LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA MEDISINAL

SEMESTER GANJIL 2015 – 2016

PENENTUAN KOEFISIEN PARTISI MINYAK/ AIR

ASAM SALISILAT

Hari / Jam Praktikum : Selasa, Pukul 13.00 – 16.00 WIB

Tanggal Praktikum : Selasa, 15 September 2015

Kelompok : VI

Asisten : 1. Sheila P.

2. Theresia R.D.

ZAFIRA ZAHRAH

260110150022

LABORATORIUM KIMIA MEDISINAL

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

JATINANGOR

2015

PENENTUAN KOEFISIEN PARTISI MINYAK/AIR ASAM SALISILAT

I. Tujuan

Menentukkan koefisien partisi asam salisilat menggunakan metode

pengocokan.

II. Prinsip

2.1. Titrasi Asam-Basa

Titrasi asam-basa merupakan pencampuran antara larutan asam dan

basa. Titrasi dilakukan untuk mengetahui kadar suatu larutan asam dengan

menggunakan larutan basa yang telah diketahui kadarnya, dan sebaliknya.

Hasil titrasi ditentukan oleh titik ekivalen, titik ekivalen dapat diketahui

oleh bantuan indikator. Indikator ini yang nantinya akan merubah warna

apabila sudah mencapai titik ekivalen (Purba, 2012).

2.2. Koefisien Partisi

Hukum partisi menyatakan bahwa “senyawa tertentu pada suhu

tertentu, akan memisahkan dirinya sendiri diantara dua pelarut yang saling

tidak bercampur pada perbandingan konsentrasi yang tetap.” Perbandingan

tetap ini dinamakan koefisien partisi dengan rumus:

P = [ 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 ]

[ 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑖𝑟 ]

P berupa koefisien partisi senyawa; [ organik ] berupa konsentrasi

senyawa dalam fase organik atau fase minyak; [ berair ] berupa

konsentrasi senyawa dalam fase air (Cairns, 2004).

III. Reaksi

IV. Teori Dasar

Menurut Arrhenius, suatu zat asam apabila dilarutkan dalam air ia

akan melepas ion H+. Pembawa sifat asam yaitu adalah ion H+. Suatu zat basa

apabila dimasukkan ke dalam air ia akan menghasilkan ion OH- (hidroksida).

Pembawa sifat dari basa adalah ion OH- (Purba, 2012)

Senyawa organik yang mengandung gugus karboksilat (-COOH)

termasuk asam lemah. Asam lemah sendiri hanya terionisasi sebagian apabila

dalam air. Namun apabila dengan basa, H+ akan ditarik dari gugus karboksilat

kemudian terbentuk anion karboksilat. Namun reaksi ini tidak berlangsung

sempurna karena merupakan asam lemah kecuali digunakan basa yang lebih

kuat dari air (Fessenden dan Joan, 1986).

Asam salisilat banyak digunakan untuk obat luar terhadap infeksi

jamur ringan, berkhasiat bakteriostatis lemah dan berdaya keratolitis. Berdaya

keratolitis yaitu pada konsentrasi 5% - 10% dapat melarutkan lapisan tanduk

kulit (Salirawati, dkk, 2007).

Nama lain dari asam salisilat adalah asam o-hidroksibenzoat. Asam

salisilat digunakan sebagai bahan antiseptik pada kulit (bedak kulit). Metil

salisilat digunakan utuk obat gosok atau minyak angin, sedangkan asam asetil

salisilat digunakan sebagai obat penghilang sakit kepala (aspirin) (Day dan

Underwood, 2002).

Pada titrasi asam kuat-basa kuat, basa lemah-asam kuat dan

sebaliknya, titik ekivalen pada saat titrasi tidak akan dapat diamati dengan mata

(secara visual), perubahan warna dari indikator baru bisa diamati pada saat mol

titran lebih besar dari mol titrat, sehingga yang bisa diamati hanya titik akhir

titrasi (Nuryanti, dkk, 2010).

Indikator asam-basa adalah suatu asam organik lemah atau basa

organik lemah yang mempunyai warna yang berbeda-beda ketika berada dalam

bentuk molekul dan ionnya. Jika konsentrasi ion H+ tinggi (larutan bersifat

asam), maka kesetimbangan akan bergeser kekiri. Indikator H-Ind dominan

dalam bentuk molekul sehingga indicator berwarna A. Berikut contoh

reaksinya:

H-Ind ⇔ H+ + Ind-

Molekul Ion warna B

warna A

Indikator basa mempunyai rumus Ind-OH, berikut contoh reaksinya:

H-Ind ⇔ Ind+ + OH-

Molekul Ion warna Y

warna x

Jika konsentrasi ion H+ tinggi (larutan bersifat asam), maka ion H+

akan bereaksi dengan ion OH- dari indikator. Ion OH- akan berkurang sehingga

kesetimbangan akan bergeser ke kanan (Purba, 2012).

