35
Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil Asetat Serbuk Daun Teh Hitam (Camelia sinensis ) by Putu Dessy Wilantari Submission date: 09-Jul-2019 07:37PM (UTC+0700) Submission ID: 1150448869 File name: 45585-397-104238-3-10-20190415.pdf (525.33K) Word count: 4008 Character count: 23518

Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

  • Upload
    others

  • View
    9

  • Download
    1

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

Isolasi Kafein Dengan Metode

Sublimasi dari Fraksi Etil Asetat

Serbuk Daun Teh Hitam

(Camelia sinensis )by Putu Dessy Wilantari

Submission date: 09-Jul-2019 07:37PM (UTC+0700)

Submission ID: 1150448869

File name: 45585-397-104238-3-10-20190415.pdf (525.33K)

Word count: 4008

Character count: 23518

Page 2: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil
Page 3: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil
Page 4: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil
Page 5: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil
Page 6: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil
Page 7: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil
Page 8: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil
Page 9: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil
Page 10: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil
Page 11: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil
Page 12: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

17%SIMILARITY INDEX

13%INTERNET SOURCES

4%PUBLICATIONS

12%STUDENT PAPERS

1 1%

2 1%

3 1%

4 1%

5 1%

Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil Asetat

Serbuk Daun Teh Hitam (Camelia sinensis )

ORIGINALITY REPORT

PRIMARY SOURCES

id.scribd.comInternet Source

Submitted to Universitas Muhammadiyah

SurakartaStudent Paper

Himanshu Misra, Darshana Mehta, Bhupendra

Kumar Mehta, Dharam Chand Jain. " Extraction

of Artemisinin, an Active Antimalarial

Phytopharmaceutical from Dried Leaves of L.,

Using Microwaves and a Validated HPTLC-

Visible Method for Its Quantitative

Determination ", Chromatography Research

International, 2014Publicat ion

Submitted to Sriwijaya UniversityStudent Paper

www.scribd.comInternet Source

docobook.comInternet Source

Page 13: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

61%

7 1%

8 1%

9 1%

10 1%

11 1%

12 1%

13 <1%

14 <1%

15 <1%

16 <1%

Internet Source

Submitted to West Virginia UniversityStudent Paper

pt.scribd.comInternet Source

etheses.uin-malang.ac.idInternet Source

eprints.ums.ac.idInternet Source

digilib.unila.ac.idInternet Source

Submitted to University of Muhammadiyah

MalangStudent Paper

Submitted to iGroupStudent Paper

Submitted to Universitas Jenderal SoedirmanStudent Paper

Submitted to Universitas IndonesiaStudent Paper

Submitted to Syiah Kuala UniversityStudent Paper

ejournal.unsrat.ac.id

Page 14: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

17<1%

18 <1%

19 <1%

20 <1%

21 <1%

22 <1%

23 <1%

24 <1%

25 <1%

26 <1%

27 <1%

28 <1%

Internet Source

es.scribd.comInternet Source

ejournal.unud.ac.idInternet Source

bpptk.lipi.go.idInternet Source

Submitted to Politeknik Negeri BandungStudent Paper

journal.unusida.ac.idInternet Source

Submitted to Universitas Sebelas MaretStudent Paper

Submitted to Universitas BrawijayaStudent Paper

repository.usu.ac.idInternet Source

repositori.uin-alauddin.ac.idInternet Source

Submitted to Universitas DiponegoroStudent Paper

clicandoaquicaxiasdosul.blogspot.comInternet Source

Page 15: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

29 <1%

30 <1%

31 <1%

32 <1%

33 <1%

34 <1%

35 <1%

36 <1%

37 <1%

38 <1%

icelely01.blogspot.comInternet Source

edoc.siteInternet Source

www.slideshare.netInternet Source

Suprijanto, A. Rakhmawati, E. Yuliastuti.

"Compact computer vision for black tea quality

evaluation based on the black tea particles",

2011 2nd International Conference on

Instrumentation Control and Automation, 2011Publicat ion

ayukid.blogspot.comInternet Source

text-id.123dok.comInternet Source

Submitted to Udayana UniversityStudent Paper

ar.scribd.comInternet Source

edyraguapo.blogspot.comInternet Source

jurnal.unpad.ac.idInternet Source

Page 16: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

39 <1%

Exclude quotes Of f

Exclude bibliography Of f

Exclude matches Of f

Erdiansyah Rezamela, Salwa Lubnan

Dalimoenthe. "The influence of El-Nino on

microclimate change and soil water content in

Gambung tea plantation", Jurnal Penelitian Teh

dan Kina, 2016Publicat ion

Page 17: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

VOLUME VII, NOMOR 2, DESEMBER 2018

JURNAL FARMASI UDAYANA

VOLUME VII

NOMOR 2

HALAMAN 40-83

EDISI DESEMBER 2018

PENERBIT PROGRAM STUDI FARMASI FMIPA UNIVERSITAS UDAYANA

BUKIT JIMBARAN - BALI

Page 18: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2018

Vol 7 No 2

i

JURNAL FARMASI UDAYANA INFORMASI BAGI PENULIS

DAFTAR ISI

Deskripsi

Pembaca

Editor

Petunjuk Penulisan

DESKRIPSI

Jurnal Farmasi Udayana merupakan jurnal elektronik yang dikelola oleh PS

Farmasi FMIPA Udayana. Jurnal ini yang merupakan media publikasi penelitian

dan review article pada semua aspek ilmu farmasi yang bersifat inovatif, kreatif,

original dan didasarkan pada scientific. Artikel yang dimuat dalam jurnal ini

meliputi penemuan obat, sistem penghantaran obat serta pengembangan obat.

Jurnal ini memuat bidang khusus di farmasi seperti kimia medisinal, farmakologi,

farmakokinetika, farmakodinamika, analisis farmasi, sistem penghantaran obat,

teknologi farmasi, bioteknolofi farmasi, obat herbal dan komponen aktif tanaman

serta evaluasi klinik obat.

PEMBACA

Ilmuwan di bidang kimia medisinal, farmasetika dan biofarmasetika, farmakologi,

kimia analisis, farmakologi klinik, mikrobiologi, bioteknologi, kimia dan statistika

Pengarah : Drs. Ida Bagus Made Suaskara, M.Si

Penanggung jawab : Drs. I Made Satriya Wibawa, M.Si

Anak Agung Bawa Putra, S.Si., M.Si

Drs. I Wayan Santiyasa, M.Si

Dewa Ayu Swastini, S.Farm., M.Farm., Apt

Chief in Editor : Cokorda Istri Sri Arisanti, S.Farm., M.Si., Apt

Editor Board : Ni Kadek Warditiani, S.Farm., M.Sc., Apt

A A Gede Rai Yadnya Putra S.Farm., M.Si., Apt

Putu Sanna Yustiantara, S.Farm., M.Si., Apt

Made Ary Sarasmita, S.Farm., M.Farm.Klin., Apt

Reviewer Mitra Bestari : Prof. Dr. I Ketut Adnyana Apt (ITB)

Muhammad Aswad, PhD, Apt (UNHAS)

I G N Jemmy Anton P., S.Farm., M.Si., Apt (UNUD)

Ni Putu Eka Leliqia S.Farm., M.Si., Apt (UNUD)

Dr.rer.nat I Md Agus Gelgel W. M.Si., Apt (UNUD)

Ketut Widyani Astuti S.Farm., M.Biomed., Apt (UNUD)

EMAIL

[email protected]

Page 19: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2018

Vol 7 No 2

ii

PETUNJUK PENULISAN

PENDAHULUAN

Naskah yang diajukan ke jurnal harus memenuhi persyaratan sebagai berikut: (1)

topik artikel akan melewati proses review terlebih dahulu oleh editor, dan (2)

artikel belum dipublikasikan atau akan dipublikasikan seluruhnya atau sebagian di

jurnal lain atau media publikasi yang lain.

