Øvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi B · Reaktioner i organisk kemi 17 6. Identifikation af en alkohol 19 7. Syntese af en ester 24 8. Forsæbning af et fedtstof 28

Øvelsesvejledninger til laboratoriekursus i

Kemi B

VUC Aarhus, HF-afdelingen

2017-18

VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus.

2

Indholdsfortegnelse: side Indholdsfortegnelse 2 Velkommen til laboratoriekursus i kemi B på VUC Aarhus 3 Laboratoriearbejdet 3 Sikkerheden i laboratoriet 4 Laboratoriejournal og rapportskrivning 5 Oversigt over laboratorieudstyr 7 Eksperimentvejledninger:

1. Reaktionshastighed 8 2. Indgreb i et ligevægtssystem – kvalitativ ligevægtsforskydning 10 3. Bestemmelse af ethansyreindhold i husholdningseddike 12 4. Bestemmelse af hydrogenperoxid-indholdet i hårfarvemiddel 15 5. Reaktioner i organisk kemi 17 6. Identifikation af en alkohol 19 7. Syntese af en ester 24 8. Forsæbning af et fedtstof 28


3

Velkommen til laboratoriekursus i Kemi B på VUC Aarhus 2016-17.

Kurset foregår på Dalgas Avenue 2, 8000 Aarhus C i et lokale på niveau 1.

Laboratoriekurset skal følges i fuldt omfang for at få det godkendt. Du skal sammen med dine medkursister udføre 8 eksperimenter og lave journal/rapport for hvert enkelt eksperiment. Rapporterne skal rettes og godkendes af kursets lærer for at få godkendt laboratoriekurset. Oplysninger om mailadressen til fremsendelse af rapporter oplyses på kurset.

Medbring på laboratoriekurset: Denne eksperimentvejledning, lærebog, lommeregner, eventuelt pc, papir og blyant samt noget at spise og drikke. Skolens kantine har ikke åbent på de tidspunkter, hvor der er laboratoriekursus, men der ligger både en kiosk, et pizzeria og en slagter i nærheden af skolen. Der vil være mulighed for at lave kaffe og te på skolen.

Inden laboratoriekurset skal du have forberedt dig ved at have læst og sat dig ind i denne vejledning og det tilhørende lærebogsstof.

Deltager du i et weekend-kursus er det vigtigt at være opmærksom på, at om lørdagen og søndagen er skolen kun åben lige omkring kl. 9.00, hvor kurset starter. Skulle du blive forsinket, kan du dog komme i kontakt med kemilæreren på tlf.: 51 15 99 79, så du kan blive lukket ind.

Det eksperimentelle arbejde opgives som pensum til eksamen og journaler og rapporter skal medbringes til eksamen.

Laboratoriearbejdet.

Før eksperimentet:

1. Arbejdet i laboratoriet starter ved skrivebordet - forbered altid eksperimentelt arbejde grundigt hjemmefra, så du har en klar opfattelse af, hvad der sker under hele eksperimentet – hvorfor, hvornår og hvordan.

Under eksperimentet:

2. Arbejdet i laboratoriet skal være præget af ro, forsigtighed og omtanke.

3. Der skal være fuld opmærksomhed omkring eksperimentet og i øvrigt anvendes sund fornuft.

4. Der bæres ALTID kittel og briller ved eksperimentelt arbejde.

5. Forsøgsopstillingerne skal være overskuelige og solidt samlede.

6. Kemikalier skal omgås med sikkerhed. Spild tørres straks op. Studér nøje hvilke kemikalier, der skal bruges i eksperimentet, og sørg for at sikre dig at det er de rigtige kemikalier du bruger. Studér også mærkningen af kemikalierne, og overvej om det er nødvendigt:

at bruge handsker

at arbejde i stinkskab

at træffe foranstaltninger p.g.a. eksplosionsfare eller brandfare

at træffe foranstaltninger p.g.a. forgiftningsfare

7. Propper og låg sættes altid på flasker og bøtter straks efter brugen, og lad ikke pipetter stå i flasker.


4

8. Hæld ALDRIG tilbage på flaskerne eller i bøtterne, hvis du har afmålt eller afvejet for meget eller har stof til overs. Spørg læreren, hvad du skal gøre af det overskydende.

9. Engangsudstyr (vejebåde, teskeer, engangspipetter og lign.) smides ALTID bort umiddelbart efter brugen, så andre ikke bruger det i den tro, at det er rent.

10. Der må hverken spises, drikkes eller ryges i laboratoriet. Rygning er i øvrigt forbudt i hele skolebygningen. Der må ryges i gården; brug venligst de dertil indrettede beholdere til skodderne.

Efter eksperimentet:

11. Efter eksperimentets afslutning skal der ryddes op på arbejdspladsen.

12. Al anvendt glasapparatur vaskes op (alt udstyr vaskes rent i postevand og skylles efter i demineraliseret vand mindst to gange, inden det hænges til tørre). Eventuelt kan der vaskes op i opvaskemaskine – spørg læreren.

13. Fuldpipetter stilles til tørre med spidsen opad i de specielle pipettestativer

14. Kemikalieaffald bortskaffes efter gældende regler – spørg læreren

God arbejdslyst

Sikkerheden i laboratoriet

Inden kurset går i gang vil læreren vise, hvor sikkerhedsudstyret – brandslukker, brandtæppe, øjenskyller og nødbruser – findes.

Uheld: I tilfælde af uheld - Bevar roen og tilkald hjælp (læreren)!

Brand: Brug ikke vand - kvæl ilden. En prop i en brændende kolbe slukker straks ilden. En lidt større brand på et bord eller på gulvet kvæles med et brandtæppe eller evt. med en kittel. Ild i en persons tøj kvæles ved at få personen til at lægge sig på den del af tøjet, der brænder. Derefter dækkes personen med et brandtæppe.

Brandslukkeren anvendes kun til større brande og aldrig på personer.

Skoldninger og forbrændinger: Masser af koldt vand meget længe indtil anden førstehjælp. Husk at tage evt. tøj af ved skylningen.

Kemikalier i øjnene: Skyl med det samme med vand. Hent øjenskylleflasker og skyl med indholdet af disse. Fjern kontaktlinser om muligt. Fortsæt med skylning meget længe indtil anden førstehjælp.

Hudkontakt med farlige kemikalier: Masser af koldt vand.

Snitsår: Masser af koldt vand.

Indtagelse af kemikalier: Du skal aldrig putte kemikalier i munden; men sker der uheld er førstehjælpen afhængig af, hvad der er indtaget. Det er vigtigt, du ved, hvad du har fået i munden.


5

Laboratoriejournal og rapportskrivning

Laboratoriejournal

Ved eksperimenter i laboratoriet skal alle kursister føre en laboratoriejournal, der indeholder præcise

notater om eksperimenternes forløb. Her skrives alle relevante oplysninger og observationer ned under

eksperimentets udførelse. Det er bedre at tegne og notere for meget end for lidt. Måleresultater kan med

fordel nedskrives i tabelform.

