Lembar Persetujuan

PROPOSAL PRAKTEK KERJA LAPANGAN

1. Nama Instansi : Balai Besar Kulit,Karet dan Plastik Yogyakarta

Alamat : Jalan Sokonandi Nomor 9 Yogyakarta

2. Pelaksanaan :

Praktek Kerja Lapangan akan dilaksanakan pada tanggal 22 bulan Januari sampai tanggal 12 bulan Februari 2013

3. Nama Mahasiswa : Sinta Rumniati

4. Prodi (Program Studi) : Kimia

5. Nomor Induk Mahasiswa : 10630031

Yogyakarta, 21 Januari 2013

Mengetahui dan Menyetujui

Dosen Pembimbing Lapangan Ketua Prodi KimiaFakultas Sain dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga

Irwan Nugraha.SSi,M.Sc Esti W. Widowati, M.Si.M.BiotekNIP.198203292011011005 NIP. 197608302003122

1

PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG

Menurut Salvato (1982), air limbah adalah air bekas yang berasal dari

penyediaan air bersih sudah dicemari berbagai macam penggunaannya. Limbah

adalah sampah cair dari suatu lingkungan masyarakat dan terdiri dari air yang

telah dipergunakan dengan hampir 0,1 % dari padanya berupa benda-benda

padat yang teridri dari zat organik dan bukan organik (Mahida,1984).

Di era globalisasi ini banyak industri di bidang tekstil, plastik, kertas dan

karet yang menghasilkan limbah, misalnya mengandung sulfida dan minyak

yang berdampak buruk bagi lingkungan sekitar. Dampak yang sangat berpotensi

adalah air di sekitar lingkungan tempat limbah tersebut ditampung atau dibuang.

Lingkungan air seperti sungai, sumur penduduk, dan perairan lainnya akan

mengalami dampak buruk.

Salah satu kandungan yang terdapat dalam limbah cair hasil industri

misalnya sulfida dan minyak. Sulfida pada umumnya berasal dari limbah hasil

dekomposisi senyawa organik atau juga limbah industri dan hasil reduksi sulfat

oleh bakteri. Hidrogen sulfida yang menguap dari air limbah dapat

menyebabkan bau yang kurang sedap. Salah satu kandungan yang terdapat

dalam limbah industri lainnya adalah minyak. Minyak seperti yang diketahui

dapat merusak lingkungan ekosistem disekitanya. Sehingga dibutuhkan

penanganan terlebih dahulu sebelum minyak tersebut dibuang ke lingkungan.

2

Bahaya yang dapat ditimbulkan dari kandungan minyak di air adalah bau yang

tidak enak dari air-air yang dicemari, warna air yang keruh, dan kemungkinan

adanya logam-logam yang berbahaya bagi kesehatan juga kelestarian biotek

organisme hidup disekitar ekosistem.

Terobosan untuk menanggulangi atau mengurangi dampak dari pencemaran

limbah tersebut adalah dengan penelitian untuk mengetahui kadar senyawa

tersebut sesuai SNI yang pantas untuk diketehui oleh industri-industri masa kini.

Balai Besar Kulit, Karet dan Plastik (BBKKP) Yogyakarta yang berada di

jalan Sokonandi Nomor 9 Yogyakarta mempunyai tugas melaksanakan kegiatan

penelitian, pengembangan, kerjasama, standardisasi, pengujian, sertifikasi,

kalibrasi dan pengembangan kompetensi industri kulit, karet dan plastik. Di

balai ini dapat dilakukan penentuaan konsentrasi sulfida dan kandungan minyak

atau lemak yang aman untuk lingkungan sekitar.

B. RUMUSAN MASALAH

Beberapa permasalahan yang dapat dirumuskan berdasarkan latar belakang

masalah adalah sebagai berikut:

1. Berapa konsentrasi sulfida dalam limbah cair?

2. Berapa kandungan minyak atau lemak dalam limbah cair?

C. TUJUAN

1. Mengetahui konsentrasi sulfat dalam limbah cair,

2. Mengetahui kandungan minyak atau lemak dalam limbah cair.

3

D. MANFAAT DAN KEGUNAAN

1. Memberikan informasi kepada mahasiswa keadaan dunia kerja nyata

sehingga memotifasi untuk mempersiapkan dirinya.

