Student: Dejan Pilipovi 163311/1/2011NANOTEHNOLOGIJENANOMERENJA MEHANIKIH OSOBINA(NANO MEASUREMENTS MECHANICAL PROPERTY)Univerzitet u Novom SaduFakultet tehnikih naukaDepartman za proizvodno mainstvoProfesori: dr Kaka Damir- red.profesordr kori Branko red. profesorAsistent:M.Sc Aleksandar MiletiNanotehnologije Nanomerenja mehanikih osobinaSadrajUniverzitet u Novom Sadu .......................................................................................................... 1 Fakultet tehnikih nauka............................................................................................................. 1 Departman za proizvodno mainstvo .......................................................................................... 1 Profesori:.................................................................................................................................... 1 dr Kaka Damir- red.profesor..................................................................................................... 1 Sadraj......................................................................................................................................... 2 0.Uvod......................................................................................................................................... 4 1.0 Nanomeranja mehanikih osobina ........................................................................................ 5 2.0 Ureaji za merenje ................................................................................................................ 6 nanomehanikih osobina ............................................................................................................ 6 ..................................................................................................................................................... 6 2.1 AFM i skeniranje Probe mikroskopiju .................................................................................. 6 2.2 STMmikroskop................................................................................................................. 10 2.3 Princip rada AFM-a ............................................................................................................ 11 2.4 Instrument za merenje nanomehanikih osobina (nano indenter)....................................... 13 2.5 Rezultati merenja nanoutiskivanjem.............................................................................. 14 2.6Ispitivanje tankih filmova prevlake ...................................................................................... 16 2.7 Odreivanje modula elastinosti i vrstoe kod savijanja .................................................. 18 2.8 Odreivanje elastinog modula........................................................................................... 19 2.9 Ispitivanje ilavost loma..................................................................................................... 21 2.91 Ispitivanje dinamike vrstoe .......................................................................................... 23 3.0 Merenje mehanikih osobina mikroobraenih struktura .................................................... 23 3.1 Lokalna mehanika spektroskopija Kontaktnim AFM....................................................... 24 3.3 SLAM (T-SLAM) sa temperaturom kao promenljivom..................................................... 25 4.0 Statike metode ispitivanja Mezozopski uzorci............................................................... 25 4.1 Karbonske nanocevi upoznavanje sa osnovama morfologije i proizvodnih metoda....... 26 4.2 Merenje mehanikih osobina ugljeninih nanocevi pomou SPM..................................... 27 4.3 Mikrocevi i ispitivanje osobine elastinosti ........................................................................ 32 5.0 Zakljuak ............................................................................................................................ 