토양오염공정시험기준 - mewebbook.me.go.kr/DLi-File/NIER/09/018/5509908.pdf · es 07805.1 배관시설-가압 및 미감압시험법 ... 1.3 이 공정시험기준에서

토양오염공정시험기준

2009. 10

환 경 부

목 차

ES 07000 총칙

ES 07001 정도보증/정도 리

ES 07130 시료의 채취 조제

ES 07301.1 수분 함량

ES 07302.1 수소이온농도-유리 극법

ES 07351 불소

ES 07351.1 불소-자외선/가시선 분 법

ES 07351.2 불소-이온 극법

ES 07352 시안

ES 07352.1 시안-자외선/가시선 분 법

ES 07352.2 시안-이온 극법

ES 07400 속류

ES 07400.1 속류-원자흡수분 도법

ES 07400.2 속류-유도결합 라즈마-원자발 분 법

ES 07401 구리

ES 07401.1 구리-원자흡수분 도법

ES 07401.2 구리-유도결합 라즈마-원자발 분 법

ES 07402 납

ES 07402.1 납-원자흡수분 도법

ES 07402.2 납-유도결합 라즈마-원자발 분 법

ES 07403 니

ES 07403.1 니 -원자흡수분 도법

ES 07403.2 니 -유도결합 라즈마-원자발 분 법

ES 07404 비소

ES 07404.1 비소-수소화물생성-원자흡수분 도법

ES 07404.2 비소-유도결합 라즈마-원자발 분 법

ES 07405 수은

ES 07405.1 수은-냉증기/원자흡수분 도법

ES 07406 아연

ES 07406.1 아연-원자흡수분 도법

ES 07406.2 아연-유도결합 라즈마-원자발 분 법

ES 07407 카드뮴

ES 07407.1 카드뮴-원자흡수분 도법

ES 07407.2 카드뮴-유도결합 라즈마-원자발 분 법

ES 07408 6가크롬

ES 07408.1 6가크롬-자외선/가시선 분 법

ES 07501 유기인화합물

ES 07501.1 유기인화합물-기체크로마토그래피

ES 07501.2 유기인화합물-기체크로마토그래피-질량분석법

ES 07551 벤조(a)피

ES 07551.1 벤조(a)피 -기체크로마토그래피-질량분석법

ES 07552 석유계총탄화수소

ES 07552.1 석유계총탄화수소-기체크로마토그래피

ES 07553 페놀류

ES 07553.1 페놀류-기체크로마토그래피

ES 07554 폴리클로리네이티드비페닐

ES 07554.1 폴리클로리네이티드비페닐-기체크로마토그래피

ES 07600 휘발성유기화합물

ES 07600.1 휘발성유기화합물-퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법

ES 07601 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실

ES 07601.1 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실 -퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법

ES 07601.2 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실 -퍼지-트랩 기체크로마토그래피

ES 07602 트리클로로에틸 , 테트라클로로에틸

ES 07602.1 트리클로로에틸 , 테트로클로로에틸 -퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법

ES 07602.2 트리클로로에틸 , 테트로클로로에틸 -퍼지-트랩 기체크로마토그래피

ES 07801.1 장시설이 없는 출검사 상시설-비 괴검사

ES 07802.1 장시설이 없는 출검사 상시설-가압시험법

ES 07803.1 장시설이 있는 출검사 상시설-기상부의 시험법

ES 07804.1 장시설이 있는 출검사 상시설-액상부의 시험법

ES 07805.1 배 시설-가압 미감압시험법

ES 07000 - 1

토양오염물질 공정시험기준 ES 07000

총칙 2009

(introduction)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 환경분야 시험․검사 등에 한 법률 제6조에 따라 토양오염물질을

측정함에 있어서 측정의 정확 통일을 유지하기 하여 필요한 제반사항에 하

여 규정함을 목 으로 한다.

1.2 적용범위

이 시험방법은 토양환경보 법 제4조의2 토양오염우려기 동법 제16조 토양오

염 책기 의 합 여부를 시험․ 정한다. 한 토양환경보 법에 의한 출검사

토양오염도검사는 따로 규정이 없는 한 토양오염공정시험기 (이하 “공정시험기

”이라고 한다)의 규정에 의하여 시험한다.

1.3 이 공정시험기 에서 필요한 어원, 기호, 화학명 등은 ( ) 속에 기재한다.

1.4 이 공정시험기 의 내용은 총칙, 출검사방법 토양오염도검사방법으로 구

분한다.

2.0 계량의 단위 및 기호

주요 단 기호는 다음과 같으며, 여기에 표시되지 않은 단 는 KS A ISO

1000 국제단 계(SI) 그 사용방법에 한 규정에 따른다.

ES 07000 - 2

표 1. 주 요 단 기 호

종 류 단 기 호 종 류 단 기 호

길 이 미 터

센 티 미 터

리 미 터

마이크로미터

나 노 미 터

m

cm

mm

μm

nm

용 량 리 터

리 리 터

마이크로리터

L

mL

μL

무 게 킬 로 그 램

그 램

리 그 램

마이크로그램

나 노 그 램

kg

g

mg

μg

ng

부 피 세제곱 미터

세제곱 센티미터

세제곱 리미터

m3

cm3

mm3

넓 이 제 곱 미 터

제곱센티미터

제곱 리미터

m2

cm2

mm2

압 력

도

기 압

수은주 리미터

수 주 리미터

킬로 스칼

센티스트로크

atm

mmHg

mmH2O

kPa

cSt

3.0 농도

농도를 표시할 때는 다음의 기호를 쓴다.

3.1 백분율(parts per hundred)은 용액․가스 100 mL 의 물질 무게(g) 는 용

액․가스 100 mL 의 물질 용량(mL) 표시할 때 %의 기호를 쓴다.

3.2 천분율(ppt, parts per thousand)을 표시할 때는 g/L, g/kg의 기호를 쓴다.

3.3 백만분율(ppm, parts per million)을 표시할 때는 mg/L, mg/kg의 기호를 쓴다.

3.4 십억분율(ppb, parts per billion)을 표시할 때는 μg/L, μg/kg의 기호를 쓰며, 1

ppm의 1/1,000이다.

3.5 가스체의 농도는 표 상태(0 ℃, 1기압, 상 습도 0 %)로 환산 표시한다.

ES 07000 - 3

4.0 온도

4.1 온도의 표시는 셀시우스(Celsius)법에 따라 아라비아숫자의 오른쪽에 ℃를 붙

인다.

4.2 표 온도는 0 ℃, 상온은 15～25 ℃, 실온은 1～35 ℃로 하며, 찬 곳은 따로 규

정이 없는 한 0～15 ℃의 곳을 뜻한다. 온수는 60～70 ℃, 열수는 약 100 ℃, 냉수는

15 ℃ 이하로 한다. “수욕상 는 수욕 에서 가열한다”라 함은 따로 규정이 없는

한 수온 100 ℃에서 가열함을 뜻하고 약 100 ℃의 증기욕을 쓸 수 있다.

4.3 제반시험 조작은 따로 규정이 없는 한 상온에서 실시하고 조작 직후 그 결과

를 찰하는 것으로 한다. 단, 온도의 향이 있는 것의 정은 표 온도를 기 으

로 한다.

5.0 액체의 농도

5.1 액체의 농도를 (1→10), (1→100) 는 (1→1000) 등으로 표시하는 것은 고체

성분에 있어서는 1 g, 액체성분에 있어서는 1 mL를 용매에 녹여 체 양을 10 mL,

100 mL 는 1000 mL로 하는 비율을 표시한 것이다.

5.2 액체시약의 농도에 있어서 를 들어 염산(1+2)이라고 되어있을 때에는 염산 1

mL와 물 2 mL를 혼합하여 조제한 것을 말한다.

6.0 시약 및 용액, 완충액, 표준액, 규정액

6.1 시약

시험에 사용하는 시약은 따로 규정이 없는 한 1 이상 는 이와 동등한 규격의

시약을 사용하여 각 시험항목별 제4장 시약 표 용액에 따라 조제하여야 한다.

ES 07000 - 4

6.2 용액

6.2.1 용액의 앞에 몇 %라고 한 것( : 20 % 수산화나트륨 용액)은 수용액을 말

하며, 따로 조제방법을 기재하지 아니하 으며 일반 으로 용액 100 mL에 녹아있

는 용질의 g수를 나타낸다.

6.2.2 용액 다음의 ( )안에 몇 N, 몇 M, 는 %라고 한 것[ : 아황산나트륨용

액(0.1 N), 아질산나트륨(0.1 M), 구연산이암모늄용액(20 %)]은 용액의 조제방법에

따라 조제하여야 한다.

6.3 완충액, 표준액 및 규정액

각 시험항목별 제4장 시약 표 용액에 따라 조제하여야 한다.

7.0 용기

“용기”라 함은 시약 는 시액을 넣어두는 것을 말하며 시약 는 시액과 직

하는 것을 뜻한다. 용기를 막는데 사용되는 것들도 용기의 일부로 본다.

7.1 “ 폐용기”라 함은 취 는 장하는 동안에 이물질이 들어가거나 는 내

용물이 손실되지 아니하도록 보호하는 용기를 말한다.

7.2 “기 용기”라 함은 취 는 장하는 동안에 밖으로부터의 공기 는 다른

가스가 침입하지 아니하도록 내용물을 보호하는 용기를 말한다.

7.3 “ 용기”라 함은 취 는 장하는 동안에 기체 는 미생물이 침입하지

아니하도록 내용물을 보호하는 용기를 말한다.

7.4 “차 용기”라 함은 선이 투과하지 않는 용기 는 투과하지 않게 포장을 한

용기이며 취 는 장하는 동안에 내용물이 화학 변화를 일으키지 아니하도

록 방지할 수 있는 용기를 말한다.

ES 07000 - 5

8.0 기구 및 기기

8.1 공정시험기 에서 사용하는 모든 유리기구는 KS L 2302 이화학용 유리기구

의 모양 치수에 합한 것 는 이와 동등이상의 규격에 합한 것으로, 국가

는 국가에서 지정하는 기 에서 검정을 필한 것을 사용하여야 한다.

8.2 공정시험기 에서 사용하는 모든 기구 기기는 측정결과에 한 오차가 허

용되는 범 이내인 것을 사용하여야 한다.

9.0 누출검사대상시설

“ 출검사 상시설”이라 함은 토양환경보 법시행규칙 제1조의3[별표2]의 특정토양

오염 리 상시설 장시설 는 배 이 땅속에 묻 있거나 땅에 붙어 있어

출 여부를 으로 확인할 수 없는 시설을 말한다.

9.1 “부속배 ”이라 함은 출검사 상시설에 용 는 나사조임방식으로 직

연결되는 배 을 말한다.

9.2 “지하매설배 ”이라 함은 부속배 의 경로 지하에 매설되어 출여부를 육

안으로 직 확인할 수 없는 배 을 말한다.

9.3 “배 속부”라 함은 출검사 상시설과 부속배 , 부속배 과 배 을 연결

하기 하여 용 합 는 나사조임방식 등으로 속한 부분을 말한다.

9.4 “ 출검지 ”이라 함은 액체의 출여부를 출검사 상시설 외부에서 직

는 간 으로 확인하기 해 설치된 을 말한다.

10.0 기타

10.1 방울수라 함은 20 ℃에서 정제수 20 방울을 하할 때, 그 부피가 약 1 mL

되는 것을 뜻한다.

ES 07000 - 6

10.2 “항량으로 될 때까지 건조한다”라 함은 같은 조건에서 1 시간 더 건조할 때

후 무게의 차가 g당 0.3 mg 이하일 때를 말한다.

10.3 감압 는 진공이라 함은 따로 규정이 없는 한 15 mmHg 이하를 말한다.

10.4 시험에 사용하는 물은 따로 규정이 없는 한 정제수 는 탈염수를 말한다.

10.5 액체의 산성, 알카리성 는 성을 검사할 때는 따로 규정이 없는 한 유리

극에 의한 pH 미터로 측정하고 액성을 구체 으로 표시할 때는 pH 값을 쓴다.

10.6 “약”이라 함은 기재된 양에 하여 ±10 % 이상의 차가 있어서는 안된다.

10.7 “이상”과 “ 과”, “이하”, “미만”이라고 기재하 을 때는 “이상”과 “이하”는 기

산 는 기 인 숫자를 포함하며, “ 과”와 “미만”의 기산 는 기 인 숫

자를 포함하지 않는 것을 뜻한다.

10.8 “정확히 단다”라 함은 규정된 양의 검체를 취하여 분석용 울로 0.1 mg까

지 다는 것을 말한다.

10.9 “정확히 취하여”라 하는 것은 규정한 양의 검체 는 시액을 홀피펫으로

까지 취하는 것을 말한다.

10.10 “냄새가 없다”라고 기재한 것은 냄새가 없거나, 는 거의 없는 것을 표시

하는 것이다.

10.11 여과용 기구 기기를 기재하지 아니하고 “여과한다”라고 하는 것은 KS

M 7602 거름종이 5종 A 는 이와 동등한 여지를 사용하여 여과함을 말한다.

10.12 분석용 울은 0.1 mg까지 달 수 있는 것이어야 하며 분석용 울 분동

은 국가검정을 필한 것을 사용하여야 한다.

10.13 연속측정 는 장측정의 목 으로 사용하는 측정기기는 공정시험기 에

ES 07000 - 7

의한 측정치와의 정확한 보정을 행한 후 사용할 수 있다.

10.14 이 공정시험기 에 수재되어 있지 아니한 방법이라도 측정결과가 같거나

그 이상의 정확도가 있다고 단될 경우로서 국내외의 공인기 에서 인정하고 있는

방법은 그 방법을 사용할 수 있다.

10.15 하나 이상의 시험방법으로 시험한 결과가 서로 달라 제반 기 의 부

정에 향을 경우에는 항목별 시험방법의 주시험방법에 의한 분석 성 에 의하

여 정한다. 단, 주시험방법은 따로 규정이 없는 한 항목별 시험방법의 1법으로

한다.

10.16 정량한계는 지정된 시험방법에 따라 시험하 을 경우 그 시험방법에 한

최소 정량한계를 의미하며, 그 미만은 불검출된 것으로 간주한다.

11.0 재검토 기한

11.1 「훈령․ 규 등의 발령 리에 한 규정」( 통령훈령 제248호)에 따라

이 고시 발령 후의 법령이나 실 여건의 변화 등을 검토하여 이 고시의 폐지, 개

정 등의 조치를 하여야 하는 기한은 2012년 8월 24일까지로 한다.

ES 07001 - 1

토양오염공정시험기준 ES 07001

정도보증/정도관리 2009

(QA/QC)

1.0 개요

1.1 목적

환경측정의 정도보증/정도 리는 측정․분석 결과의 정 ․정확도를 리하고 보증

하여 국가 인 환경정책 결정, 산업체의 오염물질 리 국민의 삶의 질 리에

기여하는 것을 그 목 으로 한다.

1.2 적용범위

이 규격은 토양오염공정시험기 의 시험분석 결과에 향을 미치는 정도보증/정도

리 목표 설정의 일반 인 차에 용한다.

2.0 정도관리 요소

2.1 바탕시료

2.1.1 방법바탕시료

방법바탕시료(method blank)란 시료와 유사한 매질을 선택하여 추출, 농축, 정제

분석 과정에 따라 측정한 것을 말하며, 이때 매질, 실험 차, 시약 측정 장비 등

으로부터 발생하는 오염물질을 확인할 수 있다.

ES 07001 - 2

2.1.2 시약바탕시료

시약바탕시료(reagent blank)란 시료를 사용하지 않고 추출, 농축, 정제 분석 과

정에 따라 모든 시약과 용매를 처리하여 측정한 것을 말하며, 이때 실험 차, 시약

측정 장비 등으로부터 발생하는 오염물질을 확인할 수 있다.

2.2 검정곡선

검정곡선(calibration curve)은 분석물질의 농도변화에 따른 지시값을 나타낸 것으로

시료 분석 상 물질의 농도를 포함하도록 범 를 설정하고, 검정곡선 작성용

표 용액은 가 시료의 매질과 비슷하게 제조하여야 한다.

2.2.1 절대검정곡선법

검정곡선법(external standard method)이란 시료의 농도와 지시값과의 상 성을

검정곡선 식에 입하여 작성하는 방법이다.

2.2.1.1 검정곡선은 직선성이 유지되는 농도범 내에서 제조농도 3～5 개를 사용한다.

2.2.1.2 제조한 n 개의 검정곡선 작성용 표 용액을 분석하여 농도와 지시값의

자료를 각각 얻는다.

2.2.1.3 n 개의 시료에 하여 농도와 지시값 을 각각 (x1, y1),‧‧‧‧‧‧,(xn, yn)이

라 하고, 그림 1과 같이 농도에 한 지시값의 검정곡선을 도시한다.

그 림 1. 검 정 곡 선

ES 07001 - 3

2.2.1.4 검정곡선 작성용 표 용액의 농도와 지시값의 상 성을 1차식으로 표 하

는 경우 검정곡선식은 다음과 같다.

y=a 0+a 1⋅x

여기서 y는 지시값, x는 농도, a0, a1는 계수로서 시료의 농도는 시료의 지시값을 검

정곡선 식에 입하여 구한다.

2.2.2 표준물질첨가법

표 물질첨가법(standard addition method)이란 시료와 동일한 매질에 일정량의 표

물질을 첨가하여 검정곡선을 작성하는 방법으로서, 매질효과가 큰 시험 분석 방

법에서 분석 상 시료와 동일한 매질의 표 시료를 확보하지 못한 경우에 매질효

과를 보정하여 분석할 수 있는 방법이다.

2.2.2.1 분석 상 시료를 n개로 나 후 분석하려는 상 성분의 표 물질을 0

배, 1 배, ·······, n-1 배로 각각의 시료에 첨가한다.

2.2.2.2 n 개의 첨가 시료를 분석하여 첨가 농도와 지시값의 자료를 각각 얻는

다. 이때 첨가 시료의 지시값은 바탕값을 보정(바탕시료 바탕선의 보정 등)하여

사용하여야 한다.

2.2.2.3 n개의 시료에 하여 첨가 농도와 지시값 을 각각 (x1, y1),‧‧‧‧‧‧,(xn,

yn)이라 하고, 그림 2와 같이 첨가 농도에 한 지시값의 검정곡선을 도시하면, 시

료의 농도는 |x 0|이다.

그 림 2. 표 물 질 첨 가 법 에 의 한 검 정 곡 선

ES 07001 - 4

2.2.3 상대검정곡선법

상 검정곡선법(internal standard method)이란 검정곡선 작성용 표 용액과 시료에

동일한 양의 내부표 물질을 첨가하여 시험분석 차, 기기 는 시스템의 변동으

로 발생하는 오차를 보정하기 해 사용하는 방법이다. 상 검정곡선법은 시험 분

석하려는 성분과 물리·화학 성질은 유사하나 시료에는 없는 순수 물질을 내부표

물질로 선택한다. 일반 으로 내부표 물질로는 분석하려는 성분에 동 원소가

치환된 것을 많이 사용하며, 차는 다음과 같다.

2.2.3.1 동일한 양의 내부표 물질을 분석 상 시료와 검정곡선 작성용 표 용액

에 각각 첨가한다. 내부표 물질의 농도는 분석 상 성분의 기기 지시값과 비슷한

수 이 되도록 한다.

2.2.3.2 분석기기를 이용하여 시료와 검정곡선 작성용 표 용액의 내부표 물질과

측정 성분의 지시값을 각각 구한다.

2.2.3.3 검정곡선 작성을 하여 가로축에 성분 농도(Cx)와 내부표 물질 농도

(Cs)의 비(Cx/Cs)를 취하고 세로축에는 분석 성분의 지시값(Rx)과 내부표 물질 지

시값(Rs)의 비(Rx/Rs)를 취하여 그림 3과 같이 작성한다.

0s

xC

C

s

xR

R

'

'

s

xR

R

'

'

s

xC

C0s

xC

C

s

xR

R

'

'

s

xR

R

'

'

s

xC

C

그 림 3 . 상 검 정 곡 선 법 에 의 한 검 정 곡 선

ES 07001 - 5

2.2.3.4 시료를 분석하여 얻은 분석 성분의 지시값(Rx')과 내부표 물질 지시값

(Rs')의 비(Rx'/Rs')를 구한 후 검정곡선에 입하여 분석 성분 농도(Cx')와 내부표

물질 농도(Cs')와의 비(Cx'/Cs')를 구한다.

2.2.3.5 분석 성분 농도(Cx')와 내부표 물질 농도(Cs')의 비(Cx'/Cs')에 첨가한 내

부표 물질 농도(Cs')를 곱하여 시료의 농도(Cx')를 구한다.

2.2.4 검정곡선의 작성 및 검증

2.2.4.1 검정곡선을 작성하고 얻어진 검정곡선의 결정계수(R2

) 는 감응계수

(RF, response factor)의 상 표 편차가 일정 수 이내이어야 하며, 결정계수나

감응계수의 상 표 편차가 허용범 를 벗어나면 재작성하여야 한다.

2.2.4.2 감응계수는 검정곡선 작성용 표 용액의 농도(C)에 한 반응값(R,

response)으로 다음과 같이 구한다.

감응계수 =

2.2.4.3 검정곡선은 분석할 때마다 작성하는 것이 원칙이며, 분석 과정 검정곡

선의 직선성을 검증하기 하여 각 시료군(시료 20 개 이내)마다 1 회의 검정곡선

검증을 실시한다.

2.2.4.4 검증은 방법검출한계의 5～50 배 는 검정곡선의 간 농도에 해당하는

표 용액에 한 측정값이 검정곡선 작성 시의 지시값과 10 % 이내에서 일치하여

야 한다. 만약 이 범 를 넘는 경우 검정곡선을 재작성하여야 한다.

2.3 검출한계

2.3.1 기기검출한계

기기검출한계(IDL, instrument detection limit)란 시험분석 상물질을 기기가 검출

할 수 있는 최소한의 농도로서, 일반 으로 S/N비의 2∼5 배 농도 는 바탕시료를

반복 측정 분석한 결과의 표 편차에 3 배한 값 등을 말한다.

ES 07001 - 6

2.3.2 방법검출한계

방법검출한계(MDL, method detection limit)란 시료와 비슷한 매질 에서 시험분

석 상을 검출할 수 있는 최소한의 농도로서, 제시된 정량한계 부근의 농도를 포

함하도록 비한 n 개의 시료를 반복 측정하여 얻은 결과의 표 편차(s)에 99 %

신뢰도에서의 t-분포값을 곱한 것이다. 산출된 정량한계는 제시한 정량한계값 이하

이어야 한다.

방법검출한계 = t(n-1, α=0.01) × s

여기서 t(n-1, α=0.01)는 아래의 표에서 구한다.

자유도(n-1) 2 3 4 5 6 7 8 9

t-분포값 6.96 4.54 3.75 3.36 3.14 3.00 2.90 2.82

2.3.3 정량한계

정량한계(LOQ, limit of quantification)란 시험분석 상을 정량화할 수 있는 측정

값으로서, 제시된 정량한계 부근의 농도를 포함하도록 시료를 비하고 이를 반복

측정하여 얻은 결과의 표 편차(s)에 10 배한 값을 사용한다.

정량한계 = 10 × s

2.4 정밀도

정 도(precision)는 시험분석 결과의 반복성을 나타내는 것으로 반복 시험하여 얻

은 결과를 상 표 편차(RSD, relative standard deviation)로 나타내며. 연속 으로

n 회 측정한 결과의 평균값( x)과 표 편차(s)로 구한다.

정 도(%) = s

x×100

ES 07001 - 7

2.5 정확도

2.5.1 정확도(accuracy)란 시험분석 결과가 참값에 얼마나 근 하는가를 나타내는

것으로 동일한 매질의 인증시료를 확보할 수 있는 경우에는 표 차서(SOP,

standard operational procedure)에 따라 인증표 물질을 분석한 결과값(CM)과 인증

값(CC)과의 상 백분율로 구한다.

2.5.2 인증시료를 확보할 수 없는 경우에는 해당 표 물질을 첨가하여 시료를 분

석한 분석값(CAM)과 첨가하지 않은 시료의 분석값(CS)과의 차이를 첨가 농도(CA)의

상 백분율 는 회수율로 구한다.

정확도(%) = CMCC

×100 =CAM-CSCA

×100

2.6 현장 이중시료

장 이 시료(field duplicate)는 동일 치에서 동일한 조건으로 복 채취한 시료

로서 독립 으로 분석하여 비교한다. 장 이 시료는 필요시 하루에 20 개 이하의

시료를 채취할 경우에는 1개를, 그 이상의 시료를 채취할 때에는 시료 20 개당 1개

를 추가로 채취하며, 동일한 조건에서 측정한 두 시료의 측정값 차를 두 시료 측정

값의 평균값으로 나 어 상 편차백분율(RPD, relative producibility deviation)로

구한다.

상 편차백분율(%) = C 2-C 1

x×100 %

ES 07130 - 1


시료의 채취 및 조제 2009

(sampling and preparing of soil sample)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 각종 오염물질을 측정하기 해 시료를 채취하는 방법

시료를 조제하는 방법을 설명한다.

1.2 적용범위

이 시험방법은 토양시료의 채취하는 방법과 조제하는 방법에 용한다.

2.0 시료의 채취방법

토양 시료채취는 간단한 작업이지만 토양은 수직으로나 수평 으로 균일하지 않으

므로, 채취한 시료가 상지역의 토양을 표해야 한다는 에서 세심한 주의를 기

울여야 한다. 시료채취 오차는 분석측정 오차보다 항상 크기 때문에 토양시료는 신

하고 정확하게 채취해야 한다.

2.1 일반지역

2.1.1 시료채취지점 선정

2.1.1.1 상지역을 표할 수 있는 토양시료를 채취하기 해, 농경지의 경우는

상지역 내에서 지그재그 형으로 5～10 개 지 을 선정한다. 공장지역․매립지

ES 07130 - 2

역․시가지지역 등 농경지가 아닌 기타지역의 경우는 상지역의 심이 되는 1 개

지 과 주변 4 방 의 5～10 m 거리에 있는 1개 지 씩 총 5 개 지 을 선정하되,

상지역에 시설물 등이 있어 각 지 간의 간격이 불충분할 경우 간격을 히 조

할 수 있다.

2.1.1.2 시안, 유기인화합물, 벤조(a)피 , 석유계총탄화수소, 페놀, 폴리클로리네이

티드비페닐, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실 , 트리클로로에틸 테트라클로로에

틸 시험용 시료는 농경지 는 기타지역의 구분에 계없이 상지역을 표할

수 있는 1 개 지 는 오염의 개연성이 높은 1 개 지 을 선정한다.

동서

남

북

5m

농경지 기타지역

그 림 1. 토 양 시 료 채 취 지 도

2.1.2 시료의 채취 및 보관

2.1.2.1 토양오염도검사를 해서는 표토층(0～15 cm) 는 필요에 따라 일정 깊

이 이하의 토양시료를 채취할 수 있다. 토양시료 채취시 토양표면의 잡 나 유기물

등 이물질층을 제거한 후 그림 2와 같은 토양시료채취기(sampler)로 약 0.5 kg 채

취한다. 다만, 토양시료채취기가 없을 때는 조사 상 물질의 특성을 고려하여 결정

한다. 유기물질을 조사할 때에는 스테인리스강 재질의 모종삽 는 삽 등과 같은

기구를 사용하고 속류의 경우는 라스틱 재질이 합하며 그림 3과 같이 A부

분의 흙을 제거한 다음 B부분의 흙을 채취한다. 시료채취시 토양에 직 하는

부분은 도색, 그리스 등의 화학약품이 처리되지 않은 기구를 사용한다.

ES 07130 - 3

2.1.2.2 채취한 토양시료 약 300 g을 분취하여 수소이온농도, 속 불소

시험용 시료는 폴리에틸 투에, 시안 유기물질 시험용 시료는 입구가 넓은

유리병에 넣어 보 한다. 한 벤조(a)피 , 석유계총탄화수소, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤

젠, 크실 트리클로로에틸 , 테트라클로로에틸 시험용 시료의 분취는 2.2.2

시료의 채취 보 에 따른다.

Extension rod

T-bar handle

Open core barrel

A B

심토심

표토심

그 림 2. 토 양 시 료 채 취 기 시 그 림 3 . 토 양 시 료 채 취 법 시

2.1.2.3 채취한 토양시료 나머지는 입구가 넓은 200 mL 이상 용량의 유리병에

가득 담고 마개로 막아 한 후 0～4 ℃의 냉장상태로 실험실로 운반하여 수분보

정용 시료로 사용한다.

2.1.2.4 시료용기에는 채취날짜, 치, 시료명, 토양깊이, 채취자 등 시료내역을 기

재한다. 특히 석유계총탄화수소 시험용 시료의 시료용기에는 장시설에 보 된 유

류의 종류 제조회사명을 기재한다.

2.2 토양오염관리대상시설지역

2.2.1 시료채취지점 선정

2.2.1.1 부지 내

2.2.1.1.1 지상저장시설

그림 4와 같이 토양오염물질(유류 등)의 출이 인지되거나 토양오염의 개연성이

ES 07130 - 4

높은 3 개 지 을 선정하되, 장시설의 끝단으로부터 수평방향으로 1 m 이상 떨어

진 지 에서 이격거리의 1.5 배 깊이까지로 한다. 다만, 방유조(tank dike) 외부에서

시료를 채취하고자 할 경우에는 방유조 끝단을 기 으로 한다.

지지저저시 시

깊깊(Ax1.5)

A깊이이이

깊깊(Ax1.5)

방방방지지저저시 시

A깊이이이

지지저저시 시

깊깊

(Ax1.5)

A깊이이이

방유조내에서 시료채취시 방유조 외부에서 시료채취시

방유조가 설치되지

않은 경우방유조가 설치된 경우

그 림 4 . 지 상 장 시 설 의 토 양 시 료 채 취 지 깊 이 시

2.2.1.1.2 지하매설저장시설

2.2.1.1.2.1 그림 5와 같이 장시설을 심으로 각각 서로 반 방향에 있는 배

부 와 장시설 부 에서 출 개연성이 높은 곳을 각각 1～2 개 지 씩 3 개 지

을 선정한다.

그 림 5 . 지 하 매 설 장 시 설 의 조 사 지 치 도 시

ES 07130 - 5

2.2.1.1.2.2 그림 6과 같이 장시설 부 에서 채취하는 2 개 지 은 장시설 아

랫면의 끝단에서 수평방향으로 1 m 이상 떨어진 지 (이격거리, A)에서부터 이격거

리의 1.5 배 깊이까지로 하며, 배 부 에서 채취하는 1 개 지 은 장시설로부터

가장 멀리 떨어진 배 에서 수평방향으로 1 m 이상 떨어진 지 (이격거리, A)에서

부터 이격거리의 1.5 배 깊이까지로 한다.

장시설 부 배 부

그 림 6 . 지 하 매 설 장 시 설 의 토 양 시 료 채 취 지 깊 이 시

2.2.1.2 주변지역

2.2.1.2.1 토양오염 리 상시설 부지의 경계선으로부터 1 m 이내의 지역 , 당

해시설이 아닌 다른 오염원으로부터 오염되었을 개연성이 없다고 단되는 1 개 지

에서 부지내의 시료채취지 깊이가 가장 깊은 곳을 기 으로 하고, 그 깊이

는 표토에서 해당 깊이까지로 한다. 단, 매시설 등의 경우에는 부지의 경계선에서

부지내 시료채취지 의 방향 등을 고려하여 선정한다.

2.2.1.2.2 시료채취지 의 토질이 암반 등으로 시료를 채취할 수 없는 경우에는

그 깊이를 조정할 수 있다.

2.2.2 시료의 채취 및 보관

2.2.2.1 토양시료는 직경 2.5 cm 이상의 시료채취 이 들어있는 타격식이나 나선

ES 07130 - 6

형식의 토양시추장비로 채취한다. 이때 사용하는 시추장비는 시추 에 물이나 기

름이 유입되지 않는 것이어야 한다.

2.2.2.2 시료채취 을 꺼내어 오염의 개연성이 가장 높다고 단되는 부 ±15 cm

를 시료부 로 한다. 다만, 오염의 개연성이 단되지 않을 경우는 제일 하부의 토

양 30 cm를 시료부 로 한다.

2.2.2.3 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실 , 트리클로로에틸 테트라클로로에틸

시험용 시료의 경우, 시료부 의 토양을 즉시 한쪽이 터진 10 mL 정도의 스테인리

스, 알루미늄 는 유리재질의 주사기(그림 7) 는 코어샘 러(그림 8)를 사용하여

3 곳에서 각각 약 2 mL씩 채취한 5～10 g의 토양을 미리 비한 시험 에 넣고,

마개로 막아 한 후 0～4 ℃의 냉장상태로 실험실로 운반한다.

그 림 7 . 한 쪽 이 터 진 주 사 기 시 그 림 8 . 코 어 샘 러 시

2.2.2.4 수분보정용 시료는 입구가 넓은 200 mL 이상의 유리병에 가득 담고

한 후 같은 방법으로 실험실로 운반하여 사용한다.

[비고 1] 미리 비한 시험 이란 마개가 있는 30 mL 용량의 시험 에 벤젠, 톨

루엔, 에틸벤젠, 크실 , 트리클로로에틸 테트라클로로에틸 시험용 메틸알코

올 10 mL를 넣고 미리 소수 4째 자리에서 반올림하여 소수 3째 자리까지 무게

를 정확히 단 것을 말한다.

2.2.2.5 벤조(a)피 , 석유계총탄화수소 시험용 시료의 경우, 시료부 의 토양을

입구가 넓은 200 mL 이상의 유리병에 공간이 없도록 가득 담고 마개로 막아

한 후 0～4 ℃의 냉장상태로 실험실로 운반하여 벤조(a)피 , 석유계총탄화수소 시

험용 수분보정용 시료로 사용한다.

ES 07130 - 7

2.2.2.6 시료용기에는 의뢰자, 시료명, 검사항목, 채취일시 장소, 토성, 량

채취자, 입회자 등을 지워지지 않도록 기재한다. 특히 석유계총탄화수소 시험용 시

료의 시료용기에는 장시설에 보 된 유류의 종류 제조회사명을 기재한다.

2.2.2.7 벤조(a)피 , 석유계총탄화수소, 트리클로로에틸 , 테트라클로로에틸 ,

벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실 이외 토양오염물질을 장하는 시설에 한 시

료채취 보 도 이와 동일하게 실시한다.

[비고 2] 토양을 시추할 때는 토양오염 리 상시설 계자의 의견을 들어 지하매

설시설 등이 손상되지 않도록 주의하여 작업하여야 한다.

3.0 시료의 조제방법

3.1 수소이온농도, 불소 및 중금속 시험용 시료

각각의 채취지 에서 채취한 토양시료를 법랑제 는 폴리에틸 제 밧트(vat) 에

균일한 두께로 하여 직사 선이 닿지 않는 장소에서 통풍이 잘 되도록 펼쳐 놓고

풍건시킨 다음, 나무망치 등으로 분쇄하여 분석 상물질에 따라 수소이온농도는

간격 2 mm의 표 체(10 메쉬), 속 함량 분석 상 물질은 간격 0.15 mm의

표 체(100 메쉬) 그리고 불소는 간격 0.075 mm의 표 체(200 메쉬)로 체걸음

한 시료를 각각 균등량(약 200 g)씩 취하여 사분법 등에 의해 균일하게 혼합하여

분석용 시료로 한다.

3.2 시안, 6가크롬 및 유기물질 시험용 시료

3.2.1 채취지 에서 채취한 토양시료에서 돌, 나무 등 잡물을 제거한 후 분석용

시료로 한다.

3.2.2 벤조(a)피 , 석유계총탄화수소, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실 , 트리클로로

에틸 테트라클로로에틸 시험용 시료는 2.2.2 시료의 채취 보 에 따른다.

ES 07130 - 8

3.3 분석용 시료의 함수율 보정

시안, 6가크롬, 유기인화합물, 벤조(a)피 , 석유계총탄화수소, 페놀, 폴리클로리네이

트비페닐, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실 , 트리클로로에틸 테트라클로로에틸

시험용 시료는 분석결과에 한 수분을 보정하기 해 함수율을 측정한다.

4.0 참고문헌

4.1 KS M ISO 10381-1, 2004, 토양의 질-시료채취- 제1부 : 시료 채취 로그램

에 한 지침

4.2 KS M ISO 10381-2, 2004, 토양의 질-시료채취- 제2부 : 시료 채취 기술에

한 지침

4.3 KS M ISO 10381-3, 2004, 토양의 질-시료채취- 제3부 : 안 에 한 지침

4.4 KS M ISO 18152, 2008, 토양의 질-토양시료의 장단기 보 지침

ES 07301.1 - 1

토양오염공정시험기준 ES 07301.1

수분 함량 2009

(moisture content)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양의 수분 함량을 측정하는 방법으로 시료를 105～110 ℃에서 4

시간 이상 건조하고 데시 이터에서 식힌 후 항량으로 하고 무게를 정확히 달아

수분 함량(%)을 구한다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 습윤 토양시료의 건조 량을 계산하기 하여 용한다.

1.2.2 이 시험방법에 의해 토양 수분을 0.1 %까지 측정한다.

1.3 간섭 물질

돌, 나무 등 에 보이는 잡물 등은 제거한 후 시험해야한다.

2.0 용어정의

“내용 없음”

ES 07301.1 - 2

3.0 분석기기 및 기구

3.1 칭량병 또는 증발접시

칭량병 는 증발 시는 시료의 두께를 10 mm 이하로 넓게 펼 수 있는 정도로 하

부 면 이 넓은 것을 사용하여야 하며 가 무게가 은 것을 사용한다.

3.2 저울

시료 용기와 시료의 무게를 잴 수 있는 것으로 0.1 mg까지 측정할 수 있는 것을 사

용한다.

4.0 시약 및 표준용액

“내용 없음”

5.0 시료채취 및 관리

5.1 토양시료 채취는 ES 07130 시료의 채취 조제 방법에 따르고 시료는 유리

병에 채취하며 가능한 빨리 측정한다.

5.2 시료를 보 하여야 할 경우 미생물에 의한 분해를 방지하기 해 0～4 ℃로 보

한다.

5.3 시료는 24 시간 이내에 증발처리를 하여야 하나 최 한 7 일을 넘기지 말아야

한다. 시료를 분석하기 에 상온이 되게 한다.

6.0 정도보증/정도관리(QA/QC)

“내용 없음”

ES 07301.1 - 3

7.0 분석절차

7.1 칭량병 는 증발 시를 미리 105～110 ℃에서 1 시간 건조시킨 다음 실리카

겔 등 흡습제가 있는 데시 이터 안에서 식힌 후 사용하기 직 에 무게를 잰다.

7.2 시료 당량을 취하여 칭량병 는 증발 시와 시료의 무게를 정확히 단다.

7.3 105～110 ℃의 건조기 안에서 4 시간 이상 항량이 될 때까지 건조시킨 다음

실리카겔 등 흡습제가 있는 데시 이터 안에 넣어 식힌 후 무게를 정확히 단다.

8.0 결과보고

시료와 칭량병 는 증발 시의 무게로부터 다음 식에 따라 시료의 수분 함량(%)

을 계산한다.

수분(%) = (W 2-W 3)

(W 2-W 1)×100

여기에서, W1 = 칭량병 는 증발 시의 무게(g)

W2 = 건조 의 칭량병 는 증발 시와 시료의 무게(g)

W3 = 건조 후의 칭량병 는 증발 시와 시료의 무게(g)

9.0 참고문헌

9.1 US EPA Method 160.3, 1971, Total Residue(Gravimetric)

9.2 KS M ISO 11461, 2005, 토양의 질-부피를 기 으로 한 토양의 수분 함량 측

정 방법( 량법)

9.3 KS M ISO 11465, 2005, 토양의 질-질량을 기 으로 한 건조물과 수분 함량

측정 방법( 량법)

ES 07301.1 - 4

9.4 환경부, 토양오염공정시험기 , 2008, 수분

9.5 환경부, 폐기물공정시험방법, 2007, 수분 고형물

10.0 부록

“내용 없음”

ES 07302.1 - 1


수소이온농도-유리전극법 2009

(pH-glass electrode method)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양의 pH를 측정하는 방법으로 토양시료의 무게에 5 배의 정제수

를 사용하여 혼합한 후 pH를 유리 극과 기 극으로 구성된 pH 측정기를 사용하

여 측정한다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 시료의 pH 측정에 용한다.

1.2.2 이 시험방법으로 pH를 0.1까지 측정한다.

1.3 간섭 물질

1.3.1 토양을 오랫동안 방치하면 미생물의 작용으로 탄산가스가 발생하여 pH가

낮아질 수 있다.

1.3.2 pH 11 이상의 시료는 오차가 크게 발생할 수 있으므로 오차가 은 특수

극을 사용한다.

1.3.3 유리 극은 일반 으로 용액의 색도, 탁도, 콜로이드성 물질들, 산화 환

원성 물질들 그리고 염의 농도에 의해 간섭을 받지 않는다. 따라서 극을 넣을 때

토양 탁을 만들어 주고 곧 넣어서 측정한다.

ES 07302.1 - 2

1.3.4 올바른 수치가 나오지 않으면 표 극의 미세구멍이 부분 으로 막혔을 가

능성이 높다. 이는 토양입자로 인하여 미세구멍이 막혔거나 극 주 에 염화칼륨

결정이 과다하게 발생하 거나 포화 염화칼륨의 흐름을 억제하는 극의 공기구멍

이 하게 조정되지 않았기 때문이다. 이들 문제는 주기 으로 공기구멍을 열어

주거나 정제수로 염화칼륨 결정을 세척하거나 포화 염화칼륨을 몇 차례 교환하거나

미세구멍이 있는 자구가 약간 젖는 것같이 보일 때까지 고운 강사로 극하단

을 주의하여 가는 것으로 해결될 수 있다.

1.3.5 토양 염류의 농도가 높아지면 pH 값이 낮아지는 경우가 있다.

1.3.6 기름 층이나 작은 입자상이 극을 피복하여 pH 측정을 방해할 수 있는데

이 피복물을 부드럽게 문질러 닦아내거나 세척제로 닦아낸 후 증류수로 세척하여

부드러운 천으로 제거하여 사용한다. 염산(1+9)용액을 사용하여 피복물을 제거할 수

있다.

1.3.7 pH는 온도변화에 따라 향을 받는다. 부분의 pH 측정기는 자동으로 온

도를 보정하나 표 1에 따라 할 수 있다.