2. Memberikan informasi tentang prinsip kerja dari metode analisis gravimetri

dan metode analisis titrasi iodometri.

3. Menjelaskan tentang angka parameter yang aman untuk lingkungan pada

senyawa sulfida dan minyak atau lemak.

4. Memberikan pengetahuan tentang pembelajaran kimia lingkungan.

E. LOKASI PKL

Lokasi PKL ditentukan atau dipilih oleh mahasiswa peserta PKL adalah di

Balai Besar Kulit, Karet, dan Plastik (BBKKP) Yogyakarta.

F. WAKTU PELAKSANAAN PKL

Waktu pelaksanaan PKL ini dapat kami laksanakan mulai tanggal 22

Januari 2013 sampai 12 Februari 2013 di Balai Besar Kulit, Karet, dan Plastik

(BBKKP) Yogyakarta

4

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Percemaran air kini menjadi bahan pembicaraan di seluruh lapisan

masyarakat, baik pedesaan hingga pemerintahan. Berdasarkan literatur yang

didapatkan, polusi atau pencemaran air bisa dikatakan sebagai penyimpanan

sifat-sifat air dari keadaan normal bukan dari kemurniannya. Saat ini air sudah

banyak tercemar oleh bermacam-macam limbah dari hasil kegiatan manusia,

baik limbah dari rumah tangga, limbah dari kegiatan industri, dan kegiatan-

kegiatan lainnya. Air yang telah tercemar akan berdampak buruk bagi kesehatan

manusia (Fardiaz,1992).

1. Air

Air merupakan senyawa kimia yang terdiri dari atom H dan O. Sebuah

molekul air terdiri dari satu atom O yang berikatan secara kovalen dengan dua

atom H (Ahmad,2004). Air merupakan sumber daya alam yang diperlukan untuk

hidup orang banyak dan bahkan oleh semua makhluk hidup. Saat ini, masalah

utama yang dihadapi oleh sumber daya air meliputi kuantitas air yang sudah

tidak mampu memenuhi kebutuhan yang terus meningkat dan kualitas air untuk

keperluan domestik yang semakin menurun. Kegiatan industri, domestik dan

kegiatan lain berdampak negatif terhadap sumber daya air, antara lain

menyebabkan penurunan kualitas air. Kondisi ini dapat menimbulkan gangguan,

kerusakan dan bahaya bagi semua makhluk hidup yang tergantung pada sumber

5

daya air. Oleh karena itu, diperlukan pengolahan dan pelindungan sumber daya

air secara seksama (Effendi, 2003).

Air merupakan pelarut yang baik, sehingga air merupakan media transport

utama bagi zat-zat makanan dan produk buangan atau sampah yang dihasilkan

dari proses kehidupan. Meskipun penetapan standar air yang bersih tidak mudah,

ada kesepakatan bahwa air yang bersih tidak ditetapkan pada kemurnian air,

tetapi didasarkan pada keadaan normalnya. Air dikatakan telah tercemar apabila

air tersebut telah menyimpang dari keadaan normalnya (Wardhana, 1995).

Pengelolaan sumber daya air sangat penting, agar dapat dimanfaatkan secara

berkelanjutan dengan tingkat mutu yang diinginkan. Salah satu langkah

pengelolaan yang dilakukan adalah pemantauan dan interprestasi data kualitas

air, mencakup kualitas fisika, kimia, dan biologi (Effendi, 2003).

Dalam jaringan hidup, air merupakan medium untuk berbagai reaksi dan

proses ekskresi. Air merupakan komponen utama baik dalam tanaman, hewan

maupun manusia. Oleh karena itu, kehidupan ini tidak bisa lepas tanpa adanya

air. Sebagian besar keperluan air sehari-hari berasal dari sumber air tanah dan

sungai (Achmad, 2004). Menurut Effendi (2003) sumber-sumber air meliputi :

a. Air permukaan (Surface Water)