34 Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 2 ~Nanotehnologije Nanomerenja mehanikih osobina6.0 Literatura............................................................................................................................. 34 Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 3 ~Nanotehnologije Nanomerenja mehanikih osobina0.Uvodrefiks nano, u rei nanotehnologija, dolazi iz grke rei nanos, kojaznai patuljak, patuljast. To znai da se radi o vrlo malim veliinama, tanije o milijarditom delu metra. Slikovitijereeno, 100nanometara je hiljaditi deo vlasi kose. Dodue, pojam nanotehnologijaodnosiseuglavnomna veliine do 100 nanometara. PNano tehnologija je vrlo vana nauka u21.vekuijevelike rezultate tek oekujemo u budunosti u svetu medicine, vojne industrije, raunarskimtehnologija mainstvu i dr. Nanotehnologija je mogunost upravljanja materijalima u nano veliini radi stvarnjastrukturakojeimaju nova svojstva zbog svoje veliine, oblika i sastava. Ovi suoblici manji od100nm. Nanometar je milioniti deometra toje gotovo 100.000 puta manje od preseka ljudske vlasi i 100 puta manje od veliina koje se danas komercijalno koriste u proizvodnji.Organizovanjematomaustrukture razliitih oblika i veliina u nano veliini, mogue je upravljati razliitim osobinama, ukljuujui elektrina, optika i fizika. U nano veliini, ove osobine mogu biti bitno razliita od osobina istog materijala u veoj, uobiajenoj veliini. Kada se ova tehnologija koristi u stvaranju konanog proizvoda, dobijaju se prednosti jedinstvnih osobina nano struktura. Do skora se mislilo da su za formiranje elemenatapotrebnesamotri elementarne estice : elektron, proton i neutron. Meutim nova sazananja u naucipokazala su da se protoni i neutoni mogi deliti i da se sastoje od po tri fundametalne gradivne estice. Tamalagradivnaesticasezove kvark i iznosi 10-18m i za sada se smatra da je to najsitnija estica. Moe se zakljuiti da je materijalni svet izraen od kvarkova, elektrona, i neutralnog , elektronu pridruenog , neutrina.Nanotehnologija se deli u etiri osnovne grupe, poevi od jednostavnih pasivnih nanostruktura, do molekularnih nanosistema, koji su jo uvek u fazi istraivanja i moemo ih oekivati u budunosti. Proizvodi namenjeni zatiti raznih povrina, metali, polimeri i keramika pojaana nano strukturama pripadaju pasivnim nano strukturama, znai re je o materijalima koji su namenjeni obavljanju samo jednog zadatka.Zahvaljujui sve intenzivnijem razvoju, danas svatko moe svoj ivot pojednostaviti koritenjem jednostavnih proizvoda baziranih na nanotehnologiji, koji presvegaomoguujuutedunovcai slobodnog vremena.Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 4 ~1.0 Nanomeranja mehanikih osobinaEksperimenti kojima se mere mehanikeosobinenanoveliinasuklju za razumevanje mezozopskih i nehomogenih materijala.Najistaknutija tehnika za takvo lokalno merenje implementira mikroskopiju atomske sile (AFM) u statinom reimu da bi se dobile krive sila-odstojanja .Ovodajesiluprimenjenu na vrh i vrh-uzorak udaljenje to nam omoguava da odredimo lokalno umanjene Jungovog modula. Ipak, u praksi ove vrednosti se ne mere direktno, ve umesto toga primenjena sila koja je neutralizovana od strane lepljivih i kapilarnih sila. Takoe, od vrha igle do uzoraka udaljenje mora biti dobijeno pomeranjem uzorka po osi z (Z-piezo) zamene i skretanja nosaa, a deava se da od toga na veini instrumenata nije kalibrisano. Obino je dostupna samo voltaa primenjena na nelinearni i histeretiki Z-piazoelement i na nekalibrirano skretanje nosaa. Ove dostupne informacije se moraju paljivo kalibrisati i podesiti prema nainu izvoenja eksperimenta . Procedura kalibracijekojasevri premanauniku Radmaeru radi dobro samo kad je primenjena na odgovarajue materijale, kao to su bioloki i polimerni uzorci. Dodatna potekoa je to kada je jedan kraj konzole fiksiran, a njegova orijentacija vrha i njegova pozicija na povrini uzorka ne ostaju konstantne tokom dobijanja f-d krive. Pomeranje vrha igle se vri po povrini uzorka po x-y pravcu ose konzole nosaaZa pravilan rezultat eksperimenta nemoe se koristiti baza znanja iz