Penentuan Kadar Besi

  • View
    143

  • Download
    9

Embed Size (px)

Text of Penentuan Kadar Besi

PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL DENGAN TEKNIK SPEKTROFOTOMETER UV-VIS Tanggal percobaan : 16 april 2010

PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPELDENGAN TEKNIK SPEKTROFOTOMETER UV-VIS A. Tujuan 1. Menentukan kadar Fe(II) dalam sampel dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.2. Dapat mengoperasikan alat spektrofotometer UV-VIS B. Tinjauan PustakaSpektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum.Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron dan .( Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5)Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat.(Hendayana, S, dkk,2001 : 22)Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar .(Hendayana, S, dkk,2001 : 12)

Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu :1. sumber radiasi Lampu deuterium (= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam) Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm. Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada spectra UV-VIS pada 365 nm. 2. Monokromator Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.

1. wadah sampel (sel atau kuvet) Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang bisa digunakan:(a) Gelas Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau 0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm)(b) Kwarsa Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells)(d) Matched cells(e) Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type(f) Micro cells.

2. detektor Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam sperktrofotometer UV-VIS.(a) Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell)(b) Photo tube, lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan power suplai yang stabil dan amplifier(c) Photo multipliers, Sangat sensitif, respons cepat digunakan pada instrumen double beam penguatan internal5. Recorder Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.

6. Read out(a) Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital(b) Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala(c) Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan pembacaan meter seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T. (sumber:http://tjahkimiaunnes.blogspot.com/2010/03/instrumentasi-pada-spektrofotometer-uv.html

Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating.Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah enjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi.(Hendayana, S, dkk,2001 : 67)

Reaksi reduksi Fe3+ menjadi Fe2+ adalah :2 Fe3+ + 4NH2OH + 2OH- 2Fe2+ + N2 + 4H2O Prinsip dasar yang digunakan adalah hukum Lambert-Beer A=-Log T = a.b.cKeterangan : A= absorbansi (A) T = transmitan ( %T) = absorbtivitas molar (L/cm.mol b = panjang sel (cm) c = konsentrasi zat penyerap sinar (mol/L) Syarat hukum Lambert-Beer dapat digunakan , apabila :1. larutan yang hendak dianalisis encer2. sifat kimia, yaitu : zat pengabsorbsi tidak terdisosiasi, berasosiasi/ bereaksi dengan pelarut, sehingga menghasilkan suatu produk pengabsorbsi spectra yang berbeda dari zat yang dianalisis.3. sumber cahaya : monokromatis4. syarat kejernihan : kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel dapat menyebabkan penyimpangan hokum lambert beer.

C. Alat Dan Bahan1. Alat-alat yang digunakanSpektronik -201 set

Labu takar 100 mL1 buah

Labu takar 25 mL5 buah

Gelas kimia 100 mL1 buah

Botol semprot 250 mL1 buah

Spatula 1 buah

Corong pendek1 buah

Kuvet 3 buah

Batang pengaduk1 buah

2. Bahan-bahan yang digunakanGaram Fe(NH4OH)2SO40,03 gram

Hidroksilamina-HCl 5%2,5 gram

Fenantrolin 0,1%0,1 gram

Natrium asetat 5% 5 gram

Aquades H2SO4Secukupnya5 mL

D. Prosedur Kerja1. Pembuatan Larutan Baku Fe(II) 100 ppmUntuk membuat larutan baku diawali dengan menimbang garam Fe(NH4OH)2SO4 sebanyak 0,03 gram, kemudian dilarutkan dalam labu takar 100mL dengan menggunakan corong pendek dan batang pengaduk. Lalu ditambahkan 5 mL larutan asam sulfat 2M untuk menghindari terjadinya proses hidrolisis. Selanjutnya ditambahkan aquades hingga tanda batas.

2. Pembuatan Larutan 1,10-Fenantrolin 0,1% dalam 100 mL airUntuk membuat larutan 1,10-Fenantrolin 0,1% dalam 100 mL air dibutuhkan 0,105 gram fenantrolin, kemudian dilarutkan dengan menambahkan aquades. Setelah larutan homogen, dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Dikeringkan bagian atas labu takar sebelum ditanda batasi, kemudian diaduk. Larutan siap dipakai.

3. Pembuatan larutan hidroksilamina-HCl 5% dalam 100 mL airDitimbang 2,5 gram kemudian larutkan dengan menggunakan aquades dimasukkan kedalam labu takar 50 mL. Dikeringkan bagian atas labu takar sebelum ditanda batasi. Setelah ditanda batasi, kemudian diaduk. Larutan siap dipakai.

4. Pembuatan larutan hidroksilamina-HCl 5% dalam 100mL air2,5 g hidroksilamina-HCl dilarutkan dengan aquades, lalu dimasukka dalam labu takar 50mL. Kemudian diencerkan sampai tanda batas.

5. Pembuatan larutan CH3COONa 5%5 gram CH3COONa dilarutkan dengan aquades, lalu dimasukkan dalam labu takar 100mL. Kemudian diencerkan sampai tanda batas.

6. Pembuatan larutan blanko dan pengukuran serapannyaDimasukkan 1 mL larutan hidroksilamina-HCl 5%, 5mL 1,10-fenantrolin 0,1% dan 8 mL Natrium asetat 5% kedalam labu takar 25 mL, diencerkan dengan menambahkan aquades, dikeringkan bagian atas labu takar sebelum ditanda batasi. Ditambahkan lagi aquades hingga tanda batas, kemudian diaduk. Diukur absorbansi larutan menggunakan spektronik-20 (345-600)nm.

7. Preparasi Deret Standar dan SampelDibuat larutan deret standar Fe(II) 1 ppm, 1,5 ppm, 2