Air tawar berasal dari dua sumber, yaitu air permukaan (Surface Water)

dan air tanah (Ground Water). Air permukaan adalah air yang berada di

sungai, danau, waduk, rawa, dan badan air lainnya, yang tidak mengalami

infiltrasi ke bawah tanah. Perairan permukaan diklasifikasikan menjadi dua

kelompok utama, yaitu badan air tergenang (standing waters atau jentik),

6

meliputi danau, kolam, waduk, rawa dan sebagainya, dan badan air mengalir

(flowing waters atau lotik) salah satunya yaitu sungai.

b. Air tanah

Air tanah (Ground Water) merupakan air yang berada di bawah

permukaan tanah. Karakteristik utama yang membedakan air tanah dari air

permukaan adalah pergerakan yang sangat lambat dan waktu tinggal yang

sangat lama mencapai puluhan bahkan ratusan tahun, sehingga air tanah sulit

pulih kembali apabila mengalami pencemaran. Air tanah dapat berasal dari air

hujan, baik melalui proses infiltrasi secara langsung maupun secara tidak

langsung dari air sungai, danau, rawa, dan genangan air lainnya.

2. Pencemaran Limbah

Percemaran air kini menjadi bahan pembicaraan di seluruh lapisan

masyarakat, baik pedesaan hingga pemerintahan. Berdasarkan literatur yang

didapatkan, polusi atau pencemaran air bisa dikatakan sebagai penyimpanan

sifat-sifat air dari keadaan normal bukan dari kemurniannya. Saat ini air sudah

banyak tercemar oleh bermacam-macam limbah dari hasil kegiatan manusia,

baik limbah dari rumah tangga, limbah dari kegiatan industri, dan kegiatan-

kegiatan lainnya. Air yang telah tercemar akan berdampak buruk bagi kesehatan

manusia (Fardiaz, 1992).

Menurut peraturan pemerintah nomor 220 tahun 2010 pasal 1 ayat 8

menyatakan bahwa pencemaran air adalah masuknya atau dimasukkannya

makhluk, zat energi dan atau komponen lain kedalam air oleh karenanya,

7

manusia sehingga kualitas air turun sampai ketingkat tertentu sehingga tidak

dapat berfungsi dengan peruntukannya.

Saat ini masalah utama yang dihadapi oleh sumber daya air meliputi

kuantitas air yang sudah tidak mampu memenuhi kebutuhan yang terus-menerus

meningkat, dan kualitas air untuk keperluan domestik yang semakin menurun.

Kegiatan industri, kegiatan domestik, dan kegiatan lain berdampak negatif

terhadap sumber daya air, yang menyebabkan penurunan kualitas air. Kondisi ini

dapat menimbulkan gangguan, kerusakan, dan bahaya bagi semua makhluk

hidup yang bergantung pada sumber daya air. Oleh karena itu, diperlukan

pengelolaan dan perlindungan serta pemantauan sumber daya air secara seksama

(Effendi, 2003).

Air yang tercemar tidak aman untuk digunakan. Ciri-ciri air yang sudah

tercemar sangat bervariasi tergantung dari jenis air dan polutannya atau

komponen yang mengakibatkan tercemar. Pencemaran air dapat dikelompokkan

menjadi 9 kelompok berdasarkan perbedaan sifat-sifatnya, meliputi : padatan,

bahan buangan yang membutuhkan oksigen, mikroorganisme, komponen

organik sintesis, nutrient tanaman, minyak, senyawa anorganik dan mineral,

bahan radioaktif, dan panas (Kristanto, 2004).

Pencemaran air diakibatkan oleh masuknya bahan pencemar (polutan) yang

dapat berupa gas, bahan-bahan terlarut, dan partikulat. Pencemaran memasuki

badan air dengan berbagai cara, misalnya melalui tanah, limbah domestik dan

perkotaan, pembuangan limbah industri, dan lain-lainnya. Masukan tersebut

sering disebut dengan unsur pencemar, yang pada prakteknya masukan tersebut

8

berupa buangan yang bersifat rutin, misalnya buangan limbah cair. Aspek pelaku

atau penyebab dapat disebabkan oleh alam atau oleh manusia. Pencemaran yang

disebabkan oleh alam tidak dapat berimplikasi hukum, tetapi pemerintah tetap

harus menanggulangi pencemaran tersebut (Effendi, 2003).

