S.Si., Murni

Fitria, S.Si., Jean Pitaloka, S.Si., Adi Setiawan, S.Si., Tiand Reno, Nila

Amalin Nabilah, dan Khoirul Anwar, terimakasih atas bantuan, saran, dan

semangat untuk menyelesaikan penelitian ini.

16. Keluarga Kimia 2012: Adi Setiawan, S.Si., Aditian Sulung Saputra, Agus

Ardiansyah, Ajeng Wulandari, S.Si., Ana Maria Kristiani, Apri Welda, Arif

Nurhidayat, Arya Rifansyah, S.Si., Atma Istanami, Ayu Imani, Ayu

Setianingrum, Deborah Jovita, Derry Vardella, Dewi Aniatul Fatimah, S.Si.,

Diani Iska Miranti, Dwi Anggraini, S.Si., Edi suryadi, S.Si., Eka

Hurwaningsih, Elsa Zulha, Erlita Aisyah, Febita Glyssenda, Feby Rinaldo

Pratama Kusuma, Fenti Visiamah, S.Si., Ferdinand Haryanto Simangunsong,

Fifi Adriyanthi, Handri Sanjaya, Hiqi Alim, Indah Wahyu Purnamasari, Indry

Yani Saney, Intan Mailani, S.Si., Ismi Khomsiah, S.Si., Jean Pitaloka, S.Si.,

Jenny Jessica Sidabalok, Khoirul Anwar, Maria Ulfa, Meta Fosfi Berliyana,

Muhammad Rizal Robbani, Murni Fitria, S.Si., Nila Amalin Nabilah, Putri

Ramadhona, Radius Uly Artha, Riandra Pratama Usman, S.Si., Rifki Husnul

Khuluk, Rizal Rio Saputra, Rizki Putriyana, Ruliana Juni Anita, Ruwaidah

Muliana, Siti Aisah, Sofian Sumilat Rizki, S.Si., Sukamto, S.Si., Susy Isnaini

Hasanah, S.Si., Suwarda Dua Imatu Dela, S.Si., Syathira Assegaf, Tazkiya

Nurul, S.Si., Tiand Reno, Tiara Dewi Astuti, Tiurma Debora Simatupang,

S.Si., Tri Marital, Ulfatun Nurun, Wiwin Esty Sarwita, Yepi Triapriani, S.Si.,

Yunsi’U Nasy’Ah, S.Si., dan Zubaidi. Terimakasih persahabatan,

pertemanan, dan kekeluargaannya selama ini, semoga selamanya masih

terjaga dengan baik.

17. Sahabatku yang selalu memberi keceriaan Cin Kamto, Aisah Al-fadilah

Mukaromah Assafur, Fenti, Ajeng, Ismi, Dudung, Ulfahh, Erlita, Maul, Meta,

dan sahabat Tiliseae Mami Agung, Ana, Fifi, Eka, Aim, dan Mami Rio.

Rommate-ku, Indry (Isuk Anggi) dan Ayuuningruum yang bersedia berbagi

kamarnya selama beberapa bulan terakhir.

18. Kakak tingkat Jurusan Kimia 2006, 2007, 2008, 2009, 2010, 2011 dan adik

tingkat 2013, 2014, 2015, dan 2016 yang memotivasi dan memberikan saran.

19. Sahabat tersayang Beb Fitri, Beb Nurma, Beb Tian, Azis, dan Said.

Terimakasih atas keceriaan, nasehat, semangat, dan kasih sayangnya selama

ini.

20. Keluarga Asrama Angansaka Mbak Esti, Mami Agung, Dona, Mbak Winda,

Widy, Mbak Eka, Okta, Mbak Wiwin (almh), Uli, Dewi, Kak Ijal, Mas Dani,

Mbak Tiwi, Ayub, Seto, Candro, Song, Mbak Tari, Nitya, Mbak Okta, dan

yang lain yang tidak bisa penulis sebut satu persatu, terimakasih keceriaan

dan kekeluargaannya selama ini.

21. Seorang Hamba Allah yang akan menjadi imam di keluargaku kelak.

22. Keluarga Bapak Hisam dan teman-teman KKN Toto Projo (Singgih Widy

Prasetyo, Abi Putra Nababan, Rika Maida Putri, dan Aliza Puspita (Aming))

dan Taman Negeri (Adi, Amel, Ageng, Jorgi, Fira, Bella, dan Putri) atas

kebersamaan dan kerjasamanya selama disana.

23. Teman-teman SMA, SMP, SD, dan teman sejak kecil hingga sekarang,

terimakasih atas segalanya.

24. Almamater tercinta Universitas Lampung.

25. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang secara tulus

dan ikhlas memberikan bantuan moril dan materil kepada penulis.

Penulis berharap semoga skripsi yang sederhana ini dapat berguna dan bermanfaat

bagi kita semua. Aamiin.

Bandar Lampung, September 2016Penulis

Siti Nur Halimah

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI................................................................................................... i

DAFTAR TABEL .......................................................................................... iii

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... v

I. PENDAHULUANA. Latar Belakang ..................................................................................... 1B. Tujuan Penelitian.................................................................................. 4C. Manfaat Penelitian................................................................................ 4

II. TINJAUAN PUSTAKAA. Karbon Aktif ........................................................................................ 5

1. Klasifikasi Karbon Aktif .................................................................. 72. Proses Pembuatan Karbon Aktif ...................................................... 8

a. Pemilihan Bahan Dasar ............................................................. 8b. Karbonisasi................................................................................ 9c. Aktivasi...................................................................................... 10

3. Sifat Adsorpsi Karbon Aktif ............................................................ 12a. Sifat Adsorben ........................................................................... 12b. Ukuran Partikel ......................................................................... 13c. Sifat Adsorbat ............................................................................ 13d. Temperatur ................................................................................ 13e. Derajat Keasaman (pH) ............................................................. 13f. Waktu Kontak ............................................................................ 14

B. Kemiri................................................................................................... 14C. Metilen Biru ......................................................................................... 17D. Adsorpsi ............................................................................................... 19

1. Kinetika Adsorpsi............................................................................. 202. Kapasitas Adsorpsi ........................................................................... 23

a. Model Isoterm Adsorpsi Langmuir ........................................... 23b. Model Isoterm Adsorpsi Freundlich ......................................... 24

E. Karakterisasi ......................................................................................... 271. Spektrofotometer UV-Vis ................................................................ 27

ii

2. Scanning Electron Microscope (SEM) ............................................ 30

III. METODE PENELITIANA. Waktu dan Tempat Penelitian .............................................................. 32B. Alat dan Bahan Penelitian .................................................................... 32C. Prosedur Penelitian............................................................................... 33

1. Penyiapan Karbon Aktif................................................................... 33a. Karbon Aktif Komersil.............................................................. 33b. Karbon Aktif Tempurung Kemiri ............................................. 33

2. Karakterisasi Material ...................................................................... 343. Pembuatan Larutan Induk Metilen Biru 1000 mg L-1 ...................... 344. Uji Adsorpsi ..................................................................................... 34

a. Penentuan Dosis Optimum Adsorben ....................................... 34b. Penentuan pH Optimum............................................................ 34c. Waktu Kontak............................................................................ 35d. Isoterm Adsorpsi ....................................................................... 35

IV. HASIL DAN PEMBAHASANA. Pembuatan dan Karakterisasi ............................................................... 36

1. Pembuatan Karbon Aktif dengan Aktivasi Fisika dan Kimia .......... 362. Karakterisasi dengan Scanning Electron Microscope (SEM).......... 37

B. Uji Adsorpsi ......................................................................................... 381. Penentuan Dosis Optimum Adsorben .............................................. 392. Penentuan pH Optimum ................................................................... 403. Laju Adsorpsi ................................................................................... 424. Isoterm Adsorpsi .............................................................................. 46

V. KESIMPULAN DAN SARANA. Kesimpulan .......................................................................................... 52B. Saran..................................................................................................... 53

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

iii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Klasifikasi karbon aktif berdasarkan bentuknya .......................................... 7

2. Nama dan struktur kimia kromofor.............................................................. 18

3. Parameter kinetika adsorpsi metilen biru oleh KAF, KAK, dan KAC ........ 45

4. Parameter isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich ................................ 50

5. Penentuan kurva standar metilen biru .......................................................... 62

6. Adsorpsi metilen biru pada adsorben dengan variasi dosis adsorben .......... 63

7. Adsorpsi metilen biru pada adsorben dengan variasi pH............................. 63

8. Adsorpsi metilen biru pada adsorben dengan variasi waktu adsorpsi.......... 63

9. Adsorpsi metilen biru pada adsorben dengan variasi konsentrasi

metilen biru.................................................................................................. 64

10. Data perhitungan hasil kinetika pseudo orde satu pada KAF terhadap

metilen biru.................................................................................................. 64

11. Data perhitungan hasil kinetika pseudo orde satu pada KAK terhadap

metilen biru ............................................................................................... 66

12. Data perhitungan hasil kinetika pseudo orde satu pada KAC terhadap

metilen biru ............................................................................................... 67

13. Data perhitungan hasil kinetika pseudo orde dua pada KAF terhadap

iv

metilen biru .............................................................................................. 68

14. Data perhitungan hasil kinetika pseudo orde dua pada KAK terhadap

metilen biru ............................................................................................... 70

15. Data perhitungan hasil kinetika pseudo orde dua pada KAC terhadap

metilen biru ............................................................................................... 71

16. Data perhitungan menggunakan model persamaan Langmuir pada

adsorpsi metilen biru oleh KAF................................................................ 72


adsorpsi metilen biru oleh KAK ............................................................... 74


adsorpsi metilen biru oleh KAC ............................................................... 75

19. Data perhitungan menggunakan model persamaan Freundlich pada

adsorpsi metilen biru oleh KAF................................................................ 76


adsorpsi metilen biru oleh KAK ............................................................... 78


adsorpsi metilen biru oleh KAC ............................................................... 79

v

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Perbedaan struktur grafit dan karbon aktif................................................... 6

2. Skema umum pembuatan karbon aktif......................................................... 8

3. Tempurung kemiri........................................................................................ 17

4. Struktur metilen biru .................................................................................... 18

5. Model isoterm adsorpsi Langmuir ............................................................... 24

6. Model isoterm adsorpsi Freundlich.............................................................. 26

7. Skema alat spektrofotometer UV-Vis .......................................................... 28

8. Hasil preparasi sampel (a) KAF, (b) KAK, dan (c) KAC............................ 37

9. Hasil SEM dengan perbesaran 4.000x pada permukaan sampel (a) KAF,

(b) KAK, dan (c) KAC ................................................................................ 38