Tipe artikel

Artikel hasil penelitian

Review article

Naskah review article harus memuat: judul, abstrak dan kata kunci (3-6 kata),

pendahuluan, pembahasan khusus oleh penulis, kesimpulan, ucapan terima kasih,

daftar pustaka, gambar dan tabel. Tiap pokok bahasan dari pendahuluan sampai

kesimpulan harus diberi nomor. Sub pokok bahasan juga harus dinomori dengan

1.1., 1.2., 1.3., dan seterusnya. Setiap halaman harus diberi nomor dan judul harus

diberi halaman 1.

FAKTOR YANG HARUS DIPERHATIKAN

Conflict of interest

Semua penulis wajib menghindari terjadinya Conflict of interest yang meliputi

pembiayaan atau hubungan dengan orang lain atau badan paling lama tiga tahun

sebelum pengajuan artikel ke jurnal yang dapat mempengaruhi secara langsung

maupun tidak langsung penelitian yang bersangkutan

Contoh hal yang potensial menyebabkan Conflict of interest antara lain pekerja,

konsultan, kepemilikan bahan, honor, pengajuan registrasi/paten, hibah atau

sumber dana yang lain.

Verifikasi Artikel

Artikel yang diajukan ke Jurnal Farmasi Udayana belum pernah dipublikasikan

sebelumnya (kecuali dalam bentuk abstrak atau sebagai bagian dari skripsi), tidak

dalam posisi akan diterbitkan pada jurnal lain, artikel telah mendapat persetujuan

semua penulis yang tercantum di dalam artikel yang bersangkutan dan secara

eksplisit telah mendapat persetujuan dari tempat dimana penulis melakukan

penelitian dan jika diterima, artikel tidak dipublikasikan di tempat lain dalam

bentuk yang sama dalam bahasa Indonesia atau bahasa lainnya untuk menghindari

plagiarisme

Konstribusi

Semua penulis harus berpartisipasi di dalam penelitian dan atau penyipan naskah,

sehingga fungsi dari masing-masing penulis harus didefinisikan.

Page 20: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2018

Vol 7 No 2

iii

Kepemilikan artikel

Semua penulis harus memiliki peran penting pada setiap tahap pengajuan artikel

yang meliputi: (1) konsep dan desain penelitian, pengolahan data atau

menganalisis atau menginterpretasi data, (2) memperbaiki naskah, (3) menyetujui

draf akhir yang akan dipublikasikan

Perubahan penulis

Pada jurnal ini dimungkingkan untuk menambahkan, pengurangi, mengubah

urutan penulis untuk naskah yang diterima. Hal-hal yang perlu dilakukan antara

lain: membuat permintaan untuk dapat menambahkan, mengurangi atau

mengubah urutan penulis kepada pengelola jurnal yang diajukan oleh

corresponding author yang dicantumkan di dalam naskah yang diajukan dan

meliputi: (a) alasan mengapa nama penulis harus ditambahkan, dikurangi atau

diubah susunannya (b) konfirmasi tertulis (e-mail, fax, surat) dari semua penulis

yang menyatakan persetujuan dengan perubahan tersebut di atas

Bahasa

Penulisan menggunakan bahasa Indonesia sesuai ejaan yang disempurnakan.

PERSIAPAN

Penggunaan program miscrosoft word. File dibuat dalam format asli

menggunakan program miscrosoft word. Teks harus dibuat dalam format satu

kolom, huruf font Times new roman 11, 1 spasi, ditulis dalam kertas ukuran A4.

Struktur Artikel

Sub pokok bahasan-penomoran

Artikel dibagi menjadi pokok bahasan dengan penomoran yang jelas. Sub pokok

bahasan harus diberi nomor 1.1 (kemudian 1.1.1, 1.1.2,...), 1.2 dan seterusnya.

Abstrak tidak dimasukkan dalam sistem penomoran.

Pendahuluan

Nyatakan tujuan dan landasan penelitian, hindari tinjauan pustaka yang terperinci

atau kesimpulan dari hasil penelitian

Bahan dan metode

Ungkapkan bahan dan metode secara terperinci untuk kemungkinan keterulangan

penelitian. Metode yang umum digunakan cukup menunjukkan sumber pustaka,

hanya modifikasi yang relevan yang harus dideskripsikan

Hasil

Pengungkapan hasil harus jelas dan ringkas

Pembahasan

Bagian ini harus merupakan kajian mendalam dari hasil penelitian, jangan

mengulang pengungkapan hasil. Hindari kutipan dan pembahasan yang

berlebihan dari penelitian sebelumnya

Page 21: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2018

Vol 7 No 2

iv

Kesimpulan

Kesimpulan utama dari penelitian sebaiknya ditampilkan dalam kalimat yang

singkat dan jelas, yang dapat menjadi bagian tersendiri di dalam pokok bahasan

kesimpulan atau menjadi bagian dari pembahasan atau hasil

Appendik

Jika apendik lebih dari satu maka harus dibuat sebagai A, B dan seterusnya.

Persamaan matematika harus diberi nomor terpisah: Pers. (A.1), Pers. (A.2) dan

seterusnya. Hal yang sama juga berlaku untuk tabel dan gambar: Tabel A.1;

Gambar. A.1

Informasi penting dalam struktur artikel

Judul

Ringkas, jelas dan informatif. Jika dimungkinkan hindari pencantuman persamaan

matematika dan singkatan

Nama penulis dan institusi

Ungkapkan institusi tempat bekerja (tempat dimana penelitian dilakukan) di

bawah nama penulis. Tunjukkan institusi penulis dengan supercript di belakang

nama penulis dan didepan nama institusi. Tuliskan alamat lengkap termasuk kode

pos dan nama kota, jika perlu disertakan alamat email masing-masing penulis

Alamat korespondensi

Tunjukkan dengan jelas siapa yang bertanggung jawab terhadap korespondensi

semua tahap dari pengajuan, revisi, publikasi maupun sampai pasca publikasi.