Senyawa-senyawa organik banyak digunakan sebagai indikator

dalam titrasi dan mempunyai karakteristik perubahan warna yang berbeda-

beda. Perubahan warna ini terjadi melalu proses keseimbangan bentuk molekul

dan ion dari senyawa indikator tersebut. Sebagai contoh pada senyawa

fenolftalein tidak berwarna pada kondisi asam dan menjadi merah pada

kondisi basa (Purwono dan Mahardani, 2009).

Koefisien partisi merupakan suatu informasi penting karena dapat

digunakan untuk memperkirakan proses adsobsi, distribusi, dan eliminasi obat

di dalam tubuh. Pengetahuan tentang nilai P dapat digunakan untuk

memperkirakan onset kerja obat atau durasi kerja obat, atau untuk mengetahui

apakah obat akan bekerja secara aktif (Cairns,2004).

V. Alat & Bahan

5.1. Alat:

1. Batang Pengaduk

2. Beaker Glass

3. Bulp

4. Buret

5. Corong

6. Gelas Ukur

7. Labu Erlenmeyer

8. Neraca top loading

9. Panci

10. Pipet tetes

11. Pipet Volume

5.2. Bahan:

1. Aquades

2. Etil Eter

3. Larutan asam salisilat (0,01 mol.L-1)

4. Larutan indikator fenolftalein (0,1 gr dalam 100 ml etanol)

5. Larutan standar NaOH

5.3. Gambar Alat:

1.1 Gambar alat

1. Bulp 2. Batang Pengaduk 3. Beaker Glass

4. Buret 5. Corong 6. Corong Pemisah

7. Gelas ukur 8. Labu erlenmeyer 9. Neraca top loading

10. Panci 11. Pipet tetes 12. Pipet volume

VI. Prosedur

6.1. Bagian 1: Membuat Pereaksi NaOH dan asam salisilat.

Ditimbang pelet NaOH 0,6 gr dan serbuk asam salisilat 1,5 gr.

Kemudian dipanaskan air hingga mendidih dengan keadaan panci terbuka,

agar CO2 terbebas keluar. Setelah mendidih, menutup panci dengan

terbuka sedikit agar sisa CO2 keluar dan akan menyisakan O2.

Membiarkan air sampai hangat kemudian dimasukkan ke dalam dua labu

Erlenmeyer sebanyak 150 ml. Dimasukkan pelet NaOH 0,6 gr ke dalam

labu Erlenmeyer A dan serbuk asam salisilat ke dalam labu Erlenmeyer B.

Setelah itu aduk kedua larutan hingga terlarut sempurna dan dimasukkan

masing-masing larutan ke dalam botol secara terpisah.

6.2. Bagian 2 : Pembakuan NaOH

Memasukkan preaksi NaOH yang tadi sudah dibuat kedalam buret.

Membuat larutan asam oksalat dengan normalitas 0,1 N. Setelah itu

memasukkan larutan asam oksalat sebanyak 10 ml ke dalam labu

Erlenmeyer dengan menggunakan pipet volume. Meneteskan fenolftalein,

3 tetes ke dalam larutan asam oksalat. Kemudian lakukan titrasi asam

oksalat dengan NaOH.

6.3. Bagian 3

Memasukkan 15 ml larutan asam salisilat (1 gr/100 ml air) ke

dalam labu Erlenmeyer. Menambahkan 20 ml air. Kemudian meneteskan 2

tetes larutan indikator fenolftalein (0,1 gr dalam 100 ml etanol).

Melakukan titrasi dengan larutan NaOH. Mengamati perubahan warna

pada larutan asam salisilat hingga berwarna merah muda.

6.4. Bagian 4

Memasukkan 15 ml larutan asam salisilat (1 gr/100 ml air) ke

corong pemisah. Menambahkan 10 ml etil eter dan 20 ml aquades.

Kemudian mengocoknya. Memasukkan lapisan air (lapisan bawah) ke labu

Erlenmeyer. Kemudian meneteskan 2 tetes larutan indikator fenolftalein

(0,1 gr dalam 100 ml etanol). Melakukan titrasi dengan larutan NaOH.

Mengamati perubahan warna pada larutan asam salisilat hingga berwarna

merah muda.

VII. Data Pengamatan & Perhitungan

7.1. Data Pengamatan

No. Perlakuan Hasil

1. -Menimbang NaOH sebanyak 0,6

gr.

-Memanaskan aquades 2L.

-Melarutkan NaOH dengan aquades

150 ml sambil diaduk.

- Terbentuk larutan NaOH 0,1 N.