10. Dosis optimum adsorben pada proses adsorpsi metilen biru ..................... 39

11. pH optimum proses adsorpsi metilen biru pada rentang pH 2-12.............. 40

12. Waktu optimum proses adsorpsi metilen biru oleh adsorben .................... 43

13. Analisis kinetika pseudo orde satu pada KAF, KAK, dan KAC terhadap

metilen biru ............................................................................................... 44

14. Analisis kinetika pseudo orde dua pada KAF, KAK, dan KAC terhadap

metilen biru ............................................................................................... 45

vi

15. Hubungan antara jumlah metilen biru yang teradsorpsi dengan

konsentrasi awal metilen biru dalam larutan yang digunakan pada

proses adsorpsi oleh adsorben................................................................... 47

16. Kurva isoterm adsorpsi menurut model Langmuir pada metilen biru oleh

KAF, KAK, dan KAC............................................................................... 48

17. Kurva isoterm adsorpsi menurut model Freundlich pada metilen biru

oleh KAF, KAK, dan KAC....................................................................... 49

18. Kurva hasil pengukuran panjang gelombang maksimum metilen biru...... 62

19. Kurva standar metilen biru......................................................................... 62

20. Pola kinetika pseudo orde satu pada KAF terhadap metilen biru .............. 65

21. Pola kinetika pseudo orde satu pada KAK terhadap metilen biru ............. 66

22. Pola kinetika pseudo orde satu pada KAC terhadap metilen biru.............. 67

23. Pola kinetika pseudo orde dua pada KAF terhadap metilen biru............... 69

24. Pola kinetika pseudo orde dua pada KAK terhadap metilen biru .............. 70

25. Pola kinetika pseudo orde dua pada KAC terhadap metilen biru .............. 71

26. Pola isoterm adsorpsi menurut model Langmuir pada metilen biru oleh

KAF........................................................................................................... 73


KAK.......................................................................................................... 74


KAC .......................................................................................................... 75

29. Pola isoterm adsorpsi menurut model Freundlich pada metilen biru oleh

KAF........................................................................................................... 77

vii


KAK.......................................................................................................... 78


KAC .......................................................................................................... 79

1

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Pencemaran lingkungan mengakibatkan berubahnya tatanan lingkungan karena

kegiatan manusia atau proses alam, sehingga kualitas lingkungan mengalami

penurunan sampai tingkat tertentu yang menyebabkan lingkungan tidak dapat

berfungsi sebagaimana mestinya. Sebagian besar pencemaran lingkungan

disebabkan oleh limbah industri. Peningkatan jumlah industri akan diikuti oleh

pertambahan jumlah limbah, baik limbah padat, cair maupun gas (Nriagu,1979).

Saat ini pencemaran air limbah oleh pewarna organik dari industri seperti tekstil,

pembuatan kertas, plastik, kosmetik, dan percetakan telah menarik banyak

perhatian (Gupta and Suhas, 2009; Sharma et al., 2011; Wang et al., 2014).

Industri tekstil menempati urutan pertama dalam penggunaan zat warna untuk

pewarnaan serat (Kanawade dan Gaikwad, 2011). Pembuangan zat warna ke

lingkungan menimbulkan masalah besar untuk berbagai bentuk kehidupan. Salah

satu zat warna yang paling umum adalah metilen biru. Metilen biru ini banyak

digunakan untuk pencelupan warna pada kapas, kayu, dan sutra (Hameed et al.,

2007). Dalam proses pewarnaan hanya 5% metilen biru yang terikat dan 95%

sisanya akan terbuang sebagai limbah zat warna (Gürses et al., 2004).

2

Menurut Kumar et al. (2011), metilen biru dapat menyebabkan beberapa efek

yang berbahaya seperti peningkatan denyut jantung, muntah, shock, pembentukan

badan Heinz (HzB), sianosis, ikterus, quadriplegia, serta nekrosis pada manusia.

Ambang batas metilen biru dalam limbah cair industri tekstil sesuai dengan

keputusan Kementerian Lingkungan Hidup No 51 Tahun 1995 adalah 10 mg L-1.

Oleh karena itu, penghilangan zat warna tersebut dari limbah sangat perlu

dilakukan. Beberapa metode fisika, kimia, dan biologi, termasuk adsorpsi,

biosorpsi, koagulasi/ flokulasi, oksidasi tinggi, ozonisasi, filtrasi membran, dan

ekstraksi cair-cair telah banyak digunakan untuk menghilangkan zat warna dalam

air limbah. Keuntungan dan kerugian dari setiap teknik penghilangan zat warna

telah diulas secara ekstensif (Hameed, 2009; Salleh et al., 2011). Beberapa

metode tersebut memiliki kelemahan seperti penghilangan yang tidak sempurna,

penggunaan reagen yang banyak dan menimbulkan endapan beracun atau produk

limbah lain, biaya yang tinggi, upaya intensif, dan lain-lain (Chowdhury and

Saha, 2010; Saha et al., 2010; Chowdhury et al., 2011).

Salah satu metode yang efektif untuk penghilangan zat warna dari limbah-limbah

yaitu proses adsorpsi (Deans and Dixon, 1992; Nigam et al., 2000). Adsorpsi

membutuhkan biaya yang sedikit, mudah dilakukan, sensitif terhadap zat-zat

beracun, serta dapat menghilangkan zat warna walaupun dalam larutan encer.

Karbon aktif (bubuk atau butiran) adalah zat yang paling banyak digunakan

sebagai adsorben karena memiliki efektivitas adsorpsi sangat baik untuk senyawa

organik seperti metilen biru (Gupta dan Suhas, 2009; Salleh et al., 2011).

3

Karbon aktif bisa dibuat dari tempurung kelapa (Suhartana, 2006; Budiono dkk.,

2009; Verlina dkk., 2015), kulit biji kopi (Purnomo, 2010), tongkol jagung

(Suhendra dan Gunawan, 2010), ampas penggilingan tebu (Suhendarwati dkk.,

2013), sekam padi (Rahman dkk., 2012; Dargoet al., 2014), serbuk gergaji (Pari

dkk., 2000; Prasetya, 2012), kayu keras (Sudrajat, 1993), batubara (Saragih,

2008), tempurung kemiri (Suhadak, 2005; Hendra dan Darmawan, 2007; Prabarini

dan Okayadnya, 2014), dan lain-lain. Beberapa studi telah dilakukan untuk

mencari kemungkinan pembuatan karbon aktif yang harganya murah (Hala dkk.,

2010). Karbon aktif yang sudah banyak beredar dalam bentuk komersil adalah

karbon aktif yang berbahan dasar tempurung kelapa. Namun, pada penelitian ini

dilakukan pembuatan karbon aktif dari tempurung kemiri, karena di beberapa

daerah tempurung kemiri hanya dibuang dan baru sedikit yang dimanfaatkan

sebagai bahan baku pembuatan karbon aktif.

Berdasarkan penelitian Suhadak (2005), diketahui bahwa prosentase masa buah

kemiri menjadi tempurungnya sebesar 64,57% dan tergolong sangat tinggi bila

dibandingkan dengan tempurung kelapa dan tempurung kelapa sawit yang tidak

lebih dari 30%. Hal ini tentunya menunjukkan bahwa tempurung kemiri memang

sangat potensial untuk dijadikan bahan baku pembuatan karbon aktif. Arang dari

tempurung kemiri perlu diaktivasi terlebih dahulu sebelum diaplikasikan sebagai

adsorben. Melalui proses aktivasi, arang akan memiliki daya adsorpsi yang tinggi

karena volume dan diameter porinya bertambah (Budiono dkk., 2009). Terdapat

dua metode aktivasi yang dapat digunakan dalam pembuatan karbon aktif,

diantaranya aktivasi fisika dan kimia. Aktivasi fisika dilakukan dengan

pemanasan menggunakan suhu tinggi dalam sistem tertutup sedangkan aktivasi

4

kimia dilakukan dengan menggunakan bahan-bahan kimia seperti H3PO4

(Haimour dan Emeish, 2006), H2SO4 (Martin et al., 2003; Prabarini dan

Okayadnya, 2014), NaOH (Rahim dan Octania, 2010), atau ZnCl2 (Tay et al.,

2001). Oleh karena itu, pada penelitian ini dilakukan studi tentang pengaruh

aktivasi karbon aktif tempurung kemiri secara fisika dan kimia menggunakan

ZnCl2 terhadap daya adsorpsinya pada metilen biru. Selanjutnya dibandingkan

kemampuan adsorpsinya dengan karbon aktif komersil.

B. Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Mempelajari cara pembuatan dan karakterisasi material karbon aktif dari

tempurung kemiri.

2. Mempelajari kinetika dan isoterm adsorpsi metilen biru oleh karbon aktif dari

tempurung kemiri dan karbon aktif komersil.

3. Membandingkan efektifitas adsorpsi metilen biru oleh karbon aktif tempurung

kemiri dengan karbon aktif komersil.

C. Manfaat Penelitian

Adapun manfaat penelitian ini adalah memberikan informasi tentang proses

adsorpsi metilen biru oleh karbon aktif yang diaktivasi secara fisika dan kimia,

serta memberikan kontribusi dalam menangani masalah pencemaran lingkungan

yang disebabkan oleh metilen biru.

5

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Karbon Aktif

Karbon aktif merupakan senyawa amorf yang dihasilkan dari bahan-bahan yang

mengandung karbon atau arang yang diperlakukan secara khusus untuk

mendapatkan daya adsorpsi yang tinggi. Karbon aktif dapat mengadsorpsi gas

dan senyawa-senyawa kimia tertentu atau sifat adsorpsinya selektif, tergantung

pada besar atau volume pori-pori dan luas permukaan (Hendra dan Darmawan,

2007).

Menurut Sembiring dan Sinaga (2003), arang atau karbon merupakan residu hitam

berbentuk padatan berpori yang mengandung 85-95% karbon yang nantinya akan

dihasilkan dengan menghilangkan kandungan air dan komponen volatil dari bahan-

bahan yang mengandung karbon melalui pemanasan pada suhu tinggi. Sebagian

dari pori-porinya masih tertutup hidrokarbon, tar, dan senyawa organik lain.

Komponennya terdiri dari karbon terikat (fixed carbon), abu, air, nitrogen, dan

sulfur (Djamitko dan Widjaja, 1985).