2.0 용어정의

2.1 pH

pH 는 보통 유리 극과 비교 극으로 된 pH 측정기를 사용하여 측정하는데 양 극

간에 생성되는 기 력의 차를 이용하여 다음과 같은 식으로 정의된다.

pH x =pH s±F(E X-E S )

2.303RT

여기서, pHx : 시료의 pH 측정값

pHs : 표 용액의 pH(-log [H+])

Ex : 시료에서의 유리 극과 비교 극간의 차(mV)

Es : 표 용액에서의 유리 극과 비교 극간의 차(mV)

F : 패러데이(Faraday) 상수(9.649 × 104 C/mol)

R : 기체상수{8.314 J/(K․mol)}

T : 온도(K)

ES 07302.1 - 3

2.2 기준전극

은-염화은의 칼로멜 극 등으로 구성된 극으로 pH측정기에서 측정 값의 기

이 된다.

2.3 유리전극(작용전극)

pH 측정기에 유리 극으로서 수소이온의 농도가 감지되는 극이다.


3.1 pH 측정기

3.1.1 pH 측정기의 구조

pH 측정기는 보통 유리 극 기 극으로 된 검출부와 검출된 pH를 지시하는

지시부로 되어 있다. 지시부에는 비 칭 조 ( 조 ) 기능 온도보정 기능

이 있다. 온도보정 기능이 없는 경우는 온도보정용 감온부가 있다.

3.1.2 기준전극

은-염화은의 칼로멜 극 등이 사용될 수 있다. 기 극과 작용 극이 결합된

극이 측정하기에 편리하다.

3.1.3 자석 교반기 는 테 론으로 피복된 자석 바를 사용한다.

3.1.4 pH 측정기는 다음 조작법에 따라 임의의 한 종류의 pH 표 액에 하여 검

출부를 물로 잘 씻은 다음 5 회 되풀이하여 pH를 측정했을 때 그 값의 편차가

±0.05 이내의 것을 쓴다.

ES 07302.1 - 4


4.1 시약

4.1.1 정제수

시약용 정제수를 사용하거나, 정제수를 15 분 이상을 재증류하여 이산화탄소를 제

거한 후에 산화칼슘(생석회) 흡수 을 부착하여 식힌 다음 사용한다.

4.2 표준용액

조제한 pH 표 용액은 경질유리병 는 폴리에틸 병에 보 하며, 보통 산성표 용

액은 3 개월, 염기성 표 용액은 산화칼슘(생석회) 흡수 을 부착하여 1 개월 이내

에 사용하며, 재 국내외에 상품화되어 있는 표 용액을 사용할 수 있다.

4.2.1 수산염 표준용액(0.05 M)

테트라옥살산칼륨(potassium tetraoxalate, KH3(CO2)4, 218.16)을 분말로 하여 데시

이터(실리카겔 사용)에서 건조한 다음 12.71 g을 정확하게 달고 정제수를 넣어 정

확히 1 L로 한다.

4.2.2 프탈산염 표준용액(0.05 M)

탈산수소칼륨(potassium biphthalate, KC8H5O4, 204.22)을 분말로 하여 110 ℃에서

2 시간 건조한 다음 10.21 g을 정확하게 달고 정제수를 넣어 녹여 정확히 1 L로 한다.

4.2.3 인산염 표준용액(0.025 M)

인산이수소칼륨(potassium dihydrogen phosphate, KH2PO4, 136.09) 무수인산일

수소나트륨(disodium hydrogen phosphate, Na2HPO4, 141.96)을 분말로 하여 110～

130 ℃에서 2 시간 건조한 다음 인산이수소칼륨 3.40 g 무수인산일수소나트륨

3.55 g을 정확하게 달고 정제수에 녹여 정확히 1 L로 한다.

ES 07302.1 - 5

4.2.4 붕산염 표준용액(0.05 M)

붕산나트륨(sodium borate, Na2B4O7, 201.22)을 데시 이터(정제수로 신 롬화나

트륨) 에 넣어 건조시킨 다음 3.81 g을 정확하게 달고 정제수를 넣어 녹여 정확히

1 L로 한다.

4.2.5 탄산염 표준용액(0.025 M)

데시 이터(실리카겔)에서 건조시킨 탄산수소나트륨(sodium bicarbonate, NaHCO3,

84.01) 2.10 g과 500～650 ℃에서 1 시간 건조한 무수탄산나트륨(sodium carbonate,

Na2CO3, 105.99) 2.65 g을 정확하게 달고 정제수를 넣어 녹여 정확히 1 L로 한다.

4.2.6 수산화칼슘 표준용액(0.02 M, 25 ℃ 포화용액)

수산화칼슘(calcium hydroxide, Ca(OH)2, 74.09)을 분말로 하여 5 g을 라스크에

넣고 23～27 ℃의 정제수 1 L를 넣어 잘 흔들어 섞어 충분히 포화시킨 다음, 상층

액을 여과하여 투명한 용액을 사용한다.


토양시료 채취는 ES 07130 시료의 채취 조제에 따른다.


“내용 없음”

7.0 분석절차

7.1 ES 07130 시료의 채취 조제 방법에 따라 조제한 분석용 시료 5 g을 무게

를 달아 50 mL 비커에 취하고 증류수 25 mL를 넣어 가끔 유리막 로 어주면서

1 시간 방치한다.

ES 07302.1 - 6

7.2 pH 미터를 pH 표 용액으로 보정한 다음 깨끗하게 씻어 말린 유리 극

표 극을 시료용액에 넣고 60 이내에 읽는다.

[주 1] 극을 넣을 때 토양 탁을 만들어 주고 곧 넣어서 측정한다.

8.0 결과보고

pH 측정기의 값을 0.1 단 까지 직 읽고 온도를 함께 측정한다.

9.0 참고문헌

9.1 US EPA Method 150.1, 1978, pH(Electrometric)

9.2 KS M ISO 10390, 2005, 토양의 질-pH 측정

9.3 환경부, 토양오염공정시험기 , 2008, 수소이온농도(pH)

9.4 환경부, 폐기물공정시험방법, 2007, 수소이온농도(pH)

10.0 부록

표 1. 온 도 별 표 액 의 p H 값

온도(℃)수산염표 액

탈산염표 액

인산염표 액

붕산염표 액

탄산염표 액

수산화칼슘표 액

0 1.67 4.01 6.98 9.46 10.32 13.43

5 1.67 4.01 6.95 9.39 10.25 13.21

10 1.67 4.00 6.92 9.33 10.18 13.00

15 1.67 4.00 6.90 9.27 10.12 12.81

20 1.68 4.00 6.88 9.22 10.07 12.63

25 1.68 4.01 6.86 9.18 10.02 12.45

30 1.69 4.01 6.85 9.14 9.97 12.30

35 1.69 4.02 6.84 9.10 9.93 12.14

40 1.70 4.03 6.84 9.07 - 11.99

50 1.71 4.06 6.83 9.01 - 11.70

60 1.73 4.10 6.84 8.96 - 11.45

ES 07351 - 1


불소 2009

(fluoride, F)

1.0 일반적 성질

불소는 주기율표 제 17족 원소에 속하는 할로겐으로서 반응성이 매우 큰 원소이다.

불소는 녹는 이 -219.2 ℃, 끓는 이 -188 ℃, 비 1.7 이며 상온에서는 특이한 냄

새가 나는 황록색의 기체이다. 액체는 담황색이지만, 온도가 낮아짐에 따라 무색에

가까워진다. 반응성이 강하며, 거의 모든 원소와 반응하여 화합물을 만든다.

특히 치아에 얇은 막을 입 주어 충치를 방하는 기능이 있는 것으로 알려져 있

고, 염소보다 강력한 소독제로 상수도에 첨가하고 있으나 수 잔류시간이 짧다는

단 이 있다. 다른 할로겐 원소와 마찬가지로 은 양으로도 강한 독성을 가지며,

루오르화 수소는 규산 성분을 녹이는 성질이 있다.

2.0 적용 가능한 시험방법

불 소정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )

자외선/가시선 분 법 10 30 % 이내

이온 극법 50 30 % 이내

ES 07351.1 - 1


불소-자외선/가시선 분광법 2009

(fluoride-UV/Visible spectrometry)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 불소를 측정하는 방법으로 불소가 진홍색의 지르코니움

(zirconium)-발색시약과의 반응으로 무색의 음이온복합체(ZrF62-

)를 형성하는 과정

을 이용하여 불소의 양이 많아질수록 색깔이 엷어지게 된다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 불소 분석에 용한다.

1.2.2 이 시험방법에 따라 시험할 경우 토양 정량한계는 10 mg/kg이다.

1.3 간섭 물질

1.3.1 불소이온과 지르코니움(zirconium) 이온 사이의 반응속도는 반응혼합물의

산도에 따라 달라진다.

1.3.2 다량의 염소이온이 함유되어 있으면 과량의 Ag+

이온을 첨가하여 염소를 제

거한다.

1.3.3 시료에 잔류염소가 함유되어있으면 잔류염소 0.1 mg 당 아비산나트륨용액

한 방울을 가하고 혼합하여 제거한다.

ES 07351.1 - 2

2.0 용어정의

“내용 없음”


3.1 자외선/가시선 분광광도계

자외선/가시선 분 도계는 그림 1과 같이 원부, 장선택부, 시료부 측 부

로 구성되어 있고 빛 경로길이가 1 cm 이상 되며, 570 nm의 장에서 흡 도의 측

정이 가능하여야 한다.

그 림 1. 자 외 선 / 가 시 선 분 도 계

3.2 불소증류장치

아래 그림 2의 불소증류장치를 이용하여 시료를 처리한다.

그 림 2. 불 소 증 류 장 치

ES 07351.1 - 3

3.3 전기로

3.4 니켈도가니


4.1 시약

4.1.1 산화칼슘(생석회)

98 % 이상의 시약용 산화칼슘(calcium oxide, CaO, 56.08)을 사용한다.

4.1.2 과염소산(70 %)

70 % 과염소산(Perchloric acid, HClO4, 100.46)을 사용한다.

4.1.3 과염소산은 용액(17.5 %)

과염소산은(Silver perchlorate, AgClO4, 207.32) 용액 17.5 g을 정제수에 녹여 100 mL로

한다.

4.1.4 니트로페놀 지시약(0.5 %)

니트로페놀(p-Nitrophenol, C6H5NO3, 139.11) 0.5 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

4.1.5 수산화나트륨용액(50 %)

수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH, 40.00) 50 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

4.1.6 지르코닐산-SPADNS 혼합액

지르코닐산(Zirconium hydride, ZrH2, 93.24) 용액과 SPADNS (4,5-Dihydroxy-

3-(P-sulfophenylazo)-2,7-naphthalenedisulfonic Acid 3Na Salt) 시약을 같은 부피

ES 07351.1 - 4

만큼을 혼합한다. 이 혼합시약은 갈색용기에 보 할 경우 어도 2 년간은 안정하다.

4.1.7 아비산나트륨용액

아비산나트륨(sodium arsenite, NaAsO2, 139.92) 0.50 g을 정제수에 녹여 100 mL로

한다.

4.1.8 정제수

시약용 정제수를 사용하거나, 3차 증류한 증류수를 사용하며 바탕시험 할 때 불소

가 검출되지 않는 것을 사용한다.

4.2 표준용액

4.2.1 불소표준원액(1,000 mg/L)

99 % 이상의 불화나트륨(sodium fluoride, NaF, 41.99)을 니 도가니에 넣고 500～

550 ℃에서 50 분간 가열한 후 데시 이터에서 냉각시킨 다음 2.210 g을 정확히 무

게를 재어 정제수에 녹여 정확히 1 L로 한 다음 폴리에틸 병에 보 한다. 시 용

표 용액을 사용할 수 있다.

4.2.2 불소표준용액(10.0 mg/L)

불소 표 원액 10.0 mL를 취하여 정제수로 정확히 100 mL로 한 다음 이 용액 10.0 mL

를 취하여 정제수로 정확히 100 mL로 한다.


토양시료의 채취 조제는 ES 07130 시료의 채취 조제 방법에 따른다.

ES 07351.1 - 5


6.1 방법검출한계 및 정량한계

6.1.1 방법검출한계(method detection limit) 정량한계(limit of quantification)는

ES 07001 정도보증/정도 리에 따라 산정한다. 불소가 없는 것으로 확인된 토양에

표 1의 정량한계 부근의 농도가 되도록 불소표 용액을 첨가한 시료 7 개를 비하

여 각 시료를 7.0항의 실험 차와 동일하게 분석하여 표 편차를 구한다.

6.1.2 표 편차에 3.14를 곱한 값을 방법검출한계로, 10을 곱한 값을 정량한계로

나타낸다. 측정한 정량한계는 표 1에서 제시한 정량한계 이하의 값이어야 한다.

6.2 시약바탕시료의 분석

ES 07001 정도보증/정도 리에 따라 시료군마다 1 개의 시약바탕시료(reagent

blank)를 분석한다. 시약바탕시료는 7.0항의 실험 차와 동일하게 처리․측정하며,

측정값은 방법검출한계 이하이어야 한다.

6.3 검정곡선의 작성 및 검증

6.3.1 검정곡선의 작성 검증은 ES 07001 정도보증/정도 리에 따른다.

6.3.2 7.2항의 검정곡선의 작성에서 제시한 농도 범 내에서 3 개 이상의 농도(정

량한계 이상)에 해 검정곡선을 작성하고 얻어진 검정곡선의 결정계수(R2)가 0.98

이상 는 감응계수 (RF)의 상 표 편차가 20 % 이내이어야 하며 결정계수나 감

응계수의 상 표 편차가 허용범 를 벗어나면 재작성하도록 한다.

6.4 정밀도 및 정확도

6.4.1 정 도(precision) 정확도(accuracy)는 ES 07001 정도보증/정도 리에 따

라 산정한다. 동일한 매질의 인증표 시료 는 표 1 정량한계의 1～10 배의 같은

농도로 표 물질을 첨가한 시료를 4 개 이상 비하여 7.0항의 차에 따라 분석하

여 평균값과 표 편차를 구한다.

ES 07351.1 - 6

6.4.2 정 도는 측정값의 상 표 편차(% RSD)로 산출하며 그 값이 30 % 이내

이어야 한다.

6.4.3 정확도는 첨가한 표 물질의 농도에 한 측정 평균값의 상 백분율로서

나타내고 그 값이 70～130 % 이내이어야 한다.

6.5 내부정도관리 주기 및 목표

6.5.1 방법검출한계, 정량한계, 정 도 정확도는 연 1 회 이상 산정하는 것을

원칙으로 하며, 분석자의 교체, 분석 장비의 수리 이동 등의 주요 변동사항이 생

길 경우에는 다시 실시한다.

6.5.2 검정곡선 검증 시약바탕시료의 분석은 각 시료군마다 실시하며, 고농도

의 시료 다음에는 시약바탕시료를 측정하여 오염여부를 검한다.

6.5.3 각 정도 리 항목에 한 정도 리 목표 값은 표 1과 같다.

7.0 분석절차

7.1 시료전처리

7.1.1 분석용 시료를 막자사발에서 갈아 0.075 mm(200 메쉬)의 표 체로 체 걸음

한 토양시료를 105 ℃의 건조기에서 일정한 무게가 유지될 때까지 건조시킨다.

7.1.2 토양시료 1 g을 정확하게 취해 50 mL 용량의 니 도가니에 넣고 산화칼슘

(생석회) 분말 5 g을 가하고 완 혼합한다. 이때 시약바탕시료로서 산화칼슘(생석

회) 분말 5 g만을 니 도가니에 넣어 함께 처리한다.

7.1.3 500 ℃의 기로에서 5 시간 회화한 다음 2 시간동안 800 ℃까지 온도를 높

이면서 가열한 후 식힌다.

7.1.4 회화된 내용물을 정제수 25 mL와 70 % 과염소산 50 mL로 씻어 300 mL

삼구 라스크에 옮기고 17 % 과염소산은 용액 10 방울을 가해 용액이 우유빛으로

ES 07351.1 - 7

변하는 경우 이 용액을 10 방울 더 가하고 비등석 8～10 개를 첨가한다.

[비고 1] 다량의 염소이온이 함유되어 있으면 과량의 Ag+

이온을 첨가하여 다.

7.1.5 증류 라스크에 정제수 약 600 mL를 넣고 증류장치의 각 부분을 연결한 다

음 가열하여 증류를 시작하고 미리 니트로페놀 지시약 1 방울과 50 % 수산화나트

륨용액 1 방울을 넣은 500 mL 메스실린더 는 부피 라스크를 사용하여 유출 액

을 받는다.

7.1.6 삼구 라스크 안의 액의 온도가 128 ℃가 되었을 때, 증류 라스크로부터

수증기를 통하기 시작하여 증류온도가 135±2 ℃로 유지되도록 온도를 조 한다. 유

출속도를 매분 5～6 mL로 증류하여 수기의 액량이 480 mL가 되었을 때 증류를 끝

낸다. 냉각 을 분리하여 냉각 의 안쪽을 소량의 정제수로 씻어주고 씻은 액과 정

제수를 넣어 표선까지 채운다.

[비고 2] 증류액에 노란색이 없어지면 50 % 수산화나트륨용액을 추가하여 증류

액이 알칼리성을 유지하도록 한다.

7.2 검정곡선의 작성

7.2.1 불소이온 표 액(10 mg/L)을 0～7.0 mL를 단계 으로 취하여 50 mL 부피

라스크에 넣고 정제수로 희석한다. 단, 정량한계 이상 농도를 3개 이상 포함하여야

한다.

7.2.2 검정곡선용 표 용액을 7.3 측정법에 따라 시험하여 불소의 농도(mg/L)를

가로축(x 축)에, 흡 도를 세로축(y 축)에 취하여 검정곡선을 작성한다.

7.3 측정법

7.3.1 처리한 시료에서 50 mL를 취하여 100 mL 부피 라스크에 넣고 지르코닐

산-SPADNS 혼합액 10 mL를 가하여 잘 혼합한다.

[비고 3] 시료에 잔류염소가 함유되어 있으면 잔류염소 0.1 mg당 아비산나트륨

용액 한 방울을 가하고 혼합하여 제거한다.

ES 07351.1 - 8

7.3.2 이 용액의 일부를 10 mm 흡수셀에 옮겨 시료용액으로 하여 570 nm에서 흡

도를 측정한다.

7.3.3 정제수 50 mL를 취하여 7.3 측정방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한

다. 바탕시험액을 조액으로 하여 시료용액의 흡 도를 570 nm에서 측정하고 미리

작성한 검정곡선으로부터 불소이온의 양을 구하고 함량(mg/kg)을 산출한다.

[비고 4] 시료 불소함량이 정량범 를 과할 경우 시료를 검정곡선 범 이내

에 들도록 희석한 다음 다시 측정한다.

8.0 결과보고

검정곡선식에서 얻은 불소의 농도(mg/L)로부터 다음 식을 사용하여 토양 불소

의 농도를 계산한다.

토양 불소의 농도(mg/kg) = (C s-C b)×V

W d

여기서, Cs : 검정곡선에서 얻은 토양 불소의 농도(mg/L)

Cb : 검정곡선에서 얻은 시약바탕시료 불소의 농도(mg/L)

V : 용액의 최종부피(여기서는 0.5 L)

Wd : 토양시료의 건조 량(여기서는 0.001 kg)

9.0 참고문헌

9.1 환경부, 토양오염공정시험기 , 2008, 불소

10.0 부록

표 1. 정 도 리 목표 값

정도 리 항목 정도 리 목표

정량한계

검정곡선

정 도

정확도

10 mg/kg

결정계수(R2

) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %

상 표 편차가 30 % 이내

70～130 %

ES 07351.2 - 1


불소-이온전극법 2009

(fluoride-ion selective electrode method)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 불소를 측정하는 방법으로 시료에 불소이온을 극과 비교

극을 사용하여 를 측정하고 그 차로부터 불소를 정량하는 방법이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 에 불소 분석에 용한다.

1.2.2 이 시험방법에 따라 시험할 경우 정량한계는 50 mg/kg이다.

1.3 간섭 물질

1.3.1 Fe+3와 Al+3과 같은 다가 양이온들이 존재할 때에는 불소이온과 착물을 형성

하여 간섭하므로 이 방법으로 측정되지 않는다. TISAB 용액을 첨가하면 다가양이

온의 간섭을 제거할 수 있다.

1.3.2 시료의 pH가 요하다. 수산이온은 불소 농도의 10배에서 심한 간섭을 한

다. 낮은 pH에서는 극법에 의해 측정이 안되는 이불화수소이온(HF2-)이 생성되어

간섭한다. TISAB 완충용액(pH 5.0∼5.5)을 첨가하면 간섭을 제거할 수 있다.

1.3.3 시료의 온도 변화는 차의 변화를 일으킨다. 따라서 검정곡선을 작성할

때와 시료의 측정은 같은 온도에서 측정해야한다.

ES 07351.2 - 2

1.3.4 시료에 콜로이드물질이 간섭할 수 있으므로 필요하면 거름종이로 걸러서 측정

한다.

2.0 용어정의

2.1 이온전극법의 원리

이온 극은 [이온 극|측정 용액|비교 극]의 측정 계에서 측정 상 이온에 감응하

여 네른스트식에 따라 이온 활동도에 비례하는 차를 나타낸다.

E = E0 + [ 2.303 R Tz F

] log A (식 1)

여기서,

E : 측정 용액에서 이온 극과 비교 극 간에 생기는 차(mV)

E0 : 표 (mV)

R : 기체상수(8.314 J/K․mol)

z : 이온 극에 하여 의 발생에 계하는 자수(이온가)

F : 패러데이(Faraday) 상수(96485 C/mol)

A : 이온 활동도(mol/L)

T : 온도(K)

2.2 비교전극

이온 극과 조합하여 이온농도에 응하는 차를 나타낼 수 있는 것으로서 표

가 안정된 극이 필요하다. 일반 으로 내부 극으로서 염화제일수은 극(칼로

멜 극) 는 은-염화은 극이 많이 사용된다.

2.3 이온전극(작용전극)

이온 극은 분석 상 이온에 한 고도의 선택성이 있고 이온농도에 비례하여

를 발생할 수 있는 극이다.

ES 07351.2 - 3


3.1 전위차계

그림1과 같이 이온 극과 비교 극 간에 발생하는 차를 1 mV 단 까지 읽을

수 있고 고압력 항(1012 Ω 이상)의 차계로서 pH-mV계, 이온 극용 차

계 는 이온 농도계 등을 사용한다.

그 림 1. 이 온 극 법 의 장 치 구 성

3.2 불소 이온전극


를 발생할 수 있는 극으로서 시안의 감응 막은 EaF3을 사용한다.

3.3 비교전극




3.4 자석 교반기 는 테 론으로 피복된 자석 바를 사용한다.

ES 07351.2 - 4


4.1 시약

4.1.1 산화칼슘(생석회)

98 % 이상의 시약용 산화칼슘(CaO)을 사용한다.

4.1.2 과염소산

과염소산(perchloric acid, HClO4, 100.46)을 사용할 때 바탕시험결과 속류가 검출

되지 않는 것을 사용한다.

4.1.3 과염소산은용액(17 %)

과염소산은(silver perchlorate, AgClO4, 207.32) 용액 17.5 g을 정제수에 녹여 100 mL로

한다.

4.1.4 니트로페놀 지시약(0.5 %)

니트로페놀(p-nitrophenol, C6H5NO3, 139.11) 0.5 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.


수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH, 40.00) 50 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

4.1.6 티사브용액(pH 5.2)

티사 용액(TISAB Soln)은 염화나트륨(sodium chloride, NaCl, 58.44) 58 g과 구연산이암

모늄(ammonium citrate dibasic, C6H14N2O7, 226.18) 4 g을 정제수 500 mL에 녹이고 아세

트산(acetic acid glacial, C2H4O2, 60.05) 57 mL를 넣은 다음 20 % 수산화나트륨(sodium

hydroxide, NaOH, 40.00)용액으로 pH 5.2로 조 하고 정제수를 넣어 1 L로 한다.

ES 07351.2 - 5

4.1.7 정제수

시약용 정제수를 사용하거나, 3차 증류한 정제수를 사용하며 바탕시험 할 때 불소

가 검출되지 않는 것을 사용한다.

4.2 표준용액

4.2.1 불소표준원액(1,000 mg/L)

ES 07351.1 불소-자외선/가시선 분 법 4.2.1 불소표 원액(1,000 mg/L)에 따른다.

4.2.2 불소표준용액(100 mg/L)

불소 표 원액 20 mL를 정확히 취하여 200 mL 부피 라스크에 넣고 정제수로 표

선까지 채운다.


5.1 토양시료의 채취 조제는 ES 07130 시료의 채취 조제 방법에 따른다.

6.0 정도보증/정도관리 (QA/QC)

ES 07351.1 불소-자외선/가시선 분 법 6.0 정도보증/정도 리(QA/QC)에 따른다.

7.0 분석절차

7.1 시료전처리

ES 07351.1 불소-자외선/가시선 분 법 7.1 시료 처리에 따른다.

ES 07351.2 - 6


7.2.1 불소이온 표 용액(100 mg/L)을 단계 으로 10 배씩 희석하여 0.1, 1, 10,

100 mg/L의 표 액을 비하고, 각각 50 mL씩 취하여 200 mL 비커에 옮긴 다음

티사 용액(pH 5.2) 50 mL씩을 넣는다.

7.2.2 검정곡선용 표 용액을 7.3 측정법에 따라 시험하여 불소의 농도(mg/L)를

가로축(x 축)에, 흡 도를 세로축(y 축)에 취하여 검정곡선을 작성한다.

[비고 1] 불소이온 극은 사용 시 불소이온 표 액(0.1 mg/L)에 담가두어 값

이 안정될 때 측정한다.

7.3 측정법

7.3.1 처리한 시료 25～50 mL를 취하여 200 mL 비커에 옮기고 시료와 동량의

티사 용액(pH 5.2)을 넣어 흔들어 섞는다.

[비고 2] 시료와 표 용액의 측정 시 온도차는 ±1 ℃ 이내 이어야 하고, 교반속도

는 일정하여야 한다.

7.3.2 이 용액에 불소 이온 극 비교 극을 담그고 기포가 생기지 않는 속도로

교반하여 가 안정될 때의 값을 측정한다.

8.0 결과보고

검정곡선식에서 얻은 불소의 농도(mg/L)로부터 다음 식을 사용하여 토양 불소

의 농도를 계산한다.

토양 중 불소의 농도(mg/kg) =(C s-C b)×V

W d

여기서, Cs : 검정곡선에서 얻은 시료 불소의 농도(mg/L)

Cb : 검정곡선에서 얻은 시약바탕시료 불소의 농도(mg/L)

V : 용액의 최종부피(여기서는 0.5 L)

Wd : 토양시료의 건조 량(여기서는 0.001 kg)

ES 07351.2 - 7

9.0 참고문헌

9.1 USEPA Method 9214, 1996. 12, Potentiometric determination of fluoride in

aqueous samples with ion-selective electrode.

9.2 ASTM methods D4646-87, D5233-92 or D3987-85

9.3 KS M ISO 0036, 2003, 이온 극 분석 방법 통칙

9.4 환경부, 토양오염공정시험기 , 2008, 불소

10.0 부록



정량한계

검정곡선

정 도

정확도

50 mg/kg

결정계수(R2) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %


70～130 %

ES 07352 - 1


시안 2009

(cyanide)

1.0 일반적인 성질

시안화물은 시아노기(-CN)를 포함하는 화합물로서 알칼리 속, 알칼리토 속의 염

은 이온성이 강하여 물에 잘 녹으며, 수용액은 가수분해에 의해서 강한 알칼리성을

보인다. 종류는 매우 많으며 상태는 기체, 액체, 고체 등 여러 가지이다. 속의

성염은 공유결합성이 강하고 물에 잘 녹지 않는 결정이지만, 과잉의 시안화 이온

의 존재 하에서 시아노착염을 형성하여 물에 녹게 되는 경우가 많다. 시안화수소산

은 단히 약한 산이므로 시안화물은 공기 의 이산화탄소에 의해서도 서서히 분

해하며, 강한 산과 함께 가열하면 시안화수소 기체를 발생한다. 어느 것이나 독성이

있으며, 마개를 단단히 하여 보존해야 하고, 취 할 때는 주의해야 한다.


시 안정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )

자외선/가시선 분 법 0.01 30 % 이내

이온 극법 0.5 30 % 이내

ES 07352.1 - 1


시안-자외선/가시선 분광법 2009

(cyanide-UV/Visible spectrometry)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 에 시안화합물을 측정하는 방법으로, pH 2 이하의 산성에서

EDTA를 넣고 가열 증류하여 시안화물 시안착화합물을 시안화수소로 유출시키

고 수산화나트륨용액에 포집한 다음 화하고 클로라민 T와 피리딘․피라졸론 혼

합액을 넣어 나타나는 청색을 620 nm에서 측정하는 방법이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 에 시안화물 시안착화합물 등의 총시안 농도의 분

석에 용한다.

1.2.2 이 시험방법으로는 각 시안화합물의 종류를 구분하여 정량할 수 없다.

1.2.3 이 시험방법에 의한 토양 시안의 정량한계는 0.01 mg/kg이다.

1.3 간섭 물질

1.3.1 시안화합물을 측정할 때 방해물질들은 증류하면 부분 제거된다. 그러나

다량의 지방성분, 잔류염소, 황화합물은 시안화합물을 분석할 때 간섭될 수 있다.

1.3.2 다량의 지방성분을 함유한 시료는 아세트산 는 수산화나트륨 용액으로

ES 07352.1 - 2

pH 6～7로 조 한 후 시료의 약 2 %에 해당하는 부피의 노말헥산 는 클로로포

름을 넣어 추출하여 유기층은 버리고 수층을 분리하여 사용한다.

1.3.3 잔류염소가 함유된 시료는 잔류염소 20 mg당 L-아스코르빈산(10 %) 0.6 mL

는 아비산나트륨용액(10 %) 0.7 mL를 넣어 제거한다.

1.3.4 황화합물이 함유된 시료는 아세트산 아연 용액(10 %) 2 mL를 넣어 제거한

다. 이 용액 1 mL는 황화물이온 약 14 mg에 해당된다.

2.0 용어정의

“내용 없음”


3.1 자외선/가시선 분광광도계

자외선/가시선 분 도계는 그림 1과 같이 원부, 장선택부, 시료부 측 부

로 구성되어 있고 빛 경로길이가 1 cm 이상 되며, 620 nm의 장에서 흡 도의 측

정이 가능하여야 한다.


3.2 시안증류장치

그림 2의 시안증류장치를 이용하여 시료를 처리한다.

ES 07352.1 - 3

D

C E J

K

B E F

I

A G

H

A : 500～1,000 mL 증류 라스크

B : 연결

C : 콕

D : 안 깔때기

E : 분리

F : 냉각

G : 역류방지

H : 수기

I : 합부

J : 볼 합부

K : 집게

그 림 2. 시 안 증 류 장 치


4.1 시약

4.1.1 페놀프탈레인․에틸알코올용액(0.5 %)

페놀 탈 인(phenolphthalein, C20H14O4, 318.32) 0.5 g을 에틸알코올(ethanol, C2H5OH,

46.07) 50 mL에 녹이고 정제수를 넣어 100 mL로 한 후 이 용액이 홍색을 나타낼

때까지 수산화나트륨용액을 넣는다.

4.1.2 인산

인산(phosphoric acid, H3PO4, 98.00)을 사용하여 바탕시험결과 속류가 검출되어서

는 안 된다.

ES 07352.1 - 4


수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH, 40.00) 20.0 g을 정제수에 녹여 1 L로 한

다음 폴리에틸 병에 넣어 보 한다.

4.1.4 슬퍼민산암모늄용액(10 %)

슬퍼민산암모늄(ammonium sulfamate, NH4SO3NH2, 114.12) 10 g을 정제수 100 mL

에 녹인다.

4.1.5 에틸렌디아민테트라아세트산나트륨용액(EDTA 용액)

에틸 디아민 4아세트산 2나트륨·2수화물(Ethylenediaminetetraacetic acid disodium

salt dihydrate, C10H14O8Na2․2H2O, 372) 10 g을 정제수에 넣어 녹이고 0.4 % 수산

화나트륨(sodium hydroxide, NaOH, 40) 용액으로 약알칼리성으로 하여 정제수를

넣어 100 mL로 한다.

4.1.6 클로로포름(chloroform, CHCl3, 119.38)

98 % 이상의 시약용을 사용한다.

4.1.7 아세트산(1＋9)

100 mL 부피 라스크에 정제수 50 mL를 채운 뒤 아세트산(glacial acetic acid,

CH3COOH, 60.05) 10 mL를 넣고 정제수로 100 mL를 맞춘다.

4.1.8 아세트산아연 용액(10 %)

아세트산아연(2수화물)(zinc acetate dihydrate, Zn(CH3COO)2․2H2O, 219.53) 100 g

을 정제수에 녹여 1 L로 한다.

ES 07352.1 - 5

4.1.9 인산염완충액(pH 6.8)

인산이수소칼륨(potassium dihydrogen phosphate, KH2PO4, 136.09) 34.0 g과 무수인

산일수소나트륨(disodium hydrogen phosphate, Na2HPO4, 141.96) 35.5 g을 정제수

에 녹여 1 L로 한다.

4.1.10 클로라민 T용액(1 %)

클로라민 T(3수화물)(chloramine-T trihydrate, C7H7ClNNaO2S․3H2O, 282.24) 1.25 g

을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

[비고 1] 클로라민 T(3수화물)는 변질되기 쉬우므로 냉장보 하고, 클로라민 T용

액(1 %)은 사용 시 제조한다.

4.1.11 피리딘피라졸론혼액

1-페닐-3-메칠-5-피라졸론(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone, C10H10N2O, 174.20)

0.25 g을 75 ℃로 가열한 정제수 100 mL에 녹이고(완 히 녹지 않아도 좋다), 실온

으로 식힌 다음 비스(1-페닐-3-메칠-5-피라졸론) 0.02 g을 피리딘(pyridine, C5H5N,

79.10) 20 mL에 녹인 용액을 넣어 섞는다. 이 용액은 사용 시 제조한다.

4.1.12 p-디메틸아미노벤지리덴로다닌아세톤용액(0.02 %)

p-디메틸아미노벤지리덴로다닌((CH3)2NC6H4CH:CSCSNHCO) 0.02 g을 아세톤에 녹

여 100 mL로 한다.

4.1.13 정제수

시약용 정제수를 사용하거나, 3차 증류한 증류수를 사용하며 바탕시험 할 때 시안

이 검출되지 않는 것을 사용한다.

ES 07352.1 - 6

4.2 표준용액

4.2.1 시안표준원액(1,000 mg/L)

4.2.1.1 시안화칼륨 표 물질(potassium cyanide, KCN, 65.12) 2.51 g을 정제수에

녹여 1 L로 하여 표 원액을 만들어 사용하거나 시 용 표 용액을 사용한다.

4.2.1.2 농도결정

시안 표 원액 100 mL를 비커에 넣고 수산화나트륨용액(2 %) 1.0 mL를 넣은 후

라디메칠아미노벤잘로데닌용액(0.02 %) 0.5 mL를 지시약으로 하여 용액의 색이

황색에서 색으로 될 때까지 0.1 N 질산은용액으로 정하고, 이에 소비된 0.1 N

질산은용액의 mL 수 (a)로부터 다음 식에 따라 용액에 함유된 시안의 양(mg/L)을

구한다.

시안(mg/L) = a ×f×52.04

여기서, a : 0.1N-질산은용액 소비량(mL)

f : 0.1N-질산은용액의 농도계수

4.2.2 시안표준용액(1.0 mg/L)

시안표 원액(1,000 mg/L)의 10.0 mg을 정확히 취하여 2 % 수산화나트륨 용액 100 mL

와 물을 넣어 정확히 1000 mL로 한 다음. 이 용액 10 mL를 정확히 취하여 정제수

를 넣어 100 mL로 한다. 사용할 때 제조한다.

[비고 2] 시안표 원액의 10.0 mg은 10,000을 4.2.1.2에서 결정한 농도(C, mg/L)로

나 값(mL)을 부피로 취한다. 즉 시안표 원액의 부피(mL) = 10000C

이다.



ES 07352.1 - 7




ES 07001 정도보증/정도 리에 따라 산정한다. 시안이 없는 것으로 확인된 토양에

표 1의 정량한계 부근의 농도가 되도록 시안표 용액을 첨가한 시료 7 개를 비하











량한계 이상)에 해 검정곡선을 작성하고 얻어진 검정곡선의 결정계수(R2

)가 0.98

이상 는 감응계수(RF)의 상 표 편차가 20 % 이내이어야 하며 결정계수나 감응

계수의 상 표 편차가 허용범 를 벗어나면 재작성하도록 한다.






ES 07352.1 - 8


이어야 한다.










7.0 분석절차

7.1 시료전처리

7.1.1 ES 07130 시료의 채취 조제에 따라 조제한 분석용 시료 당량(약 10 g

으로 시안으로서 0.05 mg 이하)을 정확히 취하여 500 mL 증류 라스크에 넣고 정

제수를 넣어 약 250 mL로 한다.

7.1.2 지시약으로 페놀 탈 인․에틸알코올용액(0.5 %) 2～3 방울을 넣고 인산

는 2 % 수산화나트륨용액을 사용하여 화하고 그림 1과 같이 시안증류장치를

조립한다.

7.1.3 주입깔때기를 통하여 슬퍼민산암모늄용액(10 %) 1 mL와 인산 10 mL

에틸 디아민테트라아세트산나트륨용액 10 mL를 넣고 수 분간 방치한다.

7.1.4 증류 라스크를 가열하여 매분 2～3 mL의 유출속도로 증류한다. 수기는 미

ES 07352.1 - 9

리 2% 수산화나트륨용액 20 mL를 넣어둔 마개 있는 100 mL 메스실린더를 사용하

며 수기 의 액량이 90 mL가 되었을 때 증류를 끝내고, 냉각기를 떼어내어 냉각기

의 안쪽을 소량의 정제수로 씻은 후 정제수를 넣어 정확히 100 mL로 한다.

[비고 3] 시안화물은 독성이 강하므로 후드나 배기시설이 잘 갖추어진 곳에서 주의

깊게 다루어야 하며 피부에 이나 호흡이나 섭취가 되지 않게 주의해야 한다.


7.2.1 시안표 용액(1.0 mg/L) 0～10 mL를 단계 으로 취하여 50 mL 부피 라스

크에 넣고 각각 정제수를 넣어 20 mL로 한다. 단, 정량한계 이상 농도를 3개 이상

포함하여야 한다.

7.2.2 이하 7.3과 같은 방법으로 측정하여 시안의 양(mg)을 가로축(x 축)에, 시안

의 측정값을 세로축(y 축)에 취하여 검정곡선을 작성한다.

7.3 측정법

7.3.1 처리한 시료 20 mL를 정확히 취하여 50 mL 부피 라스크에 넣고 지시약

으로 페놀 탈 인․에틸알코올용액(0.5 %) 1방울을 넣어 조심하여 흔들어 주면서

용액의 색이 없어질 때까지 아세트산(1+8)을 넣는다(약 1 mL 소요).

7.3.2 인산염완충용액(pH 6.8) 10 mL, 클로라민T용액(1 %) 0.25 mL를 넣고 마개

를 막아 조심하여 섞는다. 약 5분간 방치하고 피리딘․피라졸론혼합액 15 mL를 넣

고 정제수를 넣어 표선을 채운 다음 조심하여 섞고 25 ℃의 수욕조에서 30 분간 방

치한다.

7.3.3 이 용액의 일부를 층장 10 mm 흡수셀에 옮겨 시료용액으로 한다. 따로 정

제수 20 mL를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다.

7.3.4 바탕시험액을 조용액으로 하여 620 nm에서 시료용액의 흡 도를 측정하

고 미리 작성한 검정곡선으로부터 시안의 양(mg)을 계산한다.

ES 07352.1 - 10

8.0 결과보고

검정곡선식에서 얻은 시안의 양(mg)으로부터 다음 식을 사용하여 토양 시안의

농도를 계산한다.

토양 시안의 농도(mg/kg) = A s×D

W d

여기서, As : 검정곡선에서 얻은 시안의 양(mg)

D : 희석배수(여기서는 5)

Wd : 토양시료의 건조 량(kg)

9.0 참고문헌

9.1 US EPA Method 9010, 1986, Total And Amenable Cyanide(Colorimetric, Manual).

9.2 US EPA Method 9012, 1986, Total And Amenable Cyanide(Colorimetric,

Automated UV).

9.3 KS M ISO 11262, 2004, 토양의 질-시안 측정 방법.

9.4 환경부, 2007, 폐기물공정시험방법-시안.

9.5 환경부, 2008, 토양오염공정시험기 -시안.

ES 07352.1 - 11

10.0 부록



정량한계

검정곡선

정 도

정확도

0.01 mg/kg

결정계수(R2

) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %


70～130 %

ES 07352.2 - 1


시안-이온전극법 2009

(cyanide-ion selective electrode method)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 시안을 측정하는 방법으로 토양을 pH 12～13의 알칼리성으

로 조 후 시안 이온 극과 비교 극을 사용하여 를 측정하고 그 차로부

터 시안을 정량하는 방법이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 시안 측정에 용한다.

1.2.2 이 시험방법으로 토양 시안의 정량한계는 0.5 mg/kg이다.

1.3 간섭 물질

1.3.1 시안화합물을 측정할 때 방해물질들은 증류하면 부분 제거된다. 그러나

다량의 지방성분, 잔류염소, 황화합물은 시안화합물을 분석할 때 간섭될 수 있다.

1.3.2 다량의 지방성분을 함유한 시료는 아세트산 는 수산화나트륨 용액으로

pH 6～7로 조 한 후 시료의 약 2 %에 해당하는 부피의 노말헥산 는 클로로포

름을 넣어 추출하여 유기층은 버리고 수층을 분리하여 사용한다.

1.3.3 잔류염소가 함유된 시료는 잔류염소 20 mg당 L-아스코르빈산(10 %) 0.6 mL

는 아비산나트륨용액(10 %) 0.7 mL를 넣어 제거한다.

ES 07352.2 - 2

1.3.4 황화합물이 함유된 시료는 아세트산아연 용액(10 %) 2 mL를 넣어 제거 한

다. 이 용액 1 mL는 황화물이온 약 14 mg에 해당된다.

2.0 용어정의

2.1 이온전극

이온 극은 [이온 극|측정 용액|비교 극]의 측정 계에서 측정 상 이온에 감응하

여 네른스트식에 따라 이온 활동도에 비례하는 차를 나타낸다.

E = E0 + [ 2.303 R Tz F

] log A (식 1)

여기서, E : 측정 용액에서 이온 극과 비교 극 간에 생기는 차(mV)

E0 : 표 (mV)

R : 기체상수(8.314 J/K․mol)

z : 이온 극에 하여 의 발생에 계하는 자수(이온가)

F : 패러데이(Faraday) 상수(96485 C/mol)

A : 이온 활동도(mol/L)

T : 온도(K)

2.2 기준전극

은-염화은의 칼로멜 극 등으로 구성된 극으로 pH측정기에서 측정 값의 기

이 된다.