Laboratoriejournalen er udgangspunktet for udfærdigelsen af en egentlig rapport over eksperimentet.

Kemirapport

Kemirapporten skal udformes, således at den kan læses og forstås, som en selvstændig enhed.

En kemirapport bør indeholde følgende Oplysninger og AFSNIT:

Oplysninger På forsiden skal oplyses:

TITEL på rapporten / eksperimentet.

DATO for udførelse samt aflevering.

DIT NAVN, samt hvem du har lavet eksperimentet sammen med.

Husk også: Sidetal på alle sider.

INDLEDNING: Her et par linjer om eksperimentets formål - hvilke kemiske sammenhænge man vil afprøve eller demonstrere med eksperimentet.

Det er også fint at starte rapporten med nogle linjer af mere perspektiverende art, fundet på Internet / leksikon / dagblad… Rapporten får herved en mere læseværdig start og øger "din egen bevidsthed" !

TEORI: En redegørelse med dine egne ord for teorien bag eksperimentet. Skal indeholde reaktionsskemaer og reaktionstyper.

MATERIALER: En liste over ALLE de materialer, der bruges til eksperimentet. Dvs. alle glasvarer, alle kemikalier (evt anføres giftighed og eventuelle særlige forholdsregler), alt apparatur osv. Det er meningen, at man skal kunne bruge materialelisten til senere at finde tingene frem, hvis man vil gentage eksperimentet.

FREMGANGSMÅDE: En gennemgang af fremgangsmåden / eksperimentets udførelse - illustreret med tegning af opstillingen og meget gerne inddelt i passende underpunkter.

De væsentligste kemiske reaktioner vises med f.eks. farvelagte "kolbereaktioner" med de relevante (farvede) molekyler / ioner.

Det er meningen, at en udenforstående skal kunne gentage eksperimentet, kun med rapporten i hånden.

Hvis materialelisten er meget lang, eller hvis fremgangsmåden er indviklet at beskrive, er det tilladt at henvise til vejledningen, forudsat at vejledningen vedlægges rapporten.

RESULTATER: Her fremlægges - meget gerne på skemaform - resultaterne af eksperimentet (aflæsninger og/eller observationer).


6

RESULTATBEHANDLING:

Her fremlægges de efterbehandlede resultater, dvs. omregnede eller grafisk afbildede. Der gives eksempler på alle beregninger. Laves eksperimentet flere gange behøver, man kun at vise et eksempel på hver beregning.

I dette afsnit skal man IKKE kommentere eller vurdere resultaterne, kun anføre de nøgne kendsgerninger.

DISKUSSION OG FEJLKILDER:

Her kommenteres, forklares og vurderes resultaterne. Stemmer de overens med de forventede (evt. tabel-data)? Hvorfor? Hvorfor ikke? Er de pålidelige? Hvilke fejlkilder kan være årsag til afvigelserne? Hvis der i vejledningen er angivet diskussionsspørgsmål, besvares disse i dette afsnit.

KONKLUSION: Her gives et resumé af de vigtigste resultater og påviste sammenhænge. Konklusionen skal knytte sig til indledningens formål således, at de "spørgsmål", der rejstes der, skal "besvares" her.


7

OVERSIGT OVER DET MEST ALMINDELIGE LABORATORIEUDSTYR


8

1. REAKTIONSHASTIGHED

Formålet med øvelsen er at bestemme, hvorledes reaktionshastigheden afhænger af koncentrations- og

temperaturændringer.

Teori:

Når man tilsætter syre til en opløsning af thiosulfat-ioner dannes frit svovl:

2𝐻+ (𝑎𝑞) + 𝑆2𝑂32− (𝑎𝑞) → 𝑆 (𝑠) + 𝑆𝑂2 (𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂 (𝑙)

Det dannede svovl gør opløsningen uklar. Vi skal måle den tid (t), der går fra reaktionens start, indtil man

lige netop ikke kan se igennem opløsningen mere.

Da der kun sker en lille ændring af [H+] og [S2O32-] i tidsintervallet, indtil svovl gør opløsningen uklar, kan der

antages, at disse koncentrationer forbliver konstante. Vi måler altså lige efter starten af reaktionen, hvor

koncentrationerne af de to reagerende ioner praktisk talt er lig med deres begyndelseskoncentrationer i

reaktionsblandingen.

Reaktionshastigheden, v, kan udtrykkes som faldet i thiosulfationkoncentrationen pr. tid:

2

2 3[ ]S Ov

t

Under de tre målinger dannes der samme mængde svovl, dvs. at faldet i thiosulfationkoncentrationen er det

samme i alle tre forsøg. Reaktionshastigheden, v, er altså proportional med 1/t:

2

22 3

2 3

[ ] 1 1[ ]

S Ov S O k

t t t

I forsøgsrække A skal vi undersøge reaktionshastighedens afhængighed af [H+] og [S2O32-].

Afhængigheden af [S2O32-] undersøges ved at anvende halvt så stor [S2O3

2-] i 2. forsøg sammenlignet med 1.

forsøg, mens [H+] er den samme i de to forsøg.

Derefter undersøges afhængigheden af [H+] ved i 3. forsøg at halvere denne koncentration sammenlignet

med 1. forsøg, mens [S2O32-] er den samme i 1. og 3. forsøg.

Det antages, at temperaturen holdes konstant.

I forsøgsrække B skal vi undersøge reaktionshastighedens afhængighed af temperaturen, mens vi holder

startkoncentrationerne konstante.

Apparatur: Reagensglas i stativ, 50 mL bægerglas - høj form, stopur, spatel, termometer, bunsenbrænder,

trefod med trådnet, to buretter.

Kemikalier: 0,4 M HCl (saltsyre), 0,4 M Na2S2O3 (natriumthiosulfat)

Eksperimentelt:

A. Reaktionshastighedens koncentrationsafhængighed.

1. Forsøgene udføres i et 50 mL bægerglas, høj form. Det placeres på et stykke papir, hvorpå der er tegnet

en mørk plet på 5-7 mm.


9

2. De to buretter fyldes med hhv. 0,4 M HCl og 0,4 M Na2S2O3 og nulstilles.

3. Til 1. forsøg aftappes 20,0 mL 0,4 M HCl og 20,0 mL 0,4 M Na2S2O3 ned i hvert sit rene reagensglas fra

hver sin burette. Lige idet et stopur startes, hældes indholdet af de to reagensglas samtidigt ud i

bægerglasset. Rør rundt med en spatel i et par sekunder og iagttag derefter pletten ved at se lodret ned

gennem væsken. Mål tiden indtil man netop ikke kan se pletten mere.