Pengujian sampel air di Laboratorium diperlukan untuk mengetahui apakah

suatu air terpolusi atau tidak, selain itu juga bermanfaat untuk mengetahui

berbagai sifat air, sehingga dapat diketahui apakah terjadi penyimpangan dari

batas-batas polusi air. Sifat-sifat air yang umum diuji di Laboratorium dan dapat

digunakan untuk menentukan tingkat polusi air meliputi pH, keasaman,

alkalinitas, suhu, warna, bau, rasa, jumlah padatan, nilai BOD/COD,

pencemaran mikroorganisme pathogen, kandungan minyak, kandungan logam

berat, dan kandungan bahan radioaktif. Pengujian air dengan berbagai parameter

pengujian bisa dilakukan dengan berbagai metode, dan setiap Laboratorium

yang ada di indonesia memiliki metode tersendiri yang telah ditetapkan sesuai

dengan Standar Nasional Indonesia (Saeni, 1989).

Dalam kehidupan sehari-hari sumber limbah cair yang lazim dikenal adalah:

a. Limbah rumah tangga (Domestic Wastes), yaitu limbah yang berasal dari

rumah tangga, termasuk yang berasal dari WC, kamar mandi, dapur ataupun

dari pemakaian air di pekarangan.

b. Limbah industri (Industrial Waste), yaitu limbah yang berasal dari industri

seperti pabrik kimia, industri baja.

c. Limbah perdagangan (Commercial Wastes), yaitu limbah yang berasal dari

pusat perdagangan seperti pasar-pasar, hotel, restoran, terminal angkutan

9

darat, laut maupun udara serta kegiatan perdagangan lainnya. (Ambarwita,

1999).

3. Minyak atau lemak

Lemak dan minyak terdiri dari trigliserida campuran, yang merupakan ester

dari gliserol dan asam lemak rantai panjang. Minyak dan lemak tidak berbeda

dalam bentuk umum trigliseridanya dan hanya berbeda dalam bentuk (wujud).

Minyak dan lemak tidak larut dalam air dingin dan sedikit larut dalam alkohol,

terutama minyak dengan berat molekul rendah, kecuali minyak jarak. Minyak

dan lemak dapat larut sempurna dalam ester, hidrokarbon, benzena, karbon

disulfida, dan pelarut-pelarut halogen. Kelarutan minyak dan lemak dalam suatu

pelarut ditentukan oleh sifat polaritas asam lemaknya. Asam lemak yang bersifat

polar cenderung larut dalam pelarut polar, sedangkan asam lemak nonpolar larut

dalam pelarut nonpolar. Daya kelarutan asam lemak biasanya lebih tinggi dari

komponen gliseridanya, dan dapat larut dalam pelarut organik yang bersifat

polar dan nonpolar. Semakin panjang rantai karbon maka minyak dan lemak

tersebut semakin sukar larut. Minyak dan lemak yang tidak jenuh lebih mudah

larut dalam pelarut organik dari pada asam lemak jenuh dengan panjang rantai

karbon sama (Ketaren, 1986).

10

Minyak dan lemak termasuk senyawa organik yang relatif stabil dan sulit

diuraikan oleh bakteri. Lemak dapat dirombak oleh senyawa asam yang

menghasilkan asam lemak dan gliserin. Pada keadaan basa, gliserin akan

dibebaskan dari asam lemak dan akan terbentuk garam basa (Manik,2003).

Minyak dan lemak dapat mempengaruhi aktifitas mikroba dan merupakan

pelapisan permukaan cairan limbah sehingga menghambat proses oksidasi pada

kondisi aerobik. Minyak tersebut dapat dihilangkan saat proses netralisasi

dengan penambahan NaOH dan membentuk sabun berbusa (scum) yang sering

mengapung dipermukaan dan bercampur dengan benda-benda lain pada

permukaan limbah (Naibaho,1996).