Berdasarkan Fauziah (2009) penilaian kualitas karbon dapat dilakukan

berdasarkan:

1. Ukuran, misalnya berupa batangan, serbuk halus, atau pecahan.

6

2. Sifat fisik, misalnya berupa warna, bunyi, nyala, kekerasan, kerapuhan, nilai

kalor, dan berat jenis.

3. Analisa karbon, mencakup beberapa analisa seperti analisa kadar air, kadar abu,

karbon sisa, dan zat mudah menguap.

4. Suhu maksimum karbonisasi dan kemurnian karbon.

Dalam proses pembuatan karbon aktif, arang atau karbon merupakan produk

setengah jadinya, sedangkan karbon aktif merupakan karbon yang diproses

sedemikian rupa sehingga memiliki daya serap yang tinggi terhadap bahan lain yang

umumnya berbentuk larutan atau uap. Perbedaan struktur karbon aktif dengan

karbon biasa terletak pada persilangan rantai karbon dan ketebalan lapisannya

(microcrystalin) seperti terlihat pada Gambar 1.

Struktur grafit Struktur karbon aktif

Gambar 1. Perbedaan struktur grafit dan karbon aktif (Suhartana, 2006).

Menurut Purnomo (2010), karbon aktif adalah suatu bahan yang mengandung karbon

amorf yang memiliki permukaan dalam (internal surface) sehingga memiliki daya

serap tinggi. Menurut Austin (1996), karbon aktif adalah karbon amorf yang telah

mendapat perlakuan dengan uap dan panas sampai mempunyai afinitas yang kuat

sekali untuk menyerap berbagai bahan. Karbon aktif dapat dihasilkan dari bahan-

6



















6



















7

bahan organik yang mengandung karbon atau dari arang yang telah mendapatkan

perlakuan khusus agar permukaannya menjadi lebih luas.

Luas permukaan arang aktif berkisar 3000-3500 mg g-1 dan ini berhubungan

dengan struktur pori internal yang menyebabkan arang aktif dapat menyerap gas-

gas dan dapat mengurangi zat-zat dari liquida (Kirk and Othmer, 1992). Semakin

luas permukaan pori-pori maka semakin tinggi daya serapnya. Daya serap arang

aktif sangat besar yaitu 25-100% terhadap berat arang aktif (Sembiring dan

Sinaga, 2003).

1. Klasifikasi Karbon Aktif

Tabel 1. Klasifikasi karbon aktif berdasarkan bentuknya

Jenis Karbon Ukuran (mm) Kegunaan Bentuk

PowderedActivated Carbon

(PAC)

<0,18 Digunakan padafasa cair

GranularActivated Carbon

(GAC)

0,2-5 Digunakan padafasa cair dan gas

ExtrudedActivated Carbon

(EAC)

0,8-5 Digunakan padafasa gas

(Martin, 2008).

7








Sinaga, 2003).





(PAC)



(GAC)



(EAC)


(Martin, 2008).

7








Sinaga, 2003).





(PAC)



(GAC)



(EAC)


(Martin, 2008).

8

2. Proses Pembuatan Karbon Aktif

Karbonisasi Aktivasi FisikaCO2, uap air, dll

a. Proses Aktivasi Kimiab. Perendaman/Pemanasan/

Pencucian

Gambar 2. Skema umum pembuatan karbon aktif (Marsh and Francisco, 2006).

Gambar 2 menjelaskan proses pembuatan karbon aktif secara umum. Ada 2

metode yang digunakan untuk mengaktivasi karbon yaitu metode aktivasi fisika

(physical/ thermal activation) dan aktivasi kimia (chemical activation). Pada

dasarnya, terdapat 3 proses pembuatan karbon aktif, diantaranya:

a. Pemilihan Bahan Dasar

Karbon aktif bisa dibuat dari berbagai macam bahan, selama bahan tersebut

mengandung unsur karbon seperti batubara, tempurung kelapa, kayu, sekam padi,

tulang binatang, kulit biji kopi, dan lain-lain. Bila bahan-bahan tersebut

dibandingkan, tempurung kelapa merupakan bahan terbaik yang dapat dibuat

menjadi karbon aktif karena karbon aktif yang terbuat dari tempurung kelapa

memiliki mikropori yang banyak, kadar abu yang rendah, kelarutan dalam air

yang tinggi, dan reaktivitas yang tinggi (Subadra dkk., 2005).

Arang Karbon

AktifMaterial

ArangKarbon

Aktif

9

b. Karbonisasi

Karbonisasi adalah suatu proses dimana unsur-unsur oksigen dan hidrogen

dihilangkan dari karbon dan akan menghasilkan rangka karbon yang memiliki

struktur tertentu. Hassler (1951) berpendapat bahwa untuk menghasilkan arang

yang sesuai untuk dijadikan karbon aktif, karbonisasi dilakukan pada temperatur

lebih dari 600°C akan tetapi hal itu juga tergantung pada bahan dasar dan metode

yang digunakan pada aktivasi. Saat karbonisasi terjadi beberapa tahap yang

meliputi penghilangan air atau dehidrasi, perubahan bahan organik menjadi unsur

karbon dan dekomposisi tar sehingga pori-pori karbon menjadi lebih besar.

Tingginya kadar air yang terdapat pada arang aktif sebelum dilakukan proses

aktivasi disebabkan oleh sifat higroskopis arang aktif dan juga adanya molekul

uap air yang terperangkap di dalam kisi-kisi heksagonal arang aktif sedangkan

rendahnya kadar air yang terdapat pada arang aktif menunjukkan bahwa

kandungan air bebas dan air terikat yang terdapat dalam arang aktif telah menguap

selama proses karbonisasi (Verlina dkk., 2015). Hampir 80% unsur karbon

diperoleh pada suhu 400-600°C (Serrano et al., 1996).

Menurut Sudrajat (1993), proses karbonisasi memiliki 4 tahapan tertentu, yaitu:

1. Pada suhu 100-270 °C penguapan air akan berlangsung. Saat suhu mencapai

270 °C mulai terjadi penguapan selulosa. Destilat yang dihasilkan akan

mengandung asam organik dan sedikit metanol.

2. Pada suhu 270-310 °C reaksi eksotermik berlangsung. Pada suhu ini selulosa

akan mengalami penguraian secara intensif menjadi larutan pirolignat, gas

kayu, dan sedikit tar. Asam pirolignat merupakan asam organik dengan titik

10

didih rendah seperti asam cuka dan metanol, sedangkan gas kayu terdiri atas

CO dan CO2.

3. Pada suhu 310-500 °C lignin mulai mengalami penguraian sehingga akan

dihasilkan lebih banyak tar. Larutan pirolignat akan menurun dan produksi gas

CO2 pun ikut menurun. Namun hal berbeda terjadi pada gas CO, CH4, dan H2

yang jumlahnya meningkat.

4. Pada suhu 500-1000 °C merupakan tahap terjadinya pemurnian arang atau

peningkatan kadar karbon.

c. Aktivasi

Aktivasi adalah bagian dalam proses pembuatan karbon aktif yang bertujuan

untuk menambah atau mengembangkan volume pori dan memperbesar diameter

pori yang telah terbentuk pada proses karbonisasi serta untuk membuat beberapa

pori baru. Melalui proses aktivasi arang akan memiliki daya adsorpsi yang

semakin meningkat, karena arang hasil karbonasi biasanya masih mengandung zat

yang masih menutupi pori-pori permukaan arang (Budiono dkk., 2009).

Adanya interaksi antara zat pengaktivasi dengan struktur atom-atom karbon hasil

karbonisasi adalah mekanisme dari proses aktivasi. Selama aktivasi, karbon

dibakar pada suasana oksidasi yang akan menambah jumlah atau volume pori dan

luas permukaan produk melalui proses eliminasi atau penghilangan volatil produk

pirolisis. Aktivator dapat meningkatkan keaktifan adsorben melalui mekanisme

sebagai berikut:

1. Aktivator menembus celah atau pori-pori diantara pelat-pelat kristalit karbon

(pada karbon aktif) yang berbentuk heksagonal dan menyebar di dalam celah

11

atau pori-pori tersebut, sehingga terjadi pengikisan pada permukaan kristalit

karbon.

2. Menurut teori interkalasi, struktur dari suatu komposisi senyawa akan

mengalami modifikasi jika disisipkan ion atau atom lain ke dalam struktur

tersebut. Pada aktivasi, maka ion atau atom yang disisipkan adalah aktivator.

3. Aktivasi dapat berupa aktivasi fisik dimana digunakan gas-gas inert seperti

uap air (steam), CO2 dan N2 sedangkan pada aktivasi kimia digunakan

aktivator yang berperan penting untuk meningkatkan luas permukaan

adsorben dengan cara mengusir senyawa nonkarbon dari pori-pori (Serrano et

al., 1996).

Menurut Elly (2008), terdapat dua metode aktivasi yang dapat digunakan dalam

pembuatan karbon aktif, yakni:

1. Aktivasi kimia yakni pengaktifan arang atau karbon dengan menggunakan

bahan-bahan kimia sebagai activating agent yang dilakukan dengan cara

merendam arang dalam larutan kimia, seperti H3PO4 (Haimour dan Emeish,

2006), H2SO4 (Martin et al., 2003; Prabarini dan Okayadnya, 2014), NaOH

(Rahim dan Octania, 2010), atau ZnCl2 (Tay et al., 2001) dalam suasana inert.

2. Aktivasi fisika yakni pengaktifan arang atau karbon dengan menggunakan

panas, uap, dan CO2 dengan suhu tinggi dalam sistem tertutup tanpa udara

sambil dialiri gas inert.

12

Berdasarkan dua jenis proses aktivasi, Suhendra dan Gunawan (2010)

mengemukakan bahwa aktivasi kimia memiliki berbagai keunggulan tertentu

dibandingkan dengan aktivasi fisika, diantaranya adalah:

1. Dalam proses aktivasi kimia, zat kimia pengaktif sudah terdapat dalam tahap

penyiapannya sehingga proses karbonisasi dan proses aktivasi karbon

terakumulasi dalam satu langkah yang umumnya disebut one-step activation atau

metode aktivasi satu langkah.

2. Dalam proses aktivasi kimia, suhu yang digunakan umumnya lebih rendah

dibanding pada aktivasi fisika.

3. Efek dehydrating agent pada aktivasi kimia dapat memperbaiki pengembangan

pori di dalam struktur karbon.