4. Forsøg 2 og 3 gennemføres på samme måde med de væskemængder, som står angivet i skemaet. Start

med at hælde 10,0 mL vand op i bægerglasset, inden reaktionen startes ved en samtidig tilsætning af de

to andre væsker. I forsøg 2 måles reaktionsblandingens temperatur umiddelbart efter måling af

reaktionstiden. Forsøg 2 anvendes nemlig også som en del af næste afdeling, hvor reaktionshastighedens

temperaturafhængighed undersøges. Tabel til resultater:

Forsøg nr.

Volumen (mL)

[H+] (mol/L)

[S2O32-]

(mol/L) Reak-

tionstid, t (s)

1

t

(s-1)

H2O HCl Na2S2O3

1 0 mL 20,0 mL 20,0 mL

2* 10,0 mL 20,0 mL 10,0 mL

3 10,0 mL 10,0 mL 20,0 mL

* temperatur, T = _____ C

B. Reaktionshastighedens temperaturafhængighed.

1. Hæld 10,0 mL vand og 20,0 mL 0,4 M HCl op i bægerglasset og opvarm blandingen noget (absolut ikke til

kogning). Mål reaktionstiden efter tilsætning af 10,0 mL 0,4 M Na2S2O3. Umiddelbart efter tidsmålingen

måles blandingens temperatur.

2. Resultaterne noteres som forsøg 4, og forsøg 2 overføres fra forrige del af øvelsen.

Tabel til resultater:

Forsøg nr. Temperatur, T

(C) Reaktionstid, t

(s)

1

t

(s-1)

2*)

4

*) overført fra forrige forsøg

Resultatbehandling:

1. Beregn [H+], [S2O32-] og

1

t for de fire forsøg.

2. Hvilken sammenhæng ser der ud til at være mellem [S2O32-] og reaktionshastigheden?

3. Er der en tilsvarende sammenhæng mellem [H+] og reaktionshastigheden?

4. Hvorledes ændres reaktionshastigheden, når temperaturen ændres?

5. For mange reaktioner gælder “10-gradersreglen”. Gør den også det her? (”10-gradersreglen” siger at en

10-graders forøgelse af temperaturen medfører en fordobling af reaktionshastigheden.)


10

6. Kommentér, hvorledes alle disse resultater stemmer overens med teorien for reaktionshastighed.


11

2. INDGREB I ET LIGEVÆGTSSYSTEM - KVALITATIV LIGEVÆGTSFORSKYDNING

Formålet:

Formålet med øvelsen er at foretage forskellige kvalitative indgreb i et ligevægtssystem og at undersøge, hvordan disse indgreb påvirker ligevægten.

Teori:

Når man blander en opløsning der indeholder jern(III)ioner med en opløsning der indeholder thiocyanationer (SCN-), dannes der en rød kompleks-ion (FeSCN2+) i en ligevægtsreaktion:

Fe3+ (aq) + SCN- (aq) FeSCN2+ (aq)

svagt gul farveløs kraftigt rød

I forsøget foretages der forskellige indgreb i dette ligevægtssystem. Ved at se på opløsningens farve kan man se om indgrebet har bevirket en forskydning mod højre eller venstre i ligevægten. Der er naturligvis også den mulighed, at indgrebet slet ikke bevirker nogen forskydning.

Apparatur:

250 mL konisk kolbe, spatel, 7 reagensglas i stativ, 10 mL måleglas, 2 store bægerglas (til varmebad og kuldebad), eventuelt termometer, 2 stk. helt identiske 50 eller 100 mL bægerglas.

Kemikalier:

0,1 M jern(III)nitrat-opløsning Jern(III)nitrat (Fe(NO3)3(s)) 0,1 M kaliumthiocyanat-opløsning Natriumhydrogenfosfat (s) Rød saft Kaliumthiocyanat (KSCN(s)) Ca. 0,1 M sølvnitrat-opløsning Fremgangsmåde og resultatbehandling:

1. Fyld ca. 200 mL dem. vand i en 250 mL konisk kolbe. Tilsæt 10 mL 0,1 M jern(III)nitrat-opløsning og dernæst 10 mL 0,1 M kaliumthiocyanat-opløsning og rør rundt med en spatel.

- Noter jeres observationer! - Er reaktionshastigheden stor eller lille? - Opskriv ligevægtsloven for ligevægten.

Noget af opløsningen overføres til de 7 reagensglas, som fyldes ca. 1/4 op. De 6 af reagensglassene anvendes i de følgende forsøg. Det syvende anvendes til farvesammenligning. Gem resten af opløsningen i den koniske kolbe til senere brug.

2. Tilsæt en lille spatelfuld fast jern(III)nitrat til det første reagensglas og rør rundt. - Noter jeres observationer!

- Sker der en forskydning som følge af tilsætningen? - Mod højre eller venstre? - Indstiller den nye ligevægtssituation sig hurtigt eller langsomt? - Forklar den observerede forskydning ved hjælp af ligevægtsloven. - Forklar den observerede forskydning ved hjælp af Le Chateliers princip.


12

3. Hydrogenfosfationen reagerer med Fe3+. Vi kan altså formindske [Fe3+] ved at tilsætte hydrogenfosfationen.

Tilsæt nogle få korn natriumhydrogenfosfat til det 2. reagensglas og rør rundt. Hvis der ikke ses en tydelig ændring, tilsættes lidt mere natriumhydrogenfosfat.

- Forklar jeres observationer som under pkt. 2.

4. Til det 3. reagensglas tilsættes der en lille spatelfuld fast kaliumthiocyanat. - Forklar jeres observationer som under pkt. 2.

5. Inden forsøget med det 4. reagensglas skal der udføres et lille ekstra forsøg: Fyld lidt 0,1 M kaliumthiocyanat-opløsning i et nyt reagensglas. Tilsæt nogle dråber sølvnitrat-opløsning. - Opskriv reaktionsskemaet for fældningsreaktionen.

6. Nu tilsætter I et par dråber sølvnitrat-opløsning til reagensglas nr. 4. - Forklar jeres observationer som under pkt. 2.

7. I 2 store bægerglas laves 2 vandbade med henholdsvis varmt vand (60-70 C) og isvand. Reagensglas nr. 5 placeres i det varme vand og reagensglas nr. 6 i isvandet. Lad dem stå et stykke tid og sammenlign derefter med glas nr. 7.

- Sker der en forskydning af ligevægten ved disse temperaturændringer? - Er reaktionen mod højre exoterm eller endoterm?

8. Inden det sidste forsøg med ligevægtsblandingen udføres følgende forsøg:

Stil de to ens bægerglas (50 eller 100 mL) ved siden af hinanden på et stykke hvidt papir og fyld dem næsten halvt op med rød saft. Væsken skal stå nøjagtig lige højt i de to bægerglas.

Se ned gennem de to glas og sammenlign farveintensiteterne. - Hvad ser I?

Dernæst fordobles voluminet i det ene glas ved tilsætning af vand. Sammenlign farverne. - Hvad ser I nu?

Bemærk at ved fortynding ændres antallet af røde molekyler i glasset ikke.

