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2706-90 Sedimentacion y Agua en Crudos

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Norma Venezolana COVENIN ('0 2706-90

( O V E N I N

Metodo Normallzado para la Industr ia Pe!rolera y Petroquirruca

CRUDOS V COMBUSTIBLES RESIDUALES.DETE.RMINACIONDE AGUA Y SEDIMENTOS.

METODO DE CENTRIFUGACION.

ISBN: 980-06-0605-X

CDU: 665.61.:543.06

Esta Norma coincide en todas sus partes con 13 Norma PDVSA

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TRAMITE

COMITE TECNICO CT4: PETROLEO, GAS Y SUS DERlVADOS

PRESIDENTE: JESUS GONZALEZ ESCOBAR

VICEPRESIDENTE: GILBERTa ARAUJO

SECRETARIA: MARIELA VILORIA

SUBCOMITE TECNICO CT4/SC5: METODOS DE ENSAYO

COQRDINADORES: RUBEN AULAR

MARlELA VILORIA

EN T I DA DPARI'ICIPANTES

REPRESENTANTE

CORPOVEN, S.A. OSCAR GALINDE~

MERCEDES MARINAN

JOSE LUIS GARCIA

BE'I"I'YUDAS

MARGIE DELL IORA

INTEVEP, S.A. GUILLERMO RODRIGUEZYASMINA MUJICA

JUANITA PEREZ

MARILDA DE ABREU

OSWALD PLATTEAU

LAGOVEN, S.A. BBLKIS LOPEZ

ALEJANDRO GUERRA

ADOLFO PALACIOS

MARAVEN, S.A. SANDOR FLEKAl

FRANCISCO PENAMANUEL CASTILLOIRAMA DE SALDIVIA

ESTEL A FERNANDEZ

MlNISTERIO DE ENERGIA Y MINAS • JESUS GONZALEZ E.

MENEVEN, S.A. JULIAN MATA

BERNARDO BEYER

PETRoLEOS DE VENEZUELA, S.A. (PDVSA) HERNANI MEINHARD

ENVIO A DISCUSION PUBLICA

FECBA DE ENVIO:

DURACION:

18-06-87

45 DIAS

FECHA DE APROBACION paR EL COMITE: 26-06-90

FECHA DE APROBACION POR LA COVENIN: 01-08-90

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NORMAVENEZOLANA

CRUDOSY COMBUSTIBLESRESIDUALES

DETERMINACIONE

AGUAY

SEDIMENTOSMETODODE CENTRIFUGACION

COVENN

2706-90

NORMASCOVENINA CONSULTAR

COVENIN427-81 Determinacion de aqua por destilacion en productos de

petroleo y materiales bituminosos.

COVENIN588-82 Determinacion de sedimentos par e.xtraccion en petroleo crudo

y co.mbustibles residuales.

COVENIN2683-90 Crudos. Determinacion del contenido de aqua y sedimentos.

Metodo de centrifugacion

2 OBaETa Y CAMPODE APLICACION

Esta Norma Venezo1ana estahlece e1 metoda para 1a determinacion del contenido

de aqua y sedimentos por centrifugacion en crudas y combustiblesresiduales.

NOTA1: CUando los resultados obtenidos no cumplan con la precision del metodo

(Ver punto B) se deben utilizar las Normas Venezolanas COVENIN427 Y COVENIN

588.

3 EQUIPO

3. 1 CENTRIFUGA. Un equipo capaz de hacer girar das 0m a s tubos llenos. a una

velocidad controlable, a fin de proporcionar en la punta de los tubas una

fuerza centrifuga relativa (fer) de 500 a 800. El cabezal giratorio, los a.ni-

llos del mufion 0 soporte giratorio y sus copas ,al i9Oa1 que los amortiqua-

dores deben estar fabricados para soportar la mayor fuerza centrifuga que pue-

da proporcionar 1a fuente de energia. CUando la centrifuga este en movi-

miento, las eopas del soporte giratorio y los amortiguadores deben sostener

los tubos con firmeza. La eentrifuga debe estar revestida con una pantalla 0

caja metilica resistente, como medida de proteccion en caso de rotura.

La velocidad del eabezal giratoriQ, en rpn se calcula de la si90iente manera:

rpn "" 1335 / fcr/d

donde:

fer = fuerza centrifuga relativa

d = Diametro de giro en mm, medido entre las puntas extremas de tubos opues-

tos en posiciOn de giro.