Cantumkan nomor telepon disamping alamat email, kode pos. Kontak terperinci

harus tetap diperbaharui oleh korespondensi penulis

Alamat penulis

Jika alamat penulis berbeda dibandingkan dengan tempat penelitian semula, maka

alamat terbaru atau tetap penulis sebagai catatan kaki dari nama penulis. Alamat

dimana penelitian semula dilakukan oleh penulis tetap digunakan sebagai alamat

utama. Penulisan catatan kaki untuk alamat terbaru maupun alamat tetap

menggunakan supercrip dengan penomoran Arabic

Abstrak

Dibutuhkan abstrak yang jelas, ringkas dan sesuai fakta penelitian. Abstrak harus

menunjukan tujuan penelitian secara tegas, hasil yang penting dan kesimpulan

umum. Untuk memenuhi persyaratan abstrak ini, disarankan untuk tidak

menyertakan tinjauan pustaka, tetapi jika sangat diperlukan wajib mengutip nama

penulis dan tahun. Disamping itu dihindari pencantuman singkatan yang tidak

umum tetapi jika sangat diperlukan maka harus dijelaskan pada awal abstrak itu

sendiri

Page 22: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2018

Vol 7 No 2

v

Gambar

Gambar harus dibuat untuk menyimpulkan isi dari artikel secara jelas untuk dapat

menarik perhatian pembaca yang berasal dari berbagai bidang yang berhubungan

dengan farmasi. Gambar harus dibuat dalam bagian terpisah dari artikel. Ukuran

gambar: sediakan gambar dengan minimal setara 531x1328 pixel atau lebih, tetapi

dapat tetap terbaca pada layar 200x500 pixel (pada 91 dpi yang sama dengan 5

x13 cm). Program yang digunakan dapat berupa pdfatau MS Word

Kata kunci

Kata kunci maksimal 6 kata diletakkan langsung di bawah abstrak, hindari

penggunaan frase dan penghubung (dan, dari dan sebagainya)

Singkatan

Deskripsikan singkatan yang tidak umum sebagai catatan kaki pada halaman

pertama artikel. Singkatan yang menjadi keharusan untuk diungkapkan pada

abstrak diwajibkan didefinisikan pada bagian sebelum singkatan tersebut ditulis.

Penulisan singkatan harus konsisten pada seluruh artikel.

Ucapan terima kasih

Cantumkan ucapan terima kasih pada bagian terpisah di bagian akhir artikel

sebelum daftar pustaka, hindari penyertaan ucapan terima kasih pada judul,

sebagai catatan kaki judul atau bagian artikel lainnya. Buatlah rincian orang yang

berkontribusi di dalam penelitian (penerjemah, pengetik atau pembaca dan lain

sebagainya)

Unit

Gunakan satuan internasional (SI). Jika satuan diungkapkan dalam unit yang

berbeda, sebaikknya diungkapkan kesetaraan dengan SI

Tabel

Penomoran tabel diurut berdasarkan urutan munculnya di dalam artikel. Tabel

dibuat dengan tiga garis horisontal, hindari penggunaan garis vertikal dan data

yang diungkapkan di dalam tabel tidak diungkapkan berulang pada bagian lain

dari artikel

Daftar pustaka

Pastikan daftar pustaka tercantum di dalam artikel. Hasil yang belum

dipublikasikan dan personal communication tidak direkomendasikan dimasukkan

di dalam daftar pustaka. Pustaka yang ditandai dengan In Press menunjukan

bahwa artikel tersebut telah disetujui untuk dipublikasikan dan dapat digunakan

sebagai sumber pustaka. Penulisan pustaka mengikuti aturan penulisan pustakan

jurnal ini.

Aturan penulisan pustaka

Daftar pustaka harus diurut berdasarkan alfabetis dan kronologi. Jika terdapat

lebih dari satu sumber yang berasal dari penulis yang sama pada tahun yang sama,

maka harus ditambahkan a, b, c dan seterusnya di belakang tahun terbit.

Penulisan buku

Page 23: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2018

Vol 7 No 2

vi

Penulis, A.A., Penulis, B.B., & Penulis, C.C. (tahun terbit). judul buku: sub judul.

(Edisi [jika bukan edisi pertama}). tempat terbit: penerbit

Contoh:

Buku dengan satu penulis

Nama penulis (tanpa singkatan). (tahun terbit). judul buku. Tempat terbit: penerbit

Reynords Hadi. (2000). Black pioners. Ringwood,Vic: Penguin

Buku dengan banyak penulis

Dua-enam penulis

Dua penulis: kedua penulis. (tahun terbit). judul buku. Tempat terbit: penerbit

Gilbert, R., & Gilbert, P. (1998). Maculinity goes to school. St. Leonards,

N.S.W.: Allen & Unwin

Lebih dari 6 penulis

Setelah nama dan singkatan nama penulis ke-enam gunakan dkk

Buku yang memiliki editor

Broinowski, A. (Ed.) (1990). ASEAN into 1990s. London: Macmillan

Nugent, S.L., Shore, C. (Eds.). (1997). Anthropologyband cultural study. London:

Pluto Press

Buku yang memiliki penulis dan editor

Valery, P. (1957). Oeuvres (J. Hytier, Ed). Paris: Gallimard

Bab yang terdapat di dalam buku

Penulis, singkatan nama penulis. (tahun terbit). judul bab:sub judul. editor. judul

buku. (hal. x-y). tempat terbit: penerbit

Artikel jurnal

Penulis, singkatan nama penulis. (tahun terbit). judul artikel. singkatan jurnal,

volume (issue), halaman

Skipsi/Tesis/Disertasi

Nama penulis, singkatan nama penulis. (tahun terbit). judul. skrispi/tesis/disertasi.

Universitas, kota

Sumber penulisan singkatan jurnal

Index Medicus journal abbreviations: http//www.nlm.nih.gov/tsd/serials/lji.html

List of titlle word abbreviations: http//www.issn.org/2-22661-LTWA-online.php

CAS (Chemical Abstract Service): http//www.cas.org/sent.html

Submission checklist

Daftar isian di bawah ini dapat digunakan untuk memudahkan pemeriksaan akhir

sebelum artikel dikaji oleh editor.

Satu orang penulis ditunjuk sebagai corresponding author:

alamat email

kode pos

nomor telepon atau fax

Semua file yang dibutuhkan telah diupload

Page 24: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2018

Vol 7 No 2

vii

Kata kunci

Gambar

Tabel (termasuk judul, deskrispi, catatan kaki)

Hal selanjutnya yang harus diperhatikan

Gunakan penomoran baris (tiap 5 baris) untuk memudahkan pengkajian

naskah

Naskah telah dicek tata bahasa dan pengucapannya

Pustaka telah ditulis sesuao format di dalam jurnal ini

Semua pustaka yang ditulis di dalam daftar pustaka disinggung di dalam

teks

Izin telah didapat dari untuk materi yang memiliki hak cipta yang berasal

dari sumber lain (termasuk web)

SETELAH ARTIKEL DITERIMA

Perbaikan

Naskah yang telah dikoreksi akan dikirimkan kembali dalam bentuk pdf kepada

corresponding author (melalui alamat email) sehingga penulis dapat mengunduh

untuk keperluan pribadi. Gunakan perbaikan ini untuk mengecek urutan

penulisan, mengedit, menyempurnakan dan memperbaiki tulisan, tabel dan

gambar. Pengiriman naskah yang telah diperbaiki menyertakan koreksi pertama

dari editor ini. Perubahan signifikan dari artikel yang disetujui untuk

dipublikasikan dalam jurnal ini harus mendapat persetujuan dari penerbit. Kami

akan berusaha untuk mempublikasikan artikel anda akurat dan cepat sehingga

diharapkan kami menerima hasil koreksi anda paling lambat 5 hari kerja. Sangat

penting koreksi artikel dilakukan dalam satu kali komunikasi sehingga cermati

hal-hal yang harus dikoreksi sebelum dikirimkan kembali ke editor jurnal.