4. Produk yang dihasilkan dalam aktivasi kimia lebih banyak dibandingkan dengan

aktivasi fisika.

3. Sifat Adsorpsi Karbon Aktif

Sifat adsorpsi karbon aktif yang paling utama adalah daya serap. Ada beberapa

faktor yang mempengaruhi daya serap adsorpsi, yaitu:

a. Sifat Adsorben

Semakin banyak pembentukan luas permukaan internal yang berukuran mikro

atau meso menyebabkan pori-pori karbon aktif semakin bertambah, akibatnya

jumlah molekul adsorbat yang diserap oleh adsorben akan meningkat. Dengan

demikian, besarnya luas permukaan adsorben akan meningkatkan penyerapan

yang terjadi.

13

b. Ukuran Partikel

Semakin kecil ukuran partikel akan menyebabkan semakin cepatnya proses

adsorpsi. Untuk meningkatkan kecepatan adsorpsi digunakan karbon aktif yang

telah dihaluskan (Surdia, 1983).

c. Sifat Adsorbat

Adsorpsi akan semakin besar jika molekul adsorbat lebih kecil dari pori adsorben.

Karbon aktif mampu menyerap molekul lain yang mempunyai ukuran lebih kecil

atau sama dengan diameter pori adsorben. Proses adsorpsi oleh karbon aktif

terjadi karena terjebaknya molekul adsorbat dalam rongga karbon aktif.

d. Temperatur

Dalam penggunaan karbon aktif dianjurkan untuk menyelidiki temperatur pada

saat berlangsungnya proses adsorpsi karena tidak ada ketentuan umum mengenai

temperatur yang digunakan dalam adsorpsi. Faktor yang mempengaruhi

temperatur proses adsorpsi adalah viskositas dan stabilitas termal senyawa

serapan. Jika pemanasan tidak mempengaruhi sifat-sifat senyawa serapan, seperti

terjadi perubahan warna maupun dekomposisi, maka perlakuan dilakukan pada

titik didihnya. Untuk senyawa volatil, adsorpsi dilakukan pada temperatur kamar

atau bila memungkinkan pada temperatur yang lebih kecil.

e. Derajat Keasaman (pH)

Nilai pH dapat mempengaruhi proses adsorpsi zat warna metilen biru pada

permukaan adsorben. Semakin tinggi pH larutan metilen biru, maka kemampuan

14

adsorpsi terhadap metilen biru naik 80% hingga 100 % (Zendehdel et al., 2011).

Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan basa Arrhenius karena ion

OH- akan membuat permukaan adsorben bermuatan negatif, sehingga metilen biru

yang bermuatan positif akan terikat pada adsorben.

f. Waktu Kontak

Apabila karbon aktif ditambahkan dalam suatu cairan, dibutuhkan waktu untuk

mencapai kesetimbangan. Waktu yang dibutuhkan berbanding terbalik dengan

jumlah arang aktif yang digunakan. Untuk larutan yang memiliki viskositas

tinggi, dibutuhkan waktu kontak yang lebih lama (Sembiring dan Sinaga, 2003).

B. Kemiri

Kemiri (Aleurites moluccana) merupakan salah satu tanaman tahunan yang

termasuk dalam famili Euphorbiaceae (jarak-jarakan). Umur produktif tanaman

mencapai 25-40 tahun. Ketinggian tanaman dapat mencapai 40 meter. Daunnya

selalu hijau sepanjang tahun dan menghasilkan buah kemiri yang merupakan

bagian tanaman yang bernilai ekonomis. Daging buahnya kaku dan mengandung

1-2 biji yang diselimuti oleh kulit biji yang keras. Secara sistematis, tanaman ini

diklasifikasikan sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta

Subdivisi : Angiospermae

Kelas : Dicotyledoneae

Ordo : Archichlamydae

15

Familia : Euphorbiaceae

Genus : Aleurites

Spesies : Aleurites moluccana (Sunanto, 1994).

Tanaman kemiri tersebarl uas di daerah tropis dan subtropis. Tanaman kemiri

mempunyai banyak manfaat bagi kehidupan manusia karena hampir semua

bagian tanaman ini dapat digunakan. Kayu kemiri yang ringan, berserat halus

dan berwarna putih digunakan untuk kayu bakar dan berpotensi sebagai bahan

industri. Buah kemiri digunakan sebagai bumbu masak yang mengandung kadar

gizi, energi, dan minyak yang sangat tinggi. Minyak kemiri dalam perdagangan

internasional dikenal dengan istilah candlenut oil (terdapat dalam biji sebanyak

60%) yang dimanfaatkan dalam industri catata upernis, tekstil, farmasi, dan

kecantikan (Ketaren, 1986).

Bagian tempurung atau cangkang kemiri dapat digunakan sebagai arang untuk

bahan bakar, sedangkan ampas sisa pembuatan minyak kemiri dapat dimanfaatkan

sebagai pupuk dan pakan ternak (Paimin, 1997). Daging kemiri diperoleh setelah

pengupasan dari kulit biji (tempurung) yang keras. Pengupasan kulit biji

dilakukan dengan memanaskan biji langsung di atas api kemudian direndam

dalam air dingin atau langsung dibanting hingga pecah. Cara tradisional lainnya

yang dapat dilakukan antara lain dengan penjemuran lalu ditumbuk, pemanasan

dengan oven kemudian direndam semalaman dalam air dingin hingga biji pecah

dengan sendirinya. Minyak kemiri yang dikenal dengan istilah candlenut oil

termasuk golongan minyak yang mudah menguap (Ketaren, 1986).

16

Diameter biji kemiri mencapai 1,5-2 cm yang di dalamnya terdapat daging biji

berwarna putih yang kaku (merupakan bagian endosperm yang digunakan sebagai

bumbu masak). Biji kemiri mempunyai kulit biji yang dikenal sebagai tempurung

atau cangkang yang sangat keras. Tempurung ini beratnya mencapai 65-75% dari

berat biji seluruhnya, dan tebal tempurung 3-5 mm. Permukaan luarnya kasar dan

berlekuk serta berwarna coklat kehitaman. Tempurung biji merupakan bagian

buah yang paling keras sehingga untuk mendapatkan inti atau daging buah, maka

tempurungnya harus dipecah (Sunanto, 1994).

Pengeringan biji dilakukan dengan cara menjemur di bawah sinar matahari

dengan lama penjemuran antara 3 sampai 6 hari tergantung cuaca sampai

mencapai kadar air 7-10%. Pada kondisi ini biji dijamin bebas dari gangguan

cendawan atau serangga. Selanjutnya biji dapat disimpan, dijual atau dikupas

bijinya. Petani menjual biji kemiri dalam keadaan utuh atau biji kemiri yang

sudah dikupas. Untuk memperoleh keuntungan yang lebih besar, petani akan

menjual dalam keadaan biji kupas (Paimin, 1997).

Tempurung kemiri hasil kupasan seperti yang terlihat pada Gambar 3 dapat

dimanfaatkan sebagai bahan dasar pembuatan briket. Briket adalah sumber energi

panas alternatif yang digunakan sebagai bahan bakar. Pembuatan briket

dilakukan dengan menggunakan tepung kanji sebagai bahan perekat dengan

perbandingan antara tempurung kemiri dan kanji (80:20), kemudian dicetak

dengan alat pencetak briket. Briket tempurung kemiri mempunyai nilai kalor

yang tinggi. Menurut data Departemen Pertanian Indonesia tahun 2003,

17

perkebunan kemiri di Indonesia mencapai 212,518 ha dengan produksi mencapai

89,155 ton (Saptoadi dkk., 2007).

Gambar 3. Tempurung kemiri

C. Metilen Biru

Metilen biru memiliki rumus kimia C16H18N3SCl yang membentuk struktur

seperti Gambar 4 merupakan senyawa hidrokarbon aromatik yang beracun dan

termasuk zat warna kationik dengan daya adsorpsi yang sangat kuat. Pada

umumnya metilen biru digunakan sebagai pewarna sutra, wool, tekstil, kertas,

peralatan kantor, dan kosmetik. Senyawa ini berupa kristal berwarna hijau gelap.

Ketika dilarutkan, metilen biru dalam air atau alkohol akan menghasilkan larutan

berwarna biru. Metilen biru memiliki berat molekul 319,86 gr/mol, dengan titik

lebur 105°C dan daya larut sebesar 4,36 x 104 mg/L (Palupi, 2006). Konsentrasi

metilen biru yang berada dalam larutan dapat dianalisis dengan menggunakan

spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 664 nm (Hong et al., 2009;

Gao et al., 2013; Hussin et al., 2015).

18

S+

N

N N

Cl-

Gambar 4. Struktur metilen biru

Gugus kromofor adalah gugus yang menyebabkan molekul menjadi berwarna.

Pada Tabel 2 dapat dilihat beberapa nama gugus kromofor dan struktur kimianya

yang memberi daya ikat terhadap serat yang diwarnainya. Kromofor zat warna

reaktif biasanya merupakan sistem azo dan antrakuinon dengan berat molekul

relatif kecil. Daya serap terhadap serat tidak besar sehingga zat warna yang tidak

bereaksi dengan serat mudah dihilangkan.

Tabel 2. Nama dan struktur kimia kromofor

Nama Gugus Struktur KimiaNitroso NO atau (-N-OH)Nitro NO2 atau (NN-OOH)Grup Azo -N=N-Grup Etilen -C=C-Grup Karbonil -CO-Grup Karbon-Nitrogen -C=NH ; CH=N-Grup Karbon Sulfur -C=S ; -C-S-S-C-

(Manurung dkk., 2004).

Gugus-gugus penghubung dapat mempengaruhi daya serap dan ketahanan zat

warna terhadap asam atau basa. Gugus-gugus reaktif merupakan bagian-bagian

dari zat warna yang mudah lepas. Dengan lepasnya gugus reaktif ini maka zat

warna menjadi mudah bereaksi dengan serat kain. Pada umumnya agar reaksi

dapat berjalan dengan baik maka diperlukan penambahan alkali atau asam

sehingga mencapai pH tertentu (Manurung dkk., 2004).

19

D. Adsorpsi

Menurut Alberty dan Daniel (1987), adsorpsi merupakan fenomena yang terjadi

pada permukaan. Adsorpsi secara umum didefinisikan sebagai akumulasi

sejumlah molekul, ion atau atom yang terjadi pada batas antara dua fasa. Fasa

yang menyerap disebut adsorben dan fasa yang terserap disebut adsorbat.

