ABSTRAK

Percobaan isolasi kafein dari teh ini bertujuan untuk menetukan kadar kafein dalam teh dengan mengekstraksinya, Kafein adalah senyawa alkaloid yang termasuk golongan metylxanthine (1,3,7-trimethyxanthine). teh yang di gunakan pada adalah bubuk teh sari wangi. Percobaan ini dilalukan dengan mendidihkan air dan bubuk teh sari wangi hingga mendidih kemudian di saring, lalu ditambahkan larutan Pb(NO3)2

zat zat yang tidak penting, di uapkan hingga mencapai volume 100 ml kemudian di tambahkan chloroform yang bertujuan untuk memisahkan antara filtrat dan kafein, karena klorofrom dapat menarik kafein dan kafein dan kloroform bersifat nonpolar. Dipisakan dengan corong pisah kemudian dipanaskan hingga berbentuk kafein kering tetapi sebelumnya diberikan natrium sulfat anhidrat yang mampu mempercepat proses pengeringan. Hasil yang didapat dari percobaan ini adalah 2,33 gram dengan kadar 4,66%

Kata kunci: Kafein, kadar, Teh

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Judul Praktikum : Isolasi Kafein dari Teh

1.2. Tanggal Praktikum : 24 Mei 2015

1.3. Tujuan Praktikum : Menetuan kadar kafein dalam the

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Isolasi Kafei dari Teh

Alkaloid adalah senyawa organic mirip alkali yang mengandung atom

hidrogen yang bersifat basa dan heterosiklik, Karena bersifat basa tumbuhan yang

mengandung mengandung alkaloid biasanya terasa pahit. Keberadaan alkaloid pada

tumbuhan sendiri tidaklah merupakan zat metabolisme, namum lebih merupakan

senyawa metabolit sekunder memiliki lebih banyak fungsi eologis dari pada fumgsi

metabolisme itu sendiri. Beberapa ahli menyatakan bahwa alkaloid berfungsi sebagai

pelindung tumbuhan dari serangan hama dan penyakit, atau sebaai basa mineral untuk

mempertahankan keseimbangan ionik.

Dari segi biogenik, alkaloid diketahui berasal dari sejumlah kecil asam amino

yaitu ornilin dan lisinyang menurut alkaloid disiklik. Fenilanin dan hirasin yang

mengandung alkaloid, yang menurut alkaloid jenis iso kuinolin dan triftopan. Reaksi

utama yang mendasari biosinesis senyawa alkaloid adalah reaksi mannich antara

suatu aldehida dengan suatu amina primer dan skunder. Dan suatu senyawa enol atau

fenol atau senyawa metilasi. Tipe alkaloid yang digunakan pada praktikum ini adalah

Kafein.

Kafein adalah senyawa alkaloid yang termasuk golongan metylxanthine

(1,3,7-trimethyxanthine). Efek psikologis yang dihasilkan dapat beragam dapat

menyebabkan ketergantungan. Kafein cukup banyak terkandung dalam the (30-75

mg/cangkir). Selain itu the juga mengandung tannin dan sejumlah kecil klorofil.

Struktur kafein terbangun dari sistem cincin putih, Yang secara biologis penting dan

diantaranya banyak di tempatkan dalam asam nukleat.

Ekstaksi adalah metode pemisahan senyawa yang melibatkan proses pemindahan satu

atau lebih banyak senyawa dari fase padat ke fase cair. Serta di dasarkan pada prinsip

kelarutan. Ekstraksi terdiri dari tiga jenis. Ekstraksi cair menjadi cair memiliki prinsip

bahwa senyawa kuning larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut dalam pelarut

lainnya (prinsip beda kelarutan). Ekstraksi padat menjadi cair bias mengekstrakkan

zat padat dan cair. Ekstraksi asam basa merupakan jenis ekstraksi yang didasarkan

pada sifat asam basa senyawa oraganik (misal: ekstraksi alkaloid).

Kromatografi adalah suatu metoda yang digunakan untuk memisahkan

senyawa dengan di analisis dan di pelajari. Dengan menganalisi senyawa kita dapat

mengetahui apa saja unsur-unsur yang membentuknya. Karena kromatografi juga

merupakan metode yang baik untuk digunakan sebagai metode analisa suatu

campuran dan pelarutnya.