9. Efter en omhyggelig rengøring og tørring af bægerglassene udføres et helt tilsvarende forsøg med den røde ligevægtsblanding fra den koniske kolbe.

- Sker der en forskydning af ligevægten ved fortynding? - Forklar det observerede.

LIDT EFTERBEHANDLING:

1. Ved tilsætningerne til reagensglassene blev der anvendt faste stoffer eller et par dråber af en ret koncentreret opløsning. Hvorfor tilsatte man ikke i stedet for nogle mL af fortyndede opløsninger af de pågældende stoffer?


13

3. BESTEMMELSE AF ETHANSYREINDHOLD I HUSHOLDNINGSEDDIKE.

Formålet:

Formålet med øvelsen er at bestemme indholdet af ethansyre i husholdningseddike ved en potentiometrisk

titrering.

Teori:

Husholdningseddike indeholder ethansyre, også kendt som eddikesyre. I denne øvelse skal indholdet

bestemmes i masse% ved en potentiometrisk titrering.

Ethansyre er en svag syre med formlen CH3COOH og reagerer med base efter flg. reaktionsskema:

𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 (𝑎𝑞) + 𝑂𝐻− (𝑎𝑞) → 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂− (𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂 (𝑙)

En potentiometrisk titrering er en titrering, hvor ændringen i pH følges v.hj.a. et pH-meter, efterhånden som

basen tilsættes. pH-værdierne indtegnes som funktion af basevolumen, på mm-papir. Grafen kaldes en

titrerkurve.

Ved ækvivalenspunktet forstås det punkt på titrerkurven , hvor ændringen af pH pr. tilsat milliliter NaOH er

størst. Det svarer til det sted, hvor hældningskoefficienten af tangenten i punktet er størst, dvs. hvor

hældningskoefficienten fra at være stigende igen bliver aftagende.

Ved tilsætning af den halve volumen NaOH af den i ækvivalenspunktets aflæste basevolumen

(halvækvivalenspunktet) er halvdelen af syren omsat til ethanoationer dvs. her gælder [𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻] =

[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂−]. Indsættes dette i udtrykket for Ks fås, ved at anvende logaritmefunktionen på begge sider, samt

at multiplicere med –1.

𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑆 (ved halvækvivalenspunktet)

Apparatur:

2,0 mL fuldpipette, pipettebold, 100 mL bægerglas, magnetomrører, pH-meter, pufferopløsning, burette

med stativ.

Kemikalier:

Husholdningseddike, ca. 0,1 M NaOH-opløsning (den nøjagtige koncentration aflæses på flasken)

Eksperimentelt:

1. Først tjekkes at pH-metret er kalibreret korrekt. Dette gøres ved at nedsænke elektroden i en puffer-

opløsning med pH = 4, hvis pH-metret viser mere end 0,02 fra den rigtige pH-værdi, skal det kalibreres

– Få en vejledning fra læreren.

2. Med fuldpipette udtages 2,0 mL husholdningseddike, som overføres til bægerglasset. Der tilsættes

ca. 20 mL demineraliseret vand og en magnet.

3. Nu stilles bægerglasset på magnetomrøreren. pH-elektroden placeres i bægerglasset så elektroden

ikke berøres af magneten når magnetomrøreren er tændt.


14

4. Buretten fyldes med NaOH-opløsning og nulstilles. NaOH-opløsningen tildryppes til opløsningen i

bægerglasset. Fra start tilsættes ca. 1 mL base indtil lidt før ækvivalenspunktet, hvorefter der

tilsættes base dråbevist. For hver tilsætning noteres volumen af base og pH samtidig med at

titrerkurven indtegnes. Fortsæt titreringen til ca. 10 mL tilsat base efter ækvivalenspunktet.

Målinger: V(NaOH)/mL pH V(NaOH)/mL pH V(NaOH)/mL pH V(NaOH)/mL pH

c(NaOH) = ____________ M

Indhold af eddikesyre i husholdningseddiken ifølge deklarationen:_____________


15

Resultatbehandling:

1. Tegn en udglattet titrerkurve over dine målepunkter. En udglattet kurve, er en kurve, hvor punkterne

er forbundet med en blød streg og ikke rette linjer fra punkt til punkt.

2. Aflæs den forbrugte volumen NaOH ved ækvivalenspunktet og omregn denne til stofmængden af

NaOH. (Husk - ækvivalenspunktet er ikke nødvendigvis et målepunkt)

3. Vis på din graf, hvor du har aflæst ækvivalenspunktet.

4. Bestem stofmængden af ethansyre.

5. Beregn masseprocenten af ethansyre i husholdningseddike (Husholdningseddikens densitet er 1,0

g/mL).

6. Sammenlign med deklarationen på flasken (denne anføres også i rapporten til sammenligning).

7. Desuden aflæses pKs-værdien for ethansyre (som beskrevet ovenfor), og den sammenlignes med

tabelværdien.


16

4. BESTEMMELSE AF HYDROGENPEROXID-INDHOLDET I HÅRFARVEMIDDEL

Formål:

Bestemmelse af indholdet af hydrogenperoxid i oxidationsmiddel til permanent hårfarvning ved titrering med en permanganatopløsning

Teori:

Ved en permanent hårfarvning trænger flere typer af mindre molekyler ind i selve håret. Herinde “aktiveres” den ene type af molekyler ved en oxidation med hydrogenperoxid (𝐻2𝑂2), hvorefter den reagerer med de øvrige mindre molekyler til det egentlige farvestofmolekyle, der er for stort til at kunne komme ud af håret igen. Afhængig af naturlig hårfarve, valgt nuance, creme eller emulsion m.v. benyttes forskellige koncentrationer af 𝐻2𝑂2. De fleste er 9% eller 6% (masse%) med hensyn til 𝐻2𝑂2. Ved redoxtitrering med en kaliumpermanganatopløsning kan 𝐻2𝑂2 -indholdet bestemmes (her bliver 𝐻2𝑂2 selv oxideret). Reaktionsskemaet er:

𝑯𝟐𝑶𝟐(𝒂𝒒) + 𝑴𝒏𝑶𝟒−(𝒂𝒒) → 𝑶𝟐(𝒈) + 𝑴𝒏𝟐+(𝒂𝒒) (sur opløsning)

(afstem reaktionsskemaet) Efter blivende rødfarvning af 𝐻2𝑂2 -opløsningen ved titreringen kan den tilsatte stofmængde 𝑀𝑛𝑂4

− beregnes. Ved hjælp af denne og den forbrugte mængde hårfarvemiddel, beregnes 𝐻2𝑂2 -indholdet. Apparatur: 2 100 mL koniske kolber, 10 mL måleglas, burettestativ og stativklemme, burette og buretteklemme, magnetomrører og magnet.