Kebanyakan adsorben adalah bahan-bahan yang memiliki pori karena adsorpsi

berlangsung terutama pada dinding-dinding pori atau pada letak-letak tertentu di

dalam adsorben.

Gaya tarik-menarik dari suatu padatan dibedakan menjadi dua jenis gaya, yaitu

gaya fisika dan gaya kimia yang masing-masing menghasilkan adsorpsi fisika

(physisorption) dan adsorpsi kimia (chemisorption) (Oscik, 1982). Menurut

Martell and Hancock (1996), adsorpsi fisika adalah proses interaksi antara

adsorben dengan adsorbat yang melibatkan gaya-gaya antar molekul seperti gaya

Van der Waals, sedangkan adsorpsi kimia terjadi jika interaksi adsorben dan

adsorbat melibatkan pembentukan ikatan kimia. Dalam proses adsorpsi

melibatkan berbagai macam gaya yakni gaya Van der Waals, gaya elektrostatik,

ikatan hidrogen serta ikatan kovalen.

Dalam adsorpsi fisika, molekul-molekul teradsorpsi pada permukaan dengan

ikatan yang lemah. Adsorpsi ini umumnya bersifat reversibel sehingga substansi

yang telah teradsorpsi relatif mudah dilepaskan kembali dengan cara menurunkan

tekanan gas atau konsentrasi zat terlarut. Energi yang menyertai fisisorpsi

tergolong rendah yaitu berkisar antara 10 kJ/mol dan lebih rendah dari energi

adsorpsi kimia (Adamson and Gast, 1997).

20

Pada adsorpsi kimia terjadi pembentukan dan pemutusan ikatan, sehingga energi

adsorpsinya berada pada kisaran yang sama dengan reaksi kimia. Ikatan antara

adsorben dan adsorbat cukup kuat sehingga tidak terjadi spesiasi karena zat

teradsorpsi menyatu dengan adsorben membentuk lapisan tunggal dan relatif

reversibel. Batas minimal suatu adsorpsi dikategorikan sebagai kemisorpsi

memiliki harga energi adsorpsi sebesar 20,92 kJ/mol (Adamson and Gast, 1997).

Energi yang menyertai adsorpsi kimia relatif tinggi yaitu berkisar 42-420 kJ/mol.

Hal ini diperkuat oleh studi spektroskopi bahwa terjadi transfer elektron dan

terbentuk ikatan kimia antara adsorben dan adsorbat.

Menurut Shaw (1980), proses adsorpsi larutan secara teoritis berlangsung lebih

rumit dibandingkan proses adsorpsi pada gas, uap atau cairan murni. Hal ini

disebabkan pada adsorpsi larutan melibatkan persaingan antara komponen larutan

dengan situs adsorpsi. Proses adsorpsi larutan dapat diperkirakan secara kualitatif

dari polaritas adsorben dan komponen penyusun larutan. Adsorben polar

cenderung lebih kuat menyerap adsorbat polar dibandingkan adsorbat non-polar,

begitu pula sebaliknya. Kelarutan adsorbat dalam pelarut merupakan faktor yang

menentukan dalam proses adsorpsi, umumnya subtansi hidrofilik sukar

teradsorpsi dalam larutan encer.

1. Kinetika Adsorpsi

Kinetika adalah deskripsi tentang kecepatan (laju) reaksi dan bagaimana proses

reaksi berlangsung. Laju reaksi merupakan laju yang diperoleh dari perubahan

konsentrasi reaktan dalam suatu satuan waktu pada persamaan reaksi kimia yang

21

mengalami kesetimbangan. Laju reaksi bergantung pada konsentrasi reaktan,

tekanan, temperatur, dan pengaruh katalis (Oxtoby, 1990).

Urutan reaksi mendefinisikan ketergantungan laju reaksi pada konsentrasi spesi

kimia yang bereaksi. Orde reaksi ditentukan secara empiris, tetapi tidak berkaitan

dengan stoikiometri reaksi. Kinetika dapat digunakan untuk menentukan

kecepatan adsorpsi yang berlangsung dan menentukan kapasitas kesetimbangan.

Tingkat adsorpsi keseluruhan dipengaruhi oleh perubahan sifat dan komponen

pelarut, serta ukuran partikel dan suhu. Kinetika reaksi adsorpsi juga dipengaruhi

oleh gugus fungsional dan konsentrasi. Tingkat substitusi yang tinggi oleh gugus

fungsional pada polimer inert dapat meningkatkan laju reaksi keseluruhan (Allen

et al., 2004).

Analisis kinetika didasarkan pada kinetika reaksi terutama pseudo orde pertama

atau mekanisme pseudo pertama bertingkat. Untuk mengetahui mekanisme

adsorpsi, digunakan persamaan sistem pseudo orde pertama oleh Lagergren dan

mekanisme pseudo orde kedua (Buhani et al., 2010). Model kinetika (pseudo

orde pertama dan persamaan orde dua) dapat digunakan dengan asumsi bahwa

konsentrasi diukur sama dengan konsentrasi permukaan adsorben. Tingkat

persamaan orde pertama Lagergren adalah salah satu yang paling banyak

digunakan untuk adsorpsi zat terlarut dari larutan cair (Liu et al.,2004).

Persamaan pseudo orde satu adalah persamaan yang biasa digunakan untuk

menggambarkan adsorpsi dan ditentukan dengan persamaan berikut:

)(1 tet qqk

dt

dq (1)

22

Dimana qe adalah jumlah ion yang teradsorpsi pada keadaan setimbang (mg g-1),

qt adalah jumlah ion yang teradsorpsi pada waktu tertentu (mg g-1), t adalah waktu

(menit) dan k1 adalah konstanta laju pseudo orde pertama (menit-1). Persamaan

dapat diintegrasi dengan memakai kondisi-kondisi batas qt=0 pada t=0 dan qt=qt

pada t=t, persamaan menjadi:

tkqqq ete 1ln)ln( (2)

Model persamaan pseudo orde dua dapat dinyatakan dalam bentuk:

22 )( te

t qqkdt

dq (3)

Dengan qe adalah jumlah ion yang teradsorpsi pada keadaan setimbang (mg g-1), qt

adalah jumlah ion yang teradsorpsi pada waktu tertentu (mg g1), k2 adalah

konstanta laju pseudo orde kedua (dalam g mmol-1 menit-1). Setelah integrasi dan

penggunaan kondisi-kondisi batas qt=0 pada t=0 dan qt=qt pada t=t, persamaan

linier dapat diperoleh sebagai berikut :

eet q

t

qkq

t

22

1(4)

Laju penyerapan awal, h (mg g-1 menit) sedangkan t=0 dapat didefinisikan

sebagai berikut :

22 eqkh (5)

Laju adsorpsi awal (h), kapasitas adsorpsi kesetimbangan (qe) dan konstanta

lajupseudo orde dua (k2) dapat ditentukan secara eksperimen dari slop dan

intersep plot dari t/qt versus t (Ho and McKay, 1998).

23

2. Kapasitas Adsorpsi

Model kesetimbangan adsorpsi yang sering digunakan untuk menentukan

kesetimbangan adsorpsi adalah isotermal Langmuir dan Freundlich.

a. Model Isoterm Adsorpsi Langmuir

Menurut Oscik (1982), teori Langmuir ini didasarkan pada asumsi bahwa laju

adsorpsi akan bergantung pada faktor ukuran dan struktur molekul adsorbat, sifat

pelarut dan porositas adsorben, situs pada permukaan yang homogen dan adsorpsi

terjadi secara monolayer. Proses adsorpsi memiliki dua tahap, yaitu perpindahan

adsorbat dari fasa larutan ke permukaan adsorben dan adsorpsi pada permukaan

adsorben. Tahap pertama akan bergantung pada sifat pelarut dan adsorbat yang

terkontrol.

Bagian yang terpenting dalam proses adsorpsi yaitu situs yang dimiliki oleh

adsorben yang terletak pada permukaan, akan tetapi jumlah situs-situs ini akan

berkurang jika permukaan yang tertutup semakin bertambah (Husin and Rosnelly,

2007).

Model isoterm adsorpsi Langmuir dapat dinyatakan dalam persamaan:

b

C

bKm

C

1(6)

dimana C adalah konsentrasi kesetimbangan (mg L-1), m adalah jumlah zat yang

teradsorpsi per gram adsorben pada konsentrasi C (mmol g-1), b adalah jumlah zat

yang teradsorpsi saat keadaan jenuh (kapasitas adsorpsi) (mg g-1) dan k adalah

konstanta kesetimbangan adsorpsi (L mol-1). Dari kurva linier hubungan antara

24

C/m versus C maka dapat ditentukan nilai b dari kemiringan (slop) dan k dari

intersep kurva. Energi adsorpsi (Eads) yang didefinisikan sebagai energi yang

dihasilkan apabila satu mol zat teradsorpsi dalam adsorben dan nilainya ekuivalen

dengan nilai negatif dari perubahan energi Gibbs standar, ΔG°, dapat dihitung

menggunakan persamaan:

(7)

Dengan R adalah tetapan gas umum (8,314 J mol-1 K), T adalah temperatur (K)

dan k adalah konstanta kesetimbangan adsorpsi yang diperoleh dari persamaan

Langmuir, sehingga energi total adsorpsi E harganya sama dengan negatif energi

bebas Gibbs (Oscik, 1982).

Adapun grafik isoterm adsorpsi Langmuir diperlihatkan pada Gambar 5 berikut

ini:

Gambar 5. Model isoterm adsorpsi Langmuir (Husin and Rosnelly, 2007).

b. Model Isoterm Adsorpsi Freundlich

Model isoterm Freundlich menerangkan bahwa proses adsorpsi pada permukaan

adalah heterogen dimana tidak semua permukaan adsorben mempunyai daya

adsorpsi. Model isoterm Freundlich menunjukkan lapisan adsorbat yang

C/m (g L-1)

C (mg L-1)

Eads = -ΔG°ads= RT ln k

25

terbentuk pada permukaan adsorben adalah multilayer. Hal tersebut berkaitan

dengan ciri-ciri dari adsorpsi secara fisika dimana adsorpsi dapat terjadi pada

banyak lapisan (multilayer) (Husin dan Rosnelly, 2007).

Asumsi yang digunakan:

a. Tidak ada asosiasi dan disosiasi molekul-molekul adsorbat setelah teradsorpsi

pada permukaan padatan.

b. Hanya berlangsung mekanisme adsorpsi secara fisis tanpa adanya adsorpsi

kimia.

c. Permukaan padatan bersifat heterogen (Noll et al., 1992).