2.3 유리전극(작용전극)

pH 측정기에 유리 극으로서 수소이온의 농도가 감지되는 극이다.

ES 07352.2 - 3


3.1 전위차계

이온 극과 비교 극 간에 발생하는 차를 1 mV 단 까지 읽을 수 있고 고압

력 항(1012 Ω 이상)의 차계로서 pH-mV계, 이온 극용 차계 는 이온

농도계 등을 사용한다.

그 림 1. 이 온 극 법 의 장 치 구 성

3.2 시안 이온전극


를 발생할 수 있는 극으로서 시안의 감응막은 AgI + Ag2S, Ag2S, AgI로 구성되

어 있다.

그 림 2. 이 온 극 의 종 류 와 구 조

ES 07352.2 - 4

3.3 비교전극




3.4 자석 교반기 는 테 론으로 피복된 자석 바를 사용한다.


4.1 시약

4.1.1 페놀프탈레인․에틸알코올용액(0.5 %)

페놀 탈 인(phenolphthalein, C20H14O4, 318.32) 0.5 g을 에틸알코올(ethanol,

C2H5OH, 46.07) 50 mL에 녹이고 정제수를 넣어 100 mL로 한 후 이 용액이 홍색을

나타낼 때까지 수산화나트륨용액을 넣는다.

4.1.2 인산

인산(phosphoric acid, H3PO4, 98.00)을 사용하여 바탕시험결과 속류가 검출되어서

는 안 된다.


수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH, 40.00) 20.0 g을 정제수에 녹여 1 L로 한

다음 폴리에틸 병에 넣어 보 한다.

4.1.4 슬퍼민산암모늄용액(10 %)

슬퍼민산암모늄(ammonium sulfamate, NH4SO3NH2, 114.12) 10 g을 정제수 100 mL

에 녹인다.

ES 07352.2 - 5

4.1.5 에틸렌디아민테트라아세트산나트륨용액(EDTA 용액)

에틸 디아민 4아세트산 2나트륨·2수화물(Ethylenediaminetetraacetic acid disodium

salt dihydrate, C10H14O8Na2․2H2O, 372) 10 g을 정제수에 넣어 녹이고 0.4 % 수산

화나트륨(sodium hydroxide, NaOH, 40) 용액으로 약알칼리성으로 하여 정제수를

넣어 100 mL로 한다.

4.1.6 정제수

시약용 정제수를 사용하거나, 3차 증류한 증류수를 사용하며 바탕시험 할 때 시안

이 검출되지 않는 것을 사용한다.

4.2 표준용액

4.2.1 시안표준원액(1,000 mg/L)

ES 07352.1 시안-자외선/가시선 분 법 4.2.1 시안표 원액(1,000 mg/L)에 따른다.

4.2.2 시안표준용액(100.0 mg/L)

시안표 원액(1,000 mg/L)의 20.0 mg에 응하는 용량을 정확히 취하여 200 mL

부피 라스크에 넣고 0.1 N 수산나트륨 용액으로 표선까지 채운다.




ES 07352.1 시안-자외선/가시선 분 법 6.0 정도보증/정도 리(QA/QC)에 따른다.

ES 07352.2 - 6

7.0 분석절차

7.1 시료전처리

ES 07352.1 시안-자외선/가시선 분 법 7.1 시료 처리에 따른다.


7.2.1 시안표 용액(100 mg/L)을 0.1 N 수산나트륨 용액을 사용하여 단계 으로

10배씩 희석하여 0.1, 1, 10, 100 mg/L의 표 액을 비하고, 각각 100 mL씩을 취

하여 200 mL 비커에 옮긴다.

7.2.2 낮은 농도부터 높은 농도 순으로 이하 7.3과 같은 방법으로 측정하여 시안

의 양(mg)을 가로축(x 축)에, 시안의 측정값을 세로축(y 축)에 취하여 검정곡선을

작성한다.

7.3 측정법

7.3.1 처리한 시료 100 mL를 200 mL 비커에 옮기고 시안 이온 극과 비교 극

을 넣은 후 기포가 일어나지 않는 범 내에서 일정한 속도로 세게 교반하여

가 안정될 때의 값을 측정한다.

7.3.2 미리 작성한 검정곡선으로부터 시안의 양(mg)를 계산한다.

[비고 1] 시료와 표 용액의 측정 시 온도차는 ±1 ℃이어야 하고, 교반속도가 일

정하여야 한다. 액온이 1 ℃ 변화할 때에 약 1 mV의 차가 변화하게 된다.

8.0 결과보고

검정곡선식에서 얻은 시안의 양(mg)으로부터 다음 식을 사용하여 토양 시안의

농도를 계산한다.

ES 07352.2 - 7

토양 시안의 농도(mg/kg) = A s

W d

여기서, As : 검정곡선에서 얻은 시안의 양(mg)


9.0 참고문헌

9.1 US EPA Method 9010, 1986, Total And Amenable Cyanide (Colorimetric, Manual).

9.2 US EPA Method 9012, 1986, Total And Amenable Cyanide(Colorimetric,

Automated UV).

9.3 KS M ISO 11262, 2004, 토양의 질-시안 측정 방법.

9.4 KS M ISO 0036, 2003, 이온 극 분석 방법 통칙.

9.5 환경부, 2008, 토양오염공정시험기 -시안.

10.0 부록



정량한계

검정곡선

정 도

정확도

0.5 mg/kg

결정계수(R2

) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %


70～130 %

ES 07400 - 1


금속류 2009

(metals)

1.0 목적

이 시험방법은 토양 에 구리, 납, 니 , 비소, 아연, 카드뮴 등의 속류의 분석으

로, 시료채취, 간섭물질, 처리과정, 기기분석에 해 설명하고 내부정도 리에

해 자세히 기술하고 있다.

토양 속류 측정의 주된 목 은 토양 에 유해성 속 성분에 해 모니터링

하고 리하는데 있다.


토양 속성분을 분석하기 해 일반 으로 시료를 한 방법으로 처리하여

야 하고 그 후에 기기분석을 실시한다. 속 별로 사용되는 기기분석 방법은 표 1

과 같으며, 원자흡수분 도법을 주시험법으로 한다.

원자흡수분 도법, 유도결합 라스마-원자발 분 법의 자세한 시험방법들이 제

시되어 있다.

표 1. 토 양 속 류 의 시 험 방 법 시 험 방 법 의 분 류 번호

측정 속원자흡수

분 도법

유도결합 라스마

-원자발 분 법

ES 07401 구리 ES 07401.1 ES 07401.2

ES 07402 납 ES 07402.1 ES 07402.2

니 ES 07403.1 ES 07403.2ES 07403

ES 07404 비소ES 07404.1

(HG-AAS)* ES 07404.2

아연 ES 07406.1 ES 07406.2ES 07406

카드뮴 ES 07407.1 ES 07407.2ES 07407

* HG-AAS : 수소화물생성-원자흡수분 도법(hydride generation-atomic absorption spectrophotometry)

ES 07400 - 2

3.0 금속류 분석에서의 일반적인 주의사항

속의 미량분석에서는 유리기구, 정제수 여과지에서의 속 오염을 방지하는

것이 요하다. 사용하는 시약에서도 오염이 되므로 순수시약으로 사용하며 특히

산처리와 농축과정 에 오염이 될 수 있으므로 시약바탕시험 등을 통해 오염여부

를 평가해야 한다.

분석실험실은 일반 으로 산을 이용한 처리 가열 농축과정에서 발생하는 유독

기체를 배출시킬 수 있는 환기시설(후드) 등이 갖추어져 있어야 한다.

ES 07400.1 - 1


금속류-원자흡수분광광도법 2009

(metals-atomic absorption spectrophotometry)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 속류를 측정하는 방법으로, 토양에 염산과 질산으로 산분

해하여 처리한 시료 용액을 직 불꽃으로 주입하여 원자화한 후 원자흡수분

도법으로 분석한다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 에 구리, 납, 니 , 아연, 카드뮴 등의 속류의 분석

에 용한다.

1.2.2 구리, 납, 니 , 아연, 카드뮴 등의 속류는 공기-아세틸 불꽃에 주입하여

분석한다.

1.2.3 낮은 농도의 납은 암모늄 피롤리딘 다이티오카바메이트(APDC, ammonium

pyrrolidine dithiocarbamate)와 착물을 생성시켜 메틸 아이소 부틸 톤(MIBK,

methyl isobutyl ketone)으로 추출하여 공기-아세틸 불꽃에 주입하여 분석한다.

1.2.3 이 시험에 의한 토양 속류의 정량한계는 표 2와 같다.

1.3 간섭 물질

1.3.1 화학물질이 공기-아세틸 불꽃에서 분자상태로 존재하여 낮은 흡 도를 보

ES 07400.1 - 2

일 때가 있다. 이는 불꽃의 온도가 무 낮아 원자화가 일어나지 않는 경우와 안정

한 산화물질로 바 어 불꽃에서 원자화가 일어나지 않는 경우에 발생한다.

1.3.2 염이 많은 시료를 분석하면 버 헤드 부분에 고체가 생성되어 불꽃이 자주

꺼지고 버 헤드를 청소해야 하는데 이를 방지하기 해서는 시료를 묽 분석하

거나, MIBK 등을 사용하여 추출하여 분석한다.

1.3.3 시료 에 칼륨, 나트륨, 리튬, 세슘과 같이 쉽게 이온화되는 원소가 1,000 mg/L

이상의 농도로 존재할 때에는 속측정을 간섭한다. 이때에는 검정곡선용 표 물질

에 시료의 매질과 유사하게 첨가하여 보정한다.

1.3.4 니 , 아연, 카드뮴 분석시 시료 에 알칼리 속의 할로겐 화합물을 다량

함유하는 경우에는 분자 흡수나 산란에 의하여 오차를 발생하므로 추출법으로

카드뮴을 분리하여 시험한다.

2.0 용어정의

2.1 바탕보정

원자흡수분 법에서 용액에 공존하는 여러 물질들에 의해 발생하는 스펙트럼 방해

를 최소화시키기 한 방법으로, 분석 장 변화, 불꽃 온도 상승, 복사선 완충제 추

가, 는 두 선 보정법, 연속 원법, 제만(Zeeman) 효과법 등의 방법으로 스펙트럼

방해를 여 바탕보정을 실시할 수 있다.

2.2 인증표준시료

공인된 인증서가 첨부되고 각 지정된 양에 하여 인증값, 측정불확도 소 성을

검증할 수 있는 표 시료로서, 재 국내외에 상품화되어 있어 이를 용도 목

에 따라 선택, 구입할 수 있다.

ES 07400.1 - 3


3.1 원자흡수분광광도계

원자흡수분 도계(AAS, atomic absorption spectrophotometer)는 일반 으로

원부, 시료원자화부, 장선택부 측 부로 구성되어 있으며 단 속형과 복 속형

으로 구분된다. 다원소 분석이나 내부표 물질법을 사용할 수 있는 복합 채 형

(multi-channel)도 있다.

3.2 광원램프

원자흡수분 도계에 사용하는 원으로 좁은 선폭과 높은 휘도를 갖는 스펙트럼

을 방사하는 속빈음극램 를 사용한다.

3.3 가스

3.3.1 원자흡수분 도계에 불꽃을 만들기 해 조연성 가스와 가연성 기체를 사

용하는데, 일반 으로 가연성가스로 아세틸 을 조연성가스로 공기를 사용한다.

3.3.2 수소-공기와 아세틸 -공기는 거의 부분의 원소 분석에 유효하게 사용할

수 있으며 특히 수소-공기는 원자 외 역에서 불꽃자체에 의한 흡수가 기 때문

에 이 장 역에서 흡수선을 갖는 원소의 분석에 당하다.

3.3.3 어떠한 종류의 불꽃이라도 가연성 가스와 조연성 가스의 혼합비는 감도에

크게 향을 주므로 속의 종류에 따라 최 혼합비를 선택하여 사용한다.

ES 07400.1 - 4

3.4 전처리 장치

그림 1. 반응용기, 환류냉각관, 흡수용기의 방합 그림 2. 흡수용기


4.1 시약

4.1.1 질산

진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01)을 사용한 바탕시험결과에서 속류가 검출되어

서는 안 된다.

4.1.2 염산

진한 염산(hydrochloric acid, HCl, 36.46)을 사용한 바탕시험결과에서 속류가 검출

되어서는 안 된다.

4.1.3 질산(0.5 M)

1 L 부피 라스크에 정제수를 약 500 mL 넣은 다음 진한 질산(nitric acid, HNO3,

63.01) 32 mL를 넣고 흔들어 섞어 후 정제수로서 정확히 1 L가 되도록 채운다.

ES 07400.1 - 5

4.1.4 질산(1+3)

1 L 부피 라스크에 정제수를 약 500 mL를 넣은 다음 진한 질산(nitric acid,

HNO3, 63.01) 250 mL을 넣고 정제수로 정확히 1 L가 되도록 채운다.

4.1.5 바탕용액

1 L 부피 라스크에 정제수를 약 500 mL 넣은 다음 진한 염산(hydrochloric acid,

HCl, 36.46) 210 mL와 진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01) 70 mL를 넣고 정제수로

서 정확히 1 L가 되도록 채운다.

4.1.6 정제수

시약용 정제수 는 3차 증류수를 사용하며 바탕시험 할 때 분석물질이 검출되지

않아야 한다.

4.2 표준용액

모든 표 원액은 표 용액을 제조하는데 사용한다. 표 원액은 최 1년까지 사용

할 수 있으나 10 mg/L 이하의 표 용액은 최소한 1개월 마다 새로 조제해야 한다.

4.2.1 구리

4.2.1.1 구리표준원액(1,000 mg/L)

구리 속(99.9 % 이상) 1.0 g에 질산(1+3) 40 mL를 넣어 녹이고 정제수 100 mL를

넣고 가열하여 질소 증기를 방출시키기 해 끓이고 식힌 다음 1 L 부피 라스크에

옮기고 정제수로 표선까지 맞추어 제조하여 사용하거나 시 용 표 용액을 사용한다.

4.2.1.2 구리표준용액(10.0 mg/L)

구리표 원액(1,000 mg/L) 10 mL를 정확히 취하여 1 L 부피 라스크에 넣고 질산

(1+3) 20 mL를 가한 다음 정제수로 표선까지 맞추어 제조한다.

ES 07400.1 - 6

4.2.2 납

4.2.2.1 납 표준원액(1,000 mg/L)

납 속(99.9 % 이상) 1.0 g에 질산(1+3) 40 mL를 넣어 녹이고 정제수 100 mL를



4.2.2.2 납 표준용액(10.0 mg/L)

납 표 원액(1,000 mg/L) 10 mL를 정확히 취하여 1 L 부피 라스크에 넣고 질산


4.2.3 니켈

4.2.3.1 니켈 표준원액(1,000 mg/L)

니 속(99.9 % 이상) 1.0 g에 염산 10 mL와 질산(1+3) 10 mL를 넣어 녹이고 정

제수 100 mL를 넣고 가열하여 질소 증기를 방출시키기 해 끓이고 식힌 다음 1 L

부피 라스크에 옮기고 정제수로 표선까지 맞추어 제조하여 사용하거나 시 용 표

용액을 사용한다.

4.2.3.2 니켈 표준용액(10.0 mg/L)

니 표 원액(1,000 mg/L) 10 mL를 정확히 취하여 1 L 부피 라스크에 넣고 질산


4.2.4 아연

4.2.4.1 아연 표준원액(1,000 mg/L)

아연 속(99.9 % 이상) 1.0 g에 질산(1+3) 40 mL를 넣어 녹이고 정제수 100 mL를


ES 07400.1 - 7


4.2.4.2 아연 표준용액(10.0 mg/L)

아연 표 원액(1,000 mg/L) 10 mL를 정확히 취하여 1 L 부피 라스크에 넣고 질산


4.2.5 카드뮴

4.2.5.1 카드뮴 표준원액(1,000 mg/L)

카드뮴 속(99.9 % 이상) 1.0 g에 질산(1+3) 40 mL를 넣어 녹이고 정제수 100 mL를



4.2.5.2 카드뮴 표준용액(10.0 mg/L)

카드뮴 표 원액(1,000 mg/L) 10 mL를 정확히 취하여 1 L 부피 라스크에 넣고 질

산(1+3) 20 mL를 가한 다음 정제수로 표선까지 맞추어 제조한다.






ES 07001 정도보증/정도 리에 따라 산정한다. 해당 속류가 없는 것으로 확인된

토양에 표 2의 정량한계 부근의 농도가 되도록 해당 속류의 표 용액을 첨가한

시료 7 개를 비하여 각 시료를 7.0항의 실험 차와 동일하게 분석하여 표 편차

를 구한다.

ES 07400.1 - 8











)가 0.98









이어야 한다.



ES 07400.1 - 9







6.5.3 각 정도 리 항목에 한 정도 리 목표 값은 표 2와 같다.

7.0 분석절차

7.1 전처리

7.1.1 ES 07130 시료의 채취 조제에 따라 조제한 시료를 분석용 시료로 한다.

7.1.2 시료 3 g을 0.001 g까지 정확하게 취하여 250 mL 그림 1의 반응용기에 넣

고 약 0.5～1 mL의 정제수로 시료를 신 후 염산 21 mL를 첨가하면서 잘 섞은

다음 질산 7 mL를 가하여 잘 어 다. 이 때 거품의 발생을 이기 해 필요하

면 질산을 한 방울씩 떨어뜨린다.

7.1.3 그림 2의 흡수용기에 0.5 M 질산 15 mL를 붓고 흡수용기와 환류냉각 을

반응용기에 연결시킨 후 상온에서 2 시간 이상 정치시켜 토양내의 유기물이 천천히

산화되도록 한다.

7.1.4 정치 후 반응혼합물의 온도를 서서히 올려 환류조건에 도달하도록 하고 2

시간 동안 그 상태를 유지시킨다. 이 때 환류냉각되는 부분이 냉각 높이의 1/3보

다 낮은 부분에서 이루어지도록 확인하면서 분해시킨다.

7.1.5 분해가 끝나면 반응용기를 냉각시킨다. 흡수용기내의 내용물을 환류냉각

을 통하여 반응용기에 첨가하고 흡수용기와 환류냉각 을 0.5 M 질산 10 mL로 씻

어 반응용기에 넣는다.

ES 07400.1 - 10

7.1.6 반응용기를 정치시켜 부분의 불용성 잔류물이 탁액에서 침 되도록 한

다. 상 으로 고형분이 없는 층을 조심스럽게 Whatman No. 40 는 이와 동등

한 여과지로 100 mL 부피 라스크에 여과하고 불용성 잔류물을 여과지 에서 최

소량의 0.5 M 질산을 이용하여 세척한 후 0.5 M 질산으로 표선까지 채워 시료용액

으로 사용한다.


7.2.1 구리, 납, 니 , 아연, 카드뮴 표 용액(10.0 mg/L) 0 ～ 20.0 mL를 단계

으로 취하여 100 mL 부피 라스크에 넣고 각각에 염산 21 mL와 질산 7 mL를 가

한 후 정제수로 표선을 맞춘다. 단, 정량한계 이상 농도를 3 개 이상 포함하여야 한다.

7.2.2 이하 7.3과 같은 방법으로 시험하여 속의 양과 흡 도와의 계를 구한다.

7.2.3 속의 농도(mg/L)를 가로축(x 축)에, 각 속의 측정값을 세로축(y 축)에

취하여 검정곡선을 작성한다.

7.3 측정법

7.3.1 처리에서 얻은 시험용액을 표 1에서 제시한 각각의 장과 각각의 속빈

음극램 를 사용하여 측정한다.

7.3.2 시료에서 측정한 속의 측정값을 검정곡선의 y 값에 입하여 농도

(mg/L)를 계산한다. 시료가 검정 범 를 벗어날 경우 바탕용액으로 히 희석한다.

8.0 결과보고

검정곡선에서 얻어진 각 속의 농도를 사용하여 다음의 식으로부터 시료 에

속 농도를 계산한다.

토양 속의 농도(mg/kg) = (C 1-C0)

Wd×V

여기서, C1 : 검정곡선에서 얻어진 분석시료의 속 농도(mg/L)

C0 : 검정곡선에서 얻어진 시약바탕시료의 속 농도(mg/L)

ES 07400.1 - 11

V : 시험용액의 부피(여기서는 0.1 L)


9.0 참고문헌

9.1 US EPA Method 7000A, 1992, Atomic Absorption Methods.

9.2 US EPA Method 7000B, 1992, Flame Atomic Absorption Spectrophotometry.

9.3 KS M ISO 0016, 2005, 원자 흡수 분 도 분석 방법 통칙.

9.4 KS M ISO 11466, 2003, 토양의 질 - 왕수에 녹는 미량 원소 추출 방법.

9.5 KS M ISO 11047, 2004, 토양의 질 - 왕수 추출에 의한 토양의 카드뮴, 크롬,

코발트, 구리, 납, 망간, 니 아연 측정 방법 - 불꽃 열 원자 흡 도법.

9.6 환경부, 2007, 폐기물공정시험방법.

9.7 환경부, 2008, 토양오염공정시험기 .

10.0 부록

표 1. 원 자 흡 수 분 도 법 에 의 한 속 별 측 정 장 불 꽃 기 체

속종류 측정 장, nm 불꽃기체

구리 324.7 A-Ac*

납 283.3 A-Ac

니 232.0 A-Ac

아연 213.9 A-Ac

카드뮴 228.8 A-Ac

* A-Ac : 공기-아세틸

ES 07400.1 - 12



정량한계 구리 0.5 mg/kg, 납 2.0 mg/kg, 니 1.3 mg/kg

아연 0.5 mg/kg, 카드뮴 0.1 mg/kg

검정곡선 결정계수(R2

) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %

정 도 상 표 편차가 30 % 이내

정확도 70～130 %

ES 07400.2 - 1


금속류-유도결합플라스마-원자발광분광법 2009

(metals - inductively coupled plasma-atomic emission

spectrometry)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 에 속류를 측정하는 방법으로, 시료를 고주 유도코일에

의하여 형성된 아르곤 라즈마에 주입하여 6,000～8,000 K에서 들뜬 원자가 바닥

상태로 이동할 때 방출하는 발 선 발 강도를 측정하여 원소의 정성 정량분

석을 수행한다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 에 구리, 납, 니 , 비소, 아연, 카드뮴 등의 속류의

분석에 용한다.

1.2.3 이 시험방법으로 토양 에 각 속류의 정량한계는 표 2와 같다.

1.3 간섭 물질

1.3.1 다음과 같은 종류의 간섭이 존재한다.

1.3.1.1 광학 간섭

분석하는 속원소 이외에서 발 하는 장은 측정을 간섭한다. 어떤 원소가 동일

장에서 발 할 때, 장의 스펙트럼선이 넓어질 때, 이온과 원자의 재결합으로 연

ES 07400.2 - 2

속 발 할 때, 분자 띠 발 시에 간섭이 발생한다.

1.3.1.2 물리적 간섭

시료의 분무 는 운반과정에서 물리 특성 즉 도와 표면장력의 변화 등에 의해

발생한다. 특히 시료 에 산의 농도가 10 % 이상으로 높거나 용존 고형물질이

1,500 mg/L 이상으로 높은 반면, 검량용 표 용액의 산의 농도는 5 % 이하로 낮을

때에 발생하며 이때 시료를 희석하거나 표 용액을 시료의 매질과 유사하게 하거나

표 물질 첨가법을 사용하면 간섭효과를 일 수 있다.

1.3.1.3 화학적 간섭

분자 생성, 이온화 효과, 열화학 효과 등이 시료 분무와 원자화 과정에서 방해요인

으로 나타난다. 이 향은 별로 심하지 않으며 한 운 조건의 선택으로 최소화

할 수 있다.

1.3.2 만일 간섭효과가 의심되면 부분의 경우가 시료의 매질로 인해 발생하므로

다음의 조치를 취한다.

1.3.2.1 바탕선 보정

미량원소 측정에는 바탕선 보정이 요구된다. 바탕선 발 에 한 측정은 분석물질

의 발 장과 인 하여 측정되어야 한다. 바탕선의 강도를 측정하기 한 치의

선택은 분석선과 인 한 장의 복잡성에 따라 정해 질 수 있다. 선택된 치는

학 간섭으로부터 자유로워야 하며 바탕선 강도의 변화는 측정에 사용되는 분석

장에서 발생하는 강도의 변화와 같아야 한다. 바탕선 강도의 증가는 세로형 토치

가 장착된 장비에서 더욱 심화될 수 있다. 바탕선 보정이 분석 결과를 실질 으로

감소시킬 정도로 분석선이 넓어지는 경우에는 바탕선 보정이 요구되지 않는다.

1.3.2.2 연속 희석법

분석 상의 농도가 수행검출한계의 10 배 이상의 농도일 경우에 용할 수 있으며

시료를 희석하여 측정하 을 때 희색배수를 고려해서 계산한 농도 값이 본래의 농도

ES 07400.2 - 3

값의 10 % 이내이어야 한다. 만약 10 %를 벗어나면 물리 화학 간섭이 의심

된다.

1.3.2.3 표준물질 첨가법

측정시료에 표 물질을 수행검출한계의 20～100 배의 농도로 첨가하여 분석하 을

때에 회수율이 90～110 % 이내이어야 한다. 만약 이 범 를 벗어나면 매질의 향

을 의심해야 한다.

1.3.2.4 대체 분석과 비교

AAS 는 ICP-MS법과 같은 체방법과 비교한다.

1.3.2.5 전파장 분석

장비가 허용된다면 가능한 장의 간섭을 알기 해 장 분석(wavelength scanning)

을 수행한다.

1.3.3 시료 에 칼슘과 마그네슘의 농도 합이 500 mg/L 이상이고 측정값이 규제

값의 90 % 이상일 때 표 물질첨가법에 의해 측정하는 것이 좋다.

2.0 용어정의

“내용 없음”


3.1 유도결합플라스마-원자발광분광계(ICP-AES)

유 도 결 합 라 스 마 -원 자 발 분 계 (inductively coupled plasma-atomic emission

spectrometer)는 시료도입부, 고주 원부, 원부, 분 부, 연산처리부 기록부로 구

성되어 있으며, 분 부는 검출 측정에 따라 연속주사형 단원소측정장치(sequential

type, monochromator)와 다원소동시측정장치(simultaneous type, polychromator)로

ES 07400.2 - 4

구분된다.

3.2 아르곤 가스

액화 는 압축 아르곤으로서 99.99 % 이상의 순도를 갖는 것이어야 한다.

3.3 전처리 장치

그림 1. 반응용기, 환류냉각관, 흡수용기의 조합 그림 2. 흡수용기


4.1 시약

4.1.1 질산


서는 안 된다.

4.1.2 염산



ES 07400.2 - 5

4.1.3 질산(0.5 M)



4.1.4 질산(1+1)



4.1.5 바탕용액


HCl, 36.46) 210 mL와 진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01) 70 mL를 넣고 정제수로

서 정확히 1 L가 되도록 채운다.

4.1.6 정제수

시약용 정제수 는 3차 증류수를 사용하며 바탕시험 할 때 분석물질이 검출되지

않아야 한다.

4.2 표준용액


할 수 있으나 10 mg/L 이하의 표 용액은 최소한 1개월 마다 새로 조제해야 한다.

4.2.1 구리

4.2.1.1 구리 표준원액(1,000 mg/L)

ES 07400.1 속류-원자흡수분 도법 4.2 표 용액에 따른다.

ES 07400.2 - 6

4.2.1.2 구리 표준용액 (50.0 mg/L)

구리 표 원액(1,000 mg/L) 10.0 mL를 200 mL 부피 라스크에 넣고 질산(1+1) 20 mL

를 가한 후 정제수로 표선까지 맞추어 제조한다.

4.2.2 납

4.2.2.1 납 표준원액(1,000 mg/L)


4.2.2.2 납 표준용액(50.0 mg/L)

납 표 원액(1,000 mg/L) 10.0 mL를 200 mL 부피 라스크에 넣고 질산(1+1) 20 mL


4.2.3 니켈

4.2.3.1 니켈 표준원액(1,000 mg/L)


4.2.3.2 니켈 표준용액(50.0 mg/L)

니 표 원액(1,000 mg/L) 10.0 mL를 200 mL 부피 라스크에 넣고 질산(1+1) 20 mL


4.2.4 비소

4.2.4.1 비소 표준원액(1,000 mg/L)

삼산화비소(arsenic trioxide, As2O3, 197.84) 0.132 g을 100 mL 부피 라스크에 넣고

수산화나트륨용액(20%) 0.5 mL에 녹이고, 정제수 약 40 mL를 넣고 황산(1+19)으로

ES 07400.2 - 7

화한 후 정제수를 넣어 100 mL로 하여 사용하거나 시 용 표 용액을 사용한다.

4.2.4.2 비소 표준용액(50.0 mg/L)

비소 표 원액(1,000 mg/L) 10.0 mL를 200 mL 부피 라스크에 넣고 질산(1+1) 20 mL


4.2.5 아연

4.2.5.1 아연 표준원액(1,000 mg/L)


4.2.5.2 아연 표준용액(20.0 mg/L)

아연 표 원액(1,000 mg/L) 4.0 mL를 200 mL 부피 라스크에 넣고 질산(1+1) 20 mL


4.2.6 카드뮴

4.2.6.1 카드뮴 표준원액(1,000 mg/L)


4.2.6.2 카드뮴 표준용액(20.0 mg/L)

카드뮴 표 원액(1,000 mg/L) 4.0 mL를 200 mL 부피 라스크에 넣고 질산(1+1) 20 mL




ES 07400.2 - 8


ES 07400.1 속류-원자흡수분 도법 6.0 정도보증/정도 리(QA/QC)에 따른다.

7.0 분석절차

7.1 전처리

ES 07400.1 속류-원자흡수분 도법 7.1 시료의 처리에 따른다.


7.2.1 구리, 납, 니 , 비소 표 용액(50 mg/L)와 아연, 카드뮴 표 용액(20.0 mg/L)

0 ～ 20.0 mL를 단계 으로 100 mL 부피 라스크에 넣고 각각에 염산 21 mL와

질산 7 mL를 가한 후 정제수로 표선을 맞춘다(단, 정량한계 이상 농도를 3 개 이상

조제함).

7.2.2 이하 7.3과 같은 방법으로 측정하여 속의 농도와 측정값으로부터 계선

을 작성한다.

7.2.3 속의 농도(mg/L)를 가로축(x 축)에, 각 속의 측정값을 세로축(y 축)에

취하여 검정곡선을 작성한다.

7.3 측정법

7.3.1 시료를 라스마에 주입하여 각각의 장(구리 324.75 nm, 납 220.35 nm,

니 231.60 nm, 비소 193.70 nm, 아연 213.86 nm, 카드뮴 226.50 nm) 스펙트럼선

강도를 측정한다.

7.3.2 시료에서 측정한 각 속의 측정값을 검정곡선의 y 값에 입하여 농도

(mg/L)를 계산한다. 시료가 검정 범 를 벗어날 경우 바탕용액으로 히 희석한다.

ES 07400.2 - 9

7.3.3 바탕시험을 행하여 보정한다.

8.0 결과보고

시료에서 각 속의 측정값으로부터 계산한 농도를 사용하여 다음의 식으로부터 시

료 에 농도를 계산한다.

토양 속의 농도(mg/kg) = (C 1-C0)

Wd×f×V

여기서, C1 : 검정곡선에서 얻어진 분석시료의 속 농도(mg/L)

C0 : 검정곡선에서 얻어진 바탕시험용액의 속 농도(mg/L)

f : 희석배수(검정곡선의 범 를 벗어날 경우)

V : 시료용기의 부피(여기서는 0.1 L)


9.0 참고문헌

9.1 US EPA SW846 Method 3050.B, 1996, Acid digestion of sediments,

sludges, and soils.

9.2 US EPA Method 200.7, 1991, Determination of Metals and Trace Elements

in Water and Wastes by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission

Spectrometry.

9.3 Standard Methods 3120, 2005, Metals by plasma emission spectroscopy

9.4 KS M ISO 11466, 2003, 토양의 질 - 왕수에 녹는 미량 원소 추출 방법

9.4 ISO 22036, 2008, Soil quality - Determination of trace elements in extracts

of soil by inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry(ICP -

AES)

ES 07400.2 - 10


9.6 환경부, 2008, 토양오염공정시험기 .

10.0 부록

표 1. 유 도 결 합 라 스 마 - 원 자 발 도 법 에 의 한 속 별 측 정 장

속종류측정 장

nm

제2 측정 장

nm

구리

납

니

비소

아연

카드뮴

324.75

220.35

231.60

193.70

213.86

226.50

219.96

217.00

221.65

189.04

206.20

214.44



정량한계

검정곡선

정 도

정확도

구리 0.03 mg/kg, 납 0.20 mg/kg, 니 0.35 mg/kg,

비소 0.25 mg/kg, 아연 0.07 mg/kg, 카드뮴 0.02 mg/kg



70～130 %

ES 07401 - 1


구리 2009

(copper, Cu)


구리는 주기율표 제 4주기 11족에 속하는 속으로 동이라고도 한다. 구리는 녹는

이 1,083 ℃, 끓는 이 2,528 ℃, 도가 8.92 g/cm3이며 2종(63Cu, 65Cu)의 안정 동

원소와 6종의 방사성 동 원소가 알려져 있다. 천연으로는 드물게 홑원소물질(자

연구리)로서 존재하기도 하지만, 주로 황화물·산화물 는 탄산염으로 존재하며, 이

것을 제련하여 구리를 얻는다. 특유한 색 택을 가진 속으로 성, 연성 가

공성이 뛰어날 뿐만 아니라 강도도 있다. 열 기의 도율은 은에 이어 2번째

로 크고 결정은 등축정계이다. 구리 그 자체뿐만 아니라 황동, 청동, 알루미늄청동,

베릴륨구리 등 합 으로 사용되고 있다.


구 리정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )

원자흡수분 도법 0.5 30 % 이내

유도결합 라스마-원자발 분 법 0.03 30 % 이내

ES 07401.1 - 1


구리-원자흡수분광광도법 2009

(copper-atomic absorption spectrophotometry)

이 시험방법은 토양 구리를 측정하는 방법으로, 토양에 염산과 질산으로 산분해

하여 처리한 시료 용액을 직 불꽃으로 주입하여 원자화한 후 원자흡수분 도

법으로 분석한다. 원소의 정성 정량분석을 수행한다. 이 시험방법은 ES 07400.1

속류-원자흡수분 도법에 따른다.

ES 07400.2 - 1


구리-유도결합플라스마-원자발광분광법 2009

(copper-inductively coupled plasma-atomic emission

spectrometry)

이 시험방법은 토양 에 구리를 측정하는 방법으로, 시료를 고주 유도코일에 의

하여 형성된 아르곤 라스마에 주입하여 6,000～8,000 K에서 들뜬 원자가 바닥상

태로 이동할 때 방출하는 발 선 발 강도를 측정하여 원소의 정성 정량분석

을 수행한다. 이 시험방법은 ES 07400.2 속류-유도결합 라스마-원자발 분 법

에 따른다.

ES 07402 - 1


납 2009

(lead, Pb)


주기율표 14족에 속하는 속으로 원자번호 82, 원자량 207.19, 녹는 327.5 ℃, 끓

는 1,744 ℃, 도 11.29 g/mL(20 ℃), 산화수 ＋2, ＋4인 은백색 는 회색을 띠며

부드럽다. 성 연성이 있고 도가 크며 기 도도는 낮다. 납은 204

Pb(1.48 ％),

206Pb(23.6 ％),

207Pb(22.6 ％),

208Pb(52.3 ％) 등 4가지의 안정한 동 원소를 가지며

그밖에 20 개 이상의 방사성 동 원소가 발견되고 있다. 납은 지붕, 땅 이나 물속

에 설치하는 선의 피복, 수도 , 도 의 내부, 부식이 잘되는 물질을 처리하는 공

정 수송 등에 사용하며 축 지를 만들 때, 탄약, 땜질, 활자를 만드는 데 쓰는

합 등 녹는 이 낮은 여러 가지 합 을 만드는 데도 쓰인다.


납정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )



ES 07402.1 - 1


납-원자흡수분광광도법 2009

(lead - atomic absorption spectrophotometry)

이 시험방법은 토양 납을 측정하는 방법으로, 토양에 염산과 질산으로 산분해하

여 처리한 시료 용액을 직 불꽃으로 주입하여 원자화한 후 원자흡수분 도법

으로 분석한다. 원소의 정성 정량분석을 수행한다. 이 시험방법은 ES 07400.1


ES 07402.2 - 1


납-유도결합플라스마-원자발광분광법 2009

(lead-inductively coupled plasma-atomic emission

spectrometry)

이 시험방법은 토양 에 납을 측정하는 방법으로, 시료를 고주 유도코일에 의하

여 형성된 아르곤 라스마에 주입하여 6,000～8,000 K에서 들뜬 원자가 바닥상태

로 이동할 때 방출하는 발 선 발 강도를 측정하여 원소의 정성 정량분석을

수행한다. 이 시험방법은 ES 07400.2 속류-유도결합 라스마-원자발 분 법에

따른다.

ES 07403 - 1


니켈 2009

(nickel, Ni)


니 (Ni)은 주기율표 10족 철족에 속하는 속원소로 원소기호 Ni, 원자번호 28, 원

자량 58.70, 녹는 1,455 ℃, 끓는 2,732 ℃, 비 8.845(25 ℃)이다. 니 은 은백

색의 강한 택이 있는 속으로 단단하며 가단성과 연성이 있다. 황 화합물인 침

상니 석이나 비소 화합물인 홍비니 석, 황/비소 화합물인 황비니 석 물에서 추

출한다. 공기 에서 변하지 않고, 산화 반응을 일으키지 않아 도 이나 합 등을

통해 동 의 재료로 사용된다. 자성을 띠며 코발트와 함께 존재한다. 일반 인 산화

상태는 +2로, 0, +1, +3 상태로 니 -58은 존재하는 원소 가장 안정성이 뛰어난

핵종이며, 그 다음은 철-56이다.


니정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )



ES 07403.1 - 1


니켈-원자흡수분광광도법 2009

(nickel - atomic absorption spectrophotometry)

이 시험방법은 토양 니 을 측정하는 방법으로, 토양에 염산과 질산으로 산분해




ES 07403.2 - 1


니켈-유도결합플라스마-원자발광분광법 2009

(nickel-inductively coupled plasma-atomic emission

spectrometry)

이 시험방법은 토양 에 니 을 측정하는 방법으로, 토양시료를 염산과 질산으로

처리한 후 농축한 다음 고주 유도코일에 의하여 형성된 아르곤 라스마에 주입하

여 6,000～8,000 K에서 들뜬 원자가 바닥상태로 이동할 때 방출하는 발 선 발

강도를 측정하여 원소의 정성 정량분석을 수행한다. 이 시험방법은 ES

07400.2 속류-유도결합 라스마-원자발 분 법에 따른다.

ES 07404 - 1


비소 2009

(arsenic, As)


비소는 원자번호 33이고 원자량 74.9216인 질소 족에 속하는 원소로 회색과 황색

결정 형태로 존재한다. 녹는 은 814 ℃(회색비소), 도는 5.73 g/cc(회색비소) 2.03 g/cc

(황색비소)이며. 산화수는 -3, +3, +5로 존재한다. BC 4세기 에 비소화합물이 알

려졌으나, 1649년에야 확인되었으며, 황화물인 계 석, 웅황, 산화비소 다양한

속 황화물의 성분으로 존재하며 특히 유비철석에 다량 존재한다. 속 형태도 존재

하지만 일반 으로 비소는 비 속으로 분류한다. 천연으로 존재하는 비소는 주로

동 원소 비소-75 (75As)로 이루어져 있으며 방사성 동 원소 72As, 74As, 76As는 의

료 진단용으로 이용된다. 산화비소(Ⅲ)는 부분 다른 비소 화합물을 만들기 한

출발 물질로 사용한다. 살충제, 유리를 제조할 때 쓰이는 탈색제, 피 제품의 방부

제에 이용한다. 오산화비소(Ⅴ)는 산화비소(Ⅲ)를 산화제(질산)로 산화시켜 만들며

살충제·제 제, 속의 착제에 사용한다.


비 소정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )

수소화물생성-원자흡수분 도법 0.01 30 % 이내


ES 07404.1 - 1


비소-수소화물생성-원자흡수분광광도법 2009

(arsenic-hydride generation-atomic absorption

spectrophotometry)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 에 비소의 측정방법으로, 토양에 염산과 질산으로 산분해하

여 처리한 시료 용액 의 비소를 3가 비소로 비 환원한 다음 수소화붕소나트

륨 용액과 반응하여 생성된 비화수소를 원자화시켜 193.7 nm에서 수소화물생성-원

자흡수분 도법에 따라 정량하는 방법이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 비소의 분석에 용한다.

1.2.2 이 시험에 의한 토양 비소의 정량한계는 0.01 mg/kg이다.

1.3 간섭 물질

1.3.1 화학물질이 공기-아세틸 불꽃에서 분자상태로 존재하여 낮은 흡 도를 보

일 때가 있다. 이는 불꽃의 온도가 무 낮아 원자화가 일어나지 않는 경우와 안정

한 산화물질로 바 어 불꽃에서 원자화가 일어나지 않는 경우에 발생한다.

1.3.2 염이 많은 시료를 분석하면 버 헤드 부분에 고체가 생성되어 불꽃이 자주

꺼지고 버 헤드를 청소해야 하는데 이를 방지하기 해서는 시료를 묽 분석하

거나, MIBK 등을 사용하여 추출하여 분석한다.

ES 07404.1 - 2

1.3.3 시료 에 칼륨, 나트륨, 리튬, 세슘과 같이 쉽게 이온화되는 원소가 1,000 mg/L

이상의 농도로 존재할 때에는 속측정을 간섭한다. 이때에는 검정곡선용 표 물질

에 시료의 매질과 유사하게 첨가하여 보정한다.

1.3.4 시료 에 알칼리 속의 할로겐 화합물을 다량 함유하는 경우에는 분자 흡

수나 산란에 의하여 오차를 발생하므로 추출법으로 카드뮴을 분리하여 시험한다.

2.0 용어정의

2.1 바탕보정













으로 구분된다. 다원소 분석이나 내부표 물질법을 사용할 수 있는 복합 채 형


ES 07404.1 - 3

3.2 광원램프


을 방사하는 비소속빈음극 램 를 사용한다.

3.3 수소화물발생장치

비소 분석을 하여 회분식 는 연속흐름방식에 의해 수소화물을 발생시키는 장치

로서, 원자흡수분 도계와 호완이 가능하여야 한다. 수소화물발생장치의 운 은

사용장비의 매뉴얼에 따른다.

3.3 가스

3.3.1 원자흡수분 도계에 불꽃을 만들기 해 조연성 가스와 가연성 가스를 사

용하는데, 일반 으로 가연성가스로 아세틸 을 조연성가스로 공기를 사용한다.