mehanike. I konano, nesigurnost oko konkretnog oblika vrhai njegovog radiusa dodatno komplikuju proceduru. Izazovi vezani za instrumente su tako veliki da primena statikog AFM (mikroskopija atomske sile prim prev.) za dobijanje apsolutnih vrednosti elastinih modula korienjem komercijalnih instrumenata je u najboljemsluaju teko, posebno na tvrdimpodlogama. A ovo je takoe i motivacija za razvoj drugih tehnika. Apsolutne vrednosti mehanikih osobina teko su merljive,relativne mere ili mape (slikefizikihosobina) sui daljeveoma nepouzdane. Korienjem akustinih vibracijaAFMpovrineuzorka, moguse videti njegove lokalne elastine i neelastineosobine. Studijemezozopskih uzoraka su ak i jo izazovnije jer teko je i vremenski zahtevno locirati uzorak, koji je specijalno ispravno pozicioniran. Ova metod je dalje proiren i na bioloke mikrocevi, gde jeeksperimentizveden u tenosti i u funkciji temperature. Pouzdane mehanike mere moemo dobiti kombinovanjem najboljeg od ova dva ureaja, AFMi nanoindentera. Klasini nanoindenteri koriste optiko pozicioniranje vrha koje je neadekvatnou nanosvetu. Skenirajui nanoindenter koristi isti dijamantski vrh za oslikavanje (sa mikronjutn silama) i merenje. 2.0 Ureaji za merenje nanomehanikih osobinaInstrumenti koji se koriste za ispitivanje osobina nanomehanikih karaktersitika i tankih filmova se mogu podelitiu dve grupe,odnosnodve metode. Prva metoda se bazira na takastim probama , adruganakomplementarjnoj metodi. U ispitivanjima osobina one mogu da se koristezasebnoiliu kombinaciji ijedne i druge metode. Komplementarne metode imajuirokirasponmogunostiispitivanja, jedna od tehnika ispitivanja je i optiko ispitivanje, kao to je metoda mikro Raman metoda spektroskopija visoke energije difrakcije svetlosti, pri emu se koristi X-zraci, neutroni, ili elektroni za mehanikaispitivanjeizboinaili mehura. Ispitivanjepomoutakastemetode razvile su se dve tehnologije ispitivanja, ispitivanjempomou igle i mikroindenter metode(pomouutiskivanja). Obemetode (slika1i 2) mogudamereudijapazonu mera od 10 do 1000 nm duine skale.Slika 1 Prikaz eme rada instrumenta za ispitivanje [1] Slika 2 Skica AFM mikroskopa sa piezo skenerom [1] 2.1 AFM i skeniranje Probe mikroskopijuSvi ureaji za ispitivanje nanomehanikih osobina koriste piezoelktrini stalakili piezoelektrini vrh oscilirajue igle. Sonda odnosno merna igla moe biti napravljena kao volframova ica, pri emu je taj oblik kupe mora biti poliran elektrohemijski kakobi semogaonalaziti jedan atom na vrhu igle ili kompleks atoma navrhuiglei kakobi sesanjimamoglo lake manipulisati. Igla mikroskopa atomskih sila (atomic force microscope AFM) moe se videti na slici 2, koristise za prouavanje tribolokih fenomena poput hrapavosti Ra, Rmaxi mnogodrugih parametara hrapavosti, adhezije (privlaenja molekula razliitih materijala), trenje, Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 6 ~grebanja, troenja, utiskivanja, prenosa materijala i podmazivanja. Prilikom prouavanja materijala i ispitivanja na AFM-u mikroskopu je primeena je anizotropnosttrenjauzavisnostiodpravca skeniranja zbog hrapavosti i stanja povrine, da je trenje na mikro nivou manje od onoga na makro nivou da troenje poinje kod nanobrazdi. Na veini kontaktnih povrina meu krutimmaterijama, kontakti su na velikombroju povrinskihneravnina. Zbog togajepotrebnoprouavati pojavekojese javljaju na kontaktu pojedinih neravnina materijala koji se ispituje. Kod mikro i nanoobjekatatrenjeitroenjejakozavisi od povrinskih interakcija u nekoliko atomskih slojeva i od podmazivanja molekularno tankim filmovima. Instrumenti koji se na ovom podruju koriste su:- ureaj zamerenje povrinskihsila(surfaceforce apparatusSFA): razvijen 1968. godini u SjedinjenimAmerikimDravama, koristi se za prouavanje statikih i dinamikih osobina molekularno tankih filmova koji se nalazeizmeudvepovrinekojesuglatke namolekularnomnivou. KodSFAureaja (slika 3) seudaljenost meupovrinama meri interferometrijskim principom do nivoa od 0,1nm, dok je osetljivost merenja sila do 10 nN. Kod merenja, sila trenja se stvara