Kemikalier:

2 M 𝐻2𝑆𝑂4, ca. 0,02 M 𝐾𝑀𝑛𝑂4 (den nøjagtige koncentration aflæses på flasken), Oxydant el.lign.

Eksperimentelt:

1. Ca. 0,4 g Oxydant afvejes med 0,001 g's nøjagtighed direkte ned i den koniske kolbe. 2. 5 mL 2 M svovlsyre hældes i kolben og blandes med Oxydant'en under forsigtig "skvulpning".

Titreringen kan evt. foregå under magnetomrøring. 3. Buretten fyldes med 𝐾𝑀𝑛𝑂4-opløsningen og aflæses, og permanganatopløsningen tildryppes

den svovlsure opløsning af Oxydant indtil blivende rødviolet (magenta) farve. På grund af oxidation af forskellige fyldstoffer blegner farven efter nogle minutter. Blivende betyder derfor her ca. 15 sekunder under omrøring.

4. Buretten aflæses igen inden opfyldning eller rengøring. 5. Punkt 1. - 4. udføres to gange.


17

Måleresultater:

masse af Oxydant (g)

burette ved slut (mL)

burette ved start (mL)

forbrug af 𝐾𝑀𝑛𝑂4 (mL)

1. forsøg

2. forsøg

c(𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒) = ____________ M

Resultatbehandling: 1. Afstem reaktionsskemaet i teoriafsnittet. 2. Beregn den forbrugte stofmængde af kaliumpermanganat. 3. Bestem den ækvivalente mængde 𝐻2𝑂2.

4. Beregn indholdet af 𝐻2𝑂2 i Oxydant i masse%. 5. Gentag beregningerne for den anden afvejning af Oxydant, og tag gennemsnittet af de to

resultater - med mindre resultaterne ligger langt fra hinanden (i så tilfælde foretages en begrundet vurdering af hvilket resultat, der er det mest troværdige).

6. Sammenlign resultatet med varedeklarationen. Affaldsbehandling:

Da der er tilsat svovlsyre til alle opløsningerne, skal affaldet hældes i dunken mærket "SURT AFFALD".


18

5. REAKTIONER I ORGANISK KEMI

Formål:

At undersøge reaktionstyperne: substitution, addition og forbrænding.

Teori:

Alkaner kan reagere med dibrom i substitutionsreaktioner (eksemplet er med pentan):

C5H12 + Br2 C5H11Br + HBr

Alkener reagerer med dibrom i additionsreaktioner (eksemplet er med ethen):

Almindelige billige stearinlys består af paraffin, der er faste alkaner, f.eks. C19H40. Alkaner kan reagere i forbrændingsreaktioner

Apparatur og Kemikalier:

Reagensglas, prop, glasspatel, universalindikatorpapir, 1 L bægerglas, alu-folie. Bromvand Br2(aq), heptan, AgNO3-opløsning, hex-1-en, fyrfadslys, mættet Ca(OH)2-opløsning ("kalkvand").

Fremgangsmåde:

1a. Hæld først 2 mL bromvand og dernæst 2 mL heptan op i et reagensglas i stinkskabet og sæt prop i glasset. Iagttag tofase-systemet. Ryst derefter grundigt og betragt igen systemet. Forklar farveskiftene. Hvad siger forsøget om broms opløselighed? Belys glasset et stykke tid med lys fra en overheadprojektor eller en lommelygte. Betragt igen systemet.

1b. Ryst igen reagensglasset og før en glasspatel ned i den fase, der ligger nederst. Et stykke universalindikatorpapir berøres med enden af spatlen. Hvilken pH-værdi har væsken?

1c. Hæld 5-6 dråber AgNO3-opløsning ned i reagensglasset og iagttag hvad der sker.

1d. Hæld 2 ml bromvand og 2 mL heptan op i et reagensglas som før, og sæt igen prop i glasset og ryst det. Pak glasset ind i alufolie og lad det stå ½ time. Betragt igen systemet. Er der sket noget, mens glasset har stået i mørke?

2. Hæld først 2 mL bromvand og dernæst 1 mL hex-1-en op i et reagensglas i stinkskabet og sæt prop i glasset. Ryst grundigt og betragt systemet. Er det nødvendigt at belyse her for at få reaktionen til at forløbe?

3. Sæt et stearinlys i bunden af et 1 L bægerglas og tænd lyset. Læg et låg over glasset med alu-folie og iagttag fortættet vanddamp (dug) på glassets sider. Når lyset går ud, hældes lidt kalkvand ned i glasset, folien sættet hurtigt på igen, og der rystes. Iagttag hvad der sker. Hvad er reaktionsprodukterne ved forbrændingen af stearin?

CBr2

Br

+C C C

Br


19

Observationer og resultatbehandling:

1. Tegn modeller af observationerne i forsøg 1a og relatér dem til reaktionsskemaer for hvert trin. Du skal også opskrive reaktionsskemaer når der ”blot” er tale om, at et stof bliver opløst i et andet. F.eks. Br2 (aq) → Br2 (heptan)

2. Måling af pH og tilsætning af sølvnitrat i forsøg 1b og 1c er metoder til at påvise et dannet produkt

fra substitutionsreaktionen: a. Hvilket? b. Dette produkt dannes i heptan-fasen, da det er der, reaktionen mellem heptan og dibrom

foregår, men stoffet går ned i vandfasen – hvorfor? c. Hvilken reaktion undergår stoffet i vandfasen? Opskriv reaktionsskemaet. d. Hvilket produkt fra ovenstående reaktion påviser

i. Indikatorpapiret? ii. Reaktionen med sølvnitrat? Opskriv reaktionsskemaet.

3. Forklar hvad du observerer i forsøg 1d.

4. Forklar observationerne i forsøg 2 og opskriv reaktionsskema for den reaktion, der finder sted –

reaktionsskemaet skal opskrives med strukturformler for både reaktanter og produkter.

5. Opskriv reaktionsskemaet for den fuldstændige forbrænding af stearin (C19H40).

6. Beskriv dine observationer ved tilsætning af kalkvand i forsøg 3, og opskriv reaktionsskemaet for de reaktioner, der finder sted.

Affaldsbehandling:

Affaldet fra dette forsøg hældes i dunken til organisk affald.


20

6. IDENTIFIKATION AF EN ALKOHOL.

Formål:

Formålet med øvelsen er at bestemme identiteten af en ukendt alkohol. I praksis ønskes en nummerkodet alkohol identificeret blandt 7 kendte "små" alkoholer. Husk at notere alkoholens nummer i journal og rapport. De 7 alkoholer, der er udvalgt er:

ethanol, propan-1-ol, propan-2-ol, butan-1-ol, butan-2-ol, 2-methylpropan-1-ol og 2-methylpropan-2-ol.

De egenskaber, der skal sammenholdes for den ukendte og de opgivne alkoholer, er:

1) Densitet (eller massefylde)

2) Kogepunkt

3) Alkoholens evne til at blive mildt oxideret af Beckmanns blanding

4) Oxidationsproduktets reducerende egenskaber

Teori:

Ad 3) Oxidation med kaliumdichromat i svovlsur opløsning (Beckmanns blanding):

Kaliumionen, 𝐾+, deltager ikke i reaktionen – det gør kun den orange dichromation, 𝐶𝑟2𝑂72−, der reduceres

til chrom(III)-ion (grøn).