3.3.2 어떠한 종류의 불꽃이라도 가연성 가스와 조연성 가스의 혼합비는 감도에

크게 향을 주므로 속의 종류에 따라 최 혼합비를 선택하여 사용한다.

3.3.3 운반 가스로 아르곤 가스(순도 99.99 % 이상)를 사용한다.


4.1 시약

4.1.1 질산


서는 안 된다.

4.1.2 염산


ES 07404.1 - 4


4.1.3 질산(0.5 M)



4.1.4 질산(1+1)



4.1.5 염산(1+9)

1 L 부피 라스크에 정제수를 약 500 mL를 넣은 다음 진한 염산(hydrochloric

acid, HCl, 36.46) 100 mL을 넣고 정제수로 정확히 1 L가 되도록 채운다.

4.1.6 희석용액(1+9)


HCl, 36.46) 21 mL와 진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01) 7 mL를 넣고 정제수로서

정확히 1 L가 되도록 채운다.

4.1.7 예비환원용액

200 mL 부피 라스크에 요오드화칼륨(potassium iodide, KI, 166.00) 10 g과 아스코

르빈산(ascorbic acid, C6H8O6, 176.12) 10 g을 넣고 정제수로 표선까지 맞추어 조제

한다. 이 용액은 사용하는 당일에 비한다.

4.1.8 수소화붕소나트륨 용액

사용하는 수소화물생성장치의 매뉴얼에 따른다. 일반 으로 수산화나트륨(sodium

hydroxide, NaOH, 40.00) 용액 0.5～5.0 g/L에 수소화붕소나트륨(sodium borohydride,

ES 07404.1 - 5

NaBH4, 37.83) 0.2 ～10 g/L이 되도록 넣고 완 히 녹인 후 0.45 μm 막여과지로 여

과하여 1 L 부피 라스크에 넣고 정제수로 표선까지 맞추어 제조한다. 이 용액은

사용하는 당일에 비한다.

4.2 표준용액


할 수 있으나 10 mg/L이하의 표 용액은 최소한 1개월 마다 새로 조제해야 한다.

4.2.1 비소 표준원액(1,000 mg/L)

ES 07400.2 속류-유도결합 라즈마 원자발 분 법 4.2.4.1 비소 표 용액(1,000 mg/L)

에 따른다.

4.2.2 비소 표준용액(100 mg/L)

비소 표 원액(1,000 mg/L) 10.0 mL를 100 mL 부피 라스크에 넣고 질산(1+1) 20 mL

를 가한 후 정제수를 표선까지 가하여 제조한다.

4.2.3 비소 표준용액(1.0 mg/L)

비소 표 용액(100 mg/L) 1 mL를 100 mL 부피 라스크에 넣고 질산(1+1) 20 mL

를 가한 후 정제수를 표선까지 가하여 제조한다.






ES 07404.1 - 6

ES 07001 정도보증/정도 리에 따라 산정한다. 비소가 없는 것으로 확인된 토양에

표 2의 정량한계 부근의 농도가 되도록 비소표 용액을 첨가한 시료 7 개를 비하





ES 07001 정도보증/정도 리에 따라 시료군마다 1 개의 시약바탕시료(reagent blank)

를 분석한다. 시약바탕시료는 7.0항의 실험 차와 동일하게 처리․측정하며, 측정

값은 방법검출한계 이하이어야 한다.





)가 0.98









이어야 한다.


ES 07404.1 - 7









7.0 분석절차

7.1 전처리



7.2.1 비소 표 용액(1.0 mg/L) 0～20.0 mL를 단계 으로 50 mL 부피 라스크에

취하고 염산(1+9)으로 표선까지 가하여 조제한다. 단, 정량한계 이상 농도를 3 개 이

상 포함하여야 한다.

7.2.2 제조한 검정곡선용 표 용액 4 mL를 각각 100 mL 부피 라스크에 취한 후

염산 10 mL, 비환원용액 10 mL를 가하여 혼합하고 2 시간동안 상온에서 방치한

후 정제수로 표선까지 가하여 이하 시료의 시험방법에 따라 시험하고 비소의 농도

와 흡 도와의 검정곡선을 작성한다. 이때 비소의 농도(mg/L)를 가로축(x 축)에, 각

속의 측정값을 세로축(y 축)에 취하여 작성한다.

ES 07404.1 - 8

7.3 측정법

7.3.1 처리한 바탕시험용액과 시료용액 2 mL를 각각 50 mL 부피 라스크에 취

한 후 염산 5 mL와 비환원용액 5 mL를 가하여 혼합하고 1 시간 동안 상온에서

방치한 후 정제수를 채우고 분석 에 1 시간 더 방치한다.

7.3.2 수소화물발생장치를 원자흡수분 도계에 설치하고 비환원시킨 바탕시료

용액과 시료용액을 수소화붕소나트륨 용액과 반응시켜 비화수소를 발생시킨 후 공

기-아세틸 불꽃 에 도입하여 193.7 nm에서 흡 도를 측정한다. 수소화물발생장

치의 운 은 사용장비의 매뉴얼에 따른다.

7.3.3 시료에서 측정한 비소의 측정값을 검정곡선의 y 값에 입하여 농도 (mg/L)

를 계산한다. 시료가 검정 범 를 벗어날 경우 희석용액(1+9)으로 히 희석한 후

비환원 시켜 다시 분석한다.

8.0 결과보고

시료에서 비소의 측정값으로부터 계산한 농도를 사용하여 다음의 식으로부터 시료

에 비소 농도를 계산한다.

토양 비소의 농도(mg/kg) = (C 1-C 0 )

Wd×f×V

여기서, C1 : 검정곡선에서 얻어진 분석시료의 비소 농도(mg/L)

C0 : 검정곡선에서 얻어진 시약바탕시료의 비소 농도(mg/L)

f : 시험용액의 희석배수(여기서는 25)



9.0 참고문헌

9.1 US EPA Method 7000A, 1992, Atomic Absorption Methods.


ES 07404.1 - 9



9.5 KS M ISO 11047, 2004, 토양의 질 - 왕수 추출에 의한 토양의 카드뮴, 크롬,

코발트, 구리, 납, 망간, 니 아연 측정 방법 - 불꽃 열 원자 흡 도법.

9.6 환경부, 2008, 토양오염공정시험기 비소.

10.0 부록

표 1. 수 소 화 물 생 성 - 원 자 흡 수 분 도 법 에 의 한 측 정 조 건

속종류 측정 장, nm 불꽃기체 운반기체

비소 193.7 A-Ac Ar

A-Ac : 공기-아세틸 , Ar : 아르곤



정량한계

검정곡선

정 도

정확도

0.01 mg/kg

결정계수(R2

) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %


70～130 %

ES 07404.2 - 1


비소-유도결합플라스마-원자발광분광법 2009

(arsenic-inductively coupled plasma-atomic emission

spectrometry)

이 시험방법은 토양 에 비소를 측정하는 방법으로, 시료를 고주 유도코일에 의




에 따른다.

ES 07405 - 1


수은 2009

(mercury, Hg)


주기율표에서 12족인 아연족에 속하는 액체 속원소로, 원자번호 80, 원자량 200.59,

녹는 －38.87 ℃, 끓는 356.9 ℃, 비 13.5(20 ℃), 원자가 1, 2이다. 상온에서

유일하게 액체인 속원소로 은백색이며 습한 공기 에서 천천히 변색된다. 천연

수은은 7가지 안정한 동 원소, 즉 196Hg(0.15 ％), 198Hg(10.02 ％), 199Hg(16.84 ％),

200Hg(23.13 ％), 201Hg(13.22 ％), 202Hg(29.80 ％), 204Hg(6.85 ％)의 혼합물이다. 수은

은 액체 역에서 일정하게 부피팽창이 일어나기 때문에 온도계에 사용되고,

기 도도가 좋기 때문에 합 기 스 치와 계 기에 쓰인다. 그밖에 자외선 등,

형 등, 수은등, 차폐제, 냉각제. 약품, 농공업용 살균제, 치과용 충 제로도 이용되

며, 염소와 가성소다의 해 생성에도 이용된다.


수 은정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )

냉증기 원자흡수분 도법 0.01 30 %

ES 07405.1 - 1


수은-냉증기 원자흡수분광광도법 2009

(mercury-cold vapor atomic absorption spectrophotometry)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 수은의 측정방법으로, 시료 의 수은을 염화제일주석용액에

의해 원자 상태로 환원시켜 발생되는 수은증기를 253.7 nm에서 냉증기 원자흡수분

도법에 따라 정량하는 방법이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 수은의 분석에 용한다.

1.2.2 이 시험방법은 냉증기 원자흡수분 도법을 이용하여 토양의 왕수 추출액

에서 수은을 정량하기 한 방법을 포함한다.

1.2.3 이 방법에 따라 정량한계는 0.01 mg/kg이다.

1.3 간섭 물질

“내용 없음”

ES 07405.1 - 2

2.0 용어정의

2.1 바탕보정













으로 구분된다. 다원소 분석이나 내부표 물질법을 사용할 수 있는 복합 채


3.2 광원램프


을 방사하는 수은속빈음극 램 를 사용한다.

3.3 가스

99.99 %의 순도를 갖는 아르곤 는 질소를 운반 가스로 이용한다.

ES 07405.1 - 3

3.4 냉증기 발생장치

회분식 는 자동화된 연속 흐름 방식에 의해 시료와 환원용액인 염화주석(Ⅱ) 용

액이 반응하여 수은 증기를 발생시키는 장치로서 발생된 수은 증기를 원자흡수분

도계로 운반하기 해 불활성기체인 아르곤 는 질소 가스를 사용한다. 원자흡

수분 도계에 합한 규사 셀을 갖춘다. 냉증기 발생장치의 운 은 사용장비의

매뉴얼에 따른다.


4.1 시약

4.1.1 질산

진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01)으로 사용한 바탕실험결에서 속류가 검출되어

서는 안된다.

4.1.2 염산



4.1.3 질산(1+4)



4.1.4 희석용액(1+9)


HCl, 36.46) 21 mL와 진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01) 7 mL를 넣고 정제수로서

정확히 1 L가 되도록 채운다.

ES 07405.1 - 4

4.1.5 염화제일주석용액

염화제일주석․2수화물(tin dichloride dihydrate, SnCl2․2H2O, 225.66) 10.0 g을 염

산 30 mL에 녹깊고 100 mL 부피플라스크로 옮겨 정제수로 표선까지 채운다. 깊

용액은 사용하는 당일에 준비한다. 사용하는 냉증기 발생장치의 매뉴얼에 따라 농

도를 다르게 할 수 있다.

4.1.6 정제수

시약용 정제수를 사용하거나, 3차 증류수를 사용하며 바탕시험 할 때 분석물질이

검출되지 않아야 한다.

4.2 표준용액

4.2.1 수은표준원액(1,000 mg/L)

비커에 시계 시를 덮고 100±0.4 mg 수은 속(99.99 % 이상)을 질산 17 mL에

녹인다. 물로 희석하고, 질산화물을 방출하기 하여 약하게 끓인 후 냉각하고, 100 mL

부피 라스크로 옮긴 후 정제수로 표선까지 맞추어 제조하여 사용하거나 시 용 표

용액을 사용한다.

4.2.2 수은표준용액(20.0 mg/L)

수은 표 원액(1,000 mg/L) 2 mL를 정확히 취하여 100 mL 부피 라스크에 넣고

10 mL 질산(1+4)을 가하고 혼합한 후 정제수로 표선까지 채운다. 이 용액은 사용하

는 당일에 비한다.

4.2.3 수은표준용액(0.2 mg/L)

수은 표 용액(20.0 mg/L) 1 mL를 정확히 취하여 100 mL 부피 라스크에 넣고 10 mL

질산(1+4)을 가하고 혼합한 후 정제수로 표선까지 채운다. 이 용액은 사용하는 당일

에 비한다.

ES 07405.1 - 5






ES 07001 정도보증/정도 리에 따라 산정한다. 수은이 없는 것으로 확인된 토양에

표 2의 정량한계 부근의 농도가 되도록 수은표 용액을 첨가한 시료 7 개를 비하












)가 0.98



ES 07405.1 - 6







이어야 한다.










7.0 분석절차

7.1 전처리



7.2.1 수은 표 용액(0.2 mg/L) 0～8 mL를 단계 으로 취하여 100 mL 부피 라

ES 07405.1 - 7

스크에 넣고 희석용액(1+9)으로 표선까지 가하여 조제한다. 단, 정량한계 이상 농도

를 3개 이상 포함하여야 한다. 이 용액은 사용당일에 조제한다.

7.2.2 이하 시료의 시험방법 7.3.2에 따라 시험하고 수은의 농도(mg/L)와 흡 도

로부터 검정곡선을 작성한다. 이때 수은의 농도(mg/L)를 가로축(x 축)에, 각 수은의

측정값을 세로축(y 축)에 취하여 작성한다.

[비고 1] 매우 묽은 표 용액이 불안정한 것으로 인지된다면 안정화가 필요하다.

안정화에는 표 용액 라스크에 5 g/L K2Cr2O7 용액 1 mL를 첨가하여 안정화시

킬 수 있다.

7.3 측정법

7.3.1 처리한 시약바탕시료용액과 시료용액 10 mL를 100 mL 부피 라스크에

넣고 표선까지 정제수를 가한다.

7.3.2 원자흡수분 도계에 설치된 냉증기 발생장치로 10 배 희석한 시약바탕시

료용액과 시료용액을 염화제일주석용액과 반응시켜 수은 증기를 발생시킨 후 규사

셀로 도입하여 253.7 nm에서 흡 도를 측정한다. 냉증기 발생장치의 운 은 사용

장비의 매뉴얼에 따른다.

7.3.3 시료에서 측정한 수은의 측정값을 검정곡선의 y 값에 입하여 농도 (mg/L)를

계산한다. 시료가 검정곡선범 를 벗어날 경우 희석용액(1+9)으로 히 희석한 후 다

시 분석한다.

8.0 결과보고

시료에서 수은의 측정값으로부터 다음의 식으로부터 시료 에 수은 농도를 계산한다.

토양 수은의 농도(mg/kg) = (C 1-C 0 )

Wd×f×V

여기서, C1 : 검정곡선에서 얻어진 분석시료의 수은 농도(mg/L)

C0 : 검정곡선에서 얻어진 시약바탕시료의 수은 농도(mg/L)

f : 시험용액의 희석배수(여기서는 10)

ES 07405.1 - 8



9.0 참고문헌

9.1 US EPA Method 7471A (SW-846), 1994, Mercury In Solid Or Semisolid

Waste (Manual Cold-Vapor Technique).

9.2 US EPA Method 245.5, 1982, Methods for Chemical Analysis of Water and

Wastes, EPA-600/4-82-055.

9.3 US EPA Method 245.1, 1974, Mercury (Manual Cold Vapor Technique).

9.4 US EPA Method 245.2, 1974, Mercury (Automated Cold Vapor Technique).




9.8 KS M ISO 16772, 2005, 토양의 질 - 온 증기 원자 흡 도법이나 온

증기 원자 형 도법을 이용한 토양의 왕수 추출액 수은 측정.

9.9 환경부, 2008, 토양오염공정시험기 -수은.

ES 07405.1 - 9

10.0 부록

표 1. 냉 증 기 원 자 흡 수 분 도 법 에 의 한 측 정 조 건

속종류측정 장

(nm)불꽃기체 운반기체

수은 253.7 - Ar



정량한계

검정곡선

정 도

정확도

0.01 mg/kg

결정계수(R2

) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %


70～130 %

ES 07406 - 1


아연 2009

(zinc, Zn)


아연(Zn)은 주기율표 12족에 속하는 아연족원소로, 원소기호 Zn이고, 생물체 내에서

2가 양이온으로 존재하며, 생물의 물질 사에 반드시 필요한 무기물질이자 지각을

이루는 요 원소이다. 원자번호는 30이고, 원자량 65.39, 녹는 419.6 ℃, 끓는

907 ℃, 비 7.14(20 ℃)이다. 17세기경 인도에서 처음으로 속아연이 만들어졌으

며, 아연과 구리의 합 을 놋쇠(황동)이라 한다. 지각을 이루는 요한 원소로 리

분포하고 있다.


비 소정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )



ES 07406.1 - 1


아연-원자흡수분광광도법 2009

(zinc - atomic absorption spectrophotometry)

이 시험방법은 토양 아연을 측정하는 방법으로, 토양에 염산과 질산으로 산분해




ES 07406.2 - 1


아연-유도결합플라스마-원자발광분광법 2009

(zinc-inductively coupled plasma-atomic emission

spectrometry)

이 시험방법은 토양 에 아연을 측정하는 방법으로, 시료를 고주 유도코일에 의




에 따른다.

ES 07407 - 1


카드뮴 2009

(cadmium, Cd)


카드뮴은 원자번호 48, 원자량 112.40, 녹는 321 ℃, 끓는 765 ℃, 비 8.65 (20 ℃),

원자가 2의 속이다. 카드뮴은 잘 부식되지 않는 청백색의 속으로 자연에서 단

독으로 존재하지 않고 아연, 납, 구리 등에 불순물로 섞여 있어 주로 아연, 납-아연,

구리-아연 산에서 채취된다. 천연 카드뮴은 8가지 동 원소, 즉 106Cd(1.2 ％),

108Cd(0.9 ％), 110Cd(12.4 ％), 111Cd(12.8 ％), 112Cd(24.0 ％), 113Cd(12.3 ％), 114Cd(28.8 ％),

116Cd(7.6 ％)의 혼합물이다. 카드뮴으로 다른 속을 도 하면 공기나 기 부식에

강하기 때문에 기도 에 가장 리 사용되고 있으며 은땜, 선, 베어링, 건 지,

사진 고 안료 등에 사용되고 있다.


카 드 뮴정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )



ES 07407.1 - 1


카드뮴-원자흡수분광광도법 2009

(cadmium - atomic absorption spectrophotometry)

이 시험방법은 토양 카드뮴을 측정하는 방법으로, 토양에 염산과 질산으로 산분

해하여 처리한 시료 용액을 직 불꽃으로 주입하여 원자화한 후 원자흡수분

도법으로 분석한다. 원소의 정성 정량분석을 수행한다. 이 시험방법은 ES 07400.1


ES 07407.2 - 1


카드뮴-유도결합플라스마-원자발광분광법 2009

(cadmium-inductively coupled plasma-atomic emission

spectrometry)

이 시험방법은 토양 에 카드뮴을 측정하는 방법으로, 시료를 고주 유도코일에

의하여 형성된 아르곤 라스마에 주입하여 6,000～8,000 K에서 들뜬 원자가 바닥

상태로 이동할 때 방출하는 발 선 발 강도를 측정하여 원소의 정성 정량분

석을 수행한다. 이 시험방법은 ES 07400.2 속류-유도결합 라스마-원자발 분

법에 따른다.

ES 07408 - 1


6가크롬 2009

(hexavalent chromium, Cr(Ⅵ))


크롬은 주기율표 6족에 속하는 원소로 원자번호 24, 원자량 51.996, 녹는 1,890 ℃,

끓는 2,482 ℃, 비 7.20(28 ℃), 원자가 2, 3, 6이다. 단단한 고 택의 철회색

속으로 강도와 내식성을 높이기 해 합 으로 사용된다. 크롬은 지각에 17번째로

많은 원소로, 항상 다른 원소(특히 산소)와 결합된 형태로 천연에 리 분산되어 있

다. 천연 크롬은 안정한 4개의 동 원소인 52Cr(83.76 ％), 53Cr(9.55 ％), 50Cr(4.31 ％),

54Cr(2.38 ％)의 혼합물로 이루어져 있다. 스테인리스강은 크롬과 철의 합 으로 크

롬 함량이 10～26 ％이다. 크롬 합 은 기름 , 자동차 내장, 속식기 같은 제품을

만드는 데 쓰인다. 크롬철석은 크롬 화합물을 만드는 원료와 내화물질로 사용되고

나트륨염인 크롬산나트륨 (Na2CrO4)과 크롬산나트륨 (Na2Cr2O7)은 가죽 무두질,

속 표면처리 여러 공업공정에서 매로 쓰인다. 크롬산은 주로 크롬 도 에

쓰이며, 세라믹에서 착색제로도 쓰인다. 산화크롬(Ⅲ) (Cr2O3)은 안료로 산화크롬의

수화물은 내화학성과 내열성이 필요할 때 사용된다. 6가 화합물은 크롬산염

크롬산염이 주를 이루지만, 이러한 것도 화학 활성이 높으며, 생체에 미치는 향

력도 크다


크 롬정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )

자외선/가시선 분 법 0.5 30 % 이내

ES 07408.1 - 1


6가크롬-자외선/가시선 분광법 2009

(hexavalent chromium-UV/Visible spectrometry)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 6가크롬을 자외선/가시선 분 법으로 측정하는 방법으로 시

료 에 6가크롬을 디페닐카바지드와 반응시켜 생성하는 자색의 착화합물의 흡

도를 540 nm에서 측정하여 6가크롬을 정량하는 방법이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 방법은 토양 에 6가크롬의 측정에 용된다.

1.2.2 이 방법에 의한 토양 6가크롬의 정량한계는 0.5 mg/kg이다.

1.3 간섭 물질

1.3.1 시료 에 잔류염소가 공존하면 발색을 방해한다. 이때는 시료에 수산화나

트륨용액(20 %)을 넣어 pH 12 정도로 조 한 다음 입상활성탄을 10 % 정도 되게

넣고 자석교반기로 약 30 분간 교반하여 여과한 액을 시료로 사용한다.

1.3.2 시료 철이 2.5 mg이하로 공존할 경우에는 디페닐카바지드 용액을 넣기

에 5 % 피로인산나트륨-10수화물용액 2 mL를 넣어 주면 향이 없다.

1.3.3 흡수셀이 더러우면 측정값에 오차가 발생하므로 다음과 같이 세척하여 사용

한다. 는 시 용 세척액을 사용하여 세척한다.

ES 07408.1 - 2

1.3.3.1 탄산나트륨용액(2 %)에 소량의 음이온 계면활성제를 가한 용액에 흡수셀

을 담가 놓고 필요하면 40～50 ℃로 약 10 분간 가열한다.

1.3.3.2 흡수셀을 꺼내 정제수로 씻은 후 질산(1+5)에 소량의 과산화수소를 가한

용액에 약 30 분간 담가 놓았다가 꺼내어 정제수로 잘 씻는다. 깨끗한 가제나 흡수

지 에 거꾸로 놓아 물기를 제거하고 실리카겔을 넣은 데시 이터 에서 건조하

여 보존한다.

1.3.3.3 히 사용하고자 할 때는 물기를 제거한 후 에틸알코올로 씻고 다시 에틸

에테르로 씻은 다음 드라이어로 건조해서 사용한다.

2.0 용어정의

“내용 없음”


3.1 흡광광도계

3.1.1 흡 도 분석장치는 아래 그림과 같이 원부, 장선택부, 시료부 측

부로 구성되고 원부에서 측 부까지의 학계에는 측정목 에 따라 여러 가지 형

식이 있다.


3.1.2 원부의 원으로 가시부와 근 외부의 원으로는 주로 텅스텐램 를 사

용하고 자외부의 원으로는 주로 수소 방 을 사용한다.

ES 07408.1 - 3

3.2 흡수셀

3.2.1 시료액의 흡수 장이 약 370 nm 이상 일 때는 석 는 경질유리 흡수셀

을 사용하고 약 370 nm 이하 일 때는 석 흡수셀을 사용한다.

3.2.2 따로 흡수셀의 길이를 지정하지 않았을 때는 10 mm 셀을 사용한다.

3.2.3 시료셀에는 시험용액을, 조셀에는 따로 규정이 없는 한 정제수를 넣는다.

넣고자 하는 용액으로 흡수셀을 씻은 다음 셀의 약 80 %까지 넣고 외면이 젖어 있

을 때는 깨끗이 닦는다. 필요하면(휘발성 용매를 사용할 때와 같은 경우) 흡수셀에

마개를 하고 흡수셀에 방향성이 있을 때는 항상 방향을 일정하게 하여 사용한다.


4.1 시약

4.1.1 질산

진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01)을 사용한 바탕실험결에서 속류가 검출되어서

는 안된다.

4.1.2 질산용액(5 M)

1 L 부피 라스크에 증류수 500 mL를 넣은 다음 진한 질산(nitric acid, HNO3,

36.46) 320 mL를 넣고 흔들어 섞어 뒤 정제수로 1 L를 채운다. 제조 후 20～25 ℃

암소에 보 한다.

4.1.3 황산

황산(sulfuric acid, H2SO4, 98.08)을 사용한 바탕시험결과에서 속류가 검출되어서

는 안 된다.

ES 07408.1 - 4

4.1.4 황산(20 %)

100 mL 부피 라스크에 증류수 40 mL를 넣은 다음 황산(sulfuric acid, H2SO4,

98.08) 20 mL를 넣고 흔들어 섞어 뒤 증류수로 100 mL를 채운다.

4.1.5 분해용액

수 산 화 나 트 륨 (sodium hydroxide, NaOH, 40.0) 20.0 g과 탄 산 나 트 륨 (sodium

carbonate, Na2CO3, 105.99) 30.0 g을 증류수로 녹여 1 L로 제조 후 PE 용기에 담아

20～25 ℃에 보 한다. 매월 조제하며, pH 11.5 이상을 만족하지 못하면 사용하지

않는다.

4.1.6 인산완충용액(0.1 M)

1 L 부피 라스크에 증류수 700 mL를 넣은 다음 인산수소칼륨(dipotassium

phosphate, K2HPO4, 174.18) 87.09 g과 인산이수소칼륨(monopotassium phosphate,

KH2PO4, 136.09) 68.04 g을 넣고 녹인 후 증류수로 1 L를 채운다.

4.1.7 디페닐카르바지드용액(0.5 %)

디페닐카르바지드(diphenylcarbazide, C13H14N4O, 242.28) 0.25 g을 아세톤 50 mL에

녹여 제조 후 갈색병에 보 한다. 제조 후 색이 변하면 사용하지 않는다.

4.2 표준용액

4.2.1 크롬 표준원액(100 mg/L)

건조된 크롬산칼륨(potassium dichromate, Cr2K2O7, 294.18) 0.283 g을 1 L 부피

라스크에 넣고 증류수로 표선까지 맞추어 제조하여 사용하거나 시 용 표 용액을

사용한다.

ES 07408.1 - 5

4.2.2 크롬 표준용액(10.0 mg/L)

크롬 표 원액(100 mg/L) 10.0 mL를 100 mL 부피 라스크에 넣어 증류수로 표선

까지 가하여 제조한다.






ES 07001 정도보증/정도 리에 따라 산정한다. 6가크롬이 없는 것으로 확인된 토양

에 표 1의 정량한계 부근의 농도가 되도록 6가크롬 표 용액을 첨가한 시료 7 개를

비하여 각 시료를 7.0항의 실험 차와 동일하게 분석하여 표 편차를 구한다.










ES 07408.1 - 6


)가 0.98









이어야 한다.










7.0 분석절차

7.1 전처리

7.1.1 ES 07101 3.0 시료의 조제방법에 따라 조제한 분석용 시료 2.5 g을 정확히

ES 07408.1 - 7

취하여 250 mL 분해 라스크에 넣고 미리 온도를 90～95 ℃로 맞추어 놓은 분해용

액 50 mL를 넣는다. 여기에 염화마그네슘(무수) 0.4 g과 인산완충용액(0.1 M) 0.5 mL

를 함께 넣고 시계 시로 분해 라스크를 덮고 5 분간 교반하여 시료와 분해용액

등이 잘 혼합되도록 한다.

7.1.2 온도를 일정하게 유지할 수 있는 가열식 자력교반기 등을 이용하여 90～95 ℃

가 되도록 유지하면서 60 분간 지속 인 교반과 함께 분해를 하여 토양시료 6가

크롬이 모두 용출되도록 한다. 분해가 끝나면 시료용액의 온도가 실온이 될 때까지

방냉한다.

7.1.3 시료용액을 0.45 μm 막여과지로 여과한다. 이때 토양시료가 모두 여과장치

에 옮겨지도록 분해 라스크를 정제수로 3 번 세척하여 주고 세척액도 여과장치에

옮긴다. 이때 토양입자 등으로 인해 여과가 여의치 않을 경우 먼 GF/B 는

GF/F 여과지로 1차 여과 후 0.45 μm 막여과지로 2차 여과한다.

7.1.4 여액을 100 mL 비커에 옮긴 후 질산(5 M)으로 여액의 pH를 7.5±0.5로 맞

춘다. 이때 pH를 교정한 여액의 pH가 7.5±0.5의 범 를 벗어나면 여액을 버리고 처

음부터 분해를 다시 시작한다. pH 교정이 끝나면 여액을 100 mL 용량 라스크에

옮기고 증류수로 표선을 맞춘 후 검액으로 사용한다.


7.2.1 크롬 표 용액(10.0 mg/L) 0～2.0 mL를 단계 으로 100 mL 부피 라스크

에 넣는다. 단, 정량한계 이상 농도를 3 개 이상 포함하여야 한다.

7.2.2 시료의 여액과 동일한 양을 취하여 이하 7.3과 같은 방법으로 측정하여 6가

크롬의 농도(mg/L)를 가로축(x 축)에, 6가 크롬의 흡 도를 세로축(y 축)에 취하여

검정곡선을 작성한다.

7.3 측정법

7.3.1 검액 95 mL를 100 mL 용량 라스크에 옮긴 다음 디페닐카르바지드용액(0.5 %)

2 mL를 넣어 흔들어 섞고 황산(20 %)으로 검액의 pH를 2.0±0.5로 맞춘 후 증류수

ES 07408.1 - 8

로 표선을 채워 5～10 분간 방치한다. 이 용액의 일부를 흡수셀(10 mm)에 넣어 흡

도를 측정한다.

7.3.2 따로 100 mL 비커에 앞에서 분취한 시료와 동량의 증류수를 취하여 100 mL

용량 라스크에 옮기고 디페닐카르바지드용액(0.5 %) 2 mL와 황산(20 %) 3 mL를

넣어 증류수로 표선까지 채워 잘 흔들어 섞고 5～10 분간 방치한 다음 바탕시험액

으로 한다.

7.3.3 바탕시험액을 조액으로 하여 540 nm에서 시료용액의 흡 도를 측정하여

미리 작성한 검정곡선으로부터 6가크롬의 농도(mg/L)를 계산한다.

8.0 결과보고

검정곡선에서 얻어진 시료의 6가크롬 농도를 사용하여 다음의 식으로부터 토양시료

에 6가크롬 농도를 계산한다.

토양 6가크롬의 농도(mg/kg) = (C 1-C0)

Wd×V

여기서, C1 : 검정곡선에서 얻어진 분석시료의 6가크롬 농도(mg/L)

C0 : 검정곡선에서 얻어진 시약바탕시료의 6가크롬 농도(mg/L)



9.0 참고문헌

9.1 환경부, 2008, 토양오염공정시험기 6가크롬.

9.2 환경부, 2007, 폐기물공정시험방법 6가크롬.

ES 07408.1 - 9

10.0 부록



정량한계

검정곡선

정 도

정확도

0.5 mg/kg

결정계수(R2

) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %


70～130 %

ES 07501 - 1


유기인화합물 2009

(Organophosphorus Pesticides)


유기인화합물은 주로 농약이나 살충제로 쓰이며, 이피엔(EPN), 라티온(parathion),

디메톤(demeton), 다이아지논(diazinon), 펜토에이트(phenthoate) 등이 있으며, 이들

의 일반 인 성질은 다음과 같다.

이피엔은 담황색 분상결정체로서 녹는 은 36 ℃이며 물에는 녹지 않으나 부분의 유

기용매에는 잘 녹는다. 쥐에 한 성 경구독성 LD50은 14 mg/kg(♀)～42 mg/kg(♂)

이며 성 경피독성 LD50은 110～230 mg/kg으로서 고독성 농약이다. 라티온은 살충

력이 강하고 용범 가 넓으나 독성이 강하여 인명사고가 발생하므로 메틸 라티온이

나 그 밖의 독성 살충제로 체되고 있다. 디메톤은 유황이 탈때와 같은 자극성 향을

가진 호박색의 유성액체로 디메톤-O, 디메톤-S형이 존재하고, 종류에 따라 라스틱을

침식할 수 있다. 수용액에서 디메톤-O는 독성이 강한 디메톤-S로 변하며, 강산화제, 알

칼리, 물과 혼합 험성이 있다. 다이아지논은 유기인제 살충제로서 라티온보다 살충력

이 약하고, 제 는 음독제로 사용한다. 순수한 것은 무색 액체이며, 끓는 83∼84 ℃/

0.002 ㎜Hg, 비 1.116∼1.118/20 ℃이다. 펜토에이트는 순수한 것은 양 향을 가진 무

색의 결정성 고체이나 공업용(90～92 %)은 담 색 오일이며, pH 3.9～7.8의 완충용액에

서는 안정하나 pH 9.7인 완충용액에서는 20 일 이내에 25 %가 가수분해 된다. 열분해

될 때 인 산화물, 황 산화물 등의 독성흄을 방출하며, 알칼리와 혼합 험성이 있다.


불 소정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )

기체크로마토그래피 각 항목별 0.05 30 % 이내

기체크로마토그래피/질량분석법 각 항목별 0.05 30 % 이내

ES 07501.1 - 1


유기인화합물-기체크로마토그래피 2009

(organophosphorus pesticides-gas chromatography)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 유기인화합물(이피엔, 라티온, 메틸디메톤, 다이아지논

펜토에이트)의 측정방법으로서, 유기인 화합물을 기체크로마토그래 로 분리한 다음

질소인검출기로 분석하는 방법이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 유기인화합물(이피엔, 라티온, 메틸디메톤, 다이아

지논 펜토에이트)의 분석에 용한다.

1.2.2 이 시험방법은 기체크로마토그래 로 분리한 다음 질소인검출기 는 불꽃

도검출기로 측정하는 방법으로 정량한계는 각 항목별 0.05 mg/kg이다.

1.3 간섭 물질

1.3.1 해당 매질 는 추출 용매 안에 함유하고 있는 불순물이 분석을 방해할 수

있다. 이 경우 방법바탕시료나 시약바탕시료를 분석하여 확인할 수 있다. 방해물질

이 존재하면 용매를 증류하거나 정제용 컬럼을 이용하여 제거한다. 고순도의 시약

이나 용매를 사용하면 방해물질을 최소화할 수 있다.

1.3.2 자류는 사용 에 아세톤, 분석 용매 순으로 각각 3 회 세정한 후 건조시

킨 것을 사용하여 오염을 최소화할 수 있다.

ES 07501.1 - 2

2.0 용어정의

“내용 없음”


3.1 기체크로마토그래프

3.1.1 컬럼은 안지름 0.20～0.35 mm, 필름두께 0.1～0.50 µm, 길이 15～60 m의 cross-linked

methylsilicon(DB-1, HP-1 등) 는 cross-linked 5 % phenylmethylsilicon(DB-5,

HP-5 등) 모세 이나 동등한 분리성능을 가진 모세 으로 분석 상 물질의 분리

가 양호한 것을 택하여 시험한다.

3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨( 는 질소)을 사용하며 유량은

0.5～4 mL/min, 시료도입부 온도는 200～250 ℃, 컬럼온도는 40～300 ℃로 사용한다.

3.1.3 질소인검출기 또는 불꽃광도검출기

질 소 인 검 출 기 (nitrogen phosphorus detector, NPD) 는 불 꽃 도 검 출 기 (flam e

photometric detector：FPD)는 질소나 인이 불꽃 는 열에서 생성된 이온이 루비

듐 염과 반응하여 자를 달하여 이때 흐르는 자가 포착되어 류의 흐름으로

바꾸어 측정하는 방법으로 유기인화합물 유기질소화합물을 선택 으로 검출할

수 있다.

[비고 1] 검출기는 불꽃 도검출기 신에 불꽃열이온검출기(flame thermionic

detector, FTD) 는 자포착검출기(electron capture detector, ECD)를 사용할 수

있다.

3.1.4 기체 크로마토그래 의 분석조건은 표 1과 같이 설정할 수 있다.

3.2 농축장치

구데르나다니쉬(K.D.) 농축기(그림 1) 는 회 증발농축기를 사용한다.

ES 07501.1 - 3

3.3 정제용 컬럼

다음 한 종류를 선택하여 사용한다.

3.3.1 실리카겔 컬럼

3.3.1.1 크로마토그래 용 실리카겔 1.0 g을 노말헥산 10 mL를 넣어 혼합한다.

3.3.1.2 의 바닥에 헥산 개액으로 습윤시킨 탈지면 는 유리섬유를 깔고

그 에 혼합물을 흘려 넣는다. 소량의 헥산 개액으로 의 내벽을 씻어 주고 하

부의 콕을 열어 헥산 개액을 유출시킨다.

3.3.1.3 혼합물이 침착하여 안정화되고 헥산 개액의 액면이 혼합물의 상단에 이

르면 콕을 닫는다(그림 2).

3.3.2 플로리실 컬럼

3.3.2.1 안지름 10 mm, 길이 300 mm의 유리 하부에 콕을 부착한 것으로 바

닥에 탈지면 는 유리섬유를 깔고 크로마토그래 용 노말헥산 10 mL로 의 내부

를 씻어 다음 헥산이 탈지면 는 유리섬유의 까지 잠기도록 한다.

3.3.2.2 로리실 3 g을 비커에 넣고 크로마토그래 용 노말헥산 10 mL를 넣어

유리 으로 으면서 기포를 제거한 다음 크로마토그래 용 노말헥산과 함께 유리

에 충 한다.

3.3.2.3 로리실층이 안정화되면 그 에 크로마토그래 용 무수황산나트륨 1 g

을 넣고 소량의 크로마토그래 용 노말헥산으로 의 내벽을 씻어 다음 하부의

콕을 열어 노말헥산이 무수황산나트륨의 상단에 이를 때까지 유출시킨다.

3.3.3 활성탄 컬럼

3.3.3.1 안지름 15 mm, 길이 300 mm의 유리 하부에 콕을 부착한 것으로 바닥

에 탈지면 는 유리섬유를 끼우거나 유리 여과 으로 된 에 다르코 G-60(Darco

ES 07501.1 - 4

G-60) 미결정 셀루로오스 분말(1+10) 5 g을 비커에 넣고 크로마토그래 용 아세톤

으로 잘 섞어서 충 한다.

3.3.3.2 콕을 열어 충 제 상단까지 아세톤을 유출시키고 크로마토그래 용 무수

황산나트륨 3 g을 넣는다. 아세톤 약 10 mL로 크로마토그래 용 컬럼 내벽에 묻은

무수황산나트륨을 씻어 아래로 떨어뜨리고 콕을 열어 아세톤이 무수황산나트륨의

상단에 이를 때까지 유출시킨다.

그 림 1. 구 데 르 나 다 니 쉬 ( K .D .) 농 축 기 그 림 2. 정 제 컬 럼


4.1 시약

4.1.1 염산용액(1 N)

100 mL 부피 라스크에 정제수 60 mL를 넣은 다음 염산(hydrochloric acid, HCl,

36.46) 8.3 mL를 넣고 흔들어 섞어 뒤 정제수로 100 mL를 채운다.

4.1.2 노말헥산

노말헥산(n-hexane, C6H14, 86.17)은 바탕시험 할 때 표 물질의 피크부근에 불순물

피크가 없는 것을 사용한다.

ES 07501.1 - 5

4.1.3 무수황산나트륨

무수황산나트륨(sodium sulfate, Na2SO4, 142.04)은 순도 98 % 이상의 시약용을 사

용하며 사용하기 에 400 ℃에서 4 시간 이상 구워서 사용한다.

4.1.4 아세톤

아세톤(acetone, CH3OCH3, 58.08)은 바탕시험 할 때 분석화합물의 피크 부근에 불

순물 피크가 없는 것을 사용한다.

4.1.5 디클로로메탄

디클로로메탄(methylene chloride, CH2Cl2, 84.93) 100 mL를 약 1～5 mL로 농축한

것을 5 µL 취하여 기체크로마토그래피에 주입할 때 표 물질의 피크부근에 불순물


4.1.6 디클로로메탄과 노말헥산의 혼액(15:85)

디클로로메탄(methylene chloride, CH2Cl2, 84.93) 150 mL와 노말헥산(n-hexane,

C6H14, 86.17) 850 mL 섞어 사용한다.

4.1.7 정제수

시약용 정제수를 사용하거나, 3차 증류수를 사용하며 바탕시험 할 때 분석물질의

피크부근에 불순물 피크가 없는 것을 사용한다.

4.1.8 실리카겔

실리카겔(Silicagel, SiO2·nH2O)은 크로마토그래피용 70～230 메쉬의 것으로 130 ℃

4 시간 이상 건조 후 데시 이터에서 30 분간 방냉한 것을 사용한다.

ES 07501.1 - 6

4.1.9 플로리실

로리실(florisil)은 크로마토그래피용 60 ～ 100 메쉬의 것으로 130 ℃ 4 시간 이상

건조 후 데시 이터에서 30 분간 방냉한 것을 사용한다.

4.1.10 활성탄

활성탄(activated carbon, Darco G-60)은 크로마토그래피용으로서 60 ～ 100 메쉬의

것으로 사용한다.

4.2 표준용액

4.2.1 혼합표준원액(1,000 mg/L)

잔 류 농 약 시 험 용 이 피 엔 (C 14H 14N O 4P S ), 라 티 온 (C 10H 14N O 5P S ), 메 틸 디 메 톤

(C6H15O3PS2), 다이아지논(C12H21N2O3PS), 펜토에이트(C10H19O6PS2) 각 50 mg을 정

확히 취하여 각각 50 mL 부피 라스크에 넣고 아세톤을 넣어 50 mL로 한다 (이

용액 1 mL는 유기인이 각각 1 mg을 함유한다).

4.2.2 혼합표준용액(100.0 mg/L)

100 mL 메스 라스크에 혼합 표 원액 10.0 mL를 넣고 아세톤을 넣어 100 mL로

한다(이 용액 1 mL는 유기인이 각각 100.0 µg을 함유한다).


토양시료 채취 보 은 ES 07130 시료의 채취 조제에 따른다.

ES 07501.1 - 7




ES 07001 정도보증/정도 리에 따라 산정한다. 유기인화합물이 없는 것으로 확인된

토양에 표 2의 정량한계 부근의 농도가 되도록 유기인화합물표 용액을 첨가한 시

료 7 개를 비하여 각 시료를 7.0항의 실험 차와 동일하게 분석하여 표 편차를

구한다.