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123.2. TUBOSDE CENTRIFUGA.echos de vidrio templado y de forma conica. Las

graduaciones, .num.eradascomo se muestra en Ia Fig. 1., deben estar claras y

bien diferenciadas, y la boca debe estar disenada para que se pueda t.apar con

un corcho. En la Tabla 1 se dan las tolerancias de error de escala y las gra-duaciones mas pequenas entre las distintas maxcas de graduacion, calibradas

con agua libre de burbujas a 20°Cen ei fondo del menisca somhreado.

3.3 BANOS. Los banos dehen tener suficiente profundidad para sumergir los

tubas de centrifuga en posicion vertical hasta Ia marca de 100 mi. Debencon-

tar oon disposl ti va para mant.ener temperaturas de 49 + 1O ct 120 + 2°F) y 60 +1°C (140 + 2°F).

4 REACI'IVOS

TOLUENO.CUyasespecificaciones se senala.n a cont.Lnuackone

PROPIEDAD L.IMITES

Peso Especifico a 15,56/15,56°C

color referido a Ia escala Platine-

Cabalto.

Min. 0,864

Max. 0,874

Min. 0,860

Max. 0,870

Max. 20

Max. 2ntervalo de Destilacion a 760 m m . 8g, °c

PUnta de destilacion,oC

Acide:;, mg WHIm!

Compuesto da Azufre

Azufre

Kauri-Butanol

Residua despues de evaporacion.

Min. 10B,.6

Max. 112.,6

No debe presentar turbie-

dad.

Max. 0,047

Libre de H2S

0,003%

Min. 100

o,oon

El sol vente debe estar saturado can agua a la temperatura ambientei sin embar-

go, no debe present.araguaen su.spension. La saturacion se logra agregando 2

mi de aqua a un litre delsolvente. La agitacion favorece Ia saturacion, pero

se requiere un tiempo deasentamiento, para garantizar que el solvente este

libre de agua. en suspension antes de su use.

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N OT A 2: A lgunos productos pueden requerir otros solventes 0c ombina ciones de

s01vente y demul.sificante. S e pueden usar los acordados entre el comprador y

el vendedor, para crudos ver la T abla 2 de la N orma V enezolana COV EN I N 2683.

5 PREPARACION Y CONSERVACION DE LAS MUESTRAS

L a muestra debe ser representativa del material a analizar y la porcien e~

pleada para el anal i sis debe ser tambien representativa de la muestra misma.

Para ello, debe ser agitada vigorosamente antes de transferirla al tuba. De

ser necesario las muestras deben calentarse para facilitar su homogeneidad.

6 PROCEDI MI EN T O

6.1 T ECN I CA . S e 11enan das tubas decentrifuga can solvente hasta la marca

de 50 mll inmediatamente se vierte la muestra bien agitada directamente del

recipiente a los tubos, hasta que el volumen total de cada tuba sea de 100 mI .

S e lee la parte superior del menisco en las marcas de 50 y 100 mI . S e tapan

hermetic amente los tubos y se agitan vigorosamente hasta que e1 contenido se

mezc1e comp1etamente. S umerja los tubos en e1 bano basta la marca de 100 ml,

manteniendo10 a una temperatura de 49!. 1"C (120 !. 2" F) du ra nte 10 minutos.

NOTA 3: S e precalienta la mezc1a de producto y solvente a 60"C (140"F) antes

de cada centrifugacion, para evitar que las ceras presentes afecten el volumen

de agua y sedimento observado. L a temperatura final de 1a muestra no debe es-

tar par debajo de 46"C (115"P).

6.2 Se invierten los tubos para asegurar que el. producto y e1 s01vente esten

m ez cl ad os u ni fo rm em en te y se agita c uidadosa mente. CUIDADO. L a presion de

vapor a 60"C (140"F) es aproximadamente el doble que a 38"C (100"F).

6.3 S e colocan los tubos secos externamente, en las copas en posicion opuesta

para establecer unacondicion de equilibrio. S e centrifuqa durante 10 minutos

a una veloc idad ca lculada a parti r de la ec uacf.Sn dada. en 3. 1, suf i cie n t e p ara

producir una fuerza centrifuga relativa entre 500 y 800 en e1 fonda de los tu-

bos de c entrifuga cien.

N OT A 4: En la T abla 2 se aa 1a relacien entre e1 diametro de giro, fuerza

c en tr if ug a r el at iv a y rpm.