a. Kandungan minyak dan lemak

Minyak mengandung senyawa volatil yang mudah menguap dan

mengandung sisa minyak yang tidak dapat menguap. Minyak tidak dapat larut

dalam air, maka sisa minyak akan tetap mengapung di air, kecuali jika minyak

tersebut terdampar ke pantai atau tanah disekeliling sungai. Minyak yang

menutupi permukaan air akan menghalangi penetrasi sinar matahari ke dalam

air. Selain itu, lapisan minyak juga dapat mengurangi konsentrasi oksigen

terlarut dalam air karena fiksasi oksigen bebas menjadi terhambat. Akibatnya,

terjadi ketidakseimbangan rantai makanan di dalam air (Nugroho, 2006).

b. Dampak dari bahan buangan cairan berminyak

Lapisan minyak dipermukaan air lingkungan akan mengganggu kehidupan

organisme di dalam air. Hal ini disebabkan oleh :

11

b.1 Lapisan minyak pada permukaan air akan menghalangi difusi oksigen dari

udara ke dalam air sehingga jumlah oksigen yang terlarut di dalam air

menjadi berkurang. Sehingga kandungan oksigen yang menurun akan

mengganggu kehidupan hewan air.

b.2 Adanya lapisan minyak pada permukaan air juga akan menghalangi

masuknya sinar matahari ke dalam air sehingga fotosintesis oleh tanaman

air tidak dapat berlangsung. Sehingga oksigen yang seharusnya

dihasilkan pada proses fotosintesis maka kandungan oksigen dalam air

semakin menurun.

b.3 Tidak hanya hewan air saja yang terganggu akibat adanya lapisan minyak

pada permukaan air tersebut, tetapi burung air pun ikut terganggu karena

bulunya jadi lengket, tidak bisa mengembang kembali akibat terkena

minyak (Wardhana, 1995 ).

Sebagian besar minyak nabati berbentuk cair karena mengandung sejumlah

asam lemak tidak jenuh, yaitu asam oleat , linoleat, atau asam linolenat dengan

titik cair yang rendah. Lemak hewani pada umumnya berbentuk padat pada suhu

kamar karena banyak mengandung asam lemak jenuh, misalnya asam palmitat

dan stearat yang mempunyai titik cair lebih tinggi (Ketaren, 1986). Titik cair

asam lemak meningkat dengan bertambahnya rantai karbon. Asam lemak terdiri

dari rantai karbon yang mengikat semua hidrogen dinamakan asam lemak jenuh.

(Almatsier, 2001).

12

4. Sulfida (H2S)

Sulfida sering kali ada dalam air tanah, terutama pada sumber air panas.

pada umumnya berasal dari limbah hasil dekomposisi senyawa organik atau juga

limbah industri dan hasil reduksi sulfat oleh bakteri. Hidrogen sulfida yang

menguap dari air limbah dapat menyebabkan bau yang kurang sedap. Ambang

batas bau H2S dalam air besih adalah konsentrasi 0,025µg/L. H2S bersifat sangat

toksik dan dapat menyerang logam secara langsung dan secara tidak langsung

sehingga dapat menyebabkan korosi (Samin,2006).

Menurut Akhmad (2004), hidrogen sulfida (H2S) dihasilkan dari proses

pembusukan bahan-bahan organik yang mengandung belerang oleh bakteri

anaerob juga sebagai hasil reduksi dengan kondisi anaerob terhadap sulfat

mikroorganisme dan sebagai salah satu bahan pencemar gas yang dikeluarkan

air panas bumi. Bahan-bahan pencemar dari industri kimia, pabrik kertas, pabrik

tekstil dan penyamakan kulit dapat mengandung H2S merupakan asam lemak

dengan harga pKa (1) = 6,99 dan pKa (2) = 12,92. Ion S2 tidak pernah ditemukan

dalam perairan alami yang bersifat normal. Ion sulfida mempunyai aktifitas yang

menakjubkan dengan banyak logam-logam berat dan pengendapan dari logam-

logam sulfida sering kali penyertai terbentuknya H2S.

5. Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur

atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri

meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera

13

diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Pemisahan unsur–

unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dilakukan dengan beberapa cara

seperti : metode pengendapan, metoda penguapan, metode elektroanalisis, atau

berbagai macam metode lainnya (Khopkar,1990).

Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah pengendapan. Analitnya

secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun

pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya

untuk memisahkan analit dari pengotor atau senyawa pengganggu (Underwood,

1992).