)가 0.98



6.3.3 시료분석을 연속으로 수행할 경우에는 일주일에 1 회 검정곡선을 작성하고,

그 기간 검정곡선을 검증하기 하여 매일 1 개의 표 용액(검정곡선 작성 간

농도)을 측정하여 검정인자(calibration factor : CF)를 구한다. 이 값이 기 검정곡

선 작성 시 구하여진 검정인자와 비교했을 때 편차백분율이 ±20 % 이내일 때는 원

래의 검정곡선을 이용하여 시료 의 농도를 정량하며, 편차백분율이 ±20 % 이상일

ES 07501.1 - 8

때는 새로운 검정곡선을 작성하여야 한다. 이때 편차 백분율은 다음과 같이 구한다.

편차백분율(%) = R1-R2

R1×100

여기서, R1 : 기검정곡선의 CF = 개별성분의 높이 또는 면적개별성분 주입량(ng)

R2 : 기검정곡선 확인용 CF =개별성분의 높이 또는 면적개별성분 주입량(ng)







이어야 한다.










ES 07501.1 - 9

7.0 분석절차

7.1 전처리

7.1.1 추출

7.1.1.1 토양 시료 20 g을 100 mL 원심분리 에 넣고 1 N 염산용액 10 mL를 가

하여 잘 혼합하여 섞고 다시 노말헥산 40 mL를 가하여 10 분간 격렬히 진탕하고

이것을 원심분리한 후 헥산 층을 분액깔때기에 옮긴다. 다시 노말헥산 40 mL를 원

심분리 에 가하고 와 동일한 방법으로 조작하여 얻어진 헥산층을 250 mL 분액

깔때기에 합한다.

7.1.1.2 헥산층을 정제수로 20 mL 씩 2 회 이상 씻어주고 소량의 크로마토그래

용 무수황산나트륨으로 탈수한 다음 탈지면 는 건조여지로 여과하여 농축기의

라스크에 옮긴다.

7.1.1.3 분액깔때기와 무수황산나트륨을 소량의 노말헥산으로 씻은 다음 에서

사용한 여과장치로 여과하여 농축기의 라스크에 합한다.

7.1.1.4 K.D. 농축기 는 회 증발농축기를 40 ℃ 이하 감압상태에서 작동하여

헥산층의 부분을 증발시키고 실온에서 조심하여 질소를 불어넣어 잔류 헥산층을

모두 증발 건조시킨다.

[비고 2] 노말헥산으로 추출할 경우 메틸디메톤의 추출율이 낮아질 수도 있다. 이

때에는 노말헥산 신 디클로로메탄과 노말헥산의 혼합액(15:85)을 사용한다.

7.1.2 정제

7.1.2.1 추출조작에서 얻은 잔류물을 노말헥산 2 mL를 넣어 녹여 앞에서 비한

정제컬럼 하나를 선택하여 아래와 같이 수행한다.

7.1.2.2 이 액을 피펫으로 흡입하여 조심하여 컬럼의 상부에 넣고 노말헥산 2 mL

로 농축기의 라스크를 씻어서 같은 방법으로 컬럼의 상부에 넣는다. 컬럼하부의

ES 07501.1 - 10

콕크를 열고 액면이 무수황산나트륨의 상단에 이를 때까지 유출시켜 10 mL 메스실

린더에 받는다.

7.1.2.3 다음에 노말헥산 70 mL를 컬럼에 조심하여 넣어 콕을 열고 매 한방울

의 속도로 용출시켜 수기의 액량이 5 mL가 되면 버리고 다른 100 mL 메스실린더

에 유출액 70 mL를 받는다.

7.1.2.4 유출액을 농축기에 옮기고 추출조작에서와 같은 방법으로 농축하여 용출

액을 모두 휘산시킨다. 잔류물에 크로마토그래 용 아세톤 10 mL를 정확히 넣어

녹이고 시료용액으로 한다.

[비고 3] 방해물질을 함유하지 않은 시료일 경우에는 정제조작을 생략하고 추출조

작에서 얻어진 잔류물을 유기인 정제용 컬럼 용출액 일정량으로 녹여서 시험용액으

로 한다.


7.2.1 혼합표 용액(100.0 mg/L) 0.01～5.0 mL를 단계 으로 취하여 10 mL 부피

라스크에 넣고 크로마토그래 용 아세톤을 넣어 표선까지 채운다. 단, 정량한계 이

상 농도를 3 개 이상 포함하여야 한다.

7.2.2 이하 7.3과 같은 방법으로 측정하여 각 유기인의 농도(mg/L)를 가로축(x

축)에, 각 화합물에 해당하는 피크 면 을 세로축(y 축)에 취하여 검정곡선을 작성

한다.

[비고 4] 피크의 면 신 피크의 높이를 사용할 수 있으나 피크 면 을 사용하

는 것이 바람직하다.

7.3 측정법

7.3.1 추출액 1～3 µL를 취하여 기체크로마토그래 에 주입하여 분석한다.

7.3.2 크로마토그램으로부터 각 분석성분의 머무름시간(retention time)에 해당하

는 피크로부터 면 을 측정한다.

ES 07501.1 - 11

8.0 결과보고

시료용액의 농도로부터 아래의 식을 사용하여 토양시료 유기인화합물의 농도를

계산할 수 있다. 결과는 각 성분별 농도를 합산하여 유기인화합물의 농도로 표시한다.

토양 유기인화합물의 농도(mg/kg) = ∑C 1

Wd×V

여기서, C1 : 검정곡선에서 얻어진 분석시료의 각 항목별 농도(mg/L)


Wd : 수분 보정한 토양시료의 건조 량(kg)

9.0 참고문헌

9.1 US EPA Method 614, 1982, The Determination Of Organophosphorus

Pesticides In Industrial And Municipal Wastewater.

9.2 US EPA Method 507, 1989, Determination Of Nitrogen And Phosphorus

Containing Pesticides In Water By Gas Chromatography With A Nitrogen

Phosphorus Detector.

9.3 US EPA Method 8141A, 1994, Organophosphorus Compounds By Gas

Chromatograghy: Capillary Column Technique.

9.4 Standard Method 6410, 2000, Extractable base/neutrals and acids.

9.5 KS M ISO 0031, 2002, 기체크로마토그래 의 분석을 한 통칙.

9.6 KS M ISO 10382, 2005, 토양의 질 - 유기 염소계 농약과 리클로리네이티

드비페닐 (PCBs) 측정 - 자 포획 검출기 장착 가스 크로마토그래 방법.

9.8 환경부, 2007, 폐기물공정시험방법-유기인.

9.9 환경부, 2008, 토양오염공정시험기 -유기인.

ES 07501.1 - 12

10.0 부록

표 1. 유 기 인 화 합 물 의 기 체 크 로 마 토 그 래 피 기 기 분 석 조 건

항 목 조 건

컬럼

운반기체 (유속)

분획비

주입구온도

검출기 온도

오 온도

Ultra-2 (Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon,

30 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 µm 필름두께)

헬륨 (1.0 mL/min)

1/10

300 ℃

280 ℃

기온도 기시간 승온속도 최종온도 최종시간

(℃) (min) (℃/min) (℃) (min)

50 3 10 300 5



정량한계

검정곡선

정 도

정확도

각 항목별 0.05 mg/kg



70～130 %

ES 07501.2 - 1


유기인화합물-기체크로마토그래피-질량분석

법 2009

(organophosphorus pesticides-gas chromatography-mass

spectrometry)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 유기인화합물(이피엔, 라티온, 메틸디메톤, 다이아지논

펜토에이트)의 측정방법으로서, 유기인화합물을 기체크로마토그래 로 분리한 다음

질량검출기로 분석하는 방법이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 유기인화합물(이피엔, 라티온, 메틸디메톤, 다이아

지논 펜토에이트)의 분석에 용한다.

1.2.2 이 시험방법은 기체크로마토그래 로 분리한 다음 질량분석기로 측정하는

방법으로 정량한계는 각 항목별 0.05 mg/kg이다.

1.3 간섭 물질


있다. 이 경우 바탕시료나 시약바탕시료를 분석하여 확인할 수 있다. 방해물질이 존

재하면 용매를 증류하거나 컬럼 크로마토그래피를 이용하여 제거한다. 고순도의 시

약이나 용매를 사용하면 방해물질을 최소화할 수 있다.


ES 07501.2 - 2


2.0 용어정의

“내용 없음”



3.1.1 컬럼은 안지름 0.20～0.35 mm, 필름두께 0.1～0.50 µm, 길이 15～60 m의

cross-linked methylsilicon 는 cross-linked 5 % phenylmethylsilicon 등의 모세

이나 동등한 분리성능을 가진 모세 으로 상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택

하여 시험한다.

3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 질소( 는 헬륨)를 사용하며 유량

은 0.5～4 mL/min, 시료도입부 온도는 200～250 ℃, 컬럼온도는 40～280 ℃로 사용

한다.

3.2 질량분석기(mass spectrometer)

3.2.1 이온화방식은 자충격법(EI, electron impact)을 사용하며 이온화에 지는

35～70 eV을 사용한다.

3.2.2 질량분석기는 자기장형(magnetic sector), 사 극자형(quadrupole) 이온트

랩형(ion trap) 등의 성능을 가진 것을 사용한다.

3.2.3 정량분석에는 선택이온검출법(SIM, selected ion monitoring)을 이용하는 것

이 바람직하다. 선택하는 이온들은 표 3의 이온을 사용할 수 있다.

3.3 농축장치

구데르나다니쉬(K.D.) 농축기 는 회 증발농축기를 사용한다.

ES 07501.2 - 3


실리카겔 컬럼이나 로리실 컬럼 는 활성탄 컬럼을 선택하여 사용한다.


ES 07501.1 유기인화합물-기체크로마토그래피 4.0 시약 표 용액에 따른다.


ES 07130 시료의 채취 조제에 따른다.


ES 07501.1 유기인화합물-기체크로마토그래피 6.0 정도보증/정도 리에 따른다.

7.0 분석절차

7.1 전처리

ES 07501.1 유기인화합물-기체크로마토그래피 7.1 시료 처리에 따른다.


ES 07501.1 유기인화합물-기체크로마토그래피 7.2 검정곡선의 작성에 따른다.

7.3 측정법

7.3.1 추출액 1～3 µL를 취하여 기체크로마토그래 에 주입하여 분석한다.

7.3.2 크로마토그램으로부터 각 분석성분 내부표 물질의 머무름시간 (retention

time)에 해당하는 피크로부터 면 을 측정한다.

ES 07501.2 - 4

8.0 결과보고

시료용액의 농도로부터 아래의 식을 사용하여 토양시료 유기인화합물의 농도를

계산할 수 있다. 결과는 각 성분별 농도를 합산하여 유기인화합물의 농도로 표시한다.

토양 유기인화합물의 농도(mg/kg) = ∑C 1

Wd×V




9.0 참고문헌

9.1 US EPA Method 614, 1982, The Determination Of Organophosphorus

Pesticides In Industrial And Municipal Wastewater.

9.2 US EPA Method 505, 1989, Analysis Of Organohalide Pesticides And

Commercial Polychlorinated Biphenyl (PCB) Products In Water By Microextraction

And Gas Chromatography.

9.3 US EPA Method 507, 1989, Determination Of Nitrogen And Phosphorus

Containing Pesticides In Water By Gas Chromatography With A Nitrogen

Phosphorus Detector.

9.4 US EPA Method 8141A, 1994, Organophosphorus Compounds By Gas

Chromatograghy: Capillary Column Technique.

9.5 Standard Method 6410, 2000, Extractable base/neutrals and acids.



드비페닐 (PCBs) 측정 - 자 포획 검출기 장착 가스 크로마토그래 방법.

ES 07501.2 - 5

10.0011.0012.0013.0014.0015.0016.0017.0018.0019.0020.0021.0022.00

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

Time-->

Abundance

TIC: 1114-02.D

12.28

14.32

16.20

17.04

17.29

20.34

30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 2000

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

18000

20000

22000

24000

26000

28000

30000

32000

34000

36000

38000

40000

42000

44000

m/z-->

Abundance

Scan 2701 (12.273 min): 1114-01.D (-)88

60

109

142

79

47

125

1693597 201191134

9.8 환경부, 2007, 폐기물공정시험방법-유기인.

9.9 환경부, 2008, 토양오염공정시험기 -유기인.

10.0 부록

그 림 1. 유 기 인 화 합 물 표 물 질 의 G C - M S 크 로 마 토 그 램

실험방건 표 1 참고, 각 혼합표준용액 10 mg/L 사용 (Methyl demeton: 12.28min, Diazinon:

14.32min, Parathion: 16.20min, Phenthoate: 17.04min, Pyrene-d10(ISTD): 17.29min,

EPN: 20.34min)

메 틸 디 메 톤

그 림 2. 유 기 인 화 합 물 의 질 량 스 펙 트 럼 ( 계 속 )

ES 07501.2 - 6

40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 3000

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

m/z-->

Abundance

Scan 3172 (14.312 min): 1114-01.D (-)179

137

152

199304

93227 276

24812466

21543

2892601671098130

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 3600

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

18000

20000

22000

24000

26000

28000

30000

32000

34000

36000

38000

40000

42000

44000

46000

48000

50000

m/z-->

Abundance

Scan 3801 (17.035 min): 1114-01.D (-)274

121

93

246

15777

47 32062 136

31 231202174 363216 289 345

다 이 아 지 논

라 치 온

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 3400

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

m/z-->

Abundance

Scan 3607 (16.195 min): 1114-01.D (-)291

109

139125155

65 186 235 25881218 27530 17250 95 202 345331

펜 토 에 이 트

그 림 2. 유 기 인 화 합 물 의 질 량 스 펙 트 럼 ( 계 속 )

ES 07501.2 - 7

20 40 60 80 1001201401601802002202402602803003203403603800

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

45000

50000

55000

60000

65000

m/z-->

Abundance

Scan 4564 (20.338 min): 1114-01.D (-)157

141

185

77

323110293

47277

24830 21693 232 359341 386

E P N

그 림 2. 유 기 인 화 합 물 의 질 량 스 펙 트 럼

표 1. 유 기 인 화 합 물 의 기 체 크 로 마 토 그 래 피 기 기 분 석 조 건

항 목 조 건

컬럼


분획비

주입구온도

검출기 온도

오 온도



헬륨 (1.0 mL/min)

1/10

300 ℃

280 ℃


(℃) (min) (℃/min) (℃) (min)

50 3 10 300 5

ES 07501.2 - 8

표 2. 유 기 인 화 합 물 의 선 택 이 온

물질명 분자량 제1선택이온, m/z 제2선택이온, m/z

이피엔

다이아지논

펜토에이트

라치온

메틸디메톤

323.3

304.4

320.4

291.3

230.3

157

179

274

291

88

169, 323

137, 304

125, 246

109, 97

109, 142

표 3 . 정 도 리 목표 값


정량한계

검정곡선

정 도

정확도


결정계수(R2

) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %


70～130 %

ES 07551 - 1


벤조(a)피렌 2009

(benzo(a)pyrene)


벤조(a)피 은 다른 다환방향족 탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons : PAHs)

와 함께 불완 연소의 산물로써 혹은 탄소와 수소가 포함된 유기물의 열분해 산물

로써 어디에서나 발생될 수 있는 강한 발암물질이다. 화학식은 C20H12이고 벤젠과

메탄올로부터 생성되는 것으로 노란색 은 녹는 이 179∼179.3 ℃이며 결정체는

단사정체나 사방정계 형태로 끓는 은 310∼312 ℃이다. 벤젠, 톨루엔, 크실 에 용

해되며, 알코올, 메탄올에는 드물게 용해된다. 특히 물에는 용해되지 않는다.


벤 조 ( a ) 피정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )

기체크로마토그래피-질량분석법 0.005 30 % 이내

ES 07551.1 - 1


벤조(a)피렌-기체크로마토그래피-질량분석법 2009

(benzo(a)pyrene-gas chromatography-mass spectrometry)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 벤조(a)피 을 분석하는 방법으로, 속슬 추출이나 음

추출방법으로 추출하여 실리카겔 는 알루미나 컬럼을 통과시켜 정제한 다음, 농

축하여 기체크로마토그래 -질량분석계로 측정하는 방법이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양시료 벤조(a)피 을 기체크로마토그래 -질량분석계

(GC-MS, gas chromatography-mass spectrometer)로 분석하는 방법에 용한다.

1.2.2 이 시험방법에 의한 토양 벤조(a)피 의 정량한계는 0.005 mg/kg 이다.

1.3 간섭물질


있다. 이 경우 방법바탕시료나 시약바탕시료를 분석하여 확인할 수 있다. 방해물질

이 존재하면 용매를 증류하거나 정제용 컬럼을 이용하여 제거한다. 고순도의 시약

이나 용매를 사용하면 방해물질을 최소화할 수 있다.



ES 07551.1 - 2

1.3.3 높은 농도의 시료와 낮은 농도의 시료를 연속하여 측정할 때에는 오염의 가

능성이 있으므로 용매를 사용하여 검하는 것이 좋다.

2.0 용어정의

2.1 동위원소 치환 내부표준물질

동 원소 치환 내부표 물질은 분석물질에 동 원소로 치환한 물질로 물리 화

학 성질이 유사하여 정량분석에서 내부표 물질로 사용하면 좋다.


3.1 농축장치

3.1.1 회전증발 농축기

회 증발 농축기는 증류 라스크, 농축수기, 물 탕기, 냉각장치 등으로 구성되어야

한다. 농축하고자 하는 용매의 특성(끓는 )을 고려하여 물 탕기의 온도를 설정한

다. 농축하는 동안 냉각수 순환장치를 이용하여 냉각수를 흘려주며, 냉각수 순환장

치가 없는 경우 수돗물을 계속해서 흘려보내 다. 시료의 농축에 앞서 농축기와 수

기의 연결부분을 아세톤 노말헥산으로 3 회 이상 세척하여 교차오염 등을 방지

한다.

3.1.2 질소농축기

질소 농축기는 질소기체가 연결될 수 있는 미세 과 테 론으로 코 된 바늘, 가스

의 유량조 이 가능한 유량계, 시료용기를 고정할 수 있는 장치로 구성되어 있다.

시료의 농축에 앞서 농축기의 바늘부분은 아세톤 노말헥산으로 3 회 이상 세척

하여 교차오염 등을 방지하고 농축 시 질소가스의 세기에 의해 시료가 시료용기의

외부로 유출되지 않게 항상 주의한다.

ES 07551.1 - 3

3.2 추출장치

3.2.1 속슬레 추출장치

속슬 추출장치(soxhlet extraction device)는 유리재 여과조(thimble), 냉각장치, 추

출 라스크 가열장치 등으로 구성되어 있다.

3.2.2 초음파추출기

끝이 티타늄으로 되어 있는 원추형(horn) 모양의 최소 375 와트의 진동 능력을 가

진 것을 사용한다.


3.3.1 4 % 함수실리카겔 컬럼

실리카겔(0.063～0.200 mm(70～230 mesh))을 130 ℃에서 4 시간 가열하여 활성화시

킨 후 데시 이터에서 방냉한다. 이후 96 g을 갈색 삼각 라스크에 달아 넣고 실

리카겔을 교반하면서 홀피펫을 사용하여 정제수 4 mL를 넣어 함수시키고 덩어리가

없어질 때까지 손으로 약 5 분간 강하게 흔든 후 진탕기로 30 분간 진탕시킨다.

3.3.2 알루미나 컬럼

성 알루미나 0.063～0.200 mm(70～230 mesh)의 것을 사용한다. 사용에 앞서 190 ℃

에서 19 시간 이상 가열 후, 데시 이터 안에서 약 30 분간 방냉하여 바로 사용한다.

3.4 분석용 저울

0.0001 g까지 정확하게 측정할 수 있는 울을 사용한다.

3.5 미량주사기

1～500 μL 용량의 미량주사기(microsyringe)를 사용한다.

ES 07551.1 - 4


3.6.1 컬럼은 내경 0.20～0.53 mm, 필름두께 0.1～3.0 µm, 길이 15～100 m의

DB-1, DB-5 DB-608 등의 모세 이나 동등한 분리성능을 가진 모세 으로

상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.

3.6.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨 는 질소로서 유량은 0.5 ～

5 mL/min, 시료도입부 온도는 200～300 ℃, 컬럼온도는 50～300 ℃로 사용한다.

3.6.3 기체 그로마토그래 의 분석은 표 1과 같이 수행할 수 있다.


3.7.1 질량분석기(mass spectrometer)는 70 eV의 자에 지를 이용하여 1 미만

의 스캔 싸이클 타임(scan cycle time)으로 35-500 amu까지 매스 스캐닝(mass

scanning)이 가능한 자 충격 이온화방식(EI)의 것을 사용한다.

3.7.2 질량분석기는 자기장형(magnetic sector), 사 극자형(quadrupole) 이온트

랩형(ion trap) 등의 성능을 가진 것을 사용한다.


4.1 시약

4.1.1 노말헥산

노말헥산(n-hexane, C6H14, 86.17) 300 mL를 취하여 농축하여 약 3 mL로 한다. 이

액 10 µL를 미량주사기를 사용하여 가스크로마토그래 에 주입하 을 때 벤조(a)피

피크 치에 피크가 나타나지 않는 것을 사용한다.


무수황산나트륨(sodium sulfate, Na2SO4, 142.04) 100 g에 크로마토그래 용 노말헥

ES 07551.1 - 5

산 50 mL를 흔들어 섞고 여과한다. 잔사에 크로마토그래 용 노말헥산 25 mL를

섞고 여과하여 풍건한다. 이 액 10 µL를 미량주사기를 사용하여 가스크로마토그래

에 주입하 을 때 벤조(a)피 피크 치에 피크가 나타나지 않는 것을 사용한다.

는 사용하기 에 400 ℃에서 4 시간 이상 구워서 사용할 수 있다.

4.1.3 아세톤

아세톤(acetone, CH3OCH3, 58.08) 300 mL를 취하여 농축해서 약 3 mL로 한다. 이

액 10 µL를 미량주사기를 사용하여 가스크로마토그래 에 주입하 을 때 표 물질

의 피크부근에 불순물피크가 없는 것을 사용한다.

4.1.4 아세톤/노말헥산(1:1)

아세톤(acetone, CH3OCH3, 58.08) 500 mL와 헥산(hexane, C6H14, 86.17) 500 mL를

섞어 사용한다.





4.1.6 디클로로메탄/노말헥산(1:9)


C6H14, 86.17) 900 mL를 섞어 사용한다.

4.1.7 디클로로메탄/노말헥산(1:1)


C6H14, 86.17) 500 mL를 섞어 사용한다.

ES 07551.1 - 6

4.2 표준용액

4.2.1 벤조(a)피렌 표준원액(1,000 mg/L)

벤조(a)피 표 물질 20 mg을 정확히 취하여 20 mL의 부피 라스크에 넣고 노말

헥산에 녹여 정확히 20 mL로 하여 표 원액으로 한다. 상업 으로 제조하여 매

하는 것을 사용해도 된다.

4.2.2 벤조(a)피렌 표준용액(100 mg/L)

벤조(a)피 표 원액(1,000 mg/L) 2.0 mL을 20 mL의 부피 라스크에 정확히 취하

여, 노말헥산을 넣어 20 mL로 한다. 이 표 용액 1 mL에는 벤조(a)피 100 µg을

함유한다.

4.2.3 벤조(a)피렌 표준용액(25 mg/L)

벤조(a)피 표 용액(100 mg/L) 5.0 mL을 20 mL의 부피 라스크에 정확히 취하

여, 노말헥산을 넣어 20 mL로 한다. 이 표 용액 1 mL에는 벤조(a)피 표 물질

25 µg을 함유한다.

4.3 대체표준용액

4.3.1 대체표준원액(1,000 mg/L)

체표 물질(surrogate) 크리센-d12(chrysene-d12) 20 mg을 정확히 취하여 20 mL

부피 라스크에 넣고 노말헥산에 녹여 정확히 20 mL로 한다. 상업 으로 제조하여

매하는 것을 사용해도 된다.

4.3.2 대체표준용액(100 mg/L)

크리센-d12(chrysene-d12)(1,000 mg/L) 2.0 mL을 20 mL 부피 라스크에 정확히 취

하고 노말헥산을 넣어 20 mL로 한다. 이 표 용액 1 mL에는 크리센-d12

(chrysene-d12) 100 µg을 함유한다.

ES 07551.1 - 7


크리센-d12(chrysene-d12)(100 mg/L) 5.0 mL를 20 mL의 부피 라스크에 정확히 취

하고 노말헥산을 넣어 20 mL로 한다. 이 표 용액 1 mL에는 크리센-d12

(chrysene-d12) 25 µg을 함유한다.

4.4 내부표준용액

4.4.1 내부표준원액(1,000 mg/L)

내부표 물질(internal standard) 피 -d10(pyrene-d10) 20 mg을 정확히 취하여 20 mL

의 부피 라스크에 넣고 노말헥산에 녹여 정확히 20 mL로 한다. 상업 으로 제조

하여 매하는 것을 사용해도 된다.

4.4.2 내부표준용액(100 mg/L)

피 -d10(pyrene-d10)(1,000 mg/L) 2.0 mL를 20 mL의 부피 라스크에 정확히 취하

고 노말헥산을 넣어 20 mL로 한다. 이 표 용액 1 mL에는 피 -d10(pyrene-d10)

100 µg을 함유한다.

4.4.3 내부표준용액(25 mg/L)

피 -d10(pyrene-d10)(100 mg/L) 5.0 mL를 20 mL의 부피 라스크에 정확히 취하고

노말헥산을 넣어 20 mL로 한다. 이 표 원액 1 mL에는 피 -d10(pyrene-d10) 25 µg

을 함유한다.



ES 07551.1 - 8




ES 07001 정도보증/정도 리에 따라 산정한다. 벤조(a)피 이 없는 것으로 확인된

토양에 표 3의 정량한계 부근의 농도가 되도록 벤조(a)피 표 용액을 첨가한 시료

7 개를 비하여 각 시료를 7.0항의 실험 차와 동일하게 분석하여 표 편차를 구

한다.











)가 0.98








ES 07551.1 - 9



R1×100









이어야 한다.



6.5 회수율

정확한 분석을 해 필요한 경우, 회수율 시험을 실시할 수 있다. 회수율은 오염이

안된 토양시료 10 g에 체표 용액인 크리센-d12(25 ng/μL) 10 μL를 넣은 다음 시

료의 처리에 따라 조작하여 회수율을 산정한다.





ES 07551.1 - 10




7.0 분석 절차

7.1 전처리

7.1.1 추출

7.1.1.1 속슬레 추출법

7.1.1.1.1 시료 약 10 ∼30 g을 비커에 넣고 분말형태로 유지되도록 무수황산나트

륨을 당량 넣어 잘 흔들어 섞은 다음, 원통형 추출용기에 넣는다. 이때 함수율이

높은 시료는 물이 흐르지 않도록 무수황산나트륨을 충분량 첨가하여 분말형태가 유

지되도록 한다.

7.1.1.1.2 1～2 개의 비등석을 넣은 500 mL 둥근바닥 라스크에 아세톤/노말헥산

(1:1) 300 mL를 넣고, 이 둥근바닥 라스크를 추출장치에 부착시켜 시간당 4～6 싸

이클을 유지하면서 16 시간 동안 추출한 후 방냉한다.

7.1.1.1.3 추출액은 회 증발농축기를 이용하여 5 mL 정도로 농축한 다음, 수기

에 옮긴 후 질소가스를 불어넣어 최종 액량을 1 mL가 되도록 농축한다.

7.1.1.2 초음파 추출법

7.1.1.2.1 시료 10～30 g을 비커에 넣고 시료가 분말형태로 유지되도록 무수황산

나트륨을 당량 넣어 잘 흔들어 섞고 아세톤/노말헥산(1:1) 100 mL를 넣는다. 이

때 함수율이 높은 시료는 물이 흐르지 않도록 무수황산나트륨을 충분량 첨가하여

분말형태가 유지되도록 한다.

ES 07551.1 - 11

7.1.1.2.2 음 추출기의 원추형 을 용매 상부층으로부터 1.3 cm 내리되 토양

층에는 닿지 않도록 한다. 이때 음 추출기의 출력을 최 로 하고, 듀티사이클

(duty cycle)은 50%에 맞추고 펄스모드는 1 에 고정한 다음 3 분간 음 로 추

출한다.

7.1.1.2.3 이와 같은 추출조작을 3 회 이상 반복하여 얻어진 추출액을 여지(5B)를

깐 부흐 깔때기로 진공여과하거나 원심분리한 다음, 소량의 노말헥산으로 씻어낸다.

7.1.1.2.4 추출여액과 세척여액을 합하여 크로마토그래 용 무수황산나트륨 10 g

을 충 시킨 분리 을 통과시켜 탈수시킨다.

7.1.1.2.5 추출액은 회 증발농축기를 이용하여 5 mL 정도로 농축한 다음, 수기

에 옮긴 후 질소가스를 불어넣어 최종 액량을 1 mL가 되도록 농축한다.

7.1.2 정제

7.1.2.1 4 % 함수실리카겔 정제

7.1.2.1.1 용매로 세정한 안지름 15 mm, 길이 300 mm의 정제용 컬럼에 무수황

산나트륨 약 1 g, 4 % 함수실리카겔 4 g, 무수황산나트륨 1 g을 순차 으로 충진한다.

7.1.2.1.2 농축된 시료를 컬럼 기벽에 묻지 않고, 상단의 무수황산나트륨이 흩어

지지 않도록 조심스럽게 주입 한 후, 디클로로메탄/노말헥산(1:1) 용액 25 mL로 매

1 방울 속도로 유출시킨다.

7.1.2.1.3 방출액을 농축기로 약 5 mL로 농축한 다음 질소가스를 불어넣어 약

500 μL로 농축한 후 최종액으로 사용한다. 단, 유류를 많이 함유한 토양의 경우 실

리카겔 정제를 하지 않고 알루미나 정제를 할 수 있다.

7.1.2.2 알루미나 정제

7.1.2.2.1 용매로 세정한 안지름 15 mm 길이 300 mm의 정제용 컬럼에 무수황산

나트륨 약 1 g, 활성알루미나 10 g, 무수황산나트륨 1 g을 순차 으로 충진한다. 이

ES 07551.1 - 12

때 충진 부분이 다소 변색된 경우는 사용하지 않는다.

7.1.2.2.2 농축된 시료를 컬럼 기벽에 묻지 않고, 상단의 무수황산나트륨이 흩어

지지 않도록 조심스럽게 주입한 후, 노말헥산 100 mL와 10 % 디클로로메탄 함유

노말헥산 50 mL를 연속 으로 매 1 방울 속도로 유출시키고 이 유출액은 버린다.

7.1.2.2.3 이어서 디클로로메탄 40 mL을 매 1 방울 속도로 유출시킨다.

7.1.2.2.4 유출액을 농축기로 약 1 mL로 농축한 다음 질소가스를 불어넣어 약

500 μL로 농축한 후 최종용액으로 사용한다.

7.1.3 내부표준물질의 첨가

정제한 최종용액에 내부표 용액(25 ng/μL) 10 μL를 첨가한 후 시험용액으로 한다.


7.2.1 벤조(a)피 표 용액(5.0 mg/L)을 0.010∼0.2 mL 넣고 내부표 용액 10 μL를

시험 에 추가하여 최종 용액의 부피가 0.50 mL로 한다. 단, 정량한계 이상 농도를 3

개 이상 포함하여야 한다.

7.2.2 크로마토그램으로부터 벤조(a)피 에 해당되는 피크의 높이 는 면 과 내

부표 물질의 피크의 높이 는 면 의 비를 각각 표 용액의 양(mg)과의 계곡

선을 작성한다.

7.3 측정법

7.3.1 시험용액 일정량(2 µL)을 미량주사기로 기체크로마토그래 에 주입하여 크

로마토그램을 작성한다.

7.3.2 크로마토그램으로부터 벤조(a)피 에 해당되는 피크의 높이 는 면 과 내

부표 물질의 피크의 높이 는 면 을 구한다.

[비고 1] 시료의 피크 면 이 검정곡선의 상한치를 과할 경우에는 검정곡선의

ES 07551.1 - 13

범 에 들어올 수 있도록 하여 측정한다.

8.0 결과보고

벤조(a)피 과 내부표 물질에 한 면 비(Ax/Ai)를 구한다음 검정곡선식의 y(i)

값에 입하여 x(i)값을 계산하면 분석물질의 양(mg)을 계산할 수 있으며, 시험용액

의 농도로부터 아래의 식을 사용하여 토양시료 벤조(a)피 의 농도를 계산할 수

있다.

토양 벤조(a)피 의 농도(mg/kg) = M1

Wd

여기서, M1 : 검정곡선에서 얻어진 분석시료 벤조(a)피 의 양(mg)


9.0 참고 자료

9.1 US EPA Method 8270, 1986, Gas chromatographic mass spectrometry for

semivolatile organics: Capillary column technique.

9.2 US EPA Method 8100, 1986, Polynuclear Aromatic Hydrocarbons.

9.3 US EPA Method 3540, 1986, Soxhlet Extraction.

9.4 US EPA Method 3550, 1986, Sonication Extraction.

9.5 US EPA Method 3630, 1986, Silica Gel Cleanup.

ES 07551.1 - 14

10.0 부록

8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

900000

1000000

1100000

1200000

1300000

1400000

Time-->

Abundance

TIC: 1024-02.D

9.39 13.11

13.57

14.78

17.05 17.16

19.92

20.40

20.44 23.36 23.46

25.81 25.86

26.48

29.32

29.42

30.08

그 림 1. 다 환방 향 족 탄 화 수 소 의 크 로 마 토 그 램 (표 용액 10 mg/L)

(9.39min : Naphthalene, 13.11min : Acenaphthylene, 13.57min :

Acenaphthene, 14.78min : Fluorene, 17.05min : Phenanthrene, 17.16min :

Anthracene, 19.92min : Fluoranthene, 20.40min : Pyrene-d10(ISTD), 20.44min

: Pyrene, 23.36min : Benzo(a)anthracene, 23.46min : Chrysene, 25.81min :

Benzo(b)fluoranthene, 25.86min : Benzo(k)fluoranthene, 26.48min :

Benzo(a)pyrene, 29.32min : Indeno(1,2,3-cd)pyrene, 29.42min :

Dibenz(a,h)anthracene, 30.08min : Benzo(ghi)perylene)

표 1. 벤 조 ( a ) 피 의 기 체 크 로 마 토 그 래 피 기 기 분 석 조 건 의

항 목 조 건

컬럼


분획비

주입구온도

달선 온도

오 온도


30m 길이 x 0.2mm 내경 x 0.33µm 필름두께)

헬륨 (1.0 mL/min)

1/10

260 ℃

300 ℃


(℃) (min) (℃/min) (℃) (min)

70 4 10.0 300 10

ES 07551.1 - 15

표 2. 각 물 질 별 선 택 이 온

상물질 정량이온 확인이온

Benzo[a]pyrene 252 125, 253

Benzo[k]fluoranthene 252 253, 125

내부표 물질

d10-pyrene 212

체표 물질

d12-chrysene(IS) 240 120, 236



정량한계

검정곡선

정 도

정확도

0.005 mg/kg

결정계수(R2

) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %


60～130 %

ES 07552 - 1


석유계총탄화수소 2009

(TPH)


TPH(석유계총탄화수소)는 토양오염 시 제트유․등유․경유․벙커C유․윤활유․원

유 등으로 인한 오염 여부를 단하는 기 이 된다. 시료 탄소수가 짝수인 노말

알칸(C8-C40) 표 물질과 시료의 크로마토그램 총면 을 비교하여 석유계총탄화수

소를 정량한다.


석 유 계 총 탄 화 수 소정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )

기체크로마토그래피 10 30 % 이내

ES 07552.1 - 1


석유계총탄화수소-기체크로마토그래피 2009

(TPH-Gas Chromatography)

1.0 개요

1.1 목적

이 방법은 토양 에 비등 이 높은(150～500 ℃) 유류에 속하는 제트유․등유․경

유․벙커C유․윤활유․원유 등의 측정에 용한다. 시료 의 제트유․등유․경유․

벙커C유․윤활유․원유 등을 디클로로메탄으로 추출하여 정제한 후 기체크로마토

그래피에 따라 짝수의 노말알칸(C8～C40) 표 물질의 총면 과 시료 피크의 총면

을 비교하여 석유계총탄화수소를 정량한다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 에 석유계총탄화수소의 분석에 용한다.

1.2.2 이 시험방법에 따라 시험할 경우 정량한계는 석유계총탄화수소로 10 mg/kg

이다.

1.3 간섭 물질

1.3.1 해당 매질 는 추출 용매에는 분석성분의 머무름 시간에서 피크가 나타나

는 간섭물질이 있을 수 있다. 간섭물질이 발견되면 증류하거나 정제 컬럼에 의해

제거한다.

1.3.2 비극성과 약한 극성 화합물(즉 할로겐화 탄화수소)과 극성 화합물의 함량이

많을 경우 분석을 간섭할 수 있다.

ES 07552.1 - 2

2.0 용어정의

“내용 없음”






3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 %이상의 헬륨으로서( 는 질소) 유량은 0.

5～4 mL/min, 시료도입부 온도는 150～250 ℃, 컬럼온도는 30～250 ℃로 사용한다.

3.1.3 기체 크로마토그래 분석은 표 1과 같이 수행할 수 있다.

3.1.4 불꽃이온화검출기

불꽃이온화검출기(FID, flame ionization detector)는 수소연소노즐(nozzle), 이온 수

집기(ion collector)로 구성되는 본체와 이 극 사이에 직류 압을 주어 흐르는 이온

류를 측정하기 한 직류 압 변환회로, 감도 조 부, 신호감쇄부 등으로 구성된다.

3.2 속슬레추출장치

속슬 추출장치(soxhlet extraction device)는 유리재 여과조(thimble), 냉각장치, 추출

라스크 가열장치 등으로 구성되어 있다.

3.3 초음파추출기

끝이 티타늄으로 되어 있는 원추형(horn) 모양의 최소 375 와트의 진동 능력을 가

진 것을 사용한다.

ES 07552.1 - 3

3.4 농축장치



4.1 시약

4.1.1 메틸알코올

메틸알코올(methanol, CH3OH, 32.04)은 바탕시험 할 때 분석화합물의 피크 부근에

불순물 피크가 없는 것을 사용한다.








4.1.4 실리카겔

크로마토그래 용으로 35～60 메쉬의 것으로 활성시키지 않은 것을 사용한다.

4.2 표준용액

4.2.1 노말알칸표준원액(C8～C40)

노말알칸 표 원액(짝수번의 노말알칸으로 각 성분별 0.5 mg C8H18～C40H82/mL)을

ES 07552.1 - 4

미리 희석하여 매되는 표 원액을 사용한다.

4.3 대체표준물질

4.3.1 ortho-terphenyl(2,000 μg/mL) 및 nonatriacotane(C39, 3,000 μg/mL) 표준원액

미리 희석하여 매하는 표 원액을 사용하거나 각 물질별 표 원액을 다음과 같이

조제한다.

4.3.1.1 10 mL 부피 라스크에 디클로로메탄 9.8 mL를 넣고, 마개를 연 상태에서

부피 라스크의 표면에 묻은 모든 디클로로메탄이 마를 때까지 약 10 분간 방치한

다음 0.1 mg 단 까지 무게를 단다.

4.3.1.2 각각의 부피 라스크에 100 μL 미량주사기로 ortho-terphenyl

nonatriacontane(C39)의 농도가 2,000 μg/mL 3,000 μg/mL에 해당하는 표 물질

일정량을 취하여 라스크의 내벽에 닿지 않도록 조심하면서 디클로로메탄에 직

2～3 방울 넣는다.

4.3.1.3 다시 0.1 mg 단 까지 무게를 달고 디클로로메탄으로 표선까지 채운 다

음 마개를 하고 라스크를 흔들어서 섞는다.

4.3.1.4 각각의 표 물질의 첨가량을 구하여 표 원액의 농도(μg/mL)를 구한다.

4.3.2 ortho-terphenyl(50 μg/mL) 및 nonatriacotane(C39, 100 μg/mL) 표준용액

10 ㎖ 부피 라스크에 각각 0.5 ㎎, 1 ㎎에 상당하는 ortho-terphenyl과 nonatriacontane

(C39) 표 원액을 각각 미량주사기로 취하여 넣고 디클로로메탄으로 표선까지 채운

다음 마개를 하고 흔들어서 혼합한다.


5.1 ES 07130 시료의 채취 조제에 따른다.

ES 07552.1 - 5

5.2 채취한 시료를 즉시 실험할 수 없을 경우 0～4 ℃ 냉암소에서 보존하고 14

일 이내에 추출하여야 하며, 시료채취일로부터 40 일 이내에 분석하여야 한다.




ES 07001 정도보증/정도 리에 따라 산정한다. 석유계총탄화수소가 없는 것으로 확

인된 토양에 표 2의 정량한계 부근의 농도가 되도록 석유계총탄화수소 표 용액을

첨가한 시료 7 개를 비하여 각 시료를 7.0항의 실험 차와 동일하게 분석하여 표

편차를 구한다.










량한계 이상)에 해 검정곡선을 작성하고 얻어진 검정곡선의 결정계수(R2)가 0.98





ES 07552.1 - 6






R1×100

여기서, R1 : 기검정곡선의 평균 CF = 노말알칸의 총면적노말알칸의 총주입량(ng)

R2 : 기검정곡선 확인용 CF = 노말알칸의 면적노말알칸의 주입량(ng)







이어야 한다.



6.5 회수율


안된 토양시료 10 g에 ortho-terphenyl nonatriacontane(C39) 표 액을 2 mL씩

넣은 다음 시료의 처리에 따라 조작하여 회수율을 산정한다. 이 경우 이들 물질에

한 검정곡선은 ortho-terphenyl과 nonatriacontane(C39)의 표 원액을 10～200 μg/mL

이 되도록 단계 으로 조제하고, 미량주사기를 사용하여 2 μL씩을 가스크로마토그

래 에 주입하고 크로마토그램을 작성하여 이들 성분의 양과 피이크의 높이 는

ES 07552.1 - 7

면 과의 검정곡선을 작성한다.







6.6.3 시료의 분석은 오염이 안된 시료에서 오염이 심한 시료순으로 분석을 하며,

유종에 따라서는 제트유, 등유, 경유, 오일류 등의 순으로 분석을 한다. 그리고 시료

분석과정에서 시스템 고농도시료로부터의 오염여부를 확인하기 하여 시료 20

개마다 바탕시료를 하나씩 추가한다. 이때 바탕시료는 시료추출에 사용한 용매로

한다.

6.6.4 머무름시간(retention time)의 결정 : 머무름시간의 결정은 매주 1 회 검정곡

선작성시 는 GC의 조건이 달라질 경우 즉, 컬럼과 가스의 교체, 기기의 고장수리

등의 경우 반드시 머무름시간에 한 결정시험을 실시하여야 한다. 우선 GC의 상

태가 최 상태임을 확인한다. 그리고 각각의 검정곡선작성용 표 액을 주입한 후

C8과 C40 피크의 머무름시간에 한 표 편차를 구한다. 각 물질에 한 머무

름시간은 머무름시간에 한 표 편차의 ± 3배로 한다. 만일 표 편차가 0일

경우는 머무름시간에 해 ± 0.05분을 머무름시간으로 한다.