mehanizmom za popreni pomak pri razliitim brzinama i frekvencijama oscilacija dok se istovremeno mere normalne i poprene sile. Interferometrija podrazumevamerenjekojesevripomou talasne duine svetlosti, koja je za odreenu vrstu svetlosti , pritisak, temperaturu i vlanost uvek ista. Svetosni zrak jedne odreene svetlosti ima osim konstantne talasne duine i nepromenjenu amplitudu koja se naziva intezitet svetlosti. Za dnevnu svetlost ili normalnoosvetljnjenjeje/2i iznosi 0,3 m.2.2 STMmikroskopPretrani tunelirajui mikroskop (scanning tunneling microscope STM) se Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 7 ~Slika 3 SFA mikroskop i njegovi unutranji mehanizam za merenje interferometrijom [1] koristi za dobijanje slike istih povrina molekula sredstava za podmazivanje. Prvi naunik koji je konstruisao ovakav mikroskopzaispitivanjezvaoseGiaever. On je predvideo da se moe meriti pomou razlikepotencijalaizmeudvametalakoji surazdvojeni tankimizolacionimfilmom. Strujakojaseputauuzorak, poinjeda tee i zbogsposobnosti njenihelektrona ona uspeva da prodire u potencijalne barijere. Da bi se uopte moglo meriti strujomtunelaovommetodomneophodno je da dva metala budu na rastojanju 10nm, i potrebnojeuvesti i vakuum, kakovazduh nebi mogao stvarati potekoe prilikom merenja. Ovom vrstom merenja (skeniranja) se sa lakoommoe utvrditi i definisati poloaj odreenih atoma unutar metala. Metalni vrh STM mikroskopa (jedna elektroda od tunela struje) mora biti na rastojanju od 0,3 do 1 nmu odnosu na povrinu koja se istrauje, a druga elektroda moraimatioperativninapon kojiiznosi od 10 mVdo 1V. Vrh igle elektode STM mikroskopa mora biti otar, esto se izrauje integrisano sa konzolom za merenje. Materijal od kojeg je napravljena igla moe biti volframova ica ili platinumiridijum (kompozit) ili zlato. Slika 4 ematski prikaz skeniranja [1] Slika 5 Prikaz naina skeniranja STM [1] Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 8 ~Slika 6 a)Igla od Wolframove ice , b) igla od platinumiridijum [1] 2.3 Princip rada AFM-aMikroskopatomskihsila(AFM) se koristi zatopografskamerenjapovrinana atomskom nivou, za merenje adhezije, elektrostatskih sila, , neravnina, troenja, utiskivanja, ali i za, nanoobradu. AFMje takavmikroskopkoji koristi fizikoraster skeniranje povrine preko piezo-elektrine keramike. Povrtana sprega se koristi radi odravanja konstantne interakcije izmeu probe i uzorka. Poloaj probe i povratni signal se zapisuju u raunaru , a zatim se uz pomo softwera interpretiraju kako bi se dobila tridimenzionalna mapa priblinog izgleda povrine. ematski prikazradaAFMmikroskopaje prikazanna slici 7 .Otar vrhprivren je za kraj poluge (nosaa) i kree se preko ispitivane povrine , pri emu se daje povrtana informacija piezo-elektrinim senzorima , zbog ega se omoguuje odravanje konstantne sile na vrhu ili konstantne visine vrha u odnosu na povrinu uzorka koji se skenira. Pozicija kojasenalazi izmeuvrhai posmatranog predmetase elektronski snimaju a zatim se pomouposebnihprogramaprebacujeu trodimenzionalnu sliku koja se dalje softwerski obrauje i trai srednja vrednost hrapavosti. Program omoguuje merenje povrinske hrapavosti kaotoje Ra , ali moe i RMS takoe da se izvede kao opcija merenja. Uokviru odreivanja hrapavosti koristi se nekoliko metoda . Jedna od konvencionalnih metoda je kontaktna metoda koja se najee koristi, bez kontaktna metoda - to je metoda kada vrh lebdi iznadpovrineuzorkai detektujuse privlane sile, tapkajua metoda koji predstvalja znaajan napredak u primeni AFMmikroskopa jer se oscilirajui vrh naizmenino postavlja u kontaktu sa povrinomuzorka i odvaja se od uzorka kako bi se izbeglo klizanje po povrini uzorka.Ovoje pogodnozbogtoga to ne dolazi do oteenja povrine uzorka koji se meri.Na ovaj nain uzorak se opet moe meriti i analiziratiSlika 7 Prikaz eme funkcionisanja AFM mikroskopa[1] AFMmeri sile koje su manje od 1 nN (primeraradi , kapvodejeteka10N, trepavica 100 nN) Vrh dijamantske igle iznosi (R = 10 100 nm) izraene ultranano precizno vrh kupe je montirana na fleksibilnu konzolu (krutosti < 1 N/m) nagnutu za oko10 . Sile (do1 pN) se odreuju merenjem savijanja konzole (rezolucije do 20 pm) pomou optikih, interferometrijskih i kapacitivnih principa ili merenjem tunelirajuestrujekaokod STM Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 9 ~mikroskopa. Skorouvekueksperimentima se savija uzorak se savija uzorak jer savijanje konzole dovodi do vibracija. Ugraivanjem senzora za merenje poprene sile(ee torzije konzole), dobijese FFM (ponekadzvanilateral forcemicroscope LFM s .Kod FFM-a se vertikalnim pomakom iglomodreuje normalna sila na uzorak. Dobijenasilaprilikommerenjaseodrava konstantnom i na neravnim povrinama stavljajui pomak igle u feedback (povratnu) petlju gde funkciju senzora pomaka ima laserski zrak koji je u sprezi sa kvadrantnimfotodetektoromkoji slui i za merenja torzije konzole. Alternativa laserskom zraku su kapacitivni senzori, interferometrija, i piezoelektrini senzori. Mehanike karakteristike konzole i igla kljuni su faktori za dobijanje tanih rezultata merenja, ukoliko nisu dobijeni oekivani rezulatai ili jetopografskaslika loa, onda je to siguran znak da se igla mora menjati. One se odreuju elektronskim mikroskopima ili merenjem sopstvene frekvencije.Slika 8 Igla koja zajedno sa konzolom [1] Merenjepovrinskehrapavosti i siletrenja se moe vriti komercijalnimAFM/FFM mikroskopom. Uzorak koji se priprema mora biti veliine do 10 x 10 mm2se montira na PZT cev sa posebnim elektrodamazasavijanjeuravnini x-ypo mrei linija pretraivanja, i za savijanje po vertikalnoj z osi. Igla se dovodi u kontakt sa uzorkom(kontaktni modalitet rada). Kod AFM-a su za ispitivanje velikih uzorka senzori sile i skaner nalaze na glavi mikroskopa. Tu se savija konzola ije vibracije smanjuju rezoluciju merenja. Veina AFM-a se moe koristiti u tzv. tappingmoduradakadajekontakt iglesa uzorkom isprekidan, tj. za vreme pretranog savijanjakonzolajepobuenasinusoidnim vibracijama piezoelektrinog davaa amplitude 20 100 nm , taj mod naziva se i dynamic force microscopy pa igla povremeno udara o povrinu uzorka pri rezonantnoj frekvenciji konzole(70400 Hz) dok se prosena kontaktna sila odrava konstantnom. Taj mod minimizira uticaj trenja pri topografskimmerenjima mekih povrina uzorka. , takoe nedolazi do velikih oteenja prilikom merenja uzorka.Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 10 ~2.4 Instrument za merenje nanomehanikih osobina (nano indenter)Osnovnarazlika izmeupredhodno opisanih ureaja (mikroskopa) i nanoindentera je to to kod ispitivanja nanoindenterom radni uzorak se ispituje utiskivanjem piramide u njegovu povrinu, i samimtimse oteuje njegova povrina. Konvencionlano utiskivanje ili mikroindention test podrazumeva pritiskanje vrhapoznategeometrijeupovrinuuzorka pri emu mora biti konstantna sila tog pritiskanja. Topodrujeudubljenjakojase stvara delovanjem utiskivajueg elementa u povrinuuzorkakoristi sezamatematiko preraunavanje nanotvrdoe . Razne vrste utiskivanje koristi za merenje tvrdoe, ukljuujui Rockwell, Vickers, i Knoop testovi. Kod merenja tvrdoe nanoutiskivanjem (nanoidentation) se podruje utiskivanja postavi na nulu, i onda se dijamantni vrh utiskuje rastuom normalnom silom (koraci od 2 s). Optereenjem kojim se deluje na dijamantni vrh izaziva se preciznim, elektrostatikim ,elektromagnetski ili mehanikim silama, dok severtikalni pomakmerikapacitivnim senzorom. Taj sistemoptereenjasemoe montirati na AFM umesto uobiajene glave mikroskopa.Uzorakseskenira pre i posle utiskivanjaimesedobijajuodgovarajue topografije. Tvrdoaseondadobijedelei silu utiskivanja sa projekcijom utisnute povrine.Slika 9 Prikaz ureaja nanoindentera [3] Slika 10 ema nanoindentera [1] Nanoindenter ureaji suvrlofleksibilni u tomsmislutosemogulakomodifikovati dodavanjemmerenih dodataka akustinih emisija za merenje faznih prelaza, za merenje konstaktnog otpora faznih promena, zamerenjedielektrinogprobojapri emu sepri ovom ispitivanjumorakoristititvrdi elestini pipak od vanadijumovog karbida koji omoguava dobijanje vie informacija o celom procesu. Akustino ispitivanje primenjuje se