Pengendapan dapat dilakukan dalam gelas piala atau erlenmeyer dan

pereaksi untuk mengendapkan (presipitan) ditambahkan pelan-pelan dengan

pipet atau buret sambil larutan terus diaduk. Pengendapan biasanya dilakukan

dengan larutan yang encer. Kemurnian endapan tergantung antara lain dari

bahan-bahan yang ada dalam larutan sebelum atau setelah penambahan pereaksi

(presipitant) dan juga dari kondisi pengendapan (Khopkar,1990).

Pencucian endapan dimaksudkan untuk membersihkan endapan dari cairan

induknya yang selalu terbawa. Larutan yang digunakan untuk mencuci sedapat

mungkin sedikit saja untuk menghindari adanya endapan yang larut. Untuk

mencuci dapat memakai akuades jika yakin akuades ini melarutkan endapan

serta tidak memyebabkan peptisasi (Khopkar,1990).

14

Menurut Underwood (1992), Persyaratan yang harus dipenuhi agar analisis

dengan metode gravimetri berhasil, yaitu:

a. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit

yang tak-terendapkan secara analisis tak-dapat dideteksi (biasanya 0,1

mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).

b. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan

hendaknya murni atau hampir murni. Bila tidak, akan diperoleh hasil

yang tidak tepat.

6. Titrasi Iodometri

Dalam proses-proses analisis, iodin digunakan sebagai sebuah agen

pengoksidasi (iodimetri), dan iodida digunakan sebagai sebuah agen pereduksi

(iodometri). Dapat dikatakan bahwa sedikit saja substansi yang cukup kuat

sebagai unsur reduksi untuk titrasi langsung dengan iodine. Karena itu jumlah

dari penentuan – penentuan iodimetrik adalah sedikit. Kelebihan dari ion iodida

ditambahkan kedalam agen pengoksidasi yang sedang ditentukan adalah

membebaskan iodin yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat.

Reaksi antara iodin dengan tiosulfat berlangsung sempurna (Underwood,2002).

Menurut Basset (1994), metode cara langsung (iodimetri) jarang dilakukan

mengingat iodium merupakan oksidator yang lemah. Cara langsung disebut

iodimetri yang menggunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor yang

dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya. Sedangkan cara tidak

langsung disebut iodometri yaitu oksidator yang dianalisis cukup kuat untuk

15

direaksikan sempurna dengan ion iodida berlebih dalam keadaan sesuai yang

selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan

natrium thiosulfat standar atau asam arsenit.

Larutan standar yang digunakan dalam proses iodometri adalah natrium

thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O.

Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi

harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak

stabil untuk waktu yang lama (Underwood, 2002).

Analat harus berbentuk suatu oksidator yang cukup kuat, karena dalam

metode ini analat selalu direduksi dulu dengan KI sehingga trjadi I2. I2 inilah

yang dititrasi dengan Na2S2O3 .

Oksidator + I- ↔ Reduktor + I2

2 S2O3 + I2 ↔ S 4O6 + 2 I

Daya reduksi ion iodida cukup besar dan titrasi ini banyak diterapkan.

Reaksi S2O3 dengan I2 berlangsung baik dari segi kesempurnaannya, berdasarkan

pada potensial redoks masing-masing:

S4O6 + 2e ↔ 2 S 2O3 EO = 0,08 Volt

I2 + 2e ↔ 2 I- EO = 0,536 Volt

16

Selain itu, reaksi berjalan cepat dan bersifat unik karena oksidator lain

tidak mengubah S2O3 menjadi S4O6 melainkan menjadi SO3 seluruhnya atau

sebagian menjadi SO4 (Rivai, 1995).

7. Indikator Amilum (Kanji)

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena warna I2 yang

dititrasi itu akan lenyap bila titik akhir tercapai, warna itu mula-mula cokelat

agak tua, menjadi lebih muda, lalu kuning, kuning muda dan seterusnya, sampai

akhirnya lenyap. Bila diamati lebih cermat perubahan warna tersebut, maka titik

akhir akan dapat ditentukan dengan cukup jelas. Konsentrasi ≈ 5 x 10 -6 M iod

masih tepat dapat dilihat dengan mata dan memungkinkan penghentian titrasi

dengan kelebihan hanya senilai 1 tetes iod 0,05 M. Namun lebih mudah dan

lebih tegas bila ditambah amilum kedalam larutan sebagai indikator (Harjadi,

1986).