6.4 S e tapan los tubos, se inclinan y se anota el volumen combin.ado de aqua y

sedimentos observa do (ver NOTA 3) en e1 fondo de cadatubo, can aproximacion a

oI

a s ml desde 1a graduacien de 0, 1 a 1 ml, yean aproximacion a 0, 1 por' encimade la qraduacion de 1 ml. Por debajo de 0 1 1 ml se estima con aprox imacion a

0,025 ml (ver Fig. 2). S e vuelven a co10car los tubos, secosex ternamente, sin

agitar, en la centrifuga, se ret iran los tapones yse centrifugan durante 10

minutos a 1a misma velocidad. S e repite esta operacion hasta que el volumen

combinado de aqua y sedimentos permanezca constante en dos lecturas consecu-

tivas. Por 10 general, no se requiere m a s de dos etapas de centrifugacien.

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7 EXPRES I ON DE L OS RES UL T A DOS

S e registra el volumen final de agua y sedimentos en cada uno de los tubas y

se indica la suma de estas des lecturas como porcentaje de aqua y sedimentos.

L os resultados menores de 0.05% se consideran de acuerdo a 10 que mas se

aproxime como cero 0 0,05, 10 que mas se aproxime.

8 INFORME

8.1 El informe debera contener como minimo la siguiente informacion:

8.1.1 Fecha de realizacion del ensayo

B.1.2 N ombre del a nalista

B.1.3 Realizado de acuerdo a la N orma V enezolana COV EN I N 2706

8.1.4 I dentificacion de la muestra y/o probetas

8.1.5 Resulta dos pa rcia les y/o finales

8.2 5i el solvente utilizado no es tolueno, se indica su nombre.

8.3 S e informa el nombre y la cantidad de demulsificante, s1 se usa.

8.4 S e in forma la temperatura del bano.

9 PRECISION DEL METODO

Para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95% de probabilidad), se deben

seguir los siguientes criterios:

9.1 REPETIBILIOAD. Los resultados por duplicado obten1dos por un operador,

se c onsiderarin dudosos s1 difieren en mas de los valores indicados en lacurva de repetibilidad de la Fig. 3.

9.2 REPRODUCI BI L I DA D. L os resultados presentados por dos laboratorios dis-

tintos se consideraran dudosos, si difieren en mas de los valoree eenalados en

I a cur va de reproducibilidad de I a Fig. 3.

10 T I EMPO DE A N A LI S IS

10. 1 EI tiempo requerido pa.ra I a realizacion de un anal isis es de 0,5 horas.

10.2 L as horas-hombre requeridas para la ejecucion de un a nalisis son 0,25.

BIBLIOGRAFIA

ASTMD-1796-83 S tandard T est Method for Water and S ediment in Fuel Oils by

Centrifuge Method. A merican S ociety for T esting and Materials,

Vol. 05.02, 1989.

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TA.BLA 1. Toleraneias de Calibraeion de Tubo de Centrifuga

Intervalo, (I) ml Subdivision, ml Tole:!'anci de

vol. ml.

0 < I < 0, 1 0,05 + 0,02-0,1"<1 < 0,3 0,05 + 0,03-0,3 < I < 0,5 0,05 + 0,05

0,5 < I < 1,0 0,10 + 0,05-1,0 < I < 2,0 0, 10 + 0,10

- -2,0< I < 3,0 0,20 + 0,10

-3, a < I < 5,0 0,5 + 0,20-5,0 < I < 10 1,0 + 0,50- -

0 < I < 25 5,0 + 1,00

25 < I <100 25 + 1,00- -

TA.BLA 2. Velocidades de Rotacion aplicables a distintos diametros de

Centrifuga.

Diametro de Rpm a 500 fer Rpm a 800 ferCentrifugacion

(em)

12 1710 2160

13 1650 2080

14 1590 2000

15 1530 1930

16 1480 1870

17 1440 1820

18 1400 1770

19 1360 1720

20 1330 1680

21 1300 1640

22 1270 1600

23 1240 1560

24 1210 1530

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DE 203mm. (8 PuloJ

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PRECISION, 95% LIMITE DE COFIANZA

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FIG.2 PUNTA DE TUBO DE

CENTRIFUGA

FiO.3 CURVAS DE PRECISION PARA METOOOS CON

TUBO DE CENTRIFUGA.

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