Metode kromatografi memusnahkan dua atau lebih senyawa ion berdasarkan

pada perbedaan migrasi dan distribusi senyawa ion tersebut dalam dua fase diam.Hal

ini menjadi sebab keberadaan fase gerak dan fase diam dalam semua jenis

kromatografi, Pada posisi yang berbeda-beda. Senyawa atau ion ini akan bertahan

dan terabsorpsi pada fase diam dan kemudian satu persatu akan terbawa kembali oleh

fase gerak yang melaluinya (Murray, 2003).

2.2. Ekstraksi Padat-Cair

Ekstraksi padat cair yang dilakukan merupakan proses pemisahan kafein padat

dari larutan. Pada tahap awal daun teh di seduh dengan air mendidih. Hal ini di

maksudkan agar kelarutan kafein dalam air mengikat. Dalam hal ini penambahan

suhu kalor yang meningkatkan energy kinetic campuran sehingga lebih mudah terjadi

pelarutan, dengan ini di harapkan kafein yang di ekstrak dapat mencapai jumlah

optimum.

Keberadaan tannin menyebabkan natrium karbonat di ubah menjadi garam

yang larut dalam air tidak larut dalam diklorometana. Mekanismenya adala sebagai

berikut:

Tannin merupakan senyawa fenolik yang memiliki gugus OH pada cincin

dimana titiknya dan bersifat cukup asam. Tannin larut dalam air dan juga pada

diklorometana, karena menginginkan kafein yang murni,tannin di hilangkan dari fasa

organic larutan ini. Dalam hal ini harus membuat tannin larut dalam air dan juga pada

diklorometana. Karena ketika menginginkan ekstrak kefein yang murni. Maka jenis

tannin harus di hilangkan dari fasa organic larutan ini. Tannin harus larut dalam air

caranya dengan mengubah tannin yang asam menjadi garam (deprotonisasi –OH)

sehingga berubah menjadi anion fenolik yang tidak larut yang tidak larut dalam

diklorometana nan larut dalam air. Namun pembentukan garam tannin untuk tujuan

ini menimbulkan efek samping.

Tannin berfungsi sebagai surfaktan anion yang menyebabkan pembentukan

emulsi dengan air. Pembentukan emulsi ini dapat di cegah dengan cara pengocokan

corong pisah yang tidak terlalu kuat (perlahan saja) karena reaksinya menghasilkan

gas agar corong tidak meledak, Maka semacam pengocokan tutuonya harus dibuka

sewaktu-waktu, Dan CO2 yang berasal dari Na2CO3 dapat keluar dan terbentuk

kesetimbangan tekanan didalam dan di luar corong.

Diklorometana digunakan untuk melarutkan kafein karena sebagai pelarut

senyawa organik, diklorometana melarutkan kafein lebih dari 140 mg/ml dari pada air

22 mg/ml. Selain itru tannin dalam bentuk garam juga tidak dapat larut dalam

diklorometana sehingga kafein yang hasilkan jauh lebih murni, setelah corong

pemisah di gunakan dan didiamkan, akan terbentuk dua fasa utama yaitu fasa

diklorometanaa dan tannin tidak larut didalamnya, maka fasa yang di ambil adalah

fasa diklorometana keberadaan emulsi seperti telah di sebutkan.

Tujuan penambahanCaCl2 anhidrat didalamnya untuk pengikatan fasa air yang

terikut pada pemisahan fasa diklorometana dan fasa air dengan menggunakan corong

pisah (penyaring). Fasa air biasanya ikut serta karena dua hal, pertama karena ketidak

sengajaan memasukkan fasa air atau emulsi, kedua adalah karena air sedikit larut

dalam pelarut senyawa organik seperti diklorometana.

Setelah larutan di sektrak benar-benar bebas air, baru dilakukan distilasi.

Kafein memiliki titik didih yang bwrbwda pada tahap akhir ditentukan dengan

menggunakan melting block (Underwood, 1986).

2.3. Uji Alkaloid

Pengujian alkaloid menggunakan pereaksi meyer dan dragen draff, pada dasarnya menggunakan sifat dasar alkaloid yang negatif terhaadap logam berat. Dalam hal ini pereaksi meyer mengandung logam berat Pb (timbal)> Bukti keberadaan alkaloid dalam sampel terutama dengan melihat keberadaan gumpalan atau endapan setelah terjadi rekasi antara sampel dan pereaksi meyer atau dragen draff.