kod piezolektrinog predavaa koji stvara ravan talas koji je usresreen na prevlaku radnog predmeta koji se posmatra. Zvuni signal koji se reflektuje u zavisnosti Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 11 ~odakustinih karakteristika prevlake i na koji nain utie athezija. Ovakva vrsta ispitivanja je nekvantitativna i pripada klasinim nerazarajuim metodama. Postoje dodaci koji se dodaju nanoindenteru za ispitivanje uticaja temperature i hemijsko ponaanje povrine u samom nanokontaktu. Razvoj metoda ispitivanja pomou nanoindention ureaja se svakim danom sve vie i vie razvija , pa je samim tim i tanost sve vie verodostijnija. 2.5 Rezultati merenja nanoutiskivanjemPosebna i najvea primena nanoutiskivanjajeispitivanjetvrdihprevlaka koji se nanose na razliitim materijalima , i vri se ispitivanje poboljavanja tvrdoe i tribolokih karakteristika. Brojna istriivanja u ovom domenu nauke uslovili su i razvoj komercijalne opreme i tehnologije nanoenja velikog broja razliitihprevlaka i refraktornihmaterijala sa dobrim tribolokim karakteristikama u odreenim uslovima njihove primene.Alati koji se koriste za utiskivanje trostrane dijamantne piramide (tzv. Berkovich-evepiramide) uz silu utiskivanja od 1 nN i rezolucijemerenjapomakaod0,4pm. Otisak snimljenmikroskopomsemoevideti naslici 12.Slika 11 Prikaz metoda za merenje nano tvrdoe [1] Nanoutiskivanjem dobijamo informacije o:- Modulu elastinosti;-Otpornosti na nastajanje pukotina: sa Vickersovimutiskivaem(etvorostranina dijamantna piramida) uz silu utiskivanjaod 0,5N(dijagramnaslici 13) dokseotisak posmatra optikim mikroskopom,SEM-om ili interferometrijskimmetodama. Ponekad se presekotiska, da bi se posmatralo, izree fokusiranim jonima.-Otpornosti materijalanahabanje: konini dijamanstkiutiskiva sa poluprenikom vrha od 1 m sepovlai popovrini uzorka aoptereenjesepoveavadoknenastane oteenje; dubina tragova se meri pretraivanjemAFMomuzmale(0,2mN) normalne sile.Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 12 ~Slika 12 Prikaz otiska Berkovieve piramide.[3] Slika 13 Prikaz dijagrama sile utiskivanja [3] Matematiki model za proraun se vri prema formuli :.................................................(1.0)pri emu je: H- dubina utiskivanja [nm];P- sila utiskivanja [mN];A- poprean presek vienja;E- Modul elastinosti uzorka;S- Vrednost kontaktne krutosti;Jednaina (1.0) moe se primentiza tanku prevlaku na supstratu, pod uslovom da supstrat i prevlaka imaju iste elastine osobine. Ako bi postojala velika razlika modula prevlake i supstrata , postoji mogunost da se dobija netana vrednost modula elastinosti prevlake . Modul elastinosti je vana karakteristike nanoprevlaka,modul elastinsoti ima uticaj na polje napona prevlake, odvajanje prevlake od osnovnog materijala, lom prevlake i zaostale napone koji se deavaju unutar prevlake. Dijagrami sa slika 14je odreivanje modula elastinosti primenom nanoindentera koji korisiti postupak kako je ve ranije reeno utiskivanja, prema profesoru Oliveru-Faru. Slika 14 Prikaz merenja krutosti (SCM) [3] Slika 15 Ispitivanje elastinosti [3] Slika 16 Ispitivanje viskoelastinosti[3] Sa dijagrama na slici 14 i 15 mogu se videti dijagrami ispitivanjakoji pokazujusloenu funkciju zavistnosti od elastinih i viskoelastinih osobina prevlaka i supstrata. Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 13 ~ASEAPH 2ment) C(Displace A22.6Ispitivanje tankih filmova prevlakePrevlake (one koje se koriste da bi se promenila neka svojstva kao npr. tvrdoa (karbidne presvlake), ili poput slojeva oksida ili vlage) utiu na mehanika svojstva na nanometarskimnivoima i na povrinskesile. Merenjeosobina tih tankih slojeva je teko, jer na merenje utiu i svojstva osnovnog materijala i stanja povrina meu njima.Uprincipu, tvrdi elastini materijali (visoki Ei 0.2) eimati manjeplastine zone od mekih neelastinih materijala (niski Ei 0.2). Razliitekombinacijematerijala e onda dovesti do razliitih zona plastinosti. Ako se koriste standardne metode analize otiska, plastina zona i polje elastinih deformacija moraju biti ograniene naprevlakui nebi trebali da zahvataju supstrat pri ispitivanju.Slika 17 Prikaz varijacijeu plastinoj zoni za utiskivanje na filmovima i osnovne podloge razliitih osobina. a) Film i podloga imaju visoku Elastinost b) Film ima visoku elastinsot, a podloga nisku leastinost, c) film ima nisku elastinost a podloga visoku elastinost, d) i film i podloga imaju nisku elastinost.