Propan-1-ol og propan-2-ol fremvises som eksempel:

𝐶𝐻3𝐶𝐻2𝐶𝐻2𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝐶𝑟2𝑂72−(𝑎𝑞) → 𝐶𝐻3𝐶𝐻2𝐶𝐻𝑂(𝑎𝑞) + 𝐶𝑟3+(𝑎𝑞) (ikke afstemt)

𝐶𝐻3𝐶𝐻𝑂𝐻𝐶𝐻3(𝑎𝑞) + 𝐶𝑟2𝑂72−(𝑎𝑞) → 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝐶𝐻3(𝑎𝑞) + 𝐶𝑟3+(𝑎𝑞) (ikke afstemt)

Ad 4) Fehlings væske er en basisk opløsning, der indeholder kobber(II)ioner bundet komplekst til tartrationer. Kobber(II)ionerne kan reduceres til kobber(I), hvilket viser sig som et rødt bundfald af 𝐶𝑢2𝑂.

Fehlings væske kan derfor bruges til at undersøge om en given forbindelse kan oxideres.

Reaktionen mellem kobber(II)ioner og aldehydgruppe kan skrives:

𝑅 − 𝐶𝐻𝑂(𝑎𝑞) + 2𝐶𝑢2+(𝑎𝑞) + 5𝑂𝐻−(𝑎𝑞) → 𝑅 − 𝐶𝑂𝑂−(𝑎𝑞) + 𝐶𝑢2𝑂(𝑠) + 3𝐻2𝑂(𝑙)

(𝐶𝑢2+- ionerne er som nævnt bundet komplekst til tartrationerne)

Fehlings væske fremstilles umiddelbart inden brugen ved at blande lige store rumfang Fehling I og Fehling II.

Forklar hvad en primær, sekundær og tertiær alkohol er, samt hvordan vi kan bruge de to ovenstående reaktioner til at skelne mellem de 3 typer alkoholer.

Apparatur:

Slibapparatur som på figuren, et stativ, en 10,0 mL fuldpipette, pipettebold, et lille, rent og tørt bægerglas.

Kemikalier:

Den udleverede, ukendte alkohol med nummer ____, Beckmanns opløsning, Fehlings I og Fehlings II.


21

Eksperimentelt:

1. Densiteten bestemmes ved at placere et bægerglas på vægten, nulstille og dernæst overføre 10,0 mL

alkohol med fuldpipette til bægerglasset (det kan gøres ved siden af vægten af hensyn til evt. spild - vægten

husker nulstillingen). Husk at notere alkoholens masse i din rapport.

2. De 10 mL fra punkt 1. hældes i en 100 mL kolbe med slib, nogle få pimpsten tilsættes, og der opstilles et

destillations-apparat som vist på figuren.

3. Alkoholen destilleres for at finde kogepunktet. Alkoholen opsamles ved udløbet og kan bruges til

oxidationen i pkt. 4. Husk, at vores apparatur kun tillader 2-3 dråber pr. sekund at komme gennem apparatet.

Hold hele tiden væsken i kog - men kun lige netop i kog. Når temperaturen er konstant i et par minutter,

aflæses kogepunktet på termometret.

Destillationsopstilling med glasapparatur med slib

4. Oxidationen foregår i destillationskolben. Hæld den destillerede alkohol tilbage i kolben og tilsæt nogle få

pimpsten. Dernæst tilsætter læreren forsigtigt 20 mL Beckmanns blanding (den standardiserede opløsning

af kaliumdichromat og svovlsyre). Det bliver ganske varmt, så det hele må ikke hældes i på en gang. Køl med

et stort bægerglas med vand. Destillationen skal foregå straks, da oxidationen kan gå videre end ønsket (til

carboxylsyre, hvis det er en primær alkohol). Overdestillér ca 2 mL, i et rent reagensglas. Dette anvendes

under punkt 5 nedenfor.

Det tiloversblevne materiale fra destillationen (den grønne chrom(III)-opløsning) hældes i affaldsbeholderen mærket "Uorganisk affald - surt". Bemærk evt. forskel i lugt på oxidationsproduktet og alkoholen.

5. Fehlings prøve på oxidationsproduktet: I et reagensglas kommes ca. 1 mL Fehling I og ca. 1 mL Fehling II

ved hjælp af engangspipetter (altså ingen supernøjagtig afpipettering). Dernæst tilsættes 1 mL af

oxidationsproduktet med en engangspipette. Anbring reagensglasset i et 200 mL bægerglas halv fyldt med

vand - anbragt på trefod med trådnet. Bring vandet i kog og vent 5-6 minutter og konstatér, om der sker en

reaktion (rødt bundfald betyder at Fehlings prøve er positiv - det røde bundfald kan kun fjernes fra

reagensglasset til sidst med koncentreret HCl - husk det - og gør det).


22

Resultatbehandling:

1. Benyt den fremlagte Databog i fysik-kemi til at finde kogepunkter og densiteter for de mulige alkoholer og notér værdierne i nedenstående skema.

Fysiske Egenskaber:

Alkohol Densitet Kogepunkt

ethanol

propan-1-ol

propan-2-ol

butan-1-ol

butan-2-ol

2-methylpropan-1-ol

2-methylpropan-2-ol

Resultater for alkohol

nr.________________


23

2. Forudsig resultatet af Fehlings test på alkoholernes oxidationsprodukter.

Kemiske Egenskaber:

Alkohol Strukturformel

Er

alkoholen

primær,

sekundær

eller

tertiær?

Kan

alkolholen

oxideres

mildt af

Backmanns

blanding?

Vil et evt.

oxidations-

produkt give

en positiv

eller negativ

Fehlings

test?

ethanol

propan-1-ol

propan-2-ol

butan-1-ol

butan-2-ol

2-methylpropan-1-ol

2-methylpropan-2-ol

Resultater for alkohol

nr.________________


24

1. Hvordan kan du se om alkoholen bliver oxideret af Beckmanns blanding? Og hvordan kan du se om Fehlings test er positiv?

2. Brug først de kemiske egenskaber til at identificere din alkohol eller mulige alkoholer.

3. Sammenlign de fysiske egenskaber, du har målt, med de fysiske egenskaber for den eller de

alkoholer du fandt i pkt. 4 – hvilken alkohol er der tale om?

4. Afstem reaktionsskemaet for oxidation af din alkohol med Beckmanns blanding.

5. Tegn strukturformlen for oxidationsproduktet og navngiv det.

6. Afstem reaktionen fra Fehlings test, hvis denne var positiv.


25

7. SYNTESE AF EN ESTER

Formål:

Det er formålet med øvelsen at fremstille en ester, at rense den og bestemme dens densitet. Desuden skal man udregne hvor mange procent udbytte man har fået af det maksimalt opnåelige.