Pada pereaksi meyer, jika terdapat alkaloid maka alkaloid akan dapat bereaksi dengan bismuth sehingga menggumpal dan mengendap dalam endapan berwarna kuning. Pada pereaksi dragen draff. Jika terdapat kaloid-kaloid akan bereaksi dengan timbale sehingga menggumpal dan mengendap dalam endapan berwarna merah tua (khopkar, 1990).

2.4. Efek Samping Mengkonsumsi Kafein.Kafein adalah suatu senyawa organik yang mempunyai nama lain yaitu

kafeintein atau 1.3.7-trimetilxantin. Kristal kafein dalam air berupa jarum-jarum bercahaya. Kafein mudah larut dengan air panas dan kloroform, tetapi sedikit larut dalam air dingin dan alkohol. Kafein besifat basa lemah dan hanya membentuk garam dengan basa kuat, kaefin umumnya dikonsumsi oleh manusia dari biji kopi dan daun teh (Abraham, 2010).

Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi, daun teh, daun mete, biji kola, bijicoklat dan beberapa minuman penyegar. Kafein memiliki berat molekul 194.19 dengan rumus kimia C8H10N10O2 dan PH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Secara ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada. Tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung. Serta menambahkan efek samping berupa rasa gelisah, tidak dapat tidur, dan denyut jantung tak beraturan (Hermanto, 2007).

2.5. Ekstraksi Cair-CairDalam percobaan ini digunakan asam asetat glasial yang dititrasi dengan

NaOH dan digunakan indikator fenolftalein. NaOH dan asam asetat akan membentuk

garam natrium asetat. Garam tersebut dapat larut dalam air. Pada penambahan eter,

larutan akan terfraksi ke dalam 2 fasa, yaitu fasa air dan fasa organik. Penambahan

eter 1 x 15 ml menghasilkan jumlah asam asetat yang larut dalam fasa eter lebih

sedikit daripada jika dilakukan penambahan eter 3 x 5 ml, meskipun jumlah total eter

yang digunakan adalah sama. Hal ini terjadi karena jumlah kontak dan probabilitas

pelarutan asam asetat dalam eter menjadi lebih tinggi. Hal yang sebaliknya terjadi

pada fasa air. (Respati,1986)

2.6. Tujuan Ekstraksi Kafein dari Daun Teh

Teh adalah minuman yang dikenal oleh seluruh lapisan masyarakat. Teh

memiliki kandungan kafein didalamnya. Kafein memiliki efek positif dan negatif.

Efek positifnya adalah dapat bertindak sebagai antioksidan dalam tubuh. Akan tetapi,

jika kandungan kafein dalam teh terlalu banyak, kafein dapat bertindak sebagai racun

dalam tubuh. Sebab itu, kadar kafein perlu diketahui dengan pasti di dalam teh.

Penentuan kadar kafein ini dapat menggunakan cara ekstraksi.

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan

membagi sebuah zat terlarut diantara dua pelarut. Hal ini dilakukan untuk mengambil

zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Ekstraksi merupakan proses

pemisahan yang paling sederhana dan ekonomis.

Aplikasi ekstraksi dalam bidang industri adalah penentuan kadar kafein dalam

produksi teh kering. Selain itu, dalam pembuatan ester untuk essence pada sirup dan

penentuan kadar kafein dalam produksi kopi. Oleh karena itu, ekstraksi adalah proses

yang sangat penting dalam dunia industry.

Ekstraksi adalah suatu produk pemisahan suatu zat dari campuranyya dengan

pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk

mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali

campuran bahan padat dan cair tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan

metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan.Dalam hal semacam

itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau yang

paling ekonomis. Sebagai contoh pembuatan ester untuk essence pada sirup,

pengambilan kafein dari daun teh dan pelarutaan komponen-komponen kopi dengan

menggunakan air panas. Saat ekstraksi, larutan ekstrak yang tercemar harus

dibersihkan. Suatu pelarut yang digunakan sedapat mungkin memiliki kemampuan

melarutkan ekstrak yang besar, sehingga kebutuhan pelarut lebih sedikit

Ekstraksi kafein dari daun teh bertujuan untuk mengetahui pengaruh air dan

kloroform sebagai pelarut terhadap kafein dalam teh dan mengetahui kadar kafein

dalam teh. Dalam ekstraksi kafein dari daun teh digunakan kalsium karbonat yang

berfungsi untuk mengeluarkan bahan-bahan yang terkandung dalam teh kering secara

keseluruhan. Salah satu dari bahan tersebut adalah kafein yang merupakan alkaloid

yang mengandung nitrogen dan memiliki properti basa amina organik. Hal ini

mengakibatkan kafein keluar dari teh dan ikut larut dalam air. Sedangkan kandungan

teh yang lain seperti pigmen flavanoid dan klorofil yang tidak larut dalam CaCO3

dapat larut dalam air. Pada saat teh dan CaCO3 tercampur dalam satu wadah, kedua

zat tersebut tidak menyatu, hal ini dikarenakan CaCO3 adalah senyawa organik

sedangkan teh adalah senyawa anorganik.