-NaOH terlarut sempurna dengan

air.

2. -Menimbang asam salisilat sebanyak

1,5 gr.

-Mengambil aquades yang telah

dipanaskan.

-Melarutkan asam salisilat dengan

aquades sebanyak 150 ml.

- Terbentuk larutan asam salisilat

0,1 N.

-Asam salisilat tidak terlarut

sempurna dalam air.

3. -Memasukkan NaOH kedalam buret.

-Memasukkan larutan asam oksalat

0,1 N sebanyak 10 ml kedalam labu

Erlenmeyer.

-Meneteskan fenolftalein, 3 tetes

kedalam larutan asam oksalat.

-Melakukan titrasi asam oksalat

dengan NaOH.

-Hasil titrasi pertama yaitu 11,2 ml

NaOH.

- Hasil titrasi kedua yaitu 11,2 ml

NaOH.

-Rata-rata hasil titrasi yaitu 11,2 ml

NaOH.

No. Perlakuan Hasil

4. -Memasukkan larutan asam salisilat

15 ml dan aquades 20 ml kedalam

labu Erlenmeyer.

-Meneteskan indikator fenoltalein, 3

tetes kedalam larutan asam salisilat

+ aquades.

-Melakukan titrasi asam salisilat +

aquades dengan NaOH.

-Hasil titrasi pertama yaitu 3,8

ml NaOH.

-Hasil titrasi kedua yaitu 4,6 ml

NaOH.

-Rata-rata hasil titrasi yaitu 4,2

ml NaOH.

5. -Memasukkan larutan asam salisilat

15 ml, 10 ml dietil eter, dan 20 ml

aquades ke corong pemisah.

-Meneteskan indikator fenolftalein,

3 tetes kedalam larutan campuran

tersebut.

-Mengkocok larutan yang ada di

corong pemisah, agar gas dari dietil

eter keluar.

-Kemudian tunggu hingga terlihat

tidak tercampur.

-Mengeluarkan air dari corong

pemisah, kemudian melakukan

titrasi dengan NaOH.

-Hasil titrasinya yaitu 1 ml

NaOH.

-Lapisan air (lapisan bawah)

kira-kira dapat terlihat sekitar 8

menit setelah pengocokan.

7.2. Perhitungan

a. Pembakuan NaOH

Hasil titrasi 1: 11,2 ml NaOH

Hasil titrasi 2: 11,2 ml NaOH

Rata-rata hasil titrasi: 𝐻𝑇 1 + 𝐻𝑇 2

2 =

11,2 𝑚𝑙 + 11,2 𝑚𝑙

2 = 11,2 ml

Konsentrasi NaOH:

N1 × V1 = N2 × V2

(NaOH) (Asam Oksalat)

N1 × 11,2 = 0,1 × 10

N1 = 1

11,2 = 0,089 N

b. Konsetrasi sam salisilat + aquades

N1 × V1 = N2 × V2

(NaOH) (Asam Salisiat + aquades)

0,089 × 4,2 = N2 × 35

0,3738 = N2 × 35

N2 = 0,3738

35 = 0,01068 N

c. Konsetrasi asam salisilat + dietil eter + aquades

N1 × V1 = N2 × V2

(NaOH) (Asam Salisiat + dietil eter + aquades)

0,089 × 1 = N2 × 45

N2 = 0,089

45 = 0,00197 N

d. Konsentrasi Dietil Eter

(Konsentrasi as.salisilat + aquades) – (Konsentrasi as.salisilat + DE +

aquades) = 0,01068 N – 0,00197 N = 0,00871 N

e. Koefisien Partisi

P = [ 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 ]

[ 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑖𝑟 ] =

0,00871

0,01068 = 0,81354

VIII. Pembahasan

Praktikum kali ini yaitu mencari koefisien partisi minyak/air dari

asam salisilat. Pada prosedur awal mula-mula kita membuat larutan NaOH

dan larutan asam salisilat. Massa yang dibutuhkan pada pembuatan NaOH

yaitu 0,6 gr dengan aquades sebanyak 150 ml, agar terbentuk larutan NaOH

0,1 N. Hal yang harus diperhatikan dalam membuat larutan NaOH yaitu pada

pelarutnya, pelarutnya merupakan aquades. Aquades harus terbebas dari CO2

caranya yaitu memanaskan air hingga mendidih dalam keadaan terbuka, agar

CO2 terbebas dari air. Namun hal tersebut masih belum dibilang akurat bahwa

CO2-nya sudah tidak ada, maka setelah mendidih tutup panci dengan terbuka

sedikit agar sisa CO2 bisa keluar dan CO2 di sekitar ruangan tidak bisa

memasuki aquades tersebut. Kemudian dibuatlah larutan NaOH, dalam

pembuatan larutan NaOH ini juga harus cepat karena untuk meminimalisir

masuknya CO2 yang berada didalam ruangan kedalam larutan tersebut.