Teori:

En ester er et kondensationsprodukt af en alkohol og en syre. Imidlertid reagerer de to stoffer ikke fuldstændigt, idet der opstår en ligevægt. Dette er illustreret i den følgende reaktion, hvor alkoholen er propan-1-ol og syren er propansyre. Der dannes esteren propylpropanoat (propansyrepropylester) og vand:

C

H

H

H C

H

H

C

O

O

H

C

H

H

H C

H

H

C

O

O

H

+

H O C

H

H

C

H

H

C

H

H

H

H O C

H

H

C

H

H

C

H

H

H

C

H

H

H C

H

H

C

O

O

CH

H

CH

H

CH

HH

C

H

H

H C

H

H

C

O

O

CH

H

CH

H

CH

HH

+

H O H

H O H

For at dannelsen af esteren skal forløbe så hurtigt som muligt, tilsættes en katalysator - svovlsyre (H2SO4) .

Desuden holdes blandingen ved kogepunktet, idet der foretages en kogning under tilbagesvaling (reflux-opstilling , se senere). Den koncentrerede svovlsyre har desuden den virkning, at den er vandsugende ; Ifølge le Chateliers princip vil ligevægten derfor forskydes mod højre – dvs. at udbyttet af ester øges.

Når man anvender syrer og alkoholer med få C-atomer kan man få de 'frugtlugtende' estere. Der findes mange andre slags estere. For eksempel er fedtstoffer fra både planter og dyr estere - i sådanne estere er alkoholen glycerol.

Der vil ved estersyntesen også foregå nogle "sidereaktioner", hvorved der blandt andet dannes følgende biprodukter (det forudsættes her, at den anvendte alkohol er propan-1-ol). Kogepunkter i parentes:

dipropylether (90oC), propanal (48oC), propansyre (140,8oC), svovldioxid (-10oC) og propen (-47,7oC).

Anvendes andre alkoholer fås andre ethere, aldehyder, syrer og alkener.

Hvilke biprodukter dannes under din syntese?

Apparatur:

250 mL rundbundet kolbe med slib, spidsbundet kolbe med slib, vandkølet svaler, skilletragt, destillationshoved, thermometer med tilhørende slibprop, 50 mL måleglas, to små bægerglas (massen af det ene bestemmes, det skal bruges til opsamling af esteren ved destillationen), varmekappe, bunsenbrænder, stativ med 2 klemmer, korkring. Sikkerhedsbriller, fuldpipette (rumfanget afhænger af esterudbyttet).

Kemikalier:

Carboxylsyre, alkohol, koncentreret svovlsyre (H2SO4), vandfri calciumchlorid (CaCl2 ) , granuleret pimpsten,

natriumcarbonat-opløsning ( 1 del Na2CO3 og 3 dele vand ).

Eksperimentelt:

1. Spænd kolben og svaleren op til opstillingen "kogning med tilbagesvaling" (fig. 1) .


26

2. Hæld 15 mL af den valgte carboxylsyre og 15 mL af den valgte alkohol i kolben og tilsæt nogle få pimpsten.

3. Tilsæt forsigtigt 3 mL koncentreret svovlsyre (H2SO4).

4. Saml apparatet (husk: ingen prop foroven) og anbring varmekappen under det. Lad blandingen koge under tilbagesvaling i ca. 1/2 time.

5. Imens findes esterens, carboxylsyrens og alkoholens kogepunkter og densiteter i en tabel.

6. Fremstil en Na2CO3-opløsning ved at opløse ca. 10 gram natriumcarbonat i ca. 30 mL demineraliseret

vand (opløsningen skal bruges ved udrystningen af esteren).

Udrystning af ester:

1. Sluk for varmekappen og lad blandingen køle lidt af.

2. Hæld reaktionsblandingen i en skilletragt. Tilsæt en lige så stor mængde demineraliseret vand og sæt en prop i. Ryst med spidsen opad og luk af og til hanen op, så et eventuelt overtryk kan udlignes (PAS PÅ SPRØJT)1.

3. Lad skilletragten hænge et par minutter med spidsen nedad og konstatér, at esteren flyder ovenpå, idet den ikke er blandbar med vandfasen.

4. Tap det nederste lag (vandfasen) af.

5. Vask endnu en gang med demineraliseret vand på samme måde.

6. Vask med den fremstillede natriumcarbonat-opløsning (for at fjerne rester af ureageret carboxylsyre). BRUG IKKE NØDVENDIGVIS HELE PORTIONEN.

7. Vask endnu en gang med demineraliseret vand og tap det af.

8. Put nogle klumper calciumchlorid ned i esteren for at suge rester af vand. Lad det stå nogle minutter. Dannes der en vandfase, tappes den af.

Destillation:

1. Saml destillations-opstillingen (fig. 2).

2. Hæld esteren (uden CaCl2 -stykkerne) ned i kolben og tilsæt nogle få pimpsten.

3. Destillér ved at varme med bunsenbrænderen. Der skal varmes så esteren koger svagt hele tiden, så der må ikke varmes for hårdt. Hold bunsen-brænderen i hånden, så varmen let kan reguleres ned ved at fjerne flammen. Varm sådan at der drypper ca. 2 - 3 dråber ned i ”forlaget” (et lille bægerglas) pr. sekund.

4. Når temperaturen når et 10 graders interval omkring esterens kogepunkt (fra tabellen) skiftes forlag og det der nu destillerer over (= esteren) opsamles i det lille bægerglas, hvis masse på forhånd er bestemt.

5. Destillationen standses, når temperaturen når på den anden side af temperaturintervallet.

6. Bestem massen af bægerglas med ester og find esterens masse.

7. Fyld nu en 1, 2, 5 eller 10 mL fuldpipette med ester (fuldpipettens størrelse afhænger af ester-udbyttet). Sæt et lille bægerglas på vægten, nulstil vægten, og tøm fuldpipettens indhold ned i bægerglasset. Notér massen.

1 Hvis faseadskillelsen er svær at se, kan der med fordel tilsættes nogle få milliliter mættet natriumchloridopløsning.


27

Resultatbehandling:

1. Beregn – ud fra de målte værdier af masse og volumen - esterens densitet.

2. Sammenlign densitet og kogepunkt med værdierne i en tabel.

3. Beregn udbytteprocenten (se eksemplet nedenfor).

4. Forklar hvorfor udbytteprocenten af syntesen ikke er 100% (der er flere grunde).

5. Opskriv strukturformler for de biprodukter, der dannes under syntesen, og find deres kogepunkter i en tabel. Opstil ligeledes reaktionsskema(er) for dannelse af ét (eller flere) af biprodukterne.

6. Hvilke af biprodukterne er vandopløselige og hvilke er ikke?

7. Hvilke biprodukter renses bort under udrystningen og hvilke renses bort under destillationen?

Eksempel på udbytteberegning :

I eksemplet er brugt propan-1-ol og propansyre, og der blev dannet 9,00 g ester.