[1] Kod vrlo plitkih utiskivanja je to teko postii, pa se koristi aproksimacija da nanoutiskivanje mora biti plie od 10% debljine presvlake. Ipak, FEMsimulacije pokazuju da se za meku presvlaku na tvrdom supstratu moe ii i do 50%, ali da to opada za vee10% za tvrde presvlake na mekimima. Kadasevriispitivanje jakih presvlaka na mekimsupstratima tada se ponaaju kao elastine membrane. Tehnikakombinacijemehanikihsvojstava prevlake i supstrata da bi se odredila ukupna tvrdoa sustava se naziva pravilo meavina (rule of mixtures) koje daje izvaganu srednju vrednost tvrdoe H .Slika 18 Dva razliita reima deformacije kod utiskivanja nanoindention filmova kod sluaja a) pomera sa na gore prema spolja tvrda osnova, b) film se ponaa kao membrana i deformie osnovu.[1] Tvrdoa H se odreuje na osnovu formule:............................................................(1.1)Merenjemutiskivanja pokazuju da uticaj supstrata na modul elastinosti presvlake moe biti razliito od uticaja na tvrdou, jer polja elastinih i plastinih deformacija mogu imati razliite veliine (Slika 19).Slika 19 Prikaz opterenja prilikom utiskivanja nanoindenterom [3] Vieslojni materijali (multilayers materijali od (sub)mikrometarskih slojeva koje se esto nazivaju i superreetke (superlattices)) mogu tako imati stvarnu tvrdou koja moe biti i 100% vea od one izraunate prema pravilu. Naslici 20se moe videti ema delovanja elastinosti kod filma i supstrata.Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 14 ~tots s p ps ps s p pVV H V HV VV H V HH+++ Slika 20 Orjentacioni prikaz eme ponaanja elastinosti kod filma i supstrata [3] Novi mogui nain izraunavanja reakcije utiskivanja pomou sledee formule (1.2):...............................................................(1.2)Gde su :f : smicajni modul- film, s :smicajni modul substrata, F : empirijska konstanta;F = 0.0626, a

: kontaktni radijus,t

: debljina filma D : odnosi se modul krutost; D=4a/(1-a) I0 : Gaov visinski modul;as a/t 0, I0 1; as a/t , I0 0Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 15 ~2.7 Odreivanje modula elastinosti i vrstoe kod savijanjaZaispitivanjesavijanjemkoristese AFMureaji koji na konzoli igle imaju namontiranutrostranupiramiduiji jevrh radijusa 200 nm. eljeno optereenje se podeava pomou krutosti same gredice. Nekauobiajnasilakojasekoristi jereda veliine 100 N kojim se optereuje gredica.Slika 21 Prikaz savijanja grede sa AFM-om [1] Proces savijanja zapoinje se tako to se vrh iglepolakosputadokonzolezadraanje uzorka , a zatimpolako se postavlja na sredinu, pri emu se prvo optereuje malom silomkojaiznosi svegaod2-4N(slika 21). Pri tomeseputalaserski snopzraka koji pada na povrinu igle a pomeranje same konzole odbijeni zrak detektije se na DVAfm. Ploica sa uzorkom nanogredica se fiksira na nosivi deokonzole dvostranom lepljivom trakom pa se sve mora posmatrati optikim mikroskopom. Igla konzole AFMa se mora paljivo dovesti u kontakt sa gredicom koja se nalazi sredini duine. Optereenje gredice se vri pomicanjem AFM iglice sa odgovarajuim pomakompo z-osi prekopiezo pokretaa za, tipino, 2,5 mbrzinomod 10 nm/s. Pomak piezo pokretaa je jednak broju pomaka ispitivane nanogredice Dgredi konzole, koje se rauna prema sledeoj formuli (1.3):igle piezo gredeD D D .........................(1.3)a, optereenje na vrhukonzole se rauna prema sledeoj formuli (1.4).k D F Figle igle grede ......................(1.4)gde je k krtost vrha / konzole. Pomou ove formule se moe dobiti dijagramizmeu odnosa sile i deformacije. Mora se jo znati i osetljivost fotodetektoraS. Zatusvrhuse iglagurautvrdudijamantnupovrinu, pri emu e pomak piezoa i igle biti isti pa e raunati prema sledeoj formuli:1]1