Setelah selesai masukkan NaOH kedalam botol dan tambahkan sedikit

Ba(OH)2 atau Ca(OH)2 untuk menghilangkan sisa-sisa CO2 yang mugkin

masih ada atau CO2 dalam ruangan yang masuk kedalam larutan tersebut.

Nantinya Ba(OH)2 atau Ca(OH)2 akan bereaksi dengan CO2 dan membentuk

endapan BaCO3 dan CaCO3. Pada pembuatan larutan asam salisilat

dibutuhkan massa sebanyak 1,5 gr dengan ditambahkan aquades yang tadi di

buat sebanyak 150 ml.

Setelah terbentuk larutan dari keduanya, Maka lakukan pembakuan

NaOH. Pembakuan NaOH yaitu untuk mencari konsentrasi dari NaOH.

Pembakuan NaOH menggunakan asam oksalat 0,1 N sebanyak 10 ml dengan

cara titrasi. Pada titrasi ini indikator yang digunakan yaitu fenolftalein.

Alasan digunakannya indikator fenolftalein yaitu karena yang mau

dicari adalah volume dari NaOH sehingga NaOH menjadi titran, dan NaOH

itu bersifat basa karena senyawa fenolftalein tidak berwarna pada kondisi

asam dan menjadi merah pada kondisi basa (Purwono dan Mahardani, 2009).

Kemudian didapatkan rata-rata hasil titrasi yaitu 11,2 ml NaOH.

Setelah diketahui konsentrasi dari NaOH maka kita dapat mencari

konsentrasi asam salisilat dengan pereaksi air. Mengapa perlu dicari

konsentrasi asam salisilat dengan pereaksi air karena untuk mencari koefisien

partisi membutuhkan konsentrasi senyawa dalam fase air. maka dari itu

dilakukan titrasi asam salisilat + aquades dengan NaOH. Didapatkan hasil

rata-rata titrasi yaitu 4,2 ml NaOH.

Dalam menentukan koefisien partisi dibutuhkan juga konsentrasi

senyawa dalam fase organik atau fase minyak. Dalam percobaan ini pereaksi

organik yang digunakan adalah dietil eter. Untuk mencari konsentrasi asam

salisilat dengan pereaksi organiknya dilakukan cara yaitu mencampurkan

asam salisilat, aquades, dan dietil eter ke dalam corong pemisah. Kemudian

kocok campuran larutan tersebut agar dietil eter mengikat senyawa asam

salisilat. Dietil eter mempunyai sifat tidak bercampur dengan air maka setelah

pengocokkan akan terlihat air akan memisah dari dietil eter. Setelah terlihat

pemisahannya maka diambilah air dari corong pemisah tersebut kemudian

dilakukan titrasi dengan menggunakan NaOH. Dilakukan titrasi untuk

mencari tahu konsentrasi dari asam salisilat + aquades + dietil eter. Setelah

didapatkan konsentrasi-konsentrasi dari tahap-tahap percobaan diatas maka

dilakukan perhitungan untuk mencari koefisien partisi dari asam salisilat.

Cara mencari koefisien partisi yaitu konsentrasi asam salisilat + air

dikurang konsentrasi asam salisilat + air + dietil eter, untuk mendapatkan

konsentrasi asam salisilat dalam pereaksi organiknya yaitu dietil eter. Setelah

diketahui maka dilakukan perhitungan koefisien partisi yaitu rasio senyawa

dalam fase organik dengan senyawa dalam fase air.

IX. Kesimpulan

Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa koefisien dari

asam salisilat yang didapatkan adalah 0,81354. Hasil dari percobaan ini

didapatkan dengan metode pengocokkan.

DAFTAR PUSTAKA

Cairns, Donald. 2004. Intisari Kimia Farmasi. Jakarta: Penerbit Buku

Kedokteran EGC.

Day, R.A. dan L.Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Erlangga.

Fessenden, Ralp. J dan Joan S. Fessenden. 1986. Kimia Organik. Jakarta:

Erlangga.

Nuryanti, Siti, dkk. 2010. Indikator Titrasi Asam Basa Dari Ekstrak Bunga

Sepatu (Hibiscus Rosa Sinensis L). Yogyakarta.

Purba, Michael dan Sunardi. 2012. Kimia. Jakarta: Erlangga.

Purwono, B dan Mahardani, C. 2009. Pembuatan Senyawa Turunan Azo Dari

Eugenol dan Penggunaannya Sebagai Indikator Titrasi.

Salirawati, Das, dkk. 2007. Belajar Kimia Secara Menarik. Jakarta: Grasindo.