Bentuk persamaan Freundlich adalah sebagai berikut:

(8)

Dengan qe adalah jumlah zat yang teradsorpsi per gram adsorben (mg g-1), Ce

adalah konsentrasi setimbang adsorbat dalam fase larutan (mg L-1), kf adalah

faktor kapasitas Freundlich (mol g-1), dan n adalah faktor intensitas

Freundlich. Dari rumus pada Persamaan 8 dapat dibuat grafik seperti pada

Gambar 6.

log qe = log kf + 1/n log Ce

26

Gambar 6. Model isoterm adsorpsi Freundlich (Rousseau, 1987).

Bentuk linear dapat digunakan untuk menentukan kelinearan data percobaan

dengan cara memplotkan C/Q terhadap Ce. Konstanta Freundlich kf dapat

diperoleh dari kemiringan garis lurusnya dan 1/n merupakan harga slop. Bila n

diketahui kf dapat dicari, semakin besar harga kf maka daya adsorpsi akan

semakin baik dan dari harga kf yang diperoleh maka energi adsorpsi akan dapat

dihitung (Rousseau, 1987).

Selain itu, untuk menentukan jumlah zat warna teradsorpsi, rasio distribusi dan

koefisien selektivitas pada proses adsorpsi metilen biru terhadap adsorben karbon

aktif dapat digunakan persamaan berikut:

Q = (Co-Ce)V/W (9)

Dimana Q menyatakan jumlah metilen biru teradsorpsi (mg g-1), Co dan Ce

menyatakan konsentrasi awal sebelum teradsorpsi dan konsentrasi metilen biru

setelah teradsorpsi (mmol L-1), W adalah massa adsorben (g), V adalah volume

larutan metilen biru (L) (Buhani et al., 2009).

Log qe

1/n

Log kf

Log Ce

27

E. Karakterisasi

1. Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu teknik analisis spektroskopi yang

memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet (UV) (190-380 nm) dan

sinar tampak atau visible (Vis) (380-780 nm) dengan memakai instrumen

spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang

cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis

lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif daripada kualitatif (Mulja dan

Suharman, 1995). Spektrofotometer terdiri atas spektrometer dan fotometer.

Spektro menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu

dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau

yang diabsorpsi. Spektrofotometer tersusun atas sumber spektrum yang

kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blanko dan

suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko ataupun

pembanding (Khopkar, 1984).

Spektrofotometer UV-Vis dapat digunakan dalam penentuan terhadap sampel

yang berupa larutan, gas, atau uap. Sampel yang berupa larutan perlu

diperhatikan pelarut yang dipakai antara lain:

1. Pelarut yang dipakai tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkonjugasi

pada struktur molekulnya dan tidak berwarna.

2. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis.

3. Kemurniannya harus tinggi (Mulja dan Suharman, 1995).

28

Komponen-komponen pokok dari spektrofotometer yang ditunjukkan pada

Gambar 7 meliputi:

1. Sumber tenaga radiasi yang stabil, sumber yang biasa digunakan adalah lampu

wolfram.

2. Monokromator untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis.

3. Sel absorpsi, pada pengukuran di daerah sinar tampak menggunakan kuvet

kaca, tetapi untuk pengukuran pada UV menggunakan sel kuarsa karena gelas

tidak tembus cahaya pada daerah ini.

4. Detektor radiasi yang dihubungkan dengan sistem meter atau pencatat.

Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada

berbagai panjang gelombang (Khopkar, 1984).

Berikut ini merupakan skema alat spektrofotometer UV-Vis

Gambar 7. Skema alat spektrofotometer UV-Vis (Harvey, 2000).

Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum UV dan Vis tergantung

pada struktur elektronik dari molekul. Serapan UV dan Vis dari senyawa-

senyawa organik berkaitan erat dengan transisi-transisi diantara energi elektronik.

Dengan demikian, serapan radiasi UV dan Vis sering dikenal sebagai spektroskopi

29

elektronik. Transisi-transisi tersebut biasanya terjadi antara orbital ikatan atau

orbital pasangan elektron bebas dan orbital non ikatan tak jenuh atau orbital anti

ikatan. Panjang gelombang serapan merupakan ukuran dari pemisahan tingkat

energi orbital yang bersangkutan. Spektrum UV dan Vis berupa gambar

hubungan antara panjang gelombang atau frekuensi serapan dengan intensitas

serapan (transmitansi atau absorbansi). Sering juga data ditunjukkan sebagai

grafik atau tabel yang menyatakan hubungan antara panjang gelombang dengan

serapan molar atau log dari serapan molar, εmax, atau log εmax (Sastrohamidjojo,

2001).

Sumber tenaga radiasi terdiri dari benda yang tereksitasi menuju ke tingkat yang

lebih tinggi oleh sumber listrik bertegangan tinggi atau oleh pemanasan listrik.

Monokromator adalah komponen yang digunakan untuk mengubah cahaya

polikromatik menjadi cahaya monokromatik. Monokromator ini dapat berupa

prisma atau grating (Khopkar, 1984). Sel yang biasa digunakan berbentuk persegi

maupun berbentuk silinder dengan ketebalan 10 mm. Sel tersebut adalah sel

pengabsorpsi yang digunakan untuk menaruh cairan ke dalam spektrofotometer.

Sel memiliki kemampuan meneruskan energi cahaya pada daerah spektral yang

sesuai. Sebelum digunakan, sel dibersihkan dengan air atau dapat dicuci dengan

larutan detergen atau asam nitrat panas apabila dikehendaki (Sastrohamidjojo,

2001).

Prinsip kerja dari alat ini adalah cahaya yang berasal dari lampu deuterium

maupun wolfram yang bersifat polikromatis diteruskan melalui lensa menuju ke

monokromator pada spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer.

30

Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya

monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu

kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam

konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorpsi)

dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian diterima

oleh detektor. Detektor kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan

mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding

dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui

konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif (Khopkar, 1984).

2. Scanning Electron Microscope (SEM)

Scanning Electron Microscope (SEM) adalah alat yang digunakan untuk

mempelajari morfologi permukaan objek pada skala yang amat kecil. Prinsip

kerja SEM, dengan cara mengalirkan arus pada kawat filamen dan perlakuan

pemanasan, sehingga dihasilkan elektron. Elektron tersebut dikumpulkan dengan

tegangan tinggi dan berkas elektron difokuskan dengan sederetan lensa

elektromagnetik. Ketika berkas elektron mengenai target, informasi dikumpulkan

melalui tabung sinar katoda yang mengatur intensitasnya. Setiap jumlah sinar

yang dihasilkan dari tabung sinar katoda dihubungkan dengan jumlah target, jika

terkena berkas elektron berenergi tinggi dan menembus permukaaan target,

elektron kehilangan energi, karena terjadi ionisasi atom dari cuplikan padatan.

Elektron bebas ini tersebar keluar dari aliran sinar utama, sehingga terbentuk lebih

banyak elektron bebas, dengan demikian energinya habis lalu melepaskan diri dari

target. Elektron ini kemudian dialirkan ke unit demagnifikasi dan dideteksi oleh

31

detektor dan selanjutnya dicatat sebagai suatu foto (Wagiyo dan Handayani,

1997).

32

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini telah dilakukan pada bulan Maret hingga Juni 2016 di Laboratorium

Kimia Anorganik/Fisik FMIPA Universitas Lampung (Unila), analisis Scanning

Electron Miscroscope (SEM) dilakukan di Laboratorium SEM FMIPA Institut

Teknologi Bandung (ITB), serta analisis spektrofotometer UV-Vis dilakukan di

Laboratorium Kimia Anorganik/Fisik FMIPA Unila.

B. Alat dan Bahan Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan gelas, neraca

analitik, tanur Heraus KR 170E, pompa vacum PH 137AC, pengaduk magnet,

oven, kertas saring Whatman No. 42, pH indikator universal, Scanning Electron

Miscroscope (SEM) JEOL-JSM-6510LA, dan spektrofotometer UV-Vis Cary

100.

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah arang tempurung

kemiri, karbon aktif komersil Meikelin, metilen biru Solarbio, NaOH 0,1 M, HCl

0,1 M, ZnCl2 10%, dan aquades.

33

C. Prosedur Penelitian

1. Penyiapan Karbon Aktif

a. Karbon Aktif Komersil

Karbon aktif komersil yang diperoleh dikarakterisasi dan langsung digunakan

dalam uji adsorpsi.

b. Karbon Aktif Tempurung Kemiri

Arang tempurung kemiri yang telah dibuat dihaluskan. Selanjutnya diayak dengan

ukuran 600 µm. Arang tempurung kemiri yang telah diayak kemudian diaktivasi

dengan 2 cara, yaitu aktivasi fisika dan kimia.

Aktivasi Fisika

Sebanyak 50 gram arang tempurung kemiri dibakar dalam tanur pada suhu 700 ºC

selama 1 jam. Kemudian dimasukkan dalam desikator agar suhunya stabil.

Aktivasi Kimia

Karbon aktif hasil aktivasi fisika direndam dalam larutan ZnCl2 10% selama 24 jam.

Setelah itu dilakukan penyaringan dan pencucian menggunakan aquades hingga

pH 6. Pengeringan dilakukan dalam oven pada suhu 100 ºC selama 1 jam.

Selanjutnya dimasukkan dalam desikator agar suhunya stabil.

34

2. Karakterisasi Material

Adsorben yang diperoleh dari aktivasi kimia dan fisika, serta karbon aktif

komersil dikarakterisasi menggunakan SEM untuk mengetahui morfologi

permukaannya. Untuk mengetahui kadar metilen biru yang teradsorpsi oleh

adsorben, dilakukan analisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada

panjang gelombang 664,0 nm sesuai dengan penentuan panjang gelombang

maksimum metilen biru seperti yang tersaji pada Gambar 17 (Lampiran 1).

3. Pembuatan Larutan Induk Metilen Biru 1000 mg L-1

Sebanyak 1 g metilen biru dimasukkan dalam labu takar 1000 mL, kemudian

ditambah aquades hingga tanda terra dan dihomogenkan.