Larutan dalam separator funnel yang telah dikocok, terbagi menjadi tiga

lapisan. Lapisan atas berwarna cokelat tua, lapisan tengah berwarna cokelat muda dan

lapisan bawah berwarna bening. Larutan yang terbagi menjadi tiga lapisan

dikarenakan adanya perbedaan massa jenis. Massa jenis yang paling kecil adalah

larutan yang berada di lapisan atas, dimana larutan tersebut adalah zat-zat sisa.

Kemudian yang kedua adalah larutan kafein yang masih tercampur zat sisa.

Sedangkan larutan kafein adalah larutan dengan massa jenis terbesar yaitu 1,23

gram/mL. larutan kafein dikeluarkan ke dalam gelas bekker agar kafein terpisah dari

zat lainnya. Sedangkan pada lapisan atas ditambahkan kloroform lagi agar kafein

yang tertinggal dapat terpisah secara sempurna.

Setelah kafein terpisah secara sempurna, kafein dievaporasi yang bertujuan

untuk menguapkan kloroform yang masih terdapat pada kafein. Kloroform dapat

menguap saat dievaporasi karena sifat kloroform yang mudah menguap. Evaporasi

dilakukan hingga hanya tersisa crude kafeinnya. Crude kafein yang didapat dari

percobaan ini sebesar 0,1 gram. Sedangkan % kadar crude kafein di dalam teh sebesar

1,33 %. Kadar ini lebih kecil dari kadar kafein dalam teh secara teoritis yaitu 2%-5%.

Hal ini dikarenakan teh yang digunakan untuk uji coba bukanlah teh murni tetapi

telah dicampur dengan zat-zat lain oleh produsen dan kemungkinan adanya kafein

yang tidak terlarut sempurna. (Ratih,1999)

BAB III

METODOLOGI PRAKTIKUM

3.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Alat

1. Gelas kimia2. Corong besar dan kecil3. Corong pemisah4. Erlenmeyer5. Neraca digital6. Hot plate7. Spatula8. Batang pengaduk9. Kertas saring10. Termometer11. Labu ukur

3.1.2. Bahan1. Bubuk the sari wangi2. Kloroform (CHCl3)3. Timbal nitrat (Pb(NO3)2)4. Larutan Natrium sulfat anhidrat5. Aquadest

3.2 Prosedur Kerja

Prosedur percobaan

1. Dimasukkan 500 ml aquadest di tambahkan dengan 50 gram serbuk the sari

wangi ke dalam gelas kimia 1000 ml

2. Campur aquadest dan serbuk the dididihkan hingga mendidih.

3. Campuran disaring panas-panas dengan corong dan kertas saring, lalu filtrat di

hasilkan di tambah dengan 100 ml Pb(NO3)2 sambil di aduk dan disaring

kembali dengan kertas lakmus.

4. Filtrat diuapkan hingga volume menjadi 100 ml, lalu didinginkan dan

ditambahkan 25 ml kloroform ke dalam corong pemisah, Lalu dikocok

kemudian didiamkan.

5. Filtrat terdiri dari 3 lapisan-lapisan kloroform dan kafein dipisahkan lalu

ditambahkan natrium sulfat anhidrat dan diuapkan kembali sehingga

kloroform menguap.

6. Ditimbang dan dicatat hasil dari endapan kafein.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

NO Cara kerja Hasil Pengamatan1 500 ml aquadest + 50 gr the sari

wangi diaduk dan d panaskanCampuran berwarna coklat tua dan suhu campuran 95°C

2 Campuran disaring dan ditambahkan 10 ml Pb(NO3)2 dan di saring kembali

Warna larutan menjafi lebih memudar dan larutan sisa setelah disaring agak kental dan filtratnya berwarna merah kecoklatan

3 Campuran diuapkan sampai volume 100ml, dibiarkan dingin lalu dimasukkan ke dalam corong pemisah dan titambah 25 ml kloroforom dan dikocok/ekstraksi