Amilum dengan I2 membentuk suatu kompleks berwarna biru tua yang

sangat jelas. Sekalipun I2 pada titik akhir iod yang terikat itu pun hilang bereaksi

dengan titran sehingga warna biru hilang dan perubahan warnanya tampak

sangat jelas. Penambahan amilum ini harus menunggu sampai mendekati titik

akhir titrasi (bila iod sudah tinggal sedikit yang tampak dari warnanya kuning

muda). Maksudnya adalah agar amilum tidak membungkus iod dan

menyebabkan sulit lepas kembali. Hal itu akan berakibat warna biru akan sulit

lenyap sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam lagi. Bila iod masih banyak

17

sekali maka dapat menguraikan amilum dan hasil penguraian ini mengganggu

perubahan warna pada titik akhir (Harjadi,1986 ).

18

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Penentuan Kadar Minyak-Lemak secara Gravimetri:

1. Alat dan Bahan.

Alat – alat yang digunakan dalam penentuan kadar minyak atau lemak

diantaranya neraca analaitik, corong pisah 2000 mL, labu destilasi 125 mL,

corong gelas, kertas saring diameter 11 cm, alat sentrifugal, 2400 rpm, pompa

vacuum, adapter distilasi dengan drip tip, penangas air dilengkapi pengatur suhu,

wadah buangan pelarut, desikator, dan botol gelas mulut lebar.

Bahan – bahan yang digunakan dalam penentuan kadar minyak atau lemak

diantaranya HCl atau H2SO4 (1:1) dalam air, pelarut organik (n-heksana),

MTBE, Na2SO4.anhidrat, campuran 80% n-heksana + 20% MTBE (v/v), dan

pelarut lain ( petroleum benzene atau petroleum eter)

1. Langkah Kerja:

a. Contoh uji sebanyak 500 mL dituangkan kedalam corong pisah,

ditambahkan 30 pelarut n-heksana.

b. Dikocok kuat selama 2 menit, dibiarkan memisah, dikeluarkan lapisan

air.

c. Lapisan pelarut dikeluarkan melalui corong pisah yang telah dipasang

kertas asring berisis 10 gram natrium sulfat anhidrat kedalam labu bersih

yang telah ditimbang.

19

d. Digabungkan lapisan iar dan emulsi sisa ,diekstrasikan 2 kali dengan

pelarut 30 mL tiap kalinya.

e. Digabungkan ekstrak dalam labu distilasi ,termasuk cucian terakhir dari

natrium sulfat anhidrat dan tambah 10 mL pelarut.

f. Distilasikan pelarut dalam penangas air pada suhu 85oC

g. Setelah kondensat habis ,pindahkan labu distilasi pada oven . Dipanaskan

pada suhu 85oC hingga kering selama 1 jam . Pindahkan dalam desikator

selama 15 menit. Ditimbang hingga massa tetap.

2. Perhitungan.

Jumlah minyak-lemak dalam contoh uji:

Kadar minyak-lemak (mg/L)= ( A−B ) x1000mlcontohuji

Dengan pengertian :

A adalah massa labu + ekstrak, (mg)

B adalah massa labu kosong, (mg)

B. Penentuan Kadar Sulfida dengan Titrasi Iodometri

1. Alat dan Bahan.

Alat – alat yang digunakan dalam penentuan kadar sulfida diantaranya pipet

volum (5 mL, 10 mL, 25 mL, dan 50 mL), labu ukur 1000 mL, erlenmeyer 300

mL, gelas piala 300 mL, mikroburet, dan timbangan analitik.

20

Bahan – bahan yang digunakan dalam penentuan kadar sulfida diantaranya

air bebas sulfida, larutan asam klorida 6 N, larutan natrium hidroksida 6 N,

larutan baku iodin 0,025 N, asam salisilat, larutan kanji.

2. Langkah Kerja:

Persiapan contoh uji:

a. Dipiisahkan endapan dengan membuang supernatant secara dekantasi.

b. Ditambahkan air bebas sulfida sampai volume tertentu.

c. Diukur volume akhir secara kuantitatif.

d. Dilakukan pengujian.