Naskah yang dipublikasikan

Artikel akan diberikan kepada corresponding author dalam bentuk pdf melalui

email. Penulis akan menerima artikel sesuai format yang terbit di dalam jurnal

dan disertai dengan cover jurnal.

Page 25: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2018

Vol 7 No 2

viii

DAFTAR ISI

hal Halaman Judul …………………………………………………………………………...........

Petunjuk Penulisan ..............................................................................................................

Daftar Isi ………………………………………………………………………….....………........

i

ii

viii

1 Optimasi Konsentrasi Setil Alkohol Sebagai Agen Pengental Pada Formula Krim Ekstrak

Rimpang Kunyit (Curcuma domestica)................................................................................................

40

2 Optimasi Konsentrasi Polivinil Pirolidon (PVP) Sebagai Bahan Pengikat Tehadap Sifat Fisik

Tablet Ekstrak Etanol Rimpang Bangle (Zingiber cassumunar Roxb)..............................................

45

3 Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi Dari Dengan Fraksi Etil Asetat Serbuk Daun Camelia

sinensis.....................................................................................................................................

53

4 Pengaruh Ekstrak Buah Terung Belanda (Solanum betaceum Cav.) Terhadap Kadar Gula

Darah Mencit Jantan Galur Balb/C yang Diinduksi Aloksan............................................................

63

5 Pemisahan, Isolasi, dan Identifikasi Senyawa Saponin Dari Herba Pegagan (Centella asiatica

L. Urban)..................................................................................................................................................

68

6 Perbandingan Pengaruh Lama Pengeringan Terhadap Rendemen Minyak Atsiri Kulit Jeruk

Manis (Citrus sinensis) dengan Destilasi Uap dan Identifikasi Linalool dengan KLT-

Spektrofotodensitometri........................................................................................................................

77

Page 26: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

JURNAL FARMASI UDAYANA, VOL 8, NO 1 TAHUN 2019, XX-XXX

Wilantari dkk.

53

pISSN: 2301-7716; eISSN: 2622-4607

Jurnal Farmasi Udayana, Vol 7, No 2, Tahun 2018, 53-62

Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil Asetat Serbuk Daun Teh Hitam (Camelia sinensis)

P. D. Wilantari1, N. R. A. Putri1, D. G. P. Putra1, I. G. A. A. K. Nugraha1, Syawalistianah1, Prawitasari, D.N.D1.,

P. O. Samirana1

1Program Studi Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana, Bukit Jimbaran, Badung, 80361

E-mail: [email protected]

ABSTRAK Kafein memiliki efek farmakologis yaitu sebagai stimulan dari sistem saraf pusat dan

metabolisme, digunakan secara baik untuk pengobatan dalam mengurangi keletihan fisik dan juga dapat meningkatkan tingkat kewaspadaan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui hasil identifikasi dan profil kromatografi senyawa kafein yang diisolasi dari fraksi etil asetat serbuk daun teh hitam (Camelia sinensis) dengan metode sublimasi. Pemilihan sampel tanaman teh hitam berdasarkan atas pertimbangan kandungan kafein teh yang lebih tinggi (2-5% dari berat kering) dibandingkan dengan kafein yang terkandung dalam biji kopi (3% dari berat kering). Pemisahan kafein dari daun Camelia sinensis dilakukan dengan ekstraksi menggunakan metode dekokta, fraksinasi dengan etil asetat, dan subfraksinasi dengan metode sublimasi. Proses ekstraksi menghasilkan rendemen ekstrak sebesar 22,3 %, dan dari keseluruhan proses didapatkan rendemen isolate kafein sebesar 0.53%. Identifikasi dan uji kemurnian dilakukan dengan KLT spektrofotodensitometri dengan fase diam plat aluminium silica gel GF254 dan fase gerak etil asetat : metanol (97:3) didapatkan nilai Rf 0,42 dan didapatkan hasil korelasi (start, maks) sebesar 0,9998 dan korelasi (maks, end) sebesar 0,999075.

Kata kunci: Teh (Camelia sinensis), kafein, fraksinasi, sublimasi, KLT spektrofotodensitometri

ABSTRACT Caffeine has pharmacological effects as a stimulant from the central nervous system and

metabolism, is used well for treatment to reduce physical fatigue and can also increase alertness. This study aims to determine the results of identification and chromatographic profile of caffeine compounds isolated from ethyl acetate fraction of black tea leaf powder (Camellia sinensis) by sublimation method. The selection of black tea plants is based on consideration of higher caffeine of tea (2-5% of dry weight) than in coffee beans (3% of dry weight). The separation of caffeine from Camelia sinensis leaves was carried out by extraction using the decocta method, fractionation with ethyl acetate, and subfractination using the sublimation method. The extraction process produced extract yields of 22.3%, and from the whole process the yield of caffeine isolates was 0.53%. Identification and purity tests were carried out by TLC-spectrophotodensitometry with the stationary phase of aluminum silica gel GF254 plate and the mobile phase of ethyl acetate: methanol (97: 3) obtained Rf value of 0.42 and the correlation results (start, max) of 0.9998 and correlation (max, end) of 0.999075.

Keywords: Tea (Camellia sinensis), caffeine, fractination, sublimation, TLC- spectrophotodensitometry

Page 27: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

JURNAL FARMASI UDAYANA, VOL 8, NO 1 TAHUN 2019, XX-XXX

Wilantari dkk.

54

pISSN: 2301-7716; eISSN: 2622-4607

Jurnal Farmasi Udayana, Vol 7, No 2, Tahun 2018, 53-62

1. PENDAHULUAN Teh (Camellia sinensis) yang masuk dalam

famili Theaceae diyakini mempunyai manfaat kesehatan, yakni memiliki khasiat sebagai anti-inflamasi, anti oksidasi, anti alergi, dan anti obesitas. Beberapa penelitian melaporkan bahwa senyawa aktif yang terdapat pada teh juga dapat mencegah berbagai penyakit, seperti mengurangi kadar kolesterol dan mencegah penyakit jantung berpotensi sebagai antioksidan, dan dapat menjadi salah satu alternatif dalam menangani penyakit infeksi bakteri (Martono dan Setiyono, 2014).

Teh mengandung beberapa senyawa metabolit sekunder terutama bagian daun. Kandungan kimia daun teh sangat bervariasi tergantung pada musim, kondisi tanah, perlakuan kultur teknis, umur daun, dan banyaknya sinar matahari yang diterima (Pusat Penelitian Teh dan Kina [PPTK], 2008). Berdasarkan proses pengolahnya terdapat beberapa jenis teh salah satunya teh hitam. Teh hitam adalah jenis teh yang dibuat melalui proses pelayuan, penggilingan, oksimatis dan pengeringan. Teh hitam memiliki kandungan kafein yang lebih tinggi dibandingkan teh hijau (Rohdiana, 2015).

Keberadaan alkaloid biasanya sebagai garam organik dalam tumbuhan dalam bentuk senyawa padat berbentuk kristal dan kebanyakan berwarna. Pada daun atau buah segar biasanya keberadaan memberikan rasa pahit (Simbala, 2009). Kafein merupakan alkaloid putih dengan rumus senyawa kimia C8H10N4O2, dan rumus bangun 1,3,7-trimethylxanthine (Isnindar et al.,2016).