Terbentuk dua lapisan setelah penambahan kloroform pada bagian bawah keruh dan pada baguan atas berupa lapisan the dan lapisan bawah berupa lapisan kloroform

4 Campuran dipisahkan dengan corong pisah (bagian bawahnya)

Hasil yang didapat berupa larutan yg keruh

5 Campuran pada corong pemisah ditambahkan 15 ml kloroform, dikocok dan dipisahkan lagi

Terbentuk dua lapisan dan lapisan bawah dipisah

6 Filtrat yang pertama ditambahkan dengan filtrate yang kedua dan ditambahkan natrium sulfat anhidrat

Campuran tidak larut

7 Campuran kemudian diuapkan sampai campuran kering lalu di timbang hasilnya yang didapat

Menghasilkan kafein kering/Kafein yang dihasilkan sebanyak 2.33 grKadar kafein yang didapat sebesar 4.66%

4.2. PembahasanPada percobaan ini, digunakan metode ekstraksi yaitu mengekstrak teh untuk

menentukan kadar kafeinnya. Percobaan ini dilakukan dengan menambahkan 500 ml aquadest dengan 50 gram teh sari wangi. Lalu dipanaskan hingga mendidih tujuan

dipanaskan agar kafein dalam teh tertarik dan dapat menyatu dengan air. Karena kafein mempunyai sifat mudah larut dengan air panas.

Kemudian setelah mendidih, lalu di saring selagi panas dengan corong dan kertas saring, agar filtrat dan ampas terpisah sehingga yang tersisa hanya filtrat yang mengandung kafein.

Lalu ditambahkan Pb(NO3)2, dimana Pb(NO3)2 berfungsi mengendapkan kotoran-kotoran yang terdapat pada filtrat berupa garam-garam dari kafein seperti tannin, asam-asam dan lain sebagainya. Sehingga pada penambahan Pb(NO3)2

menghasilkan warna coklat dan agak kental karena terdapat endapan lalu larutan disaring kembali dengan corong dan kertas saring.

Filtrat yang telah di saring lalu diuapkan sampai menjadi 100 ml lalu didinginkan. Masukkan ke dalam corong pemisah dan ditambahkan 25 ml kloroform, kloroform berfungsi untuk melarutkan kafein dalam filtrat. Hal ini di tandakan dengan terbentuknya 2 lapisan, diman lapisan atas merupakan fase air yang mengandung sisa garam dan Pb dan lapisan bawah berupa kafein dan kloroform. Fase ini terbentuk setelah terjadi pengocokan secara perlahan. Dua lapisan ini terbentuk karena adanya perbedaan sifat kepolarannya. Pada filtrat teh bersifat polar dan kloroform bersifat non polar.

Lapisan kloroform dan kafein yang telah dipanaskan dengan filtrate teh dimasukkan dengan natrium sulfat anhidrat. Natrium sulfat anhidrat berfungsi untuk mempercepat pengeringan (penguapan air). Kafein yang mengumpal karena telah di campur dengan natrium sulfat anhidrat lalu di uapkan hingga terbentuk endapan kering berupa kafein. Lalu di timbang dan menghasilkan 2.33 gram kafein dengan kadar 4.66%.

Pada orang dewasa yang sehat batas aman penggunaan kafein perhari adalah 200-300 mg atau dengan kadar 0,6% setara dengan 3-4 cangkir kopi. Dengan hasil yang telah didapat di ketahui kafein yang terdapat pada teh sari wangi sangat tinggi kadarnya sehingga apabila dikonsumsi secara berlebihan maka akan tidak baik bagi tubuh.

BAB V

KESIMPULAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil percobaan yang telah di lakukan dapat di simpulkan sebagai

berikut:

1. Penambahan kloroform berfungsi sebagai pengikat kafein yang terdapat didalam teh.

2. Natrium sulfat anhidrat dapat menggumpalkan kafein sehingga terpisah dari kloroform.

3. Pada penambahan kloroform ke filtrate teh terjadi pemisahan abtara filtrate dan klororform dan sedikit lapisan kafein

4. hasil kafein dari 50 gram the serbuk sari wangi adalah 2.32 gram dengan kadar 4.66%

DAFTAR PUSTAKA

Abraham. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Kendari. UNHALU. Hermanto, Sindhu. 2007. Kafein.

(http: //Chem-Is-Try-Org, Diakses 30 mei 2015).Khopkar,S.M. 1980. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI.Murray, K.Robbert. 2013. Biokimia Harpes. Jakarta.Underwood,A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.