VnmdVDSAFMPZT;...........................(1.5)gde je :S- povrina,AFMdV-signal koji se detektuje na senzoru,PZTD-prenik posmatrane grediceDigle kod merenja se dobija :S dV DAFM igle .............................(1.6)Prilikom merenja optereenja savijanja gredice, treba voditi rauna i o otrini vrha dijamanstke igle kojom se optereuje gredica. Otar vrh igle kojim se vri savijanjenijepoeljnoispitivati kodveih Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 16 ~prenikagredice. Jermoedovestido toga daiglaizvriutiskivanjeugreduali i ne i savijanje. Zbog toga je vrlovanoodnos izmeuotrineili tupoeuglavrhaiglei prenika gredice koji se ispituje. Ovo istraivanje su sproveli inenjeri Sundararajan i Bhushan kada su izvodili eksperiment savijanja sa silikonskim supstratima pri emu su vrili optereenje sa silomod 120 N, pri emu se stvorilo udubljenje manje od 8 nm. Ovo udubljenje se moe smatrati minorno ili potpuno zanemarljivo pomeranje gredice a kao razlog moe se navesti da je igla kojom se vrilo ispitivanje bila istroena. Zato kada se vri ovaksva vrsta ispitivanja neophodno je imati set saviaigla kojeimajurazliite vrednost otrinevrha, aposleodreenog puta ispitivanja one se bacaju , jer dolazi do njihovoghabanjai troenja, tojeujednoi jedan od razloga zbogkojeg moe doi do netansoti prilikom merenja.2.8 Odreivanje elastinog modulaPretpostavljajui, dasenalazimo u elastinom podruju i da je materijal izotropan. Pri tometrebavoditi raunada gredice, zbog naina mikroobradepo visini nemaju konstantnu irinu.Za izraunavanje elastinosti gredica koristi se sledea formula:mIlE 1923;.....................................(1.7)Gde je :E - modul elastinosti,l - duina gredice,I - moment inercije za dati popreni presek gredice,m- je nagib pomeranje krive za vreme savijnja.Oblast momenata inercije za grede sa trapezoidnim presekom se izraunava iz sledece jednaine: ( )32 122 2 121364t I ++ + ........................(1.8)Gde je:I - moment inercije2 1 - su gornja i donja irina posmatranog poprenog presekat - je debljina gredePrema linearno-elastinoj teoriji iz otpornosti materijala, za centralno optereenje grede,trenutni dijagram je prikazannaslici 22. Maksimalni momenti koji se javljaju prilikom optereenja su generisani na krajevima (negativan momenat)ausredini jepozitivanmoment kao to je prikazano na slici 22. Naponom savijanja za gredu proporcionalni su moment i pritisak ili Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 17 ~Slika 22 Prikaz momenta inercije [1] zatezanje u oblasti neutralne ose grede to se zove linija nultog napona. Maksimalni napon(b, uovomsluajusavijanje)je proizveden na gornju povrinu na oba kraja data je jednainom:Ie FMAXb 81.............................(1.9)Gde je :MAXF- maksimalno optereenje1e- rastojanje od gornje povrine do neutralneravni kojaseposebnoraunana osnovu sledee formule:( )2 12 1132 ( + + te.............................. (2.0)Vrednost momenta u centru grede je isti kao i na krajevima, a zatezni naponucentru ravni grede je manji od onih momenata koji su na krajevima, zbog trapezoidnog poprenog preseka grede to se rezultuje injenicom da neutralna osa prilikom savijanjabliadonjoj povrini gredenego gornjoj povrini.Smer :Savremene tehnologije oblikovanja materijala Dejan Pilipovi 16331 | ~ 18 ~2.9 Ispitivanje ilavost lomaIspitivanjeilavosti lomajevaan parametar za krte materijale kao to su silicijum. ilavost je mera otpornosti materijala prema krtom lomu. Nanoispitivanje je pre svega udarno savijanje sa brzim dejstvom sile. Merenje te vrednosti AFM-om se vri uvoenjem iljastog dijamantntskog vrha igle. Za ispitivanje ilavsti loma pravilnu metodologiju merenja dali su Sundararajan i Bhushan, njihovi koraci merenja su ematski prikazani naslici 23. Prvosenapravi zarez radijusa r = 0.41.6 nm poznate geometrije u podruju gde se javljaju najvea vuna naprezanja, tj. na gornju stranicublizuprivrenihkrajevagredice. Koncentracija naprezanja koje e se tu javiti prilikom savijanja e dovesti do loma gredice. Dijamanstaka igla koja e se koristiti trebalobi daimadijamantski vrh poluprenika