ES 07552.1 - 8

7.0 분석절차

7.1 전처리

7.1.1 추출

7.1.1.1 속슬레추출법

7.1.1.1.1 석유계총탄화수소의 오염정도에 따라 토양시료 10～25 g을 비커에 넣고

분말형태로 유지되도록 무수황산나트륨을 당량 넣어 잘 흔들어 섞은 다음, 원통

형 추출용기에 넣는다. 이때 함수율이 높은 시료는 물이 흐르지 않도록 무수황산나

트륨을 충분량 첨가하여 분말형태가 유지되도록 한다.

7.1.1.1.2 1～2 개의 비등석을 넣은 500 mL 둥근바닥 라스크에 디클로로메탄

300 mL를 넣고, 이 둥근바닥 라스크를 추출장치에 부착시켜 시간당 4～6 싸이클

을 유지하면서 18～24 시간 동안 추출한 후 방냉한다.

7.1.1.1.3 추출액을 크로마토그래 용 무수황산나트륨 10 g을 충 시킨 분리 을

통과시켜 탈수시킨다.

7.1.1.1.4 유출액을 K.D. 농축기 는 회 증발농축기로 2 mL가 될 때까지 농축

한다.

7.1.1.2 초음파추출법

7.1.1.2.1 석유계총탄화수소의 오염정도에 따라 토양시료 10～25 g을 비커에 넣고

시료가 분말형태로 유지되도록 무수황산나트륨을 당량 넣어 잘 흔들어 섞고 디클

로로메탄 100 mL를 넣는다. 이때 함수율이 높은 시료는 물이 흐르지 않도록 무수

황산나트륨을 충분량 첨가하여 분말형태가 유지되도록 한다.

7.1.1.2.2 음 추출기의 원추형 을 용매 상부층으로부터 1.3 cm 내리되 토양층

에는 닿지 않도록 한다. 이때 음 추출기의 출력을 최 로 하고, 듀티사이클(duty

cycle)은 50 %에 맞추고 펄스모드는 1 에 고정한 다음 3 분간 음 로 추출한다.

ES 07552.1 - 9

7.1.1.2.3 이와 같은 추출조작을 2 회 이상 반복하여 얻어진 추출액을 여지(5B)를

깐 부흐 깔때기로 진공여과하거나 원심분리한 다음, 소량의 디클로로메탄으로 씻

어낸다.

7.1.1.2.4 추출여액과 세척여액을 합하여 크로마토그래 용 무수황산나트륨 10 g

을 충 시킨 분리 을 통과시켜 탈수시킨다.

7.1.1.2.5 유출액을 K.D. 농축기 는 회 증발농축기로 2 mL가 될 때까지 농축

한다.

7.1.2 정제

시료 방해물질의 제거를 하여 농축된 추출액에 실리카겔 0.3 g을 넣고, 약 5

분간 진탕하고 정치시킨 후 상층액 2 mL를 바이알에 옮겨 시료용액으로 한다.


7.2.1 노말알칸표 원액(C8～C40)을 디클로로메탄에 녹여 각각의 노말알칸의 농도

가 10～200 mg/L이 되도록 단계 으로 조제하여 표 액으로 한다. 이때 총 노말알

칸의 농도는 170～3,400 mg/L이 된다. 단, 정량한계 이상 농도를 5 개 이상 포함하

여야 한다.

7.2.2 미량주사기를 사용하여 조제된 각각의 표 용액 2 µL을 기체크로마토그래

에 주입하여 크로마토그램을 작성하고 석유계총탄화수소의 양과 피크의 총면 과

의 계선을 작성한다. 검정곡선의 작성은 C8～C40사이의 피크를 상으로 모든 피

크의 면 을 합산한 값으로 한다.

7.3 측정법

7.3.1 시료용액 일정량(2 µL)을 미량주사기로 기체크로마토그래 에 주입하여 크

로마토그램을 기록한다.

7.3.2 노말알칸 표 액(C8～C40)의 머무름시간(retention time)에 해당하는 피크의

ES 07552.1 - 10

범 를 구분하고, 모든 피크의 면 을 합산한다.

[비고 1] 바탕시료에 한 바탕선 보정은 하지 않는다. 그러나 이때 바탕시험용액

의 농도는 항상 정량한계 이하이어야 한다.

[비고 2] 시료의 피크 면 이 검정곡선의 상한치를 과할 경우에는 시료 일정량

을 취하여 당한 농도로 정확히 희석한 다음 이 용액을 가지고 실험한다.

[비고 3] 총면 은 바탕선(C8)～바탕선(C40) 분방법을 이용하여 계산한다.

8.0 결과보고

아래의 식을 사용하여 토양시료 에 석유계총탄화수소의 농도를 계산할 수 있다.

토양 석유계총탄화수소의 농도(mg/kg) = As×Vf×D

Wd×Vi

여기서, As : 검정곡선에서 얻어진 석방계총탄화수소의 양(ng)

Vf : 최종액량(mL)

D : 희석배수

Wd : 수분보정한 토양시료의 건방중량(g)

Vi : 검액의 주입량(μL)

9.0 참고문헌

9.1 KS M ISO 16703, 2005, 토양의 질 - 가스크로마토그래 를 이용한 C10～C40

범 의 탄화수소 함량 측정.

9.2 환경부, 2008, 토양오염공정시험기 -석유계총탄화수소.

ES 07552.1 - 11

10.0 부록

min5 10 15 20 25

pA

0

200

400

600

800

1000

1200

FID1 A, (PRO00004.D)

2.4

45

3.6

17 4

.126

5.5

80 6

.121

6.8

85

7.6

67 7

.904

8.3

76 8

.778

10.

575

11.

136

12.

324

17.

747

그 림 1. 가 솔린 의 크 로 마 토 그 램 (기기조건 표 1 참고)

min5 10 15 20 25

pA

0

100

200

300

400

500

600

700

800


5.5

82

6.2

93

7.1

39 7.9

02 8

.400

8.7

66 8

.964

9.5

73 9

.830

10.

576

10.

763

11.

358

11.

811

12.

529 13.

492

14.

038

14.

382

14.

688

15.

228

15.

922

16.

494

18.

319

18.

776

19.

129

19.

355

19.

959

21.

474

22.

904

그 림 2. 등 유 의 크 로 마 토 그 램 (기기조건 표 1 참고)

min5 10 15 20 25 30

pA

0

100

200

300

400

500


2.5

23

5.5

72

6.2

69

7.8

85 8

.383

9.5

54

10.

743

11.

343

11.

770

12.

507

13.

467

14.

348

15.

202

15.

780

16.

473

16.

863

17.

321

17.

757

18.

314

19.

133 1

9.36

2 1

9.97

4

20.

790

21.

497

22.

194

22.

928

24.

263

25.

535

26.

744

27.

609

29.

010

30.

073

31.

096

그 림 3 . 경유 의 크 로 마 토 그 램 (기기조건 표 1 참고)

ES 07552.1 - 12

표 1. 석 유 계 총 탄 화 수 소 의 기 체 크 로 마 토 그 래 피 기 기 분 석 조 건 의

항 목 조 건

컬럼

운반기체(유속)

분획 비

주입구온도

달선 온도

오 온도

Ultra-2(Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon,

30 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 µm 필름두께

헬륨(1.0 mL/min)

1/10

300 ℃

320 ℃


(℃) (min) (℃/min) (℃) (min)

50 2 8.0 320 10



정량한계

검정곡선

정 도

정확도

10 mg/kg

결정계수(R2

) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %


70～130 %

ES 07553 - 1


페놀류 2009

(phenols)


페놀류은 방부제·소독제 등으로 쓰이며, 피크린산의 약염료 등의 제조 원료로 사용

되고 화학공장과 석탄가스공장, 코크스제조공장의 배수 에 함유될 수 있다. 피부

와 되면 발진이 생기고 체내에서는 소화기나 신경계통에 장애를 일으킨다. 상

수에 유입될 경우 염소와 반응하여 독성이 보다 높은 클로로페놀이 형성되며, 미량

이 존재하더라도 악취가 심한 것이 특징이다. 페놀 (C6H5OH)은 무색에서 엷은 색

의 결정 는 결정성 덩어리로서 특이한 냄새가 있으며, 에탄올 는 에테르에 매

우 잘 용해되고 물에도 녹는다. 빛 는 공기에 노출되면 색을 거쳐 암 색으로

되며, 응고 은 약 40 ℃ 이다. 살균·소독성 물질로서 염화철(Ⅲ)수용액에 의해 보라

색을 띠는 정색반응을 한다. 페놀류는 석탄산, 크 졸 (CH3C6H4OH), 키시 졸

([(CH3)2C6H3OH] 등의 총칭이며, 타르산류라고도 한다.


페 놀정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )

기체크로마토그래피페놀(0.02),

펜타클로로페놀(0.1)30 % 이내

ES 07553.1 - 1


페놀류-기체크로마토그래피 2009

(phenols-gas chromatography)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 페놀 펜타클로로페놀을 아세톤/노말헥산(1:1)으로 추출하

여 기체크로마토그래 로 정량하는 방법이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 페놀 펜타클로로페놀의 분석에 용한다.

1.2.2 이 방법에 따라 시험할 경우 불꽃이온화검출기에 검출되는 정량한계는 페놀

이 0.02 mg/kg, 펜타클로로페놀이 0.1 mg/kg 이다.

1.3 간섭 물질



제거한다.

1.3.2 이 시험으로 끓는 이 높거나 극성 유기화합물들이 함께 추출되므로 이들

에는 분석을 간섭하는 물질이 있을 수 있다.

1.3.3 디클로로메탄과 같이 머무름 시간이 짧은 화합물은 용매의 피크와 겹쳐 분

석을 방해할 수 있다.

ES 07553.1 - 2

1.3.4 시료에 혼합표 액 일정량을 첨가하여 크로마토그램을 작성하고 미지의 다

른 성분과 피크의 복여부를 확인한다. 만일 피크가 복될 경우 극성이 다르고

분리가 양호한 컬럼을 선택하여 시험한다.

2.0 용어정의

“내용 없음”






3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨으로서( 는 질소) 유량은 0.


3.1.3 기체크로마토그래 분석은 표 1과 같이 수행할 수 있다.

3.2 불꽃이온화검출기


집기(ion collector)로 구성되는 본체와 이 극 사이에 직류 압을 주어 흐르는 이

온 류를 측정하기 한 직류 압 변환회로, 감도 조 부, 신호감쇄부 등으로 구성

된다.

3.3 농축장치


ES 07553.1 - 3

3.4 정제 컬럼

3.5 수욕조

3.6 속슬레추출장치


4.1 시약




4.1.2 아세톤

아세톤(acetone, CH3OCH3, 58.08)은 바탕시험 할 때 분석화합물의 피크 부근에 불

순물 피크가 없는 것을 사용한다.

4.1.3 노말헥산



4.1.4 아세톤/노말헥산(1:1)

아세톤(acetone, CH3OCH3, 58.08) 500 mL와 노말헥산(n-hexane, C6H14, 86.17) 500 mL

를 섞어 사용한다.

ES 07553.1 - 4


메틸알코올(methanol, CH3OH, 32.04)은 바탕시험 할 때 표 물질의 피크부근에 불

순물피크가 없는 것을 사용한다.

4.2 표준용액

시 용 표 용액을 사용하거나 각 물질별 표 원액을 다음과 같이 조제한다.

4.2.1 페놀 표준원액(1,000 mg/L)

페놀(C6H5OH, 98.0 % 이상) 100 mg을 정확히 취하여 100 mL 갈색 부피 라스크

에 넣고 메틸알코올로 표선까지 채운다.

4.2.2 페놀 표준용액(10.0 mg/L)

페놀표 원액(1,000 mg/L) 1.0 mL를 정확히 취하여 100 mL 갈색 부피 라스크에

넣고 메틸알코올로 표선까지 채운다.

4.2.3 펜타클로로페놀 표준원액(1,000 mg/L)

펜타클로로페놀(C6Cl5OH, 98.0 % 이상) 100 mg을 정확히 취하여 100 mL 갈색 부

피 라스크에 넣고 메틸알코올로 표선까지 채운다.

4.2.4 펜타클로로페놀 표준용액(10.0 mg/L)

펜타클로로페놀표 원액(1,000 mg/L) 1.0 mL를 정확히 취하여 100 mL 갈색 부피

라스크에 넣고 메틸알코올로 표선까지 채운다.



ES 07553.1 - 5




ES 07001 정도보증/정도 리에 따라 산정한다. 페놀 펜타클로로페놀이 없는 것

으로 확인된 토양에 표 2의 정량한계 부근의 농도가 되도록 페놀 펜타클로로페

놀 표 용액을 첨가한 시료 7 개를 비하여 각 시료를 7.0항의 실험 차와 동일하

게 분석하여 표 편차를 구한다.











)가 0.98








ES 07553.1 - 6



R1×100









이어야 한다.










ES 07553.1 - 7

7.0 분석절차

7.1 전처리

7.1.1 속슬레추출법

7.1.1.1 습윤토양시료 10 g과 무수황산나트륨 10 g을 잘 혼합하여 원통형 추출용

기에 잘 혼합하여 넣고 수분이 많은 시료의 경우 시료추출동안 물이 흐르지 않도록

무수황산나트륨을 충분히 첨가한다.

7.1.1.2 아세톤/노말헥산(1:1) 300 mL를 1～2 개의 비등석을 넣은 500 mL 둥근바

닥 라스크에 넣고 라스크를 추출장치에 부착한 후 시간당 4～6 싸이클을 유지하

면서 약 16～24 시간 추출한다. 추출이 완료된 후 방냉한다.

7.1.2 농축

7.1.2.1 추출액을 무수황산나트륨을 10 cm 높이로 깐 컬럼을 통과시키고 수분을

제거한다.

7.1.2.2 추출여액을 K. D. 농축기에 넣고 추출 라스크와 무수황산나트륨컬럼을

아세톤/노말헥산(1:1) 100～125 mL로 씻어 K. D. 농축기에 합한 다음 정확히 2.0 mL

를 취하여 부피 라스크에 첨가한다.

7.1.2.3 라스크에 1～2 개의 비등석을 넣고 three-ball 스나이드컬럼을 부착하고

컬럼 에서 1 mL의 디클로로메탄을 첨가하여 스나이드컬럼을 미리 신다.

7.1.2.4 수욕조(60～65 ℃)에 K. D. 장치를 설치하고 농축 이 열수에 일부 닿도

록 한다. 장치는 수직으로 놓고 물의 온도는 10～20 분 안에 농축될 수 있도록 조

한다.

7.1.2.5 최종액량이 1～2 mL가 되도록 농축한 후 K. D. 장치를 분리하고 냉각하

여 10 mL 부피 라스크에 넣는다.

ES 07553.1 - 8

7.1.2.6 농축 을 메틸알코올로 세척하여 부피 라스크에 합친 후 표선까지 메틸

알코올로 채워 시험용액으로 한다. 곧바로 분석하지 못할 경우 0～4 ℃에서 보 하

여야 한다.


7.2.1 페놀, 펜타클로로페놀의 표 용액(10.0 mg/L) 0.5～5.0 mL를 단계 으로 취

하여 10 mL 부피 라스크에 넣고 메틸알코올을 넣어 표선까지 채운다. 단, 정량한

계 이상 농도를 3 개 이상 포함하여야 한다.

7.2.2 표 용액 1～3 µL를 취하여 기체크로마토그래 에 주입하여 분석한다.

7.2.3 페놀류의 농도(mg/L)를 가로축(x 축)에, 면 (Ax)을 세로축(y 축)에 취하여

검정곡선을 작성한다.



7.3 측정법

7.3.1 시험용액 1～3 µL를 취하여 기체크로마토그래 에 주입하여 분석한다.

7.3.2 크로마토그램으로부터 검정곡선에서 측정한 페놀 펜타클로로페놀의 머무

름시간(retention time)에 해당하는 피크로부터 면 을 측정한다.

8.0 결과보고

각 피크의 면 (Ax)을 검정곡선식의 y(i)값에 입하여 x(i)값을 계산하면 시료용액

분석물질의 농도(mg/L)를 계산 할 수 있다. 시료용액의 농도로부터 아래의 식을

사용하여 토양시료 에 페놀류의 농도를 계산할 수 있다. 결과는 각 성분별 농도

를 합산하여 페놀류의 농도로 표시한다.

토양 페놀류의 농도(mg/kg) = ∑C 1

Wd×V

ES 07553.1 - 9




9.0 참고문헌

9.1 US EPA Method 8270 A, 1992, Semivolatile organic compounds by gas

chromatography/mass spectrometry(GC/MS).

9.2 KS M ISO 0031, 2002, 가스크로마토그래 의 분석을 한 통칙.

9.3 KS M ISO 14154, 2006, 토양의 질 - 클로로페놀류의 측정 방법 - 자 포획

검출기를 이용한 가스크로마토그래 방법.

9.4 환경부, 2007, 폐기물공정시험방법-휘발성 염소화 탄화수소류.

9.5 환경부, 2008, 토양오염공정시험기 -페놀류.

10.0 부록

표 1. 페 놀 류 의 기 체 크 로 마 토 그 래 피 기 기 분 석 조 건 의

항 목 조 건

컬럼


분획비

주입구온도

달선 온도

오 온도



헬륨 (1.0 mL/min)

1/10

300 ℃

300 ℃


(℃) (min) (℃/min) (℃) (min)

70 2 10.0 300 10

ES 07553.1 - 10



정량한계

검정곡선

정 도

정확도

0.02 mg/L(페놀), 0.1 mg/L(펜타클로로페놀)


상 표 편차가 ± 30 % 이내

70～130 %

ES 07554 - 1


폴리클로리네이티드비페닐 2009

(PCBs)


PCBs는 biphenyl기(C12H10)의 하나 는 그 이상의 수소원자가 염소로 치환된 물질

을 총칭하며, biphenyl기에 치환된 염소의 치환수(1염소화∼10염소화)와 치에 따

라 이론 으로 209종의 이성체(isomer)가 존재한다. 그 에서 non-and mono-ortho

PCBs는 2,3,7,8-tetra chlorinated dibenzo-p-dionxin(TCDD)과 유사한 평면구조로

구성되어 있다. PCBs는 열에 안정하고 열 용량이 크며, 기 연성이 좋고, 화학

으로 불활성이면서 내산, 내알칼리성 등의 우수한 공업 특성 때문에 변압기, 축

기, 윤활유, 가소제, 도료 복사지 등의 다양한 용도에 사용되었다. 그러나 PCBs

의 독성과 잔류성 등이 알려진 이후 환경오염의 험성 때문에 1983년 수입 지조

치를 취한 이후 사용하지 않고 있다.


폴 리 클 로 리 네 이 티 드 비 페 닐정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )

기체크로마토그래피 0.05 30 % 이내

ES 07554.1 - 1


폴리클로리네이티드비페닐-기체크로마토그래피 2009

(PCBs-gas chromatography)

1.0 개요

1.1 목적

이 방법은 토양 폴리클로리네이티드비페닐(polychlorinated biphenyls, PCBs)을

분석하는 방법으로, 토양을 알칼리 분해한 다음 노말헥산으로 추출하여 실리카겔

는 다층실리카겔을 통과시켜 정제한다. 이 액을 농축시킨 다음 기체크로마토그래

에 주입하여 크로마토그램에 나타난 피크 패턴에 따라 PCBs를 확인하고 정량하

는 방법이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 방법은 토양 에 PCBs의 분석에 용한다.

1.2.2 이 방법은 나타난 피크의 패턴에 따라 PCBs를 확인하고 정량하는 방법으

로, 정량한계는 0.05 mg/kg 이다.

1.3 간섭물질



1.3.2 고순도의 시약이나 용매를 사용하여 방해물질을 최소화하여야 한다.

1.3.3 자포착검출기(ECD)를 사용하여 PCB를 측정할 때 탈 이트가 방해할

ES 07554.1 - 2

수 있는데 이는 라스틱 용기를 사용하지 않음으로서 최소화 할 수 있다.

1.3.4 실리카겔 컬럼 정제는 산, 염화페놀, 폴리클로로페녹시페놀 등의 극성화합물

을 제거하기 하여 수행하며, 사용 에 정제하고 활성화시켜야 한다.

2.0 용어정의

“내용 없음”



3.1.1 컬럼은 내경 0.20～0.35 mm, 필름두께 0.1～3.0 µm, 길이 30～100 m의 DB-1,

DB-5 DB-608 등의 모세 이나 동등한 분리성능을 가진 모세 으로 상 분석

물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.

3.1.2 운반 기체는 부피백 분율 99.999 % 이상의 질소 는 헬륨 으로서 유량은

0.5～3 mL/min, 시료도입부 온도는 250～300 ℃, 컬럼온도는 50～320 ℃, 검출기온

도는 270～320 ℃로 사용한다.

3.1.3 검출기는 자포착검출기(ECD, electron capture detector) 는 이와 동등

이상의 검출성능을 가진 것을 사용한다.

3.1.4 기체 크로마토그래 분석은 표 1과 같이 수행할 수 있다.

3.2 농축장치


ES 07554.1 - 3


4.1 시약

4.1.1 수산화칼륨․에틸알코올용액(1 M)

수산화칼륨(potassium hydroxide, KOH, 56.11) 70 g을 소량의 정제수에 녹이고 에

틸알코올(95.0 %)을 넣어 1 L로 하여 흔들어 섞는다.

4.1.2 노말헥산






4.1.4 실리카겔(silicagel, SiO2·nH2O)

크로마토그램용 0.063～0.200 mm(70～230 mesh)의 것을 사용한다. 실리카겔을 크

로마토그래 용 노말헥산으로 씻은 다음 여과하여 비커에 넣고 층의 두께를 10 mm

이하로 하여 130 ℃에서 4 시간 건조한 다음 데시 이터 안에서 30 분간 식힌다.

4.1.5 정제수

시약용 정제수를 사용하거나, 3차 증류수를 사용하며 바탕시험 할 때 분석물질이

검출되지 않아야 한다.

4.1.6 헥산세정수

직 노말헥산으로 세정한 정제수를 사용하며 바탕시험 할 때 분석물질이 검출되지

ES 07554.1 - 4

않아야 한다.

4.2 표준용액

4.2.1 PCBs 표준원액(1,000 mg/L)

시 되고 있는 PCBs 표 제품(Aroclor-1242, 1248, 1254, 1260)을 구입하여 0.1 g을

정확하게 달아 노말헥산에 녹여 정확히 100 mL로 한다. 시 되고 있는 PCBs 표

원액을 사용할 수도 있다.

4.2.2 PCBs 혼합표준용액(100 mg/L)

PCBs 표 원액 Aro-1242, Aro-1248, Aro-1254 Aro-1260 1,000 mg/L을 한

비로 혼합하여 1.0 mL가 되게 10 mL 부피 라스크에 취하여 넣고 노말헥산에 녹

여 표선까지 채운다.

4.2.3 PCBs 혼합표준액

시험담당자의 경험에 의한 단에 따라 다음 와 같이 PCBs 표 원액을 일정한

용량비로 혼합하여 사용한다.

< >

Aro-1242+Aro-1254(1:1)

Aro-1242+Aro-1260(1:1)

Aro-1254+Aro-1260(1:1)

Aro-1242+Aro-1254+Aro-1260(1:1:1)

4.3 대체표준용액

4.3.1 PCB 대체표준원액(1,000 mg/L)

시 되고 있는 10염화비페닐(IUPAC No. PCB-209) 표 제품을 구입하여 0.1 g을

정확하게 재어 노말헥산에 녹여 정확히 100 mL로 한다. 시 되고 있는 표 원액을

ES 07554.1 - 5

사용할 수도 있다.

4.3.2 PCB 대체표준용액(100 mg/L)

PCB 체표 원액(1,000 mg/L) 1.0 mL를 취하여 노말헥산에 녹여 정확히 10 mL

로 한다.

4.3.3 PCB 대체표준용액(10.0 mg/L)

PCB 체표 용액(100 mg/L) 1.0 mL를 취하여 노말헥산에 녹여 정확히 10 mL로

한다.






ES 07001 정도보증/정도 리에 따라 산정한다. PCBs가 없는 것으로 확인된 토양에

표 2의 정량한계 부근의 농도가 되도록 PCBs 표 용액을 첨가한 시료 7 개를 비

하여 각 시료를 7.0항의 실험 차와 동일하게 분석하여 표 편차를 구한다.




ES 07001 정도보 증/정도 리에 따 라 시료군 마다 1 개의 시약바 탕시료 (reagent



ES 07554.1 - 6





)가 0.98










R1×100

여기서, R1 : 기검정곡선의 CF = 개별성분의 총높이 또는 총면적개별성분 총주입량(ng)








이어야 한다.

ES 07554.1 - 7



6.5 회수율


안된 토양시료 10 g을 알카리분해 추출 후 10염화비페닐(IUPAC No. PCBs-209)

50~100 ng을 넣은 다음 시료의 처리에 따라 조작하여 회수율을 산정한다.








7.0 분석 절차

7.1 전처리

7.1.1 추출 및 알칼리 분해

7.1.1.1 토양 시료 30～100 g을 200 mL 분해 라스크에 넣고 수산화칼륨․에틸알

코올용액(1 M) 100 mL를 넣어 환류냉각기를 부착하고 수욕상에서 1 시간 정도 끊

인 다음 50 ℃까지 냉각한다.

7.1.1.2 크로마토그래 용 노말헥산 50 mL를 넣어 잘 혼합하여 실온까지 냉각한다.

ES 07554.1 - 8

7.1.1.3 분해 라스크내의 용액을 여지를 통해 300 mL 분액깔 기에 옮기고, 분

해 라스크내의 잔류물을 노말헥산 20 mL로 2 회 씻은 액을 분액깔때기에 합하고

헥산세정수 100 mL를 넣어 수 간 세게 흔들어 섞고 헥산층이 충분히 분리될 때

까지 정치한다. 이와 같은 세정 작업을 2 회에 걸쳐서 한다.

7.1.1.4 이후 수층을 제거하고 헥산층에 체표 용액(10 ng/µL) 10 µL를 정확히

주입한다.

[비고 1] 체표 용액으로 IUPAC No. PCB-209를 사용한다.

[비고 2] 알칼리분해 추출과정 제거되지 않은 유류 등 유기물질이 존재하는 경

우, 황산처리 하여 제거한다. 이때 황산처리의 완료여부는 처리 후 황산의 색깔이

무색투명해 질 때까지 반복한다. 사용된 황산의 양과 회수를 기록한다. 황산에 의한

처리가 끝나면 황산층을 버리고 잔여 황산성분을 제거하기 하여 100 mL의 헥산

세정수를 넣고 진동교반하여 헥산층이 충분히 분리될 때까지 정치시켜 둔다. 이와

같은 세정과정을 반복한 후 리트머스 종이를 이용하여 성을 확인한다.

7.1.1.5 노말헥산층은 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수작업을 행하고 K.D. 농축기

나 회 증발농축기를 이용하여 3∼5 mL까지 농축한다.

7.2 정제

7.2.1 실리카겔

7.2.1.1 실리카겔 컬럼 정제는 산, 염화페놀, 폴리클로로페녹시페놀 등의 극성화합

물을 제거하기 하여 수행하며, 사용 에 정제하고 활성화시켜야 한다.

7.2.1.2 실리카겔 컬럼은 안지름 10 mm, 길이 300 mm의 하부에 콕(테 론 재질

의 콕)을 부착한 내열제 유리 을 사용한다. 바닥에 탈지면 는 유리섬유를 깔고

노말헥산을 넣어 까지 잠기도록 한다. 활성화된 실리카겔 4 g에 노말헥산 10 mL

를 넣어 기포가 생기지 않도록 주의하여 컬럼의 상부로부터 충진한다. 노말헥산을

10 mL가량 흘려보내고 실리카겔 층을 안정화시킨 후 무수황산나트륨 1 g을 넣어

실리카겔 층의 를 덮는다.

ES 07554.1 - 9

7.2.1.3 노말헥산 소량을 피펫으로 취하여 컬럼의 내벽을 씻고 콕을 열어 헥산층

이 무수황산나트륨의 상단 약 1 cm에 이를 때까지 유출시킨다.

7.2.1.4 실리카겔 컬럼으로 다음과 같이 용출실험을 수행한다.

7.2.1.4.1 노말헥산을 사용하여 10 ng/µL로 조제한 PCBs 표 용액 10 µL를 실리

카겔이 충 된 컬럼에 주의하여 넣고, 콕을 열어 액면이 무수황산나트륨의 상단에

이르도록 조 한다.

7.2.1.4.2 소량의 노말헥산으로 컬럼의 내벽을 씻어 다음 콕을 열어 액면을 조

하고, 컬럼의 상부에 크로마토그래 용 노말헥산 200 mL를 넣은 분별깔때기를

연결하여 컬럼과 분별깔때기의 콕을 열고 매 한 방울의 속도로 유출시킨다.

7.2.1.4.3 유출용액을 10 mL 단 로 시험 에 분취한 다음, 각각 1～2 µL씩을 기

체크로마토그래 에 주입하고 크로마토그램을 작성하여 PCBs의 유출 시 과 종료

을 확인한다.

7.2.1.5 알칼리 분해조작에서 얻어진 농축액을 실리카겔 컬럼의 상부에 조심하여

옮기고 콕을 열어 액면이 무수황산나트륨의 상단에 이르도록 한 다음 크로마토그래

용 노말헥산 2 mL씩으로 라스크 컬럼의 내벽을 수회 씻어서 넣는다.

7.2.1.6 컬럼의 상부에 크로마토그래 용 노말헥산 500 mL를 넣은 분액깔때기를

연결하여 컬럼과 분액깔때기의 콕을 열고 매 한 방울의 속도로 유출시킨다.

7.2.1.7 유출액은 실리카겔컬럼 용출실험에서 얻어진 PCB의 유출 범 량까지 받

아 농축기의 라스크에 옮기고 수욕 상에서 액량이 5 mL 이하가 될 때까지 농축

한 후, 질소 농축을 통하여 정확히 1 mL로 하여 시료용액으로 한다.

[비고 3] 단, 실리카겔 컬럼에 의한 정제가 유류 등의 향으로 부 한 경우에

는 다층실리카겔 컬럼 정제를 할 수 있다. 한, 실리카겔 컬럼 정제와 동등이상의

정제효율(카트리지 용출조건, 재 성, 회수율 등 포함)이 확인되고, 정제에 방해를

주는 피크가 없는 것이 확인되는 경우에는 시 되는 실리카 카트리지를 사용하여

정제할 수 있다.

ES 07554.1 - 10

7.2.2 다층 실리카겔

7.2.2.1 안지름 15 mm, 길이 300 mm의 유리 하부에 콕을 부착한 정제용 유리

컬럼 바닥에 탈지면 는 유리섬유를 깔고 무수황산나트륨 약 1 g을 넣은 다음

노말헥산을 넣어 까지 잠기도록 한다.

7.2.2.2 44 % 황산 실리카겔 25 ∼ 30 g을 크로마토그래 용 노말헥산 10 mL이

담긴 비커에 넣고 기포가 생기지 않도록 유리막 로 잘 섞어 다음 의 상부로부

터 충진한다.

7.2.2.3 크로마토그래 용 노말헥산을 10 mL 가량 흘려보내 황산 실리카겔 층을

안정화시킨 다음 여기에 성 실리카겔 2 g을 노말헥산 10 mL가 담긴 비커에 넣어

기포가 생기지 않도록 주의하여 의 상부로부터 충진한다.

7.2.2.4 피펫을 사용하여 크로마토그래 용 노말헥산 소량으로 컬럼 내벽의 실리

카겔을 씻어낸 다음 무수황산나트륨 약 1g을 넣고 콕을 열어 헥산층이 무수황산나

트륨의 상단에 이를 때까지 유출시킨다.

7.2.2.5 다층실리카겔 컬럼으로 다음과 같이 용출실험을 수행한다.

7.2.2.5.1 노말헥산을 사용하여 10 ng/µL로 조제한 PCBs 표 용액 10 µL를 실리

카겔이 충 된 컬럼에 주의하여 넣고, 콕을 열어 액면이 무수황산나트륨의 상단에

이르도록 조 한다.

7.2.2.5.2 소량의 노말헥산으로 컬럼의 내벽을 씻어 다음 콕을 열어 액면을 조

하고, 컬럼의 상부에 크로마토그래 용 노말헥산 200 mL를 넣은 분별깔때기를

연결하여 컬럼과 분별깔때기의 콕을 열고 매 한 방울의 속도로 유출시킨다.

7.2.2.5.3 유출용액을 10 mL 단 로 시험 에 분취한 다음, 각각 1～2 µL씩을 기

체크로마토그래 에 주입하고 크로마토그램을 작성하여 PCBs의 유출 시 과 종료

을 확인한다.

7.2.2.6 알칼리 분해조작에서 얻어진 농축액을 실리카겔 컬럼의 상부에 조심하여

ES 07554.1 - 11

옮기고 콕을 열어 액면이 무수황산나트륨의 상단에 이르도록 한 다음 크로마토그래

용 노말헥산 2 mL씩으로 라스크 컬럼의 내벽을 수회 씻어서 넣는다.

7.2.2.7 컬럼의 상부에 크로마토그래 용 노말헥산 500 mL를 넣은 분액깔때기를

연결하여 컬럼과 분액깔때기의 콕을 열고 매 한 방울의 속도로 유출시킨다.

7.2.2.8 유출액은 다층실리카겔컬럼 용출실험에서 얻어진 PCB의 유출 범 량까지

받아 농축기의 라스크에 옮기고 수욕 상에서 액량이 5 mL 이하가 될 때까지 농

축한 후, 질소 농축을 통하여 정확히 1 mL로 하여 시험용액으로 한다.

7.3 확인시험

7.3.1 처리에서 얻어진 시료용액 1～3 µL를 미량주사기를 사용하여 기체크로마

토그래 에 주입하고 크로마토그램을 작성한다.

7.3.2 시료로부터 얻은 크로마토그램을 사용하여 단일 PCBs 제품 는 두 종류

이상의 PCBs 제품인지를 표 물질과 비교하여 단한다.

7.3.3 시료로부터 얻은 크로마토그램에서 두 종류 이상의 PCBs 제품이 포함된

것으로 확인된 경우 각 제품만이 포함하고 있는 PCBs 피크를 지표 피크(index

peak)로 선정하여 PCBs 제품(Arochlor)의 조성비를 정수비로 구한다.

[비고 4] 시료의 크로마토그램 확인 과정 GC/MS의 확인이 필요하다고 단되

는 경우에는 GC/MS로 PCBs 피크인지의 여부를 확인 할 수 있다(Aro 1242 등).


7.4.1 시료용액 의 PCBs 피크 패턴으로부터 해당 조성비의 PCBs 혼합 표 용

액을 조제한다.

7.4.2 시험용액 1 종류의 PCBs 제품(Aroclor)이 포함되어 있는 경우, 피크 패

턴이 확인된 PCBs 표 용액으로 3 개 농도 이상의 표 용액을 조제하여 검정곡선

ES 07554.1 - 12

을 작성한다. 단, 정량한계 이상 농도를 3 개 이상 포함하여야 한다.

7.4.3 시험용액 1 종류 이상의 PCBs 제품(Aroclor)이 포함되어 있는 경우, 먼

시료 에 포함된 PCBs와 일치하는 PCBs 제품의 피크 패턴 혼합비 등을 확

인한다. 두 종류 이상의 PCBs 제품이 포함된 경우 각 제품만이 포함하고 있는 고

유 피크를 선정하여 혼합비를 구한 다음, 피크 패턴 혼합비율이 확인된 PCBs

표 용액으로 3 개 농도 이상의 정량용 표 용액을 조제한다. 단, 정량한계 이상 농

도를 3 개 이상 포함하여야 한다.

[비고 5] 정량피크(index peak)는 IUPAC No. 18, 28, 31, 44, 52, 101, 118, 138,

149, 153, 170, 180, 194 등 13 종의 피크로 한다.

7.4.4 표 용액 1～3 µL를 취하여 기체크로마토그래 에 주입하여 분석한다.

7.4.5 PCBs 표 용액의 농도(mg/L)를 가로축에, 크로마토그램으로부터 정량피크

의 면 의 총합을 세로축에 취하여 검정곡선을 작성한다.



7.5 측정법

7.5.1 시험용액 1～3 µL를 취하여 기체크로마토그래 에 주입하여 분석한다.

7.5.2 크로마토그램으로부터 검정곡선에서 측정한 정량피크(index peak)의 머무름

시간(retention time)에 해당하는 피크로부터 총면 을 측정한다.

[비고 7] 시료분석결과 검정곡선 농도범 를 벗어나면 시료를 희석하여 재분석하

여야 한다.

[비고 8] 정량피크(index peak)는 검정곡선에서 사용한 피크를 사용한다.

ES 07554.1 - 13

8.0 결과보고

시료용액 의 PCBs 피크 패턴을 확인한 다음 해당 PCBs의 3 개 농도 이상의 표

용액을 조제한 후 크로마토그램을 작성하여, PCBs 표 용액의 농도와 정량피크

의 총 면 의 계를 구한다. 작성된 검정곡선을 이용하여 아래의 식에 따라 토양

시료 PCBs 농도를 계산할 수 있다.

토양 PCBs의 농도(mg/kg) = AsD

CFViWs

여기서, As : 시료 PCBs 정량피크의 총 면 ( 는 높이)

D : 시료 최종 농축량(µL)

CF : 표 물질 검정곡선에서 계산된 평균보정계수(As/µg)

= 각 표준용액 중 PCBs 정량피크 13 종의 총면적(As)주입된 표준물질의 양(μg)

의 평균임

Vi : 주입 시료량(µL)

Ws : 사용된 시료량(g)

9.0 참고 자료

9.1 US EPA Method 604, 1991, Phenols.

9.2 US EPA Method 625, 1991, Base/Neutrals and Acids.

9.3 Standard Methods 6420 C, 1995, Liquid-Liquid Extraction Gas Chromatographic/

Mass Spectrometric Method.

9.4 US EPA Method 4020, 1996, Screening For Polychlorinated Biphenyl By

Immunoassay.


ES 07554.1 - 14


드비페닐(PCBs) 측정 - 자 포획 검출기 장착 가스 크로마토그래 방법.

9.7 환경부, 2008, 토양오염공정시험기 -폴리클로리네이티드비페닐.


10.0 부록

표 1. P C B s 의 기 체 크 로 마 토 그 래 피 기 기 분 석 조 건 의

항 목 조 건

컬럼


분획비

주입구온도

달선 온도

오 온도



헬륨 (1.0 mL/min)

1/10

280 ℃

280 ℃

기온도 기시간 승온속도 온도 승온속도 최종온도 최종시간

(℃) (min) (℃/min) (℃) (℃/min) (℃) (min)

70 2 30.0 170 5.0 300 10



정량한계

검정곡선

정 도

정확도

0.05 mg/kg

결정계수(R2

) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %


60～130 %

ES 07600 - 1


휘발성유기화합물 2009

(volatile organic compounds)

1.0 목적

이 시험방법은 토양 벤젠(benzene), 톨루엔(toluene), 에틸벤젠(ethylbenzene), 크

실 (xylene), 트리클로로에틸 (trichloroethylene, TCE), 테트라클로로에틸

(tetrachloroethylene, PCE) 등 휘발성유기화합물의 분석을 한 시료채취, 간섭물질,

처리과정, 기기분석 내부정도 리에 해 자세히 기술하고 있다.

2.0 적용 가능한 시험

토양 휘발성유기화합물을 분석하기 해 일반 으로 시료를 한 방법으로

처리하여야 하고 그 후에 기기분석을 실시한다. 휘발성유기화합물 별로 사용되는

기기분석 방법은 표 1과 같으며, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실 , TCE PCE는

퍼지-트랩/기체크로마토그래피-질량분석법을 주 시험법으로 한다.

표 1. 토 양 휘 발 성 유 기 화 합 물 의 시 험 방 법

측정 항목퍼지-트랩

기체크로마토그래피-질량분석법

퍼지-트랩

기체크로마토그래피(검출기)

벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실

○ ○(FID)

TCE, PCE ○ ○(ECD)

동시분석법 ○ -

ES 07600 - 2

3.0 휘발성유기화합물 분석에서의 일반적인 주의사항

휘발성유기화합물의 미량분석에서는 유리기구, 정제수 분석장비에서의 오염을

방지하는 것이 요하다. 사용하는 용매에서도 오염이 되므로 순수시약으로 사용하

며 특히 농축과정 에 오염이 될 수 있으므로 바탕실험을 통해 오염여부를 잘 평

가해야 한다.

분석실험실은 일반 으로 유기용매를 이용한 처리 가열 농축과정에서 발생하

는 휘발성 유기화합물을 배출하므로 환기시설(후드) 등이 갖추어져 있어야 한다.

ES 07600.1 - 1


휘발성유기화합물-퍼지-트랩

기체크로마토그래피-질량분석법

(volatile organic compounds-purge-trap gas

chromatography-mass spectrometry)

2009

1.0 개요

1.1 목적

이 시험방법은 토양 휘발성유기화합물들을 동시 측정하는 방법으로, 시료 에

휘발성 유기화합물을 불활성기체로 퍼지시켜 기상으로 추출한 다음 트랩 으로 흡

착․농축하고, 가열․탈착시켜 모세 컬럼을 사용한 기체크로마토그래 -질량분석

기로 분석하는 방법이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 에 벤젠(benzene), 톨루엔(toluene), 에틸벤젠(ethylbenzene),

크실 (xylene), 트리클로로에틸 (TCE ; trichloroethylene), 테트라클로로에틸

(PCE ; tetrachloroethylene) 등의 휘발성유기화합물의 분석에 용한다.

1.2.2 이 시험방법에 의한 휘발성유기화합물의 각 항목별 정량한계는 0.1 mg/kg

이다.

1.2.3 이 시험방법에 의해 분리되지 않는 m, p-크실 이성질체들은 합하여 정량

한다.

ES 07600.1 - 2

1.3 간섭 물질

1.3.1 퍼지 기체나 트랩 연결 등의 오염이나 실험실 공기 속에 기화된 용매가

오염원이 될 수 있다. 따라서 바탕시료를 사용하여 이를 검하여야한다.

1.3.2 테 론 재질이 아닌 튜 , 합제 유속조 제의 사용을 피해야 한다.

1.3.3 높은 농도의 시료와 낮은 농도의 시료를 연속하여 분석할 때에 오염이 될

수 있으므로 시료 분석 사이에 정제수로 세척하여야한다. 높은 농도의 시료를 분석

한 후에는 바탕시료를 분석하는 것이 좋다.

1.3.4 많은 양의 수용성 물질, 부유물질, 고비 는 휘발성 물질을 함유하는 시

료를 분석한 후에는 퍼지 장치들을 세척하여 105 ℃ 오 안에서 건조시킨 후 사용

것이 필요하다.