Kafein memiliki efek farmakologi sebagai stimulan dari sistem saraf pusat dan metabolisme, digunakan secara baik untuk pengobatan dalam mengurangi keletihan fisik dan juga dapat meningkatkan tingkat kewaspadaan sehingga rasa ngantuk dapat ditekan. Kafein juga merangsang sistem saraf pusat dengan cara menaikkan tingkat kewaspadaan, sehingga fikiran lebih jelas dan terfokus dan koordinasi badan menjadi lebih baik. Konsumsi kafein secara rutin dapat menyebabkan terjadinya toleransi. Tanda-tanda dan gejala-gejala

dari konsumsi kafein secara berlebihan antara lain kecemasan, insomnia, wajah memerah, diuresis, gangguan saluran cerna, kejang otot, takikardia, aritmia, peningkatan energi dan agitasi psikomotor. Kafein dapat berinteraksi dengan siprofloksasin dimana mengakibatkan terjadinya penurunan metabolism hepatik kafein sehingga efek farmakologi kafein dapat meningkat (Sukandar dkk, 2008).

Dalam metode yang digunakan pemilihan pelarut juga menjadi hal yang perlu dipertimbangkan. Sehingga pada tahapan proses fraksinasi dengan ekstraksi cair-cair digunakan etil asetat sebagai fase organik. Dimana pada penelitian Senol dan Aydin (2006) menggunakan kloroform dan air ditemukan bahwa kloroform lebih efektif dalam mengisolasi kafein dibandingkan dengan air. Namun penggunaan kloroform harus dibatasi karena efek toksisitasnya. Komponen fenolik dapat diekstraksi dari bahan tumbuhan dengan menggunakan pelarut polar seperti air, metanol etanol aseton atau pelarut semi polar seperti etil asetat (Katja, 2008). Pelarut etil asetat bersifat semi polar yang memiliki titik didih yang relatif rendah yaitu 77oC sehingga mudah menguap (bersifat volatil), berwujud cairan yang tidak beracun, tidak berwarna, dan memiliki aroma khas (Susanti, 2012).

2. BAHAN DAN METODE

Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah serbuk daun C. sinensis yang ada di pasaran dan tidak mengalami dekafeinasi (Merk-X®), metanol p.a., etil asetat p.a., etanol 96% p.a., akuades, kertas saring, Plat KLT Al Silika Gel GF 254, asam sulfat P, NaOH, Pereaksi Mayer, Wagner, dan Dragendroff, kloroform p.a., N-heksan p.a., HCl, kalsium hidroksida, KI, I2 dan aseton P.

Alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu Rotary Evaprator, Gelas beker, Erlenmeyer,

Page 28: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

JURNAL FARMASI UDAYANA, VOL 8, NO 1 TAHUN 2019, XX-XXX

Wilantari dkk.

55

pISSN: 2301-7716; eISSN: 2622-4607

Jurnal Farmasi Udayana, Vol 7, No 2, Tahun 2018, 53-62

Pipet tetes, Corong kaca, Penjepit kayu, Lap, Pinset, Corong pisah, Hot plate (Corning PC 420 D), Waterbath (MEMERT), Spektrofotodensitometri (CAMAG), Lampu UV 254 dan 366 nm (CAMAG), Cawan Porselin, Batang Pengaduk, Chamber (CAMAG), Botol vial, Aluminium Foil, Plastik Ikan, Blender (Miyako), Oven Binder, Timbangan analitik (ADAM AFP-360L).

Metode

Penyiapan Bahan Bahan yang digunakan berupa serabut daun

C. sinensis siap konsumsi dalam kemasan kotak yang dapat dibeli di Toko Serba Ada (Toserba) Sumber Jaya Puri Gading, Jimbaran, Kecamatan Kuta Selatan, Kabupaten Badung, Bali. Serabut daun C. sinensis merupakan serat kasar dari hasil penggilingan daun C. sinensis.

Ekstraksi Ekstraksi dilakukan dengan metode digesti

menggunakan 600 gram serbuk daun C. sinensis dalam 1000 mL air bersuhu 90oC selama 30 menit. Campuran ekstrak kemudian disaring untuk memisahkan residu padatan serbuk C. sinensis. Digabungkan diuapkan hingga volume air kurang dari 200 mL

Skrinning Fitokimia Uji alkaloid dilakukan dengan metode

Mayer dan Wagner. Sampel sebanyak 3 mL diletakkan dalam cawan porselen kemudian ditambahkan 5 mL HCl 2 M dan 5 mL aquades, lalu dipanaskan di atas penangas air selama 2 menit. Dinginkan sampel pada temperatur kamar dan disaring. Filtrat yang diperoleh dibagi 4 bagian A, B, C, dan D. Filtrat A sebagai blanko, filtrat B ditambah pereaksi Mayer, reaksi positif jika terbentuk endapan menggumpal berwarna putih atau kuning. Sedangkan filtrat C ditambah pereaksi Wagner, reaksi positif ditandai dengan terbentuknya endapan berwarna coklat, dan filtrat D ditambah 3 tetes pereaksi Dragedroff, reaksi positif ditandai dengan terbentuknya endapan berwarna jingga (Agustina dkk., 2016; Simaremare, 2014).

Ekstraksi Cair-Cair Ekstrak air C. sinensis ditambahkan natrium

klorida 78 gram. Selanjutnya ditambahkan Ca(OH)2 sebanyak 1 gram. Selanjutnya disaring campuran ekstrak menggunakan kertas saring dengan bantuan vakum. Dimasukkan filtrat dalam corong pisah. Dilakukan ekstraksi cair-cair dengan pelarut etil asetat 45 mL dengan pengulangan sebanyak 5 kali. Disatukan fraksi etil asetat dalam tabung lalu diuapkan dengan rotary evaporator.

KLT Hasil Fraksinasi Ekstrak air serbuk daun C. sinensis, fraksi etil

asetat, dan fraksi air masing-masing sebanyak 1 mL setelah diuapkan kemudian masing-masing ditambahkan 1 mL metanol untuk identifikasi dengan KLT. Plat Al Silika Gel GF254 dipotong dengan ukuran 5x10 cm. Fase gerak yang digunakan adalah etil asetat: metanol: air (100:13,5:10) (Mohammed and Al-Bayati, 2009). Setiap fraksi ditotolkan pada plat sebanyak 10 µL dan dielusi sampai jarak 1 cm dari batas atas plat. Diamati di bawah sinar UV pada panjang gelombang 254 nm dan 366 nm. Kemudian untuk mengidentifikasi ada tidaknya alkaloid kafein, dapat dilakukan dengan cara menyemprot plat KLT setelah dielusi dengan campuran HCl 25%: Etanol 96% (1:1), kemudian dilanjutkan dengan menyemprot plat dengan reagen iod yang terbuat dari 1 g KI dan 1 g Iod dilarutkan dalam 100 mL etanol. Bercak yang positif kafein ditandai dengan adanya bercak berwarna coklat gelap yang diamati pada cahaya visibel (Mohammed and Al-Bayati, 2009).