4. Uji Adsorpsi

a. Penentuan Dosis Optimum Adsorben

Sebanyak 20 mL larutan metilen biru 100 mg L-1 ditambah adsorben dengan

variasi dosis 50; 100; 200; 300; dan 500 mg. Campuran tersebut diaduk selama 1

jam kemudian disaring. Filtrat yang dihasilkan dianalisis dengan

spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 664,0 nm.

b. Penentuan pH Optimum

Sebanyak 18 wadah kaca masing-masing diisi dengan 20 mL larutan metilen biru

100 mg L-1dan ditambah adsorben dengan dosis optimum. Masing-masing

35

campuran diaduk selama 1 jam dengan variasi pH 2, 4, 6, 8, 10, dan 12.

Penurunan pH dilakukan dengan penambahan HCl 0,1 M sedangkan peningkatan

pH dilakukan dengan penambahan NaOH 0,1 M. Selanjutnya campuran disaring

untuk memisahkan filtrat dan residunya. Filtrat yang dihasilkan dianalisis dengan

spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 664,0 nm.

c. Waktu Kontak

Sebanyak 20 mL larutan metilen biru 100 mg L-1 ditambah adsorben dengan dosis

optimum. Kemudian dilakukan pengaturan pH pada pH optimum. Setelah

tercapai pH optimum, dilakukan pengadukan. Pengadukan dilakukan dengan

variasi waktu yaitu 20, 40, 60, 80,100, dan 120 menit. Setelah itu, dilakukan

pemisahan filtrat dan residu melalui penyaringan. Selanjutnya filtrat dianalisis

dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 664,0 nm untuk

mengetahui kadar metilen biru yang teradsorpsi.

d. Isoterm Adsorpsi

Sebanyak 20 mL larutan yang mengandung metilen biru dengan variasi

konsentrasi 50, 100, 150, 200, dan 250 mg L-1 masing-masing ditambah adsorben

dengan dosis optimum pada pH yang optimum. Kemudian masing-masing

campuran tersebut diaduk dengan lama pengadukan sesuai dengan waktu kontak.

Setelah selesai, filtrat dipisahkan dari residunya dengan penyaringan. Filtrat yang

didapat dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang

gelombang 664,0 nm untuk mengetahui kadar metilen biru yang teradsorpsi.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil yang diperoleh dari penelitian yang telah dilakukan maka dapat

disimpulkan bahwa:

1. Pembuatan karbon aktif dengan aktivasi fisika dan kimia telah berhasil

dilakukan yang ditunjukkan dengan karakterisasi menggunakan SEM. Adanya

rongga pada permukaan menunjukkan bahwa pori-pori telah terbentuk pada

permukaan karbon aktif yang diaktivasi.

2. Adsorpsi metilen biru oleh karbon aktif optimum pada dosis 200 mg. Adsorpsi

metilen biru oleh KAF dan KAC optimum pada pH 8 sedangkan untuk KAK

optimum pada pH 10.

3. Laju adsorpsi metilen biru oleh KAF, KAK, dan KAC cenderung mengikuti

model kinetika pseudo orde dua dengan nilai konstanta laju masing-masing

0,099; 0,210; 0,281 g mmol-1 menit-1.

4. Isoterm adsorpsi metilen biru oleh karbon aktif yang digunakan pada penelitian

ini cenderung mengikuti model isoterm Freundlich.

53

B. Saran

Pada penelitian lebih lanjut disarankan:

1. Melakukan analisis karakterisasi karbon aktif tempurung kemiri secara

kuantitatif dengan menggunakan instrumen lain agar melengkapi hasil

penelitian sebelumnya.

2. Perlu dilakukan pengujian lebih lanjut terhadap adsorpsi zat warna lain oleh

karbon aktif tempurung kemiri sehingga dapat diaplikasikan di lingkungan.

54

DAFTAR PUSTAKA

Adamson, A.W. and A.P. Gast. 1997. Physical Chemistry of Surface. 6th edition. JohnWilly and Sons Inc. New York.

Alberty, R.A. and F. Daniel.1987. Physical Chemistry. 5th edition. SI Version. JohnWilley and Sons Inc. New York.

Allen, S.J., G. Mckay, and J.F. Porter.2004. Adsorption Isotherm Models for BasicDye Adsorption by Peat in Single and Binary Component Systems. Journal ofColloid and Interface Science. 280: 322-333.

Ambarsari, L.P., I. Ulfi, N. Widiastuti. 2010. Adsorpsi Metilen Biru dengan AbuDasar PT. IPMOMI Purbolinggo Jawa Timur dengan Metode Kolom.Prosiding Skripsi Semester Genap 2009/2010. FMIPA Institut TeknologiSepuluh Nopember.

Austin, G.T. 1996. Industri Proses Kimia. Jilid 1. Edisi Kelima. Penerbit Erlangga.Jakarta.

Budiono, A., Suhartana, dan Gunawan. 2009. Pengaruh Aktivasi Arang TempurungKelapa dengan Asam Sulfat dan Asam Fosfat untuk Adsorpsi Fenol. E-Journal Universitas Diponegoro. pp. 1-12.

Buhani, Narsito, Nuryono, and E.S. Kunarti. 2009. Amino and Merkapto-SilikaHybrid for Cd (II) Adsorption in Aqueous Solution. Indonesian Journal ofChemistry. 9(2): 170-176.

Buhani, Suharso, and Sumadi. 2010. Adsorption Kinetics and Isotherm of Cd (II) Ionon Nannochloropsis sp Biomass Imprinted Ionic Polymer. Desalination. 259:140-146.

Chowdurry, S and P. Saha. 2010. Sea Shell Powder as a New Adsorbent to RemoveBasic Green (Malachite Green) from Aqueous Solutions: Equilibrium, Kineticand Thermodynamic Studies. Chemical Engineering Journal. 164: 168-177.

55

Chowdurry, S., R. Mishra, P. Saha, and P. Kushwaha. 2011. AdsorptionThermodynamics, Kinetics and Isosteric Heat of Adsorption of MalachiteGreen onto Chemically Modified Rice Husk. Desalination. 265: 159-168.

Dargo, H., N. Gabbiye, and A. Ayalew. 2014. Removal of Methylene Blue Dye fromTextile Wastewater using Activated Carbon Prepared from Rice Husk.International Journal of Innovation and Scientific Research. 9(2): 317-325.

Deans, J.R. and B.G. Dixon. 1992. Uptake of Pb2+ and Cu2+ by Novel Biopolymers.Water Research. 26(4): 469-472.

Djatmiko, B dan A.P. Widjaja. 1985. Teknologi Minyak dan Lemak. DepartemenTHP IPB. Bogor.

Elly, K. 2008. Pemanfaatan Cangkang Kelapa Sawit sebagai Arang Aktif. JurnalPenelitian Ilmu-Ilmu Teknik. 8(2): 96-103.

Fauziah, N. 2009. Pembuatan Arang Aktif secara Langsung dari Kulit Acasiamangium Wild dengan Aktivasi Fisika dan Aplikasinya sebagai Adsorben.IPB. Bogor.

Gao, J.J., Y.B. Qin., T. Zhou., and D.D. Cao. 2013. Adsorption of Methylene BlueOnto Activated Carbon Produced from Tea (Camellia sinensis L.) SeedShells: Kinetics, Equilibrium, and Thermodynamics Studies. Journal ofZhejiang University-SCIENCE B (Biomedicine & Biotechnologi). 14(7): 650-658.

Gupta, V.K., Suhas, and V.K. Saini. 2004. Removal of Rhodamine B, Fast Green,and Methylene Blue from Wastewater Using Red Nud, an AlumuniumIndustry Waste. Journal International Chemical Engineering Research. 43:1740-1747.

Gupta, V.K. and Suhas. 2009. Application of Low-Cost Adsorbents for DyeRemoval–A Review. Journal Environment Management. 90: 2313–2342.

Gürses, A., S. Karaca, C. Dogar, R. Bayrak, M. Acikyildiz, and M. Yalcin. 2004.Determination of Adsorptive Properties of Clay/Water System: MethyleneBlue Sorption. Journal Colloid International Science. 269: 310-314.

Haimour, N.M. and S. Emeish. 2006. Utilization of Date Stones for Production ofActivated Carbon Using Phosphoric Acid. Waste Management. 26: 651– 660.

Hala, Y., P.Taba., dan A.B. Susilawati. 2010. Adsorpsi Rhodamin B dalam Air olehKarbon Aktif Tempurung Kenari. Jurnal Alam dan Lingkungan. ISSN: 2086-4604. 1(1): 41-50.

56

Hameed, B.H. 2009. Spent Tea Leaves: a New Non-Conventional and Low-CostAdsorbent for Removal of Basic Dye from Aqueous Solutions. Journal ofHazardous Materials. 161: 753–759.

Hameed, B.H., A.L. Ahmad, and K.N.A. Latiff. 2007. Adsorption of Basic dye(Methylene blue) onto Activated Carbon Prepared from Rattan Sawdust.Journal of Hazardous Materials. 75: 143-149.

Harvey, D. 2000. Chemistry: Modern Analytical Chemistry First Edition. The Mc-Graw Hill Company. USA.

Hassler, J.W. 1951. Active Carbon. Brooklyn: Chemical Publishing CompanyIncorporated. 105: 59-61.

Hendra, D dan S. Darmawan. 2007. Sifat Arang Aktif dari Tempurung Kemiri.Forrest Product Research. 86: 1-18.

Ho, Y.S. and G. McKay. 1998. Process Biochemistry 34 :Pseudo Second OrderModel for Sorption Process. Harpel College Publisher. New York.

Hong, S., C. Wen., J. He., F. Gan., and Y.S. Ho. 2009. Adsorption Thermodynamicsof Methylene Blue Onto Bentonite. Journal of Hazardous Materials. 167:630-633.

Husin, H. dan C.M. Rosnelly. 2007. Studi Kinetika Adsorpsi Larutan Logam Timbal(Pb) Menggunakan Karbon Aktif dari Batang Pisang. Jurnal Hasil PenelitianIndustri (HPI). ISSN: 0215-4609. pp. 1-10.

Hussin, Z.M., N. Talib, and N.M. Hussin. 2015. Methylene Blue Adsorption ontoNaOH Modified Durian Leaf Powder: Isotherm and Kinetic Studies.American Journal of Environmental Engineering. 5(3A): 38-43.

Kanawade, S.M. and R.W. Gaikwad. 2011. Removal of Methylene Blue fromEffluent by Using Activated Carbon and Water Hyacinth as Adsorbent.International Journal of Chemical Engineering and Application. 2: 317-319.