Pembakuan larutan thiosulfat dengan kalium bi-iodat:

a. Dilarutkan 2 gram KI dalam Erlenmeyer 300 mL dengan 100 mL air

bebas sulfide.

b. Ditambah 1 mL asam sulfat 6 N.

c. Dipipet 20 mL larutan baku kalium bi-iodat tambahkan ke Erlenmeyer

berisi KI.

d. Ditempatkan diruang gelap selama 5 menit, encerkan sampai 300 mL,

dititrasi dengan natrium thiosulfat hingga kuning muda.

e. Ditambahkan 1-2 mL indikator amilum dan titrasi sampai hilang warna

biru.

f. hitung normalitas,

N1 = N 2 xV 2

V 1

21

Dengan pengertian :

N1 adalah normalitas thiosulfat (N)

N2 adalah normalitas bi-iodat (N)

V2 adalah volume thiosulfat (mL)

V3 adalah volume bi-iodat (mL)

Pengujian :

a. Diukur sejumlah volume tertentu larutan iodine 0.025 N dan tuang dalam

Erlenmeyer. Ditambah air sampai 200 mL.

b. Ditambah 2 mL HCl 6 N. Diambil secara kuantitatif 200 mL contoh (V)

dan tuang dalam erlenmeyer.

c. jika warna iodin hilang, ditambahkan iodin hingga warna kuning muda.

Dicatat volume iodin yang digunakan (A) (1 mL iodin bereaksi dengan

0,4 gram sulfida.

d. Dititrasi dengan thiosulfat 0,025 N, tambah beberapa tetes amilum

sampai biru muda, dititrasi kembali sampai biru muda hilang.

Perhitungan:

Kadar sulfida (mg/L) = [(A x B)- (C x D)] x 16000

V x V 2

V 1

Dengan pengertian:

A adalah volume iodin (mL)

B adalah normalitas iodin (N)

C adalah volume thiosulfat (mL)

D adalah normalitas thiosulfat (N)

22

V adalah volume contoh akhir (mL)

V1 adalah volume akhir (mL)

V2 adalah volume awal (mL)

23

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. 2001. Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama.Day, R.A., dan Underwood, A.L.2002. Analisis Kimia Kualitatif. Edisi kelima.

Alih bahasa: Aloysius Hadyana. Jakarta: ErlanggaEffendi, H. 2003. Telaah Kualitas Air Bagi Pengelolaan Sumber Daya dan

Lingkungan Perairan. Yogyakarta : KanisiusFardiaz, S. 1992. Polusi Air dan Udara. Yogyakarta : KanisiusHarjadi W. 1986.Ilmu Kimia Analitik Dasar . Jakarta : GramediaKetaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Cetakan

Pertama. Jakarta : UI-Press.Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Alih bahasa: Saptorahardjo.

Jakarta: UI PressKristanto, P. 2004. Ekologi Industri. Yogyakarta : Andi. Mahida, U.N., 1984, Pencemaran air dan Pemanfaatan Limbah Industri, Kata

Pengantar Otto Soemarwoto. Jakarta: Penerbit CV. Radjawali,Manik, Karden. E. S. 2003. Pengelolaan LingkunganHidup. Jakarta: Djambatan

KEP MLH 02 1988 INDNaibaho, PM. 1996. Teknologi Pengolahan Kelapa Sawit. Medan : Pusat

Penelitian Kelapa Sawit.Nugraha , A. 2006. Efektifitas metode pembelajaran montessori dalam

meningkatkan hasil belajar ranah kognitif pada mata pelajaran matematika . skripsi UPI dansung : tidak diterbitkan

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI-Press.Saeni, M. S. 1989. Kimia Lingkungan. Bogor : IPBSamin. 2006. Analisis Mengenai Dampak Lingkungan. Malang : UMM Press Wardhana, W.A. 1995. Dampak Pencemaran Lingkungan, Yogyakarta: Andi

Offset YogyakartaAnonim,2010.bplhd.jakarta.go.id/peraturan/pergub/PERGUB%20NO

%20220%20TAHUN%202010.pdf. Diakses tanggal 16 Januari 2013

24