Kristalisasi Sublimasi Ditambahkan 10 mL aseton pada padatan

kering hasil fraksinasi, dan saring larutan dengan kertas saring. Diuapkan larutan aseton dengan hati-hati pada 56ºC. Sublimasi residu penguapan. Alat kristalisasi sublimasi terdiri atas hot plate, cawan porselen yang berisikan ekstrak padat yang ditutup dengan kertas saring dan corong kaca yang diletakkan terbalik. Ujung dari corong kaca ditutup dengan tissu basah agar uap tidak keluar. Bagian dinding dari corong kaca ditutup dengan tissu dingin dan dijaga agar suhu corong kaca

Page 29: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

JURNAL FARMASI UDAYANA, VOL 8, NO 1 TAHUN 2019, XX-XXX

Wilantari dkk.

56

pISSN: 2301-7716; eISSN: 2622-4607

Jurnal Farmasi Udayana, Vol 7, No 2, Tahun 2018, 53-62

tetap dingin (sebagai kondensor). Rangkaian alat kristalisasi sublimasi dipasang dengan baik, diatur suhu hot plate sebesar 2500C. Ditunggu hingga terbentuk kristal kafein yang berbentuk jarum berwarna putih pada kertas saring. Dijaga selama proses kristalisasi sublimasi uap pada corong kaca tidak bocor dan corong kaca tetap dalam suhu dingin. Kristal kafein yang diperoleh selanjutnya ditimbang dan simpan dalam botol vial.

KLT Dua Dimensi Sebanyak 1 mg isolat kristal kafein

dilarutkan dalam 1 mL metanol untuk identifikasi dengan KLT. Plat Al Silika Gel GF254 dipotong dengan ukuran 10x10 cm. Fase gerak pertama yang digunakan yaitu campuran kloroform : aseton : metanol (20 : 3 : 2) sebanyak 10 ml. Fase gerak kedua berupa campuran kloroform : metanol (9:1) sebanyak 10 ml. Sampel ditotolkan pada plat sebanyak 10 µL dengan jarak 1 cm dari bawah dan samping. Plat diletakkan pada chamber yang telah jenuh lalu dielusi dengan fase gerak pertama sampai jarak 1 cm dari batas atas plat. Kemudian dielusi kembali dengan memutar 90o plat KLT dan dielusi menggunakan fase gerak kedua. Diamati di bawah sinar UV 254 nm dan 366 nm. Hasil positif alkaloid jika terdapat spot berwarna biru intensif pada pengamatan panjang gelombang 366 nm bila terdapat spot lain pada pengamatan uv 366 nm menandakan adanya pengotor pada kristal kafein (Murtadlo, dkk, 2013).

KLT Spektrofotodensitometri Isolat kristal kafein sebanyak 1 mg

dilarutkan dalam 1 mL campuran kloroform : metanol (1:1). Plat Al Silika Gel GF254 dipotong dengan ukuran 2x10 cm. Plat dielusi dengan fase gerak pada chamber yang telah jenuh. Diamati spektrum dalam densitometer dengan panjang gelombang 274 nm.

3. HASIL

Ekstraksi

Serbuk daun C. sinensis yang digunakan sebanyak 600 gram dengan bobot rendemen ekstrak 134 gram (22,3%) dengan warna ekstrak merah gelap kecoklatan. Skrining Fitokimia

Hasil skrinning fitokimia menggunakan reagen Dragendoff yaitu terbentuknya endapan berwarna jingga, pada reagen Wagner terbentuknya endapan coklat muda dan pada reagen Mayer tidak ada endapan yang terbentuk.

Ekstraksi Cair-cair Ekstraksi kafein menggunakan metode

ekstraksi cair-cair menghasilkan 2 fase yaitu fase etil asetat dan fase air. Lapisan etil asetat berada pada bagian atas sedangkan lapisan air berada pada bagian bawah.

KLT Hasil Fraksinasi

Pengamatan spot yang dihasilkan menggunakan metode KLT pada 4 sampel penotolan menghasilkan data Rf pada pengamatan UV 254 nm yaitu pada penotolan 1 menghasilkan 1 spot dengan Rf 0,57, pada penotolan 2 menghasilkan 3 spot dengan Rf 0,57, 0,83, dan 0,96, pada penotolan 3 menghasilkan 2 spot dengan Rf 0,57 dan 0,83, dan pada penotolan 4 menghasilkan 1 spot dengan Rf 0,57. Sedangkan pengamatan UV 366 nm pada penotolan 1 tidak menghasilkan spot, penotolan 2, 3 dan 4 menghasilkan 1 spot dengan Rf 0,83.

Kristalisasi Sublimasi

Kristalisasi kafein menggunakan metode sublimasi mendapatkan kristal sebanyak 3,18 gram atau 0,53% dengan warna putih, bentuk kristal jarum, dan bau khas aromatik.

KLT Dua Dimensi

Pengamatan pada elusi pertama KLT dua dimensi menghasilkan 1 spot dengan Rf 0,75 dan pada elusi kedua menghasilkan 1 spot dengan Rf 0,3125.

Page 30: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

JURNAL FARMASI UDAYANA, VOL 8, NO 1 TAHUN 2019, XX-XXX

Wilantari dkk.

57

pISSN: 2301-7716; eISSN: 2622-4607

Jurnal Farmasi Udayana, Vol 7, No 2, Tahun 2018, 53-62

Gambar 1. Hasil Pengamatan Plat KLT dibawah UV 254 nm.

Gambar 2. Hasil Pengamatan Plat KLT dibawah UV 366 nm.

Gambar 3. Hasil Pengamatan Plat KLT elusi pertama dibawah UV 254 nm.

Gambar 4. Hasil Pengamatan Plat KLT elusi kedua dibawah UV 254 nm.

Gambar 5. Hasil Skrinning Fitokimia; A (pereaksi Wagner), B (pereaksi Dragendoff), C (pereaksi

Mayer), dan D (blanko)

A B C D

Page 31: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

JURNAL FARMASI UDAYANA, VOL 8, NO 1 TAHUN 2019, XX-XXX

Wilantari dkk.

58

pISSN: 2301-7716; eISSN: 2622-4607

Jurnal Farmasi Udayana, Vol 7, No 2, Tahun 2018, 53-62

KLT Spektrofotodensitometri

Gambar 6. Hasil Pengamatan pada Plat KLT UV 254 nm (A), UV 366 nm (B), dan Sinar Tampak (C); pada plat KLT menunjukan adanya spot kafein (a) dan fluoresensi dari pelarut (b)

Gambar 7. Profil Kromatogram UV 274 nm (A), UV 254 nm (B), dan 366 nm (C)

b

a

A

C

B

A B C

Page 32: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

JURNAL FARMASI UDAYANA, VOL 8, NO 1 TAHUN 2019, XX-XXX

Wilantari dkk.

59

pISSN: 2301-7716; eISSN: 2622-4607

Jurnal Farmasi Udayana, Vol 7, No 2, Tahun 2018, 53-62

Gambar 8. Spektra kafein pada pustaka (Mirsa et al., 2009)(a); spektrum kafein pada praktikum

(b).

Tabel 1. Tabel Korelasi Spot Kafein

Track Rf Substansi R(start,max) R(max,stop)

1 0,42 Kafein 0,999800 0,999075

Gambar 9. Spektrum dari spot kafein pada start poin dengan peak maksimum dan peak maksimum dengan end poin peak spot kafein

4. PEMBAHASAN Tahap ekstraksi menggunakan air sebagai

pelarut didasarkan atas persentase rendemen yang dihasilkan lebih tinggi dibandingkan pelarut lain. Metode dekokta dipilih karena beberapa keuntungan yaitu pelarut yang digunakan murah, proses cepat, dan sederhana (BPOM RI, 2010).