V(propan-1-ol) = 15mL

(propan-1-ol) = 0,7997 g/mL

m(propan-1-ol)= V(propan-1-ol)∙ρ(propan-1-ol) = 15 mL ∙ 0,7997 g/mL = 12,0 g .

M(propan-1-ol) =60,11 g/mol

n(propan-1-ol) = m(propan-1-ol)/M(propan-1-ol) = 12,0 g / 60,11 g/mol = 0,1996 mol.

På samme måde beregnes stofmængden af propansyre til 0,2001 mol.

Propan-1-ol og propansyre reagerer i forholdet 1:1, og det er derfor propan-1-ol, der er den begrænsende faktor. Altså kan der maximalt dannes 0,1996 mol ester.

Molarmassen af esteren er 116,13 g/mol

m(ester)teoretisk = n(ester)∙M(ester) = 0,1996 mol ∙ 116,13 g/mol = 23,17 g

Der kan altså maksimalt dannes 23,18 g ester ud fra mængden af reaktanter.

Udbytte%= m(praktisk)/m(teoretisk)∙100% = 9,00 g/23,17 g ∙100% = 38,8%


28

Affaldsbehandling:

Affaldet fra dette eksperiment hældes i affaldsdunken mærket "organisk affald".

Opstillinger:

Almindelig destillation


29

8. FORSÆBNING AF ET FEDTSTOF

Formålet med øvelsen er at finde den gennemsnitlige molare masse, den gennemsnitlige længde af fedtsyrernes carbonkæder og forsæbningstallet for et fedtstof.

Teori:

I øvelsen undersøges en planteolie (vindruekerneolie, olivenolie el. lign.) Vi antager, at olie består udelukkende af triglycerider, dvs. fedtstoffer med følgende principielle opbygning:

De tre fedtsyrers radikaler R’, R’’ og R’’’ kan være ens eller forskellige og de varierer fra molekyle til molekyle. Fedtstoffet er således i virkeligheden en blanding af mange forskellige triglycerider. Den værdi man til slut finder

for den molare masse og kædelængden er derfor gennemsnitsværdier for alle molekyler i fedtstoffet.

Man starter med at afveje en mængde fedtstof nøjagtigt. Der skal være

ca. 2 g. Fedtstoffet opløses derpå i en opløsning af KOH i ethanol.

Blandingen koges hvorved fedtstoffet forsæbes:

Man anvender overskud af KOH til forsæbningen. Man kan derfor efter forsæbningen bestemme overskuddet af KOH ved titrering med HCl.

Mens forsæbningen foregår foretages en titrering af 25,0 mL af den anvendte KOH-opløsning for at bestemme hvor meget KOH der i alt er anvendt ved forsøget. Ud fra resultaterne fra de to titreringer vil det herefter være muligt, at beregne den mængde KOH, der er anvendt til forsæbningen af fedtstoffet. Herefter kan fedtstoffets forsæbningstal og molare masse beregnes og dermed fedtsyrernes gennemsnitlige kædelængde.

Apparatur:

250 mL rundbundet kolbe med svalerør, varmekappe, stativ, burette, 25 mL fuldpipette, sugebold, pimpsten.

Kemikalier:

Planteolie, KOH opløst i ethanol, ca. 0,5 M HCl (den nøjagtige koncentration aflæses på flasken), phenolphthalein.

R'C

O

O CH2

CH

CH2

O

OR'''C

R''C

O

O

R'C

O

O CH2

CH

CH2

O

OR'''C

R''C

O

O

+

R'C

O

O-

O-R'''C

O

O-R''C

O

3 OH- +

CH2

CH

CH2

HO

HO

HO


30

Eksperimentelt:

1. Afvej ca. 2 g planteolie nøjagtigt (3 decimaler) i en rundbundet kolbe. (Brug en éngangspipette).

2. Tilsæt med fuldpipette 25,0 mL af opløsningen af KOH i ethanol.

3. Tilsæt nogle få pimpsten.

4. Anbring kolben i varmekappen og forsyn den med et svalerør med kølevand.

5. Husk at spænde svalerøret fast i et stativ – det kan ikke stå selv.

6. Tænd for varmekappen og lad blandingen i kolben koge svagt i ca. 20 minutter.

7. Mens forsæbningen i kolben forgår titreres andre 25,0 mL af KOH-opløsningen med 0,500 M HCl. Phenolphthalein anvendes som indikator. Omslaget sker fra rød til farveløs.

8. Når blandingen i kolben har kogt i ca. 20 min. Titreres dens indhold på samme måde med 0,500 M HCl og phenolphthalein som indikator. Kolbens indhold er normalt gult. Omslaget sker derfor fra rød til gul. Kolben skal ikke afkøles inden titreringen.

Måleresultater:

Masse af fedtstof (g) Forbrug af 0,500 M HCl KOH- opløsningen (mL)

Forbrug af 0,500 M HCl forsæbnings-blanding (mL)

c(HCl) = ____________ M


31

Resultatbehandling:

1. Beregn stofmængden af HCl, der er forbrugt ved hver af de to titreringer.

2. Beregn her ud fra stofmængden af KOH, der er forbrugt til forsæbningen.

3. Bestem stofmængden af fedtstof i den afvejede portion olie og beregn fedtstoffets gennemsnitlige molare masse.

4. Beregn den molare masse for følgende udsnit af fedtstofmolekylet:

5. Benyt den fundne molare masse for udsnittet og den gennemsnitlige molare masse for fedtstoffet til at finde den samlede molare masse for de tre radikaler R’, R’’ og R’’’. Find den gennemsnitlige molare masse for ét af radikalerne.

6. Antag, at fedtsyrerne er mættede. Det betyder, at radikalerne vil have formlen CH3(CH2)n-. Det er derfor rimeligt at antage, at hvert ”led” i carbonkæden bidrager til den molare masse med 14 g/mol. Anvend den eksperimentelt fundne, gennemsnitlige molare masse for et enkelt fedtsyreradikal til at beregne det gennemsnitlige antal carbonatomer i fedtsyreradikalerne.

7. Kommentér resultatet.

8. Vurdér den fejl vi laver ved at antage, at fedtsyrerne alle er mættede.

9. Forsæbningstallet for et fedtstof er defineret som det antal mg KOH der skal anvendes til forsæbning af 1 g fedtstof. Beregn forsæbningstallet for det undersøgte fedtstof. Sammenlign værdien med værdier fra en tabel over fedtstoffers forsæbningstal.

10. Hvad fortæller henholdsvis et stort og et lille forsæbningstal om et fedtstof ?

O CH2

CH

CH2

O

O

C

C

C

O

O

O

Documents

Øvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi B · Reaktioner i organisk kemi 17 6. Identifikation af en alkohol 19 7. Syntese af en ester 24 8. Forsæbning af et fedtstof 28