Ketaren, S. 1986. Minyak dan Lemak Pangan. UI Press. Jakarta.

Khopkar, S.M. 1984. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta.

Kirk, R.E. and D.F. Othmer.1992. Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd

Edition. Interscience Publishing Incorporated New York. Vol 12.

57

Kumar, P.S., S. Ramalingam, and K. Sathish. 2011. Removal of Methylene Blue Dyefrom Aqueous Solution by Activated Carbon Prepared from Cashew Nut Shellas a New Low-Cost Adsorbent. Korean Journal of Chemical Engineering. 28:149-155.

Liu, Y., X. Chang, S. Wang, Y. Guo, B. Din, and S. Meng. 2004. Solid-PhaseExtraction and Preconcentration of Cadmium(II) in Aqueous Solution withCd(II)-Imprinted resin (poly-Cd(II)-DAAB-VP) Packed Columns. AnalyticaChimica Acta. 519: 173-179.

Manurung, R., R. Hasibuan, dan Irvan. 2004. Perombakan Zat Warna Azo Reaktifsecara Anaerob–Aerob. e-USU Repository. Fakultas Teknik. JurusanTeknikKimia. Universitas Sumatera Utara. pp. 1-19.

Marsh, H. and R.R. Francisco. 2006. Activated Carbon. Elsivier Science andTechnology Books. Belanda.

Martell, A.E. and R.D. Hancock.1996. Metal Complexes in Aqueose Solution. PlenumPress. New York.

Martin, A. 2008. Farmasi Fisik: Dasar-Dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu FarmasetikEdisi Ketiga. UI Press. Jakarta.

Martin, M.J., A. Artola, M.D. Balaguer, and M. Rigola. 2003. Activated CarbonsDeveloped from Surplus Sewage Sludge for The Removal of Dyes fromDilute Aqueous Solutions. Chemical Engineering Journal. 94: 231–239.

Mulja, M. dan Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Universitas Airlangga,.Surabaya.

Nigam, P., G. Armour, I.M. Banat, D. Singh, and R. Marchant. 2000. PhysicalRemoval of Textile Dyes from Effluents and Solid-State Fermentation ofDye-Adsorbed Agricultural Residues. Bioresource Technology. 72: 219–226.

Noll, K.E., V. Gournaris, and W.S. Hou. 1992. Adsorption Technology for Air andWater Polution Control. Lewish Publisher Incorporated Michigan. pp.1-8.

Nriagu, J. O. 1979. Global Inventory of Natural and Antrhropologenic Emissions ofTrace Metals to The Atmosphere. Nature. 279: 409-411.

Oscik, J. 1982. Adsorption. Ellis Horwood Limited. England.

Oxtoby, D. 1990. Prinsip-prinsip Kimia Modern. Erlangga. Jakarta.

58

Paimin, F.R. 1997. Kemiri: Budidaya dan Prospek Bisnis, Cetakan 2. Penebar.Swadaya. Jakarta.

Palupi, E. 2006. Degradasi Methylene Blue dengan Metode Fotokatalisis danFotoelektrokatalisis Menggunakan Film TiO2.(Skripsi). Departemen Fisika,Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

Pari, G., D.T. Widayati, dan M. Yoshida. 2000. Mutu Arang Aktif dari SerbukGergaji Kayu. Ministry of Forestly. Bogor.

Prabarini, N. dan D.G. Okayadnya. 2014. Penyisihan Logam Besi (Fe) pada AirSumur dengan Karbon Aktif dari Tempurung Kemiri. Jurnal Ilmiah TeknikLingkungan. 5(2): 33-41.

Prasetya, H.A. 2012. Arang Aktif Serbuk Gergaji sebagai Bahan Pengisi untuk BahanPembuatan Kompon Ban Luar Kendaraan Bermotor. Jurnal Riset Industri.6(2): 165-173.

Purnomo, E.S. 2010. Pembuatan Arang Aktif dari Kulit Biji Kopi Kering. UniversitasIslam Negeri Sunan Kalijaga. Yogyakarta.

Rahim, M. dan I.S. Octania. 2010. Pembuatan Karbon Aktif dari Batu Bara PeringkatRendah. Jurnal Riset & Teknologi. ISSN: 1412-3819. 10(2): 60-114.

Rahman, M.A., S.M.R. Amin, dan A.M.S. Alam. 2012. Removal of Methylene Bluefrom Waste Water Using Activated Carbon Prepared from Rice Husk. DhakaUniversity Journal of Science. 60(2): 185-189.

Rousseau, R.W. 1987. Handbook Of Separation Process Technology. John Wiley andSons Inc. United States. pp. 67.

Saha, P., S. Chowdurry, S. Gupta, and I. Kumar. 2010. Insight into AdsorptionEquilibrium, Kinetics and Thermodynamics of Malachite Green onto ClayeySoil of Indian Origin. Chemical Engineering Journal. 165: 874-882.

Salleh, M.A.M., D.K. Mahmoud, W.A. Karim, and A. Idris. 2011. Cationic andAnionic Dye Adsorption by Agricultural Solid Wastes: a Comprehensive.Review Desalination. 280: 1–13.

Saptoadi, H., M. Syamsiro, and B.H. Tambunan. 2007. Biomass Waste Utilizationfrom Cacao and Candlenut Shells as Fuel Briquettes. Jurnal Manusia &Lingkungan UGM. 14(3): 127–136.

Saragih, S.A. 2008. Pembuatan dan Karakterisasi Karbon Aktif dari Batubara Riausebagai Adsorben. (Tesis). Fakultas Teknik UI. Jakarta.

59

Sastrohamidjojo, H. 2001. Spektroskopi. Liberty. Yogyakarta.

Sembiring, M.T. dan T.S. Sinaga. 2003. Arang Aktif Pengenalan dan ProsesPembuatannya. Jurnal Kimia Digitized by USU digital library. Medan. pp. 2-9.

Serrano, G.V., V.J. Pator, F.A. Perez, V.C. Duran, and C.C. Valenzuela. 1996. FT-IRStudy of Rockrose and of Char and Activated Carbon. Journal ofAnalyticaland Applied Pyrolysis. 3: 71-80.

Sharma, P., H. Kaur., M. Sharma., and V. Sahore. 2011. A Review on Applicabilityof Naturally Available Adsorbents for The Removal of Hazardous Dyes fromAqueous Waste. Environmental Monitoring and Assessment Journal. 183:151–195.

Shaw, D.J. 1980. Introduction to Colloid and Surface Chemistry. Butter Whorths.London.

Singh, K.P., Mohan, D., Sinha, S., Tondon, G.S., Gosh, D. 2003. Color Removalfrom Wastewater Using Low-Cost Activated Carbon Derived from AgriculturWaste Material. Journal India Engineering Chemistry Research. 42: 1965-1976.

Subadra, I., B. Setiaji., I. Tahir. 2005. Activated Carbon Production from CoconutShell with (NH4)HCO3 Activator as an Adsorbent in Virgin Coconut OilPurification. Prosiding Seminar Nasional DIES ke 50 FMIPA UGM.Yogyakarta.

Sudrajat, R. 1993. Karakteristik Kayu Sebagai Bahan Energi. Diskusi IndustriPerkayuan, Proceeding, Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan.Bogor.

Suhadak, A. 2005. Sifat Arang Aktif dari Tempurung Kemiri. Jurnal Penelitian HasilHutan. 25(4): 291-302.

Suhartana. 2006. Pemanfaatan Tempurung Kelapa sebagai Bahan Baku Arang Aktifdan Aplikasinya untuk Penjernihan Air Sumur di Desa Belor KecamatanNgaringan Kabupaten Grobogan. Jurnal Berkala Fisika. ISSN: 1410 – 9662.9(3): 151-156.

Suhendarwati, L., B. Suharto, L.D. Susanawati. 2013. Pengaruh Konsentrasi LarutanKalium Hidroksida pada Abu Dasar Ampas Tebu Teraktivasi. JurnalSumberdaya Alam dan Lingkungan. 1(1): 19-25.

60

Suhendra, D dan E.R. Gunawan. 2010. Pembuatan Arang Aktif dari Batang JagungMenggunakan Aktivator Asam Sulfat dan Penggunaannya pada PenjerapanIon Tembaga (II). Makara Sains. 14(1): 22-26.

Sunanto, H. 1994. Budidaya Kemiri Komoditas Ekspor. Kanisius. Yogyakarta.

Surdia, N.M. 1983. Kimia Fisika Jilid I. Erlangga. Jakarta.

Tay, J.H., X.G. Chen, S. Jeyaseelan, and N. Graham. 2001. A Comparative Study ofAnaerobically Digested and Undigested Sewage Sludges in Preparation ofActivated Carbons. Chemosphere. 44: 53–57.

Verlina, W.O.V., A.W. Wahab, dan Maming. 2015. Potensi Arang Akif TempurungKelapa sebagai Adsorben Emisi Gas CO, NO, dan NO pada KendaraanBermotor. Jurusan Kimia FMIPA Unhas. Makasar.

Wagiyo dan A. Handayani. 1997. Petunjuk Praktikum Scanning ElectronMicroscope, SEM dan Energy Dispersive Spectrometer, EDS. Badan TenagaAtom Nasonal. Tangerang.

Wang, P., M. Cao, C. Wang, Y. Ao, J. Hou, and J. Qian. 2014. Kinetics andThermodynamics of Adsorption of Methylene Blue bye Magnetic Graphene-Carbon Nanotube Composite. Applied Surface Science. 290: 116–124.

Yan, B., Z. Chen., L. Cai., J. Fu., and Xu. 2015. Fabrication of Polyaniline Hydrogel-Synthesis, Characterization and Adsorption of Methylene Blue. College ofMaterials Science and Engineering, Zhengzhou University, Zhengzhou,China. 10: 1-41.

Yansya, R. 2013. Sintesis Adsorben Biomassa Alga Tetraselmis sp dengan PelapisanSilika Magnetit untuk Adsorpsi Ion Pb(II) dan Cu(II). (Skripsi). JurusanKimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, UniversitasLampung.

Zendehdel, M., Z. Kalateh, and H. Alikhani. 2011. Efficiency Evaluation of NaYZeolite and TiO2/NaY Zeolite in Removal of Methylene Blue Dye fromAqueous Solution. Iranian Journal of Environmental Health Science andEngineering. 8: 265-272.

Documents

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SERTA UJI …digilib.unila.ac.id/24134/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdf · pembuatan dan karakterisasi serta uji adsorpsi karbon aktif tempurung kemiri