Sampel yang digunakan berupa serbuk yang bertujuan untuk memperluas bidang kontak antara sampel dan pelarut ekstraksi. Pengecilan ukuran partikel simplisia berpengaruh terhadap

jumlah senyawa yang akan terekstrak. Semakin kecil ukuran partikel simplisia yang diekstrak, luas permukaan kontak dengan pelarut semakin besar sehingga senyawa yang kepolarannya sama dengan pelarut lebih optimal terekstrak atau tertarik (Maulida dan Guntarti, 2015). Dengan metode ini, perolehan rendemen ekstrak kental yang didapat adalah 22,3%.

Tujuan dari penambahan larutan asam pada larutan uji ketika melakukan skrining fitokimia adalah untuk membuat suasana bersifat asam dan

A B

Page 33: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

JURNAL FARMASI UDAYANA, VOL 8, NO 1 TAHUN 2019, XX-XXX

Wilantari dkk.

60

pISSN: 2301-7716; eISSN: 2622-4607

Jurnal Farmasi Udayana, Vol 7, No 2, Tahun 2018, 53-62

mengubah seluruh bentuk alkaloid menjadi bentuk garam sehingga apabila diberikan pereaksi warna dapat bereaksi dengan garam alkaloid pada larutan uji (Dewi dkk., 2013). Hasil positif ditunjukkan pada penambahan pereaksi Dragendorff dan Wagner. Hasil positif uji alkaloid pada pereaksi Wagner ditandai dengan terbentuknya endapan coklat merah. Sama seperti pada reaksi alkaloid dengan pereaksi Mayer, pada perekasi wagner ini juga terjadi endapan kalium-alkaloid akibat dari adanya ion logam K+ yang membentuk ikatan kovalen koordinat dengan nitrogen pada alkaloid. Namun, hasil yang diperoleh pada skrining fitokimia dengan pereaksi Mayer adalah larutan berwarna kuning muda tanpa endapan putih yang menunjukkan bahwa ekstrak negatif mengandung alkaloid. Hasil positif alkaloid dengan uji Dragendorff ditandai dengan terbentuknya endapan coklat muda sampai kuning. Endapan tersebut adalah kalium alkaloid. Pada pembuatan pereaksi Dragendorff, bismut nitrat dilarutkan dalam HCl agar tidak terjadi reaksi hidrolisis karena garam-garam bismut mudah terhidrolisis membentuk ion bismutil (BiO+).

Ekstrak air yang diperoleh dari hasil ekstraksi sebelumnya diambil kemudian ditambahkan NaCl. Penambahan NaCl berfungsi untuk menaikan polaritas air yang berarti menurunkan kelarutannya dalam pelarut organik. Selain itu, dalam ekstrak air yang diperoleh tidak hanya mengandung kafein tetapi terdapat pula senyawa lain yang ikut terekstraksi terutama senyawa tanin. Karena tanin merupakan senyawa fenolik yang bersifat asam maka senyawa tanin ini diubah dahulu menjadi garam dengan menggunakan Ca(OH)2 yang bersifat basa sekaligus mengubah bentuk alkaloid kafein seluruhnya menjadi alkaloid basa. Dengan mengubah tanin menjadi garamnya maka tanin akan berubah menjadi anion fenolik yang larut dalam air namun tidak larut dalam etil asetat.

Penggunaan pelarut etil asetat bertujuan untuk memisahkan komponen kafein dari filtrat. Kafein merupakan senyawa polar yang larut dalam

air (polar) dan pelarut organik (semi polar). Kafein memiliki kepolaran yang mendekati pelarut organik, sehingga akan lebih larut dalam pelarut organik dibandingkan dengan air. Faktor lain yang mempengaruhi kepolaran pelarut adalah semakin besar nilai konstanta dielektrik suatu pelarut maka semakin polar pelarut tersebut. Pelarut etil asetat memiliki nilai konstanta dielektrik yang lebih tinggi dibandingkan pelarut kloroform yaitu 6.0 sehingga etil asetat memiliki sifat lebih polar dibandingkan pelarut kloroform dan dapat melarutkan kafein lebih banyak. Selain itu etil asetat juga memiliki sifat yang tidak toksik. Karena BJ air sebesar 1 g/ml, sedangkan BJ etil asetat adalah 0,8 g/ml sehingga lapisan terbawah adalah fase air (Soraya N., 2008).

Hasil yang diperoleh pada tahap identifikasi dengan KLT fraksinasi ini adalah adanya spot berwarna coklat muda pada sampel kristal kafein, fase etil asetat dan fase air yang berwarna coklat. Rf yang diperoleh masing-masing sebesar 0,57; 0,57; 0,58. Berdasarkan nilai Rf yang didapat, diketahui sampel mengandung kafein karena hasil Rf sesuai atau mendekati Rf dari standar kristal kafein yang juga ditotolkan.

Proses subfraksinasi dilakukan untuk memisahkan senyawa kafein dari pengotor sehingga diperoleh isolat kafein yang lebih murni. Metode subfraksinasi dilakukan dengan proses kristalisasi sublimasi untuk memperoleh kristal kafein secara langsung dan selektif untuk memisahkan kafein dari pengotornya dalam ekstrak padat atau crude extract. Pada prosesnya digunakan cawan porselen yang berisikan ekstrak padat yang ditutup dengan kertas saring yang mana kertas saring ini berfungsi untuk menyaring uap yang terbentuk sehingga pengotor-pengotor tidak ikut naik menuju kondensor dan kristal yang dihasilkan merupakan kristal kafein yang berwarna putih bersih. Corong kaca yang digunakan diletakkan dalam posisi terbalik dan pada bagian ujung ditutup dengan tissue basah untuk mencegah uap keluar dari alat sublimasi. Dinding corong kaca juga diselimuti dengan tissue yang basah untuk menjaga kondisi di dalam corong seperti

Page 34: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

JURNAL FARMASI UDAYANA, VOL 8, NO 1 TAHUN 2019, XX-XXX

Wilantari dkk.

61

pISSN: 2301-7716; eISSN: 2622-4607

Jurnal Farmasi Udayana, Vol 7, No 2, Tahun 2018, 53-62

kondensor, sehingga dengan adanya proses pendinginan ini maka uap akan berubah wujud menjadi padatan dalam bentuk kristal (Sunardi, 2004).

Penggunaan hotplate ialah sebagai pemanas yang mana diatur suhunya sebesar 250°C. Pemanasan ini bertujuan untuk mengubah bentuk padat dari ekstrak menjadi bentuk uap dan akan berubah bentuk menjadi padat apabila didinginkan. Pemanasan dilakukan pada suhu 250°C untuk dapat menguapkan kafein karena kafein memiliki titik didih sebesar 178°C dan pada suhu tersebut diharapkan yang dapat menguap hanya senyawa kafein sehingga akan diperoleh kristal kafein. Bobot kristal kafein yang diperoleh yaitu sebanyak 3,18 gr dari 600 gr serbuk teh dan rendemen kristal kafein yang diperoleh sebesar 0,53%.

Identifikasi hasil subfraksinasi dilakukan dengan metode KLT dua dimensi untuk memastikan bahwa kristal yang diperoleh merupakan kristal kafein murni, yang mana pada proses ini diharapkan hanya diperoleh satu spot setelah dilakukan elusi dari dua arah dengan campuran fase gerak yang berbeda.