2.0 용어정의

2.1 상대원심력(R.C.F., relative centrifugal force)

상 원심력 (RCF, relative centrifugal force)의 계산방법은 아래와 같다.

RCF = 0.00001118 × r × n2

r : 원심분리기 로타의 반지름(cm)

n : 회 속도(rpm)


3.1 퍼지-트랩장치

3.1.1 퍼지부, 트랩 , 탈착부 냉각응축부(cryofocus) 등으로 구성된다.

3.1.2 퍼지부는 5～25 mL의 시료를 주입할 수 있는 스 (sparger)와 시료를 일

ES 07600.1 - 3

정 온도로 가열할 수 있는 가열장치가 있어야 한다.

3.1.3 트랩 은 길이 5～30 cm, 안지름 2 mm이상의 스테인 스강 에 휘발성유

기화합물을 흡착․농축할 수 있는 충 제가 충 된 것 는 이와 동등 이상의 성능

을 가진 것이어야 한다.

3.1.4 탈착부는 트랩 에 포집된 휘발성 유기화합물을 가열․탈착할 수 있는 가열

장치 는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것이어야 한다.

3.1.5 냉각응축부는 안지름 0.20～0.53 mm의 모세 을 -50～-150 ℃ 정도로 냉각

이 가능하고, 한 약 200℃ 정도로 가열이 가능한 장치 는 이와 동등 이상의 성

능을 가진 것이어야 한다. 경우에 따라 냉각 응축과정은 생략해도 좋다.

3.1.6 일반 으로 트랩은 2.6-다이페닐 다이옥사이드폴리머(Tenax-GC)/실리카겔

/활성탄 는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것으로 충진하여 사용하거나 상업 으

로 제조하여 매하는 것을 사용한다.

3.1.7 퍼지-트랩장치의 분석조건은 표 1과 같이 설정할 수 있다.





3.2.2 운반기체는 부피백분율 99.999 %이상의 헬륨으로서( 는 질소) 유량은 0.


3.2.3 기체 크로마토그래 분석은 표 2와 같이 수행할 수 있다.


3.3.1 이온화방식은 자충격법(EI, electron impact)을 사용하며 이온화에 지는

ES 07600.1 - 4

35～70 eV을 사용한다.

3.3.2 질량분석기는 자기장형(magnetic sector), 사 극자형(quardrupole) 이온

트랩형(ion trap) 등을 사용한다.

3.3.3 정량분석에는 선택이온검출법(SIM, selected ion monitoring)을 이용하는 것

이 바람직하다. 선택하는 이온들은 표 3의 이온을 사용할 수 있다.

3.4 원심분리기

4 ℃ 이하에서 원심분리가 가능한 것으로 사용한다.


4.1 시약

4.1.1 정제수

시약용 정제수를 사용하거나, 정제수를 15 분간 끓인 후 90 ℃를 유지하면서 불활

성기체로 1 시간 동안 퍼지하여 휘발성유기화합물을 제거하고 병 구멍이 작은 유리

병에 넣은 다음 마개를 한다. 바탕시험 할 때 표 물질의 피크부근에 불순물 피크

가 없는 것을 사용한다.


메틸알코올(methanol, CH3OH, 32.04)은 바탕시험 할 때 표 물질의 피크부근에 불

순물피크가 없는 것을 사용한다.




ES 07600.1 - 5

4.2 표준용액

4.2.1 혼합표준원액(1,000 mg/L)

벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, o-크실 , m-크실 , p-크실 , 트리클로로에틸 , 테트라

클로로에틸 은 특 시약을 사용하여 아래와 같이 제조하여 사용할 수 있다. 그러

나 국제 으로 잘 알려진 표 물질 제조회사로부터 구입하여 사용하는 것이 좋다.

4.2.1.1 25 mL 부피 라스크에 메틸알코올 20 mL를 넣고 휘발성유기화합물 표

물질 약 25 mg을 실린지로 메틸알코올 가운데에 주입한 후 정확하게 무게 증가량

을 잰 후 메틸알코올로 표선까지 채워 정확한 원액의 농도를 구한다.

4.2.1.2 각각의 표 물질의 첨가량을 구하여 표 원액의 농도(mg/L)를 구한다.

4.2.2 혼합표준용액(200 mg/L)

25 mL 부피 라스크에 혼합표 원액(1,000 mg/L) 5 mL를 정확하게 취하여 메틸알

코올로 표선까지 채워 제조한다.

4.2.3 내부표준용액(10,000 mg/L)

25 mL 부피 라스크에 메틸알코올 20 mL를 넣고 루오르벤젠 표 물질 약 250 mg

을 실린지로 메틸알코올 가운데에 주입한 후 정확하게 무게 증가량을 잰 후 메틸알

코올로 표선까지 채워 정확한 원액의 농도를 구하여 제조하거나, 시 용 표 물질

을 구입하여 사용한다.

4.2.4 대체표준원액(1,000 mg/L)

25 mL 부피 라스크에 메틸알코올 20 mL를 넣고 α,α,α-trifluorotoluene 표 물질

약 25 mg을 실린지로 메틸알코올 가운데에 주입한 후 정확하게 무게 증가량을 잰

후 메틸알코올로 표선까지 채워 정확한 원액의 농도를 구하여 제조하거나, 시 용

표 물질을 구입하여 사용한다.

ES 07600.1 - 6


25 mL 부피 라스크에 체표 원액(1,000 mg/L) 5 mL를 정확하게 취하여 메틸알

코올로 표선까지 채워 제조한다.


5.1 ES 07130 시료의 채취 조제에 따른다.

5.2 시험 에 채취된 시료를 즉시 실험할 수 없는 경우에는 0～4 ℃ 냉암소에서

보 하고 채취 후 14 일 이내에 분석해야한다.




ES 07001 정도보증/정도 리에 따라 산정한다. 각 휘발성유기화합물이 없는 것으로

확인된 토양에 표 4의 정량한계 부근의 농도가 되도록 각 휘발성유기화합물 표 용

액을 첨가한 시료 7 개를 비하여 각 시료를 7.0항의 실험 차와 동일하게 분석하

여 표 편차를 구한다.







ES 07600.1 - 7





)가 0.98










R1×100









이어야 한다.

ES 07600.1 - 8



6.5 회수율


안된 토양시료 5 g에 체표 용액인 α,α,α-trifluorotoluene 표 용액 0.75 mL와 내

부표 용액 15 µL를 넣은 다음 시료의 처리에 따라 조작하여 회수율을 산정한다.

이 경우 α,α,α-trifluorotoluene에 한 검정곡선은 10 mL 부피 라스크에 α,α,α

-trifluorotoluene 표 원액을 0.5～20 mg/L가 되도록 단계 으로 조제하고 여기에

각각 내부표 액 15 µL를 넣어 흔들어 섞는다. 그리고 미량주사기를 사용하여 10 µL

씩을 기체크로마토그래 에 주입하고 크로마토그램을 작성하여 내부표 물질에

한 α,α,α-trifluorotoluene의 면 비와 양에 한 검정곡선을 작성한다.








7.0 분석절차

7.1 전처리

7.1.1 토양시료가 실험실에 도착하면 즉시 메틸알코올이 들어 있는 시험 체

무게를 정확히 재어 체무게에서 미리 측정하여 놓은 메틸알코올이 담긴 시험 의

무게를 뺀 값으로부터 수분이 함유된 토양의 무게를 구한 후, 이어서 시험 에 내

부표 용액 100 μg(10,000 μg/mL×10 μL)을 넣고 무수황산나트륨을 토양시료의 양

ES 07600.1 - 9

만큼 넣어 수분을 제거한다.

7.1.2 메틸알코올에 담긴 토양시료를 2 분간 세게 흔들어 섞은 후 정치한다.

7.1.3 상층 액이 따로 원심분리가 필요 없는 경우 약 2 mL를 취하여 정용기에

넣고 분석 까지 0～4 ℃ 냉암소에서 보 한다. 그러나 상층 액이 혼탁하거나 이

물질이 혼입되어 원심분리가 필요한 경우 메틸알코올에 담긴 토양시료를 2 분간 세

게 흔들어 섞고 상 원심력이 150 이상인 조건에서 3 분 이상 원심분리한 후, 약 2 mL

의 상층 액을 취하여 정용기에 넣고 분석 까지 0～4 ℃ 냉암소에서 보 한다.


7.2.1 메틸알코올 약 8 mL를 넣은 10 mL 부피 라스크에 혼합표 액 0.025～1.0 mL

를 미량주사기로 단계 으로 취하여 넣고 메틸알코올을 넣어 표선까지 채운다. 이

어서 이들 혼합표 액에 각각 내부표 액 10 μL를 넣은 후 3 회 흔들어 섞는다. 단,

정량한계 이상 농도를 5 개 이상 포함하여야 한다.

7.2.2 이하 7.3 측정법에 따라 분석한다.

7.2.3 내부표 법을 사용하여 휘발성유기화합물의 농도(Cx)를 가로축(x 축)에, 크

로마토그램으로부터 휘발성유기화합물의 피크 면 (Ax)과 내부표 물질의 피크면

(Ai)과의 비(Ax/Ai)를 세로축(y 축)으로 하여 검정곡선을 작성한다.



7.3 측정법

7.3.1 기 주사기나 자동주입기로 정제수 5 mL를 정확히 취하여 스 에 주입한

다음, 메틸알코올 추출액의 온도를 실온과 같게 한 다음 일정량(10 μL)을 미량주사

기로 취하여 스 에 주입한다.

ES 07600.1 - 10

7.3.2 일정 온도에서 휘발성유기화합물을 퍼지시켜 트랩에서 포집한 다음 가열 탈

착시켜 기체크로마토그래 로 주입한다.

7.3.3 기체크로마토그래 로부터 얻은 크로마토그램에서 각 분석성분 내부표

물질의 머무름 시간에 해당하는 치의 피크들로부터 피크 면 을 구한다.

7.3.4 내부표 법을 사용하여 크로마토그램으로부터 각 분석성분 내부표 물질

의 피크 면 을 측정하여 휘발성유기화합물의 피크 면 (Ax)과 내부표 물질의 피

크면 (Ai)과의 비(Ax/Ai)를 구한다.

[비고 2] 시료의 피크 면 이 검정곡선의 상한치를 과할 경우에는 검정곡선의

범 에 들어올 수 있도록 하여 측정한다.

8.0 결과보고

각 피크의 면 (Ax)에 한 내부표 물질에 한 면 비(Ax/Ai)를 구한 다음 검정

곡선식의 y(i)값에 입하여 x(i)값을 계산하면 스 용액 분석물질의 농도

(ng)를 계산 할 수 있다. 용액의 농도로부터 아래의 식을 사용하여 토양시료 에

각 휘발성유기화합물의 농도를 계산할 수 있다.

토양 휘발성유기화합물의 농도(mg/kg) = As×Vf×D

Wd×Vi

여기서, As : 검정곡선에서 얻어진 검출량(ng)

Vf : 메틸알코올 양(mL)

D : 희석배수



9.0 참고문헌

9.1 US EPA Method 8021B, 1996, Aromatic And Halogenated Volatiles By Gas

Chromatography Using Photoionization And/Or Electrolytic Conductivity Detectors.

ES 07600.1 - 11

9.2 US EPA Method 8260B, 1996, Volatile Organic Compounds By Gas

Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS).

9.3 US EPA Method 8260C, 2006, Volatile Organic Compounds By Gas



9.5 KS M ISO 22155, 2006, 토양의 질 - 가스크로마토그래 방법을 이용한 휘

발성 방향족 할로겐화 탄화수소와 에테르 화합물의 정량 측정 방법 - 헤드스

페이스 방법.

9.6 KS M ISO 15009, 2004, 토양의 질 - 가스크로마토그래 를 이용한 휘발성

방향족 탄화수소, 나 탈 , 휘발성 할로겐 족 탄화수소 화합물 정량 - 열 탈착 퍼

지 트랩.

9.7 환경부, 2008, 토양오염공정시험기 -트리클로로에틸 ․테트라클로로에틸 .

9.8 환경부, 2008, 토양오염공정시험기 -벤젠․톨루엔․에틸벤젠․크실 (BTEX).

ES 07600.1 - 12

3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

90000

100000

110000

120000

Time-->

Abundance

TIC: 1114-04.D

3.26 3.50

4.00

5.68

6.74

8.05

8.24

8.77

10.0 부록

그 림 1. 토 양 휘 발 성 유 기 화 합 물 혼 합 표 용 액 ( 10 m g / L ) 의 크 로 마 토 그 램

(Benzene: 3.26min, Fluorobenzene(ISTD): 3.50min, Trichloroethylene: 4.00min,

Toluene: 5.68min, Tetrachloroethylene: 6.74min, Ethylbenzene: 8.05min, m,p-Xylene:

8.24min, o-Xylene: 8.77min, 기기방건 표 1 참고)

25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 951001051101151201250

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

18000

20000

22000

24000

26000

28000

30000

32000

34000

m/z-->

Abundance

Scan 970 (3.247 min): 1114-03.D (-)78

52

39306344 57 9473

25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 1001051101150

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

18000

20000

22000

24000

26000

28000

30000

m/z-->

Abundance

Scan 1715 (5.678 min): 1114-03.D (-)91

6539 5145 7761 8630 71 81 103 111

그 림 2. 벤 젠 , 톨 루 엔 의 질 량 스 펙 트 럼

ES 07600.1 - 13

30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 1400

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

45000

50000

55000

60000

65000

m/z-->

Abundance

Scan 2444 (8.056 min): 1114-03.D (-)91

106

51 776539

44 8631

30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 1400

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

45000

50000

55000

60000

65000

70000

75000

80000

85000

90000

95000

100000

m/z-->

Abundance

Scan 2498 (8.232 min): 1114-03.D (-)91

106

7751

39 65

86 101 13560

30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 1500

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

45000

50000

m/z-->

Abundance

Scan 2656 (8.748 min): 1114-03.D (-)91

106

7751

39 65

30 45 97

30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 1400

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

5000

5500

6000

6500

7000

m/z-->

Abundance

Scan 1197 (3.988 min): 1114-03.D (-)130

95

60

32

47 65 82 1367337 105

그 림

3 .

에 틸 벤 젠 , m , p - 크 실 , o-크 실 의 질 량 스 펙 트 럼

ES 07600.1 - 14

30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 1400

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

5000

5500

6000

6500

7000

m/z-->

Abundance

Scan 1197 (3.988 min): 1114-03.D (-)130

95

60

32

47 65 82 1367337 105

30 40 50 60 70 80 90 1001101201301401501601701801902002100

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

5000

5500

6000

6500

7000

7500

8000

8500

9000

9500

10000

10500

11000

11500

12000

m/z-->

Abundance

Scan 2041 (6.741 min): 1114-03.D (-)166

131

94

47

59

8235

207

그 림 4 . 트 리 클 로 로 에 틸 , 테 트 라 클 로 로 에 틸 의 질 량 스 펙 트 럼

ES 07600.1 - 15

표 1. 휘 발 성 유 기 화 합 물 의 퍼 지 - 트 랩 분 석 조 건 의

항목 조건

퍼지유속 (피지기체)

탈착유속(탈착기체)

퍼지

퍼지시간

건조퍼지시간

크라이오제닉

탈착온도(시간)

주입시간(온도)

재생 시간(온도)

40 mL/min(He)

20 mL/min(He)

0.75 min

11 min

5 min

-150 ℃

220 ℃(1 min)

0.7 min(200 ℃)

10 min(225 ℃)

표 2. 휘 발 성 유 기 화 합 물 의 기 체 크 로 마 토 그 래 피 기 기 분 석 조 건 의

항 목 조 건

컬럼


분획비

주입구온도

달선 온도

오 온도



헬륨(1.0 mL/min)

1/10

200 ℃

250 ℃

기온도 기시간 승온속도 온도 시간

(℃) (min) (℃/min) (℃) (min)

35 7 5.0 50 0

10.0 150 0

ES 07600.1 - 16

표 3 . 휘 발 성 유 기 화 합 물 의 질 량 스 펙 트 럼 특 성 이 온 들

물 질 명 분자량 제1선택이온(m/z) 제2선택이온(m/z)

벤젠

톨루엔

에틸벤젠

o - 크실

m - 크실

p - 크실

트리클로로에틸

테트라클로로에틸

78

92

106

106

106

106

130

164

78

91

91

106

106

106

95

166

77

92, 77

106, 77

91, 77

91, 77

91, 77

130, 132

129, 168



정량한계

검정곡선

정 도

정확도


결정계수(R2

) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %


70～130 %

표 5 . 시 료 휘 발 성 유 기 물 질 농 도 에 따 른 메 틸 알 코 올 추 출 액 의 주 입 량

농도범 (µg/kg) 메틸알코올 추출액 주입량(µL)

500～10,000

1,000～20,000

5,000～100,000

25,000～500,000

100

50

10

50배 희석후 100

ES 07601 - 1


벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌 2009

(benzene, toluene, ethylbenzene, xylene)


BTEX(benzene, toluene, ethylbenzene, xylene)는 휘발성 방향족탄화수소로서 휘발

유와 같은 석유제품이나 원유에서 주로 발견된다. 벤젠은 화학식 C6H6, 분자량

78.11 g/mol의 무색의 휘발성 액체로서 가연성이 크고, 물에 잘 녹으며, 증기압은

25 ℃에서 95.2 mmHg이다. 톨루엔은 화학식 C6H5CH3, 분자량 92.15 g/mol의 무색

의 가연성 액체로서 물에 약간 녹는 편이다. 코를 르는 냄새가 나며 증기압은 20 ℃

에서 22 mmHg이다. 에틸벤젠은 화학식 C8H10, 분자량 106.16 g/mol의 무색의 휘발

유 냄새가 나는 액체로서 증기압은 25 ℃에서 9.53 mmHg이다. 크실 은 혼합된 크실

, m-, o- p-xylene이 있다. 혼합된 크실 은 화학식 C8H10, 분자량 106.16 g/mol

의 무색의 액체로 증기압은 21 ℃에서 6.72 mmHg이다.


벤 젠 , 톨 루 엔 , 에 틸 벤 젠 , 크 실정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )

퍼지-트랩 기체크로마토그래피

-질량분석법각 항목별 0.1 30 % 이내

퍼지-트랩 기체크로마토그래피(FID) 각 항목별 0.1 30 % 이내

ES 07601.1 - 1


벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌-퍼지-트랩

기체크로마토그래피-질량분석법2009

(benzene, toluene, ethylbenzene, xylene-purge-trap gas

chromatography-mass spectrometry)

이 시험방법은 토양 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실 을 측정하는 방법으로, 시료

벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실 을 불활성기체로 퍼지시켜 기상으로 추출한 다음

트랩 으로 흡착․농축하고, 가열․탈착시켜 모세 컬럼을 사용한 기체크로마토

그래 /질량분석계로 분석하는 방법이다. 이 시험방법은 ES 07600.1 휘발성유기화

합물-퍼지-트랩 기체크로마트그래피-질량분석법에 따른다.

ES 07601.2 - 1


벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌-퍼지-트랩

기체크로마토그래피2009

(benzene, toluene, ethylbenzene, xylene-purge-trap gas

chromatography)

1.0 개요

1.1 목적

이 방법은 토양 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실 의 측정방법으로, 이 방법은 납

사, 휘발유 등의 비 석유류 에 다량 함유되어 있는 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠,

크실 의 측정에 용한다. 시료 의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실 을 메틸알코올

로 추출하여 얻어진 시료용액을 기체크로마토그래 (불꽃이온화검출기)에 부착된

퍼지트랩에 주입하여 이들 물질을 각각 정량하는 방법이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실 의 분석에 용한다.

1.2.2 이 방법에 따라 시험할 경우 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실 의 정량한계는

각 항목별로 0.1 mg/kg이다.

1.3 간섭 물질



제거한다.

ES 07601.2 - 2




2.0 용어정의

“내용 없음”



퍼지부, 트랩 , 탈착부 냉각응축부(cryofocus) 등으로 구성된다.

3.1.1 퍼지부

5～25 mL의 시료를 주입할 수 있는 스 (sparger)와 시료를 일정온도로 가온할

수 있는 가온장치를 사용한다.

3.1.2 트랩관

길이 5～30 cm 이상, 내경 2 mm 이상의 스테인 스강 에 휘발성유기화합물을 흡

착․농축할 수 있는 충 제가 충 된 것 는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것을

사용한다.

3.1.3 트랩의 종류

Tenax, Carbopack, OV-1/Tenax/SiLicageL/CharcoaL 는 이와 동등 이상의 성능

을 가진 것을 사용한다.

ES 07601.2 - 3

3.1.4 탈착부

트랩 에 포집된 휘발성 유기화합물을 가열․탈착할 수 있는 가열장치 는 이와

동등이상의 성능을 가진 것을 사용한다.

3.1.5 냉각응축부

부착되는 내경 0.20～0.53 mm의 모세 컬럼을 -50～-150 ℃ 정도로 냉각 가능하고,

한 200 ℃로 가열 가능한 장치 는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것으로 경우

에 따라 냉각 응축과정은 생략해도 좋다.






3.2.2 운반기체는 부피백분율 99.999 %이상의 헬륨( 는 질소)으로서 유량은 0.


3.2.3 불꽃이온화검출기


집기(ion collector)로 구성되는 본체와 이 극 사이에 직류 압을 주어 흐르는 이

온 류를 측정하기 한 직류 압 변환회로, 감도 조 부, 신호감쇄부 등으로 구성

된다.


ES 07601.2 - 4

3.3 원심분리기

4 ℃ 이하에서 원심분리가 가능한 것으로 사용한다.


ES 07600.1 휘발성유기화합물-퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법 4.0 시약

표 용액에 따른다.


ES 07600.1 휘발성유기화합물-퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법 5.0 시료

채취 리에 따른다.


ES 07600.1 휘발성유기화합물-퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법 6.0 정도

보증/정도 리(QA/QC)에 따른다.

7.0 분석절차

ES 07600.1 휘발성유기화합물-퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법 7.0 분석

차에 따른다.

8.0 결과보고

각 피크의 면 (Ax)에 한 내부표 물질에 한 면 비(Ax/Ai)를 구한다음 검정



각 성분의 농도를 계산할 수 있다.

토양 각 성분의 농도(mg/kg) = As×Vf×D

Wd×Vi

ES 07601.2 - 5



D : 희석배수



9.0 참고문헌


Chromatography Using Photoionization And/Or Electrolytic Conductivity Detectors.








페이스 방법.



지 트랩.



ES 07601.2 - 6

10.0 부록

표 1. 휘 발 성 유 기 화 합 물 의 퍼 지 - 트 랩 분 석 조 건 의

항목 조건



퍼지

퍼지시간

건조퍼지시간

크라이오제닉




40 mL/min(He)

20 mL/min(He)

0.75 min

11 min

5 min

-150℃

220℃(1 min)

0.7 min(200℃)

10 min(225℃)

표 2. 휘 발 성 유 기 화 합 물 의 기 체 크 로 마 토 그 래 피 기 기 분 석 조 건 의

항 목 조 건

컬럼


분획비

주입구온도

달선 온도

오 온도



질소(1.0 mL/min)

1/10

200 ℃

250 ℃


(℃) (min) (℃/min) (℃) (min)

35 7 5.0 50 0

10.0 150 0

ES 07601.2 - 7



정량한계

검정곡선

정 도

정확도


결정계수(R2

) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %


70～130 %



500～10,000

1,000～20,000

5,000～100,000

25,000～500,000

100

50

10

50 배 희석 후 100

ES 07602 - 1


트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌 2009

(trichloroethylene, tetrachloroethylene)


유기용제로 사용되고 있는 트리클로로에틸 테트라클로로에틸 은 무색의 액체

로서 휘발성이 있으며, 불연성, 유기용해성이 크며, 다른 유기용제와 잘 용해되는

성질을 가지고 있다.

트리클로로에틸 (TCE, CHCl=CCl2)은 드라이클리닝이나 유지 추출 때 용제로서 사

용될 뿐 아니라 살충제, 유기화합물의 합성원료로도 사용되며, 소화제등의 약제로

사용되고 있다.

테트라클로로에틸 (PCE, Cl2C=CCl2)의 경우 불연성이므로 드라이클리닝용제로 사용

되며, 속세척제, 도료의 용제, 유지·수지·고무 등의 추출용제로 사용된다.

TCE와 PCE의 독성은 , 코, 목구멍을 자극하여 두통을 유발하고, 정신기능을

하시키며 마취작용이 있는 것으로 알려지고 있다.


T C E , P C E정 량 한 계

( m g / k g )

정 도

( % R S D )

퍼지-트랩 기체크로마토그래피

-질량분석법각 항목별 0.1 30 % 이내

퍼지-트랩 기체크로마토그래피(ECD) 각 항목별 0.1 30 % 이내

ES 07602.1 - 1


트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌

-퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법2009

(TCE, PCE - purge-trap gas chromatography-mass spectrometry)

이 시험방법은 토양 트리클로로에틸 , 테트라클로로에틸 을 측정하는 방법으

로, 시료 트리클로로에틸 , 테트라클로로에틸 을 불활성기체로 퍼지시켜 기상

으로 추출한 다음 트랩 으로 흡착․농축하고, 가열․탈착시켜 모세 컬럼을 사용

한 기체크로마토그래 -질량분석계로 분석하는 방법이다. 이 시험방법은 ES 07600.1

휘발성유기화합물-퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법에 따른다.

ES 07602.2 - 1


트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌

-퍼지-트랩 기체크로마토그래피2009

(TCE, PCE-purge-trap gas chromatography)

1.0 개요

1.1 목적

이 방법은 토양 트리클로로에틸 , 테트라클로로에틸 의 측정방법으로 시료

의 트리클로로에틸 , 테트라클로로에틸 을 메틸알코올로 추출하여 얻어진 시료용

액을 기체크로마토그래 ( 자포착검출기)에 부착된 퍼지-트랩에 주입하여 이들 물

질을 각각 정량하는 방법이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험방법은 토양 트리클로로에틸 , 테트라클로로에틸 의 분석에

용한다.

1.2.2 이 방법에 따라 시험할 경우 트리클로로에틸 , 테트라클로로에틸 의 정량

한계는 각 항목별로 0.1 mg/kg 이다.

1.3 간섭 물질



제거한다.


ES 07602.2 - 2



2.0 용어정의

“내용 없음”



퍼지부, 트랩 , 탈착부 냉각응축부(cryofocus) 등으로 구성된다.

3.1.1 퍼지부

5～25 mL의 시료를 주입할 수 있는 스 (sparger)와 시료를 일정온도로 가온할

수 있는 가온장치를 사용한다.

3.1.2 트랩관

길이 5～30 cm 이상, 내경 2 mm 이상의 스테인 스강 에 휘발성유기화합물을 흡

착․농축할 수 있는 충 제가 충 된 것 는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것을

사용한다.

3.1.3 트랩의 종류

Tenax, Carbopack, OV-1/Tenax/SiLicageL/CharcoaL 는 이와 동등 이상의 성능

을 가진 것을 사용한다.

3.1.4 탈착부

트랩 에 포집된 휘발성 유기화합물을 가열․탈착할 수 있는 가열장치 는 이와

동등이상의 성능을 가진 것을 사용한다.

ES 07602.2 - 3

3.1.5 냉각응축부

부착되는 내경 0.20～0.53 mm의 모세 컬럼을 -50～-150 ℃ 정도로 냉각 가능하고,

한 200 ℃로 가열 가능한 장치 는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것으로 경우

에 따라 냉각 응축과정은 생략해도 좋다.






3.2.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨( 는 질소)으로서 유량은 0.


3.2.3 전자포착검출기

자포착검출기(ECD, electron capture detector)는 방사성동 원소(63Ni, 3H 등)로

부터 방출되는 β선이 운반가스를 리하여 미소 류를 흘려보낼 때 시료 의 할로

겐이나 산소와 같이 자포획력이 강한 화합물에 의하여 자가 포획되어 류가

감소하는 것을 이용하는 방법으로 유기할로겐화합물, 니트로화합물 유기 속화

합물을 선택 으로 검출할 수 있다.


3.3 원심분리기

4℃ 이하에서 원심분리가 가능한 것으로 사용한다.

ES 07602.2 - 4


ES 07600.1 휘발성유기화합물-퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법 4.0 시약

표 용액에 따른다.


ES 07600.1 휘발성유기화합물-퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법 5.0 시료

채취 리에 따른다.


ES 07600.1 휘발성유기화합물-퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법 6.0 정도

보증/정도 리(QA/QC)에 따른다.

7.0 분석절차

7.1 전처리

ES 07600.1 휘발성유기화합물-퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법 7.1 처

리에 따른다.


ES 07600.1 휘발성유기화합물-퍼지-트랩 기체크로마토그래피-질량분석법 7.2 검정

곡선의 작성에 따른다.

7.3 측정법

7.3.1 기 주사기나 자동주입기로 정제수 5 mL를 정확히 취하여 스 에 주입한

다음, 메틸알코올 추출액의 온도를 실온과 같게 한 다음 일정량(2 μL)을 미량주사

기로 취하여 스 에 주입한다.

ES 07602.2 - 5

7.3.2 일정 온도에서 휘발성유기화합물을 퍼지시켜 트랩에서 포집한 다음 가열 탈

착시켜 기체크로마토그래 로 주입한다.

7.3.3 기체크로마토그래 로부터 얻은 크로마토그램에서 각 분석성분 내부표

물질의 머무름 시간에 해당하는 치의 피크들로부터 피크 면 을 구한다.

7.3.4 내부표 법을 사용하여 크로마토그램으로부터 각 분석성분 내부표 물질

의 피크 면 을 측정하여 휘발성유기화합물의 피크 면 (Ax)과 내부표 물질의 피

크면 (Ai)과의 비(Ax/Ai)를 구한다.

[비고 1] 시료의 피이크 높이 는 면 이 검정곡선의 상한치를 과할 경우에는

시료 일정량을 취하여 당한 농도로 정확히 희석한 다음 이 용액을 가지고 실험한다.

8.0 결과보고

각 피크의 면 (Ax)에 한 내부표 물질에 한 면 비(Ax/Ai)를 구한다음 검정



각 성분의 농도를 계산할 수 있다.

토양 각 성분의 농도(mg/kg) = As×Vf×D

Wd×Vi



D : 희석배수

Wd : 수분보정한 토양시료의 건조 량(g)


9.0 참고문헌


C h r o m a t o g r a p h y U s in g P h o t o io n iz a t io n A n d /O r E le c t r o ly tic C o n d u c t iv it y

D e t e c t o r s .

ES 07602.2 - 6








페이스 방법.



지 트랩.



ES 07602.2 - 7

10.0 부록

표 1. 휘 발 성 유 기 화 합 물 의 퍼 지 - 트 랩 의 분 석 조 건 의

항목 조건



퍼지

퍼지시간

건조퍼지시간

크라이오제닉




40 mL/min(He)

20 mL/min(He)

0.75 min

11 min

5 min

-150 ℃

220 ℃(1 min)

0.7 min(200 ℃)

10 min(225 ℃)

표 2. 휘 발 성 유 기 물 질 의 기 체 크 로 마 토 그 래 피 기 기 분 석 조 건 의

항 목 조 건

컬럼


분획비

주입구온도

달선 온도

오 온도



질소(1.0 mL/min)

1/10

200 ℃

250 ℃


(℃) (min) (℃/min) (℃) (min)

35 7 5.0 50 0

10.0 150 0

ES 07602.2 - 8



정량한계

검정곡선

정 도

정확도


결정계수(R2

) > 0.98 는 감응계수(RF)의 상 표 편차 < 20 %


70～130 %



500～10,000

1,000～20,000

5,000～100,000

25,000～500,000

100

50

10

50 배 희석 후 100

ES 07801.1 - 1


저장물질이 없는

누출검사대상시설-비파괴검사2009

(non-destructive test method for empty tanks)

1.0 개요

1.1 목적

비 괴시험법(non-destructive testing)은 물리 상의 원리(빛, 열, 방사선, 음 ,

기, 기에 지, 자기)를 이용하여 검사할 상물을 손상시키지 아니하고, 그 상

물에 존재하는 불완 성을 조사하고 단하는 기술 행 이다. 일반 인 비 괴시

험법으로는 방사선투과법(radiographic testing, RT), 음 탐사법(ultrasonic testing,

UT), 자분탐사법(magnetic particle testing, MT), 와 류탐사법(eddy current testing,

ECT), 액체침투탐사법(liquid penetrant testing, PT), 음향방출탐사법(acoustic emission

testing, AET), 설검사법(leak testing, LT), 육안검사(visual testing, VT) 등이 있다.

1.2 적용범위

이 방법은 단일벽 는 이 벽 구조의 장시설의 출 결함 유무를 단하기

하여 용한다. 본 공정시험법에서 규정하지 아니한 사항은 한국산업규격 KS B

6225(강재 석유 장탱크의 구조) 부속서 3, KS D 0213(철강 재료의 자분탐상시험

방법 자분 모양의 분류), KS B 0816(침투탐상시험 방법 지시모양의 종류)에

따른다.

1.3 간섭물질

“내용 없음”

ES 07801.1 - 2

2.0 용어정의

2.1 자분탐상시험(MT)

강자성체인 시험체를 자화시켰을 때 시험체 조직의 변화 는 결함 등의 불연속이

존재하면 이 치에서 자력선의 연속성이 깨어져 설자장(magnetic flux leakage)이

형성되고 자속 도(flux density)가 증가하게 되며, 이때 시험체의 표면에 자분

(magnetic particle)을 살포하여 설자장이 형성된 부 에 자분이 부착되어 시험체

조직의 변화 는 결함 등의 존재 유무, 치, 크기, 방향 등을 확인하는 시험방법이다.

2.2 침투탐상시험(PT)

시험체 표면에 침투액을 용하면 열린(open) 결함이 있는 경우 모세 상에 의

하여 침투액이 열린 결함으로 침투하게 되며 이때 상액을 용하여 표면결함 속

에 침투된 침투액을 상함으로써 육안으로 결함 유무를 식별하는 시험방법이다.

2.3 초음파두께측정(ultrasonic thickness gauging)

시험체에 음 를 달시켜 시험체내에 존재하는 불연속으로부터 반사한 음 의

에 지양, 음 의 진행시간 등을 분석하여 불연속의 치 크기 등을 알아내는

시험방법이다.

2.4 외관검사(visual inspection)

장시설을 구성하는 시설 반에 하여 검사자의 육안으로 설징후, 변형, 부식,

손상, 이탈 등의 유무를 확인하는 검사이다.

3.0 검사기기 및 기구

3.1 자분탐상시험장비

자분탐상시험에 사용되는 자화장치, 자외선 등(black light), 자분 등의 성능은 련

한국산업규격에서 정한 성능 이상이어야 한다.

ES 07801.1 - 3

3.1.1 자화장치는 교류 원으로 하며 시험실시에 지장이 없는 범 로 연속통 이

가능하고 연성이 좋은 교류, 극간식 자화장치를 사용하여야 한다.

3.1.2 검사액 살포기는 자분을 균일하게 분산시킬 수 있고 검사액을 부드럽고 안

정 으로 탐상유효범 에 용시킬 수 있어야 한다.

3.1.3 자분 검사액은 등유, 물 등에 형 자분 는 비형 자분을 분산시킨 것을

사용하며, 검사액 속의 자분 분산농도는 형 자분의 경우에는 0.2∼2 g/L로, 비형

자분의 경우에는 2∼10 g/L로 하여야 하며 자분의 분산이 좋지 않는 검사액과 성능

이 열화된 검사액을 사용하지 아니하여야 한다.

3.1.4 표 시험편은 다음 각목 에서 하나를 선택하여 사용하여야 한다.

A1-7/50(직선형) A1-15/100(직선형)

A2-15/50(직선형) A2-30/100(직선형)

3.2 침투탐상시험장비

침투탐상시험에 사용되는 세정액, 침투액, 상액 등은 그 결함 검출능력이 련 한

국산업규격에서 정한 성능 이상이어야 한다.

3.3 초음파 두께측정기

음 두께측정기는 정기 으로 교정되고 100분의 1 리미터 이상의 분해능을 갖

는 것이어야 한다.


“내용 없음”


“내용 없음”

ES 07801.1 - 4


“내용 없음”

7.0 검사절차

장시설의 비 괴검사는 검사를 실시하는 장시설의 재료, 검사범 등에 따라

자분탐상시험 는 침투탐상시험 선택하여 실시하여야 한다. 비 괴검사의 실시

범 는 지하매설 장시설의 경우에는 탱크의 용 선, 옥외 장시설에 있어서는

지면과 되어 있어 외부에서 출이 확인되지 않는 바닥 (애뉼러 을 포함한

다)의 용 선으로 하고, 용 부(weld metal)와 모재(base metal)의 경계선에서 모

재 쪽으로 모재 두께의 2분의 1 이상의 길이를 더한 범 로 한다.

7.1 자분탐상시험

7.1.1 시험실시 에 시험범 에 있는 녹, 스 일, 스패터(spatter), 기름 등 시험에

지장을 주는 부착물을 깨끗하게 제거하고, 검사부의 온도가 시험에 지장이 없는 범

로 유지되도록 한다.

7.1.2 시험범 에 한 자화장치의 배치는 용 선에 하여 거의 직각이 되도록

하고 시험 면에 평행방향의 자장이 형성되도록 하며, 인 한 탐상 유효범 가 서로

복되도록 하여야 한다.

7.1.3 자분 용에 한 자화의 시기는 연속법으로 하여야 하며 특별히 인정된 경

우를 제외하고는 습식법을 사용하여야 한다.

7.1.4 검사액의 용은 탐상 유효범 의 바깥쪽부터 탐상유효범 면을 시도

록 하여야 한다.

7.1.5 통 시간 의 검사액의 용시간은 1단 시험 조작당 3 이상을 표 으

로 하여야 하며 통 시간은 검사액의 용 시작시부터 그 탐상 유효범 내의 검사

액의 유동이 정지할 때까지로 한다.

ES 07801.1 - 5

7.1.6 결함자분 모양의 찰은 다음의 방법에 따라 실시한다.

7.1.6.1 결함자분 모양의 찰은 1단 시험의 조작 시마다 한다.

7.1.6.2 결함자분 모양이 나타났을 경우에는 결함자분모양을 제거한 후 다시 시험을

하여 결함자분모양이 회의 시험결과와 동일하게 검출되는지를 확인하여야 한다.

7.1.6.3 확인된 결함자분 모양 유사 자분모양은 평가 상에서 제외하여야 하며

결함자분 모양과 유사자분 모양과의 별이 곤란한 것은 허용한도 이내에서 표면을

매끄럽게 하고 재시험을 하여야 한다.

7.1.7 탐상 유효범 의 설정은 다음의 방법에 따라 실시한다.

7.1.7.1 탐상 유효범 의 설정은 자화장치, 용 선에 한 자화장치의 배치, 검사

액, 검사액의 용방법, 검사액의 용시간, 통 시간, 탐상 유효범 의 자외선강도,

가시 선의 강도 등의 시험조건 실제 시험을 실시할 때의 조건 등을 고려하여

정한다.

7.1.7.2 탐상유효범 는 용 선에 흠이 평행 직각이 되도록 붙인 A형 표 시

험편에 명료한 결함자분 모양이 얻어지는 범 로 한다.

7.1.7.3 시험개시 , 시험조건 변경 시, 시험 의문이 발생했을 경우 등 필요한

경우에는 탐상유효범 를 재설정 하여야 한다.

7.2 침투탐상시험

7.2.1 침투탐상시험은 염색침투탐상시험 는 형 침투탐상시험 한 시험방

법을 선택하여 실시한다.

7.2.2 시험실시 에 시험범 에 있는 녹, 스 일, 스패터, 기름 등 검사에 지장을

주는 부착물은 완 히 제거하여 깨끗하게 한 후 시험면 결함 내에 잔류하는 용

제, 수분 등을 충분히 건조시키고, 시험체의 온도는 섭씨 5 ℃ 내지 40 ℃의 범

내에서 시험을 하여야 한다. 이 경우 온도가 시험실시 범 를 벗어나는 경우에는

ES 07801.1 - 6

비교시험편을 이용하여 그 성능을 확인 한 후 한 시험방법을 정하여야 한다.

7.2.3 침투액은 시험제품의 시험부 침투액의 종류에 따라 분무, 솔질 등의

방법을 용하고 침투에 필요한 시간동안 시험하는 부분의 표면을 침투액으로 셔

두어야 한다.

7.2.4 침투처리 후 표면에 부착되어 있는 침투액은 마른 천으로 닦은 후 용제 세

정액을 소량 스며들게 한 천으로 완 히 닦아내야 한다. 이 경우에 결함 속에 침투

되어 있는 침투액을 유출시킬 만큼 많은 세정액을 사용해서는 안된다.

7.2.5 잘 어서 분산시킨 속건식 상제를 분무상태로 시험 표면에 분무시켜 시

험면 바탕의 소재가 희미하게 투시되어 보일정도로 얇고 균일하게 도포하여야 한

다. 이 경우 분무노즐과 시험면의 거리는 300 mm 이상으로 한다.

7.2.6 상제를 도포하고 10 분이 경과한 후에 찰한다. 다만, 결함지시 모양의

등 분류 시 결함지시 모양이 지나치게 확 되어 실제의 결함과 크게 다른 경우에

는 상여건을 감안하여 그 시간을 단축시킬 수 있다.

7.3 초음파 두께측정

7.3.1 음 두께측정은 지하매설 장시설에 있어서는 동체(shell) 각 이트

(plate)의 상하좌우 4방향과 경 (head plate)의 상하좌우 앙부 등 5 개 지 에

하여, 옥외 장시설에 있어서는 아래의 표에 나타난 측정지 에 하여 음

두께측정기로 두께를 측정하여야 한다.

옥 외 장 시 설 의 측 정 지

가. 에뉼러판 : 옆판내면으로부터 탱크중심방향으로 0.5 m 간격마다의 범위에서 원주방향으로

2 m 이하의 간격마다 1 개 지점

나. 밑판(구형탱크는 본체전부를 밑판으로 보며, 지중탱크의 옆판 중 지반면 하에 매설된 부분

은 밑판으로 본다) : 1 매당 3 개 지점

다. 보수 중 덧붙인 판 또는 교체한 판 : 1 매당 1 개 지점

라. 누설자장 등을 이용하여 점검을 실시한 밑판 및 에뉼러판 : 1 매당 1 개 지점

ES 07801.1 - 7

7.3.2 두께측정 에 시험범 에 있는 녹, 스 일, 스패터 등 검사에 지장을 주는

부착물은 완 히 제거하여 깨끗하게 한 후, 국부 으로 심한 부식이 진행되는 개소

에 하여는 그라인더 등을 써서 표면을 매끄럽게 갈아 낸 다음 잔존 두께를 측정

하여야 한다.