Proses elusi plat KLT dilakukan sebanyak dua kali dengan arah yang berbeda (dua dimensi) dan menggunakan pelarut yang berbeda diperoleh nilai Rf 0,3125 dan hanya terbentuk satu spot. Hal ini menunjukkan bahwa isolat yang diperoleh merupakan isolat tunggal karena tidak terdapat spot lain, namun dapat pula dilakukan identifikasi lebih lanjut untuk memastikan bahwa senyawa tunggal tersebut adalah kafein serta memastikan kemurnian isolat yang diperoleh.

Profil kromatogram UV 254 nm dan panjang gelombang maksimum 274 nm pada KLT spektrofotodensitometri didapatkan hasil berupa 4 puncak. Pada profil kromatogram tersebut terdiri dari 1 puncak tinggi yang merupakan spot kafein, puncak pertama merupakan kromatogram dari pelarut dan puncak lainnya merupakan kromatogram dari pengotor maupun pelarut akibat elusi yang tidak sempurna. Sedangkan pada pengamatan profil kromatogram UV 366 nm

tidak terdapat puncak dari kromatogram spot analit, hanya terdapat 2 puncak yang merupakan kromatogram dari pelarut atau pengotor. Deteksi kemudian dilanjutkan dengan melakukan scanning plat pada spektrofotodensitometer pada panjang gelombang maksimum kafein sebesar 274 nm dan pada rentang panjang gelombang 200-400 nm sehingga didapatkan data berupa spektrum dari kafein dan dibandingkan dengan pustaka. Berdasarkan hasil spektra pada praktikum menunjukan hasil yang sesuai dengan kafein pada pustaka jika dibandingkan sesuai pada gambar Kemudian dilakukan scanning pada panjang gelombang maksimum tersebut sehingga diperoleh nilai Rf kafein sebesar 0,42. Hasil yang diperoleh tersebut, apabila dibandingkan dengan penelitian Mirsa et al. (2009) maka Rf yang diperoleh dari kafein isolasi selama praktikum menunjukkan hasil mendekati dengan pustaka sebesar 0,39. Hal ini menandakan bahwa senyawa yang diperoleh merupakan senyawa alkaloid kafein. Selain itu, dilakukan juga uji kemurnian kafein dengan melihat korelasi pada puncak spot kafein. Korelasi puncak dari spot kafein dibandingkan pada start point peak kafein dengan puncak maksimum dari spot kafein dan peak maksimum dari spot kafein dengan end poin peak spot kafein. Sehingga didapatkan hasil korelasi (start, maks) sebesar 0,9998 dan korelasi (maks, end) sebesar 0,999075. Hal ini menunjukan bahwa spot kafein yang didapatkan bebas pengotor karena korelasi yang didapatkan mendekati 1.

5. KESIMPULAN Pada penelitian ini ini berhasil diperoleh

senyawa alkaloid kafein dengan rendemen ekstrak sebesar 22,3 %, dan rendemen isolat kafein sebesar 0.53%. Nilai Rf 0,42 dan didapatkan hasil korelasi (start, maks) sebesar 0,9998 dan korelasi (maks, end) sebesar 0,999075.

6. UCAPAN TERIMAKASIH

Terimakasih kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas berkat rahmat beliau penulis dapat menyelesaikan penelitian ini, serta terimakasih

Page 35: Isolasi Kafein Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi Etil

JURNAL FARMASI UDAYANA, VOL 8, NO 1 TAHUN 2019, XX-XXX

Wilantari dkk.

62

pISSN: 2301-7716; eISSN: 2622-4607

Jurnal Farmasi Udayana, Vol 7, No 2, Tahun 2018, 53-62

kepada semua pihak yang telah membantu sehingga penelitian ini dapat diselesaikan.

7. DAFTAR PUSTAKA Agustina S., Ruslan, A. Wiraningtyas. 2016.

Skrining Fitokimia Tanaman Obat Di Kabupaten Bima. Cakra Kimia (Indonesian E-Journal of Applied Chemistry). Vol. 4(1): 71-76.

BPOM RI. 2010. Acuan Sediaan Herbal. Volume Kelima, Edisi Pertama. Jakarta: BPOM RI.

Isnindar, S. Wahyuono, S. Wadyarini dan Yuswanto. 2016. Analisis Kandungan Kafein Pada Ekstrak Buah Kopi Mentah Dari Perkebunan Merapi Daerah Istimewa Yogyakarta Menggunakan Spektrofotometri Uv-Vis. Pharmacon Jurnal Ilmiah Farmasi – Unsrat. Vol. 5 No. 2, 187-190.

Matono B. dan R. T. Setiyono. 2014. Skrining Fitokimia Enam Genotipe Teh. J.TIDP . Vol. 1(2), 63-68.

Misra, H., D. Mehta, B.K. Mehta, M. Soni and D.C. Jain. 2009. Study of Extraction and HPTLC-UV Method for Estimation of Kafeine in Marketed Tea (Camellia sinensis) Granules. International Journal of Green Pharmacy Vol.3 Issue.1. Pp.47-51.

Mohammed, M. dan F. A. Al-Bayati. 2009. Isolation, Identification and Purification of Caffeine frm Coffea arabica L. and Camellia sinensis L.: A Combination Antibacterial Study. International Journal of Green Pharmacy, 52-57.

Murtaldo, Y., D. Kusrini, E. Fachriyah. 2013. Isolasi, Identifikasi Senyawa Alkaloid Total

Daun Tempuyung (Sonchus Arvensis Linn) dan Uji Sitotoksik Dengan Metode BSLT (Brine Shrimp Lethality Test). Chem info. Vol 1(1): 379 – 385.

Pusat Penelitian Teh dan Kina. (2008). Petunjuk teknis pengelolaan teh (p. 109). Gambung: Pusat Penelitian Teh dan Kina.

Rohdiana, D. 2015. Teh: Proses, Karakteristik dan Komponen Fungsionalnya. Food Review Indonesia. Vol. 10 (1): 34-37

Simaremare, E. S. 2014. Skrining Fitokimia Ekstrak Etanol Daun Gatal (Laportea decumana (Roxb.) Wedd). Pharmacy. Vol. 11(01): 98-107.

Simbala, H.E.I., 2009, Analisis Senyawa Alkaloid Beberapa Jenis Tumbuhan Obat Sebagai Bahan Aktif Fitofarmaka, Pasific Journal, Vol. 1(4) : 489-494.

Sukandar, E. Y., Andrajati, R., Sigit, J. I., Adnyana, I. K., Setiadi, A. P. & Kusnandar. 2008. ISO Farmakoterapi. Ikatan Sarjana Farmasi Indonesia, Jakarta.

Sunardi. 2004. Diktat Kuliah cara-cara pemisahan. Depok: Departemen Kimia FMIPA Universitas Indonesia.

Susanti A.d, Ardiana D, Gumelar G.P, Bening Y.G. (2012). Polaritas Pelarut Sebagai Pertimbangan Dalam Pemilihan Pelarut Untuk Ekstraksi Minyak Bekatul Dari Bekatul Varietas Ketan (Oriza sativa glatinosa). Simposium Nasional RAPI IX FT, 8-14.