7.4 외관검사

7.4.1 외 검사는 장시설을 구성하는 시설 반에 하여 검사자가 육안으로 검

사하여야 한다.

7.4.2 장탱크의 동체 경 의 모재와 용 부의 설징후, 변형, 국부 인 부

식, 손상 등이 없는지 확인하여야 한다.

7.4.3 과충 방지장치의 이탈, 손 유무를 확인하여야 한다.

7.4.4 배 속부의 변형, 손상 등의 유무를 확인하여야 한다.

7.5 시험오류의 원인 및 제거

각 시험방법에 따라 오류를 유발할 수 있으므로 다음과 같은 사항을 특히 유의하여

오류 요인을 제거해야 한다.

7.5.1 시험하는 장비나 검사액의 성능이 히 열화된 경우에는 검출능력이 떨어

질 수 있으므로 시험을 개시하기에 앞서 표 시험편을 사용하여 장비 검사액의

성능을 확인하여야 한다.

7.5.2 시험면 처리가 검사에 충분하지 않은 경우에는 검출능력이 떨어지거나 시

험 오류를 유발할 수 있으므로 시험 에 시험하고자 하는 표면의 이물질은 완 히

제거하여야 한다.

7.5.3 시험체의 온도가 히 낮은 경우에는 검출능력이 떨어질 수 있으므로 시

험하고자 하는 조건에서 비시편을 사용하여 시험조건을 설정하여야 한다.

ES 07801.1 - 8

7.5.4 침투탐상시험 시 세척 후 충분히 건조시키지 않은 상태에서 침투액을 뿌리

거나 여액의 침투액을 닦아내는 과정에서 과도한 세척제를 사용하는 경우는 결함부

에 제 로 침투되지 않아 결함 검출능력이 떨어질 수 있다.

7.5.5 침투탐상시험에 있어 과도한 상액을 도포하거나 침투시간이나 상시간이

무 짧은 경우에는 검출능력이 떨어져 제 로 확인되지 않을 수 있다.

7.5.6 음 두께측정 시험 시 측정 에 장비의 조정이 부 하거나 재료

에 따른 주 수를 설정이 잘못된 경우 측정값이 부정확할 수 있다.

7.5.7 음 두께측정 시험 시 측정표면의 이물질이 완 히 제거되지 않거나

매질을 충분히 사용하지 않은 경우 측정오차가 발생할 수 있다.

7.6 주의사항

7.6.1 탱크 내부에 진입하기 에 가연성가스 농도측정기를 사용하여 내부의 가스

농도를 측정하여 당해 험물의 폭발하한의 4분의 1 이하임을 확인하여야 하며, 산

소농도측정기를 사용하여 산소농도가 20.5 % 이상임을 확인하여야 한다.

7.6.2 탱크내부에 진입하여 시험하는 동안에는 방폭형 환풍기를 설치하여 외부로

부터 신선한 공기를 지속 으로 공 하거나 내부의 공기를 외부로 배출시켜야 한다.

7.6.3 에어졸 제품의 검사액을 사용하는 경우에는 가연성가스의 배출에 특히 주의

하고, 쓰고 남은 캔은 안 하게 처리하여야 한다.

7.6.4 탱크내의 잔류 폐 험물, 슬러지, 세정오수 등은 안 과 환경을 고려하여

한 방법으로 처리하여야 한다.

7.6.5 시험자는 시험장비 외에 안 모와 방호복을 착용하고 방폭형 공구 등을 휴

사용하여 안 하게 시험하여야 한다.

7.6.6 시험 장에는 외부인의 출입 등을 통제하고 소화기 비치 등 화재 험에

비할 수 있는 조치를 하여야 한다.

ES 07801.1 - 9

7.6.7 불가피한 경우를 제외하고는 기상변화가 심하거나 일출 , 일몰 후에는 시

험을 실시하지 아니한다.

7.6.8 탱크검사는 최소 2 인 이상 1 조가 시험하여야 하며, 1 명은 탱크외부에서

내부에 진입한 시험자의 안 을 감시할 수 있도록 하여야 한다.

7.7 시험결과 기록

시험결과보고서에는 다음과 같은 사항을 기록하여야 한다.

7.7.1 결함지시 모양 결함의 기록

7.7.1.1 결함지시 모양의 기록

결함지시 모양은 지시 모양의 종류, 길이, 형태, 치 크기 등을 잘 나타낼 수 있도

록 기록하여야 한다. 필요에 따라 도면, 사진, 스 치, 사 등으로 기록한다.

7.7.1.2 결함의 기록

결함은 결함의 종류, 길이, 개수, 치 등을 기록하여야 한다.

7.7.2 시험 기록

7.7.2.1 시험 년 월 일

7.7.2.2 시험체

1) 품 명

2) 모양·치수

3) 재 질

ES 07801.1 - 10

4) 표면 사항 : KS B 0161의 표시방법에 따르고 용 부에 해서는 KS B 0052에

따른다.

5) 용 부의 치 길이

6) 시험 기 치

7) 시험 범 치, 길이

7.7.2.3 시험방법의 종류

7.7.2.4 시험장치의 정보 : 모델 제조번호, 정격 압, 류

7.7.2.5 탐상제 는 자분

침투액, 유화제, 세척액 상제의 명칭(품명), 검을 했을 때는 그 방법과 결과,

탐상자분의 명칭, 크기, 형상을 기록한다.

7.7.2.6 조작방법(시헙방법에 따라 필요한 사항을 용)

1) 처리 방법

2) 침투액의 용방법 는 자분의 용방법

3) 세척방법 는 제거방법 : 스 이 는 닦아내기 등

4) 건조 방법 : 열풍, 자연건조, 닦아내기 등

5) 상제의 용방법

7.7.2.7 조작 조건

1) 시험 표면의 온도 시험장소에서의 기온 침투액의 온도, 기온 액온이 15

ES 07801.1 - 11

℃ 이하 는 40 ℃ 이상일 때는 반드시 기재한다.

2) 침투시간 는 자화시간

3) 세척시간 는 자장의 종류(선형 는 원형자화)

4) 건조온도 시간

5) 상시간 찰시간

7.7.2.8 시험 결과

1) 갈라짐의 유무

2) 결함지시 모양(자분지시모양, 침투지시모양) 는 결함의 기록, 시험 결과의 기록

3) 결함의 정

7.7.2.9 시험 기술자 : 성명 자격

7.7.2.10 기타 필요한 사항

8.0 결과보고

8.1 자분탐상시험 및 침투탐상시험 결과확인 및 보고서작성

다음 사항에 한 결과를 확인하여 보고한다.

8.1.1 균열이 있는지 확인하고 보고서를 작성한다.

8.1.2 선상 원형 결함의 길이방향 크기가 4 mm를 과하는지 확인하고 보고

서를 작성한다.

ES 07801.1 - 12

8.1.3 2 개 이상의 결함자분 모양이 동일선상에 연속해서 존재하고 그 상호간의

간격이 2 mm 이하인 경우에는 상호간의 간격을 포함하여 연속된 하나의 결함자분

모양으로 간주한다. 다만, 결함자분모양 짧은 쪽의 길이가 2 mm 이하이면서 결

함자분 모양 상호간의 간격 이하인 경우에는 독립된 결함자분모양으로 한다.

8.1.4 자분탐상시험 결과 결함자분 모양이 원형이어서 정이 곤란할 경우는 침투

탐상시험에 의하여 정하여야 한다.

8.2 초음파 두께측정 결과확인 및 보고서 작성

두께측정 시험결과 합격여부의 정은 과거의 부식율을 감안하여 차기 검시까지

의 두께가 다음 식을 만족하는지 확인하고 보고서를 작성한다.

T - X․Y ≧ 3.2 (300 μm 이상의 두께로 코 처리된 탱크는 2.6으

로 한다. 다만, 하부부식으로 정된 경우에는 그러하지 아니하다)

여기서, T : 측정 실측두께(mm)

X : 부식율(a/b)

a : 측정개소의 부식두께(mm)

b : 탱크의 사용연수(년)

Y : 차기 정기 검시까지의 연수(년)

8.3 외관검사 결과확인 및 보고서 작성

8.3.1 장탱크의 동체 경 의 모재와 용 부의 설, 부력 는 토압에 의한

탱크의 변형 등이 KS B 6225의 부속서 3에서 정한 이상인 경우를 확인하고 보고서

를 작성한다.

8.3.2 과충 방지장치의 이탈, 손상 는 오작동이 있는 경우를 확인하고 보고서

를 작성한다.

8.3.3 배 속부의 변형 는 손상이 있는 경우를 확인하고 보고서를 작성한다.

ES 07801.1 - 13

8.4 판정기준

8.4.1 비 괴검사결과, 직 인 출이 발생할 수 있는 핀홀이나 크랙 등이 확인

된 경우는 즉시 불합격으로 정한다.

8.4.2 비 괴검사결과 불합격이지만 직 인 출의 발생을 확인할 수 없는 두께

부 합, 단순한 결함 변형 등에 해서는 해당 불합격 정 요인에 한 보수

시설개선을 시행 한 후, 재시험하여 정할 수 있다. 단, 시설보수 개선이 이루

어지지 않는 경우에는 불합격으로 정한다.

8.5 결과보고양식

검사결과성 서 이외 검사결과에 해서 다음과 같은 양식으로 기록·보존하여야 한다.

9.0 참고자료

9.1 한국산업규격(KS B6225 : 강재석유 장탱크의 구조)

10.0 부록

“내용 없음”

ES 07801.1 - 14

[제1호 서식: 출검사 상 치도]

출 검 사 상 치 도

상 호 명 대 표 자

사업장소재지 주민등록번호

검 사 항 목 □정기 □수시 □기타 전 화 번 호

접 수 번 호

누출검사일자 년 월 일 ~ 월 일

기타특이사항

검사자 : (인) 검사자 : (인)

ES 07801.1 - 15

[제2호 서식: 출검사 시설 황]

출 검 사 시 설 황

■ 상 호 명 :

■ 장 탱 크 시 설 설 치 황

유종 용량(L) 탱크규격 시험결과 시험일

■ 배 시 설 설 치 황

유종 용량(L) 주유배관 주입배관 통기관 시험결과 시험일

검 사 자 : ( 인 ) 검 사 자 : ( 인 )

ES 07801.1 - 16

[제3호 서식: 출검사(직 법) 종합보고서]

출 검 사 ( 직 법 ) 종 합 보 고 서

상호명 보고일자

페이지

시설명

시설위치

시험방법 점검일자

측정기기모델 및 제조번호 측정범위

정격전압 및 전류 정밀도

□ TANK 점검 결과 보고서

구 분저장탱크

1 2 3 4 5

시험

체

규격(mm)지름: -

길이: -

지름: -

길이: -

지름: -

길이: -

지름: -

길이: -

지름: -

길이: -

저장물질(유종)

재질 및 표면사항

용접부 위치 및 길이

시험기준점 및 위치

시험범위, 위치, 길이

시험

과정

및

결과

탐상제 또는 자분

명칭, 크기, 형상조작방법

(전처리, 세척, 건조 등)조작조건

(표면온도, 침투시간 등)

시험

결과

갈라짐 유무

결함지시 모양

결함의 판정

기타 특이사항

□ 종합판정

년 월 일

*시험자(Examiner) (서명)

*판독자(Interpreter) (서명)

※ 기타 첨부 자료

1. 출검사신청서

2. 시험결과성 서

3. 험물제조소 등 완공검사필증 사본 등

ES 07801.1 - 17

[제4호 서식: 작업사진 첨부양식]

작 업 사 진

■ 상 호 명 :

ES 07802.1 - 1


저장물질이 없는

누출검사대상시설-가압시험법2009

(leak test - pressurization test method for empty tanks)

1.0 개요

1.1 목적

가압시험방법은 장물이 없는 출검사 상시설에 질소 등 불활성가스를 주입하여

일정한 시험압력상태를 유지하고, 측정시간 동안의 압력 변동량을 측정함으로써

출검사 상시설 (분리하여 폐쇄가 불가능한) 그 부속배 의 출여부를 단하

는 기 시험방법이다.

1.2 적용범위

이 방법은 단일벽 는 이 벽 구조의 출검사 상시설 (분리하여 폐쇄가 불가

능한) 그 부속배 의 출여부를 단하기 하여 용한다.

1.3 간섭물질

“내용 없음”

2.0 용어정의

2.1 불활성가스(비활성기체)

다른 원소와 화학반응을 일으키기 어려운 기체원소, 좁은 뜻으로는 헬륨, 네온, 아

ES 07802.1 - 2

르곤, 크립톤, 크세논, 라돈의 희유원소를 이르며, 넓은 뜻으로는 화학반응성이 낮은

질소 등을 포함하여 이른다.

2.2 기밀시험

용기나 함선 는 건축물 등의 폐도나 내압강도를 확인하고 조사하는 시험을 말

한다.


3.1 압력계(압력자기기록계)

최소 이 시험압력의 5 % 이내이고, 이를 읽고 측정압력의 기록이 가능한 압력계

이어야 한다.

3.2 온도계

시험압력에 충분히 견딜 수 있는 것으로서 최소 1 ℃ 이하를 읽고 기록이 가능

한 온도계이어야 한다.

3.3 가압장치

불활성가스 용기 압력조정장치를 말한다.

3.4 사용가스

가압매체로 질소 등 불활성가스를 사용한다.

3.5 안전밸브

0.7 kgf/cm2

이하에서 작동되어야 한다.

ES 07802.1 - 3

3.6 기타

시설물의 폐하기 해 필요한 기기 기구 등이 있다.


“내용 없음”


“내용 없음”


정기 으로 시행되는 지하매설 장시설 기상부 측정기기 그 부속기기에 한 정

도검사를 통해 기기의 정도를 유지하고 수시로 사용기기의 매뉴얼에서 정하는 바에

따라 자체 으로 작동유무 등의 확인을 실시한다.

7.0 검사절차

7.1 측정방법

7.1.1 출검사 상시설의 내용물을 완 히 비우고, 개구부를 밸 는 막음

등을 사용하여 완 히 폐쇄한다.

7.1.2 출검사 상시설 이와 연결된 지하매설배 은 질소 등 불활성가스를 사

용하여 0.2 kgf/cm2

의 시험압력으로 가압한 후 10 분 동안 유지시켜 안정된 시험압

력을 확인하고, 그 후 1 시간 동안의 압력변화를 측정한다.

(“안정된 시험압력”이라 함은 가압 후 유지시간동안 압력강하가 시험압력의 10 %

이하인 압력을 말한다.)

7.1.3 시험하는 동안 출검사 상시설 내 온도 압력변화량을 찰․기록한다.

ES 07802.1 - 4

7.1.4 시험하는 동안 출검사 상시설내의 온도변화가 심할 경우에는 다음 식에

의하여 온도변화에 따른 압력을 보정하여 정한다.

△P = P1 - P2 ・T1 /T2여기서, △P = 50 분간 온도 보정을 한 압력강하

P1 = 가압 후 10분일 때의 안정된 시험압력

P2 = 가압 후 60분일 때의 압력

T1 = 가압 후 10분일 때의 평균 온도(K)

T2 = 가압 후 60분일 때의 평균 온도(K)

7.1.5 출여부에 한 추가확인을 하여 비눗물, 마이크로폰 등 추가 인 도구

를 사용할 수 있다.


압력을 이용한 출여부 측정 오류요인은 다음과 같은 경우가 많으므로 미리 충분

히 검토하여야 한다.

7.2.1 출검사 상시설 이외의 연결 연결부의 오류로 인한 출

7.2.2 최고 설정압력의 오류

7.2.3 시험압력 유지시간이 무 짧을 때

7.2.4 측정기간 과도한 온도변화에 의한 내용물의 체 변화

7.2.5 기타

7.3 주의사항

출검사 상시설의 출시험 다음 사항에 주의한다.

7.3.1 출여부 단을 한 출검사 상시설의 가압을 해서 과도한 속도로 압

ES 07802.1 - 5

력이 상승되지 않도록 한다.

7.3.2 시험기간 동안 화기의 사용을 한다.

7.3.3 시험기간 동안 진동 등 압력변화에 향을 주는 경우가 없도록 한다.

7.3.4 기상변화가 심할 때는 시험을 실시하지 않는다.

7.4 측정결과 기록

출측정결과 보고서에는 다음과 같은 사항을 기록하여야 한다.

7.4.1 상 출검사 상시설의 설치장소(주소, 업소명, 사업주명), 출검사 상시

설의 고유번호, 총용 , 설치년도 허가번호

7.4.2 사용장비 : 제작사, 모델명, 고유번호

7.4.3 최고 (최 )측정압력 : 압력은 반드시 “0”의 상태에서 기록하고 시험과정

의 압력변화를 기록한다.

7.4.4 측정시각 : 최고압력도달시각, 펌 정지시각, 펌 정지시 압력 시험 경과

시간별 측정압력

7.4.5 측정시작 최종 압력차

7.4.6 출여부 정

7.4.7 측정결과기록 데이터를 첨부하여 보

7.4.8 측정년월일, 측정기 명, 측정자

ES 07802.1 - 6

8.0 결과의 보고

8.1 측정결과 및 보고서 작성

8.1.1 가압 노출배 은 비눗물 등을 도포하여 출여부를 확인하고 보고서를

작성한다.

8.1.2 안정된 압력 확인 후 50 분 동안 측정된 압력변화를 확인하여 보고서를 작

성한다.

8.2 판정기준

측정결과 비눗물 등으로 출여부가 확인되거나 압력강하가 시험압력의 10 %를

과하는 경우에는 불합격으로 한다.


검사결과성 서 이외 검사결과에 해서 다음과 같은 양식으로 기록·보존하여야 한

다. 제1호 서식, 제2호 서식, 제4호 서식은 제1 제1항 5.4항의 서식과 동일하다.

9.0 참고자료

9.1 지하탱크 지하매설배 의정기 검의지도지침

10.0 부록

“내용 없음”

ES 07802.1 - 7

[제5호 서식: 출검사(간 법) 종합보고서(I)]

출 검 사 ( 간 법 ) 종 합 보 고 서


페이지

시설명

시설위치

점검방법 점검일자

측정기기제작사 측정범위

모델명 및 제조번호 정밀도

□ TANK 및 배관 점검 결과 보고서

구 분

저 장 탱 크

1 2 3 4 5

일반

용량(L)

유종

탱크규격(mm)지름: -

길이: -

지름: -

길이: -

지름: -

길이: -

지름: -

길이: -

지름: -

길이: -

저

장

탱

크

액면레벨법

(GPH)or(LPH)

(미)가압법

측정압력

(mmH2O)

감압법

or

가압법

시작(시간: ) (시간: ) (시간: ) (시간: ) (시간: )

유지(시간: ) (시간: ) (시간: ) (시간: ) (시간: )

종료(시간: ) (시간: ) (시간: ) (시간: ) (시간: )

배관 주유배관

□ 종합판정

- 적합여부

년 월 일

시험자(Examiner) (서명)

판독자(Interpreter) (서명)

※ 기타 첨부 자료

1. 출검사신청서

2. 시험결과성 서

3. 험물제조소 등 완공검사필증 사본 등

ES 07802.1 - 8

[제5호 서식: 출검사(간 법) 종합보고서(II)]


페 이 지

시 설 명

시설위치

점검방법 점검일자

장 비 명제작사 측정범위

모델 및 제조번호 정밀도

□ 배관 점검 결과 보고서

TANK NO. 배관NO.최초압력

(mmH2O)

유지시간

(분)

최종압력

(mmH2O)비고

□ 종합판정

- 적합여부

년 월 일

시험자(Examiner) (서명)

판독자(Interprete) (서명)

ES 07803.1 - 1


저장물질이 있는 누출검사대상시설-기상부의

시험법2009

(test method for ullage part of underground storage tanks)

1.0 개요

1.1 목적

장물질이 있는 출검사 상시설의 장물질이 담겨져 있지 않은 부분에 한

출여부를 검사하는 방법으로 장시설내부로 가압매체를 주입하여 기압보다 높은

(가압) 압력을 작용시키거나 장시설내부로부터 가스를 배출하여 기압보다 낮은

(감압) 압력을 작용시켜 그 압력변화를 측정함으로써 출여부를 단하는 방법이다.

1.2 적용범위

이 방법은 출검사 상시설의 기상부 기상부에 속되어 있고 장시설과 분리

하여 폐쇄할 수 없는 부속배 부의 출여부를 단하는 기 시험이다.

1.3 간섭물질

“내용 없음”

2.0 용어정의

2.1 기상부 검사

탱크와 같은 장시설에 장물질이 담겨져 있지 않은 부분(Ullage)에 한 검사를

말한다.

ES 07803.1 - 2

2.2 미가압 시험

기압보다 높은 압력(200 mmH2O)을 사용하여 출여부를 정하는 방법이다.

2.3 미감압 시험

기압보다 낮은 압력(-200 mmH2O, -400 mmH2O, -1,000 mmH2O)을 사용하여

출여부를 정하는 방법이다.



최소 1 mmH2O를 읽을 수 있는 정 도를 가진 압력계를 말한다.

3.2 온도계

시험압력에 충분히 견딜 수 있는 것으로서 최소 이 1 ℃이하를 읽고 기록이 가

능한 온도계를 말한다.

3.3 가압장치

가압 시 최 압력 300 mmH2O 이하가 되도록 조정되는 것이어야 한다.

3.4 감압장치

3.4.1 가스를 배출하는 방법

3.4.1.1 이젝터 : 불활성가스의 분출력을 이용한 것 는 에어콤 셔의 분출력을

이용한 것

3.4.1.2 펌 : 수동 동력에 의한 것

ES 07803.1 - 3

3.4.2 액체를 뽑아내는 방식

3.4.2.1 고체 유설비 : 계량기 펌 를 이용한 것

3.4.2.2 송유설비 : 출검사 상시설 등에 송유하기 해 개설된 펌

3.4.2.3 가변식 펌 : 그 외 가압에 합한 펌

3.5 사용가스

불활성가스를 가압매체로 사용한다.

3.6 안전장치

3.7 기타 검사대상시설을 밀폐를 위해 필요한 장치 및 도구


“내용 없음”


“내용 없음”





ES 07803.1 - 4

7.0 검사절차

7.1 미가압법 측정방법

7.1.1 출검사 상시설내 기상부 높이가 400 mm 이상인 가를 확인하여 가압으

로 인해 장액이 탱크외부로 배 을 통해 나오는 것을 방지한다.

7.1.2 충분한 기상부의 높이가 확인되었다면 출검사 상시설의 개구부를 밸

는 막음 등을 사용하여 완 히 폐쇄하고 5 분 이상 압력을 안정시킨다.

7.1.3 질소가스 등으로 200 mmH2O의 압력이 될 때까지 공간용 1 m3

당 1 분

이상의 시간을 두고 천천히 가압한다.

7.1.4 가압속도는 출검사 상시설 공간용 1 m3

당 1 분 이상이 되도록 가압시

간을 조정한다.

7.1.5 가압 에 노출되어 있는 배 속부 등에 비눗물 등을 뿌려 출여부를 확

인하여야 한다.

7.1.6 가압 후 15 분 이상 유지시간을 두어 안정시키고, 그 이후 15 분 동안의 압

력강하를 측정한다.

7.1.7 시험하는 동안 출검사 상시설내의 온도변화를 측정하여 다음 식에 의하

여 온도변화에 따른 압력보정을 하여 정한다.

△P = P1 - P2 ・T1 /T2

여기서, △P = 15분간 온도보정을 한 압력강하

P1 = 가압 후 15분일 때의 안정된 시험압력

P2 = 가압 후 15분일 때의 압력

T1 = 가압 후 15분일 때의 평균 온도 (K)

T1 = 가압 후 15분일 때의 평균 온도 (K)

ES 07803.1 - 5

7.1.7 이 방법에 의해 시험을 하는 경우 액체가 채워진 부분에 해서는 액면 벨

측정법에 의한 출시험을 별도로 실시하여야 한다.

7.2 미감압법 측정방법

7.2.1 증기압이 높은 내용물(가솔린류)을 장하는 출검사 상시설에 있어서는

기상부의 공간용 이 3,000 L 이상인지를 확인한다.

7.2.2 시험압력은 출검사 상시설의 설치년수, 노후정도를 고려하여 이젝터

는 진공펌 로 -200 mmH2O, -400 mmH2O -1,000 mmH2O 에서 선택하여 안

하게 감압시킨다.

7.2.3 시험을 한 진공속도는 매분 100 mmH2O 미만이 되도록 한다.

7.2.4 시험압력 설정치까지 서서히 감압시킨 후, 진공펌 를 정지하고 압력 안정

화를 하여 5 분 동안 유지한다.

7.2.5 압력 안정화 유지시간 이후부터 매 5 분마다 60 분 는 70 분 동안의 압력

변화를 측정한다.

7.2.6 매 5 분마다 측정된 압력변화값은 자동으로 기록되도록 한다.

7.2.7 시험경과 시간별로 다음의 G, T, P값을 측정한다.

G값 : 측정 개시 시 과 60 분 경과시 의 압력차

T값 : 측정 개시 후 60 분 경과시 과 70 분 경과 시 의 압력차

P값 : 측정 개시 후 30 분 경과시 과 60 분 경과시 의 압력차

7.2.8 압력측정기간 동안 장내용물의 온도는 0∼30 ℃ 범 이내에서만 측정한다.

7.2.9 이 방법에 의해 시험을 하는 경우 액체가 채워진 부분에 하여는 액면 벨


ES 07803.1 - 6

7.2.10 출여부에 한 추가확인을 하여 마이크로폰 등 추가 인 도구를 사용

할 수 있다.




7.3.1 출검사 상시설 이외의 연결 연결부의 출

7.3.2 최고설정압력의 오류


7.3.4 측정기간 과도한 온도 변화에 의한 유류의 체 변화

7.3.5 기타

7.4 주의사항


7.4.2 과도한 속도로 가압과 감압을 하지 않도록 한다.

7.4.3 미감압시험의 경우, 장물질이 20 ℃에서 도가 150 cSt 이하인 물질인

경우에 용한다.

7.4.4 가압장치는 300 mmH2O 이상의 압력이 가해지지 않도록 안 장치를 설치한

다. 안 장치는 수 드롭 방식으로 하고 드롭 이 의 지름은 밸 측 배 지름보다

크게 한다.

7.4.5 가압시험종료 후 가스방출과 감압을 해 출검사 상시설로부터 배출된

기체 액체는 안 한 공간으로 배출한다.

ES 07803.1 - 7

7.4.6 시험기간 동안 진동 등 압력변화에 향을 주는 경우가 없도록 하며, 시험

항상 압력을 찰하도록 한다.


7.5 시험결과의 기록

출측정결과 보고서에 기록되어야할 사항은 제1 제2항 7.4에 따른다.

8.0 결과보고

8.1 누출결과확인 및 보고서작성

8.1.1 미가압법

7.1에 따라 측정한 출검사 상시설내의 압력변화량을 확인하고 보고서를 작성한다.

8.1.2 미감압법

출검사 상시설은 7.2에 따라 측정한 G, T, P의 값이 나타내는 수치를 확인하고

보고서를 작성한다.

미 감 압 법 에 의 한 정 표

시험대상탱크 20kL이상∼100kL미만

감압치(mmH2O) 200±5 400±10 1000±20

측정시간(분) 50이상

액체온도(℃) 0∼30

가솔린류

판

정

치

G 95미만 110미만 290미만

G

T

95∼100

4이하

110∼120

8이하

290∼310

20이하

용제류

G 45미만 55미만 140미만

G

T

45∼50

4이하

55∼60

8이하

140∼160

20이하

등경유류 P 4이하 8이하 20이하

ES 07803.1 - 8

[비고 1] 측정시간은 소정의 감압치에 도달한 시 부터 측정 종료시까지로 한다.

T값에 있어서 정할 필요가 있으면 연장한다.

[비고 2] 액온은 액면으로부터 2∼3 cm의 지 에서 시험시작 종료시 2회 이상

측정한다.

[비고 3] 정치 G, T, P의 수치의 단 는 mmH2O로 한다.

8.2 판정기준

8.2.1 미가압 시험결과, 출검사 상시설내의 압력강하량이 6 mmH2O를 과하

면 불합격으로 한다.

8.2.2 미감압 시험결과, 정표의 G, T, P의 값을 과하면 불합격으로 한다.



다. 제1호 서식, 제2호 서식, 제4호 서식은 제1 제1항 5.4항의 서식과 동일하며,

제1 제2항 5.2항의 제5호 서식과 아래 제7호 서식에 따라 결과보고서를 작성하여

야 한다.

9.0 참고자료

9.1 지하탱크 지하매설배 의 정기 검의 지도 지침

10.0 부록

“내용 없음”

ES 07803.1 - 9

[제7호 서식: 기상부 검사결과 Data 서식]

기상부 검사결과 Data

■ 상 호 명 :

TANK( ………… n)

TANK(1, ………… n)

*기타 결과 출력물이 본 양식에 맞지 않을 경우, 별도로 첨부하여 보 한다.

ES 07804.1 - 1


저장물질이 있는 누출검사대상시설-액상부의

시험법2009

(test method for underfill part of underground storage

tanks)

1.0 개요

1.1 목적

이 방법은 일정 체 을 가진 출검사 상시설에 일정량의 액체가 담겨 있을 때,

자기 (electromagnetic wave), 음 (ultrasonic), 압력변화(different pressure), 부

력(mass buoyancy), 자기변형(magnetostrictive), 정 용량(capacitance) 는 이와

동등한 방식을 이용하여 출검사 상시설내 액량변화를 측정하여 출량을 산정

한다. 다만, 출량 산정에 온도보정을 요하는 측정방식은 측정시간동안 온도변화를

측정하여 보정한다.

1.2 적용범위

이 방법은 출검사 상시설에 담겨 있는 액상부의 출량을 측정하는데 용한다.

액상부의 출검사는 출검사 상시설의 액량이 검사업체에서 보유하고 있는 출

측정기기가 측정할 수 있는 장시설 높이의 범 인 경우에 용한다.

1.3 간섭물질

“내용 없음”

ES 07804.1 - 2

2.0 용어정의

2.1 액상부 검사

탱크와 같은 장시설에 장물질이 담겨져 있는 부분(underfill)에 한 검사

2.2 액면레벨

탱크 내 장물질의 수 를 나타내며, 온도변화 등에 따라 보정된 수 의 변화를

측정하여 장물질의 출이나 외부물질의 유입 등을 정하게 된다.

2.3 누출판정기준

출과 비 출을 정하는 출속도이며 검사 상시설의 용량에 따라 차등 용된다.

2.4 기기고유 누출판정기준(threshold value)

액상부 검사에 사용되는 해당 출측정기기가 가지고 있는 출 정기 으로 해당

출율 이상이면 출의 가능성이 있다고 할 수 있다. 보통 출 정기 보다 낮은

출율을 가진다.


3.1 1.1항에 제시된 다양한 측정원리에 따라 출량을 산정하여 시간당 일정이상

의 액량 변화를 독할 수 있는 기구 기기

3.2 온도계

액온 변화를 0.5 ℃ 이하의 분해능으로 읽고 기록 가능한 것

ES 07804.1 - 3

3.3 Data 분석장치

온도 액량 변화를 분석하는 장치


“내용 없음”


“내용 없음”


정기 으로 시행되는 지하매설 장시설 액상부 측정기기 그 부속기기에 한 정



7.0 검사절차

7.1 측정방법

7.1.1 3.0의 검사기기 기구를 출검사 상시설에 정하게 설치한다.

7.1.2 측정을 실시하기 에 탱크 장물의 추가유입이 있었는지에 한 확인을 하

고, 추가유입으로 인한 온도 액면의 안정이 이루어지지 못했다고 단될 경우,

측정기기의 매뉴얼에서 요구하는 시간(waiting time)이상을 기다려야 한다.

7.1.3 측정시간 동안의 액면 변화량을 측정하고 온도보정을 요하는 측정방식은 동

시에 온도변화를 측정한다.

7.1.4 측정시간은 온도와 액면이 안정된 것을 확인한 후부터 당해 장비에 해 장

ES 07804.1 - 4

비제작업체 검․교정기 에서 인정한 측정시간 이상 연속하여 측정한다.

7.1.5 측정결과를 액량 변화량으로 환산한다.

7.1.6 이 경우 기상부 기상부에 속한 부속배 부에 하여는 미가압법 는

미감압법에 의한 출시험을 별도로 실시하여야 한다. 단, 장물질의 출이 육안

으로 확인이 가능한 지상 장시설의 기상부 기상부에 속한 부속배 부에 한

출시험은 실시하지 아니할 수 있다.


측정오류의 원인은 다음과 같은 경우가 많으므로 충분히 검토하여야 한다.

7.2.1 측정 충격 진동에 의한 액면의 변동

7.2.2 측정시간이 지나치게 짧을 때

7.2.3 측정 과도한 온도 변화에 의한 유류의 체 변화

7.2.4 액량변화를 감지하는 기구가 정한 치에 있지 않을 때

7.2.5 기타

7.3 주의사항

출측정에 주의할 사항은 다음과 같다.

7.3.1 기상변화가 심할 때에는 측정하지 않는다.

7.3.2 측정 온도변화를 찰하도록 한다.

7.3.3 측정 화기의 사용을 한다.

ES 07804.1 - 5

7.3.4 측정 진동 등에 의해 출량 측정에 향을 주는 경우가 없도록 한다.

7.3.5 지하수와 그 수 에 한 철 한 검사를 한다.

7.3.6 최소한 하루 에 탱크를 채우고 검사하기 직 에 탱크를 채우지 않아야하

며 온도와 탱크변형이 안정화 될 수 있는 충분한 여유시간을 둔다. 가능하면 안정

화시간을 길게 한다.

7.3.7 가능한 긴 시간동안 검사를 지속하며 한번의 긴 시간 검사가 어려우면 짧은

검사를 반복하여 수행한다.

7.3.8 검사결과가 상과 다르다면, 재검사를 실시한다.


출측정결과 보고서에 기록되어야할 사항은 아래와 같이 기록 첨부하여야 한다.

7.4.1 상 출검사 상시설의 설치장소(주소, 업소명, 사업주명), 출검사 상시

설의 고유번호, 총용 , 설치년도 허가번호

7.4.2 사용장비 : 제작사, 모델명, 본체 탐침 고유번호

7.4.3 시작 벨 최종 밸, 온도변화 등 기록

7.4.4 측정시각

7.4.5 측정시작 최종 출량

7.4.6 출여부 정

7.4.7 측정결과기록 데이터를 첨부(시험일시, 온도, 벨변화, 출량이 기록된 기록지)

7.4.8 측정년월일, 측정기 명, 측정자 서명

ES 07804.1 - 6

8.0 결과보고

8.1 누출검사결과확인 및 보고서작성

출검사 상시설의 용량에 따른 출 정기 에 따라 각각의 출측정기기마다 다

양하게 정해지는 고유 출 정기 (threshold value)을 과하는지 여부를 확인하고

보고서를 작성한다.

8.2 판정기준

출검사 상기기가 고유 출 정기 이상을 나타내면 불합격으로 한다.

탱 크 용 량 출 율 (L /hr)

10만 리 터 이 하 0.4

10만 리 터 과 100만 리 터 이 하 0.8

100만 리 터 과 160만 리 터 이 하 1.2

160만 리 터 과 320만 리 터 이 하 1.6

320만 리 터 과 480만 리 터 이 하 2.4

480만 리 터 과 3.2



다. 제1호 서식, 제2호 서식, 제4호 서식은 제1 제1항 5.4항의 서식과 동일하며, 제1

제2항 5.2항의 제5호 서식과 아래 제 6호 서식에 따라 결과보고서를 작성하여야 한다.

9.0 참고자료

9.1 EPA/530/UST-90/004

10.0 부록

“내용 없음”

ES 07804.1 - 7

[제6호 서식: 액상부 검사결과 Data 첨부서식]

액상부 검사결과 Data

■ 상 호 명 :

TANK 1 TANK 2 TANK 3

TANK 4 TANK 5 TANK 6 ……,

*기타 결과 출력물이 본 양식에 맞지 않을 경우, 별도로 첨부하여 보 한다.

ES 07805.1 - 1


배관시설-가압 및 미감압시험법 2009

(pipeline test- pressurization & micro-decompression method)

1.0 개요

1.1 목적

이 방법은 장물을 이송하는 배 시설에 한 출검사방법으로 배 시설 내 내용

물을 비운 상태로 압력을 작용시켜 그 압력변화를 측정함으로써 출여부를 단하

는 방법이다.

1.2 적용범위

이 방법은 출검사 상시설로부터 분리하여 양단을 폐쇄할 수 있는 부속배 부의

출여부를 단하는 시험이다.

1.3 간섭물질

“내용 없음”

2.0 용어정의

2.1 부속배관

장시설에 연결되어 장물질의 이송에 이용되는 시설을 말한다.

ES 07805.1 - 2



최소 1 ㎜H2O를 읽을 수 있는 정 도를 가진 압력계 는 최소 이 시험압

력의 5 % 이내이고, 이를 읽고 측정압력의 기록이 가능한 압력계이어야 한다.

3.2 온도계

시험압력에 충분히 견딜 수 있는 것으로서 최소 이 1 ℃이하를 읽고 기록이 가

능한 온도계이어야 한다.

3.3 가압장치

가압 시 시험압력까지 이르도록 조정되는 것이어야 한다.

3.4 사용가스

불활성가스를 가압매체로 사용한다.

3.5 안전장치

시험압력의 1.1 배 부근에서 작동할 수 있는 안 밸 를 갖추어야 한다.

3.6 기타 검사대상시설을 밀폐를 위해 필요한 장치 및 도구


“내용 없음”

ES 07805.1 - 3


“내용 없음”





7.0 검사절차

7.1 가압법

7.1.1 가압할 때는 검 상의 배 을 비운다.

7.1.2 출검사 상시설의 개구부를 밸 는 막음 등을 사용하여 완 히 폐

쇄하고 5 분 이상 압력을 안정시킨다.

7.1.3 질소가스를 사용하여 탱크시설의 가압시험압력과 같은 0.2 kgf/cm2

상당의

압력을 시험압력으로 한다.

7.1.4 가압속도는 출검사 상시설 공간용 1 m3

당 1 분 이상이 되도록 가압

시간을 조정한다.

7.1.5 가압 에 노출되어 있는 배 속부 등에 비눗물 등을 뿌려 출여부를 확

인하여야 한다.

7.1.6 가스에 의한 가압의 경우, 가압 후 10 분 이상 정치시간을 두어 안정시키고,

안정된 이후 50 분 동안의 압력강하를 측정한다.

7.1.7 시험하는 동안 출검사 상시설의 온도변화를 측정하여 다음 식에 의하여

ES 07805.1 - 4

온도변화에 따른 압력보정을 하여 정한다.

△P = P1 - P2 ・T1 /T2여기서, △P = 50 분간 온도보정을 한 압력강하

P1 = 측정이 시작되는 안정된 시험압력

P2 = 측정 후 50 분일 때의 압력

T1 = 측정이 시작되는 때의 평균 온도(K)

T1 = 측정 후 50 분일 때의 평균 온도(K)

7.2 미감압법

7.2.1 시험압력은 출검사 상시설의 설치년수, 노후정도를 고려하여 이젝터

는 진공펌 로 -200 mmH2O, -400 mmH2O -1,000 mmH2O 에서 선택하여 안

하게 감압시킨다.

7.2.2 시험을 한 진공속도는 매분 100 mmH2O 미만이 되도록 한다.

7.2.3 시험압력 설정치까지 서서히 감압시킨 후, 진공펌 를 정지하고 압력 안정

화를 하여 5 분 동안 유지한다.

7.2.4 압력 안정화 유지시간 이후부터 매 5 분마다 60 분 는 70 분 동안의 압력

변화를 측정한다.

7.2.5 매 5 분마다 측정된 압력변화값은 자동으로 기록되도록 한다.

7.2.6 시험경과 시간별로 다음의 T, P값을 측정한다.

T값 : 측정 개시 후 60 분 경과시 과 70 분 경과 시 의 압력차

P값 : 측정 개시 후 30 분 경과시 과 60 분 경과시 의 압력차

7.2.7 압력측정기간 동안 장내용물의 온도는 0∼30 ℃ 범 이내에서만 측정한다.

7.2.8 이 방법에 의해 시험을 하는 경우 액체가 채워진 부분에 하여는 액면 벨


ES 07805.1 - 5

7.2.9 출여부에 한 추가확인을 하여 출검사자는 마이크로폰 등 추가 인

도구를 사용할 수 있다.




7.3.1 출검사 상시설 이외의 연결 연결부의 출

7.3.2 최고설정압력의 오류


7.3.4 측정기간 과도한 온도 변화에 의한 유류의 체 변화

7.3.5 기타

7.4 주의사항


7.4.2 과도한 속도로 가압과 감압을 하지 않도록 한다.

7.4.3 가압시험종료 후 가스방출과 감압을 해 출검사 상시설로부터 배출된

기체 액체는 안 한 공간으로 배출한다.

7.4.4 시험기간 동안 진동 등 압력변화에 향을 주는 경우가 없도록 하며, 시험

항상 압력을 찰하도록 한다.


ES 07805.1 - 6


출측정결과 보고서에 기록되어야할 사항은 제1 제2항 7.4에 따른다.

8.0 결과보고

8.1 누출결과 확인 및 보고서작성

8.1.1 가압법

7.1항에 따라 측정한 배 내의 압력변화량을 확인하고 보고서를 작성한다.

8.1.2 미감압법

7.2항에 따라 측정한 T, P의 값을 확인하고 보고서를 작성한다.

8.2 판정기준

8.2.1 가압법에 의한 시험결과, 시험압력의 10 % 이상의 압력변화량이 있으면 불

합격으로 한다.

8.2.2 미감압법에 의한 시험결과, 정표의 T, P의 값을 과하면 불합격으로 한다.

판정표

시험 상시설 지하매설배

감압치(mmH2O) 200±5 400±10 1000±20

측정시간(분) 30이상

액체온도(℃) 0∼30

가솔린류

정

치

G P 4미만 8미만 20미만

G

T

P

T

4∼5

2이하

8∼16

4이하

20∼40

10이하

용제류

G P 4미만 8미만 20미만

G

T

P

T

4∼8

2이하

8∼16

4이하

20∼40

10이하

등경유류 P 4이하 8이하 20이하

ES 07805.1 - 7



다. 제1호 서식, 제2호 서식, 제4호 서식은 제1 제1항 5.4항의 서식과 동일하며,

제1 제2항 5.2항의 제5호 서식과 아래 제7호 서식에 따라 결과보고서를 작성하여

야 한다.

9.0 참고자료

지하탱크 지하매설배 의 정기 검의 지도 지침

10.0 부록

“내용 없음”

Documents

토양오염공정시험기준 - mewebbook.me.go.kr/DLi-File/NIER/09/018/5509908.pdf · es 07805.1 배관시설-가압 및 미감압시험법 ... 1.3 이 공정시험기준에서